TW202033611A - 阻氣性聚合物和使用其的阻氣性積層體 - Google Patents
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Abstract
本發明的阻氣性聚合物是將含有多羧酸及多胺化合物的混合物加熱硬化而成，在紅外線吸收光譜中，將連結1493 cm-1
處的測定點與1780 cm-1
處的測定點的直線設定為基線，將1660 cm-1
處的吸收強度設為I（1660），將1625 cm-1
處的吸收強度設為I（1625）時，下述式（1）所示的R大於1。
R=I（1660）/I（1625）-{-0.65×（全胺/COOH）+0.4225} （1）
Description
本發明有關於一種阻氣性聚合物和使用其的阻氣性積層體。
作為與阻氣性膜相關的技術，有專利文獻1～3中記載的技術。
在專利文獻1（日本專利特開2005-225940號公報）中記載了一種阻氣性膜，其包含由多羧酸、與多胺及/或多元醇而成膜的阻氣層，多羧酸的交聯度為40%以上。根據專利文獻1，記載了此種阻氣性膜在高濕度條件下亦具有與低濕度條件下同樣的優異的阻氣性。
在專利文獻2（日本專利特開2013-10857號公報）中記載了一種與阻氣性膜相關的技術，所述阻氣性膜是在包含塑膠膜的基材的至少單面上，塗佈有將多胺與多羧酸以成為特定的重量比的方式混合而成的混合物的膜，且在煮沸處理後的氧滲透率處於特定的範圍。根據所述文獻，藉由所述膜，不經過複雜的步驟就能夠提供一種具有阻氣層、並且環境負荷亦小的包裝用材料，所述阻氣層即使在煮沸處理後，阻氣性、特別是隔氧性亦優異，且可撓性、透明性、耐濕性、耐化學品性等優異。
另外，在專利文獻3（日本專利特表2015-526534號公報）中，作為用於提供能夠製造具有優異的阻氧性、特別是無需設置追加的保護塗層而在高濕度環境下具有優異阻氧性的聚合物膜的其他組成物及方法的技術，記載了一種包含至少一種聚陰離子和至少一種聚乙烯亞胺的水溶液的用途，其用於為聚合物膜提供阻氧性，其中，聚陰離子是包含被選自由無機鹼及一價有機鹼所組成的群組中的至少一种鹼中和的酸基的聚合物，含酸基的聚合物及聚乙烯亞胺分別具有特定的質量平均分子量。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2005-225940號公報
[專利文獻2]日本專利特開2013-10857號公報
[專利文獻3]日本專利特表2015-526534號公報
[發明所欲解決之課題]
根據本發明者等人的研究，在所述專利文獻1～3所記載的技術中，在生產率良好地得到蒸餾處理後的阻隔性優異的阻氣性聚合物這一點上存在改善的餘地。
本發明提供一種生產率優異、並且蒸餾處理後的阻氣性優異的阻氣性聚合物。
[解決課題之手段]
根據本發明，提供以下所示的阻氣性聚合物及阻氣性積層體。
[1]
一種阻氣性聚合物，是將含有多羧酸及多胺化合物的混合物加熱硬化而成的阻氣性聚合物，其中
在所述阻氣性聚合物的紅外線吸收光譜中，
將連結1493 cm-1
處的測定點和1780 cm-1
處的測定點的直線設定為基線，
將1660 cm-1
處的吸收強度設為I（1660），
將1625 cm-1
處的吸收強度設為I（1625）時，
下述式（1）所示的R大於1，
R=I（1660）/I（1625）-{-0.65×（全胺/COOH）+0.4225} （1）
（所述式（1）中，「全胺」是所述混合物中的所述多胺化合物中所含的一級、二級和三級胺基的莫耳數的合計，「COOH」是所述混合物中的所述多羧酸中所含的-COOH基的莫耳數）。
[2]
如所述[1]所述的阻氣性聚合物，其中，所述多羧酸包含選自由聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、及丙烯酸與甲基丙烯酸的共聚物所組成的群組中的一種或兩種以上的聚合物。
[3]
如所述[1]或[2]所述的阻氣性聚合物，其中，所述多胺化合物含有分支型多胺。
[4]
如所述[1]～[3]中任一項所述的阻氣性聚合物，其中，所述式（1）中的所述（全胺/COOH）為0.4以上0.7以下。
[5]
如所述[1]～[4]中任一項所述的阻氣性聚合物，其中，（所述混合物中的所述多胺化合物所含的-NH基的莫耳數與-NH2
基的莫耳數的合計）/（所述混合物中的所述多羧酸所含的-COOH基的莫耳數）=0.28～0.5。
[6]
如所述[1]～[5]中任一項所述的阻氣性聚合物，其中
在所述阻氣性聚合物的所述紅外線吸收光譜中，
將連結1493 cm-1
處的測定點與1780 cm-1
處的測定點的直線設定為基線，
將吸收帶1493 cm-1
以上、1780 cm-1
以下的範圍的總峰面積設為A，
將吸收帶1598 cm-1
以上、1690 cm-1
以下的範圍的總峰面積設為B時，
以（B/A）所表示的醯胺鍵的面積比率不足0.370。
[7]
一種阻氣性積層體，包括：
基材層；以及
阻氣層，設於所述基材層的至少其中一個面上，且含有如所述[1]至[6]中任一項所述的阻氣性聚合物。
[發明的效果]
根據本發明，能夠得到一種生產率優異、並且蒸餾處理後的阻氣性優異的阻氣性聚合物。
以下，關於本發明的實施方式，使用圖式而加以說明。再者，圖是概略圖，與實際尺寸比率並不一致。再者，文中的數字間的「～」若無特別說明，則表示以上至以下。
（阻氣性聚合物）
本實施方式中，阻氣性聚合物是將含有多羧酸及多胺化合物的混合物加熱硬化而成。並且，在所述阻氣性聚合物的紅外線吸收光譜中，將連結1493 cm-1
處的測定點和1780 cm-1
處的測定點的直線設定為基線，將1660 cm-1
處的吸收強度設為I（1660），將1625 cm-1
處的吸收強度設為I（1625）時，下述式（1）所示的R大於1，
R=I（1660）/I（1625）-{-0.65×（全胺/COOH）+0.4225} （1）
（所述式（1）中，「全胺」是混合物中的多胺化合物中所含的一級、二級和三級胺基的莫耳數的合計，「COOH」是混合物中的多羧酸中所含的-COOH基的莫耳數）。
在本實施方式中，由於在阻氣性聚合物的紅外線吸收光譜中，使用I（1660）相對於I（1625）的強度比且式（1）所示的R滿足特定的條件，因此可得到生產率優異、並且蒸餾處理後的阻氣性優異的阻氣性聚合物。更具體地說，藉由R滿足特定的條件，能夠通過短時間的加熱處理得到蒸餾處理後的阻氧性優異的阻氣性聚合物。
即，本發明者等人為了提高生產率以及蒸餾處理後的阻氣性，對將含有多羧酸及多胺化合物的混合物加熱硬化而成的阻氣性聚合物反覆進行了深入研究。其結果發現，I（1660）與I（1625）之比這一尺度作為用於提高阻氣性聚合物的生產率以及蒸餾處理後的阻氣性的設計指南是有效的。
更具體而言，將含有多羧酸及多胺化合物的混合物加熱硬化而成的阻氣性聚合物包含含有多羧酸及多胺化合物的混合物的交聯體。此種交聯體中存在離子交聯及醯胺交聯兩種交聯結構，已明確該些交聯結構的分佈狀態的控制在提高阻氣性能方面是很重要的。交聯結構中，所謂離子交聯是指藉由多羧酸中所含的羧基與多胺化合物中所含的胺基產生酸鹼反應而生成者。另外，所謂醯胺交聯是指藉由多羧酸中所含的羧基與多胺化合物中所含的胺基產生脫水縮合反應而生成者。然後，本發明者等人進一步研究的結果明確：藉由將所述兩種交聯結構中的醯胺交聯的形成狀態反映在交聯體的紅外（infrared，IR）光譜中的I（1625）和I（1660）上，並且將I（1660）相對於I（1625）之比的尺度作為設計指南，能夠在短時間效率良好地形成蒸餾處理後的阻氣性優異的交聯體。
認為：式（1）中，R大於1表示交聯體中醯胺交聯點以較佳的分佈狀態形成，交聯體的蒸餾處理後的阻氣性優異，並且所述交聯體在短的熱處理時間內高效率地形成。
此處，在式（1）中，I（1660）及I（1625）具體按以下方式來確定。即，自包含本實施方式的阻氣性聚合物的阻氣層切出1 cm×3 cm的測定用樣品。接著，藉由紅外線全反射測定（衰減全反射（attenuated total reflectance- infrared，ATR-IR））法得到所述阻氣層表面的紅外線吸收光譜。繼而，在所獲得的紅外線吸收光譜中，以直線（基線：N）連結1493 cm-1
處的測定點和1780 cm-1
處的測定點，獲得所得到的紅外線吸收光譜與N之間的差光譜，並將其作為光譜（SBN
）。其中，阻氣層的厚度約為0.5 μm以下時，測定的紅外線吸收光譜包含與阻氣層相比為下層的影響。在此種情況下，沒有阻氣層的僅包含下層的基材亦作為測定樣品準備，同樣得到基材表面的ATR-IR光譜，求出與基線N的差光譜，將其作為光譜（SSN
）。在1493 cm-1
到1780 cm-1
的頻率範圍內，進行按照下式的差光譜解析，得到除去了基材的影響的光譜（SBN'
）。
＜光譜（SBN'
）＞=＜光譜（SBN
）＞-α*＜光譜（SSN
）＞
此處，α是用於除去基材影響的係數，0≦α>1。α的具體決定方法在後面的實施例項中進行描述。而且，在經由所述解析獲得的光譜（SSN'
）中，在1660 cm-1
處的IR強度為I（1660），在1625 cm-1
處的IR強度為I（1625）。
在本實施方式中，紅外線吸收光譜的測定（紅外線全反射測定：ATR法）可使用日本分光公司製造的FT/IR-460裝置，安裝多重反射測定單元ATR PRO410-M（稜鏡：鍺（Germanium））結晶、入射角度為45度、多重反射次數=5）且在室溫、解析度為2 cm-1
、累計次數為150次的條件下進行測定。
另外，式（1）中，[-{-0.65×（全胺/COOH）+0.4225}]是修正因子。
