TW202204559A - 黏接劑組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明之黏接劑組成物，係提供未硬化塗膜之柔軟性優異，作為撓性印刷配線板用黏接劑時加濕焊料耐熱性與於高溫之剝離強度優異的黏接劑組成物。一種黏接劑組成物，含有玻璃轉移溫度或熔點超過80℃之聚酯、及多異氰酸酯。

Description

黏接劑組成物
本發明關於黏接劑組成物。更詳細而言，係關於未硬化塗膜之柔軟性優異，作為撓性印刷配線板用黏接劑時加濕焊料耐熱性與於高溫之剝離強度優異的黏接劑組成物。
撓性印刷配線板(FPC)，係指於將聚醯亞胺等具有絕緣性，較薄且柔軟之薄膜與銅箔等導電性金屬利用黏接劑進行貼合而得之基材形成電路而成的基板。與剛性基板不同，FPC係非常薄且柔軟，故可使用於電子設備之小間隙、進行折曲之可動部，故而使用於個人電腦、智慧型手機等許多日常的電子設備。近年來汽車亦搭載許多的FPC，對於黏接劑要求於高溫之黏接性。
聚酯廣泛使用作為塗覆劑、印墨及黏接劑等所使用的樹脂組成物之原料，一般係由多元羧酸與多元醇構成。藉由多元羧酸與多元醇之選擇與組合，可自由地控制柔軟性、分子量的高低，故廣泛使用於以塗覆劑用途、黏接劑用途為首的各種用途。
聚酯與包含銅之金屬的黏接性(剝離強度)優異，係摻合硬化劑而使用於FPC用黏接劑(例如，專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平9-125043
[發明所欲解決之課題]
但是，專利文獻1記載之聚酯樹脂係僅由玻璃轉移溫度(Tg)為80℃以下之低的聚酯樹脂構成，故於高溫之剝離強度不足。
本發明係以該等習知技術之課題為背景而成。亦即，本發明之目的係提供未硬化塗膜(B階段)之柔軟性優異，作為撓性印刷配線板用時黏接劑加濕焊料耐熱性與於高溫之剝離強度優異的黏接劑組成物。 [解決課題之手段]
本案發明人等進行努力研究，結果發現藉由以下所示之手段，可解決上述課題，而達成本發明。 亦即，本發明係由以下之構成組成。
一種黏接劑組成物，含有：玻璃轉移溫度或熔點超過80℃之聚酯(A1)；及多異氰酸酯(B)。
更含有玻璃轉移溫度為0℃以下，且熔點為80℃以下或係非晶性的聚酯(A2)較理想。
前述聚酯(A2)之含量，相對於前述聚酯(A1)100質量份為10質量份以上且100質量份以下較理想。
多異氰酸酯(B)之含量，相對於聚酯(A1)及聚酯(A2)之合計100質量份為0.1質量份以上且10質量份以下較理想。
前述黏接劑組成物可理想地用作撓性印刷配線板用。 [發明之效果]
本發明之黏接劑組成物，未硬化塗膜之柔軟性優異，作為FPC用黏接劑時加濕焊料耐熱性與於高溫之剝離強度優異。
以下，針對本發明之一實施形態進行詳述。惟，本發明不限定於此，在已述範圍內能以加以各種變形之態樣實施。
＜聚酯(A1)＞ 本發明之黏接劑組成物含有玻璃轉移溫度或熔點超過80℃的聚酯(A1)。藉由使用玻璃轉移溫度(Tg)或熔點(Tm)超過80℃的聚酯(A1)，可改善加濕焊料耐熱性及於高溫之剝離強度。 前述聚酯(A1)係由可藉由多元羧酸成分或多元羧酸酯成分與多元醇成分之縮聚物而獲得的化學結構構成，多元羧酸成分或多元羧酸酯成分與多元醇成分各自由1種或2種以上之選擇成分構成。
構成前述聚酯(A1)之多元羧酸成分並無限定，可使用下列所示之多元羧酸或它們的酯、及多元羧酸酐。具體而言，多元羧酸可列舉：對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、萘二甲酸、四氫苯二甲酸、甲基四氫苯二甲酸、己二酸、癸二酸、二聚酸、1,3-環己烷二甲酸、1,4-環己烷二甲酸、富馬酸、馬來酸、5-鈉磺酸基二甲基間苯二甲酸、偏苯三甲酸、或均苯四甲酸、及它們的酯。多元羧酸酐可列舉：鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、琥珀酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、氫化萘二甲酸等。尤其宜為萘二甲酸、對苯二甲酸等芳香族多元羧酸成分。藉由使用芳香族多元羧酸，Tg變高，可改善於高溫之剝離強度。
