TW202132367A - 層合體 - Google Patents

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TW202132367A
TW202132367A TW110100788A TW110100788A TW202132367A TW 202132367 A TW202132367 A TW 202132367A TW 110100788 A TW110100788 A TW 110100788A TW 110100788 A TW110100788 A TW 110100788A TW 202132367 A TW202132367 A TW 202132367A
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TW
Taiwan
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laminate
layer
fluoropolymer
unit
group
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TW110100788A
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田中義人
松浦誠
鈴木悠希
尾形明俊
岸川洋介
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日商大金工業股份有限公司
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Abstract

本揭示的目的之一為提供一種具備絕緣性、硬度或透明性的含有氟聚合物層的層合體。 本揭示為關於一種層合體,其係含有氟聚合物層的層合體,前述氟聚合物包含式(1)所表示的單體單元來作為主成分,
Figure 110100788-A0101-11-0001-1
[式中,R1 ~R4 分別獨立為氟原子、氟烷基或氟烷氧基]。

Description

層合體
本揭示為關於含有氟聚合物層的層合體及氟聚合物層形成用的塗佈劑等。
具備各種的絕緣膜的印刷基板、半導體基板(晶圓)等的層合體,被使用作為電子零件或被使用於電子零件的製造過程中。各種的顯示器當中亦使用著絕緣膜來作為構成層合體之一層。例如,液晶顯示器當中,液晶層被基板所夾持包圍,在液晶層與基板之間層合有彩色濾光片、ITO電極、絕緣膜。發光零件當中,為了將搭載於基板上的發光元件進行密封,而層合透明的密封樹脂(專利文獻1)。 該等的層合體則需要適合於該用途的絕緣性、硬度、透明性等。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2015-133505號公報
[發明所欲解決之課題]
本揭示的目的之一為提供一種具備絕緣性、硬度或透明性的含有氟聚合物層的層合體。本揭示的目的之一為提供一種用於形成氟聚合物層的塗佈劑。 [解決課題之手段]
本揭示包含以下的樣態。 項1. 一種層合體,其係含有氟聚合物層的層合體,前述氟聚合物包含式(1)所表示的單體單元來作為主成分,
Figure 02_image001
[式中,R1 ~R4 分別獨立為氟原子、氟烷基或氟烷氧基]。 項2. 如項1記載之層合體,其中,前述氟聚合物進一步包含氟烯烴單元。 項3. 如項2記載之層合體,其中,前述氟烯烴單元係選自由含氟全鹵烯烴單元、偏二氟乙烯單元、三氟乙烯單元、五氟丙烯單元及1,1,1,2-四氟-2-丙烯單元所組成之群組之至少1種。 項4. 如項3記載之層合體,其中,前述含氟全鹵烯烴單元係選自由氯三氟乙烯單元、四氟乙烯單元、六氟丙烯單元、全氟(甲基乙烯基醚)單元、全氟(乙基乙烯基醚)單元、全氟(丙基乙烯基醚)單元、全氟(丁基乙烯基醚)單元及全氟(2,2-二甲基-1,3-二氧雜環戊烯)單元所組成之群組之至少1種。 項5. 如項2記載之層合體,其中,前述氟烯烴單元係選自由氯三氟乙烯單元、四氟乙烯單元、六氟丙烯單元、全氟(甲基乙烯基醚)單元及全氟(丙基乙烯基醚)單元所組成之群組之至少1種。 項6. 如項1~5中任一項記載之層合體,其中,前述氟聚合物層的平均厚度為10nm以上。 項7. 如項1~6中任一項記載之層合體,其中,構成層合體的其他層為絕緣性層。 項8. 如項7記載之層合體,其中,絕緣性層為印刷基板。 項9. 如項7或8記載之層合體,其中,前述氟聚合物層為印刷基板用絕緣膜。 項10. 如項1~6中任一項記載之層合體,其中,構成層合體的其他層為半導體基板。 項11. 如項10記載之層合體,其中,半導體基板為GaN或GaAs基板。 項12. 如項10或11記載之層合體,其中,前述氟聚合物層為半導體用絕緣膜。 項13. 如項1~6中任一項記載之層合體,其中,構成層合體的其他層為丙烯酸系硬塗層、環氧系硬塗層、聚對苯二甲酸乙二酯層或纖維素三乙酸酯層。 項14. 如項13記載之層合體,其中,前述氟聚合物層為顯示器用保護膜。 項15. 如項1~6、13及14中任一項記載之層合體,其中,構成層合體的其他層的全光線穿透率為90%以上。 項16. 如項15記載之層合體,其中,前述其他層為光學玻璃或光學樹脂。 項17. 如項1~6中任一項記載之層合體,其中,構成層合體的其他層為搭載發光元件的基板。 項18. 如項17記載之層合體,其中,前述氟聚合物層為發光元件密封層。 項19. 如項1~18中任一項記載之層合體,其中,構成層合體的層數為2、3或4。 項20. 如項1~19中任一項記載之層合體,其中,前述氟聚合物層的壓痕硬度(indentation hardness)為250N/mm2 以上且1000N/mm2 以下。 項21. 如項1~20中任一項記載之層合體,其中,前述氟聚合物層的壓痕彈性模數(indentation elastic modulus)為2.5GPa以上且10GPa以下。 項22. 如項1~21中任一項記載之層合體,其中,前述氟聚合物的玻璃轉移溫度為110℃以上。 項23. 如項1~22中任一項記載之層合體,其中,前述氟聚合物層於6GHz的相對介電常數為1.5以上且2.5以下。 項24. 如項1~23中任一項記載之層合體,其中,前述氟聚合物層於6GHz的介電正切為0.00005以上且0.0002以下。
項25. 一種塗佈劑,其係含有氟聚合物層的層合體的氟聚合物層形成用的塗佈劑, 含有氟聚合物及非質子性溶劑, 前述氟聚合物包含式(1)所表示的單體單元來作為主成分,
Figure 02_image003
[式中,R1 ~R4 分別獨立為氟原子、氟烷基或氟烷氧基]。 項26. 如項25記載之塗佈劑,其中,相對於塗佈劑全質量,前述氟聚合物的含有量為20質量%以上且65質量%以下。 項27. 如項25或26記載之塗佈劑,其中,前述非質子性溶劑係選自由全氟芳香族化合物、全氟三烷基胺、全氟烷烴、氫氟碳、全氟環狀醚、氫氟醚及包含至少1個氯原子的烯烴化合物所組成之群組之至少1種的溶劑。 項28. 如項25~27中任一項記載之塗佈劑,其中,前述非質子性溶劑為氫氟醚之至少1種。 [發明的效果]
藉由本揭示,能夠提供一種具備絕緣性、硬度或透明性的含有氟聚合物層的層合體。藉由本揭示,能夠提供一種具備對於紫外光的耐光性的含有氟聚合物層的層合體。藉由本揭示,能夠提供一種用於形成氟聚合物層的塗佈劑。
[實施發明之最佳形態]
本揭示的前述概要並非意圖記載本揭示的各個揭示的實施形態或全部的組裝。 本揭示的後述說明係更具體地示例實例之實施形態。 於本揭示的幾個部位中,通過示例來提供導引,且該示例係能夠在各式各樣的組合中使用。 於分別的情況中,示例的群係能夠具有作為非排他的及代表的群之功能。 本說明書所引用的全部之刊物、發明專利及發明專利申請案係藉由直接引用而併入本說明書中。
