TW201922939A - 二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物，其係包含聚矽氧成分、導熱性粒子及硬化成分之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物3a、3b，其包含（A）聚有機矽氧烷100重量份、（B）相對於A成分為100～2500重量份之導熱性粒子、（C）作為上述聚有機矽氧烷之硬化觸媒之鉑族系金屬觸媒、（D）相對於A成分為0.01～5重量份之有機過氧化物，且以一次硬化溫度使其一次硬化，能夠以高於上述一次硬化溫度之溫度進行二次硬化，上述一次硬化後之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物之導熱率為0.2～17 W/m·K，硬度以ASKER C計為5～80。

Description

二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物及其製造方法
本發明係關於一種用於電子零件等導熱零件等之導熱性樹脂組成物及其製造方法。進一步詳細而言，係關於一種以不同之溫度進行硬化之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物及其製造方法。
電腦（CPU）、電晶體、發光二極體（LED）等半導體存在於使用中發熱，導致包含該等之電子零件之性能因該熱而降低之情形。因此，對於如會發熱之電子零件，對CPU等發熱部安裝散熱部。由於散熱部多為金屬，故為了提高發熱部與散熱部之導熱性，而採用以下方法：將片狀或凝膠狀之導熱性組成物插入至發熱部與散熱部之間，提高該等之密接度，提高導熱性。專利文獻1中提出有，使聚有機矽氧烷於觸媒量之鉑族金屬化合物存在下進行預交聯，對獲得之預交聯體摻合有機過氧化物，而獲得硬度低且具有高回彈性之聚矽氧橡膠。專利文獻2中提出有，於基材膜設置表面印刷層，對表面印刷層添加離子液體進行一次硫化，以高於一次硫化溫度之溫度進行二次硫化。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2005-68273號公報
專利文獻2：日本特開2014-065272號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，存在以下問題：根據對象製品，謀求一種導熱性組成物，其片材必須在配置於發熱部與散熱部之間前較為柔軟，配置於該位置後，藉由發熱部之熱進行硬化；而上述習知技術無法應對。
本發明為解決上述習知問題，提供一種以不同之溫度進行硬化之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物及其製造方法。
[解決課題之技術手段]
本發明之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物包含聚矽氧成分、導熱性粒子及硬化成分，其特徵在於包含：
（A）聚有機矽氧烷100重量份、
（B）相對於A成分為100～2500重量份之導熱性粒子、
（C）作為上述聚有機矽氧烷之硬化觸媒之鉑族系金屬觸媒、
（D）相對於A成分為0.01～5重量份之有機過氧化物，且
以一次硬化溫度使其一次硬化，能夠以高於上述一次硬化溫度之溫度進行二次硬化，
上述一次硬化後之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物之導熱率為0.2～17 W/m·K，硬度以ASKER C計為5～80。
本發明之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物之製造方法係製造本發明之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物之方法，其包含以下步驟：將下述A～D成分混合後，成形為特定形狀，以一次硬化溫度使獲得之成形物一次硬化；且包含：
（A）聚有機矽氧烷100重量份、
（B）相對於A成分為100～2500重量份之導熱性粒子、
（C）作為上述聚有機矽氧烷之硬化觸媒之鉑族系金屬觸媒、
