TW201942564A

TW201942564A - 樣品分析方法、樣品導入裝置

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Publication number: TW201942564A
Application number: TW108105429A
Authority: TW
Inventors: 荒木健司
Original assignee: 日商信越半導體股份有限公司
Priority date: 2018-03-27
Filing date: 2019-02-19
Publication date: 2019-11-01
Also published as: WO2019187408A1; DE112018007357T5; US11189475B2; JP6779469B2; KR102528772B1; US20210005440A1; TWI806967B; CN111801573B; CN111801573A; JP2019174136A; KR20200134222A

Abstract

利用噴霧器（nebulizer）4使樣品溶液轉換為樣品霧氣後，於脫溶劑部7進行藉由加熱之脫溶劑。將含有經脫溶劑後之樣品霧氣與載氣之樣品氣體，經由樣品導入管9導入至電漿炬30。於樣品導入管9設置添加部10，其添加含有水分之載氣即含水氣體。添加部10具備：容器11，其裝有超純水；氣體管12，其向超純水中導入載氣並使其起泡；及氣體管14，其將藉由起泡而產生之含水氣體添加至樣品導入管9。電漿炬30中，以將供給電力設為550 W~700 W之條件產生感應耦合電漿。藉此，當將含有藉由加熱而脫溶劑之樣品霧氣與搬送其之載氣的樣品氣體導入至電漿中，並對藉由電漿而離子化之樣品中之元素進行分析時，抑制因離子化電位較高之元素所引起之干擾分子離子之產生。

Description

樣品分析方法、樣品導入裝置

本發明係關於一種將樣品導入至電漿並使其離子化，並對經離子化之樣品中之元素進行分析之方法及將樣品導入至該電漿之裝置。

感應耦合電漿質量分析裝置（Inductively Coupled Plasma Mass Spec trometer，以下簡稱為ICP-MS）係向放置於電漿炬之加感線圈供給高頻電力使其產生感應耦合電漿，並向該電漿之中心部噴霧經氣溶膠化之樣品溶液，使樣品所含有之元素離子化。該裝置係離子經由電漿介面被導入至真空系統，並利用質量分析儀分離為目標質量後，藉由利用檢測器進行計數，從而可進行離子（元素）之鑑定或定量者。ICP-MS之特徵在於能夠高感度地進行多元素之同時分析，且校準曲線之直線範圍較寬。

ICP-MS由以下各部構成：噴霧並導入樣品溶液之樣品導入部、使所噴霧之樣品中所含有之元素離子化之電漿炬部、將離子擷取至質量分析儀之某真空系統之介面部、用於將離子高效率地引導至質量分析儀之離子透鏡部、使離子質量分離之質量分離部、及進行離子之檢測之離子檢測部。

其中，樣品導入部經由噴霧器（nebulizer）使樣品溶液噴霧，並藉由噴霧腔室進行經載氣搬送之樣品霧氣之篩選。即，樣品霧氣粒徑較細者與載氣疊加並被搬送至電漿炬。一般而言，被搬送之樣品霧氣之粒徑之篩選係藉由噴霧腔室而進行，但因噴霧腔室僅有助於將較小之樣品霧氣向電漿炬搬送，故樣品導入效率較低。因此，以提高向電漿炬之樣品導入效率為目的，超音波噴霧器或APEX、DHS等之脫溶劑樣品導入裝置已被商品化。

超音波噴霧器係藉由於超音波振子之表面使樣品溶液流動，從而可將樣品轉換為微細之霧氣，相較於噴霧腔室而言，可提高樣品導入效率。但是，超音波噴霧器之構成零件有較多為玻璃製，且無法導入含有氫氟酸之溶液之缺點。另一方面，脫溶劑樣品導入裝置有APEX（ESI公司製造）、及DHS（IAS公司製造），其等具備耐氫氟酸規格之腔室，且亦能夠導入含有氫氟酸之樣品。脫溶劑樣品導入裝置中，藉由將利用噴霧器所產生之樣品霧氣於加熱腔室內加熱，並使樣品霧氣中之溶劑氣化，從而使樣品霧氣之粒徑縮小，並使其與載氣疊加從而使樣品霧氣變得易被運送。又，藉由使藉由加熱腔室氣化之溶劑蒸氣冷卻，從而使溶劑凝聚，並可作為排水而排出。關於脫溶劑樣品導入裝置之構成或作用，專利文獻1中亦有所記載。