（全胺/COOH）是全胺成分的莫耳數相對於阻氣性組成物中的羧基的莫耳數的比，可根據多羧酸及多胺化合物的調配比率來計算。另一方面，調配比率不明的情況下，例如可藉由阻氣性聚合物的組成分析近似地決定。具體而言，阻氣性聚合物藉由加熱硬化聚丙烯酸或聚甲基丙烯酸、與多胺化合物的混合物而形成時，藉由用X射線光電子分光法（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS）求出所得到的阻氣性聚合物中的N及O的原子比率，利用下式算出（全胺/COOH）。
（全胺/COOH）=[N]/{0.5*[O]}
（所述式中，[N]及[O]分別是阻氣性聚合物中的N及O的原子比率）。
自在短時間內效率良好地形成蒸餾處理後的阻氣性優異的交聯體的觀點出發，式（1）所示的R大於1，較佳為1.01以上，進而佳為1.05以上，進而更佳為1.10以上。
另外，R的上限沒有限制，自提高阻氣性聚合物的生產率的觀點出發，R例如為1.50以下，較佳為1.40以下。
另外，式（1）中的（全胺/COOH）自在短時間內效率良好地形成蒸餾處理後的阻氣性優異的交聯體的觀點出發，較佳為0.4以上，進而佳為0.43以上，進而更佳為0.45以上。
另外，根據同樣的觀點，式（1）中的（全胺/COOH）較佳為0.7以下，進而佳為0.65以下，進而更佳為0.6以下。
本實施方式中，式（1）表示的R可藉由適當調節阻氣性聚合物的製造條件來控制。作為用於控制R的因子，可列舉：反映混合物中調配的多羧酸的種類、混合物中調配的多胺化合物的結構及分子量、混合物中的離子交聯點的濃度（（混合物中的多元胺化合物所含的-NH基的莫耳數和-NH2
基的莫耳數的合計）/（混合物中的多羧酸所含的-COOH基的莫耳數））（本說明書中亦稱為「（NH2
+NH）/（COOH）」）的莫耳比等。再者，阻氣性聚合物的製造方法的具體例將在後面描述。
另外，將連結阻氣性聚合物的紅外線吸收光譜中的1493 cm-1
處的測定點和1780 cm-1
處的測定點的直線作為基線N時，在紅外線吸收光譜和N的差光譜中，在將吸收帶1493 cm-1
以上、1780 cm-1
以下的範圍的總峰面積設為A，將吸收帶1598 cm-1
以上、1690 cm-1
以下的範圍的總峰面積設為B時，以（B/A）所表示的醯胺鍵的面積比率成為與阻氣性聚合物中的C=O伸縮振動成分中的來自醯胺鍵的成分比率相關的指標。其中，阻氣性聚合物的紅外線吸收光譜藉由紅外線全反射測定（ATR-IR法）得到包含本實施方式的阻氣性聚合物的阻氣層表面的紅外線吸收光譜。另外，在測定的紅外線吸收光譜中包含與阻氣層相比為下層的影響的情況下，藉由與所述同樣的分析方法，除去下層的影響。
自在短時間內效率良好地形成蒸餾處理後的阻氣性優異的交聯體的觀點出發，醯胺鍵的面積比率較佳為小於0.370，進而佳為0.36以下，進而更佳為0.35以下。
另一方面，自得到蒸餾處理後的阻氣性良好的交聯體的觀點出發，所述面積比率（B/A）例如為0.25以上，較佳為0.27以上。
（阻氣性聚合物的製造方法）
本實施方式的阻氣性聚合物的製造方法與現有的製造方法不同。為了獲得本實施方式的阻氣性聚合物，重要的是高度地控制混合物中調配的多羧酸的種類、混合物中調配的多胺化合物的結構及分子量、混合物中的（（NH2
+NH）/COOH）的莫耳比，並且適當地控制加熱處理的方法、溫度、時間等製造條件。
具體而言，較佳為含有滿足（（NH2
+NH）/COOH）>（全胺/COOH）的多羧酸及多胺化合物的混合物，進而較佳含有滿足[（（NH2
+NH）/COOH）/（全胺/COOH）]>0.8的多羧酸及多胺化合物的混合物。
以下，對本實施方式的阻氣性聚合物的製造方法的一例進行說明。
在本實施方式中，阻氣性聚合物例如包括製備包含多羧酸及多胺化合物的混合物的步驟、將得到的混合物加熱硬化而得到阻氣性聚合物的步驟。另外，所述製造方法還可更包括在製備混合物的步驟後、加熱硬化的步驟前，將混合物塗佈成規定厚度的步驟。
製備混合物的步驟中使用的多羧酸及多胺化合物的具體例子如下所示。
（多羧酸）
多羧酸在分子內具有兩個以上的羧基。作為多羧酸的具體例，可列舉丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富馬酸、巴豆酸、肉桂酸、3-己烯酸、3-己烯二酸等α,β-不飽和羧酸的均聚物或該些的共聚物。另外，亦可為所述α,β-不飽和羧酸、與乙基酯等酯類、乙烯等烯烴類等的共聚物。
該些中較佳為丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富馬酸、巴豆酸、肉桂酸的均聚物或該些的共聚物，更佳為選自聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、丙烯酸與甲基丙烯酸的共聚物的一種或兩種以上的聚合物，進而佳為選自聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸的至少一種聚合物，進而更佳為選自丙烯酸的均聚物、甲基丙烯酸的均聚物的至少一種聚合物。
此處，在本實施方式中，所謂聚丙烯酸，包含丙烯酸的均聚物、丙烯酸與其他單體的共聚物此兩者。在丙烯酸與其他單體的共聚物的情況下，聚丙烯酸在100質量%聚合物中含有通常為90質量%以上、較佳為95質量%以上、更佳為99質量%以上的源自丙烯酸的結構單元。
而且，在本實施方式中，所謂聚甲基丙烯酸，包含甲基丙烯酸的均聚物、甲基丙烯酸與其他單體的共聚物此兩者。在甲基丙烯酸與其他單體的共聚物的情況下，聚甲基丙烯酸在100質量%聚合物中含有通常為90質量%以上、較佳為95質量%以上、更佳為99質量%以上的源自甲基丙烯酸的構成單元。
另外，本實施方式中，多羧酸為羧酸單體聚合而成的聚合物，自蒸餾處理後的阻氣性及處理性的平衡優異的觀點出發，多羧酸的重量平均分子量較佳為5×104
以上，進而佳為1.5×105
以上，進而更佳為2×105
以上，進而另外更佳為5×105
以上。
另一方面，自提高阻氣性聚合物的生產率的觀點出發，多羧酸的重量平均分子量較佳為2×106
以下，更佳為1.5×106
以下，進而佳為1.3×106
以下。
此處，在本實施方式中，多羧酸的分子量是聚環氧乙烷換算的重量平均分子量，可使用凝膠滲透層析法（Gel Permeation Chromatography，GPC）而測定。
（多胺化合物）
本實施方式的多胺化合物是在主鏈或側鏈或末端具有兩個以上的胺基的聚合物。具體而言可列舉：聚烯丙胺（poly allylamine，PAAm）、聚乙烯胺（poly vinyl amine，PVAm）、聚乙烯亞胺（polyethylene imine，PEI）、聚(三亞甲基亞胺)等脂肪族系多胺類；如聚離胺酸、聚精胺酸般在側鏈具有胺基的聚醯胺類等。另外，亦可為對胺基的一部分進行改質的多胺。自在短時間內效率良好地形成蒸餾處理後的阻氣性優異的交聯體的觀點出發，多胺較佳包含分支型聚乙烯亞胺（B-PEI）等分支型多胺，進而佳為分支型多胺，進而更佳為分支型聚乙烯亞胺。
自提高阻氣性聚合物的生產率與蒸餾處理後的阻氣性的平衡的觀點出發，本實施方式的多胺化合物的重量平均分子量較佳為2×103
以上，進而佳為5×103
以上。
另外，根據同樣的觀點，多胺化合物的重量平均分子量較佳為1×105
以下，進而佳為8×104
以下，進而更佳為5×104
以下。
此處，在本實施方式中，多胺化合物的分子量可使用沸點上升法或黏度法而測定。
本實施方式中，自在短時間內效率良好地形成蒸餾處理後的阻氣性優異的交聯體的觀點出發，多羧酸及多胺化合物的組合較佳為聚丙烯酸及分支型多胺，進而佳為聚丙烯酸及分支型聚乙烯亞胺。
另外，自同樣的觀點出發，聚丙烯酸及分支型聚乙烯亞胺的組合中的聚丙烯酸的重量平均分子量為5×104
以上，進而佳為1.5×105
以上，進而更佳為2×105
以上，另進而佳為5×105
以上，另外，較佳為2×106
以下，更佳為1.5×106
以下，進而佳為1.3×106
以下。
另外，自同樣的觀點出發，聚丙烯酸及分支型聚乙烯亞胺的組合中的分支型聚乙烯亞胺的重量平均分子量較佳為2×103
以上，進而佳為5×103
以上，另外較佳為1×105
以下，進而佳為8×104
以下，進而更佳為5×104
以下。
另外，自在短時間內效率良好地形成蒸餾處理後的阻氣性優異的交聯體的觀點出發，（（NH2
+NH）/COOH）的莫耳比較佳為0.28以上，進而佳為0.30以上，進而更佳為0.31以上。
另外，根據同樣的觀點，所述莫耳比（（NH2
+NH）/COOH）較佳為0.5以下，進而佳為0.48以下，進而更佳為0.46以下，另外進而佳為0.42以下。
含有多羧酸及多胺化合物的混合物例如可如以下般得到。
首先，藉由在多羧酸中加入鹼而將多羧酸的羧基完全或部分中和。其次，在羧基被完全或部分中和的多羧酸中添加多胺化合物。藉由以此種順序將多羧酸及多胺化合物混合，可抑制多羧酸及多胺化合物的凝聚物的生成，可獲得均勻的混合物。藉此可更有效地進行多羧酸中所含的-COOH基與多胺化合物中所含的胺基的脫水縮合反應。
此處，藉由用鹼中和多羧酸，可以抑制在將多胺化合物與多羧酸混合時，產生凝膠化。因此，在多羧酸中，自防止凝膠化的觀點考慮，較佳為藉由鹼而製成羧基的部分中和物或完全中和物。中和物可藉由以鹼將多羧酸的羧基部分或完全中和，即，使多羧酸的羧基部分或完全成為羧酸鹽而獲得。另外，可根據需要添加比完全中和過剩的鹼。藉此可在添加多胺化合物時防止凝膠化。其中，使用高分子量的多羧酸時，添加比完全中和過剩的鹼對防止凝膠化是有用的。
多羧酸的中和物可藉由在多羧酸的水溶液中添加鹼而製備，藉由調節多羧酸與鹼的量比，可製成所期望的中和度。於本實施方式中，自充分抑制由於與多胺化合物的胺基的中和反應所引起的凝膠化的觀點出發，多羧酸的利用鹼的中和度較佳為30當量%～400當量%，更佳為40當量%～300當量%，進而佳為50當量%～250當量%。