（D）相對於A成分為0.01～5重量份之有機過氧化物、且
經一次硬化之上述成形物能夠以高於上述一次硬化溫度之溫度進行二次硬化，
上述一次硬化後之上述成形物之導熱率為0.2～17 W/m·K，硬度以ASKER C計為5～80。
本發明之電子零件之製造方法係包含發熱部及散熱部之電子零件之製造方法，且
包含以下步驟：於上述發熱部與上述散熱部之間，將本發明之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物以與上述發熱部及上述散熱部兩者接觸之方式配置後，以高於本發明之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物之一次硬化溫度之溫度進行加熱，使其二次硬化；
上述加熱係藉由上述發熱部發出之熱進行。
[發明之效果]
本發明可提供一種二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物，其包含上述A～D成分，以一次硬化溫度使其一次硬化，並能夠以高於上述一次硬化溫度之溫度進行二次硬化，上述一次硬化後之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物之導熱率為0.2～17 W/m·K，硬度以ASKER C計為5～80，以不同之溫度進行硬化。即，本發明之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物可提供以下導熱性組成物，其在配置於發熱部與散熱部之間前止於一次硬化階段，較為柔軟，故而例如易組入至發熱部與散熱部之間，在配置於發熱部與散熱部之間後，例如藉由發熱部之熱進行二次硬化而進行硬化。
本發明之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物（以下亦有時簡稱為「本發明之聚矽氧組成物」）藉由利用鉑族系金屬觸媒之加成反應硬化作用以一次硬化溫度進行硬化，並藉由利用有機過氧化物之自由基反應硬化作用以高於一次硬化溫度之二次硬化溫度進行硬化。本發明之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物與鉑族系金屬觸媒、有機過氧化物、聚有機矽氧烷及導熱性粒子一併摻合後例如使其片材化，止於一次硬化階段。該階段之熱硬化性樹脂材料通常被稱作「B階段」或「半硬化」型，於環氧樹脂等中較為普遍。該狀態之片材柔軟，易組入至所需部位。通常於一次硬化階段由製造商出貨，於銷售地點組入至所需部位，組入後，利用發熱部之熱進行二次硬化。
於本發明之聚矽氧組成物之製備中，較佳為使用下述量之下述A～D成分。
（A）聚有機矽氧烷100重量份；
（B）相對於A成分為100～2500重量份之導熱性粒子；
（C）作為上述聚有機矽氧烷之硬化觸媒之鉑族系金屬觸媒；
（D）相對於A成分為0.01～5重量份之有機過氧化物。
其中，（A）聚有機矽氧烷係加成硬化型聚矽氧聚合物之主原料，包含後述基礎聚合物成分及交聯劑成分，通常分成A液及B液進行保存。例如，A液及B液兩者包含上述基礎聚合物成分，A液進一步包含硬化觸媒，例如鉑族系金屬觸媒，B液進一步包含上述交聯劑成分。於該狀態下進行市售。通常，加入該A液、B液、導熱性粒子、有機過氧化物，以及於必要之情形下加入追加之鉑族系金屬觸媒、其他著色劑等進行混合，例如成形為片狀之成形物，使其一次硬化。硬化亦稱作交聯或硫化。
本發明之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物以一次硬化溫度使其一次硬化，能夠以高於一次硬化溫度之溫度進行二次硬化。一次硬化後之片材之導熱率為0.2～17 W/m·K，較佳為0.5～15 W/m·K，進而較佳為1～10 W/m·K。若為上述範圍，則可將來自發熱部之熱有效地傳遞至散熱部。又，一次硬化後之片材之硬度以ASKER C計為5～80，較佳為10～75，進而較佳為15～70。若為上述範圍，則片材柔軟，容易組入至所需部位。
本發明中使用之聚有機矽氧烷為了進行二階段硬化，較佳為包含下述成分。
（a）基礎聚合物成分：於1分子中含有平均2個以上且鍵結於分子鏈兩末端之矽原子之烯基的直鏈狀有機聚矽氧烷。
