TW202134173A - 用於固態電解質之磷酸鋰鋁鈦的製備方法 - Google Patents

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Abstract

本案提供一種用於固態電解質之一磷酸鋰鋁鈦的製備方法，依序包括步驟：(S1) 將一鋰源加入一磷酸水溶液中進行一中和反應，其中該磷酸水溶液係加水稀釋構成，且具有一稀釋黏度；(S2) 於該鋰源與該磷酸水溶液之該中和反應完成後，加入一鋁源以及一鈦源，且共同混合形成一混合液；(S3) 去除該混合液中之水份，且形成一反應混合物；以及(S4) 熱處理該反應混合物，形成用於固態電解質之該磷酸鋰鋁鈦。利用加水稀釋後之磷酸作為原料，有效避免於製備過程中產生氨氣排放，增加製備過程的安全性，同時提昇製備過程的效率。

Description

用於固態電解質之磷酸鋰鋁鈦的製備方法
本案係關於一種固態電解質之製備方法，尤指一種用於固態電解質之磷酸鋰鋁鈦的製備方法，有效避免於製備過程中產生氨氣排放，增加製備過程的安全性，同時提昇製備過程的效率。
近年來，全固態鋰離子電池(Lithium-ion battery，LIB)的發展，因為其高能量密度、良好的安全性及循環性能而受到廣泛的關注。其中安全性的部分尤其重要，現在市面上商業化的液態LIB，因含有有機電解液，發生意外時可能導致起火燃燒，甚至於發生爆炸，造成安全上的疑慮；而固態LIB則可以解決此問題。在未來，固態LIB便會於儲能及電動車上廣泛的應用。
固態LIB中最重要的構成組件便是固態電解質，目前較常看到的固態電解質為鋰超離子導體(lithium superionic conductor,簡稱為 LISICON)結構之Li3 PS4 、硫銀鍺礦(Argyrodite)結構之Li7 PS6 、石榴石(Garnet)結構之Li7 La3 Zr2 O12 、鈉超離子導體（Sodium superionic conductor，簡稱為NASICON)結構之Li1+x Alx Ti2-x (PO4)3 (磷酸鋁鈦鋰，簡稱LATP)、以及氮化鋰 (Li3 N)、氮氫化鋰(Li2 NH)等。其中以磷酸鋰鋁鈦，具有高體積電導率、優異的抗空氣及水穩定性，和較低的製備成本，咸認為具有廣泛的應用價值。
一般磷酸鋰鋁鈦的合成方法有固態反應法、熔膠凝膠法、共沉澱法等，其中固態反應法最適合大量生產。固態反應法中，現有的合成技術中鋰(Li)的來源大部分為碳酸鋰(Li2 CO3 )、或氫氧化鋰(LiOH)；鋁(Al)的來源則為三氧化二鋁(Al2 O3 )或氫氧化鋁(Al(OH)3 )；鈦(Ti)的來源為二氧化鈦(TiO2 )，而磷酸根(PO4 3- )之來源則是磷酸氫二銨((NH4 )2 HPO4 )。然而傳統製程在使用(NH4 )2 HPO4 進行磷酸鋰鋁鈦合成時，會產生一些問題，中間產物在高溫煆燒過程中會溶解，並產生氨氣的排放，造成嚴重工安問題。
因此，實有必要提供一種用於固態電解質之磷酸鋰鋁鈦的製備方法，以解決前述問題，有效避免於製備過程中產生氨氣排放，增加製備過程的安全性，同時提昇製備過程的效率。
