JP2020045275A - 波長変換部材製造用積層体および波長変換部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
その積層体は、ガラス・マトリックスとガラス・マトリックス内に分散された無機蛍光体粉末とを含んでなる波長変換部材を形成するためのグリーン・シート;無機酸化物粉末としてのみシリカ粉末を含んでなり、波長変換部材を形成するためのグリーン・シートの両面に配置された制限層A用のグリーン・シート;および波長変換部材を形成するためのグリーンシートと接触していない、制限層A用のグリーン・シートの両面に配置された制限層B用のグリーン・シートを含んでなり、
ガラス・マトリックスは、ガラス粉末の総モル数に基づいて、0.1〜15モル%のP2O5、20〜50モル%のZnO、8〜40モル%のSiO2、および10〜30モル%のB2O3を含んでなる。
ガラス・マトリックスは、ガラス粉末の総モル数に基づいて、0.1〜15モル%のP2O5、20〜50モル%のZnO、8〜40モル%のSiO2、および10〜30モル%のB2O3を含んでなる。
ガラス・マトリックスは、ガラス粉末の総モル数に基づいて、0.1〜15モル%のP2O5、20〜50モル%のZnO、8〜40モル%のSiO2、および10〜30モル%のB2O3を含んでなる。具体的には、ガラス・マトリックスは、ガラス粉末の総モル数に基づいて、0.1〜13モル%、0.1〜10モル%、または0.2〜10モル%のP2O5;25〜50モル%、25〜48モル%、または28〜48モル%のZnO;8〜38モル%、8〜36モル%、または8〜35モル%のSiO2;および11〜30モル%、11〜28モル%,または11〜27モル%のB2O3を含んでなる。
無機蛍光体粉末は、イットリウム−アルミニウム−ガーネット(YAG)系、ルテニウム−アルミニウム−ガーネット(LuAG)系、窒化物系、硫化物系、およびケイ酸塩系の材料からなる群から選択される少なくとも1つの蛍光体粉末を含んでなってもよい。
波長変換部材を形成するためのグリーン・シートは、ガラス・マトリックスとガラス・マトリックス内に分散された無機蛍光体粉末とを含んでなる。
制限層A用のグリーン・シートは、無機酸化物粉末としてのみシリカ粉末を含んでなる。加えて、制限層A用のグリーン・シートは、波長変換部材を形成するためのグリーン・シートの形状を焼成の間制御し、波長変換部材の機能を助けるのに役立つ。
制限層B用のグリーン・シートは、波長変換部材を形成するためのグリーン・シートの形状を焼成の間に制御するのに役立つ。
本発明は、波長変換部材の製造方法を提供する。その製造方法は、ガラス粉末および無機蛍光体粉末を含んでなる、波長変換部材を形成するためのグリーン・シートを調製する第1ステップ;無機酸化物粉末としてのみシリカ粉末を含んでなる制限層A用のグリーン・シートを、波長変換部材を形成するためのグリーン・シートの両面に配置する第2ステップ;波長変換部材を形成するためのグリーン・シートと接触していない、制限層A用のグリーン・シートの両面に制限層B用のグリーン・シートを配置し、それらを積層して積層体を得る第3ステップ;積層体を焼成する第4ステップ;ならびに焼成した制限層Aおよび制限層Bを焼成した積層体から取り除く第5ステップを含んでなる。
このステップでは、ガラス粉末および無機蛍光体粉末を含んでなる、波長変換部材を形成するためのグリーン・シートを調製する。
このステップでは、無機酸化物粉末としてのみシリカ粉末を含んでなる制限層A用のグリーン・シートを、波長変換部材を形成するためのグリーン・シートの両面に配置する。
このステップでは、制限層B用のグリーン・シートを、波長変換部材を形成するためのグリーン・シートに接触していない、制限層A用のグリーン・シートの両面に配置して、それらを積層して積層体を得る。
このステップでは、積層体を焼成する。
このステップでは、焼成した制限層Aおよび制限層Bを、焼成した積層体から取り除く。具体的には、このステップでは、超音波洗浄により、焼成した制限層Aおよび制限層Bを焼成した積層体から取り除く。この場合、超音波洗浄を、10,000〜100,000Hzの超音波で5秒間〜2時間実行してもよい。具体的には、超音波洗浄を、30,000〜50,000Hzの超音波で30秒間〜1時間を実行してもよい。
(調製例1:ガラス板の調製)
各成分を混合して、以下の表1に示す組成を有するようにし、1,200〜1,400℃で溶融してガラス材料を調製した。このように調製したガラス材料を粉砕して、5.9μmの平均粒径を有するガラス粉末を調製した。このようにして調製したガラス粉末を金型に入れ、5トンの圧力で5分間圧縮成形した後、620℃で30分間焼成した。その後、鏡面を研磨して表面粗さを0.2μmにし、200μmの厚みのガラス板を調製した。
各成分の含有量を以下の表1の組成物となるように変更した以外は、調製例1と同じ方法で各ガラス板を調製した。
調製例1〜12の調製のガラス板の物理特性を、以下の方法で評価した。その結果を以下の表に示す。
ガラス転移温度および軟化温度を、熱分析装置(SDT: Q600, TA Instruments, USA)を使用して室温から1,000℃まで10℃/分の昇温速度で測定した。
