TW202134475A - 鍍覆積層體 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種鍍覆積層體，係實施於導體電路等的表面的鍍覆積層體(鍍覆皮膜的積層體)，在該鍍覆積層體上進行焊接時可維持高的接合強度，而且可穩定製造。
在以第一金屬作為主成分的被鍍覆體S上使以第二金屬作為主成分的鍍覆層A析出後，在鍍覆層A上藉由置換反應使以鈀作為主成分的鍍覆層B析出，然後進一步於鍍覆層B上藉由氧化還原反應使以鎳作為主成分的鍍覆層C析出。第一金屬例如為銅。第二金屬例如為金、鉑或銀。

Description

鍍覆積層體
本發明係關於鍍覆積層體的製造方法，更詳細而言，係關於形成於導體電路等上之鍍覆積層體的製造方法。
一般而言，半導體裝置具有由銅或銀等電阻低的金屬所構成的導體電路。又，對於幾乎所有的導體電路皆會進行焊接或打線接合。
然而，此等導體電路表面氧化的情況，難以進行焊接及打線接合。
因此，在要形成導體電路的被鍍覆體表面上形成鍍覆皮膜，並對於該鍍覆皮膜進行焊接及打線接合。
尤其近幾年隨著配線的微細化及高密度化，一般係應用無需電鍍用配線的無電解鍍覆技術。
其中，作為形成於焊接性、打線接合性優良之導體電路表面的皮膜，大多使用由無電鍍鎳、無電鍍鈀及無電鍍金所構成的3層皮膜(ENEPIG皮膜)(例如專利文獻1至專利文獻3)。
此等以無電解鍍覆形成皮膜的方法中，已知大致分成以置換反應為主的鍍覆(以下有時稱為「置換鍍覆」)以及以還原反應為主的鍍覆(以下有時稱為「還原鍍覆」)兩種。
置換鍍覆是以下述的反應為主：在將被鍍覆體浸漬於形成鍍覆皮膜的含金屬離子之液體(以下有時稱為「鍍覆液」)中時，構成被鍍覆體的金屬變成金屬離子而在鍍覆液中溶出，同時將所釋放之電子施予形成鍍覆皮膜的金屬離子，而被施予電子的離子則在被鍍覆體表面析出為金屬。
還原鍍覆是以下述的反應為主：在將被鍍覆體浸漬於含還原劑之鍍覆液中時，還原劑進行氧化反應，同時將所釋放之電子移動至形成鍍覆皮膜的金屬離子，而得到電子的離子則在被鍍覆體表面析出為金屬。
以往，ENEPIG皮膜的膜厚大多使用鎳/鈀/金=5μm/0.1μm/0.1μm左右的規格，但隨著配線進一步微細化、高密度化，近年來使鎳的膜厚薄至0.2μm左右的規格逐漸增加。
進行無電鍍鎳的被鍍覆體表面為銅等的情況中，鍍覆反應大多不會進行或不易進行。
因此有人提出在對於銅等的被鍍覆體表面進行無電鍍鎳時，在將鈀或其合金等作為觸媒而施加於被鍍覆體後，再進行無電鍍鎳。
在添加該鈀或其合金等觸媒時大多是使用置換鍍覆(例如專利文獻4)。
在施加鈀或其合金的觸媒時大多使用置換鍍覆。
然而，在藉由置換鍍覆施加鈀或其合金的觸媒時，會在施加觸媒時發生被鍍覆體的局部腐蝕或是在被鍍覆體表面形成氧化層，結果具有容易在被鍍覆體與鍍覆層的界面產生孔洞的問題。
鎳鍍覆層的膜厚在5μm左右的情況中，該孔洞的產生不會成為太大的問題，但近年來隨著鎳鍍覆層的膜厚薄化至0.2μm左右，因為孔洞的存在而導致焊接時無法得到良好接合性的問題變得明顯。
近年來由於導體電路之配線的微細化及高密度化蓬勃發展，因此期望開發一種能夠高度可靠地實施該導體電路之焊接的技術。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2007-031826號公報
[專利文獻2]日本特開2013-155410號公報
[專利文獻3]日本特開2015-082534號公報
[專利文獻4]日本特開2015-137418號公報
本發明係鑒於上述背景技術而完成，其課題在於提供一種鍍覆積層體，係實施於導體電路等的表面的鍍覆積層體(鍍覆皮膜的積層體)，在該鍍覆積層體上進行焊接時可維持高的接合強度，而且能夠穩定製造。
本案發明人為了解決上述課題而反覆詳細研究，結果發現，在將鈀或其合金作為觸媒而直接施加於被鍍覆體的情況中，容易發生被鍍覆體的局部腐蝕或是在被鍍覆體表面上形成氧化層的問題，此時藉由在鈀或其合金的層(觸媒層)與被鍍覆體之間設置用以防止被鍍覆體的局部腐蝕及被鍍覆體表面形成氧化層的層(保護層)則可防止此問題。結果發現，可在該觸媒層上穩定地製造不易產生孔洞的鎳層，如此所製造的鍍覆積層體的焊接性良好，進而完成本發明。