本案之目的在於提供一種用於固態電解質之磷酸鋰鋁鈦的製備方法，以避免在生產磷酸鋰鋁鈦過程中所面臨的氨氣排放問題。本案利用加水稀釋後之磷酸(H3 PO4 )取代磷酸鹽作為磷酸鋰鋁鈦生產的原料，並搭配例如碳酸鋰做為原料進行合成，使混合之溶液可溫和的完成中和反應，更避免於後續製程中產生爆熱之問題。再者，由於磷酸與碳酸鋰的中和反應與濃度相關，本案更藉由於製備過程中例如加入適當的水量與濃磷酸溶液，以進行稀釋，並獲得一特定範圍之黏度，有效縮短磷酸與碳酸鋰中和反應的製程時間，提昇製程效率。另一方面，利用例如水與濃磷酸溶液進行稀釋時，更維持稀釋範圍的最佳化，避免過分稀釋導致後續例如乾燥製程上需耗費更多時間進行水份的蒸散或導致後續例如水份蒸發的過程中發生噴濺，俾以達成提昇生產效率，同時確保製備過程安全性之目的。
為達前述目的，本案提供一種用於固態電解質之一磷酸鋰鋁鈦的製備方法，依序包括步驟：(S1) 將一鋰源加入一磷酸水溶液中進行一中和反應，其中磷酸水溶液係加水稀釋構成，且具有一稀釋黏度；(S2) 於鋰源與磷酸水溶液之中和反應完成後，加入一鋁源以及一鈦源，且共同混合形成一混合液；(S3) 去除混合液中之水份，且形成一反應混合物；以及(S4) 熱處理反應混合物，形成用於固態電解質之磷酸鋰鋁鈦。
於一實施例中，鋰源中之鋰含量大於磷酸鋰鋁鈦中之鋰含量。
於一實施例中，鋰源為選自碳酸鋰或氫氧化鋰，鋁源為選自三氧化二鋁或氫氧化鋁，以及鈦源為一二氧化鈦。
於一實施例中，稀釋黏度介於5釐泊至13釐泊。
於一實施例中，稀釋黏度介於6釐泊至13釐泊。
於一實施例中，稀釋黏度介於7釐泊至9釐泊。
於一實施例中，步驟(S3)係透過將混合液置於一載盤上進行乾燥，去除混合液中之水份，其中載盤具有一鐵氟龍鍍膜。
於一實施例中，步驟(S4)更包括：(S41)將反應混合物分散形成一第一粉體；(S42)進行一第一次鍛燒，並分散形成一第二粉體；以及(S43)進行一第二次鍛燒，形成用於固態電解質之磷酸鋰鋁鈦。
於一實施例中，第一鍛燒具有一溫度範圍介於700℃至800℃，且具有一持溫時間介於3小時至5小時。
於一實施例中，第二鍛燒具有一溫度範圍介於800℃至1000℃，且具有一持溫時間介於1小時至3小時。
體現本案特徵與優點的一些典型實施例將在後段的說明中詳細敘述。應理解的是本案能夠在不同的態樣上具有各種的變化，其皆不脫離本案的範圍，且其中的說明及圖式在本質上係當作說明之用，而非用於限制本案。
第1圖係揭示本案較佳實施例用於固態電解質之一磷酸鋰鋁鈦的製備方法流程圖。首先，於步驟S1中，將一例如是碳酸鋰之鋰源加入一磷酸水溶液中進行中和反應，其中磷酸水溶液為例如85%濃磷酸加水稀釋後所得者，具有最佳化之一稀釋黏度，利於中和反應時進行攪拌，以於一反應時間內完成該中和反應。於本實施例中，鋰源可例如是碳酸鋰或氫氧化鋰，呈鹼性，以與磷酸水溶液進行酸鹼中和反應。鋰源中之鋰含量更例如大於最終產物之磷酸鋰鋁鈦中之鋰含量。接著，於步驟S2中，再加入一鋁源以及一鈦源，攪拌至分散完全，形成一混合液。於本實施例中，鋁源可例如但不限於三氧化二鋁或氫氧化鋁，鈦源可例如但不限於二氧化鈦。爾後，於步驟S3中，以例如乾燥之方式，將該混合液置於一載盤上進行乾燥，去除該混合液之水份，且形成一反應混合物。於本實施例中，該載盤可例如是具有一鐵氟龍鍍膜之鐵盤。為利於後續程序，該反應混合物可例如但不限於透過粉碎研磨之方式形成一粉體形態。最後，於步驟S4中，熱處理該反應混合物，即可形成用於固態電解質之該磷酸鋰鋁鈦。於本實施例中，熱處理可包含有一第一次鍛燒以及一第二次鍛燒。於熱處理前，更將該反應混合物透過例如粉碎研磨之方式分散形成一第一粉體。第一鍛燒後亦可透過例如粉碎研磨之方式分散形成一第二粉體，以進行第二次鍛燒。另外，於本實施例中，第一鍛燒具有一溫度範圍介於700℃至800℃，且具有一持溫時間介於3小時至5小時。第二鍛燒具有一溫度範圍介於800℃至1000℃，且具有一持溫時間介於1小時至3小時。本案並不以此為限。