構成前述聚酯(A1)之多元醇並無特別限定，可使用：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1-甲基-1,8-辛二醇、2-甲基-2-乙基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-乙基-2-正丙基-1,3-丙二醇、2,2-二正丙基-1,3-丙二醇、2-正丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2,2-二正丁基-1,3-丙二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、1,4-環己烷二甲醇、三環癸烷二甲醇、聚四亞甲基二醇、聚丙二醇等聚伸烷醚二醇；甘油、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、新戊四醇、α-甲基葡萄糖、甘露醇、山梨糖醇、二聚物二醇等二醇成分，可使用該等中之1種或2種以上。尤其宜為乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇等不具有長鏈烷基之多元醇、1,4-環己烷二甲醇、三環癸烷二甲醇等脂環族多元醇。藉由使用該等多元醇，Tg變高，可改善於高溫之剝離強度。
前述聚酯(A1)中，亦可使3元以上之多元羧酸成分及/或3元以上之多元醇成分共聚合。3元以上之多元羧酸成分，例如可列舉：偏苯三甲酸、均苯四甲酸、二苯甲酮四羧酸、均苯三甲酸、偏苯三甲酸酐(TMA)、均苯四甲酸酐(PMDA)等芳香族羧酸；1,2,3,4-丁烷四羧酸等脂肪族羧酸等，該等可使用1種或2種以上。3元以上之多元醇成分，例如可列舉：甘油、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、新戊四醇、α-甲基葡萄糖、甘露醇、山梨糖醇，可使用該等中之1種或2種以上。
前述聚酯(A1)中，亦可使內酯、內醯胺共聚合。例如可使用ε-己內酯、ε-己內醯胺。
製造前述聚酯(A1)之聚合縮合反應之方法，例如有如下方法等：1)將多元羧酸與多元醇，在習知的觸媒存在下加熱，經由脫水酯化步驟而進行脫多元醇、縮聚反應；2)將多元羧酸之醇酯體與多元醇，在習知的觸媒存在下加熱，經由酯交換反應而進行脫多元醇、縮聚反應；3)進行解聚合。前述1)、2)之方法中，亦可將酸成分之一部分或全部置換為酸酐。
製造前述聚酯(A1)時，可使用以往習知的聚合觸媒，例如可使用鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯、乙醯丙酮氧鈦(titanium oxideacetylacetonate)等鈦化合物、三氧化銻、三丁氧基銻等銻化合物、氧化鍺、四正丁氧基鍺等鍺化合物，其他可使用鎂、鐵、鋅、錳、鈷、鋁等之乙酸鹽等。該等觸媒可使用1種或將2種以上倂用。
作為提高前述聚酯(A1)之酸價的方法，例如有如下方法：(1)縮聚反應結束後，添加3元以上之多元羧酸及/或3元以上之多元羧酸酐並使其反應(酸加成)；(2)縮聚反應時使熱、氧、水等起作用，有意地實施樹脂改質等，該等可任意地進行。前述酸加成方法中之酸加成所使用的多元羧酸酐並無特別限定，例如可列舉：鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、琥珀酸酐、馬來酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐、乙二醇雙脫水偏苯三甲酸酯等，該等可使用1種或2種以上。
前述聚酯(A1)之酸價宜為200eq/106 g以下，更佳為100eq/106 g以下，尤佳為50eq/106 g以下，特佳為30eq/106 g以下，最佳為20eq/106 g以下。藉由樹脂酸價為上述範圍內，可期待良好的適用期(pot life)、基材密接性、交聯性提升的效果。又，酸價越低，越可抑制吸濕性，加濕焊料耐熱性得到改善。
前述聚酯(A1)之數量平均分子量宜為5000以上且100000以下。更佳為10000以上。又，為50000以下更佳。藉由數量平均分子量為前述範圍內，溶解於溶劑時之操作變得容易，硬化後具有高凝聚力，故可發揮優異的剝離強度。
為了使聚酯之Tg或Tm超過80℃，例如可藉由導入芳香族化合物、脂環族化合物等剛直的結構，或提高酯鍵濃度來達成。