550nmの参照波長を有する光透過率を、日立の磁気分光光度計(U-350、日本)を用いて測定した。試料が存在しない場合、光透過率は100%であった。
屈折率を、プロフェッショナル・ジェムストーン屈折計(Kruess model ER601 LED,ドイツ)を用いて、測定した。測定のために、試料を1mm(1T)の厚みに加工した後、測定部に密着するように試料測定位置に一定量の屈折溶液を塗布した。
1−1:波長変換部材を形成するためのグリーン・シートの調製
ポリビニルブチラール(PVB、重量平均分子量:50,000g/モル)27gを溶媒(3:1:1の体積比でのトルエン、エタノール、およびブタノールの混合物)81gに加え、室温で1時間溶解し、バインダー溶液を調製した。
YAG系蛍光体粉末(平均粒径(D50):25μm、メーカー:Daejoo Electronic Materials、製品名:DLP-Y62-25)11重量部および調製例5のガラス粉末89重量部を混合し、これにバインダー溶液89重量部および可塑剤11重量部を加えて、ガラス組成物を調製した。テープ・キャスティング法によりガラス組成物をPETフィルムに塗布し、シートに成形して、50μmの厚みを有するグリーン・シートを得た。上記グリーン・シート21枚を積層し、14MPaの圧力でプレスして波長変換部材を形成するためのグリーン・シートを得た。
実施例1−1のバインダー溶液160g、シリカ粉末(平均粒径(D50):4.9μm)500g、および可塑剤20gを混合し、制限層A用の組成物を調製した。その後、実施例1−1と同じテープ・キャスティング法により、30μmの厚みを有する制限層A用のシートを、制限層A用の組成物から調製した。
実施例1−1のバインダー溶液160g、アルミナ粉末(平均粒径(D50):2.2μm)500g、および可塑剤20gを混合し、制限層B用の組成物を調製した。その後、実施例1−1と同じテープ・キャスティング法により、制限層B用の組成物から厚み30μmを有する、制限層B用のシートを調製した。
実施例1−2の制限層A用のグリーン・シートを実施例1−1の波長変換部材を形成するためのグリーン・シートの両側に配置した。その後、実施例1−3の制限層B用のグリーン・シートを、波長変換部材を形成するためのグリーン・シートと接触していない制限層A用のグリーン・シートの両面に配置し、積層体を調製した。積層体を、65℃の上部温度および50℃の下部温度を有するラミネータに入れ、14MPaの圧力で30秒間プレスした。その後、プレスした積層体を600℃の炉に入れ、0.5時間焼成した後、45,000Hzの超音波を用いて10分間超音波洗浄し、焼成した制限層AおよびBを取り除き、これにより100μmの平均厚みを有する波長変換部材を得た。
各波長変換部材を、以下の表2に示すように、制限層A用のグリーン・シートおよび制限層B用のグリーン・シートに含まれるガラス粉末の種類および無機酸化物の種類を変更した以外は、実施例1と同じ方法で調製した。
実施例1〜6および比較例1〜4の波長変換部材の特性を、以下の方法で測定した。その結果を表2に示す。
波長変換部材の焼成状態を肉眼で評価した。
日立の磁気分光光度計(U−350,日本)を用いて550nmの参照波長を有する光透過率を測定した。試料が存在しない場合、光透過率は100%であった。
色度分布は、積分球測定装置(LMS-200, J & C Tech.)内の450nmの励起光源に波長変換部材を配置することにより測定した。
Claims (23)
- 波長変換部材を製造するための積層体であって、
ガラス・マトリックスと前記ガラス・マトリックス内に分散された無機蛍光体粉末とを含んでなる前記波長変換部材を形成するためのグリーン・シート;無機酸化物粉末としてのみシリカ粉末を含んでなり、前記波長変換部材を形成するための前記グリーン・シートの両面に配置された制限層A用のグリーン・シート;および前記波長変換部材を形成するための前記グリーン・シートと接触していない、前記制限層A用の前記グリーン・シートの両面に配置された制限層B用のグリーン・シートを含んでなり、
前記ガラス・マトリックスは、ガラス粉末の総モル数に基づいて、0.1〜15モル%のP2O5、20〜50モル%のZnO、8〜40モル%のSiO2、および10〜30モル%のB2O3を含んでなる、波長変換部材製造用積層体。 - 前記ガラス・マトリックスは、前記ガラス粉末の総モル数に基づいて、0.1〜20モル%のSnO2および0.1〜20モル%のAl2O3をさらに含んでなる、請求項1に記載の波長変換部材製造用積層体。
- 前記ガラス・マトリックスは、前記ガラス粉末の総モル数に基づいて、1〜30モル%の量で、BaO、SrO、およびCaOからなる群から選択される少なくとも1つのアルカリ土類金属酸化物をさらに含んでなる、請求項2に記載の波長変換部材製造用積層体。
- 前記ガラス・マトリックスは、前記ガラス粉末の総モル数に基づいて、1〜30モル%の量で、Na2O、K2O、およびLi2Oからなる群から選択される少なくとも1つのアルカリ金属酸化物をさらに含んでなる、請求項2または3に記載の波長変換部材製造用積層体。
