JP6566798B2 - 表面処理剤、表面処理方法及び表面処理金属材料 - Google Patents
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Description
即ち、本発明は、
(1)下記式(I)で示されるアニオン性フルオロ鉄(III)錯化合物イオン(A)の少なくとも1種を含有するpH2以上6以下の表面処理剤:
ここで、3<n≦6、0≦m<3、i=[6−(n+m)]/Z、i≧0、Xは鉄に配位可能な配位子、Zは配位子Xの座数である;
(2)Zr、Ti、Hf、Bi、Al、Mg、Zn、Ce、Y、In、Mn、W、Mo及びVから選ばれる少なくとも1種の金属成分(B)をさらに含有する上記(1)に記載の表面処理剤;
(3)水溶性又は水分散性の樹脂(C)を前記表面処理剤の全質量を基準として0質量%超1質量%未満でさらに含有する上記(1)又は(2)に記載の表面処理剤;
(4)Cu、Sn及びCoから選ばれる少なくとも1種の金属成分を0mmol/L超0.01mmol/L未満でさらに含有する上記(1)〜(3)のいずれかに記載の表面処理剤;
(5)界面活性剤をさらに含有する上記(1)〜(4)のいずれかに記載の表面処理剤;
(6)上記(1)〜(5)のいずれかに記載の表面処理剤を金属表面に接触させる接触工程を含む表面処理方法;
(7)上記(6)に記載の接触工程後に、リン酸塩化成皮膜を形成させるリン酸塩化成皮膜形成工程をさらに含む、表面処理方法;
(8)上記(6)に記載の接触工程後に、あるいは、上記(7)に記載のリン酸塩化成皮膜形成工程後に、ジルコニウム化成皮膜を形成させるジルコニウム化成皮膜形成工程、チタン化成皮膜を形成させるチタン化成皮膜形成工程、ハフニウム化成皮膜を形成させるハフニウム化成皮膜形成工程、又はバナジウム化成皮膜を形成させるバナジウム化成皮膜形成工程をさらに含む、表面処理方法;
(9)上記(6)〜(8)のいずれかに記載の表面処理方法により得られた表面処理金属材料;
等である。
本発明に係る表面処理剤は、上記式(I)で示されるアニオン性フルオロ鉄(III)錯化合物イオン(A)の少なくとも1種を含有する。なお、式(I)中の、「n」は3超6以下であり、「m」は0以上3未満であり、「X」は鉄に配位可能な配位子を示し、「i」は0以上であって、かつ、[6−(n+m)]/Zである(Zは、配位子Xの座数である。)。なお、本発明に係る表面処理剤のpHは、2以上6以下である。
本発明に係る表面処理剤に配合させる金属成分(B)としては、例えば、Zr、Ti、Hf、Bi、Al、Mg、Zn、Ce、Y、In、Mn、W、Mo及びVから選ばれる少なくとも1種を挙げることができる。これらのうち、2種の金属成分をさらに含有させる場合、2種の金属成分の組み合わせとしては、例えば、ZrとAl、ZrとBi、ZrとW、ZrとCe、TiとV、TiとZr、ZnとAl、BiとCe、又はZnとMnを挙げることができる。これらの金属成分(B)を含有する場合、その濃度(金属量)は0.01g/L以上であることが好ましく、0.05g/L以上であることがより好ましい。なお、金属成分の濃度は、5.0g/L以下であることが好ましく、2.0g/L以下であることがより好ましい。当該範囲にて金属成分(B)が存在する場合、耐食性及び塗膜密着性がより向上する。
また、本発明に係る表面処理剤に配合させる樹脂(C)としては、水溶性又は水分散性であれば特に制限されるものではなく、例えば、水酸基、スルホン酸基、アミノ基、カルボニル基、アミド基及びポリオキシエチレン基から選ばれる少なくとも1種の基を有する水溶性又は水分散性の樹脂の他、タンニン類、アミン変性タンニン類等を用いることができる。これらの樹脂(C)を添加する場合、その濃度は、表面処理剤の全質量を基準として1質量%未満が好ましく、0.0001g/L以上10g/L未満がより好ましく、0.01g/L以上1.0g/L以下が特に好ましい{樹脂(C)が複数存在する場合には合計値}。当該範囲内であると、適量の水溶性又は水分散性の樹脂(C)が鉄皮膜中に取り込まれる結果、より優れた耐食性(例えば塩温水浸漬試験)を発揮し得る。なお、「水溶性又は水分散性の樹脂」とは、20℃100gの水に0.1gの樹脂を攪拌混合した場合に、溶解する樹脂、あるいは、均一に分散する樹脂(エマルジョンを形成する樹脂を含む)を意味する。
