TW201938842A - 塑性加工用金屬材料 - Google Patents

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Abstract

本發明的課題為：提供耐燒黏性優異的塑性加工用金屬材料。藉由本發明的塑性加工用金屬材料，能夠解決上述課題。本發明的塑性加工用金屬材料，其係包含：第一皮膜，其係位於金屬材料的表面上；第二皮膜，其係位於前述第一皮膜的表面或表面上；其中，前述第二皮膜為表層，且前述第二皮膜係包括：具有直接鍵結有至少一個羧基的苯環之化合物、或其鹽、或其過氧化物。

Description

塑性加工用金屬材料
本發明係關於一種塑性加工用金屬材料，其係具有皮膜，且前述皮膜在對鋼鐵材料及其他金屬材料進行用於鍛造(包括冷鍛、溫鍛及熱鍛)、拉線、拉管等般的塑性加工時係必要的。
在金屬材料的塑性加工中，係會產生模具與塑性加工用金屬材料燒黏的情形。燒黏不僅無法獲得目標成型物，且模具的尺寸亦會根據燒黏後之金屬的影響產生變化，使得模具使用的可耐受次數變短。因此，不得不重新製造模具，而使成本效益下降。因此，尋求著耐燒黏性優異的塑性加工用金屬材料。
舉例來說，專利文獻1揭示一種溫鍛及熱鍛塑性加工用潤滑劑，其係包含：具有兩個以上羧基的芳香族羧酸化合物的鹼金屬鹽、數個種類的水溶性高分子化合物及水。
專利文獻2揭示一種溫鍛及熱鍛鍛造用潤滑劑，其係包含一特定化合物，且前述特定化合物係鍵結有兩個芳香環，前述芳香環在鄰位具有兩個羧基。
專利文獻3揭示一種水性冷鍛塑性加工用潤滑劑組成物，其係包含：芳香族羧酸鹽，其係由氫氧化鈉或氫氧化鉀來形成，且熔點為90℃以上；水溶性高分子化合物及/或蠟(wax)；水。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2015-89938號公開公報
[專利文獻2] 日本特開2015-89939號公開公報
[專利文獻3] 日本特開2015-17171號公開公報
[發明所欲解決的問題]
本發明係以提供耐燒黏性優異的塑性加工用金屬材料作為目的。
[解決問題的手段]
本發明人們在探討解決上述課題後，結果發現以下事項，進而完成本發明。一種塑性加工用金屬材料，其係包含：第一皮膜，其係位於金屬材料的表面或表面上；第二皮膜，其係位於前述第一皮膜的表面或表面上；其中，前述第二皮膜為表層，且前述第二皮膜係包括：具有直接鍵結有至少一個羧基的苯環之化合物、或其鹽、或其過氧化物。
本發明(1)係：
一種塑性加工用金屬材料，其係包含：
第一皮膜，其係位於金屬材料的表面或表面上；
第二皮膜，其係位於前述第一皮膜的表面或表面上；其中，
前述第二皮膜為表層，且前述第二皮膜係包括：
具有直接鍵結有至少一個羧基的苯環之化合物、或其鹽、或其過氧化物
。
[發明功效]
藉由本發明可提供一種塑性加工用金屬材料，其防止燒黏的效果(耐燒黏性)係優異，且前述燒黏係由塑性加工時所引起之模具與成型加工用金屬材料的摩擦。
以下，詳細說明本發明的內容。
＜塑性加工用金屬材料＞
本發明一實施形態的塑性加工用金屬材料係包含：金屬材料；第一皮膜，其係位於金屬材料的表面或表面上；第二皮膜，其係位於前述第一皮膜的表面或表面上，且前述第二皮膜係包括：具有直接鍵結有至少一個羧基的苯環之化合物、或其鹽、或其過氧化物。又，第一皮膜與第二皮膜之間，亦可具有單層或層積有複數層之皮膜，只要第二皮膜存在於表層即可。
