TW202011621A - 波長變換部製作用層疊體及波長變換部的製作方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於波長變換部製作用層疊體及波長變換部的製作方法，更具體而言，係關於可以在800℃以下，較佳地，在700℃以下的溫度條件下進行燒成，在燒成之後，具有高的光透射率、高的折射率及良好的形狀，從而可有效地用於發光二極體等的波長變換部製作用層疊體及使用由特定成分形成的限制層來有效地製作上述波長變換部的方法。

Description

波長變換部製作用層疊體及波長變換部的製作方法
本發明係關於波長變換部製作用層疊體及波長變換部的製作方法，更詳細地，係關於總光線透射率高且光特性優秀的波長變換部製作用層疊體及使用由特定成分形成的限制層來有效地製作上述波長變換部的方法。
通常，以往的作為照明燈使用的發光二極體（light emitting diode, LED）包括藍色發光二極體及波長變換部，上述波長變換部吸收從上述發光二極體發光的藍色光並透過黃色、綠色或紅色的發光來呈現白色。
通常，上述波長變換部可以在製作包括玻璃的波長變換部形成用印刷電路基板之後，在上述印刷電路基板的一面或兩面層疊用於控制印刷電路基板的形狀的限制層並對上述層疊層進行燒成來製作。但是，僅在印刷電路基板的一面層疊限制層來燒成的情況下，當進行燒成時，上述印刷電路基板的收縮變得不均勻，從而，所製作的波長變換部的形狀將會變得不良。
作為以往波長變換部製作方法的實例，在韓國授權專利第10-0930165號中揭示了如下方法，即，在包含玻璃成分的印刷電路基板的兩面配置包含氧化鋁粉末的第一限制層，在上述第一限制層的露出面配置包含燃燒材料的第二限制層來製作多層陶瓷基板的方法。但是，根據上述授權專利的製作方法，當在層疊後燒成時，在高溫條件下，黏度變低的印刷電路基板熔融物，即，玻璃熔融物向被用為第一限制層的成分的氧化鋁之間滲透，從而可以在兩層介面形成薄層。限制層在燒成之後透過研磨和/或蝕刻去除，形成於印刷電路基板與限制層之間的上述層並未完全被去除，而是殘留在波長變換部的表面，由此，反射從光源釋放的光來減少到達螢光體的光量。
本發明的目的在於，提供可以在800℃以下，較佳地，在700℃以下的溫度條件下進行燒成，在燒成之後，具有高的透射率、高的折射率及良好的形狀的波長變換部製作用層疊體及有效地製作上述波長變換部的方法。
為了實現上述目的，本發明提供波長變換部製作用層疊體，上述波長變換部製作用層疊體包括：波長變換部形成用印刷電路基板，該波長變換部形成用印刷電路基板包含玻璃基質和在上述玻璃基質中分散的無機螢光體粉末；限制層A用印刷電路基板，該限制層A用印刷電路基板分別配置於上述印刷電路基板的兩側面，作為無機氧化物粉末，僅包含二氧化矽粉末；以及限制層B用印刷電路基板，該限制層B用印刷電路基板分別配置於與上述限制層A用印刷電路基板的上述波長變換部形成用印刷電路基板之間的非接觸面，以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃基質包含0.1莫耳百分比至15莫耳百分比的P2 O5 、20莫耳百分比至50莫耳百分比的ZnO、8莫耳百分比至40莫耳百分比的SiO2 及10莫耳百分比至30莫耳百分比的B2 O3 。
並且，本發明提供波長變換部的製作方法，上述波長變換部的製作方法包括：第一步驟，準備包含玻璃粉末和無機螢光體粉末的波長變換部形成用印刷電路基板；第二步驟，在上述波長變換部形成用印刷電路基板的兩側面配置僅將二氧化矽粉末當作無機氧化物粉末來包含的限制層A用印刷電路基板；第三步驟，在與上述限制層A用印刷電路基板的上述波長變換部形成用印刷電路基板之間的非接觸面配置並層疊限制層B用印刷電路基板來獲得層疊體；第四步驟，對上述層疊體進行燒成；以及第五步驟，從所燒成的上述層疊體去除燒成的限制層A及限制層B。
並且，本發明提供透過上述製作方法製作而成的波長變換部。
本發明的波長變換部可以在800℃以下，較佳地，在700℃以下的溫度條件下進行燒成，在燒成之後，具有高的透射率、高的折射率及良好的形狀，從而可有效地用於發光二極體等。
本發明的波長變換部製作用層疊體包括：波長變換部形成用印刷電路基板，該波長變換部形成用印刷電路基板包含玻璃基質和在上述玻璃基質中分散的無機螢光體粉末；限制層A用印刷電路基板，該限制層A用印刷電路基板分別配置於上述印刷電路基板的兩側面，作為無機氧化物粉末，僅包含二氧化矽粉末；以及限制層B用印刷電路基板，分別配置於與上述限制層A用印刷電路基板的上述波長變換部形成用印刷電路基板之間的非接觸面，以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃基質包含0.1莫耳百分比至15莫耳百分比的P2 O5 、20莫耳百分比至50莫耳百分比的ZnO、8莫耳百分比至40莫耳百分比的SiO2 及10莫耳百分比至30莫耳百分比的B2 O3 。
