CN114539850B - 颜料分散液及包含其的着色光敏树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及颜料分散液及包含其的着色光敏树脂组合物，包含具有特定多个单体的共聚物的丙烯酸树脂的本发明的颜料分散液及包含其的着色光敏树脂组合物的光学密度、粘度稳定性、表面粗糙度等的物性优秀，不仅如此，可形成具有优秀的紧贴性的固化膜。进而，从上述颜料分散液及包含其的着色光敏树脂组合物制作的液晶显示器及有机发光二极管等的显示器件在显影步骤之后，显著减少在黑色图案周围的作为颜料分散液残留物的残渣，从而，与以往相比，具有卓越优秀的耐久性、寿命特性及可靠性。

Description

颜料分散液及包含其的着色光敏树脂组合物
技术领域
本发明涉及在液晶显示器用黑色矩阵、柱状间隔物、黑色柱状间隔物(BCS，遮光性间隔物)及有机发光器件用黑堤等的制作中使用的颜料分散液(漆浆，mill base)及包含其的着色光敏树脂组合物。
背景技术
液晶显示装置(liquid crystal display，LCD)作为在移动设备、计算机显示器及HDTV等中利用的显示装置受到瞩目。在液晶显示装置的液晶单元中，为了恒定维持上下透明基板之间的间隔而适用使用光敏树脂组合物来形成的柱状间隔物。这种柱状间隔物在基板上涂敷光敏树脂组合物，使用掩模曝光光化射线等之后，通过进行显影和固化的方法制作。
另一方面，需要开发即使在使用柔性有机发光二极管的智能手机(smart phone)、平板电脑(tablet)等中小型智能设备(smart device)不使用偏光膜，也能够有效地减少外光反射，将可以改善对比度及光效的堤形成为黑色的材料及工序。这种黑堤可以改善有机发光二极管(OLED)的可视性，可以执行有机发光二极管的堤作用并执行黑色矩阵作用，因此，可以实现无偏光板(Pol-less)、无黑色矩阵(BM-less)有机发光二极管器件化，从而简化制作工序。结果，在使用黑堤的情况下，可以确保价格竞争力，从而适用黑堤等技术作为在有机发光二极管市场中有用的新技术受到瞩目。
对此，执行对于有效地用于液晶显示器用黑色矩阵、柱状间隔物及黑色柱状间隔物及有机发光二极管用黑堤等的制作，可体现精巧的微细图案的正型着色光敏树脂组合物的研究(韩国公开专利第10-2002-0021005号)。
但是，这种着色光敏树脂组合物存在如下的问题，即，着色颜料的分散能力及分散稳定性低，稳定性不良，与碱溶性树脂的相容性差，当将上述着色光敏树脂组合物适用于液晶显示器或有机发光二极管等的显示器件时，在显影步骤之后，在黑色图案周围剩留作为颜料分散液残留物的残渣，从而降低显示器件的性能及寿命特性。
并且，为了提高上述显示器件的可靠性及耐久性，黑色矩阵、柱状间隔物及黑色柱状间隔物等应具备优秀的光学密度及粘度稳定性，不仅如此，当形成微细图案时应具备优秀的紧贴性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：韩国公开专利第10-2002-0021005号。
发明内容
本发明的目的在于，提供如下的颜料分散液及包含其的着色光敏树脂组合物，即，光学密度、粘度稳定性、表面粗糙度等的物性优秀，不仅如此，可形成具有优秀的紧贴性的固化膜，进而，在适用于显示器件的情况下，在显影步骤之后，改善黑色图案周围的图案残渣特性，从而可以进一步提高显示器件的耐久性、寿命特性及可靠性。
本发明提供颜料分散液，上述颜料分散液包含颜料、粘结剂、分散剂及溶剂，上述粘结剂包含具有以下化学式1至化学式5的多个单体的共聚物的丙烯酸树脂。
化学式1：
化学式2：
化学式3：
化学式4：
化学式5：
并且，本发明提供颜料分散液，上述颜料分散液包含颜料、粘结剂、分散剂及溶剂，上述粘结剂包含具有以下化学式2至化学式5的多个单体的共聚物的丙烯酸树脂。
化学式2：
化学式3：
化学式4：
化学式5：
并且，本发明提供包含上述颜料分散液、光聚合化合物、光聚合引发剂及溶剂的着色光敏树脂组合物。
同时，本发明提供固化上述着色光敏树脂组合物来制备的液晶显示装置用黑色柱状间隔物。