本発明に係る表面処理剤に配合させる界面活性剤(D)は、ノニオン性、カチオン性、アニオン性又は両性のいずれであってもよい。ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン−ブロックポリマー等のポリエチレングリコール型ノニオン性界面活性剤、ソルビタン脂肪酸エステル等の多価アルコール型ノニオン性界面活性剤、脂肪酸アルキロールアミド等のアミド型ノニオン性界面活性剤等を挙げることができる。カチオン性界面活性剤としては、例えば、高級アルキルアミン塩、ポリオキシエチレン高級アルキルアミン等のアミン塩型カチオン性界面活性剤、アルキルトリメチルアンモニウム塩等の第4級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤等を挙げることができる。アニオン性界面活性剤としては、例えば、エチレンオキサイドが付加された高級アルキルエーテル硫酸エステル塩等を挙げることができる。これらのうち、HLB値(グリフィン法により算出)が6以上18以下であるものが好ましく、10以上14以下であるものがより好ましい。なお、これらの界面活性剤は、1種含有させてもよいし、2種以上含有させてもよい。このような界面活性剤を本発明の表面処理剤に配合させることにより、化成処理とともに脱脂処理を1工程で行うことが可能となる。界面活性剤の濃度は、0.1〜10.0g/Lの範囲内であることが好ましく、0.5〜5.0g/Lの範囲内であることがより好ましい。
本発明に係る表面処理剤は、pH2.0〜6.0であることが好ましく、pH3.0〜pH4.0であることがより好ましい。当該範囲にあると、優れた耐食性を有する鉄皮膜を得ることができる。なお、本明細書におけるpHは、pHメーターで測定された、25℃の液での値である。
本発明に係る表面処理剤、すなわち、上記式(I)で示されるアニオン性フルオロ鉄(III)錯化合物イオン(A)の少なくとも1種を含有する表面処理剤は、例えば、(1)水不溶性の鉄源を、表面処理剤中で溶解型3価鉄として安定化させるフッ素含有化合物に溶解させ、必要に応じて、酸化剤、上記配位子X等を順次添加して混合する、(2)水可溶性の鉄源を水(必要に応じ、アルコール等の水性液体媒体を添加してもよい)に添加し混合した後、上記フッ素含有化合物を添加して、必要に応じて、酸化剤、上記配位子X等を順次添加して混合する、ことにより製造し得る。以下、各原料(配位子、酸化剤、鉄源、フッ素含有化合物)について詳述する。
配位子Xは、水溶液中で鉄(鉄化合物を含む。)の沈殿を防ぐための成分である。配位子Xは、溶解型3価鉄に配位し得るものであれば特に制限されるものではなく、例えば、アミノカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸、スルホン酸、ホスホン酸からなる群より選ばれる少なくとも一種を挙げることができる。具体的には、EDTA(エチレンジアミン四酢酸)、HEDTA(ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸)、NTA(ニトリロ三酢酸)、DTPA(ジエチレントリアミン五酢酸)、TTHA(トリエチレンテトラミン六酢酸)、DHEG(ジヒドロキシエチルグリシン)、EDTMP(エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸)、NTMP(ニトリロトリメチレンホスホン酸)、HEDP(ヒドロキシエチリデンジホスホン酸)、イミノ二酢酸、トリシン、酒石酸、リンゴ酸、クエン酸、グリコール酸、乳酸、グルコン酸、粘液酸、キナ酸、タウリン等を挙げることができる。これらの配位子Xは1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。ここで、配位子Xの存在量は、一般的手法、例えば、陰イオン分析用カラムを用いた高速液体クロマトグラフィー、誘導体化−溶媒抽出−GC/MS法等にて測定可能である。
酸化剤としては、例えば、過塩素酸、次亜塩素酸、溶存酸素、オゾン、過マンガン酸、過酸化水素等を挙げることができ、これらの酸化剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