用語 本說明書中的記號及縮寫符號,只要沒有特別的限定,則能夠依照本說明書之上下文,理解本揭示所屬之技術領域中通常使用的意思。 本說明書中的詞句「含有」係意圖包含詞句「由其所本質地而成」及詞句「由其所成」之涵義。 只要沒有特別的限定,則本說明書中記載的步驟、處理或操作係可在室溫下來實施。本說明書中,室溫係能夠意指10℃以上且40℃以下之範圍內的溫度。 本說明書中,標記「Cn-Cm」(此處,n及m分別為數字)係如該發明所屬技術領域中具有通常知識者通常理解般,表示碳數為n以上且m以下。
本說明書中,單以「分子量」來表示時,係意味著「質量平均分子量」。如下述般來決定質量平均分子量。 質量平均分子量 質量平均分子量為以下述的GPC分析方法來進行測定。具體而言,利用本揭示的具體例中記載之方法所決定之值。 GPC分析方法 <樣品調製法> 使聚合物溶解全氟苯中來製作2質量%聚合物溶液,將通過膜濾器(0.22μm)後設為樣品溶液。 <測定法> 分子量的標準樣品:聚甲基丙烯酸甲酯 檢測方法:RI(示差折射計)
本說明書中,「壓痕硬度」及「壓痕彈性模數」為如下述般來決定。 壓痕硬度及壓痕彈性模數 使用Nanotec股份有限公司製超微小硬度試驗機ENT-2100,來測定樣品的壓痕硬度(HIT ;indentation hardness)。又,同時進行壓痕彈性模數的測定。以壓痕深度成為厚度的1/10以下之方式來調整並進行試驗。具體而言,利用本揭示的具體例中記載之方法所決定之值。
本說明書中,「全光線穿透率」及「霧度」為如下述般來決定。 全光線穿透率及霧度測定方法 使用霧度計NDH 7000SPII(日本電色工業股份有限公司製),依據JIS K7136(霧度值)及JIS K 7361-1(全光線穿透率)來測定全光線穿透率及霧度。將平均膜厚100μm的膜使用作為測定對象的樣品。具體而言,利用本揭示的具體例中記載之方法所決定之值。
本說明書中,指定的波長中的「穿透率」為如下述般來決定。 各波長中的穿透率 使用日立分光光度計U-4100來測定樣品的指定的波長中的穿透率。將平均膜厚100μm的膜設為樣品。作為檢測器,使用積分球檢測器。具體而言,利用本揭示的具體例中記載之方法所決定之值。
本說明書中,「玻璃轉移溫度」為如下述般來決定。 玻璃轉移溫度(Tg) 使用DSC(示差掃描熱量計:Hitachi High-Tech Science公司,DSC7000),在30℃以上且200℃以下之溫度範圍內,以10℃/分鐘之條件來使其昇溫(首輪(first run))-降溫-昇溫(第二輪(second run)),將第二輪中的吸熱曲線的中間點設為玻璃轉移溫度(℃)。具體而言,利用本揭示的具體例中記載之方法所決定之值。
本說明書中,對於膜,若以「厚度」或單以「膜厚」來表示時,係意味著「平均膜厚」。「平均膜厚」為如下述般來決定。 平均膜厚 平均膜厚為使用測微器測定厚度5次而得到的平均值。若形成於基板等的基材上的膜無法剝離之情況等、難以直接測定膜的厚度時,以測微器測定膜形成前的基材的厚度、及膜形成後的基材的厚度各5次,藉由從膜形成後的厚度的平均值中扣除膜形成前的厚度的平均值,來算出平均膜厚。 若無法以測微器來測定之情況時,將測定對象膜的切斷面的線輪廓以原子力顯微鏡(AFM)來進行測定,將藉此所得到的膜厚設為平均膜厚。 具體而言,利用本揭示的具體例中記載之方法所決定之值。
本說明書中,「相對介電常數」及「介電正切」為如下述般來決定。 相對介電常數及介電正切 10GHz以上的頻率(例如:10、20、28、60、80GHz)的相對介電常數及介電正切為使用分裂圓柱共振器(split cylinder resonator)法來求得。作為分裂圓柱使用(股)關東電子應用開發公司製的對應於各頻率的共振器,作為網路頻譜分析儀為使用Keysight N5290A。作為測定對象的樣品,若為未滿20GHz之情況時,則使用厚度100μm、寬度62mm、長度75mm的薄膜;若為20GHz以上之情況時,則使用厚度100μm、寬度34mm、長度45mm的薄膜。測定溫度設為25℃。具體而言,利用本揭示的具體例中記載之方法所決定之值。 於6GHz時的相對介電常數及介電正切,則使用(股)關東電子應用開發製的空腔共振器。樣品的形狀設為圓柱狀(2mmφ×110mm)。 從藉由空腔共振器所示的共振頻率的變化來求得複合相對介電常數的實數部,從Q值的變化來求得複合相對介電常數的虛數部,依據下式來算出相對介電常數及介電正切。具體而言,利用本揭示的具體例中記載之方法所決定之值。
Figure 02_image005
式中,εr * 表示複合相對介電常數,εr ’表示相對介電常數,εr ”表示相對介電損失因子,tanδ表示介電正切。
本說明書中,只要沒有特別的限定,「烷基」的例子能夠包含甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、戊基、異戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基及癸基等的直鏈狀或分枝狀的C1-C10烷基。
本說明書中,只要沒有特別的限定,「氟烷基」係至少1個的氫原子被氟原子所取代而成的烷基。「氟烷基」能夠是直鏈狀或分枝狀的氟烷基。 「氟烷基」的碳數,可例如是1~12、1~6、1~5、1~4、1~3、6、5、4、3、2、或1。 「氟烷基」所具有的氟原子的數量,能夠是1個以上(例如:1~3個、1~5個、1~9個、1~11個、1個至可能取代的最大個數)。 「氟烷基」包含全氟烷基。 「全氟烷基」係烷基中的全部的氫原子被氟原子所取代而成的基。 全氟烷基的例子,包含三氟甲基(CF3 -)、五氟乙基(C2 F5 -)、七氟丙基(CF3 CF2 CF2 -)及七氟異丙基((CF3 )2 CF-)。 作為「氟烷基」,具體而言,可舉例如單氟甲基、二氟甲基、三氟甲基(CF3 -)、2,2,2-三氟乙基(CF3 CH2 -)、全氟乙基(C2 F5 -)、四氟丙基(例如:HCF2 CF2 CH2 -)、六氟丙基(例如:(CF3 )2 CH-)、全氟丁基(例如:CF3 CF2 CF2 CF2 -)、八氟戊基(例如:HCF2 CF2 CF2 CF2 CH2 -)、全氟戊基(例如:CF3 CF2 CF2 CF2 CF2 -)及全氟己基(例如:CF3 CF2 CF2 CF2 CF2 CF2 -) 等。
本說明書中,只要沒有特別的限定,「烷氧基」能夠是RO-[該式中,R為烷基(例如:C1-C10烷基)]所表示的基。 「烷氧基」的例子,包含甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基、異丁氧基、sec-丁氧基、tert-丁氧基、戊氧基、異戊氧基、新戊氧基、己氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基及癸氧基等的直鏈狀或分枝狀的C1-C10烷氧基。
本說明書中,只要沒有特別的限定,「氟烷氧基」係至少1個的氫原子被氟原子所取代而成的烷氧基。「氟烷氧基」能夠是直鏈狀或分枝狀的氟烷氧基。 「氟烷氧基」的碳數,可例如是1~12、1~6、1~5、1~4、1~3、6、5、4、3、2、或1。 「氟烷氧基」所具有的氟原子的數量,能夠是1個以上(例如:1~3個、1~5個、1~9個、1~11個、1個至可能取代的最大個數)。 「氟烷氧基」包含全氟烷氧基。 「全氟烷氧基」係烷氧基中的全部的氫原子被氟原子所取代而成的基。 全氟烷氧基的例子,包含三氟甲氧基(CF3 O-)、五氟乙氧基(C2 F5 O-)、七氟丙氧基(CF3 CF2 CF2 O-)及七氟異丙氧基((CF3 )2 CFO-)。 作為「氟烷氧基」,具體而言,可舉例如單氟甲氧基、二氟甲氧基、三氟甲氧基、2,2,2-三氟乙氧基(CF3 CH2 O-)、全氟乙氧基(C2 F5 O-)、四氟丙氧基(例如:HCF2 CF2 CH2 O-)、六氟丙氧基(例如:(CF3 )2 CHO-)、全氟丁氧基(例如:CF3 CF2 CF2 CF2 O-)、八氟戊氧基(例如:HCF2 CF2 CF2 CF2 CH2 O-)、全氟戊氧基(例如:CF3 CF2 CF2 CF2 CF2 O-)及全氟己氧基(例如:CF3 CF2 CF2 CF2 CF2 CF2 O-)等。
