TW202221051A - 顏料分散液及包含其的著色光敏樹脂組合物 - Google Patents

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Abstract

本發明關於顏料分散液及包含其的著色光敏樹脂組合物，包含具有特定多個單體的共聚物的丙烯酸樹脂的本發明的顏料分散液及包含其的著色光敏樹脂組合物的光學密度、黏度穩定性、表面粗糙度等的物性優秀，不僅如此，可形成具有優秀的緊貼性的固化膜。進而，從上述顏料分散液及包含其的著色光敏樹脂組合物製作的液晶顯示器及有機發光二極體等的顯示器件在顯影步驟之後，顯著減少在黑色圖案周圍的作為顏料分散液殘留物的殘渣，從而，與以往相比，具有卓越優秀的耐久性、壽命特性及可靠性。

Description

顏料分散液及包含其的著色光敏樹脂組合物
本發明關於在液晶顯示器用黑色矩陣、柱狀間隔物、黑色柱狀間隔物（BCS，遮光性間隔物）及有機發光器件用黑堤等的製作中使用的顏料分散液（漆漿，mill base）及包含其的著色光敏樹脂組合物。
液晶顯示裝置(liquid crystal display，LCD)作為在移動設備、電腦顯示器及HDTV等中利用的顯示裝置受到矚目。在液晶顯示裝置的液晶單元中，為了恆定維持上下透明基板之間的間隔而適用使用光敏樹脂組合物來形成的柱狀間隔物。這種柱狀間隔物在基板上塗敷光敏樹脂組合物，使用光罩曝光光化射線等之後，藉由進行顯影和固化的方法製作。
另一方面，需要開發即使在使用柔性有機發光二極體的智能手機(smart phone)、平板電腦(tablet)等中小型智能設備(smart device)不使用偏光膜，也能夠有效地減少外光反射，將可以改善對比度及光效的堤形成為黑色的材料及過程。這種黑堤可以改善有機發光二極體(OLED)的可視性，可以執行有機發光二極體的堤作用並執行黑色矩陣作用，因此，可以實現無偏光板(Pol-less)、無黑色矩陣(BM-less)有機發光二極體器件化，從而簡化製作過程。結果，在使用黑堤的情況下，可以確保價格競爭力，從而適用黑堤等技術作為在有機發光二極體市場中有用的新技術受到矚目。
對此，執行對於有效地用於液晶顯示器用黑色矩陣、柱狀間隔物及黑色柱狀間隔物及有機發光二極體用黑堤等的製作，可體現精巧的微細圖案的正型著色光敏樹脂組合物的研究（韓國公開專利第10-2002-0021005號）。
但是，這種著色光敏樹脂組合物存在如下的問題，即，著色顏料的分散能力及分散穩定性低，穩定性不良，與鹼溶性樹脂的相容性差，當將上述著色光敏樹脂組合物適用於液晶顯示器或有機發光二極體等的顯示器件時，在顯影步驟之後，在黑色圖案周圍剩留作為顏料分散液殘留物的殘渣，從而降低顯示器件的性能及壽命特性。
並且，為了提高上述顯示器件的可靠性及耐久性，黑色矩陣、柱狀間隔物及黑色柱狀間隔物等應具備優秀的光學密度及黏度穩定性，不僅如此，當形成微細圖案時應具備優秀的緊貼性。
現有技術文獻 專利文獻 專利文獻1：韓國公開專利第10-2002-0021005號。
本發明的目的在於，提供如下的顏料分散液及包含其的著色光敏樹脂組合物，即，光學密度、黏度穩定性、表面粗糙度等的物性優秀，不僅如此，可形成具有優秀的緊貼性的固化膜，進而，在適用於顯示器件的情況下，在顯影步驟之後，改善黑色圖案周圍的圖案殘渣特性，從而可以進一步提高顯示器件的耐久性、壽命特性及可靠性。
本發明提供顏料分散液，上述顏料分散液包含顏料、黏結劑、分散劑及溶劑，上述黏結劑包含具有以下化學式1至化學式5的多個單體的共聚物的丙烯酸樹脂。
化學式1：
Figure 02_image001
化學式2：
Figure 02_image003
化學式3：
Figure 02_image005
化學式4：
Figure 02_image007
