TW202330664A - 著色樹脂粒子及調光積層體 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種可高精度地控制基材間之間隙，且可抑制漏光之著色樹脂粒子。 本發明之著色樹脂粒子包含樹脂粒子及著色劑，且於對光照射前之著色樹脂粒子及以540 MJ/m 2之累計光量照射了光之光照射後之著色樹脂粒子分別測定依據JIS Z8781-4：2013之L*a*b*表色系統的亮度時，光照射前之著色樹脂粒子之亮度L 0*為0以上60以下，光照射前之著色樹脂粒子之亮度L 0*相對於光照射後之著色樹脂粒子之亮度L 540*的比為0.3以上。

Description

著色樹脂粒子及調光積層體
本發明係關於一種著色樹脂粒子、及使用上述著色樹脂粒子之調光積層體。
調光玻璃或調光膜等調光材料係具有透光率根據有無施加電場而發生變化之性質，且可調整入射光量之材料。又，根據使透光率發生變化之作用機制，調光材料之方式大致分為SPD(Suspended Particle Device，懸浮粒子裝置)方式與PDLC(Polymer Dispersed Liquid Crystal，聚合物分散液晶)方式。
SPD方式係使光調整懸浮液分散於樹脂基質中之方式。光調整懸浮液包含光調整粒子。光調整粒子能夠對電場響應。SPD方式中，於未施加電場之狀態下，分散於光調整懸浮液中之光調整粒子因布朗運動而對光進行吸收、散射、或反射，因此入射光於調光材料中不會透過。若施加電場，則光調整粒子發生極化而在與電場平行之方向上排列，因此入射光於調光材料中透過。如此，SPD方式可藉由利用光調整粒子之極化配向來調整透光率。
PDLC方式係使液晶分散於樹脂基質中之方式。作為PDLC方式之形態，有將液晶與樹脂基質以連續相之形式分散之形態；及將液晶以液晶膠囊之形式分散於樹脂基質中之形態等。於未施加電場之狀態下，液晶分子配向不均一，因此樹脂基質與液晶之折射率不同，從而導致入射光於調光材料中散射，而觀察到不透明之狀態。若施加電場，則液晶分子在與電場平行之方向上排列。此時，樹脂基質之折射率與液晶之折射率變得同等，藉此入射光於調光材料中透過，而觀察到透明之狀態。如此，PDLC方式係藉由利用液晶之分子配向來調整透光率。
使用調光材料製作調光積層體時，有時使用間隔物以控制2個基材間之間隙。作為上述間隔物，可例舉樹脂粒子等。作為此種樹脂粒子之一例，於下述專利文獻1中揭示有一種包含交聯性高分子材料之粒子由氟系樹脂或矽系樹脂被覆之微粒子(樹脂粒子)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利開平10-010540號公報
[發明所欲解決之問題]
當如專利文獻1中記載之先前之樹脂粒子用作間隔物時，有時光自該樹脂粒子透過而發生漏光。此種漏光現象有導致顯示品質降低之課題，譬如導致對比度降低或白點。
本發明之目的在提供一種可高精度地控制基材間之間隙，且可抑制漏光之著色樹脂粒子。又，本發明之目的在於提供一種可高精度地控制基材間之間隙，且可抑制漏光之調光積層體。 [解決問題之技術手段]
根據本發明之較廣態樣，提供一種著色樹脂粒子，且包含樹脂粒子及著色劑，且於對光照射前之著色樹脂粒子及以540 MJ/m 2之累計光量照射了光之光照射後之著色樹脂粒子分別測定依據JIS Z8781-4：2013之L*a*b*表色系統中之亮度時，光照射前之著色樹脂粒子之亮度L 0*為0以上60以下，光照射前之著色樹脂粒子之亮度L 0*相對於光照射後之著色樹脂粒子之亮度L 540*的比為0.3以上。
於本發明之著色樹脂粒子之一特定態樣中，20%K值為100 N/mm 2以上5000 N/mm 2以下。
於本發明之著色樹脂粒子之一特定態樣中，體積電阻率為1.0×10 9Ω・cm以上。
於本發明之著色樹脂粒子之一特定態樣中，平均粒徑為1 μm以上150 μm以下。
於本發明之著色樹脂粒子之一特定態樣中，不包含具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子，或者包含1000 ppm以下之具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子。
於本發明之著色樹脂粒子之一特定態樣中，粒徑之CV值為10%以下。
於本發明之著色樹脂粒子之一特定態樣中，上述著色劑包含有機黑色顏料、鈦黑粒子、或碳黑粒子。
於本發明之著色樹脂粒子之一特定態樣中，著色樹脂粒子以該著色樹脂粒子100重量%中20重量%以下之含量包含上述著色劑。
於本發明之著色樹脂粒子之一特定態樣中，比重為1.5以下。
於本發明之著色樹脂粒子之一特定態樣中，著色樹脂粒子包含來自多官能(甲基)丙烯酸酯化合物之成分。
於本發明之著色樹脂粒子之一特定態樣中，著色樹脂粒子以該著色樹脂粒子100重量%中50重量%以上之含量包含來自多官能(甲基)丙烯酸酯化合物之成分。
於本發明之著色樹脂粒子之一特定態樣中，上述著色樹脂粒子可用作間隔物。
於本發明之著色樹脂粒子之一特定態樣中，上述著色樹脂粒子於調光積層體可用作間隔物。
根據本發明之較廣態樣，提供一種調光積層體，其具備第1基材、第2基材、及配置於上述第1基材與上述第2基材之間之調光層，上述調光層包含上述著色樹脂粒子。 [發明之效果]
本發明之著色樹脂粒子包含樹脂粒子及著色劑。關於本發明之著色樹脂粒子，於對光照射前之著色樹脂粒子及以540 MJ/m 2之累計光量照射了光之光照射後之著色樹脂粒子分別測定依據JIS Z8781-4：2013之L*a*b*表色系統中之亮度時，光照射前之著色樹脂粒子之亮度L 0*為0以上60以下。本發明之著色樹脂粒子於上述測定中，光照射前之著色樹脂粒子之亮度L 0*相對於光照射後之著色樹脂粒子之亮度L 540*的比為0.3以上。本發明之著色樹脂粒子由於具備上述構成，故可高精度地控制基材間之間隙，且可抑制漏光。
以下，對本發明詳細地進行說明。再者，於本說明書中，例如「(甲基)丙烯酸酯」意指「丙烯酸酯」與「甲基丙烯酸酯」之一者或兩者，「(甲基)丙烯酸基」意指「丙烯酸基」與「甲基丙烯酸基」之一者或兩者。
(著色樹脂粒子) 本發明之著色樹脂粒子包含樹脂粒子及著色劑。關於本發明之著色樹脂粒子，於對光照射前之著色樹脂粒子及以540 MJ/m 2之累計光量照射了光之光照射後之著色樹脂粒子分別測定依據JIS Z8781-4：2013之L*a*b*表色系統中之亮度時，光照射前之著色樹脂粒子之亮度L 0*為0以上60以下。本發明之著色樹脂粒子於上述測定中，光照射前之著色樹脂粒子之亮度L 0*相對於光照射後之著色樹脂粒子之亮度L 540*的比為0.3以上。
本發明之著色樹脂粒子由於具備上述構成，故可高精度地控制基材間之間隙，且可抑制漏光。
又，被染料著色之先前之著色粒子有時因長期曝光發生退色而導致遮光性降低，從而發生漏光。另一方面，本發明之著色樹脂粒子由於具備上述構成，故即便長期曝光，亦可長期地抑制漏光。
就更進一步有效地抑制漏光之觀點而言，於上述之測定中，光照射前之上述著色樹脂粒子之亮度L 0*較佳為1以上，更佳為3以上，且較佳為55以下，更佳為40以下，進而較佳為30以下。
就更進一步有效地抑制漏光之觀點而言，於上述之測定中，光照射後之上述著色樹脂粒子之亮度L 540*較佳為1以上，更佳為3以上，進而較佳為4以上，且較佳為60以下，更佳為50以下，進而較佳為40以下。
就更進一步有效地抑制漏光之觀點而言，於上述之測定中，光照射前之上述著色樹脂粒子之亮度L 0*相對於光照射後之上述著色樹脂粒子之亮度L 540*的比(L 0*/L 540*)較佳為0.4以上，更佳為0.5以上，進而較佳為0.6以上，尤佳為0.8以上。上述比(L 0*/L 540*)之上限並無特別限定。上述比(L 0*/L 540*)亦可為1.0以下。