經由脫溶劑樣品導入裝置，藉此使樣品霧氣粒徑縮小並提高樣品導入效率，但是，另一方面，藉由去除溶劑，從而使因被導入至電漿中之樣品霧氣之汽化熱所產生之電漿之溫度降低之影響較小，電漿維持高溫。ICP-MS中，當測定受作為電漿氣體之Ar、或其他離子化電位較高之元素所引起之干擾分子離子之影響較小之元素時，若於高溫電漿條件（熱電漿）下進行測定，該等之受到影響之元素（例如Fe）較大地受到干擾分子離子之影響。因此，四極ICP-MS中，如專利文獻2般，雖亦進行將導入之離子通過碰撞/反應池（collision/reaction cell）選擇性地分離干擾分子離子之方法，但未具有碰撞/反應池之ICP-MS（例如未搭載有該等之池之四極ICP-MS或高解析ICP-MS等）中無法減輕干擾分子離子之影響。

因此，亦會進行如下方法：藉由降低向電漿炬之高頻供給電力並使較通常而言低溫之電漿（冷電漿或者低溫電漿）產生，從而抑制Ar或其他離子化電位較高之元素之離子化，且抑制干擾分子離子之產生。

但是，有「經由脫溶劑樣品導入裝置使樣品霧氣中之水分失去大部分，且即便係低溫電漿條件下之測定，亦因電漿溫度未充分地下降，故受到因Ar或其他離子化電位較高之元素所引起之干擾分子離子產生之影響」之問題，為了解決該等之問題必須進行並用脫溶劑樣品導入裝置之根據低溫電漿條件之測定。
[先前技術文獻]
[專利文獻]

[專利文獻1]日本特開2014-222178號公報
[專利文獻2]日本特開2017-15676號公報

本發明係鑒於上述情況而成者，其目的在於提供一種樣品分析方法及樣品導入裝置，該樣品分析方法及樣品導入裝置係將含有藉由加熱而脫溶劑之樣品霧氣與搬送其之載氣的樣品氣體導入至電漿中，並對藉由該電漿而離子化之樣品中之元素進行分析時，可抑制因離子化電位較高之元素所引起之干擾分子離子之產生。

為了達成上述目的，本發明之一態樣之樣品分析方法
將含有藉由加熱而脫溶劑之樣品霧氣與搬送其之載氣的樣品氣體導入至電漿中，並對藉由該電漿而離子化之樣品中之元素進行分析，且
將含有水分之載氣即含水氣體添加至將上述樣品氣體導入至上述電漿之路徑。

又，本發明之一態樣之樣品導入裝置係
將樣品氣體導入至電漿中之裝置，且應用於如下方法：將含有藉由加熱而脫溶劑之樣品霧氣與搬送其之載氣的上述樣品氣體導入至上述電漿中，並對藉由該電漿而離子化之樣品中之元素進行分析；該樣品導入裝置具備：
產生部，其產生含有水分之載氣即含水氣體；及
路徑，其將於上述產生部所產生之上述含水氣體添加至將上述樣品氣體導入至上述電漿之路徑。

根據本發明之一態樣，因將含有水分之載氣（含水氣體）添加至將含有藉由加熱而脫溶劑之樣品霧氣與搬送其之載氣的樣品氣體導入至電漿之路徑，故向電漿中導入有含有水分之樣品氣體。藉此，因伴隨水分之汽化熱之能量消耗，從而電漿溫度下降，且抑制離子化電位較高之元素之離子化、即可抑制因離子化電位較高之元素所引起之干擾分子離子之產生。又，亦可獲得因脫溶劑所產生之效果（樣品霧氣粒徑縮小，且向電漿中導入樣品之效率提高之效果）。

含水氣體係藉由於超純水使載氣起泡而產生，或可使由中空纖維過濾器所構成之載氣線浸漬於超純水而產生。再者，所謂超純水係指純度極高之水，且電阻率超過15 MΩcm之位準之水。