作為鹼，可使用任意的水溶性鹼。作為水溶性鹼，可使用揮發性鹼與不揮發性鹼的任意者或兩者，自抑制由於殘存的游離鹼所造成的阻氣性降低的觀點考慮，較佳為可在乾燥、硬化時容易地除去的揮發性鹼。
揮發性鹼例如可列舉氨、嗎啉、烷基胺、2-二甲基胺基乙醇、N-甲基嗎啉、乙二胺、三乙胺等三級胺或該些的水溶液、或該些的混合物。自獲得良好的阻氣性的觀點考慮，較佳為氨水溶液。
不揮發性鹼例如可列舉氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀或該些的水溶液、或該些的混合物。
另外，自提高塗佈混合物時的塗佈性的觀點出發，混合物中的固體成分濃度較佳為設定為0.5質量%～15質量%，更佳為設定為1質量%～10質量%。
另外，自防止在基材上塗佈混合物時產生收縮的觀點出發，混合物中較佳為進一步添加界面活性劑。在將混合物的固體成分整體設為100質量%時，界面活性劑的添加量較佳為0.01質量%～3質量%，更佳為0.01質量%～1質量%。
在本實施方式中，作為界面活性劑，例如可列舉陰離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑、陽離子界面活性劑、兩性界面活性劑等，自獲得良好的塗佈性的觀點考慮，較佳為非離子性界面活性劑，更佳為聚氧基伸乙基烷基醚類。
作為非離子性界面活性劑，例如可列舉聚氧基伸烷基烷基芳基醚類、聚氧基伸烷基烷基醚類、聚氧基伸烷基脂肪酸酯類、山梨糖醇酐脂肪酸酯類、矽酮系界面活性劑、乙炔醇系界面活性劑、含氟界面活性劑等。
作為聚氧基伸烷基烷基芳基醚類，例如可列舉聚氧基伸乙基壬基苯基醚、聚氧基伸乙基辛基苯基醚、聚氧基伸乙基十二烷基苯基醚等。
作為聚氧基伸烷基烷基醚類，例如可列舉聚氧基伸乙基油烯基醚、聚氧基伸乙基月桂基醚等聚氧基伸乙基烷基醚類。
作為聚氧基伸烷基脂肪酸酯類，例如可列舉聚氧基伸乙基油酸酯、聚氧基伸乙基月桂酸酯、聚氧基伸乙基二硬脂酸酯等。
作為山梨糖醇酐脂肪酸酯類，例如可列舉山梨糖醇酐月桂酸酯、山梨糖醇酐單硬脂酸酯、山梨糖醇酐單油酸酯、山梨糖醇酐倍半油酸酯、聚氧基伸乙基單油酸酯、聚氧基伸乙基硬脂酸酯等。
作為矽酮系界面活性劑，例如可列舉二甲基聚矽氧烷等。
作為乙炔醇系界面活性劑，例如可列舉2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、3,6-二甲基-4-辛炔-3,6-二醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇等。
作為含氟系界面活性劑，例如可列舉氟烷基酯等。
另外，混合物亦可在不損及本發明的目的的範圍內含有其他添加劑。例如亦可添加潤滑劑、增滑劑、抗結塊劑、抗靜電劑、防霧劑、顏料、染料、無機或有機的填充劑、多價金屬化合物等各種添加劑
得到的混合物可以用作例如阻氣性塗材。具體而言，在基材上以規定的厚度塗佈阻氣性塗材，藉此可以得到塗佈層。
混合物的塗佈方法沒有限定，可使用通常的方法。例如可以舉出：使用邁爾棒（meyer bar）塗佈機、氣刀塗佈機、直接凹版塗佈機、間接凹版、電弧凹版塗佈機、反向凹版及噴射管嘴方式等凹版塗佈機、頂部進料反向塗佈機、底部進料反向塗佈機及管嘴進料反向塗佈機等反向輥塗機、五輥塗佈機、模唇塗佈機、棒式塗佈機、反向棒塗佈機、模具塗佈機等各種公知的塗佈機而進行塗佈的方法。
自使得到的阻氣性聚合物的阻隔性能更良好的觀點出發，塗佈層的厚度（濕厚度）較佳為0.05 μm以上，更佳為1 μm以上。
另外，自抑制所得到的阻氣性聚合物捲曲的觀點、以及更有效地進行多羧酸中所含的-COOH基與多胺化合物中所含的胺基的脫水縮合反應的觀點出發，濕厚度較佳為300 μm以下，更佳為200 μm以下，進而佳為100 μm以下，進而更佳為30 μm以下。
繼而，對加熱硬化混合物的方法進行說明。具體而言，藉由加熱所述塗佈層，使多羧酸中含有的羧基與多胺化合物中含有的胺基發生脫水縮合反應，得到具有醯胺鍵的阻氣性聚合物作為硬化物。本實施方式中，藉由短時間內的加熱硬化，在交聯體中以較佳的分佈狀態形成醯胺交聯點，能夠得到蒸餾處理後的阻氣性優異的交聯體。
對加熱硬化中的加熱處理的方法、溫度、時間進行設定，以使得藉由短時間內的加熱硬化，在交聯體中以較佳的分佈狀態形成醯胺交聯點。
加熱處理的方法自所述觀點選擇，例如是可加熱使混合物硬化而成者、硬化的阻氣用塗材的方法即可。作為具體例，可列舉：烘箱、乾燥機等利用對流傳熱的裝置，加熱輥等利用傳導傳熱的裝置，紅外線、遠紅外線、近紅外線的加熱器等利用使用電磁波的輻射傳熱的裝置，微波等利用內部發熱的裝置。作為乾燥、加熱處理中所使用的裝置，自製造效率的觀點考慮，較佳為可進行乾燥與加熱處理此兩者的裝置。其中，具體而言，自可在乾燥、加熱、退火等中利用的觀點考慮，較佳為使用熱風烘箱；而且，自對膜的熱傳導效率優異的觀點考慮，較佳為使用加熱輥。而且，亦可適宜組合乾燥、加熱處理中所使用的方法。亦可併用熱風烘箱與加熱輥，例如若藉由熱風烘箱使混合物乾燥後，藉由加熱輥而進行加熱處理，則加熱處理步驟的時間變短，自製造效率的觀點考慮較佳。而且，較佳為僅僅藉由熱風烘箱而進行乾燥與加熱處理。在使用熱風烘箱而使混合物乾燥的情況下，理想的是在加熱處理溫度為160℃～250℃、加熱處理時間為1秒～10分鐘，較佳為加熱處理溫度為180℃～240℃、加熱處理時間為2秒～8分鐘，更佳為加熱處理溫度為200℃～230℃、加熱處理時間為2秒～6分鐘，進而更佳為加熱處理溫度為200℃～220℃、加熱處理時間為3秒～5分鐘的條件下進行加熱處理。進一步可如上所述地藉由併用加熱輥而進行短時間的加熱處理。再者，自有效地進行多羧酸中所含的-COOH基與多胺化合物中所含的胺基的脫水縮合反應的觀點考慮，重要的是根據混合物的濕厚度調整加熱處理溫度及加熱處理時間。
自提高蒸餾處理後的阻氣性的觀點出發，塗佈層的乾燥、硬化後的厚度較佳為0.01 μm以上，進而佳為0.05 μm以上，進而更佳為0.1 μm以上。另外，自提高阻氣性聚合物的生產率的觀點出發，所述厚度較佳為15 μm以下，進而佳為5 μm以下，進而更佳為1 μm以下。另外，所述厚度具體為後述的阻氣性積層體中的阻氣層的厚度。
關於乾燥及熱處理，可在乾燥後進行熱處理，亦可同時進行乾燥與熱處理。進行乾燥、熱處理的方法若為可達成本發明的目的的方法，則並無限制，自可在乾燥、加熱、退火等各種中利用的觀點考慮，較佳為利用烘箱的方法，另外，在加熱目的中，自向膜的熱傳導效率優異的觀點考慮，進而佳為利用加熱輥的方法。
在以上的製造方法中，可藉由高度控制混合物中調配的多羧酸的種類、混合物中調配的多胺化合物的結構及分子量、混合物中（（NH2
+NH）/COOH）的莫耳比，並且適當控制加熱處理的方法、溫度、時間等製造條件，首次得到本實施方式的阻氣性聚合物。
本實施方式中得到的阻氣性聚合物生產率優異，而且蒸餾處理後的阻氣性優異。更具體而言，根據本實施方式，能夠藉由短時間的加熱處理得到蒸餾處理後的阻氧性優異的阻氣性聚合物。
本實施方式中得到的阻氣性聚合物可以單獨使用，但自提高強度的觀點出發，較佳為與其他材料組合使用，例如可以製成阻氣性積層體。該些可按照例如所述阻氣性聚合物的製造方法來得到。
以下示出阻氣性積層體的具體例。
（阻氣性積層體）
圖1及圖2是示意性地表示本實施方式的阻氣性積層體100的結構的一例的剖面圖。
阻氣性積層體100具備：基材層101；阻氣層103，設置在基材層101的至少其中一個面上且包含本實施方式的阻氣性聚合物。
另外，如圖2所示，在阻氣性積層體100中，無機物層102可進一步積層在基材層101與阻氣層103之間。藉此，可進一步提高阻氧性和水蒸氣阻隔性等阻隔性能。
另外，在阻氣性積層體100中，自提高基材層101與阻氣層103或無機物層102的接著性的觀點出發，可在基材層101上進一步積層底塗（under coat）層。
下面將更具體地描述各層的構成。
（阻氣層）
阻氣層103設置在基材層101的至少其中一個面上，包含所述本實施方式的阻氣性聚合物。
阻氣層103具體由包含所述混合物的阻氣用塗材形成，藉由將阻氣用塗材塗佈在基材層101或無機物層102上後，進行乾燥、熱處理，使阻氣用塗材硬化而得到。
自得到良好的阻氣性的觀點出發，阻氣層103的厚度1 μm的20℃、90%RH下的氧滲透率較佳為40 mL/（m2
·天·MPa）以下，更佳為30 mL/（m2
·天·MPa）以下，進而佳為20 mL/（m2
·天·MPa）以下。
再者，氧滲透率以日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）K7126為基準，在溫度20℃、濕度90%RH的條件下測定。
（基材層）
基材層101例如可由熱硬化性樹脂、熱塑性樹脂或紙等有機質材料形成，較佳為包含選自熱硬化性樹脂及熱塑性樹脂的至少一種樹脂。
作為熱硬化性樹脂，可列舉公知的熱硬化性樹脂，例如：環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、酚醛樹脂、脲-三聚氰胺樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、矽酮樹脂、聚醯亞胺。
作為熱塑性樹脂，可列舉公知的熱塑性樹脂，例如：聚烯烴（聚乙烯、聚丙烯、聚(4-甲基-1-戊烯)、聚(1-丁烯)等）、聚酯（聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯等）、聚醯胺（尼龍-6、尼龍-66、聚己二醯間苯二甲胺等）、聚氯乙烯、聚醯亞胺、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物或其皂化物、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚碳酸酯、聚苯乙烯、離子聚合物、氟樹脂或該些的混合物。
