TW202035596A - 易於清潔的塗料 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種用於在基板上製備薄膜之方法，其中將第一前體組合物(FPC)及第二前體組合物(SPC)組合，在基板上形成經組合之第一前體組合物(FPC)及第二前體組合物(SPC)之薄層並使該薄層固化，本發明係關於包含該薄層之物件，包含該第一前體組合物(FPC)及該第二前體組合物(SPC)之組合物，在兩個容器中包含該第一前體組合物(FPC)及該第二前體組合物(SPC)之組份套組，及該組合物或組份套組用於在基板上製備薄膜及用於製備光學或電塗料之用途。

Description

易於清潔的塗料
本發明係關於一種用於製備具有高硬度及耐磨且易於清潔之塗料之方法，塗料組合物，包含該塗料之物件，及該塗料組合物用於製備塗料之用途。
就許多應用(諸如觸摸面板顯示器、太陽能面板螢幕及窗戶)而言，出於衛生及視覺外觀之原因，保持表面清潔避免污漬並以最大潛力使用裝置係重要的。在裝置或應用之整個使用壽命期間維持此性能係同等重要的。易於清潔(E2C)性質及耐磨性已通常藉由使用氟化材料以達成疏水性及疏油性塗料證實。此等氟化材料係通常用矽氧烷基團官能化以改善附著力，例如，對玻璃基板之附著力。此材料之良好實例係經矽氧烷官能化之全氟聚醚，其已顯示產生良好之E2C性質及耐磨性。然而，此等類型之材料可通常使用僅某些類型之溶劑(即氟溶劑)來稀釋，其使得此等材料及生產成本非常昂貴。即使在完全避免氟溶劑之情況下仍係不可能的，因此至少減少所需氟溶劑之量係理想的，例如，藉由使用氟溶劑及非氟溶劑之混合物。此外，此等類型之材料常用於產生單層塗料。該單層塗料原則上模擬下層基板之硬度。此等單層塗料通常亦遭受較差之長期熱穩定性，尤其當曝露於高溫時，尤其當曝露於潮濕時。此外，此等單層塗料無法通過嚴苛之耐磨性條件並保持長期使用壽命。
因此，需要具有極佳之E2C性質、高硬度及高耐久性之塗料，該塗料在經磨耗及環境條件後仍可維持此等性質。此等塗料應在光滑及粗糙之基板表面上及在不同類型之基板(諸如玻璃、陶瓷及/或金屬)上均可使用。此外，施用該塗料之表面之硬度之改善係理想的。此外，此應藉由在基板上使用單層薄膜達成而無需特定之額外底漆層。
此外，塗料組合物應可藉由在大氣條件下藉由使用狹縫、旋轉、噴射、棒、輥輪或其他典型之塗佈方法液相沈積以產生濕薄膜進行施用且應可在相對較低之最終固化溫度下，例如，在150至250℃下或甚至在80℃下可固化。因此，例如，應避免昂貴且繁瑣之方法，諸如電子束或電漿增強化學氣相沈積(PECVD)。
已發現上文目的可藉由由本發明提供之下列方法達成。
一種用於在基板上製備薄膜之方法，該方法包括下列步驟： a)     在第一容器中製備第一前體組合物(FPC)，該製備包括下列步驟： a1)   提供一或多種根據下式(I)之金屬或類金屬化合物： M1 (OR1 )n R2 m (I) 其中： M1 係具有價數z之金屬或類金屬； R1 係各獨立地選自C1 至C10 有機基或有機雜基； R2 係各獨立地選自C1 至C20 有機基、有機雜基、氟化有機基或氟化有機雜基； n 係1至z； m 係z-1至0； n+m 係z； a2)   該M1 (OR1 )-部分之至少部分水解並使一或多種根據式(I)之金屬或類金屬化合物聚合； b)     在第二容器中製備第二前體組合物(SPC)，該製備包括下列步驟： b1)   提供包含可水解基團(PFS)之氟聚醚矽烷； c)     組合該第一前體組合物(FPC)及該第二前體組合物(SPC)； d)     在基板上形成薄層； e)     在步驟d)後，視需要部分或完全移除溶劑(若存在)； f) 使在步驟e) (若存在)或步驟d) (若步驟e)不存在)中獲得之中間產物固化，藉此獲得薄膜。
因此獲得之塗料提供極佳之硬度、耐磨性及極佳之表面除塵度。該塗料可進一步增強顯示裝置之光學性質。此外，可避免使用過量含氟溶劑並達成與更廣泛之沈積設備範圍之適用性。此外，組合物可藉由習知方法施用並在低溫下固化。該組合物提供經改善之附著力而無需針對多種基板表面使用額外之附著力促進層。該組合物亦具有極佳之熱及長期性能穩定性(意謂在基板上作為較厚物理塗層而非薄單層之使用壽命穩定性)且由於較低之氟溶劑含量及氟含量而具有成本效益。
除非另有明確之相反說明，否則下列定義適用於本發明。
有機基係有機取代基，其於碳原子處具有一個自由價。
有機雜基係有機取代基，其於不同於碳原子之原子處具有一個自由價。
氟化有機基或氟化有機雜基係如上文定義之有機基或有機雜基，其中至少一個氫原子係經氟置換。
第一前體組合物 如上文概述，第一前體組合物(FPC)係在第一容器中製備，該製備包括下列步驟： a1)   提供一或多種根據下式(I)之金屬或類金屬化合物： M1 (OR1 )n R2 m (I) 其中： M1 係具有價數z之金屬或類金屬； R1 係各獨立地選自C1 至C10 有機基或有機雜基； R2 係各獨立地選自C1 至C20 有機基、有機雜基、氟化有機基或氟化有機雜基； n 係1至z； m 係z-1至0； n+m 係z； a2)   該M1 (OR1 )-部分之至少部分水解並使一或多種根據式(I)之金屬或類金屬化合物聚合； 在步驟a1)中，可提供多達五種不同之根據式(I)之金屬或類金屬化合物，通常，提供不超過三種不同之根據式(I)之金屬或類金屬化合物。
較佳地，在第一實施例中，一或多種根據式(I)之金屬或類金屬化合物係不含氟的。因此，在提供超過一種根據式(I)之金屬或類金屬化合物之情況下，其等係較佳全部不含氟。更佳地，在第一前體組合物(FPC)之製備期間，在步驟c)完成之前，除視需要存在含氟溶劑之外，不存在含氟化合物，甚至更佳地，在溶劑存在之情況下，基於存在之溶劑之總重量計，含氟溶劑之量係以等於或小於75重量%存在，及最佳地，在第一前體組合物(FPC)之製備期間，在完成步驟c)之前，不存在含氟化合物(包括含氟溶劑)。
較佳地，在第二實施例中，一或多種根據式(I)之金屬或類金屬化合物中之一者或多者在式(I)之R2 殘基中包含至少一個氟原子。因此，在該第二實施例中，一或多種(諸如1、2或三種)根據式(I)之金屬或類金屬化合物在式(I)之R2 殘基中含有一或多個氟原子。
M1 係較佳選自Si、Ge、Sb、Ti、Zr、Al、Sn、W、Se、Cr、Ag或Ni，更佳選自Si、Ti、Zr、Ge、Sb，及最佳M1 係Si。
R1 係各獨立地選自C1 至C10 有機基或有機雜基。
在雜原子存在於R1 之有機基中之情況下，該等雜原子係較佳選自N、O、P、S或Si，更佳選自N及O。
較佳基團OR1 係烷氧基、醯氧基及芳氧基。
結合至結合至M1 之氧原子之R1 之有機雜基雜原子係通常不同於O。
存在於R1 之有機雜基中之雜原子係較佳選自N、O、P或S，更佳選自N及O。
R1 中之雜原子(若存在)之總數係通常不超過五，較佳不超過三。
較佳地，R1 係含有不超過三個雜原子之C1 至C10 有機基，更佳R1 係C1 至C10 烴基，甚至更佳C1 至C10 直鏈、分支鏈或環形烷基。
較佳地，根據上文變體中之任何一者之R1 中存在之碳原子之總數係1至6，更佳1至4。
R2 在第一實施例中係各獨立地選自C1 至C20 有機基或有機雜基或在第二實施例中係各獨立地選自C1 至C20 有機基、有機雜基、氟化有機基或氟化有機雜基。
在雜原子存在於R2 之有機基中之情況下，該等雜原子係較佳選自N、O、P、S或Si，更佳選自N及O。
結合至M1 之R2 之有機雜基之雜原子係通常不同於O。
存在於R2 之有機雜基中之雜原子係較佳選自N、O、P或S，更佳選自N及O。
R2 中之雜原子(若存在)之總數係通常不超過八，較佳不超過五及最佳不超過三。
在第一實施例中，較佳R2 係含有不超過三個雜原子之C1 至C20 有機基，更佳R2 係C1 至C20 烴基，甚至更佳C1 至C20 直鏈、分支鏈或環形烷基。
在第二實施例中，較佳R2 係含有不超過三個雜原子之C1 至C20 有機基及/或氟化有機基，更佳R2 係C1 至C20 烴基，甚至更佳C1 至C20 直鏈、分支鏈或環形烷基。
氟化有機基較佳包含1至30個氟原子，更佳3至17個氟原子。
較佳地，根據上文變體中之任何一者之R2 中存在之碳原子之總數係1至15，更佳1至12及最佳1至10。
較佳地，n係至少2。在金屬或類金屬之價數z之情況下，M1 係4或以上，n係較佳至少3。
較佳地，在至少一種根據式(I)之化合物中，各R1 及R2 (若存在)係相同的。因此，R1 及R2 可仍係不同的。
更佳地，在根據式(I)之各化合物中，各個別之R1 及R2 (若存在)係相同的。因此，在使用多於一種根據式(I)之化合物之情況下，一種根據式(I)之化合物之R1 可仍不同於另一種根據式(I)之化合物之R1 。
在步驟a1)中提供多於一種根據式(I)之化合物之情況下，較佳在至少一種根據式(I)之化合物中，n = z，而在至少一種根據式(I)之其他化合物中，n ＜ z。
合適之根據式(I)之化合物係(例如)三乙氧基矽烷、四乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二乙基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二乙基二乙氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、正丁基三乙氧基矽烷、甲基二乙氧基乙烯基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、菲-9-三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、胺基丙基三甲氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、巰基丙基三甲氧基矽烷、巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、環氧基環己基乙基三甲氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷(MTMOS)、甲基三乙氧基矽烷(MTEOS)、二甲基二乙氧基矽烷(DMDEOS)、苯基三乙氧基矽烷(PTEOS)、苯基甲基二甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、甲氧基三甲基矽烷、乙氧基-三甲基矽烷、正丙氧基三甲基矽烷、甲氧基二甲基乙基矽烷、乙氧基二甲基乙基矽烷、正丙氧基二甲基乙基矽烷、甲氧基二甲基乙烯基矽烷、乙氧基二甲基乙烯基矽烷、正丙氧基二甲基乙烯基矽烷、三甲氧基甲基矽烷及三乙氧基甲基矽烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基矽烷、(十七氟-1,1,2,2-四-氫癸基)三甲氧基矽烷、十三氟三乙氧基矽烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基矽烷、五氟苯乙烯基三甲氧基矽烷、三甲氧基(3,3,3-三氟丙基)矽烷、全氟十二烷基-1H,1H,2H,2H-三乙氧基矽烷、全氟十四烷基-1H,1H,2H,2H-三乙氧基矽烷、[(4-三氟甲基)-2,3,5,6-四氟苯基]三乙氧基矽烷、聚(甲基-3,3,3-三氟丙基矽氧烷)及其混合物。
在步驟a2)中，在根據下式(II)之化合物之存在下，可存在可經至少部分水解之M1 (OR1 )-部分； R7’ t’ (OR6’ )s’ M2 -Y-M2’ (OR6 )s R7 t 其中： M2 、M2’ 係相同或不同的且各獨立地選自具有價數x之金屬或類金屬； Y     係二價連接基； R6 、R6’ 係相同或不同的且各獨立地選自C1 至C10 有機基或有機雜基； R7 、R7’ 係相同或不同的且各獨立地選自C1 至C20 有機基或有機雜基； s、s’ 係相同或不同的且各獨立地選自1至x-1； t、t’ 係相同或不同的且各獨立地選自係x-2至0； s+t   係x-1；且 s’+t’ 係x-1。
在步驟a2)中存在根據式(II)之化合物之情況下，此化合物係較佳於另一步驟a1a)中提供，該步驟a1a)可在步驟a1)之前、之後或同時完成。
M2 及M2’ 係較佳獨立地選自Si、Ge、Sb、Ti、Zr、Al、Sn、W、Se、Cr、Ag或Ni，更佳獨立地選自Si、Ti、Zr、Ge、Sb，及最佳M2 及M2’ 係Si。
較佳地，M2 及M2’ 係相同的。
Y較佳係選自C1 至C20 有機基或有機雜基，更佳係選自C1 至C20 烴基，甚至更佳係選自C1 至C20 直鏈或分支鏈或環形烷基或C6 至C20 芳基。
R6 、R6’ 係相同或不同的且各獨立地選自C1 至C10 有機基或有機雜基。
在R6 及/或R6’ 之有機基中存在雜原子之情況下，該等雜原子係較佳選自N、O、P、S或Si，更佳選自N及O。
較佳基團OR6 及/或OR6’ 係烷氧基、醯氧基及芳氧基。
結合至結合至M1 之氧原子之R6 及/或R6’ 之有機雜基之雜原子係通常不同於O。
R6 及/或R6’ 之有機雜基中存在之雜原子係較佳選自N、O、P或S，更佳選自N及O。
R6 及/或R6’ 中之雜原子(若存在)之總數係通常不超過五，較佳不超過三。
較佳地，R6 及/或R6’ 係含有不超過三個雜原子之C1 至C10 有機基，更佳R6 及/或R6’ 係C1 至C10 烴基，甚至更佳C1 至C10 直鏈、分支鏈或環形烷基。
較佳地，根據上文變體中之任何一者之R6 及/或R6’ 中存在之碳原子之總數係1至6，更佳1至4。
較佳地，R6 及R6’ 係相同的。
R7 、R7’ 係各獨立地選自C1 至C20 有機基或有機雜基。
在R7 及/或R7’ 之有機基中存在雜原子之情況下，該等雜原子係較佳選自N、O、P、S或Si，更佳選自N及O。
結合至M1 之R7 及/或R7’ 之有機雜基之雜原子係通常不同於O。
R7 及/或R7’ 之有機雜基中存在之雜原子係較佳選自N、O、P或S，更佳選自N及O。
R7 及/或R7’ 中之雜原子(若存在)之總數係通常不超過八，較佳不超過五及最佳不超過三。
較佳地，R7 及/或R7’ 係含有不超過三個雜原子之C1 至C20 有機基，更佳R7 及/或R7’ 係C1 至C20 烴基，甚至更佳C1 至C20 直鏈、分支鏈或環形烷基。
