TW202031845A - 黏著劑組成物、含彼之光學膜、含彼之有機電子裝置及顯示裝置 - Google Patents
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Abstract
本申請涉及黏著劑組成物，其包含第一(甲基)丙烯酸酯樹脂及第二(甲基)丙烯酸酯樹脂，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)相比於上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)高出20℃以上；含彼之光學膜；含彼之有機電子裝置及顯示裝置。
Description
本申請主張2018年10月31日提交到韓國專利局的韓國專利申請第10-2018-0132596號的申請日的利益，其內容全部包括在本說明書中。
本申請涉及黏著劑組成物、含彼之光學膜、含彼之有機電子裝置及顯示裝置。
光學透明膠(optically clear adhesive，OCA)為了相互膠結多種結構要素和電子顯示器的層，廣泛利用於電子顯示器。上述電子顯示器可以是有機發光器件(OLED)、液晶顯示器(LCD)等。
目前，不僅研究平板顯示器而且活躍研究可折疊展開的柔性(flexible)顯示器，用作柔性顯示器的基板材料的塑膠基板，存在水分及氧氣等氣體阻隔特性明顯低的問題。
為了解決上述問題，以往在基板上形成適用多種物質及結構的阻擋膜，或者使用柔性光學器件的製造工序中可保護薄膜封裝(Thin Film Encapsulation，TFE)層的工序用表面保護膜。
為了在柔性顯示器上膠結其他結構要素，目前利用如下方式，首先在工序中薄膜封裝層上暫時附著上述工序用表面保護膜之後去除，使用光學透明膠(OCA)來膠結電子顯示器和其他結構要素。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
公開專利公報第10-2016-0039062號
[技術問題]
本申請提供一種光學膜，其在有機電子裝置製造工序中保護有機發光器件的表面，並在工序中黏合力低而可實現半切等工序，而且工序一旦結束黏合力就變高，由此容易貼合器件和觸控式螢幕。
[技術方案]
本申請的一實施方式提供一種黏著劑組成物，其包含第一(甲基)丙烯酸酯樹脂及第二(甲基)丙烯酸酯樹脂，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)相比於上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)高出20℃以上。
本申請的另一實施方式提供一種光學膜，其包括基材層及設在上述基材層的一面的黏著劑層，上述黏著劑層包含前述的黏著劑組成物或其固化物。
本申請的一實施方式提供一種有機電子裝置，其包括有機發光器件及與上述有機發光器件相接的黏著劑層，上述黏著劑層包含前述的黏著劑組成物或其固化物。
本申請的另一實施方式提供一種顯示裝置，其包括有機發光器件；觸控式螢幕及將上述有機發光器件與上述觸控式螢幕相接合的黏著劑層，上述黏著劑層包含前述的黏著劑組成物或其固化物。
[效果]
若使用本申請的幾個實施方式的黏著劑組成物，則可實現固化前黏合力低為100 gf/in以下，且固化後黏合力高為800 gf/in以上的黏著劑層。
包括本申請的幾個實施方式的黏著劑層的光學膜在有機電子裝置製造工序中可保護有機發光器件的表面。
若使用本申請的幾個實施方式的黏著劑層，則即使不使用額外的OCA膜也能貼合有機發光器件和觸控式螢幕，因此提高製程性。
下面，更詳細說明本說明書。
在本說明書中，某些部分「包括」某些結構要素時，這在沒有特別相反的記載內容的情況下意味著還可包括其他結構要素，而不是說除外其他結構要素。
詳細說明本發明的實施方式，使得本發明所屬技術領域的普通技術人員可容易實施。但是，本發明能夠以多種不同的方式實現，不限定於在此說明的實施方式。
在本說明書中，術語「聚合物」係2個以上的單體聚合的形態的化合物總稱，通常被稱作低聚物的成分也可包含在上述單體中。
在本說明書中，只要沒有特別不同的規定，「重量份」就意味著「重量比率」。
本申請的一實施方式提供一種黏著劑組成物，其為包含第一(甲基)丙烯酸酯樹脂及第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的黏著劑組成物，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)相比於上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)高出20℃以上。
若包含於上述黏著劑組成物的第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)相比於第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)高出20℃以上，則可實現雖然固化前的黏合力低但固化後的黏合力高的黏著劑層。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)相比於第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)高出20℃以上；30℃以上；40℃以上；或者50℃以上。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)與第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)之差不被限定，但在一實施方式中，可以為200℃以下；180℃以下；或者150℃以下。
在一實施方式中，上述黏著劑組成物的固化前黏合力(A)為100 gf/in以下。
在一實施方式中，上述黏著劑組成物的固化前黏合力(A)為2 gf/in以上；5 gf/in以上；或者10 gf/in以上。若上述黏著劑組成物的固化前黏合力(A)小於2 gf/in，則被黏物表面和黏著劑層的黏合力低，在工序中光學膜可容易地從被黏物表面剝離。
上述黏著劑組成物的固化前黏合力(A)為將上述黏著劑組成物塗布於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜並在110℃下乾燥2分鐘來形成厚度為25 µm的黏著劑層時，從不銹鋼板(JIS SUS 304)中以0.3 m/min的剝離速度及180˚的剝離角度剝離上述黏著劑層時的剝離力。
在一實施方式中，對於上述黏合力(A)的測定而言，從不銹鋼板中剝離黏著劑層時的剝離力為在25℃及50%的相對濕度條件下測定的值。
在一實施方式中，上述黏著劑組成物的固化後黏合力(B)可以是800 gf/in以上；1000 gf/in以上；1500 gf/in以上；2000 gf/in以上；或者2500 gf/in以上。上述黏著劑組成物的固化後黏合力(B)只有達到最小800 gf/in以上，才能容易膠結器件和面板。
在一實施方式中，對於上述黏合力(B)的測定而言，從不銹鋼板中剝離黏著劑層時的剝離力為在25℃及50%的相對濕度條件下測定的值。
在一實施方式中，上述黏著劑組成物的固化後黏合力(B)為4000 gf/in以下；或者3500 gf/in以下。
上述黏著劑組成物的固化後黏合力(B)為將上述黏著劑組成物塗布於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜並在110℃下乾燥2分鐘來形成厚度為25 µm的黏著劑層之後，在50℃及0.5MPa條件下使上述黏著劑層固化20分鐘，在25℃的溫度和50%的相對濕度條件下保管30分鐘時，從不銹鋼板(JIS SUS 304)中以0.3 m/min的剝離速度及180˚的剝離角度剝離上述黏著劑層時的剝離力。