玻璃基質 以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃基質包含0.1莫耳百分比至15莫耳百分比的P2 O5 、20莫耳百分比至50莫耳百分比的ZnO、8莫耳百分比至40莫耳百分比的SiO2 及10莫耳百分比至30莫耳百分比的B2 O3 。具體地，以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃基質可包含0.1莫耳百分比至13莫耳百分比、0.1莫耳百分比至10莫耳百分比或0.2莫耳百分比至10莫耳百分比的P2 O5 ；25莫耳百分比至50莫耳百分比、25莫耳百分比至48莫耳百分比或28莫耳百分比至48莫耳百分比的ZnO；8莫耳百分比至38莫耳百分比、8莫耳百分比至36莫耳百分比或8莫耳百分比至35莫耳百分比的SiO2 ；以及11莫耳百分比至30莫耳百分比、11莫耳百分比至28莫耳百分比或11莫耳百分比至27莫耳百分比的B2 O3 。
以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃基質還可包含0.1莫耳百分比至20莫耳百分比的SnO2 及0.1莫耳百分比至20莫耳百分比的Al2 O3 。具體地，以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃基質還可包含0.1莫耳百分比至15莫耳百分比、0.1莫耳百分比至10莫耳百分比、0.1莫耳百分比至8莫耳百分比或0.1莫耳百分比至6莫耳百分比的SnO2 ；以及0.1莫耳百分比至15莫耳百分比、0.5莫耳百分比至15莫耳百分比、1莫耳百分比至13莫耳百分比或1莫耳百分比至11莫耳百分比的Al2 O3 。
以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃基質還可包含1莫耳百分比至30莫耳百分比的選自由BaO、SrO及CaO組成的組中的一種以上的鹼土金屬氧化物。具體地，以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃基質還可包含1莫耳百分比至20莫耳百分比、1莫耳百分比至10莫耳百分比或1莫耳百分比至8莫耳百分比的選自由BaO、SrO及CaO組成的組中的一種以上的鹼土金屬氧化物。
以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃基質還可包含1莫耳百分比至30莫耳百分比的選自由Na2 O、K2 O及Li2 O組成的組中的一種以上的鹼金屬氧化物。具體地，以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃基質還可包含1莫耳百分比至20莫耳百分比、1莫耳百分比至18莫耳百分比或2莫耳百分比至17莫耳百分比的選自由Na2 O、K2 O及Li2 O組成的組中的一種以上的鹼金屬氧化物。更具體地，以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃基質可包含1莫耳百分比至10莫耳百分比或1.5莫耳百分比至8莫耳百分比的Na2 O；0莫耳百分比至10莫耳百分比、0莫耳百分比至8莫耳百分比、0莫耳百分比至7莫耳百分比的K2 O；以及0莫耳百分比至10莫耳百分比、0莫耳百分比至8莫耳百分比或0莫耳百分比至7莫耳百分比的Li2 O。
具體地，上述鹼金屬氧化物可以包含Na2 O及K2 O；Na2 O及Li2 O；或Na2 O、K2 O及Li2 O。
上述玻璃基質可以從具有1.4至1.7的折射率，軟化點（Ts）為400℃至700℃且平均粒徑（D50 ）為0.1μm至20μm的玻璃粉末衍生。具體地，上述玻璃基質可以從可具有1.45至1.7、1.5至1.66、1.55至1.65或1.58至1.66的折射率，軟化點（Ts）為400℃至700℃、500℃至700℃、550℃至700℃或550℃至650℃，平均粒徑（D50 ）為0.1μm至20μm、1μm至20μm或1μm至10μm的玻璃粉末衍生。
無機螢光體粉末 上述無機螢光體粉末可包含選自由釔鋁石榴石（yttrium-aluminium-garnet, YAG）類、釕鋁石榴石（ruthenium-aluminium-garnet, LuAG）類、氮化物（nitride）類、硫化物（sulfide）類及矽酸鹽（silicate）類物質組成的組中的一種以上的螢光體粉末。