＜聚酯(A2)＞ 本發明之黏接劑組成物宜更含有Tg為0℃以下，且熔點為80℃以下或係非晶性的聚酯(A2)。藉由含有Tg為0℃以下，且熔點為80℃以下或係非晶性的聚酯(A2)，可賦予未硬化塗膜柔軟性，又，可賦予加濕焊料耐熱性。聚酯(A2)之Tg宜為-10℃以下。 又，非晶性係指在後述熔點的測定中不展現熔解峰部者。
前述聚酯(A2)之含量，相對於Tg或Tm超過80℃的聚酯(A1)100質量份，宜為10質量份以上且100質量份以下。更佳為25質量份以上。又，更佳為70質量份以下。藉由聚酯(A2)之含量為前述範圍內，未硬化塗膜之柔軟性、於高溫之剝離強度、加濕焊料耐熱性優異。
前述聚酯(A2)之酸價宜為200eq/106 g以下，更佳為100eq/106 g以下，尤佳為50eq/106 g以下，特佳為30eq/106 g以下，最佳為20eq/106 g以下。藉由樹脂酸價為上述範圍內，可期待良好的適用期、基材密接性、交聯性提升的效果。又，酸價越低，越可抑制吸濕性，加濕焊料耐熱性得到改善。
前述聚酯(A2)之數量平均分子量宜為5000以上且100000以下。更佳為10000以上，尤佳為20000以上，特佳為25000以上。數量平均分子量為前述值以上時，極性基濃度相對降低，藉此，可抑制吸濕性，加濕焊料耐熱性得到改善。又，數量平均分子量為50000以下更佳。藉由數量平均分子量為前述值以下，溶解於溶劑時之操作變得容易，即使硬化前亦可保持凝聚力，並發揮未硬化塗膜之柔軟性。
為了使聚酯之玻璃轉移溫度成為0℃以下，且熔點成為80℃以下或成為非晶性，例如可藉由將具有長鏈烷基之單體成分共聚合，或將具有非對稱結構之單體成分共聚合而破壞結晶性來達成。
＜多異氰酸酯(B)＞ 本發明之黏接劑組成物含有多異氰酸酯(B)。本發明中使用之多異氰酸酯(B)，只要是會與聚酯樹脂反應並硬化的異氰酸酯化合物，則無特別限定。
多異氰酸酯(B)可列舉芳香族或脂肪族之二異氰酸酯化合物、3元以上之多異氰酸酯化合物等。該等異氰酸酯化合物可為低分子化合物、高分子化合物中之任意者。例如可列舉：四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯等脂肪族二異氰酸酯；甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯等芳香族二異氰酸酯；氫化二苯基甲烷二異氰酸酯、氫化二甲苯二異氰酸酯、二聚酸二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯等脂環族二異氰酸酯；或該等異氰酸酯化合物之3聚物。又，可列舉使過剩量的前述異氰酸酯化合物、與乙二醇、丙二醇、三羥甲基丙烷、甘油、山梨糖醇、乙二胺、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等低分子活性氫化合物反應而得的末端含有異氰酸酯基之化合物。另外，可列舉使過剩量的前述異氰酸酯化合物、與各種聚酯多元醇類、聚醚多元醇類、聚醯胺類等高分子活性氫化合物等反應而獲得的末端含有異氰酸酯基之化合物。該等異氰酸酯化合物可單獨使用或將2種以上倂用。其中，為六亞甲基二異氰酸酯化合物之3聚物特佳。
本發明之黏接劑組成物中，多異氰酸酯(B)之含量相對於聚酯(A1)及聚酯(A2)之合計100質量份，宜為0.1質量份以上且10質量份以下。更佳為5質量份以下。又，為1質量份以上更佳。藉由多異氰酸酯(B)之含量為前述範圍內，可展現於高溫之優異的剝離強度。
又，本發明中，在不損及本發明之黏接劑組成物之特性的範圍內，可適當摻合有機磷類化合物、氧化鋅、硫酸鋅、氫氧化鋁、氫氧化鋇等無機阻燃劑、調平劑、染料、顏料等著色劑。 [實施例]
以下，舉實施例具體地說明本發明。此外，本實施例及比較例中，簡稱「份」係表示質量份。
(1)聚酯之組成的測定 使用400MHz之1 H-核磁共振光譜裝置(以下，有時簡稱為NMR)，進行構成聚酯之多元羧酸成分、多元醇成分的莫耳比定量。溶劑係使用氘代氯仿。此外，利用酸後加成來提高聚酯之酸價時，令酸後加成所使用之酸成分以外的酸成分之合計為100莫耳%，算出各成分之莫耳比。
(2)玻璃轉移溫度及熔點的測定 使用差示掃描型熱量計(SII公司、DSC-200)進行測定。將聚酯5mg放入鋁製塞蓋型容器中並密閉，使用液態氮冷卻至-50℃。然後以20℃/分鐘之升溫速度升溫至150℃，以於升溫過程獲得之吸熱曲線中，吸熱峰部出現前(玻璃轉移溫度以下)之基線之延長線與朝向吸熱峰部之切線(從峰部之上升部分到峰部頂點之間顯示最大傾斜度之切線)的交點的溫度作為玻璃轉移溫度(Tg、單位：℃)。 又，將同一吸熱曲線中，結晶熔解峰部之頂點的溫度定義為熔點(Tm、單位：℃)。