又，本發明之一態樣中之上述電漿可為將供給電力設為550 W~700 W而產生之感應耦合電漿。如此，藉由將電漿之產生條件設為低溫電漿條件，從而可充分地降低電漿溫度，並可抑制因離子化電位較高之元素所引起之干擾分子離子之產生。藉此，可正確地對易受到因離子化電位較高之元素所引起之干擾分子離子之影響的元素（例如Fe）進行分析。

（第1實施形態）
以下，對本發明之第1實施形態一面參照圖式一面進行說明。圖1表示根據感應耦合電漿質量分析法進行樣品中之元素分析之系統之構成圖。圖1之系統具備：樣品導入裝置1；電漿炬30，其產生自上述裝置1導入樣品後用於使導入之樣品離子化之感應耦合電漿；及分析裝置40，其對在電漿炬30被離子化之樣品（元素）進行質量分析。首先，對樣品導入裝置1之構成進行說明。

樣品導入裝置1具備：管體3，其自裝有液體狀之樣品（樣品溶液）之容器2吸取樣品；噴霧器4，其將吸取之樣品變為噴霧狀（即產生樣品霧氣）；氣體管5，其向該噴霧器4導入載氣（以下，有時亦稱為噴霧器氣體）；MFC6（質量流量控制器），其控制氣體管5之氣體流量；及脫溶劑部7，其藉由加熱對利用噴霧器4所產生之樣品霧氣進行脫溶劑處理。進而，樣品導入裝置1具備：氣體管9（以下亦稱為樣品導入管），其將含有於脫溶劑部7被脫溶劑之樣品霧氣與自氣體管5導入至噴霧器4之載氣的樣品氣體導入至電漿炬30；及添加部10，其向上述樣品導入管9添加含有水分之載氣（以下，亦有時稱為含水氣體）。

容器2由例如具有耐化學品性之材質（例如，PFA（四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯共聚樹脂）等氟樹脂）所形成。於裝在容器2之樣品溶液中，含有例如水、乙醇、氫氟酸（氟化氫、HF）、及過氧化氫水等作為溶劑。

噴霧器4例如為PFA製之同軸型噴霧器。再者，噴霧器4亦可為同軸型以外之型式之噴霧器。又，當於樣品溶液中未含有氫氟酸等之腐蝕作用較強之物質時，可使用玻璃製之噴霧器作為噴霧器4，亦可使用超音波式之噴霧器作為噴霧器4。噴霧器氣體例如為氬氣或氮氣等。噴霧器氣體之流量以根據MFC6，成為特定量（例如0.60~1.00 L/min）之方式而調整。

脫溶劑部7具備：加熱腔室（例如加熱式旋風腔室），其將利用噴霧器4所產生之樣品霧氣加熱並使樣品中所含有之溶劑氣化；冷卻部，其使加熱後之樣品液滴及經氣化之溶劑冷卻，並使經氣化之溶劑冷凝；泵，其用於排除藉由冷卻部冷凝之溶劑；及排水排出管8，其伴隨泵之動作將溶劑向外部排出。脫溶劑部7可為APEX（ESI公司製造）、DHS（IAS公司製造）等市售之脫溶劑樣品導入裝置。

脫溶劑部7藉由使樣品霧氣於加熱腔室加熱，從而使樣品液滴中之溶劑氣化，並使樣品液滴之尺寸微細化。此時篩選為微細化之樣品液滴與經氣化之溶劑蒸氣，且可篩選樣品液滴之尺寸。其後，藉由於冷卻部使樣品液滴與溶劑蒸氣冷卻，從而使其等冷凝，並可自連接於冷卻部之正下位置之排水排出管8排出尺寸較大之液滴或經冷凝之溶劑。藉由利用脫溶劑部7使樣品霧氣之粒徑縮小，從而可搭載於載氣而使樣品霧氣易運輸。再者，脫溶劑部7之加熱腔室中之加熱溫度，例如設定為超過樣品霧氣中之溶劑之沸點之溫度。脫溶劑部7之冷卻部中之冷卻溫度，例如設定為溶劑不凝固之範圍之溫度。