化學式5：
Figure 02_image009
並且，本發明提供顏料分散液，上述顏料分散液包含顏料、黏結劑、分散劑及溶劑，上述黏結劑包含具有以下化學式2至化學式5的多個單體的共聚物的丙烯酸樹脂。
化學式2：
Figure 02_image011
化學式3：
Figure 02_image005
化學式4：
Figure 02_image007
化學式5：
Figure 02_image009
並且，本發明提供包含上述顏料分散液、光聚合化合物、光聚合引發劑及溶劑的著色光敏樹脂組合物。
同時，本發明提供固化上述著色光敏樹脂組合物來製備的液晶顯示裝置用黑色柱狀間隔物。
進而，本發明提供固化上述著色光敏樹脂組合物來製備的有機發光器件用黑堤。
本發明實例的顏料分散液及包含其的著色光敏樹脂組合物的光學密度、黏度穩定性、表面粗糙度等的物性優秀，不僅如此，可形成具有優秀的緊貼性的固化膜，進而，從上述顏料分散液及包含其的著色光敏樹脂組合物製作的液晶顯示器及有機發光二極體等的顯示器件在顯影步驟之後，顯著減少在黑色圖案周圍的作為顏料分散液殘留物的殘渣，從而，與以往相比，具有卓越優秀的耐久性、壽命特性及可靠性。
本發明提供顏料分散液（漆漿），上述顏料分散液包含顏料、黏結劑、分散劑及溶劑，上述黏結劑包含具有以下化學式1至化學式5的多個單體的共聚物的丙烯酸樹脂。
化學式1：
Figure 02_image013
化學式2：
Figure 02_image011
化學式3：
Figure 02_image005
化學式4：
Figure 02_image007
化學式5：
Figure 02_image015
上述黏結劑包含聚合化學式1的單體（甲基丙烯酸苄酯，BzMA）、化學式2的單體（甲基丙烯酸，MAA）、化學式3的單體（苯硫基乙醇丙烯酸酯，PTEA）、化學式4的單體（乙烯基甲苯單體，VTM）及化學式5的單體（甲基丙烯酸四氫糠酯，THFMA）來獲取的丙烯酸樹脂，在顯影步驟中是體現顯影性的鹼顯影性高分子，並且，起到在塗敷之後形成塗膜的基礎作用及體現最終圖案的結構物作用。
本發明實例的顏料分散液的初始黏度及在常溫條件下的黏度穩定性優秀，包含其的著色光敏樹脂組合物的光學密度、表面粗糙度等的物性優秀，不僅如此，可形成具有優秀的緊貼性的固化膜。
尤其，在上述顏料分散液中，黏結劑包含化學式1的單體（甲基丙烯酸苄酯，BzMA），由此，可以進一步改善在常溫條件下的黏度穩定性，在將包含其的著色光敏樹脂組合物用於液晶顯示器用黑色矩陣、柱狀間隔物及黑色柱狀間隔物及有機發光二極體用黑堤等的製備的情況下，在顯影步驟之後，顯著減少在黑色圖案周圍的作為顏料分散液殘留物的殘渣，從而，可體現與以往相比，具有卓越優秀的耐久性、壽命特性及可靠性的液晶顯示器或有機發光二極體。
並且，上述黏結劑有可能不包含甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)。由於上述黏結劑不包含甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)，由此，當將所製備的顏料分散液適用於液晶顯示器或有機發光二極體時，可以進一步提高在顯影步驟之後的黑色圖案周圍的殘渣減少效果等。
以構成丙烯酸樹脂的重複單元的總莫耳數為基準，上述丙烯酸樹脂能夠以1：2至10：1至20：2至20：1至30的莫耳比包含分別從上述化學式1至化學式5的單體衍生的重複單元(1)至重複單元(5)。具體地，以構成丙烯酸樹脂的重複單元的總莫耳數為基準，上述丙烯酸樹脂能夠以1：2至4：1至6：2至5：1至6的莫耳比包含重複單元(1)至(5)。當處於上述範圍時，可以維持顯影性並提高與基板的緊貼性，可提高在顯影步驟之後的黑色圖案周圍的殘渣減少效果等。