較佳地，根據上文變體中之任何一者之R7 及/或R7’ 中存在之碳原子之總數係1至15，更佳1至10及最佳1至6。
較佳地，R7 及R7’ 係相同的。
較佳地，s及/或s’係至少2。在金屬或類金屬M2 及/或M2’ 之價數z係4或以上之情況下，s及/或s’係較佳至少3。
合適之根據式(II)之化合物係(例如)1,2-雙(三甲氧基矽基)甲烷、1,2-雙(三乙氧基矽基)甲烷、1,2-雙(三甲氧基矽基)乙烷、1,2-雙(三乙氧基矽基)乙烷、1-(二甲氧基甲基矽基)-1-(三甲氧基矽基)甲烷、1-(二乙氧基甲基矽基)-1-(三乙氧基矽基)甲烷、1-(三甲氧基甲基矽基)-2-(二甲氧基矽基)乙烷、1-(二甲氧基甲基矽基)-2-(三甲氧基矽基)乙烷、1-(二乙氧基甲基矽基)-2-(三乙氧基矽基)乙烷、雙(二甲氧基甲基矽基)甲烷、雙(二乙氧基甲基矽基)甲烷、1,2-雙(二氯甲基矽基)乙烷、1,2-雙(三氯矽基)乙烷、1,2-雙(二甲氧基甲基矽基)乙烷、1,2-雙(二乙氧基甲基矽基)乙烷、1,2-雙(三甲氧基矽基)苯、1,2-雙(三乙氧基矽基)苯、1,3-雙(三甲氧基矽基)苯、1,3-雙(三乙氧基矽基)苯、1,4-雙(三甲氧基矽基)苯、1,4-雙(三乙氧基矽基)苯、4,4'-雙(三乙氧基矽基)-1,1'-聯苯基、1,4-雙(三乙氧基矽基)苯及1,3-雙(三乙氧基矽基)苯及其組合。
步驟a2)中之至少部分水解(視需要在如上文或下文定義之式(II)化合物之存在下)係較佳在酸性或鹼性條件下完成，通常使用觸媒，諸如硫酸、鹽酸、硝酸、乙酸、檸檬酸、甲酸、三氟甲磺酸、全氟丁酸或其他無機酸或有機酸或鹼，更佳無機酸(諸如HNO3 )。
在使用酸之情況下，酸之濃度係較佳0.01 mol/l至1.0 mol/l，更佳0.05 mol/l至0.2 mol/l。該酸係通常溶解於水中或溶解於水及有機溶劑(例如，醇、酮，較佳酮，諸如丙酮)之混合物中。
步驟a2)中之至少部分水解係較佳在50至150℃，更佳80至120℃之溫度下完成。
步驟a2)中之至少部分水解係較佳完成0.5至10小時，較佳1.0至5.0小時。
在步驟a2)中之至少部分水解期間，可添加鹼性物質(例如，胺，諸如，C1 至C4 -三烷基胺)。
較佳地，步驟a2)之產物之分子量係500 g/mol至6000 g/mol，更佳800 g/mol至4000 g/mol。
在第一前體組合物之製備期間，可使用一或多種額外之有機溶劑。
較佳地，該(等)溶劑係選自醇，較佳含有1至6個碳原子之醇，例如，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、醚醇(諸如丙二醇單甲醚)、酮(諸如丙酮)、酯(諸如丙二醇單甲醚乙酸酯、乙酸乙酯、甲酸甲酯)及醚(諸如乙醚)、THF，較佳醇、醚醇或酮。
可使用多達五種有機溶劑之混合物，較佳使用不超過三種有機溶劑及最佳使用僅一種有機溶劑。
較佳地，如上文概述，在第一前體組合物之製備期間使用之有機溶劑係無氟的。
更佳地，在步驟a2)後，完成額外之步驟a3)。
a3)    在步驟a2)中存在溶劑之情況下，由一或多種如上文概述之有機溶劑交換步驟a2)中使用之溶劑， 或 在步驟a2)中不存在溶劑之情況下，添加如上文概述之一或多種有機溶劑。
交換溶劑表示在溶劑交換之前及之後存在之溶劑或溶劑混合物係不同的。通常，至少在步驟a2)之至少部分水解中存在之水係藉由溶劑交換移除。
因此，例如，在步驟a2)之至少部分水解中使用之水及視需要有機溶劑(例如，酮)係經不同有機溶劑(例如，醇，諸如醚醇)置換。
第一前體組合物之固體含量係較佳基於整個第一前體組合物計1.0至25重量%，更佳基於整個第一前體組合物計5至20重量%。
第一前體組合物之製備係較佳於0至150℃之溫度範圍內，更佳於40至120℃之溫度範圍內完成。
第二前體組合物 如上文概述，第二前體組合物(SPC)係在第二容器中製備，該製備包括下列步驟： b1)   提供包含可水解基團(PFS)之氟聚醚矽烷； 包含可水解基團(PFS)之氟聚醚矽烷係較佳選自根據下式(III)之化合物： R5 -RF -Q-Si(OR3 )o R4 p (III) 其中： RF 係氟聚醚基團； Q      係二價連接基； R3 係各獨立地選自C1 至C10 有機基或有機雜基； R4 係各獨立地選自C1 至C20 有機基或有機雜基； o      係1、2或3； p      係0、1或2； o+p   係3； R5 係H、Cx F2x+1 (x為1至10)或-Q-Si(OR3 )o R4 p (Q、R3 、R4 、o及p如上文定義)，其中在每次出現時，存在之Q、R3 、R4 、o及p可為相同或不同的。
R3 係各獨立地選自C1 至C10 有機基或有機雜基。
在R3 之有機基中存在雜原子之情況下，該等雜原子係較佳選自N、O、P、S或Si，更佳選自N及O。
較佳基團OR3 係烷氧基、醯氧基及芳氧基。
結合至結合至M1 之氧原子之R3 之有機雜基之雜原子係通常不同於O。
R3 之有機雜基中存在之雜原子係較佳選自N、O、P或S，更佳選自N及O。
R3 中之雜原子(若存在)之總數係通常不超過五，較佳不超過三。
較佳地，R3 係含有不超過三個雜原子之C1 至C10 有機基，更佳R3 係C1 至C10 烴基，甚至更佳C1 至C10 直鏈、分支鏈或環形烷基。
較佳地，根據上文變體中之任何一者之R3 中存在之碳原子之總數係1至6，更佳1至4。
R4 係各獨立地選自C1 至C20 有機基或有機雜基。
在R4 之有機基中存在雜原子之情況下，該等雜原子係較佳選自N、O、P、S或Si，更佳選自N及O。
結合至Si之R4 之有機雜基之雜原子係通常不同於O。
R4 之有機雜基中存在之雜原子係較佳選自N、O、P或S，更佳選自N及O。
R4 中之雜原子(若存在)之總數係通常不超過八，較佳不超過五及最佳不超過三。
較佳地，R4 係含有不超過三個雜原子之C1 至C20 有機基，更佳R4 係C1 至C20 烴基，甚至更佳C1 至C20 直鏈、分支鏈或環形烷基。
較佳地，根據上文變體中之任何一者之R4 中存在之碳原子之總數係1至15，更佳1至10及最佳1至6。
o係較佳1至3，更佳2或3及最佳3。
p係較佳0至2，更佳0或1及最佳0。
o + p係3。
氟聚醚基團RF 通常具有150至10,000 g/mol，更佳250至5,000 g/mol及最佳350至2,500 g/mol之分子量。
在氟聚醚基團RF 中，非所有氫原子可經氟置換。在氟聚醚基團RF 中存在氫原子之情況下，分子比率氟/氫係較佳至少5，更佳至少10。更佳地，氟聚醚基團RF 係全氟聚醚基團。
氟聚醚基團RF 可為直鏈或分支鏈基團，較佳係直鏈基團。
氟聚醚基團RF之重複單元係較佳C1 至C6 氟化二醇，更佳C1 至C4 氟化二醇及最佳C1 至C3 氟化二醇。
氟聚醚基團RF 之較佳單體係全氟-1,2-丙二醇、全氟-1,3-丙二醇、全氟-1,2-乙二醇及二氟-1,1-二羥基甲烷，較佳全氟-1,3-丙二醇、全氟-1,2-乙二醇及二氟甲烷二醇。
後者單體二氟-1,1-二羥基甲烷可藉由氧化聚(四氟乙烯)獲得。
二價全氟聚醚基團之較佳結構包括： -CF2 O(CF2 O)m (C2F4O)p CF2 -，其中m及p之平均值係0至50，前提條件為m及p不同時為零， -CF(CF3 )O(CF(CF3 )CF2 O)p CF(CF3 )-， -CF2 O(C2 F4 O)p CF2 -，及 -(CF2 )3 O(C4 F8 O)p (CF2 )3 -， 其中p之平均值係3至50。
其中，尤其較佳之結構係： -CF2 O(CF2 O)m (C2 F4 O)p CF2- ， -CF2 O(C2 F4 O)p CF2 -，及 -CF(CF3 )(OCF2 (CF3 )CF)p O(CF2 )m O(CF(CF3 )CF2 O)p CF(CF3 )-， 單價全氟聚醚基團之較佳結構包括 CF3 CF2 O(CF2 O)m (C2 F4 O)p CF2 -， CF3 CF2 O(C2 F4 O)pCF2 -， CF3 CF2 CF2 O(CF(CF3 )CF2 O)p CF(CF3 )-， 或其組合，其中m及p之平均值係0至50且m及p非獨立地係0。
尤其較佳係氟聚醚基團RF 選自： -CF2 O-[C2 F4 O]m -[CF2 O]n -，及1 ＜ n ＜ 8且3 ＜ m ＜ 10 R-[C3 F6 O]n -，及n = 2至10且R係直鏈或分支鏈的，較佳直鏈，全氟化C2 或C3 -醇，較佳C3 -醇； 二價連接基Q連接含矽基團之全氟聚醚。
Q係通常具有不超過500 g/mol，更佳不超過250 g/mol及最佳不超過150 g/mol之分子量。二價連接基之實例係含有醯胺之基團及伸烷基。
包含可水解基團之氟聚醚矽烷化合物可為市售的而無需公共獲知其等精確之化學結構。
合適之包含可水解基團之市售氟聚醚矽烷係(例如)Fluorolink S10 (CAS編號223557-70-8, Solvay)、OptoolTM DSX (Daikin Industries)、Shin-Etsu SubelynTM KY-1900 (Shin-Etsu Chemical)及Dow Corning® 2634 (CAS編號870998-78-0)。
在第二前體組合物(SPC)之製備期間，可使用有機溶劑。
較佳地，溶劑係選自醇，較佳含有1至6個碳原子之醇，例如，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、醚醇(諸如丙二醇單甲醚)、乙二醇、酮、酯(諸如乙酸乙酯、甲酸甲酯)、醚(諸如部分或完全氟化醚)、部分或完全氟化烴，尤其較佳係醇，較佳含有1至6個碳原子之醇，例如，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、醚醇(諸如丙二醇單甲醚)、部分或完全氟化醚、乙二醇、或其混合物，最佳係醚醇(諸如丙二醇單甲醚)、部分或完全氟化醚、乙二醇、或其混合物，例如，甲氧基九氟丁烷、甲基九氟丁醚、甲基-九氟異丁醚、乙氧基-九氟丁烷、異丙醇、乙醇、丙二醇單甲醚及/或乙二醇。
在溶劑存在之情況下，在第二前體組合物(SPC)之製備期間，基於存在之溶劑之總重量計，含氟溶劑之量係等於或小於90重量%，更佳等於或小於80重量%，及最佳等於或小於75體積%。
合適之含氟溶劑係(例如)部分或完全氟化烴、部分或完全氟化醚或其混合物，例如，甲基九氟丁醚、甲基九氟異丁醚及乙氧基九氟丁烷。
第二前體組合物之固體含量係較佳基於整個第一前體組合物計0.2至100重量%，更佳基於整個第二前體組合物計0.3至20重量%。
第二前體組合物之製備係較佳於0至75℃之溫度範圍內，更佳於20至50℃之溫度範圍內完成。
步驟 c) 在步驟c)期間，將第一前體組合物(FPC)與第二前體組合物(SPC)組合。
較佳地，第一前體組合物(FPC)及第二前體組合物(SPC)之組合係藉由混合該等兩種組合物進行。該第一前體組合物(FPC)及該第二前體組合物(SPC)係較佳經組合，諸如混合，藉由將該等兩種組合物添加至容器(諸如燒瓶)內，並攪拌經組合之組合物。
一經組合兩種前體組合物，即可發生反應。然而，此反應係不同於固化反應。第二前體組合物矽烷基團與第一前體組合物矽烷基團反應以形成準備用於塗層沈積之預聚合物。
可在步驟c)期間添加額外之有機溶劑以獲得所需之最終固體含量。
基於存在之溶劑之總重量計，最終調配物中使用之含氟溶劑之量係等於或小於90重量%，更佳等於或小於80重量%，及最佳等於或小於75體積%。
較佳地，可添加之溶劑係選自醇，較佳含有1至6個碳原子之醇，例如，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、醚醇(諸如丙二醇單甲醚)、乙二醇、酮、酯(諸如乙酸乙酯、甲酸甲酯)、醚(諸如部分或完全氟化醚)，尤其較佳係醇，較佳含有1至6個碳原子之醇，例如，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、醚醇(諸如丙二醇單甲醚)、部分或完全氟化醚、乙二醇，或其混合物、最佳係醚醇(諸如丙二醇單甲醚)、部分或完全氟化醚、乙二醇，或其混合物，例如，甲氧基九氟丁烷、甲基九氟丁醚、甲基九氟異丁醚、乙氧基九氟丁烷、乙酸乙酯、正己烷、正戊烷、異丙醇、乙醇、丁醇、丙二醇單甲醚、丙二醇。
在步驟c)中，在第一前體組合物(FPC)之固體含量與第二前體組合物(SPC)之固體含量之間的重量比率係較佳在100:1.0至0.5:1.0之間，較佳在80:1.0至1.0:1.0之間，更佳在60:1.0至1.5:1.0之間。
此外，用於薄膜之塗料組合物之常用添加劑可在步驟c)期間添加。此等常用添加劑包括(例如)表面活性劑、整平劑、加工助劑、抗靜電劑、抗氧化劑、水及氧清除劑、觸媒、光引發劑或其混合物。在一些情況下，將散射顆粒引入薄膜塗層溶液內亦可為較佳的。此等顆粒通常提供額外之光學效應，例如，以滿足特定要求，諸如針對照明應用之特定要求。此等顆粒可為(例如) SiO2、TiO2、ZrO2或類似無機顆粒。
在步驟c)後獲得之組合物之固體含量係較佳基於整個組合物計0.1至10重量%，更佳基於整個組合物計0.1至5重量%。
基於在步驟c)後獲得之總調配組合物計，較佳地，在步驟c)後獲得之組合物之固體含量之氟含量係0.005至0.3重量%，較佳在0.01至0.1重量%之間。
基於在步驟c)後獲得之組合物之總固體含量計，較佳地，在步驟c)後獲得之組合物之固體含量之氟含量係0.1至17.5重量%，較佳在0.2至15重量%之間。
通常且較佳地，在步驟c)後獲得之固體含量保持不變直至完成步驟d)。
在步驟c)期間之溫度較佳不超過75℃，更佳不超過50℃且係通常低於35℃。
反應時間係通常低於24 h，較佳6至15小時。
步驟 d) 在步驟d)中，於基板上形成薄層。
合適之基板包括陶瓷、玻璃、金屬、天然及人造石、聚合材料(諸如聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、苯乙烯共聚物，諸如苯乙烯丙烯腈共聚物、聚酯、聚對苯二甲酸乙二酯)、塗料(諸如彼等於丙烯酸樹脂上者)、粉末塗料(諸如聚氨酯或混合粉末塗料)、木材及纖維基板(諸如紡織物、皮革、地毯、紙)。較佳地，該基板係選自陶瓷、玻璃、金屬、聚合材料(諸如聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、苯乙烯共聚物，諸如苯乙烯丙烯腈共聚物、聚酯、聚對苯二甲酸乙二酯)、天然及人造石，更佳選自金屬、陶瓷、玻璃及聚合材料(諸如聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、苯乙烯共聚物，諸如苯乙烯丙烯腈共聚物、聚酯、聚對苯二甲酸乙二酯)。
