JP5215043B2 - 金属の表面処理用処理液及び表面処理方法 - Google Patents
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この方法を用いることによって、適用される金属材料がアルミニウム合金以外にマグネシウム、マグネシウム合金、亜鉛、及び亜鉛めっき合金にまで拡大された。しかしながら、この方法では冷延鋼板等の鉄系材料表面に表面処理皮膜を析出させることは不可能であり、鉄系材料を同時に処理することはできない。
すなわち本発明は、鉄系材料、亜鉛系材料、アルミニウム系材料及びマグネシウム系材料から選ばれる金属材料をそれぞれ単独で或はその2種以上を同時に表面処理するための水系表面処理液であって、
(1)ジルコニウム化合物及びチタニウム化合物から選ばれる1種以上の化合物を上記金属元素として5〜5000ppm、
(2)遊離フッ素イオンを0.1〜100ppm、および
(3)カルシウム化合物、マグネシウム化合物及びストロンチウム化合物からなる群から選ばれる1種以上の化合物を含み、前記化合物の濃度が、前記金属元素として、カルシウム化合物の場合は5〜50ppm、マグネシウム化合物又はストロンチウム化合物の場合は10〜3000ppmである
(4)硝酸根を1000〜50000ppm含む
(5)HBrO3、HNO2、H2O2、H2WO4及びH2MoO4並びにこれらの塩類の中から選ばれる少なくとも1種の酸素酸及び/又は酸素酸塩を含む
(6)pHが3〜6であることを特徴とする金属の表面処理用処理液。ジルコニウム化合物及びチタニウム化合物から選ばれる1種以上の化合物を上記金属元素として5〜5000ppm含み、また遊離フッ素イオンを0.1〜100ppm含み、且つpHが2〜6であることを特徴とする金属の表面処理用処理液である。
また、アルミニウム系材料とは、5000系アルミニウム合金や6000系アルミニウム合金の様なアルミニウム合金板材やADC−12に代表されるアルミニウム合金ダイキャスト等を示す。更に、マグネシウム系材料とは、マグネシウム合金を用いた板材やダイキャスト等を言う。
実施例と比較例の供試板に、冷延鋼板、溶融亜鉛メッキ鋼板、アルミニウム合金板及びマグネシウム合金板を用いた。この供試板の略号と内訳を以下に示す。
なお、表面処理後の外観の評価にはSPC、GA及びAlの3種類の金属材料をスポット溶接で接合した状態の供試板を用いた。表面処理皮膜層の付着量の評価にはSPC、GA、Al、Mgのそれぞれ個々の供試板と、SPC、GA及びAlの3種類の金属材料をスポット溶接で接合した状態の供試板とを用いた。塗装性能の評価には、SPC、GA及びAlの3種類の金属材料をスポット溶接で接合した状態の供試板を用い、表面処理、塗装、塗装性能評価までの一連の試験を実施した。図1は、SPC、GA及びAlの3種類の金属材料をスポット溶接した供試板の平面図、図2はその正面図である。1はスポット溶接部を示す。
・SPC(冷延鋼板:JIS−G−3141)
・GA(両面合金化溶融亜鉛メッキ鋼板:メッキ目付量45g/m2)
・Al(アルミニウム合金板:6000系アルミニウム合金)
・Mg(マグネシウム合金板:JIS−H−4201)
実施例、比較例の処理工程は次のとおりである。
実施例1〜4、参考例7及び比較例1〜4:アルカリ脱脂→水洗→皮膜化成処理→水洗→純水洗→乾燥
参考例5:アルカリ脱脂→水洗→電解化成処理→水洗→純水洗→乾燥
実施例6:皮膜化成処理(脱脂化成兼用)→水洗→純水洗→乾燥
実施例8:アルカリ脱脂→水洗→皮膜化成処理→水洗→後処理→純水洗→乾燥
実施例9:皮膜化成処理(脱脂化成兼用)→水洗→後処理→純水洗→乾燥
