JP4475934B2 - 水性感圧接着剤組成物及びそれを用いる感圧接着シートの製造方法 - Google Patents
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Description
(1) その表面を離型処理した離型材上に、60℃より高い溶融温度を有する粘着性微球粒子(A)少なくとも1種及び、60℃以下の溶融温度を有する粘着性微球粒子(B)少なくとも1種からなる粘着性微球粒子を含有する水性感圧接着剤組成物を塗布し、
(2) この離型材上の被塗物を60℃以上の温度で乾燥させて、溶融した微球粒子(B)を含むバインダー層中に未溶融の微球粒子(A)が分散固着されて、その表面が多数の低い丘陵状の凹凸を有している感圧接着剤層を形成させ、そして
(3) 得られた感圧接着剤層上に基材を重ね加圧し、該基材上に感圧接着剤層を転写すること、
を含んでなることを特徴とする感圧接着シートの製造方法が提供される。
本発明の感圧接着剤組成物は、60℃より高い溶融温度、さらには80℃以上、特には100℃以上の溶融温度を有する微球粒子(A)〔以下、高融点粒子(A)ということがある〕少なくとも1種及び、60℃以下の溶融温度、さらには55℃以下、特には50℃以下の溶融温度を有する微球粒子(B)〔以下、低融点粒子(B)ということがある〕少なくとも1種からなる少なくとも2種の粘着性微球粒子を含有することを特徴とする。
(a1) 一般式 CH2=CHCOOR1(但し、R1は炭素数4〜10の直鎖又は分枝鎖アルキル基を表す)で示されるアクリル酸エステル単量体、
(a2) カルボキシル基を有する不飽和単量体、
(a3) 分子内に少なくとも2個のラジカル重合性不飽和基を有する単量体、及び、
(a4) 上記単量体(a1)〜(a3)と共重合可能な、該単量体(a1)〜(a3)以外の不飽和単量体、
を(共)重合してなるものであることが好ましい。
上記一般式におけるR4は、下記3種の構造式で示されるジスチリルの何れか又はそれらの混合物から誘導されたものであることが好ましい。
(b1) 一般式 CH2=CHCOOR1〔但し、R1は前記高融点粒子(A)の(a1)で定義したとおりである〕で示されるアクリル酸エステル単量体、
(b2) カルボキシル基を有する不飽和単量体、及び
(b3) 上記単量体(b1)及び(b2)と共重合可能な、該単量体(b1)及び(b2)以外の不飽和単量体、
を(共)重合してなるものであることが好ましい。
(c1) 一般式 CH2=CR2COOR3(但し、R2はH又はCH3、R3は炭素数4〜12の直鎖又は分枝鎖アルキル基を表す)で示される(メタ)アクリル酸エステル単量体、
(c2) カルボキシル基を有する不飽和単量体、及び
(c3) 上記単量体(c1)及び(c2)と共重合可能な、該単量体(c1)及び(c2)以外の不飽和単量体、
を共重合してなるものであることが好ましい。
上記微粒子(C)の製造に際して用いられる界面活性剤としては、前記高融点粒子(A)の製造で使用されるものとして例示された、アニオン系界面活性剤及びノニオン系界面活性剤の中から適宜選択したものをそれぞれ単独又は併用して使用することができる。界面活性剤の使用量は、通常、約1〜10重量部の範囲内であることが好ましい。
本発明において、架橋剤(E)として使用することができる前記のイソシアネート系架橋剤としては、水分散性ポリイソシアネート系組成物、すなわちポリイソシアネート化合物の水性分散液又は水分散可能なポリイソシアネート系組成物であることが好ましい。
Pa・s、好ましくは500〜5000 mPa・s、さらに好ましくは1000〜3000 mPa・sの範囲、pH
4.0〜8.5、好ましくは6.0〜8.5、さらに好ましくは6.5〜8.5の範囲である。特に前記架橋剤(E)が高分子量のオキサゾリン化合物の場合、硬化性と感圧接着剤組成物の安定性の観点からpH調整剤をアンモニア水とすることが好ましく、pH7.0〜8.5、特には7.5〜8.5の範囲とすることが好ましい。また本発明の水性感圧接着剤組成物は、前記の環境保全の観点から、アルキルフェニル系界面活性剤を実質的に含まないものであることが好ましい。
