TW201900944A - 電鍍期間監視晶種層上的表面氧化物 - Google Patents

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Abstract

說明用於判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在其表面上之方法及設備。基板通常是待進行電鍍之基板。可在電鍍處理之初始期間、在電鍍設備中直接進行判斷。判斷可涉及，將基板浸泡在電解液中，在浸泡期間或在浸泡之後立即提供特定的外加電壓或外加電流，並且在整個同樣的時框中記錄電流響應或電壓響應。外加電流或外加電壓可為零或不為零。藉由將電流響應或電壓響應與臨限電流、臨限電壓、或臨限時間進行比較，可判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在其表面上。可基於校準程序而選擇臨限電流、臨限電壓、及∕或臨限時間。

Description

電鍍期間監視晶種層上的表面氧化物
本發明係關於在電鍍期間監視晶種層上的表面氧化物。
隨著半導體處理技術之演進，特徵部尺寸持續微縮。類似地，金屬晶種層持續變得更薄。這些改變使得在半導體處理中電鍍金屬越來越困難。
本文中之各種實施例係關於用於判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板表面上之方法及設備。可接受的氧化物之量可能取決於特定的應用，例如取決於特徵部之幾何形狀、電解液之組成、用於將金屬電鍍至基板上之電流及∕或電壓、及其它因子。本文中所述之技術通常涉及，在基板浸泡在電解液期間或之後立即監視電流及∕或電壓響應。可分析這些響應，以判斷氧化物是否存在於基板表面上。本文中亦描述用於選擇預處理條件以從基板表面移除氧化物之方法。
在所揭示實施例之一態樣中，提出一種判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，該方法包含：(a) 將該基板容納在一電鍍腔室中；(b) 將該基板浸泡在電解液中，其中在浸泡該基板期間及∕或在浸泡該基板之後立即進行：(i) 對於施加至該基板之一電流進行控制，或 (ii) 對於施加於該基板與一參考物之間之一電壓進行控制；(c) 在浸泡期間及∕或在浸泡之後立即量測一電壓響應或一電流響應，其中：(i) 若在 (b)(i) 中對於施加至該基板之該電流進行控制，則量測該電壓響應，或 (ii) 若在 (b)(ii) 中對於施加於該基板之該電壓進行控制，則量測該電流響應；(d) 將在 (c) 中所測得之該電壓響應或電流響應與一臨限電壓、一臨限電流、或一臨限時間進行比較，其中選擇該臨限電壓、臨限電流、或臨限時間以辨別 (1) 該基板包括存在於該基板之該表面上之該令人無法接受的大量氧化物之例子與 (2) 該基板包括存在於該表面上之一可接受的少量氧化物或無氧化物存在於該基板之該表面上之例子；及 (e) 根據在 (d) 中之該比較，判斷該基板是否包括該令人無法接受的大量氧化物在該基板之該表面上。
在某些實施例中，在 (b) 期間，對於施加至該基板之該電流進行控制，及在 (c) 期間，量測該電壓響應。在某些此類實施例中，在 (b) 期間，對於施加至該基板之該電流進行控制於一非零電流。在某些其它實施例中，在 (b) 期間，對於施加至該基板之該電流進行控制於一零電流位準，及在 (c) 期間，量測該電壓響應，其中該電壓響應係一開路電壓響應。在某些實行例中，在 (b) 期間，對於施加於該基板與該參考物之間之該電壓進行控制，及在 (c) 期間，量測該電流響應。例如，該參考物可為一陽極或一參考電極。
在各種實施例中，基於一校準程序以選擇該臨限電流、臨限電壓、及∕或臨限時間。在一範例中，該校準程序包括：(f) 預處理複數校準基板，每一校準基板係使用不同組之預處理條件而進行預處理；(g) 將每一校準基板浸泡在電解液中；(h) 在將每一校準基板浸泡在電解液期間及∕或之後立即量測一電壓響應或一電流響應；及 (i) 分析該電壓響應或電流響應，以確認該臨限電流、臨限電壓、及∕或臨限時間。在某些實施例中，至少一校準基板包括氧化物以一令人無法接受的大量在該基板之該表面上，及其中至少一校準基板包括 (1) 氧化物以一可接受的少量在該基板之該表面上、或 (2) 無氧化物在該基板之該表面上。
