TW202146543A - 高分子分散型液晶膜、乳液及高分子分散型液晶膜之製造方法 - Google Patents

高分子分散型液晶膜、乳液及高分子分散型液晶膜之製造方法 Download PDF

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Abstract

根據本發明，可提供一種具有厚度之均勻度優異之PDLC層且自PDLC層之液晶洩漏得到抑制之PDLC膜。本發明之高分子分散型液晶膜之製造方法包括如下步驟：於第1透明導電性膜上塗佈使聚合物粒子及液晶粒子分散於溶劑中所得之乳液，形成塗佈層；使該塗佈層乾燥，形成包含聚合物基質及分散於該聚合物基質中之液晶粒子之高分子分散型液晶層；及於該高分子分散型液晶層上積層第2透明導電性膜；且該聚合物粒子包含第1聚合物粒子及第2聚合物粒子，該第2聚合物粒子之平均粒徑大於該第1聚合物粒子之平均粒徑。

Description

高分子分散型液晶膜、乳液及高分子分散型液晶膜之製造方法
本發明係關於一種使聚合物粒子及液晶粒子分散於溶劑中所得之乳液、使用該乳液之高分子分散型液晶膜之製造方法、以及使用該乳液所得之高分子分散型液晶膜。
一對透明電極層之間具有高分子分散型液晶(Polymer Dispersed Liquid Crystal；以下有時會稱為「PDLC」)層之PDLC膜可使PDLC層中之透過光之散射程度根據電壓之施加量變化，例如，可藉由在電壓施加狀態與未施加狀態之間切換，而在使光散射之狀態(散射狀態)與使光透過之狀態(非散射狀態或透明狀態)之間切換。近年來，利用此種PDLC膜之功能，逐步展開用於擋板或幕簾用途、顯示器用途、投影屏用途等各種用途。
先前，已知有如下PDLC膜之製造方法：將單體與液晶化合物之混合液填充於一對透明導電性膜間之後，藉由UV(Ultraviolet，紫外線)照射等使單體聚合而產生聚合誘導相分離，藉此形成液晶化合物分散於聚合物基質中所得之PDLC層(例如專利文獻1)。
此處，PDLC膜之光擴散性與PDLC層之厚度成正比，因此PDLC層之厚度不均可能會引起顯示品質之不均。因此，PDLC層之厚度之均勻性(均勻度(uniformity))較為重要，於顯示器用途中，其重要性尤其高。然而，將上述混合液填充至透明導電性膜性間時之層壓輥之真圓度之變形、或輥芯之略微偏移可能會使PDLC層之厚度產生差異。又，聚合前之混合液容易流動，因此存在如下情形，即，於填充至一對透明導電性膜間之後且實施聚合前，混合液於面內流動，從而厚度之均勻度變差。
針對上述問題，提出如下技術，即，於透明導電性膜上以均勻之厚度塗佈使已聚合物化之樹脂粒子及液晶粒子分散於溶劑中所得之乳液，並使溶劑乾燥，藉此形成厚度之均勻度優異之PDLC層。作為該技術之具體例，已知有塗佈經乳化之液晶粒子及聚合物粒子分散於水中所得之乳液(專利文獻2或專利文獻3)。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利第2550627號公報 專利文獻2：日本專利第2608543號公報 專利文獻3：日本專利第5355879號公報
[發明所欲解決之問題]
於上述使用乳液所製作之PDLC膜中，可能會產生液晶粒子中所含之液晶化合物自PDLC層之端部逐漸漏出之問題(液晶洩漏)。液晶洩漏不僅會污染周圍，而且隨著液晶洩漏，PDLC膜之特性自身亦會發生變化。
本發明係為了解決上述問題所完成者，其主要目的在於提供一種具有厚度之均勻度優異之PDLC層且自PDLC層之液晶洩漏得到抑制之PDLC膜。 [解決問題之技術手段]
根據本發明之一態樣，提供一種高分子分散型液晶膜之製造方法，其包括如下步驟：於第1透明導電性膜上塗佈使聚合物粒子及液晶粒子分散於溶劑中所得之乳液，形成塗佈層；使該塗佈層乾燥，形成包含聚合物基質及分散於該聚合物基質中之液晶粒子之高分子分散型液晶層；及於該高分子分散型液晶層上積層第2透明導電性膜；且該聚合物粒子包含第1聚合物粒子及第2聚合物粒子，該第2聚合物粒子之平均粒徑大於該第1聚合物粒子之平均粒徑。 於一實施方式中，上述第2聚合物粒子之平均粒徑為上述第1聚合物粒子之平均粒徑之1.3倍～20倍。 於一實施方式中，上述第1聚合物粒子之平均粒徑為10 nm～100 nm。 於一實施方式中，上述第2聚合物粒子之平均粒徑為50 nm～500 nm。 於一實施方式中，上述乳液進而包含調平劑及/或交聯劑。 根據本發明之另一態樣，提供一種高分子分散型液晶層形成用乳液，其係使聚合物粒子及液晶粒子分散於溶劑中所得者，且該聚合物粒子包含第1聚合物粒子及第2聚合物粒子，該第2聚合物粒子之平均粒徑大於該第1聚合物粒子之平均粒徑。 於一實施方式中，上述第2聚合物粒子之平均粒徑為上述第1聚合物粒子之平均粒徑之1.3倍～20倍。 於一實施方式中，上述第1聚合物粒子之平均粒徑為10 nm～100 nm。 於一實施方式中，上述第2聚合物粒子之平均粒徑為50 nm～500 nm。 於一實施方式中，上述乳液進而包含調平劑及/或交聯劑。 根據本發明之又一態樣，提供一種高分子分散型液晶膜，其依序具有第1透明導電性膜、高分子分散型液晶層、及第2透明導電性膜，且該高分子分散型液晶層係藉由將上述高分子分散型液晶層形成用乳液塗佈於該第1透明導電性膜，並進行乾燥而形成。 於一實施方式中，上述高分子分散型液晶層之厚度為1 μm～15 μm。 發明之效果