（b）交聯劑成分：於1分子中含有平均2個以上之鍵結於矽原子之氫原子之有機氫聚矽氧烷。鍵結於上述矽原子之氫原子之莫耳數相對於上述基礎聚合物成分中之鍵結有矽原子之烯基1莫耳，為未達1莫耳之量。
本發明之聚矽氧組成物較佳為成形為片狀。若為片狀，則容易組入至發熱部與散熱部之間。
關於本發明之聚矽氧組成物，一次硬化後之硬度與二次硬化後之硬度之差較佳為以ASKER C計超過12，進而較佳為差為15以上。藉此，一次硬化階段之例如片狀之本發明之聚矽氧組成物柔軟，容易組入至所需部位，配置於所需部位後利用發熱部之熱進行二次硬化，可製成較佳之硬度。關於二次硬化後之上述片狀之本發明之聚矽氧組成物的硬度，就本發明之聚矽氧組成物對電子零件之發熱部及散熱部之接著性良好的觀點而言，較佳為以ASKER C計為40以上，進而較佳為45以上。
本發明之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物之製造方法包含以下步驟：將下述A～D成分混合後，成形為特定形狀、例如片狀，以一次硬化溫度使獲得之成形物一次硬化（一次硬化步驟）。
（A）聚有機矽氧烷100重量份
（B）相對於A成分為100～2500重量份之導熱性粒子
（C）作為上述聚有機矽氧烷之硬化觸媒之鉑族系金屬觸媒
（D）相對於A成分為0.01～5重量份之有機過氧化物
本發明之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物（經一次硬化之成形物）能夠以高於上述一次硬化溫度之溫度進行二次硬化，
上述一次硬化後之片材之導熱率為0.2～17 W/m·K，硬度以ASKER C計為5～80。
一次硬化溫度較佳為100℃以下，二次硬化溫度較佳為超過上述一次硬化溫度。進而較佳之一次硬化溫度為常溫（25℃）～100℃。又，較佳之二次硬化溫度為120℃～170℃。二次硬化溫度亦可不保持一定溫度，例如亦可為反覆-40℃～170℃之熱循環之溫度條件。藉此，可有效發揮上述一次硬化步驟中之利用鉑族系金屬觸媒之加成反應硬化作用及二次硬化步驟中之利用有機過氧化物反應之硬化作用。
以下，對各成分進行說明。
（1）基礎聚合物成分（A成分中之a成分）
基礎聚合物成分（a成分）係於一分子中含有2個以上鍵結於矽原子之烯基的有機聚矽氧烷，含有2個烯基之有機聚矽氧烷為本發明之聚矽氧橡膠組成物中之主劑（基礎聚合物成分）。該有機聚矽氧烷於一分子中具有2個乙烯基、烯丙基等碳原子數2～8，尤其是2～6之鍵結於矽原子之烯基作為烯基。黏度於25℃為10～1000000 mPa·s，尤其是就作業性、硬化性等方面而言，較理想為100～100000 mPa·s。
具體而言，使用下述通式（1）所表示之於1分子中含有平均2個以上且鍵結於分子鏈末端之矽原子之烯基之有機聚矽氧烷。為末端經三有機矽烷氧基封阻之直鏈狀有機聚矽氧烷。就作業性、硬化性等方面而言，較理想為25℃之黏度為10～1000000 mPa·s者。再者，該直鏈狀有機聚矽氧烷亦可為於分子鏈中含有少量之支鏈狀結構（三官能性矽氧烷單位）者。
通式（1）中，R1 為相互相同或不同之不具有脂肪族不飽和鍵之未經取代或經取代之一價烴基，R2 為烯基，k為0或正整數。此處，作為R1 之不具有脂肪族不飽和鍵之未經取代或經取代之一價烴基，例如較佳為碳原子數1～10，特佳為1～6者，具體而言，可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基，苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基，及該等基之氫原子之一部分或全部被取代為氟、溴、氯等鹵素原子、氰基等者，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等鹵素取代烷基、氰乙基等。作為R2 之烯基，例如較佳為碳原子數2～6，特佳為2～3者，具體而言可列舉：乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、異丁烯基、己烯基、環己烯基等，較佳為乙烯基。於通式（1）中，k通常為滿足0≦k≦10000之0或正整數，較佳為滿足5≦k≦2000之整數，更佳為滿足10≦k≦1200之整數。