可使用各種技術以將該電壓或電流響應與該臨限電壓、臨限電流、或臨限時間進行比較。在一範例中，在 (c) 中所測得之該電壓響應或電流響應係在一目標時間測得。在另一範例中，該方法更包括：分析在 (c) 中所測得之該電壓響應或電流響應，以判斷該電壓響應或電流響應分別達到一目標電壓或一目標電流之時間，且 (d) 包括將該電壓響應或電流響應分別達到該目標電壓或目標電流之該時間與該臨限時間進行比較。在另一範例中，該方法更包括：判斷在 (c) 中所測得之一最大電壓響應或一最大電流響應，其中該臨限電壓或臨限電流係分別對應至一臨限最大電壓或一臨限最大電流，及 (d) 包括將該最大電壓響應與該臨限最大電壓進行比較、或將該最大電流響應與該臨限最大電流進行比較。在另一範例中，該方法更包括：藉由在整個目標時框對於在 (c) 中所測得之該電壓響應或電流響應進行積分，以判斷一積分電壓響應或一積分電流響應，其中該臨限電壓或臨限電流係分別對應至一臨限積分電壓或一臨限積分電流，及 (d) 包括將該積分電壓響應與該臨限積分電壓進行比較、或將該積分電流響應與該臨限積分電流進行比較。
在所揭示實施例之另一態樣中，提出一種選擇預處理條件以從生產基板之表面移除氧化物之方法，該方法包括：(a) 提供複數校準基板；(b) 預處理該等校準基板其中至少一些，以從受到預處理之每一校準基板之表面至少部分地移除氧化物，其中受到預處理之該等校準基板係使用不同組之預處理條件而進行預處理；(c) 將每一校準基板浸泡在電解液中；(d) 在將每一校準基板浸泡在電解液期間及∕或之後立即量測一電壓響應或一電流響應；(e) 分析在 (d) 中所測得之該電壓響應或電流響應，以確認哪一組之預處理條件導致從一相關校準基板之該表面充分地移除氧化物；及 (f) 基於 (e) 之該分析，選擇用於從一生產基板之該表面移除氧化物之預處理條件。
在某些實行例中，至少一校準基板並未受到預處理。在這些或其它實行例中，至少一校準基板包括故意沉積於其上之一氧化物層。在一範例中，至少一校準基板並未受到預處理，及至少一校準基板受到預處理而從其表面完全地移除該氧化物。
在某些實施例中，該方法更包括：使該生產基板進行電鍍。使該生產基板進行電鍍可使用之條件與使該等校準基板進行電鍍所使用之條件沒有實質上的不同。例如，在某些此類實施例中，將每一校準基板浸泡在其中之該電解液之組成與使該生產基板在其中進行電鍍之一電解液之組成沒有實質上的不同，該等校準基板之直徑與該生產基板之直徑沒有實質上的不同，在該等校準基板上之一晶種層之組成與在該生產基板上之一晶種層之組成沒有實質上的不同，在該等校準基板上之該晶種層之厚度與在該生產基板上之該晶種層之厚度沒有實質上的不同，在浸泡期間及∕或在浸泡之後立即施加至該等校準基板之一電流及∕或電壓（若有的話）之大小與在浸泡期間及∕或在浸泡之後立即施加至該生產基板之一電流及∕或電壓（若有的話）之大小沒有實質上的不同，用於浸泡該等校準基板之一浸泡垂直速度與用於浸泡該生產基板之一浸泡垂直速度沒有實質上的不同，用於浸泡該等校準基板之一傾斜角度及傾斜速度與用於浸泡該生產基板之一傾斜角度及傾斜速度沒有實質上的不同，及在浸泡期間用於旋轉該等校準基板之一旋轉速率與在浸泡期間用於旋轉該生產基板之一旋轉速率沒有實質上的不同。在某些實施例中，該方法更包括：在使該生產基板進行電鍍之前，使用在 (f) 中所選擇之預處理條件而預處理該生產基板。
在某些實行例中，在 (c) 期間，對於施加至每一校準基板之該電流進行控制，及在 (d) 期間，量測該電壓響應。在某些此類例子中，在 (c) 期間，對於施加至每一校準基板之該電流進行控制於零電流，及在 (d) 期間所測得之該電壓響應係一開路電壓響應。在某些其它實施例中，在 (c) 期間，對於施加至每一校準基板之該電壓進行控制，及在 (d) 期間，量測該電流響應。