シリコーン系離型剤で表面処理された離型紙上に、乾燥後の塗布量が16g/m2となるように水性感圧接着剤組成物をワイヤーバーにより塗布し、105℃で90秒間熱風循環式乾燥機にて乾燥して感圧接着剤層を形成した後、該感圧接着剤層の表面に基材〔上質紙70.4g/m2;王子製紙(株)製〕を、スキージーを用いて貼り合わせ、次いでラミネートロールにてプレスし、これを室温で7日間養生させて再剥離型感圧接着シートを得た。
前(1)項で作成された再剥離型感圧接着シートを、長さ約100mm×巾25mmに裁断して試料とし、JIS-R-6253に規定する#360の耐水研磨紙で磨いたSUS 304ステンレス綱板(以下SUSと略称することがある)とKライナー紙〔王子製紙(株)製〕を被着体として用い、この試料をJIS-Z-0237の方法に従ってこれらの被着体に圧着して試験片を作成した。この試験片を、23℃、50%RHの条件下で30分放置した後、同温湿度の条件下、剥離速度300mm/分での180゜剥離における接着力を測定した。
前(2)項の初期接着力測定の際のSUS被着体からの試験片の剥離状態を目視により観察して、下記の評価基準に従って評価した。
○ :感圧接着シート基材/感圧接着剤層間に浮きも糸曳きも見られない。
○△:被着体には糊残りしないが、感圧接着シート基材/感圧接着剤層間に浮き又は糸曳きが見られる。
△ :感圧接着シート基材から感圧接着剤層が剥がれ、被着体への糊残り発生50%未満。
× :感圧接着シート基材から感圧接着剤層が剥がれ、被着体への糊残り発生50%以上。
前(2)項と同様の方法で作成した試験片を、40℃×90%RHの恒温恒湿槽内に7日間放置し、さらに23℃、65%RHの環境に2時間放置した後、前(2)項と同様の方法で接着力を測定した。
前(3)項の経時接着力測定の際の被着体からの試験片の剥離状態を目視により観察して、下記の評価基準に従って評価した。
○ :感圧接着シート基材及び被着体(Kライナー)の紙破れ、並びに剥離時の被着体(SUS及びKライナー)への糊残り及び感圧接着剤の糸曳き共になし。
○△:感圧接着シート基材及び被着体(Kライナー)の紙破れ、並びに剥離時の被着体(SUS又はKライナー)への糊残りはないが、感圧接着剤の糸曳きあり。
△ :感圧接着シート基材及び被着体(Kライナー)の紙破れはないが、一部で剥離時に被着体(SUS又はKライナー)への糊残り及び感圧接着剤の糸曳きあり。
× :感圧接着シート基材及び被着体(Kライナー)の紙破れあり、又は剥離時に被着体(SUS又はKライナー)へ糊が面残りし、きれいに剥離できない。
前(1)項で作成された再剥離型感圧接着シートを16mm×20mmの大きさに裁断したものを試料とし、直径50mmの円筒状のKライナー紙の側面にこの試料を20mm部分が湾曲するように貼着して、24時間後の浮き、剥がれ具合を下記評価基準により評価した。
○ :感圧接着シートの浮き、剥がれなし。
○△:感圧接着シートの浮き、剥がれのない部分の面積が80%以上100%未満。
△ :感圧接着シートの浮き、剥がれのない部分の面積が50%以上80%未満。
× :感圧接着シートの浮き、剥がれのない部分の面積が50%未満、又は完全に剥がれる。
製造例A1
温度計、攪拌機、原料導入管、窒素導入管及び還流冷却器を備えた反応器に、イオン交換水150重量部、部分ケン化ポリビニルアルコール「ゴーセノールKH-17」〔商品名;日本合成化学(株)製〕(KH-17)の5%重量水溶液60重量部(有効成分量3重量部)、アニオン系界面活性剤「ニューコール707SF」〔商品名;ポリオキシエチレン(n=7)ジスチリルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウム塩及びアンモニウム塩;日本乳化剤(株)製〕(N707SF)の水溶液(有効成分30重量%)0.32重量部(有効成分量0.096重量部)を仕込み充分に攪拌して溶解させた。次に別の容器に2-エチルヘキシルアクリレート(EHA)99.3重量部、アクリル酸(AA)0.7重量部、エチレングリコールジメタクリレート(EDM)0.1重量部、「パーブチルPV」〔商品名;t-ブチルペルオキシピバラート(有効成分濃度70重量%);日本油脂(株)製〕(PBPV)0.34重量部を入れて攪拌混合し、この単量体混合液を先に準備された反応器中の水溶液に添加して攪拌速度300 rpm前後で1時間攪拌した後、反応容器中にイオン交換水101重量部を添加し、窒素置換を行い昇温を開始した。52〜55℃で重合反応が始まり、急激に80℃前後まで発熱した。これを冷却し75℃に保持して4時間反応を行った。その後生成した水性懸濁液は30℃まで冷却させ、2.5%アンモニア水を添加してpH8〜9とした。得られた水性懸濁液の特性値は、固形分35.0重量%、pH