步驟d)係較佳藉由浸塗、狹縫塗佈、經組合之狹縫+旋轉塗佈、旋轉塗佈、噴塗、噴墨列印、簾塗、輥輪塗佈、捲軸式塗佈、網版印刷或使用棒、刷或藉由摩擦，更佳藉由噴塗、狹縫塗佈、浸塗、旋轉塗佈、最佳噴塗及旋轉塗佈實現(以提及幾種典型之液相沈積方法但不限於此等方法)。此等方法係為此項技術中已知。
在步驟d)期間之溫度較佳不超過75℃，更佳不超過50℃及最佳不超過35℃。
在步驟d)期間，基板之溫度較佳不超過100℃，更佳不超過50℃及最佳不超過35℃。在一些情況下，可較佳在經預先加熱之基板上進行沈積。
在步驟d)中在基板上形成薄層之後且在步驟f)中固化中間產物之前，可於薄膜內形成圖案以形成表面結構及圖案。適用於形成圖案之方法係奈米壓印、壓花、捲軸式、凹版印刷、柔版印刷、輥輪、噴墨列印、網板印刷、噴射及/或UV微影術。該圖案化方法係用以形成表面結構(奈米級或微米或毫米級)。
圖案形成之目的係對薄膜產生額外之光學、物理或化學性質。
步驟 e) 若步驟d)中存在溶劑，在步驟e)中該(等)溶劑係較佳經部分或完全移除。步驟e)係視需要的且非通常必需的。沈積方法與生產線規格之間存在差異。
除溫度外，亦可視需要施用真空乾燥步驟以促進溶劑之蒸發。若使用真空乾燥步驟，則通常首先施用並接著熱預固化。通常，在50至200 kPa之壓力下完成移除及/或接著在50至150℃之溫度下熱固化，較佳在90至115 kPa之壓力下完成移除及/或接著在60至100℃之溫度下熱固化。
視需要之熱預固化係通常藉由曝露於熱實現，例如，藉由使用對流烘箱、加熱板或IR輻射。
視需要之真空乾燥係由可藉由在裝載經塗布基板之特定室內施加高真空以移除溶劑之特定設備進行。
步驟 f) 在步驟f)中，使步驟e)(若存在)或步驟d) (若步驟e)不存在)中獲得之中間產物固化。
固化係通常藉由曝露於熱實現，例如，藉由使用對流烘箱、加熱板或IR輻射。視需要亦可使用經組合之熱及UV固化方法。
用於固化之溫度通常不超過300℃，較佳不超過250℃及最佳不超過150℃或不超過80℃。
固化時間係通常10 min至5.0小時，較佳20 min至3.0小時，及最佳5 min至1.0小時。
基於薄膜之總重量計，在步驟f)後獲得之最終薄膜之總氟含量係較佳0.2至15重量%。
在步驟f)後之薄膜之厚度係較佳15.0至120 nm，更佳30至100 nm。
薄膜係較佳具有至少7H，較佳至少8H，最佳至少9H之鉛筆硬度(PEHA)。
薄膜係較佳具有至少110°，較佳至少115°，最佳至少120°之初始水接觸角。
薄膜係較佳具有低於1.50，較佳低於1.48，最佳低於1.46之折射率(在632 nm下)。
薄膜係較佳具有低於5.0nm，較佳低於3.5nm，最佳低於2.5nm之RMS表面粗糙度。
薄膜係較佳具有在-0.2至+0.2之間，較佳在-0.1至+0.1之間，最佳在-0.05至+0.05之間的a*。
薄膜係較佳具有在-0.2至+0.2之間，較佳在-0.1至+0.1之間，最佳在-0.05至+0.05之間的b*。
當施加至大猩猩玻璃基板並與非塗層大猩猩玻璃透射進行比較時，薄膜較佳遞送至少0.5%，更佳至少0.75%及最佳至少1.0%之透射改善。
作為5000週期後之接觸角相比於初始接觸角之比率量測之5000週期後之薄膜之性能係較佳小於20%，較佳小於15%，最佳小於10%。
當施加至大猩猩玻璃基板上時，薄膜較佳具有100000個週期棉布磨耗後至少90°，更佳至少100°及最佳至少105°之水接觸角。
當施加至大猩猩玻璃基板上時，薄膜較佳具有8000個週期鋼絲絨磨耗後至少80°，更佳至少90°及最佳至少100°之水接觸角。
當施加至大猩猩玻璃基板上時，薄膜較佳具有2500個週期米諾斯橡皮磨耗後至少90°，更佳至少100°及最佳至少105°之水接觸角。
當施加至金屬基板上時，薄膜較佳具有2000週期鋼絲絨磨耗後至少85°，更佳至少95°及最佳至少105°之水接觸角。
當施加至鹼石灰玻璃基板上時，薄膜較佳具有3000週期鋼絲絨磨耗後至少90°，更佳至少100°及最佳至少105°之水接觸角。
當施加至陶瓷基板上時，薄膜較佳具有2000週期鋼絲絨磨耗後至少80°，更佳至少90°及最佳至少100°之水接觸角。
當施加於大猩猩玻璃上時，經「出汗測試」處理之薄膜較佳具有5000週期鋼絲絨磨耗後至少90°，更佳至少100°及最佳至少105°之水接觸角。
當施加於大猩猩玻璃上時，經「高溫高濕(85℃/85%)」處理之薄膜較佳具有5000週期鋼絲絨磨耗後至少90°，更佳至少100°及最佳至少105°之水接觸角。
當施加於大猩猩玻璃上時，經「250℃溫度穩定性測試」處理之薄膜較佳具有5000週期鋼絲絨磨耗後至少90°，更佳至少100°及最佳至少110°之水接觸角。
當施加於大猩猩玻璃上時，經「酸測試」處理之薄膜較佳具有5000週期鋼絲絨磨耗後至少90°，更佳至少100°及最佳至少110°之水接觸角。
當施加於大猩猩玻璃上時，經「熱循環/衝擊(-40℃-＞+85℃)測試」處理之薄膜較佳具有5000週期鋼絲絨磨耗後至少90°，更佳至少100°及最佳至少110°之水接觸角。
當施加於大猩猩玻璃上時，經「UV穩定性測試」處理之薄膜較佳具有5000週期鋼絲絨磨耗後至少90°，更佳至少100°及最佳至少110°之水接觸角。
當施加於大猩猩玻璃上時，經「200℃長期(6小時)高溫穩定性」處理之薄膜較佳具有5000週期鋼絲絨磨耗後至少90°，更佳至少100°及最佳至少110°之水接觸角。
當施加於大猩猩玻璃上時，「長期性能穩定性(在室溫下歷時6個月)」測試之薄膜較佳具有作為5000週期之接觸角相比於初始接觸角之比率量測之5000週期後較佳小於15%，較佳小於10%，最佳小於8%之薄膜之磨耗之穩定性性能。
作為相較於初始RMS表面粗糙度，5000週期後之RMS表面粗糙度之增加量測之5000週期後之薄膜之性能係較佳小於15%，較佳小於10%，最佳小於5%。
物件 此外，本發明係關於一種物件，較佳光學或電塗層物件，該物件包含可藉由根據本發明之方法獲得之薄膜。
物件可為觸摸面板顯示器，諸如手持觸摸面板顯示器或其他互動式觸控螢幕裝置、太陽能電池板或窗或其他玻璃，一般而言，行動電話及電腦金屬案例及其他金屬表面。
適用於包含可藉由根據本發明之方法獲得之薄膜之物件之材料包括陶瓷、玻璃、金屬、天然及人造石、聚合材料(諸如聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、苯乙烯共聚物，諸如苯乙烯丙烯腈共聚物、聚酯、聚對苯二甲酸乙二酯)、塗料(諸如彼等於丙烯酸樹脂上者)、粉末塗料(諸如聚氨酯或混合粉末塗料)、木材及纖維基板(諸如紡織物、皮革、地毯、紙)。較佳地，用於該物件之材料係選自陶瓷、玻璃(例如，硼矽玻璃、鹼石灰玻璃、鋁矽酸鹽玻璃或任何其他玻璃類型)、金屬(諸如鋁、鋼等)、聚合材料(諸如聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、苯乙烯共聚物，諸如苯乙烯丙烯腈共聚物、聚酯、聚對苯二甲酸乙二酯)、天然及人造石，更佳選自金屬、陶瓷、玻璃及聚合材料(諸如聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、苯乙烯共聚物，諸如苯乙烯丙烯腈共聚物、聚酯、聚對苯二甲酸乙二酯)。
物件之厚度及形狀可根據不同情況改變且可為平坦之2D或3D形狀。
在將薄膜施加至物件(諸如沈積於該物件上)之前，該物件可具有化學、物理及/或機械表面處理。
在金屬之情況下，例如，鋁在材料沈積之前可經拋光、陽極氧化、著色或用其他塗料塗佈。
玻璃可為未經回火、熱回火或化學回火且其可具有不同之表面製備，包括拋光、研磨、使用各種不同之表面處理劑(鹼性或酸性)清洗。
此外，物件可為平坦的或其中可具有表面紋理(例如，經蝕刻之玻璃表面或陽極氧化鋁表面)或該物件上之其他層可於其中提供紋理化/波紋表面或無表面紋理。
在玻璃之情況下，表面可藉由使用蝕刻加以紋理化[例如，以在玻璃上產生防光眩(AG)效應]或藉由施加塗層以提供AG效應。
可將薄膜直接施加至物件上，使得該物件之至少一個表面係與該薄膜直接接觸。
亦可將薄膜施加至中間層上，使得該中間層之內表面係與物件之至少一個表面直接接觸。然後，該薄膜係與該中間層之外表面直接接觸。該中間層可具有與材料塗層相關之機械、物理、化學或光學功能。該中間層可為實際物理塗層或可為在分子及或原子水平上在物件中在與該中間層直接接觸之表面之區域中之修飾。
本發明之方法之較佳變體及實施例亦係根據本發明之物件之較佳變體及實施例。
此外，本發明係關於包含第一前體組合物(FPC)及第二前體組合物(SPC)之組合物，該第一前體組合物(FPC)係根據式(I)之聚合金屬或類金屬化合物： M1 (OR1 )n R2 m (I) 其中： M1 係具有價數z之金屬或類金屬； R1 係各獨立地選自C1 至C10 有機基或有機雜基； R2 係各獨立地選自C1 至C20 有機基、有機雜基、氟化有機基或氟化有機雜基； n 係1至z-1； m 係1至z-1； n+m 係z； 其中聚合係藉由該M1 (OR1 )-部分之至少部分水解實現； 該第二前體組合物(SPC)可藉由以下獲得： b1)   提供包含可水解基團(PFS)之氟聚醚矽烷。
根據本發明之方法之較佳特徵亦係本發明之組合物之較佳特徵。
此組合物在室溫及略高溫度(高達40℃)下係出乎意料地穩定。
如實驗部分中描述測定，組合物通常具有至少6個月之儲存壽命。
此外，本發明係關於包含在第一容器中之第一前體組合物(FPC)及在第二容器中之第二前體組合物(SPC)之組份套組，該第一前體組合物(FPC)係根據式(I)之聚合金屬或類金屬化合物： M1 (OR1 )n R2 m (I) 其中： M1 係具有價數z之金屬或類金屬； R1 係各獨立地選自C1 至C10 有機基或有機雜基； R2 係各獨立地選自C1 至C20 有機基、有機雜基、氟化有機基或氟化有機雜基； n 係1至z-1； m 係1至z-1； n+m 係z； 其中聚合係藉由該M1 (OR1 )-部分之至少部分水解實現； 該第二前體組合物(SPC)可藉由以下獲得： b1)   提供包含可水解基團(PFS)之氟聚醚矽烷。
根據本發明之方法及組合物之較佳特徵亦係本發明之組份套組之較佳特徵。
此外，本發明係關於根據本發明之組合物或組份套組用於在基板上製備薄膜之用途。
此外，本發明係關於根據本發明之組合物或組份套組用於製備光學或電塗料之用途。實驗部分 量測方法 分子量
用於量測分子量之工具係WATERS GPC (凝膠滲透層析術)：waters 1515等度HPLC泵，waters 2414折射率偵測器。聚苯乙烯標準係用作用於量測之校準標準。使用THF作為溶析溶液將用於量測之實際樣本製備成4m-%樣本。
固體含量 用於量測分子量之工具係Mettler Toledo HB43鹵素乾燥器/天平。在鋁盤/杯上稱重樣本並使用約1公克材料進行量測。
儲存壽命測定 針對實際量測資料參見材料實例1A資料。材料儲存壽命係由下列材料方法/施用結果穩定性/可重複性作為固化薄膜測定。自固化薄膜監測之值係薄膜厚度及磨耗性能。薄膜厚度係藉由使用橢圓偏光計(UVISEL-VASE Horiba Jobin-Yvon)表徵。量測係使用大猩猩玻璃4及矽晶圓(直徑：150 mm，類型/摻雜劑：P/Bor，定向：＜1-0-0＞，電阻率：1-30 ohm·cm，厚度：675+/-25 µm，TTV：＜5 µm，顆粒：在0.2 µm下＜20，前表面：經拋光，後表面：經蝕刻，平坦：1 SEMI標準)作為基板進行。材料薄膜沈積係藉由使用噴塗進行，將該材料薄膜噴塗於經預先處理(電漿)之玻璃基板(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )上，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min。
黏度 工具製造商：Grabner Instruments黏度計MINIVIS-II。量測方法「落球黏度量測」。樣本係在20℃下藉由使用具有3.175 mm直徑之鋼球量測。
薄膜厚度及折射率 薄膜厚度及折射率係藉由使用橢圓偏光計(UVISEL-VASE Horiba Jobin-Yvon)量測。量測係使用大猩猩玻璃4或矽晶圓(直徑：150 mm，類型/摻雜劑：P/Bor，定向：＜1-0-0＞，電阻率：1至30 ohmcm，厚度：675+/-25 µm，TTV：＜5 µm，顆粒：在0.2 µm下＜20，前表面：經拋光，後表面：經蝕刻，平坦：1 SEMI標準)作為基板進行。材料薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之玻璃基板上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min。
透射 Konica Minolta分光光度計CM-3700A (SpectraMagic NX軟體)。樣本之製備係描述於個別實例中。
顏色及霧度量測 L*(D65)、a*(D65)及b*(D65)及霧度係藉由使用Konica Minolta分光光度計CM-3700A (SpectraMagic NX軟體)量測。量測係使用大猩猩玻璃4作為基板進行。材料薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之玻璃基板上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min。
鉛筆硬度 (PEHA) 薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之玻璃或陽極氧化鋁基板上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min (就玻璃而言)及在80℃下熱固化60 min (就陽極氧化鋁而言)。鉛筆硬度係根據ASTM標準D3363-00使用Elcometer鉛筆硬度測試器測定。