就本說明書中的塑性加工而言，只要是習知的塑性加工，則並未特別限定，可舉出例如鍛造(冷鍛、溫鍛、熱鍛)、擠出加工、拉線加工、拉管加工、拉拔加工、拉深加工、彎曲加工、接合加工、剪切加工、上漿加工等。此等當中，如鍛造、拉線加工、拉管加工般，應用於金屬材料的負荷特別大的塑性加工中，特別適用本發明的塑性加工用金屬材料。
1.塑性加工用金屬材料的構成
1-1. 金屬材料
金屬材料並未特別限定，通常可為供塑性加工使用的金屬材料。舉例來說，鐵、鐵合金(鋼、不銹鋼等)、鋁、鋁合金、鎂、鎂合金、鈦、鈦合金、銅、銅合金、錫、錫合金、鋅、鋅合金等。
在不阻礙本發明效果的範圍內，前述金屬材料亦可具有鍍覆皮膜。就鍍覆皮膜的材質而言，並未特別限定，可舉出例如鎳、鐵、鋁、錳、鉻、鎂、鈷、鉛、鋅、錫或銻等金屬或複數金屬的合金，且亦能夠使用包含不可避免雜質之金屬或複數金屬的合金。
於人為地形成鍍覆皮膜的情況下，其形成方法係能夠使用習知的方法，例如電氣鍍覆(電解電鍍，電鍍)、無電解鍍覆、溶融鍍覆、氣相鍍覆、機械鍍覆、熱噴塗(Thermal spraying)等。
前述鍍覆皮膜的厚度並未特別限定，可例如為0.1μm以上且1000μm以下。
又，亦可於前述金屬材料的表面，形成氧化皮膜。前述氧化皮膜並未特別限定，可為大氣中自然產生的自然氧化皮膜，亦可為人為形成的氧化皮膜。
就人為地形成氧化皮膜的方法而言，並未特別限制，可舉出下述方法：將金屬材料作為陽極並在電解值溶液中通電來進行的陽極氧化的方法；浸漬於強酸性液體的方法；電解研磨的方法；電漿電解的方法等。又，前述氧化皮膜係可藉由蒸汽法、純水沸騰水法、醋酸鎳法、重鉻酸法、矽酸鈉法等，進行封口處理。
前述氧化皮膜的厚度並未特別限制，可例如為0.001μm以上且100μm以下。
就金屬材料的形狀而言，不僅可為棒材及塊材等原始形狀，亦可為加工後的形狀之物(齒輪及軸(shaft)等)，並未特別限定。
1-2. 第一皮膜
就第一皮膜而言，並未特別限定，例如可使用化成皮膜或塗膜等。
1-2-1. 化成皮膜
化成處理的皮膜的析出機制係如下所述。於將金屬材料與化成處理劑接觸時，藉由作為化成處理劑中的酸成分(蝕刻(etching)成分)之H+ 離子，將金屬材料表面蝕刻(溶解)，藉此，使表面附近的pH值上昇。藉由表面附近的pH值上昇，由存在於表面附近的金屬材料所蝕刻之金屬成分與被含於化成處理劑之成分，係作為不溶性的鹽，而析出至金屬材料表面。此不溶性的鹽形成皮膜。
化成皮膜係並未特別限定，可由磷酸鹽、草酸鹽、鋁酸鹽、鉻酸鹽、鉬酸鹽、鋯化合物、鈦化合物、釩化合物及鉿化合物等來構成。又，此等可以單獨的鹽來構成，亦可以複數的鹽來構成。化成皮膜較佳係以磷酸鹽、草酸鹽及鋁酸鹽來構成，更佳係以磷酸鋅及草酸鐵來構成。
磷酸鹽雖然並未特別限定，但可舉出例如磷酸鋅、磷酸鋅鐵、磷酸鎳、磷酸錳、磷酸錳鐵、磷酸鈣、磷酸鈷、磷酸鎂、磷酸鋁、磷酸鈉、磷酸鉀及磷酸銨等。前述磷酸鹽較佳係使用於前述金屬材料為鋼鐵或不鏽鋼的情況。
草酸鹽雖然並未特別限定，但可舉出例如草酸鈉、草酸鉀、草酸鐵及草酸銨等。前述草酸鹽較佳係使用於前述金屬材料為不鏽鋼的情況。
鋁酸鹽雖然並未特別限定，但可舉出例如鋁酸鋰、鋁酸鈉、鋁酸鉀、鋁酸鎂、鋁酸鈣等。前述鋁酸鹽較佳係使用於前述金屬材料為鋁及鋁合金的情況。
前述化成皮膜的附著量係並未特別限定，可例如為0.5g/m2 以上且20.0g/m2 以下，較佳係2.0g/m2 以上且10.0g/m2 以下。前述附著量係藉由變更化成處理劑的組成及濃度等、接觸方法、接觸溫度及接觸時間等的接觸條件，而能夠調整。
1-2-2. 塗膜