8.4であり、微球粒子の特性値は、体積平均粒子径(dA)28μm、溶融温度120℃、共重合体のガラス転移温度(TgA)は−75℃であった。
製造例A1において、反応器中への単量体混合液添加後の攪拌速度を変える以外は製造例A1と同様にして重合反応を行った。採用した攪拌速度、得られた水性懸濁液の特性値及び微球粒子の特性値を表1に示す。
製造例A1において、EDMを0.1重量部用いる代わりにその使用量を変え、またはこれを用いない以外は製造例A1と同様にして重合反応を行った。採用した攪拌速度、得られた水性懸濁液の特性値及び微球粒子の特性値を表1に示す。
製造例A1において、EHAを99.3重量部用いる代わりに、表1に示すようにその一部もしくは全部をブチルアクリレート(BA)に置き換え、又はさらにメチルメタクリレート(MMA)を用いる以外は製造例A1と同様にして重合反応を行った。採用した攪拌速度、得られた水性懸濁液の特性値及び微球粒子の特性値を表1に示す。
製造例B1
製造例A1で用いたと同様の反応器に、イオン交換水70重量部、部分ケン化ポリビニルアルコールKH-17の5%重量水溶液20重量部(有効成分量1重量部)、アニオン系界面活性剤N707SFの水溶液(有効成分濃度30重量%)1.68重量部(有効成分量0.504重量部)を仕込み充分に攪拌して溶解させた。次に別の容器にEHA 99重量部、AA1重量部、n-ドデシルメルカプタン(nDM)0.04重量部、PBPV
0.34重量部を入れて攪拌混合し、この単量体混合液を先に準備された反応器中の水溶液に添加して攪拌速度300 rpm前後で1時間攪拌した後、反応容器中にイオン交換水92重量部を添加し、窒素置換を行い昇温を開始した。52〜55℃で重合反応が始まり、急激に80℃前後まで発熱した。これを冷却し75℃に保持して4時間反応を行った。その後生成した水性懸濁液は30℃まで冷却させ、2.5%アンモニア水を添加してpH8〜9とした。得られた水性懸濁液の特性値は、固形分35.0重量%、pH
8.5であり、微球粒子の特性値は、体積平均粒子径(dB)30μm、溶融温度40℃、共重合体のガラス転移温度(TgB)は−75℃であった。
製造例B1において、反応器中への単量体混合液添加後の攪拌速度を変える以外は製造例B1と同様にして重合反応を行った。使用したnDMの量、採用した攪拌速度、得られた水性懸濁液の特性値及び微球粒子の特性値を表2に示す。
製造例B1において、nDMを0.04重量部用いる代わりに、0.01重量部用いる以外は製造例B1と同様にして重合反応を行った。使用したnDMの量、採用した攪拌速度、得られた水性懸濁液の特性値及び微球粒子の特性値を表2に示す。
製造例B1において、EHAを99重量部用いる代わりに、表2に示すようにその一部もしくは全部をBAに置き換え、又はさらにMMAを用いる以外は製造例B1と同様にして重合反応を行った。使用したnDMの量、採用した攪拌速度、得られた水性懸濁液の特性値及び微球粒子の特性値を表2に示す。
製造例C1
製造例A1で用いたと同様の反応器に、イオン交換水40重量部を仕込み、内温を60℃に昇温させた。一方、別の容器にイオン交換水19.8重量部、ノニオン乳化剤「エマルゲンE-1135-70」〔商品名;ポリオキシエチレンアルキルエーテル(有効成分濃度70重量%);花王(株)製〕の水溶液4.15重量部(有効成分量2.91重量部)、アニオン系界面活性剤「ネオぺレックスG-65」〔商品名;アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩(有効成分濃度65重量%);花王(株)製〕0.15重量部(有効成分量0.098重量部)を仕込み攪拌して溶解させ、次いでこれにブチルアクリレート(BA)71.5重量部、メチルメタクリレート(MMA)27.5重量部、AA1重量部よりなる単量体混合物を加えて攪拌し、単量体プレミックスを得た。反応器の内容物を窒素気流下に攪拌しながら加熱し、反応器内の水温が60℃に達した時点で重合開始剤過硫酸カリウム(KPS)及び還元剤メタ重亜硫酸ナトリウム(SMBS)それぞれ0.073重量部添加した後、単量体プレミックス、2.5重量%過硫酸アンモニウム(APS)水溶液6.7重量部及び2.5重量%SMBS水溶液6.7重量部を逐次添加して重合開始させ、約2.5時間重合反応を行った。重合反応終了後、同温度で約2時間攪拌を継続してから冷却し、25%アンモニア水を添加してpH調整してアクリル系共重合体微粒子の水性分散液を得た。この水性分散液の特性値は固形分55.0重量%、pH