可藉由使上述化學式1至化學式5的化合物根據通常的方法進行聚合反應來製備需要的丙烯酸樹脂。例如，在氮氣氛下，在60至120℃的溫度條件下使化學式1至化學式5的化合物進行聚合反應來製備需要的丙烯酸樹脂。
如上所述，所獲取的丙烯酸樹脂的重均分子量(Mw)可以為3000g/mol至20000g/mol，具體地，5000g/mol至15000g/mol或6000g/mol至12000g/mol。並且，上述丙烯酸樹脂的酸值可以為50KOHmg/g至130KOHmg/g，具體地，可以為50KOHmg/g至80KOHmg/g或60至70KOHmg/g。
可將上述丙烯酸樹脂與顏料、分散劑及溶劑混合之後進行密封，由此可以製備本發明的顏料分散液。
以分散液總重量為基準，上述顏料分散液可以包含5至25重量百分比量的顏料。並且，以100重量份的顏料為基準，顏料分散液可以包含1重量份至80重量份的分散劑、1重量份至80重量份的黏結劑及10重量份至150重量份的溶劑。
接著，在上述含量範圍內，可以使用珠磨機(bead)、磨碎機(attriter)、超級磨機、均質混合機、油漆振動器(paint shaker)、球磨機、砂磨機或臥式磨機來研磨混合對應原料的原料混合物。例如，利用0.5mm至1.2mm的比較大的珠磨機來第一次研磨原料混合物，由此，將原料混合物內的巨大凝集粒子均質化（第一次分散過程），利用0.3mm至0.05mm的微小珠磨機來對第一次研磨的原料混合物進行第二次研磨，由此可以將原料混合物內的粒子微細化（第二次分散過程）（設備：油漆振動器）。
並且，可將完成分散的顏料分散液熟成規定時間，例如，24小時至168小時來實現分散的穩定化。
上述顏料、分散劑及溶劑可以使用一般的材料。
例如，作為顏料的具體例，可以為炭黑、鈦黑、Cu-Fe-Mn基氧化物、合成鐵黑、苯胺黑、內醯胺黑、苝黑、C.I顏料藍、C.I顏料紅、C.I顏料綠及它們的混合物，但並不局限於此。
作為分散劑的具體例，可以為如（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯等丙烯酸酯的分散劑；苯乙烯-丙烯酸樹脂、苯乙烯-甲基丙烯酸樹脂、苯乙烯-丙烯酸-丙烯酸酯樹脂、苯乙烯-馬來酸樹脂、苯乙烯-丙烯酸-丙烯酸酯樹脂、苯乙烯-馬來酸酯樹脂、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸酯樹脂、丙烯酸-丙烯酸酯樹脂、異丁烯-馬來酸樹脂、乙烯基酯樹脂等的含乙烯雙鍵的樹脂；聚氨酯、聚羧酸酯、不飽和聚醯胺、聚羧酸、聚矽氧烷、（甲基）丙烯酸-苯乙烯共聚物、（甲基）丙烯酸-（甲基）丙烯酸酯共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚酯、改性聚丙烯酸酯、磷酸酯、聚羧酸等的樹脂類分散劑及它們的混合物，但並不局限於此。
作為溶劑的具體例，可以為二乙二醇單乙醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚等的（聚）亞烷基二醇單烷基醚類；乙二醇單甲醚醋酸酯、乙二醇單乙醚醋酸酯、丙二醇單甲醚醋酸酯、丙二醇單乙醚醋酸酯等的（聚）亞烷基二醇單烷基醚乙酸酯類；二乙二醇單乙醚、二乙二醇甲乙醚、四氫呋喃等的乙醚類；甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、2-庚酮、3-庚酮等的酮類；乙醇、丙醇、丁醇、己醇、環己醇、乙二醇、二乙二醇、甘油等的醇類及它們的混合物，但並不局限於此。
根據需要，上述顏料分散液還可包含幫助分散劑的作用來縮減顏料分散液的分散時間，起到更加穩定地維持顏料分散液的黏度的作用的分散助劑。上述分散助劑可以使用一般的材料。並且，以100重量份的顏料為基準，顏料分散液可包含1重量份至10重量份量的分散助劑。
