TW202124331A - 摻雜有鈷的奈米結晶鎳鐵氧磁體顆粒、其製造方法、以及其用途 - Google Patents
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Abstract
本文中描述一種奈米結晶鐵氧磁體，其具有式Ni1-x-y
My
Cox
Fe2+z
O4
，其中M為Zn、Mg、Cu、或Mn之至少一者，x為0.01至0.8，y為0.01至0.8，且z為 -0.5至0.5，且其中該奈米結晶鐵氧磁體具有5至100奈米之平均晶粒尺寸。一種形成該奈米結晶鐵氧磁體的方法可包含高能量球磨。
Description
本文中揭露一種摻雜有鈷的奈米結晶鎳鐵氧磁體（nanocrystalline cobalt doped nickel ferrite）顆粒、其製造方法、以及其用途。
為了滿足在超高頻（ultrahigh frequency，UHF）、L頻帶（L-band）與S頻帶（S-band）應用中所使用的裝置之不斷增長的需求，需要經改善的性能及小型化（miniaturization），所述應用在多種商業及防禦相關工業（defense related industry）中特別受到關注。作為在雷達及現代無線通訊系統（modern wireless communication system）中之一重要零件（component），具有緊湊尺寸（compact size）的天線元件（antenna element）係持續地被開發。然而，開發用於所述高頻應用中的鐵氧磁體材料一直是很大的挑戰，因為大多數的鐵氧磁體材料係在高頻下表現出相對高的磁損耗（magnetic loss）。因此，仍需求可用於高頻應用的經改善的鐵氧磁體材料。
本文中揭露一種奈米結晶鐵氧磁體（nanocrystalline ferrite），其具有式：Ni1-x-y
My
Cox
Fe2+z
O4
，其中M為Zn、Mg、Cu、或Mn之至少一者，x為0.01至0.8，y為0.01至0.8，且z為-0.5至0.5，且其中該奈米結晶鐵氧磁體具有5至100奈米（nm）之平均晶粒尺寸（average grain size），較佳具有10至40奈米之平均晶粒尺寸。
亦揭露一種複合物（composite），其包含如上所述之奈米結晶鐵氧磁體及聚合物。
一種形成如上所述之奈米結晶鐵氧磁體的方法係包含對Ni、M、Co、與Fe前驅物粉體進行高能量球磨（high energy ball milling），該球磨之操作時間與溫度係足以提供具有鎳鐵氧磁體相（nickel ferrite phase）之研磨後粉體（as-milled powder），以及對研磨後粉體進行加熱，該加熱之操作時間與溫度係足以製造具有平均晶粒尺寸為5至100奈米的奈米結晶結構之奈米結晶鐵氧磁體。
一種形成如上所述之奈米結晶鐵氧磁體的替代方法係包含混合及加熱Ni、M、Co、與Fe前驅物粉體，該混合與加熱操作之時間與溫度係足以提供具有鎳鐵氧磁體相之混合粉體（mixed powder）；對混合粉體進行高能量球磨一段時間以提供具有無序原子標度結構（disordered atomic-scale structure）的經研磨粉體；以及對經研磨粉體進行加熱，該加熱之操作時間與溫度係足以生長（develop）平均晶粒尺寸為5至100奈米的奈米結晶結構。
上述及其他特徵係藉由以下圖式、詳細說明、與申請專利範圍而例示。
經發現，高能量球磨係提供具有奈米結晶晶粒尺寸為5至100奈米（nm）的Ni1-x-y
My
Cox
Fe2+z
O4
鐵氧磁體，例如Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
。所述鐵氧磁體在本文中被稱作奈米結晶鐵氧磁體。當與聚合物複合（compounded）時，根據本發明的奈米結晶鐵氧磁體係提供具有以下之至少一者的複合物：低磁損耗、高磁導率（magnetic permeability）、低介電常數、或低介電損耗（dielectric loss）。本文中所述之複合物係特別有用於例如以下應用：天線基板（antenna substrate）、感應器芯材（inductor core）、及在廣範圍頻率（0.1至6吉赫（GHz））下的EMI抑制器（EMI suppressor）。
奈米結晶鐵氧磁體係具有式Ni1-x-y
My
Cox
Fe2+z
O4
，其中M為Zn、Mg、Cu、或Mn之至少一者，x為0.01至0.8，y為0.01至0.8，且z為‑0.5至0.5。奈米結晶鐵氧磁體係具有5至100奈米之平均晶粒尺寸（例如，微晶尺寸（crystallite size）），較佳具有10至40奈米之平均晶粒尺寸，所述平均晶粒尺寸係例如藉由X光繞射（X-ray diffraction）並利用謝樂方程式（Scherrer equation）所量測，雖然晶粒尺寸通常可藉由TEM（transmission electron microscope，穿透式電子顯微鏡）所量測。
奈米結晶鐵氧磁體可具有式Ni1‑x‑y
Zny
Cox
Fe2+z
O4
，其中x為0.1至0.3，y為0.2至0.4，且z為‑0.5至0.1。奈米結晶鐵氧磁體可具有式Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2+z
O4
，其中z為-0.5至0。奈米結晶鐵氧磁體可具有式Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
或Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
。
奈米結晶鐵氧磁體可包含球型顆粒，所述球型顆粒包含奈米級晶粒（nanosized grain），如第1A圖所說明。奈米結晶鐵氧磁體可包含血小板顆粒（platelet particle），所述血小板顆粒包含奈米級晶粒，如第1B圖（寬表面（broad surface））及第1C圖（截面）所說明。顆粒尺寸可利用堀場LA-910雷射光散射PSD分析儀（Horiba LA-910 laser light scattering PSD analyzer）來測定，或者可根據ASTM D4464-15來測定。球型顆粒可具有0.2至100微米的平均顆粒直徑（average particle diameter）。血小板狀顆粒可具有以下之至少一者：最長尺度（longest dimension）（長度）為0.5至100微米、或5至100微米或者血小板厚度為0.05至1微米、或0.05至0.5微米，前提為該最長尺度係大於該血小板厚度。
奈米結晶鐵氧磁體可具有在0.1至6吉赫的導磁率為1.5至5，及／或在0.1至6吉赫的介電係數為3至8，其中導磁率與介電係數係如下測定：以一具有60體積%（vol.%）奈米結晶鐵氧磁體顆粒之石蠟複合物進行測定，該體積%係以複合物總體積計，複合物被壓製成3×7×2.8毫米的環管（toroid）以用於基於石蠟複合物總體積的電磁性質量測（electromagnetic property measurement），在0.1至8.5吉赫的頻率範圍內，利用具有共軸線（coaxial line）的向量網路分析儀（Vector Network Analyzer，VNA）以Nicholson-Ross-Weir（尼克森-羅斯-威爾反演）方法進行測定。導磁率及介電係數可在25°C之溫度下及50±5%之相對濕度下測定。