光照射前之上述著色樹脂粒子之亮度L 0*及光照射後之上述著色樹脂粒子之亮度L 540*可以如下方式進行測定。製作與著色樹脂粒子相同組成之板狀樣品。以255 W/m 2之照度對該板狀樣品照射588小時(累計光量：540 MJ/m 2)之光。對於光照射前之該樣品、及光照射後之該樣品之任意10處，使用色彩色差計，將測定範圍設為直徑8 mm之圓形來測定亮度，將各平均值作為亮度L 0*、亮度L 540*。作為上述色彩色差計，可例舉SATOTECH公司製造之「TES-3250」等。
又，光照射前之上述著色樹脂粒子之亮度L 0*及光照射後之上述著色樹脂粒子之亮度L 540*可對各著色樹脂粒子進行測定。將光照射前及光照射後之著色樹脂粒子擔載於膠帶上，針對著色樹脂粒子之任意10處，使用色彩色差計，將測定範圍設為直徑8 mm之圓形來測定亮度，將各平均值作為亮度L 0*、亮度L 540*。作為上述色彩色差計，可例舉SATOTECH公司製造之「TES-3250」等。再者，光照射後之上述著色樹脂粒子可藉由使用日光式碳弧燈，以255 W/m 2之照度對上述著色樹脂粒子照射光588小時(累計光量：540MJ/m 2)而獲得。又，光照射後之上述著色樹脂粒子可藉由使用超級氙氣燈，以180 W/m 2之照度對上述著色樹脂粒子照射光830小時(累計光量：540 MJ/m 2)而獲得。又，光照射後之上述著色樹脂粒子亦可藉由使用氙氣燈，以60 W/m 2之照度對上述著色樹脂粒子照射光2500小時(累計光量：540 MJ/m 2)而獲得。
作為容易將光照射前之上述著色樹脂粒子之亮度L 0*及光照射後之上述著色樹脂粒子之亮度L 540*控制在適宜範圍之方法，可例舉調整上述著色劑之種類及含量之方法等。
就更進一步有效地抑制漏光之觀點而言，上述著色樹脂粒子之可見光透過率較佳為40%以下，更佳為20%以下，進而較佳為10%以下。
上述著色樹脂粒子之可見光透過率可以如下方式進行測定。製作與著色樹脂粒子相同組成之板狀樣品，實施分光測定等，可依據ISO13837：2008來測定可見光透過率。又，亦可藉由依據JIS K6714標準之方法等來測定。
上述著色樹脂粒子之體積電阻率較佳為1.0×10 9Ω・cm以上，更佳為1.0×10 10Ω・cm以上，進而較佳為1.0×10 11Ω・cm以上，尤佳為1.0×10 12Ω・cm以上。若上述著色樹脂粒子之體積電阻率為上述下限以上，則可提高上述著色樹脂粒子之絕緣可靠性，其結果，可提高所獲得之調光積層體之導通可靠性。上述著色樹脂粒子之體積電阻率之上限並無特別限定。上述著色樹脂粒子之體積電阻率亦可為1.0×10 20Ω・cm以下，亦可為1.0×10 18Ω・cm以下。
上述著色樹脂粒子之體積電阻率可以如下方式進行測定。使用粉體電阻測定系統(例如Mitsubishi Chemical Analytech公司製造之「粉體電阻測定系統MCP-PD51型」)，對於填充於探針之著色樹脂粒子，利用油壓泵以4 kN之幅度施加負荷自0 kN直至20 kN。針對施加了各種負荷(0 kN、4 kN、8 kN、12 kN、16 kN、及20 kN)之狀態之著色樹脂粒子，進行體積電阻率之測定，將最低數值作為著色樹脂粒子之體積電阻率。
上述著色樹脂粒子之20%K值較佳為100 N/mm 2以上，更佳為700 N/mm 2以上，進而較佳為1000 N/mm 2以上，且較佳為5000 N/mm 2以下，更佳為4000 N/mm 2以下，進而較佳為3000 N/mm 2以下。若上述著色樹脂粒子之20%K值為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步高精度地控制基材間之間隙，防止基材之損傷。又，若上述著色樹脂粒子之20%K值為上述下限以上及上述上限以下，則可抑制著色樹脂粒子之破壞，因此可抑制著色樹脂粒子中之著色劑之流出，而可抑制發生短路。其結果，可提高所獲得之調光積層體之導通可靠性。
上述著色樹脂粒子之20%K值可以如下方式進行測定。使用微小壓縮試驗機，利用圓柱(直徑50 μm、金剛石製造)之平滑壓頭端面，於25℃、歷時60秒負擔最大試驗負荷20 mN之條件下對著色樹脂粒子進行壓縮。測定此時之負荷值(N)及壓縮位移(mm)。根據所獲得之測定值，可藉由下述式求出上述20%K值。作為上述微小壓縮試驗機，例如可使用Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」等。
20%K值(N/mm 2)＝(3/2 1/2)・F・S -3/2・R -1/2F：著色樹脂粒子發生了20%壓縮變形時之負荷值(N) S：著色樹脂粒子發生了20%壓縮變形時之壓縮位移(mm) R：著色樹脂粒子之半徑(mm)
作為容易將上述著色樹脂粒子之20%K值控制在適宜範圍之方法，可例舉：對用以形成上述樹脂粒子之材料(聚合性單體)之聚合性官能基數及分子量進行調整，或對上述著色劑之種類及含量進行調整，藉此來調整上述著色樹脂粒子之交聯密度之方法等。
又，上述著色樹脂粒子由於為球狀，故於製造調光積層體時可應用卷對卷(roll to roll)製程，可降低調光積層體之製造成本。球狀並不限定於真球狀，亦包括大致球狀，例如亦包括長徑比(長徑/短徑)為1.5以下之形狀。
就提高實用性，使間隙合適，有效地抑制漏光之觀點而言，上述著色樹脂粒子之平均粒徑較佳為1 μm以上，更佳為3 μm以上，進而較佳為10 μm以上，且較佳為150 μm以下，更佳為100 μm以下，進而較佳為50 μm以下。
上述著色樹脂粒子之粒徑於上述著色樹脂粒子為真球狀之情形時意指直徑，上述著色樹脂粒子為真球狀以外之形狀之情形時，意指假定成其體積相當之真球時之直徑。上述著色樹脂粒子之粒徑較佳為平均粒徑，更佳為數量平均粒徑。上述著色樹脂粒子之粒徑可藉由任意之粒度分佈測定裝置進行測定。例如可使用利用雷射光散射、電阻值變化、拍攝後之圖像解析等原理之粒度分佈測定裝置等來進行測定。進一步具體而言，作為著色樹脂粒子之粒徑之測定方法，可例舉如下方法：使用粒度分佈測定裝置(Beckman Coulter公司製造之「Multisizer4」)，對約100000個著色樹脂粒子之粒徑進行測定，而算出平均值。
就更進一步高精度地控制基材間之間隙之觀點而言，上述著色樹脂粒子較佳為不包含具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子(著色樹脂粒子)，或者包含1000 ppm以下之具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子(著色樹脂粒子)。就更進一步高精度地控制基材間之間隙之觀點而言，具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子(著色樹脂粒子)的含量較佳為1000 ppm以下，更佳為500 ppm以下，進而較佳為100 ppm以下，尤佳為50 ppm以下。就更進一步高精度地控制基材間之間隙之觀點而言，具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子(著色樹脂粒子)的含量最佳為0 ppm(不含有)。
具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子(著色樹脂粒子)的含量可以如下方式進行測定。利用平均粒徑之1.15倍之孔徑之過濾器對著色樹脂粒子進行過濾，藉由光學顯微鏡對殘留在過濾器上之著色樹脂粒子進行觀察，計數平均粒徑之1.2倍以上之著色樹脂粒子。將計數所得之著色樹脂粒子之個數除以經過過濾之著色樹脂粒子之總個數，藉此算出具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子(著色樹脂粒子)的含量。