在一實施方式中，若上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)與第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)的差異變大，則可加大上述黏著劑組成物的固化前黏合力(A)與上述黏著劑組成物的固化後黏合力(B)的差異。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)相比於第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)高出50℃以上。
在一實施方式中，若上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)相比於第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)高出50℃以上，則上述黏著劑組成物的固化後黏合力(B)可以為2500 gf/in以上。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)相比於第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)高出20℃以上。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)相比於第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)高出20℃以上。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)相比於第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)高出20℃以上。
在本申請中，熔融溫度(Tm)係指物質從固態(Solid state)相變為液態(liquid state)的溫度。當加熱固態的高分子時，在特定溫度下立體結構上出現大變化，可觀察相當於相變的變化，可將此時的溫度定義為熔融溫度。
在本申請中，玻璃轉化溫度(Tg)為對於非晶體性或晶體性高分子的非晶性部分而言，片段(Segment；分子鏈的規定部分)移動短距離的微布朗運動(Micro-Brownian motion)出現時的溫度。
上述熔融溫度及玻璃轉化溫度可藉由差示掃描量熱儀(Differential thermal analysis；DSC)測定。具體地，當將10mg的試樣密封在專用平鍋(pan)並在規定升溫環境下加熱時，可測定而獲得基於溫度的物質的吸熱及發熱量。
上述黏著劑組成物中包含的聚合物的成分可藉由氣相層析法(GC，Gas chromatography)分析而確認，組成可藉由核磁共振(NMR，Nuclear magnetic resonance)分析而確認。
上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量低於上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量。
若上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量低於上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量，則將黏著劑組成物塗布於基材而乾燥的過程中第二(甲基)丙烯酸酯樹脂漂浮在黏著劑層的表面，固化前的黏著劑層的黏合力可體現為100 gf/in以下。
上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的固化後黏合力大於上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的固化前黏合力。
所謂上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的固化後黏合力，係指將由上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂100重量份及甲苯65重量份組成的黏著劑組成物塗布於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜並在110℃下乾燥2分鐘來形成厚度為25 µm的黏著劑層之後，在50℃及0.5MPa條件下使上述黏著劑層固化20分鐘，在25℃的溫度和50%的相對濕度條件下保管30分鐘時，從不銹鋼板(JIS SUS 304)中以0.3 m/min的剝離速度及180˚的剝離角度剝離上述黏著劑層時的剝離力。
所謂上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的固化前黏合力，係指將由上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂100重量份及甲苯65重量份組成的黏著劑組成物塗布於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜並在110℃下乾燥2分鐘來形成厚度為25 µm的黏著劑層時，從不銹鋼板(JIS SUS 304)中以0.3 m/min的剝離速度及180˚的剝離角度剝離上述黏著劑層時的剝離力。
在一實施方式中，上述黏著劑層的固化溫度高於上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)。
若使固化溫度高於上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)，則在固化過程中增加第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的流動性(mobility)，漂浮在黏著劑層的表面的第二(甲基)丙烯酸酯樹脂可滲透至第一(甲基)丙烯酸酯樹脂之間。據此，第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的黏合力固化之後可體現在黏著劑層的表面。
在一實施方式中，上述黏著劑層的固化溫度高於上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)。
若使固化溫度高於上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)，則在固化過程中可進一步增加第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的流動性(mobility)，由此可加大黏著劑層的固化前·後的黏合力的差異。
若上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的固化後黏合力大於上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的固化前黏合力，則黏著劑層的固化前黏合力接近於第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的固化前黏合力，黏著劑層的固化後黏合力可接近於第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的固化後黏合力。據此，相比於黏著劑層的固化前黏合力，可增加固化後黏合力。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的黏度低於第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的黏度。