該些中，自使透明性良好的觀點考慮，較佳為選自聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚醯胺、聚醯亞胺的一種或兩種以上，更佳為選自聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯的一種或兩種以上。
另外，由熱塑性樹脂所形成的基材層101根據阻氣性積層體100的用途，可為單層，亦可為兩種以上的層。
另外，可將所述由熱固性樹脂、熱塑性樹脂所形成的膜在至少一個方向、較佳為雙軸方向上進行延伸而製成基材層101。
作為本實施方式的基材層101，自透明性、剛性、耐熱性優異的觀點考慮，較佳為由選自聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚醯胺、聚醯亞胺的一種或兩種以上的熱塑性樹脂形成的雙軸延伸膜，更佳為由選自聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯的一種或兩種以上的熱塑性樹脂形成的雙軸延伸膜。
另外，在基材層101的表面可塗佈聚偏二氯乙烯、聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯系樹脂等。
進而，基材層101為了改善與阻氣層103的接著性，可進行表面處理。具體而言，可進行電暈處理、火焰處理、電漿處理、底漆（primer coat）處理等表面活化處理。
自獲得良好的膜特性的觀點考慮，基材層101的厚度較佳為1 μm～1000 μm，更佳為1 μm～500 μm，進一步更佳為1 μm～300 μm。
基材層101的形狀沒有限定，例如可列舉片材或膜形狀、盤、杯、中空體等形狀。
（無機物層）
構成無機物層102的無機物例如可列舉：能夠形成具有阻隔性的薄膜的金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬氟化物、金屬氮氧化物等。
作為構成無機物層102的無機物，例如可列舉：選自鈹、鎂、鈣、鍶、鋇等週期表2A族元素；鈦、鋯、釕、鉿、鉭等週期表過渡元素；鋅等週期表2B族元素；鋁、鎵、銦、鉈等週期表3A族元素；矽、鍺、錫等週期表4A族元素；硒、碲等週期表6A族元素等的單質、氧化物、氮化物、氟化物、或氮氧化物等的一種或兩種以上。
再者，於本實施方式中，週期表的族名以舊CAS式而表示。
進而，在所述無機物中，自阻隔性、成本等的平衡優異考慮，較佳為選自由氧化矽、氧化鋁、鋁所組成的群組的一種或兩種以上的無機物。
再者，在氧化矽中，除了二氧化矽以外，亦可含有一氧化矽、亞氧化矽。
無機物層102由所述無機物形成。無機物層102可由單層的無機物層構成，亦可由多個無機物層構成。而且，在無機物層102由多個無機物層構成的情況下，可由同一種類的無機物層構成，亦可由不同種類的無機物層構成。
自阻隔性、密接性、操作性等的平衡的觀點考慮，無機物層102的厚度通常為1 nm以上、1000 nm以下，較佳為1 nm以上、500 nm以下。
在本實施方式中，無機物層102的厚度可藉由利用穿透式電子顯微鏡或掃描式電子顯微鏡的觀察影像而求出。
無機物層102的形成方法並無限定，例如可藉由真空蒸鍍法、離子鍍法、濺鍍法、化學氣相沈積法、物理氣相蒸鍍法、化學氣相蒸鍍法（Chemical Vapor Deposition，CVD）法、電漿CVD法、溶膠-凝膠法等而在基材層101的單面或兩個面形成無機物層102。其中，理想的是濺鍍法、離子鍍法、CVD法、物理氣相蒸鍍（Physical Vapor Deposition，PVD）法、電漿CVD法等在減壓下的成膜。藉此，使氮化矽或氮氧化矽等含有矽的化學活性的分子種迅速地反應，由此預測改良無機物層102的表面的平滑性，可使孔變少。
為了迅速地進行該些結合反應，理想的是該無機原子或化合物為化學活性的分子種或原子種。
（底塗層）
於阻氣性積層體100中，自使基材層101與阻氣層103或無機物層102的黏著性提高的觀點考慮，較佳為於基材層101的表面事先形成底塗層、較佳為(甲基)丙烯酸環氧酯系化合物或(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯系化合物的底塗層。
作為所述底塗層，較佳為使選自(甲基)丙烯酸環氧酯系化合物及(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯系化合物的至少一種硬化而成的層。
作為(甲基)丙烯酸環氧酯系化合物，可例示雙酚A型環氧化合物、雙酚F型環氧化合物、雙酚S型環氧化合物、苯酚酚醛清漆型環氧化合物、甲酚酚醛清漆型環氧化合物、脂肪族環氧化合物等環氧化合物與丙烯酸或甲基丙烯酸反應而所得的化合物，進一步可例示使所述環氧化合物與羧酸或其酸酐反應而所得的酸改質(甲基)丙烯酸環氧酯。該些(甲基)丙烯酸環氧酯系化合物可與包含光聚合起始劑及視需要的其他光聚合起始劑或熱反應性單體的稀釋劑一同塗佈於基材層101的表面，其後照射紫外線等而藉由交聯反應形成底塗層。
作為(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯系化合物，例如可列舉：將包含多元醇化合物與聚異氰酸酯化合物的寡聚物（以下亦稱為「聚胺基甲酸酯系寡聚物」）丙烯酸酯化而成者等。
聚胺基甲酸酯系寡聚物可由聚異氰酸酯化合物與多元醇化合物的縮合產物獲得。具體的聚異氰酸酯化合物可例示亞甲基-雙(對苯二異氰酸酯)、六亞甲基二異氰酸酯-己三醇的加成物、六亞甲基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯三羥甲基丙烷的加合物、1,5-萘二異氰酸酯、硫基丙基二異氰酸酯、乙基苯-2,4-二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯二聚物、氫化苯二甲基二異氰酸酯、三(4-苯基異氰酸酯)硫代磷酸酯等，而且具體的多元醇化合物存在有聚氧丁二醇等聚醚系多元醇、聚己二酸酯多元醇、聚碳酸酯多元醇等聚酯系多元醇、丙烯酸酯類與甲基丙烯酸羥基乙酯的共聚物等。構成丙烯酸酯的單體可例示(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苯酯等。
該些(甲基)丙烯酸環氧酯系化合物、(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯系化合物可視需要併用。另外，作為使該些化合物聚合的方法，可列舉公知的各種方法，具體而言為利用照射包含電離性放射線的能量線或加熱等的方法。
在藉由紫外線進行硬化而形成底塗層的情況下，較佳為以苯乙酮類、二苯甲酮類、米氏苯甲醯基苯甲酸酯（Michler's benzoyl benzoate）、α-戊基肟酯或噻噸酮類等為光聚合起始劑，另外以正丁胺、三乙胺、三正丁基膦等為光敏劑，進行混合而使用。另外，在本實施方式中，亦可併用(甲基)丙烯酸環氧酯系化合物與(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯系化合物。
另外，該些(甲基)丙烯酸環氧酯系化合物或(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯系化合物可藉由(甲基)丙烯酸系單體而進行稀釋。此種(甲基)丙烯酸系單體可例示(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苯酯，作為多官能單體的三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、己二醇(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯等。
其中，在使用(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯系化合物作為底塗層的情況下，所得的阻氣性積層體100的氧氣阻隔性進一步得到改良。
本實施方式的底塗層的厚度以塗佈量計而言，通常處於0.01 g/m2
～100 g/m2
、較佳為0.05 g/m2
～50 g/m2
的範圍。
另外，於基材層101與阻氣層103之間亦可設置接著劑層。再者，自所述接著劑層除去所述底塗層。
接著劑層只要包含公知的接著劑即可。接著劑可列舉由有機鈦系樹脂、聚乙烯亞胺系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、環氧系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚酯系樹脂、含有噁唑啉基的樹脂、改質矽酮樹脂及鈦酸烷基酯、聚酯系聚丁二烯等組成的層壓接著劑、或一液型、二液型的多元醇與多元異氰酸酯、水系胺基甲酸酯、離子聚合物等。或者亦可使用以丙烯酸系樹脂、乙酸乙烯酯系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、聚酯樹脂等為主原料的水性接著劑。
另外，亦可根據阻氣性積層體100的用途，在接著劑中添加硬化劑、矽烷偶合劑等其他添加物。在阻氣性積層體100的用途為在蒸餾等熱水處理中使用的情況下，自耐熱性或耐水性的觀點考慮，較佳為以聚胺基甲酸酯系接著劑為代表的乾式層壓用接著劑，更佳為溶劑系的二液硬化型的聚胺基甲酸酯系接著劑。
本實施方式的阻氣性積層體100的阻氣性能優異，可作為包裝材料、其中以要求高阻氣性能的內容物的食品包裝材料為首、醫療用途、工業用途、日常雜貨用途等各種包裝材料而適宜使用。
另外，本實施方式的阻氣性積層體100例如可作為要求高的阻隔性能的真空隔熱用膜；用以密封電致發光元件、太陽電池等的密封用膜等而適宜使用。