就更進一步高精度地控制基材間之間隙之觀點而言，上述著色樹脂粒子之粒徑之CV值較佳為2.0%以上，更佳為2.5%以上，且較佳為10%以下，更佳8.0%以下。
上述著色樹脂粒子之粒徑之CV值(變異係數)可以如下方式進行測定。
CV值(%)＝(ρ/Dn)×100 ρ：上述著色樹脂粒子之粒徑之標準偏差 Dn：上述著色樹脂粒子之粒徑之平均值
就更進一步高精度地控制基材間之間隙之觀點而言，上述著色樹脂粒子之長徑比較佳為1.5以下，更佳為1.3以。上述長徑比表示長徑/短徑。上述長徑比較佳為藉由如下方式求出：藉由電子顯微鏡或光學顯微鏡對任意10個著色樹脂粒子進行觀察，將最大徑與最小徑分別設為長徑、短徑，算出各球狀之上述著色樹脂粒子之長徑/短徑之平均值。上述著色樹脂粒子之長徑比之下限並無特別限定。上述著色樹脂粒子之長徑比可為1.0以上，亦可為1.1以上。
就使所獲得之調光材料及調光積層體之操作性變得良好之觀點而言，上述著色樹脂粒子之比重較佳為1.5以下，更佳為1.4以下，進而較佳為1.3以下。上述著色樹脂粒子之比重之下限並無特別限定。上述著色樹脂粒子之比重可為1.0以上，亦可為1.1以上。
本發明之著色樹脂粒子適宜地用作間隔物。本發明之著色樹脂粒子尤其是於調光積層體中適宜地用作間隔物。上述著色樹脂粒子可用作調光玻璃用間隔物，亦可用作調光膜用間隔物。上述著色樹脂粒子較佳為可用作調光玻璃用間隔物或調光膜用間隔物。
以下，對著色樹脂粒子之各成分詳細地進行說明。
＜樹脂粒子＞ 上述著色樹脂粒子包含樹脂粒子。上述著色樹脂粒子及上述樹脂粒子包含樹脂。上述著色樹脂粒子及上述樹脂粒子較佳為包含聚合物。上述聚合物可藉由使聚合成分聚合而獲得。上述著色樹脂粒子及上述樹脂粒子較佳為包含來自聚合成分之成分。上述著色樹脂粒子及上述樹脂粒子較佳為包含聚合成分之聚合物。
作為用以形成上述樹脂粒子之樹脂，例如可例舉：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚異丁烯、聚丁二烯等聚烯烴樹脂；聚甲基丙烯酸甲酯及聚丙烯酸甲酯等丙烯酸樹脂；聚碳酸酯、聚醯胺、苯酚-甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、苯并胍胺-甲醛樹脂、脲-甲醛樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、苯并胍胺樹脂、脲樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯、聚碸、聚苯醚、聚縮醛、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醚酮、聚醚碸、及二乙烯苯聚合物等。上述二乙烯苯聚合物亦可為二乙烯苯共聚物。作為上述二乙烯苯共聚物等，可例舉：二乙烯苯-苯乙烯共聚物及二乙烯苯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。要想可容易地將上述樹脂粒子之20%K值控制在適宜範圍，用以形成上述樹脂粒子之樹脂較佳為使具有乙烯性不飽和基之聚合性單體(聚合成分)1種或2種以上聚合而成的聚合物。
於使具有乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合而獲得上述樹脂粒子之情形時，作為上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體，可例舉：非交聯性之單體及交聯性之單體。
至於上述非交聯性之單體，例如作為乙烯系化合物，可例舉：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯等苯乙烯單體；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、丙基乙烯基醚、1,4-丁二醇二乙烯基醚、環己烷二甲醇二乙烯基醚、二乙二醇二乙烯基醚等乙烯基醚化合物；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯等酸乙烯酯化合物；氯乙烯、氟乙烯等含鹵素之單體；作為(甲基)丙烯酸系化合物，可例舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異𦯉基酯等(甲基)丙烯酸烷基酯化合物；(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含氧原子之(甲基)丙烯酸酯化合物；(甲基)丙烯腈等含腈單體；(甲基)丙烯酸三氟甲酯、(甲基)丙烯酸五氟乙酯等含鹵素之(甲基)丙烯酸酯化合物；作為α-烯烴化合物，可例舉：二異丁烯、異丁烯、1-十二烯(linealene)、乙烯、丙烯等烯烴化合物；作為共軛二烯化合物，可例舉：異戊二烯、丁二烯等。
至於上述交聯性之單體，例如作為乙烯系化合物，可例舉：二乙烯苯、1,4-二乙烯氧基丁烷、二乙烯基碸等乙烯系單體；作為(甲基)丙烯酸系化合物，可例舉：四羥甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯化合物；作為烯丙基化合物，可例舉：(異)氰尿酸三烯丙酯、偏苯三酸三烯丙酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙基丙烯醯胺、二烯丙醚；作為矽烷化合物，可例舉：四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、三乙基矽烷、第三丁基二甲基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、異丙基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、環己基三甲氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、正辛基三乙氧基矽烷、正癸基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二異丙基二甲氧基矽烷、三甲氧基矽烷基苯乙烯、γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷、甲基苯基二甲氧基矽烷、二苯基二甲氧基矽烷等矽烷烷氧化物化合物；乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、二甲氧基甲基乙烯基矽烷、二甲氧基乙基乙烯基矽烷、二乙氧基甲基乙烯基矽烷、二乙氧基乙基乙烯基矽烷、乙基甲基二乙烯基矽烷、甲基乙烯基二甲氧基矽烷、乙基乙烯基二甲氧基矽烷、甲基乙烯基二乙氧基矽烷、乙基乙烯基二乙氧基矽烷、對苯乙烯基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等含聚合性雙鍵之矽烷烷氧化物；十甲基環五矽氧烷等環狀矽氧烷；單末端改性聚矽氧油、雙末端聚矽氧油、側鏈型聚矽氧油等改性(反應性)聚矽氧油；(甲基)丙烯酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐等含羧基單體等。
上述樹脂粒子可藉由使上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合而獲得。上述之聚合方法並無特別限定，可藉由自由基聚合、離子聚合、縮聚(condensation polymerization)、加成聚合、活性聚合、活性自由基聚合等公知之方法來聚合。