进而，本发明提供固化上述着色光敏树脂组合物来制备的有机发光器件用黑堤。
本发明实例的颜料分散液及包含其的着色光敏树脂组合物的光学密度、粘度稳定性、表面粗糙度等的物性优秀，不仅如此，可形成具有优秀的紧贴性的固化膜，进而，从上述颜料分散液及包含其的着色光敏树脂组合物制作的液晶显示器及有机发光二极管等的显示器件在显影步骤之后，显著减少在黑色图案周围的作为颜料分散液残留物的残渣，从而，与以往相比，具有卓越优秀的耐久性、寿命特性及可靠性。
附图说明
图1示出当利用实施例1及比较例2和比较例3的着色光敏树脂组合物来适用于有机发光器件用黑堤时，在显影步骤之后，确认黑色图案周围是否残留残渣的扫描电子显微镜(SEM)测定结果。
具体实施方式
本发明提供颜料分散液(漆浆)，上述颜料分散液包含颜料、粘结剂、分散剂及溶剂，上述粘结剂包含具有以下化学式1至化学式5的多个单体的共聚物的丙烯酸树脂。
化学式1：
化学式2：
化学式3：
化学式4：
化学式5：
上述粘结剂包含聚合化学式1的单体(甲基丙烯酸苄酯，BzMA)、化学式2的单体(甲基丙烯酸，MAA)、化学式3的单体(苯硫基乙醇丙烯酸酯，PTEA)、化学式4的单体(乙烯基甲苯单体，VTM)及化学式5的单体(甲基丙烯酸四氢糠酯，THFMA)来获取的丙烯酸树脂，在显影步骤中是体现显影性的碱显影性高分子，并且，起到在涂敷之后形成涂膜的基础作用及体现最终图案的结构物作用。
本发明实例的颜料分散液的初始粘度及在常温条件下的粘度稳定性优秀，包含其的着色光敏树脂组合物的光学密度、表面粗糙度等的物性优秀，不仅如此，可形成具有优秀的紧贴性的固化膜。
尤其，在上述颜料分散液中，粘结剂包含化学式1的单体(甲基丙烯酸苄酯，BzMA)，由此，可以进一步改善在常温条件下的粘度稳定性，在将包含其的着色光敏树脂组合物用于液晶显示器用黑色矩阵、柱状间隔物及黑色柱状间隔物及有机发光二极管用黑堤等的制备的情况下，在显影步骤之后，显著减少在黑色图案周围的作为颜料分散液残留物的残渣，从而，可体现与以往相比，具有卓越优秀的耐久性、寿命特性及可靠性的液晶显示器或有机发光二极管。
并且，上述粘结剂有可能不包含甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)。由于上述粘结剂不包含甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)，由此，当将所制备的颜料分散液适用于液晶显示器或有机发光二极管时，可以进一步提高在显影步骤之后的黑色图案周围的残渣减少效果等。
以构成丙烯酸树脂的重复单元的总摩尔数为基准，上述丙烯酸树脂能够以1：2至10：1至20：2至20：1至30的摩尔比包含分别从上述化学式1至化学式5的单体衍生的重复单元(1)至重复单元(5)。具体地，以构成丙烯酸树脂的重复单元的总摩尔数为基准，上述丙烯酸树脂能够以1：2至4：1至6：2至5：1至6的摩尔比包含重复单元(1)至(5)。当处于上述范围时，可以维持显影性并提高与基板的紧贴性，可提高在显影步骤之后的黑色图案周围的残渣减少效果等。
可通过使上述化学式1至化学式5的化合物根据通常的方法进行聚合反应来制备需要的丙烯酸树脂。例如，在氮气氛下，在60至120℃的温度条件下使化学式1至化学式5的化合物进行聚合反应来制备需要的丙烯酸树脂。
如上所述，所获取的丙烯酸树脂的重均分子量(Mw)可以为3000g/mol至20000g/mol，具体地，5000g/mol至15000g/mol或6000g/mol至12000g/mol。并且，上述丙烯酸树脂的酸值可以为50KOHmg/g至130KOHmg/g，具体地，可以为50KOHmg/g至80KOHmg/g或60至70KOHmg/g。
可将上述丙烯酸树脂与颜料、分散剂及溶剂混合之后进行密封，由此可以制备本发明的颜料分散液。
以分散液总重量为基准，上述颜料分散液可以包含5至25重量百分比量的颜料。并且，以100重量份的颜料为基准，颜料分散液可以包含1重量份至80重量份的分散剂、1重量份至80重量份的粘结剂及10重量份至150重量份的溶剂。