(3)數量平均分子量的測定 以樹脂濃度成為約0.5重量%的方式，將聚酯之試樣利用四氫呋喃溶解及/或稀釋，並將以孔徑0.5μm之聚四氟化乙烯製膜過濾器進行過濾而得者作為測定用試樣。利用以四氫呋喃作為移動相，並以差示折射計作為檢測器的凝膠滲透層析法(GPC)測定分子量。流速設為1mL/分鐘，管柱溫度設為30℃。管柱係使用昭和電工製KF-802、804L、806L。分子量標準係使用單分散聚苯乙烯。
(4)酸價的測定 將聚酯之試樣0.2g溶解於40ml之氯仿中，利用0.01N之氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定，求出聚酯每106 g之當量(eq/106 g)。指示劑係使用酚酞。
以下展示本發明之聚酯、及成為比較例之聚酯、含有多異氰酸酯之黏接劑組成物之製造例。
聚酯(a1)之製造例 於具備攪拌機、冷凝器、溫度計之反應容器中，加入對苯二甲酸359份、2,6-萘二甲酸二甲酯58份、乙二醇67份、丙二醇189份、三羥甲基丙烷5份、相對於全部酸成分為0.03莫耳%之作為觸媒之正鈦酸四丁酯，歷時4小時從160℃升溫至220℃，邊經由脫水步驟邊進行酯化反應。然後，縮聚反應步驟中，歷時20分鐘將系統內減壓至5mmHg，進一步升溫至250℃。然後，減壓至0.3mmHg以下，並進行60分鐘的縮聚反應後，將其取出。將獲得之聚酯(a1)利用NMR進行組成分析的結果，以莫耳比計為對苯二甲酸/2,6-萘二甲酸/乙二醇/丙二醇/三羥甲基丙烷=90/10/27/72/1[莫耳比]。又，玻璃轉移溫度為89℃。結果記載於表1。
聚酯(a2)～(a11)之製造例 依循聚酯(a1)之製造例，變更原料的種類與摻合比率，合成聚酯(a2)～(a11)。此外，聚酯(a2)係於聚合反應結束後進一步投入ε-己內酯，並於200℃反應30分鐘而實施後加成。又，聚酯(a3)係於聚合反應結束後進一步投入偏苯三甲酸酐，於230℃反應30分鐘而實施酸後加成。各聚酯之組成分析值、熔點(Tm)及玻璃轉移溫度(Tg)記載於表1。此外，PTMG1000係聚四亞甲醚二醇(平均分子量1000)。又，表1中，未觀測到熔點(Tm)時標記為「-」。
[表1]
合成例 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
聚酯 a1 a2 a3 a4 a5 a6 a7 a8 a9 a10 a11
多元羧酸成分[莫耳%] 對苯二甲酸 90 49 43 50 47 75 34 50 100 30
2,6-萘二甲酸 10
間苯二甲酸 49 43 49 50 42 25 20 20
偏苯三甲酸酐 2 1 1
1,4-環己烷二甲酸 50
鄰苯二甲酸酐 25
己二酸 46
癸二酸 25 11
壬二酸 50
二聚酸 13
多元醇成分 [莫耳%] 乙二醇 27 50 36 50 55 27 60
1,3-丙二醇 72 72
新戊二醇 50 44 100 50 45 40
1,4-丁二醇 100 90
三羥甲基丙烷 1 1
PTMG1000 10
1,6-己二醇 30
三環癸烷二甲醇 20 70
加成成分 偏苯三甲酸酐 1
ε-己內酯 140
物性 Tg[℃] 89 -17 17 10 67 47 79 -20 -60 100 -5
Tm[℃] - - - - - - - 98 106 - -
酸價 [eq/106 g] 10 7 70 10 14 3 40 10 10 10 10
數量平均分子量 15000 26000 15000 10900 20400 28300 23300 35400 48200 12500 32000
實施例1 摻合溶解於甲苯之固體成分濃度50%之聚酯(a1)80份(固體成分)、溶解於甲苯之固體成分濃度50%之聚酯(a2)20份(固體成分)、作為多異氰酸酯之SUMIDUR N3300(Sumika Covestro Urethane公司製)2份，製造黏接劑組成物。對於獲得之黏接劑組成物實施剝離強度、加濕焊料耐熱性及未硬化塗膜之柔軟性之各評價。結果示於表2。