上述樹脂粒子可藉由使用上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體進行自由基聚合等而容易地獲得。例如可藉由於自由基聚合起始劑之存在下進行懸浮聚合之方法、以及使用非交聯之種粒子使單體與自由基聚合起始劑一起膨潤而進行聚合之方法即種子聚合法及分散聚合法等而獲得。
就更進一步高精度地控制基材間之間隙之觀點而言，上述聚合成分較佳為包含多官能(甲基)丙烯酸酯化合物。即，就更進一步高精度地控制基材間之間隙之觀點而言，上述著色樹脂粒子及上述樹脂粒子較佳為包含來自多官能(甲基)丙烯酸酯化合物之成分。
上述多官能(甲基)丙烯酸酯化合物可為2官能(甲基)丙烯酸酯化合物，亦可為3官能(甲基)丙烯酸酯化合物，亦可為3官能以上之(甲基)丙烯酸酯化合物，亦可為4官能(甲基)丙烯酸酯化合物，亦可為4官能以上之(甲基)丙烯酸酯化合物。上述多官能(甲基)丙烯酸酯化合物可僅使用1種，亦可併用2種以上。
就容易將上述著色樹脂粒子之20%K值控制在適宜範圍之觀點而言，上述著色樹脂粒子及上述樹脂粒子較佳為包含2官能(甲基)丙烯酸酯化合物、或3官能(甲基)丙烯酸酯化合物。
上述多官能(甲基)丙烯酸酯化合物較佳為聚四亞甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、或二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯。
上述著色樹脂粒子100重量%中，來自多官能(甲基)丙烯酸酯化合物之成分之含量較佳為10重量%以上，更佳為50重量%以上，進而較佳為55重量%以上，尤佳為60重量%以上，且較佳為95重量%以下，更佳為90重量%以下，進而較佳為80重量%以下。若上述來自多官能(甲基)丙烯酸酯化合物之成分之含量為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步高精度地控制基材間之間隙。就更進一步高精度地控制基材間之間隙之觀點而言，上述著色樹脂粒子較佳為以該著色樹脂粒子100重量%中50重量%以上之含量包含來自多官能(甲基)丙烯酸酯化合物之成分。
上述樹脂粒子100重量%中來自多官能(甲基)丙烯酸酯化合物之成分之含量較佳為10重量%以上，更佳為50重量%以上，進而較佳為60重量%以上，尤佳為65重量%以上，且較佳為95重量%以下，更佳為90重量%以下，進而較佳為80重量%以下。若上述來自多官能(甲基)丙烯酸酯化合物之成分之含量為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步高精度地控制基材間之間隙。
＜著色劑＞ 上述著色樹脂粒子包含著色劑。上述著色劑可配置於上述樹脂粒子中，亦可配置於上述樹脂粒子之表面上。就提高所獲得之調光積層體之導通可靠性之觀點而言，上述著色劑較佳為配置於上述樹脂粒子中。上述著色劑較佳為包含於上述樹脂粒子中。
作為上述著色劑，可例舉：無機粒子、染料及顏料等。上述著色劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述無機粒子，可例舉：碳黑粒子、奈米碳管粒子、鈦黑粒子、石墨烯粒子、氧化鐵粒子、氧化鋅粒子、碳酸鈣粒子、氧化鋁粒子、高嶺黏土粒子、矽酸鈣粒子、氧化鎂粒子、氫氧化鎂粒子、氫氧化鋁粒子、碳酸鎂粒子、滑石粒子、長石粉粒子、雲母粒子、重晶石粒子、碳酸鋇粒子、氧化鈦粒子、二氧化矽粒子及玻璃珠等。上述無機粒子較佳為碳黑粒子、或鈦黑粒子。
上述無機粒子之平均粒徑較佳為0.01 μm以上，更佳為0.5 μm以上，且較佳為100 μm以下，更佳為50 μm以下，進而較佳為10 μm以下。上述平均粒徑表示重量平均粒徑。上述平均粒徑可使用光散射測定裝置，以雷射作為光源，藉由動態光散射法進行測定。作為上述光散射測定裝置，例如可例舉：大塚電子公司製造之「DLS-6000AL」等。
作為上述染料，可例舉：芘系染料、胺基酮系染料、蒽醌系染料、及偶氮系染料等。
作為上述芘系染料，可例舉：Solvent Green5(CAS79869-59-3)及Solvent Green7(CAS6358-69-6)等。
作為上述胺基酮系染料，可例舉：Solvent Yellow98(CAS12671-74-8)、Solvent Yellow85(CAS12271-01-1)及Solvent Red179(CAS8910-94-5)、及Solvent Red135(CAS71902-17-5)等。
作為上述蒽醌系染料，可例舉：Solvent Yellow163(CAS13676091-0)、Solvent Red207(CAS15958-69-6)、Disperse Red92(CAS12236-11-2)、Solvent Violet13(CAS81-48-1)、Disperse Violet31(CAS6408-72-6)、Solvent Blue97(CAS61969-44-6)、Solvent Blue45(CAS37229-23-5)、Solvent Blue104(CAS116-75-6)及Disperse Blue214(CAS104491-84-1)等。
作為上述偶氮系染料，可例舉：Solvent Yellow30(CAS3321-10-4)、Solvent Red164(CAS70956-30-8)、及Disperse Blue146(CAS88650-91-3)等。
上述著色劑較佳為包含顏料。於該情形時，即便在用作間隔物時被長期曝光，亦不易退色，可長期抑制漏光。又，即便該著色樹脂粒子破損而導致內部之著色劑流出，亦可抑制發生短路。其結果，可更進一步提高所獲得之調光積層體之導通可靠性。
顏料可為有機顏料，亦可為無機顏料。上述有機顏料可具有金屬原子，亦可不具有金屬原子。上述顏料可為紅色顏料，亦可為藍色顏料，亦可為黃色顏料，亦可為黑色顏料。上述顏料可僅使用1種，亦可併用2種以上。
就更進一步有效且長期地抑制漏光，有效地抑制變色，且提高所獲得之調光積層體之導通可靠性之觀點而言，上述顏料更佳為有機顏料，更佳為黑色顏料，進而較佳為有機黑色顏料。
作為上述有機黑色顏料，可例舉：蒽醌系顏料、花蒽酮系顏料、二蒽醌系顏料、蒽嘧啶系顏料、黃士酮系顏料、吡咯并吡咯二酮系顏料、喹吖啶酮系顏料、吡咯并吡咯二酮系顏料、靛藍・硫代靛藍系顏料、芘酮系顏料、苝系顏料、酞菁系顏料、鹵代酞菁系顏料、吲哚啉系顏料、異吲哚啉系顏料、異吲哚啉酮系顏料、陰丹士林系顏料、二㗁𠯤系顏料、喹酞酮顏料、偶氮鎳顏料、金屬錯合物顏料、偶氮系顏料(不溶性偶氮系顏料、溶性偶氮系顏料、高分子量偶氮系顏料及次甲基偶氮系黒色顏料)、及苯胺黑系顏料等。
就更進一步有效且長期地抑制漏光，提高所獲得之調光積層體之導通可靠性之觀點而言，上述著色劑較佳為包含有機黑色顏料、鈦黑粒子、或碳黑粒子，更佳為包含有機黑色顏料，進而較佳為包含偶氮系顏料或苝系顏料。又，就容易將光照射前之上述著色樹脂粒子之亮度L 0*及光照射後之上述著色樹脂粒子之亮度L 540*控制在適宜範圍的觀點而言，上述著色劑較佳為包含偶氮系顏料、鈦黑粒子、或碳黑粒子。
上述有機黑色顏料之平均粒徑較佳為1 nm以上，更佳為10 nm以上，且較佳為500 nm以下，更佳為300 nm以下，進而較佳為100 nm以下。上述平均粒徑表示重量平均粒徑。上述平均粒徑可使用光散射測定裝置，以雷射作為光源並藉由動態光散射法進行測定。作為上述光散射測定裝置，例如可例舉：大塚電子公司製造之「DLS-6000AL」等。