塗膜係藉由將塗佈型皮膜劑塗佈於金屬材料的表面，而形成的皮膜。
只要能夠形成在本實施形態之金屬材料表面或表面上，且於塗膜表面或表面上能夠形成第二皮膜，則塗膜的材質並未特別限定。就使用塗佈型皮膜劑所形成之塗膜而言，可例如為以下各種塗膜等：藉由含有鉻酸、重鉻酸或其鹽作為主成分的處理劑，並藉由塗佈型鉻酸鹽處理所形成之塗膜；藉由未摻合鉻酸、重鉻酸之非塗佈型鉻酸鹽處理所形成之塗膜；使用矽烷偶聯劑單體的塗膜；藉由矽烷偶聯劑等修飾之二氧化矽(silica)及膠體(colloidal)二氧化矽等塗膜；有機樹脂皮膜，其係包含：聚氨酯系樹脂、環氧樹脂、丙烯酸樹脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯酸共聚物等的烯烴樹脂、及聚苯乙烯等的苯乙烯樹脂、以及聚酯或此等的共聚物或變質物等；無機皮膜(鍍覆皮膜及氧化皮膜除外)，其係包含：矽酸鋰、矽酸鈉等玻璃等、及金屬含氧酸鹽、金屬氫氧化物、金屬磷酸鹽、金屬氟化物等；塗膜，其係於以下化合物分散有潤滑劑：水及油等的溶媒、含有苯乙烯與馬來酸/馬來酸酐的共聚物等的基底聚合物。
前述固體潤滑劑並未特別限定，可舉出例如：聚乙烯蠟、聚丙烯蠟等的蠟；綠土(Smectite)、蛭石(Vermiculite)、雲母、脆雲母、葉蠟石(Pyrophyllite)、高嶺石(kaolinite)等的層狀黏土礦物；聚四氟乙烯；脂肪酸金屬皂、脂肪酸醯胺；二硫化鉬；二硫化鎢；石墨；三聚氰胺氰脲酸鹽(melamine cyanurate)等。
1-3. 第二皮膜
1-3-1. 材質
本實施形態的第二皮膜係包含：一種以上的具有直接鍵結有至少一個羧基的苯環之化合物、或其鹽、或其過氧化物。在本說明書中，亦有將「具有直接鍵結有至少一個羧基的苯環之化合物」記載為芳香族羧酸化合物的情形。
此處，本發明的苯環係如苯化合物般，它不僅限於一個苯環，還包括：如萘及蒽般，複數個苯環直接縮合的縮合多環芳香族烴。
在不阻礙本發明的效果下，芳香族羧酸化合物並未特別限定，可舉出例如：1,2,3,4-苯四甲酸、茬甲酸(xylic acid)、2,3-二甲苯甲酸(Hemellitic acid)、均三烯酸(Methilenic acid)、2.3.4-三甲基苯甲酸(Prenitylic acid)、二甲酸2,4,5-三甲苯甲酸(Durylic acid)、β-異荰酸(β-Isodurylic acid)、α-異荰酸(α-Isodurylic acid)、茴香酸(Anisic acid)、3-甲柳酸 (o-cresotinic acid)、4-甲柳酸(m-cresotinic acid)、5-甲柳酸(p-cresotinic acid)、2,3-二羥基苯甲酸(o-Pyrocatechuic acid)、2,4-二羥基苯甲酸(β-resorcylic acid)、龍膽酸(gentisic acid)、2,6-二羥基苯甲酸(γ-Resorcylic acid)、原兒茶酸(Protocatechuic acid)、3,5-二羥基苯甲酸(α-resorcylic acid)、香草酸(vanillic acid)、3-羥-4-甲氧苯甲酸(Isovanillic acid)、藜蘆酸(veratrumic acid)、2,3-二甲氧基苯甲酸、苔蘚酸(orsellinic acid)、4,5-二甲氧基-磷苯二甲酸(m-hemipic acid)、沒食子酸、丁香酸(syringic acid)、2,4,5-三甲氧基苯甲酸(asaronic acid)、升酞酸(Homophthalic Acid)、(3-羧基苯基)乙酸(Homoisophthalic Acid)、升對酞酸(Homoterephthalic acid)、酞酮酸(phthalonic acid)、間羧甲醯基苯甲酸(isophthalonic acid)、對羧甲醯基苯甲酸(Terephthalonic acid)、茴香甲酸(cumic acid)、5-甲基間苯二甲酸(Uvitic acid)、苯甲酸、鄰苯二甲酸、水楊酸等。