7.0、粘度100 mPa・s(25℃、BH型回転粘度計20
rpm)、アクリル系共重合体微粒子の特性値は体積平均粒子径170 nm、共重合体のガラス転移温度(TgC)であった。
製造例C1において、BA
71.5重量部及びMMA 27.5重量部を用いる代わりに表3に示すようにその使用量を変え、又はBAの一部をEHAに換える以外は製造例C1と同様にして重合反応を行った。使用した単量体組成、得られた水性分散液の特性値、及びアクリル共重合体微粒子(C)のガラス転移温度と体積平均粒子径を表3に示す。
実施例1
製造例A1で得られた微球粒子(A)の水性懸濁液128.6重量部(微球粒子約45重量部)、製造例B1で得られた微球粒子(B)の水性懸濁液157.1重量部(微球粒子約55重量部)に、製造例C1で得られたアクリル系共重合体微粒子(C)の水性分散液36.4重量部〔微粒子約20重量部〕、粘着付与剤(D)の水性分散液「スーパーエステルE-788」〔商品名;重合ロジン系粘着付与剤;有効成分50重量%;荒川化学(株)製〕(E788)10重量部(有効成分約5重量部)を添加し、次いで増粘剤及び25%アンモニア水を添加して粘度を調整した後、架橋剤(E)の水性液「カルボジライトV-04」〔商品名;カルボジイミド系架橋剤(カルボジイミド当量334)、有効成分40重量%;日清紡(株)製〕(V04)を6.2重量部(有効成分約2.47重量部)添加して再剥離型感圧接着剤組成物を作製した。得られた感圧接着剤組成物の特性値は、固形分37.1重量%、pH8.3、粘度2500mPa・sであり、微球粒子(A)、微球粒子(B)及び共重合体微粒子(C)に含まれるカルボキシル基の総量(T)は約0.0148当量部、架橋剤(E)のカルボジイミド基は0.00740当量部であり、カルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比(E/T)は0.5であった。
実施例1において、製造例A1で得られた微球粒子(A)と製造例B1で得られた微球粒子(B)の使用割合を変え、又は微球粒子(B)を用いない以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表5に示す。
実施例1において、製造例C1で得られたアクリル系共重合体微粒子(C)の使用量を変え、又はこれを用いない以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表5に示す。
実施例1において、粘着付与剤(D)の使用量を変え、又はこれを用いない以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表5に示す。
実施例1において、粘着付与剤(D)の使用量を変え、又はこれを用いない以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表5に示す。
実施例1において、製造例B1で得られた微球粒子(B)を用いる代わりに、製造例B2〜B8及び製造例A6の何れかを用いる以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表5に示す。
実施例1において、製造例B1で得られた微球粒子(B)を用いる代わりに、製造例B5で得られた微球粒子(B)を用い、架橋剤(E)を使用しない以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表5に示す。
実施例1において、製造例A1で得られた微球粒子(A)を用いる代わりに、製造例A2〜A10の何れかを用いる以外は実施例1と同様にして再剥離型感圧接着剤組成物を作製し、これを用いて感圧接着シートを作製し各種物性試験を行った。得られた感圧接着剤組成物の配合組成及びカルボキシル基の総量に対するカルボジイミド基の当量比を表4に、感圧接着剤組成物の特性値及び各種物性試験の結果を表5に示す。