上述著色樹脂粒子較佳為該著色樹脂粒子100重量%中包含20重量%以下之上述著色劑。上述著色樹脂粒子100重量%中，上述著色劑之含量較佳為0.5重量%以上，更佳為1.0重量%以上，進而較佳為3.0重量%以上，且較佳為20重量%以下，更佳為15重量%以下，進而較佳為10重量%以下。若上述著色劑之含量為上述下限以上，則可更進一步有效地抑制漏光。若上述著色劑之含量為上述上限以下，則可更進一步提高上述著色樹脂粒子之絕緣可靠性，其結果，可更進一步提高所獲得之調光積層體之導通可靠性。於上述著色樹脂粒子包含複數種著色劑之情形時，上述著色劑之含量意指複數種著色劑之含量之合計。
＜其他成分＞ 上述著色樹脂粒子亦可視需要包含其他成分。作為上述其他成分，可例舉聚合起始劑、顏料分散劑、樹脂粒子分散劑、及界面活性劑等。上述其他成分可僅使用1種，亦可併用2種以上。
(調光積層體) 本發明之調光積層體具備第1基材、第2基材、及配置於上述第1基材與上述第2基材之間之調光層。本發明之調光積層體之上述調光層包含上述著色樹脂粒子。
本發明之調光積層體由於具備上述構成，故可高精度地控制基材間之間隙，且可提高所獲得之調光積層體之導通可靠性。
上述調光積層體可為PDLC(Polymer Dispersed Liquid Crystal)方式之調光積層體，亦可為SPD(Suspended Particle Device)方式之調光積層體。上述調光積層體較佳為SPD方式或PDLC方式之調光積層體。就更進一步有效地發揮本發明之效果之觀點而言，上述調光積層更佳為PDLC方式之調光積層體。上述調光積層體亦可不為液晶顯示裝置。
上述調光積層體可具有曲面部，亦可不具有曲面部。上述調光積層體較佳為具有曲面部。上述調光積層體亦可具有彎折之形狀或彎曲之形狀。上述調光積層體較佳為具有彎折之形狀或彎曲之形狀，較佳為以彎折之形狀或彎曲之形狀使用。上述調光積層體亦可具有彎折部或彎曲部。上述調光積層體、上述第1基材及上述第2基材較佳為具有可撓性，以能夠形成彎折之形狀或彎曲之形狀。於上述調光積層體具有曲面部之情形時，上述調光積層體之曲面部之曲率較佳為300 R以上1800 R以下。即便上述調光積層體具有曲面部，或上述調光積層體之曲面部之曲率滿足上述較佳之態樣，藉由使用本發明之接著性粒子，亦可調光積層體整體地，高精度地控制基材間之間隙，且抑制漏光。
上述調光積層體較佳為用於交通工具之窗玻璃、或者隔板等。作為上述交通工具，可例舉：車輛、船舶、及航空器等。上述調光積層體較佳為用於車輛、船舶、及航空器等交通工具之窗玻璃、或者隔板等。上述調光積層體較佳為窗玻璃、或隔板，更佳為車輛、船舶、及航空器等交通工具之窗玻璃、或者隔板。上述調光積層體可為車輛、船舶及航空器等交通工具之窗玻璃，亦可為隔板。上述交通工具較佳為運輸機構。上述隔板亦可為配置於交通工具之座位間，將座位隔開之構件。
繼而，參照圖式，對本發明之具體實施方式進行說明。
圖1係模式性地表示本發明之第1實施方式之著色樹脂粒子之剖視圖。
著色樹脂粒子1包含樹脂粒子及著色劑。關於著色樹脂粒子1，於對光照射前之著色樹脂粒子及以540 MJ/m 2之累計光量照射了光之光照射後之著色樹脂粒子分別測定依據JIS Z8781-4：2013之L*a*b*表色系統中之亮度時，光照射前之著色樹脂粒子之亮度L 0*為0以上60以下。又，著色樹脂粒子1於上述測定中，光照射前之著色樹脂粒子之亮度L 0*相對於光照射後之著色樹脂粒子之亮度L 540*的比為0.3以上。
圖2係模式性地表示包含本發明之第1實施方式之著色樹脂粒子之PDLC方式之調光積層體的剖視圖。圖3係模式性地表示包含本發明之第1實施方式之著色樹脂粒子之SPD方式之調光積層體的剖視圖。再者，於圖2、3中，為了圖式方便，調光層及著色樹脂粒子之大小、厚度、形狀及添加量等係由實際之大小及形狀適當變更。
圖2所示之PDLC方式之調光積層體11具備第1基材2、第2基材3、及調光層4。調光層4係夾於第1基材2與第2基材3之間。調光層4係配置於第1基材2與第2基材3之間。亦可於第1基材2與第2基材3之間，於調光層4之周圍配置密封劑。
調光層4包含著色樹脂粒子1、液晶膠囊4A、及黏合劑4B。液晶膠囊4A係液晶材料。液晶膠囊4A係分散於黏合劑4B中。液晶膠囊4A係於黏合劑4B中以膠囊狀保持。液晶材料可以膠囊狀分散於黏合劑中，亦可液晶材料以連續相之形式分散於黏合劑中。
著色樹脂粒子1係接觸於第1基材2及第2基材3。著色樹脂粒子1係控制第1基材2與第2基材3之間隙。
於第1基材2之表面上及第2基材3之表面上形成有電極(未圖示)。作為上述電極之材料，可例舉氧化銦錫(ITO)等。上述電極較佳為透明電極。
於未對PDLC方式之調光積層體11施加電場之狀態下，液晶膠囊4A內之液晶分子之配向不均一，因此黏合劑4B與液晶材料之折射率不同，從而導致入射光於黏合劑4B中散射而成為不透明狀態。
若對PDLC方式之調光積層體11施加電場，則液晶膠囊4A內之液晶分子在與電場平行之方向上排列。該狀態下黏合劑4B與液晶材料之折射率變得同等，因此光可透過，而成為透明狀態。
圖3所示之SPD方式之調光積層體21具備：第1基材2、第2基材3、及調光層5。調光層5係夾於第1基材2與第2基材3之間。調光層5係配置於第1基材2與第2基材3之間。
調光層5包含著色樹脂粒子1、光調整懸浮液之液滴5A、及樹脂基質5B。光調整懸浮液之液滴5A係分散於樹脂基質5B中。光調整懸浮液之液滴5A係於樹脂基質5B中以液滴狀態保持。
光調整懸浮液之液滴5A包含分散介質5Aa及光調整粒子5Ab。光調整粒子5Ab係分散於分散介質5Aa中。
著色樹脂粒子1係接觸於第1基材2及第2基材3。著色樹脂粒子1係控制第1基材2與第2基材3之間隙。
於第1基材2之表面上及第2基材3之表面上形成有電極(未圖式)。作為上述電極之材料，可例舉氧化銦錫(ITO)等。上述電極較佳為透明電極。
於未對SPD方式之調光積層體21施加電場之狀態下，因分散於構成光調整懸浮液之液滴5A之分散介質5Aa中的光調整粒子5Ab之布朗運動，入射光被光調整粒子5Ab吸收、散射、或反射，入射光無法透過調光層5。
若對SPD方式之調光積層體21施加電場，則光調整粒子5Ab在與電場平行之方向上排列。因此，入射光可於排列之光調整粒子5Ab間通過，可透過調光層5。
＜調光層＞ 上述調光層較佳為具有調光性。調光性係可見光透過率根據有無施加電場而產生變化，而可調整入射光量之性質。上述調光層包含上述著色樹脂粒子。
(PDLC方式) 上述調光層較佳為進而包含黏合劑、及分散於上述黏合劑中之液晶材料。
上述液晶材料並無特別限定，只要具有配向根據電場之施加而發生變化之性質，則可為任一種液晶材料。上述液晶材料可以連續相之形式分散於上述黏合劑中，亦可呈液晶滴劑狀或液晶膠囊狀地分散於上述黏合劑中。作為上述液晶材料，可例舉向列型液晶、及膽固醇型液晶等。
作為上述向列型液晶之材料，可例舉：氰基聯苯系、苯酯系、氧偶氮苯系、含氟聯苯系、碳酸酯系及希夫鹼系等。上述向列型液晶之材料可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
作為上述膽固醇型液晶之材料，可例舉：類固醇系膽固醇衍生物、希夫鹼系、偶氮系、氧化偶氮系、苯甲酸酯系、聯苯系、聯三苯系、環己基羧酸酯系、苯基環己烷系、聯苯環己烷系、嘧啶系、二㗁烷系、環己基環己烷酯系、環己基乙烷系、環己烷系、二苯乙炔系、烯基系、茋系、縮合多環系等向列型液晶或層列型液晶、及向其等之混合液晶中添加包含希夫鹼系、偶氮系、酯系、聯苯系等光學活性材料之手性成分而成之材料等。上述膽固醇型液晶材料可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