亦即，本發明提供一種鍍覆積層體的製造方法，該製造方法包含在以第一金屬作為主成分的被鍍覆體上使以第二金屬作為主成分的鍍覆層A析出後，在該鍍覆層A上使以鈀作為主成分的鍍覆層B析出，然後進一步於該鍍覆層 B上使以鎳作為主成分的鍍覆層C析出；其中，該鍍覆層B為置換鍍覆層，該置換鍍覆層係藉由置換鍍覆液中所含有的鈀離子與該被鍍覆體所含有的該第一金屬或該鍍覆層A所含有的該第二金屬之間的置換反應所形成；該鍍覆層C為還原鍍覆層，該還原鍍覆層係藉由還原鍍覆液中所含有的還原劑與鎳離子的氧化還原反應所形成。
根據本發明，可提供一種鍍覆積層體，係實施於導體電路等的表面的鍍覆積層體(鍍覆皮膜的積層體)，在該鍍覆積層體上進行焊接時可維持良好的接合性，而且可穩定地製造。
尤其，若鎳鍍覆層的膜厚較薄，則容易因為產生孔洞而導致焊接不良，但根據本發明，即使在鎳鍍覆層較薄的情況中亦不易產生孔洞，因而能夠良好地進行焊接，並且節省昂貴的鎳的使用量而可降低成本。
A:鍍覆層A
B:鍍覆層B
C:鍍覆層C
D:鍍覆層D
E:鍍覆層E
S:被鍍覆體
圖1係顯示由本發明所製造之鍍覆積層體的結構的示意圖。
圖2係顯示由本發明所製造的鍍覆積層體(具有鍍覆層D的情況)的結構的示意圖。
圖3係顯示由本發明所製造之鍍覆積層體(具有鍍覆層D及鍍覆層E的情況)的結構的示意圖。
以下說明本發明，但本發明不限於以下的實施型態，可任意變化而實施。
本發明係關於鍍覆積層體的製造方法，係在以第一金屬作為主成分的被鍍覆體S上使以第二金屬作為主成分的鍍覆層A析出後，在該鍍覆層A上使以鈀作為主成分的鍍覆層B析出，然後進一步於該鍍覆層B上使以鎳作為主成分的鍍覆層C析出。圖1係顯示由本發明所製造的鍍覆積層體的結構。
本說明書中，「鍍覆層」係由鍍覆所形成的金屬層。「鍍覆層」並不限於無孔的皮膜狀物，「鍍覆層」亦包含有孔的皮膜狀物或核狀物。
本發明中構成鍍覆層的「第一金屬」與「第二金屬」為互相不同的金屬。又，「第一金屬」及「第二金屬」並非鎳(Ni)、鈀(Pd)。
本發明中構成鍍覆層的「金屬」不限於純金屬，亦可為合金。又，本發明中的鍍覆層亦可含有金屬以外的元素(例如，磷(P)、硫(S)、硼(B)、碳(C)等)。
所謂的「以金屬X作為主成分」係指構成該鍍覆層的「金屬」之中，在莫耳基準之下含量最多的金屬為金屬X。
本發明中，相對於構成各鍍覆層之金屬的量，成為主成分之金屬的含有率較佳為70莫耳%以上，更佳為80莫耳%以上，最佳為90莫耳%以上。
作為本發明中的鍍覆層，可列舉：藉由置換反應所形成的置換鍍覆層、或藉由氧化還原反應所形成的還原鍍覆層等。
所謂的「藉由置換反應所形成」，不僅包含僅藉由置換反應形成鍍覆層的情況，亦包含置換反應與氧化還原反應同時發生而形成鍍覆層的情況。置換反應與還原反應同時發生的情況，鍍覆層中的金屬之中，較佳為60%以上係藉由置換反應所形成，更佳為80%以上係藉由置換反應所形成，特佳為90%以上係藉由置換反應所形成。
所謂的「藉由氧化還原反應所形成」，不僅包含僅藉由氧化還原反應形成鍍覆層的情況，亦包含氧化還原反應與置換反應同時發生而形成鍍覆層的情況。氧化還原反應與置換反應同時發生的情況，鍍覆層中的金屬之中，較佳為60%以上係藉由氧化還原反應所形成，更佳為80%以上係藉由氧化還原反應所形成，特佳為90%以上係藉由氧化還原反應所形成。
<被鍍覆體S>
被鍍覆體S係指用以在其上方形成鍍覆層的基體。被鍍覆體S係以第一金屬作為主成分。第一金屬係形成導體電路的金屬，例如可列示銅(Cu)、銀(Ag)等。
<鍍覆層A>
鍍覆層A係在被鍍覆體S上析出的鍍覆層。鍍覆層A係以第二金屬作為主成分。
第二金屬係能夠在不伴隨被鍍覆體S的局部腐蝕或在被鍍覆體S表面上形成氧化層的情況下，從鍍覆液析出於被鍍覆體S的金屬。第二金屬只要能夠在水溶液中穩定存在則未特別限定。
作為第二金屬，可列舉例如：金(Au)、銀(Ag)、鉑(Pt)、銠(Rh)、銥(Ir)、銦(In)、錫(Sn)、釕(Ru)、鐵(Fe)、鋅(Zn)、鈷(Co)等。
金、銀或鉑容易形成於被鍍覆體表面而作為鍍覆層A，其防止被鍍覆體S的局部腐蝕或在被鍍覆體S的表面上形成氧化層的效果良好，因此特別適合作為第二金屬使用。