由本申請的黏著劑組成物形成的黏著劑層可用於貼合有機發光器件(OLED)和觸控式螢幕。上述黏著劑層首先貼合在有機發光器件表面，尤其貼合在密封材層。此時的黏著劑層處於未固化的狀態。固化前的黏著劑層與上述密封材層的表面之間的黏合力低，可實現黏合部的半切(Half-cut)工序。之後，在上述黏著劑層貼合觸控式螢幕，隨後經過固化，黏著劑層的黏合力變高。據此，在大量生產有機發光器件的面板時，存在無需使用密封材層的保護膜，並且無需額外的光學透明膠(OCA，Optically Clear Adhesive)的優點。
在一實施方式中，上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)為20℃以下；10℃以下；0℃以下；或者-10℃以下。
在本發明的黏著劑組成物中，上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)的下限可被適當選擇。
在一實施方式中，上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度可以是-80℃以上；-70℃以上；或者
-60℃以上，但不限於此。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)為60℃以下；55℃以下；或者55℃以下。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)為20℃以上；25℃以上；30℃以上；或者35℃以上。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)為50℃以下；45℃以下；或者40℃以下。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)為20℃以上；25℃以上；或者30℃以上。
上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂和上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂在滿足前述條件的限度下可適當選擇使用分子量等的物性。
在一實施方式中，上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量為500000 g/mol至900000 g/mol。若上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的分子量小於上述範圍，則黏著劑層的固化前黏合力有可能變高，若超過上述範圍，則黏著劑層的固化後黏合力有可能變低，因此滿足上述範圍為宜。
在一實施方式中，上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量為500000 g/mol以上；550000 g/mol以上；或者600000 g/mol以上。
在一實施方式中，上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量為900000 g/mol以下；850000 g/mol以下；或者800000 g/mol以下。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量為20000 g/mol至80000 g/mol。若上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的分子量小於上述範圍，則黏著劑層的固化前黏合力有可能變高，若超過上述範圍，則黏著劑層的固化後黏合力有可能變低，因此滿足上述範圍為宜。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量為20000 g/mol以上；25000 g/mol以上；或者30000 g/mol以上。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量為80000 g/mol以下；75000 g/mol以下；或者70000 g/mol以下。
在本說明書中，重量平均分子量係指分子量不均勻的高分子化合物中將各個高分子化合物的分子量按重量百分比平均化而獲得的值。
上述重量平均分子量可意味著使用凝膠滲透層析(Gel Permeation Chromatography；GPC)等測定的標準聚苯乙烯的換算數值。
相對於上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂100重量份，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂包含為1重量份至10重量份。若包含的第二(甲基)丙烯酸酯樹脂小於上述含量，則黏著劑層的固化前黏合力有可能變高，若包含的第二(甲基)丙烯酸酯樹脂超過上述含量，則黏著劑層的固化後黏合力有可能變低。
在一實施方式中，相對於上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂100重量份，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂包含為10重量份以下；8重量份以下；5重量份以下；或者4重量份以下。
在一實施方式中，相對於上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂100重量份，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂包含為1重量份以上；或者2重量份以上。
上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂和上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂，在滿足上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)相比於第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)高出20℃以上的範圍內可適當選擇使用任一的(甲基)丙烯酸酯樹脂。
在本說明書中，(甲基)丙烯酸酯均包含丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯。
上述第一及第二(甲基)丙烯酸酯樹脂可以是具有多個單體無規則地相互混淆的形態的無規共聚物(Random Copolymer)、按不同規定區間整列的嵌段重複的嵌段共聚物(Block Copolymer)或具有單體交替重複而聚合的形態的交替共聚物(Alternating Copolymer)。
上述第一及第二(甲基)丙烯酸酯樹脂可藉由該領域的聚合方法製備，例如可藉由溶液聚合(solution polymerization)、光聚合(photopolymerization)、本體聚合(bulk polymerization)、懸浮聚合(suspension polymerization)或乳化聚合(emulsion polymerization)等的方法製備。
在一實施方式中，上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂可以是(甲基)丙烯酸酯單體的共聚物。
在一實施方式中，上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂作為單體單位還可包含含有交聯性官能基的單體。