上述黏合劑保持上述液晶材料，且抑制上述液晶材料之流動。上述黏合劑並無特別限定，只要不溶解於液晶材料，具有可耐受外力之強度，進而對於反射光及入射光具有較高之透過性即可。作為上述黏合劑之材料，可例舉：明膠、聚乙烯醇、纖維素衍生物、聚丙烯酸系聚合物、伸乙基亞胺、聚環氧乙烷、聚丙烯醯胺、聚苯乙烯磺酸鹽、聚脒、異戊二烯系磺酸聚合物等水溶性高分子材料、及氟樹脂、聚矽氧樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂、環氧樹脂等可水性乳液化之材料等。上述黏合劑之材料可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
上述黏合劑較佳為利用交聯劑進行了交聯。上述交聯劑並無特別限定，只要於上述黏合劑間形成交聯，能夠使上述黏合劑實現硬膜化、難溶化、或不溶化即可。作為上述交聯劑，可例舉：乙醛、戊二醛、乙二醛、多價金屬鹽化合物之硫酸鋁鉀水合物、己二酸二醯肼、三聚氰胺福馬林低聚物、乙二醇二縮水甘油醚、聚醯胺表氯醇、及聚碳化二亞胺等。上述交聯劑可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
(SPD方式) 上述調光層較佳為進而包含樹脂基質、及分散於上述樹脂基質中之光調整懸浮液。
上述光調整懸浮液包含分散介質、及分散於分散介質中之光調整粒子。
作為上述光調整粒子，可例舉：多碘化物、碳黑等碳系材料、銅、鎳、鐵、鈷、鉻、鈦、鋁等金屬材料、及氮化矽、氮化鈦、氧化鋁等無機化合物材料等。又，亦可為該等材料經聚合物被覆之粒子。上述光調整粒子可僅使用一種，亦可併用兩種以上。
上述分散介質係於可流動之狀態下使上述光調整粒子分散。上述分散介質較佳為如下材料，其選擇性地附著於上述光調整粒子，被覆上述光調整粒子，在與樹脂基質相分離時發揮作用，使得上述光調整粒子向已相分離之液滴相移動，無電氣導電性，且與樹脂基質並無親和性。進而，上述分散介質較佳為在製成調光積層體時，折射率與樹脂基質近似之液狀共聚物。作為上述液狀共聚物，較佳為具有氟基或羥基之(甲基)丙烯酸酯低聚物，更佳為具有氟基及羥基之(甲基)丙烯酸酯低聚物。若使用此種共聚物，則氟基或羥基之單體單元朝向光調整粒子，剩餘之單體單元使光調整懸浮液之液滴於樹脂基質中變得穩定。因此，光調整粒子容易分散於光調整懸浮液內，在與樹脂基質相分離時光調整粒子容易被引導至經相分離之液滴內。
作為上述具有氟基或羥基之(甲基)丙烯酸酯低聚物，可例舉：甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯/丙烯酸丁酯/丙烯酸2-羥基乙酯共聚物、丙烯酸3,5,5-三甲基己酯/丙烯酸2-羥基丙酯/反丁烯二酸共聚物、丙烯酸丁酯/丙烯酸2-羥基乙酯共聚物、丙烯酸2,2,3,3-四氟丙酯/丙烯酸丁酯/丙烯酸2-羥基乙酯共聚物、丙烯酸1H,1H,5H-八氟戊酯/丙烯酸丁酯/丙烯酸2-羥基乙酯共聚物、丙烯酸1H,1H,2H,2H-十七氟癸酯/丙烯酸丁酯/丙烯酸2-羥基乙酯共聚物、甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯/丙烯酸丁酯/丙烯酸2-羥基乙酯共聚物、甲基丙烯酸2,2,3,3-四氟丙酯/丙烯酸丁酯/丙烯酸2-羥基乙酯共聚物、甲基丙烯酸1H,1H,5H-八氟戊酯/丙烯酸丁酯/丙烯酸2-羥基乙酯共聚物、及甲基丙烯酸1H,1H,2H,2H-十七氟癸酯/丙烯酸丁酯/丙烯酸2-羥基乙酯共聚物等。又，該等(甲基)丙烯酸酯低聚物更佳為具有氟基及羥基兩者。
上述(甲基)丙烯酸酯低聚物之重量平均分子量較佳為1000以上，更佳為2000以上，且較佳為20000以下，更佳為10000以下。
上述調光層可使用用於形成上述樹脂基質之樹脂材料、及上述光調整懸浮液來製作。
上述樹脂材料較佳為藉由照射能量線而硬化之樹脂材料。作為藉由照射能量線而硬化之樹脂材料，可例舉包含光聚合起始劑、及藉由紫外線、可見光線、電子束等能量線而硬化之高分子化合物之高分子組合物。作為上述高分子組合物，可例舉包含具有乙烯性不飽和基之聚合性單體及光聚合起始劑之高分子組合物。作為上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體，可例舉非交聯性單體及交聯性單體。
作為上述非交聯性之單體，可例舉上文中所述之非交聯性之單體。作為上述交聯性之單體，可例舉上文中所述之交聯性之單體。
作為上述光聚合起始劑，可例舉：2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮、1-(4-(2-羥基乙氧基)苯基)-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、及(1-羥基環己基)苯基酮等。
上述樹脂材料可包含有機溶劑可溶型樹脂、熱塑性樹脂、及聚(甲基)丙烯酸等。又，上述樹脂材料可包含防著色劑、抗氧化劑、及密接性賦予劑等各種添加劑，亦可包含溶劑。
＜第1基材及第2基材＞ 上述第1基材較佳為透明基材。上述第2基材較佳為透明基材。上述透明基材例如為具有透光性之基材(透光性基材)。例如，光自透明基材之一側經由透明基材而透過至另一側。例如，於自透明基材之一側經由透明基材而觀察處於另一側之物質時，能夠觀察到物質。透明亦包括半透明。透明基材可為無色透明，亦可為有色透明。
上述第1基材及第2基材之材料並無特別限定。上述第1基材之材料與第2基材之材料可相同，亦可不同。作為上述第1基材及第2基材之材料，可例舉玻璃及樹脂膜等。作為上述玻璃，可例舉：一般建築用之鈉鈣玻璃、鉛玻璃、硼矽酸鹽玻璃、及其他用途中之各種組成之玻璃等、以及熱反射玻璃、熱吸收玻璃、及強化玻璃等功能玻璃。作為上述樹脂膜，可例舉：聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯膜、聚丙烯等聚烯烴膜、丙烯酸樹脂系膜等樹脂膜。就透明性、成形性、接著性、加工性等優異之方面而言，上述第1基材及第2基材較佳為樹脂基材，更佳為樹脂膜，進而較佳為聚對苯二甲酸乙二酯膜。
上述第1基材及第2基材較佳為具備基材本體、及形成於基材本體之表面之透明導電膜，以便能夠施加用於調光之電場。作為上述導電膜，可例舉：氧化銦錫(ITO)、SnO 2、及In 2O 3等。上述導電膜較佳為透明導電膜。
就更進一步提高調光積層體之視認性之觀點而言，上述第1基材及第2基材之可見光透過率較佳為75%以上，更佳為80%以上。
上述第1基材及第2基材之可見光透過率可實施分光測定等，並依據ISO13837：2008而測定。
以下，例舉實施例及比較例來具體地說明本發明。本發明並不僅限於以下實施例。
準備以下材料。
(著色劑)： 碳黑(無機黑色顏料) 鈦黑(無機黑色顏料) 偶氮系顏料(有機黑色顏料)
(樹脂粒子之材料)： 苯乙烯 二乙烯苯(純度96重量%，日鐵化學材料公司製造「DVB960」) 聚四亞甲基二醇二丙烯酸酯(多官能(甲基)丙烯酸酯化合物，共榮社化學公司製造之「PTMGA250」) 季戊四醇四丙烯酸酯(多官能(甲基)丙烯酸酯化合物，新中村化學工業公司製造之「A-TMMT」)
(1)著色樹脂粒子之製作 (實施例1) 向二乙烯苯30重量份及聚四亞甲基二醇二丙烯酸酯70重量份中加入碳黑5重量份並加以攪拌，而獲得單體混合液。使分子量約2000之聚乙烯醇溶解於純水中所得之2.5重量%水溶液2000重量份加入至反應釜中。向其中加入所獲得之單體混合液並進行攪拌，藉此以單體之液滴達到特定粒徑之方式調整粒徑。繼而，於90℃下加熱9小時，進行單體液滴之聚合反應，而獲得粒子。將所獲得之粒子利用熱水及丙酮分別洗淨數次後，進行分級操作而回收著色樹脂粒子。
