TW201934616A - 聚醯胺-醯亞胺膜及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

實施例係有關於確保優異抗拉韌性及彈性恢復力之一聚醯胺-醯亞胺膜，及其製備方法。此聚醯胺-醯亞胺膜包含一聚醯胺-醯亞胺聚合物，其係藉由將二胺化合物、二酐化合物，及二羰基化合物聚合而形成，其中，於使用一通用試驗機(UTM)測量之此聚醯胺-醯亞胺膜的一應力-應變曲線上，藉由0.2%偏移方法衍生之直至屈服點的面積值係80至150 J/m2。

Description

聚醯胺-醯亞胺膜及其製備方法
技術領域
實施例係有關於一聚醯胺-醯亞胺膜，其於機械性質及光學性質係優異且特別地確保優異抗拉韌性及彈性恢復力，及其之一製備方法。
發明背景技藝
因為聚醯胺-醯亞胺(PAI)於耐磨擦性、耐熱性，及耐化學性優異，因此被用於諸如主要電絕緣、塗覆物、黏著劑、擠壓用樹脂、耐熱塗料、耐熱板、耐熱黏著劑、耐熱纖維、耐熱膜等之應用。
聚醯胺-醯亞胺被用於各種領域。例如，聚醯胺-醯亞胺被製成粉末型式，且作為用於一金屬及一磁線之一塗層。其依應用而定與其它添加劑混合。此外，聚醯胺-醯亞胺與一氟聚合物一起作為用於裝飾及防腐蝕之一塗料。其亦扮演使一氟聚合物與一金屬基材結合之一角色。此外，聚醯胺-醯亞胺用於塗覆廚具，藉由其耐熱性及耐化學性而作為用於隔離氣體之一膜，及用於用以過濾諸如二氧化碳、硫化氫及雜質之污染物的天然氣井。
近年來，聚醯胺-醯亞胺已發展出一膜的型式，其較不昂貴且具有優異的光學、機械，及熱特徵。
發明揭露內容
欲解決之問題
一實施例目的係提供一聚醯胺-醯亞胺膜，其於機械性質及光學性質係優異，且特別地確保優異之抗拉韌性及彈性恢復力。
此外，另一實施例目的係提供一用於製備確保優異之抗拉韌性及彈性恢復力的聚醯胺-醯亞胺膜之方法。
問題解決方式
依據一實施例之聚醯胺-醯亞胺膜包含一聚醯胺-醯亞胺聚合物，其係藉由使二胺化合物、二酐化合物，及二羰基化合物聚合而形成，其中，於使用一通用試驗機(UTM)測量之聚醯胺-醯亞胺膜的一應力-應變曲線上，藉由0.2%偏移方法衍生之直至屈服點的面積值係80至150 J/m2 。
依據另一實施例的用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法包含使二胺化合物、二酐化合物，及二羰基化合物於一聚合反應裝置中，於一有機溶劑中同時或依序混合及反應製備一聚合物溶液；將此聚合物溶液轉移至一槽；將於此槽中之此聚合物溶液鑄製，及其後使其乾燥製備一凝膠片；將此凝膠片於其在一帶上移動時熱處理，製備一經固化之膜；及使用一捲繞器捲繞此經固化之膜，其中，在熱處理時此凝膠片於此帶上的移動速度對於捲繞時此經固化之膜的移動速度之比率係1:0.95至1:1.40。
發明之有利功效
依據實施例之聚醯胺-醯亞胺膜於機械性質及光學性質係優異，且特別地能確保優異之抗拉韌性及彈性恢復力。
依據實施例之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法能提供確保優異之抗拉韌性及彈性恢復力之一聚醯胺-醯亞胺膜。
用於實行本發明之詳細說明
以下，本發明將參考實施例作詳細說明。實施例不限於以下所揭露者。相反地，其等可被修改成各種型式，只要本發明之要義不改變。
為明清楚地例示圖式中之各種層及區域，某些區域或某些厚度被放大。於圖式中，為了方便解釋，某些層及區域之厚度被誇大。於整份說明書，相同參考編號係指相同元件。
於此說明書，當一部件指稱“包含”一元件，需瞭解此部件亦可包含其它元件，除非另有規定。
此外，於組份、反應條件等的量有關之所有數值及表示需瞭解係以術語“約”作修飾，除非另有規定。
術語第一、第二等於此處係用以描述各種元件，且此等元件不受此等術語所限制。此等術語目的僅用於使一元件與其它者作區別。
此外，術語“經取代”於此處使用時係意指以選自由氘、-F、-Cl、-Br、-I、一羥基基團、一氰基基團、一硝基基團、一胺基基團、一脒基基團、一肼基團、一腙基團、一酯基團、一酮基團、一羧基基團、一經取代或未經取代之烷基基團、一經取代或未經經取代之烯基基團、一經取代或未經取代之炔基基團、一經取代或未經取代之烷氧基基團、一經取代或未經取代之脂環狀有機基團、一經取代或未經取代之雜環狀基團、一經取代或未經取代之芳基基團，及一經取代或未經取代之雜芳基基團所組成群組之至少一取代基團取代。上述列舉之取代基團可彼此連接形成一環。
＜聚醯胺-醯亞胺膜＞
一實施例提供一聚醯胺-醯亞胺膜，其於機械性質及光學性質係優異，且其特別地確保優異之抗拉韌性及彈性恢復力。
依據一實施例之聚醯胺-醯亞胺膜包含一聚醯胺-醯亞胺聚合物，其係藉由使二胺化合物、二酐化合物，及二羰基化合物聚合而形成。
聚醯胺-醯亞胺聚合物包含自二胺化合物與二酐化合物聚合而衍生之一醯亞胺重複單元，及自二胺化合物與二羰基化合物聚合而衍生之醯胺重複單元。
二胺化合物係與二酐化合物形成一醯亞胺鍵結且與二羰基化合物形成一醯胺鍵結而形成一共聚物之一化合物。
二胺化合物不受特別限制，但其可為，例如，含有一芳香族結構之一芳香族二胺化合物。例如，二胺化合物可為以下列化學式1表示之一化合物。
[化學式1]
於上述化學式1中，
E可選自一經取代或未經取代之二價C6 -C30 脂族環狀基團、一經取代或未經取代之二價C4 -C30 雜脂族環狀基團、一經取代或未經取代之二價C6 -C30 芳香族環狀基團、一經取代或未經取代之二價C4 -C30 雜芳香族環狀基團、一經取代或未經取代之C1 -C30 伸烷基基團、一經取代或未經取代之C2 -C30 伸烯基基團、一經取代或未經取代之C2 -C30 伸炔基基團、-O-、-S-、-C(=O)-、-CH(OH)-、-S(=O)2 -、-Si(CH3 )2 -、-C(CH3 )2 -，及-C(CF3 )2 -。
e係選自1至5之一整數。當e係2或更多時，E可彼此相同或不同。
於上述化學式1中之(E)e 可選自以下列化學式1-1a至1-14a表示之基團。