又，可單獨地包含此等之一，亦可複數地包含此等。
在芳香族羧酸化合物中，較佳係防止塑性加工時之燒黏的效果(耐燒黏性)優異的前述芳香族羧酸化合物之銨鹽、鈉鹽、鋰鹽及鉀鹽。
又，在複數羧基直接鍵結於前述苯環的情況下，前述芳香族羧酸化合物的鹽，係可至少一部分或全部以鹽的形式存在。舉例來說，在具有兩個羧基的鄰苯二甲酸鈉鹽的情況下，能夠包含：一個羧基與鈉形成鹽的鄰苯二甲酸氫鈉、以及兩個羧基都與鈉形成鹽的鄰苯二甲酸二鈉。
芳香族羧酸化合物的過氧化物係指，至少在一個直接鍵結於前述芳香族羧酸化合物的苯環之羧基，具有過氧化物結構之化合物。舉例來說，在芳香族羧酸化合物係苯甲酸的情況下，其過氧化物係過氧苯甲酸。
在複數羧基直接鍵結於前述苯環的情況下，前述芳香族羧酸化合物的過氧化物的至少一部分亦可具有過氧化物結構。
前述芳香族羧酸化合物或其鹽或者其過氧化物並非必須要被含於原料中，亦可被含於形成後的第二皮膜。舉例來說，使於苯環直接鍵結有羧基的羧酸酐(例如，鄰苯二甲酸酐)與水及乙醇反應，產生具有鍵結有羧基的苯環之化合物。
第二皮膜中的芳香族羧酸化合物的含量並未特別限定，可在不阻礙本發明效果的範圍內，還包含第二皮膜中除了芳香族羧酸化合物以外的化合物，例如其他樹脂等。在第二皮膜中包含芳香族羧酸化合物以外的化合物之情況下，第二皮膜中芳香族羧酸化合物的含量係0.5重量%以上，且較佳係10重量%以上。第二皮膜亦可僅由芳香族羧酸化合物來形成。
1-4. 被含於第一皮膜與第二皮膜間的皮膜
塑性加工用金屬材料係能夠在第一皮膜與第二皮膜間，包含單層或層積有複數層之皮膜。
被含於前述第一皮膜與第二皮膜間的皮膜之皮膜種類、材質、材質的組合、皮膜處理方法的組合、層積數量及各皮膜的厚度，在不阻礙本發明效果的範圍內，並未特別限定。
被含於前述第一皮膜與第二皮膜間的皮膜，係能夠包含化成皮膜、塗膜、鍍覆皮膜、氧化皮膜等。舉例來說，在第一皮膜上，藉由蒸鍍等的氣相鍍覆，在形成鍍覆皮膜之後，還能夠在前述鍍覆皮膜上形成化成皮膜等。
2. 塑性加工用金屬材料的製造方法
本發明其他實施形態的塑性加工用金屬材料的製造方法，係至少包含：第一皮膜形成步驟，其係在金屬材料的表面或表面上形成第一皮膜；第二皮膜形成步驟，其係在前述第一皮膜的表面或表面上形成第二皮膜。
可在第一皮膜形成步驟的各步驟前後，還包含水洗步驟，亦可在第一皮膜形成之後，包含乾燥步驟。又，在第二皮膜形成步驟中，亦相同地，可在各步驟前後，包含水洗步驟，亦可在第二皮膜形成之後，包含乾燥步驟。又，在形成第一皮膜與第二皮膜之間的表面處理層時，亦可在步驟之間包含水洗步驟，以及在形成皮膜後包含乾燥步驟。
又，能夠因應必要，在形成第一皮膜之後，且形成第二皮膜之前，包含皮膜形成步驟，其係形成單層或層積有複數層之皮膜。
又，在各步驟的前後，亦可包含清淨化步驟。又，可複數次實施清淨化步驟。
2-1. 第一皮膜形成步驟
第一皮膜形成步驟係可包含：化成皮膜形成步驟或塗膜形成步驟中的至少任一者。
2-1-1. 化成皮膜形成步驟
