TW201918513A - 包含填料之聚矽氧組成物 - Google Patents

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Abstract

所揭示的是含有大量填料之聚矽氧組成物。該組成物具有良好的處理及模製性質，儘管其包含大量填料，因此該聚矽氧組成物適用於具有高導熱率的導熱聚矽氧材料。該聚矽氧組成物包含特定有機矽氧烷，其使組成物中能夠具有高填料含量且不會減損良好的處理及模製性質。

Description

包含填料之聚矽氧組成物
本發明大致上關於包含填料之聚矽氧組成物。該聚矽氧組成物可包含大量填料，並且不會降低該組成物的良好處理及模製性質，所以該組成物適用於需要包含大量導熱填料的導熱聚矽氧組成物。
經固化聚矽氧（有機聚矽氧烷）材料經常包含填料以改善其性質，諸如機械強度、導電率、或導熱率。尤其，一些技術領域中會對導熱率有要求，因為有機聚矽氧烷本身是不導熱的。
熱管理對於電子裝置的每個方面都至關重要，諸如積體電路(IC)、發光二極體(LED)、中央處理單元(CPU)、及印刷電路基板。這些裝置的性能可直接受到操作溫度所影響。相較於在較高溫度下操作，降低操作溫度經常會增加這些裝置的使用壽命並改善性能。
通常，電子裝置所產生的熱量係使用導熱材料來移除及消散。已經開發出作為兩個表面之間的高效率熱傳遞材料之導熱聚矽氧組成物。該等組成物一般包含導熱填料於聚矽氧基質樹脂中之分散體，並且提供橡膠、凝膠、油脂、或灌封劑形式的導熱材料。為了改善聚矽氧材料的導熱率，必須將大量導熱填料添加於基質樹脂中。
然而，較高的導熱填料含量會導致組成物的黏度增加，因此組成物的處理及模製性質會大為劣化。為了改善填料於具有良好處理及模製性質之聚矽氧基質樹脂中的分散性，已經使用填料處理劑並將其添加於聚矽氧組成物中，此描述於，例如US6,306,951B、US8,383,005B、US6,844,393B、US8,119,758B、JP04495749B、US7,547,743B、JP2013124257A、US7,329,706B、及US7,291,671B中。
本發明提供一種聚矽氧組成物，其儘管含有大量填料仍具有良好處理性質。
本發明的一個態樣關於包含下列之組成物：(A)有機聚矽氧烷、(B)填料、及(C)填料處理劑，其中該填料處理劑包含具有下列通式(I)及(II)之兩種有機聚矽氧烷的混合物， 式(I)： R1 R2 R3 Si-[(CH2 )n1 (Me2 SiO)m1 ]r -[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o (CH2 )n2 (Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 -Si(OR4 3 )3 (I)， 其中「Me」係甲基，R1 、R2 、及R3 係獨立地選自具有1至20個碳原子之烷基、具有2至4個碳原子之烯基、具有1至3個碳原子之烷氧基、或–(OSiR7 R8 R9 )，其中R7 、R8 、及R9 係獨立地選自具有1至4個碳原子之烷基，R4 係具有1至4個碳原子之烷基，n1、n2、m1、m3、及o係1至200之整數，m2、n3、r、及p係0至200之整數，r及p不同時為0， 式(II)： (R5 O)3 Si-[(CH2 )n1 (Me2 SiO)m1 ]r -(CH2 )n4 -[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o-(CH2 )n2 -(Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 -Si(OR6 )3 (II)， 其中R5 及R6 係具有1至4個碳原子之烷基，n1、m1、m3、o、及n2係1至200之整數，n3、n4、m2、r、及p係0至200之整數，r及p不同時為0。
在另一個態樣中，本發明關於一種包含填料之經固化聚矽氧材料，其中該經固化聚矽氧材料係形成自上述組成物。
在又另一個態樣中，本發明關於一種用於聚矽氧材料之填料處理劑，其中該填料處理劑包含具有上述通式(I)及(II)之兩種有機聚矽氧烷的混合物，並且式(I)所表示之有機聚矽氧烷與式(II)所表示之有機聚矽氧烷的莫耳比((I) / (II))係2至15。
本發明之組成物包含(A)有機聚矽氧烷、(B)填料、及(C)填料處理劑，該填料處理劑包含兩種特定有機聚矽氧烷的混合物。 (A)有機聚矽氧烷
用於組成物中之有機聚矽氧烷係基質聚合物，或者在組成物固化之後會成為基質聚合物。有機聚矽氧烷的一個實例係可交聯有機聚矽氧烷，其可經固化。有機聚矽氧烷的分子結構可係直鏈、支鏈、部分支鏈的直鏈、或樹枝狀(dendritic)結構。較佳的是，有機聚矽氧烷的分子結構係直鏈或部分支鏈的直鏈結構。有機聚矽氧烷的黏度較佳地係20至100,000 mPa･s、更佳地50至100,000 mPa･s、且甚至更佳地100至50,000 mPa･s。當組成物係藉由矽氫化反應來固化時，有機聚矽氧烷具有至少0.05重量%的聚矽氧鍵結烯基、較佳地至少0.2重量%的聚矽氧鍵結烯基、且更佳地至少0.8重量%的聚矽氧鍵結烯基。此等烯基的實例包括但不限於乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、及己烯基。當組成物係藉由縮合反應來固化時，有機聚矽氧烷每分子具有至少兩個羥基基團或可水解基團，其中這些基團係連接至聚矽氧原子。連接至聚矽氧原子之羥基基團或可水解基團的量較佳地係至少0.05重量%、更佳地至少0.5重量%、且甚至更佳地至少0.8重量%。可水解基團在大氣中會與水分反應並且變成羥基。有機聚矽氧烷中的羥基可與交聯劑進一步交聯。可水解基團的實例包括但不限於烷氧基，諸如甲氧基、乙氧基、及丙氧基；烯氧基，諸如乙烯氧基、丙烯氧基、異丙烯氧基、及1-乙基-2-甲基乙烯氧基；烷氧烷氧基，諸如甲氧乙氧基、乙氧乙氧基、及甲氧丙氧基；醯氧基，諸如乙醯氧基及辛醯氧基；酮肟(ketoxime)基團，諸如二甲基酮肟及甲基乙基酮肟；胺基，諸如二甲胺基、二乙胺基、及丁胺基；胺氧基，諸如二甲基胺氧基及二乙基胺氧基；以及醯胺基團，諸如N-甲基乙醯胺及N-乙基乙醯胺。