上述無機螢光體粉末的平均粒徑（D50 ）可以為1μm至50μm。具體地，上述無機螢光體粉末的平均粒徑（D50 ）可以為1μm至50μm、5μm至40μm或10μm至30μm。
波長變換部形成用印刷電路基板
上述波長變換部形成用印刷電路基板包含玻璃基質和無機螢光體粉末，上述無機螢光體粉末分散在上述玻璃基質中。
上述波長變換部形成用印刷電路基板可以從包含玻璃粉末、無機螢光體粉末、黏結劑樹脂及溶劑的玻璃組合物製作。具體地，以100重量份的黏結劑樹脂為基準，上述玻璃組合物可包含3重量份至160重量份的無機螢光體粉末及120重量份至280重量份的玻璃粉末。
上述溶劑可包含適合於組合物的特性及乾燥條件的含量。具體地，以玻璃組合物總重量為基準，上述溶劑可包含30重量百分比至50重量百分比。
上述溶劑為了迅速製作印刷電路基板而具有低的沸點。具體地，上述溶劑的沸點可以為30℃至150℃。更具體地，上述溶劑的沸點可以為60℃至130℃。
並且，上述溶劑可以包含選自由甲苯、乙醇、丁醇、丙酮及甲醇組成的組中的一種以上。具體地，上述溶劑可以包含選自由甲苯、乙醇及丁醇組成的組中的一種以上。更具體地，上述溶劑可以包含甲苯、乙醇及丁醇。
上述黏結劑樹脂可包含選自由聚乙烯醇縮丁醛（PVB）、聚乙烯醇（PVA）及聚乙酸乙烯酯（PVAc）組成的組中的一種以上。具體地，上述黏結劑樹脂可包含聚乙烯醇縮丁醛或聚乙烯醇。
上述黏結劑樹脂的重均分子量可以為1000g/mol至70000g/mol。具體地，上述黏結劑樹脂的重均分子量可以為20000g/mol至60000g/mol。
上述玻璃組合物還可包含可塑劑。上述可塑劑可以包含選自由鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）、己二酸二辛酯（DOA）、磷酸三甲苯酯（TCP）組成的組中的一種以上。具體地，上述可塑劑可以包含鄰苯二甲酸二辛酯或己二酸二辛酯。
並且，以100重量份的黏結劑樹脂為基準，上述可塑劑可以包含10重量份至200重量份。具體地，以100重量份的黏結劑樹脂為基準，上述可塑劑可以包含30重量份至90重量份。
上述玻璃組合物可透過混合溶劑與黏結劑樹脂並去除氣泡之後，添加玻璃粉末、無機螢光體粉末及可塑劑等來製備。本發明使用沸點低的溶劑，從而，當製備上述玻璃組合物時，可以在常溫條件下混合黏結劑樹脂和溶劑。
以印刷電路基板的總重量為基準，上述波長變換部形成用印刷電路基板可包含30重量百分比至100重量百分比的玻璃基質及5重量百分比至50重量百分比的無機螢光體粉末。具體地，以印刷電路基板的總重量為基準，上述波長變換部形成用印刷電路基板可包含40重量百分比至90重量百分比的玻璃基質及8重量百分比至30重量百分比的無機螢光體粉末。
上述波長變換部形成用印刷電路基板的厚度可以為10μm至2000μm。具體地，上述波長變換部形成用印刷電路基板的厚度可以為20μm至1200μm。
上述無機螢光體粉末在燒成溫度條件下不會熔融或者發生反應，因此，可被用為限制層的材料。但是，為了限制層部的作用，需要以高的密度密集上述無機螢光體粉末，如上所述，所密集的無機螢光體粉末透過防止光向波長變換部的內部入射來降低折射率和光透射率。因此，較佳地，上述限制層A用印刷電路基板及上述限制層B用印刷電路基板不包含無機螢光體粉末。
限制層 A 用印刷電路基板 上述限制層A用印刷電路基板作為無機氧化物粉末僅包含二氧化矽粉末。並且，當進行燒成時，上述限制層A用印刷電路基板產生如下作用，即控制上述波長變換部形成用印刷電路基板的形狀，並幫助波長變換部的功能
與透過和印刷電路基板熔融物發生反應，對光進行反射來減少到達螢光體的光量的化學層形成用氧化鋁不同，二氧化矽粉末的光透射特性優秀，從而不會引發光量的減少，在進行燒成及研磨之後，殘存在波長變換部的表面來執行光擴散劑的作用，從而可以提高波長變換部的光特性。
上述二氧化矽粉末的平均粒徑（D50 ）可以為0.1μm至30μm。具體地，上述二氧化矽粉末的平均粒徑（D50 ）可以為0.2μm至20μm或0.5μm至10μm。
上述限制層A用印刷電路基板可以從包含二氧化矽粉末、黏結劑樹脂及溶劑的限制層A用組合物製備。具體地，以100重量份的黏結劑樹脂為基準，上述限制層A用組合物可以包含500重量份至1500重量份的二氧化矽粉末。
以上述限制層A用組合物的總重量為基準，上述溶劑可包含30重量百分比至50重量百分比。
上述黏結劑樹脂及溶劑如已在上述波長變換部形成用印刷電路基板中所說明。
上述限制層A用組合物還可包含可塑劑。上述可塑劑的種類及含量如已在上述波長變換部形成用印刷電路基板中所說明。