在所揭示實施例之另一態樣中，提出一種電鍍設備，用於判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板表面上，該設備包括：一電鍍腔室，用以容納電解液；一電源，用以 (1) 施加電流及∕或電壓至該基板、及 (2) 量測回應該外加電流及∕或外加電壓之一電壓響應及∕或電流響應；一控制器，包括複數可執行指令以用於：(a) 將該基板容納在一電鍍腔室中；(b) 將該基板浸泡在電解液中，其中在浸泡該基板期間及∕或在浸泡該基板之後立即進行：(i) 對於施加至該基板之一電流進行控制，或 (ii) 對於施加於該基板與一參考物之間之一電壓進行控制；(c) 在浸泡期間及∕或在浸泡之後立即量測一電壓響應或一電流響應，其中：(i) 若在 (b)(i) 中對於施加至該基板之該電流進行控制，則量測該電壓響應，或 (ii) 若在 (b)(ii) 中對於施加於該基板之該電壓進行控制，則量測該電流響應；(d) 將在 (c) 中所測得之該電壓響應或電流響應與一臨限電壓、一臨限電流、或一臨限時間進行比較，其中選擇該臨限電壓、臨限電流、或臨限時間以辨別 (1) 該基板包括存在於該基板之該表面上之該令人無法接受的大量氧化物之例子與 (2) 該基板包括存在於該表面上之一可接受的少量氧化物或無氧化物存在於該基板之該表面上之例子；及 (e) 根據在 (d) 中之該比較，判斷該基板是否包括該令人無法接受的大量氧化物在該基板之該表面上。
以下將參考相關圖式以說明這些及其它特徵。
在本申請案中，「半導體晶圓」、「晶圓」、「基板」、「晶圓基板」及「部分製造完成的積體電路」等用語可互換使用。熟知此項技藝者應當瞭解，用語「部分製造完成的積體電路」可指在積體電路製造之眾多階段中之任何階段期間之矽晶圓。半導體元件業界中所用之晶圓或基板通常具有200 mm、300 mm、或450 mm之直徑。此外，「電解液」、「電鍍槽」、「浴槽」及「電鍍溶液」等用語可互換使用。以下的詳細說明假設實施例係於晶圓上實施。然而，施例不限於此。工作件可具有各種形狀、尺寸、及材料。除了半導體晶圓外，可受惠於所揭示實施例之其它工作件包含各種物品，例如印刷電路板、磁性記錄媒體、磁性記錄感測器、鏡、光學元件、微機械裝置等。
在以下的敘述中，將提出數個特定細節以提供對所述實施例的全面瞭解。所揭示實施例可在缺乏部分或全部此些特定細節之情況下實施。在其它的情況下，不詳細說明習知的處理操作，以免不必要地模糊所揭示的實施例。雖然將利用特定的實施例來說明所揭示的實施例，但應當瞭解，其並非意圖限制所揭示的實施例。
在電鍍期間可能帶來麻煩之一問題為，在基板表面上之氧化物（例如，金屬氧化物）之存在。通常，待電鍍之基板具有導電的晶種層於其上。此晶種層通常是金屬，當暴露至含氧環境時，晶種層可能迅速被氧化。氧化物可能妨礙電鍍處理，且在將金屬電鍍至凹陷特徵部時（例如，使用由下往上的填充機制），特別可能發生問題。在許多例子中，在填充特徵部時，存在於晶種層上之氧化物將導致不想要的孔隙之產生。
在電鍍發生之前，基板可受到預處理製程，以移除任何存在於基板表面上之氧化物。可使用各種預處理製程，例如，如下列美國專利及專利申請案其中任一者中所述，其每一者之全部內容係合併於本文中做為參考資料：美國專利申請案第13/546,146號，申請日為2012年7月11日，發明名稱為 “DEPOSIT MORPHOLOGY OF ELECTROPLATED COPPER AFTER SELECTIVE REMOVAL OF COPPER OXIDES DURING PRETREATMENT”；美國專利申請案第13/741,151，申請日為2013年1月14日，發明名稱為 “METHODS FOR REDUCING METAL OXIDE SURFACES TO MODIFIED METAL SURFACES”；美國專利第9,070,750號，發明名稱為 “METHODS FOR REDUCING METAL OXIDE SURFACES TO MODIFIED METAL SURFACES USING A GASEOUS REDUCING ENVIRONMENT”；美國專利第9,469,912號，發明名稱為 “PRETREATMENT METHOD FOR PHOTORESIST WAFER PROCESSING”；及美國專利第9,472,377號，發明名稱為 “METHOD AND APPARATUS FOR CHARACTERIZING METAL OXIDE REDUCTION”。