水接觸角 (CA) ： 薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之玻璃或陽極氧化鋁基板上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min (就玻璃及陶瓷而言)及在80℃下熱固化60 min (就陽極氧化鋁而言)。靜態接觸角量測係藉由光學張力計使用蒸餾水進行，4 µl霧滴尺寸，將三個量測點平均值記錄為量測結果值並將Young-Laplace方程用作數值方法以描述滴之輪廓(工具：Attension Theta光學張力計)。除水外，亦可使用其他液體(諸如二碘甲烷及十六烷)以表徵表面。
磨耗 薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之玻璃、陽極氧化鋁或陶瓷基板上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min (就玻璃及陶瓷而言)及在80℃下熱固化60 min (就陽極氧化鋁及其他金屬而言)。磨耗測試係使用Bon Star鋼絲絨#0000，1 kg負載，1x1 cm頭，2英寸衝程，60 c/min速度。(工具：Taber線性研磨器，5750)進行。磨耗測試評估標準：初始水接觸角，在1000週期間隔(多達8000週期)下之水接觸角量測及在1000週期間隔(多達8000週期)下針對表面損傷/目視刮痕檢查之目視檢查。水接觸角係根據水接觸角量測方法量測及目視檢查係在顯微鏡檢查及綠及紅光品質燈檢查下進行。除鋼絲絨外，亦可使用棉布及米諾斯橡皮來測試磨耗性能。
附著力 薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之玻璃或陽極氧化鋁基板上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min (就玻璃而言)及在80℃下熱固化60 min (就陽極氧化鋁而言)。附著力係根據ASTM標準D3359-D9使用Elcometer交叉線測試器及Elcometer膠帶測試測定。
沸水測試 薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之玻璃、陽極氧化鋁或陶瓷基板上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min (就玻璃而言)及在80℃下熱固化60 min (就陽極氧化鋁而言)。在玻璃之情況下，下列初始量測係針對塗層及固化基板進行：附著力、透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角。在初始量測後，在沸水中將樣本基板浸漬1小時。在沸水中1小時後，完成處理，測試該樣本之附著力且該樣本進入5000週期磨耗測試(Bon Star鋼絲絨#0000，1 kg負載，1x1 cm頭，2英寸衝程，60 c/min速度)。在磨耗測試後，透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角係經表徵並與初始值進行比較以查看是否通過標準。在當基板係陽極氧化鋁時之情況下，量測僅附著力及水接觸角並比較初始及磨耗測試後值及驗證性能。
耐化學性測試 ( 出汗測試 ) 薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之玻璃、陽極氧化鋁或陶瓷基板上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min (就玻璃而言)及在80℃下熱固化60 min (就陽極氧化鋁而言)。在玻璃之情況下，下列初始量測係針對塗層及固化基板進行：附著力、透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角。在初始量測後，使樣本基板在模擬人類汗水之溶液中浸漬72小時。汗水溶液含有：純水100 ml + NaCl 5g + 2Na2 HPO4 5g + 99%乙酸2 ml。在汗水溶液中72小時後，完成浸漬，測試該樣本之附著力且該樣本進入5000週期磨耗測試(Bon Star鋼絲絨#0000，1 kg負載，1x1 cm頭，2英寸衝程，60 c/min速度)。在磨耗測試後，透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角係經表徵並與初始值進行比較以查看是否通過標準。在當基板係陽極氧化鋁時之情況下，量測僅附著力及水接觸角並比較初始及磨耗測試後值及驗證性能。
耐化學性測試 ( 酸測試 ) 薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之玻璃、陽極氧化鋁或陶瓷基板上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min (就玻璃而言)及在80℃下熱固化60 min (就陽極氧化鋁而言)。在玻璃之情況下，下列初始量測係針對塗層及固化基板進行：附著力、透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角。在初始量測後，使樣本基板在酸溶液中浸漬24小時。該酸溶液含有：1質量-% H2 SO4 。在酸溶液中24小時後，完成浸漬，測試該樣本之附著力且該樣本進入5000週期磨耗測試(Bon Star鋼絲絨#0000，1 kg負載，1x1 cm頭，2英寸衝程，60 c/min速度)。在磨耗測試後，透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角係經表徵並與初始值進行比較以查看是否通過標準。在當基板係陽極氧化鋁時之情況下，量測僅附著力及水接觸角並比較初始及磨耗測試後值及驗證性能。
HTHH 測試 薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之玻璃、陽極氧化鋁或陶瓷基板上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min (就玻璃而言)及在80℃下熱固化60 min (就陽極氧化鋁而言)。在玻璃之情況下，下列初始量測係針對塗層及固化基板進行：附著力、透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角。在初始量測後，在環境室中在條件85℃溫度及85%相對濕度下將樣本放置100小時。在85/85環境室處100小時完成後，測試該樣本之附著力且該樣本進入5000週期磨耗測試(Bon Star鋼絲絨#0000，1 kg負載，1x1 cm頭，2英寸衝程，60 c/min速度)。在磨耗測試後，透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角係經表徵並與初始值進行比較以查看是否通過標準。在當基板係陽極氧化鋁時之情況下，量測僅附著力及水接觸角並比較初始及磨耗測試後值及驗證性能。
高溫測試 1 及 2 薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之玻璃、陽極氧化鋁或陶瓷基板上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min (就玻璃而言)及在80℃下熱固化60 min (就陽極氧化鋁而言)。在玻璃之情況下，下列初始量測係針對塗層及固化基板進行：附著力、透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角。在初始量測後，為運行高溫測試1，在對流烘箱中在250℃下將樣本放置10小時。為運行高溫測試2，在對流烘箱中在200℃下將樣本放置6天。在完成高溫測試後，測試該樣本之附著力且該樣本進入5000週期磨耗測試(Bon Star鋼絲絨#0000，1 kg負載，1x1 cm頭，2英寸衝程，60 c/min速度)。在磨耗測試後，透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角係經表徵並與初始值進行比較以查看是否通過標準。在當基板係陽極氧化鋁時之情況下，量測僅附著力及水接觸角並比較初始及磨耗測試後值及驗證性能。
熱衝擊測試 薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之玻璃、陽極氧化鋁或陶瓷基板上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min (就玻璃而言)及在80℃下熱固化60 min (就陽極氧化鋁而言)。在玻璃之情況下，下列初始量測係針對塗層及固化基板進行：附著力、透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角。在初始量測後，將樣本放置於熱衝擊室測試中。測試室遵循下列溫度週期，起始自-40℃ (保持10 min)至+85℃ (保持10 min)且溫度在此等兩種溫度之間(溫度變化間隔10秒)不斷循環總計120週期。在120熱衝擊週期後，測試該樣本之附著力且該樣本進入5000週期磨耗測試(Bon Star鋼絲絨#0000，1 kg負載，1x1 cm頭，2英寸衝程，60 c/min速度)。在磨耗測試後，透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角係經表徵並與初始值進行比較以查看是否通過標準。在當基板係陽極氧化鋁時之情況下，量測僅附著力及水接觸角並比較初始及磨耗測試後值及驗證性能。
UV 穩定性測試 薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之玻璃、陽極氧化鋁或陶瓷基板上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min (就玻璃而言)及在80℃下熱固化60 min (就陽極氧化鋁而言)。在玻璃之情況下，下列初始量測係針對塗層及固化基板進行：附著力、透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角。在初始量測後，將樣本放置於UV穩定性測試室中。UV測試室遵循其中樣本獲得最初4小時之0.77 W/m^2 UV曝露(在60℃下)之週期且此後遵循4小時長之50℃縮合條件及此循環5次總計40小時。在40小時UV穩定性測試後，測試該樣本之附著力且該樣本進入5000週期磨耗測試(Bon Star鋼絲絨#0000，1 kg負載，1x1 cm頭，2英寸衝程，60 c/min速度)。在磨耗測試後，透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角係經表徵並與初始值進行比較以查看是否通過標準。在當基板係陽極氧化鋁時之情況下，量測僅附著力及水接觸角並比較初始及磨耗測試後值及驗證性能。
老化薄膜測試 薄膜係藉由使用噴塗工具製備於經預先處理(電漿)之大猩猩玻璃上(典型之噴塗方法：掃描速度：300 mm/s；間距：50 mm；間隙：100 mm；流動速率：5至6 ml/min；霧化空氣壓力：5 kg/cm2 )，接著熱固化，例如在150℃下熱固化60 min。初始量測係針對塗層及固化基板進行：附著力、透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角。在初始量測後，將塗層大猩猩玻璃樣本放置於辦公桌上並在2個月、4個月及6個月量測點下測試。測試該樣本之附著力且該樣本進入5000週期磨耗測試(Bon Star鋼絲絨#0000，1 kg負載，1x1 cm頭，2英寸衝程，60 c/min速度)。在磨耗測試後，透射、反射、L*、a*、b*及水接觸角係經表徵並與初始值進行比較以查看是否通過標準。
圖式之描述：
附圖闡述實施例。
圖1顯示塗層基板100之截面，該塗層基板之頂部已沈積材料塗層110。可視需要將該材料塗層110塗佈於該基板100之兩側(雙面)上。
圖2顯示塗層基板100之截面，在該情況下，在該材料塗層110沈積於層105上之前，該基板表面已在該基板之頂部上沈積中間層105。該中間層105可具有與該材料塗層110相關之機械、物理、化學或光學功能。該中間層可為實際物理塗層或可為在分子及或原子水平上在該基板100材料中在最頂部表面處之修飾。
塗層105可為底漆層，該底漆層活化基板100表面以在該基板100與材料塗層110之間達成良好之附著力。或者，塗層105亦可為(圖案化或非圖案化)塗層，該塗層提供(例如)額外之玻璃防腐蝕保護、擴散勢壘、導電或半導電塗層或在改善總塗層堆疊之光學性質中發揮作用之光學塗層。
在替代配置中，塗層105可為本發明中描述之實際材料塗層(在此情況下，在基板100與塗層105之間亦可施加額外之視需要之塗層)及塗層110可充當額外之表面處理化學品、底漆或(圖案化或非圖案化)塗層，其提供(例如)額外之玻璃防腐蝕保護、擴散勢壘、導電或半導電塗層及/或在改善總塗層堆疊之光學性質中發揮作用之光學塗層。具體言之，塗層110亦可提供材料塗層105及總塗層堆疊之水接觸角及油接觸角之額外增加。
圖3顯示材料層於基板之頂部上之沈積方法之典型順序。步驟1包括基板製備，步驟2包括塗層方法及步驟3包括塗層固化至其最終形式。
合適之基板包括陶瓷、玻璃、金屬、天然及人造石、聚合材料(諸如聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、苯乙烯共聚物，諸如苯乙烯丙烯腈共聚物、聚酯、聚對苯二甲酸乙二酯)、塗料(諸如彼等於丙烯酸樹脂上者)、粉末塗料(諸如聚氨酯或混合粉末塗料)、木材及纖維基板(諸如紡織物、皮革、地毯、紙)。較佳地，該基板係選自陶瓷、玻璃(例如，硼矽玻璃、鹼石灰玻璃、鋁矽酸鹽玻璃或任何其他玻璃類型)、金屬(諸如鋁、鋼等)、聚合材料(諸如聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、苯乙烯共聚物，諸如苯乙烯丙烯腈共聚物、聚酯、聚對苯二甲酸乙二酯)、天然及人造石，更佳選自金屬、陶瓷、玻璃及聚合材料(諸如聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、苯乙烯共聚物，諸如苯乙烯丙烯腈共聚物、聚酯、聚對苯二甲酸乙二酯)。基板之厚度及形狀可根據不同情況改變且可為平坦之2D或3D形狀。在材料沈積之前，該等基板可具有化學、物理及/或機械表面處理(且在實際塗層材料沈積之前已沈積中間層)。在金屬之情況下，例如，鋁在材料沈積之前可經拋光、陽極氧化、著色或用其他塗料塗層。玻璃可為未經回火、熱回火或化學回火且其可具有不同之表面製備，包括拋光、研磨、使用各種不同之表面處理劑(鹼性或酸性)清洗。此外，該等基板可為平坦的或其中可具有表面紋理(例如，經蝕刻之玻璃表面或陽極氧化鋁表面)或該基板上之其他層可於其中提供紋理化/波紋表面或無表面紋理。在玻璃之情況下，該表面可藉由使用蝕刻具有紋理[例如，以在玻璃上產生防光眩(AG)效應]或藉由施加塗層以提供AG效應。