以上，參照圖式而對於本發明的實施方式加以敘述，但該些為本發明的例示，亦可採用所述以外的各種構成。
[實施例]
以下，參照實驗例詳細說明本實施方式。再者，本實施方式不受該些實驗例的記載的任何限定。
首先，說明各例中使用的多羧酸以及多胺的試料。
（溶液（Z1）的製作）：PAA10萬
在聚丙烯酸銨（東亞合成公司製造、產品名：亞隆（ARON）A-30、30%水溶液、重量平均分子量：1×105
）的混合物中添加純化水而獲得製成10 %溶液的聚丙烯酸銨水溶液。
（溶液（Z2）的製作）：PAA80萬
在聚丙烯酸（東亞合成公司製、產品名：茱莉瑪（Jurymer）AC-10H、20%水溶液、重量平均分子量：8×105
）中添加純化水，得到10%的聚丙烯酸水溶液。
（溶液（Y1）的製作）：B-PEI1800
向分支型聚乙烯亞胺（日本觸媒公司製造，產品名：艾普歐明（EPOMIN）SP-018，數平均分子量：1.8×103
）中添加純化水，得到10%溶液的分支型聚乙烯亞胺水溶液Y1。用於調配計算的分支型聚乙烯亞胺的胺比率設為1級：2級：3級=1.0：1.0：0.9。
（溶液（Y2）的製作）：B-PEI5000
向分支型聚乙烯亞胺（巴斯夫（BASF）公司製，產品名：盧帕蘇（Lupasol） G 100、50%水溶液、重量平均分子量：5×103
）中添加純化水，得到成為10%溶液的分支型聚乙烯亞胺水溶液Y2。用於調配計算的分支型聚乙烯亞胺的胺比率設為1級：2級：3級=1.0：1.0：0.7。
（溶液（Y3）的製作）：B-PEI1萬
向分支型聚乙烯亞胺（日本觸媒公司製，產品名：艾普歐明（EPOMIN）SP-200，數平均分子量：1×104
）中添加純化水，得到成為10%溶液的分支型聚乙烯亞胺水溶液Y3。用於調配計算的分支型聚乙烯亞胺的胺比率設為1級：2級：3級=1.0：1.0：0.9。
（溶液（Y4）的製作）：B-PEI2.5萬
向分支型聚乙烯亞胺（BASF公司製，產品名：盧帕蘇（Lupasol） WF，重量平均分子量：2.5×104
）中添加純化水，得到成為10%溶液的分支型聚乙烯亞胺水溶液Y4。用於調配計算的分支型聚乙烯亞胺的胺比率設為1級：2級：3級=1.0：1.0：0.7。
（溶液（Y5）的製作）：B-PEI3萬
向分支型聚乙烯亞胺（日本觸媒公司製，產品名：艾普歐明（EPOMIN）HM-2000，含水率約7%，數平均分子量：3×104
）中添加純化水，得到成為10%溶液的分支型聚乙烯亞胺水溶液Y5。用於調配計算的分支型聚乙烯亞胺的胺比率設為1級：2級：3級=1.0：1.0：0.9。
（溶液（Y6）的製作）：B-PEI7萬
向分支型聚乙烯亞胺（日本觸媒公司製，產品名：艾普歐明（EPOMIN）P-1000，數平均分子量：7×104
）中添加純化水，得到成為10%溶液的分支型聚乙烯亞胺水溶液Y6。用於調配計算的分支型聚乙烯亞胺的胺比率設為1級：2級：3級=1.0：2.0：1.0。
（固體試樣（Y7）的準備）：L-PEI2.5萬
作為直鏈型聚乙烯亞胺（L-PEI），使用奧發艾薩（Alfa Aesar）公司製、重量平均分子量：2.5×104
作為固體試樣（Y7）。
（溶液（Y8）的製作）：L-PAAm2.5萬
不稀釋直鏈型聚烯丙胺（L-PAAm）（尼托博醫療（NITTOBO MEDICAL）公司製，產品名：PAA-25，10%水溶液，重量平均分子量：2.5×104
）而直接使用，製成直鏈型聚烯丙胺水溶液Y8。用於調配計算的直鏈型聚烯丙胺的胺比率設為1級：2級：3級=1.0：0：0。
（溶液（Y9）的製作）：L-PVAm6萬
自直鏈型聚乙烯胺（L-PVAm）（三菱化學公司製、產品名：PVAM-0595B、12%水溶液、重量平均分子量：6×104
）中，參考日本專利特開2000-239634的實施例，除去作為副成分含有的甲酸鈉。具體而言，向PVAM-0595B中添加甲醇和異丙醇，反覆過濾、濃縮、靜置2次，得到10%的直鏈型聚乙烯胺溶液Y9。用於調配計算的直鏈型聚烯丙胺的胺比率設為1級：2級：3級=1.0：0：0。
接著，說明阻氣層的製作中使用的塗佈液的製作方法。表1示出了以下例子中使用的塗佈液中的多羧酸與多胺化合物的組合。
[表1]
| 多羧酸 | 多胺化合物 | 溶液Z（PAA） | 溶液或固體試樣Y （多胺） | （NH2 +NH）/COOH | 塗佈液 |
| PAA10萬 | B-PEI1800 | Z1 | Y1 | 0.315 | X1-1 |
| PAA10萬 | B-PEI5000 | Z1 | Y2 | 0.315 | X2-1 |
| Z1 | Y2 | 0.385 | X2-2 | ||
| Z1 | Y2 | 0.455 | X2-3 | ||
| PAA10萬 | B-PEI1萬 | Z1 | Y3 | 0.315 | X3-1 |
| Z1 | Y3 | 0.385 | X3-2 | ||
| Z1 | Y3 | 0.455 | X3-3 | ||
| PAA10萬 | B-PEI2.5萬 | Z1 | Y4 | 0.315 | X4-1 |
| Z1 | Y4 | 0.385 | X4-2 | ||
| Z1 | Y4 | 0.455 | X4-3 | ||
| PAA10萬 | B-PEI3萬 | Z1 | Y5 | 0.315 | X5-1 |
| Z1 | Y5 | 0.385 | X5-2 | ||
| Z1 | Y5 | 0.455 | X5-3 | ||
| PAA10萬 | B-PEI7萬 | Z1 | Y6 | 0.315 | X6-1 |
| Z1 | Y6 | 0.385 | X6-2 | ||
| Z1 | Y6 | 0.455 | X6-3 | ||
| PAA10萬 | L-PEI2.5萬 | Z1 | Y7 | 0.315 | X7-1 |
| Z1 | Y7 | 0.385 | X7-2 | ||
| Z1 | Y7 | 0.455 | X7-3 | ||
| PAA10萬 | L-PAAm2.5萬 | Z1 | Y8 | 0.315 | X8-1 |
| Z1 | Y8 | 0.385 | X8-2 | ||
| Z1 | Y8 | 0.455 | X8-3 | ||
| PAA10萬 | L-PVAm6萬 | Z1 | Y9 | 0.315 | X9-1 |
| Z1 | Y9 | 0.385 | X9-2 | ||
| Z1 | Y9 | 0.455 | X9-3 | ||
| PAA80萬 | B-PEI1800 | Z2 | Y1 | 0.315 | V1-1 |
| Z2 | Y1 | 0.385 | V1-2 | ||
| Z2 | Y1 | 0.455 | V1-3 | ||
| PAA80萬 | B-PEI5000 | Z2 | Y2 | 0.315 | V2-1 |
| Z2 | Y2 | 0.385 | V2-2 | ||
| Z2 | Y2 | 0.455 | V2-3 | ||
| PAA80萬 | B-PEI1萬 | Z2 | Y3 | 0.315 | V3-1 |
| Z2 | Y3 | 0.385 | V3-2 | ||
| Z2 | Y3 | 0.455 | V3-3 | ||
| PAA80萬 | B-PEI2.5萬 | Z2 | Y4 | 0.315 | V4-1 |
| Z2 | Y4 | 0.385 | V4-2 | ||
| Z2 | Y4 | 0.455 | V4-3 |
（塗佈液（X1）的製作）
以（（NH2
+NH）/COOH）為0.385的方式向溶液（Z1）中添加溶液（Y1），攪拌得到透明均勻的混合液。進一步以所述混合液的固體成分濃度成為2.5質量%的方式添加純化水，進行攪拌直至成為均勻溶液後，以相對於混合液的固體成分而言成為0.3質量%的方式混合非離子性界面活性劑（聚氧基伸乙基月桂基醚、花王公司製造、商品名：愛慕根（EMULGEN）120），製備塗佈液（X1-2）。
（塗佈液（X2）的製作）
以（（NH2
+NH)/COOH）分別為0.315、0.385、0.455的方式向溶液（Z1）中添加溶液（Y2），攪拌得到透明均勻的混合液。進一步以所述混合液的固體成分濃度成為2.5質量%的方式添加純化水，進行攪拌直至成為均勻溶液後，以相對於混合液的固體成分而言成為0.3質量%的方式混合非離子性界面活性劑（聚氧基伸乙基月桂基醚、花王公司製造、商品名：愛慕根（EMULGEN）120），製備塗佈液（X2-1～X2-3）。
（塗佈液（X3）的製作）
除了使溶液（Y2）為溶液（Y3）以外，與塗佈液（X2）同樣地操作，製備塗佈液（X3-1～X3-3）。
（塗佈液（X4）的製作）
除了使溶液（Y2）為溶液（Y4）以外，與塗佈液（X2）同樣地操作，製備塗佈液（X4-1～X4-3）。
（塗佈液（X5）的製作）
除了使溶液（Y2）為溶液（Y5）以外，與塗佈液（X2）同樣地製備塗佈液（X5-1～X5-3）。
（塗佈液（X6）的製作）
使溶液（Y2）為溶液（Y6），（（NH2
+NH）/COOH）分別為0.385、0.455，除此之外，與塗佈液（X2）同樣地操作，製備塗佈液（X6-2、X6-3）。
（塗佈液（X7）的製作）
以（（NH2
+NH)/COOH）分別為0.315、0.385、0.455的方式，向溶液（Z1）中添加固體試樣（Y7）和純化水，加熱並攪拌至50℃，得到固體成分濃度為10%的透明均勻的混合液。再者，用於調配計算的直鏈型聚乙烯亞胺的胺比率設為1級：2級：3級=0：1.0：0。進而，以使所述混合液的固體成分濃度為2.5質量%的方式添加純化水，攪拌至均勻溶液後，以相對於混合液的固體成分為0.3質量%的方式混合非離子性界面活性劑（聚氧基伸乙基月桂基醚、花王公司製、商品名：艾瑪路珍（emulgen）120），製備塗佈液（X7-1～X7-3）