比較例5:アルカリ脱脂→水洗→表面調整→りん酸亜鉛処理→水洗→純水洗→乾燥
上記において、アルカリ脱脂は、実施例、比較例ともにファインクリーナーL4460(登録商標:日本パーカライジング(株)製)を2%に水道水で希釈し、40℃、120秒間、被処理板にスプレーして使用した。皮膜処理後の水洗、及び純水洗は、実施例、比較例ともに室温で30秒間、被処理板にスプレーした。
オキシ硝酸ジルコニウム試薬と硝酸を用いて、ジルコニウム濃度が200ppmである水溶液を調製した。この水溶液を45℃に加温した後、水酸化ナトリウム試薬とフッ化水素酸を用いて、pHを3.0に調整し、またフッ素イオンメーター(IM-55G;東亜電波工業(株)製)で測定される遊離フッ素イオン濃度を1ppmに調整して表面処理用処理液とした。遊離フッ素イオン濃度を調整した後の、表面処理用処理液中の全フッ素濃度は50ppmであった。
脱脂後に水洗を施した供試板を、上記の表面処理用処理液に120秒間浸漬して表面処理を行った。
オキシ硝酸ジルコニウム試薬と硝酸マグネシウム試薬と硝酸ストロンチウム試薬を用いて、ジルコニウム濃度が100ppm、マグネシウム濃度が5000ppm、ストロンチウム濃度が2000ppm、硝酸根が28470ppmである水溶液を調製した。この水溶液を50℃に加温した後、アンモニア水試薬とフッ化水素酸を用いてpHを4.0に調整し、またフッ素イオンメーター(IM-55G;東亜電波工業(株)製)で測定される遊離フッ素イオン濃度を80ppmに調整して表面処理用処理液とした。遊離フッ素イオン濃度を調整した後の、表面処理用処理液中の全フッ素濃度は2000ppmであった。
脱脂後に水洗を施した供試板を、上記の表面処理用処理液に60秒間浸漬して表面処理を行った。
ヘキサフルオロジルコン酸(IV)水溶液と硫酸チタン(IV)水溶液と硫酸カルシウム試薬と硝酸を用いて、ジルコニウム濃度が1000ppm、チタニウム濃度が2000ppm、カルシウム濃度が5ppm、硝酸根が1000ppmの水溶液を調製した。この水溶液を40℃に加温した後、水酸化カリウム試薬とフッ化水素酸を用いて、pHを5.0に調整し、またフッ素イオンメーター(IM-55G;東亜電波工業(株)製)で測定される遊離フッ素イオン濃度を25ppmに調整して表面処理用処理液とした。遊離フッ素イオン濃度を調整した後の、表面処理用処理液中の全フッ素濃度は2250ppmであった。
脱脂後に水洗を施した供試板を、上記の表面処理用処理液に90秒間浸漬して表面処理を行った。
ヘキサフルオロチタン酸(IV)水溶液と硝酸ストロンチウム試薬と亜硝酸ナトリウム試薬を用いて、チタニウム濃度が5000ppm、ストロンチウム濃度が5000ppm、硝酸根が7080ppm、亜硝酸根が40ppmである水溶液を調製した。この水溶液を35℃に加温した後、トリエタノールアミン試薬とフッ化水素酸を用いて、pHを4.0に調整し、またフッ素イオンメーター(IM−55G;東亜電波工業(株)製)で測定される遊離フッ素イオン濃度を10ppmに調整して表面処理用処理液とした。遊離フッ素イオン濃度を調整した後の、表面処理用処理液中の全フッ素濃度は11900ppmであった。
脱脂後に水洗を施した供試板に、上記の表面処理用処理液を120秒間スプレーで噴霧して表面処理を行った。
オキシ硝酸ジルコニウム試薬とヘキサフルオロチタン酸(IV)水溶液と硝酸マグネシウム試薬と硝酸と塩素酸ナトリウム試薬を用いて、ジルコニウム濃度が5ppm、チタニウム濃度が5ppm、マグネシウム濃度が100ppm、硝酸根が30520ppm、塩素酸根が100ppmである水溶液を調製した。この水溶液を30℃に加温した後、アンモニア水試薬とフッ化水素酸を用いて、pHを6.0に調整し、フッ素イオンメーター(IM-55G;東亜電波工業(株)製)で測定される遊離フッ素イオン濃度を0.5ppmに調整した表面処理用処理液とした。遊離フッ素イオン濃度を調整した後の、表面処理用処理液中の全フッ素濃度は12ppmであった。