值得注意的是於前述步驟S1中，磷酸水溶液之稀釋黏度的範圍以介於5釐泊至13釐泊為較佳者。於一實施例中，磷酸水溶液之稀釋黏度的範圍以介於6釐泊至13釐泊為更佳。於另一實施例中，磷酸水溶液之稀釋黏度的範圍以介於7釐泊至9釐泊為最佳。藉由持續地攪拌，可有效縮短磷酸與碳酸鋰中和反應的製程時間，除了有助於該鋰源與該磷酸水溶液溫和地完成中和反應外，更可避免於後續例如乾燥製程時產生爆熱之問題。另一方面，由於磷酸水溶液之稀釋黏度與磷酸之濃度具有相關性，因此於利用例如水與濃磷酸溶液進行稀釋獲致所需之磷酸水溶液時，維持磷酸水溶液之稀釋黏度亦可使磷酸稀釋後之濃度範圍的最佳化，避免過分稀釋導致後續例如乾燥製程上需耗費更多時間進行水份的蒸散或導致後續例如水份蒸發的過程中發生噴濺，俾以達成提昇生產效率，同時確保製備過程安全性之目的。
後續，將以Li1.3 Al0.3 Ti1.7 (PO4 )3 進行示範例說明。需說明的是，本案示範例中，以例如Li1.3 Al0.3 Ti1.7 (PO4 )3 說明用於固態電解質之磷酸鋰鋁鈦的製備方法，非限制本案。
對照示範例1 (Comparative example 1)：合成0.1 mole Li1.3 Al0.3 Ti1.7 (PO4 )3 之製備方法，未稀釋工業級85%濃磷酸(H3 PO4 )溶液。
取用重量為5.28克之碳酸鋰(Li2 CO3 )作為鋰源，加入34.59克之未稀釋工業級85%濃磷酸(H3 PO4 )溶液中進行酸鹼中和反應。其中鋰源可例如加入超過10%的劑量。以1 mlole Li1.3 Al0.3 Ti1.7 (PO4 )3 之產物為例，使用之鋰源具有1.43mole之鋰含量。於對照示範例1中，濃磷酸溶液之溶液黏度為38.0釐泊(cP)，黏度高，於進行中和反應時不易攪拌，中和反應時間需耗費141.0分鐘，反應時間過長，生產效率不佳，不利於量產。後續，待中和反應完全反應後，再加入1.53克二氧化三鋁(Al2 O3 )以及13.58克的二氧化鈦(TiO2 )，並攪拌至分散完全形成一混合液。將混合液置入具有鐵氟龍鍍膜之鐡盤，並置入150℃之烘箱乾燥12小時，去除混合液中之水份，且形成一反應混合物。由於乾燥完成的反應混合物呈塊狀物，將塊狀物取下並打碎，接著使用自動磨粉機研磨形成一第一粉體之粉體形態。將反應混合物之第一粉體以750℃持溫4小時的條件進行第一次鍛燒。第一次鍛燒後的塊狀物使用例如自動磨粉機研磨，並分散形成一第二粉體，然後將第二粉體以900℃持溫2小時進行二次鍛燒，即可獲致所需產物，完成用於固態電解質之磷酸鋰鋁鈦的製備方法。