於本發明中，塗佈乳液並使其乾燥而製作PDLC層，該乳液係使聚合物粒子及液晶粒子分散於溶劑中所得者，且包含第1聚合物粒子及第2聚合物粒子作為該聚合物粒子，該第2聚合物粒子具有較該第1聚合物粒子之平均粒徑大之平均粒徑。藉此，可獲得厚度之均勻度優異且液晶洩漏得到抑制之PDLC層。
以下，對本發明之較佳實施方式進行說明，但本發明並不限定於該等實施方式。再者，於本說明書中，表示數值範圍之「～」包括其上限及下限之數值。
A.高分子分散型液晶膜之製造方法 根據本發明之一態樣，提供一種PDLC膜之製造方法，其包括如下步驟：於第1透明導電性膜上塗佈使聚合物粒子及液晶粒子分散於溶劑中所得之乳液(以下有時會稱為「乳液塗敷液」)，形成塗佈層(步驟A)；使該塗佈層乾燥，形成包含聚合物基質及分散於該聚合物基質中之液晶粒子之PDLC層(步驟B)；及於該PDLC層上積層第2透明導電性膜(步驟C)。於上述製造方法中，使用包含第1聚合物粒子及第2聚合物粒子作為聚合物粒子之乳液，該第2聚合物粒子具有較第1聚合物粒子之平均粒徑大之平均粒徑。藉由塗佈此種乳液塗敷液並使其乾燥，可獲得具有厚度之均勻度優異之PDLC層且自PDLC層之液晶洩漏得到抑制之PDLC膜。
發揮上述效果之機制可推測如下，但並非對本發明進行任何限定者。即，於使用乳液塗敷液之PDLC層之製作中，藉由溶劑之蒸發，聚合物粒子並非完全(無間隙)融合，而會於融合粒子間形成微小之間隙。結果，液晶化合物不會完全密封於聚合物基質中，而會通過該間隙，自PDLC層之端部逐漸漏出。此處，於乳液塗敷液所含之聚合物粒子之粒徑較小之情形時，粒子緊密凝聚而融合，因此會形成直徑較小之間隙，但另一方面，會形成凹凸較少而相對較直之間隙(結果，至端部之路徑長度變短)，結果容易產生液晶洩漏。又，於乳液塗敷液所含之聚合物粒子之粒徑較大之情形時，粒子於密集程度稀疏之狀態下融合，因此會形成彎曲較大而呈曲線形之間隙(結果，至端部之路徑長度變長)，但另一方面，會形成直徑較大之間隙，結果容易產生液晶洩漏。推測出如下情況，即，藉由相對於此，將粒徑較小之聚合物粒子與粒徑較大之聚合物粒子組合使用，可使形成於聚合物基質間之間隙變得直徑較小且呈曲線形，結果，液晶洩漏得到抑制。
A-1.步驟A 於步驟A中，於第1透明導電性膜上塗佈使聚合物粒子及液晶粒子分散於溶劑中所得之乳液，形成塗佈層。
A-1-1.第1透明導電性膜 關於第1透明導電性膜，具有代表性的是，具有第1透明基材、及設置於該第1透明基材之一側之第1透明電極層。第1透明導電性膜視需要可於第1透明基材之一側或兩側具有硬塗層，又，亦可於第1透明基材與第1透明電極層之間具有折射率調整層。
第1透明導電性膜之表面電阻值較佳為1 Ω/□～1000 Ω/□，更佳為5 Ω/□～300 Ω/□，進而較佳為10 Ω/□～200 Ω/□。
第1透明導電性膜之霧度值較佳為20%以下，更佳為10%以下，進而較佳為0.1%～10%。
第1透明導電性膜之全光線透過率較佳為30%以上，更佳為60%以上，進而較佳為80%以上。
第1透明基材可使用任意適當之材料形成。具體而言，例如使用膜或塑膠基材等高分子基材較佳。其原因在於，平滑性及對於透明電極層形成用組合物之濡濕性優異，又，可藉由利用輥之連續生產而大幅提昇生產性。
關於構成第1透明基材之材料，具有代表性的是以熱塑性樹脂為主成分之高分子膜。作為熱塑性樹脂，例如可例舉：聚酯系樹脂；聚降𦯉烯等環烯烴系樹脂；丙烯酸系樹脂；聚碳酸酯樹脂；纖維素系樹脂等。其中較佳為聚酯系樹脂、環烯烴系樹脂或丙烯酸系樹脂。該等樹脂之透明性、機械強度、熱穩定性、防水性等優異。上述熱塑性樹脂可單獨使用，或組合使用兩種以上。又，亦可將例如低相位差基材、高相位差基材、相位差板、吸收型偏光膜、偏光選擇反射膜等偏光板所使用之光學膜用作第1透明基材。
第1透明基材之厚度較佳為200 μm以下，更佳為3 μm～100 μm，進而較佳為5 μm～70 μm。藉由將第1透明基材之厚度設為200 μm以下，可充分發揮PDLC層之功能。
第1透明基材之全光線透過率較佳為30%以上，更佳為60%以上，進而較佳為80%以上。