材料塗層係藉由使用濕化學塗層方法施加，較佳使用旋轉塗佈、浸塗、噴塗、棒、噴墨列印、捲軸式、凹版印刷、柔版印刷、網板印刷、簾塗、滴塗、輥輪、網版印刷塗佈方法、刷塗或藉由摩擦、擠壓塗佈及狹縫塗佈、經組合之狹縫+旋轉塗佈，更佳藉由噴塗、狹縫塗佈、浸塗、旋轉塗佈，最佳噴塗(以提及幾種典型之液相沈積方法但不限於此等方法)。在濕化學塗層步驟後，存在視需要之過量溶劑移除步驟，接著固化步驟，使用僅熱固化或UV固化或亦可為兩者之組合。
噴塗方法之典型描述： 1.基板預清潔： a.用清潔劑「Merck 107553」 (尤其在鹼石灰玻璃之情況下，亦可使用鹼性清潔劑)清潔 b. DI水沖洗。 c.氣槍吹。 2.電漿預處理。(設備品牌：Creating-nano；模型：CNT-ASP003RT) a.功率：800 W b.掃描速度：400 mm/s c.間距：10至30 mm d.間隙：25至30 mm 3.噴塗條件(設備品牌：Creating-nano；模型：PSC640) a.噴塗量：6至20 ml/min b.壓力：2至5kg/cm2 c.掃描速度：300至800 mm/s d.間隙：3至10 cm e.間距：5至20 mm 4.烘烤條件。 烘箱：80至150℃ / 30至60分鐘
圖4顯示基板100及材料塗層110之截面影像。除材料層沈積外，使用圖案化方法(奈米壓印、壓花、捲軸式、凹版印刷、柔版印刷、輥輪、噴墨列印、網板印刷、噴塗及或UV微影術係用作圖案化方法)形成材料薄膜之表面結構(奈米級或微米或毫米級)以針對材料塗層或塗層產生額外之光學、物理或化學性質。
圖5顯示材料層110於基板100之頂部上之沈積及圖案化方法之典型順序。步驟1包括基板製備，步驟2包括塗層方法，步驟3包括材料塗層之圖案化方法(此可包括熱及UV固化或兩者之組合)及步驟4包括塗層固化至其最終形式。取決於沈積及圖案化技術，可將步驟2及步驟3組合成一個單一步驟。
藉助於本發明，提供適用於產生薄膜及基板之材料。層可沈積於各種基板表面諸如玻璃、矽、氮化矽、不同之氧化物塗層、金屬、陶瓷及塑膠上。
熱及/或輻射敏感性材料組合物之圖案化可經由直接微影圖案化、習知的微影遮蔽及蝕刻程序、壓印及壓花，但不限於此等進行。
組合物可用於製造在相對較低之處理溫度下，例如，在最大250℃之溫度下或甚至在50℃及在此等臨限值之間的範圍內之溫度下固化之層。
在薄膜沈積(視需要圖案化)及固化後，材料薄膜及/或結構可耐受惡劣之環境條件且具有高機械耐久性、熱穩定性及化學穩定性，通過其等可達成並持續抗汙之長期穩定性及易於清潔之性質及抗反射性質。
在下文中，本發明將藉助於許多非限制性工作實例闡述，該等實例進一步詳細說明上文討論之矽氧烷聚合物塗料組合物之製備及其等用於產生塗層之用途。
合成實例： 實例 1 ： 溶液1：將四乙氧基矽烷(63.84 g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加44.6 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。達成之溶液量係178 g且其固體含量係14.45%。使用2-甲氧基丙醇(79.21公克)將溶液進一步稀釋至10%。
1A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 3700自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 3700、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液1添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
1B.調配物製備(SC=0.85%) 將15 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、84.64 g NOVEC 7100、79.32 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及17 g溶液1添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 2 ： 溶液2：將四乙氧基矽烷(60.64 g)、1,2-雙三乙氧基矽基乙烷(5.43 g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加45.26 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。達成之溶液量係178.66 g且其固體含量係17.20%。使用2-甲氧基丙醇(128.59 g)將溶液進一步稀釋至10%。
2A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液2添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 3 ： 溶液3：將四乙氧基矽烷(60.64 g)、苯基三甲氧基矽烷(2.73g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加43.60 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基-丙醇。達成之溶液量係176 g且其固體含量係16.44%。使用2-甲氧基丙醇(113.34 g)將溶液進一步稀釋至10%。
3A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液3添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 4 ： 溶液4：將四乙氧基矽烷(60.64 g)、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(3.62g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加43.60 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。達成之溶液量係171.05 g且其固體含量係18.46%。使用2-甲氧基丙醇(144.70 g)將溶液進一步稀釋至10%。
4A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液4添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 5 ： 溶液5：將四乙氧基矽烷(60.64 g)、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(3.80 g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加43.60 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。達成之溶液量係168.73 g且其固體含量係17.60%。使用2-甲氧基丙醇(128.23 g)將溶液進一步稀釋至10%。
5A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液5添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 6 ： 溶液6：將四乙氧基矽烷(60.64 g)、甲基三乙氧基矽烷(2.57g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加43.60 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。達成之溶液量係172.26 g且其固體含量係16.97%。使用2-甲氧基丙醇(120.06 g)將溶液進一步稀釋至10%。
6A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液6添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 7 ： 溶液7：將四乙氧基矽烷(60.64 g)、乙基三甲氧基矽烷(2.08 g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加43.60 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。達成之溶液量係177 g且其固體含量係16.43%。使用2-甲氧基丙醇(113.81 g)將溶液進一步稀釋至10%。
7A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液7添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 8 ： 溶液8：將四乙氧基矽烷(60.64 g)、苯基甲基二甲氧基矽烷(2.79g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加43.05 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。達成之溶液量係175.88 g且其固體含量係16.08%。使用2-甲氧基丙醇(106.93 g)將溶液進一步稀釋至10%。
8A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液8添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
實例 9 ： 溶液9：將四乙氧基矽烷(63.84 g)及乙醇(75g)放置於圓底燒瓶中。滴加44.16 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。最後，將溶液稀釋至10%固體含量。
9A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液9添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 10 ： 溶液10：將四乙氧基矽烷(63.84 g)及Novec 7100 (50 g)及丙酮(50 g)放置於圓底燒瓶中。滴加44.16 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。最後，將溶液稀釋至10%固體含量。
10A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液10添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 11 ： 溶液11：將四乙氧基矽烷(63.84 g)及2-丙醇(130 g)放置於圓底燒瓶中。滴加44.16 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。固體含量係10.41%。藉由添加9.6 g 2-丙醇將溶液稀釋至10%。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除2-丙醇並添加2-甲氧基丙醇。最後，將溶液稀釋至10%固體含量。
11A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液11添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 12 ： 溶液12：將四乙氧基矽烷(63.84 g)及2-丙醇(110 g)放置於圓底燒瓶中。滴加66.24 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。固體含量係10.28%。藉由添加6.54 g 2-丙醇將溶液稀釋至10%。
12A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液12添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 1 3 ： 溶液13：將四乙氧基矽烷(63.84 g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加44.16 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。添加200 g 2-甲氧基乙醇及自丙酮至2-甲氧基乙醇之溶劑交換係使用減壓開始。固體含量係16.45%。藉由添加113.7 g 2-甲氧基乙醇將溶液稀釋至10%。
13A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液13添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 14 ： 溶液14：將四乙氧基矽烷(63.84 g)及2-丙醇(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加44.16 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。添加200 g 2-丙醇及自2-丙醇至2-丙醇之溶劑交換係使用減壓開始。固體含量係13.9%。藉由添加69.1 g 2-丙醇將溶液稀釋至10%。
