KR20190071671A - 파장 변환 부재, 발광 디바이스 및 파장 변환 부재의 제조 방법 - Google Patents

파장 변환 부재, 발광 디바이스 및 파장 변환 부재의 제조 방법 Download PDF

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다다히토 후루야마
?스케 후지타
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니폰 덴키 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

광 취출 효율을 높여, 발광 효율을 향상시키는 것이 가능한 파장 변환 부재를 제공한다. 유리 매트릭스와, 유리 매트릭스 중에 분산된 무기 형광체 분말을 포함하는 형광체층 (1) 과, 형광체층 (1) 의 표면 상에 배치되어 있고, 무기 형광체 분말의 굴절률 이하의 굴절률을 갖는 유리층 (2) 과, 유리층 (2) 의 표면 상에 배치되어 있고, 유리층 (2) 의 굴절률 이하의 굴절률을 갖는 미세 요철층 (3) 을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재 (10).

Description

파장 변환 부재, 발광 디바이스 및 파장 변환 부재의 제조 방법
본 발명은, 프로젝터 등의 발광 디바이스에 사용되는 파장 변환 부재에 관한 것이다.
최근, 프로젝터를 소형화하기 위해, LED (Light Emitting Diode) 나 LD (Lazer Diode) 등의 광원과, 형광체를 사용한 발광 디바이스가 제안되어 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 자외광을 발광하는 광원과, 광원으로부터의 자외광을 가시광으로 변환하는 파장 변환 부재 (형광체층) 를 구비하는 발광 디바이스를 사용한 프로젝터가 개시되어 있다. 특허문헌 1 에 있어서는, 링상의 회전 가능한 투명 기판 상에, 링상의 형광체층을 형성함으로써 제작한 파장 변환 부재 (형광 휠) 가 사용되고 있다.
파장 변환 부재의 발광 효율을 향상시키기 위해, 파장 변환 부재에 반사 방지 기능막이 형성되는 경우가 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 수지 매트릭스 중에 형광체가 분산되어 이루어지는 파장 변환 부재로서, 부재 표면에 미소구 (球) 를 매립함으로써 요철 구조를 형성하고, 반사 방지 기능을 부여하여 이루어지는 파장 변환 부재가 개시되어 있다. 이로써, 파장 변환 부재의 광 취출 효율이 높아지기 때문에, 발광 효율을 향상시키는 것이 가능해진다.
일본 공개특허공보 2012-108435
특허문헌 1 에 개시되어 있는 파장 변환 부재에서는, 형광체층과 미소구의 계면에서의 광 반사가 원인이 되어, 광 취출 효율을 충분히 높일 수 없다는 문제가 있다.
이상을 감안하여, 본 발명은, 광 취출 효율을 높여, 발광 효율을 향상시키는 것이 가능한 파장 변환 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 유리 매트릭스와, 유리 매트릭스 중에 분산된 무기 형광체 분말을 포함하는 형광체층과, 형광체층의 표면 상에 배치되어 있고, 무기 형광체 분말의 굴절률 이하의 굴절률을 갖는 유리층과, 유리층의 표면 상에 배치되어 있고, 유리층의 굴절률 이하의 굴절률을 갖는 미세 요철층을 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 파장 변환 부재에 있어서는, 형광체층의 표면에 유리층 및 미세 요철층으로 이루어지는 반사 방지 기능층을 구비하고 있다. 미세 요철층은, 입사광 및 출사광의 어느 것에 대해서도 각도 의존성이 작은 반사 방지 기능을 갖는다 (요컨대, 입사 및 출사의 각도에 따라 반사 방지 기능에 차이가 잘 생기지 않는다). 여기서, 유리층은 무기 형광체 분말의 굴절률 이하의 굴절률을 갖고, 미세 요철층은 유리층의 굴절률 이하의 굴절률을 갖는다. 이와 같이, 본 발명의 파장 변환 부재는, 형광체층 (무기 형광체 분말) → 유리층 → 미세 요철층의 순서로 굴절률이 점감되는 구조를 가지고 있기 때문에, 각 층의 계면에서의 광 반사를 억제할 수 있다. 결과적으로, 광 취출 효율이 높아져, 발광 효율을 향상시킬 수 있다. 특히, 형광체층에 있어서의 무기 형광체 분말의 함유량이 많은 경우에는, 형광체층의 표면에 무기 형광체 분말이 노출되기 쉬워, 형광체층 표면에 있어서의 굴절률이 높아지는 경향이 있다. 따라서, 이 경우에는 형광체층과 미세 요철층 사이에 유리층을 형성하는 것에 의한 상기 효과를 발휘하기 쉽다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 미세 요철층이 미소구에 의해 구성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 미소구의 일부가 유리층과 일체화되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 미소구가 비정질 실리카로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 미소구의 평균 입자경이 0.05 ∼ 3 ㎛ 인 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 유리층의 표면에서 차지하는 미세 요철층의 면적 비율이 90 ％ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 유리층의 연화점이 500 ℃ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 유리층의 두께가 0.1 mm 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 유리 매트릭스와 유리층의 연화점의 차가 200 ℃ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 형광체층의 열팽창 계수와 유리층의 열팽창 계수차가 100 × 10-7/℃ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 형광체층에 있어서의 무기 형광체 분말의 함유량이 20 ∼ 80 체적％ 인 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 미세 요철층 상에 유전체 다층막이 형성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 파장 변환 부재는, 프로젝터용으로서 바람직하다.