化成皮膜形成步驟係至少包含：接觸步驟，其係於金屬材料表面與化成處理劑接觸，並形成作為化成皮膜的第一皮膜。就接觸方法而言，能夠使用習知方法，並未特別限定。舉例來說，電流流動所進行之電解處理法、及浸漬處理法、噴霧處理法及澆注處理法等電流未流動所進行之處理法等。
金屬材料與化成處理劑的(接觸)溫度係未特別限定，舉例來說，較佳係10℃以上且98℃以下，更佳係20℃以上且50℃以下。
又，前述接觸時間並未特別限定，舉例來說，較佳係30~300秒，更佳係60~180秒。
2-1-2. 塗膜形成步驟
塗膜形成步驟係至少包含：形成步驟，其係於金屬材料的表面或表面上，與形成皮膜用的處理劑接觸，並形成作為塗膜的第一皮膜。就接觸方法而言，能夠使用習知的方法，並未特別限定。舉例來說，能夠實施滾動法、浸漬法、流塗法、噴霧法、刷毛塗佈法、液體靜電塗裝法、棒塗法、粉體塗裝等，來形成塗膜。更具體而言，若金屬材料為片(sheet)狀，較佳係實施輥塗法或噴塗法。又，若金屬材料係成形品，則較佳係實施浸漬法。又，在原料包含固體的情況下，可預先將固體原料溶解於水或有機溶媒等溶媒後、或者在分散後，來調製處理劑。
前述塗膜的附著量並未特別限定，可例如為0.5g/m2 以上且50.0g/m2 以下，較佳係2.0g/m2 以上且20.0g/m2 以下，更佳係2.0g/m2 以上且10.0g/m2 以下。前述附著量係能夠藉由變更處理劑的組成及濃度等、接觸方法、接觸溫度及接觸時間等的接觸條件，來進行調整。
前述處理劑的接觸條件並未特別限定。舉例來說，前述處理劑接觸時之處理劑的溫度係10℃以上且80℃以下，較佳係25℃以上且75℃以下，更佳係25℃以上且60℃以下，但並不限於此等溫度。又，接觸時間可適當地設定，通常在2秒以上且180秒以內。
第一皮膜形成步驟係可因應必要包含乾燥步驟。前述乾燥方法係能夠使用習知方法，並未特別限定。舉例來說，自然乾燥、減壓乾燥、對流型熱乾燥(例如，自然對流型熱乾燥、強制對流型熱乾燥)、輻射型乾燥(例如，近紅外線乾燥、遠紅外線乾燥)、紫外線硬化乾燥、電子射線硬化乾燥、蒸氣乾燥(vapocure)等。又，亦可組合此等的複數個。
又，乾燥時間係能夠根據處理劑的組成來選擇最適當的條件。乾燥時間較佳係在1秒以上、1800秒以下的範圍內，更佳係在10秒以上、1200秒以下的範圍內。
乾燥溫度為通常的乾燥溫度即可，金屬材料的最高到達溫度(PMT)較佳係60℃以上且150℃以下，更佳係80℃以上且150℃以下。若乾燥溫度小於60℃，則作為表面處理劑之主溶媒的水份會殘存，並使皮膜變得無法固定在金屬材料表面上。在如此的情況下，在水分揮發之前可能會維持在小於60℃的溫度。因為在水分揮發前持續進行乾燥會使生產性下降，故乾燥溫度較佳係前述的60℃以上。
2-2. 被含於第一皮膜與第二皮膜間之皮膜的形成方法
被含於第一皮膜與第二皮膜間之皮膜的製造方法係包含：皮膜形成步驟，其係在第一皮膜的表面，形成所欲之單層或層積有複數層之皮膜。前述皮膜形成步驟並未特別限定，能夠因應形成之皮膜而使用習知方法。可舉出例如：形成化成皮膜的化成處理步驟、形成有用於形成塗膜的處理劑與第一皮膜之金屬材料的接觸步驟及乾燥步驟、形成鍍覆皮膜之鍍覆處理步驟等。各步驟的處理條件並未特別限定，能夠使用因應各皮膜及其形成方法的處理條件。
2-3. 第二皮膜形成步驟
第二皮膜形成步驟係包含：接觸步驟，其係在形成於金屬材料的表面或表面上之第一皮膜的表面或表面上，與形成第二皮膜用的處理劑接觸。就接觸方法而言，能夠使用習知方法，並未特別限定，能夠使用與前述塗膜形成步驟中的接觸方法相同的方法。又，在原料包含固體的情況下，可預先將固體原料溶解於水或有機溶媒等溶媒後、或者在分散後，調製處理劑。