第1透明電極層例如可使用銦錫氧化物(ITO)、氧化鋅(ZnO)、氧化錫(SnO2 )等金屬氧化物而形成。較佳為形成包含ITO之透明電極層。包含ITO之透明電極層之透明性優異。第1透明電極層可根據目的圖案化成所需形狀。
第1透明電極層之透光率較佳為85%以上，更佳為87%以上，進而較佳為90%以上。藉由使用具有此種範圍內之透光率之透明電極層，於透明狀態下具有較高之透光率。該透光率越高越佳，其上限例如為99%。
較佳為第1透明電極層含有晶粒。藉由含有晶粒，可提昇透光率。晶粒之形成方法並無限定，例如可藉由在大氣下進行加熱而較佳地形成晶粒。透明電極層中之晶粒之面積佔有率例如為30%以上，較佳為50%以上，更佳為80%以上。該面積佔有率之上限例如為100%。若晶粒之面積佔有率處於上述範圍內，則可提昇透光率。再者，晶粒之面積佔有率可藉由透射電子顯微鏡(TEM)觀察透明電極層之表面，並根據晶粒區域與非晶區域之面積比而計算出。
第1透明電極層之表面粗糙度Ra例如為0.1 nm以上。於第1透明電極層之表面粗糙度Ra未達0.1 nm之情形時，有與基材之密接性變差之虞。第1透明電極層之表面粗糙度Ra之上限較佳為未達1.2 nm，更佳為1.0 nm以下，進而較佳為未達1.0 nm，尤佳為0.8 nm以下。於第1透明電極層之表面粗糙度Ra過大之情形時，有難以較佳地形成晶粒之虞。再者，本說明書中之表面粗糙度Ra係指藉由AFM(Atomic Force Microscope：原子力顯微鏡)測定之算術平均粗糙度Ra。
第1透明電極層之厚度例如為10 nm以上，較佳為15 nm以上。於透明電極層之厚度未達10 nm之情形時，有晶粒之面積佔有率降低之虞。第1透明電極層之厚度之上限例如為50 nm以下，較佳為35 nm以下，更佳為未達30 nm，進而較佳為27 nm以下。於透明電極層之厚度超過50 nm之情形時，有透過率變差之虞，又，有透明電極層之表面粗糙度變大之虞。
第1透明電極層例如藉由濺鍍而設置於第1透明基材之一面。藉由濺鍍形成金屬氧化物層後，可藉由退火而進行結晶化。退火例如藉由在120℃～300℃下進行10分鐘～120分鐘之熱處理而進行。
折射率調整層可控制PDLC膜之色相及/或透過率。折射率調整層可由單層構成，亦可為2層以上之積層體。
折射率調整層之折射率較佳為1.3～1.8，更佳為1.35～1.7，進而較佳為1.38～1.68。於單層之情形時，例如於透明電極層為ITO時，要想於光學上緩和ITO之折射率，反而以較低之折射率為佳，例如較佳為1.38～1.46。藉此，可較佳地減少透明基材-透明電極層間之界面反射。
折射率調整層由無機物、有機物、或者無機物與有機物之混合物形成。作為形成折射率調整層之材料，可例舉：NaF、Na3 AlF6 、LiF、MgF2 、CaF2 、 SiO2 、LaF3 、CeF3 、Al2 O3 、TiO2 、Ta2 O5 、ZrO2 、ZnO、ZnS、SiOx (x為1.5以上且未達2)等無機物；或丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚胺酯樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、矽氧烷系聚合物等有機物。尤佳為使用作為有機物之包含三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂及有機矽烷縮合物之混合物之熱硬化型樹脂。
折射率調整層亦可包含平均粒徑為1 nm～100 nm之奈米微粒子。藉由折射率調整層中含有奈米微粒子，可容易地調整折射率調整層本身之折射率。
折射率調整層中之奈米微粒子之含量較佳為0.1重量%～90重量%。又，折射率調整層中之奈米微粒子之含量更佳為10重量%～80重量%，進而較佳為20重量%～70重量%。
作為形成奈米微粒子之無機氧化物，例如可例舉：氧化矽(二氧化矽(silica))、中空奈米二氧化矽、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化錫、氧化鋯、氧化鈮等。其中較佳為氧化矽(二氧化矽(silica))、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化錫、氧化鋯、氧化鈮。該等可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
折射率調整層之厚度較佳為10 nm～200 nm，更佳為20 nm～150 nm，進而較佳為30 nm～130 nm。若折射率調整層之厚度過小，則難以成為連續覆膜。又，若折射率調整層之厚度過大，則會呈透明狀態下之透明性下降、或容易產生龜裂之趨勢。