接着，在上述含量范围内，可以使用珠磨机(bead)、磨碎机(attriter)、超级磨机、均质混合机、油漆振动器(paint shaker)、球磨机、砂磨机或卧式磨机来研磨混合对应原料的原料混合物。例如，利用0.5mm至1.2mm的比较大的珠磨机来第一次研磨原料混合物，由此，将原料混合物内的巨大凝集粒子均质化(第一次分散工序)，利用0.3mm至0.05mm的微小珠磨机来对第一次研磨的原料混合物进行第二次研磨，由此可以将原料混合物内的粒子微细化(第二次分散工序)(设备：油漆振动器)。
并且，可将完成分散的颜料分散液熟成规定时间，例如，24小时至168小时来实现分散的稳定化。
上述颜料、分散剂及溶剂可以使用一般的材料。
例如，作为颜料的具体例，可以为炭黑、钛黑、Cu-Fe-Mn基氧化物、合成铁黑、苯胺黑、内酰胺黑、苝黑、C.I颜料蓝、C.I颜料红、C.I颜料绿及它们的混合物，但并不局限于此。
作为分散剂的具体例，可以为如(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯等丙烯酸酯的分散剂；苯乙烯-丙烯酸树脂、苯乙烯-甲基丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸-丙烯酸酯树脂、苯乙烯-马来酸树脂、苯乙烯-丙烯酸-丙烯酸酯树脂、苯乙烯-马来酸酯树脂、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸酯树脂、丙烯酸-丙烯酸酯树脂、异丁烯-马来酸树脂、乙烯基酯树脂等的含乙烯双键的树脂；聚氨酯、聚羧酸酯、不饱和聚酰胺、聚羧酸、聚硅氧烷、(甲基)丙烯酸-苯乙烯共聚物、(甲基)丙烯酸-(甲基)丙烯酸酯共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚酯、改性聚丙烯酸酯、磷酸酯、聚羧酸等的树脂类分散剂及它们的混合物，但并不局限于此。
作为溶剂的具体例，可以为二乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚等的(聚)亚烷基二醇单烷基醚类；乙二醇单甲醚醋酸酯、乙二醇单乙醚醋酸酯、丙二醇单甲醚醋酸酯、丙二醇单乙醚醋酸酯等的(聚)亚烷基二醇单烷基醚乙酸酯类；二乙二醇单乙醚、二乙二醇甲乙醚、四氢呋喃等的乙醚类；甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、2-庚酮、3-庚酮等的酮类；乙醇、丙醇、丁醇、己醇、环己醇、乙二醇、二乙二醇、甘油等的醇类及它们的混合物，但并不局限于此。
根据需要，上述颜料分散液还可包含帮助分散剂的作用来缩减颜料分散液的分散时间，起到更加稳定地维持颜料分散液的粘度的作用的分散助剂。上述分散助剂可以使用一般的材料。并且，以100重量份的颜料为基准，颜料分散液可包含1重量份至10重量份量的分散助剂。
本发明的颜料分散液的平均粒径可以为90nm至250nm，例如，90nm至120nm，之后，可以形成表面粗糙度光滑的固化膜。并且，在25℃(常温)条件下，颜料分散液呈现出2cps至8cps、2cps至6cps、2cps至5cps、2cps至4cps或2cps至3.7cps的粘度，当在25℃(常温)条件下维持7日时，可以呈现出105％以下，具体地，95％至105％、98％至105％、98％至103％或100％至103％的粘度变化率。
在上述颜料分散液的粘度变化率满足上述范围的情况下，在常温条件下的储存稳定性优秀，从而可以体现出利用上述颜料分散液的着色光敏树脂组合物的物性和显示器件的寿命特性等优秀的性能。
本发明另一实例的颜料分散液包含颜料、粘结剂、分散剂及溶剂，上述粘结剂包含具有上述化学式2至化学式5的多个单体的共聚物的丙烯酸树脂。
具体地，上述粘结剂可以包含通过聚合上述化学式2的单体(甲基丙烯酸，MAA)、上述化学式3的单体(苯硫基乙醇丙烯酸酯，PTEA)、上述化学式4的单体(乙烯基甲苯单体，VTM)及上述化学式5的单体(甲基丙烯酸四氢糠酯，THFMA)来获得的丙烯酸树脂。