一種形成奈米結晶鐵氧磁體的方法係包含對化學計量或非化學計量含量（stoichiometric or non-stoichiometric amounts）的Ni、M、Co、與Fe前驅物粉體進行高能量球磨，該球磨之操作時間與溫度係足以提供研磨後粉體。高能量球磨可進行2至100小時。在高能量球磨期間的小瓶旋轉速度（vial rotation speed）可為每分鐘400至600轉（revolutions per minute，rpm）。研磨後粉體可被加熱，該加熱之操作時間與溫度係足以製造具有平均晶粒尺寸為5至100奈米（較佳為10至40奈米）的奈米結晶結構之奈米結晶鐵氧磁體。加熱可在攝氏300至1000度（°C）之溫度下進行。加熱可進行0.5至30小時。
一種形成奈米結晶鐵氧磁體的方法係包含對化學計量或非化學計量含量的Ni、M、Co、與Fe前驅物粉體進行混合，該混合之操作時間與溫度係足以提供混合粉體，以及對混合粉體進行加熱，該加熱之操作時間與溫度係足以製造具有鎳鐵氧磁體相的混合鐵氧磁體。混合粉體之加熱可在800至1200°C之溫度下進行。混合粉體之加熱可進行2至4小時。混合鐵氧磁體可經受高能量球磨一段時間以提供具有無序原子標度結構的經研磨粉體。高能量球磨可進行2至100小時。在高能量球磨期間的小瓶旋轉速度可為每分鐘400至600轉（rpm）。經研磨粉體可被加熱以成形，該加熱之操作時間與溫度係足以生長平均晶粒尺寸為5至100奈米（較佳為10至40奈米）的奈米結晶結構。加熱可在攝氏300至1000度（°C）之溫度下進行。加熱可進行0.5至30小時。
高能量球磨在本技術領域中為已知的。高能量球磨機（high energy ball mill）之實例係包括SPEX研磨機（SPEX mill）、振動研磨機（vibrating mill）、低溫磨碎機（cryogenic grinder）、及攪磨機（attrition mill）。較佳地，高能量球磨係在研磨球（ball）的存在下完成，所述研磨球具有直徑為3至20毫米（mm）、且更佳為3至10毫米。例示性研磨球係包括硬化鉻鋼研磨球（hardened chrome steel ball），且用於研磨之例示性容器（vessel）係包括硬化鉻鋼容器（hardened chrome steel vessel）。
在高能量球磨製程中，研磨球對總粉體（例如，前驅物粉體或經煅燒鐵氧磁體（calcined ferrite））質量比可為20：1至40：1，或30：1。
用於製造奈米結晶鐵氧磁體的前驅物係包括Ni、M、Co、與Fe前驅物氧化物或碳酸鹽（carbonate）粉體。例示性前驅物係包括氧化鐵（例如，
-Fe2
O3
）、氧化鎳（例如，NiO）、氧化鈷（Co3
O4
）、及氧化鋅（例如，ZnO）。額外的鐵前驅物包括：Fe(NO3
)3
•9H2
O、FeCl3
•6H2
O、Fe2
(SO4
)3
•H2
O；額外的鎳前驅物包括：Ni(CH3
COO)2
•4H2
O、Ni(NO3
)2
•6H2
O、NiCl2
•6H2
O；額外的鈷前驅物包括：Co(CH3
COO)2
•4H2
O、Co(NO3
)2
·6H2
O、CoCl2
•6H2
O；以及額外的鋅前驅物包括：Zn(NO3
)2
·6H2
O、ZnCl2
、ZnSO4
•7H2
O。
相應的加熱步驟可例如在空氣、氬氣、氮氣、或氧氣之至少一者中實施。加熱步驟可在控制晶粒尺寸、與鐵氧磁體相形成（ferrite phase formation）之外亦釋放內部應力（internal stress）。
一種複合物可包含奈米結晶鐵氧磁體與聚合物。聚合物可包含熱塑物（thermoplastic）或熱固物（thermoset）。如本文中所使用，用語「熱塑物」係指塑性或可變形的材料，其在被加熱時係融化成液體，且在被充分冷卻時凝固成脆性且玻璃質的狀態（brittle, glassy state）。可使用的熱塑性聚合物之實例係包括環狀烯烴聚合物（cyclic olefin polymer）（包括聚降莰烯（polynorbornene）及含有降莰烯基（norbornenyl）單元的共聚物，例如，環狀聚合物（如降莰烯）與非環狀烯烴（如乙烯或丙烯）之共聚物）、含氟聚合物（fluoropolymer）（例如，聚（氟乙烯）（poly(vinyl fluoride)，PVF）、聚（偏二氟乙烯）（ poly(vinylidene fluoride)，PVDF）、氟化乙烯丙烯共聚物（fluorinated ethylene-propylene，FEP）、聚四氟乙烯（polytetrafluoroethylene，PTFE）、聚（乙烯-四氟乙烯）（poly(ethylene-tetrafluoroethylene)，PETFE）、或四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物（perfluoroalkoxy，PFA））、聚縮醛（polyacetal）（例如，聚氧乙烯（polyoxyethylene）與聚甲醛（polyoxymethylene））、聚（C1至C6烷基）丙烯酸酯（poly(C1-6
alkyl)acrylates）、聚丙烯醯胺（polyacrylamide）（包括未經取代與單-N-或二-N-（C1至C8烷基）丙烯醯胺（unsubstituted and mono-N- or di-N-(C1-8
alkyl)acrylamide））、聚丙烯腈（polyacrylonitrile）、聚醯胺（polyamide）（例如，脂肪族聚醯胺、聚酞醯胺（polyphthalamide）、或聚芳醯胺）、聚醯胺醯亞胺（polyamideimide）、聚酸酐（polyanhydride）、聚伸芳基醚（polyarylene ether）（例如，聚苯醚）、聚伸芳基醚酮（polyarylene ether ketone）（例如，聚醚醚酮（polyether ether ketone，PEEK）與聚醚酮酮（polyether ketone ketone，PEKK））、聚伸芳基酮（polyarylene ketone）、聚伸芳基硫醚（polyarylene sulfide）（例如，聚伸苯硫醚（polyphenylene sulfide，PPS））、聚伸芳基碸（polyarylene sulfone）（例如，聚醚碸（polyethersulfone，PES）、聚伸苯基碸（polyphenylene sulfone，PPS）等）、聚苯并噻唑（polybenzothiazole）、聚苯并噁唑（polybenzoxazole）、聚苯并咪唑（polybenzimidazole）、聚碳酸酯（polycarbonate）（包括均聚碳酸酯（homopolycarbonate）或聚碳酸酯共聚物，如聚碳酸酯-矽氧烷（polycarbonate-siloxane）、聚碳酸酯-酯（polycarbonate-ester）或聚碳酸酯-酯-矽氧烷（polycarbonate-ester-siloxane））、聚酯（例如，聚對酞酸乙二酯（polyethylene terephthalate）、聚對酞酸丁二酯（polybutylene terephthalate）、聚芳酯（polyarylate）或聚酯共聚物，如聚酯-醚（polyester-ether））、聚醚醯亞胺（polyetherimide）（例如，共聚物如聚醚醯亞胺-矽氧烷共聚物（polyetherimide-siloxane copolymer））、聚醯亞胺（例如，共聚物如聚醯亞胺-矽氧烷共聚物（polyimide-siloxane copolymer））、聚（C1至C6烷基）甲基丙烯酸酯（poly(C1-6
