JP6853111B2 - 2液型ラミネート用接着剤組成物及びラミネート用フィルム - Google Patents
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Landscapes
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
これらの樹脂積層金属板は、以下の工程で製造される場合が多い。まず、金属板上または樹脂フィルム上に接着剤を積層(例えば塗工)することで、金属板上または樹脂フィルム上に接着層を形成する(接着剤積層工程)。ついで、金属板を加熱し、金属板に樹脂フィルムを圧着(積層)する(樹脂フィルム積層工程)。圧着後、所定の温度、時間の間樹脂積層金属板を養生して、接着剤層を硬化する。
樹脂を金属板に積層する際には、接着剤を軟化して十分なアンカー効果を発現させるため、接着剤を積層した金属板を加熱する。この加熱温度が高いと、前意匠付与方法では、積層工程で金属板の熱が樹脂フィルム表面まで伝熱し、エンボス模様が変化する、あるいは、印刷されたインキが変色して印刷意匠が劣化するなどの問題があった。また、後意匠付与方法では、積層工程で金属板の熱が樹脂フィルム表面まで伝熱し、樹脂フィルムの表面に凹凸ができて後工程で印刷される模様に滲みやボヤケが発生して鮮明度が劣る場合があった。さらに両付与方法ともに、積層時の加熱により樹脂フィルムが熱劣化し、歩留まりが低下する場合があった。従って、当該接着剤層には、軟化温度を降下して低温で積層しても十分なアンカー効果を発現できることが求められる。
一方、低温で積層すると、反応活性が低下して架橋反応速度が遅くなる。この結果、養生工程の初期には、接着剤層が十分に硬化していない場合が多い。養生工程では生産効率を向上するために、複数の金属板を積み重ねる。接着剤層の硬化が不十分では、積層圧によって接着剤層が変形し、筋状の疵が発生するなどして金属板の意匠が劣化する。従って、接着剤層には、金属板に樹脂を積層した後に速やかに架橋反応が進行し、積層圧下でも変形しない硬度を有することが求められる。さらに、所定の養生温度、時間内に十分架橋反応速度を進行させ、養生後には接着剤層に十分な強度を確保し、凝集破壊しないことが求められる。
すなわち、接着剤層の主剤樹脂、架橋剤、並びに架橋度の設計による接着剤層の熱特性や最終的な密着強度の適正化のみならず、硬化反応速度の適正化による製造途中工程での軟化・硬化挙動の制御も、重要な技術要素になる。
多塩基酸成分としては、例えば、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、フマル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ダイマー酸、などの1種以上の二塩基酸及び、これらの酸の低級アルキルエステル化物が主として用いられ、必要に応じて、安息香酸、クロトン酸、p−t−ブチル安息香酸などの一塩基酸、無水トリメリット酸、メチルシクロヘキセントリカルボン酸、無水ピロメリット酸などの3価以上の多塩基酸などが併用される。
更に接着剤が急激に硬化した場合、皮膜に増大な内部応力が生じることから基材との密着不良を引き起こす原因となる。よって、ラミネート時の加熱では溶融・軟化すると並行して内部応力が溜まらぬ程度に適度に硬化し、その後の加熱工程で更に反応を進め、最終的に十分に反応させた強度に優れる接着剤が理想となる。
脂環族ポリイソシアネートとしては、1,3−シクロペンタンジイソシアネート、1,3シクロペンテンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート(1,3−または1,4−)、3−イソシアネートメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート、メチルシクロヘキサンジイソシアネート(−2,4−または−2,6−)、ノルボルナンジイソシアネートなどが挙げられる。