본 발명의 발광 디바이스는, 상기의 파장 변환 부재와, 파장 변환 부재에 무기 형광체 분말의 여기 파장의 광을 조사하는 광원을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법은, 상기의 파장 변환 부재를 제조하기 위한 방법으로서, 유리 분말과 무기 형광체 분말을 포함하는 그린 시트를 준비하는 공정, 그린 시트의 표면에, 유리 분말을 포함하는 층, 추가로 미소구를 포함하는 층을 순서대로 형성함으로써 적층체를 제작하는 공정, 및 적층체를 소성하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법은, 적층체를 소성함으로써, 미소구의 일부가 유리층과 일체화되는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 광 취출 효율을 높여, 발광 효율을 향상시키는 것이 가능한 파장 변환 부재를 제공하는 것이 가능해진다.
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 파장 변환 부재를 나타내는 모식적 단면도이다.
도 2 의 (a) 는, 실시예에서 얻어진 파장 변환 부재의 평면 사진이다. (b) 는, 실시예에서 얻어진 파장 변환 부재의 단면 사진이다.
도 3 은, 실시예, 비교예 2 의 파장 변환 부재에 대해, 여기광 입사각을 변화시킨 경우의 형광 강도를 나타내는 그래프이다.
도 4 는, 실시예, 비교예 2 의 파장 변환 부재에 대해, 여기광 입사각을 변화시킨 경우의 반사 여기광 강도를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 파장 변환 부재의 일 실시형태를 도면을 이용하여 설명한다.
도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 관련된 파장 변환 부재 (10) 를 나타내는 모식적 단면도이다. 파장 변환 부재 (10) 는, 형광체층 (1) 과, 형광체층 (1) 의 표면 상에 배치되어 있는 유리층 (2) 과, 유리층 (2) 의 표면 상에 배치되어 있는 미세 요철층 (3) 을 구비하고 있다. 여기서, 유리층 (2) 은 무기 형광체 분말의 굴절률 이하의 굴절률을 갖고, 미세 요철층 (3) 은 유리층 (2) 의 굴절률 이하의 굴절률을 갖는다. 이와 같은 구성으로 함으로써, 각 층의 계면에서의 광 반사를 억제할 수 있어, 광 취출 효율을 높일 수 있다.
형광체층 (1) 은, 유리 매트릭스와, 유리 매트릭스 중에 분산된 무기 형광체 분말을 포함한다. 형광체층 (1) 의 형상은, 예를 들어 사각형 판상, 원반상, 휠상이다.
유리 매트릭스는, 무기 형광체 분말의 분산매로서 사용할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 붕규산염계 유리 등을 사용할 수 있다. 붕규산염계 유리로는, 질량％ 로, SiO2 30 ∼ 85 ％, Al2O3 0 ∼ 30 ％, B2O3 0 ∼ 50 ％, Li2O ＋ Na2O ＋ K2O 0 ∼ 10 ％, 및, MgO ＋ CaO ＋ SrO ＋ BaO 0 ∼ 50 ％ 를 함유하는 것을 들 수 있다.