14A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液14添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
14B.調配物製備(SC=0.4%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.9 g NOVEC 7100、43.8 g 2-甲氧基-1-丙醇、43.8 g 2-丙醇、4.96 g乙二醇及8 g溶液14添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
14C.調配物製備(SC=0.4%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.9 g NOVEC 7100、87.6 g 2-丙醇、4.96 g乙二醇及8 g溶液14添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 15 ： 溶液15：將四乙氧基矽烷(63.84 g)及四氫呋喃(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加44.16 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。添加200 g 2-甲氧基-1-丙醇及自四氫呋喃至2-甲氧基-1-丙醇之溶劑交換係使用減壓開始。固體含量係14.94%。藉由添加93.26 g 2-甲氧基-1-丙醇將溶液稀釋至10%。
15A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及16 g溶液15添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 16 ： 溶液16：將四乙氧基矽烷(63.84 g)及2-甲氧基-1-丙醇(130 g)放置於圓底燒瓶中。滴加44.16 g 0.1 M HNO3 。在105℃下使溶液回流1小時並冷卻。固體含量係11.35%。藉由添加31.64 g 2-甲氧基-1-丙醇將溶液稀釋至10%。
16A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及16 g溶液16添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
實例 17 ： 溶液17：將四乙氧基矽烷(63.84 g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加44.6 g水(0.1 M HNO3 )。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。達成之溶液量係178 g且其固體含量係14.45%。使用2-甲氧基丙醇(79.21 g)將溶液進一步稀釋至10%。
17A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17B.調配物製備(SC=1%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.6 g NOVEC 7100、76.54 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及20 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17C.調配物製備(SC=2%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.1 g NOVEC 7100、58.04 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及40 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17D.調配物製備(SC=3%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、73.6 g NOVEC 7100、39.54 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及60 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17E.調配物製備(SC=4%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、73.1 g NOVEC 7100、21.08 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及80 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17F.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 3700、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17G.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM UF503 (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 3700、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17H.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM UD509 (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 3700、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17I.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g Fluorolink S10 (使用NOVEC 3700自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17J.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g Shin-Etsu SubelynTM KY-1900 (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17K.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g Shin-Etsu SubelynTM KY-1900 (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.2%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17L.調配物製備(SC=0.75%) (Met 123；金屬案例樣本) 將25 g Shin-Etsu SubelynTM KY-1900 (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.9 g NOVEC 7100、32.83 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇、43.82 g正戊烷及8 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17M.調配物製備(SC=0.75%) (Met 115；金屬案例樣本) 將50 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、50.0 g NOVEC 7100、43.82 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇、43.82 g 2-丙醇及8 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17N.調配物製備(SC=0.75%) (Met 107-mod1；金屬案例樣本) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、118.72 g NOVEC 7200、43.82 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及8 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
17O.調配物製備(SC=0.75%) (Met 107-mod2；金屬案例樣本) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、118.72 g NOVEC 71IPA、43.82 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及8 g溶液17添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌整夜。
實例 18 ： 溶液18：將四乙氧基矽烷(50.64 g)、1,2-雙三乙氧基矽基乙烷(5.43 g)及全氟十二烷基-1H,1H,2H,2H-三乙氧基矽烷(1.5g)、全氟十四烷基-1H,1H,2H,2H-三乙氧基矽烷(2.4 g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加43.27g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。達成之溶液量係178.66 g且其固體含量係15.20%。使用2-甲氧基丙醇(123.59 g)將溶液進一步稀釋至10%。
18A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液18添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 19 ： 溶液19：將四乙氧基矽烷(50.64 g)、[(4-三氟甲基)-2,3,5,6-四氟苯基]三乙氧基矽烷(2.1g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加41.33g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。達成之溶液量係178.66 g且其固體含量係14.20%。使用2-甲氧基丙醇(114.59 g)將溶液進一步稀釋至10%。
19A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液NEW x2添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 20 ： 溶液20：將四乙氧基矽烷(50.64 g)、1,2-雙三乙氧基矽基乙烷(5.43 g)及三甲氧基(3,3,3-三氟丙基)矽烷(1.9 g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加41.90 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。達成之溶液量係178.66 g且其固體含量係15.20%。使用2-甲氧基丙醇(110.59 g)將溶液進一步稀釋至10%。
20A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g OptoolTM DSX E (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液NEW x3添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
實例 21 ： 溶液21：將四乙氧基矽烷(50.64 g)、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基矽烷(2.6g)及丙酮(200 g)放置於圓底燒瓶中。滴加44.26 g 0.1 M HNO3 。在95℃下使溶液回流1小時並冷卻。藉由旋轉蒸發器移除丙酮並添加2-甲氧基丙醇。達成之溶液量係178.66 g且其固體含量係18.20%。使用2-甲氧基丙醇(132.59 g)將溶液進一步稀釋至10%。
21A.調配物製備(SC=0.75%) 將25 g Shin-Etsu SubelynTM KY-1900 (使用NOVEC 7100自20%稀釋至0.4%)、74.73 g NOVEC 7100、81.17 g 2-甲氧基-1-丙醇、4.96 g乙二醇及15 g溶液NEW x4添加至500 ml圓底燒瓶並在處理前攪拌及反應整夜。
處理條件及應用實例 ： 噴塗設定及噴塗參數 ： 具有Ø 0.3至0.5 mm噴嘴之HVLP噴塗槍；典型設定：掃描速度(300至1200 mm/s)、間距(50至100 mm)、間隙(50至100 mm)、霧化壓力(4至6 Kg/cm2)及流動速率(5至20 ml/min)。實例：掃描速度(300 mm/s)、間距(50 mm)、間隙(100 mm)、霧化壓力(5 Kg/cm2)及流動速率(10 ml/min)。噴塗設定可使得基板移動(10 mm至100 mm/s)，而噴塗頭例如垂直於基板移動方向移動/掃描。在一些設定中，亦可將該基板安裝於所謂之主軸噴塗設定中，其中該基板係旋轉塗佈(50至1000 rpm/min)，而噴塗頭係固定或視需要亦相對於該基板移動。主軸噴塗設定可尤其適用於3D物體之沈積。