用以形成鍍覆層A的鍍覆液，只要在形成鍍覆層A時不會局部腐蝕被鍍覆體且不會在被鍍覆體上形成氧化膜則未特別限定。用以形成鍍覆層A的鍍覆液可為置換鍍覆液，亦可為還原鍍覆液。
用以形成鍍覆層A的置換鍍覆液，含有具有能夠與第一金屬進行置換的離子化傾向之金屬的水溶性金屬鹽(第二金屬的鹽)。換言之，藉由置換鍍覆液形成鍍覆層A的情況，第二金屬的離子化傾向小於第一金屬。
用以形成鍍覆層A的還原鍍覆液，含有水溶性金屬鹽(第二金屬的鹽)及還原劑。
作為還原劑，可列示聯胺、硼氫化鈉、甲醛等。還原劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
用以形成鍍覆層A的鍍覆液所含有的水溶性金屬鹽(第二金屬的鹽)並未特別限定。
第二金屬為金的情況，可列舉：氰化金鹽、氯化金鹽、亞硫酸金鹽、硫代硫酸金鹽等。
第二金屬為銀的情況，可列舉：氰化銀鹽、硝酸銀鹽、甲烷磺酸銀鹽等。
第二金屬為鉑的情況，可列舉：氯化鉑酸鹽、二硝基二胺鉑(dinitrodiammine platinum)、六羥鉑酸鹽(hexahydroxoplatinate)等。
用以形成鍍覆層A的鍍覆液中的水溶性金屬鹽(第二金屬的鹽)的濃度並未特別限定，但較佳為5ppm以上，更佳為10ppm以上，特佳為20ppm以上。又，較佳為5000ppm以下，更佳為2000ppm以下，特佳為1000ppm以下。
若在上述下限以上，鍍覆層A的形成速度充分。又，若在上述上限以下，在成本上有利。
用以形成鍍覆層A的鍍覆液之pH較佳為2.5以上，更佳為3以上，特佳為4以上。又，較佳為9.5以下，更佳為9以下，特佳為8以下。
若在上述範圍內，不易引起被鍍覆體的局部腐蝕或在被鍍覆體表面上形成氧化層，容易高品質地保持鍍覆積層體。
鍍覆層A的膜厚並未特別限定，但較佳為0.0003μm以上，更佳為0.0005μm以上，特佳為0.001μm以上。又，較佳為0.05μm以下，更佳為0.04μm以下，特佳為0.02μm以下。
若在上述下限以上，在後續步驟形成鍍覆層B時，不易引起被鍍覆體的局部腐蝕或在被鍍覆體表面上形成氧化層，容易高品質地保持鍍覆積層體。又，若在上述上限以下，在成本上有利。
另外，鍍覆層A並非最外層，因此不需要平坦的皮膜，可為有孔皮膜，亦可為核狀。
上述「膜厚」係指「平均膜厚」(本說明書中，以下相同)。
形成鍍覆層A時的鍍覆液溫度較佳為10℃以上，更佳為15℃以上，特佳為20℃以上。又，較佳為100℃以下，更佳為95℃以下，特佳為90℃以下。
又，形成鍍覆層A的時間(鍍覆時間)較佳為0.5分鐘以上，更佳為1分鐘以上，特佳為2分鐘以上。又，較佳為30分鐘以下，更佳為20分鐘以下，特佳為10分鐘以下。
鍍覆液溫度及鍍覆時間若在上述範圍內，則容易使膜厚在前述範圍內。
如上所述，鍍覆層A並不需要厚度，因此從成本面以及避免受到還原劑影響來看，較佳係以置換鍍覆液形成鍍覆層A。亦即，鍍覆層A較佳為藉由置換鍍覆液中所含有的第二金屬的離子與上述被鍍覆體所含有的第一金屬之間的置換反應所形成的置換鍍覆層。
<鍍覆層B>
鍍覆層B係在鍍覆層A上析出的鍍覆層。鍍覆層B係以鈀作為主成分。
成為鍍覆層B之成為主成分的鈀，因為容易進在其表面進行還原反應，因此可藉由還原鍍覆輕易在鍍覆層B上形成鎳層(鍍覆層C)。
鍍覆層B為置換鍍覆層，該置換鍍覆層係藉由置換鍍覆液中所含有的鈀離子與被鍍覆體S所含有的第一金屬或鍍覆層A所含有的第二金屬之間的置換反應所形成。
如上所述，鍍覆層A亦可為有孔的皮膜或核狀的層。因此，可能會在鈀離子與被鍍覆體S所含有的第一金屬之間發生用以形成鍍覆層B的置換反應。
用以形成鍍覆層B的鍍覆液(置換鈀鍍覆液)所含有的水溶性的鈀鹽並無特別限定，可列舉：氯化鈀、二氯四胺鈀鹽、二硝基四胺鈀鹽等。
用以形成鍍覆層B的鍍覆液中的水溶性的鈀鹽的濃度並未特別限定，但較佳為5ppm以上，更佳為10ppm以上，特佳為20ppm以上。又，較佳為5000ppm以下，更佳為2000ppm以下，特佳為1000ppm以下。
若在上述下限以上，鍍覆層B的形成速度充分。又，若在上述上限以下，在成本上有利。
用以形成鍍覆層B的鍍覆液之pH較佳為2.5以上，更佳為3以上，特佳為4以上。又，較佳為9.5以下，更佳為9以下，特佳為8以下。