유리 매트릭스의 연화점은 300 ∼ 1000 ℃, 500 ℃ ∼ 1000 ℃, 특히 600 ℃ ∼ 900 ℃ 인 것이 바람직하다. 유리 매트릭스의 연화점이 지나치게 낮으면, 형광체층의 기계적 강도나 화학적 내구성이 저하되기 쉬워진다. 또, 유리 매트릭스 자체의 내열성이 낮기 때문에, 무기 형광체 분말로부터 발생하는 열에 의해 연화 변형될 우려가 있다. 한편, 유리 매트릭스의 연화점이 지나치게 높으면, 제조시의 소성 공정에서 무기 형광체 분말이 열화되어, 파장 변환 부재 (10) 의 발광 강도가 저하될 우려가 있다.
무기 형광체 분말은, 여기광의 입사에 의해 형광을 출사하는 것이면, 특별히 한정되는 것은 아니다. 무기 형광체 분말의 구체예로는, 예를 들어, 산화물 형광체, 질화물 형광체, 산질화물 형광체, 염화물 형광체, 산 염화물 형광체, 황화물 형광체, 산 황화물 형광체, 할로겐화물 형광체, 카르코겐화물 형광체, 알루민산염 형광체, 할로인산 염화물 형광체 및 가닛계 화합물 형광체에서 선택된 1 종 이상 등을 들 수 있다. 여기광으로서 청색광을 사용하는 경우, 예를 들어, 녹색광, 황색광 또는 적색광을 형광으로서 출사하는 형광체를 사용할 수 있다.
무기 형광체 분말의 굴절률 (nd) 은, 통상적으로 1.45 ∼ 1.95, 나아가서는 1.55 ∼ 1.90 이다.
무기 형광체 분말의 평균 입자경은 1 ㎛ ∼ 50 ㎛ 인 것이 바람직하고, 5 ㎛ ∼ 25 ㎛ 인 것이 보다 바람직하다. 무기 형광체 분말의 평균 입자경이 지나치게 작으면, 발광 강도가 저하되는 경우가 있다. 한편, 무기 형광체 분말의 평균 입자경이 지나치게 크면, 발광색이 불균일해지는 경우가 있다.
또한 본 명세서에 있어서, 평균 입자경은 레이저 회절법으로 측정하였을 때의 체적 기준의 누적 입도 분포 곡선에 있어서, 그 적산량이 입자가 작은 쪽부터 누적하여 50 ％ 인 입자경 (D50) 을 가리킨다.
형광체층 (1) 중에서의 무기 형광체 분말의 함유량은 20 ∼ 80 체적％, 30 ∼ 75 체적％, 특히 40 ∼ 70 체적％ 인 것이 바람직하다. 무기 형광체 분말의 함유량이 지나치게 적으면, 발광 강도가 불충분해진다. 한편, 무기 형광체 분말의 함유량이 지나치게 많으면, 형광체층 (1) 의 기계적 강도가 저하되기 쉬워진다.
형광체층 (1) 의 두께는, 여기광이 확실하게 형광체에 흡수되는 두께가 필요하지만, 가능한 한 얇은 편이 바람직하다. 형광체층 (1) 이 지나치게 두꺼우면, 형광체층 (1) 에 있어서의 광의 산란이나 흡수가 지나치게 커져, 형광의 출사 효율이 낮아져 버리는 경우가 있기 때문이다. 구체적으로는, 형광체층 (1) 의 두께는 1 mm 이하, 0.5 mm 이하, 특히 0.3 mm 이하인 것이 바람직하다. 형광체층 (1) 의 두께의 하한치는, 통상적으로 0.03 mm 정도이다.
유리층 (2) 으로는, 붕규산염계 유리 등을 사용할 수 있다. 붕규산염계 유리로는, 질량％ 로, SiO2 30 ∼ 85 ％, Al2O3 0 ∼ 30 ％, B2O3 0 ∼ 50 ％, Li2O ＋ Na2O ＋ K2O 0 ∼ 10 ％, 및, MgO ＋ CaO ＋ SrO ＋ BaO 0 ∼ 50 ％ 를 함유하는 것을 들 수 있다.