層合體 本揭示的一實施樣態為一種層合體,其係含有指定的氟聚合物層(含有氟聚合物之層)的層合體。只要是含有指定的氟聚合物層,層合體則無特別的限制,可以是於基板上具備氟聚合物層來作為絕緣層而成的印刷基板、於基板上具備氟聚合物層來作為層間絕緣膜等的絕緣層而成的半導體基板、於基板上具備氟聚合物層來作為保護膜而成的顯示器基板、於基板上具備氟聚合物層來作為發光元件密封層而成的搭載發光元件的基板等。
該等的層合體中,氟聚合物層與基板層之間可隔著其他層,亦可不隔著其他層。該發明所屬技術領域中具有通常知識者能夠因應於層合體之用途而適當選擇該其他層。 構成層合體之層之中,氟聚合物層以外的層,只要是至少1層即可。層合體可例如為2層、3層、4層、5層、6層、7層構造等。較佳可為2層、3層、4層、5層、或6層構造,又較佳可為2層、3層、4層、或5層構造,更佳可為2層、3層、或4層構造。
層合體所含有的氟聚合物層,含有氟聚合物。氟聚合物包含式(1)所表示的單體單元(本說明書中有稱為「單元(1)」之情況)來作為主成分。
Figure 02_image007
[式中,R1 ~R4 分別獨立為氟原子、氟烷基或氟烷氧基]。 氟聚合物層為藉由含有前述氟聚合物,而絕緣性、硬度、透光性、或耐光性為優異。 本說明書中,所謂的「包含單體單元來作為主成分」,係意味著聚合物中的全部的單體單元中,特定的單體單元的比例為50莫耳%以上。 構成氟聚合物的單體單元,可包含單元(1)的單獨1種或2種以上。 氟聚合物的全部的單體單元中,單元(1)的比例可例如為70莫耳%以上,較佳為80莫耳%以上,又較佳為90莫耳%以上,特佳為100莫耳%。
R1 ~R4 的分別之中,氟烷基可例如為直鏈狀或分枝狀的C1-C5氟烷基、直鏈狀或分枝狀的C1-C4氟烷基、直鏈狀或分枝狀的C1-C3氟烷基、C1-C2氟烷基。 作為直鏈狀或分枝狀的C1-C5氟烷基,較佳為直鏈狀或分枝狀的C1-C5全氟烷基。 作為直鏈狀或分枝狀的C1-C4氟烷基,較佳為直鏈狀或分枝狀的C1-C4全氟烷基。 作為直鏈狀或分枝狀的C1-C3氟烷基,較佳為直鏈狀或分枝狀的C1-C3全氟烷基。 作為C1-C2氟烷基,較佳為C1-C2全氟烷基。
R1 ~R4 的分別之中,氟烷氧基可例如為直鏈狀或分枝狀的C1-C5氟烷氧基、直鏈狀或分枝狀的C1-C4氟烷氧基、直鏈狀或分枝狀的C1-C3氟烷氧基、C1-C2氟烷氧基。 作為直鏈狀或分枝狀的C1-C5氟烷氧基,較佳為直鏈狀或分枝狀的C1-C5全氟烷氧基。 作為直鏈狀或分枝狀的C1-C4氟烷氧基,較佳為直鏈狀或分枝狀的C1-C4全氟烷氧基。 作為直鏈狀或分枝狀的C1-C3氟烷氧基,較佳為直鏈狀或分枝狀的C1-C3全氟烷氧基。 作為C1-C2氟烷氧基,較佳為C1-C2全氟烷氧基。
R1 ~R4 可分別獨立為氟原子、直鏈狀或分枝狀的C1-C5氟烷基、或直鏈狀或分枝狀的C1-C5氟烷氧基。 R1 ~R4 可分別獨立為氟原子、直鏈狀或分枝狀的C1-C5全氟烷基、或直鏈狀或分枝狀的C1-C5全氟烷氧基。 R1 ~R4 可分別獨立為氟原子、直鏈狀或分枝狀的C1-C4氟烷基、或直鏈狀或分枝狀的C1-C4氟烷氧基。 R1 ~R4 可分別獨立為氟原子、直鏈狀或分枝狀的C1-C4全氟烷基、或直鏈狀或分枝狀的C1-C4全氟烷氧基。 R1 ~R4 可分別獨立為氟原子、直鏈狀或分枝狀的C1-C3氟烷基、或直鏈狀或分枝狀的C1-C3氟烷氧基。 R1 ~R4 可分別獨立為氟原子、直鏈狀或分枝狀的C1-C3全氟烷基、或直鏈狀或分枝狀的C1-C3全氟烷氧基。 R1 ~R4 可分別獨立為氟原子、C1-C2氟烷基、或C1-C2氟烷氧基。 R1 ~R4 可分別獨立為氟原子、C1-C2全氟烷基、或C1-C2全氟烷氧基。 R1 ~R4 可分別獨立為氟原子、三氟甲基、五氟乙基、或三氟甲氧基。
R1 ~R4 係至少1個基為氟原子,且剩餘的基若為複數時,該剩餘的基可獨立為C1-C2全氟烷基或C1-C2全氟烷氧基。 R1 ~R4 係至少2個基為氟原子,且剩餘的基若為複數時,該剩餘的基可獨立為C1-C2全氟烷基或C1-C2全氟烷氧基。 R1 ~R4 係至少3個基為氟原子,且剩餘的基可為C1-C2全氟烷基或C1-C2全氟烷氧基。 R1 ~R4 係至少3個基為氟原子,剩餘的基可為C1-C2全氟烷基。 R1 ~R4 可全部為氟原子。
單元(1)可為下述式(1-1)所表示的單體單元(本說明書中有稱為「單元(1-1)」之情況)。
Figure 02_image009
[式中,R1 為氟原子、氟烷基或氟烷氧基]。 構成氟聚合物的單體單元,可包含單元(1-1)的單獨1種或2種以上。
單元(1-1)中,R1 可為氟原子、直鏈狀或分枝狀的C1-C5氟烷基、或直鏈狀或分枝狀的C1-C5氟烷氧基。 單元(1-1)中,R1 可為氟原子、直鏈狀或分枝狀的C1-C5全氟烷基、或直鏈狀或分枝狀的C1-C5全氟烷氧基。 單元(1-1)中,R1 可為氟原子、直鏈狀或分枝狀的C1-C4氟烷基、或直鏈狀或分枝狀的C1-C4氟烷氧基。 單元(1-1)中,R1 可為氟原子、直鏈狀或分枝狀的C1-C4全氟烷基、或直鏈狀或分枝狀的C1-C4全氟烷氧基。 單元(1-1)中,R1 可為氟原子、直鏈狀或分枝狀的C1-C3氟烷基、或直鏈狀或分枝狀的C1-C3氟烷氧基。 單元(1-1)中,R1 可為氟原子、直鏈狀或分枝狀的C1-C3全氟烷基、或直鏈狀或分枝狀的C1-C3全氟烷氧基。 單元(1-1)中,R1 可為氟原子、C1-C2氟烷基、或C1-C2氟烷氧基。 單元(1-1)中,R1 可為氟原子、C1-C2全氟烷基、或C1-C2全氟烷氧基。 單元(1-1)中,R1 可為氟原子、三氟甲基、五氟乙基、或三氟甲氧基。 單元(1-1)中,R1 可為C1-C2全氟烷基或C1-C2全氟烷氧基。 單元(1-1)中,R1 可為C1-C2全氟烷基。
單元(1-1)的較佳的例子,包含下述式(1-11)所表示的單體單元(本說明書中有稱為「單元(1-11)」之情況)。
Figure 02_image011
除了單元(1)以外,氟聚合物可包含氟烯烴單元。 氟烯烴單元可使用1種,亦可併用2種以上。 氟烯烴單元的比例,能夠是全單體單元的50莫耳%以下,較佳為30莫耳%以下,又較佳為20莫耳%以下,更佳為10莫耳%以下,特佳為0%。
氟烯烴單元係包含氟原子及碳-碳間雙鍵的單體於聚合後所形成的單體單元。 構成氟烯烴單元的原子,可僅為氟原子、氟原子以外的鹵原子、碳原子、氫原子、及氧原子。 構成氟烯烴單元的原子,可僅為氟原子、氟原子以外的鹵原子、碳原子、及氫原子。 構成氟烯烴單元的原子,可僅為氟原子、碳原子、及氫原子。 構成氟烯烴單元的原子,可僅為氟原子及碳原子。
氟烯烴單元包含選自由含氟全鹵烯烴單元、偏二氟乙烯單元(-CH2 -CF2 -)、三氟乙烯單元(-CFH-CF2 -)、五氟丙烯單元(-CFH-CF(CF3 )-、-CF2 -CF(CHF2 )-)、1,1,1,2-四氟-2-丙烯單元(-CH2 -CF(CF3 )-)等所組成之群組之至少1種的單元。
含氟全鹵烯烴單元係包含氟原子及碳-碳間雙鍵且可包含氟原子以外的鹵原子的單體於聚合後所形成的單體單元。 含氟全鹵烯烴單元包含選自由氯三氟乙烯單元(-CFCl-CF2 -)、四氟乙烯單元(-CF2 -CF2 -)、六氟丙烯單元(-CF2 -CF(CF3 )-)、全氟(甲基乙烯基醚)單元(-CF2 -CF(OCF3 )-)、全氟(乙基乙烯基醚)單元(-CF2 -CF(OC2 F5 )-)、全氟(丙基乙烯基醚)單元(-CF2 -CF(OCF2 C2 F5 )-)、全氟(丁基乙烯基醚)單元(-CF2 -CF(O(CF2 )2 C2 F5 )-)、及全氟(2,2-二甲基-1,3-二氧雜環戊烯)單元(-CF-CAF-(式中,A為表示下述之構造:與式中所示的鄰接碳原子一起形成的全氟二氧戊環,且2個三氟甲基鍵結於二氧戊環的2位的碳原子之構造))。