脱脂後に水洗を施した供試板を陰極とし、陽極にカーボン電極を用いて、前記表面処理用処理液中で5A/dm2の電解条件で5秒間電解して表面処理を行った。
オキシ硝酸ジルコニウム試薬と酸化マグネシウム試薬と硝酸と過酸化水素水試薬を用いて、ジルコニウム濃度が150ppm、マグネシウム濃度が10ppm、硝酸根が5200ppm、過酸化水素が10ppmである水溶液を調製した。
この水溶液を50℃に加温した後、アンモニア水試薬とフッ化水素酸を用いて、pHを5.0に調整し、またフッ素イオンメーター(IM-55G;東亜電波工業(株)製)で測定される遊離フッ素イオン濃度を50ppmに調整し、更にノニオン系界面活性剤であるポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(エチレンオキサイド付加モル数:12モル)を2g/L添加して表面処理用処理液とした。遊離フッ素イオン濃度を調整した後の、表面処理用処理液中の全フッ素濃度は170ppmであった。
脱脂処理を行わずに塗油されたままの供試板に、上記の表面処理用処理液を90秒間スプレーで噴霧して脱脂と同時に表面処理を行った。
硫酸チタン(IV)水溶液と硝酸カルシウム試薬と硝酸マグネシウム試薬と過マンガン酸カリウム試薬とを用いて、チタニウム濃度が100ppm、カルシウム濃度が50ppm、マグネシウム濃度が5000ppm、硝酸根が25660ppm、過マンガン酸が10ppmである水溶液を調製した。更に、この水溶液に水溶性アクリル系高分子化合物(ジュリマーAC-10L:日本純薬株式会社製)を固形分濃度が1%になるように添加し50℃に加温した後、水酸化ナトリウム試薬とフッ化水素酸でpHを3.0に調整し、フッ素イオンメーター(IM-55G;東亜電波工業(株)製)で測定される遊離フッ素イオン濃度を95ppmに調整して表面処理用処理液とした。遊離フッ素イオン濃度を調整した後の、表面処理用処理液中の全フッ素濃度は2000ppmであった。
脱脂処理後に水洗を施した供試板を、上記の表面処理用処理液に60秒間浸漬して表面処理を行った。
水溶性アクリル系高分子化合物(ジュリマーAC-10L:日本純薬株式会社製)が固形分濃度で1%、りん酸試薬がりん酸根として2g/Lである水溶液を調調製した。この水溶液を40℃に加温した後、アンモニア水試薬で、pHを4.5に調整して後処理液を作製した。実施例5の表面処理で皮膜化成及び水洗を行った供試板を、上記の後処理液に30秒間浸漬して後処理を行った。
ヘキサフルオロジルコン酸(IV)水溶液と硝酸コバルト試薬を用いて、ジルコニウム濃度が50ppm、コバルト濃度が50ppmである水溶液を調製し、更に前記水溶液を40℃に加温した後、アンモニア水試薬で、pHを5.0に調整して後処理液を作製した。実施例6の表面処理で皮膜化成及び水洗を行った供試板を、上記の後処理液に30秒間浸漬して後処理を行った。
オキシ硝酸ジルコニウム試薬と硝酸マグネシウム試薬と硝酸を用いて、ジルコニウム濃度が500ppm、マグネシウム濃度が1000ppm、硝酸根が6780ppmである水溶液を調製した。この水溶液を45℃に加温した後、水酸化ナトリウム試薬でpHを4.0に調整して表面処理用処理液とした。前記表面処理用処理液中の遊離フッ素イオン濃度を市販のフッ素イオンメーター(IM-55G;東亜電波工業(株)製)で測定した結果、0ppmであった。