特別地，於上述化學式1中之(E)e 可選自以下列化學式1-1b至1-13b表示之基團，但不限於此等。
更特別地，上述化學式1中之(E)e 可為以上述化學式1-6b表示之基團。
於一實施例，二酐化合物可包含具有一含氟的取代基之一化合物。另外，二酐化合物可由具有一含氟的取代基之一化合物構成。於此情況，含氟的取代基可為一經氟化之烴基團，且特別地可為三氟甲基基團。但其不限於此。
於另一實施例，一種二胺化合物可作為二胺化合物。即，二胺化合物可由單一組份構成。
例如，二胺化合物可包含以下列化學式表示之2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二胺基聯苯(TFDB)，但其不限於此。
二酐化合物係具有一低雙折射率值之一化合物，使得其可助於增強聚醯胺-醯亞胺膜之諸如透光率的光學性質。
二酐化合物係不受特別限制，但其可為，例如，含有一芳香族結構之一芳香族二酐化合物。例如，芳香族二酐化合物可為以下列化學式2表示之一化合物。
[化學式2]
於上述化學式2，
G係藉由一鍵結基團鍵結，該鍵結基團係選自一經取代或未經取代之四價C6 -C30 脂族環狀基團、一經取代或未經取代之四價C4 -C30 雜脂族環狀基團、一經取代或未經取代之四價C6 -C30 芳香族環狀基團、一經取代或未經取代之四價C4 -C30 雜芳香族環狀基團，其中，脂族環狀基團、雜脂族環狀基團、芳香族環狀基團，或雜芳香族環狀基團可單獨存在或可彼此鍵結形成一稠合環，一經取代或未經取代之C1 -C30 伸烷基基團、一經取代或未經取代之C2 -C30 伸烯基基團、一經取代或未經取代C2 -C30 伸炔基基團、-O-、-S-、-C(=O)-、-CH(OH)-、-S(=O)2 -、-Si(CH3 )2 -、-C(CH3 )2 -，及-C(CF3 )2 -。
於上述化學式2中之G可選自以下列化學式2-1a至2-9a表示之基團，但其不限於此等。
例如，於上述化學式2中之G可為以上述化學式2-8a表示之基團。
於一實施例，二酐化合物可包含具有一含氟的取代基之一化合物。另外，二酐化合物可由具有一含氟的取代基之一化合物構成。於此情況，含氟的取代基可為一經氟化之烴基團，且特別地可為三氟甲基基團。但其不限於此。
於另一實施例，二酐化合物可由單一組份或二組份之一混合物構成。
例如，二酐化合物可包含以下列化學式表示之2,2'-雙-(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐(6-FDA)，但其不限於此。
二胺化合物及二酐化合物可聚合形成一聚醯胺酸。
其後，聚醯胺酸可經由一脫水反應轉化成一聚醯亞胺，且聚醯亞胺包含一醯亞胺重複單元。
聚醯亞胺可形成以下列化學式A表示之一重複單元。
[化學式A]
於上述化學式A中之E、G，及e係如上所述。
例如，聚醯亞胺可包含以下列化學式A-1表示之一重複單元，但其不限於此。
[化學式A-1]
於上述化學式A-1，n係1至400之一整數。
二羰基化合物係不特別受限制，但其可係，例如，以下列化學式3表示之一化合物。
[化學式3]

於上述化學式3，
J可選自一經取代或未經取代之二價C6 -C30 脂族環狀基團、一經取代或未經取代之二價C4 -C30 雜脂族環狀基團、一經取代或未經取代之二價C6 -C30 芳香族環狀基團、一經取代或未經取代之二價C4 -C30 雜芳香族環狀基團、一經取代或未經取代之C1 -C30 伸烷基基團、一經取代或未經取代之C2 -C30 伸烯基基團、一經取代或未經取代之C2 -C30 伸炔基基團、-O-、-S-、-C(=O)-、-CH(OH)-、-S(=O)2 -、-Si(CH3 )2 -、-C(CH3 )2 -，及-C(CF3 )2 -。
j係選自1至5之整數。當j係2或更多時，J可彼此相同或不同。
X係一鹵素原子。特別地，X可為F、Cl、Br、I等。更特別，X可為Cl，但其不限於此。
於上述化學式3中之(J)j 可選自以下列化學式3-1a至3-14a表示之基團，但其不限於此等。
特別地，於上述化學式3中之(J)j 可選自以下列化學式3-1b至3-8b表示之基團，但其不限於此等。
更特別地，於上述化學式3中之(J)j 可為以上述化學式3-2b或3-3b表示之基團。
於一實施例，至少二種彼此不同之二羰基化合物的一混合物可作為二羰基化合物。若使用二或更多種之二羰基化合物，其中上述化學式3中之(J)j 係選自以上述化學式3-1b至3-8b之基團的至少二種二羰基化合物可作為二羰基化合物。
於另一實施例，二羰基化合物可為含有一芳香族結構之一芳香族二羰基化合物。
例如，二羰基化合物可包含一第一二羰基化合物及/或一第二二羰基化合物。
第一二羰基化合物及第二二羰基化合物可個別係一芳香族二羰基化合物。
第一二羰基化合物及第二二羰基化合物可為彼此不同之化合物。
例如，第一二羰基化合物及第二二羰基化合物月為彼此不同之芳香族二羰基化合物，但其等不限於此。
若第一二羰基化合物及第二二羰基化合物個別係一芳香族二羰基化合物，其等包含一苯環。因此，其等可促進因而製得之聚醯胺-醯亞胺膜的諸如表面硬度及抗拉強度之機械性質。
二羰基化合物可包含對苯二甲醯氯(TPC)、以下列化學式表示之1,1'-二苯基-4,4'-二羰基二氯化物(BPDC)，或其等之一組合。但其不限於此等。

例如，第一二羰基化合物可包含BPDC，且第二二羰基化合物可包含TPC，但其等不限於此。
特別地，若以一適合組合將BPDC作為第一二羰基化合物且將TPC作為第二二羰基化合物，因而製得之聚醯胺-醯亞胺膜可具有高耐氧化性。
二胺化合物及二羰基化合物可聚合形成以下列化學式B表示之一重複單元。
[化學式B]

上述化學式B中之E、J、e，及j係如上所述。
例如，二胺化合物及二羰基化合物可聚合形成以下列化學式B-1及B-2表示之醯胺重複單元。


[化學式B-1]
於上述化學式B-1，x係1至400之一整數。
[化學式B-2]