尚、本組成物は、100℃〜140℃で加熱した際のゲル分率が10〜55%である。
また、シラアミンもアミン系触媒として用いてもよい。シラアミンの例として、2,2,4−トリメチル−2−シラモルフォリンおよび1,3−ジエチルアミノ−エチルテトラメチル−ジシロキサンなどがある。さらに、ジメチルアミノエタノール、ジメチルアミノエトキシエタノール、N,N,N−トリメチルアミノエチルエタノールアミンなどのアルコールアミン化合物なども使用できる。
さらに、硬化反応速度を微調整する目的で、アミン系触媒Hに有機金属系の触媒を補助触媒として併用添加することもできる。具体的には、錫、鉛、鉄、ビスマス、水銀、ジルコニウム、チタネート、亜鉛、コバルト、マンガン、ニッケル、アルミなど含む有機金属化合物があげられる。より具体的には、これらのアルコキシド化合物、キレート化合物、アシレート化合物等を挙げることができる。
さらにビスフェノールAを含まないエポキシ樹脂であれば、特に、居住衛生面や食品用途で、未反応ビスフェノールAが溶出しないことから好ましい。
なお、前記ビスフェノールAを含まないエポキシ樹脂とは、ビスフェノールA骨格由来の構造を含まないエポキシ樹脂を意味する。
中でも酸化チタンなどの白色顔料は鋼鈑特有のくすんだ外観色を隠蔽する目的で好適に使用することができる。ラミネート鋼鈑に隠蔽性を付与する手段として一般的には酸化チタンなどを練り込んだ厚みのあるプラスチックフィルムを使用するが、接着剤に酸化チタンなどを含有させることで隠蔽性を発現させ、プラスチックフィルムの薄膜化を可能とし、場合によっては透明フィルムを使用出来ることから大幅なコストダウンに繋がる。
(1)ポリエステル樹脂(A−1)
バイロンGK360、東洋紡(株)製、ガラス転移温度56℃、30%溶液(メチルエチルケトン/酢酸エチル=50/50の混合溶液で溶解)
(2)ポリエステル樹脂(A−2)
バイロンGK140、東洋紡(株)製、ガラス転移温度20℃、30%溶液(メチルエチルケトン/酢酸エチル=50/50の混合溶液で溶解)
(3)ポリエステル樹脂(A−3)
エリーテルUE−3690、ユニチカ(株)製、ガラス転移温度90℃、30%溶液(メチルエチルケトン/酢酸エチル=50/50の混合溶液で溶解)
(4)ポリエステル樹脂(B−1)
バイロン550、東洋紡(株)製、ガラス転移温度−15℃、30%溶液(メチルエチルケトン/酢酸エチル=50/50の混合溶液で溶解)
(5)ポリエステル樹脂(B−2)
エリーテルUE−3410、ユニチカ(株)製、ガラス転移温度−32℃、30%溶液(メチルエチルケトン/酢酸エチル=50/50の混合溶液で溶解)
(6)ポリエステル樹脂(B−3)
バイロンGK103、東洋紡(株)製、ガラス転移温度47℃、30%溶液(メチルエチルケトン/酢酸エチル=50/50の混合溶液で溶解)
(7)ブロックイソシアネート(C1−1)=BL3475BA/SN(解離温度100℃)、住化コベストロウレタン(株)社製
(8)ブロックイソシアネート(C2−1)=スミジュールBL3175(解離温度140℃)、住化コベストロウレタン(株)社製
(9)ブロックイソシアネート(C1−2)=デュラネートMF−B60X(解離温度120℃)、旭化成ケミカルズ(株)社製
(10)ブロックイソシアネート(C2−2)=デスモジュールBL3272MPA(解離温度160℃)、住化コベストロウレタン(株)社製
(11)ブロックイソシアネート(X−1)=MF−K60B(解離温度90℃)、旭化成ケミカルズ(株)社製
(12)ブロックイソシアネート(X−2)=デスモジュールVPLS2078/2(解離温度170℃)、住化コベストロウレタン(株)社製
(13)アミン系触媒(D)=U−CAT SA1、サンアプロ(株)社製 1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7−フェノール塩