若在上述範圍內，不易引起被鍍覆體的局部腐蝕或在被鍍覆體表面上形成氧化層，容易高品質地保持鍍覆積層體。
鍍覆層B的膜厚並未特別限定，但較佳為0.0003μm以上，更佳為0.0005μm以上，特佳為0.001μm以上。又，較佳為0.05μm以下，更佳為0.04μm以下，特佳為0.02μm以下。
若在上述下限以上，則在後續步驟中容易穩定地形成鍍覆層C。又，若在上述上限以下，在成本上有利。
形成鍍覆層B時的鍍覆液溫度較佳為10℃以上，更佳為15℃以上，特佳為20℃以上。又，較佳為100℃以下，更佳為95℃以下，特佳為90℃以下。
又，形成鍍覆層B的時間(鍍覆時間)較佳為0.5分鐘以上，更佳為1分鐘以上，特佳為2分鐘以上。又，較佳為較佳為30分鐘以下，更佳為20分鐘以下，特佳為10分鐘以下。
鍍覆液溫度及鍍覆時間若在上述範圍內，則容易使膜厚在前述範圍內。
<鍍覆層C>
鍍覆層C係在鍍覆層B上析出的鍍覆層。鍍覆層C係以鎳作為主成分。
鍍覆層C為還原鍍覆層，該還原鍍覆層係藉由還原鍍覆液中所含有的還原劑與鎳離子的氧化還原反應所形成。
用以形成鍍覆層C的鍍覆液(還原鎳鍍覆液)含有水溶性的鎳鹽及還原劑。
作為還原劑，可列示次磷酸或其鹽、二甲胺硼烷、聯胺等。還原劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
用以形成鍍覆層C的鍍覆液所含有的水溶性之鎳鹽並無特別限定，可列舉：氯化鎳、硫酸鎳、胺基磺酸鎳、碳酸鎳、乙酸鎳、次磷酸鎳、檸檬酸鎳等。
用以形成鍍覆層C的鍍覆液中的水溶性鎳鹽的濃度並未特別限定，但較佳為50ppm以上，更佳為100ppm以上，特佳為200ppm以上。又，較佳為較佳為50000ppm以下，更佳為20000ppm以下，特佳為10000ppm以下。
若在上述下限以上，鍍覆層C的形成速度充分。又，若在上述上限以下，在成本上有利。
鍍覆層C亦可含磷以作為雜質。使用次磷酸或其鹽作為還原劑的情況，鍍覆層C中含有來自還原劑的磷。
磷的含量期望為2質量%至25質量%左右。
用以形成鍍覆層C的鍍覆液之pH較佳為2.5以上，更佳為3以上，特佳為4以上。又，較佳為9.5以下，更佳為9以下，特佳為8以下。
若在上述範圍內，不易因金屬鹽的沉澱或在鍍覆液中的異常反應導致金屬於鍍覆槽內析出。
鍍覆層C係以防止構成被鍍覆體之第一金屬擴散至鍍覆積層體表面等為目的所形成的層，因此其膜厚比鍍覆層A及鍍覆層B更厚。鍍覆層C係藉由可形成厚皮膜的還原鍍覆所形成。
具體而言，鍍覆層C的膜厚並未特別限定，但較佳為0.01μm以上，更佳為0.02μm以上，特佳為0.03μm以上。又，較佳為15μm以下，更佳為10μm以下，特佳為5μm以下。
若在上述下限以上，則可充分發揮作為皮膜的性能。又，若在上述上限以下，在成本上有利。
形成鍍覆層C時的鍍覆液溫度較佳為10℃以上，更佳為15℃以上，特佳為20℃以上。又，較佳為100℃以下，更佳為95℃以下，特佳為90℃以下。
又，形成鍍覆層C的時間(鍍覆時間)較佳為0.5分鐘以上，更佳為1分鐘以上，特佳為2分鐘以上。又，較佳為240分鐘以下，更佳為120分鐘以下，特佳為60分鐘以下。
鍍覆液溫度及鍍覆時間若在上述範圍內，則容易使膜厚在前述範圍內。
<鍍覆層D>
本發明中，在使鍍覆層C析出後，亦可在鍍覆層C上使鍍覆層D析出，該鍍覆層D的主成分為與鍍覆層C的鎳不同的金屬。圖2中顯示以如此方式所製造的鍍覆積層體的結構。
鍍覆層D係在鍍覆層C上析出的鍍覆層。鍍覆層D之主成分的金屬與作為鍍覆層C之主成分的金屬之鎳不同。
構成鍍覆層D的金屬可為單質金屬，亦可為合金。
鍍覆層D之主成分的金屬，只要是可從鍍覆液析出的金屬且能夠在水溶液中穩定存在則無特別限定，可因應鍍覆積層體的形成目的而選擇。
例如，在以防止皮膜表面氧化為目的之情況中，可使用金、鈀等。
用以形成鍍覆層D的鍍覆液可為置換鍍覆液，亦可為還原鍍覆液。
用以形成鍍覆層D的鍍覆液含有水溶性金屬鹽。此水溶性金屬鹽並未特別限定。
例如，鍍覆層D之主成分的金屬為金的情況，可列舉：氰化金鹽、氯化金鹽、亞硫酸金鹽、硫代硫酸金鹽等。鍍覆層D之主成分的金屬為鈀的情況，可列舉：氯化鈀、二氯四胺鈀鹽、二硝基四胺鈀鹽等。