本發明的顏料分散液的平均粒徑可以為90nm至250nm，例如，90nm至120nm，之後，可以形成表面粗糙度光滑的固化膜。並且，在25℃（常溫）條件下，顏料分散液呈現出2cps至8cps、2cps至6cps、2cps至5cps、2cps至4cps或2cps至3.7cps的黏度，當在25℃（常溫）條件下維持7日時，可以呈現出105%以下，具體地，95%至105%、98%至105%、98%至103%或100%至103%的黏度變化率。
在上述顏料分散液的黏度變化率滿足上述範圍的情況下，在常溫條件下的儲存穩定性優秀，從而可以體現出利用上述顏料分散液的著色光敏樹脂組合物的物性和顯示器件的壽命特性等優秀的性能。
本發明另一實例的顏料分散液包含顏料、黏結劑、分散劑及溶劑，上述黏結劑包含具有上述化學式2至化學式5的多個單體的共聚物的丙烯酸樹脂。
具體地，上述黏結劑可以包含藉由聚合上述化學式2的單體（甲基丙烯酸，MAA）、上述化學式3的單體（苯硫基乙醇丙烯酸酯，PTEA）、上述化學式4的單體（乙烯基甲苯單體，VTM）及上述化學式5的單體（甲基丙烯酸四氫糠酯，THFMA）來獲得的丙烯酸樹脂。
並且，上述黏結劑有可能不包含甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)。由於上述黏結劑不包含甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)，由此，當將從此製備的顏料分散液適用於液晶顯示器或有機發光二極體時，可以進一步提高在顯影步驟之後的黑色圖案周圍的殘渣降低效果等。
以構成丙烯酸樹脂的重複單元的總莫耳數為基準，上述丙烯酸樹脂可以按1：0.2至5：0.5至3：0.5至3的莫耳比包含分別從化學式2至化學式5的單體化合物衍生的重複單元(2)至重複單元(5)。具體地，以構成丙烯酸樹脂的重複單元的總莫耳數為基準，上述丙烯酸樹脂可按1：0.2至3：0.5至2：0.5至2的莫耳比包含重複單元(2)至重複單元(5)。當處於上述範圍時，可以維持顯影性並提高與基板的緊貼性，可提高在顯影步驟之後的黑色圖案周圍的殘渣減少效果等。
上述丙烯酸樹脂及包含其的顏料分散液的具體組合及物性如上。
另一方面，本發明另一實例的著色光敏樹脂組合物包含上述顏料分散液、光聚合化合物、光聚合引發劑及溶劑，根據需要，還可包含鹼顯影性黏結劑樹脂、表面活性劑、矽烷偶聯劑、抗氧劑、穩定劑、均染劑等。
包含以上的成分的本發明的著色光敏樹脂組合物可藉由均勻地混合上述構成成分的一般的方法製備。上述構成成分的種類即含量也可以在通常使用的範圍內適當選擇。
可藉由固化上述著色光敏樹脂組合物來製備液晶顯示器用柱狀間隔物、黑色矩陣、黑色柱狀間隔物及有機發光二極體用黑堤。
上述柱狀間隔物、黑色矩陣、黑色柱狀間隔物或黑堤可根據通常的方法，例如，可經過塗膜形成過程、曝光過程、顯影過程、熱處理過程來製備。
在上述塗膜形成步驟中，使用旋塗或狹縫塗法、輥塗法、絲網印刷法、塗抹法等方法來將本發明的著色光敏樹脂組合物以需要的厚度塗敷在經規定預處理的基板上，在70℃至100℃的溫度條件下進行預固化(pre-bake)1分鐘至10分鐘並去除溶劑來形成塗膜。
為了在所獲取的上述塗膜形成圖案而放置規定形態的光罩之後照射200nm至500nm的活性射線。在此情況下，為了製備一體型的黑色柱狀間隔物而使用具有透射率不同的圖案的光罩，以可同時體現柱狀間隔物和黑色矩陣。作為用於照射的光源，可以使用低壓汞燈、高壓汞燈、超高壓汞燈、金鹵燈、氬氣雷射器等，根據情況，也可以使用X光、電子射線等。