於上述化學式B-2，y係1至400之一整數。
於另一實施例，聚醯胺-醯亞胺聚合物可包含以下列化學式A表示之一重複單元及以下列化學式B表示之一重複單元：
[化學式A]



[化學式B]

於上述化學式A及B中之E、G、J、e，及j係如上所述。
聚醯胺-醯亞胺聚合物包含一醯亞胺重複單元及一醯胺重複單元。醯亞胺重複單元對醯胺重複單元之莫耳比例可為20:80至80:20，例如，20:80至50:50。於此情況，醯亞胺重複單元可為以上述化學式A表示之一重複單元，且醯胺重複單元可為以上述化學式B表示之一重複單元。
若莫耳比例滿足上述範圍，可藉由使用如上所述用於製備聚合物之單體輕易控制聚合物溶液的黏度。因此，自自凝膠片及經固化之膜輕易製造於其表面上無缺陷之一均勻膜。此外，可製造確保優異抗拉韌性及彈性恢復力之一膜。
於一實施例，於使用一通用試驗機(UTM)測得之聚醯胺-醯亞胺膜的一應力-應變曲線上藉由0.2%偏移方法推衍之直至屈服點的面積值係80至150 J/m2 。
特別地，於一實施例，於使用一通用試驗機(UTM)測得之聚醯胺-醯亞胺膜的一應力-應變曲線上藉由0.2%偏移方法推衍之直至屈服點的面積值可為100至140 J/m2 ，110至130 J/m2 ，或120至130 J/m2 ，但其不限於此等。
直至屈服點之面積係指彈性區域的面積，其代表材料於塑化前能多好地貯存能量之一測度。彈性區域面積值愈大，對塑化及衝擊損化之耐受度愈大，指示材料於變形時能好好地恢復。
於一實施例，於室溫測量時，聚醯胺-醯亞胺膜具有5.0 GPa或更多之一模數。特別地，模數可為5 GPa至10 GPa，6 GPa至10 GPa，或7至10 GPa。
於一實施例，聚醯胺-醯亞胺膜具有HB或更高之一表面硬度。特別地，表面硬度可為H或更高，2H或更高，但其不限於此。
於一實施例，聚醯胺-醯亞胺膜具有5或更少之一黃色指數。特別地，黃色指數可為4.5或更少。更特別地，黃色指數可為4或更少，但其不限於此。
於一實施例，聚醯胺-醯亞胺膜具有2%或更少之一濁度。特別地，濁度可為1.8%或更少，或1.5%或更少。更特別地，濁度可為1.0%或更少，或0.9%或更少，但其不限於此。
於一實施例，聚醯胺-醯亞胺膜具有85%或更多之於550nm測得的一透光率。特別地，於550nm測得的透光率可為86%或更多，87%或更多，或88%或更多，但其不限於此。
於一實施例，於評估折疊恢復力時，聚醯胺-醯亞胺膜可具有60°或更多之一恢復角。恢復角可為60°至180°，60°至150°，60°至120°，60°至90°，60°至80°，或60°至70°，但其不限於此等。
於評估折疊恢復力時之恢復角係指彎曲且插入一5mm間隔之鋸齒間的膜於85℃及85%RH之條件下24小時後恢復的角度。
於一實施例，聚醯胺-醯亞胺膜具有15 kgf/mm2 或更多之一抗拉強度。特別地，抗拉強度可為18 kgf/mm2 或更多，20 kgf/mm2 或更多，21 kgf/mm2 或更多，或22 kgf/mm2 或更多，但其不限於此等。
於一實施例，聚醯胺-醯亞胺膜具有15%或更多之一伸長率。特別地，伸長率可為16%或更多，17%或更多，或17.5%或更多，但其不限於此等。
如上所述之聚醯胺-醯亞胺膜的物理性質係以40 µm至60 µm之一厚度為基準。例如，聚醯胺-醯亞胺膜之物理性質可以50 µm之一厚度為基準。
如上所述之聚醯胺-醯亞胺膜的各種特徵可被組合。
聚醯胺-醯亞胺膜係藉由如下所述之製備方法製備，使得其於光學及機械性質係優異。聚醯胺-醯亞胺膜可應用於需要可撓性及透明性之各種用途。例如，聚醯胺-醯亞胺膜可應用於太陽能電池、顯示器、半導體裝置、感應器等。
＜用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法＞
用於製備依據一實施例的一聚醯胺-醯亞胺膜之方法包含於一聚合反應裝置中使二胺化合物、二酐化合物，及二羰基化合物於一有機溶劑中同時或依序混合及反應，製備一聚合物溶液；將聚合物溶液轉移至一槽；將聚合物溶液於此槽中鑄製，然後將其乾燥製備一凝膠片；將此凝膠片於其在一帶上移動時熱處理，製備一經固化之膜；及使用一捲繞器捲繞此經固化之膜。
聚醯胺-醯亞胺膜係包含一聚醯胺-醯亞胺樹脂作為一主要組份之一膜。聚醯胺-醯亞胺樹脂係包含作為一結構單元之呈一預定莫耳比例之一醯胺重複單元及一醯亞胺重複單元的一樹脂。
於用以製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，用於製備聚醯胺-醯亞胺樹脂之一聚合物溶液係藉由於一聚合反應裝置中將二胺化合物、二酐化合物，及二羰基化合物於一有機溶劑中同時或依序混合及反應而製備。
於一實施例，聚合物溶液可藉由將二胺化合物、二酐化合物，及二羰基化合物於一有機溶劑中同時混合及反應而製備。
於另一實施例，製備聚合物溶液之步驟可包含先將二胺化合物及二酐化合物混合及反應產生一聚醯胺酸(PAA)溶液；及其次將聚醯胺酸(PAA)溶液及二羰基化合物混合及反應同時形成一醯胺鍵結及一醯亞胺鍵結。聚醯胺酸溶液係包含一聚醯胺酸之一溶液。
於另一實施例，製備聚合物溶液之步驟可包含先將二胺化合物及二酐化合物混合及反應產生一聚醯胺酸溶液；將聚醯胺酸溶液脫水產生一聚醯亞胺(PI)溶液；及其次將聚醯亞胺(PI)溶液及二羰基化合物混合及反應進一步形成一醯胺鍵結。聚醯亞胺溶液係一包含具有一醯亞胺重複單元的一聚合物之一溶液。
於另一實施例，製備聚合物溶液之步聚可先將二胺化合物及二羰基化合物混合及反應產生一聚醯胺(PA)溶液；及其次將聚醯胺(PA)溶液及二酐化合物混合及反應進一步形成一醯亞胺鍵結。聚醯胺溶液係包含具有一醯胺重複單元的一聚合物之一溶液。
因而製備之聚合物溶液可為包含含有選自由一聚醯胺酸(PAA)重複單元、一聚醯胺(PA)重複單元，及一聚醯亞胺(PI)重複單元所組成群組之至少一者的聚合物之一溶液。