作為a成分之有機聚矽氧烷，亦可併用於一分子中例如具有3個以上、通常3～30個、較佳為3～20個左右之乙烯基、烯丙基等碳原子數2～8、尤其是2～6之鍵結於矽原子之烯基的有機聚矽氧烷。分子結構亦可為直鏈狀、環狀、支鏈狀、三維網狀之任一分子結構。較佳為主鏈由二有機矽氧烷之重複單位所構成，且分子鏈兩末端經三有機矽烷氧基封阻之於25℃之黏度為10～1000000 mPa·s、特佳為100～100000 mPa·s之直鏈狀有機聚矽氧烷。
烯基鍵結於分子之任一部分即可。例如亦可包含鍵結於分子鏈末端、或分子鏈非末端（分子鏈中途）之矽原子者。其中，可為下述通式（2）所表示之於分子鏈兩末端之矽原子上分別具有1～3個烯基，其中，於鍵結於該分子鏈末端之矽原子之烯基於兩末端之合計未達3個的情形時，具有至少1個鍵結於分子鏈非末端（分子鏈中途）之矽原子之烯基（例如作為二有機矽氧烷單位中之取代基）的直鏈狀有機聚矽氧烷，就作業性、硬化性等方面而言，較理想為如上所述25℃之黏度為10～1,000,000 mPa·s者。再者，該直鏈狀有機聚矽氧烷亦可為於分子鏈中含有少量之支鏈狀結構（三官能性矽氧烷單位）者。
通式（2）中，R3 為相互相同或不同之未經取代或經取代之一價烴基，至少1個為烯基。R4 為相互相同或不同之不具有脂肪族不飽和鍵之未經取代或經取代之一價烴基，R5 為烯基，l或m為0或正整數。此處，作為R3 之一價烴基，較佳為碳原子數1～10、特佳為1～6者，具體而言，可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基，苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基，乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、環己烯基、辛烯基等烯基、或該等基之氫原子之一部分或全部被取代為氟、溴、氯等鹵素原子、氰基等者，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等鹵素取代烷基或氰乙基等。
又，作為R4 之一價烴基，較佳為碳原子數1～10、特佳為1～6者，可例示與上述R1 之具體例相同者，但不包含烯基。作為R5 之烯基，例如較佳為碳數2～6、尤其是碳數2～3者，具體而言可例示與上述通式（1）之R2 相同者，較佳為乙烯基。
l、m通常為滿足0＜l+m≦10000之0或正整數，較佳為滿足5≦l+m≦2000，更佳為滿足10≦l+m≦1200，且滿足0＜l/（l+m）≦0.2，較佳為滿足0.0011≦l/（l+m）≦0.1之整數。
（2）交聯劑成分（A成分中之b成分）
本發明之b成分之有機氫聚矽氧烷係作為交聯劑發揮作用者，係藉由該成分中之SiH基與基礎聚合物成分中之烯基發生加成反應（矽氫化）而形成硬化物者。該有機氫聚矽氧烷若為於一分子中具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子（即SiH基）者，則可為任一者，該有機氫聚矽氧烷之分子結構亦可為直鏈狀、環狀、支鏈狀、三維網狀結構之任一種，可使用一分子中之矽原子數（即聚合度）為2～1000，尤其是2～300左右者。
氫原子所鍵結之矽原子之位置並無特別限制，可為分子鏈之末端，亦可為非末端（中途）。又，作為氫原子以外之鍵結於矽原子之有機基，可列舉與上述通式（1）之R1 相同之不具有脂肪族不飽和鍵之未經取代或經取代之一價烴基。
作為b成分之有機氫聚矽氧烷，可例示下述通式（3）～（5）所表示之結構者。
上述通式中，R6 為包含苯基、環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、烷氧基之至少1種有機基。L為0～1,000之整數，尤其是0～300之整數，M為1～200之整數。
（3）導熱性粒子（B成分）