有機聚矽氧烷的實例包括但不限於二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷；甲基苯基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷；二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物；二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物；三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物；二甲基乙烯基矽氧基封端之甲基(3,3,3-三氟丙基)聚矽氧烷；矽醇封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物；矽醇封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物；由(CH3 )3 SiO1/2 矽氧烷單元、(CH3 )2 (CH2 =CH)SiO1/2 矽氧烷單元、CH3 SiO3/2 矽氧烷單元、及(CH3 )2 SiO2/2 矽氧烷單元所組成之有機矽氧烷共聚物；矽醇封端之二甲基聚矽氧烷；矽醇封端之二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物；三甲氧基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷；三甲氧基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物；甲基二甲氧基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷；及其二或更多者的混合物。
以組成物的重量計，有機聚矽氧烷的量較佳地係1至40重量%、更佳地5至30重量%、且甚至更佳地5至20重量%。 (B)填料
用於組成物中的填料通常係改善經固化聚矽氧材料之性質的粒子。此等填料的實例包括但不限於強化填料、導電填料、及導熱填料。在本發明中，導熱填料係較佳的。導熱填料較佳地具有20 W/mK或更高、更佳地50 W/mK或更高、且甚至更佳地100 W/mK或更高之導熱率。導熱填料的實例包括但不限於氮化硼(BN)、氮化鋁(AlN)、氧化鎂(MgO)、氮化矽(Si3 N4 )、氧化鋁(Al2 O3 )、石墨、奈米碳管、碳纖維、碳黑、及金屬粒子（諸如銀、銅、鋁、鎳、及鐵）。
填料的平均粒子大小較佳地係0.1至200微米、更佳地0.1至100微米、且甚至更佳地0.1至50微米。
以組成物的重量計，組成物中的填料量係50至95重量%，且較佳地係80至95重量%。 (C)填料處理劑，其包含兩種特定有機聚矽氧烷的混合物
本揭露中之用語「填料處理劑」意指可化學或物理結合至填料表面的試劑，其因此可增加聚矽氧組成物中的填料量。不希望受理論所束縛，據認為，用於本發明中的填料處理劑可增加經處理填料與基質聚合物之間的相容性，因此組成物可包含大量填料。在一些情況下，填料處理劑可與填料表面上的官能基（諸如羥基）反應。
用於組成物中的填料處理劑係兩種特定有機聚矽氧烷的混合物。這兩種有機聚矽氧烷係由下列式(I)及(II)所表示。 式(I) R1 R2 R3 Si-[(CH2 )n1 (Me2 SiO)m1 ]r -[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o (CH2 )n2 (Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 -Si(OR4 )3 (I)
在式(I)中，「Me」係甲基。R1 、R2 、及R3 係獨立地選自具有1至20個碳原子之烷基、具有2至4個碳原子之烯基、具有1至3個碳原子之烷氧基、或–(OSiR7 R8 R9 )，其中R7 、R8 、及R9 係獨立地選自具有1至4個碳原子之烷基。R4 係具有1至4個碳原子之烷基。n1、n2、m1、m3、及o係1至200之整數，m2、n3、r、及p係0至200之整數，r及p不同時為0。較佳地，m1及m3係5至200的整數。
不希望受理論所束縛，據認為，式(I)化合物可透過化學結合或物理結合而容易地結合至填料表面，並且使填料與有機聚矽氧烷（基質聚合物）有較佳的親和力，從而使得聚矽氧組成物可流動並且具有良好可加工性，即使在裝載大量的填料時。