alkyl)methacrylate）、聚烷基丙烯醯胺（polyalkylacrylamide）（例如，未經取代與單-N-或二-N-（C1至C8烷基）丙烯醯胺）、聚烯烴（例如，聚乙烯，如高密度聚乙烯（high density polyethylene，HDPE）、低密度聚乙烯（low density polyethylene，LDPE）、與線性低密度聚乙烯（linear low density polyethylene，LLDPE），聚丙烯，及該等之鹵化衍生物（halogenated derivative）（如聚四氟乙烯），及該等之共聚物，例如乙烯-α烯烴共聚物（ethylene-alpha-olefin copolymer））、聚噁二唑（polyoxadiazole）、聚甲醛（polyoxymethylene）、聚酞內酯（polyphthalide）、聚矽氮烷（polysilazane）、聚矽氧烷（polysiloxane）（聚矽氧（silicones））、聚苯乙烯（例如，共聚物，如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（acrylonitrile-butadiene-styrene，ABS）或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯（methyl methacrylate-butadiene-styrene，MBS））、聚硫醚（polysulfide）、聚磺醯胺（polysulfonamide）、聚磺酸酯（polysulfonate）、聚碸（polysulfone）、聚硫酯（polythioester）、聚三嗪（polytriazine）、聚脲（polyurea）、聚氨酯（polyurethane）、乙烯基聚合物（例如，聚乙烯醇（polyvinyl alcohol）、聚乙烯基酯（polyvinyl ester）、聚乙烯基醚（polyvinyl ether）、聚乙烯基鹵化物（polyvinyl halide）（例如，聚氯乙烯）、聚乙烯基酮（polyvinyl ketone）、聚乙烯基腈（polyvinyl nitrile）、或聚乙烯基硫基醚（polyvinyl thioether））、石蠟等。可使用包含前述熱塑性聚合物之至少一者的組合。
熱固性聚合物係衍生自可進行不可逆硬化（irreversibly harden）且經由聚合或固化（cure）而變得不溶的熱固型單體或預聚物（樹脂），所述聚合或固化可藉由熱或暴露至輻射（例如，紫外光、可見光、紅外光、或電子束（electron beam，e-beam）輻射）而引起。熱固性聚合物係包括醇酸（alkyd）、雙馬來醯亞胺聚合物（bismaleimide polymer）、雙馬來醯亞胺三嗪聚合物（bismaleimide triazine polymer）、氰酸酯聚合物（cyanate ester polymer）、苯環丁烯聚合物（benzocyclobutene polymer）、苯并噁嗪聚合物（benzoxazine polymer）、酞酸二烯丙酯聚合物（diallyl phthalate polymer）、環氧化物（epoxy）、羥基甲基呋喃聚合物（hydroxymethylfuran polymer）、三聚氰胺-甲醛聚合物（melamine-formaldehyde polymer）、酚樹脂（phenolic）（包括酚-甲醛聚合物（phenol-formaldehyde polymer），如酚醛清漆（novolac）與可溶酚醛（resole））、苯并噁嗪、聚二烯（polydiene）如聚丁二烯（包括其之均聚物與其之共聚物，例如，聚（丁二烯-異戊二烯）（poly(butadiene-isoprene)））、聚異氰酸酯（polyisocyanate）、聚脲、聚氨酯、三烯丙基氰尿酸酯聚合物（triallyl cyanurate polymer）、三烯丙基異氰尿酸酯聚合物（triallyl isocyanurate polymer）、某些聚矽氧（certain silicones）、及可聚合預聚物（例如，具有乙烯性不飽和度（ethylenic unsaturation）的預聚物，如不飽和聚酯、聚醯亞胺）等。預聚物可例如與一反應性單體聚合、共聚、或交聯，所述反應性單體如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯（vinyltoluene）、氯苯乙烯、丙烯酸、（甲基）丙烯酸、（C1至C6烷基）丙烯酸酯、（C1至C6烷基）甲基丙烯酸酯、丙烯腈、乙酸乙烯酯、乙酸烯丙酯、三烯丙基氰尿酸酯、三烯丙基異氰尿酸酯、或丙烯醯胺。
聚合物可包含以下之至少一者：含氟聚合物（例如，聚偏二氟乙烯（PVDF）或聚四氟乙烯（PTFE））、聚烯烴（例如，聚乙烯（PE）、高密度聚乙烯（HDPE）、或低密度聚乙烯（LDPE））、聚（伸芳基醚酮）（例如，聚醚醚酮（PEEK））、聚烷基（甲基）丙烯酸酯（例如，聚甲基丙烯酸甲酯（polymethylmethacrylate，PMMA））、或聚（醚碸）。
一種形成複合物的方法係無限制且可包含以下之至少一者：壓縮成型（compression molding）、射出成型（injection molding）、反應射出成型（reaction injection molding）、擠製（extruding）、輥壓（rolling）等。
以複合物的總體積計，複合物可包含5至95體積%、或30至70體積%的奈米結晶鐵氧磁體。以複合物的總體積計，複合物可包含5至95體積%、或30至70體積%的聚合物。
包含奈米結晶鐵氧磁體的聚合物複合物可具有磁損耗正切（magnetic loss tangent）在1至3吉赫（GHz）為小於或等於0.05，或者在0.5至2.5吉赫、或0.5至2吉赫為0.001至0.02、或0.001至0.01。較佳地，包含奈米結晶鐵氧磁體的聚合物複合物係維持導磁率在1至3吉赫為大於或等於2、或大於或等於3，同時維持磁損耗正切在1至3吉赫為小於或等於0.05、或小於或等於0.02。具有如此低的磁損耗的磁性材料可有益地被用於高頻應用中，如用於天線應用中。
包含奈米結晶鐵氧磁體的聚合物複合物可具有在1至3吉赫的導磁率為大於或等於2、或大於或等於3、或大於或等於5。包含奈米結晶鐵氧磁體的聚合物複合物可具有在0.1至6吉赫之寬頻率範圍下的高導磁率為大於或等於2、或大於或等於3。
包含奈米結晶鐵氧磁體的聚合物複合物可具有在1吉赫、或0.1至6吉赫的介電係數為小於或等於3、4、5、6、7、或8，其中介電係數係可取決於奈米結晶鐵氧磁體在複合物中的充填分率（loading fraction）而調整。
包含奈米結晶鐵氧磁體的聚合物複合物可具有在1吉赫、或0.1至6吉赫的介電損耗正切（dielectric loss tangent）為小於或等於0.02。
包含奈米結晶鐵氧磁體的聚合物複合物可具有共振頻率（resonance frequency）為1至6吉赫。
聚合物複合物可包括額外的添加劑，如介電填料與阻燃劑。額外的添加劑可以小於或等於複合物之總體積的5體積%的含量而存在。
可利用微粒介電填料（particulate dielectric filler）來調節複合物的介電常數、耗散因子（dissipation factor）、熱膨脹係數、與其他性質。例示性介電填料係包括二氧化鈦（金紅石（rutile）與銳鈦礦（anatase））、鈦酸鋇、鈦酸鍶、二氧化矽（包括熔融非晶二氧化矽（fused amorphous silica））、剛玉（corundum）、矽灰石（wollastonite）、Ba2