示範例2 (Example 2)：合成0.1 mole Li1.3 Al0.3 Ti1.7 (PO4 )3 之製備方法。取用重量為5.28克之碳酸鋰(Li2 CO3 )作為鋰源，加入由34.59克之工業級85%濃磷酸(H3 PO4 )與3.84克水所稀釋構成之磷酸水溶液中進行酸鹼中和反應。於示範例2中，磷酸水溶液之稀釋水重量百分比(=稀釋水重/(稀釋水重+85%濃磷酸液重)為10%，所得之稀釋黏度為19.6釐泊(cP)，黏度約降低至對照示範例1的一半，於進行中和反應時可持續攪拌，中和反應時間耗費75.0分鐘，反應時間僅為對照示範例1的一半，有助於提昇生產效率，符合量產之需求。後續，待中和反應完全反應後，再加入1.53克二氧化三鋁(Al2 O3 )以及13.58克的二氧化鈦(TiO2 )，並攪拌至分散完全形成一混合液。將混合液置入具有鐵氟龍鍍膜之鐡盤，並置入150℃之烘箱乾燥12小時，去除混合液中之水份，且形成一反應混合物。乾燥完成的反應混合物呈塊狀物，將塊狀物取下並打碎，接著使用自動磨粉機研磨形成一第一粉體之粉體形態。將反應混合物之第一粉體以750℃持溫4小時的條件進行第一次鍛燒。第一次鍛燒後的塊狀物使用例如自動磨粉機研磨，並分散形成一第二粉體，然後將第二粉體以900℃持溫2小時進行二次鍛燒，即可獲致所需產物，完成用於固態電解質之磷酸鋰鋁鈦的製備方法。
示範例3 (Example 3)：合成0.1 mole Li1.3 Al0.3 Ti1.7 (PO4 )3 之製備方法。取用重量為5.28克之碳酸鋰(Li2 CO3 )作為鋰源，加入由34.59克之工業級85%濃磷酸(H3 PO4 )與8.65克水所稀釋構成之磷酸水溶液中進行酸鹼中和反應。於示範例3中，磷酸水溶液之稀釋水重量百分比為20%，所得磷酸水溶液之稀釋黏度為13.1釐泊(cP)，黏度降低，於進行中和反應時可持續攪拌，中和反應時間耗費38.0分鐘，反應時間縮短，有助於提昇生產效率，符合量產之需求。示範例3後續處理流程與示範例2相同，於此不再贅述。
示範例4 (Example 4)：合成0.1 mole Li1.3 Al0.3 Ti1.7 (PO4 )3 之製備方法。取用重量為5.28克之碳酸鋰(Li2 CO3 )作為鋰源，加入由34.59克之工業級85%濃磷酸(H3 PO4 )與14.83克水所稀釋構成之磷酸水溶液中進行酸鹼中和反應。於示範例4中，磷酸水溶液之稀釋水重量百分比為30%，所得磷酸水溶液之稀釋黏度為8.5釐泊(cP)，黏度降低，於進行中和反應時可持續攪拌，中和反應時間耗費13.5分鐘，反應時間縮短，有助於提昇生產效率，符合量產之需求。示範例4後續處理流程與示範例2相同，於此不再贅述。
示範例5 (Example 5)：合成0.1 mole Li1.3 Al0.3 Ti1.7 (PO4 )3 之製備方法。取用重量為5.28克之碳酸鋰(Li2 CO3 )作為鋰源，加入由34.59克之工業級85%濃磷酸(H3 PO4 )與23.06克水所稀釋構成之磷酸水溶液中進行酸鹼中和反應。於示範例5中，磷酸水溶液之稀釋水重量百分比為40%，所得磷酸水溶液之稀釋黏度為6.7釐泊(cP)，黏度降低，於進行中和反應時可持續攪拌，中和反應時間耗費11.5分鐘，反應時間縮短，有助於提昇生產效率，符合量產之需求。示範例5後續處理流程與示範例2相同，於此不再贅述。