上述限制層A用組合物可透過混合溶劑和黏結劑樹脂並去除氣泡之後，添加二氧化矽粉末及可塑劑等來製備。本發明使用沸點低的溶劑，從而，當製備上述限制層A用組合物時，可以在常溫條件下混合黏結劑樹脂和溶劑。
上述限制層A用印刷電路基板的厚度可以為5μm至200μm。具體地，上述限制層A用印刷電路基板的厚度可以為10μm至200μm、10μm至100μm、10μm至50μm、20μm至100μm、20μm至80μm或20μm至50μm。
上述限制層A用印刷電路基板需要分別配置於上述波長變換部形成用印刷電路基板的兩側面。在將上述限制層A用印刷電路基板配置於上述波長變換部形成用印刷電路基板的一面並進行燒成的情況下，印刷電路基板的收縮變得不均勻，從而，所製作的波長變換部的形狀彎曲或者在波長變換部發生裂痕。
限制層 B 用印刷電路基板 當進行燒成時，上述限制層B用印刷電路基板用於控制上述波長變換部形成用印刷電路基板的形狀。
上述限制層B用印刷電路基板需要分別配置於與上述限制層A用印刷電路基板的上述波長變換部形成用印刷電路基板之間的非接觸面。在一個限制層A用印刷電路基板的一面配置上述限制層B用印刷電路基板的情況下，印刷電路基板的收縮變得不均勻，從而，所製備的波長變換部的形狀彎曲或者在波長變換部發生裂痕。
上述限制層B用印刷電路基板可以包含選自由氧化鋁、二氧化矽、氧化鎂及氧化鋯組成的組中的一種以上的無機氧化物粉末。具體地，上述限制層B用印刷電路基板可以包含氧化鋁或氧化鎂。
上述無機氧化物粉末的平均粒徑（D50 ）可以為0.1μm至30μm。具體地，上述無機氧化物粉末的平均粒徑（D50 ）可以為0.5μm至25μm、0.5μm至20μm或1μm至15μm。
上述限制層B用印刷電路基板可以從包含上述無機氧化物粉末、黏結劑樹脂及溶劑的限制層B用組合物製備。具體地，以100重量份的黏結劑樹脂為基準，上述限制層B用組合物可包含500重量份至1500重量份的上述無機氧化物粉末。
以上述限制層B用組合物總重量為基準，上述溶劑可包含30重量百分比至50重量百分比。
上述黏結劑樹脂及溶劑如已在上述波長變換部形成用印刷電路基板中所說明。
上述限制層B用組合物還可包含可塑劑。上述可塑劑的種類及含量如已在上述波長變換部形成用印刷電路基板中所說明。
上述限制層B用組合物可透過混合溶劑與黏結劑樹脂並去除氣泡之後，添加無機氧化物粉末及可塑劑等來製備。本發明使用沸點低的溶劑，從而，當製備上述限制層B用組合物時，可以在常溫狀態下混合黏結劑樹脂和溶劑。
上述限制層B用印刷電路基板的厚度可以為5μm至200μm。具體地，上述限制層B用印刷電路基板的厚度可以為10μm至200μm、10μm至100μm、10μm至50μm、20μm至100μm、20μm至80μm、20μm至50μm或30μm至50μm。
上述限制層A用印刷電路基板及上述限制層B用印刷電路基板的總層數可以為40張至50張。具體地，上述限制層A用印刷電路基板及上述限制層B用印刷電路基板的總層疊數可以為4張至40張、8張至30張或10張至30張。
波長變換部的製作方法 本發明提供波長變換部的製作方法，上述波長變換部的製作方法包括：第一步驟，準備包含玻璃粉末和無機螢光體粉末的波長變換部形成用印刷電路基板；第二步驟，在上述波長變換部形成用印刷電路基板的兩側面分別配置僅將二氧化矽粉末當作無機氧化物粉末來包含的限制層A用印刷電路基板；第三步驟，分別在與上述限制層A用印刷電路基板的上述波長變換部形成用印刷電路基板之間的非接觸面配置並層疊限制層B用印刷電路基板來獲得層疊體；第四步驟，對上述層疊體進行燒成；以及第五步驟，從所燒成的上述層疊體去除燒成的限制層A及限制層B。
第一步驟 在本步驟中，準備包含玻璃粉末和無機螢光體粉末的波長變換部形成用印刷電路基板。
以玻璃粉末的總莫耳數為基準，上述玻璃粉末可包含0.1莫耳百分比至15莫耳百分比的P2 O5 、20莫耳百分比至50莫耳百分比的ZnO、8莫耳百分比至40莫耳百分比的SiO2 、10莫耳百分比至30莫耳百分比的B2 O3 、0.1莫耳百分比至20莫耳百分比的SnO2 及0.1莫耳百分比至20莫耳百分比的Al2 O3 。具體地，以玻璃粉末的總莫耳數為基準，上述玻璃粉末可包含0.1莫耳百分比至13莫耳百分比、0.1莫耳百分比至10莫耳百分比或0.2莫耳百分比至10莫耳百分比的P2 O5 ；25莫耳百分比至50莫耳百分比、25莫耳百分比至48莫耳百分比或28莫耳百分比至48莫耳百分比的ZnO；8莫耳百分比至38莫耳百分比、8莫耳百分比至36莫耳百分比或8莫耳百分比至35莫耳百分比的SiO2 ；以及11莫耳百分比至30莫耳百分比、11莫耳百分比至28莫耳百分比或11莫耳百分比至27莫耳百分比的B2 O3 ；0.1莫耳百分比至20莫耳百分比、0.1莫耳百分比至15莫耳百分比、0.1莫耳百分比至10莫耳百分比、0.1莫耳百分比至8莫耳百分比或0.1莫耳百分比至6莫耳百分比的SnO2 ；以及0.1莫耳百分比至20莫耳百分比、0.1莫耳百分比至15莫耳百分比、0.5莫耳百分比至15莫耳百分比、1莫耳百分比至13莫耳百分比或1莫耳百分比至11莫耳百分比的Al2 O3 。