（塗佈液（X8）的製作）
以（（NH2
+NH)/COOH）分別為0.315、0.385、0.455的方式，向溶液（Z1）中添加溶液（Y8），進而相對於溶液（Z1）的羧酸的莫耳數添加7當量的過剩氨水，攪拌，得到透明均勻的混合液。進而以使所述混合液的固體成分濃度為2.5質量%的方式添加純化水，攪拌至均勻溶液後，以相對於混合液的固體成分為0.3質量%的方式混合非離子性界面活性劑（聚氧基伸乙基月桂基醚、花王公司製、商品名：艾瑪路珍（emulgen）120），製備塗佈液（X8-1～X8-3）
（塗佈液（X9）的製作）
使溶液（Y8）為溶液（Y9），相對於羧酸莫耳數為3當量，除此以外，與塗佈液（X8）同樣地製備塗佈液（X9-1～X9-3）。
（塗佈液（V1）的製作）
相對於溶液（Z2）的羧酸的莫耳數添加1.5當量，即，較完全中和多0.5當量的氨水，攪拌混合。以（（NH2
+NH)/COOH）分別為0.315、0.385、0.455的方式向其添加溶液（Y1），攪拌得到透明均勻的混合液。進而以使所述混合液的固體成分濃度為2.5質量%的方式添加純化水，攪拌至均勻溶液後，以相對於混合液的固體成分為0.3質量%的方式混合非離子性界面活性劑（聚氧基伸乙基月桂基醚、花王公司製、商品名：艾瑪路珍（emulgen）120），製備塗佈液（V1-1～V1-3）。
（塗佈液（V2）的製作）
除了使溶液（Y1）為溶液（Y2）以外，與塗佈液（V1）同樣地操作，製備塗佈液（V2-1～V2-3）。
（塗佈液（V3）的製作）
除了使溶液（Y1）為溶液（Y3）以外，與塗佈液（V1）同樣地操作，製備塗佈液（V3-1～V3-3）。
（塗佈液（V4）的製作）
除了使溶液（Y1）為溶液（Y4）以外，與塗佈液（V1）同樣地操作，製備塗佈液（V4-1～V4-3）。
（實驗例1）
將所得塗佈液（X1～X9和V1～V4），使用棒塗機以乾燥後的塗佈量成為0.1 g/m2
的方式塗佈於厚度為12 μm的雙軸延伸聚對苯二甲酸乙二酯膜（尤尼吉可（Unitika）公司製造、商品名PET12）的電暈處理面，使用120℃熱風乾燥器乾燥5分鐘。進一步藉由200℃的熱風乾燥器對其進行規定時間的熱處理，藉此獲得在作為基材層的PET基材上形成有包含阻氣性聚合物的阻氣層的阻氣性積層體（以下，亦簡稱為「積層體」）。
對於得到的積層體，進行了以下的評價。評價結果一併示於表2及表3。在表2及表3中，作為多羧酸，分別示出使用重量平均分子量為10萬及80萬的多羧酸的情況。
（IR測定及解析方法）
對於得到的積層體，分別切出1 cm×3 cm的測定用樣品。接著，藉由紅外線全反射測定（ATR-IR法）得到所述積層體的阻氣性聚合物層側表面的紅外線吸收光譜。測定時，使用日本分光公司製造的FT/IR-460裝置，安裝多重反射測定單元ATR PRO410-M（稜鏡：（鍺（Germanium））結晶、入射角度45度、多重反射次數=5），在室溫下，以解析度2 cm-1
、累計次數150次進行測定。PET基材亦作為測定樣品準備，同時，測定了PET基材表面的紅外線吸收光譜。
因為在得到的積層體的紅外線吸收光譜中含有PET基材的影響，所以藉由普通的差光譜解析法去除了PET基材的影響。具體地說，使用了以下所示的方法。
積層體與PET基材的紅外線吸收光譜中，將1493 cm-1
處的測定點與1780 cm-1
處的測定點以直線（基線：N）連結，在1493 cm-1
～1780 cm-1
的頻率範圍內，得到紅外線吸收光譜和N的差光譜，分別設為光譜（SBN
）、光譜（SSN
）。進而，將積層體與PET基材的紅外線吸收光譜的1325 cm-1
處的測定點與1355 cm-1
處的測定點用直線（基線：M）連結，在1325 cm-1
～1355 cm-1
的頻率範圍內，得到所得到的紅外線吸收光譜與M的差光譜，分別設為光譜（SBM
）、光譜（SSM
）。關於光譜（SBM
）的IR峰值，以成為僅因PET基材的影響而顯現的IR峰值的方式選擇頻率範圍，且設為用於去除光譜（SBN
）中的PET基材的影響的基準峰值。對於光譜（SBM
）及光譜（SSM
），將1325 cm-1
以上1355 cm-1
以下的峰值面積分別設為面積（ABM
）、面積（ASM
），根據下式計算係數α。係數α滿足0≦α>1。
α=面積（ABM
）/面積（ASM
）
使用所述係數α，在1493 cm-1
至1780 cm-1
的頻率範圍內進行按照下式的差光譜解析，得到除去了PET基材的影響的光譜（SBN'
）。
＜光譜（SBN'
）＞=＜光譜（SBN
）＞-α*＜光譜（SSN
）＞
而且，在經由所述解析獲得的光譜（SB N'
）中的1660 cm-1
處的IR強度為I（1660），1625 cm-1
處的IR強度為I（1625），計算IR強度比I（1660）/I（1625）。
另外，在光譜（SBN'
）中，將1493 cm-1
以上、1780 cm-1
以下的頻率範圍的總峰面積設為A，將1598 cm-1
以上、1690 cm-1
以下的頻率範圍的總峰面積設為B時，將醯胺鍵的面積比率設為（B/A）來計算。
（氧滲透率[mL/（m2
·天·MPa）]）
在厚度為70 μm的未延伸聚丙烯膜（三井化學東賽璐（Mitsui Chemicals Tohcello）公司製造、商品名：RXC-22）的單面塗佈酯系接著劑（聚胺基甲酸酯系接著劑（三井化學公司製造、商品名：塔開拉庫（Takelac） A525S）：9質量份、異氰酸酯系硬化劑（三井化學公司製造、商品名：塔開那塔（Takenate） A50）：1質量份及乙酸乙酯：7.5質量份）而乾燥後，與基於各調配得到的積層體的阻隔面貼合（乾式層壓），得到多層膜。
將所述所得的多層膜以未延伸聚丙烯膜成為內面的方式翻折，將兩側熱封而製成袋狀後，放入70 cc水作為內容物，藉由將另一側熱封而製作袋，將其在高溫高壓蒸煮滅菌裝置中，在130℃、30分鐘的條件下進行蒸煮處理。在蒸煮處理後，除去內容物的水，獲得蒸煮處理後的多層膜。
而且，使用膜康（Mocon）公司製造的OX-TRAN2/21，依據JIS K 7126，在溫度20℃、濕度90%RH的條件下對蒸餾處理後得到的各多層膜的氧滲透率進行測定。結果示於圖3、圖4、表2及表3。
[表2]
| 塗佈液 | 全胺/COOH | 加熱溫度（℃） | 加熱時間（秒） | 醯胺比 | 將基線（baseline）修正為1 y=-0.65x+0.4225 | 蒸餾後氧滲透率 （平均值）(ml/m2 /天/MPa) | ||
| 1(1660)/1(1625) | 1(1660)/1(1625) 修正後 | |||||||
| 1 | X1-1 | 0.45 | 200 | 240 | 0.418 | 1.140 | 1.01 | 303.4 |
| 2 | X2-1 | 0.43 | 200 | 180 | 0.414 | 1.263 | 1.12 | 444.3 |
| 3 | 0.43 | 200 | 240 | 0.404 | 1.233 | 1.09 | 385.2 | |
| 4 | 0.43 | 200 | 360 | 0.448 | 1.259 | 1.12 | 150.3 | |
| 5 | X2-2 | 0.52 | 200 | 180 | 0.386 | 1.131 | 1.05 | 536.7 |
| 6 | 0.52 | 200 | 240 | 0.422 | 1.167 | 1.08 | 435.8 | |
| 7 | 0.52 | 200 | 360 | 0.447 | 1.200 | 1.12 | 275.4 | |
| 8 | X2-3 | 0.61 | 200 | 360 | 0.411 | 1.174 | 1.15 | 488.7 |
| 9 | X3-1 | 0.45 | 200 | 120 | 0.366 | 1.292 | 1.16 | 528.4 |
| 10 | 0.45 | 200 | 180 | 0.374 | 1.294 | 1.16 | 407.0 | |
| 11 | 0.45 | 200 | 240 | 0.402 | 1.350 | 1.22 | 192.0 | |
| 12 | 0.45 | 200 | 360 | 0.444 | 1.384 | 1.25 | 126.1 | |
| 13 | X3-2 | 0.55 | 200 | 180 | 0.365 | 1.148 | 1.08 | 516.3 |
| 14 | 0.55 | 200 | 240 | 0.398 | 1.176 | 1.11 | 410.9 | |
| 15 | 0.55 | 200 | 360 | 0.434 | 1.202 | 1.14 | 125.7 | |
| 16 | X3-3 | 0.65 | 200 | 240 | 0.342 | 1.157 | 1.16 | 516.2 |
| 17 | 0.65 | 200 | 360 | 0.399 | 1.187 | 1.19 | 149.2 | |
| 18 | X4-1 | 0.42 | 200 | 120 | 0.363 | 1.311 | 1.16 | 528.9 |
| 19 | 0.42 | 200 | 180 | 0.402 | 1.304 | 1.15 | 385.1 | |
| 20 | 0.42 | 200 | 240 | 0.427 | 1.392 | 1.24 | 266.6 | |
| 21 | 0.42 | 200 | 360 | 0.431 | 1.367 | 1.22 | 235.8 | |
| 22 | X4-2 | 0.51 | 200 | 180 | 0.370 | 1.237 | 1.15 | 499.2 |