在上述曝光步驟中，將碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、四甲基氫氧化銨等的鹼性水溶液用作顯影液來溶解及去除不必要的部分，由此僅殘留曝光部分來形成圖案。在180℃至250℃的溫度條件下，將藉由顯影獲取的圖像圖案後固化(post-bake)10分鐘至60分鐘來獲取最終圖案。
本發明的著色光敏樹脂組合物的平均粒徑可以與顏料分散液的平均粒徑類似，例如，可以為90nm至250nm，具體地，可以為90nm至120nm。在此情況下，可以形成表面粗糙度光滑的固化膜。
從本發明實例的著色光敏樹脂組合物製備的液晶顯示器及有機發光二極體等的顯示器件在顯影步驟之後，顯著減少在黑色圖案周圍的作為顏料分散液殘留物的殘渣，從而，與以往相比，具有卓越優秀的可靠性及壽命特性。
從上述著色光敏樹脂組合物形成的固化膜（黑色柱狀間隔物或黑堤）可具有1.0/μm至3.5/μm的光學密度。並且，在緊貼力方面，現有固化膜具有30μm以上的最小微細圖案大小，相反，從本發明的著色光敏樹脂組合物形成的固化膜（黑色柱狀間隔物或黑堤）可以具有能夠維持30μm以下的微細圖案，具體地，可以維持18μm至30μm的最小微細圖案的顯著優秀的緊貼力。
如上製備的黑色柱狀間隔物或黑堤因優秀的物性而可以有效地用於液晶顯示器、有機發光二極體顯示器等電子部件。因此，本發明提供包括上述黑色柱狀間隔物或黑堤的電子部件。
如上所述，本發明的顏料分散液及包含其的著色光敏樹脂組合物的光學密度、黏度穩定性、表面粗糙度等物性優秀，不僅如此，可形成具有優秀的緊貼性的固化膜，從而可以有效地用於液晶顯示器用黑色矩陣、柱狀間隔物及黑色柱狀間隔物及有機發光二極體用黑堤等的製備。並且，從上述顏料分散液及包含其的著色光敏樹脂組合物製備的液晶顯示器及有機發光二極體等的顯示器件在顯影步驟之後，顯著減少在黑色圖案周圍的作為顏料分散液殘留物的殘渣，從而，與以往相比，具有卓越優秀的耐久性、壽命特性及可靠性。
以下，藉由實施例更加詳細說明本發明。以下的實施例僅例示本發明，本發明的範圍並不局限於此。
實施例
黏結劑的製備
製備例1
向具備攪拌機、溫度計、回流冷卻管、滴液漏斗及氮導入管的內容積1.0L的圓燒瓶投入作為溶劑的122g的丙二醇單甲醚醋酸酯(PGMEA)及作為聚合引發劑的87g的1-甲氧基丙-2-醇(PGME)並進行攪拌。在此添加100g的苯硫基乙醇丙烯酸酯(PTEA)、101g的乙烯基甲苯單體(VTM)、80g的甲基丙烯酸四氫糠酯(THFMA)、74g的甲基丙烯酸(MAA)及61g的甲基丙烯酸苄酯(BzMA)之後，在90℃的溫度條件下反應17小時來獲取具有羧基的共聚物。上述反應在氮氣氛下執行。分析所製備的共聚物（黏結劑）的結果，酸值為65KOHmg/g，重均分子量為（Mw，GPC結果）12500g/mol，分散度為2.13。
所製備的上述共聚物（黏結劑）按1：3：1.5：3：1.6的莫耳比混合分別從甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸、苯硫基乙醇丙烯酸酯、乙烯基甲苯單體及甲基丙烯酸四氫糠酯衍生的重複單元。
製備例2
除將甲基丙烯酸的使用量變為94g，不使用甲基丙烯酸苄酯之外，藉由與上述製備例1相同的過程執行來製備共聚物（黏結劑）溶液。分析所製備的共聚物（黏結劑）的結果，酸值為67KOHmg/g，重均分子量為（Mw，GPC結果）12100g/mol，分散度為2.20。
所製備的共聚物（黏結劑）按1：0.5：1：1的莫耳比包含分別從甲基丙烯酸、苯硫基乙醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸四氫糠酯衍生的重複單元。
製備例3