上述含有交聯性官能基的單體係指例如可與上述(甲基)丙烯酸酯單體進行聚合，聚合之後可給(甲基)丙烯酸酯樹脂提供交聯性官能基的單體。
上述交聯性官能基可以是羥基、羧基、環氧基、醯胺基、胺基、氧雜環丁烷基、異氰酸酯基或含氮官能基，但是不限於此。
上述含有交聯性官能基的單體可包含選自由含有羥基的單體；含有羧基的單體；含有環氧基的單體；含有醯胺基的單體；含有胺基的單體；含有氧雜環丁烷基的單體；含有縮水甘油基的單體；含有異氰酸酯基的單體；以及含有含氮官能基的單體組成的組中的1種或2種以上，但不限於此。
在一實施方式中，上述含有交聯性官能基的單體可以是含有羥基的單體；或者含有羧基的單體。
上述含有羥基的單體可以是2-羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯、4-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯、6-羥基己基(甲基)丙烯酸酯、8-羥基辛基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、2-羥基丙二醇(甲基)丙烯酸酯、2-羥基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、2-羥基丙二醇(甲基)丙烯酸酯、伸烷基的碳原子數為2-4的羥基伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、4-羥基丁基乙烯基醚、5-羥基戊基乙烯基醚、6-羥基己基乙烯基醚、7-羥基庚基乙烯基醚、8-羥基辛基乙烯基醚、9-羥基壬基乙烯基醚、10-羥基癸基乙烯基醚、2-羥基甲基(甲基)丙烯醯胺、2-羥基乙基(甲基)丙烯醯胺等，但是不限於此。
上述含有羧基的單體可以是(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯醯氧基乙酸、3-(甲基)丙烯醯氧基丙酸、4-(甲基)丙烯醯氧基丁酸、丙烯酸二聚體、衣康酸、馬來酸、馬來酸酐等，但是不限於此。
上述含有環氧基的單體可以是縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯、3,4-環氧基丁基(甲基)丙烯酸酯、4,5-環氧基己基(甲基)丙烯酸酯、6,7-環氧基庚基(甲基)丙烯酸酯，但是不限於此。
上述含有醯胺基的單體可以是丙烯醯胺、十八烷基丙烯醯胺、異丙基(甲基)丙烯醯胺、胺丙基(甲基)丙烯醯胺、[(二甲基胺基)丙基](甲基)丙烯醯胺等，但不限於此。
上述含有胺基的單體可以是芳基胺、2-胺基乙基(甲基)丙烯酸酯、N-(3-胺丙基)(甲基)丙烯醯胺等，但不限於此。
上述含有氧雜環丁烷基的單體可以是3-(丙烯醯氧基甲基)-3-甲基氧雜環丁烷、3-(甲基丙烯醯氧基甲基)-3-甲基氧雜環丁烷、3-(丙烯醯氧基甲基)-3-乙基氧雜環丁烷、3-(甲基丙烯醯氧基甲基)-3-乙基氧雜環丁烷、3-(丙烯醯氧基甲基)-3-丁基氧雜環丁烷、3-(甲基丙烯醯氧基甲基)-3-丁基氧雜環丁烷、3-(丙烯醯氧基甲基)-3-己基氧雜環丁烷、3-(甲基丙烯醯氧基甲基)-3-己基氧雜環丁烷等，但是不限於此。
上述含有異氰酸酯基的單體可以是2-異氰酸酯基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-異氰酸酯基丙基(甲基)丙烯酸酯、4-異氰酸酯基丁基(甲基)丙烯酸酯、4-異氰酸酯基戊基(甲基)丙烯酸酯等，但是不限於此。
上述含有含氮官能基的單體可以是(甲基)丙烯腈、N-乙烯基吡咯啶酮、N-乙烯基己內醯胺等，但是不限於此。
在上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂中，上述含有交聯性官能基的單體的含量不受特別限制，只要是可實現第一(甲基)丙烯酸酯樹脂所目的的熔融溫度(Tm)或玻璃轉化溫度(Tg)的程度，就可適當選擇。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯系樹脂可以是(甲基)丙烯酸酯單體和含有聚合性官能基的聚有機矽氧烷的共聚物。
上述聚合性官能基係指可與構成樹脂的其他單體進行聚合的不飽和官能基。
在一實施方式中，上述含有聚合性官能基的聚有機矽氧烷中的聚合性官能基可包含選自由丙烯醯基；甲基丙烯醯基；丙烯醯氧基及甲基丙烯醯氧基組成的組中的1種或2種以上。
上述含有聚合性官能基的聚有機矽氧烷具有1個聚合性官能基。上述含有聚合性官能基的聚有機矽氧烷中包含2個以上的聚合性官能基的情況下，聚合反應時進行過多的交聯，由此生成不溶於溶劑的沈澱物或者有可能從反應器中難以回收樹脂。
上述含有聚合性官能基的聚有機矽氧烷，在聚有機矽氧烷的末端包含聚合性官能基。由此，聚有機矽氧烷可存在於第二(甲基)丙烯酸酯系樹脂的側鏈(side chain)。
上述含有聚合性官能基的聚有機矽氧烷可以是由以下化學式1-1或化學式1-2表示的化合物。
在上述化學式1-1及1-2中，
R1
至R7
相同或者不同，各自獨立地為烷基，
R8
為氫或甲基，
L為伸烷基。
在一實施方式中，上述R1
至R7
相同或者不同，各自獨立地為C1-C10的烷基；C1-C6的烷基；或者C1-C4的烷基。
在一實施方式中，上述R1
至R7
各自為甲基。
在一實施方式中，上述L為C1-C15的伸烷基；C1-C10的伸烷基；或者C1-C6的伸烷基。
在一實施方式中，上述L為直鏈的伸烷基。
上述含有聚合性官能基的聚有機矽氧烷還可使用上市的化合物，例如可使用信越化學工業株式會社的X-24-8201、X-22-174DX、X-22-2426、X-22-2404、X-22-164A、X-22-164C；東麗道康寧株式會社的BY16-152D、BY16-152、BY16-152C；或者Chisso公司的FM-0711、FM-0721及FM-0725等。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯系樹脂可以是(甲基)丙烯酸酯單體60重量百分比至95重量百分比和含有聚合性官能基的聚有機矽氧烷5重量百分比至40重量百分比的共聚物。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯系樹脂可以是(甲基)丙烯酸酯單體70重量百分比至90重量百分比和含有聚合性官能基的聚有機矽氧烷10重量百分比至30重量百分比的共聚物。
若上述含有聚合性官能基的聚有機矽氧烷以小於上述範圍的方式包含在第二(甲基)丙烯酸酯樹脂，則黏著劑層的固化前·後的黏合力的增加幅度變小，若以超過上述範圍的方式包含，則黏合力的霧度(haze)被增加，由此可降低黏著劑層的相容性。
在一實施方式中，上述黏著劑層的霧度可以為0.5%至2%，但是不限於此，例如可以是1.7%以下；1.5%以下；或者1.3%以下。在本發明中，上述霧度可以是對380nm以上到780nm波長的光進行測定的值。
在本說明書中，霧度可以是相對於透過測定對象的整體透過光的透過率的擴散光的透過率的百分比。上述霧度可使用霧度計(Hazemeter，NDH-5000SP)來評價。
可與上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂和上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂進行共聚合的(甲基)丙烯酸酯單體的種類不受特別限制，考慮各個樹脂的熔融溫度(Tm)或玻璃轉化溫度(Tg)可選擇適當的(甲基)丙烯酸酯單體。