| 23 | 0.51 | 200 | 240 | 0.375 | 1.250 | 1.16 | 399.9 | |
| 24 | 0.51 | 200 | 360 | 0.431 | 1.300 | 1.21 | 239.1 | |
| 25 | X4-3 | 0.61 | 200 | 360 | 0.445 | 1.232 | 1.21 | 356.2 |
| 26 | X5-1 | 0.45 | 200 | 120 | 0.380 | 1.282 | 1.15 | 469.2 |
| 27 | 0.45 | 200 | 180 | 0.384 | 1.289 | 1.16 | 201.1 | |
| 28 | 0.45 | 200 | 240 | 0.424 | 1.353 | 1.22 | 174.9 | |
| 29 | 0.45 | 200 | 360 | 0.435 | 1.357 | 1.23 | 161.0 | |
| 30 | X5-2 | 0.55 | 200 | 120 | 0.363 | 1.197 | 1.13 | 539.0 |
| 31 | 0.55 | 200 | 180 | 0.389 | 1.211 | 1.15 | 221.1 | |
| 32 | 0.55 | 200 | 240 | 0.400 | 1.274 | 1.21 | 287.8 | |
| 33 | 0.55 | 200 | 360 | 0.442 | 1.282 | 1.22 | 159.4 | |
| 34 | X5-3 | 0.65 | 200 | 180 | 0.370 | 1.130 | 1.13 | 449.2 |
| 35 | 0.65 | 200 | 240 | 0.411 | 1.192 | 1.19 | 453.3 | |
| 36 | 0.65 | 200 | 360 | 0.421 | 1.259 | 1.26 | 181.6 | |
| 37 | X7-1 | 0.315 | 200 | 60 | 0.380 | 1.180 | 0.96 | 801.6 |
| 38 | 0.315 | 200 | 120 | 0.403 | 1.042 | 0.82 | 795.5 | |
| 39 | 0.315 | 200 | 180 | 0.416 | 1.039 | 0.82 | 761.2 | |
| 40 | 0.315 | 200 | 240 | 0.413 | 0.972 | 0.75 | 736.4 | |
| 41 | 0.315 | 200 | 360 | 0.412 | 0.934 | 0.72 | 702.1 | |
| 42 | X7-2 | 0.385 | 200 | 120 | 0.382 | 1.086 | 0.91 | 736.6 |
| 43 | 0.385 | 200 | 180 | 0.368 | 0.962 | 0.79 | 676.9 | |
| 44 | 0.385 | 200 | 240 | 0.371 | 0.908 | 0.74 | 645.2 | |
| 45 | X7-3 | 0.455 | 200 | 60 | 0.355 | 1.090 | 0.96 | 757.2 |
| 46 | 0.455 | 200 | 120 | 0.383 | 0.965 | 0.84 | 733.1 | |
| 47 | 0.455 | 200 | 180 | 0.384 | 0.921 | 0.79 | 653.5 | |
| 48 | 0.455 | 200 | 240 | 0.392 | 0.853 | 0.73 | 626.5 |
[表3]
| 塗佈液 | 全胺/COOH | 加熱溫度（℃） | 加熱時間（秒） | 醯胺比 | 將基線（baseline）修正為1 y=-0.65x+0.4225 | 蒸餾後氧滲透率 （平均值）(ml/m2 /天/MPa) | ||
| 1(1660)/1(1625) | 1(1660)/1(1625) 修正後 | |||||||
| 1 | V1-1 | 0.45 | 200 | 180 | 0.368 | 1.248 | 1.12 | 524.4 |
| 2 | 0.45 | 200 | 240 | 0.387 | 1.257 | 1.13 | 442.1 | |
| 3 | 0.45 | 200 | 360 | 0.414 | 1.273 | 1.14 | 309.2 | |
| 4 | V1-2 | 0.55 | 200 | 240 | 0.375 | 1.233 | 1.17 | 487.9 |
| 5 | 0.55 | 200 | 360 | 0.398 | 1.250 | 1.19 | 317.1 | |
| 6 | V1-3 | 0.65 | 200 | 240 | 0.353 | 1.097 | 1.10 | 516.4 |
| 7 | 0.65 | 200 | 360 | 0.385 | 1.143 | 1.14 | 407.5 | |
| 8 | V2-1 | 0.43 | 200 | 180 | 0.384 | 1.320 | 1.18 | 396.2 |
| 9 | 0.43 | 200 | 240 | 0.411 | 1.327 | 1.18 | 320.3 | |
| 10 | 0.43 | 200 | 360 | 0.444 | 1.317 | 1.17 | 187.7 | |
| 11 | V2-2 | 0.52 | 200 | 120 | 0.344 | 1.122 | 1.04 | 509.7 |
| 12 | 0.52 | 200 | 180 | 0.374 | 1.227 | 1.14 | 371.4 | |
| 13 | 0.52 | 200 | 240 | 0.378 | 1.217 | 1.13 | 381.3 | |
| 14 | 0.52 | 200 | 360 | 0.406 | 1.250 | 1.17 | 178.3 | |
| 15 | V2-3 | 0.61 | 200 | 360 | 0.406 | 1.208 | 1.18 | 417.9 |
| 16 | V3-1 | 0.45 | 200 | 120 | 0.373 | 1.350 | 1.22 | 319.5 |
| 17 | 0.45 | 200 | 180 | 0.388 | 1.368 | 1.24 | 260.7 | |
| 18 | 0.45 | 200 | 240 | 0.393 | 1.341 | 1.21 | 186.8 | |
| 19 | 0.45 | 200 | 360 | 0.422 | 1.385 | 1.25 | 135.1 | |
| 20 | V3-2 | 0.55 | 200 | 120 | 0.381 | 1.220 | 1.16 | 384.4 |
| 21 | 0.55 | 200 | 180 | 0.400 | 1.269 | 1.20 | 204.8 | |
| 22 | 0.55 | 200 | 240 | 0.414 | 1.293 | 1.23 | 139.2 | |
| 23 | 0.55 | 200 | 360 | 0.441 | 1.298 | 1.23 | 76.3 | |
| 24 | V3-3 | 0.65 | 200 | 180 | 0.338 | 1.188 | 1.19 | 524.4 |
| 25 | 0.65 | 200 | 240 | 0.358 | 1.221 | 1.22 | 399.9 | |
| 26 | 0.65 | 200 | 360 | 0.395 | 1.263 | 1.26 | 226.4 | |
| 27 | V4-1 | 0.42 | 200 | 120 | 0.386 | 1.327 | 1.18 | 507.4 |
| 28 | 0.42 | 200 | 180 | 0.402 | 1.327 | 1.18 | 357.9 | |
| 29 | 0.42 | 200 | 240 | 0.413 | 1.345 | 1.20 | 333.6 | |
| 30 | 0.42 | 200 | 360 | 0.440 | 1.329 | 1.18 | 183.1 | |
| 31 | V4-2 | 0.51 | 200 | 120 | 0.356 | 1.279 | 1.19 | 523.4 |
| 32 | 0.51 | 200 | 180 | 0.387 | 1.286 | 1.19 | 336.2 | |
| 33 | 0.51 | 200 | 240 | 0.403 | 1.300 | 1.21 | 229.2 | |
| 34 | 0.51 | 200 | 360 | 0.442 | 1.333 | 1.24 | 135.0 | |
| 35 | V4-3 | 0.61 | 200 | 180 | 0.311 | 1.188 | 1.16 | 548.2 |
| 36 | 0.61 | 200 | 240 | 0.363 | 1.255 | 1.23 | 451.3 | |
| 37 | 0.61 | 200 | 360 | 0.402 | 1.268 | 1.24 | 228.7 |
（實驗例2）
按照實驗例1，混合各種多羧酸及多胺化合物，塗佈液塗佈後的加熱時間均為240秒，製作積層體，進行評價。結果示於表4及圖5。
[表4]
| 塗佈液 | 全胺/COOH | 加熱溫度（℃） | 加熱時間（秒） | 醯胺比 | 將基線（baseline）修正為1 y=-0.65x+0.4225 | 蒸餾後氧滲透率 （平均值） （ml/m2 /天 /MPa） | ||