(實施例2～15) 除將著色劑、及樹脂粒子之材料及含量(重量%)如表1～4所示變更以外，以與實施例1相同之方式製作著色樹脂粒子。
(比較例1) 除將樹脂粒子之材料及含量(重量%)如表4所示變更以外，以與實施例1相同之方式製作樹脂粒子。於比較例1中，不使用著色劑。
對於實施例1～15之著色樹脂粒子及比較例1之樹脂粒子，製作以下之調光積層體。
(2)調光積層體之製作 SPD方式之調光積層體： 除於蒸鍍有透明且具有導電性之ITO之PET膜2片之間分散有所獲得之著色樹脂粒子或比較例1之樹脂粒子5重量%以外，製作配置有公知之SPD層之調光膜。藉由使2片透明玻璃夾住調光膜，而製作SPD方式之調光積層體。
PDLC方式之調光積層體： 除於蒸鍍有透明且具有導電性之ITO之PET膜2片之間分散有所獲得之著色樹脂粒子或比較例1之樹脂粒子5重量%以外，製作配置有公知之PDLC層之調光膜。藉由使2片透明玻璃夾住調光膜，而製作PDLC方式之調光積層體。
(評價) (1)平均粒徑 對於所獲得之著色樹脂粒子及比較例1之樹脂粒子，使用粒度分佈測定裝置(Beckman Coulter公司製造之「Multisizer4」)，測定約100000個之粒徑，測定平均粒徑及標準偏差。又，藉由上述方法，對具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子(著色樹脂粒子或樹脂粒子)之含量(ppm)進行測定。
(2)粒徑之CV值 對於所獲得之著色樹脂粒子及比較例1之樹脂粒子，藉由上述方法算出粒徑之CV值。
(3)比重 對於所獲得之著色樹脂粒子及比較例1之樹脂粒子，使用島津製作所公司製造之「AccuPyc II 1345系列」來測定比重。
(4)亮度 將所獲得之著色樹脂粒子及比較例1之樹脂粒子100 mg於貼附於載玻片之膠帶(長度75 mm、橫寬15 mm)上薄薄地展開，進行30秒鐘鼓風，製作擔載有著色樹脂粒子之樣品。使用日光式碳弧燈，以255 W/m 2之照度對該樣品照射光588小時(累計光量：540 MJ/m 2)。針對光照射前之該樣品、及光照射後之該樣品之任意10處，使用色彩色差計(SATOTECH公司製造之「TES-3250」)，將測定範圍設為直徑8 mm之圓形來測定亮度，將各平均值設為亮度L 0*、亮度L 540*。又，求出比(L 0*/L 540*)。
(5)20%K值 針對所獲得之著色樹脂粒子及比較例1之樹脂粒子，使用Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」，藉由上述方法測定20%K值。
(6)漏光抑制性 使用所獲得之著色樹脂粒子作為TN(扭轉向列型)型液晶顯示元件用間隔物，藉由以下之方法製作TN型液晶顯示元件。
於第1、第2透明基材(透明玻璃板、150 mm×150 mm)之一面藉由CVD法蒸鍍SiO 2膜後，而於SiO 2膜之整個表面藉由濺鍍形成ITO膜。其後，藉由旋轉塗佈法配置聚醯亞胺配向膜(日產化學公司製造之「SE-7210」)，於280℃下焙燒90分鐘，藉此形成聚醯亞胺配向膜。繼而，進行摩擦處理後，使用乾式散佈機(日清工程公司製造之「DISPA-μR」)，將所獲得之著色樹脂粒子以每1 mm 2達到20個～100個之方式散佈至第1透明基材之配向膜側。於第2透明基材之周邊配置周邊密封劑(主劑：SE4500、硬化劑：HAVEN CHEMICAL公司製造)後，以摩擦方向(扭轉角)達到90°之方式對向配置，貼合第1透明基材及第2透明基材後，於160℃下進行90分鐘處理而使密封劑硬化而製作空單元。向所獲得之空單元中注入TN型液晶(Merck公司製造之「MLC-6222」)後，用接著機(積水化學工業公司製造之「Photolec A-780」)堵住注入口，而製作TN型液晶顯示元件，於120℃下進行30分鐘熱處理。
利用以成為常白顯示模式之方式正交偏光地配置之偏光膜夾住所獲得之TN型液晶顯示元件，一面施加7 V之電壓一面使用數位顯微鏡(基恩士公司製造之「VHX-2000」)，對著色樹脂粒子之漏光之狀態進行觀察。將圖像倍率設為200倍，於任意5個視野中，計算漏光之著色樹脂粒子之個數之比例。又，對於比較例1之樹脂粒子，亦以同樣方式進行計算。利用以下之基準來判定漏光抑制性。
[漏光抑制性之判定基準] ○○：漏光之著色樹脂粒子之個數之比率未達1% ○：漏光之著色樹脂粒子之個數之比率為1%以上且未達3% △：漏光之著色樹脂粒子之個數之比率為3%以上且未達5% ×：漏光之著色樹脂粒子之個數之比率為5%以上
(7)著色樹脂粒子之破壞抑制性 對於所獲得之調光積層體，以2 kg/cm 2加壓10分鐘後，使用數位顯微鏡(基恩士公司製造之「VHX-2000」)進行觀察，計測破壞之著色樹脂粒子之個數之比率。用以下之基準來判定著色樹脂粒子之破壞抑制性。
[著色樹脂粒子之破壞抑制性之判定基準] ○○：破壞之著色樹脂粒子之個數之比率未達0.01% ○：破壞之著色樹脂粒子之個數之比率為0.01%以上且未達0.1% △1：破壞之著色樹脂粒子之個數之比率為0.1%以上且未達0.5% △2：破壞之著色樹脂粒子之個數之比率為0.5%以上且未達1.0% ×：破壞之著色樹脂粒子之個數之比率為1.0%以上
(8)調光積層體之導通可靠性 對於所獲得之調光積層體，藉由4端子法測定上下之電極間之連接電阻，算出連接電阻之平均值。再者，根據電壓＝電流×電阻之關係，測定流過一定電流時之電壓，藉此可求出連接電阻。利用以下之基準來判定調光積層體之導通可靠性。
[調光積層體之導通可靠性之判定基準] ○○：連接電阻為1.0×10 10Ω/□以上 ○：連接電阻為1.0×10 9Ω/□以上且未達1.0×10 10Ω/□ △1：連接電阻為1.0×10 8Ω/□以上且未達1.0×10 9Ω/□ △2：連接電阻為1.0×10 7Ω/□以上且未達1.0×10 8Ω/□ ×：連接電阻未達1.0×10 7Ω/□
(9)間隙控制性 針對所獲得之調光積層體，測定基材(透明玻璃)間之距離之最大值及最小值。利用以下之基準來判定間隙控制性。
[間隙控制性之判定基準] ○○：基材間之距離之最大值未達最小值之1.05倍 ○：基材間之距離之最大值為最小值之1.05倍以上且未達1.10倍 △1：基材間之距離之最大值為最小值之1.10倍以上且未達1.15倍 △2：基材間之距離之最大值為最小值之1.15倍以上且未達1.20倍 ×：基材間之距離之最大值為最小值之1.20倍以上
將著色樹脂粒子之組成及結果示於下述之表1～4。
[表1]
   實施例 1 實施例 2 實施例 3 實施例 4
著色樹脂粒子 著色劑 碳黑 重量% 4.8 - - -
鈦黑 重量% - 4.8 - -
偶氮系顏料 重量% - - 4.8 4.8
樹脂粒子 苯乙烯 重量% - - - -
二乙烯苯 重量% 28.6 28.6 28.6 28.6
聚四亞甲基二醇二丙烯酸酯 重量% 66.7 66.7 66.7 66.7
季戊四醇四丙烯酸酯 重量% - - - -
平均粒徑 μm 20 20 20 20
具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子的含量 ppm 10 10 10 10
粒徑之CV值 % 4 4 4 4
比重 - 1.16 1.23 1.17 1.14
亮度 L 0* - 21.39 24.94 22.34 23.08
L 540* - 22.67 30.81 27.88 24.53
L 0*/L 540* - 0.94 0.81 0.80 0.94
20%K值 N/mm 2 1610 1450 1270 1080
體積電阻率 Ω•cm 1.0×10 11 1.0×10 12 1.0×10 15 1.0×10 15
評價 著色劑之有無 - 有 有 有 有