樣品導入管9係一端連接於脫溶劑部7之出口，另一端連接於電漿炬30之中心管之入口。

添加部10具備：容器11，其裝有超純水；氣體管12，其向上述容器11所裝有之超純水中供給載氣；MFC13，其控制氣體管12之氣體流量；及氣體管14，其將容器11中之氣體（含水氣體）添加至樣品導入管9之中途位置。容器11例如可為PFA製。容器11內，於超純水之上側具有未被超純水佔據之空間11a。

氣體管12以一端浸漬於容器11之超純水中之形態而設置。通過氣體管12向容器11供給之載氣（添加氣體）例如使用與噴霧器氣體相同之氣體，但並非必須與噴霧器氣體相同。添加氣體例如為氬氣或氮氣等。氣體管14以與氣體管12分離之形態而設置。氣體管14之一端配置於容器11內之空間11a，另一端連接於樣品導入管9之中間部。自添加部10添加至樣品導入管9之含水氣體之流量藉由MFC13以成為特定量（例如0.10~0.50 L/min）之方式而調整。

以上為樣品導入裝置1之構成。其次對電漿炬30及分析裝置40之構成進行說明。電漿炬30具有三重管構造，該三重管構造係中心管、以覆蓋該中心管之周圍（外部）之方式而設置之輔助管、及以覆蓋輔助管之周圍（外部）之方式而設置之最外管配置為同心圓狀。電漿炬30之各管例如為石英玻璃（SiO₂ ）或耐熱玻璃（例如，SiO₂ 與B₂ O₃ 混合之硼矽酸玻璃）製。

來自樣品導入裝置1之樣品氣體被導入至中心管。即，樣品導入管9連接於中心管之軸向上之一端。於中心管之另一端，形成有導通於最外管內之前端部（係設置有後述之感應線圈之部分，且為產生感應耦合電漿之空間）之開口。

於輔助管之一端側形成有氣體導入口，自該氣體導入口導入輔助氣體。輔助氣體係用於防止所產生之電漿與電漿炬30接觸之氣體，例如氬氣。於輔助管之另一端形成有使被導入之輔助氣體向最外管內之前端部釋出之開口。輔助氣體之流量藉由未圖示之MFC以成為特定量（例如0.6~1.5 L/min）之方式而調整。

於最外管之一端側形成有氣體導入口，自該氣體導入口導入作為電漿之主形成氣體之電漿氣體（例如氬氣）。電漿氣體之流量藉由未圖示之MFC以成為特定量（例如14.0~18.0 L/min）之方式而調整。又，於最外管之前端部（與氣體導入口相反側之端部）外周設置有感應線圈。於感應線圈連接有高頻電源。施加於感應線圈之高頻之電力於低溫電漿條件下例如為550 W~700 W。藉由向最外管導入電漿氣體，向輔助管導入輔助氣體，並向感應線圈施加高頻，從而於最外管之前端部產生感應耦合電漿。

分析裝置40具備：介面部，其由將於電漿炬30之電漿所產生之離子（樣品）擷取至質量分析儀之某真空系統之取樣錐（sampling cone）及截取錐（skimmer cone）所構成；離子透鏡部，其用於將通過介面部之離子高效率地引導至質量分析儀；質量分離部，其對通過離子透鏡部之離子進行質量分離；離子檢測部，其進行於質量分離部被質量分離之離子之檢測；及運算部，其對在離子檢測部所檢測之資料（質譜）進行分析處理。

以上為圖1之系統之構成。其次，對圖1之系統之作用進行說明。含有於噴霧器4所產生之樣品霧氣與載氣之樣品氣體被導入至脫溶劑部7。被導入至脫溶劑部7之樣品氣體藉由加熱及其後之冷卻進行脫溶劑，藉此使樣品粒徑縮小。含有於脫溶劑部7被篩選出之小粒徑之樣品之載氣（換言之為經乾燥氣溶膠化之樣品）經由樣品導入管9被導入至電漿炬30之中心管。此時，於樣品導入管9自添加部10添加有含水氣體。即，藉由向容器11之超純水中供給載氣，從而進行起泡。於容器11之空間11a充滿起泡後之載氣、即含有超純水之分子（水分）之載氣（含水氣體）。空間11a之含水氣體經由氣體管14添加至樣品導入管9。

如此，向電漿炬30之中心管導入含有水分之樣品氣體。導入至中心管之含有水分之樣品氣體，被導入至於電漿炬30之前端部所產生之感應耦合電漿之中心部，並進行樣品之離子化。經離子化之樣品被導入至分析裝置40並進行質量分析。