向在製備例2中獲取的共聚物添加42g的甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)，在氮氣氛下，在80℃的溫度條件下反應8小時來製備共聚物（黏結劑）溶液。分析所製備的共聚物（黏結劑）的結果，酸值為65KOHmg/g，重均分子量為（Mw，GPC結果）12000g/mol，分散度為2.11。
所製備的上述共聚物（黏結劑）按1：3：1.5：3：1.6的比例包含分別從甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸、苯硫基乙醇丙烯酸酯、乙烯基甲苯單體及甲基丙烯酸四氫糠酯衍生的重複單元。
製備例4
除將甲基丙烯酸及甲基丙烯酸縮水甘油酯的使用量分別變為81g及21g之外，藉由與上述製備例3相同的過程執行來製備共聚物（黏結劑）溶液。分析所製備的共聚物（黏結劑）的結果，酸值為63KOHmg/g，重均分子量為（Mw，GPC結果）115000g/mol，分散度為2.22。
所製備的上述共聚物（黏結劑）按1：3：1.5：3：1.6的莫耳比包含分別從甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸、苯硫基乙醇丙烯酸酯、乙烯基甲苯單體及甲基丙烯酸四氫糠酯衍生的重複單元。
實施例1
(1)顏料分散液的製備
（步驟1）預混合(pre-mixing)過程
以100重量份的顏料（BASF公司Black 582）為基準，混合150重量份的丙二醇單甲醚(PGME)、80重量份的分散劑（BYK公司Disperbyk-2001）、80重量份的在上述製備例1中製備的黏結劑及1重量份的分散助劑(Solsperse 22000)之後，在1000rpm下預混合60分鐘來製備原料混合物。
（步驟2）第一次分散過程
利用0.5mm至1.2mm的比較大的珠來對在上述步驟1中製備的原料混合物進行第一次研磨，由此，將原料混合物內的巨大凝集粒子均質化。
（步驟3）第二次分散過程
利用0.3mm至0.05mm的微小珠來對在上述步驟2中獲取的第一次研磨的原料混合物進行第二次研磨，由此可以將原料混合物內的粒子微細化（設備：油漆振動器）。
（步驟4）分散穩定化過程
在常溫條件下將在上述步驟3中獲取的第二次研磨的原料混合物熟成36小時來製備需要的顏料分散液。
(2)著色光敏樹脂組合物的製備
攪拌上述顏料分散液，以固體成分含量為基準，在42重量百分比的對應顏料分散液添加6重量百分比的光聚合化合物、1重量百分比的光聚合引發劑、0.4重量百分比的添加劑（均染劑）及50.6重量百分比的溶劑，在8℃的溫度條件下執行3小時以上的穩定化過程來製備需要的著色光敏樹脂組合物。
在此情況下，作為光聚合化合物，使用二季戊四醇六丙烯酸酯（DPHA，美院商社（株）），作為光聚合引發劑，使用OXE-02（IRGACURE公司），作為添加劑，使用DIC F-554(DIC KOREA)，作為溶劑，使用丙二醇單甲醚醋酸酯(PGMEA)。
實施例2
除代替在製備例1中製備的黏結劑，使用在製備例2中製備的黏結劑之外，執行與上述實施例1相同的過程來製備顏料分散液及著色光敏樹脂組合物。
比較例1
除代替在製備例1中製備的黏結劑，使用在製備例3中製備的黏結劑之外，執行與上述實施例1相同的過程來製備顏料分散液及著色光敏樹脂組合物。
比較例2
除代替在製備例1中製備的黏結劑，使用在製備例3中製備的黏結劑之外，執行與上述實施例1相同的過程來製備顏料分散液及著色光敏樹脂組合物。
比較例3
除代替在製備例1中製備的黏結劑，使用市場銷售的黏結劑（SPCO-823X，昭和電工）之外，執行與上述實施例1相同的過程來製備顏料分散液及著色光敏樹脂組合物。
＜試驗例＞
試驗例1：光學密度
利用旋塗來分別將在上述實施例及比較例中製備的著色光敏樹脂組合物塗敷在玻璃基板上之後，在95℃的溫度條件下進行固化來形成厚度為1μm的塗膜。使用X-Rite公司的361T比重計(densitometer)來測定上述塗膜的光學密度(OD)。