(14)有機錫触媒(Y)=ネオスタンU−810、日東化成(株)社製
(15)ポリイソシアネート化合物(E)=バーノックDN980(HDIイソシアヌレート型)、DIC(株)製
(16)エポキシ樹脂(F)
エピクロンN−660、DIC(株)製 クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、50%メチルエチルケトン溶液
(17)シランカップリング剤(G)=KBM−403(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)、信越化学工業(株)製
(18)ポリカーボネート樹脂(H)=プラクセルCD210、ダイセル化学(株)製数平均分子量1000、水酸基価約110
(1)実施例1〜18、及び比較例1〜11のラミネート用接着剤をポリエステル(PET)フィルムに乾燥膜厚10μmになるようにバーコーターにて塗布し、ドライヤーで乾燥した。
(2)i)軟化度測定
a.(1)で作成した金属板を樹脂フィルム積層時想定の加熱条件である110℃での軟化度を測定した。
b.(1)で作成した金属板を樹脂フィルム積層時想定の加熱条件である110℃/30秒で処理した後、養生処理を想定した加熱条件として40℃での軟化度を測定した。
ii)硬化度測定
c.(1)で作成した金属板を樹脂フィルム積層時想定の加熱条件である110℃/30秒で処理した後、養生処理を想定した加熱条件として40℃/5日間で処理した。
d.(1)で作成した金属板を樹脂フィルム積層時想定の加熱条件である110℃/30秒で処理した後、後意匠工程を想定した加熱条件として230℃/30秒で処理した。
iii)その他ラミネート後物性
(1)で作成したPETフィルムと金属板(GI鋼板)を150℃、60m/minでラミネートし、テストピースを得た。テストピースは235℃、85秒、追焼きした後、評価に供した。
(評価項目1:接着剤軟化度)
熱機械測定装置(TMA)を使用し、前記試験パネルに細径のプローブを押し込んだ
時のプローブの浸透深さを試料の厚さで除算し、下記に示す式にて軟化度とした。
軟化度(%)=(プローブの浸透深さ)÷(試料の厚さ)×100
8cm×8cmにカットしたラミネート鋼板に6cm×6cmにカットしたガードフィルムを張り合わせ、10kg/cm2圧力で40℃の雰囲気に5日間保持した後にガードフィルムを剥離し、ラミネート鋼板の変形疵を目視により4段階で評価した。○以上が合格レベルである。
◎:全く疵が無い。(疵面積0%)
○:僅かに疵が見られる。(疵面積1〜10%)
△:比較的多く疵が見られる。(疵面積11〜50%)
×:半分以上の面積に疵が見られる。(疵面積51〜100%)
気泡の発生、フィルムの皺など、ラミネート後のテストピースの面状態をPETフィルム面側からの外観について目視により、次の4段階で評価した。○以上が合格レベルである。
◎:気泡、皺、ムラなどが無く非常に良好である。
○:気泡、皺、ムラなどが僅かに見られるが、大部分が良好である。
△:気泡、皺、ムラなどが比較的多く見られる。
×:気泡、皺、ムラなどが大部分の多くに見られる。
8cm×8cmにカットしたサンプルフィルムの接着剤塗工面を張り合わせ、0.3MPaの圧力で40℃の雰囲気に72時間保持した後に、張り合わせたフィルム同士を剥離速度1000mm/minで180°の角度でピールした際の剥離強度を測定した。
○以上が合格レベルである。
◎:0.5N/cm未満
○:0.5〜1.0N/cm
△:1.1〜1.5N/cm
×:1.6N/cm以上
張り合わせたフィルム同士を折り曲げ加工し、90℃30分煮沸処理後のフィルムの剥離を目視により4段階で評価した。○以上が合格レベルである。
◎:全く剥離が無い。(剥離面積0%)
○:僅かに剥離が見られる。(剥離面積1〜10%)
△:比較的多く剥離が見られる。(剥離面積11〜50%)
×:半分以上の面積が剥離している。(剥離面積51〜100%)