유리층 (2) 의 연화점은 300 ∼ 1000 ℃, 500 ℃ ∼ 1000 ℃, 특히 600 ℃ ∼ 900 ℃ 인 것이 바람직하다. 유리층 (2) 의 연화점이 지나치게 낮으면, 유리층 (2) 의 기계적 강도나 화학적 내구성이 저하되기 쉬워진다. 또, 무기 형광체 분말로부터 발생하는 열에 의해 유리층 (2) 이 연화 변형될 우려가 있다. 한편, 유리층 (2) 의 연화점이 지나치게 높으면, 제조시의 소성 공정에서 무기 형광체 분말이 열화되어, 파장 변환 부재 (10) 의 발광 강도가 저하될 우려가 있다. 또한, 후술하는 바와 같이, 유리층 (2) 상에 미세 요철층 (3) 을 형성할 때의 소성 공정에서, 미소구의 일부를 유리층 (2) 에 융해, 분산시켜 포함시키기 위해서는, 유리층의 연화점을 500 ℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 형광체층 (1) 에 있어서의 유리 매트릭스와, 유리층 (2) 의 연화점의 차는 200 ℃ 이하, 특히 100 ℃ 이하인 것이 바람직하고, 양자의 연화점이 대략 동일한 (예를 들어, 형광체층 (1) 에 있어서의 유리 매트릭스와, 유리층 (2) 이 동일한 조성의 유리로 이루어지는) 것이 바람직하다. 양자의 연화점의 차가 지나치게 크면, 제조시의 소성 공정에서 각 유리의 연화 유동 상태가 상이하여, 로트에 따라 특성에 편차가 생기기 쉬워진다.
유리층 (2) 의 굴절률 (nd) 은 무기 형광체 분말의 굴절률 이하이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 유리층 (2) 의 굴절률 (nd) 은 1.9 이하, 1.85 이하, 1.8 이하, 1.7 이하, 특히 1.6 이하인 것이 바람직하다. 한편, 유리층 (2) 의 굴절률의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 현실적으로는 1.4 이상, 나아가서는 1.45 이상이다.
예를 들어 유리층 (2) 은 형광체층 (1) 에 융착되어 있다. 형광체층 (1) 과 유리층 (2) 의 밀착 강도를 높이는 관점에서는, 형광체층 (1) 과 유리층 (2) 의 열팽창 계수차 (30 ∼ 380 ℃) 가 100 × 10-7/℃ 이하, 80 × 10-7/℃ 이하, 60 × 10-7/℃ 이하, 특히 40 × 10-7/℃ 이하인 것이 바람직하다.
유리층 (2) 의 두께가 지나치게 크면, 유리층 (2) 의 내부에서 여기광이나 형광이 면 방향으로 확산되거나, 흡수되거나 하여 발광 강도가 저하되는 경향이 있다. 이 때문에, 유리층 (2) 의 두께는 0.1 mm 이하, 0.05 mm 이하, 0.03 mm 이하, 특히 0.02 mm 이하인 것이 바람직하다. 유리층 (2) 의 두께의 하한치는 특별히 한정되지 않지만, 현실적으로는 0.003 mm 이상, 나아가서는 0.01 mm 이상이다.
유리층 (2) 에 있어서 여기광이나 형광이 잘 흡수되지 않게 하는 관점에서, 유리층 (2) 의 전광선 투과율은 50 ％ 이상, 65 ％ 이상, 특히 80 ％ 이상인 것이 바람직하다.
미세 요철층 (3) 은 예를 들어 비정질 실리카 미소구에 의해 구성되어 있다. 구체적으로는, 미세 요철층 (3) 은, 복수의 미소구가 유리층 (2) 의 표면에 일부가 매립된 상태에서 접합함으로써 구성되어 있다. 특히, 유리층 (2) 상에 미세 요철층 (3) 을 형성할 때의 소성 공정에서, 미소구의 일부가 유리층 (2) 에 융해, 분산되어 포함되어, 양자의 계면이 존재하지 않는 상태에서 일체화되어 있는 것이 바람직하다. 이 경우, 유리층 (2) 으로부터 미소구의 일부가 돌출되고, 이것이 미세 요철층 (3) 을 형성한다. 이와 같이 하면, 미소구와 유리층 (2) 의 계면에서의 광 반사가 억제되어, 광 취출 효율이 향상되기 쉬워진다.
비정질 실리카 입자로는, 예를 들어 연소법이나 아크법 등의 건식법, 혹은, 물유리법이나 알콕시드법으로 대표되는 졸겔법 등의 습식법에 의해 제조된 것을 사용할 수 있다. 그 이외에도, 제품명 「Sciqas (사이카스)」(사카이 화학 공업 주식회사 제조), 제품명 「아드마파인」(주식회사 아드마텍스 제조), 제품명 「TG-C190 시리즈」(Cabot 사 제조) 등의 시판품을 사용할 수 있다.