上述玻璃粉末還包含選自由BaO、SrO、CaO、Na2 O、K2 O及Li2 O組成的組中的一種以上的氧化物，以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述氧化物可包含1莫耳百分比至60莫耳百分比。
具體地，以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃粉末還可包含1莫耳百分比至30莫耳百分比的選自由BaO、SrO及CaO組成的組中的一種以上的鹼土金屬氧化物。更具體地，以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃粉末可包含1莫耳百分比至20莫耳百分比、1莫耳百分比至10莫耳百分比或1莫耳百分比至8莫耳百分比的選自由BaO、SrO及CaO組成的組中的一種以上的鹼土金屬氧化物。
具體地，以玻璃粉末的總莫耳數為基準，上述玻璃粉末還可包含1莫耳百分比至30莫耳百分比的選自由Na2 O、K2 O及Li2 O組成的組中的一種以上的鹼金屬氧化物。更具體地，以玻璃粉末的總莫耳數為基準，上述玻璃粉末還可包含1莫耳百分比至20莫耳百分比、1莫耳百分比至18莫耳百分比或2莫耳百分比至17莫耳百分比的選自由Na2 O、K2 O及Li2 O組成的組中的一種以上的鹼金屬氧化物。更具體地，以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃粉末可包含1莫耳百分比至10莫耳百分比或1.5莫耳百分比至8莫耳百分比的Na2 O；0莫耳百分比至10莫耳百分比、0莫耳百分比至8莫耳百分比、0莫耳百分比至7莫耳百分比的K2 O及0莫耳百分比至10莫耳百分比、0莫耳百分比至8莫耳百分比或0莫耳百分比至7莫耳百分比的Li2 O。
上述玻璃粉末可具有1.4至1.7的折射率，400℃至700℃的軟化點及0.1μm至20μm的平均粒徑（D50 ）。具體地，上述玻璃粉末可具有1.45至1.7、1.5至1.66、1.55至1.65或1.58至1.66的折射率，400℃至700℃、500℃至700℃、550℃至700℃或550℃至650℃的軟化點（Ts）及0.1μm至20μm、1μm至20μm或1μm至10μm的平均粒徑（D50 ）。
上述無機螢光體粉末的種類及平均粒徑（D50 ）如已在上述波長變換部用層疊體中所說明。
上述波長變換部形成用印刷電路基板可以從包含玻璃粉末和無機螢光體粉末的玻璃組合物製得。上述玻璃組合物如已在上述波長變換部用層疊體中所說明。
上述波長變換部形成用印刷電路基板可透過將上述玻璃組合物鑄在基材製作。具體地，上述波長變換部形成用印刷電路基板可以為一張，也可以將鑄造的一張印刷電路基板層疊多個來壓縮而成。在此情況下，上述印刷電路基板的層疊數並未受到特殊限制，例如在壓縮之後，可以使波長變換部形成用印刷電路基板的厚度達到50μm至1500μm。
上述壓縮可透過1Mpa至100Mpa的壓力執行。具體地，上述壓縮可透過2Mpa至50Mpa的壓力執行。
第二步驟 在本步驟中，在上述波長變換部形成用印刷電路基板的兩側面分別配置僅將二氧化矽粉末當作無機氧化物粉末來包含的限制層A用印刷電路基板，上述限制層A用印刷電路基板由二氧化矽粉末形成。
上述二氧化矽粉末的平均粒徑（D50 ）可以為0.1μm至30μm。具體地，上述二氧化矽粉末的平均粒徑（D50 ）可以為0.2μm至20μm或0.5μm至10μm。
上述限制層A用印刷電路基板可以從包含二氧化矽粉末、黏結劑樹脂及溶劑的限制層A用組合物製備。
上述限制層A用組合物、黏結劑樹脂及溶劑如已在上述波長變換部用層疊體中所說明。
上述限制層A用印刷電路基板的厚度可以為5μm至200μm。具體地，上述限制層A用印刷電路基板的厚度可以為10μm至200μm、10μm至100μm、10μm至50μm、20μm至100μm、20μm至80μm或20μm至50μm。
第三步驟 在本步驟中，分別在與上述限制層A用印刷電路基板的上述波長變換部形成用印刷電路基板之間的非接觸面配置並層疊限制層B用印刷電路基板來獲取層疊體。