Ti9
O20
、固態玻璃球體（solid glass sphere）、合成玻璃或陶瓷中空球體（synthetic glass or ceramic hollow sphere）、石英、氮化硼、氮化鋁、碳化矽、氧化鈹、二氧化鋁、三水合二氧化鋁（alumina trihydrate）、氧化鎂、雲母、滑石、奈米黏土（nanoclay）、氫氧化鎂、及包含前述之至少一者的組合。
阻燃劑可經鹵化或未經鹵化。一種例示性無機阻燃材料為金屬水合物（metal hydrate），如以下金屬之水合物：Mg、Ca、Al、Fe、Zn、Ba、Cu、Ni、或包含前述之至少一者的組合。特定的水合物係包括氫氧化鋁、氫氧化鎂、氫氧化鈣、氫氧化鐵、氫氧化鋅、氫氧化銅與氫氧化鎳；以及鋁酸鈣的水合物（hydrates of calcium aluminate）、二水合石膏（gypsum dihydrate）、硼酸鋅與偏硼酸鋇（barium metaborate）。可使用有機阻燃劑作為無機阻燃劑之另一選擇方案，或者除了無機阻燃劑之外亦使用有機阻燃劑。舉例言之，有機阻燃劑的實例係包括三聚氰胺氰尿酸酯（melamine cyanurate）；細粒尺寸的三聚氰胺聚磷酸鹽（fine particle size melamine polyphosphate）；各種其他含磷化合物如芳香族次膦酸酯（aromatic phosphinate）、二次膦酸酯（diphosphinate）、膦酸酯（phosphonate）、與磷酸酯（phosphate）；某些聚矽倍半氧烷（certain polysilsesquioxane）；矽氧烷；及鹵化化合物如六氯內亞甲基四氫酞酸（hexachloroendomethylenetetrahydrophthalic acid，HET酸）、四溴酞酸（tetrabromophthalic acid）、與二溴新戊二醇（dibromoneopentyl glycol）。
本文中亦包括的是包含奈米結晶鐵氧磁體的製品（article）。製品可為微波裝置（microwave device），如天線或感應器。製品可為變壓器（transformer）、感應器、或抗電磁介面材料（anti-electromagnetic interface material）。製品可為天線，如塊狀天線（patch antenna）、倒F型天線（inverted-F antenna）、或平面式倒F型天線（planar inverted-F antenna）。製品可為：磁匯流排（magnetic bus bar），例如用於無線充電；NFC屏蔽材料（NFC shielding material）；或電子能隙超材料（electronic bandgap meta-material）。磁性顆粒可用於微波吸收（microwave absorption）或微波屏蔽應用（microwave shielding application）中。
奈米結晶鐵氧磁體可具有式：Ni1-x-y
My
Cox
Fe2+z
O4
，其中M為Zn、Mg、Cu、或Mn之至少一者，x為0.01至0.8，y為0.01至0.8，且z為‑0.5至0.5。奈米結晶鐵氧磁體可具有5至100奈米、或10至40奈米的平均晶粒尺寸。奈米結晶鐵氧磁體可具有式Ni1‑x‑y
Zny
Cox
Fe2+z
O4
，其中x為0.1至0.3，y為0.2至0.4，且z為‑0.5至0.1。奈米結晶鐵氧磁體可包含具有平均顆粒直徑為0.2至100微米的球型顆粒。奈米結晶鐵氧磁體可包含具有最長尺度為0.5至100毫米且厚度為0.05至1毫米的血小板狀顆粒，前提為該最長尺度係大於該血小板厚度。奈米結晶鐵氧磁體可具有在0.1至6吉赫的導磁率為1.5至5，所述導磁率係以一具有60體積%奈米結晶鐵氧磁體之石蠟複合物來測定，該體積%係以該石蠟複合物總體積計。奈米結晶鐵氧磁體可具有在0.1至6吉赫的介電係數為3至8，所述介電係數係以一具有60體積%奈米結晶鐵氧磁體之石蠟複合物來測定，該體積%係以該石蠟複合物總體積計。
複合物可包含奈米結晶鐵氧磁體與聚合物。舉例言之，聚合物可包括以下之至少一者：含氟聚合物（例如，聚偏二氟乙烯（PVDF）或聚四氟乙烯（PTFE））、聚烯烴（例如，聚乙烯（PE）、高密度聚乙烯（HDPE）、或低密度聚乙烯（LDPE））、聚（伸芳基醚酮）（例如，聚醚醚酮（PEEK））、聚烷基（甲基）丙烯酸酯（例如，聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA））、或聚（醚碸）。以複合物的總體積計，複合物可包含5至95體積%、或30至70體積%的奈米結晶鐵氧磁體。以複合物的總體積計，複合物可包含5至95體積%、或30至70體積%的聚合物。複合物可具有在1至3吉赫的導磁率為大於或等於2、或大於或等於3、或大於或等於5、或2至10。複合物可具有在1至3吉赫的磁損耗正切為小於或等於0.05、或小於或等於0.02、或大於0至0.05。複合物可具有在0.1至6吉赫的介電係數為小於或等於3、4、5、6、7或8、或1至8。複合物可具有在0.1至6吉赫的介電損耗正切為小於或等於0.02或大於0至0.02。複合物可具有共振頻率為1至6吉赫。複合物可具有在1至3吉赫的磁損耗正切為小於或等於0.05、或小於或等於0.02。複合物可具有在1至3吉赫的導磁率為大於或等於3、或大於或等於2。一種製品可包含奈米結晶鐵氧磁體，所述奈米結晶鐵氧磁體例如呈複合物之形式。製品可為天線、變壓器、抗電磁介面材料、或感應器；及／或其中製品為微波裝置。
一種形成奈米結晶鐵氧磁體的方法可包含對Ni、M、Co、與Fe前驅物粉體進行高能量球磨，該球磨之操作時間（例如，2至100小時）與溫度（例如，800至1200°C）係足以提供一具有鎳鐵氧磁體相之研磨後粉體，其中高能量球磨係視需要在400至600 rpm的小瓶旋轉速度下進行；以及對研磨後粉體進行加熱，該加熱之操作時間（例如，0.5至30小時）與溫度（例如，300至1000°C）係足以製造具有平均晶粒尺寸為5至100奈米的奈米結晶結構之奈米結晶鐵氧磁體。一種形成奈米結晶鐵氧磁體的方法可包含對Ni、M、Co、與Fe前驅物粉體進行混合與加熱，該混合與加熱操作之時間（例如，2至4小時）與溫度（例如，800至1200°C）係足以提供具有鎳鐵氧磁體相之混合粉體；對混合粉體進行高能量球磨一段時間（例如，2至100小時）以提供具有無序原子標度結構的經研磨粉體，其中高能量球磨可視需要具有400至600 rpm的小瓶旋轉速度；以及對經研磨粉體進行加熱，該加熱之操作時間（例如，0.5至30小時）與溫度（例如，300至1000°C）係足以生長平均晶粒尺寸為5至100奈米、或10至40奈米的奈米結晶結構。前驅物粉體可包含-Fe2
O3
、NiO、Co3
O4
、與ZnO。在高能量球磨期間的研磨球對總粉體質量比可為20：1至40：1。研磨球可具有3毫米至20毫米的直徑。加熱可在空氣、氬氣、氮氣、或氧氣之至少一者中完成。
以下實施例係經提供以說明本發明。實施例僅為說明性的，且不欲用來將根據本發明所製得之裝置限制於本文中所提之材料、條件、或製程參數。
實施例
為了測定奈米結晶鐵氧磁體的電磁性質，奈米結晶鐵氧磁體係與石蠟混合（60體積%的鐵氧磁體顆粒）並壓製成3×7×2.8毫米的環管以用於電磁性質量測（磁導率與介電係數），所述量測係在0.1至8.5吉赫的頻率範圍內，利用具有共軸線的向量網路分析儀（VNA）以Nicholson-Ross-Weir（NRW）方法進行。導磁率及介電係數可在25°C之溫度下及50±5%之相對濕度下測定。