式(I)所表示之化合物的實例包括但不限於， ViMe2 SiO(Me2 SiO)27 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 、 ViMe2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 、 ViMe2 SiO(Me2 SiO)125 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 、 (OSiMe3 )2 SiMe-(CH2 )2 -Me2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 、 C8 H17 -(Me2 SiO)25 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 、 C8 H17 -(Me2 SiO)45 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 、 (C8 H17 -(Me2 SiO)65 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 )、 及(C8 H17 -(Me2 SiO)115 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 )， （在這些式中，「Vi」意指乙烯基。）
式(II) (R5 O)3 Si-[(CH2 )n1 (Me2 SiO)m1 ]r -(CH2 )n4 -[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o-(CH2 )n2 -(Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 -Si(OR6 )3 (II) 在式(II)中，R5 及R6 係具有1至4個碳原子之烷基，n1、m1、m3、o、及n2係1至200之整數，n3、n4、m2、r、及p係0至200之整數，r及p不同時為0。較佳地，m1及m3係5至200的整數。
式(II)所表示之化合物的實例包括但不限於， (OMe)3 Si-(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Me2 SiO(Me2 SiO)27 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 、 (OMe)3 Si-(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Me2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 、 (OMe)3 Si-(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Me2 SiO(Me2 SiO)125 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 、 (OMe)3 Si-(CH2 )6 -(Me2 SiO)25 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 、 (OMe)3 Si-(CH2 )6 -(Me2 SiO)45 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 、 (OMe)3 Si-(CH2 )6 -(Me2 SiO)65 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 、及 (OMe)3 Si-(CH2 )6 -(Me2 SiO)115 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 。
式(I)化合物與式(II)化合物的莫耳比((I)/(II))係2至15，且較佳地係6至12。
儘管組成物包含大量導熱填料，但兩種特定有機聚矽氧烷的混合物仍具有良好的處理性質。雖然不希望受理論所束縛，據認為，這兩種特定有機聚矽氧烷在組成物中一起作用為填料處理劑，從而增加填料與基質聚合物之間的相容性。由於式(I)及(II)化合物具有末端烷氧基，因此其等可與填料表面上的羥基反應。此外，與單獨使用這兩種化合物中的其中一種相比，這兩種不同化合物的混合物可降低包含大量填料之化合物的黏度，並且有助於改善黏度的穩定性。
以組成物的重量計，組成物中的填料處理劑量係0.1至20重量%，且較佳地係0.1至10重量%。
填料處理劑可藉由各種反應來製備，其實例係下列三種方法，如以下方案1至3所示。
方案1： R1 R2 R3 Si-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -SiR1 R2 R3 + HMe2 Si(Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 Si(OR4 )3 + Pt à R1 R2 R3 Si-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -SiR1 R2 R3 + R1 R2 R3 Si-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o (CH2 )n2 (Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 -Si(OR4 )3 + (OR6 )3 Si-(CH2 )n3 -(Me2 SiO)m2 -(CH2 )n2 -(Me2 Si)o-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o-(CH2 )n2 -(Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 -Si(OR6 )3 (1)