并且，上述粘结剂有可能不包含甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)。由于上述粘结剂不包含甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)，由此，当将从此制备的颜料分散液适用于液晶显示器或有机发光二极管时，可以进一步提高在显影步骤之后的黑色图案周围的残渣降低效果等。
以构成丙烯酸树脂的重复单元的总摩尔数为基准，上述丙烯酸树脂可以按1：0.2至5：0.5至3：0.5至3的摩尔比包含分别从化学式2至化学式5的单体化合物衍生的重复单元(2)至重复单元(5)。具体地，以构成丙烯酸树脂的重复单元的总摩尔数为基准，上述丙烯酸树脂可按1：0.2至3：0.5至2：0.5至2的摩尔比包含重复单元(2)至重复单元(5)。当处于上述范围时，可以维持显影性并提高与基板的紧贴性，可提高在显影步骤之后的黑色图案周围的残渣减少效果等。
上述丙烯酸树脂及包含其的颜料分散液的具体组合及物性如上。
另一方面，本发明另一实例的着色光敏树脂组合物包含上述颜料分散液、光聚合化合物、光聚合引发剂及溶剂，根据需要，还可包含碱显影性粘结剂树脂、表面活性剂、硅烷偶联剂、抗氧剂、稳定剂、均染剂等。
包含以上的成分的本发明的着色光敏树脂组合物可通过均匀地混合上述构成成分的一般的方法制备。上述构成成分的种类即含量也可以在通常使用的范围内适当选择。
可通过固化上述着色光敏树脂组合物来制备液晶显示器用柱状间隔物、黑色矩阵、黑色柱状间隔物及有机发光二极管用黑堤。
上述柱状间隔物、黑色矩阵、黑色柱状间隔物或黑堤可根据通常的方法，例如，可经过涂膜形成工序、曝光工序、显影工序、热处理工序来制备。
在上述涂膜形成步骤中，使用旋涂或狭缝涂法、辊涂法、丝网印刷法、涂抹法等方法来将本发明的着色光敏树脂组合物以需要的厚度涂敷在经规定预处理的基板上，在70℃至100℃的温度条件下进行预固化(pre-bake)1分钟至10分钟并去除溶剂来形成涂膜。
为了在所获取的上述涂膜形成图案而放置规定形态的掩膜之后照射200nm至500nm的活性射线。在此情况下，为了制备一体型的黑色柱状间隔物而使用具有透射率不同的图案的掩膜，以可同时体现柱状间隔物和黑色矩阵。作为用于照射的光源，可以使用低压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯、金卤灯、氩气激光器等，根据情况，也可以使用X射线、电子射线等。
在上述曝光步骤中，将碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵等的碱性水溶液用作显影液来溶解及去除不必要的部分，由此仅残留曝光部分来形成图案。在180℃至250℃的温度条件下，将通过显影获取的图像图案后固化(post-bake)10分钟至60分钟来获取最终图案。
本发明的着色光敏树脂组合物的平均粒径可以与颜料分散液的平均粒径类似，例如，可以为90nm至250nm，具体地，可以为90nm至120nm。在此情况下，可以形成表面粗糙度光滑的固化膜。
从本发明实例的着色光敏树脂组合物制备的液晶显示器及有机发光二极管等的显示器件在显影步骤之后，显著减少在黑色图案周围的作为颜料分散液残留物的残渣，从而，与以往相比，具有卓越优秀的可靠性及寿命特性。
从上述着色光敏树脂组合物形成的固化膜(黑色柱状间隔物或黑堤)可具有1.0/μm至3.5/μm的光学密度。并且，在紧贴力方面，现有固化膜具有30μm以上的最小微细图案大小，相反，从本发明的着色光敏树脂组合物形成的固化膜(黑色柱状间隔物或黑堤)可以具有能够维持30μm以下的微细图案，具体地，可以维持18μm至30μm的最小微细图案的显著优秀的紧贴力。
如上制备的黑色柱状间隔物或黑堤因优秀的物性而可以有效地用于液晶显示器、有机发光二极管显示器等电子部件。因此，本发明提供包括上述黑色柱状间隔物或黑堤的电子部件。