미세 요철층 (3) 의 굴절률 (nd) 은 유리층 (2) 의 굴절률 이하이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 미세 요철층 (3) 의 굴절률 (nd) 은 1.55 이하, 1.49 이하, 특히 1.47 이하인 것이 바람직하다. 한편, 미세 요철층 (3) 의 굴절률의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 현실적으로는 1.40 이상, 나아가서는 1.42 이상이다.
미소구의 입자경이 작아지면, 이른바 「사이즈 효과」에 의해 미소구의 융점 강하가 발생하여, 미소구가 유리층 (2) 에 융해, 분산되어 포함되기 쉬워진다. 따라서, 미소구의 평균 입자경은 3 ㎛ 이하, 2 ㎛ 이하, 특히 1 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 단, 미소구의 평균 입자경이 지나치게 작으면, 미소구가 전체적으로 유리층 (2) 의 내부에 포함되어 버려, 미세 요철 구조가 잘 형성되지 않게 된다. 따라서, 미소구의 평균 입자경은 0.05 ㎛ 이상, 0.1 ㎛ 이상, 0.3 ㎛ 이상, 0.4 ㎛ 이상, 특히 0.5 ㎛ 이상인 것이 바람직하다.
유리층 (2) 의 표면에서 차지하는 미세 요철층 (3) 의 면적 비율은 90 ％ 이상, 95 ％ 이상, 99 ％ 이상인 것이 바람직하고, 대략 100 ％ 인 것이 특히 바람직하다. 당해 면적 비율이 지나치게 낮으면, 광 반사 방지 기능이 저하되어, 원하는 광 취출 효율이 잘 얻어지지 않게 된다.
미세 요철층 (3) 상에는 유전체 다층막이 형성되어 있어도 된다. 그로 인해, 반사 방지 효과를 높이는 것이 가능해진다. 유전체 다층막은, 저굴절률층과 고굴절률층이 교대로 적층되어 이루어진다. 저굴절률층으로는 산화규소 등을 들 수 있다. 고굴절률층으로는 산화니오브, 산화티탄, 산화란탄, 산화탄 탈, 산화이트륨, 산화가돌리늄, 산화텅스텐, 산화하프늄, 산화알루미늄 등의 산화물；불화마그네슘, 불화칼슘 등의 불소화물；질화규소 등의 질화물；등을 들 수 있다. 유전체 다층막의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 지나치게 크면 박리되기 쉬워지기 때문에, 500 nm 이하, 특히 200 nm 이하인 것이 바람직하다.
또한, 유리층 (2) 및 미세 요철층 (3) 은 형광체층 (1) 의 양면에 형성해도 상관없다. 이와 같이 하면, 파장 변환 부재 (10) 를 투과형의 파장 변환 부재로서 사용한 경우, 여기광의 형광체층 (1) 에 대한 입사 효율을 높일 수 있음과 함께, 형광의 형광체층 (1) 으로부터의 출사 효율을 높일 수 있다.
혹은, 형광체층 (1) 의 유리층 (2) 과는 반대측의 표면에 반사층을 형성해도 된다. 이와 같이 하면, 반사형의 파장 변환 부재로서 사용할 수 있다. 반사층으로는, 알루미늄이나 은 등의 금속이나, 알루미나, 티타니아, 지르코니아 등의 치밀질 또는 다공질의 세라믹스로 이루어지는 것을 사용할 수 있다.
다음으로, 파장 변환 부재 (10) 의 제조 방법의 일례에 대해 설명한다.
먼저, 형광체층 (1) 의 유리 매트릭스가 되는 유리 분말과, 무기 형광체 분말을 포함하는 그린 시트를 준비한다. 구체적으로는, 유리 분말과, 무기 형광체 분말과, 바인더 수지, 용제, 가소제 등의 유기 성분을 함유하는 슬러리를, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 수지 필름 상에 닥터 블레이드법 등에 의해 도포하고, 가열 건조시킴으로써, 형광체층 (1) 용 그린 시트를 제작한다.
다음으로, 그린 시트의 표면에, 유리 분말을 포함하는 층, 추가로 미소구를 포함하는 층을 순서대로 형성함으로써 적층체를 제작한다.