折射率調整層可使用上述材料，藉由濕式法、凹版塗佈法或棒式塗佈法等塗佈法、真空蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍覆法等形成。
A-1-2.乳液塗敷液 乳液塗敷液包含溶劑、以及分散於該溶劑中之聚合物粒子及液晶粒子。聚合物粒子包含第1聚合物粒子、及具有較第1聚合物粒子之平均粒徑大之平均粒徑之第2聚合物粒子。乳液塗敷液較佳為進而包含調平劑及/或交聯劑。
第1聚合物粒子之平均粒徑較佳為10 nm～100 nm，更佳為15 nm～90 nm，進而較佳為20 nm～80 nm。若第1聚合物粒子之平均粒徑未達10 nm，則表面自由能較高，故而於塗佈層之乾燥時僅第1聚合物粒子凝聚，從而抑制液晶洩漏之效果有時會不充分。又，若第1聚合物粒子之平均粒徑超過100 nm，則與第2聚合物粒子之平均粒徑之差變小，從而液晶洩漏之抑制效果有時會不充分。再者，第1聚合物粒子及第2聚合物粒子之平均粒徑意指體積平均之中值粒徑，可使用動態光散射式粒度分佈測定裝置進行測定。
第1聚合物粒子之平均粒徑之變異係數(CV值)例如可未達1.0，較佳可為0.5以下，更佳可為0.2～0.4。
形成第1聚合物粒子之聚合物可根據透光率、液晶粒子及第2聚合物粒子之折射率、與透明導電性膜之密接力等適當進行選擇。形成第1聚合物粒子之聚合物可為光學各向同性樹脂，亦可為光學各向異性樹脂。作為該聚合物，可例舉水分散性樹脂，例如聚胺酯系、聚醚系、聚酯系、聚碳酸酯系或丙烯酸系之水分散性樹脂。其中，使用聚胺酯系或丙烯酸系之水分散性樹脂較佳。
第2聚合物粒子之平均粒徑較佳為50 nm～500 nm，更佳為80 nm～400 nm，進而較佳為100 nm～300 nm。若第2聚合物粒子之平均粒徑未達50 nm，則與第1聚合物粒子之平均粒徑之差變小，從而抑制液晶洩漏之效果有時會不充分。又，若第2聚合物粒子之平均粒徑超過500 nm，則有時無法與第1聚合物粒子均勻地混溶，於聚合物間會產生光擴散，結果存在無法獲得於透明狀態下透明性較高之PDLC膜。
第2聚合物粒子之平均粒徑之變異係數(CV值)例如可未達1.0，較佳可為0.5以下，更佳可為0.2～0.4。
形成第2聚合物粒子之聚合物可根據透光率、液晶粒子及第1聚合物粒子之折射率、與透明導電性膜之密接力等適當進行選擇。形成第2聚合物粒子之聚合物可為光學各向同性樹脂，亦可為光學各向異性樹脂。作為該聚合物，可例舉與形成第1聚合物粒子之聚合物同樣之聚合物。第1聚合物粒子與第2聚合物粒子可由相同種類之聚合物形成，亦可由不同種類之聚合物形成。
第2聚合物粒子之平均粒徑相對於第1聚合物粒子之平均粒徑之比率(第2聚合物粒子之平均粒徑/第1聚合物粒子之平均粒徑)較佳可為1.3～20，更佳可為1.3～10，進而較佳可為1.5～5。若該比率未達1.3，則抑制液晶洩漏之效果有時會不充分。又，若該比率超過20，則有時第1聚合物粒子與第2聚合物粒子會不均勻地混溶。
乳液塗敷液之固形物成分中之聚合物粒子之含有比率(第1聚合物粒子及第2聚合物粒子之合計含有比率)較佳可為70重量%以下，更佳可為40重量%～60重量%。
乳液塗敷液中之第1聚合物粒子與第2聚合物粒子之含有比率(前者：後者，重量基準)較佳可為2：8～8：2，更佳可為3：7～7：3。
作為形成上述液晶粒子之液晶化合物，可使用任意適當之液晶化合物，較佳為使用在波長589 nm下具有0.05～0.25之雙折射Δn(＝ne －no ；ne 為液晶化合物分子之長軸方向之折射率，no 為液晶化合物分子之短軸方向之折射率)之液晶化合物，更佳為使用在波長589 nm下具有0.05～0.20之雙折射Δn之液晶化合物。
液晶化合物之介電各向異性可為正，亦可為負。液晶化合物例如可為向列型、層列型、膽固醇型液晶化合物。要想實現於透明狀態下優異之透明性，較佳為使用向列型液晶化合物。作為上述向列型液晶化合物，可例舉：聯苯系化合物、苯甲酸苯酯系化合物、環己基苯系化合物、氧化偶氮苯系化合物、偶氮苯系化合物、次甲基偶氮系化合物、聯三苯系化合物、苯甲酸聯苯酯系化合物、環己基聯苯系化合物、苯基吡啶系化合物、環己基嘧啶系化合物、膽固醇系化合物、氟系化合物等。
液晶粒子之平均粒徑較佳為1 μm以上，更佳為2 μm以上。又，液晶粒子之平均粒徑較佳為9 μm以下，更佳為8 μm以下。若液晶粒子之平均粒徑處於該範圍內，則可使PDLC層中之液晶液滴之平均粒徑處於所需範圍內。再者，上述液晶粒子之平均粒徑係體積平均粒徑。
上述液晶粒子之平均粒徑較佳為具有相對較窄之粒度分佈。液晶粒子之平均粒徑之變異係數(CV值)例如可未達0.40，較佳可為0.35以下，更佳可為0.30以下。於一實施方式中，可使用實質上不包含粒徑未達1 μm或超過9 μm之液晶膠囊之乳液塗敷液(例如粒徑未達1 μm或超過9 μm之液晶粒子之體積相對於液晶粒子之總體積之比率為10%以下之乳液塗敷液)。