如上所述，本发明的颜料分散液及包含其的着色光敏树脂组合物的光学密度、粘度稳定性、表面粗糙度等物性优秀，不仅如此，可形成具有优秀的紧贴性的固化膜，从而可以有效地用于液晶显示器用黑色矩阵、柱状间隔物及黑色柱状间隔物及有机发光二极管用黑堤等的制备。并且，从上述颜料分散液及包含其的着色光敏树脂组合物制备的液晶显示器及有机发光二极管等的显示器件在显影步骤之后，显著减少在黑色图案周围的作为颜料分散液残留物的残渣，从而，与以往相比，具有卓越优秀的耐久性、寿命特性及可靠性。
以下，通过实施例更加详细说明本发明。以下的实施例仅例示本发明，本发明的范围并不局限于此。
实施例
粘结剂的制备
制备例1
向具备搅拌机、温度计、回流冷却管、滴液漏斗及氮导入管的内容积1.0L的圆烧瓶投入作为溶剂的122g的丙二醇单甲醚醋酸酯(PGMEA)及作为聚合引发剂的87g的1-甲氧基丙-2-醇(PGME)并进行搅拌。在此添加100g的苯硫基乙醇丙烯酸酯(PTEA)、101g的乙烯基甲苯单体(VTM)、80g的甲基丙烯酸四氢糠酯(THFMA)、74g的甲基丙烯酸(MAA)及61g的甲基丙烯酸苄酯(BzMA)之后，在90℃的温度条件下反应17小时来获取具有羧基的共聚物。上述反应在氮气氛下执行。分析所制备的共聚物(粘结剂)的结果，酸值为65KOHmg/g，重均分子量为(Mw，GPC结果)12500g/mol，分散度为2.13。
所制备的上述共聚物(粘结剂)按1：3：1.5：3：1.6的摩尔比混合分别从甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸、苯硫基乙醇丙烯酸酯、乙烯基甲苯单体及甲基丙烯酸四氢糠酯衍生的重复单元。
制备例2
除将甲基丙烯酸的使用量变为94g，不使用甲基丙烯酸苄酯之外，通过与上述制备例1相同的工序执行来制备共聚物(粘结剂)溶液。分析所制备的共聚物(粘结剂)的结果，酸值为67KOHmg/g，重均分子量为(Mw，GPC结果)12100g/mol，分散度为2.20。
所制备的共聚物(粘结剂)按1：0.5：1：1的摩尔比包含分别从甲基丙烯酸、苯硫基乙醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸四氢糠酯衍生的重复单元。
制备例3
向在制备例2中获取的共聚物添加42g的甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)，在氮气氛下，在80℃的温度条件下反应8小时来制备共聚物(粘结剂)溶液。分析所制备的共聚物(粘结剂)的结果，酸值为65KOHmg/g，重均分子量为(Mw，GPC结果)12000g/mol，分散度为2.11。
所制备的上述共聚物(粘结剂)按1：3：1.5：3：1.6的比例包含分别从甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、苯硫基乙醇丙烯酸酯、乙烯基甲苯单体及甲基丙烯酸四氢糠酯衍生的重复单元。
制备例4
除将甲基丙烯酸及甲基丙烯酸缩水甘油酯的使用量分别变为81g及21g之外，通过与上述制备例3相同的工序执行来制备共聚物(粘结剂)溶液。分析所制备的共聚物(粘结剂)的结果，酸值为63KOHmg/g，重均分子量为(Mw，GPC结果)115000g/mol，分散度为2.22。
所制备的上述共聚物(粘结剂)按1：3：1.5：3：1.6的摩尔比包含分别从甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、苯硫基乙醇丙烯酸酯、乙烯基甲苯单体及甲基丙烯酸四氢糠酯衍生的重复单元。
实施例1
(1)颜料分散液的制备
(步骤1)预混合(pre-mixing)工序
以100重量份的颜料(BASF公司Black 582)为基准，混合150重量份的丙二醇单甲醚(PGME)、80重量份的分散剂(BYK公司Disperbyk-2001)、80重量份的在上述制备例1中制备的粘结剂及1重量份的分散助剂(Solsperse 22000)之后，在1000rpm下预混合60分钟来制备原料混合物。