前述處理劑的接觸條件並未特別限定。舉例來說，前述處理劑接觸時之處理劑的溫度係10℃以上且80℃以下，較佳係25℃以上且75℃以下，更佳係25℃以上且60℃以下，但並不限於此等溫度。又，接觸時間可適當地設定，通常在2秒以上且180秒以內。
第二皮膜形成步驟係可因應必要包含乾燥步驟。乾燥方法在前述塗膜的接觸方法中並未特別限定，能夠使用與前述塗膜的乾燥方法相同的方法。
又，乾燥時間係能夠根據處理劑的組成來選擇最適當的條件，從生產性與皮膜形成性的觀點來看，乾燥時間較佳係在1秒以上、1800秒以下的範圍內，更佳係在10秒以上、1200秒以下的範圍內。
乾燥溫度為通常的乾燥溫度即可，金屬材料的最高到達溫度(PMT)較佳係60℃以上且150℃以下，更佳係80℃以上且150℃以下。若乾燥溫度在60℃以上，則作為表面處理劑之主要溶媒的水份係難以殘存，並使皮膜變得容易固定在金屬材料表面上，可說是適用於耐腐蝕性。
第二皮膜的附著量係並未特別限定，可例如為0.1g/m2 以上且20.0g/m2 以下，較佳係2.0g/m2 以上且15.0g/m2 以下。前述附著量係藉由變更處理劑的組成及濃度等、接觸方法、接觸溫度及接觸時間等的接觸條件，而能夠調整。
2-4. 清淨化步驟
清淨化步驟係一步驟，其係在金屬材料、第一皮膜、及被含於第一皮膜與第二皮膜之間的各皮膜的表面，藉由水洗(例如熱水水洗)、溶劑洗淨、鹼脫脂處理、酸洗等，進行清淨化的步驟。
清淨化步驟係在金屬材料、第一皮膜、及被含於第一皮膜與第二皮膜之間的各皮膜的表面上，將於作業中附著之油分、污漬及積垢(scale)去除，作為其目的來實施者。又，在金屬材料的表面或表面上，亦有以防鏽目的來塗佈防鏽油的情況，此時，清淨化步驟的目的亦包含去除防鏽油。藉由實施清淨化步驟，變得能夠洗淨前述表面或表面上，且能夠使層積於表面或表面上的皮膜處理劑等，與前述表面均勻地接觸。又，在前述表面或表面上不存在油分及污漬等，而能夠使前述化成處理劑及塗料均勻地接觸之情況下，並沒有必要特別進行本清淨化步驟。
3. 塑性加工方法
本實施形態的塑性加工方法並未特別限定，可舉出例如鍛造、擠出加工、拉線加工、拉管加工、拉拔加工、拉深加工、彎曲加工、接合加工、剪切加工、上漿加工等習知方法。
[實施例]
以下，藉由列舉本發明的實施例及比較例，具體地說明本發明的效果。又，本發明並不被此等實施例所限制。
(1-1) 金屬材料
實施例1~19及比較例1~4所使用之金屬材料的形狀，係使用參考文獻(高橋昭紀、廣瀨仁俊、小見山忍、王志剛：第62回塑性加工聯合會演講論文集，(2011), 89-90)所揭示之球擠壓型摩擦試驗方法中，鐓粗率為45%的桶形。
就前述金屬材料的材質而言，在實施例1~10、比較例1、3及4中，使用S10C材料，實施例11~19及比較例2使用SUS430材料。
(1-2)各種表面處理劑的調製
使用表1所示之組合，調製實施例1~19之用於形成第一皮膜及第二皮膜的表面處理劑。於以下，將第一皮膜形成用的表面處理劑稱為表面處理劑A，將第二皮膜形成用的表面處理劑稱為表面處理劑B，來進行說明。
‧表面處理劑A
調製實施例1~10的表面處理劑A。首先，將Palbond 181XM(日本Parkerizing股份有限公司製)加入去離子水，並使濃度成為90.0g/L。接著，將由滴定法所求得之總酸度的數值，除以使用同樣方法求得之游離酸度的數值，將此作為酸度比(總酸度/游離酸度)，確認到此為6.5。