乳液塗敷液之固形物成分中之液晶粒子之含有比率較佳可為30重量%以上，更佳可為40重量%～60重量%。
如上所述，乳液塗敷液較佳為進而包含調平劑。乳液塗敷液中之液晶粒子之粒徑為微米級，相對於此，聚合物粒子之粒徑為奈米級，因此溶劑藉由乾燥自塗佈層揮發後，分散有液晶粒子之部位之厚度相較於無粒子分散之部位局部地增加，結果，可能會於乾燥後之塗膜表面以數μm～數十μm之週期產生細微之凹凸。於積層第2透明導電膜時，此種凹凸會引起微小氣泡之夾入，由此，可能會使施加電壓時之透明性或可靠性降低。因此，可藉由添加調平劑，抑制此種凹凸，從而防止於積層第2透明導電膜時夾入微小氣泡。
作為調平劑，例如可例舉：丙烯酸系調平劑、氟系調平劑、聚矽氧系調平劑等。作為丙烯酸系調平劑，可例舉：Polyflow No.36、Polyflow No.56、Polyflow No.85HF、Polyflow No.99C(均為共榮社化學公司製造)等。作為氟系調平劑，可例舉：MEGAFAC F444、MEGAFAC F470N、MEGAFAC F556(均為DIC公司製造)等。作為聚矽氧系調平劑，可例舉：LE303(共榮社化學公司製造)、Grandic PC4100(DIC公司製造)等。
相對於乳液塗敷液100重量份，調平劑之含有比率較佳為0.05重量份～10重量份，更佳為0.1重量份～1重量份。
又，乳液塗敷液亦可包含交聯劑。藉由使用交聯劑，可形成包含具有交聯結構之聚合物基質之PDLC層。
作為交聯劑，可使用任意適當之交聯劑。例如可例舉：氮丙啶系交聯劑、異氰酸酯系交聯劑等。
相對於乳液塗敷液100重量份，交聯劑之含有比率較佳為0.5重量份～10重量份，更佳為0.8重量份～5重量份。
乳液塗敷液例如可藉由將包含第1聚合物粒子之樹脂乳液、包含第2聚合物粒子之樹脂乳液、包含液晶粒子之液晶乳液及任意成分(例如調平劑、交聯劑)混合而製備。視需要亦可於混合時進而添加溶劑或分散劑。或者，乳液塗敷液亦可藉由向溶劑中添加液晶化合物及水分散性樹脂，使其等機械地分散等進行製備。再者，作為溶劑，使用水、或水與水混溶性有機溶劑之混合溶劑較佳。
上述樹脂乳液及液晶乳液例如可藉由機械乳化法、微通道法、膜乳化法等製備。其中，液晶乳液較佳為藉由膜乳化法製備。根據膜乳化法，可較佳地獲得粒度分佈均勻之乳液。對於膜乳化法之詳情，可參照日本專利特開平4-355719號公報、日本專利特開2015-40994號公報(該等作為參考引用至本說明書中)等之揭示。
乳液塗敷液之固形物成分濃度例如可為20重量%～60重量%，較佳可為30重量%～50重量%。
乳液塗敷液之黏度可適當進行調整以便對第1透明導電性膜較佳地進行塗佈。塗佈時之乳液塗敷液之黏度較佳為20 mPa·s～400 mPa·s，更佳為30 mPa·s～300 mPa·s，進而較佳為40 mPa·s～200 mPa·s。於黏度未達20 mPa·s之情形時，有使溶劑乾燥時溶劑之對流變得明顯，PDLC層之厚度變得不穩定之虞。又，於黏度超過400 mPa·s之情形時，有乳液塗敷液之珠粒不穩定之虞。乳液塗敷液之黏度例如可藉由Anton Paar公司製造之流變儀MCR302進行測定。此處之黏度使用20℃、剪切速度1000(1/s)之條件下之剪切黏度之值。
A-1-3.塗佈 關於上述PDLC形成用乳液，具有代表性的是，塗佈於第1透明導電性膜之透明電極層側表面。
作為PDLC形成用乳液之塗佈方法，可採用任意適當之方法。例如可例舉：輥塗法、旋轉塗佈法、線棒塗佈法、浸漬塗佈法、模嘴塗佈法、淋幕式塗佈法、噴霧塗佈法、刮刀塗佈法(卡馬(comma)塗佈法等)等。其中較佳為輥塗法。例如，關於以使用狹縫式模具之輥塗法進行之塗佈，可參照日本專利特開2019-5698號公報之記載。
塗佈層之厚度較佳為3 μm～40 μm，更佳為4 μm～30 μm，進而較佳為5 μm～20 μm。若處於此種範圍內，則可獲得厚度之均勻性優異之PDLC層。
A-2.步驟B 於步驟B中，使塗佈層乾燥而形成PDLC層。於一實施方式中，PDLC層藉由被施加電壓而成為透明狀態，於未施加電壓之狀態下成為散射狀態(常規模式)。於另一實施方式中，PDLC層藉由被施加電壓而成為散射狀態，於未施加電壓之狀態下成為透明狀態(反向模式)。
塗佈層之乾燥可藉由任意適當之方法進行。作為乾燥方法之具體例，可例舉加熱乾燥、熱風乾燥等。於乳液塗敷液包含交聯劑之情形時，於乾燥時，可形成聚合物基質之交聯結構。
乾燥溫度較佳為20℃～150℃，更佳為25℃～80℃。乾燥時間較佳為1分鐘～100分鐘，更佳為2分鐘～10分鐘。藉由適當設定乾燥溫度及乾燥時間，可獲得第1及第2聚合物粒子彼此融合從而液晶洩漏得到抑制之PDLC層。