B成分之導熱性粒子亦稱作導熱性填料。導熱性粒子相對於作為基質成分之A成分100重量份，較佳為添加100～2500重量份。藉此，可將導熱率確保為較高。作為導熱性粒子，較佳為選自氧化鋁、氧化鋅、氧化鎂、氮化鋁、氮化硼、氫氧化鋁及氧化矽中之至少一種。形狀可使用球狀、鱗片狀、多面體狀等各種者。於使用氧化鋁之情形時，較佳為純度99.5重量%以上之α-氧化鋁。導熱性粒子之比表面積較佳為0.06～10 m2 /g之範圍。比表面積為BET比表面積，測量方法根據JIS R1626。平均粒徑較佳為0.1～100 μm之範圍。平均粒徑之測定係藉由雷射繞射光散射法測定D50（中值粒徑）。作為該測量器，例如有堀場製作所公司製造之雷射繞射/散射式粒子分佈測定裝置LA-950S2。
作為導熱性粒子，亦可併用平均粒徑不同之至少2種無機粒子。其原因在於：如此，於大粒徑之間填埋小粒徑之導熱性無機粒子，能以接近最密填充之狀態進行填充，導熱性變高。
無機粒子較佳為R(CH3 )a Si(OR')3 － a （R為碳數1～20之未經取代或經取代之有機基，R'為碳數1～4之烷基，a為0或1）所表示之矽烷化合物、或藉由其部分水解物進行表面處理者。關於R(CH3 )a Si(OR')3 － a （R為碳數1～20之未經取代或經取代之有機基，R'為碳數1～4之烷基，a為0或1）所表示之烷氧基矽烷化合物（以下僅稱作「矽烷」），作為一例有甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、丁基三甲氧基矽烷、戊基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、癸基三乙氧基矽烷、十二烷基三甲氧基矽烷、十二烷基三乙氧基矽烷、十六烷基三甲氧基矽烷、十六烷基三乙氧基矽烷、十八烷基三甲氧基矽烷、十八烷基三乙氧基矽烷等矽烷化合物。上述矽烷化合物可使用一種或混合兩種以上使用。作為表面處理劑，亦可併用烷氧基矽烷及單末端矽烷醇矽氧烷。此處所述之表面處理除共價鍵結以外亦包含吸附等。平均粒徑2 μm以上之無機粒子較佳為將無機粒子整體設為100重量份時添加「（100×比表面積）/表面處理劑之最小被覆面積」以上。
（4）鉑族系金屬觸媒（C成分）
作為C成分之鉑族系金屬觸媒為促進包含成分A～D之組成物之第一階段之硬化之成分。作為C成分，可使用矽氫化反應所採用之觸媒。例如可列舉：鉑黑、四氯化鉑、氯鉑酸、氯鉑酸與一元醇之反應物、氯鉑酸與烯烴類或乙烯基矽氧烷之錯合物、雙乙醯乙酸鉑等鉑系觸媒、鈀系觸媒、銠系觸媒等鉑族系金屬觸媒。C成分之摻合量為A成分之硬化所需要之量即可，較佳為A成分充分硬化之量即可，可根據所需之硬化速度等適當進行調整。鉑族系金屬觸媒通常包含於本發明之聚矽氧組成物之製造所使用之聚矽氧成分（例如2液室溫硬化聚矽氧聚合物）中，為了進一步使A成分充分硬化，於本發明之聚矽氧組成物之製造中，亦可於上述聚矽氧成分混合追加之鉑族系金屬觸媒。鉑族系金屬觸媒之上述摻合量，以金屬原子重量換算，相對於A成分較佳為0.01～1000 ppm。
再者，關於鉑族金屬觸媒，「A成分充分硬化之量」係一次硬化物之硬度以ASKER C計能夠設為5～80之量。
（5）有機過氧化物（D成分）
D成分係促進包含成分A～D之組成物之第二階段之硬化之硬化成分。D成分係有機過氧化物，藉由加熱產生自由基，引起A成分之交聯反應。作為D成分，可例示過氧化苯甲醯、過氧化雙(對甲基苯甲醯)之類之醯基系過氧化物；過氧化二三級丁基、2,5-二甲基-2,5-二(過氧化三級丁基)己烷、三級丁基過氧化異丙苯、過氧化二異丙苯之類之烷基系過氧化物；及過氧化苯甲酸三級丁酯之類之酯系有機過氧化物。D成分之摻合量相對於A成分100重量份較佳為0.01～5重量份，更佳為0.1～4重量份。
（6）其他成分
本發明之聚矽氧組成物視需要可摻合上述以外之成分。例如亦可添加鐵丹等無機顏料、以填料之表面處理等目的之烷基三烷氧基矽烷等。作為以填料表面處理等為目的而添加之材料，亦可添加含烷氧基聚矽氧。
本發明亦可提供下述電子零件之製造方法。
本發明之電子零件之製造方法包含以下步驟：於發熱部與散熱部之間，以與發熱部與散熱部之兩者接觸之方式配置本發明之聚矽氧組成物後，以高於本發明之聚矽氧組成物（經一次硬化之成形物）之一次硬化溫度之溫度進行加熱，使其二次硬化（二次硬化步驟）。上述二次硬化亦可利用上述發熱部所發出之熱進行。上述發熱部及上述散熱部係先前公知者，上述發熱部為電腦（CPU）、電晶體、發光二極體（LED）等半導體，上述散熱部多為金屬。
實施例