接著，使用促進劑131(日本Parkerizing股份有限公司製)，並調整使得促進劑的濃度(單位為點)成為2.5點。
促進劑131的濃度係使用稱為檢糖計(saccharometer)(容量50mL)的玻璃器具，進行計算測量。濃度測定係將添加有促進劑的表面處理劑填充於檢糖計，並加入與被含於表面處理劑的促進劑反應之5g的試藥205(日本Parkerizing股份有限公司製)。此時，若表面處理劑包含促進劑，則會產生氣體。產生之氣體的容積係表示促進劑的濃度，若產生之氣體的量為1mL，則被含於表面處理劑之促進劑的濃度(單位為點)為1點。
調製實施例11~19的表面處理劑A。首先，使用Ferrbond A1及Ferrbond A2(皆為日本Parkerizing股份有限公司製)，以使前者的濃度成為40.0g/L、後者的濃度成為20.0g/L之方式，加入至去離子水。接著，使用促進劑16(日本Parkerizing股份有限公司製)，並使促進劑的濃度調整成1.0點。
促進劑16的濃度係指，使用25mL的移液管，採取表面處理溶液至燒杯中，加入50mL去離子水，並添加25.0mL試藥54(日本Parkerizing股份有限公司製)，且添加指示劑10(日本Parkerizing股份有限公司製)，使用滴定液53(日本Parkerizing股份有限公司製)，將液體滴定至成為深藍色為止。將至此所需要之前述滴定液53的滴下量作為促進劑濃度(單位為點)。
‧表面處理劑B
藉由將表1所記載之芳香族羧酸化合物或其鹽或者其過氧化物添加至蒸餾水，調製表面處理劑B。表面處理劑B中的芳香族羧酸化合物或其鹽或者其過氧化物之濃度，係控制在由表面處理劑B所形成之第二皮膜的附著量為4.0g/m2 、8.0g/m2 、12g/m2 之濃度。
使用以下化合物，作為比較例1~4之用於形成單獨皮膜的表面處理劑。
比較例1的表面處理劑：實施例1~10的表面處理劑A
比較例2的表面處理劑：實施例11~19的表面處理劑A
比較例3的表面處理劑：礦物油(石蠟系礦物油，40°C時為8厘沲(cst, centistokes))
比較例4的表面處理劑：實施例2及12的表面處理劑B。
(1-3)金屬材料的洗淨處理
用於前述實施例與比較例之金屬材料的表面，係藉由以下方法洗淨。
使用自來水將市售脫脂劑(Fine cleaner E6400，日本Parkerizing股份有限公司製)的濃度調製成20g/L，並加熱至60℃的恆定溫度。將金屬材料浸漬於前述脫脂劑10分鐘，進行脫脂。接著，浸漬於25℃的自來水20秒並水洗殘存之脫脂劑及污漬等。接著，將水洗後的前述金屬材料，浸漬於17.5%的25℃鹽酸10分鐘，去除水洗所未去除乾淨的污漬。又，浸漬於25℃的自來水中20秒，洗去附著在金屬材料上的鹽酸。
(1-4)實施例1~19的第一皮膜及第二皮膜之形成方法
對於經過前述洗淨處理的金屬材料，使用以下方法，形成第一皮膜及第二皮膜。
‧實施例1~10
將經前述洗淨之金屬材料，浸漬於被調整成80℃的表面處理劑A 10分鐘，形成第一皮膜。接著，將形成有第一皮膜的金屬材料浸漬於25℃的自來水30秒，進行水洗。將實施例1~10的第一皮膜的附著量顯示於表1。附著量係藉由測定第一皮膜形成前後之金屬材料的重量，將其差值作為附著重量，再除以原金屬材料的表面積，來算出。