(步骤2)第一次分散工序
利用0.5mm至1.2mm的比较大的珠来对在上述步骤1中制备的原料混合物进行第一次研磨，由此，将原料混合物内的巨大凝集粒子均质化。
(步骤3)第二次分散工序
利用0.3mm至0.05mm的微小珠来对在上述步骤2中获取的第一次研磨的原料混合物进行第二次研磨，由此可以将原料混合物内的粒子微细化(设备：油漆振动器)。
(步骤4)分散稳定化工序
在常温条件下将在上述步骤3中获取的第二次研磨的原料混合物熟成36小时来制备需要的颜料分散液。
(2)着色光敏树脂组合物的制备
搅拌上述颜料分散液，以固体成分含量为基准，在42重量百分比的对应颜料分散液添加6重量百分比的光聚合化合物、1重量百分比的光聚合引发剂、0.4重量百分比的添加剂(均染剂)及50.6重量百分比的溶剂，在8℃的温度条件下执行3小时以上的稳定化过程来制备需要的着色光敏树脂组合物。
在此情况下，作为光聚合化合物，使用二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA，美院商社(株))，作为光聚合引发剂，使用OXE-02(IRGACURE公司)，作为添加剂，使用DIC F-554(DICKOREA)，作为溶剂，使用丙二醇单甲醚醋酸酯(PGMEA)。
实施例2
除代替在制备例1中制备的粘结剂，使用在制备例2中制备的粘结剂之外，执行与上述实施例1相同的工序来制备颜料分散液及着色光敏树脂组合物。
比较例1
除代替在制备例1中制备的粘结剂，使用在制备例3中制备的粘结剂之外，执行与上述实施例1相同的工序来制备颜料分散液及着色光敏树脂组合物。
比较例2
除代替在制备例1中制备的粘结剂，使用在制备例3中制备的粘结剂之外，执行与上述实施例1相同的工序来制备颜料分散液及着色光敏树脂组合物。
比较例3
除代替在制备例1中制备的粘结剂，使用市场销售的粘结剂(SPCO-823X，昭和电工)之外，执行与上述实施例1相同的工序来制备颜料分散液及着色光敏树脂组合物。
<试验例>
试验例1：光学密度
利用旋涂来分别将在上述实施例及比较例中制备的着色光敏树脂组合物涂敷在玻璃基板上之后，在95℃的温度条件下进行固化来形成厚度为1μm的涂膜。使用X-Rite公司的361T比重计(densitometer)来测定上述涂膜的光学密度(OD)。
试验例2：表面电阻
使用Mitsubishi Chemical Analytech公司的Hiresta-ux(MCP-HT800)来测定在上述试验例1中制备的涂膜表面的表面电阻。
试验例3：粒径
将在上述实施例及比较例中获取的光敏树脂组合物在丙二醇单甲醚醋酸酯溶剂稀释100倍之后，使用Horiba公司的LB-550测定设备来测定10次粒径并求出平均粒径。
试验例4：表面粗糙度
通过Keynece公司的VHX-1000E光学显微镜3000倍率观察在上述试验例1中制备的涂膜的表面来评价表面粗糙度。在此情况下，涂膜的厚度以2.4μm为基准。
表面粗糙度的评价基准如下：
○：光滑的表面
△：多少粗糙的表面
Х：粗糙的表面
试验例5：紧贴性
利用旋涂来在玻璃基板上分别涂敷在上述实施例及比较例中制备的着色光敏树脂组合物之后，在95℃的温度条件下热处理1分钟来固化并形成厚度为2.4μm的涂膜。接着，在涂膜适用光掩模并在汞灯下照射50mJ/cm2的能量。在常温条件下，使用0.05重量百分比的KOH水溶液来以喷雾法显影完成曝光的涂膜之后通过蒸馏水进行洗涤。通过Keynece公司的VHX-1000E光学显微镜200倍率观察在玻璃基板剩留的微细图案(图案线宽：1～40μm)来测定剩余的最小微细图案大小。
试验例6：残渣
利用电子扫描显微镜(SEM)评价了在黑色图案周围的颜料分散液的残留物(残渣)是否残留。
残渣的评价基准考虑到残渣的数量和大小如下确定：
○：剩留小于10％的残留固体成分
△：剩留10％以上至90％以下的残留固体成分
Х：剩留90％以上至100％以下的残留固体成分
试验例7：颜料分散液的粘度及稳定性