漏光抑制性 - ○○ ○○ ○○ ○○
著色樹脂粒子之破壞抑制性 - ○○ ○○ ○○ ○○
調光積層體之導通可靠性 - ○ ○ ○○ ○○
間隙控制性 - ○○ ○○ ○○ ○○
[表2]
   實施例 5 實施例 6 實施例 7 實施例 8
著色樹脂粒子 著色劑 碳黑 重量% - - - -
鈦黑 重量% - - - -
偶氮系顏料 重量% 4.8 4.8 4.8 4.8
樹脂粒子 苯乙烯 重量% 47.6 19.0 23.8 9.5
二乙烯苯 重量% - 9.5 23.8 38.1
聚四亞甲基二醇二丙烯酸酯 重量% 47.6 66.7 - -
季戊四醇四丙烯酸酯 重量% - - 47.6 47.6
平均粒徑 μm 20 20 20 20
具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子的含量 ppm 10 10 10 10
粒徑之CV值 % 4 4 4 4
比重 - 1.17 1.17 1.17 1.17
亮度 L 0* - 22.34 22.34 22.34 22.34
L 540* - 27.88 27.88 27.88 27.88
L 0*/L 540* - 0.80 0.80 0.80 0.80
20%K值 N/mm 2 300 700 3500 4500
體積電阻率 Ω•cm 1.0×10 12 1.0×10 12 1.0×10 12 1.0×10 12
評價 著色劑之有無 - 有 有 有 有
漏光抑制性 - ○○ ○○ ○○ ○○
著色樹脂粒子之破壞抑制性 - ○○ ○○ ○ △1
調光積層體之導通可靠性 - ○ ○ △1 △1
間隙控制性 - ○○ ○○ ○ ○
[表3]
   實施例 9 實施例 10 實施例 11 實施例 12
著色樹脂粒子 著色劑 碳黑 重量% - - - -
鈦黑 重量% - - - -
偶氮系顏料 重量% 0.1 1.0 4.8 4.8
樹脂粒子 苯乙烯 重量% - - - -
二乙烯苯 重量% 30.0 29.7 28.6 28.6
聚四亞甲基二醇二丙烯酸酯 重量% 69.9 69.3 66.7 66.7
季戊四醇四丙烯酸酯 重量% - - - -
平均粒徑 μm 20 20 20 20
具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子的含量 ppm 10 10 100 1000
粒徑之CV值 % 4 4 4 4
比重 - 1.17 1.17 1.17 1.17
亮度 L 0* - 27.42 24.73 22.34 22.34
L 540* - 51.26 31.94 27.88 27.88
L 0*/L 540* - 0.53 0.77 0.80 0.80
20%K值 N/mm 2 1270 1270 1450 1450
體積電阻率 Ω•cm 1.0×10 12 1.0×10 12 1.0×10 12 1.0×10 12
評價 著色劑之有無 - 有 有 有 有
漏光抑制性 - △ ○ ○○ ○○
著色樹脂粒子之破壞抑制性 - ○○ ○○ ○○ ○○
調光積層體之導通可靠性 - ○ ○ ○ ○
間隙控制性 - ○○ ○○ ○ △1
[表4]
   實施例 13 實施例 14 實施例 15 比較例 1
著色樹脂粒子或樹脂粒子 著色劑 碳黑 重量% - 4.8 20.0 -
鈦黑 重量% - - - -
偶氮系顏料 重量% 4.8 - - -
樹脂粒子 苯乙烯 重量% - - - -
二乙烯苯 重量% 28.6 38.1 40.0 50.0
聚四亞甲基二醇二丙烯酸酯 重量% 66.7 - - -
季戊四醇四丙烯酸酯 重量% - 57.1 40.0 50.0
平均粒徑 μm 20 20 20 20
具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子的含量 ppm 10000 10 10 10
粒徑之CV值 % 4 4 4 4
比重 - 1.17 1.16 1.19 1.19
亮度 L 0* - 22.34 21.39 15.76 95
L 540* - 27.88 22.67 16.21 95
L 0*/L 540* - 0.80 0.94 0.97 1.00
20%K值 N/mm 2 1450 6060 4700 4400
體積電阻率 Ω•cm 1.0×10 12 1.0×10 11 1.0×10 9 1.0×10 15
評價 著色劑之有無 - 有 有 有 無
漏光抑制性 - ○○ ○○ ○○ ×
著色樹脂粒子之破壞抑制性 - ○ △2 △1 -
調光積層體之導通可靠性 - ○ △1 △2 -
間隙控制性 - △2 ○○ ○○ -
再者，比較例1由於不包含著色劑，故未對(7)著色樹脂粒子之破壞抑制性、(8)調光積層體之導通可靠性、及(9)間隙控制性進行評價。
1:著色樹脂粒子 2:第1基材 3:第2基材 4,5:調光層 4A:液晶膠囊 4B:黏合劑 5A:光調整懸浮液之液滴 5Aa:分散介質 5Ab:光調整粒子 5B:樹脂基質 11:PDLC方式之調光積層體 21:SPD方式之調光積層體
圖1係模式性地表示本發明之第1實施方式之著色樹脂粒子之剖視圖。 圖2係模式性地表示包含本發明之第1實施方式之著色樹脂粒子之PDLC方式之調光積層體的剖視圖。 圖3係模式性地表示包含本發明之第1實施方式之著色樹脂粒子之SPD方式之調光積層體的剖視圖。

Claims (14)

  1. 一種著色樹脂粒子，其包含樹脂粒子、及著色劑， 於對光照射前之著色樹脂粒子及以540 MJ/m 2之累計光量照射了光之光照射後之著色樹脂粒子分別測定依據JIS Z8781-4：2013之L*a*b*表色系統的亮度時， 光照射前之著色樹脂粒子之亮度L 0*為0以上60以下， 光照射前之著色樹脂粒子之亮度L 0*相對於光照射後之著色樹脂粒子之亮度L 540*的比為0.3以上。
  2. 如請求項1之著色樹脂粒子，其20%K值為100 N/mm 2以上5000 N/mm 2以下。
  3. 如請求項1或2之著色樹脂粒子，其體積電阻率為1.0×10 9Ω・cm以上。
  4. 如請求項1或2之著色樹脂粒子，其平均粒徑為1 μm以上150 μm以下。
  5. 如請求項1或2之著色樹脂粒子，其不包含具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子，或者包含1000 ppm以下之具有平均粒徑之1.2倍以上之粒徑之粒子。
  6. 如請求項1或2之著色樹脂粒子，其粒徑之CV值為10%以下。
  7. 如請求項1或2之著色樹脂粒子，其中上述著色劑包含有機黑色顏料、鈦黑粒子、或碳黑粒子。
  8. 如請求項1或2之著色樹脂粒子，其中著色樹脂粒子以該著色樹脂粒子100重量%中20重量%以下之含量包含上述著色劑。
  9. 如請求項1或2之著色樹脂粒子，其比重為1.5以下。
  10. 如請求項1或2之著色樹脂粒子，其中著色樹脂粒子包含來自多官能(甲基)丙烯酸酯化合物之成分。
  11. 如請求項1或2之著色樹脂粒子，其中著色樹脂粒子以該著色樹脂粒子100重量%中50重量%以上之含量包含來自多官能(甲基)丙烯酸酯化合物之成分。
  12. 如請求項1或2之著色樹脂粒子，其用作間隔物。
  13. 如請求項12之著色樹脂粒子，其於調光積層體中用作間隔物。
  14. 一種調光積層體，其具備：第1基材、第2基材、及配置於上述第1基材與上述第2基材之間之調光層，且 上述調光層包含如請求項1至13中任一項之著色樹脂粒子。
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