- 前記ガラス・マトリックスは、1.4〜1.7の屈折率を有し、400〜700℃の軟化点(Ts)および0.1〜20μmの平均粒径(D50)を有するガラス粉末に由来する、請求項1に記載の波長変換部材製造用積層体。
- 前記無機蛍光体粉末は、イットリウム−アルミニウム−ガーネット(YAG)系、ルテニウム−アルミニウム−ガーネット(LuAG)系、窒化物系、硫化物系、およびケイ酸塩系の材料からなる群から選択される少なくとも1つの蛍光体粉末を含んでなる、請求項1に記載の波長変換部材製造用積層体。
- 前記無機蛍光体粉末は、1〜50μmの平均粒径(D50)を有する、請求項1に記載の波長変換部材製造用積層体。
- 前記制限層A用の前記グリーン・シートの前記シリカ粉末は、0.1〜30μmの平均粒径(D50)を有し、前記制限層A用の前記グリーン・シートは、5〜200μmの厚みを有する、請求項1に記載の波長変換部材製造用積層体。
- 前記制限層B用の前記グリーン・シートは、アルミナ、シリカ、マグネシア、およびジルコニアからなる群から選択される少なくとも1つの無機酸化物粉末を含んでなり、
前記無機酸化物粉末は、0.1〜30μmの平均粒径(D50)を有し、
制限層B用の前記グリーン・シートは、5〜200μmの厚みを有する、請求項1に記載の波長変換部材製造用積層体。 - 波長変換部材を製造する方法であって、
ガラス粉末および無機蛍光体粉末を含んでなる、波長変換部材を形成するためのグリーン・シートを調製する第1ステップ;無機酸化物粉末としてのみシリカ粉末を含んでなる制限層A用のグリーン・シートを、前記波長変換部材を形成するための前記グリーン・シートの両面に配置する第2ステップ;前記波長変換部材を形成するための前記グリーン・シートに接触していない、前記制限層A用の前記グリーン・シートの両面に制限層B用のグリーン・シートを配置し、それらを積層して積層体を得る第3ステップ;前記積層体を焼成する第4ステップ;ならびに前記焼成された制限層Aおよび制限層Bを前記焼成された積層体から取り除く第5ステップを含んでなる、波長変換部材の製造方法。 - 前記ガラス粉末は、前記ガラス粉末の総モル数に基づいて、0.1〜15モル%のP2O5、20〜50モル%のZnO、8〜40モル%のSiO2、10〜30モル%のB2O3、0.1〜20モル%のSnO2、および0.1〜20モル%のAl2O3を含んでなる、請求項10に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記ガラス粉末は、前記ガラス粉末の総モル数に基づいて1〜60モル%の量で、BaO、SrO、CaO、Na2O、K2O、およびLi2Oからなる群から選択される少なくとも1つの酸化物をさらに含んでなる、請求項11に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記ガラス粉末は、1.4〜1.7の屈折率、400〜700℃の軟化点(Ts)、および0.1〜20μmの平均粒径(D50)を有する、請求項10に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記無機蛍光体粉末は、イットリウム−アルミニウム−ガーネット(YAG)系、ルテニウム−アルミニウム−ガーネット(LuAG)系、窒化物系、硫化物系、およびケイ酸塩系の材料からなる群から選択される少なくとも1つの蛍光体粉末を含んでなる、請求項10に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記無機蛍光体粉末は、1〜50μmの平均粒径(D50)を有する、請求項10に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記制限層A用の前記グリーン・シートの前記シリカ粉末は、0.1〜30μmの平均粒径(D50)を有し、前記制限層A用の前記グリーン・シートは、5〜200μmの厚みを有する、請求項10に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記制限層B用の前記グリーン・シートは、アルミナ、シリカ、マグネシア、およびジルコニアからなる群から選択される少なくとも一つの無機酸化物粉末を含んでなり、
前記無機酸化物粉末は、0.1〜30μmの平均粒径(D50)を有し、
制限層B用の前記グリーン・シートは、5〜200μmの厚みを有する、請求項10に記載の波長変換部材の製造方法。 - 前記第3ステップにおける前記積層を12〜200MPaの圧力および40〜80℃の温度で5〜90秒間実行する、請求項10に記載の波長変換部材の製造方法。
- 前記第4ステップにおける前記焼成を500〜800℃で10分間〜72時間実行する、請求項10に記載の波長変換部材の製造方法。
- 超音波洗浄を用いて前記第5ステップを実行する、請求項10に記載の波長変換部材用積層体の製造方法。
- 請求項10〜20のいずれか一項に記載の製造方法により製造された波長変換部材。
- 100〜1,000μmの厚みを有する、請求項21に記載の波長変換部材。
- 70〜80%の光超過率を有する、請求項21に記載の波長変換部材。
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