PDLC層包含聚合物基質、及分散於該聚合物基質中之液晶粒子。形成聚合物基質之聚合物及液晶粒子所含之液晶化合物如A-1項所載。
PDLC層中之聚合物基質之含有比率較佳為80重量%以下，更佳為70重量%以下，進而較佳為60重量%以下，又，較佳為35重量%以上，更佳為40重量%以上。於一實施方式中，該含有比率為35重量%～70重量%。若聚合物基質之含有比率未達35重量%，則液晶粒子彼此於聚合物中獨立而不分散，至少部分地形成連續相，故可能會產生液晶洩漏。又，亦可能會產生PDLC層之機械強度受損等問題。另一方面，若聚合物基質之含量超過80重量%，則可能會產生驅動電壓變高、調光功能下降等問題。
PDLC層中之液晶化合物之含有比率較佳為20重量%以上，更佳為30重量%以上，進而較佳為40重量%以上，又，較佳為65重量%以下，更佳為60重量%以下。於一實施方式中，該含有比率為20重量%～65重量%。
PDLC層中之液晶粒子(液晶液滴)之平均粒徑例如可為1 μm～9 μm，較佳可為2 μm～8 μm。若液晶粒子之平均粒徑過小，則透明狀態之透過光中之長波長光之比率變大，而可能會變成橙色系色相。又，若該平均粒徑過大，則透明狀態之透過光中之短波長光之比率變大，而可能會變成藍色系色相。再者，上述PDLC層中之液晶粒子之平均粒徑係自垂直於PDLC膜之主面之方向觀察時之液晶粒子之體積平均粒徑。
PDLC層之厚度例如為1 μm～15 μm，較佳為1 μm～12 μm，更佳為2 μm～10 μm。藉由將PDLC層之厚度設為15 μm以下，可減少於端部露出之PDLC層之面積，可有助於防止液晶自端部洩漏。
A-3.步驟C 於步驟C中，於PDLC層上積層第2透明導電性膜。藉此，可獲得依序具有第1透明導電性膜、PDLC層及第2透明導電性膜之PDLC膜。
關於第2導電性膜，具有代表性的是，具有第2透明基材、及設置於該第2透明基材之一側之第2透明電極層。第2透明導電性膜視需要可於第2透明基材之一側或兩側具有硬塗層，又，亦可於第2透明基材與第2透明電極層之間具有折射率調整層。
第2透明導電性膜之表面電阻值較佳為1 Ω/□～1000 Ω/□，更佳為5 Ω/□～300 Ω/□，進而較佳為10 Ω/□～200 Ω/□。
第2透明導電性膜之霧度值較佳為20%以下，更佳為10%以下，進而較佳為0.1%～10%。
第2透明導電性膜之全光線透過率較佳為30%以上，更佳為60%以上，進而較佳為80%以上。
第2透明基材及第2透明電極層可分別適用與第1透明基材及第1透明電極層同樣之說明。第2透明導電性膜與第1透明導電性膜可具有相同之構成，亦可具有不同之構成。
第2透明導電性膜以第2透明電極層側與PDLC層相對向之方式積層於PDLC層上。要想獲得充分之密接性，該積層較佳可為使用層壓機，施加0.006 MPa/m～7 MPa/m之層壓壓力進行，層壓壓力以0.06 MPa/m～0.7 MPa/m更佳。
B.高分子分散型液晶膜 本發明之實施方式之高分子分散型液晶膜依序具有第1透明導電性膜、PDLC層及第2透明導電性膜。
圖1係本發明之一實施方式中之PDLC膜之概略剖視圖。PDLC膜100依序具有第1透明導電性膜10、PDLC層20及第2透明導電性膜30。第1透明導電性膜10具有第1透明基材12、及設置於該第1透明基材12之一側(PDLC層20側)之第1透明電極層14。又，第2透明導電性膜30具有第2透明基材32、及設置於該第2透明基材32之一側(PDLC層20側)之第2透明電極層34。
第1透明導電性膜10、PDLC層20及第2透明導電性膜30如A項所載。
PDLC層係藉由將A-1-2.項所記載之乳液塗敷液塗佈於第1透明導電性膜，並進行乾燥而形成者，該PDLC層因乳液塗敷液包含第1聚合物粒子、及具有較該第1聚合物粒子之平均粒徑大之平均粒徑之第2聚合物粒子，而可具有不易產生液晶洩漏之聚合物基質結構。
PDLC膜之整體厚度例如為30 μm～250 μm，較佳為50 μm～150 μm。 實施例
以下，藉由實施例對本發明具體地進行說明，但本發明並不受該等實施例任何限定。各特性之測定方法如下所述。又，只要無特別記載，實施例及比較例中之「份」及「%」便為重量基準。