實施例1：Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
之製備；在氬氣中熱處理（heat treatment）
Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
係從30公克（g）-Fe2
O3
、NiO、ZnO、與Co3
O4
粉體之化學計量混合物（stoichiometric mixture）製備，所述粉體係裝填於行星式球磨機（planetary ball mill）中。在研磨製程中係使用硬化鉻鋼小瓶（體積為500毫升（mL））及10毫米硬化鉻鋼研磨球。研磨球對粉體質量比為30：1。研磨係在空氣中在500 rpm下實施30小時。所合成之摻雜有鈷的鎳鋅鐵氧磁體粉體係在氬氣中在600°C下熱處理2小時以控制奈米結晶結構及鐵氧磁體相。然後，經熱處理的顆粒係與石蠟摻合並利用如上所述的NRW方法進行測試。第2圖係顯示所製造之奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒（球型）的XRD圖案。第3圖係顯示奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物導磁率。第4圖係顯示奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物介電係數。表1提供奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
之電磁性質的摘要。
表1：奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物之電磁性質的摘要
實施例2：Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
之製備；在氮氣中熱處理
| f（吉赫） | 0.5 | 1 | 1.6 | 2 | 3 |
 | 1.79 | 1.79 | 1.84 | 1.90 | 2.00 |
 | 0.038 | 0.020 | 0.022 | 0.038 | 0.171 |
 | 7.16 | 7.17 | 7.17 | 7.19 | 7.20 |
 | 0.036 | 0.026 | 0.025 | 0.025 | 0.028 |
Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
係從30公克-Fe2
O3
、NiO、ZnO、與Co3
O4
粉體之化學計量混合物製備，所述粉體係裝填於行星式球磨機中。在研磨製程中係使用硬化鉻鋼小瓶（體積為500毫升）及10毫米硬化鉻鋼研磨球。研磨球對粉體質量比為30：1。研磨係在空氣中在500 rpm下實施30小時。所合成之摻雜有鈷的鎳鋅鐵氧磁體粉體係在1體積% O2
與99體積% N2
之氣氛中在600°C下熱處理2小時以控制奈米結晶結構、鐵氧磁體相、及Fe2+
。然後，經熱處理的顆粒係與石蠟摻合並利用如上所述的NRW方法進行測試。第5圖係顯示奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物導磁率。第6圖係顯示奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物介電係數。表2提供奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
之電磁性質的摘要。
表2：奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物之電磁性質的摘要
實施例3：Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
之製備；在空氣中熱處理
| f（吉赫） | 0.5 | 1 | 1.6 | 2 | 3 |
| µ’ | 1.74 | 1.74 | 1.78 | 1.85 | 1.97 |
| | 0.032 | 0.012 | 0.012 | 0.020 | 0.138 |
| | 7.20 | 7.21 | 7.21 | 7.24 | 7.23 |
| | 0.036 | 0.026 | 0.026 | 0.026 | 0.030 |
Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
係從30公克-Fe2
O3
、NiO、ZnO、與Co3
O4
粉體之化學計量混合物製備，所述粉體係裝填於行星式球磨機中。在研磨製程中係使用硬化鉻鋼小瓶（體積為500毫升）及10毫米硬化鉻鋼研磨球。研磨球對粉體質量比為30：1。研磨係在空氣中在500 rpm下實施30小時。所合成之摻雜有鈷的鎳鋅鐵氧磁體粉體係在空氣中在600°C下熱處理2小時以控制奈米結晶結構、鐵氧磁體相、及Fe2+
。然後，經熱處理的顆粒係與石蠟摻合並利用如上所述的NRW方法進行測試。第7圖係顯示奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物導磁率。第8圖係顯示奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物介電係數。表3提供奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
之電磁性質的摘要。
表3：奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物之電磁性質的摘要
實施例4：Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
之製備
| f（吉赫） | 0.5 | 1 | 1.6 | 2 | 3 |
| µ’ | 1.75 | 1.75 | 1.79 | 1.84 | 1.97 |
 | 0.041 | 0.022 | 0.018 | 0.029 | 0.141 |
| | 7.13 | 7.14 | 7.15 | 7.16 | 7.17 |
| | 0.036 | 0.025 | 0.024 | 0.025 | 0.028 |
α-Fe2
O3
、NiO、ZnO、與Co3
O4
粉體係經摻合且隨後在1150°C下煅燒（calcined）2小時以合成具有Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
之組成的鐵氧磁體。經煅燒的鐵氧磁體粉體係裝填於用於高能量球磨之行星式球磨機中。研磨球對粉體質量比為30：1。研磨係在空氣中在500 rpm下實施5小時。經研磨的粉體係隨後在空氣中在580°C下退火（annealed）2小時以生長並控制其奈米結晶結構。然後，經退火的顆粒係與石蠟摻合並利用如上所述的NRW方法進行測試。第9圖係顯示所製造之奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒（球型）的XRD圖案。第10圖係顯示奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物導磁率。第11圖係顯示奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物介電係數。表4提供奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