Claims (32)
- 粘着性微球粒子を含有してなる水性感圧接着剤組成物において、60℃より高い溶融温度を有し、体積平均粒子径(dA)が10〜50μmの範囲である微球粒子(A)少なくとも1種及び、60℃以下の溶融温度を有し、体積平均粒子径(dB)が10〜50μmの範囲である微球粒子(B)少なくとも1種からなる少なくとも2種の粘着性微球粒子を含有し、微球粒子(A)が下記単量体(a 1 )〜(a 4 )を(共)重合してなるものであり、微球粒子(B)が下記単量体(b 1 )〜(b 3 )を、n-ドデシルメルカプタン、t-ドデシルメルカプタン、n-ブチルメルカプタン、2-メルカプトエタノール、2-エチルヘキシルチオグリコラート、トリクロロブロモメタンから選ばれる連鎖移動剤の存在下で(共)重合してなるものであることを特徴とする感圧接着剤組成物。
(a 1 ) 一般式
CH 2 =CHCOOR 1 (但し、R 1 は炭素数4〜10の直鎖又は分枝鎖アルキル基を表す)で示されるアクリル酸エステル単量体 60〜100重量%
(a 2 ) カルボキシル基を有する不飽和単量体 0〜10重量%
(a 3 ) 分子内に少なくとも2個のラジカル重合性不飽和基を有する単量体 0〜1重量%
(a 4 ) 上記単量体(a 1 )〜(a 3 )と共重合可能な、該単量体(a 1 )〜(a 3 )以外の不飽和単量体 0〜40重量%
〔但し、単量体(a 1 )〜(a 4 )の合計を100重量%とする〕
(b 1 ) 一般式
CH 2 =CHCOOR 1 (但し、R 1 は炭素数4〜10の直鎖又は分枝鎖アルキル基を表す)で示されるアクリル酸エステル単量体 60〜100重量%
(b 2 ) カルボキシル基を有する不飽和単量体 0〜10重量%
(b 3 ) 上記単量体(b 1 )及び(b 2 )と共重合可能な、該単量体(b 1 )及び(b 2 )以外の不飽和単量体 0〜40重量%
〔但し、単量体(b 1 )〜(b 3 )の合計を100重量%とする〕
- 微球粒子(A)のガラス転移温度(TgA)が−40℃以下である請求項1に記載の感圧接着剤組成物。
- 微球粒子(B)のガラス転移温度(TgB)が−40℃以下である請求項1に記載の感圧接着剤組成物。
- 微球粒子(A)及び/又は(B)が水性懸濁重合により得られるものである請求項1〜3の何れか1項に記載の感圧接着剤組成物。
- 微球粒子(A)と微球粒子(B)の重量比が(A)/(B)=20/80〜80/20の範囲である請求項1に記載の感圧接着剤組成物。
- 水性感圧接着剤組成物が、さらに乳化重合により得られるアクリル系共重合体の微粒子(C)を含む請求項1に記載の感圧接着剤組成物。
- 水性懸濁重合又は乳化重合が、アルキルフェニル系界面活性剤を実質的に含まない界面活性剤の存在下で行われる請求項4又は6に記載の感圧接着剤組成物。
- 微粒子(C)の平均粒子径(dC)が50〜500 nmの範囲である請求項6に記載の感圧接着剤組成物。
- 微粒子(C)のガラス転移温度(TgC)が−40〜20℃の範囲である請求項6に記載の感圧接着剤組成物。
- 微粒子(C)の使用量が微球粒子(A)及び微球粒子(B)の合計100重量部に対して、5〜100重量部の範囲である請求項6に記載の感圧接着剤組成物。
- 水性感圧接着剤組成物が、さらに粘着付与剤(D)を含有する請求項1に記載の感圧接着剤組成物。
- 粘着付与剤(D)が、石油系樹脂、ロジン系樹脂又はテルペン系樹脂である請求項11に記載の感圧接着剤組成物。
- 粘着付与剤(D)の含有量が微球粒子(A)及び微球粒子(B)の合計100重量部に対して0.1〜25重量部の範囲である請求項11に記載の感圧接着剤組成物。
- 水性感圧接着剤組成物が、さらに架橋剤(E)を含有する請求項1に記載の感圧接着剤組成物。
- 架橋剤(E)が、分子中にカルボジイミド基を含有する化合物である請求項14記載の感圧接着剤組成物。
- 水性感圧接着剤組成物がアルキルフェニル系界面活性剤を実質的に含まない請求項1に記載の感圧接着剤組成物。
- 水性感圧接着剤組成物が、転写塗工法による感圧接着シートの製造に用いられる請求項1に記載の感圧接着剤組成物。
- 感圧接着剤組成物が再剥離型感圧接着剤組成物である請求項1〜17の何れか1項に記載の感圧接着剤組成物。