氟烯烴單元包含選自由氯三氟乙烯單元、四氟乙烯單元、六氟丙烯單元、全氟(甲基乙烯基醚)單元及全氟(丙基乙烯基醚)單元所組成之群組之至少1種。
除了單元(1)及氟烯烴單元以外,氟聚合物可進一步包含1種以上的其他的單體單元,較佳為不包含。 如此般的其他的單體單元包含CH2 =CHRf(Rf表示C1-C10氟烷基)單元、烷基乙烯基醚單元(例如:環己基乙烯基醚單元、乙基乙烯基醚單元、丁基乙烯基醚單元、甲基乙烯基醚單元)、烯基乙烯基醚單元(例如:聚氧乙烯烯丙基醚單元、乙基烯丙基醚單元)、具有反應性α,β-不飽和基的有機矽化合物單元(例如:乙烯基三甲氧基矽烷單元、乙烯基三乙氧基矽烷單元、乙烯基參(甲氧基乙氧基)矽烷單元)、丙烯酸酯單元(例如:丙烯酸甲酯單元、丙烯酸乙酯單元)、甲基丙烯酸酯單元(例如:甲基丙烯酸甲酯單元、甲基丙烯酸乙酯單元)、乙烯基酯單元(例如:乙酸乙烯酯單元、苯甲酸乙烯酯單元、「Veova」(Shell公司製的乙烯基酯)單元)等。
其他的單體單元的比例為全單體單元的例如0莫耳%以上且20莫耳%以下,能夠是0莫耳%以上且10莫耳%以下等。
氟聚合物的玻璃轉移溫度(Tg)較佳為110℃以上,又較佳為110℃以上且300℃以下,更佳為120℃以上且300℃以下,特佳為125℃以上且200℃以下。若玻璃轉移溫度為該等的範圍內時,在包含可撓性基板的層合體等中,就氟聚合物層的彎曲耐久性之方面而言為有利的。
氟聚合物的質量平均分子量為例如1萬以上且100萬以下,較佳為3萬以上且50萬以下,又較佳為5萬以上且30萬以下。若分子量為該等的範圍內時,就耐久性之方面而言為有利的。
氟聚合物層為藉由含有氟聚合物,而壓痕硬度為高。氟聚合物層的壓痕硬度,可例如為250N/mm2 以上且1000N/mm2 以下,較佳為300N/mm2 以上且800N/mm2 以下,又較佳為350N/mm2 以上且600N/mm2 以下。
由於氟聚合物的穿透性為高,故能夠將氟聚合物層利用作為光學材料。氟聚合物層的全光線穿透率,可例如為90%以上且99%以下,較佳為92%以上且99%以下,又較佳為94%以上且99%以下。 由於氟聚合物的紫外光穿透率亦為高,故亦能夠將氟聚合物層利用作為紫外光用光學材料。氟聚合物層的193nm以上且410nm以下的範圍的穿透率,可例如為60%以上,較佳為70%以上。
氟聚合物層的壓痕彈性模數,可例如為2.5GPa以上且10GPa以下,較佳為2.5GPa以上且8GPa以下,又較佳為2.5GPa以上且6GPa以下。
氟聚合物層於6GHz的相對介電常數,可例如為1.5以上且2.5以下,較佳為1.7以上且2.3以下,又較佳為1.8以上且2.2以下。
氟聚合物層於10GHz的相對介電常數,可例如為1.5以上且2.5以下,較佳為1.7以上且2.3以下,又較佳為1.8以上且2.2以下。 氟聚合物層於20GHz的相對介電常數,可例如為1.5以上且2.5以下,較佳為1.7以上且2.3以下,又較佳為1.8以上且2.2以下。 氟聚合物層於28GHz的相對介電常數,可例如為1.5以上且2.5以下,較佳為1.7以上且2.3以下,又較佳為1.8以上且2.2以下。 氟聚合物層於6GHz的相對介電常數、於10GHz的相對介電常數、於20GHz的相對介電常數及於28GHz的相對介電常數之至少1個,可例如為1.5以上且2.5以下,較佳為1.7以上且2.3以下,又較佳為1.8以上且2.2以下。 氟聚合物層於6GHz的相對介電常數、於10GHz的相對介電常數、於20GHz的相對介電常數及於28GHz的相對介電常數之全部,可例如為1.5以上且2.5以下,較佳為1.7以上且2.3以下,又較佳為1.8以上且2.2以下。
氟聚合物層於6GHz的介電正切,可例如為0.00005以上且0.0002以下,較佳為0.00007以上且0.0002以下。 氟聚合物層於10GHz的介電正切,可例如為0.0002以下,較佳為0.00005以上且0.0002以下,又較佳為0.00007以上且0.0002以下。 氟聚合物層於20GHz的介電正切,可例如為0.0002以下,較佳為0.00005以上且0.0002以下,又較佳為0.00007以上且0.0002以下。 氟聚合物層於28GHz的介電正切,可例如為0.0002以下,較佳為0.00005以上且0.0002以下,又較佳為0.00007以上且0.0002以下。 氟聚合物層於6GHz的介電正切、於10GHz的介電正切、於20GHz的介電正切及於28GHz的介電正切之至少1個,可例如為0.0002以下,較佳為0.00005以上且0.0002以下,又較佳為0.00007以上且0.0002以下。 氟聚合物層於6GHz的介電正切、於10GHz的介電正切、於20GHz的介電正切及於28GHz的介電正切之全部,可例如為0.0002以下,較佳為0.00005以上且0.0002以下,又較佳為0.00007以上且0.0002以下。
藉由例如將對應於構成氟聚合物的單體單元的單體以適當的聚合法來進行聚合,而能夠製造氟聚合物。藉由例如將對應於單元(1)的單體的單獨1種或2種以上進行聚合,而能夠製造。
又,將對應於單元(1)的單體的單獨1種或2種以上,與因應所需的選自由氟烯烴及其他的單體所組成之群組之至少1種的單體進行聚合,而能夠製造氟聚合物。
該發明所屬技術領域中具有通常知識者當能夠理解對應於構成氟聚合物的單體單元的單體。例如,對應於單元(1)的單體為式(M1)所表示的化合物(本說明書中有稱為「單體(M1)」之情況)。
Figure 02_image013
[式中,R1 ~R4 係與前述為相同意思]。
例如,對應於單元(1-1)的單體為式(M1-1)所表示的化合物(本說明書中有稱為「單體(M1-1)」之情況)。
Figure 02_image015
[式中,R1 為氟原子、氟烷基或氟烷氧基]。
例如,對應於單元(1-11)的單體為式(M1-11)所表示的化合物(本說明書中有稱為「單體(M1-11)」之情況)。
Figure 02_image017
作為前述氟烯烴,能夠使用對應於前述氟烯烴單元的單體。例如,對應於四氟乙烯單元、六氟丙烯單元、偏二氟乙烯單元的單體,分別為四氟乙烯(CF2 =CF2 )、六氟丙烯(CF3 CF=CF2 )、偏二氟乙烯(CH2 =CF2 )。因此,有關於氟烯烴相關之詳細,該發明所屬技術領域中具有通常知識者當能夠依據關於對應的氟烯烴單元的前述之記載來理解。 氟烯烴,可例如為選自由含氟全鹵烯烴、偏二氟乙烯、三氟乙烯、五氟丙烯及1,1,1,2-四氟-2-丙烯所組成之群組之至少1種。氟烯烴,較佳可為選自由氯三氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、全氟(甲基乙烯基醚)及全氟(丙基乙烯基醚)所組成之群組之至少1種。 前述含氟全鹵烯烴,可為選自由氯三氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(乙基乙烯基醚)、全氟(丙基乙烯基醚)、全氟(丁基乙烯基醚)及全氟(2,2-二甲基-1,3-二氧雜環戊烯)所組成之群組之至少1種。
作為前述其他的單體,能夠使用對應於前述其他的單體單元的單體。因此,有關於其他的單體相關之詳細,該發明所屬技術領域中具有通常知識者當能夠依據關於對應的其他的單體單元的前述之記載來理解。