在一實施方式中，在上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂和上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂中能夠以單體單位包含的(甲基)丙烯酸酯單體可以是選自由烷基(甲基)丙烯酸酯；含有芳香烴的(甲基)丙烯酸酯；羥基烷基(甲基)丙烯酸酯；環己基(甲基)丙烯酸酯、苯氧基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基苯氧基(甲基)丙烯酸酯、苄基(甲基)丙烯酸酯、苯基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基苯硫基(甲基)丙烯酸酯、2-苯基乙基(甲基)丙烯酸酯、3-苯基丙基(甲基)丙烯酸酯、4-苯基丁基(甲基)丙烯酸酯、2,2-甲基苯基乙基(甲基)丙烯酸酯、2,3-甲基苯基乙基(甲基)丙烯酸酯、2,4-甲基苯基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(4-丙基苯基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(4-(1-甲基乙基)苯基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(4-甲氧基苯基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(4-環己基苯基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(2-氯苯基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(3-氯苯基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(4-氯苯基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(4-溴苯基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(3-苯基苯基)乙基(甲基)丙烯酸酯及2-(4-苄基苯基)乙基(甲基)丙烯酸酯組成的組中的1種或2種以上。
上述烷基(甲基)丙烯酸酯中包含的烷基可以是直鏈或支鏈，上述烷基的碳原子數可以是1至20。上述烷基(甲基)丙烯酸酯可包含選自由(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸二級丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯及(甲基)丙烯酸十八烷基酯組成的組中的1種或2種以上，但是不限於此。
上述羥基烷基(甲基)丙烯酸酯可包含選自由2-羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、4-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯、6-羥基己基(甲基)丙烯酸酯、8-羥基辛基(甲基)丙烯酸酯及2-羥基乙二醇(甲基)丙烯酸酯組成的組中的1種或2種以上，但是不限於此。
上述含有芳香烴的(甲基)丙烯酸酯可包含選自由鄰聯苯基(甲基)丙烯酸酯、間聯苯基(甲基)丙烯酸酯、對聯苯基(甲基)丙烯酸酯、2,6-三聯苯基(甲基)丙烯酸酯、鄰三聯苯基(甲基)丙烯酸酯、間三聯苯基(甲基)丙烯酸酯、對三聯苯基(甲基)丙烯酸酯、4-(4-甲基苯基)苯基(甲基)丙烯酸酯、4-(2-甲基苯基)苯基(甲基)丙烯酸酯、2-(4-甲基苯基)苯基(甲基)丙烯酸酯、2-(2-甲基苯基)苯基(甲基)丙烯酸酯、4-(4-乙基苯基)苯基(甲基)丙烯酸酯、4-(2-乙基苯基)苯基(甲基)丙烯酸酯、2-(4-乙基苯基)苯基(甲基)丙烯酸酯、2-(2-乙基苯基)苯基(甲基)丙烯酸酯組成的組中的1種或2種以上，但是不限於此。
在一實施方式中，上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂，相對於組成上述第一(甲基)丙烯酸酯系樹脂的總單體100重量百分比，可包含烷基(甲基)丙烯酸酯40重量百分比至80重量百分比；及羥基烷基(甲基)丙烯酸酯20重量百分比至60重量百分比。
在一實施方式中，上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂，相對於組成上述第一(甲基)丙烯酸酯系樹脂的總單體100重量百分比，可包含烷基(甲基)丙烯酸酯50重量百分比至80重量百分比；及羥基烷基(甲基)丙烯酸酯20重量百分比至50重量百分比。
在一實施方式中，上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂，相對於組成上述第一(甲基)丙烯酸酯系樹脂的總單體100重量百分比，可包含烷基(甲基)丙烯酸酯50重量百分比至70重量百分比；及羥基烷基(甲基)丙烯酸酯30重量百分比至50重量百分比。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂，相對於組成上述第二(甲基)丙烯酸酯系樹脂的總單體100重量百分比，可包含烷基(甲基)丙烯酸酯60重量百分比至95重量百分比；及含有聚合性官能基的聚有機矽氧烷5重量百分比至40重量百分比。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂，相對於組成上述第二(甲基)丙烯酸酯系樹脂的總單體100重量百分比，可包含烷基(甲基)丙烯酸酯60重量百分比至90重量百分比；及含有聚合性官能基的聚有機矽氧烷10重量百分比至40重量百分比。
在一實施方式中，上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂，相對於組成上述第二(甲基)丙烯酸酯系樹脂的總單體100重量百分比，可包含烷基(甲基)丙烯酸酯70重量百分比至90重量百分比；及含有聚合性官能基的聚有機矽氧烷10重量百分比至30重量百分比。
當上述第一及第二(甲基)丙烯酸酯樹脂具有上述組成及含量時，隨後在黏著劑層可實現目標黏合力。
在一實施方式中，上述黏著劑組成物還包含溶劑。
作為上述溶劑，只要係可溶解第一及第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的就能夠不受限制地使用通常使用的有機溶劑。
上述溶劑可以是乙酸乙酯、二甲基甲醯胺、二乙基甲醯胺、二甲基乙醯胺、二甲基亞碸、四氫呋喃(THF)、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、甲基異丁酮、二㗁𠮿、環己酮、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙基、乙酸丁基、乙醇、異丙醇、正丁醇等，但是不限於此。
在上述黏著劑組成物中，黏著劑組成物的固體成分的濃度為15重量百分比至50重量百分比；20重量百分比至50重量百分比；或者25重量百分比至50重量百分比。上述黏著劑組成物的固體成分的濃度(重量百分比)係指(黏著劑組成物的固體成分重量)/(黏著劑組成物重量)*100。
在一實施方式中，針對上述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的固體成分濃度27wt%的乙酸乙酯的25℃下的黏度為14000 cps至18000 cps。
在一實施方式中，針對上述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的固體成分濃度44wt%的乙酸乙酯溶液的25℃下的黏度為100 cps至500 cps。