另外，包含於聚合物溶液中之聚合物可包含自二胺化合物及二酐化合物的聚合反應衍生之一醯亞胺重複單元，及自二胺化合物及二羰基化合物的聚合反應衍生之一醯胺重複單元。
於一實施例，製備聚合物溶液之步驟可進一步包含引入一催化劑。
催化劑可包括，例如，β甲吡啶或乙酸酐，但其不限於此。進一步添加催化劑可促進反應速率及增強重複單元間或重複單元內之化學鍵結力。
於一實施例，製備聚合物溶液之步驟可進徏包含調整聚合物溶液之黏度。
特別地，製備聚合物溶液之步驟可包含(a)將二胺化合物、二酐化合物，及二羰基化合物於一有機溶劑中同時或依序混合及反應製備一第一聚合物溶液；(b)測量第一聚合物溶液之黏度及評估是否已達目標黏度；及(c)若第一聚合物溶液之黏度未達目標黏度，進一步添加二羰基化合物製備具有目標黏度之一第二聚合物溶液。
目標黏度於室溫可為約100,000厘泊(cp)至約500,000厘泊。特別地，目標黏度可為約100,000厘泊至約400,000厘泊，約100,000厘泊至約350,000厘泊，或約100,000厘泊至約300,000厘泊，但其不限於此等。
於另一實施例，聚合物溶液中所含之固體的含量可為10重量%至20重量%。特別地，第二聚合物溶液中所含之固體的含量可為12重量%至18重量%，但其不限於此。
若聚合物溶液中所含之固體的含量係於上述範圍內，一聚醯胺-醯亞胺膜可於擠壓鑄製步驟有效地產生。此外，因而製得之聚醯胺-醯亞胺膜可具有以一改良模數等而言之機械性質及以一低黃色指數等而言之光學性質。
於一實施例，製備聚合物溶液之步驟可進一步包含調整聚合物溶液之pH。於此步驟，聚合物溶液之pH可調整至約4至約7，例如，約4.5至約7。
聚合物溶液之pH可藉由添加一pH調整劑作調整。pH調整劑並不受特別限制且可包括，例如，胺化合物，諸如，烷氧基胺、烷基胺，及烷醇胺。
若聚合物溶液之pH調整至上述範圍，可避免其後方法中的設備受損，避免自聚合物溶液製得之膜中發生缺陷，及達成以黃色指數及模數而言之所欲光學性質及機械性質。
以聚合物溶液中之單體總莫耳數為基準，pH調整劑可以約0.1莫耳%至約10莫耳%之一量使用。
製備聚合物溶液之步驟可進一步包含以一惰性氣體沖洗聚合物溶液。以一惰性氣體沖洗聚合物溶液之步驟可移除水分，降低雜質，及增加反應速率。
於此情況，惰性氣體可為選自由氮、氦(He)、氖(Ne)、氬(Ar)、氪(Kr)、氙(Xe)，及氡(Rn)所組成群組之至少一者，但其不限於此。特別地，惰性氣體可為氮。
用以製備聚合物溶液之二酐化合物對二羰基化合物的莫耳比例可為20:80至80:20，例如，20:80至50:50。若二酐化合物及二羰基化合物係以上述莫耳比例使用，可有利達成自聚合物溶液製備的聚醯胺-醯亞胺膜之所欲機械及光學性質。
聚合物溶液係包含一聚醯胺-醯亞胺聚合物之一溶液。
二胺化合物、二酐化合物、二羰基化合物，及聚醯胺-醯亞胺聚合物係如上所述。
依據另一實施例，聚合物溶液可包含藉由將二胺化合物、二酐化合物，及二羰基化合物聚合而形成之一聚醯胺-醯亞胺聚合物，其中，二胺化合物可包含一種二胺化合物，二酐化合物可包含一種二酐化合物，且二羰基化合物可包含二種二羰基化合物。
另外，二胺化合物可由一種二胺化合物構成，二酐化合物可由一種二酐化合物構成，且二羰基化合物可由二種二羰基化合物構成。
如上所述，為聚醯胺-醯亞胺膜的一主要組份之聚醯胺-醯亞胺樹脂係包含作為一結構單元的呈一預定莫耳比例之一醯胺重複單元及一醯亞胺重複單元之一樹脂。
可無一複雜方法藉由適當控制醯亞胺重複單元之含量及醯胺重複單元之含量製造其光學特徵、機械性質，及可撓性係以一良好平衡方式改良之一聚醯胺-醯亞胺膜。此外，可無習知技藝採用之諸如沉澱、過濾、乾燥，及再溶解之步驟，而提供其光學特徵、機械性質，及可撓性係以一良好平衡方式提供之一聚醯胺-醯亞胺膜。醯亞胺重複單元之含量及醯胺重複單元之含量可個別藉由二酐及二羰基化合物之含量而控制。
醯亞胺重複單元及醯胺重複單元係如上所述。
有機溶劑可為選自由二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、間甲酚、四氫吩喃(THF)，及氯仿所組成群組之至少一者。特別地，於一實施例，用於聚合反應溶液之有機溶劑可為二甲基乙醯胺(DMAc)，但其不限於此。
其次，於製備聚合物溶液步驟之後，聚合物溶液轉移至一槽。
圖7示意例示用於製備依據一實施例之聚醯胺-醯亞胺膜的一處理設備。參考圖7，如上所述之聚合物溶液係於一聚合反應裝設(10)中製備，且因而製得之聚合物溶液轉移且貯存於一槽(20)內。
此處，一旦聚合物溶液被製備，將聚合物溶液轉移至槽之步驟係於無任何額外步驟下實行。特別地，於聚合反應裝置中製備之聚合物溶液係於無任何用以移除雜質之沉澱及再溶解步驟下轉移及貯存於槽中。於傳統方法，為了移除於製備一聚合物溶液期間產生之諸如氫氯酸(HCl)的雜質，因而製備之聚合物溶液係經由一分離步驟純化而移除雜質，然後，經純化之聚合物溶液再溶於一溶劑中。但是，於此情況，具有活性成分之損失於此移除雜質之步驟中增加的問題，造成產率減少。
因此，依據一實施例之製備方法最終使於製備聚合物溶液之步驟產生的雜質之量達最小，或適當地控制其後步驟中之雜質，即使一特定量之雜質存在，以便不會使最終膜之物理性質惡化。因此，此方法具有一膜係於無個別沉澱或再溶解步驟下製造的一優點。
槽(20)係將聚合物溶液於其形成一膜之前貯存的一位置，且其內部溫度可為約-20℃至約0℃。若槽(20)之溫度控制於上述範圍，可避免聚合物溶液於貯存期間惡化，且可降低水分含量，藉此避免自其製得之膜的缺陷。
用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法可進一步包含將轉移至槽(20)的聚合物溶液實行真空脫氣。
真空脫氣可於將槽之內容壓力減壓至0.2至0.4巴之後行1小時至2小時。於此等條件下之真空脫氣可降低聚合物溶液內之氣泡。因此，可避免自其製得之膜的表面缺陷及達成優異之諸如濁度的光學性質。