作為聚合方法,可舉出將對應於構成氟聚合物的單體單元的單體以適當的量溶解或分散於因應所需的溶劑(例如:非質子性溶劑等)中,因應所需地添加聚合起始劑,來進行聚合(例如:自由基聚合、塊狀聚合、溶液聚合、懸浮聚合、分散聚合、乳化聚合等)之方法。 較佳的聚合方法為溶液聚合,其能夠製造以高濃度來溶解氟聚合物之溶液,因而產率為高,且對於厚膜形成及純化為有利的。因此,作為氟聚合物,較佳為藉由溶液聚合所製造的氟聚合物。又較佳為藉由在非質子性溶劑的存在下使單體聚合的溶液聚合所製造的氟聚合物。
氟聚合物的溶液聚合之中,所使用的溶劑較佳為非質子性溶劑。氟聚合物的製造時的非質子性溶劑的使用量,相對於單體質量及溶劑質量之和,可例如為80質量%以下、未滿80質量%、75質量%以下、70質量%以下、35質量%以上且95質量%以下、35質量%以上且90質量%以下、35質量%以上且80質量%以下、35質量%以上且70質量%以下、35質量%以上且未滿70質量%、60質量%以上且80質量%以下等。較佳可為35質量%以上且未滿80質量%,又較佳為40質量%以上且75質量%以下,特佳為50質量%以上且70質量%以下。
作為使用於氟聚合物的聚合的非質子性溶劑,可舉例如選自由全氟芳香族化合物、全氟三烷基胺、全氟烷烴、氫氟碳、全氟環狀醚、氫氟醚及包含至少1個氯原子的烯烴化合物所組成之群組之至少一種。
全氟芳香族化合物為例如可具有1個以上的全氟烷基的全氟芳香族化合物。全氟芳香族化合物所具有的芳香環,可為選自由苯環、萘環及蒽環所組成之群組之至少1種的環。全氟芳香族化合物可具有1個以上(例如:1個、2個、3個)的芳香環。 作為取代基的全氟烷基為例如直鏈狀或分枝狀的C1-C6、C1-C5、或C1-C4全氟烷基,較佳為直鏈狀或分枝狀的C1-C3全氟烷基。 取代基的數量為例如1~4個,較佳為1~3個,又較佳為1~2個。若取代基為複數時,可為相同或相異。 全氟芳香族化合物的例子,包含全氟苯、全氟甲苯、全氟二甲苯、全氟萘。 全氟芳香族化合物的較佳的例子,包含全氟苯、全氟甲苯。
全氟三烷基胺為例如以3個直鏈狀或分枝狀的全氟烷基所取代而成的胺。該全氟烷基的碳數為例如1~10,較佳為1~5,又較佳為1~4。該全氟烷基可為相同或相異,較佳為相同。 全氟三烷基胺的例子,包含全氟三甲基胺、全氟三乙基胺、全氟三丙基胺、全氟三異丙基胺、全氟三丁基胺、全氟三sec-丁基胺、全氟三tert-丁基胺、全氟三戊基胺、全氟三異戊基胺、全氟三新戊基胺。 全氟三烷基胺的較佳的例子,包含全氟三丙基胺、全氟三丁基胺。
全氟烷烴為例如直鏈狀、分枝狀、或環狀的C3-C12(較佳為C3-C10,又較佳為C3-C6)全氟烷烴。 全氟烷烴的例子,包含全氟戊烷、全氟-2-甲基戊烷、全氟己烷、全氟-2-甲基己烷、全氟庚烷、全氟辛烷、全氟壬烷、全氟癸烷、全氟環己烷、全氟(甲基環己烷)、全氟(二甲基環己烷)(例如:全氟(1,3-二甲基環己烷))、全氟十氫萘。 全氟烷烴的較佳的例子,包含全氟戊烷、全氟己烷、全氟庚烷、全氟辛烷。
氫氟碳為例如C3-C8氫氟碳。氫氟碳的例子,包含CF3 CH2 CF2 H、CF3 CH2 CF2 CH3 、CF3 CHFCHFC2 F5 、1,1,2,2,3,3,4-七氟環戊烷、CF3 CF2 CF2 CF2 CH2 CH3 、CF3 CF2 CF2 CF2 CF2 CHF2 及CF3 CF2 CF2 CF2 CF2 CF2 CH2 CH3 。 氫氟碳的較佳的例子,包含CF3 CH2 CF2 H、CF3 CH2 CF2 CH3
全氟環狀醚為例如可具有1個以上的全氟烷基的全氟環狀醚。全氟環狀醚所具有的環可為3~6員環。全氟環狀醚所具有的環,可具有1個以上的氧原子來作為環構成原子。該環較佳具有1或2個的氧原子,又較佳為具有1個氧原子。 作為取代基的全氟烷基為例如直鏈狀或分枝狀的C1-C6、C1-C5、或C1-C4全氟烷基。較佳的全氟烷基為直鏈狀或分枝狀的C1-C3全氟烷基。 取代基的數量為例如1~4個,較佳為1~3個,又較佳為1~2個。若取代基為複數時,可為相同或相異。 全氟環狀醚的例子,包含全氟四氫呋喃、全氟-5-甲基四氫呋喃、全氟-5-乙基四氫呋喃、全氟-5-丙基四氫呋喃、全氟-5-丁基四氫呋喃、全氟四氫吡喃。 全氟環狀醚的較佳的例子,包含全氟-5-乙基四氫呋喃、全氟-5-丁基四氫呋喃。
氫氟醚為例如含有氟的醚。 氫氟醚的全球暖化潛勢係數(GWP)較佳為400以下,又較佳為300以下。 氫氟醚的例子,包含CF3 CF2 CF2 CF2 OCH3 、 CF3 CF2 CF(CF3 )OCH3 、CF3 CF(CF3 )CF2 OCH3 、 CF3 CF2 CF2 CF2 OC2 H5 、CF3 CH2 OCF2 CHF2 、C2 F5 CF(OCH3 )C3 F7 、(CF3 )2 CHOCH3 、(CF3 )2 CFOCH3 、CHF2 CF2 OCH2 CF3 、 CHF2 CF2 CH2 OCF2 CHF2 、CF3 CHFCF2 OCH3 、CF3 CHFCF2 OCF3 、三氟甲基1,2,2,2-四氟乙基醚(HFE-227me)、二氟甲基1,1,2,2,2-五氟乙基醚(HFE-227mc)、三氟甲基1,1,2,2-四氟乙基醚(HFE-227pc)、二氟甲基2,2,2-三氟乙基醚(HFE-245mf)、及2,2-二氟乙基三氟甲基醚(HFE-245pf)、1,1,2,3,3,3-六氟丙基甲基醚(CF3 CHFCF2 OCH3 )、1,1,2,2-四氟乙基2,2,2-三氟乙基醚(CHF2 CF2 OCH2 CF3 )、及1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲氧基丙烷((CF3 )2 CHOCH3 )。 氫氟醚的較佳的例子,包含CF3 CF2 CF2 CF2 OCH3 CF3 CF2 CF2 CF2 OC2 H5 、CF3 CH2 OCF2 CHF2 、C2 F5 CF(OCH3 )C3 F7 。 氫氟醚又較佳為下述式(B1)所表示的化合物。 R21 -O-R22 (B1) [式中,R21 為直鏈狀或分枝鏈狀的全氟丁基,R22 為甲基或乙基]。
包含至少1個氯原子的烯烴化合物為該構造中包含至少1個氯原子的C2-C4(較佳為C2-C3)烯烴化合物。包含至少1個氯原子的烯烴化合物為下述的化合物:具有1或2個(較佳為1個)碳原子-碳原子間雙鍵(C=C)的碳數2~4的烴,且該烴中的鍵結於碳原子的氫原子的至少1個被氯原子所取代而成的化合物。較佳為下述的化合物:鍵結於碳數2~4的烴中的構成碳原子-碳原子間雙鍵的2個碳原子上的氫原子之至少1個被氯原子所取代而成的化合物。 氯原子的數量為1~可能取代的最大的數量。氯原子的數量,可例如為1個、2個、3個、4個、5個等。 包含至少1個氯原子的烯烴化合物,可包含至少1個(例如1個、2個、3個、4個、5個等)的氟原子。 包含至少1個氯原子的烯烴化合物的例子,其包含CH2 =CHCl、CHCl=CHCl、CCl2 =CHCl、CCl2 =CCl2 、 CF3 CH=CHCl、CHF2 CF=CHCl、CFH2 CF=CHCl、 CF3 CCl=CFCl、CF2 HCl=CFCl、CFH2 Cl=CFCl。 包含至少1個氯原子的烯烴化合物的較佳的例子,其包含CHCl=CHCl、CHF2 CF=CHCl、CF3 CH=CHCl、CF3 CCl=CFCl。
作為非質子性溶劑,就使用時的環境負擔為小之觀點、能夠以高濃度來溶解聚合物之觀點而言,較佳為氫氟醚。
使用於氟聚合物的製造的聚合起始劑的較佳的例子,包含過氧化二碳酸二正丙酯、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二異丁醯基、二(ω-氫-十二氟庚醯基)過氧化物、二(ω-氫-十六氟壬醯基)過氧化物、ω-氫-十二氟庚醯基-ω-氫十六氟壬醯基-過氧化物、過氧化苯甲醯、過氧化三甲基乙酸tert-丁酯、過氧化三甲基乙酸tert-己酯、過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀。 聚合起始劑的又較佳的例子,包含過氧化二碳酸二正丙酯、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二異丁醯基、二(ω-氫-十二氟庚醯基)過氧化物、過氧化苯甲醯、過氧化三甲基乙酸tert-丁酯、過氧化三甲基乙酸tert-己酯、過硫酸銨。