上述限制層B用印刷電路基板可以包含選自由氧化鋁、二氧化矽、氧化鎂及氧化鋯組成的組中的一種以上的無機氧化物粉末。具體地，上述限制層B用印刷電路基板可包含氧化鋁或氧化鎂。
上述無機氧化物粉末的平均粒徑（D50 ）可以為0.1μm至30μm。具體地，上述無機氧化物粉末的平均粒徑（D50 ）可以為0.5μm至25μm、0.5μm至20μm或1μm至15μm。
上述限制層B用印刷電路基板可從包含上述無機氧化物粉末、黏結劑樹脂及溶劑的限制層B用組合物製得。
上述限制層B用組合物、黏結劑樹脂及溶劑如已在上述波長變換部製作用層疊體中所說明。
上述限制層B用印刷電路基板的厚度可以為5μm至200μm。具體地，上述限制層B用印刷電路基板的厚度可以為10μm至200μm、10μm至100μm、10μm至50μm、20μm至100μm、20μm至80μm、20μm至50μm或30μm至50μm。
上述限制層A用印刷電路基板及上述限制層B用印刷電路基板的總層疊數可以為4張至50張。具體地，上述限制層A用印刷電路基板及上述限制層B用印刷電路基板的總層疊數可以為4張至30張、8張至30張或10張至30張。
上述層疊可以在12Mpa至200Mpa的壓力及40℃至80℃的溫度條件下執行5秒至90秒。具體地，上述層疊可以在12Mpa至180Mpa、12Mpa至160Mpa或13Mpa至150Mpa的壓力及40℃至70℃的溫度條件下執行5秒至60秒。更具體地，上述層疊可以使用上部溫度為60℃至70℃且下部溫度為40℃至60℃的層疊設備來執行。
第四步驟 在本步驟中，對上述層疊體進行燒成。
上述燒成可以在500℃至800℃的溫度條件下執行10分鐘至72小時。具體地，上述燒成可以在500℃至700℃的溫度條件下執行10分鐘至52小時。
第五步驟 在本步驟中，從所燒成的上述層疊體去除燒成的限制層A及限制層B。具體地，在本步驟中，可利用超音波洗滌從所燒成的上述層疊體去除燒成的限制層A及限制層B。在此情況下，上述超音波洗滌可透過10000Hz至100000Hz的超音波執行5秒至2小時。具體地，上述超音波洗滌可透過30000Hz至50000Hz的超音波執行30秒至1小時。
上述波長變換部的厚度可以為100μm至1000μm。具體地，上述波長變換部的厚度可以為100μm至800μm、100μm至500μm或100μm至300μm。
上述波長變換部可以具有70%至80%的光透射率。具體地，可具有72%至80%、74%至78%或76%至78%的光透射率。
如上所述的波長變換部的製作方法使用由特定成分形成的限制層，可以在800℃以下，較佳地，可以在700℃以下的溫度條件下進行燒成，在燒成之後，具有高的光透射率、高的折射率及良好的形狀，從而可以有效地用於有機發光二極體等。
以下，透過以下實施例，更詳細地說明本發明。只是，以下實施例僅用於例示本發明，本發明的範圍並不局限於這些實施例。
實施例 製備例 1 ．製作玻璃板 混合各個成分，以具有以下表1的組成，在1200℃至1400℃的溫度條件下進行熔融來製備玻璃物。粉碎所製備的玻璃物來製備平均粒徑為5.9μm的玻璃粉末。向成型模具投入所製備的玻璃粉末並透過5噸的壓力進行5分鐘壓縮成型之後，向燒成爐投入來在620℃的溫度條件下進行30分鐘的燒成。之後，對玻璃面進行磨損處理，以具有0.2μm的表面粗糙度，以此製備厚度為200μm的玻璃板。
製備例 2 至製備例 12 除調節各個成分的含量，以具有以下表1的組成之外，透過與製備例1相同的方法製備玻璃板。
實驗例 1 以製備例1至製備例12的玻璃板為物件，透過以下方法評價了物性，其結果呈現在表1中。
（ 1 ）玻璃化溫度（ Tg ）和軟化溫度（ Ts ） 使用熱分析儀（SDT：Q600，TA Instruments，美國），以10℃/min的升溫速度，從常溫至1000℃的範圍測定了玻璃化溫度及軟化溫度。 在此情況下，溫度膨脹計軟化點（Tdsp, Temperature dilatometer softening point）是指膨脹軟化點溫度。
（ 2 ）光透射率（ % ） 使用日立公司的記錄式分光光度計（U-350，日本（Japan））來測定基準波長550nm的光的光透射率，將沒有試樣的狀態設為100％。
（ 3 ）折射率 利用專業寶石折射儀（Kruess model ER601 LED，德國（Germany））來進行測定，當測定時，試驗片的厚度被加工成1mm（1T）之後，在試驗片測定位置塗敷規定量的折射液來與測定部分完全緊貼，從而用肉眼確認折射率值。
表1
Figure 108132438-A0304-0001