以下使用實施例進行說明。本發明並非限定於實施例。關於各種參數，使用下述記載之方法進行測定。
＜導熱率＞
導熱性聚矽氧橡膠片材之一次硬化物之導熱率藉由Hot Disk（依據ISO/CD 22007-2）測定。該導熱率測量裝置1如圖1A所示，利用2個試樣（一次硬化物）3a、3b夾持聚醯亞胺膜製感測器2，對感測器2施加額定功率，使其有一定之發熱，根據感測器2之溫度上升值解析熱特性。感測器2前端4之直徑為7 mm，成為電極之雙重螺旋結構，於下部配置有施加電流用電極5及電阻值用電極（溫度測定用電極）6。導熱率藉由下式（數1）算出。
[數1]

λ：導熱率（W/m·K）
P0 ：額定功率（W）
r：感測器之半徑（m）
τ：
α：試樣之熱擴散率（m2 /s）
t：測定時間（s）
D(τ)：經無因次化之r之函數
ΔT(τ)：感測器之溫度上升（K）
＜硬度＞
導熱性聚矽氧橡膠片材之一次硬化物及二次硬化物之硬度依據ASKER C進行測定。
＜接著破斷負載、拉伸剪切接著強度＞
根據JIS K6850所規定之方法，測定經二次硬化之導熱性聚矽氧橡膠片材之接著強度。具體之測定條件如下所述。
[測定條件]
測量器：Autograph AGS-X島津製作所製造
試樣尺寸：一次硬化導熱性聚矽氧橡膠片材12.5 mm×25 mm×0.25 mm
試驗片：準備使用上述試樣將1對鋁合金板接著而成者作為試驗片。
接著條件：對試驗片之接著部分施加約6 MPa之壓力，使1對鋁合金板與一次硬化導熱性聚矽氧橡膠片材密接後，於150℃加熱10小時，使其二次硬化。
試驗條件：試驗速度：1 mm/分鐘
將試驗力之最大值（N）作為接著破斷負載（破斷點之負載），將除以接著面積（12.5 mm×25 mm）所得之值作為拉伸剪切接著強度（MPa）。結果示於表4。
（實施例1～3、比較例1）
1.材料成分
（1）聚有機矽氧烷（A成分）
使用包含聚有機矽氧烷之2液室溫硬化聚矽氧聚合物（聚矽氧成分）。一液（A液）中包含基礎聚合物成分（A成分中之a成分）及鉑族系金屬觸媒，另一液（B液）中包含基礎聚合物成分（A成分中之a成分）及作為交聯劑成分（A成分中之b成分）之有機氫聚矽氧烷。
（2）導熱性粒子（B成分）
使用表1中記載之3種氧化鋁粒子。該等氧化鋁粒子藉由以1質量%之比率添加矽烷偶合劑（辛基三乙氧基矽烷），進行攪拌直至均勻，使經攪拌之氧化鋁粒子均勻地鋪展於托盤等中，於100℃乾燥2小時，進行表面處理。藉此，防止Pt觸媒之觸媒能力即硬化促進受損。再者，平均粒徑係於利用雷射繞射光散射法之粒度分佈測定中基於體積基準之累積粒度分佈之D50（中值粒徑）。作為該測量器，例如有堀場製作所製造公司所製造之雷射繞射/散射式粒子分佈測定裝置LA-950S2。氧化鋁粒子（1）之平均粒徑為0.3 μm，比表面積為7.0 m2 /g，氧化鋁粒子（2）之平均粒徑為2 μm，比表面積為1.0 m2 /g，氧化鋁粒子（3）之平均粒徑為35 μm，比表面積為0.2 m2 /g。
（3）鉑族系金屬觸媒（C成分）
使用鉑-乙烯基二矽氧烷錯合物作為追加之鉑族系金屬觸媒。
再者，如上所述，2液室溫硬化聚矽氧聚合物（聚矽氧成分）包含鉑族系金屬觸媒。於實施例1～3、比較例1之聚矽氧組成物之製備時，為使聚有機矽氧烷充分地一次硬化，相對於聚矽氧成分100重量份添加3重量份之追加之鉑族系金屬觸媒。於實施例1～3、比較例1之聚矽氧組成物中，鉑族系金屬觸媒之量相對於聚有機矽氧烷與鉑族系金屬觸媒之合計，以金屬原子重量換算均設為0.01～1000 ppm之範圍之值。
（4）有機過氧化物（D成分）
使用烷基過氧化物作為有機過氧化物。
2.複合物
對各材料計量上述表1所示之量，將該等加入至混練裝置製成複合物。
再者，表1中，以將聚矽氧成分（2液室溫硬化聚矽氧聚合物）設為100質量份之情形之量（重量份）記載各材料之量，於任一複合物中，導熱性粒子、有機過氧化物、其他成分之添加量相對於聚有機矽氧烷100質量份分別滿足上述本發明之較佳之量。
3.片材成形加工
以經脫模處理之聚酯膜夾住上述複合物，藉由等速輥成形為厚度2.0 mm之片狀，於100℃加熱硬化10分鐘，成形為導熱性聚矽氧橡膠片材。二次硬化設為於170℃12小時。導熱性聚矽氧橡膠片材之物性匯總示於表1。
[表1]