脱脂後に水洗を施した供試板を、上記の表面処理用処理液に120秒間浸漬して表面処理を行った。
硫酸チタン(IV)水溶液を用いて、チタニウム濃度が2000ppmである水溶液を調整した。前記水溶液を50℃に加温した後、アンモニア水試薬とフッ化水素酸でpHを3.5に調整し、フッ素イオンメーター(IM-55G;東亜電波工業(株)製)で測定される遊離フッ素イオン濃度を400ppmに調整して表面処理用処理液とした。
脱脂後に水洗を施した供試板を、上記の表面処理用処理液に90秒間浸漬して表面処理を行った。
市販のクロミッククロメート処理薬剤であるアルクロム713(登録商標:日本パーカライジング(株)製)を3.6%に水道水で希釈し、更に全酸度、遊離酸度をカタログ値の中心に調整した。
脱脂後に水洗を施した供試板を、35℃に加温した前記クロメート処理液に60秒間浸漬してクロメート処理を行った。
市販のノンクロメート処理薬剤であるパルコート3756(登録商標:日本パーカライジング(株)製)を2%に水道水で希釈し、更に全酸度、遊離酸度をカタログ値の中心に調整した。脱脂後に水洗を施した供試板を、40℃に加温した上記のノンクロメート処理液に60秒間浸漬してノンクロメート処理を行った。
脱脂後に水洗を施した供試板に、表面調整処理剤であるプレパレンZN(登録商標:日本パーカライジング(株)製)を0.1%に水道水で希釈した液を室温で30秒間スプレーで噴霧した後に、パルボンドL3020(登録商標:日本パーカライジング(株)製)を4.8%に水道水で希釈し、更に、フッ化水素ナトリウム試薬をフッ素として200ppm添加した後に、全酸度、遊離酸度をカタログ値の中心に調整した42℃のりん酸亜鉛化成処理液に浸漬してりん酸亜鉛皮膜を析出させた。
実施例及び比較例の表面処理後の供試板の外観を目視で評価した。その結果を表1に示す。また、表面処理皮膜層の付着量を蛍光X線分析装置(システム3270;理学電気工業(株)製)で測定した。その結果を表2及び表3に示す。なお、表面処理皮膜層の付着量は、各々の金属材料を接合せずに個々に処理した場合(接合なし)と、スポット溶接で接合して処理した場合(接合あり)について測定を行った。
(塗装性能評価板の作製)
実施例、参考例及び比較例の表面処理板の塗装性能を評価するため、
カチオン電着塗装→純水洗→焼き付け→中塗り→焼き付け→上塗り→焼き付けの工程で塗装を行った。カチオン電着塗装、中塗り塗装、上塗り塗装は次のとおりである。
カチオン電着塗装:エポキシ系カチオン電着塗料(エレクロン9400:関西ペイント(株)製)、電圧200V、膜厚20μm、175℃20分焼き付け
中塗り塗装:アミノアルキッド系塗料(アミラックTP−37グレー:関西ペイント(株)製)、スプレー塗装、膜厚35μm、140℃20分焼き付け
上塗り塗装:アミノアルキッド系塗料(アミラックTM−13白:関西ペイント(株)製)、スプレー塗装、膜厚35μm、140℃20分焼き付け
実施例及び比較例の塗装性能の評価を行った。その結果を表4及び表5に示す。評価項目と略号を以下に示す。なお、電着塗装完了時点での塗膜を電着塗膜、上塗り塗装完了時点での塗膜を3coats塗膜と称することとする。
<1> SST:塩水噴霧試験(電着塗膜)
<2> SDT:塩温水試験(電着塗膜)
<3> 1st ADH:1次密着性(3coats塗膜)
<4> 2nd ADH:耐水2次密着性(3coats塗膜)
SDT:電着塗装板を、50℃に昇温した5wt%のNaCl水溶液に840時間浸漬した。浸漬終了後に水道水で水洗→常温乾燥したテストピースの全面をガムテープで剥離し、各々の金属材料上の塗膜の剥離面積を目視で判定した。