鉄の供給源としては、例えば、鉄粉や酸化鉄等の水不溶性の鉄源、硝酸鉄、硫酸鉄、塩化鉄等の可溶性の鉄塩を使用してもよい。本発明の表面処理剤における鉄(3価の溶解型鉄)濃度は、0.1g/L以上10.0g/L以下であることが好ましく、0.5g/L以上5.0g/L以下であることがより好ましく、0.7g/L以上2.0g/L以下であることが特に好ましい。当該範囲内であると、より優れた耐食性及び塗膜密着性を発現する鉄皮膜が得られ易い。ここで、本発明の表面処理剤における鉄の存在量は、一般的な方法で測定可能であり、例えば、滴定法及びICP発光分光分析法を行うことにより測定可能である。
フッ素含有化合物におけるフッ素成分は、金属材料のエッチング成分ならびに鉄を水溶液中で安定化させる成分である。フッ素成分は、水に溶解可能なフッ素(溶解型フッ素)である。フッ素含有化合物、すなわちフッ素の供給源としては、例えば、フッ化水素酸、フルオロチタン酸、フルオロジルコニウム酸、フルオロ珪酸、フッ化アンモニウム、酸性フッ化アンモニウム、フッ化ナトリウム、二フッ化水素ナトリウム、フッ化カリウム、二フッ化水素カリウム等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。なお、本発明の表面処理剤におけるフッ素の存在量は、一般的な方法で測定可能であり、例えば、鉄とキレート錯体を形成しやすいキレート剤(例えば、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)等)を表面処理剤に添加し、遊離したフッ素イオンをイオンクロマトグラフィーによって測定可能である。
本発明に係る表面処理剤は、金属材料の表面処理に用いる。ここで、該表面処理方法は、金属材料を前述した表面処理剤と接触させることにより、該金属材料上に鉄皮膜を形成させる化成皮膜形成工程を必須的に有している。
次に、本発明に係る表面処理剤で化成処理することにより得られた化成皮膜を有する金属材料、すなわち、表面処理金属材料を詳細に説明する。本形態に係る表面処理金属材料の表面に形成された化成皮膜は、鉄皮膜である。本皮膜は金属材料種を問わず形成させることができる。ここで、該鉄皮膜の厚さは、0.001〜1.0μmであることが好ましい。
次の金属材料を用意した(全て株式会社パルテック製)
・冷延鋼板:SPC(SPCC−SD)70×150×0.8mm
・高張力熱延鋼板:SPH(SPH−590)70×150×1.2mm
・熱履歴鋼板:焼SPH(SPHをマッフル炉にて400℃で20分間焼成させた鋼板;サイズはSPHと同じ)
・黒皮鋼板:SPHC 70×150×2.3mm
・電気亜鉛めっき鋼板:EG(亜鉛目付量20g/m2;両面とも)70×150×0.8mm
・溶融亜鉛めっき鋼板:GI(亜鉛目付量90g/m2;両面とも)70×150×0.8mm
・合金化亜鉛めっき鋼板:GA(亜鉛目付量45g/m2;両面とも)70×150×0.8mm
・アルミニウム合金板:AL(A6061P)70×150×1.0mm
各金属材料の表面に、40℃に加温した脱脂剤(日本パーカライジング株式会社製;FC−E2001)を120秒間スプレーすることにより脱脂処理した。脱脂処理後、表面を30秒間スプレー水洗した。続いて、後述の実施例1〜44及び比較例1〜3の表面処理剤に40℃で120秒間浸漬し、その後、水洗し、常温乾燥することにより、表面に鉄皮膜が形成された金属材料を作製した。また、上記脱脂処理及びスプレー水洗処理した金属材料を、比較例4のジルコニウム化成処理液[50g/Lのジルコニウム化成処理液(日本パーカライジング株式会社製の化成処理剤;PLM−1000を使用)]に35℃で120秒間浸漬してジルコニウム化成処理を行い、ジルコニウム化成皮膜が形成された金属材料を作製した。さらに、上記脱脂処理及びスプレー水洗処理した金属材料を、比較例5のリン酸亜鉛化成処理液[50g/Lのリン酸亜鉛化成処理液(日本パーカライジング株式会社製のリン酸亜鉛化成処理剤;PB−SX35を使用)]に35℃で120秒間浸漬してリン酸亜鉛化成処理を行い、リン酸亜鉛化成皮膜が形成された金属材料を作製した。