如表1所示，製備例1至製備例10的玻璃板具有高的透射率及優秀的折射率特性，玻璃化溫度為650℃以下，呈現出適當的軟化特性。並且，玻璃基質的光透射率及折射率對波長變換部的光特性產生影響，以這種結果為基礎，之後確認波長變換部的特性。
實施例 1 ．製作波長變換部
1-1 ：製作波長變換部形成用印刷電路基板 將27g的聚乙烯醇縮丁醛（PVB，重均分子量：50000g/mol）放入81g的溶劑（以3：1：1的體積比包含甲苯、乙醇及丁醇）並在常溫條件下溶解1小時來製備黏結劑溶液。 混合11重量份的釔鋁石榴石類螢光體粉末（平均粒徑（D50 ）：25μm，製備公司：大洲電子材料，產品名稱：DLP-Y62-25）和89重量份的製備例5的玻璃粉末並添加89重量份的黏結劑溶液及11重量份的可塑劑來製備玻璃組合物。根據流延成型（tape casting）法，將上述玻璃組合物塗敷在PET膜上來形成板形狀，以此獲取厚度為50μm的印刷電路基板。層疊21張的上述印刷電路基板並以14Mpa的壓力施加壓力來獲取波長變換部形成用印刷電路基板。
1-2 ：製作限制層 A 用印刷電路基板 混合實施例1-1的黏結劑溶液160g、二氧化矽粉末（平均粒徑（D50 ）：4.9μm）500g及可塑劑20g來製備限制層A用組合物。之後，透過與實施例1-1相同的流延成型法，從上述限制層A用組合物製備了厚度為30μm的限制層A用板。
1-3 ：製作限制層 B 用印刷電路基板 混合實施例1-1的黏結劑溶液160g、氧化鋁粉末（平均粒徑（D50 ）：2.2μm）500g及可塑劑20g來製備限制層B用組合物。之後，透過與實施例1-1相同的方法，從上述限制層B用組合物製備厚度為30μm的限制層B用板。
1-4 ：製作波長變換部 在實施例1-1的波長變換部形成用印刷電路基板的兩側面分別配置實施例1-2的限制層A用印刷電路基板，分別在與上述限制層A用印刷電路基板的上述波長變換部形成用印刷電路基板之間的非接觸面配置實施例1-3的限制層B用印刷電路基板來製備層疊體。之後，將上述層疊體放入上部溫度為65℃且下部溫度為50℃的層疊儀並以14Mpa施加壓力30秒。之後，將被施加壓力的層疊體放入600℃的燒成器並燒成0.5小時之後，使用45000Hz的超音波來進行10分鐘的超音波洗滌並去除燒成的限制層A及限制層B來製備平均厚度為100μm的波長變換部。
實施例 2 至實施例 6 及比較例 1 至比較例 4 除如以下表2調節所使用的玻璃粉末的種類及在限制層A用印刷電路基板及限制層B用印刷電路基板中所包含的無機氧化物的種類之外，透過與實施例1相同的方法製作波長變換部。
實驗例 2 以實施例1至實施例6及比較例1至比較例4的波長變換部為物件，透過以下方法測定了特性，其結果呈現在以下表2中。
（ 1 ）燒成體的狀態 透過肉眼確認方法評價了波長變換部的燒成狀態。
（ 2 ）光透射率（ % ） 使用日立公司的記錄式分光光度計（U-350，日本（Japan））來測定基準波長550nm的光的光透射率，將沒有試樣的狀態設為100％。
（ 3 ）色度分佈圖（ Cx, Cy ，光線束（Φ v ，流明（ lm ））及換算光束（ % ）） 使用積分球測定裝置（LMS-200, J&C Tech.），在445nm的激發光源放置波長變換部來測定色度分佈圖。
表2
Figure 108132438-A0304-0002
如表2所示，因基於玻璃組成的透射率差異，使所製得的波長變換部的光特性發生了差異。尤其，實施例4至實施例6的波長變換部呈現出顯著優秀的光特性。
相反，比較例1至比較例4的波長變換部的透射率顯著低，光特性也顯著低。
無
無。
無

Claims (23)

  1. 一種波長變換部製作用層疊體，其中，包括： 波長變換部形成用印刷電路基板，包含玻璃基質和在上述玻璃基質中分散的無機螢光體粉末； 限制層A用印刷電路基板，分別配置於上述印刷電路基板的兩側面，作為無機氧化物粉末，僅包含二氧化矽粉末；以及 限制層B用印刷電路基板，分別配置於與上述限制層A用印刷電路基板的上述波長變換部形成用印刷電路基板之間的非接觸面， 以玻璃粉末的總莫耳數為基準，上述玻璃基質包含0.1莫耳百分比至15莫耳百分比的P2 O5 、20莫耳百分比至50莫耳百分比的ZnO、8莫耳百分比至40莫耳百分比的SiO2 及10莫耳百分比至30莫耳百分比的B2 O3 。
  2. 如請求項1所述的波長變換部製作用層疊體，其中，以玻璃粉末總莫耳數為基準，上述玻璃基質還包含0.1莫耳百分比至20莫耳百分比的SnO2 及0.1莫耳百分比至20莫耳百分比的Al2 O3 。
  3. 如請求項2所述的波長變換部製作用層疊體，其中，以玻璃粉末的總莫耳數為基準，上述玻璃基質包含1莫耳百分比至30莫耳百分比的選自由BaO、SrO及CaO組成的組中的一種以上的鹼土金屬氧化物。