使用於聚合反應的聚合起始劑之量,例如,相對於供給於反應的全部的單體的1g,能夠是0.0001g以上且0.05g以下,較佳可為0.0001g以上且0.01g以下,又較佳可為0.0005g以上且0.008g以下。
聚合反應的溫度,可例如為-10℃以上且160℃以下,較佳可為0℃以上且160℃以下,又較佳可為0℃以上且100℃以下。
聚合反應的反應時間,較佳可為0.5小時以上且72小時以下,又較佳可為1小時以上且48小時以下,更佳可為3小時以上且30小時以下。
聚合反應可在惰性氣體(例如:氮氣)的存在下或不存在下來實施,以存在下來實施為合適。
聚合反應可在減壓下、大氣壓下、或加壓條件下來實施。
可藉由將單體添加至包含聚合起始劑的非質子性溶劑中後供給於聚合條件,而來實施聚合反應。又,可藉由將聚合起始劑添加至包含單體的非質子性溶劑中後供給於聚合條件,而來實施。
藉由聚合反應所生成的氟聚合物,依所期望,能夠以萃取、溶解、濃縮、過濾器過濾、析出、再沈澱、脫水、吸附、層析法等的慣用方法、或該等的組合來進行純化。或是,亦可將藉由聚合反應所生成的氟聚合物溶解於溶液中,將該溶液稀釋後的溶液、因應所需而將其他的成分添加至該等的溶液中而得到的溶液等進行乾燥或加熱(例如:30℃以上且150℃以下),而來形成含有氟聚合物的膜。
氟聚合物層的氟聚合物含有量,相對於氟聚合物層的全質量,可例如為50質量%以上且100質量%以下,較佳可為60質量%以上且100質量%以下,又較佳可為80質量%以上且100質量%以下,特佳可為90質量%以上且100質量%以下。
除了前述氟聚合物以外,氟聚合物層可包含其他的成分。其他的成分可以是因應於層合體之用途的公知成分,例如著色劑、光擴散劑、填充料、可塑劑、黏度調節劑、可撓性賦予劑、耐光性穩定化劑、反應抑制劑、接著促進劑等。 只要是在能得到本揭示的效果之範圍內,氟聚合物層能夠以適當之量來含有其他的成分。其他的成分的含有量,相對於氟聚合物層的全質量,可例如為0質量%以上且50質量%以下,較佳可為0質量%以上且40質量%以下,又較佳可為0質量%以上且20質量%以下,特佳可為0質量%以上且10質量%以下。
能夠因應於氟聚合物層所要求的功能等,而適當地選擇氟聚合物層的厚度,可例如為10nm以上、10nm以上且1000μm以下、30nm以上且500μm以下、50nm以上且500μm以下等,較佳可為100nm以上且500μm以下,又較佳可為500nm以上且300μm以下,更佳可為800nm以上且200μm以下,特佳可為10μm以上且200μm以下。若平均膜厚為前述範圍內時,就耐磨耗性之方面而言為有利的。
可藉由例如以乾燥、加熱等,將溶劑中溶解或分散有氟聚合物的溶液中的溶劑予以去除,而來製造氟聚合物層。可適合藉由自後述的本揭示的塗佈劑中將溶劑予以去除,而來製造氟聚合物層。
除了氟聚合物層以外,層合體包含其他層。只要是能夠與氟聚合物層形成層合體即可,其他層並無特別的限制,該發明所屬技術領域中具有通常知識者可因應於層合體的用途等來適當地選擇。作為其他層的例子,可舉出絕緣性層(例如:印刷基板、半導體封裝基板、天線、變壓器、電容器、信號線(例如:電線)、高頻傳輸線(例如:車載毫米波雷達基板)、高速通訊對應基板等中所採用的絕緣性層)、透明層(例如:丙烯酸系硬塗層(例如:將丙烯酸系單體在光起始劑存在下進行聚合而得到的層)、環氧系硬塗層(例如:將環氧系單體在光起始劑存在下進行聚合而得到的層)、聚對苯二甲酸乙二酯層(PET層)、纖維素三乙酸酯層(TAC層))、半導體基板(例如:Si基板、SiO2 基板、GaN基板、GaAs基板、SiN基板等)、顯示器基板(例如:光學玻璃、光學樹脂等)、搭載發光元件的基板(例如:搭載紫外光發光元件的基板、搭載近紫外發光元件的基板、搭載藍色發光元件的基板等)等。該等的基板大多為形成多層構造,因此,在與氟聚合物層之間可隔著其他層,亦可在氟聚合物層上層合其他層。可因應於各層的使用目的等,來適當地選擇層合體中的層的排列。 若層合體為使用於光學用途、顯示器保護用途等的要求光穿透率的用途時,其他層(例如:顯示器基板)的全光線穿透率較佳為90%以上。
又,氟聚合物層在作為撥水層、撥油層、低反射層、防污層、非黏著層、防水層、防濕層、耐藥品層、蝕刻保護層、低折射率層、氣體阻障層、圖型化層等為有用的。 氟聚合物層能夠製成例如太陽能電池蓋板玻璃用防污及防反射膜層、潮解性結晶玻璃或磷酸系玻璃的防濕及防反射層、相位差遮罩或光罩的表面保護及防污膜層、浸潤式微影用光阻的撥液層、接觸式微影遮罩的脫模層、奈米壓印模的脫模層、半導體元件或積體電路的鈍化膜層、液晶顯示元件的液晶配向膜層、磁記錄介質的潤滑層、駐極體膜層、MEMS製程的耐藥品層、醫療器具的防污層、利用微流控技術的裝置的耐藥品層、防污層、耐生物層或撥液層、親水撥水圖型化的撥水層、經圖型化的光學元件層等。
因此,在層合有該等功能層的以往的層合體當中,亦可使用前述的氟聚合物層來代替該功能層,而作為本揭示的層合體。該情況時,該發明所屬技術領域中具有通常知識者當能夠理解構成層合體的其他層的構造、材料、形狀等之詳細。
層合體可例如為印刷電路用層合體、半導體封裝基板層合體、電容器層合體、電線層合體、光學層合體、發光層合體等。 印刷電路用層合體為例如下述的層合體:在由環氧系聚合物、聚醯亞胺系化合物、液晶聚合物等所形成的絕緣性材料層上形成前述氟聚合物層,在氟聚合物層上形成導電層而成的層合體。 半導體封裝基板層合體為例如下述的層合體:在由環氧系聚合物所組成之增層薄膜層或由BT樹脂等所組成之絕緣性材料層上形成前述氟聚合物層,在氟聚合物層上形成導電層而成的層合體。 電容器層合體為例如下述的層合體:在2個電傳導層(例如:鋁導體層等)之間形成前述氟聚合物層及高介電質層而成的層合體。 電線層合體為例如下述的層合體:在銅線的周圍形成前述氟聚合物層,在氟聚合物層的周圍形成保護層(例如:聚醯胺、聚氯乙烯等)而成的層合體。 光學層合體為例如下述的層合體:在PET層或TAC層上形成丙烯酸系聚合物環氧系聚合物等的硬塗層,在硬塗層上形成前述氟聚合物層而成的防反射用光學層合體。 發光層合體為例如下述的層合體:在搭載發光元件的基板或發光元件上形成前述氟聚合物層而成的層合體。
塗佈劑 本揭示的一實施樣態為一種塗佈劑,其係含有指定的氟聚合物層(含有氟聚合物之層)的層合體的該氟聚合物層形成用的塗佈劑。 塗佈劑能夠含有氟聚合物及非質子性溶劑。
塗佈劑中的氟聚合物,可為前述層合體當中所說明的氟聚合物。因此,能夠將層合體中的氟聚合物之前述詳細內容,適用作為塗佈劑中的氟聚合物之詳細內容。 塗佈劑中,氟聚合物的含有量,相對於塗佈劑全質量,可例如為5質量%以上且65質量%以下、10質量%以上且65質量%以下、20質量%以上且65質量%以下、30質量%以上且65質量%以下、超過30質量%且65質量%以下、20質量%以上且40質量%以下等。較佳為超過20質量%且65質量%以下,又較佳為25質量%以上且60質量%以下,特佳為30質量%以上且50質量%以下。
塗佈劑中的非質子性溶劑,可為前述層合體當中所說明的非質子性溶劑。因此,能夠將層合體中的非質子性溶劑之前述詳細內容,適用作為塗佈劑中的非質子性溶劑之詳細內容。 塗佈劑中,非質子性溶劑的含有量,相對於塗佈劑全質量,可例如為35質量%以上且95質量%以下、35質量%以上且90質量%以下、35質量%以上且80質量%以下、35質量%以上且70質量%以下、35質量%以上且未滿70質量%、60質量%以上且80質量%以下等。較佳為35質量%以上且未滿80質量%,又較佳為40質量%以上且75質量%以下,特佳為50質量%以上且70質量%以下。