此反應是雙烯基封端之有機聚矽氧烷與具有SiH基之有機矽氧烷的矽氫化反應。矽氫化催化劑在所屬技術領域中係已知的，但其實例為氯鉑酸、鉑之烯烴錯合物、鉑之烯基矽氧烷錯合物、氧化鋁載鉑(platinum on alumina)、及碳載鉑(platinum on carbon)。在催化劑中，氧化鋁載鉑及碳載鉑係較佳地的。[R1 R2 R3 Si-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -SiR1 R2 R3 ]與[HMe2 Si(Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 Si(OR4 )3 ]之莫耳比係2至10，且較佳地係2至6。以來自催化劑之金屬計，催化劑與[R1 R2 R3 Si-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -SiR1 R2 R3 ]之重量比係0.01至1000 ppm，且較佳地係0.1至500 ppm。反應溫度基本上係40至120度C，並且反應時間係30至240分鐘。在冷卻至室溫之後，所得混合物可藉由過濾而與催化劑分離，並且未反應原料及副產物可在真空中移除。
方案2： R1 R2 R3 Si-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -SiR1 R2 R3 + HMe2 Si(Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 Si(OR4 )3 + Me3 SiOSiHMeOSiMe3 + Pt à R1 R2 R3 Si-(CH2 )n1 (Me2 Si)-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(CH2 )n1 (Me2 Si)-SiR1 R2 R3 + R1 R2 R3 Si-(CH2 )n1 (Me2 Si)-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o (CH2 )n2 (Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 -Si(OR4 )3 + (OR6 )3 Si-(CH2 )n3 -(Me2 SiO)m2 -(CH2 )n2 -(Me2 Si)o-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o-(CH2 )n2 -(Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 -Si(OR6 )3
此反應是雙烯基封端之有機聚矽氧烷與具有SiH基之有機矽氧烷的矽氫化反應。矽氫化催化劑在所屬技術領域中係已知的，但其實例為氯鉑酸、鉑之烯烴錯合物、鉑之烯基矽氧烷錯合物、氧化鋁載鉑(platinum on alumina)、及碳載鉑(platinum on carbon)。在催化劑中，氧化鋁載鉑及碳載鉑係較佳地的。Me3 SiOSiHMeOSiMe3 與HMe2 Si(Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 Si(OR4 )3 之莫耳比係2至10，且較佳地係3至8。以來自催化劑之金屬計，催化劑與[R1 R2 R3 Si-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -SiR1 R2 R3 ]之重量比係0.01至1000 ppm，且較佳地係0.1至500 ppm。反應溫度基本上係40至120度C，並且反應時間係30至240分鐘。在冷卻至室溫之後，所得混合物可藉由過濾而與催化劑分離，並且未反應原料及副產物可在真空中移除。
方案3： R1 R2 HSi-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -SiHR2 R3 + Vi(CH2 )n1 CH3 + Vi(CH2 )n2-2 Si(OR4 )3 + Pt à R1 R2 R3 Si-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -SiR1 R2 R3 + R1 R2 R3 Si-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o (CH2 )n2 -Si(OR4 )3 + (R6 O)3 Si-(CH2 )n2 -(Me2 Si)o-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o-(CH2 )n2 -Si(OR6 )3
此反應是雙氫基團封端之有機聚矽氧烷與烯烴及烯基三甲氧基矽烷的矽氫化反應。矽氫化催化劑在所屬技術領域中係已知的，但其實例為氯鉑酸、鉑之烯烴錯合物、鉑之烯基矽氧烷錯合物、氧化鋁載鉑(platinum on alumina)、及碳載鉑(platinum on carbon)。在催化劑中，氧化鋁載鉑及碳載鉑係較佳地的。Vi(CH2 )n1 CH3 與Vi(CH2 )n2-2 Si(OR4 )3 之莫耳比係2至10，且較佳地3至8。以來自催化劑之金屬計，催化劑與[R1 R2 HSi-[O-(Me2 SiO)m3 ]p -SiHR2 R3 ]之重量比係0.01至1000 ppm，且較佳地係0.1至500 ppm。反應溫度基本上係40至120度C，並且反應時間係30至240分鐘。在冷卻至室溫之後，所得混合物可藉由過濾而與催化劑分離，並且未反應原料及副產物可在真空中移除。 (D)其他組分
本發明之組成物可藉由固化劑來固化。