在噴塗前 之典型基板清潔程序 ( 例如，用於玻璃 ) ： 玻璃基板在塗層前必須無污漬、碎屑及任何油脂；使玻璃表面充分濕潤係非常重要的(玻璃表面水接觸角在塗層前應＜5°；以確保極佳之塗層性能及視覺品質)；步驟1：液體鹼性或酸性玻璃清潔溶液；待用於玻璃清潔機械中之非發泡清潔劑；步驟2：在玻璃清潔機械中之DI水清潔步驟；步驟3：電漿/電暈處理(若可能，使水接觸角檢查＜5°，作為品質檢查) (在玻璃之情況下，可使用液體清潔及/或電漿清潔步驟)；步驟4：噴塗方法；最佳化噴塗參數以針對40至100 nm之固化薄膜厚度；當轉移至熱固化時，小心處理基板以免損壞濕塗層；步驟5：固化溫度80至250℃；固化時間30至60分鐘；無特殊氣氛。
以下係對較大輸送機類型生產線設定及典型使用之參數作為實例之匯總：
Figure 02_image001
該生產線含有預清潔(鹼性清潔+DI+電漿)、視需要之額外塗層方法，接著材料噴塗塗層沈積及最後亦整合於相同之在線輸送機上之熱固化步驟。該輸送機速度可通常(例如)自0.2 m/min至0.8 m/min變化。取決於整個輸送機上安裝之噴塗頭之數量，噴塗頭掃描速度可通常(例如)自100 mm/s至1200 mm/s變化，因此該等噴塗頭可覆蓋完整之表面區域。噴塗頭至基板表面之距離可自50 mm至200 mm變化。使用之典型霧化壓力在1.5至4 Bar之間。典型之材料進料壓力係0.2至2.0 bar。最終固化係在80℃至150℃下進行。熱固化輸送機中之線速度可(例如)係0.2至0.8 m/min。
如先前描述，可應用其他方法(諸如旋轉塗佈、輥輪塗佈、棒塗佈/梅爾棒塗佈、狹縫塗佈技術)以將薄膜沈積於基板上。就各沈積技術而言，調配物、材料組合物及溶劑系統及添加劑應以使其適用於特定之沈積技術之方式進行選擇。對本發明中描述之新穎材料而言尤其有利，除氟化溶劑外，其他溶劑可與材料沈積結合使用。就一些沈積方法而言，若調配物中使用僅氟化溶劑，由於該等氟化溶劑之非常高之揮發性，因此將不可能達成令人滿意之薄膜品質。為達成令人滿意之光學、機械及化學性能，有必要最佳化薄膜厚度、塗層均勻度及塗層材料之塗層品質。薄膜厚度、塗層均勻度及塗層品質可藉由調整材料組成與調配及沈積參數最佳化。具體言之，根據本發明之材料容許在調整至適用於待使用之各種液相沈積技術之組成及調配中非常高之可調整性。此外，當針對低溫固化性能最佳化材料時，例如，為在80℃固化溫度下發揮作用，有必要最佳化溶劑混合物使得所有溶劑可在熱固化期間蒸發以促進必需之薄膜性能。
出於下列實例之目的，將噴塗描述為選擇之塗佈方法。
應用實例： 藉由使用噴塗工具將薄膜製備於經預先處理(電漿)之玻璃、陽極氧化鋁或陶瓷基板上。在鹼石灰玻璃之情況下，使用下列樣本清潔方法： a)鹼性清潔(RBS或類似鹼性清潔溶液PH 10)；b) DI水；接著c)電漿清潔。
用於來自材料合成實例之樣本製備之典型噴塗方法參數： -  掃描速度：300 mm/s； -  間距：50 mm； -  間隙：100 mm； -  流動速率：5至6 ml/min； -  霧化空氣壓力：5 kg/cm2 ；
在噴塗方法後接著進行熱固化，例如在150℃下熱固化60 min (就玻璃及陶瓷而言)及在80℃下熱固化60 min (就陽極氧化鋁及其他金屬而言)。熱固化係在烘箱中或在輸送機上進行。
根據先前定義之量測方法表徵樣本並針對下表中之各種合成實例匯總資料。
表1：實例1A至8A於大猩猩玻璃上之固化薄膜性質。
   PEHA 大猩猩玻璃上之磨耗(0000#鋼絲絨) 薄膜厚度[nm] 薄膜折射率[在632 nm下]
初始CA 500 1000 1500 2000
實例1A 9H 117 116 114 113 113 85 1.32
實例1B 9H 117 116 114 113 112 85 1.35
實例2A 9H 118 118 115 114 113 83 1.34
實例3A 8H 118 114 112 110 107 55 1.46
實例4A 9H 119 111 104 94 81 73 1.355
實例5A 9H 120 106 107 105 97 60 1.45
實例6A 9H 118 112 110 107 98 56 1.34
實例7A 9H 118 112 110 107 98 72 1.36
實例8A 8H 118 89 87 n.d. n.d. 82 1.42
n.d. =未測定
表2：實例9A至22Z於大猩猩玻璃上之固化薄膜性質。
   PEHA 大猩猩玻璃上之磨耗(0000#鋼絲絨；初始接觸角及週期數後之接觸角) 薄膜厚度[nm]
初始CA 500c 1000c 2000c 3000c 4000c 5000c
實例9A 9H 121 117 114 110 110 109 109 67
實例10A 9H 119 111 106 103 105 95 n.d. 85
實例11A 9H 118 116 114 113 112 109 108 63
實例12A 9H 116 116 114 112 111 110 107 82
實例13A 9H 116 116 115 111 109 107 106 52
實例14A 9H 119 117 113 112 111 110 110 59
實例15A 9H 121 116 115 114 112 110 108 64
實例16A 9H 116 114 114 109 108 108 106 46
實例17F 9H 117 116 113 110 109 109 107 95
實例17G 9H 120 114 110 108 108 105 103 112
實例17H 9H 112 106 60 n.d. n.d. n.d. n.d. 88
實例17I 9H 112 106 105 102 90 n.d. n.d. 80
實例17J 9H 115 114 113 112 112 111 110 60
實例17K 9H 115 114 113 113 112 112 111 65
n.d. =未測定
表3：材料實例1A之耐磨性(大猩猩玻璃；方法可重複性研究)
材料 BonStar鋼絲絨#0000，1000 g重量，1x1 cm頭尺寸，2.0英寸衝程長度，60 c/min (在鋼絲絨磨耗之前及之後量測之接觸角CA)
週期數 0 500 3000 5000 8000
樣本1 117 115 111 105 102
樣本2 118 113 108 103 101
樣本3 117 114 109 107 100
樣本4 117 115 110 108 102
樣本5 117 113 109 106 103
表4：材料實例1A (大猩猩玻璃)之其他表徵資料
      結果
項目 測試方法 初始 測試後
耐磨性(鋼絲絨) 重量負荷：1000 g 接觸尺寸：10 mm x 10 mm 接觸材料：「0000#鋼絲絨」 衝程長度：2英寸 60週期/分鐘 水接觸角116 5000磨耗週期後之CA =110
耐磨性(棉布) 重量負荷：250 g 接觸尺寸：20 mm x 20 mm 接觸材料：「棉布」 衝程長度：2英寸 60週期/分鐘 水接觸角116       100 000磨耗週期後之CA = 112
耐磨性(米諾斯鉛筆橡皮) 重量負荷：1000 g 接觸材料：「米諾斯鉛筆橡皮」 衝程長度：2英寸 40週期/分鐘 水接觸角116 2500磨耗週期後之CA = 109 5000磨耗週期後之CA = 101
附著力    5B   
硬度 鉛筆硬度 9至10H   
透射 分光光度計 +1.3%透射增益   
沸水測試 在沸水中1小時 T% =93.22 R% =7.25 L=97.31 a*=-0.04 b*=-0.03 CA=116 5000磨耗週期後之CA =109 T%=93.42 R%=7.00 L=97.4 a*=-0.03 b*=0.04 CA=118 5000磨耗週期後之CA =107
耐化學性1. (出汗測試) 浸漬72 hr 汗液內容物：純水100 ml + NaCl 5 g + 2Na2 HPO4 5 g + 99%乙酸2 ml T%=93.09 R%=7.21 L=97.28 a*=0.01 b*=-0.04 CA=118 5000磨耗週期後之CA = 108
耐化學性2. (酸測試) 在1質量% H2 SO4 中浸漬24 h T%=93.25 R%=7.15 L=97.15 a*=0.02 b*=-0.05 CA=117 5000磨耗週期後之CA = 107
HTHH 85C，85% RH，100 hr T%=93.70 R%=6.44 L=97.55 a*=0.01 b*=-0.05 CA=119 5000磨耗週期後之CA = 107
高溫測試1. 在250C下10 h T%=93.28 R%=6.97 L=97.34 a*=-0.04 b*=0.01 CA=118 5000磨耗週期後之CA = 110
熱衝擊 -40C/10 min ＜=＞ +85C/10 min 120週期(10 sec溫度變化) T%= 93.06 R%=7.42 L=97.25 a*=-0.03 b*=-0.03 CA=118 5000磨耗週期後之CA = 112
UV穩定性 5週期x [4 hr 0.77 W/m^2 UV (在60C下) =＞ 4 hr 50C縮合] 總計40 hr T%=92.92 R%=7.59 L=97.19 a*=-0.02 b*=-0.00 CA=117 5000磨耗週期後之CA = 111
高溫測試2. 在200C下6天 T%=92.92 R%=7.59 L=97.19 a*=-0.02 b*=-0.00 CA=117 5000磨耗週期後之CA = 111
表5：塗層樣本之長期老化測試以證實材料實例1A之長期穩定性)
      結果
項目 測試方法 樣本1A塗料，0天樣本 老化2個月 老化4個月 老化6個月
老化薄膜測試 將塗層大猩猩玻璃放置於辦公桌上並在指定時間間隔內測試 T% =93.22 R% =7.25 L=97.31 a*=-0.04 b*=-0.03 CA=116 5000磨耗週期後之CA =109 T%=93.38 R%=7.01 L=97.24 a*=-0.05 b*=-0.02 CA=117 5000磨耗週期後之CA =108 T%=93.49 R%=6.86 L=97.42 a*=-0.04 b*=0.01 CA=115 5000磨耗週期後之CA =109 T%=93.33 R%=6.9 L=97.35 a*=-0.05 b*=0.01 CA=116 5000磨耗週期後之CA =108
陽極氧化鋁案例樣本由先前定義之噴塗方法製備並在80℃溫度下固化(針對表6資料製備樣本)。
表6：材料實例17N、17O、17M及17L之耐磨性(金屬箱；陽極氧化鋁及不鏽鋼)
材料 BonStar鋼絲絨#0000，1000 g重量，2x2 cm頭尺寸，2.0英寸衝程長度，60 c/min (在鋼絲絨磨耗之前及之後量測之接觸角)
週期數 0 500 1000 1500 2000   
實例17N (陽極氧化鋁) 116 112 111 107 104   
實例17O (陽極氧化鋁) 116 111 110 108 107   
實例17O (不鏽鋼) 118 115 110 108 108   
實例17M (陽極氧化鋁) 115 112 109 105 104   
實例17L (陽極氧化鋁) 116 113 112 111 110   
表7：材料實例17N於陽極氧化鋁上之其他結果
      結果
項目 測試方法 初始 測試後
耐磨性(鋼絲絨) 重量負荷：1000 g 接觸尺寸：10 mm x 10 mm 接觸材料：「0000#鋼絲絨」 衝程長度：2英寸 60週期/分鐘 水接觸角116       2000磨耗週期後之CA = 107
耐磨性(米諾斯鉛筆橡皮) 重量負荷：1000 g 接觸材料：「米諾斯鉛筆橡皮」 衝程長度：2英寸 40週期/分鐘 水接觸角116    2000磨耗週期後之CA = 109
附著力    5B   
硬度 鉛筆硬度 6至7H   
沸水測試 在沸水中1小時 CA=116 2000磨耗週期後之CA =107 CA=116 2000磨耗週期後之CA = 107
耐化學性1. (出汗測試) 浸漬72 hr 汗液內容物：純水100 ml + NaCl 5g + 2Na2 HPO4 5g + 99%乙酸2 ml CA=116 2000磨耗週期後之CA = 102
耐化學性2. (酸測試) 在1質量% H2 SO4 中浸漬24 h CA=116 2000磨耗週期後之CA = 104
UV穩定性 5週期x [4 hr 0.77 W/m^2 UV (在60C下) =＞ 4 hr 50C縮合] 總計40 hr CA=116 2000磨耗週期後之CA = 105
鹼石灰玻璃樣本製備(針對表8資料製備樣本)： Ÿ 玻璃清潔：鹼性清潔+ DI水+電漿 Ÿ 噴塗方法：掃描速度(300 mm/s)、間距(50 mm)、間隙(100 mm)、霧化壓力(5 Kg/cm2 )及流動速率(10 ml/min) Ÿ 熱固化：150℃ / 60 min
表8：材料實例14C於平坦及有紋理之鹼石灰玻璃上之耐磨性。
材料 BonStar鋼絲絨#0000，1000 g重量，1x1 cm頭尺寸，2.0英寸衝程長度，60 c/min (在鋼絲絨磨耗之前及之後量測之接觸角)
週期數 0 1000 2000 3000 PEHA (無塗層鹼石灰玻璃硬度7H)
經材料實例14C塗佈之平坦之鹼石灰玻璃 115 110 108 107 ＞9H
經材料實例14C塗佈之有紋理之鹼石灰玻璃 115 113 111 110 ＞9H
表9：材料實例1A於陶瓷基板上之耐磨性
材料 BonStar鋼絲絨#0000，1000 g重量，2x2 cm頭尺寸，2.0英寸衝程長度，60 c/min (在鋼絲絨磨耗之前及之後量測之接觸角)
週期數 0 500 1000 1500 2000
經材料實例1A塗佈之陶瓷基板 115 111 110 107 104
表10：材料實例1A於大猩猩玻璃上之儲存壽命資料匯總。
   於大猩猩玻璃上之磨耗(0000#鋼絲絨) 薄膜厚度[nm]
初始CA 500 1000 1500 2000
0天 117 116 114 112 110 70
在+25℃下儲存1個月 117 110 110 109 109 69
在+4℃下儲存1個月 117 116 115 114 113 74
在+25℃下儲存3個月 114 101 75 72 n.d. n.d.