根據本實施形態，因於脫溶劑後，且電漿之導入前，向樣品氣體中導入水分，故維持基於脫溶劑之向電漿導入樣品之效率，且因伴隨水分之汽化熱之能量消耗故可充分地使電漿溫度下降，並可抑制離子化電位較高之分析對象以外之元素之離子化、即可抑制干擾分子離子之產生。藉此，如後述之實施例所表示般，可改善分析對象元素之檢測極限值DL（Detection Limit）及背景當量濃度BEC（Background Equivalent Concentration）。尤其係藉由將含水氣體添加至樣品導入管9，從而可將水分與樣品氣體一起導入至電漿炬30之中心管，且可有效地降低導入有樣品氣體之電漿中心部之溫度。藉此，可抑制電漿中心部中之干擾分子離子之產生。

又，藉由將電漿之條件設為低溫電漿條件（將感應線圈之供給電力設為550 W~700 W之條件），從而相較於高溫電漿條件（供給電力超過700 W之條件），可更加降低電漿溫度，並可更加抑制因氬等離子化電位較高之元素所引起之干擾分子離子之產生。藉此，可高感度地對易受到因離子化電位較高之元素所引起之干擾分子離子之影響的分析對象元素（質量接近干擾分子離子之元素）進行分析。

（第2實施形態）
其次，以本發明之第2實施形態之與第1實施形態不同之部分為中心進行說明。圖2表示有本實施形態之感應耦合電漿質量分析系統之構成。圖2中，與圖1相同之構成附有相同之符號。圖2之系統中，添加部15之構成與圖1之添加部10不同，除此以外與圖1之系統相同。

圖2之添加部15具備：容器11，其裝有超純水；氣體管16；及MFC18，其控制氣體管16之氣體流量。容器11與圖1之構成相同。氣體管16以向容器11導入氣體之上游部、與自容器11排出氣體之下游部連接之形狀而形成。詳細而言，氣體管16之一部分17由中空纖維膜之管體（中空纖維過濾器）所構成，且以浸漬於容器11之超純水之狀態而設置。中空纖維過濾器部17以將超純水中之一定量之水分子經由中空纖維過濾器部17之壁面能夠向中空纖維過濾器部17內穿透而構成。此時，以向中空纖維過濾器部17內滲透之水分搭載載氣並被搬送之方式，藉由中空纖維過濾器部17調整穿透中空纖維過濾器部17之水分量或粒徑。

氣體管16之上游部（向容器11供給載氣之氣體管部分）連接於中空纖維過濾器部17之一端，氣體管16之下游部（將來自容器11之含水氣體引導至樣品導入管9之氣體管部分）連接於中空纖維過濾器部17之另一端。氣體管16之下游部中之端部連接於樣品導入管9。MFC18設置於氣體管16之上游部。再者，氣體管16之浸漬於超純水之部分17以外之部分，由通常之氣體管之素材（於管之內側與外側之間分子無法通過之素材）所形成。於氣體管16流動有氬氣等之載氣。

若對添加部15之作用進行說明，則於氣體管16流動之載氣，於中空纖維過濾器部17被供給來自超純水之水分。其後，含有水分之載氣被添加至樣品導入管9。如此，於圖2之系統亦能夠獲得與圖1相同之作用效果。
[實施例]

以下，舉實施例對本發明具體地進行說明，但並非以此限定本發明。

（實施例）
使用圖1所示之系統求出各元素之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC。此時，噴霧器4使用100 μL/分鐘之PFA製微流噴霧器，脫溶劑部7使用IAS公司製造之DHS（脫溶劑樣品導入裝置）。該等之設定參數係設為：噴霧器氣體：0.8 L/分鐘、添加至樣品導入管9之含有水分之載氣（添加氣體）：0.2 L/分鐘、脫溶劑部7之加熱溫度：120℃、及冷卻溫度：2℃。又，噴霧器氣體及添加氣體設為氬氣。又，分析裝置40（ICP-MS）使用Thermo Fisher Scientific公司製造之高解析ICP-MS（ELEMENT2）。其之設定參數係設為：電漿氣體：16 L/分鐘、輔助氣體：0.8 L/分鐘、及RF_POWER：650 W之低溫電漿條件。電漿氣體及輔助氣體設為氬氣。又，添加部10中之容器11設為PFA製，且向其之中裝入250 mL之超純水。