塗佈劑可含有聚合起始劑。塗佈劑中的聚合起始劑,可為前述層合體當中所說明的聚合起始劑。因此,能夠將層合體中的聚合起始劑之前述詳細內容,適用作為塗佈劑中的聚合起始劑之詳細內容。 塗佈劑中,聚合起始劑的含有量,相對於塗佈劑全質量,可例如為0.00001質量%以上且10質量%以下,較佳為0.00005質量%以上且10質量%以下,又較佳為0.0001質量%以上且10質量%以下。
塗佈劑可以適當之量來包含氟聚合物、非質子性溶劑、任意的聚合起始劑及任意的其他的成分。其他的成分的例子,可為著色劑、光擴散劑、各種填充料、可塑劑、黏度調節劑、可撓性賦予劑、耐光性穩定化劑、反應抑制劑、接著促進劑等。其他的成分的含有量,相對於塗佈劑全質量,可例如為0.01質量%以上且50質量%以下,較佳可為0.01質量%以上且30質量%以下,又較佳可為0.01質量%以上且20質量%以下。
將氟聚合物、非質子性溶劑、任意的聚合起始劑及任意的其他的成分進行混合,而能夠製造塗佈劑。 對於藉由上述的氟聚合物的溶液聚合所得到的聚合反應液(該溶液至少包含氟聚合物及非質子性溶劑)混合因應所需的非質子性溶劑及/或其他的成分,藉此能夠製造塗佈劑。藉由溶液聚合,由於可提高聚合反應液中的氟聚合物濃度或氟聚合物溶解量、可省略將氟聚合物從聚合反應液中離析之步驟,故塗佈劑較佳為含有溶液聚合的聚合反應液。
可因應於聚合反應液中的氟聚合物濃度、所製作的氟聚合物層的功能、厚度等,來適當地選擇塗佈劑中的溶液聚合的聚合反應液的含有量。塗佈劑中的溶液聚合的聚合反應液的含有量,相對於塗佈劑全質量,可例如為5質量%以上且100質量%以下,較佳可為20質量%以上且100質量%以下,又較佳可為30質量%以上且100質量%以下。
含有將氟聚合物溶解或分散於非質子性溶劑中而成的塗佈劑,例如,以適當的方法(例如:噴霧塗佈、浸漬塗佈法、棒塗佈、凹版塗佈、輥塗佈、噴墨塗佈、旋轉塗佈等)適用於要求形成氟聚合物層之部位後,以乾燥、加熱等來將溶劑去除,藉此能夠形成氟聚合物層。較佳在適用塗佈劑後來進行加熱。乾燥或加熱溫度為例如30℃以上且150℃以下,較佳為30℃以上且80℃以下。 例如,在塗佈本揭示的塗佈劑後,以80℃的乾燥機內進行乾燥,藉此能夠形成氟聚合物層。或是,在由本揭示的塗佈劑來形成氟聚合物膜後,能夠在該膜上形成其他層。
以上為實施形態之說明,但理當能理解只要是在不脫離發明申請專利範圍之宗旨及範圍內,形態或詳細內容為可多樣變更的。 [實施例]
以下,藉由實施例更詳細地說明本揭示的一實施樣態,但本揭示不受此所限定。
實施例中的記號及簡略稱呼為以下述之意思來使用。 起始劑溶液(1):含有過氧化二碳酸二正丙酯(10小時半衰期溫度:40℃)50質量%的甲醇溶液 氟聚合物(1-11):單元(1-11)所構成的聚合物 Mw:質量平均分子量
GPC分析方法(氟聚合物的質量平均分子量測定) <樣品調製法> 使聚合物溶解全氟苯中來製作2質量%聚合物溶液,將通過膜濾器(0.22μm)後設為樣品溶液。 <測定法> 分子量的標準樣品:聚甲基丙烯酸甲酯 檢測方法:RI(示差折射計)
聚合物溶解之確認 溶液中的聚合物的溶解有無之判斷為如下述般來進行。 以目視來確認已調製好的溶液,將未確認到未溶解的聚合物且室溫中溶液整體為均勻地流動之情況,判斷為溶解。
平均膜厚 平均膜厚為使用測微器測定厚度5次而得到的平均值。以測微器測定膜形成前的基材的厚度、及膜形成後的基材的厚度(膜厚及基材厚之和)各5次,藉由從膜形成後的厚度的平均值中扣除膜形成前的厚度的平均值,來算出平均膜厚。
玻璃轉移溫度 使用DSC(示差掃描熱量計:Hitachi High-Tech Science公司,DSC7000),在30℃以上且200℃以下之溫度範圍內,以10℃/分鐘之條件來使其昇溫(首輪)-降溫-昇溫(第二輪),將第二輪中的吸熱曲線的中間點設為玻璃轉移溫度(℃)。
相對介電常數及介電正切 10、20、28、60、80GHz的相對介電常數及介電正切為使用分裂圓柱共振器法來求得。作為分裂圓柱使用(股)關東電子應用開發公司製的對應於各頻率的共振器,作為網路頻譜分析儀為使用Keysight N5290A。作為測定對象的樣品,若為10GHz之情況時,則使用厚度100μm、寬度62mm、長度75mm的薄膜;若為20、28、60、80GHz之情況時,則使用厚度100μm、寬度34mm、長度45mm的薄膜。測定溫度設為25℃。 於6GHz時的相對介電常數及介電正切,則使用(股)關東電子應用開發製的空腔共振器。樣品的形狀設為圓柱狀(2mmφ×110mm)。 從藉由空腔共振器所示的共振頻率的變化來求得複合相對介電常數的實數部,從Q值的變化來求得複合相對介電常數的虛數部,依據下式來算出相對介電常數及介電正切。
Figure 02_image019
式中,εr * 表示複合相對介電常數,εr ’表示相對介電常數,εr ”表示相對介電損失因子,tanδ表示介電正切。
壓痕硬度及壓痕彈性模數 使用Nanotec股份有限公司製超微小硬度試驗機ENT-2100,來測定樣品的壓痕硬度(HIT ;indentation hardness)。又,同時進行壓痕彈性模數的測定。以壓痕深度成為厚度的1/10以下之方式來調整並進行試驗。
全光線穿透率及霧度測定方法 使用霧度計NDH 7000SPII(日本電色工業股份有限公司製),依據JIS K7136(霧度值)及JIS K 7361-1(全光線穿透率)來測定全光線穿透率及霧度。將平均膜厚100μm的膜使用作為測定對象的樣品。樣品之製作如下:以乾燥後的厚度成為100μm之方式來將塗佈劑塗佈於玻璃板上,以80℃乾燥4小時,將所形成的平均膜厚100μm的膜從玻璃板上剝離,來製作樣品。
各波長中的穿透率 使用日立分光光度計U-4100來測定樣品(平均膜厚100μm的膜)的指定的波長中的穿透率。作為檢測器,使用積分球檢測器。
調製例1:包含單元(1-11)來作為主成分的氟聚合物的聚合與聚合物溶解液(聚合反應液)的製造 於50mL的玻璃製容器中置入單體(M1-11)10g、作為溶劑的乙基九氟丁基醚20g及起始劑溶液(1)0.041g後,以內溫成為40℃之方式進行加熱之同時進行20小時的聚合反應,來製造氟聚合物(1-11)9.0g(Mw:97533)。聚合反應液中的該氟聚合物為溶解,且濃度為31質量%。 於聚合反應結束後,以120℃的真空乾燥來將未反應的原料或溶劑、起始劑殘渣、單體中所包含的微量的雜質予以餾除,測定組成物中的聚合物的重量。 測定該真空乾燥後所得到的聚合物的玻璃轉移溫度為129℃。 又,將該真空乾燥聚合物另外進行熔融成型為2mmφ×110mm的圓柱狀,測定於6GHz的電特性,得到以下的結果。
相對介電常數(6GHz) 1.99
介電正切(6GHz) 0.00011
調製例2:包含單元(1-11)來作為主成分的氟聚合物的聚合與聚合物溶解液(聚合反應液)的製造 於20mL的玻璃製容器中置入單體(M1-11)10g、作為溶劑的全氟三丙基胺10g及起始劑溶液(1)0.052g後,以內溫成為40℃之方式進行加熱之同時進行20小時的聚合反應,來製造氟聚合物(1-11)9.5g(Mw:213475)。反應液中的該氟聚合物為溶解,且濃度為49質量%。 於聚合反應結束後,以120℃的真空乾燥來將未反應的原料或溶劑、起始劑殘渣、單體中所包含的微量的雜質予以餾除,測定組成物中的聚合物的重量。
調製例3 對於調製例1所得到的聚合反應液進一步添加乙基九氟丁基醚,使成為氟聚合物濃度10質量%的溶液。
比較調製例1:鐵氟龍(註冊商標)溶解液的製造 將2.0g(Mw:229738)的市售的氟聚合物的鐵氟龍(註冊商標)AF1600,添加至甲基九氟丁基醚8.0g中,以室溫下攪拌2日,來調製均勻溶解的溶解液。 尚,鐵氟龍(註冊商標)AF1600係以65:35(莫耳比)來包含下述式(10)所表示的單體單元與(20)所表示的單體單元。