示範例6 (Example 6)：合成0.1 mole Li1.3 Al0.3 Ti1.7 (PO4 )3 之製備方法。取用重量為5.28克之碳酸鋰(Li2 CO3 )作為鋰源，加入由34.59克之工業級85%濃磷酸(H3 PO4 )與34.59克水所稀釋構成之磷酸水溶液中進行酸鹼中和反應。於示範例6中，磷酸水溶液之稀釋水重量百分比為50%，所得磷酸水溶液之稀釋黏度為5.8釐泊(cP)，黏度降低，於進行中和反應時可持續攪拌，中和反應時間耗費5.3分鐘，反應時間縮短，有助於提昇生產效率，符合量產之需求。示範例6後續處理流程與示範例2相同，於此不再贅述。
示範例7 (Example 7)：合成0.1 mole Li1.3 Al0.3 Ti1.7 (PO4 )3 之製備方法。取用重量為5.28克之碳酸鋰(Li2 CO3 )作為鋰源，加入由34.59克之工業級85%濃磷酸(H3 PO4 )與51.89克水所稀釋構成之磷酸水溶液中進行酸鹼中和反應。於示範例7中，磷酸水溶液之稀釋水重量百分比為60%，所得磷酸水溶液之稀釋黏度為5.2釐泊(cP)，黏度降低，於進行中和反應時可持續攪拌，中和反應時間耗費4.5分鐘，反應時間縮短，有助於提昇生產效率，符合量產之需求。示範例7後續處理流程與示範例2相同，於此不再贅述。 表一
  對照示範例1 示範例2 示範例3 示範例4 示範例5 示範例6 示範例7
稀釋水重量百分比* (%) 0 10 20 30 40 50 60
水重 (克) 0 3.84 8.65 14.83 23.06 34.59 51.89
黏度 (釐泊，cP) 38.0 19.6 13.1 8.5 6.7 5.8 5.2
中和反應時間 (分鐘) 141.0 75.0 38.0 13.5 11.5 5.3 4.5
*: 稀釋水重量百分比=稀釋水重/(稀釋水重+85%濃磷酸液重)
表一係列示範例2至7與對照示範例1之中和反應時間(reaction time)、稀釋黏度(Dilution viscosity)與稀釋水重量百分比。第2圖係揭示稀釋水重量百分比與中和反應時間之關係圖。第3圖係揭示稀釋水重量百分比與黏度關係圖。如表一、第2圖及第3圖所示，對照示範例1在未加水稀釋而以濃磷酸直接進行中和反應的條件下，中和反應之溶液黏度高，製程上不易攪拌，中和反應時間需耗費141.0分鐘。而本案示範例2至7將85%濃磷酸加水稀釋後，隨著稀釋黏度下降，所需反應時間縮短。其中示範例2與示範例3加水稀釋85%濃磷酸所得之磷酸水溶液，對於降低中和反應時間具有最佳的效果。示範例3與示範例7加水稀釋85%濃磷酸所得之磷酸水溶液，其對應之中和反應時間仍持續縮短，但縮短的幅度較減。需說明的是，隨著稀釋水添加量增加，後續去除混合液之水份的乾燥時間將增加，且於示範例7中，磷酸水溶液之稀釋水重量百分比大於50%，在去除混合液之水份的乾燥過程時，因為稀釋黏度太低，有可能會引發液體噴濺的問題，造成製程機具的汙染。因此，磷酸水溶液之稀釋水重量百分比宜控制在20-50%之間，較佳值為20-40%之間，更佳值為30-40%之間。由於磷酸水溶液之稀釋水重量百分比與稀釋黏度有正向關係，以控制稀釋黏度而言，磷酸水溶液之稀釋黏度以介於5釐泊至13釐泊(cP)之間較佳，介於6釐泊至13釐泊(cP)之間更佳，介於7-9 釐泊(cP)之間最佳。
然而為了進一步驗證本案製備方法所得之磷酸鋰鋁鈦是否符合固態電解質之應用需求，可藉由LATP粉體之鋰離子傳導度測試檢測產品品質。