於該條件下，求出當測定1%HF/5%H₂ O₂ 溶液中之Na（質量數23）、Mg（質量數24）、Al（質量數27）、Ca（質量數44）、Ti（質量數48）、Cr（質量數52）、Mn（質量數55）、Fe（質量數56）、Ni（質量數60）、Cu（質量數63）、及Zn（質量數64）時會干涉之干擾分子離子、及將分析裝置40（ICP-MS）之質量分辨率設定為4000並測定時之各元素之檢測極限值DL與背景當量濃度BEC。

此處，檢測極限值DL係樣品中存在之分析對象元素之能夠檢測之最低之濃度。具體而言，檢測極限值DL係賦予背景強度之標準偏差σ之3倍之濃度，且根據下述式1而定義。

[數1]

式1中，「空白強度」係使用空白溶液（未裝有分析對象元素之溶液）時之利用ICP-MS所檢測之各元素之離子強度（單位係cps）。「標準樣品之濃度」係標準溶液（以空白溶液中分析對象元素之濃度變為特定值之方式而調製之溶液）中之各元素之濃度（單位係ppt）。「標準樣品之強度」係使用標準溶液時之利用ICP-MS所檢測之各元素之離子強度（單位係cps）。使用上述1%HF/5%H₂ O₂ 溶液作為空白溶液及標準溶液。再者，檢測極限值DL依賴於空白強度之穩定性。

背景當量濃度BEC係賦予與背景強度相等之信號強度之分析對象元素之濃度，且根據下述式2所定義。背景當量濃度BEC依賴於空白強度。

[數2]

（比較例1、2）
使用圖3所示之系統求出各元素之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC作為比較例1、2。圖3中，與圖1相同之構成附有相同之符號。圖3之系統就未向樣品氣體添加水分這點而言，與上述實施例所使用之系統構成（圖1之系統）不同，除此以外與實施例所使用之系統構成相同。即，圖3之系統係於樣品導入管9之中間部連接有添加氬氣之氣體管19，且設置有控制該氣體管19之氣體流量之MFC20，但未進行向於氣體管19流動之氬氣添加水分之處理。

比較例1之設定參數（各氣體之流量、脫溶劑部之加熱溫度、冷卻溫度、及RF_POWER）設為與實施例相同（即低溫電漿條件）。比較例2之設定參數除RF_POWER以外設為與實施例相同，RF_POWER設為1200 W之高溫電漿條件。

於該條件下，求出當測定1%HF/5%H₂ O₂ 溶液中之Na（質量數23）、Mg（質量數24）、Al（質量數27）、Ca（質量數44）、Ti（質量數48）、Cr（質量數52）、Mn（質量數55）、Fe（質量數56）、Ni（質量數60）、Cu（質量數63）、及Zn（質量數64）時會干涉之干擾分子離子、及將分析裝置40（ICP-MS）之質量分辨率設定為4000並測定時之各元素之檢測極限值DL與背景當量濃度BEC。再者，檢測極限值DL、及背景當量濃度BEC根據上述式1、式2而定義。

（結果）
將實施例之結果表示於表1，將比較例1之結果表示於表2，並將比較例2之結果表示於表3。再者，表1~3之右欄中，表示有質量數近似於各分析對象元素之離子作為干涉離子（干擾分子離子）。又，對每個分析對象元素，將其之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC於實施例、及比較例1、2中比較之圖表示於圖4~圖14。

[表1]

[表2]

[表3]

若對比較例1、2進行比較，則於本次分析之元素之大部分中，藉由自比較例2之高溫電漿條件變為比較例1之低溫電漿條件，從而能看到檢測極限值DL及背景當量濃度BEC有些許改善。

另一方面，若對實施例與比較例1、2進行比較，則實施例之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC共同地較比較例1、2之值得到了改善。具體而言，除Ni之背景當量濃度BEC以外之所有之元素中，實施例之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC較比較例1、2之值得到了改善。Ni之背景當量濃度BEC於實施例、及比較例1、2中為同等之值。