| 1（1660）/1（1625） | 1（1660）/1（1625） 修正後 | |||||||
| 11 | X3-1 | 0.45 | 200 | 240 | 0.412 | 1.262 | 1.13 | 199.7 |
| 22 | X3-2 | 0.55 | 200 | 240 | 0.400 | 1.182 | 1.12 | 330.5 |
| 33 | 0.55 | 200 | 240 | 0.372 | 1.262 | 1.20 | 338.0 | |
| 44 | X3-3 | 0.65 | 200 | 240 | 0.342 | 1.157 | 1.16 | 476.3 |
| 55 | X6-1 | 0.42 | 200 | 240 | 0.419 | 1.162 | 1.01 | 390.0 |
| 66 | X6-2 | 0.51 | 200 | 240 | 0.418 | 1.013 | 0.92 | 610.6 |
| 77 | X6-3 | 0.61 | 200 | 240 | 0.390 | 1.023 | 1.00 | 662.3 |
| 88 | X8-1 | 0.315 | 200 | 240 | 0.411 | 0.954 | 0.74 | 584.5 |
| 99 | X8-2 | 0.385 | 200 | 240 | 0.367 | 0.905 | 0.73 | 645.6 |
| 110 | X8-3 | 0.455 | 200 | 240 | 0.341 | 0.848 | 0.72 | 695.6 |
| 111 | X7-1 | 0.315 | 200 | 240 | 0.413 | 0.972 | 0.75 | 736.4 |
| 112 | X7-2 | 0.385 | 200 | 240 | 0.371 | 0.908 | 0.74 | 645.2 |
| 113 | X7-3 | 0.455 | 200 | 240 | 0.392 | 0.853 | 0.73 | 626.5 |
| 114 | X9-1 | 0.315 | 200 | 240 | 0.399 | 1.148 | 0.93 | 719.7 |
| 115 | X9-2 | 0.385 | 200 | 240 | 0.392 | 1.138 | 0.97 | 707.1 |
| 116 | X9-3 | 0.455 | 200 | 240 | 0.383 | 1.068 | 0.94 | 698.8 |
| 117 | V3-2 | 0.55 | 200 | 240 | 0.380 | 1.240 | 1.18 | 292.1 |
（實驗例3）
本例中，製作含有無機物層的阻氣性積層體，並進行評價。
作為基材層，使用以下的任意一種。
基材層1：PET膜
基材層2：帶底塗層的PET膜
再者，基材層1使用厚度為12 μm的雙軸延伸聚對苯二甲酸乙二酯膜（尤尼卡（Unitika）公司製造、商品名：PET12）。基材層2按照下述順序製作。首先，利用輥塗機，在厚度12 μm的雙軸延伸聚對苯二甲酸乙二酯膜（尤尼卡（Unitika）公司製造、商品名：PET12）的電暈處理面上，以乾燥後的塗佈量為0.2 g/m2
的方式塗佈胺基甲酸酯系的底塗層，從而得到帶底塗層的PET膜。
進而，在基材層1的電暈處理面上，藉由高頻感應加熱方式的輥蒸鍍裝置使鋁加熱蒸發，一面導入氧氣一面進行蒸鍍，形成厚度為7 nm的氧化鋁膜作為無機物層。另外，在基材層2的底塗層上，亦在與基材層1相同的條件下形成無機物層。
按照實驗例1，製備塗佈液（X3-2）及塗佈液（V3-2）。在基材層1或基材層2的形成有無機物層的面上，使用具備懸浮型加熱爐的輥塗機塗佈規定量的塗佈液，在210℃下進行規定時間的熱處理而形成阻氣層，得到包含無機物層的阻氣性積層體。再者，熱處理時間為設定為210℃的加熱區域的通過時間，根據加熱區域的長度和基材的輸送速度進行計算。
得到的阻氣性積層體與實驗例1相同，進行了IR測定及解析。但是，在除去基材影響的差光譜解析中，取代PET基材，使用形成了無機物層的基材1以及基材2。另外，與實驗例1同樣地製作與厚度70 μm的無拉伸聚丙烯膜貼合的多層膜，評價蒸餾處理後的氧滲透性。結果示於表5及圖6。
[表5]
| 基材層 | 無機物層 （厚度） | 塗塗佈液 | 全胺/COOH | 塗佈量（g/m2 ） | 加熱溫度（℃） | 加熱時間（秒） | 醯胺比 | 將基線（baseline）修正為1 y=-0.65x+0.4225 | 蒸餾後氧滲透率 （平均值）（ml/m2 /天/MPa） | ||
| 1（1660）/1（1625） | 1（1660）/1（1625） 修正後 | ||||||||||
| 11 | 基基材層1 | 氧化鋁 （7 nm） | XX3-2 | 00.55 | 00.31 | 2210 | 226 | 0.34 | 11.13 | 11.06 | 22.9 |
| 22 | 00.55 | 00.31 | 2210 | 554 | 0.37 | 11.24 | 11.18 | 11.8 | |||
| 33 | 00.55 | 00.31 | 2210 | 1100 | 0.41 | 11.27 | 11.21 | 00.8 | |||
| 44 | 00.55 | 00.25 | 2210 | 66 | 0.31 | 11.25 | 11.19 | 22.9 | |||
| 55 | 00.55 | 00.25 | 2210 | 113 | 0.31 | 11.30 | 11.23 | 22.2 | |||
| 66 | 00.55 | 00.25 | 2210 | 226 | 0.34 | 11.28 | 11.22 | 11.2 | |||
| 77 | 00.55 | 00.25 | 2210 | 554 | 0.36 | 11.34 | 11.28 | 11 | |||
| 88 | 00.55 | 00.25 | 2210 | 1100 | 0.39 | 11.35 | 11.28 | 00.9 | |||
| 99 | -基材層2 | 氧化鋁 （7 nm） | VV3-2 | 00.55 | 00.24 | 2210 | 66 | 0.28 | 11.10 | 11.04 | 00.8 |
| 110 | 00.55 | 00.29 | 2210 | 113 | 0.30 | 11.11 | 11.05 | 11 | |||
| 111 | 00.55 | 00.32 | 2210 | 226 | 0.32 | 11.15 | 11.09 | 00.9 | |||
| 112 | 00.55 | 00.32 | 2210 | 554 | 0.36 | 11.27 | 11.21 | 00.6 |
本申請案主張以於2018年12月26日提出申請的日本專利申請特願2018-243757號為基礎的優先權，並將其揭示的所有內容併入本申請案中。
100:阻氣性積層體
101:基材層
102:無機物層
103:阻氣層
圖1是示意性示出實施方式中的阻氣性積層體的構成的剖面圖。
圖2是示意性示出實施方式中的阻氣性積層體的構成的剖面圖。
圖3是表示實驗例中的阻氣性聚合物的評價結果的圖。
圖4是表示實驗例中的阻氣性聚合物的評價結果的圖。
圖5是表示實驗例中的阻氣性聚合物的評價結果的圖。
圖6是表示實驗例中的阻氣性聚合物的評價結果的圖。
100:阻氣性積層體
101:基材層
103:阻氣層
Claims (7)
- 一種阻氣性聚合物，是將含有多羧酸及多胺化合物的混合物加熱硬化而成的阻氣性聚合物，其中 在所述阻氣性聚合物的紅外線吸收光譜中， 將連結1493 cm-1 處的測定點和1780 cm-1 處的測定點的直線設定為基線， 將1660 cm-1 處的吸收強度設為I（1660）， 將1625 cm-1 處的吸收強度設為I（1625）時， 下述式（1）所示的R大於1， R=I（1660）/I（1625）-{-0.65×（全胺/COOH）+0.4225} （1） （所述式（1）中，「全胺」是所述混合物中的所述多胺化合物中所含的一級、二級和三級胺基的莫耳數的合計，「COOH」是所述混合物中的所述多羧酸中所含的-COOH基的莫耳數）。
- 如請求項1所述的阻氣性聚合物，其中，所述多羧酸包含選自由聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、及丙烯酸與甲基丙烯酸的共聚物所組成的群組中的一種或兩種以上的聚合物。
- 如請求項1或請求項2所述的阻氣性聚合物，其中，所述多胺化合物含有分支型多胺。
- 如請求項1或請求項2所述的阻氣性聚合物，其中，所述式（1）中的所述（全胺/COOH）為0.4以上0.7以下。
- 如請求項1或請求項2所述的阻氣性聚合物，其中，（所述混合物中的所述多胺化合物所含的-NH基的莫耳數與-NH2 基的莫耳數的合計）/（所述混合物中的所述多羧酸所含的-COOH基的莫耳數）=0.28～0.5。
- 如請求項1或請求項2所述的阻氣性聚合物，其中 在所述阻氣性聚合物的所述紅外線吸收光譜中， 將連結1493 cm-1 處的測定點與1780 cm-1 處的測定點的直線設定為基線， 將吸收帶1493 cm-1 以上、1780 cm-1 以下的範圍的總峰面積設為A， 將吸收帶1598 cm-1 以上、1690 cm-1 以下的範圍的總峰面積設為B時， 以（B/A）所表示的醯胺鍵的面積比率不足0.370。
- 一種阻氣性積層體，包括： 基材層；以及 阻氣層，設於所述基材層的至少其中一個面上，且含有如請求項1至請求項6中任一項所述的阻氣性聚合物。
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