用以形成鍍覆層D的鍍覆液中的水溶性金屬鹽的濃度並未特別限定，但較佳為5ppm以上，更佳為10ppm以上，特佳為20ppm以上。又，較佳為5000ppm以下，更佳為2000ppm以下，特佳為1000ppm以下。
若在上述下限以上，鍍覆層D的形成速度充分。又，若在上述上限以下，在成本上有利。
用以形成鍍覆層D的鍍覆液之pH較佳為2.5以上，更佳為3以上，特佳為4以上。又，較佳為9.5以下，更佳為9以下，特佳為8以下。
若在上述範圍內，不易因金屬鹽的沉澱或在鍍覆液中的異常反應導致金屬於鍍覆槽內析出。
鍍覆層D的膜厚並未特別限定，但較佳為0.01μm以上，更佳為0.02μm以上，特佳為0.03μm以上。又，較佳為1μm以下，更佳為0.7μm以下，特佳為0.5μm以下。
若在上述下限以上，則可充分發揮作為皮膜的性能。又，若在上述上限以下，在成本上有利。
形成鍍覆層D時的鍍覆液溫度較佳為10℃以上，更佳為15℃以上，特佳為20℃以上。又，較佳為100℃以下，更佳為95℃以下，特佳為90℃以下。
又，形成鍍覆層D的時間(鍍覆時間)較佳為0.5分鐘以上，更佳為1分鐘以上，特佳為2分鐘以上。又，較佳為240分鐘以下，更佳為120分鐘以下，特佳為60分鐘以下。
鍍覆液溫度及鍍覆時間若在上述範圍內，則容易使膜厚在前述範圍內。
<鍍覆層E>
本發明中，在鍍覆層D析出後，亦可於鍍覆層D上使鍍覆層E析出，該鍍覆層E的主成分為與鍍覆層D之主成分的金屬不同的金屬。圖3中顯示以如此方發所製造的鍍覆積層體的結構。
鍍覆層E係在鍍覆層D上析出的鍍覆層。鍍覆層E之主成分的金屬與鍍覆層D之主成分的金屬不同。
構成鍍覆層E的金屬可為單質金屬，亦可為合金。
鍍覆層E之主成分的金屬，只要是可從鍍覆液析出的金屬且能夠在水溶液中穩定存在則無特別限定，可因應鍍覆積層體的形成目的而選擇。
例如，在以提升金線接合性為目的之情況中，可使用金等。
用以形成鍍覆層E的鍍覆液可為置換鍍覆液，亦可為還原鍍覆液。
用以形成鍍覆層E的鍍覆液含有水溶性金屬鹽。此水溶性金屬鹽並未特別限定。
例如，鍍覆層E之主成分的金屬為金的情況，可列舉：氰化金鹽、氯化金鹽、亞硫酸金鹽、硫代硫酸金鹽等。
用以形成鍍覆層E的鍍覆液中的水溶性金屬鹽的濃度並未特別限定，但較佳為5ppm以上，更佳為10ppm以上，特佳為20ppm以上。又，較佳為5000ppm以下，更佳為2000ppm以下，特佳為1000ppm以下。
若在上述下限以上，鍍覆層E的形成速度充分。又，若在上述上限以下，在成本上有利。
用以形成鍍覆層E的鍍覆液之pH較佳為2.5以上，更佳為3以上，特佳為4以上。又，較佳為9.5以下，更佳為9以下，特佳為8以下。
若在上述範圍內，不易因金屬鹽的沉澱或在鍍覆液中的異常反應導致金屬於鍍覆槽內析出。
鍍覆層E的膜厚並未特別限定，但較佳為0.01μm以上，更佳為0.02μm以上，特佳為0.03μm以上。又，較佳為1μm以下，更佳為0.7μm以下，特佳為0.5μm以下。
若在上述下限以上，則可充分發揮作為皮膜的性能。又，若在上述上限以下，在成本上有利。
形成鍍覆層E時的鍍覆液溫度較佳為10℃以上，更佳為15℃以上，特佳為20℃以上。又，較佳為100℃以下，更佳為95℃以下，特佳為90℃以下。
又，形成鍍覆層E的時間(鍍覆時間)較佳為0.5分鐘以上，更佳為1分鐘以上，特佳為2分鐘以上。又，較佳為240分鐘以下，更佳為120分鐘以下，特佳為60分鐘以下。
鍍覆液溫度及鍍覆時間若在上述範圍內，則容易使膜厚在前述範圍內。
以本發明的製造方法所製造的鍍覆積層體，在其上方進行焊接時可維持高的接合強度，而且可穩定製造，其作用/原理雖尚不明確，但據認為如下。然而本發明不限於下述作用/原理的範圍。
將鈀或其合金的層(觸媒層)直接施加於被鍍覆體的情況中，會發生被鍍覆體的局部腐蝕或在被鍍覆體的表面上形成氧化層，結果容易在被鍍覆體與鍍覆層的界面產生孔洞。相對於此，在觸媒層與被鍍覆體之間設置用以防止被鍍覆體的局部腐蝕或在被鍍覆體的表面上形成氧化層的層(保護層)，藉此可抑制孔洞的產生。
據推論藉由抑制孔洞的產生，即使在鈀或其合金層上的鎳層較薄的情況中，焊接性亦為良好。
(實施例)
以下舉出實施例及比較例更具體說明本發明，本發明只要不超過其主旨，則不限於此等的實施例。
實施例1
[鍍覆積層體的製作]