유리 분말을 포함하는 층은, 예를 들어 유리층 (2) 이 되는 유리 분말의 그린 시트로 이루어진다. 구체적으로는, 유리 분말과, 바인더 수지, 용제, 가소제 등의 유기 성분을 함유하는 슬러리를, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 수지 필름 상에 닥터 블레이드법 등에 의해 도포하고, 가열 건조시킴으로써, 유리층 (2) 용 그린 시트를 제작한다.
미소구를 포함하는 층에 대해서도 마찬가지로, 예를 들어 미세 요철층 (3) 이 되는 미소구의 그린 시트로 이루어진다. 구체적으로는, 미소구와, 바인더 수지, 용제, 가소제 등의 유기 성분을 함유하는 슬러리를, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 수지 필름 상에 닥터 블레이드법 등에 의해 도포하고, 가열 건조시킴으로써, 미세 요철층 (3) 용 그린 시트를 제작한다.
얻어진 적층체를 소성함으로써, 형광체층 (1), 유리층 (2), 미세 요철층 (3) 이 융착 접합되어 이루어지는 파장 변환 부재 (10) 가 얻어진다. 또한, 적층체 소성 후, 필요에 따라 여분의 미소구 등을 세정 제거해도 된다. 여기서, 소성 온도는 형광체층 (1) 및 유리층 (2) 에 있어서의 유리 분말의 연화점 ± 100 ℃ 의 범위 내, 특히 유리 분말의 연화점 ± 50 ℃ 의 범위 내인 것이 바람직하다. 소성 온도가 지나치게 낮으면, 각 층이 잘 융착되지 않게 된다. 또, 유리 분말의 소결이 불충분해져, 형광체층 (1) 또는 유리층 (2) 의 기계적 강도가 저하되기 쉬워진다. 한편, 소성 온도가 지나치게 높으면, 형광체층 (1) 에 있어서의 무기 형광체 분말이 열화되어 발광 강도가 저하될 우려가 있다.
또한, 상기 방법에서는 형광체층 (1) 용 그린 시트, 유리층 (2) 용 그린 시트, 미세 요철층 (3) 용 그린 시트를 적층하여 동시에 소성을 실시하였지만, 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 먼저 형광체층 (1) 용 그린 시트와 유리층 (2) 용 그린 시트를 적층하여 소성한 후, 얻어진 유리층 (2) 상에 미세 요철층 (3) 용 그린 시트를 적층하여 더욱 소성함으로써 미세 요철층 (3) 을 형성해도 된다.
상기 방법 이외에도, 형광체층 (1) 의 표면에 유리층 (2) 용 슬러리를 도포하고, 소성하는 것보다, 형광체층 (1) 상에 유리층 (2) 을 형성한 후, 유리층 (2) 의 표면에 미세 요철층 (3) 용 슬러리를 도포하고, 더욱 소성함으로써 미세 요철층 (3) 을 형성해도 된다. 여기서 사용하는 유리층 (2) 용 슬러리 및 미세 요철층 (3) 용 슬러리는, 각각 유리층 (2) 용 그린 시트 및 미세 요철층 (3) 용 그린 시트의 제작에 사용한 것을 이용할 수 있다.
또한, 상기의 각 제조 방법에 있어서, 그린 시트 또는 슬러리의 소성 전에, 유기물을 제거하기 위한 탈지 공정을 실시해도 된다. 또, 그린 시트를 포함하는 각 층의 적층시에 있어서, 서로의 밀착성을 높이기 위해, 적절히 가열 압착해도 된다.
본 발명의 발광 디바이스는, 파장 변환 부재 (10) 와, 파장 변환 부재 (10) 에 무기 형광체 분말의 여기 파장의 광을 조사하는 광원을 구비하여 이루어진다. 광원으로는 LED 나 LD 등을 사용할 수 있다. 광원으로부터 출사된 여기광은 파장 변환 부재에 있어서의 형광체층에서 파장 변환되어 형광을 발하고, 여기광과 함께 출사된다. 여기서, 파장 변환 부재가 반사층을 가지고 있으면, 여기광 조사측으로, 반사층을 가지고 있지 않은 경우에는, 여기광 조사측과는 반대측으로 형광이나 여기광이 출사된다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(a) 형광체층용 그린 시트의 제작
질량％ 로 SiO2 71 ％, Al2O3 6 ％, B2O3 13 ％, K2O 1 ％, Na2O 7 ％, CaO 1 ％, BaO 1 ％ 가 되도록 원료를 조합하고, 용융 급랭법에 의해 필름상으로 유리를 성형하였다. 얻어진 유리 필름을, 볼 밀을 사용하여 습식 분쇄하여, 평균 입자경 (D50) 이 2 ㎛ 인 유리 분말 (굴절률 (nd) 1.49, 연화점 775 ℃, 열팽창 계수 51 × 10-7/℃) 을 얻었다.