在本說明書的一實施方式中，化合物的黏度可藉由使用黏彈性測定儀(博勒飛公司，DV2T Viscometer)來測定。在本說明書中，黏度係指在沒有特殊標記的情況下在25℃下測定的黏度。
在本說明書中，黏著劑組成物的固體成分係指黏著劑組成物中除了溶劑之外的成分。
在一實施方式中，上述黏著劑組成物還包含熱固化引發劑。
上述熱固化引發劑用於提高黏著劑組成物的固化度，能夠不受限制地使用不影響本發明的效果的範圍內公知的熱固化引發劑。例如可將San-aid公司的SI-60L、SI-80L、SI-100L、SI-150L等用作上述熱固化引發劑。
相對於上述第一及第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量之和100重量份，上述熱固化引發劑的含量可以是0.3重量份至1.5重量份，較佳的是0.5重量份至1重量份，更較佳的是0.7至1重量份。當考慮到黏合性及溶液穩定性時，上述熱固化引發劑的含量較佳的是在於上述範圍。
在一實施方式中，上述黏著劑組成物還可包含交聯劑。上述交聯劑可包含選自由異氰酸酯系交聯劑；環氧系交聯劑；氮丙啶交聯劑；及金屬螯合物交聯劑組成的組中的1種或2種以上，但是不限於此。
上述異氰酸酯系交聯劑可以是甲苯二異氰酸脂、二甲苯二異氰酸脂、2,4-二苯基甲烷二異氰酸脂、4,4-二苯基甲烷二異氰酸脂、六亞甲基二異氰酸脂、異佛爾酮二異氰酸脂、四甲基二甲苯二異氰酸脂、萘二異氰酸脂、三苯基甲烷三異氰酸酯、亞甲基雙三異氰酸酯等，但是不限於此。
上述環氧系交聯劑可以是乙二醇二縮水甘油醚、二乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、三丙二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚、聚四亞甲基二醇二縮水甘油醚、丙三醇二縮水甘油醚、丙三醇三縮水甘油醚、二丙三醇聚縮水甘油醚、聚丙三醇聚縮水甘油醚、間苯二酚二縮水甘油醚、2,2-二溴新戊二醇二縮水甘油醚、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、新戊四醇聚縮水甘油醚等，但是不限於此。
上述氮丙啶交聯劑可以是N,N’-甲苯-2,4-雙(1-氮丙啶羧醯胺)、N,N’-二苯基甲烷-4,4’-雙(1-氮丙啶羧醯胺)、雙間苯二甲醯基-1-(2-甲基氮丙啶) (bisisoprothaloyl-1-(2-methylaziridine))、三-1-氮丙啶氧化膦等，但是不限於此。
作為上述金屬螯合物交聯劑，可使用鋁、鐵、鋅、錫、鈦、銻、鎂和/或釩之類的多價金屬配位在乙醯丙酮或乙醯乙酸乙酯等的化合物等，但是不限於此。
在一實施方式中，相對於上述第一及第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量之和100重量份，上述交聯劑可包含為0.5重量份至10重量份，較佳的是包含為0.5重量份至5重量份。
在一實施方式中，若上述黏著劑組成物還包含交聯劑，則提高黏著劑的凝聚力，由此可防止黏著劑層發黏。
本申請的一實施方式提供一種光學膜，其包括基材層及設在上述基材層的一面的黏結劑層，上述黏結劑層包含前述的黏著劑組成物或其固化物。
在一實施方式中，上述黏著劑層包含第一(甲基)丙烯酸酯樹脂和第二(甲基)丙烯酸酯樹脂。
在一實施方式中，在上述光學膜中，採取黏著劑層的10mg，並放入鋁鍋中，安裝於差示掃描量熱儀(DSC Q100，TA instrument公司)之後，在-30℃至100℃下以20℃/分的加熱速度加熱，測定基於溫度的熱流(heat flow)，可確認2個玻璃轉化溫度(Tg)峰值和2個熔融溫度(Tm)。
在一實施方式中，上述光學膜還可包括設在具有上述黏著劑層的上述基材層的面的相反面的保護層。
本申請的一實施方式提供一種光學膜，其包括基材層；保護層；及設在上述基材層與上述保護層之間的黏著劑層，上述黏著劑層包含前述的黏著劑組成物或其固化物。
本申請的一實施方式提供一種光學膜製備方法，其包括：在基材層的一面塗布黏著劑組成物的步驟；對塗布的上述黏著劑組成物進行乾燥，形成黏著劑層的步驟。
作為上述黏著劑層的塗布方法，可使用反向塗布法、凹版塗布法、旋塗法、網版塗布法、噴注塗布法、浸漬法、噴塗法等公知的塗布法，但是不限於此。
能夠以適當的溫度及時間執行上述塗布的黏著劑組成物的乾燥。在一實施方式中，上述塗布的黏著劑組成物的乾燥，利用烘箱在80℃至150℃的溫度下可進行30秒至5分鐘，但是不限於此。
上述光學膜製備方法，在上述黏著劑層形成步驟之後，還可包括在具有上述黏著劑層的基材膜的面的相反面附著保護層的步驟。
在一實施方式中，上述基材層包括基材膜。
在一實施方式中，上述保護層包括保護膜。
上述基材膜及保護膜的種類不受特別限制。上述基材膜例如可使用聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚胺酯膜、乙烯-醋酸乙烯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚醯亞胺膜等，但是不限於此。在一實施方式中，上述基材膜及保護膜可以是聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜。上述基材膜及保護膜可由單層構成，或者還可由2層以上層疊而成。
上述基材膜和保護膜的厚度，考慮本申請的目的可適當選擇。
在一實施方式中，上述基材膜的厚度可以是50 µm以上且125 µm以下，或者60 µm以上且100 µm以下。
在一實施方式中，上述保護膜的厚度可以是25 µm以上且75 µm以下。
為了提高黏著劑層或其他層之間的緊貼性、維持性等，在上述基材膜和保護膜的一面或兩面可實施無光處理、電暈放電處理、底漆處理及交聯結合處理之類的常規的物理或化學表面處理。
在一實施方式中，包含前述的黏著劑組成物或其固化物的黏著劑層的厚度可以是50 µm以下；45 µm以下；或者40 µm以下。包含上述黏著劑組成物或其固化物的黏著劑層的厚度係指固化前黏著劑層的厚度。
在一實施方式中，包含前述的黏著劑組成物或其固化物的黏著劑層的厚度可以是15 µm以上；20 µm以上；或者25 µm以上。
上述黏著劑層的厚度小於上述範圍的情況下，無法克服面板的段差部，當上述厚度超過上述範圍的情況下，黏著劑層的凝聚力差，會導致發黏。
在一實施方式中，包含上述黏著劑組成物或其固化物的黏著劑層的黏合力(A)為100 gf/in以下。
本申請的一實施方式提供一種有機電子裝置，其包括有機發光器件；及與上述有機發光器件相接的黏著劑層，上述黏著劑層包含前述的黏著劑組成物；或其固化物。
在一實施方式中，上述有機發光器件依次包括後板、塑膠基板、薄膜電晶體、有機發光二極體及密封層。
在一實施方式中，上述黏著劑層設在上述有機發光器件的上述密封層上。
在一實施方式中，上述黏著劑層與上述有機發光器件的上述密封層相接而設置。
本申請的一實施方式提供一種有機電子裝置製造方法，其包括將前述的光學膜的黏著劑層附著於有機發光器件的密封層的步驟。
在一實施方式中，上述有機電子裝置製造方法，在將上述黏著劑層附著於有機發光器件的步驟之前，還可包括從光學膜中去除保護層的步驟。
在一實施方式中，上述有機電子裝置製造方法，在將上述黏著劑層附著於有機發光器件的步驟之後，還可包括在上述黏著劑層上附著觸控式螢幕的步驟。
在一實施方式中，上述有機電子裝置製造方法，在將上述黏著劑層附著於有機發光器件的步驟與在上述黏著劑層上附著觸控式螢幕的步驟之間，還可包括從上述光學膜中去除基材層的步驟。
在一實施方式中，上述有機電子裝置製造方法，在上述黏著劑層上附著觸控式螢幕的步驟之後，還可包括使上述黏著劑層固化的步驟。