- 下記工程:
(1) その表面を離型処理した離型材上に、下記単量体(a 1 )〜(a 4 )を(共)重合してなる、60℃より高い溶融温度を有し、体積平均粒子径(dA)が10〜50μmの範囲である粘着性微球粒子(A)少なくとも1種及び、下記単量体(b 1 )〜(b 3 )を、n-ドデシルメルカプタン、t-ドデシルメルカプタン、n-ブチルメルカプタン、2-メルカプトエタノール、2-エチルヘキシルチオグリコラート、トリクロロブロモメタンから選ばれる連鎖移動剤の存在下で(共)重合してなる、60℃以下の溶融温度を有し、体積平均粒子径(dB)が10〜50μmの範囲である粘着性微球粒子(B)少なくとも1種からなる粘着性微球粒子を含有する水性感圧接着剤組成物を塗布し、
(2) この離型材上の被塗物を60℃以上の温度で乾燥させて、溶融した微球粒子(B)を含むバインダー層中に未溶融の微球粒子(A)が分散固着されて、その表面が多数の低い丘陵状の凹凸を有している感圧接着剤層を形成させ、そして
(3) 得られた感圧接着剤層上に基材を重ね加圧し、該基材上に感圧接着剤層を転写すること、
を含んでなることを特徴とする感圧接着シートの製造方法。
(a 1 ) 一般式
CH 2 =CHCOOR 1 (但し、R 1 は炭素数4〜10の直鎖又は分枝鎖アルキル基を表す)で示されるアクリル酸エステル単量体 60〜100重量%
(a 2 ) カルボキシル基を有する不飽和単量体 0〜10重量%
(a 3 ) 分子内に少なくとも2個のラジカル重合性不飽和基を有する単量体 0〜1重量%
(a 4 ) 上記単量体(a 1 )〜(a 3 )と共重合可能な、該単量体(a 1 )〜(a 3 )以外の不飽和単量体 0〜40重量%
〔但し、単量体(a 1 )〜(a 4 )の合計を100重量%とする〕
(b 1 ) 一般式
CH 2 =CHCOOR 1 (但し、R 1 は炭素数4〜10の直鎖又は分枝鎖アルキル基を表す)で示されるアクリル酸エステル単量体 60〜100重量%
(b 2 ) カルボキシル基を有する不飽和単量体 0〜10重量%
(b 3 ) 上記単量体(b 1 )及び(b 2 )と共重合可能な、該単量体(b 1 )及び(b 2 )以外の不飽和単量体 0〜40重量%
〔但し、単量体(b 1 )〜(b 3 )の合計を100重量%とする〕
- 微球粒子(A)のガラス転移温度(TgA)が−40℃以下である請求項19に記載の方法。
- 微球粒子(B)のガラス転移温度(TgB)が−40℃以下である請求項19に記載の方法。
- 微球粒子(A)と微球粒子(B)の重量比が(A)/(B)=20/80〜80/20の範囲である請求項19に記載の方法。
- 水性感圧接着剤組成物が、さらに乳化重合により得られる、粒子径(dC)が0.05〜0.5μmの範囲で且つ、そのガラス転移温度(TgC)が−40〜20℃の範囲であるアクリル系共重合体の微粒子(C)を含み、バインダー層が溶融した微球粒子(B)と微粒子(C)を含んで形成される請求項19に記載の方法。
- 微粒子(C)の使用量が微球粒子(A)及び微球粒子(B)の合計100重量部に対して、5〜100重量部の範囲である請求項23に記載の方法。
- 水性感圧接着剤組成物が、さらに粘着付与剤(D)を含有する請求項19に記載の方法。
- 粘着付与剤(D)が、石油系樹脂、ロジン系樹脂又はテルペン系樹脂である請求項25に記載の方法。
- 粘着付与剤(D)の含有量が微球粒子(A)及び微球粒子(B)の合計100重量部に対して0.1〜25重量部の範囲である請求項25に記載の方法。
- 水性感圧接着剤組成物が、さらに架橋剤(E)を含有する請求項19に記載の方法。
- 架橋剤(E)が、分子中にカルボジイミド基を含有する化合物である請求項28記載の方法。
- 感圧接着剤組成物が再剥離型感圧接着剤組成物である請求項19、23、25又は28項に記載の方法。
- 感圧接着剤層の表面が多数の低い丘陵状の凹凸を有していることを特徴とする請求項1〜18記載の感圧接着剤組成物からなる感圧接着剤層を有する感圧接着シート。
- 低い丘陵状の凹凸が、溶融した微球粒子(B)及び未溶融の微球粒子(A)を含む請求項31に記載の感圧接着シート。
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