以在環氧玻璃布材(FR-4)上鋪設銅箔並且將藉由阻焊劑設有一系列直徑為φ0.5mm之開口的基板(40mm×40mm×1mmt)作為被鍍覆體，以下述方式製作依序積層有被鍍覆體、鍍覆層A、鍍覆層B、鍍覆層C、鍍覆層D積層的鍍覆積層體。
對於被鍍覆體進行去脂、軟蝕刻及酸洗。去脂係使用市售的洗淨液(PAC-200，MURATA股份有限公司製)於50℃進行10分鐘。軟蝕刻係使用市售的軟蝕刻劑(MEOX，MURATA股份有限公司製)於30℃進行5分鐘。酸洗係使用10v/v%硫酸在室溫下進行1分鐘。
使用置換金鍍覆液(IM-GOLD PC，日本高純度化學股份有限公司製)作為用以形成鍍覆層A的鍍覆液，形成鍍覆層A。用以形成鍍覆層A的鍍覆液溫度為80℃，鍍覆時間為5分鐘。
接著，使用置換鈀鍍覆液(IM-Pd NCA，日本高純度化學股份有限公司製)作為用以形成鍍覆層B的鍍覆液，形成鍍覆層B。用以形成鍍覆層B的鍍覆液溫度為55℃，鍍覆時間為5分鐘。
接著，使用無電鍍鎳液(ICP NICORON GM，奧野製藥工業股份有限公司製)作為用以形成鍍覆層C的鍍覆液，形成鍍覆層C。用以形成鍍覆層C的鍍覆液溫度為85℃，鍍覆時間為1分鐘。
接著，使用置換金鍍覆液(IM-GOLD CN，日本高純度化學股份有限公司製)作為用以形成鍍覆層D的鍍覆液，形成鍍覆層D。用以形成鍍覆層D的鍍覆液溫度為80℃，鍍覆時間為5分鐘。
[鍍覆層膜厚的測量]
藉由螢光X射線光譜分析裝置(FT-150，Hitachi High-Tech Science股份有限公司製)測量所形成之各鍍覆層的厚度。
實施例1中所得之鍍覆層A的膜厚為0.005μm，鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.03μm。
[孔洞的評價]
從在被鍍覆體積層鍍覆層所製作而成的前述鍍覆積層體的上方照射聚焦離子束，製作長度50μm×寬度50μm×深度20μm左右的孔，使鍍覆積層體的剖面露出。
以掃描式電子顯微鏡於30000倍的倍率觀察露出之剖面，確認有無孔洞。
在實施例1中所得之鍍覆積層體中，於所得之鍍覆積層體的剖面未確認到孔洞。
[焊接性的評價]
對於在被鍍覆體積層鍍覆層所製作而成的前述鍍覆積層體進行前加熱，然後使用回焊裝置(Japan Pulse Laboratories股份有限公司製，RF-430-M2)在SR開 口部設置焊球(千住金屬工業股份有限公司製，SAC405，φ0.6mm)，使用黏結強度試驗機(Dage公司製，Bond Tester SERIES4000 OPTIMA)進行焊球拉力測試，評價斷裂模式。
針對各鍍覆積層體的20個點實施焊球拉力測試。將焊料內的破壞視為「良好」，將焊料-底層界面之間的破壞視為「不良」，算出「良好」的比例，計算焊接良率(%)。
實施焊接等的條件如下。
‧回焊環境：氮環境下
‧回焊前加熱：175℃，4小時
‧實施前的回焊次數：三次
‧助焊劑：KESTER製，TSF6502
‧測試速度：5000μm/秒
‧實施焊接後時效：1小時
實施例1中所得之鍍覆積層體中，所得之鍍覆積層體的焊接性良好。
實施例2
將用以形成鍍覆層A的鍍覆時間設為10分鐘，除此之外，與實施例1相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層A的膜厚為0.01μm，鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.03μm。
所得之鍍覆積層體的剖面未確認到孔洞，焊接性亦良好。
實施例3
將用以形成鍍覆層B的鍍覆時間設為10分鐘，除此之外，與實施例1相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層A的膜厚為0.005μm，鍍覆層B的膜厚為0.01μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.03μm。
所得之鍍覆積層體的剖面未確認到孔洞，焊接性亦良好。
實施例4