首先，關於鋰離子傳導度之測試樣品製備，可參考前述示範例2至7之中和反應時間以及稀釋黏度結果，選用稀釋水重量百分比為30%之磷酸水溶液進行測試樣品的製備。可例如利用49.42克稀釋水重量百分比為30%之磷酸水溶液與5.28克碳酸鋰進行酸鹼中和應後，再加入1.53克之二氧化三鋁及13.58克之二氧化鈦，並攪拌至分散完全，形成混合液。混合液置入具有鐵氟龍鍍膜之鐡盤，以150℃之烘箱乾燥12小時，去除混合液中之水份，形成一反應混合物。所得反應物以750℃持溫4小時的條件進行第一次鍛燒。將第一次鍛燒後的塊狀物接著使用自動磨粉機研磨至粉末，將粉末與0.8 mm氧化鋯球以重量比1:10的比例放入球磨罐，接著以酒精作為溶劑添加至球磨罐體積80%。再來以行星式球磨機進行最終研磨，得到的漿料以80℃烘箱烘乾。最後再研磨得到平均粒徑D50 =1.04 μm，比表面積BET=1.99 m2 /g之LATP粉末，即用於鋰離子傳導度之測試樣品A。
另外，將第一次鍛燒後研磨得到的粉末，使用例如150 mesh之篩網過篩後，再以濕式研磨機進行研磨。其中濕式研磨係以固含量16 %之條件進行研磨。待研磨至平均粒徑D50 =0.25 μm時，將漿料取出，並以400mesh篩網過篩。爾後，分別以噴霧乾燥(Spray drying)方式以及四流體式乾燥(four-fluid nozzle spray drying)的方式得到球型粉末。接著以900℃持溫2小時進行二次鍛燒，即可得到LATP粉末，分別用於鋰離子傳導度之測試樣品B及測試樣品C。其中用於測試樣品B之粉末為以噴霧乾燥進行造粒者，為具有平均粒徑D50 =29.37 μm以及比表面積BET=0.45 m2 /g之LATP粉體。而用於測試樣品C之粉末則為以四流體式乾燥進行造粒者，為具有平均粒徑D50 =10.61 μm以及比表面積BET=1.25 m2 /g之LATP粉體。
而關於LATP粉體鋰離子傳導度的測試樣品準備，係將用於測試樣品A、B與C之粉末分別秤重0.2g，倒入一模具中以100 巴(bar)進行壓錠程序。壓錠時先以100 巴(bar)持壓1分鐘，以排除多餘氣體，再以同樣100 巴(bar)持壓5分鐘，即可獲致測試用錠塊，將錠塊以900℃持溫2小時燒成定型。接著使用白金鍍金機於錠塊的兩面鍍上白金，最後連接測試模具並且在真空狀態下進行交流阻抗量測，而於交流阻抗圖譜上觀察到的半圓直徑即為阻抗R值。利用下列公式(1)即可求得測試樣品A、B與C之鋰離子傳導度(S/cm)。 σ=L/RA                                                                           (1)
其中L為錠塊的厚度，R為阻抗，A為錠塊的截面積。測試樣品A、B與C所得之LATP鋰離子傳導度亦如下表二所示： 表二
  BET(m2 /g) D50 (μm) σ (S/cm)
測試樣品A 1.99 1.04 2.1E-04
測試樣品B 0.45 29.37 1.4E-04
測試樣品C 1.25 10.61 1.7E-04
由LATP粉體傳導度的測試結果可知，測試樣品A、B與C所得之LATP鋰離子傳導度約大於1
Figure 02_image001