此外，用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法可進一步包含以一惰性氣體將轉移至此槽(20)之聚合物溶液沖洗。
特別地，沖洗係藉由以1 atm至2 atm之一內部壓力的一惰性氣體沖洗槽而實行。於此等條件下之氮沖洗會降低聚合物溶液中之氣泡。因此，可避免自其製得之膜的表面缺陷，及達成優異之諸如濁度的光學性質。
真空脫氣之步驟及以氮氣沖洗槽之步驟係個別於一個別方法實施。
例如，真空脫氣之步驟可為於其後係以氮氣沖洗槽之步驟而實行，但其不限於此。
真空脫氣之步驟及/或以氮沖洗槽之步驟可改良因而製得的聚醯胺-醯亞胺膜之表面物理性質。
其後，此方法可進一步包含將聚合物溶液貯存於槽(20)內持續12小時至60小時。此處，槽內之溫度可保持於約-20℃至約0℃。
用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法可進一步包含將於槽內之聚合物溶液鑄製，然後將其乾燥製備一凝膠片。
聚合物溶液可鑄製於一鑄製體上，諸如，一鑄製輥或一鑄製帶。
參考圖7，於一實施例，聚合物溶液可施用於一鑄製帶(30)上呈一鑄製體，且於移動時乾燥，製成呈一凝膠型式之一片材。
當聚合物溶液注射至帶(30)上，注射量可為300克/分鐘至700克/分鐘。若聚合物溶液之注射量滿足上述範圍，凝膠片可均匀形成至一適當厚度。
此外，聚合物溶液之鑄製厚度可為約200 µm至約700 µm。若聚合物溶液鑄製成上述範圍內之一厚度，乾燥及熱處理後製得之最終膜可具有一適當且均匀的厚度。
聚合物溶液被鑄製，然後於60℃至150℃之溫度乾燥5分鐘至60分鐘，製備一凝膠片。聚合物溶液之溶劑於乾燥期間部份或完全揮發，製備凝膠片。
如上所述，聚合物溶液於室溫之黏度可為100,000厘泊至500,000厘泊，100,000厘泊至400,000厘泊，100,000厘泊至350,000厘泊，或150,000厘泊至350,000厘泊。若黏度滿足上述範圍，聚合物溶液可以一均匀厚度且無缺陷鑄製於一帶上。
於一實施例，用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法包含將凝膠片於其在帶上移動時熱流理，製備一經固化之膜。
參考圖7，凝膠片之熱處理可藉由使其通過一熱固裝置(40)而實行。
凝膠片之熱處理可於約80℃至約500℃之一溫度範圍，以約2℃/分鐘至約80℃/分鐘之一升溫速率，實行約5分鐘至約40分鐘。特別地，凝膠片之熱處理可於約80℃至約470℃之一溫度範圍，以約10℃/分鐘至約80℃/分鐘之一升溫速率，實行約5分鐘至約30分鐘。
於此情況，凝膠片熱處理之起始溫度可為約80℃或更高，且熱處理之最大溫度可為約300℃至約500℃。例如，熱處理之最大溫度可為350℃至500℃，380℃至500℃，400℃至500℃，410℃至480℃，410℃至470℃，或410℃至450℃。
即，參考圖7，熱固裝置(40)之入口溫度可為熱處理之起始溫度，且熱固裝置(40)內部之一特定區域的溫度可為熱處理之最大溫度。
於此等條件下之熱處理可將凝膠片固化而具有適當表面硬度及模數，且可同時確保經固化之膜的高透光率及低濁度。
用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法可進一步包含，於藉由熱處理製備經固化之膜之後，將經固化之膜於其在一帶上移動時冷卻。
參考圖7，經固化之膜的冷卻係於其已通過熱固裝置(40)之後實行。其可藉由使用一個別的冷卻腔室(未示出)或無一個別冷卻腔室下藉由形成一適合溫度氛圍而實行。
將經固化之膜於其在一帶上移動時冷卻的步驟可包含以100℃/分鐘至1,000℃/分鐘之速率使溫度降低之一第一降溫步驟，及以40℃/分鐘至400℃/分鐘之速率使溫度降低之第二降溫步驟。
於此情況，特別地，第二降溫步驟係於第一降溫步聚之水實施。第一降溫步驟之降溫速率可比第二降溫步驟之降溫速率更快。
例如，第一降溫步驟之最大速率係比第二降溫步驟之最大速率更快。或第一降溫步驟之最小速率係比第二降溫步驟之最小速率更快。
若將經固化之膜冷卻的步驟係以此一多階段方式實行，其可使經固化之膜的物理性質更穩定，及使此膜於固化步驟期間達成之光學性質及機械性質更穩定地維持一段長時間。
此帶用以使凝膠片移動之移動速度係與此帶用以使經固化之膜移動的移動速度相同。
用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法包含使用一捲繞器將經冷卻之固化膜捲繞。
參考圖7，經冷卻之固化膜可使用一輥形捲繞器(50)捲繞。
於此情況，在熱處理時凝膠片於一帶上之移動速度對在捲繞時經固化之膜的移動速度之比例係1:0.95至1:1.40。特別地，此等移動速度之比例可為1:0.99至1:1.20，1:0.99至1:1.10，或1:1.10至1:1.05，但其不限於此等。
若此等移動速度之比例係於上述範圍以外，經固化之膜的機械性質會受損，且可撓性及彈性性質會惡化。
特別地，用於使凝膠片及經固化之膜移動的帶(30)係於相同路線上之一連續帶。帶(30)之移動速度可為約0.1公尺/分鐘至約15公尺/分鐘，例如，約0.5公尺/分鐘至約10公尺/分鐘。
在用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，依據下列方程式1之厚度變化(%)可為3%至30%，例如，5%至20%。
[方程式1]
厚度變化(%)=(M1 – M2)/M2 × 100
於上述方程式1中，M1係凝膠片之厚度(µm)，且M2係捲繞時之經冷卻之固化膜的厚度(µm)。
藉由上述製備方法製備之聚醯胺-醯亞胺膜於機械性質及光學性質係優異。可對需要以模數、伸長率、抗拉特徵，及彈性恢復力而言之可撓性的一材賦予長期穩定機械性質。