將用以形成鍍覆層C的鍍覆時間設為0.5分鐘，除此之外，與實施例1相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層A的膜厚為0.005μm，鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.1μm，鍍覆層D的膜厚為0.03μm。
所得之鍍覆積層體的剖面未確認到孔洞，焊接性亦良好。
實施例5
使用置換銀鍍覆液(IM-SILVER，日本高純度化學股份有限公司製)作為用以形成鍍覆層A的鍍覆液，鍍覆液溫度為45℃，使鍍覆時間為1分鐘，除此之外，與實施例1相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層A的膜厚為0.005μm，鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.03μm。
所得之鍍覆積層體的剖面未確認到孔洞，焊接性亦良好。
實施例6
使用市售的置換鉑鍍覆液(弱酸性氯化鉑酸系鍍覆液)作為用以形成鍍覆層A的鍍覆液，鍍覆液溫度為45℃，除此之外，與實施例1相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層A的膜厚為0.005μm，鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.03μm。
所得之鍍覆積層體的剖面未確認到孔洞，焊接性亦良好。
實施例7
使用還原金鍍覆液(HY-GOLD CN，日本高純度化學股份有限公司製)作為用以形成鍍覆層A的鍍覆液，使鍍覆時間為1分鐘，除此之外，與實施例1相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層A的膜厚為0.005μm，鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.03μm。
所得之鍍覆積層體的剖面未確認到孔洞，焊接性亦良好。
實施例8
使用市售的還原銀鍍覆液(弱鹼性硝酸銀系鍍覆液)作為用以形成鍍覆層A的鍍覆液，鍍覆液溫度為50℃，使鍍覆時間為1分鐘，除此之外，與實施例1相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層A的膜厚為0.005μm，鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.03μm。
所得之鍍覆積層體的剖面未確認到孔洞，焊接性亦良好。
實施例9
使用還原鉑鍍覆液(OT-1，日本高純度化學股份有限公司製)作為用以形成鍍覆層A的鍍覆液，鍍覆液溫度為30℃，使鍍覆時間為1分鐘，除此之外，與實施例1相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層A的膜厚為0.005μm，鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.03μm。
所得之鍍覆積層體的剖面未確認到孔洞，焊接性亦良好。
實施例10
使用還原金鍍覆液(HY-GOLD CN，日本高純度化學股份有限公司製)作為用以形成鍍覆層D的鍍覆液，使鍍覆時間為10分鐘，除此之外，與實施例1相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層A的膜厚為0.005μm，鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.05μm。
所得之鍍覆積層體的剖面未確認到孔洞，焊接性亦良好。
實施例11
使用還原鈀鍍覆液(NEOPALLABRIGHT，日本高純度化學股份有限公司製)作為用以形成鍍覆層D的鍍覆液，鍍覆液溫度為70℃，使鍍覆時間為10分鐘，除此之外，與實施例1相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層A的膜厚為0.005μm，鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.1μm。
所得之鍍覆積層體的剖面未確認到孔洞，焊接性亦良好。
實施例12