自表1明確可知，實施例1～3由於併用鉑族系金屬觸媒及有機過氧化物，故導熱性聚矽氧橡膠片材以一次硬化溫度進行一次硬化後，能夠以高於一次硬化溫度之溫度進行二次硬化。又，一次硬化後之片材之導熱率為4.5 W/m·K，ASKER C硬度為20～21。與之相對，比較例1由於未使用過氧化物，故二次硬化後之導熱性聚矽氧橡膠片材（二次硬化物）之硬度低於實施例1～3。硬度不高係硬化不充分，橡膠強度未提高，因此，拉伸剪切接著強度變低。
（實施例4～8、參考例1～2）
使用平均粒徑0.3 μm之氧化鈦作為耐熱助劑，將追加之鉑系金屬觸媒、導熱性粒子、顏料（鐵丹）之使用量分別設為表2～3所示之量，除此以外，與實施例1同樣地製備各複合物。又，於表2～3所示之硬化條件下使導熱性聚矽氧橡膠片材一次硬化及二次硬化，除此以外，以與實施例1相同之方式進行實驗。
再者，於表2～3中，以將聚矽氧成分（2液室溫硬化聚矽氧聚合物）設為100質量份之情形之量（重量份）記載各材料之量，於任一複合物中，導熱性粒子、有機過氧化物、其他成分相對於聚有機矽氧烷100質量份之添加量分別滿足上述本發明之較佳之量。
又，如上所述，2液室溫硬化聚矽氧聚合物（聚矽氧成分）包含鉑族系金屬觸媒。於實施例4～8、參考例1～2之聚矽氧組成物之製備時，為使聚有機矽氧烷充分地一次硬化，相對於聚矽氧成分100重量份，添加4重量份追加之鉑族系金屬觸媒。於實施例4～8、參考例1～2之聚矽氧組成物中，鉑族系金屬觸媒相對於聚有機矽氧烷與鉑族系金屬觸媒之合計之量，以金屬原子重量換算為0.01～1000 ppm之範圍之值。
[表2]
[表3]
自表2～3明確可知，實施例4～8由於併用鉑族系金屬觸媒與有機過氧化物，故導熱性聚矽氧橡膠片材以一次硬化溫度進行一次硬化後，能夠以高於一次硬化溫度之溫度進行二次硬化。又，一次硬化後之片材之導熱率為4.5 W/m·K，ASKER C硬度為27。與之相對，參考例1～2由於二次硬化溫度與一次硬化溫度相同或低於一次硬化溫度，故二次硬化物之硬度低於實施例4～8。
（實施例9～10、比較例2～3）
對各材料計量表4所示之量，將該等加入至混練裝置製備複合物，於表4所示之硬化條件下使導熱性聚矽氧橡膠片材硬化，除此以外，以與實施例1相同之方式進行實驗。氧化鋁粒子（4）之平均粒徑為75 μm，比表面積為0.2 m2 /g。
再者，於實施例9～10、比較例2～3之聚矽氧組成物之製備中，鉑族系金屬觸媒僅使用包含於聚矽氧成分（2液室溫硬化聚矽氧聚合物）之鉑族系金屬觸媒，不追加鉑族系金屬觸媒。僅憑包含於聚矽氧成分之鉑族系金屬觸媒便充分進行聚有機矽氧烷之一次硬化。於實施例9～10、比較例2～3之聚矽氧組成物中，鉑族系金屬觸媒相對於聚有機矽氧烷與鉑族系金屬觸媒之合計之量，以金屬原子重量換算，設為0.01～1000 ppm之範圍之值。
又，表4中，以將聚矽氧成分（2液室溫硬化聚矽氧聚合物）設為100質量份之情形之量（重量份）記載各材料之量，於任一複合物中，導熱性粒子、有機過氧化物、其他成分相對於聚有機矽氧烷100質量份之添加量分別滿足上述本發明之較佳之量。
[表4]
自表4明確可知，實施例9～10由於併用鉑族系金屬觸媒與有機過氧化物，故導熱性聚矽氧橡膠片材以一次硬化溫度進行一次硬化後，能夠以高於一次硬化溫度之溫度進行二次硬化。又，一次硬化後之片材之導熱率為1.8 W/m·K，ASKER C硬度為8～35，相較於比較例2～3，接著強度得到提高。與之相對，比較例2～3由於未使用過氧化物，故二次硬化後之導熱性聚矽氧橡膠片材（二次硬化物）之硬度低於實施例1～3。
[產業上之可利用性]
本發明之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物可應用於介置於發熱零件之發熱部與散熱部之間之片材等各種形態之製品。
1‧‧‧導熱率測定裝置
2‧‧‧感測器
3a、3b‧‧‧試樣
4‧‧‧感測器2之前端
5‧‧‧施加電流用電極
6‧‧‧電阻值用電極（溫度測定用電極）
圖1A-B係表示本發明之一實施例之試樣之導熱率的測量方法之說明圖。

Claims (10)