試驗例2：表面電阻
使用Mitsubishi Chemical Analytech公司的Hiresta-ux(MCP-HT800)來測定在上述試驗例1中製備的塗膜表面的表面電阻。
試驗例3：粒徑
將在上述實施例及比較例中獲取的光敏樹脂組合物在丙二醇單甲醚醋酸酯溶劑稀釋100倍之後，使用Horiba公司的LB-550測定設備來測定10次粒徑並求出平均粒徑。
試驗例4：表面粗糙度
藉由Keynece公司的VHX-1000E光學顯微鏡3000倍率觀察在上述試驗例1中製備的塗膜的表面來評價表面粗糙度。在此情況下，塗膜的厚度以2.4μm為基準。
表面粗糙度的評價基準如下： ○：光滑的表面 △：多少粗糙的表面 Х：粗糙的表面
試驗例5：緊貼性
利用旋塗來在玻璃基板上分別塗敷在上述實施例及比較例中製備的著色光敏樹脂組合物之後，在95℃的溫度條件下熱處理1分鐘來固化並形成厚度為2.4μm的塗膜。接著，在塗膜適用光罩並在汞燈下照射50mJ/cm 2的能量。在常溫條件下，使用0.05重量百分比的KOH水溶液來以噴霧法顯影完成曝光的塗膜之後藉由蒸餾水進行洗滌。藉由Keynece公司的VHX-1000E光學顯微鏡200倍率觀察在玻璃基板剩留的微細圖案（圖案線寬：1～40μm）來測定剩餘的最小微細圖案大小。
試驗例6：殘渣
利用電子掃描顯微鏡(SEM)評價了在黑色圖案周圍的顏料分散液的殘留物（殘渣）是否殘留。
殘渣的評價基準考慮到殘渣的數量和大小如下確定： ○：剩留小於10%的殘留固體成分 △：剩留10%以上至90%以下的殘留固體成分 Х：剩留90%以上至100%以下的殘留固體成分
試驗例7：顏料分散液的黏度及穩定性
利用布魯克菲爾德黏度計(Brookfield Viscometer)來測定在實施例及比較例中製備的顏料分散液在25℃溫度條件下的初始黏度及在25℃的溫度條件下維持7日時的黏度變化率並評價了穩定性。 表1
  實施例1 實施例2 比較例1 比較例2 比較例3
內醯胺黑(%) 100% 100% 100% 100% 100%
塗膜 表面電阻(Ω) ＞1x10 15 ＞1x10 15 ＞1x10 15 ＞1x10 15 ＞1x10 15
光學密度(OD)(μm) 2.39 2.40 2.42 2.45 2.33
緊貼性(μm) 18 18.5 18 18 28
圖案粗糙度 ○ △ ○ ○ X
殘渣 ○ ○ X △ X
顏料分散液 平均粒徑(nm) 100 120 100 98 150
初始黏度(cps) 3.68 4.62 3.78 3.77 4.52
在7日常溫狀態下的黏度穩定性 100% 115% 100% 101% 107%
從上述表的實驗結果，與比較例相比，具有包含特定單體的共聚物的丙烯酸樹脂的實施例的顏料分散液及從此製備的塗膜在光學密度及初始黏度等方面呈現出相同水平的物性，並呈現出優秀的圖案粗糙度及黏度穩定性並呈現出得到改善的殘渣結果。
具體地，與利用使用甲基丙烯酸縮水甘油酯的製備例3及製備例4的顏料分散液的情況相比，在利用不使用甲基丙烯酸縮水甘油酯的製備例1及製備例2的顏料分散液的實施例1及實施例2的情況下，在黑色圖案周圍的顏料分散液的殘留物（殘渣）尤其顯著減少。
尤其，不使用甲基丙烯酸縮水甘油酯，而是利用使用甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸、苯硫基乙醇丙烯酸酯、乙烯基甲苯單體及甲基丙烯酸四氫糠酯的單體的製備例1的顏料分散液的實施例1的情況下，黑色圖案周圍的殘渣改善效果優秀，不僅如此，在常溫條件下維持7日時，黏度的變化率，即，黏度穩定性方面也呈現出優秀的結果，圖案粗糙度、光學特性、緊貼性等方面均呈現出優秀的結果。