之電磁性質的摘要。
表4：奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物之電磁性質的摘要
實施例5：Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
之製備
| f（吉赫） | 0.5 | 1 | 1.6 | 2 | 3 |
| | 1.85 | 1.85 | 1.90 | 1.92 | 2.05 |
| | 0.046 | 0.010 | 0.010 | 0.019 | 0.081 |
| | 6.50 | 6.49 | 6.50 | 6.51 | 6.52 |
| | 0.035 | 0.031 | 0.026 | 0.026 | 0.029 |
α-Fe2
O3
、NiO、ZnO、與Co3
O4
粉體係經摻合且隨後在1150°C下煅燒2小時以合成具有Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
之組成的鐵氧磁體。經煅燒的鐵氧磁體粉體係裝填於用於高能量球磨之行星式球磨機中。研磨球對粉體質量比為30：1。研磨係在空氣中在500 rpm下實施5小時。經研磨的粉體係隨後在空氣中在600°C下退火2小時以生長並控制其奈米結晶結構。然後，經退火的顆粒係與石蠟摻合並利用如上所述的NRW方法進行測試。第12圖係顯示奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物導磁率。第13圖係顯示奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物介電係數。表5提供奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
之電磁性質的摘要。
表5：奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物之電磁性質的摘要
實施例6：Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
之製備
| f（吉赫） | 0.5 | 1 | 1.6 | 2 | 3 |
| µ’ | 1.93 | 1.94 | 2.01 | 2.05 | 2.20 |
| | 0.052 | 0.014 | 0.016 | 0.029 | 0.115 |
| | 6.53 | 6.51 | 6.51 | 6.52 | 6.54 |
| | 0.034 | 0.029 | 0.024 | 0.025 | 0.030 |
α-Fe2
O3
、NiO、ZnO、與Co3
O4
粉體係經摻合且隨後在1150°C下煅燒2小時以合成具有Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
之組成的鐵氧磁體。經煅燒的鐵氧磁體粉體係裝填於用於高能量球磨之行星式球磨機中。研磨球對粉體質量比為30：1。研磨係在空氣中在500 rpm下實施5小時。然後，經研磨的粉體係在空氣中在700°C下退火5小時、接著在550°C下回火（drawing）3小時以生長並控制其奈米結晶結構。然後，經熱處理的顆粒係與石蠟摻合並利用如上所述的NRW方法進行測試。第14圖係顯示奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物導磁率。第15圖係顯示奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物介電係數。表6提供奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
之電磁性質的摘要。
表6：奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物之電磁性質的摘要
| f（吉赫） | 0.5 | 1 | 1.6 | 2 | 3 |
| µ’ | 2.16 | 2.20 | 2.32 | 2.42 | 2.44 |
| | 0.038 | 0.013 | 0.031 | 0.068 | 0.293 |
| | 6.38 | 6.37 | 6.38 | 6.39 | 6.42 |
| | 0.033 | 0.025 | 0.024 | 0.025 | 0.030 |
以下所提為本發明之非限制性方案。
方案1：一種奈米結晶鐵氧磁體，其具有式：Ni1-x-y
My
Cox
Fe2+z
O4
，其中M為Zn、Mg、Cu、或Mn之至少一者，x為0.01至0.8，y為0.01至0.8，且z為-0.5至0.5，且其中該奈米結晶鐵氧磁體具有平均晶粒尺寸為5至100奈米、較佳為10至40奈米。
方案2：如方案1所述的奈米結晶鐵氧磁體，其中該奈米結晶鐵氧磁體具有式Ni1‑x‑y
Zny
Cox
Fe2+z
O4
，其中x為0.1至0.3，y為0.2至0.4，且z為‑0.5至0.1。
方案3：如方案1及2中任一項所述的奈米結晶鐵氧磁體，其中該奈米結晶鐵氧磁體係呈以下之至少一種形式：具有平均顆粒直徑為0.2至100微米的球型顆粒，或者具有最長尺度為0.5至100微米且厚度為0.05至1微米的血小板狀顆粒，前提為該最長尺度係大於該血小板厚度。
方案4：如方案1至3中任一項所述的奈米結晶鐵氧磁體，其具有以下之至少一者：在0.1至6吉赫的導磁率為1.5至5，或者在0.1至6吉赫的介電係數為3至8，其中導磁率與介電係數係以一具有60體積%奈米結晶鐵氧磁體之石蠟複合物來測定，該體積%係以該石蠟複合物總體積計。
方案5：一種複合物，其包含：如方案1至4中任一項所述的奈米結晶鐵氧磁體與一聚合物。
方案6：如方案5所述的複合物，其中該聚合物包含以下之至少一者：：含氟聚合物（例如，聚偏二氟乙烯（PVDF）或聚四氟乙烯（PTFE））、聚烯烴（例如，聚乙烯（PE）、高密度聚乙烯（HDPE）、或低密度聚乙烯（LDPE））、聚（伸芳基醚酮）（例如，聚醚醚酮（PEEK））、聚烷基（甲基）丙烯酸酯（例如，聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA））、或聚（醚碸）。
方案7：如方案5及6中任一項所述的複合物，其中該複合物包含：以複合物的總體積計，5至95體積%、或30至70體積%的奈米結晶鐵氧磁體；以及以複合物的總體積計，5至95體積%的聚合物、或30至70體積%的聚合物。
方案8：如方案5至7中任一項所述的複合物，其中該複合物具有以下之至少一者：在1至3吉赫的導磁率為大於或等於2、或大於或等於3、或大於或等於5、或2至10；在1至3吉赫的磁損耗正切為小於或等於0.05、或小於或等於0.02、或大於0至0.05；在0.1至6吉赫的介電係數為小於或等於3、4、5、6、7、或8，或1至8；在0.1至6吉赫的介電損耗正切為小於或等於0.02、或大於0至0.02；或者共振頻率為1至6吉赫；其中各性質係在0.1 至8.5吉赫的頻率範圍內，利用具有共軸線的向量網路分析儀（VNA）以Nicholson-Ross-Weir方法而測定。
方案9：如方案5至8中任一項所述的複合物，其中該複合物具有在1至3吉赫的磁損耗正切為小於或等於0.05、或小於或等於0.02、或大於0至0.05，以及在1至3吉赫的導磁率為大於或等於3、或大於或等於2、或2至10。
方案10：一種製品，其包含如方案5至9中任一項所述的複合物。