  1. 一種二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物，其包含聚矽氧成分、導熱性粒子及硬化成分，其特徵在於： 包含： （A）聚有機矽氧烷100重量份、 （B）相對於A成分為100～2500重量份之導熱性粒子、 （C）作為上述聚有機矽氧烷之硬化觸媒之鉑族系金屬觸媒、 （D）相對於A成分為0.01～5重量份之有機過氧化物，且 以一次硬化溫度使其一次硬化後，能夠以高於上述一次硬化溫度之溫度進行二次硬化； 上述一次硬化後之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物之導熱率為0.2～17 W/m·K，硬度以ASKER C計為5～80。
  2. 如請求項1所述之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物，其相對於A成分以金屬原子重量換算，包含上述鉑族系金屬觸媒0.01～1000 ppm。
  3. 如請求項1或2所述之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物，其中，上述聚有機矽氧烷包含下述成分： （a）基礎聚合物成分：於1分子中含有平均2個以上且鍵結於分子鏈兩末端之矽原子之烯基的直鏈狀有機聚矽氧烷； （b）交聯劑成分：於1分子中含有平均2個以上之鍵結於矽原子之氫原子之有機氫聚矽氧烷； 鍵結於上述矽原子之氫原子之莫耳數相對於上述基礎聚合物成分中之鍵結有矽原子之烯基1莫耳，為未達1莫耳之量。
  4. 如請求項1或2所述之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物，其中，上述聚矽氧組成物成形為片狀。
  5. 如請求項1或2所述之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物，其中，上述一次硬化係利用鉑族系金屬觸媒之加成反應硬化，上述二次硬化係利用過氧化物反應之硬化。
  6. 如請求項1或2所述之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物，其中，上述二次硬化後之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物之硬度以ASKER C計為40以上。
  7. 一種二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物之製造方法，其係請求項1至6中任一項所述之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物之製造方法，其包含以下步驟： 將下述A～D成分混合後，成形為特定形狀，以一次硬化溫度使獲得之成形物一次硬化；且 經一次硬化之上述成形物能夠以高於上述一次硬化溫度之溫度進行二次硬化， 一次硬化後之上述成形物之導熱率為0.2～17 W/m·K，硬度以ASKER C計為5～80； （A）聚有機矽氧烷100重量份 （B）相對於A成分為100～2500重量份之導熱性粒子 （C）作為上述聚有機矽氧烷之硬化觸媒之鉑族系金屬觸媒 （D）相對於A成分為0.01～5重量份之有機過氧化物。
  8. 如請求項7所述之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物之製造方法，其中，相對於A成分以金屬原子重量換算，包含上述鉑族系金屬觸媒0.01～1000 ppm。
  9. 如請求項7或8所述之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物之製造方法，其中，上述一次硬化溫度為100℃以下，上述二次硬化溫度超過上述一次硬化溫度。
  10. 一種電子零件之製造方法，其係包含發熱部及散熱部之電子零件之製造方法，且 包含以下步驟：於上述發熱部與上述散熱部之間，將請求項1至6中任一項所述之二階段硬化型導熱性聚矽氧組成物以與上述發熱部及上述散熱部兩者接觸之方式配置後，以高於上述一次硬化溫度之溫度進行加熱，使其二次硬化； 上述加熱係藉由上述發熱部發出之熱進行。
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