當組成物係藉由矽氫化反應來固化時，固化劑包含鉑催化劑，以及每分子含有平均至少兩個矽鍵結氫原子之有機聚矽氧烷。有機聚矽氧烷的分子結構可係直鏈、部分支鏈的直鏈、環狀、及樹枝狀結構。有機聚矽氧烷可係均聚物、或共聚物、或此等聚合物的混合物。有機聚矽氧烷的實例包括但不限於二甲基氫矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷；三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物；二甲基氫矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物；由(CH3 )2 SiO1/2 矽氧烷單元、(CH3 )2 HSiO1/2 矽氧烷單元、及SiO4/2 矽氧烷單元所組成之有機矽氧烷共聚物；以及其二或更多者的混合物。有機聚矽氧烷的量係經設定，使得在組分(A)內，每1莫耳的基質樹脂之SiVi基較佳地有0.2至2.0莫耳的有機聚矽氧烷之SiH。
合適鉑催化劑在所屬技術領域中係已知的，並且其實例包括但不限於氯鉑酸、鉑之烯烴錯合物、鉑之烯基矽氧烷錯合物、氧化鋁載鉑、及碳載鉑。相對於SiVi及SiH有機聚矽氧烷的合併重量，以來自催化劑的鉑金屬計，鉑催化劑的量較佳地係0.1至500 ppm。
當組成物係藉由縮合反應來固化時，固化劑包含在各分子中具有至少三個矽鍵結可水解基團之矽烷或矽氧烷寡聚物，並且可選地包含縮合催化劑。此等矽烷及矽氧烷寡聚物的實例包括但不限於四乙氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、甲基參(甲基乙基酮肟)矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、及原矽酸乙酯。相對於(A)及固化劑的總和，矽烷或矽氧烷寡聚物的量較佳地係70至99重量份。
縮合催化劑在所屬技術領域中係已知的，並且其實例包括但不限於二乙酸二丁錫、四異丙氧基鈦、二異丙氧基雙(乙基乙醯乙酸)鈦(diisopropoxybis(ethyl acetoacetate)titanium)、環烷酸鋅、及3-胺基丙基三乙氧基矽烷。相對於100份組分(A)及固化劑，縮合催化劑的量較佳地係5至15重量份。
組成物可選地可包含其他組分；例如，強化填料，諸如發煙二氧化矽、沉澱二氧化矽、及發煙氧化鈦；顏料；染料；穩定劑；阻燃劑；塑化劑；及助黏劑。特定而言，當組成物可藉由矽氫化反應來固化時，組成物可進一步包含抑制劑以調整組成物之固化速度並改善其處理。此等抑制劑的實例包括但不限於炔屬化合物，諸如2-甲基-3-丁炔-2-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、及1-乙炔-1-環己醇；烯炔化合物，諸如3-甲基-3-戊烯-1-炔、及3,5-二甲基-3-己烯-1-炔；肼化合物；膦化合物；及硫醇化合物。此等抑制劑的含量會有所變化並且取決於所需的固化速度，但一個實例係0.0001到1.0 wt%（相對於組成物的總量）。
在製備組成物時，可將填料處理劑（組分C）與填料（組分B）預混合以預處理填料之表面，然後可將經表面處理之填料與有機聚矽氧烷（組分A）混合。或者，可將填料（組分B）與有機聚矽氧烷（組分A）混合，然後可將填料處理劑（組分C）添加至組分A與組分B的混合物中。在其他情況下，可將有機聚矽氧烷（組分A）、填料（組分B）、與填料處理劑（組分C）一次混合。
本發明之組成物一般配製為1部分式或2部分式。
當本發明之組成物包含可交聯有機聚矽氧烷時，該組成物可被固化並形成包含填料之經固化聚矽氧材料。在另一種情況下，當使用非反應性聚合物基質時，可在無固化步驟的情況下使用該組成物。材料可係橡膠、凝膠、油脂、漿體、糊劑、及灌封劑。
當填料係導熱填料時，經固化材料係導熱的。經固化材料的導熱率較佳地係1.0 W/m.K或更大、更佳地1.5 W/m.K或更大、且甚至更佳地2.0 W/m.K或更大。 實例 ＜表面處理劑的合成＞
C-1：將88.7 g的二乙烯基封端之聚二甲基矽氧烷(PDMS)（黏度30 mPa.s，乙烯基含量2.4 wt%）、5.7 g的HMe2 SiOMe2 SiC2 H4 Si(OMe)3 、及0.3 g的氧化鋁載鉑（氧化鋁載鉑催化劑的鉑含量係1%，組成物中的鉑金屬濃度係30 ppm）添加於250 mL燒瓶中。將原料在100 ℃下混合4小時。在冷卻至25 ℃後，將混合物過濾以移除催化劑粉末，然後在180 ℃/＜1托下汽提。
C-2：將105.4 g的二乙烯基封端之PDMS（黏度70 mPa.s，乙烯基含量1.2 wt%）、3.5 g的HMe2 SiOMe2 SiC2 H4 Si(OMe)3 、及0.2 g的氧化鋁載鉑（鉑金屬濃度係20 ppm）添加於250 mL燒瓶中。將原料在100 ℃下混合4小時。在冷卻至25 ℃後，將混合物過濾以移除催化劑粉末，然後在180 ℃/＜1托下汽提。
C-3：將154.5 g的二乙烯基封端之PDMS（黏度200 mPa.s，乙烯基含量0.6 wt%）、2.1 g的HMe2 SiOMe2 SiC2 H4 Si(OMe)3 、及0.3 g的氧化鋁載鉑（鉑金屬濃度係20 ppm）添加於250 mL燒瓶中。將原料在100 ℃下混合4小時。在冷卻至25 ℃後，將混合物過濾以移除催化劑粉末，然後在180 ℃/＜1托下汽提。
C-4：將135 g的二乙烯基封端之PDMS（黏度70 mPa.s，乙烯基含量1.2 wt%）、4.6 g的HMe2 SiOMe2 SiC2 H4 Si(OMe)3 、10.7 g的(Me3 SiO)2 SiHMe2 、及0.3 g的氧化鋁載鉑（鉑金屬濃度係20 ppm）添加於250 mL燒瓶中。將原料在65 ℃下混合4小時。在冷卻至25 ℃後，將混合物過濾以移除催化劑粉末，然後在180 ℃/＜1托下汽提。