方案11：如方案10所述的製品，其中該製品為天線、變壓器、抗電磁介面材料、或感應器；及／或其中該製品為微波裝置。
方案12：一種形成奈米結晶鐵氧磁體（例如，方案1至4中任一項所述的奈米結晶鐵氧磁體）的方法，其包含：對Ni、M、Co、與Fe前驅物粉體進行高能量球磨，該球磨之操作時間（例如，2至100小時）與溫度（例如，800至1200°C）係足以提供一具有鎳鐵氧磁體相的研磨後粉體，其中高能量球磨係視需要在400至600 rpm的小瓶旋轉速度下進行；以及對研磨後粉體進行加熱，該加熱之操作時間（例如，0.5至30小時）與溫度（例如，300至1000°C）係足以製造具有平均晶粒尺寸為5至100奈米的奈米結晶結構之奈米結晶鐵氧磁體。
方案13：一種形成奈米結晶鐵氧磁體（例如，方案1至4中任一項所述的奈米結晶鐵氧磁體）的方法，其包含：對Ni、M、Co、與Fe前驅物粉體進行混合與加熱，該混合與加熱操作之時間（例如，2至4小時）與溫度（例如，800至1200°C）係足以提供具有鎳鐵氧磁體相之混合粉體；對混合粉體進行高能量球磨一段時間（例如，2至100小時）以提供具有無序原子標度結構的經研磨粉體，其中高能量球磨可視需要具有400至600 rpm的小瓶旋轉速度；以及對經研磨粉體進行加熱，該加熱之操作時間（例如，0.5至30小時）與溫度（例如，300至1000°C）係足以生長平均晶粒尺寸為5至100奈米、較佳為10至40奈米的奈米結晶結構。
方案14：如方案12或方案13所述的方法，其中該奈米結晶鐵氧磁體具有式Ni1‑x‑y
Zny
Cox
Fe2+z
O4
，其中x為0.1至0.3，y為0.2至0.4，且z為‑0.5至0.1。
方案15：如方案12至14中任一項所述的方法，其中前驅物粉體包含α-Fe2
O3
、NiO、Co3
O4
、與ZnO。
方案16：如方案12至15中任一項所述的方法，其中在高能量球磨期間，研磨球對總粉體質量比為20：1至40：1。
方案17：如方案16所述的方法，其中研磨球具有直徑為3至20毫米。
方案18：如方案12至17中任一項所述的方法，其中加熱係在空氣、氬氣、氮氣、或氧氣之至少一者中完成。
方案19：如方案12至18中任一項所述的方法，其中該奈米結晶鐵氧磁體係呈以下之至少一種形式：具有平均顆粒直徑為0.2至100微米之球型顆粒，或具有平面尺度（planar dimensions）為0.5至100微米且厚度為0.05至1微米的血小板狀顆粒。
方案20：如方案12至19中任一項所述的方法，其中該奈米結晶鐵氧磁體具有在0.1至6吉赫的導磁率為1.5至5，及／或在0.1至6吉赫的介電係數為3至8，其中該導磁率與介電係數係以一具有60體積%奈米結晶鐵氧磁體之石蠟複合物來測定，該體積%係以該石蠟複合物總體積計。
本申請案主張於2019年10月17日提出申請之第62/916,425號美國臨時專利申請案之權利。相關申請案係以引用方式全文併入本文中。
組合物、方法、及製品可包含本文中所揭露之任何適當的材料、步驟、或零件；或者組合物、方法、及製品可由本文中所揭露之任何適當的材料、步驟、或零件組成（consist of …）；或者組合物、方法、及製品可本質上由本文中所揭露之任何適當的材料、步驟、或零件組成（consist essentially of …）。組合物、方法、及製品可額外地或選擇性地被調配以缺乏或實質上無（substantially free）任何對實現該組合物、方法、及製品之功能或目的而言並無必要的材料（或物質）、步驟、或零件。
用語「一」（「a」及「an」）並不表示數量之限制，而是表示存在有所涉及項目之至少一者。除非內文另外清楚表明，否則用語「或」係指「及／或」。說明書各處所指稱之「一方案」、「一實施態樣」、「另一實施態樣」、「一些實施態樣」等係指與方案關聯而被描述的特定元素（例如，特徵、結構、步驟、或特性）被包括於本文中所述之至少一個方案中，且可存在或可不存在於其他方案中。此外，應理解，所述元素可在多種方案中被以任何適合的方式組合。本文中所使用之用語「第一」、「第二」等並不表示任何順序（order）、數量、或重要性，而是用於區分一個元件與另一個元件。用語「組合（combination）」係包括摻合物（blend）、混合物、合金、反應產物等。又，「之至少一者」意指列表係單獨地包括各元素，亦包括列表之二或多個元素的組合，以及列表之至少一個元素與未被提名的相似元素之組合。除非另有定義，否則本文中所使用之技術及科學用語具有與本發明所屬技術領域之一技藝人士所一般理解的相同意義。
除非本文中有具體指明應為相反，否則所有標準為截至本申請案申請日時最相近的有效標準，或者，若有主張優先權，則為截至其中出現有該測試標準之最早的優先權申請案的申請日時。所有針對相同組分或性質之範圍的端點係包括該等端點、係可獨立組合，且包括所有中間點及中間範圍。舉例言之，「高達25體積%、或5體積%至20體積%」之範圍係包括該端點以及「5體積%至25體積%」之範圍的所有中間值，例如10體積%至23體積%等。
化合物係利用標準命名法（standard nomenclature）而說明。舉例言之，未被任何所表明基團取代之任何位置係被認為具有經所表明之鍵、或氫原子所填滿的價數。非介於二個字母或符號之間的破折號（「-」）係用於表明一取代基的連接點（point of attachment）。舉例言之，-CHO係透過羰基的碳而連接。如本文中所使用，用語「（甲基）丙烯酸基（(meth)acryl）」涵蓋丙烯酸基團與甲基丙烯酸基團二者。如本文中所使用，用語「（異）氰酸酯（(iso)cyanurate）」涵蓋氰酸酯基團與異氰酸酯基團二者。
所有引用的專利文獻、專利申請案、及其他參考資料係以引用方式全文併入本文中。然而，若本申請案中的用語係與所引入之參考資料中的用語矛盾或衝突，則來自本申請案之用語係優先於來自所引入之參考資料中的衝突用語。雖已說明特定方案，但申請人或其他本領域技藝人士仍可注意到其為或可為目前預料之外的替代方案、修改（modification）、變形（variation）、改善、及實質等效物（substantial equivalent）。因此，申請時的後附申請專利範圍以及可能被修改的申請專利範圍係意欲納入所有該等替代方案、修改、變形、改善、及實質等效物。
無
以下圖式係例示性方案，其係經提供以說明本發明。圖式係用於說明實施例，其不欲用來將根據本發明所製得之裝置限制於本文中所提之材料、條件（condition）、或製程參數。
第1A圖係根據本發明之具有奈米結晶結構的球型顆粒（spherical particle）的示意性圖示。
第1B圖係根據本發明之具有奈米結晶結構的血小板狀顆粒（platelet shaped particle）的示意性圖示。
第1C圖係根據本發明之具有奈米結晶結構的血小板狀顆粒的截面的示意性圖示。
第2圖係顯示實施例1中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒（球型）的XRD（X-ray diffraction，X光繞射）圖案。
第3圖係顯示實施例1中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物（paraffin wax composite）的複合物導磁率（permeability）。
第4圖係顯示實施例1中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物介電係數（permittivity）。
第5圖係顯示實施例2中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物導磁率。