얻어진 유리 분말과, 평균 입자경 (D50) 이 23 ㎛ 인 YAG 형광체 분말 (Yttrium Aluminum Garnet, Y3Al5O12, 굴절률 (nd) 1.84) 을, 유리 분말：형광체 분말 ＝ 30 체적％：70 체적％ 가 되도록, 진동 혼합기를 사용하여 혼합하였다. 얻어진 혼합 분말 50 g 에 결합제, 가소제, 용제 등의 유기 성분을 적당량 첨가하고, 볼 밀로 12 시간 혼련함으로써 슬러리를 얻었다. 이 슬러리를, 닥터 블레이드법을 이용하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 상에 도포하고, 건조시킴으로써 형광체층용 그린 시트 (두께 150 ㎛) 를 제작하였다.
(b) 유리층용 그린 시트의 제작
(a) 에서 얻어진 유리 분말 50 g 에 결합제, 가소제, 용제 등의 유기 성분을 적당량 첨가하고, 볼 밀로 12 시간 혼련함으로써 슬러리를 얻었다. 이 슬러리를, 닥터 블레이드법을 이용하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 상에 도포하고, 건조시킴으로써, 유리층용 그린 시트 (두께 25 ㎛) 를 제작하였다.
(c) 미세 요철층용 그린 시트의 제작
비정질 실리카구 (사카이 화학 공업 제조 Sciqas, 평균 입자경 1 ㎛, 굴절률 (nd) 1.46) 50 g 에 결합제, 가소제, 용제 등의 유기 성분을 적절히 첨가하고, 볼 밀로 12 시간 혼련함으로써 슬러리를 얻었다. 이 슬러리를, 닥터 블레이드법을 이용하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 상에 도포하고, 건조시킴으로써, 미세 요철층용 그린 시트를 제작하였다.
(d) 파장 변환 부재의 제작
형광체층용 그린 시트, 유리층용 그린 시트, 및 미세 요철층용 그린 시트를 순서대로 중첩하고, 열 압착기를 사용하여, 90 ℃ 에서 1 분, 15 kPa 의 압력을 인가함으로써 적층체를 제작하였다. 적층체를 φ 25 mm 의 크기로 절단한 후, 상온에서부터 600 ℃ 까지 1 ℃/분으로 승온시켜, 1 시간 유지하고 탈지 처리하였다. 그 후, 800 ℃ 에서 1 시간 소성함으로써 파장 변환 부재를 제작하였다. 소성 후에 있어서 형광체층의 두께가 130 ㎛, 유리층의 두께가 10 ㎛ 였다. 또, 유리층의 표면에서 차지하는 미세 요철층의 면적 비율은 96 ％ 였다. 얻어진 파장 변환 부재의 평면 사진 및 단면 사진 (표층 부근의 확대 사진) 을, 각각 도 2 의 (a) 및 (b) 에 나타낸다.
(실시예 2)
비정질 실리카구를 사카이 화학 공업 제조의 Sciqas, 평균 입자경 0.7 ㎛ 로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 파장 변환 부재를 제작하였다.
(실시예 3)
비정질 실리카구를 주식회사 아드마텍스 제조의 아드마파인, 평균 입자경 0.5 ㎛ 로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 파장 변환 부재를 제작하였다.
(실시예 4)
비정질 실리카구를 사카이 화학 공업 제조의 Sciqas, 평균 입자경 0.4 ㎛ 로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 파장 변환 부재를 제작하였다.
(비교예 1)
형광체층과 미세 요철층 사이에 유리층을 형성하지 않았던 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 파장 변환 부재를 제작하였다.
(비교예 2)
유리층의 표면에 미세 요철층을 형성하지 않았던 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 파장 변환 부재를 제작하였다.