C-5：將135 g的二氫封端之PDMS（黏度30 mPa.s，氫含量0.11 wt%）、6.4 g的己烯基三甲氧基矽烷、10.5 g的1-辛烯、及0.3 g的氧化鋁載鉑（鉑金屬濃度係20 ppm）添加於250 mL燒瓶中。將原料在65 ℃下混合4小時。在冷卻至25 ℃後，將混合物過濾以移除催化劑粉末，然後在180 ℃/＜1托下汽提。
C-6：將146.9 g的二氫封端之PDMS（黏度60 mPa.s，氫含量0.06 wt%）、4.5 g的己烯基三甲氧基矽烷、7.4 g的1-辛烯、及0.3 g的氧化鋁載鉑（鉑金屬濃度係20 ppm）添加於250 mL燒瓶中。將原料在65 ℃下混合4小時。在冷卻至25 ℃後，將混合物過濾以移除催化劑粉末，然後在180 ℃/＜1托下汽提。
C-7：將214.3 g的二氫封端之PDMS（黏度90 mPa.s，氫含量0.04 wt%）、4.6 g的己烯基三甲氧基矽烷、7.6 g的1-辛烯、及0.45 g的氧化鋁載鉑（鉑金屬濃度係20 ppm）添加於250 mL燒瓶中。將原料在65 ℃下混合4小時。在冷卻至25 ℃後，將混合物過濾以移除催化劑粉末，然後在180 ℃/＜1托下汽提。
C-8：將107.6 g的二氫封端之PDMS（黏度200 mPa.s，氫含量0.013 wt%）、1.2 g的己烯基三甲氧基矽烷、2.1 g的1-辛烯、及0.3 g的氧化鋁載鉑（鉑金屬濃度係30 ppm）添加於250 mL燒瓶中。將原料在65 ℃下混合4小時。在冷卻至25 ℃後，將混合物過濾以移除催化劑粉末，然後在180 ℃/＜1托下汽提。
C-11：將84.3 g的二乙烯基封端之PDMS（黏度70 mPa.s，乙烯基含量1.2 wt%）、5.6 g的HMe2 SiOMe2 SiC2 H4 Si(OMe)3 、及0.2 g的氧化鋁載鉑（鉑金屬濃度係20 ppm）添加於250 mL燒瓶中。將原料在100 ℃下混合4小時。在冷卻至25 ℃後，將混合物過濾以移除催化劑粉末，然後在180 ℃/＜1托下汽提。
C-12：將120.6 g的二乙烯基封端之PDMS（黏度70 mPa.s，乙烯基含量1.2 wt%）、5.6 g的HMe2 SiOMe2 SiC2 H4 Si(OMe)3 、及0.2 g的氧化鋁載鉑（鉑金屬濃度係20 ppm）添加於250 mL燒瓶中。將原料在100 ℃下混合4小時。在冷卻至25 ℃後，將混合物過濾以移除催化劑粉末，然後在180 ℃/＜1托下汽提。
C-13：將105.4 g的二乙烯基封端之PDMS（黏度70 mPa.s，乙烯基含量1.2 wt%）、2.8 g的HMe2 SiOMe2 SiC2 H4 Si(OMe)3 、及0.2 g的氧化鋁載鉑（鉑金屬濃度係20 ppm）添加於250 mL燒瓶中。將原料在100 ℃下混合4小時。在冷卻至25 ℃後，將混合物過濾以移除催化劑粉末，然後在180 ℃/＜1托下汽提。
實例1至15及比較例1至4係藉由以表1至4中所示之比例(wt%)混合下述組分來製備。
針對表1、2、及4：以高速混合器將(A)、(B)、(C)混合，將D-2、D-3、D-4、及D-5加入並混合，最後將D-1加入並混合。
針對表3：在室溫下將(A)、(B)、(C)混合10分鐘，加熱至120 ℃並混合60分鐘。在冷卻至低於40 ℃後，將D-2、D-3、D-4、及D-5加入並均勻混合，最後將D-1加入並均勻混合。 ＜測量＞
使用下列方法及儀器來分析組分之性質。 [黏度]布氏HADV II黏度計，使用21號轉軸，在25 ℃下1 RPM [導熱率]Hot Disk，經固化樣本（80 ℃，30分鐘），9 mm厚度 [硬度]蕭氏硬度A，經固化樣本（80 ℃，30分鐘），9 mm厚度 [拉伸強度及伸長率]參考ASTM D 412，片體厚度2 mm，在80 ℃下固化30分鐘 [搭接至鋁剪切強度]參考ASTM D-816，將兩個Q-Panel (Alclad 2024T3)用2 mm厚組成物（黏著區域：25 mm × 25 mm）結合起來，然後在80 ℃下固化30分鐘。將一個層壓體放在拉伸測試儀中，以剪切方式拉開並記錄強度。 [水平流動性]將1 mL樣本分配在玻璃上，之後在室溫下展開形成圓形歷時4小時，記錄圓形的交叉直徑(mm)，如圖1所示。水平流動性是圖1中D1及D2的總和。 ＜組分A至D＞
A-1：二乙烯基封端之PDMS，在25 ℃下具有70 mPa.s之黏度，乙烯基含量1.2 wt% A-2：二乙烯基封端之PDMS，在25 ℃下具有200 mPa.s之黏度，乙烯基含量0.6 wt% B-1：具有4微米之平均粒子大小的不規則氧化鋁粉末 B-2：具有40微米之平均粒子大小的球形氧化鋁粉末 C-1：ViMe2 SiO(Me2 SiO)27 SiMe2 Vi、ViMe2 SiO(Me2 SiO)27 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 )、與(OMe)3 Si-(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Me2 SiO(Me2 SiO)27 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 的混合物（莫耳比係56:38:6） C-2：ViMe2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 Vi、ViMe2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 、與(OMe)3 