10-4 (S/cm)。換言之，以本案磷酸鋰鋁鈦的製備方法所製備之產品，均可符合市場上固態電解質之應用需求。本案藉由加水稀釋後之磷酸取代傳統製程所使用之磷酸氫二銨((NH4 )2 HPO4 )，可有效避免於磷酸鋰鋁鈦的製備過程中產生氨氣排放，又加水稀釋後之磷酸水溶液更增加製備過程的安全性，同時提昇製備過程的效率。以本案磷酸鋰鋁鈦的製備方法所製備之產品，適用於固態電解質，省時又具安全性的製備方法，更有助於提昇產品的競爭力。
綜上所述，本案提供一種用於固態電解質之磷酸鋰鋁鈦的製備方法，以避免在生產磷酸鋰鋁鈦過程中所面臨的氨氣排放問題。本案利用加水稀釋後之磷酸(H3 PO4 )取代磷酸鹽作為磷酸鋰鋁鈦生產的原料，並搭配例如碳酸鋰做為原料進行合成，使混合之溶液可溫和的完成中和反應，更避免於後續製程中產生爆熱之問題。再者，由於磷酸與碳酸鋰的中和反應與濃度相關，本案更藉由於製備過程中例如加入適當的水量與濃磷酸溶液，以進行稀釋，並獲得一特定範圍之黏度，有效縮短磷酸與碳酸鋰中和反應的製程時間，提昇製程效率。另一方面，利用例如水與濃磷酸溶液進行稀釋時，更維持稀釋範圍的最佳化，避免過分稀釋導致後續例如乾燥製程上需耗費更多時間進行水份的蒸散或導致後續例如水份蒸發的過程中發生噴濺，俾以達成提昇生產效率，同時確保製備過程安全性之目的。
本案得由熟習此技術之人士任施匠思而為諸般修飾，然皆不脫如附申請專利範圍所欲保護者。
S1~S4:步驟
第1圖係揭示本案較佳實施例用於固態電解質之一磷酸鋰鋁鈦的製備方法流程圖。 第2圖係揭示稀釋水重量百分比與中和反應時間之關係圖。 第3圖係揭示稀釋水重量百分比與黏度關係圖。
S1~S4:步驟

Claims (10)

  1. 一種用於固態電解質之一磷酸鋰鋁鈦的製備方法，依序包括步驟： (S1) 將一鋰源加入一磷酸水溶液中進行一中和反應，其中該磷酸水溶液係加水稀釋構成，且具有一稀釋黏度； (S2) 於該鋰源與該磷酸水溶液之該中和反應完成後，加入一鋁源以及一鈦源，且共同混合形成一混合液； (S3) 去除該混合液中之水份，且形成一反應混合物；以及 (S4) 熱處理該反應混合物，形成用於固態電解質之該磷酸鋰鋁鈦。
  2. 如請求項1所述之製備方法，其中該鋰源中之鋰含量大於該磷酸鋰鋁鈦中之鋰含量。
  3. 如請求項1所述之製備方法，其中該鋰源為選自碳酸鋰或氫氧化鋰，該鋁源為選自三氧化二鋁或氫氧化鋁，以及該鈦源為一二氧化鈦。
  4. 如請求項1所述之製備方法，其中該稀釋黏度介於5釐泊至13釐泊。
  5. 如請求項1所述之製備方法，其中該稀釋黏度介於6釐泊至13釐泊。
  6. 如請求項1所述之製備方法，其中該稀釋黏度介於7釐泊至9釐泊。
  7. 如請求項1所述之製備方法，其中該步驟(S3)係透過將該混合液置於一載盤上進行乾燥，去除該混合液中之水份，其中該載盤具有一鐵氟龍鍍膜。
  8. 如請求項1所述之製備方法，其中該步驟(S4)更包括： (S41)將該反應混合物分散形成一第一粉體； (S42)進行一第一次鍛燒，並分散形成一第二粉體；以及 (S43)進行一第二次鍛燒，形成用於固態電解質之該磷酸鋰鋁鈦。
  9. 如請求項8所述之製備方法，其中該第一鍛燒具有一溫度範圍介於700℃至800℃，且具有一持溫時間介於3小時至5小時。
  10. 如請求項8所述之製備方法，其中該第二鍛燒具有一溫度範圍介於800℃至1000℃，且具有一持溫時間介於1小時至3小時。
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