此外，於用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之傳統方法，諸如氫氯酸(HCl)之副產物於聚合反應時產生。於個別之沉澱、過濾，及乾燥步驟移除此等副產物之後，形成物再次溶於一溶劑中，製備用於形成一膜之一組成物。但是，當此等沉澱、過濾、乾燥，及再溶解步驟個別實行時，具有產率明顯降低的問題。相反地，於依據一實施例之製備方法中，聚合物溶液不應接受個別之沉澱、過濾、乾燥，及再溶解步驟。因為於聚合步驟製得之聚合物溶液可直接施用於鑄製步驟，產率可明顯增加。
此外，於用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之傳統方法中，以氮氣沖洗之一步驟於用以形成一膜之熱處理中被採用，以便確保膜之透明性及避免其變黃。相反地，於依據一實施例之製備方法中，即使氮沖洗於膜形成及熱處步驟未被實行，仍可達成優異光學性質。因此，可消除雜質摻雜於製備方法中或光學性質以外之其它物理性質受損的可能性。
依據另一實施例，提供一種聚醯胺-醯亞胺膜，其係藉由此用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法製備。此處，聚醯胺-醯亞胺膜係如上述＜聚醯胺-醯亞胺膜＞段落中所述。
如上所述之聚醯胺-醯亞胺膜的性質係藉由組合構成聚醯胺-醯亞胺膜之組份的化學及物理性質，及與如上所述之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法的每一步驟之條件一起而實現。
以下，上述說明將參考範例作詳細說明。但下列範多係打算作為例示說明本發明，且此等範例之範圍並不僅限於此。
範例
對於範例1至3及比較例1至3，個別之原料組份係依據以下表1中所示之組成製備。
範例1至3
裝設一可控溫式雙護套之一1公升玻璃反應器於20℃於氮氛圍下被加入403.2克之作為一有機溶劑的二甲基乙醯胺(DMAc)。然後，作為一芳香族二胺之2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二胺基聯苯(TFDB)緩慢添加並且溶解。
其後，當作為一芳香族二酐之2,2'-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐(6-FDA)緩慢添加時，混合物被攪拌1小時。
然後，添加作為一第一二羰基化合物之1,1'-二苯基-4,4'-二羰基二氯化物(BPDC)，其後將混合物攪拌1小時。且添加作為一第二二羰基化合物之對苯二甲醯氯(TPC)，其後將混合物攪拌1小時，因而製備一第一聚合物溶液。
因而製備之第一聚合物溶液的黏度被測量。若測得之黏度未達目標黏度，製備為10重量%濃度之於一DMAc有機溶劑中之一TPC溶液，且1毫升之此TPC溶液添加至第一聚合物溶液，其後將混合物攪拌30分鐘。重覆此沉續至黏度變成約230,000厘泊為止，因而製備一第二聚合物溶液。
將第二聚合物溶液轉移至一槽且於-10℃貯存。此槽被脫氣1.5小時，使得槽內之壓力為約0.3巴。然後，此槽以呈1.5 atm之一內部壓力的一氮氣沖洗。沖洗時，第二聚合物溶液於槽內貯存48小時。
其後，將第二聚合物溶液鑄製，然後以80℃之熱空氣乾燥30分鐘，因而產生一凝膠片。然後，凝膠片於其在一帶上移動時接受2℃/分鐘至80℃/分鐘之一升溫速率，於80℃至500℃之一溫度範圍之熱處理持續30分鐘。然後，一第一降溫步驟係藉由將溫度以約800℃/分鐘之一速度降低而實行，其後，一第二降溫步驟係藉由將溫度以約100℃/分鐘之一速度降低而實行，因而獲得一聚醯胺-醯亞胺膜。此膜使用一捲繞器捲繞。於此情況，熱處理時凝膠片於帶上之移動速度1公尺/秒。熱處理時凝膠片於帶上之移動速度對捲繞時此膜之移動速度的比例係如以下之表1中所示般作調整。
比較例1
裝設一可控溫式雙護套之一1公升玻璃反應器於20℃於氮氛圍下被加入518.5克之作為一有機溶劑之二甲基乙醯胺(DMAc)。然後，作為一芳香族二胺之2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二胺基聯苯(TFDB)緩慢添加並且溶解。
其後，於作為一芳香族二酐之2,2'-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐(6-FDA)緩慢添加時，將混合物攪拌1小時。
然後，添加作為二羰基化合物之對苯二甲醯氯(TPC)，其後將混合物攪拌1小時，因而製備一第一聚合物溶液。因而製備之第一聚合物溶液的黏度被測量。若測得之黏度未達目標黏度，製備為10重量%濃度之於一DMAc有機溶劑中之一TPC溶液，且1毫升之此TPC溶液添加至第一聚合物溶液，其後將混合物攪拌30分鐘。重覆此沉續至黏度變成100,000厘泊至300,000厘泊為止，因而製備一第二聚合物溶液。
第二聚合物溶液藉由範例1中所述方方法處理製備一聚醯胺-醯亞胺膜。熱處理時凝膠片於帶上之移動速度對捲繞時此膜之移動速度的比例係如以下之表1中所示般作調整。
比較例2
一聚醯胺-醯亞胺膜係以如範例1至3之相同組成物及處理方法製備。熱處理時凝膠片於帶上之移動速度對捲繞時此膜之移動速度的比例係如以下之表1中所示般作調整。
比較例3
由SKC製造品牌名為SH86之一PET膜被使用。
評估例
範例1至3及比較例1至3之膜每一者被測量及評估下列性質。
評估例1：膜厚度測量
厚度係於寬度方向之5個點處使用Mitutoyo公司製造之一數位測微器547-401測量。其等之平均厚度被作為厚度。
評估例2：速度比例測量
速度比例係熱處理時凝膠片於帶上之移動速度對捲繞時經固化之膜之移動速度的比例。凝膠片之移動速度及經固化之膜的移動速度係使用Optech之一接觸式轉速器MS6208A測量。
評估例3：模數測量
一樣品係以與膜之主要收縮方向垂直之方向為至少5公分及於主要收縮方向為10公分而切割。將其藉由呈5公分間隔置放之夾具固定於Instron之一通用試驗機UTM 5566A。樣品於室溫以5 mm/分鐘之速率拉升時，獲得應力-應變曲線至樣品斷裂為止。應力-應變曲線上荷重相對應於起始應變之斜率被取作為模數(GPa)。