Si-(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Me2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 的混合物（莫耳比係56:38:6） C-3：ViMe2 SiO(Me2 SiO)125 SiMe2 Vi、ViMe2 SiO(Me2 SiO)125 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 )、與(OMe)3 Si-(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Me2 SiO(Me2 SiO)125 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 的混合物（莫耳比係56:38:6） C-4：(OSiMe3 )2 SiMe-(CH2 )2 -Me2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -SiMe(OSiMe3 )2 、(OSiMe3 )2 SiMe-(CH2 )2 -Me2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 、與(OMe)3 Si-(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Me2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 的混合物（莫耳比係56:38:6） C-5：C8 H17 -(Me2 SiO)25 SiMe2 -C8 H17 , C8 H17 -(Me2 SiO)25 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 )、與(OMe)3 Si-(CH2 )6 -(Me2 SiO)25 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 的混合物（莫耳比係56:38:6） C-6：C8 H17 -(Me2 SiO)45 SiMe2 -C8 H17 , C8 H17 -(Me2 SiO)45 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 )、與(OMe)3 Si-(CH2 )6 -(Me2 SiO)45 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 的混合物（莫耳比係56:38:6） C-7：C8 H17 -(Me2 SiO)65 SiMe2 -C8 H17 , C8 H17 -(Me2 SiO)45 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 )、與(OMe)3 Si-(CH2 )6 -(Me2 SiO)65 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 的混合物（莫耳比係56:38:6） C-8：C8 H17 -(Me2 SiO)115 SiMe2 -C8 H17 , C8 H17 -(Me2 SiO)45 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 )、與(OMe)3 Si-(CH2 )6 -(Me2 SiO)115 SiMe2 -(CH2 )6 -Si(OMe)3 的混合物（莫耳比係56:38:6） C-9：ViMe2 SiO(Me2 SiO)27 Si(OMe)3 C-10：Me3 SiO(Me2 SiO)130 Si(OMe)3 C-11：ViMe2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 Vi、ViMe2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 與(OMe)3 Si-(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Me2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 的混合物（莫耳比係50:25:25） C-12：ViMe2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 Vi、ViMe2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 與(OMe)3 Si-(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Me2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 的混合物（莫耳比係46:42:12） C-13：ViMe2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 Vi、ViMe2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 與(OMe)3 Si-(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Me2 SiO(Me2 SiO)58 SiMe2 -(CH2 )2 -(Me2 SiO)2 -(CH2 )2 -Si(OMe)3 的混合物（莫耳比係32:64:4） D-1: 稀釋於二甲基矽氧烷中之1,3-二乙烯基-1,1,3,3 -四甲基二矽氧烷錯合物（鉑），二甲基乙烯基矽氧基封端 D-2：二氫封端之PDMS，在25 ℃下具有10 mPa.s之黏度，氫含量0.14 wt% D-3：二氫封端之PDMS，在25 ℃下具有10 mPa.s之黏度，氫含量0.33 wt% D-4：二甲基，甲基氫矽氧烷，三甲基矽氧基封端而作為交聯劑，在25 ℃下具有5 mPa.s之黏度，氫含量0.36 wt% D-5：碳黑顏料 D-6：抑制劑四甲基四乙烯基環四矽氧烷(Tetramethyltetravinylcyclotetrasiloxane)