相反，不使用甲基丙烯酸苄酯，在利用使用甲基丙烯酸縮水甘油酯的製備例3及製備例4的顏料分散液的比較例1和比較例2的情況下，黏度穩定性及圖案粗糙度優秀，但在黑色圖案周圍的殘渣顯著增加。
並且，在使用市場銷售的黏結劑（SPCO-823X，昭和電工）的比較例3的情況下，圖案粗糙度及常溫穩定性方面惡劣，在黑色圖案周圍的殘渣顯著增加。
有關上述殘渣改善效果，參照圖1，與使用比較例2及比較例3的顏料分散液的情況相比，在使用實施例1的顏料分散液的情況下，黑色圖案周圍的顏料分散液的殘留物（殘渣）顯著減少。
因此，利用本發明實例的顏料分散液的實施例1及實施例2在表面粗糙度、黏度穩定性及黑色圖案周圍的殘渣結果方面均呈現出得到改善的效果。
圖1示出當利用實施例1及比較例2和比較例3的著色光敏樹脂組合物來適用於有機發光器件用黑堤時，在顯影步驟之後，確認黑色圖案周圍是否殘留殘渣的掃描電子顯微鏡(SEM)測定結果。

Claims (10)

  1. 一種顏料分散液，包含顏料、黏結劑、分散劑及溶劑，其中，上述黏結劑包含具有以下化學式1至化學式5的多個單體的共聚物的丙烯酸樹脂： 化學式1：
    Figure 03_image013
    ； 化學式2：
    Figure 03_image011
    ； 化學式3：
    Figure 03_image005
    ； 化學式4：
    Figure 03_image007
    ； 化學式5：
    Figure 03_image009
    。
  2. 一種顏料分散液，包含顏料、黏結劑、分散劑及溶劑，其中，上述黏結劑包含具有以下化學式2至化學式5的多個單體的共聚物的丙烯酸樹脂： 化學式2：
    Figure 03_image011
    ； 化學式3：
    Figure 03_image005
    ； 化學式4：
    Figure 03_image007
    ； 化學式5：
    Figure 03_image009
    。
  3. 如請求項1所述之顏料分散液，其中，以構成丙烯酸樹脂的重複單元的總莫耳數為基準，上述丙烯酸樹脂以1：2至10：1至20：2至20：1至30的莫耳比包含分別從上述化學式1至化學式5的單體衍生的重複單元(1)至重複單元(5)。
  4. 如請求項2所述之顏料分散液，其中，以構成丙烯酸樹脂的重複單元的總莫耳數為基準，上述丙烯酸樹脂以1：0.2至5：0.5至3：0.5至3的莫耳比包含分別從上述化學式2至化學式5的單體衍生的重複單元(2)至重複單元(5)。
  5. 如請求項1或2所述之顏料分散液，其中， 上述丙烯酸樹脂的重均分子量(Mw)為3000g/mol至20000g/mol， 具有50KOHmg/g至130KOHmg/g的酸值。
  6. 如請求項1或2所述之顏料分散液，其中，以顏料分散液的總重量為基準，上述顏料分散液包含5重量百分比至25重量百分比量的顏料，以100重量份的顏料為基準，包含1重量份至80重量份的分散劑、1重量份至80重量份的黏結劑及10重量份至150重量份的溶劑。
  7. 如請求項1或2所述之顏料分散液，其中， 上述顏料分散液的平均粒徑為90nm至250nm， 在25℃的常溫條件下，呈現出2cps至8cps的黏度，在25℃的常溫條件下維持7天時，呈現出95%至105%的黏度變化率。
  8. 一種著色光敏樹脂組合物，其中，包含請求項1或2所述之顏料分散液、光聚合化合物、光聚合引發劑及溶劑。
  9. 一種液晶顯示裝置用黑色柱狀間隔物，其中，固化請求項8所述之著色光敏樹脂組合物來製備。
  10. 一種有機發光器件用黑堤，其中，固化請求項8所述的著色光敏樹脂組合物來製備。
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