在一實施方式中，使上述黏著劑組成物固化的方法不受特別限制，例如可使用藉由適當的加熱、乾燥和/或老化(aging)工序的固化方式。
在一實施方式中，上述黏著劑層的固化，可利用高壓滅菌器(Autoclave)，在40℃至60℃的溫度下，以0.3Mpa至0.6Mpa加壓10分鐘至30分鐘。
在一實施方式中，上述黏著劑層在固化步驟之後還可經過適當的老化工序。在一實施方式中，上述黏著劑層的老化工序，可在30℃至50℃下進行4天至6天。在一實施方式中，上述黏著劑層的老化工序可在40℃下實施5天。
本申請的一實施方式提供一種顯示裝置，其包括：有機發光器件；觸控式螢幕；及黏著劑層，接合上述有機發光器件和上述觸控式螢幕，上述黏著劑層包含前述的黏著劑組成物或其固化物。
在本說明書中，黏著劑組成物的固化物係指利用高壓滅菌器(Autoclave)在40℃至60℃的溫度中的任一個溫度下，以0.3Mpa至0.6Mpa中的任一壓力，對第一(甲基)丙烯酸酯和第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的混合物進行加壓10分鐘至30分鐘中的任一時間的物質。
在一實施方式中，黏著劑組成物的固化物係指利用高壓滅菌器(Autoclave)在50℃溫度下以0.5Mpa對第一(甲基)丙烯酸酯和第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的混合物進行加壓20分鐘的物質。
在一實施方式中，上述觸控式螢幕依次包括觸控感測器膜；偏光器；以及覆蓋窗(cover window)。
在一實施方式中，上述黏著劑層設在上述觸控式螢幕的上述觸控感測器膜上。
在一實施方式中，上述黏著劑層與上述觸控式螢幕的上述觸控感測器膜相接而設置。
在本說明書的一實施方式中，包含前述的黏著劑組成物的固化物的黏著劑層的可見光區域的透光率為50%以上、60%以上、70%以上、80%以上或90%以上。
在本說明書中，可見光區域係指380nm至780nm的波長範圍。
在一實施方式中，上述透光率可利用分光光度計(n&k spectrometer，n&k Technology公司製造)來測定。
在本說明書的一實施方式中，相對於固化前厚度，黏著劑組成物的固化後的厚度為±0.1%以下。
在一實施方式中，包含上述黏著劑組成物的固化物的黏著劑層的黏合力(B)為800 gf/in以上；1000 gf/in以上；1500 gf/in以上；2000 gf/in以上；或者2500 gf/in以上。
以上，說明了黏著劑組成物的有機發光器件的使用形態。但是，本發明的黏著劑組成物的用途不限定於上述用途，可使用為其他有機光電器件、有機電晶體、有機太陽能電池等製造過程中的被黏物的表面保護用途或者與另外部件之間的接合用途。
[具體實施]
以下，詳細說明本發明的實施例，使得本發明所屬技術領域的普通技術人員可容易實施。但是本發明能夠以多種不同方式實現，而不限於在此說明的實施例。＜ 製備例 ＞ ＜ 製備例 1-1＞( 甲基 ) 丙烯酸酯系樹脂 1-1 的聚合
在使氮氣回流並設置冷卻裝置以容易調節溫度的1L反應器中，投入由甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate；MMA)8重量份及丙烯酸-2-乙基己酯(2-Ethyl hexyl acrylate；2-EHA)22重量份組成的單體混合物之後，投入乙酸乙酯(Ethyl Acetate，EAc)以使固體成分濃度達到27重量百分比。然後，對氮氣進行約1小時驅氣(purging)之後，以80℃維持反應器溫度。使混合物均勻之後，相對於上述單體混合物100重量份，投入作為反應引發劑的偶氮二異丁腈(AIBN：Azobisisobutronitrile)3重量份，使混合物進行反應。反應之後，稀釋乙酸乙酯，製備重量平均分子量為700000 g/mol的樹脂1-1。＜ 製備例 1-2＞( 甲基 ) 丙烯酸酯系樹脂 1-2 的聚合
分別使用9重量份的上述甲基丙烯酸甲酯(MMA)和26重量份的丙烯酸-2-乙基己酯(2-Ethyl hexyl acrylate；2-EHA)，除此之外，藉由與製備例1-1相同的方法製備分子量為700000 g/mol的樹脂1-2。＜ 製備例 1-3＞( 甲基 ) 丙烯酸酯系樹脂 1-3 的聚合
分別使用5重量份的上述甲基丙烯酸甲酯(MMA)和25重量份丙烯酸-2-乙基己酯(2-Ethyl hexyl acrylate；2-EHA)，除此之外，藉由與製備例1-1相同的方法製備分子量為700000 g/mol的樹脂1-3。＜ 製備例 1-4＞( 甲基 ) 丙烯酸酯系樹脂 1-4 的聚合
分別使用20重量份的上述甲基丙烯酸甲酯(MMA)和10重量份的丙烯酸-2-乙基己酯(2-Ethyl hexyl acrylate；2-EHA)，除此之外，藉由與製備例1-1相同的方法製備分子量為700000 g/mol的樹脂1-4。＜ 製備例 2-1＞( 甲基 ) 丙烯酸酯系樹脂 2-1 的聚合
在使氮氣回流並設置冷卻裝置以容易調節溫度的1L反應器中，投入由聚有機矽氧烷(FM-0721，chisso公司)20重量份、甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate；MMA)20重量份及甲基丙烯酸-2-乙基己酯(2-ethyl hexyl methacrylate)60重量份組成的單體混合物之後，投入乙酸乙酯(Ethyl Acetate, EAc)以使固體成分濃度達到44重量百分比。然後，對氮氣進行約1小時驅氣(purging)之後，以100℃維持反應器溫度。使混合物均勻之後，相對於上述單體混合物100重量份，投入偶氮二異丁腈(AIBN：Azobisisobutronitrile)5重量份，使混合物進行反應。反應之後，稀釋乙酸乙酯，製備重量平均分子量為50000 g/mol的樹脂2-1。＜ 製備例 2-2＞( 甲基 ) 丙烯酸酯系樹脂 2-2 的聚合
使用聚有機矽氧烷(FM-0721，chisso公司)20重量份及甲基丙烯酸十八烷基酯(stearyl methacrylate；STMA)80重量份來代替聚有機矽氧烷、甲基丙烯酸甲酯(MMA)及甲基丙烯酸-2-乙基己酯，除此之外，藉由與製備例2-1相同的方法製備分子量為50000 g/mol的樹脂2-2。
藉由如下方法測定樹脂1-1至1-4的玻璃轉化溫度(Tg)及樹脂2-1及2-2的熔融溫度(Tm)，將其結果記載於表1中。
玻璃轉化溫度(Tg)的測定
利用差示掃描量熱儀(DSC Q100，TA instrument公司)，將投入10mg的樹脂的鋁鍋安裝於設備。在-30℃至100℃下以加熱速度20℃/分進行加熱，測定隨著溫度而發生變化的熱流(heat flow)，將熱流(heat flow)開始變化的溫度與熱流結束變化的溫度的中間值設為玻璃轉化溫度(Tg)。
熔融溫度(Tm)的測定
利用差示掃描量熱儀(DSC Q100，TA instrument公司)，將投入10mg的樹脂的鋁鍋安裝於設備。在-30℃至100℃下以加熱速度20℃/分進行加熱，測定隨著溫度而發生變化的熱流(heat flow)。在出現玻璃轉化溫度(Tg)之後發生吸熱的溫度區間，將熱流(heat flow)達到最高值時的溫度設為熔融溫度(Tm)。
＜ 實施例 1＞
混合樹脂1-1 30重量份、樹脂2-1 1重量份及甲苯20重量份製備黏著劑組成物。＜ 實施例 2 至 3 及對比例 1＞
使用記載於下表2中的樹脂，除此之外，藉由與實施例1相同的方法製備黏著劑組成物。
將上述實施例1至3及對比例1的黏著劑組成物的固化前黏合力(黏合力A)和固化後黏合力(黏合力B)的測定結果記載於下表2中。