實施例11中，在形成鍍覆層D後，使用還原金鍍覆液(HY-GOLD CN，日本高純度化學股份有限公司製)作為用以形成鍍覆層E的鍍覆液，形成鍍覆層E。用以形成鍍覆層E的鍍覆液溫度為80℃，鍍覆時間為10分鐘。與實施例1相同地評價所製作之鍍覆積層體。
所得之鍍覆層A的膜厚為0.005μm，鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.1μm，鍍覆層E的膜厚為0.05μm。
所得之鍍覆積層體的剖面未確認到孔洞，焊接性亦良好。
比較例1
不形成鍍覆層A而是直接在被鍍覆體上形成鍍覆層B，除此之外，與實施例1相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.03μm。
在所得之鍍覆積層體的剖面中確認到孔洞，焊接性亦不佳。
比較例2
不形成鍍覆層A而是直接在被鍍覆體上形成鍍覆層B，除此之外，與實施例11相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.1μm。
在所得之鍍覆積層體的剖面中確認到孔洞，焊接性亦不佳。
比較例3
不形成鍍覆層A而是直接在被鍍覆體上形成鍍覆層B，除此之外，與實施例12相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為0.2μm，鍍覆層D的膜厚為0.1μm，鍍覆層E的膜厚為0.05μm。
在所得之鍍覆積層體的剖面中確認到孔洞，焊接性亦不佳。
比較例4
不形成鍍覆層A而是直接在被鍍覆體上形成鍍覆層B，以及將用以形成鍍覆層C的鍍覆時間設為25分鐘，除此之外，與實施例12相同地製作鍍覆積層體，並進行評價。
所得之鍍覆層B的膜厚為0.005μm，鍍覆層C的膜厚為5μm，鍍覆層D的膜厚為0.1μm，鍍覆層E的膜厚為0.05μm。
雖在所得之鍍覆積層體的剖面上確認到孔洞，但焊接性良好。
各實施例/比較例的結果顯示於表1。
Figure 110104250-A0202-12-0022-1
在被鍍覆體上以鍍覆層A、鍍覆層B、鍍覆層C的順序形成鍍覆層所製作而成的鍍覆積層體之中，在未產生孔洞的情況下形成鍍覆層C，即使在鍍覆層C(鎳層)變薄的情況中，亦確認到良好的焊接性。
[產業上的利用可能性]
本發明的鍍覆積層體的製造方法，可穩定製造具有導體電路等的表面所需要之性能的鍍覆積層體，同時使其維持高的焊接強度，因此本發明可廣泛應用於電子零件製造等領域。
A:鍍覆層A
B:鍍覆層B
C:鍍覆層C
S:被鍍覆體

Claims (8)

  1. 一種鍍覆積層體的製造方法，該製造方法包含在以第一金屬作為主成分的被鍍覆體上使以第二金屬作為主成分的鍍覆層A析出後，在該鍍覆層A上使以鈀作為主成分的鍍覆層B析出，然後進一步於該鍍覆層B上使以鎳作為主成分的鍍覆層C析出；其中，該鍍覆層B為置換鍍覆層，該置換鍍覆層係藉由置換鍍覆液中所含有的鈀離子與該被鍍覆體所含有的該第一金屬或該鍍覆層A所含有的該第二金屬之間的置換反應所形成；該鍍覆層C為還原鍍覆層，該還原鍍覆層係藉由還原鍍覆液中所含有的還原劑與鎳離子的氧化還原反應所形成。
  2. 如請求項1所述之鍍覆積層體的製造方法，其中上述第一金屬為銅。
  3. 如請求項1或2所述之鍍覆積層體的製造方法，其中上述第二金屬為金、鉑或銀。
  4. 如請求項1至3中任一項所述之鍍覆積層體的製造方法，其中上述鍍覆層A為置換鍍覆層，該置換鍍覆層係藉由置換鍍覆液中所含有的上述第二金屬的離子與上述被鍍覆體所含有的上述第一金屬之間的置換反應所形成。
  5. 如請求項1至4中任一項所述之鍍覆積層體的製造方法，係在上述鍍覆層C析出後，在該鍍覆層C上使鍍覆層D析出，該鍍覆層D的主成分為與鎳不同的金屬。
  6. 如請求項5所述之鍍覆積層體的製造方法，其中上述鍍覆層D之主成分的金屬為金或鈀。
  7. 如請求項5或6所述之鍍覆積層體的製造方法，係在上述鍍覆層D析出後，於該鍍覆層D上使鍍覆層E析出，該鍍覆層E的主成分為與該鍍覆層D之主成分的金屬不同的金屬。
  8. 如請求項7所述之鍍覆積層體的製造方法，其中上述鍍覆層E之主成分的金屬為金。
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