2.5cm幅にカットしたテストピースを剥離速度30mm/minで180°の角度でピールした際の剥離強度を測定した。○以上が合格レベルである。
◎:46N/2.5cm以上
○:40〜45N/2.5cm
△:20〜39N/2.5cm
×:20N/2.5cm未満
前記試験パネルをキシレンに浸漬させ、リフラックスして抽出させた際のパネル自体の
質量差を求め、下記に示す式にてゲル分率とした。
ゲル分率(%)=(抽出前の質量−抽出後の質量)÷塗布量×100
評価結果を表1〜5に示す。表中の数値は固形分重量比率を示す。
分離カラム:東ソー(株)製TSKgelGMHHR−Nを4本使用。カラム温度:40℃。移動層:和光純薬工業(株)製テトラヒドロフラン。流速:1.0ml/分。試料濃度:1.0重量%。試料注入量:100マイクロリットル。検出器:示差屈折計。
ガラス転移温度(Tg)の測定は、示差雰囲気下、冷却装置を用い温度範囲−80〜450℃、昇温温度10℃/分の条件下、DMA法で実施した。
また、ブロック剤がイソシアネート基から脱離する解離温度は、ブロックイソシアネート化合物の50重量%メチルエチルケトン溶液を、塩化臭素板に薄く塗り、窒素雰囲気下20℃で5時間以上乾燥させた後、加熱炉により窒素雰囲気下で20℃から、10℃間隔で5分間一定温度加熱し、逐次、赤外分光光度計(FT−IR)によりリアルタイムに測定し、各々のイソシアネート基に由来する吸収ピークの発現が開始された温度をブロックイソシアネート化合物のブロック解離温度とした。
Claims (6)
- ガラス転移温度30〜80℃のポリエステル樹脂(A)、ガラス転移温度−30〜20℃のポリエステル樹脂(B)、解離温度範囲が100〜120℃であるブロックイソシアネート(C1)、解離温度範囲が140〜160℃であるブロックイソシアネート(C2)及びアミン系触媒(D)を含有する主剤と、ポリイソシアネート化合物(E)とを含有する硬化剤を必須成分としており、かつ、100℃〜240℃の条件下における皮膜の軟化度が80%以上、100℃〜240℃で30秒〜120秒加熱後、40℃〜60℃の条件下における皮膜の軟化度が40%以下であり、更に40℃5日間保持もしくは230℃で30秒間加熱後のゲル分率が70%以上となることを特徴とする2液型ラミネート用接着剤組成物。
- 更に、主剤にエポキシ樹脂(F)を含有する請求項1に記載の2液型ラミネート用接着剤組成物。
- 更に、主剤にシランカップリング剤(G)を含有する請求項1又は2に記載の2液型ラミネート用接着剤組成物。
- 更に、主剤にポリカーボネートジオール(H)を含有する請求項1〜3の何れか1つに記載の2液型ラミネート用接着剤組成物。
- ガラス転移温度30〜80℃のポリエステル樹脂(A)100質量部(固形分換算)に、ガラス転移温度−30〜20℃のポリエステル樹脂(B)を30〜150質量部、解離温度範囲が100〜120℃であるブロックイソシアネート(C1)、解離温度範囲が140〜160℃であるブロックイソシアネート(C2)の総量を1〜50質量部、アミン系触媒(D)を0.001〜5質量部、エポキシ樹脂(F)を10〜50質量部、シランカップリング剤(G)を1〜30質量部、及びポリカーボネートジオール(H)を1〜30質量部含有する主剤と、ポリイソシアネート化合物(E)を含有する硬化剤からなる2液型ラミネート用接着剤組成物であって、主剤中のポリエステル樹脂(A)100質量部に対して、硬化剤中のポリイソシアネート化合物(E)の配合量が30〜80質量部である2液型ラミネート用接着剤組成物。
- プラスチックフィルム片面に接着剤組成物の乾燥物を設けてなるラミネート用フィルムであって、前記接着剤組成物が請求項1〜5の何れか1つに記載の2液型ラミネート用接着剤組成物であることを特徴とするラミネート用フィルム。
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