由上可知，藉由向脫溶劑後，且電漿導入前之樣品氣體添加水分，從而使低溫電漿條件下之電漿溫度下降，可抑制氬等離子化電位較高之元素之激發，抑制因該等之元素而產生之干擾分子離子之產生，並可減少背景信號強度，且亦可說對檢測極限值之提高有效。

再者，本發明並非受上述實施形態所限定。上述實施形態係例示，且只要具有與本發明之申請專利範圍所記載之技術思想實質相同之構成，並發揮相同之作用效果，則即便為任何形態，均包含於本發明之技術範圍。

1‧‧‧樣品導入裝置

2‧‧‧容器

3‧‧‧管體

4‧‧‧噴霧器

5‧‧‧氣體管

6‧‧‧MFC

7‧‧‧脫溶劑部

8‧‧‧排水排出管

9‧‧‧樣品導入管

10、15‧‧‧添加部

11‧‧‧容器（含水氣體產生部）

11a‧‧‧空間

12‧‧‧氣體管

13‧‧‧MFC

14、16‧‧‧氣體管（添加氣體導入管）

17‧‧‧中空纖維過濾器部

18‧‧‧MFC

19‧‧‧氣體管

20‧‧‧MFC

30‧‧‧電漿炬

40‧‧‧分析裝置

圖1係第1實施形態中之感應耦合電漿質量分析系統之構成圖。

圖2係第2實施形態中之感應耦合電漿質量分析系統之構成圖。

圖3係比較例中之感應耦合電漿質量分析系統之構成圖。

圖4係將對於Na之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC於實施例、及比較例1、2比較之圖。

圖5係將對於Mg之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC於實施例、及比較例1、2比較之圖。

圖6係將對於Al之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC於實施例、及比較例1、2比較之圖。

圖7係將對於Ca之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC於實施例、及比較例1、2比較之圖。

圖8係將對於Ti之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC於實施例、及比較例1、2比較之圖。

圖9係將對於Cr之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC於實施例、及比較例1、2比較之圖。

圖10係將對於Mn之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC於實施例、及比較例1、2比較之圖。

圖11係將對於Fe之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC於實施例、及比較例1、2比較之圖。

圖12係將對於Ni之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC於實施例、及比較例1、2比較之圖。

圖13係將對於Cu之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC於實施例、及比較例1、2比較之圖。

圖14係將對於Zn之檢測極限值DL及背景當量濃度BEC於實施例、及比較例1、2比較之圖。

Claims

一種樣品分析方法，其將含有藉由加熱而脫溶劑之樣品霧氣與搬送其之載氣的樣品氣體導入至電漿中，並對藉由該電漿而離子化之樣品中之元素進行分析，其特徵在於：將含有水分之載氣即含水氣體添加至將上述樣品氣體導入至上述電漿之路徑。
如請求項1所述之樣品分析方法，其中，上述含水氣體係藉由於超純水使載氣起泡而產生。
如請求項1所述之樣品分析方法，其中，上述含水氣體係使由中空纖維過濾器所構成之載氣線浸漬於超純水而產生。
如請求項1至3中任一項所述之樣品分析方法，其中，上述電漿係將供給電力設為550 W~700 W而產生之感應耦合電漿。
一種樣品導入裝置，其係將樣品氣體導入至電漿中之裝置，該裝置係應用於如下方法：將含有藉由加熱而脫溶劑之樣品霧氣與搬送其之載氣的上述樣品氣體導入至上述電漿中，並對藉由該電漿而離子化之樣品中之元素進行分析；該樣品導入裝置之特徵在於具備：產生部，其產生含有水分之載氣即含水氣體；及路徑，其將於上述產生部所產生之上述含水氣體添加至將上述樣品氣體導入至上述電漿之路徑。
如請求項5所述之樣品導入裝置，其中，上述產生部藉由於超純水使載氣起泡，從而產生上述含水氣體。
如請求項5所述之樣品導入裝置，其中，上述產生部藉由使由中空纖維過濾器所構成之載氣線浸漬於超純水，從而產生上述含水氣體。
如請求項5至7中任一項所述之樣品導入裝置，其中，上述電漿係將供給電力設為550 W~700 W而產生之感應耦合電漿。