實施例2～14、比較例1～4 依循實施例1，如表2所示般變更原料的種類與摻合比率，製作黏接劑組成物並實施各評價。結果示於表2。
剝離強度(黏接性) 將上述各實施例中製作之黏接劑組成物塗布於厚度12.5μm之聚醯亞胺薄膜(Kaneka(股)公司製、APICAL(註冊商標))，使乾燥後之厚度成為25μm，於140℃乾燥3分鐘。將以此種方式獲得之黏接性薄膜(B階段品)與厚度18μm之壓延銅箔(JX金屬(股)公司製、BHY系列)貼合。貼合係以壓延銅箔之光澤面與黏接劑層接觸的方式，於160℃在2MPa之加壓下壓製30秒而黏接。然後，於170℃熱處理3小時而使其硬化，得到剝離強度評價用樣品。就剝離強度而言，係於125℃拉伸薄膜，以拉伸速度50mm/min進行180°剝離試驗並測定剝離強度。該試驗係表示於125℃之黏接強度。 ＜評價基準＞ 〇：0.3N/mm以上 △：0.1N/mm以上且未達0.3N/mm ×：0.1N/mm以下
加濕焊料耐熱性 以與上述剝離強度評價用相同之方法製作樣品。將該樣品切出2.0cm×2.0cm之大小，於40℃80%之溫濕度環境下使其吸濕2天，並使其漂浮於在260℃熔融之焊料浴中，測量直至產生隆起的時間。 ＜評價基準＞ 〇：60秒以上無隆起 △：於30秒以上未達60秒有隆起 ×：於未達30秒有隆起
未硬化塗膜之柔軟性 將上述各實施例中製作之黏接劑組成物塗布於厚度12.5μm之聚醯亞胺薄膜(Kaneka(股)公司製、APICAL(註冊商標))，使乾燥後之厚度成為25μm，於140℃乾燥3分鐘。確認將以此種方式獲得之黏接性薄膜(B階段品)彎折90°時塗膜是否產生破裂來評價。 ＜評價基準＞ 〇：無破裂 △：有彎折痕 ×：有破裂
[表2]
實施例、比較例 實施例 比較例
Tg Tm 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 1 2 3 4
聚酯 [質量份] a1 89 - 80 80 80 80 80 100 80 80 60 45 80 80
a2 -17 - 20 20 20 20 20 40 55 20 20 20 20
a3 17 - 20
a4 10 - 20
a5 67 - 100
a6 47 - 100
a7 79 - 100
a8 -20 98 80
a9 -60 106 80
a10 100 - 80
a11 -5 - 20
多異氰 酸酯 HDI型異氰尿酸酯 2 3 5 8 12 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 0
特性 未硬化塗膜之柔軟性 〇 〇 〇 〇 〇 △ △ △ 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 △ 〇
加濕焊料耐熱性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 △ △ 〇 〇 〇 〇 〇 〇 × × × ×
剝離強度(125℃) 〇 〇 〇 〇 △ 〇 〇 〇 〇 △ 〇 〇 〇 〇 × × △ ×
[產業上利用性]
本發明之黏接劑組成物，未硬化塗膜之柔軟性、加濕焊料耐熱性及於高溫之剝離強度優異。因此，適合於汽車用FPC等暴露於高溫之FPC的黏接劑組成物。

Claims (5)

  1. 一種黏接劑組成物，含有： 玻璃轉移溫度或熔點超過80℃之聚酯(A1)；及 多異氰酸酯(B)。
  2. 如請求項1之黏接劑組成物，更含有玻璃轉移溫度為0℃以下，且熔點為80℃以下或係非晶性的聚酯(A2)。
  3. 如請求項2之黏接劑組成物，其中，聚酯(A2)之含量相對於聚酯(A1)100質量份，為10質量份以上且100質量份以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之黏接劑組成物，其中，該黏接劑組成物不含聚酯(A2)時，相對於聚酯(A1)100質量份，含有0.1質量份以上且10質量份以下之多異氰酸酯(B)，該黏接劑組成物含有聚酯(A2)時，相對於聚酯(A1)與聚酯(A2)之合計量100質量份，含有0.1質量份以上且10質量份以下之多異氰酸酯(B)。
  5. 如請求項1至3中任一項之黏接劑組成物，係用於撓性印刷配線板。
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