在+4℃下儲存3個月 118 113 112 110 110 78
在+4℃下儲存6個月 118 110 112 111 109 73
n.d. =未測定
本發明提供下列關鍵特徵： § 極薄(50至100 nm)硬質塗層(在大猩猩玻璃及鹼石灰玻璃情況下改善玻璃表面硬度；當在非塗層表面與塗層表面硬度間進行比較時；相較於習知的單層方法，此性質提供極佳性能) § 組合疏水性及疏油性性質以產生易於清潔之表面 § 極佳抗刮痕性[吾人已發現以本發明實例吾人不僅可以鋼絲絨(其係使用之典型磨料)，亦可以棉布及米諾斯橡皮頭(多達5000c磨耗性能產生合格結果)提供「目前最佳技術」磨耗性能。相較於單層方法或此類市場上提供之任何E2C塗層，此組合產生極佳之磨耗性能] § 高熱及化學耐久性及長期耐久性；如可由資料證實，首先，塗料產物可在高溫(＞250C)下固化，但亦可在諸如150℃或甚至80℃之低溫下固化。已證實再次如相較於習知的單層方法，本發明實例具有非常良好之熱及長期穩定性。 § 相較於昂貴之經PVD處理之材料，在金屬表面上之極佳之耐化學性；已證實本發明方法在金屬表面上具有非常良好之耐化學性而無需在塗層沈積前具有任何額外之底漆層。 § 可藉由容許大型基板之低成本塗層之噴塗、浸塗、輥輪、狹縫塗佈或其他溶液方法適用；本發明針對E2C塗層溶液調配物提供新穎方法以具有可調整性來針對不同之沈積技術需求進行調整。 § 適用於玻璃、金屬、AG或AR及其他表面；本發明提供基板表面之廣泛選擇，在該等基板表面上該選擇達成極佳之性能。例如，習知的方法在無底漆層之經鹼石灰蝕刻之防光眩玻璃或金屬表面上無法達成並滿足性能。 § 根據本發明之樣本亦可針對塗料組合物達成極佳之儲存壽命穩定性。
100:塗層基板 105:中間層 110:材料塗層
圖1顯示塗層基板之截面，該塗層基板之頂部已直接沈積材料塗層。
圖2顯示塗層基板之截面，其中在材料塗層沈積於中間層之前，該基板表面已於該基板之頂部沈積該中間層。
圖3顯示材料層於基板之頂部上之沈積方法之典型順序。
圖4顯示基板及材料塗層之截面影像。
圖5顯示材料層於基板之頂部上之沈積及圖案化方法之典型順序。
100:塗層基板
110:材料塗層

Claims (16)

  1. 一種用於在基板上製備薄膜之方法，該方法包括以下步驟： a)     在第一容器中製備第一前體組合物(FPC)，該製備包括下列步驟： a1)   提供一或多種根據下式(I)之金屬或類金屬化合物： M1 (OR1 )n R2 m (I) 其中： M1 係具有價數z之金屬或類金屬； R1 係各獨立地選自C1 至C10 有機基或有機雜基； R2 係各獨立地選自C1 至C20 有機基、有機雜基、氟化有機基或氟化有機雜基； n 係1至z； m 係z-1至0； n+m  係z； a2) M1 (OR1 )-部分之至少部分水解並使該等一或多種根據式(I)之金屬或類金屬化合物聚合； b)     在第二容器中製備第二前體組合物(SPC)，該製備包括下列步驟： b1)   提供包含可水解基團(PFS)之氟聚醚矽烷； c)     組合該第一前體組合物(FPC)及該第二前體組合物(SPC)； d)     在該基板上形成薄層； e)     在步驟d)後，視需要部分或完全移除溶劑(若存在)； f) 使步驟e) (若存在)或步驟d) (若步驟e)不存在)中獲得之中間產物固化，藉此獲得薄膜。
  2. 如請求項1之方法，其中該等一或多種根據式(I)之金屬或類金屬化合物係不含氟的。
  3. 如請求項1之方法，其中該等一或多種根據式(I)之金屬或類金屬化合物中之一者或多者在式(I)之R2 殘基中包含至少一個氟原子。
  4. 如請求項1之方法，其中在步驟f)後，該薄膜之厚度係15.0至120 nm。
  5. 如請求項1之方法，其中，若存在溶劑，基於存在之溶劑之總重量計，含氟溶劑之量係等於或小於75重量%。
  6. 如請求項1之方法，其中在步驟c)中，該第一前體組合物(FPC)之固體含量與該第二前體組合物(SPC)之固體含量之間的重量比率係在100:1.0至0.5:1.0之間，較佳在80:1.0至1.0:1.0之間，更佳在60:1.0至1.5:1.0之間。
  7. 如請求項1之方法，其中M1 係選自Si、Ge、Sb、Ti、Zr、Al、Sn、W、Se、Cr、Ag或Ni。
  8. 如請求項1之方法，其中步驟d)係藉由浸塗、狹縫塗佈、經組合之狹縫+旋轉塗佈、旋轉塗佈、噴塗、噴墨列印、簾塗、輥輪塗佈、捲軸式塗佈、網版印刷或使用棒、刷或藉由摩擦實現。
  9. 如請求項1之方法，其中該包含可水解基團(PFS)之氟聚醚矽烷係選自根據下式(III)之化合物： R5 -RF -Q-Si(OR3 )o R4 p (III) 其中： RF 係氟聚醚基團； Q      係二價連接基； R3 係各獨立地選自C1 至C10 有機基或有機雜基； R4 係各獨立地選自C1 至C20 有機基或有機雜基； o      係1、2或3； p      係0、1或2； o+p   係3； R5 係H、Cx F2x+1 (x為1至10)或-Q-Si(OR3 )o R4 p (Q、R3 、R4 、o及p如上文定義)，因此在每次出現時，存在之Q、R3 、R4 、o及p可為相同或不同的。
  10. 如請求項1之方法，其中在步驟a2)中，存在根據下式(II)之化合物： R7’ t’ (OR6’ )s’ M2 -Y-M2’ (OR6 )s R7 t (II) 其中： M2 、M2’ 係相同或不同的且各獨立地選自具有價數x之金屬或類金屬； Y     係二價連接基； R6 、R6’ 係相同或不同的且各獨立地選自C1 至C10 有機基或有機雜基； R7 、R7’ 係相同或不同的且各獨立地選自C1 至C20 有機基或有機雜基； s、s’ 係相同或不同的且各獨立地選自1至x-1； t、t’ 係相同或不同的且各獨立地選自x-2至0； s+t   係x-1；且 s’+t’ 係x-1。
  11. 一種物件，其包含藉由如請求項1至10中任一項之方法可獲得之薄膜。
  12. 如請求項11之物件，其係光學或電塗層物件。
  13. 一種組合物，其包含第一前體組合物(FPC)及第二前體組合物(SPC)，該第一前體組合物(FPC)係根據式(I)之聚合金屬或類金屬化合物： M1 (OR1 )n R2 m (I) 其中： M1 係具有價數z之金屬或類金屬； R1 係各獨立地選自C1 至C10 有機基或有機雜基； R2 係各獨立地選自C1 至C20 有機基、有機雜基、氟化有機基或氟化有機雜基； n 係1至z-1； m 係1至z-1； n+m  係z； 其中該聚合係藉由該M1 (OR1 )-部分之至少部分水解實現； 該第二前體組合物(SPC)可藉由以下獲得： b1)   提供包含可水解基團(PFS)之氟聚醚矽烷。
  14. 一種組份套組，其包含在第一容器中之第一前體組合物(FPC)及在第二容器中之第二前體組合物(SPC)，該第一前體組合物(FPC)係根據式(I)之聚合金屬或類金屬化合物： M1 (OR1 )n R2 m (I) 其中： M1 係具有價數z之金屬或類金屬； R1 係各獨立地選自C1 至C10 有機基、有機雜基、氟化有機基或氟化有機雜基； R2 係各獨立地選自C1 至C20 有機基或有機雜基； n 係1至z-1； m 係1至z-1； n+m  係z； 其中該聚合係藉由該M1 (OR1 )-部分之至少部分水解實現； 該第二前體組合物(SPC)可藉由以下獲得： b1)   提供包含可水解基團(PFS)之氟聚醚矽烷。
  15. 一種如請求項13之組合物或如請求項14之組份套組之用途，其用於在基板上製備薄膜。
  16. 一種如請求項13之組合物或如請求項14之組份套組之用途，其用於製備光學或電塗料。
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