評估例4：0.2%偏移及彈性區域面積測量
於以UTM 5566A通用試驗機獲得之一應力-應變曲線上，於移動0.2%之應變與為荷重對起始應變之斜率的模量(GPa)呈平行繪製一平行線。此線與應力-應變曲線碰到之點的應變值被取作為以0.2%偏移方法測得之屈服點。
彈性區域之面積值係以應力-應變曲線從起始應變至屈服點的積分面積測得。
評估例5：表面硬度測量
表面硬度係以一鉛筆硬度測量儀器(CT-PC1，韓國CORE TECH)測量，其具有以45°之一角度及300 mm/分鐘之一筆速度安裝之一鉛筆硬度測量筆，同時施用(750克)之一固定荷重。使用的鉛筆係具有H至9H、F、HB、B至6B等強度之Mitsubishi鉛筆。
評估例6：黃色指數(YI)測量
黃色指數(YI)係以一分光儀(UltraScan PRO，Hunter Associates Laboratory)使用一CIE比色系統測量。
評估例7：透光率及濁度(HZ)測量
於550nm之透光率及濁度係使用Nippon Denshoku Kogyo製造之一濁度計NDH-5000W測量。
評估例8：恢復力測量
膜被彎曲且插入一5mm間隔之鋸齒間，且其於85℃及85%RH之條件下24小時後恢復時之角度被測量。
[表1]
由上述表1可看出，於範例1至3，與比較例1至3相比時，不僅機械性質及光學性質優異，而且其可確保優異彈性面積值及於恢復力評估時優異恢復。因此，其可應用於需要可撓性及透明性之各種不同應用。
10‧‧‧聚合反應裝置
20‧‧‧槽
30‧‧‧帶
40‧‧‧熱固裝置
50‧‧‧捲繞器
圖式簡要說明
圖1顯示依據範例1之聚醯胺-醯亞胺膜的一應力-應變曲線。
圖2顯示依據範例2之聚醯胺-醯亞胺膜的一應力-應變曲線。
圖3顯示依據範例3之聚醯胺-醯亞胺膜的一應力-應變曲線。
圖4顯示依據比較例1之聚醯胺-醯亞胺膜的一應力-應變曲線。
圖5顯示依據比較例2之聚醯胺-醯亞胺膜的一應力-應變曲線。
圖6顯示依據比較例3之聚醯胺-醯亞胺膜的一應力-應變曲線。
圖7示意地例示一用於製備依據一實施例的聚醯胺-醯亞胺膜之一處理設備。

Claims (26)

  1. 一種聚醯胺-醯亞胺膜，其包含： 一聚醯胺-醯亞胺聚合物，其係藉由使二胺化合物、二酐化合物，及二羰基化合物聚合而形成， 其中，於使用一通用試驗機(UTM)測量之該聚醯胺-醯亞胺膜的一應力-應變曲線上，藉由0.2%偏移方法衍生之直至屈服點的面積值係80至150 J/m2 。
  2. 如請求項1之聚醯胺-醯亞胺膜，其中該面積值係100至140 J/m2 。
  3. 如請求項1之聚醯胺-醯亞胺膜，其以50 µm之一厚度為基準，具有5.0 GPa或更多之一模數。
  4. 如請求項1之聚醯胺-醯亞胺膜，其具有HB或更高之一表面硬度。
  5. 如請求項1之聚醯胺-醯亞胺膜，其以50 µm之一厚度為基準，具有5或更少之一黃色指數(YI)。
  6. 如請求項1之聚醯胺-醯亞胺膜，其以50 µm之一厚度為基準，具有2%或更少之一濁度。
  7. 如請求項1之聚醯胺-醯亞胺膜，其以50 µm之一厚度為基準，具有85%或更多之於550 nm測量的一透光率。
  8. 如請求項1之聚醯胺-醯亞胺膜，其中於評估折疊恢復力時，該聚醯胺-醯亞胺膜具有60°或更多之一恢復角，且 於評估該折疊恢復力時之該恢復角係指彎曲且插入一5mm間隔之鋸齒間的該膜於85℃及85%RH之條件下24小時後恢復的角度。
  9. 如請求項1之聚醯胺-醯亞胺膜，其中該二胺化合物係以下列化學式1表示， 該二酐化合物係以下列化學式2表示，且 該二羰基化合物係以下列化學式3表示： [化學式1] [化學式2] [化學式3] 於上述該等化學式1至3， E及J每一者係獨立地選自一經取代或未經取代之二價C6 -C30 脂族環狀基團、一經取代或未經取代之二價C4 -C30 雜脂族環狀基團、一經取代或未經取代之二價C6 -C30 芳香族環狀基團、一經取代或未經取代之二價C4 -C30 雜芳香族環狀基團、一經取代或未經取代之C1 -C30 伸烷基基團、一經取代或未經取代之C2 -C30 伸烯基基團、一經取代或未經取代之C2 -C30 伸炔基基團、-O-、-S-、-C(=O)-、-CH(OH)-、-S(=O)2 -、-Si(CH3 )2 -、-C(CH3 )2 -，及-C(CF3 )2 -， e及j每一者係獨立地選自1至5之一整數， 當e係2或更多時，則2或更多個E係彼此相同或不同， 當j係2或更多時，則2或更多個J係彼此相同或不同， G係藉由一鍵結基團鍵結，該鍵結基團係選自一經取代或未經取代之四價C6 -C30 脂族環狀基團、一經取代或未經取代之四價C4 -C30 雜脂族環狀基團、一經取代或未經取代之四價C6 -C30 芳香族環狀基團、一經取代或未經取代之四價C4 -C30 雜芳香族環狀基團，其中，該脂族環狀基團、該雜脂族環狀基團、該芳香族環狀基團，或該雜芳香族環狀基團可單獨存在或可彼此鍵結形成一稠合環，一經取代或未經取代之C1 -C30 伸烷基基團、一經取代或未經取代之C2 -C30 伸烯基基團、一經取代或未經取代C2 -C30 伸炔基基團、-O-、-S-、-C(=O)-、-CH(OH)-、-S(=O)2 -、-Si(CH3 )2 -、-C(CH3 )2 -，及-C(CF3 )2 -，且 X係一鹵素原子。
  10. 如請求項1之聚醯胺-醯亞胺膜，其中該二酐化合物係由具有一含氟的取代基之一化合物構成。
  11. 如請求項1之聚醯胺-醯亞胺膜，其中該二羰基化合物包含至少二種彼此不同之二羰基化合物。