表1
如表1中所示，含有所發明之填料表面處理劑的組成物提供比單Si(OMe)3 寡聚處理劑更好的穩定性，能在高傳導性填料裝載量下保持低黏度。
表2
如表2中所示，含有具有乙烯基端基之所發明填料表面處理劑的組成物提供比烷基端基更硬的模數。 實例12： 表3
如表3所示，具有所發明之填料表面處理劑的組成物展現出低黏度/高流動性、良好程度的拉伸性質、及黏著性，即使裝載有大量傳導性填料。
表4
如表4中所示，含有所發明之填料表面處理劑且具有不同(I)與(II)莫耳比的組成物，能在高傳導性填料裝載量下保持低黏度。
無
圖1顯示經分散樣本在測量樣本之水平流動性時的俯視圖。

Claims (10)

  1. 一種組成物，其包含： (A) 有機聚矽氧烷、 (B) 填料、及 (C) 填料處理劑，該填料處理劑包含具有下列通式(I)及(II)之兩種有機聚矽氧烷的混合物 R1 R2 R3 Si-[(CH2 )n1 (Me2 SiO)m1 ]r -[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o (CH2 )n2 (Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 -Si(OR4 3 )3 (I)， 其中「Me」係甲基，R1 、R2 、及R3 係獨立地選自具有1至20個碳原子之烷基、具有2至4個碳原子之烯基、具有1至3個碳原子之烷氧基、或–(OSiR7 R8 R9 )，其中R7 、R8 、及R9 係獨立地選自具有1至4個碳原子之烷基，R4 係具有1至4個碳原子之烷基，n1、n2、m1、m3、及o係1至200之整數，m2、n3、r、及p係0至200之整數，r及p不同時為0， (R5 O)3 Si-[(CH2 )n1 (Me2 SiO)m1 ]r -(CH2 )n4 -[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o-(CH2 )n2 -(Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 -Si(OR6 )3 (II)， 其中R5 及R6 係具有1至4個碳原子之烷基，n1、m1、m3、o、及n2係1至200之整數，n3、n4、m2、r、及p係0至200之整數，r及p不同時為0。
  2. 如請求項1之組成物，其中式(I)所表示之該有機聚矽氧烷與式(II)所表示之該有機聚矽氧烷的莫耳比((I) / (II))係2至15。
  3. 如請求項1之組成物，其中該式(I)之R1 係具有4至20個碳原子之烷基，且R2 及R3 各係具有1至4個碳原子之烷基。
  4. 如請求項1之組成物，其中以該組成物的重量計，該填料的量係50至95重量%。
  5. 如請求項1之組成物，其中該填料係導熱填料。
  6. 一種包含填料之經固化聚矽氧材料，其中該經固化聚矽氧材料係形成自如請求項1之組成物。
  7. 如請求項6之經固化聚矽氧材料，其中該填料係導熱填料。
  8. 如請求項7之經固化聚矽氧材料，其中該材料之導熱率係1.5 W/m.K或更高。
  9. 如請求項6之經固化聚矽氧材料，其中該材料係選自橡膠、凝膠、油脂、漿體、糊劑、及灌封劑。
  10. 一種用於聚矽氧材料之填料處理劑，其中該填料處理劑包含具有下列通式(I)及(II)之兩種有機聚矽氧烷的混合物， R1 R2 R3 Si-[(CH2 )n1 (Me2 SiO)m1 ]r -[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o (CH2 )n2 (Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 -Si(OR4 3 )3 (I)， 其中「Me」係甲基，R1 、R2 、及R3 係獨立地選自具有1至20個碳原子之烷基、具有2至4個碳原子之烯基、具有1至3個碳原子之烷氧基、或–(OSiR7 R8 R9 )，其中R7 、R8 、及R9 係獨立地選自具有1至4個碳原子之烷基，R4 係具有1至4個碳原子之烷基，n1、n2、m1、m3、及o係1至200之整數，m2、n3、r、及p係0至200之整數，r及p不同時為0， (R5 O)3 Si-[(CH2 )n1 (Me2 SiO)m1 ]r -(CH2 )n4 -[O-(Me2 SiO)m3 ]p -(Me2 Si)o-(CH2 )n2 -(Me2 SiO)m2 -(CH2 )n3 -Si(OR6 )3 (II)， 其中R5 及R6 係具有1至4個碳原子之烷基，n1、m1、m3、o、及n2係1至200之整數，n3、n4、m2、r、及p係0至200之整數，r及p不同時為0， 且式(I)所表示之該有機聚矽氧烷與式(II)所表示之該有機聚矽氧烷的莫耳比((I) / (II))係2至15。
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