接著，將形成有前述第一皮膜的金屬材料，浸漬於加熱至60℃的表面處理劑B 15秒，於取出後經過自然乾燥，形成第二皮膜，並作為實施例1~10的塑性加工用金屬材料。將第二皮膜的附著量顯示於表1。附著量係藉由測定第二皮膜形成之前後之金屬材料的重量，將其差值作為附著重量，再除以原金屬材料的表面積，來算出。
‧實施例11~19
將經前述洗淨之金屬材料，浸漬於被調整成90℃的表面處理劑A 10分鐘，形成第一皮膜。接著，將形成有第一皮膜的金屬材料浸漬於25℃的自來水30秒，進行水洗。將實施例11~19的第一皮膜的附著量顯示於表1。附著量係藉由與實施例1~10相同的方法，來算出。
接著，將形成有前述第一皮膜的金屬材料，浸漬於加熱至60℃的表面處理劑B 15秒，於取出後經過自然乾燥，形成第二皮膜，並作為實施例11~19的塑性加工用金屬材料。將實施例11~19的第二皮膜的附著量顯示於表1。附著量係藉由與實施例1~10相同的方法，來算出。
(1-5)比較例1~4之單獨皮膜的形成方法
比較例1係使用與實施例1~10的第一皮膜形成方法相同的方法，形成單獨的皮膜，接著，將金屬材料浸漬於25℃的自來水30秒並進行水洗，成為比較例1的塑性加工用金屬材料。
比較例2係使用與實施例11~19的第一皮膜形成方法相同的方法，形成單獨的皮膜，接著，將金屬材料浸漬於25℃的自來水30秒並進行水洗，成為比較例2的塑性加工用金屬材料。
比較例3係將金屬材料浸漬於加熱至40℃的礦物油中10秒後，將其取出，擦去多餘的礦物油，使礦物油的附著量(g/m2 )為4.0g/m2 ，成為比較例3的塑性加工用金屬材料。
比較例4係使用與實施例2及12的第二皮膜形成方法相同的方法，形成單獨的皮膜，接著，將金屬材料浸漬於25℃的自來水30秒並進行水洗，成為比較例4的塑性加工用金屬材料。
將比較例1~4之單獨皮膜的附著量顯示於表1。
(1-6) 評價試驗
(1-6-1)球擠壓試驗
耐燒黏性及潤滑性的評價，係基於前述參考文獻所揭示之球擠壓型摩擦試驗法而實施。
評價試驗係於皮膜形成後，在桶狀的試驗片中，以懸垂之側面部分為對象，使用三個球形模具(直徑為10mm的SUJ-2軸承球)進行擠壓加工(強加工)。各試驗片的耐燒黏性評價，係將被認為表面積擴大的擠壓加工之後半部的外觀，遵循圖1所示之評價基準(A為最優)，以目視進行判定。又，各試驗片的潤滑性評價係遵循以下評價基準進行評價。
又，在本實施例中，因為塑性加工前後的耐腐蝕性(比較相同環境下的生鏽狀況)並未變化，故吾人認為是因為殘存之塑性加工後的第二皮膜保護第一皮膜。
＜潤滑性的評價基準＞
將擠壓加工時所得之最大荷重值，參照作為下述評價基準的最大荷重值範圍，評價潤滑性。最大荷重值較小者其潤滑性優異。
A：最大荷重值小於38kN
B：最大荷重值在38kN以上且小於40kN
C：最大荷重值在40kN以上且小於42kN
D：最大荷重值在42kN以上
[表1]
[表2]
又，雖然參照具體實施例而詳細地針對本發明進行說明，但對本領域通常知識者而言，其能夠清楚瞭解，只要未脫離本發明的意旨及範圍，能夠施加各種變更及改變。
無。
[圖1]係表示進行加工性能評價試驗後之試驗片的耐燒結性評價基準之圖(替代繪製的照片)。

Claims (1)

  1. 一種塑性加工用金屬材料，其係包含： 第一皮膜，其係位於金屬材料的表面或表面上； 第二皮膜，其係位於前述第一皮膜的表面或表面上；其中， 前述第二皮膜為表層，且前述第二皮膜係包括： 具有直接鍵結有至少一個羧基的苯環之化合物、或其鹽、或其過氧化物。
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