Figure 02_image021
實施例1 將調製例1所得到的聚合反應液直接作為塗佈劑來使用,並如下述般來製造層合體。 在矽晶圓上,使用旋轉塗佈機以旋轉速度500rpm、2秒鐘來旋轉塗佈塗佈劑,進一步以1000rpm來旋轉塗佈25秒鐘。接下來,以80℃加熱2小時,而得到在矽晶圓表面上形成均勻且透明的氟聚合物(1-11)的被膜(氟聚合物層;平均膜厚0.85μm)的層合體1。
實施例2 將調製例1所得到的聚合反應液直接作為塗佈劑來使用,並如下述般來製造層合體。 在經3-胺基丙基三甲氧基矽烷進行表面處理後的鋁板上,以乾燥後的厚度成為100μm之方式來塗佈塗佈劑,以80℃加熱2小時,而得到在鋁板表面上形成均勻且透明的氟聚合物(1-11)的被膜(氟聚合物層;平均膜厚100μm)的層合體2。 測定層合體2的氟聚合物層側表面的壓痕硬度及壓痕彈性模數,分別為420N/mm2 及3.3GPa。
比較例1 除了將比較調製例1所得到的氟聚合物溶解液作為塗佈劑來使用以外,其餘係與實施例2相同地操作,而得到在鋁板上形成均勻且透明的氟聚合物層(平均膜厚50μm)的層合體3。 測定層合體3的氟聚合物層側表面的壓痕硬度及壓痕彈性模數,分別為145N/mm2 及2GPa。
比較例2 在經3-胺基丙基三甲氧基矽烷進行表面處理後的鋁板上,嘗試將大金工業公司製的氟聚合物薄膜的NEOFLON FEP film NF-0100以350℃之條件來進行熱融著,但無法與鋁板接著,而無法得到層合體。
實施例3 將調製例2所得到的聚合反應液直接作為塗佈劑來使用,並如下述般來製造層合體。 在經3-胺基丙基三甲氧基矽烷進行表面處理後的石英玻璃板上,以乾燥後的厚度成為100μm之方式來塗佈塗佈劑,以80℃加熱2小時,而得到在石英玻璃板表面上形成均勻且透明的氟聚合物(1-11)的被膜(氟聚合物層;平均膜厚100μm)的層合體4。 關於層合體4的透明性,得到以下的測定結果。
全光線穿透率 95%
霧度 0.48%
穿透率(193nm) 70%
穿透率(550nm) 95%
實施例4 將調製例2所得到的聚合反應液直接作為塗佈劑來使用,並如下述般來製造膜。 在玻璃基板上,以乾燥後的厚度成為50μm之方式來塗佈塗佈劑,以80℃之條件乾燥4小時,而形成透明的膜。之後,將膜從玻璃板上剝離,藉此得到平均膜厚50μm的由氟聚合物(1-11)所組成之膜。測定所得到的膜的電特性性、壓痕硬度及壓痕彈性模數,得到以下的測定結果。
相對介電常數(10GHz) 2.02
介電正切(10GHz) 0.00015
相對介電常數(20GHz) 2.11
介電正切(20GHz) 0.00016
相對介電常數(28GHz) 2.09
介電正切(28GHz) 0.00019
相對介電常數(60GHz) 2.12
介電正切(60GHz) 0.00036
相對介電常數(80GHz) 2.10
介電正切(80GHz) 0.00031
壓痕硬度 415N/mm2
壓痕彈性模數 3.5GPa
實施例5 在印刷基板的材料的FR4(Flame Retardant Type 4)板上,以乾燥後的厚度成為20μm之方式來塗佈調製例3所得到的溶液,以80℃加熱2小時,而得到在印刷基板表面上形成均勻且透明的氟聚合物(1-11)的被膜(氟聚合物層;平均膜厚20μm)的層合體6。
實施例6 將安裝有市售UV-LED晶片的基板,以3-胺基丙基三甲氧基矽烷進行表面處理後,使用調製例1所得到的聚合反應液,並以乾燥後的厚度成為約100μm之方式來進行塗佈,以80℃加熱2小時,而得到在搭載UV-LED晶片的基板表面上形成均勻且透明的氟聚合物(1-11)的被膜(氟聚合物層;平均膜厚100μm)的層合體7。

Claims (28)

  1. 一種層合體,其係含有氟聚合物層的層合體,前述氟聚合物包含式(1)所表示的單體單元來作為主成分,
    Figure 03_image001
    [式中,R1 ~R4 分別獨立為氟原子、氟烷基或氟烷氧基]。
  2. 如請求項1之層合體,其中,前述氟聚合物進一步包含氟烯烴單元。
  3. 如請求項2之層合體,其中,前述氟烯烴單元係選自由含氟全鹵烯烴單元、偏二氟乙烯單元、三氟乙烯單元、五氟丙烯單元及1,1,1,2-四氟-2-丙烯單元所組成之群組之至少1種。
  4. 如請求項3之層合體,其中,前述含氟全鹵烯烴單元係選自由氯三氟乙烯單元、四氟乙烯單元、六氟丙烯單元、全氟(甲基乙烯基醚)單元、全氟(乙基乙烯基醚)單元、全氟(丙基乙烯基醚)單元、全氟(丁基乙烯基醚)單元及全氟(2,2-二甲基-1,3-二氧雜環戊烯)單元所組成之群組之至少1種。
  5. 如請求項2之層合體,其中,前述氟烯烴單元係選自由氯三氟乙烯單元、四氟乙烯單元、六氟丙烯單元、全氟(甲基乙烯基醚)單元及全氟(丙基乙烯基醚)單元所組成之群組之至少1種。
  6. 如請求項1~5中任一項之層合體,其中,前述氟聚合物層的平均厚度為10nm以上。
  7. 如請求項1~6中任一項之層合體,其中,構成層合體的其他層為絕緣性層。
  8. 如請求項7之層合體,其中,絕緣性層為印刷基板。
  9. 如請求項7或8之層合體,其中,前述氟聚合物層為印刷基板用絕緣膜。
  10. 如請求項1~6中任一項之層合體,其中,構成層合體的其他層為半導體基板。
  11. 如請求項10之層合體,其中,半導體基板為GaN或GaAs基板。
  12. 如請求項10或11之層合體,其中,前述氟聚合物層為半導體用絕緣膜。
  13. 如請求項1~6中任一項之層合體,其中,構成層合體的其他層為丙烯酸系硬塗層、環氧系硬塗層、聚對苯二甲酸乙二酯層或纖維素三乙酸酯層。
  14. 如請求項13之層合體,其中,前述氟聚合物層為顯示器用保護膜。
  15. 如請求項1~6、13及14中任一項之層合體,其中,構成層合體的其他層的全光線穿透率為90%以上。
  16. 如請求項15之層合體,其中,前述其他層為光學玻璃或光學樹脂。
  17. 如請求項1~6中任一項之層合體,其中,構成層合體的其他層為搭載發光元件的基板。
  18. 如請求項17之層合體,其中,前述氟聚合物層為發光元件密封層。
  19. 如請求項1~18中任一項之層合體,其中,構成層合體的層數為2、3或4。
  20. 如請求項1~19中任一項之層合體,其中,前述氟聚合物層的壓痕硬度為250N/mm2 以上且1000N/mm2 以下。
  21. 如請求項1~20中任一項之層合體,其中,前述氟聚合物層的壓痕彈性模數為2.5GPa以上且10GPa以下。
  22. 如請求項1~21中任一項之層合體,其中,前述氟聚合物的玻璃轉移溫度為110℃以上。
  23. 如請求項1~22中任一項之層合體,其中,前述氟聚合物層於6GHz的相對介電常數為1.5以上且2.5以下。
  24. 如請求項1~23中任一項之層合體,其中,前述氟聚合物層於6GHz的介電正切為0.00005以上且0.0002以下。
  25. 一種塗佈劑,其係含有氟聚合物層的層合體的氟聚合物層形成用的塗佈劑, 含有氟聚合物及非質子性溶劑, 前述氟聚合物包含式(1)所表示的單體單元來作為主成分,
    Figure 03_image003
    [式中,R1 ~R4 分別獨立為氟原子、氟烷基或氟烷氧基]。
  26. 如請求項25之塗佈劑,其中,相對於塗佈劑全質量,前述氟聚合物的含有量為20質量%以上且65質量%以下。
  27. 如請求項25或26之塗佈劑,其中,前述非質子性溶劑係選自由全氟芳香族化合物、全氟三烷基胺、全氟烷烴、氫氟碳、全氟環狀醚、氫氟醚及包含至少1個氯原子的烯烴化合物所組成之群組之至少1種的溶劑。
  28. 如請求項25~27中任一項之塗佈劑,其中,前述非質子性溶劑為氫氟醚之至少1種。
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