光學膜的製備
作為基材膜準備了厚度為75 µm的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(AF34V，SKCHMT公司)。接著，將上述黏著劑組成物塗布於上述基材膜之後，在110℃的烘箱中乾燥2分鐘，製備厚度為25 µm的黏著劑層。
然後，將厚度為50 µm的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(RF12ASW，SKCHMT公司)(保護層)貼合在上述黏著劑層的一面，製備光學膜。
黏合力(A)測定方法
以使寬度為25mm、長度為210mm的方式裁剪上述光學膜來製備試樣。從製備的光學膜中以180˚的剝離角度及1.8 m/min的剝離速度剝離保護層，利用2kg的輥子將上述試樣的黏著劑層附著於不銹鋼板(JIS SUS 304)。在25℃的溫度和50%的相對濕度條件下保管30分鐘之後，使用抗拉試驗機(質地分析儀(Texture Analyzer)，英國Stable micro systems公司製造)，測定以180˚的剝離角度及0.3 m/min的剝離速度從上述不銹鋼板中剝離上述黏著劑層時的剝離力(黏合力(A))。
黏合力(B)測定方法
以使寬度為25mm、長度為210mm的方式裁剪上述光學膜來製備試樣。從製備的光學膜中以180˚的剝離角度及1.8 m/min的剝離速度剝離保護層，利用2kg的輥子將上述試樣的黏著劑層附著於不銹鋼板(JIS Standard SUS 304)。接著，利用高壓滅菌器(autoclave)，在50℃的溫度及0.5Mpa的壓力條件下處理20分鐘。在25℃的溫度和50%的相對濕度條件下保管30分鐘之後，使用抗拉試驗機(質地分析儀(Texture Analyzer)，英國Stable micro systems公司製造)，測定以180˚的剝離角度及0.3 m/min的剝離速度從上述不銹鋼板中剝離上述黏著劑層時的剝離力(黏合力(B))。
上述表2的黏合力(A)和黏合力(B)分別測定2次，並分別表示於上述表2中。(1次測定值/2次測定值)
在上述表2中可確認到第一樹脂的玻璃轉化溫度和第二樹脂的熔融溫度出現20℃以上溫度差時，黏著劑層的黏合力在固化前為100 gf/in以下，固化後為800 gf/in以上。
Claims (13)
- 一種黏著劑組成物，其包含第一(甲基)丙烯酸酯樹脂及第二(甲基)丙烯酸酯樹脂，其中，所述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)相比於所述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)高出20℃以上。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中， 所述黏著劑組成物的固化前黏合力(A)為100 gf/in以下： 所述黏著劑組成物的固化前黏合力(A)為將所述黏著劑組成物塗布於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜並在110℃下乾燥2分鐘來形成厚度為25 µm的黏著劑層時，從不銹鋼板(JIS SUS 304)中以0.3 m/min的剝離速度及180˚的剝離角度剝離所述黏著劑層時的剝離力。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中， 所述黏著劑組成物的固化後黏合力(B)為800 gf/in以上： 所述黏著劑組成物的固化後黏合力(B)為將所述黏著劑組成物塗布於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜並在110℃下乾燥2分鐘來形成厚度為25 µm的黏著劑層之後，在50℃及0.5MPa條件下使所述黏著劑層固化20分鐘，在25℃的溫度和50%的相對濕度條件下保管30分鐘時，從不銹鋼板(JIS SUS 304)中以0.3 m/min的剝離速度及180˚的剝離角度剝離所述黏著劑層時的剝離力。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中， 所述黏著劑組成物的固化前黏合力(A)為100 gf/in以下，所述黏著劑組成物的固化後黏合力(B)為800 gf/in以上： 所述黏著劑組成物的固化前黏合力(A)為將所述黏著劑組成物塗布於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜並在110℃下乾燥2分鐘來形成厚度為25 µm的黏著劑層時，從不銹鋼板(JIS SUS 304)中以0.3 m/min的剝離速度及180˚的剝離角度剝離所述黏著劑層時的剝離力， 所述黏著劑組成物的固化後黏合力(B)為將所述黏著劑組成物塗布於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜並在110℃下乾燥2分鐘來形成厚度為25 µm的黏著劑層之後，在50℃及0.5MPa條件下使所述黏著劑層固化20分鐘，在25℃的溫度和50%的相對濕度條件下保管30分鐘時，從不銹鋼板(JIS SUS 304)中以0.3 m/min的剝離速度及180˚的剝離角度剝離所述黏著劑層時的剝離力。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中，所述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量低於所述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中，所述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的熔融溫度(Tm)相比於第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)高出50℃以上。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中，所述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量為500000 g/mol至900000 g/mol。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中，所述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂的重量平均分子量為20000 g/mol至80000 g/mol。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中，所述第二(甲基)丙烯酸酯樹脂相對於所述第一(甲基)丙烯酸酯樹脂100重量份，包含為1重量份至10重量份。
- 一種光學膜，其包括基材層及設在所述基材層的一面的黏著劑層，其中，所述黏著劑層包含如申請專利範圍第1至9項中任一項所述之黏著劑組成物或其固化物。
- 如申請專利範圍第10項所述之光學膜，其中，還包括設在所述黏著劑層的具有所述基材層的面的相反面的保護層。
- 一種有機電子裝置，其包括有機發光器件及與所述有機發光器件相接的黏著劑層，其中，所述黏著劑層包含如申請專利範圍第1至9項中任一項所述之黏著劑組成物或其固化物。
- 一種顯示裝置，其包括有機發光器件；觸控式螢幕及將所述有機發光器件與所述觸控式螢幕相接合的黏著劑層，其中，所述黏著劑層包含如申請專利範圍第1至9項中任一項所述之黏著劑組成物或其固化物。
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