(1)厚度 使用數位式測微計(Anritsu公司製造，製品名「KC-351C」)進行測定。 (2)聚合物粒子之平均粒徑 向100 mL水中添加數滴樹脂分散體，製備測定試樣。使用動態光散射式粒徑分佈測定裝置(Microtrac公司製造，裝置名「Nanotrac 150」)，將測定試樣設置於裝置之測定支持器，藉由裝置之監視器確認為可測定之濃度後進行測定。 (3)PDLC層中之液晶粒子之體積平均粒徑 將PDLC膜之第2透明導電性膜剝離，露出PDLC層後，對於所露出之PDLC層之表面，藉由透射光學顯微鏡，於物鏡100倍、100 μm見方之視野下，逐漸改變焦點，對各個液晶粒子於焦點最對準之焦點位置以0.1 μm單位測量粒徑，並以體積基準進行統計處理，藉此計算出體積平均粒徑及以下所計算之體積變異係數(CV值)。 CV值＝體積基準之粒子分佈之標凖偏差/體積平均粒徑 (4)液晶乳液中之液晶膠囊之體積平均粒徑 向電解質水溶液(Coulter公司製造之「ISOTON II」)200 mL中添加液晶乳液0.1重量%，將所得之混合液作為測定試樣，使用Multisizer 3(Coulter公司製造，孔徑尺寸＝20 μm)，以對數基準自0.4 μm至12 μm將粒徑等距離地分割成256份使其離散化，獲取每個粒徑之體積之統計，計算出體積平均粒徑及以下所計算之體積變異係數(CV值)。再者，於存在12 μm以上之粒子之情形時，將孔徑尺寸設為30 μm，以對數基準自0.6 μm至18 μm將粒徑等距離地分割成256份使其離散化，獲取每個粒徑之體積之統計，計算出體積平均粒徑及CV值。 CV值＝體積基準之粒子分佈之標凖偏差/體積平均粒徑
[實施例1] (第1及第2透明導電性膜) 藉由濺鍍法，於PET基材(厚度：50 μm)之一面形成ITO層，獲得具有[透明基材/透明電極層]之構成之透明導電性膜。
(乳液塗敷液之製作) 將液晶化合物(JNC公司製造，製品名「LX-153XX」，雙折射Δn＝0.149(ne ＝1.651，no ＝1.502)，黏度＝48.5 mPa·s)59.7份、純水39.8份、及分散劑(第一工業製藥公司製造之「Noigen ET159」)0.5份混合，藉由均質器以100 rpm攪拌10分鐘，藉此製備液晶乳液。所得之液晶乳液中之液晶粒子之平均粒徑為3.4 μm。 將上述液晶乳液38.4份、聚醚系聚胺酯樹脂水性分散體(DSM公司製造，商品名「NeoRez R967」，聚合物平均粒徑：80 nm，CV值＝0.27，固形物成分：40 wt%)19.1份、聚酯系聚胺酯樹脂水性分散體(三洋化成公司製造，商品名「UCOAT C-102」，聚合物平均粒徑：168 nm，CV值＝0.23，固形物成分：45 wt%)17.0份、調平劑(DIC公司製造，製品名「F-444」)0.1份、交聯劑(三[3-(2-甲基氮丙啶-1-基)丙酸]=次丙基三甲酯)1.1份、及純水24.3份混合，藉此獲得乳液塗敷液(固形物成分濃度：40 wt%)。
(乳液塗敷液之塗佈及乾燥) 將上述乳液塗敷液塗佈於第1透明導電性膜之ITO層面，形成厚度20 μm之塗佈層。塗佈係使用狹縫式模具進行，線速度為6 m/min。繼而，於25℃下使該塗佈層乾燥8分鐘，藉此形成厚度8 μm之PDLC層。
(第2透明導電性膜之積層) 使用層壓機，適用0.4 MPa/m之層壓壓力，並以ITO層與PDLC層相對向之方式於上述PDLC層上積層第2透明導電性膜。藉此，獲得PDLC膜。
[實施例2] 將聚醚系聚胺酯樹脂水性分散體之調配量設為12.8份，將聚酯系聚胺酯樹脂水性分散體之調配量設為22.8份，製備乳液塗敷液，除此以外，以與實施例1同樣之方式獲得PDLC膜。
[實施例3] 使用液晶化合物(JNC公司製造，製品名「LX-154XX」，雙折射Δn＝0.198(ne ＝1.709，no ＝1.511)，黏度：57.5 mPa·s)來代替液晶化合物(製品名「LX-153XX」)，製備乳液塗敷液，除此以外，以與實施例1同樣之方式獲得PDLC膜。
[實施例4] 使用異氰酸酯硬化型含羥基之丙烯酸樹脂乳液(DIC公司製造，製品名「Burnock WE-314」，聚合物平均粒徑：140 nm，CV值＝0.25，固形物成分：45 wt%)來代替聚酯系聚胺酯樹脂水性分散體，將液晶乳液之調配量設為32.4份，將聚醚系聚胺酯樹脂水性分散體之調配量設為11.5份，將異氰酸酯硬化型含羥基之丙烯酸樹脂乳液之調配量設為30.8份，將調平劑之調配量設為0.04份，將交聯劑之調配量設為1.4份，將純水之調配量設為13.6份，製備乳液塗敷液，除此以外，以與實施例1同樣之方式獲得PDLC膜。
[比較例1] 將聚醚系聚胺酯樹脂水性分散體之調配量設為0份，將聚酯系聚胺酯樹脂水性分散體之調配量設為34.7份，製備乳液塗敷液，除此以外，以與實施例1同樣之方式獲得PDLC膜。
針對實施例及比較例中所獲得之PDLC膜，藉由下述方法評價光學特性及液晶洩漏。將結果與乳液塗敷液之組成一併示於表1。
≪光學特性≫ 使用NF迴路設計公司製造之交流電源「EC750SA」，測定對上述實施例及比較例中所獲得之PDLC膜施加30 V之交流電壓時及不施加時之霧度。