  12. 如請求項1之聚醯胺-醯亞胺膜，其中該聚醯胺-醯亞胺聚合物包含一以下列化學式A表示之重複單元，及一以下列化學式B表示之重複單元： [化學式A] [化學式B] 於上述該等化學式A及B， E及J每一者係獨立地選自一經取代或未經取代之二價C6 -C30 脂族環狀基團、一經取代或未經取代之二價C4 -C30 雜脂族環狀基團、一經取代或未經取代之二價C6 -C30 芳香族環狀基團、一經取代或未經取代之二價C4 -C30 雜芳香族環狀基團、一經取代或未經取代之C1 -C30 伸烷基基團、一經取代或未經取代之C2 -C30 伸烯基基團、一經取代或未經取代之C2 -C30 伸炔基基團、-O-、-S-、-C(=O)-、-CH(OH)-、-S(=O)2 -、-Si(CH3 )2 -、-C(CH3 )2 -，及-C(CF3 )2 -， e及j每一者係獨立地選自1至5之一整數， 當e係2或更多時，則2或更多個E係彼此相同或不同， 當j係2或更多時，則2或更多個J係彼此相同或不同，且 G係藉由一鍵結基團鍵結，該鍵結基團係選自一經取代或未經取代之四價C6 -C30 脂族環狀基團、一經取代或未經取代之四價C4 -C30 雜脂族環狀基團、一經取代或未經取代之四價C6 -C30 芳香族環狀基團、一經取代或未經取代之四價C4 -C30 雜芳香族環狀基團，其中，該脂族環狀基團、該雜脂族環狀基團、該芳香族環狀基團，或該雜芳香族環狀基團可單獨存在或可彼此鍵結形成一稠合環，一經取代或未經取代之C1 -C30 伸烷基基團、一經取代或未經取代之C2 -C30 伸烯基基團、一經取代或未經取代C2 -C30 伸炔基基團、-O-、-S-、-C(=O)-、-CH(OH)-、-S(=O)2 -、-Si(CH3 )2 -、-C(CH3 )2 -，及-C(CF3 )2 -。
  13. 一種用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其包含： 使二胺化合物、二酐化合物，及二羰基化合物於一聚合反應裝置中，於一有機溶劑中同時或依序混合及反應製備一聚合物溶液； 將該聚合物溶液轉移至一槽； 將於該槽中之該聚合物溶液鑄製，及其後使其乾燥製備一凝膠片； 將該凝膠片於其在一帶上移動時熱處理，製備一經固化之膜；及 使用一捲繞器捲繞該經固化之膜， 其中，在熱處理時該凝膠片於該帶上的移動速度對於捲繞時該經固化之膜的移動速度之比率係1:0.95至1:1.40。
  14. 如請求項13之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其中製備該聚合物溶液之該步驟可包含： (a)將二胺化合物、二酐化合物，及二羰基化合物於一聚合反應裝置中，於一有機溶劑中同時或依序混合及反應製備一第一聚合物溶液； (b)測量該第一聚合物溶液之黏度及評估是否達目標黏度；及 (c)若該第一聚合物溶液之該黏度未達該目標黏度，進一步添加該二羰基化合物製備具有該目標黏度之一第二聚合物溶液。
  15. 如請求項14之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其中於室溫之該目標黏度係100,000厘泊(cp)至300,000厘泊。
  16. 如請求項13之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其中一旦該聚合物溶液被製備，將該聚合物溶液轉移至該槽的該步驟係於無任何額外步驟下實行。
  17. 如請求項13之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其中於該槽內部之溫度係-20℃至0℃。
  18. 如請求項13之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其於該聚合物溶液轉移至該槽後，進一步包含實行真空脫氣，及 以一惰性氣體沖洗該槽。
  19. 如請求項13之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其於該聚合物溶液轉移至該槽後，進一步包含將該聚合物溶液貯存於該槽內持續12小時至60小時。
  20. 如請求項13之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其中該聚合物溶液被鑄製，然後於60℃至150℃之溫度乾燥持續5分鐘至60分鐘，製備一凝膠片。
  21. 如請求項13之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其中該熱處理係以2℃/分鐘至80℃/分鐘之一升溫速率，於80℃至500℃之一溫度範圍實行持續5至40分鐘。
  22. 如請求項13之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其於該經固化之膜藉由熱處理製備後，進一步包含將該經固化之膜於其在一帶上移動時冷卻。
  23. 如請求項13之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其中在該熱處理時該凝膠片於該帶上的該移動速度對於捲繞時該經固化之膜的該移動速度之該比率係1:0.99至1:1.10。
  24. 如請求項13之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其中於使用一通用試驗機(UTM)測量之該聚醯胺-醯亞胺膜的一應力-應變曲線上，藉由0.2%偏移方法衍生之直至屈服點的面積值係80至150 J/m2 。
  25. 如請求項13之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其中該聚醯胺-醯亞胺膜以50µm之一厚度為基準，具有5.0 GPa或更多之一模數。
  26. 如請求項13之用於製備聚醯胺-醯亞胺膜之方法，其中該聚醯胺-醯亞胺膜於評估折疊恢復力時，具有60°或更多之一恢復角，且 於評估該折疊恢復力時之該恢復角係指彎曲且插入一5mm間隔之鋸齒間的該膜於85℃及85%RH之條件下24小時後恢復的角度。
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