2nd ADH:3coats塗装板を40℃の脱イオン水に240時間浸漬した。浸漬後に鋭利なカッターで2mm間隔の碁盤目を100個切った。碁盤目部のセロファンテープ剥離を行い碁盤目の剥離個数を数えた。
Claims (10)
- 鉄系材料に亜鉛系材料および・またはアルミニウム系材料を接合して同時に表面処理するための水系表面処理液であって、
(1)ジルコニウム化合物及びチタニウム化合物から選ばれる1種以上の化合物を、ジルコニウムおよび・またはチタニウム金属元素として、5〜5000ppm、
(2)遊離フッ素イオンを0.1〜100ppm、
(3)カルシウム化合物、マグネシウム化合物及びストロンチウム化合物からなる群から選ばれる1種以上の化合物を含み、前記化合物の濃度が、前記金属元素として、カルシウム化合物の場合は5〜50ppm、マグネシウム化合物又はストロンチウム化合物の場合は10〜5000ppmである
(4)硝酸根を1000〜50000ppm含む
(5)HBrO3、HNO2、H2O2、H2WO4及びH2MoO4並びにこれらの塩類の中から選ばれる少なくとも1種の酸素酸及び/又は酸素酸塩を含む
(6)pHが3〜6であることを特徴とする金属の表面処理用処理液。 - 更に水溶性高分子化合物及び水分散性高分子化合物から選ばれる少なくとも1種の高分子化合物を含む請求項1に記載の金属の表面処理用処理液。
- 更にノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤及びカチオン系界面活性剤から選ばれる少なくとも1種の界面活性剤を含む請求項1または2に記載の金属の表面処理用処理液。
- 鉄系材料に亜鉛系材料および・またはアルミニウム系材料を接合して同時に、請求項1〜3のいずれか1項に記載の表面処理用処理液と接触させることを特徴とする金属の表面処理方法。
- 金属材料を表面処理用処理液と接触させた後に、水洗し或いは水洗せずに、更にコバルト、ニッケル、すず、銅、チタニウム及びジルコニウムからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物の酸性水溶液と接触させることを特徴とする請求項4に記載の金属の表面処理方法。
- 前記金属材料を表面処理用処理液と接触させた後に、水洗し或いは水洗せずに、更に水溶性高分子化合物及び水分散性高分子化合物から選ばれる少なくとも1種の高分子化合物を含む処理液と接触させることを特徴とする請求項4に記載の金属の表面処理方法。
- 鉄系材料に亜鉛系材料および・またはアルミニウム系材料を接合して、脱脂・清浄化処理せずに同時に、請求項3に記載の表面処理用処理液と接触させることを特徴とする金属の表面処理方法。
- 鉄系金属材料表面に請求項4〜7のいずれかに記載の表面処理方法によって形成されたチタニウム及びジルコニウムから選ばれる金属元素の少なくとも1種を含む表面処理皮膜を有し、且つ該表面処理皮膜の付着量が前記金属元素換算で30mg/m2以上であることを特徴とする金属材料。
- 亜鉛系金属材料表面に請求項4〜7のいずれかに記載の表面処理方法によって形成されたチタニウム又はジルコニウムから選ばれる金属元素の少なくとも1種を含む表面処理皮膜を有し、且つ該表面処理皮膜の付着量が前記金属元素換算で20mg/m2以上であることを特徴とする金属材料。
- アルミ系金属材料表面に請求項4〜7のいずれかに記載の表面処理方法によって形成されたチタニウム又はジルコニウムから選ばれる金属元素の少なくとも1種を含む表面処理皮膜層を有し、且つ該表面処理皮膜の付着量が前記金属元素換算で10mg/m2以上であることを特徴とする金属材料。
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