≪液晶洩漏之評價方法≫ 積層複數片裁切成A4尺寸之PDLC膜，將該積層所得之塊體夾入厚度2 mm之透明聚碳酸酯板，或者進而於該塊體上載置1 kg重之砝碼，於室溫下放置24小時，而持續對PDLC膜施加表面壓力。其後，觀察PDLC膜間或PDLC膜與聚碳酸酯板之間，於確認到1處以上1 mm×1 mm以上之尺寸之滲出痕跡之情形時判斷為「有」液晶洩漏，於未確認到此種滲出痕跡之情形時判斷為「無」液晶洩漏。再者，上述滲出係因液體(液晶化合物)自PDLC膜之端部洩漏並浸透至PDLC膜間或PDLC膜與聚碳酸酯板之間而產生者。
[表1]
         實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 比較例1
塗敷液 第1聚合物粒子 種類 NeoRez R967 NeoRez R967 NeoRez R967 NeoRez R967 -
平均粒徑(nm) 80 80 80 80 -
塗敷液中之固形物成分濃度(重量%) 7.7 7.7 7.7 4.5 -
第2聚合物粒子 種類 C-102 C-102 C-102 WE314 C-102
平均粒徑(nm) 168 168 168 140 168
塗敷液中之固形物成分濃度(重量%) 7.7 7.7 7.7 13.5 15.6
液晶粒子 種類 LX-153XX LX-153XX LX-154XX LX-153XX LX-153XX
平均粒徑(μm) 3.4 3.4 3.4 3.4 3.4
塗敷液中之固形物成分濃度(重量%) 22.4 22.4 22.4 18.6 22.4
光學特性 霧度 施加電壓時 28% 28% 22% 22% 22%
不施加時 94% 94% 92% 90% 96%
機械特性 液晶洩漏 無砝碼 無 無 無 無 有
1 kg重 無 無 無 無 有
如表1所示，比較例之PDLC膜中產生了液晶洩漏，相對於此，實施例之PDLC膜中，得以防止產生液晶洩漏。又，實施例之PDLC膜因其使用乳液塗敷液而形成，故PDLC層之厚度之均勻度優異。 產業上之可利用性
本發明之PDLC膜適宜用於擋板或幕簾用途、顯示器用途、投影屏用途等各種用途。
10:第1透明導電性膜 12:第1透明基材 14:第1透明電極層 20:PDLC層 30:第2透明導電性膜 32:第2透明基材 34:第2透明電極層 100:PDLC膜
圖1係本發明之一實施方式中之PDLC膜之概略剖視圖。
10:第1透明導電性膜
12:第1透明基材
14:第1透明電極層
20:PDLC層
30:第2透明導電性膜
32:第2透明基材
34:第2透明電極層
100:PDLC膜

Claims (12)

  1. 一種高分子分散型液晶膜之製造方法，其包括如下步驟：於第1透明導電性膜上塗佈使聚合物粒子及液晶粒子分散於溶劑中所得之乳液，形成塗佈層； 使該塗佈層乾燥，形成包含聚合物基質及分散於該聚合物基質中之液晶粒子之高分子分散型液晶層；及 於該高分子分散型液晶層上積層第2透明導電性膜；且 該聚合物粒子包含第1聚合物粒子及第2聚合物粒子， 該第2聚合物粒子之平均粒徑大於該第1聚合物粒子之平均粒徑。
  2. 如請求項1之製造方法，其中上述第2聚合物粒子之平均粒徑為上述第1聚合物粒子之平均粒徑之1.3倍～20倍。
  3. 如請求項1或2之製造方法，其中上述第1聚合物粒子之平均粒徑為10 nm～100 nm。
  4. 如請求項1至3中任一項之製造方法，其中上述第2聚合物粒子之平均粒徑為50 nm～500 nm。
  5. 如請求項1至4中任一項之製造方法，其中上述乳液進而包含調平劑及/或交聯劑。
  6. 一種高分子分散型液晶層形成用乳液，其係使聚合物粒子及液晶粒子分散於溶劑中所得者，且 該聚合物粒子包含第1聚合物粒子及第2聚合物粒子， 該第2聚合物粒子之平均粒徑大於該第1聚合物粒子之平均粒徑。
  7. 如請求項6之乳液，其中上述第2聚合物粒子之平均粒徑為上述第1聚合物粒子之平均粒徑之1.3倍～20倍。
  8. 如請求項6或7之乳液，其中上述第1聚合物粒子之平均粒徑為10 nm～100 nm。
  9. 如請求項6至8中任一項之乳液，其中上述第2聚合物粒子之平均粒徑為50 nm～500 nm。
  10. 如請求項6至9中任一項之乳液，其進而包含調平劑及/或交聯劑。
  11. 一種高分子分散型液晶膜，其依序具有第1透明導電性膜、高分子分散型液晶層、及第2透明導電性膜，且 該高分子分散型液晶層係藉由將如請求項6至10中任一項之高分子分散型液晶層形成用乳液塗佈於該第1透明導電性膜，並進行乾燥而形成。
  12. 如請求項11之高分子分散型液晶膜，其中上述高分子分散型液晶層之厚度為1 μm～15 μm。
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