各皮膜を有する金属材料を陰極とし、電着塗料(関西ペイント社製;GT−100)を用いて、180秒間定電圧陰極電解して金属板の全表面に塗膜を形成させた。その後、水洗し、170℃で20分間焼き付けて各試験板を作製し、以下の塩温水浸漬試験、複合サイクル試験、及び塗膜密着性試験を実施した。なお、塗膜厚は20μmとなるように調整した。
カッターで各試験板にクロスカットを施し、5質量%NaCl水溶液に、55℃で240時間(10日間)浸漬を行い、続いて水洗及び風乾を行った。次に、試験板のクロスカット部に対してセロテープ(登録商標)剥離試験を行い、クロスカットからの両側最大剥離幅を測定し、以下に示す評価基準に従って評価した。
<評価基準>
◎:両側最大剥離幅が3.0mm未満
○:両側最大剥離幅が3.0mm以上5.0mm未満
△:両側最大剥離幅が5.0mm以上10.0mm未満
×:両側最大剥離幅が10.0mm以上
<複合サイクル試験>
カッターで各試験板にクロスカットを施し、複合サイクル試験機に入れ、JASO−M609−91に則り複合サイクル試験を100サイクル実施した。100サイクル実施後のクロスカットからの両側最大膨れ幅を測定し、以下に示す評価基準に従って評価した。
<評価基準>
◎:両側最大膨れ幅が5.0mm未満
○:両側最大膨れ幅が5.0mm以上10.0mm未満
△:両側最大膨れ幅が10.0mm以上15.0mm未満
×:両側最大膨れ幅が15.0mm以上
カッターで各試験板に1mm間隔で碁盤目状(10×10=100個)にカット傷を施した後、沸騰水に1時間浸漬した。続いて、表面上の水分を拭き取り、碁盤目状のカット傷に対してセロテープ(登録商標)を用いたテープ剥離試験を行い、剥離しなかった碁盤目の数を計測し、以下に示す評価基準に従って評価した。
<評価基準>
◎:100個
○:80〜99個
△:1〜79個
×:0個
鉄粉又は硫酸鉄(II)をフッ化水素酸水溶液に溶解し、鉄の濃度、及び鉄のモル濃度に対するフッ化水素酸のモル濃度の比(倍)が表1に示す各種溶解液を調製した。また、鉄粉又は硫酸鉄(II)をフッ化水素酸水溶液に溶解した後、過酸化水素(実施例1〜43及び比較例1〜3の表面処理剤の調製で使用)と、各種配位子X、各種金属化合物、各種樹脂等とを順次添加して攪拌混合し、鉄、各種金属化合物、各種樹脂等の濃度;鉄のモル濃度に対するフッ化水素酸のモル濃度の比(倍);ならびに、鉄のモル濃度に対する配位子Xのモル濃度の比(倍);が、表1に示す各種混合液を調製した。その後、各種溶解液又は各種混合液のpHを表1に示す値に調整し、実施例1〜44及び比較例1〜3の各種表面処理剤を得た。
(C1)水系ウレタン樹脂(スーパーフレックスE−2000;第一工業製薬株式会社製)
(C2)フェノール樹脂(式(II)において、n=5、X=水素、Y1=−CH2N(CH3)2、Z基置換数平均値=1.0)
(C3)ノボラック樹脂(F/P(フェノール類/アルデヒド類)の比が0.84のメチロール基を有するノボラックフェノール樹脂)
(C4)アミン変性タンニン(タンニン酸アルミニウム(100質量部;富士化学工業株式会社製)とモノエタノールアミン(15質量部)のホルムアルデヒド縮合物)
(C5)タンニン酸アルミニウム
(C6)ポリジアリルアミン塩酸塩(重量平均分子量:約110000)
(C7)ポリエチレンイミン(重量平均分子量:約1300)
(C8)ポリ酢酸ビニルの99%鹸化物(重量平均分子量:約50000)
(C9)水系エポキシ樹脂(アデカレジンEP−4100;株式会社ADEKA製)
Claims (5)
- 前記表面処理剤は、Zr、Ti、Hf、Bi、Al、Mg、Zn、Ce、Y、In、Mn、W、Mo及びVから選ばれる少なくとも1種の金属成分(B)をさらに含有する請求項1又は2に記載の表面処理方法。
- 前記表面処理剤は、水溶性又は水分散性の樹脂(C)を前記表面処理剤の全質量を基準として1質量%未満でさらに含有する請求項1〜3のいずれかに記載の表面処理方法。
- 前記表面処理剤は、Cu、Sn及びCoから選ばれる少なくとも1種の金属成分を0.01mmol/L未満でさらに含有する請求項1〜4のいずれかに記載の表面処理方法。
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