第6圖係顯示實施例2中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物介電係數。
第7圖係顯示實施例3中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物導磁率。
第8圖係顯示實施例3中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe2
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物介電係數。
第9圖係顯示實施例4中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒（球型）的XRD圖案。
第10圖係顯示實施例4中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物導磁率。
第11圖係顯示實施例4中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物介電係數。
第12圖係顯示實施例5中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物導磁率。
第13圖係顯示實施例5中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物介電係數。
第14圖係顯示實施例6中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物導磁率。
第15圖係顯示實施例6中製造的奈米結晶Ni0.5
Zn0.3
Co0.2
Fe1.95
O4
顆粒-石蠟複合物的複合物介電係數。
Claims (20)
- 一種奈米結晶鐵氧磁體（nanocrystalline ferrite），其具有以下式： Ni1-x-y My Cox Fe2+z O4 ， 其中M為Zn、Mg、Cu、或Mn之至少一者，x為0.01至0.8，y為0.01至0.8，且z為-0.5至0.5，以及 其中該奈米結晶鐵氧磁體具有5至100奈米之平均晶粒尺寸（average grain size）。
- 如請求項1所述之奈米結晶鐵氧磁體，其中該奈米結晶鐵氧磁體具有式Ni1‑x‑y Zny Cox Fe2+z O4 ，其中x為0.1至0.3，y為0.2至0.4，且z為‑0.5至0.1。
- 如請求項1所述之奈米結晶鐵氧磁體，其中該奈米結晶鐵氧磁體係呈以下之至少一種形式： 具有平均顆粒直徑（average particle diameter）為0.2至100微米之球型顆粒（spherical particle），或 具有最長尺度（longest dimension）為0.5至100微米且厚度為0.05至1微米的血小板狀顆粒（platelet shaped particle），前提為該最長尺度係大於該血小板厚度。
- 如請求項1所述之奈米結晶鐵氧磁體，其具有以下之至少一者：在0.1至6吉赫（gigahertz）的導磁率（permeability）為1.5至5，或在0.1至6吉赫的介電係數（permittivity）為3至8， 其中該導磁率與介電係數係以一具有60體積%奈米結晶鐵氧磁體之石蠟複合物（paraffin wax composite）來測定，該體積%係以該石蠟複合物總體積計。
- 一種複合物（composite），其包含請求項1所述之奈米結晶鐵磁氧體及一聚合物。
- 如請求項5所述之複合物，其中該聚合物包含以下之至少一者：含氟聚合物（fluoropolymer）、聚烯烴、聚（伸芳基醚酮）（poly(arylene ether ketone)）、聚烷基（甲基）丙烯酸酯（poly alkyl (meth)acrylate）、或聚（醚碸）（poly(ether sulfone)）。
- 如請求項5所述之複合物，其中該複合物包含5至95體積%的奈米結晶鐵氧磁體，以及5至95體積%的聚合物，該體積%係以該複合物之總體積計。
- 如請求項5所述之複合物，其中該複合物具有以下之至少一者： 在1至3吉赫的導磁率為大於或等於2； 在1至3吉赫的磁損耗正切（magnetic loss tangent）為小於或等於0.05； 在0.1至6吉赫的介電係數為小於或等於3； 在0.1至6吉赫的介電損耗正切（dielectric loss tangent）為小於或等於0.02；或 共振頻率（resonance frequency）為1至6吉赫； 其中各性質係在0.1至8.5吉赫的頻率範圍內，利用具有共軸線（coaxial line）的向量網路分析儀（Vector Network Analyzer，VNA）以Nicholson-Ross-Weir（尼克森-羅斯-威爾反演）方法而測定。
- 如請求項5所述之複合物，其中該複合物具有： 在1至3吉赫的磁損耗正切為小於或等於0.05，以及 在1至3吉赫的導磁率為大於或等於3。
- 一種製品（article），其包含如請求項5所述之複合物。
- 如請求項10所述之製品，其中該製品為天線、變壓器（transformer）、抗電磁介面材料（anti-electromagnetic interface material）、或感應器（inductor）；及／或其中該製品為微波裝置（microwave device）。
- 一種形成奈米結晶鐵氧磁體的方法，其包含： 對Ni、M、Co、與Fe前驅物粉體之至少一者或一具有鎳鐵氧磁體相（nickel ferrite phase）之混合粉體（mixed powder）進行高能量球磨（high energy ball milling），該球磨之操作時間與溫度係足以提供一具有鎳鐵氧磁體相之研磨後粉體（as-milled powder），以及 對研磨後粉體進行加熱，該加熱之操作時間與溫度係足以製造具有平均晶粒尺寸為5至100奈米的奈米結晶結構之奈米結晶鐵氧磁體， 其中M為Zn、Mg、Cu、或Mn之至少一者。
- 如請求項12所述之方法，其包含： 在高能量球磨之前混合及加熱Ni、M、Co、與Fe前驅物粉體，該混合與加熱操作之時間與溫度係足以提供具有鎳鐵氧磁體相之混合粉體。
- 如請求項12所述之方法， 其中該奈米結晶鐵氧磁體具有式Ni1‑x‑y Zny Cox Fe2+z O4 ，其中x為0.1至0.3，y為0.2至0.4，且z為‑0.5至0.1。
- 如請求項12所述之方法，其中該前驅物粉體包含-Fe2 O3 、NiO、Co3 O4 、與ZnO。
- 如請求項12所述之方法，其中在高能量球磨期間，研磨球對總粉體質量比為20：1至40：1。
- 如請求項16所述之方法，其中研磨球具有直徑為3至20毫米。
- 如請求項12所述之方法，其中加熱係在空氣、氬氣、氮氣、或氧氣之至少一者中完成。
- 如請求項12所述之方法，其中該奈米結晶鐵氧磁體係呈以下之至少一種形式： 具有平均顆粒直徑為0.2至100微米之球型顆粒，或 具有平面尺度（planar dimensions）為0.5至100微米且厚度為0.05至1微米的血小板狀顆粒。
- 如請求項12所述之方法，其中該奈米結晶鐵氧磁體具有在0.1至6吉赫的導磁率為1.5至5，及／或在0.1至6吉赫的介電係數為3至8， 其中該導磁率與介電係數係以一具有60體積%奈米結晶鐵氧磁體之石蠟複合物來測定，該體積%係以該石蠟複合物總體積計。
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