＜평가＞
(a) 형광 강도의 평가
실시예 1 ∼ 4 및 비교예 1, 2 에서 얻어진 파장 변환 부재의 미세 요철층 (또는 유리층) 이 형성된 측과는 반대측의 면에, 알루미늄 반사 기판 (머티리얼 하우스사 제조의 MIRO-SILVER) 을, 접착제 (신에츠 화학 공업사 제조의 실리콘 수지) 를 사용하여 첩부하여, 측정 샘플을 제작하였다. 측정 샘플을 모터의 회전축에 고정시켰다. 여기광원으로서, 1 W 클래스의 레이저 소자가 30 개 정렬된 레이저 유닛으로부터 집광 렌즈로 φ 1 mm 의 사이즈로 집광할 수 있는 광원을 준비하였다. 이 광원의 광 출력은 30 W, 파장 440 nm 였다. 측정 샘플을 7000 RPM 으로 회전시키면서 여기광을 조사하고, 얻어진 형광을 광 파이버를 통과시켜 소형 분광기 (USB-4000, 오션 옵틱스사 제조) 로 수광하여, 발광 스펙트럼을 얻었다. 발광 스펙트럼으로부터 형광의 강도를 구하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
(b) 반사 방지 기능층의 각도 의존성의 평가
실시예 1 및 비교예 2 에 대해 (a) 와 동일한 측정 샘플을 제작하였다. 측정 샘플을 모터의 회전축에 고정시키고, 7000 RPM 의 회전수로 회전시키면서, 여기광을 조사하였다. 광원은 상기의 청색 레이저 소자를 1 개만 사용하고, 입사각도를 0 ∼ 70°의 범위에서 10°간격으로 변화시켰다. 반사광을, 광 파이버를 통과시켜 소형 분광기 (오션 옵틱스사 제조 USB-4000) 로 수광하여, 발광 스펙트럼을 얻었다. 발광 스펙트럼으로부터 형광 강도와 반사 여기광 강도를 구하였다. 결과를 도 3, 4 에 나타낸다.
도 3, 4 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 의 파장 변환 부재는, 특히 입사각이 큰 여기광에 대해, 양호한 반사 방지 기능을 발휘하고 있음을 알 수 있다. 또한, 도 3, 4 의 각 평가에 있어서, 광 강도의 값은 임의 단위 (a.u. ＝ arbitrary unit) 에 의해 나타낸 것으로, 절대치를 나타내는 것은 아니다.
산업상 이용가능성
본 발명의 파장 변환 부재는, 프로젝터 용도에 바람직하다. 또, 프로젝터 이외에도, 헤드 램프 등의 차재용 조명 용도나 그 밖의 조명 용도로서도 사용할 수 있다.
1 : 형광체층
2 : 유리층
3 : 미세 요철층
10 : 파장 변환 부재

Claims (16)

  1. 유리 매트릭스와, 유리 매트릭스 중에 분산된 무기 형광체 분말을 포함하는 형광체층과,
    형광체층의 표면 상에 배치되어 있고, 무기 형광체 분말의 굴절률 이하의 굴절률을 갖는 유리층과,
    유리층의 표면 상에 배치되어 있고, 유리층의 굴절률 이하의 굴절률을 갖는 미세 요철층을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    미세 요철층이 미소구에 의해 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  3. 제 2 항에 있어서,
    미소구의 일부가 유리층과 일체화되어 있는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    미소구가 비정질 실리카로 이루어지는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    미소구의 평균 입자경이 0.05 ∼ 3 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리층의 표면에서 차지하는 미세 요철층의 면적 비율이 90 ％ 이상인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리층의 연화점이 500 ℃ 이상인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리층의 두께가 0.1 mm 이하인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유리 매트릭스와 유리층의 연화점의 차가 200 ℃ 이하인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    형광체층의 열팽창 계수와 유리층의 열팽창 계수차가 100 × 10-7/℃ 이하인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    형광체층에 있어서의 무기 형광체 분말의 함유량이 20 ∼ 80 체적％ 인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    미세 요철층 상에 유전체 다층막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    프로젝터용인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 기재된 파장 변환 부재와,
    파장 변환 부재에 무기 형광체 분말의 여기 파장의 광을 조사하는 광원을 구비하는 것을 특징으로 하는 발광 디바이스.
  15. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 기재된 파장 변환 부재를 제조하기 위한 방법으로서,
    유리 분말과 무기 형광체 분말을 포함하는 그린 시트를 준비하는 공정,
    그린 시트의 표면에, 유리 분말을 포함하는 층, 추가로 미소구를 포함하는 층을 순서대로 형성함으로써 적층체를 제작하는 공정, 및
    적층체를 소성하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    적층체를 소성함으로써, 미소구의 일부가 유리층과 일체화되는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재의 제조 방법.
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