利用布鲁克菲尔德粘度计(Brookfield Viscometer)来测定在实施例及比较例中制备的颜料分散液在25℃温度条件下的初始粘度及在25℃的温度条件下维持7日时的粘度变化率并评价了稳定性。
表1
从上述表的实验结果，与比较例相比，具有包含特定单体的共聚物的丙烯酸树脂的实施例的颜料分散液及从此制备的涂膜在光学密度及初始粘度等方面呈现出相同水平的物性，并呈现出优秀的图案粗糙度及粘度稳定性并呈现出得到改善的残渣结果。
具体地，与利用使用甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备例3及制备例4的颜料分散液的情况相比，在利用不使用甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备例1及制备例2的颜料分散液的实施例1及实施例2的情况下，在黑色图案周围的颜料分散液的残留物(残渣)尤其显著减少。
尤其，不使用甲基丙烯酸缩水甘油酯，而是利用使用甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸、苯硫基乙醇丙烯酸酯、乙烯基甲苯单体及甲基丙烯酸四氢糠酯的单体的制备例1的颜料分散液的实施例1的情况下，黑色图案周围的残渣改善效果优秀，不仅如此，在常温条件下维持7日时，粘度的变化率，即，粘度稳定性方面也呈现出优秀的结果，图案粗糙度、光学特性、紧贴性等方面均呈现出优秀的结果。
相反，不使用甲基丙烯酸苄酯，在利用使用甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备例3及制备例4的颜料分散液的比较例1和比较例2的情况下，粘度稳定性及图案粗糙度优秀，但在黑色图案周围的残渣显著增加。
并且，在使用市场销售的粘结剂(SPCO-823X，昭和电工)的比较例3的情况下，图案粗糙度及常温稳定性方面恶劣，在黑色图案周围的残渣显著增加。
有关上述残渣改善效果，参照图1，与使用比较例2及比较例3的颜料分散液的情况相比，在使用实施例1的颜料分散液的情况下，黑色图案周围的颜料分散液的残留物(残渣)显著减少。
因此，利用本发明实例的颜料分散液的实施例1及实施例2在表面粗糙度、粘度稳定性及黑色图案周围的残渣结果方面均呈现出得到改善的效果。

Claims (7)

1.一种颜料分散液，包含颜料、粘结剂、分散剂及溶剂，其特征在于，
上述粘结剂不包含甲基丙烯酸缩水甘油酯；
上述粘结剂包含具有以下化学式1至化学式5单体的共聚物的丙烯酸树脂：
化学式1：
化学式2：
化学式3：
化学式4：
化学式5：
以构成丙烯酸树脂的重复单元的总摩尔数为基准，上述丙烯酸树脂以1：2至10：1至20：2至20：1至30的摩尔比包含分别从上述化学式1至化学式5的单体衍生的重复单元(1)至重复单元(5)。
2.根据权利要求1所述的颜料分散液，其特征在于，
上述丙烯酸树脂的重均分子量(Mw)为3000g/mol至20000g/mol，具有50KOHmg/g至130KOHmg/g的酸值。
3.根据权利要求1所述的颜料分散液，其特征在于，以颜料分散液的总重量为基准，上述颜料分散液包含5重量百分比至25重量百分比量的颜料，以100重量份的颜料为基准，包含1重量份至80重量份的分散剂、1重量份至80重量份的粘结剂及10重量份至150重量份的溶剂。
4.根据权利要求1所述的颜料分散液，其特征在于，
上述颜料分散液的平均粒径为90nm至250nm，
在25℃的常温条件下，呈现出2cps至8cps的粘度，在25℃的常温条件下维持7天时，呈现出95％至105％的粘度变化率。
5.一种着色光敏树脂组合物，其特征在于，包含权利要求1所述的颜料分散液、光聚合化合物、光聚合引发剂及溶剂。
6.一种液晶显示装置用黑色柱状间隔物，其特征在于，固化权利要求5所述的着色光敏树脂组合物来制备。
7.一种有机发光器件用黑堤，其特征在于，固化权利要求5所述的着色光敏树脂组合物来制备。
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