  4. 如請求項2或3所述的波長變換部製作用層疊體，其中，以玻璃粉末的總莫耳數為基準，上述玻璃基質包含1莫耳百分比至30莫耳百分比的選自由Na2 O、K2 O及Li2 O組成的組中的一種以上的鹼金屬氧化物。
  5. 如請求項1所述的波長變換部製作用層疊體，其中，上述玻璃基質從具有1.4至1.7的折射率、軟化點為400℃至700℃、平均粒徑為0.1μm至20μm的玻璃粉末衍生。
  6. 如請求項1所述的波長變換部製作用層疊體，其中，上述無機螢光體粉末包含選自由釔鋁石榴石類、釕鋁石榴石類、氮化物類、硫化物類及矽酸鹽類物質組成的組中的一種以上的螢光體粉末。
  7. 如請求項1所述的波長變換部製作用層疊體，其中，上述無機螢光體粉末的平均粒徑為1μm至50μm。
  8. 如請求項1所述的波長變換部製作用層疊體，其中， 上述限制層A用印刷電路基板的二氧化矽粉末的平均粒徑為0.1μm至30μm， 上述限制層A用印刷電路基板的厚度為5μm至200μm。
  9. 如請求項1所述的波長變換部製作用層疊體，其中， 上述限制層B用印刷電路基板包含選自由氧化鋁、二氧化矽、氧化鎂及氧化鋯組成的組中的一種以上的無機氧化物粉末， 上述無機氧化物粉末的平均粒徑為0.1μm至30μm， 上述限制層B用印刷電路基板的厚度為5μm至200μm。
  10. 一種波長變換部的製作方法，其中，包括： 第一步驟，準備包含玻璃粉末和無機螢光體粉末的波長變換部形成用印刷電路基板； 第二步驟，在上述波長變換部形成用印刷電路基板的兩側面分別配置僅將二氧化矽粉末當作無機氧化物粉末來包含的限制層A用印刷電路基板； 第三步驟，分別在與上述限制層A用印刷電路基板的上述波長變換部形成用印刷電路基板之間的非接觸面配置並層疊限制層B用印刷電路基板來形成層疊體； 第四步驟，對上述層疊體進行燒成；以及 第五步驟，從所燒成的上述層疊體去除燒成的限制層A及限制層B。
  11. 如請求項10所述的波長變換部的製作方法，其中，以玻璃粉末的總莫耳數為基準，上述玻璃粉末包含0.1莫耳百分比至15莫耳百分比的P2 O5 、20莫耳百分比至50莫耳百分比的ZnO、8莫耳百分比至40莫耳百分比的SiO2 、10莫耳百分比至30莫耳百分比的B2 O3 、0.1莫耳百分比至20莫耳百分比的SnO2 及0.1莫耳百分比至20莫耳百分比的Al2 O3 。
  12. 如請求項11所述的波長變換部的製作方法，其中，以玻璃粉末的總莫耳數為基準，上述玻璃粉末還包含1莫耳百分比至60莫耳百分比的選自由BaO、SrO、CaO、Na2 O、K2 O及Li2 O組成的組中的一種以上的氧化物。
  13. 如請求項10所述的波長變換部的製作方法，其中，上述玻璃粉末具有1.4至1.7的折射率、400℃至700℃的軟化點及0.1μm至20μm的平均粒徑。
  14. 如請求項10所述的波長變換部的製作方法，其中，上述無機螢光體粉末包含選自由釔鋁石榴石類、釕鋁石榴石類、氮化物類、硫化物類及矽酸鹽類物質組成的組中的一種以上的螢光體粉末。
  15. 如請求項10所述的波長變換部的製作方法，其中，上述無機螢光體粉末的平均粒徑為1μm至50μm。
  16. 如請求項10所述的波長變換部的製作方法，其中， 上述限制層A用印刷電路基板的二氧化矽粉末的平均粒徑為0.1μm至30μm， 上述限制層A用印刷電路基板的厚度為5μm至200μm。
  17. 如請求項10所述的波長變換部的製作方法，其中， 上述限制層B用印刷電路基板包含選自由氧化鋁、二氧化矽、氧化鎂及氧化鋯組成的組中的一種以上的無機氧化物粉末， 上述無機氧化物粉末的平均粒徑為0.1μm至30μm， 上述限制層B用印刷電路基板的厚度為5μm至200μm。
  18. 如請求項10所述的波長變換部的製作方法，其中， 上述第三步驟中的層疊在12Mpa至200Mpa的壓力及40℃至80℃的溫度條件下執行5秒至90秒。
  19. 如請求項10所述的波長變換部的製作方法，其中，上述第四步驟中的燒成在500℃至800℃的溫度條件下執行10分鐘至72小時。
  20. 如請求項10所述的波長變換部的製作方法，其中，上述第五步驟透過超音波洗滌來執行。
  21. 一種波長變換部，其中，如請求項10至20中任一項所述的製作方法製作而成。
  22. 如請求項21所述的波長變換部，其中，上述波長變換部的厚度為100μm至1000μm。
  23. 如請求項21所述的波長變換部，其中，上述波長變換部具有70%至80%的光透射率。
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