預處理製程通常涉及，使基板暴露至還原條件，俾使存在於基板表面上之金屬氧化物被還原成金屬。藉由使基板暴露至包含還原化學品之液體、氣體、及∕或電漿，可建立還原條件。常用於在電鍍之前預處理基板之一方法涉及，使基板暴露至含氫電漿。在電漿中之氫與基板表面上之金屬氧化物進行反應並且將其還原。預處理製程通常發生在與電鍍設備分開的設備中（但在某些例子中，預處理模組可能包含在電鍍設備之中，其中預處理模組係用於在電鍍之前使基板上之金屬氧化物還原）。
在某些例子中，在基板預處理之後且在基板電鍍之前，可使用一或更多度量方法。度量方法可用於評估基板表面∕顯現基板表面之特性，例如，判斷金屬氧化物是否存在於基板表面上以及到什麼程度。在某些例子中，度量方法涉及，量測金屬晶種層之片電阻。在一典型的範例中，可藉由放置四個微米級探針與基板接觸而量測片電阻。探針經常造成基板表面之毀壞，其可能使得此度量方法不適用於具有已圖案化的特徵部之基板（例如，因為特徵部變形）。其它度量方法可能涉及光學技術，其量測基板表面之光學性質（例如，反射率或其它光學性質）。任何已圖案化至基板表面中之特徵部可能反射∕繞射來自度量工具之光，造成正確地解釋度量結果之困難。此外，由表面氧化物產生之光學訊號通常非常小，表示使用光學度量方法來偵測表面氧化物是相對困難的。
度量工具通常是獨立工具。為了各種原因而將度量工具併入電鍍設備是困難的，原因包括，但不限於，所涉及的設備之大的覆蓋區∕形狀因素以及將組件整合至單一設備中之成本。
雖然習知的度量方法洞悉基板表面及預處理製程之效果，但此類方法亦引起額外的困難。例如，對於上述的原因，在基板已圖案化的例子中，習知的度量方法之價值可能有限。此外，由於牽涉到處理之等候時間，度量方法可能無法準確地反映出在預處理製程之後、或在電沉積之前立即之基板表面，此降低了度量結果之相關性。
圖1提供一流程圖，描述電鍍基板之方法。方法開始於操作101，接收具有導電晶種層之基板。通常，晶種層是金屬晶種層。基板可包括數個特徵部，例如，在已圖案化的光阻層中。接著，在操作103中，將基板傳送至度量設備。在操作105中，在度量設備中顯現基板表面之特性。此度量操作105可涉及，量測晶種層之片電阻或光學性質，以判斷金屬氧化物是否存在於基板表面上（以及到什麼程度）。在某些實施例中，可省略操作103及105。在操作107中，將基板傳送至預處理設備。在操作109中，使基板進行預處理，以還原或移除在基板表面上之金屬氧化物。可使用各種預處理方法其中任一者，如上所述。接著，在操作111中，將基板傳送回度量設備中。在操作113中，在度量設備中顯現基板表面之特性。在某些例子中，可比較來自操作105及113之度量結果，以評估在操作109中之預處理製程之效果。接著，在操作115中，將基板傳送至電鍍設備。在操作117中，使基板進行電鍍。
由於涉及半導體製造之實際限制，傳送操作（例如，操作103、107、111及115）每一者經常需要數小時（例如，每一傳送需要1-12小時）。例如，在下一設備可使用之前，基板可能花數小時在等候。這些冗長的等候時間大大地降低度量結果之準確性及相關性。例如，若在操作111中（在操作109之預處理基板之後、且在操作113之實施度量之前）有長的等候時間，金屬氧化物可能在預處理之後、在度量之前再形成於基板表面上。因此，來自操作113之度量結果可能無法準確地反映出在操作109之預處理製程之後立即之基板表面。此意味著，度量結果無法準確地衡量前處理操作之運作如何。在操作107中之長等候時間亦可能影響來自操作105之度量結果之相關性，其可能使得顯現在操作109之預處理製程效果之特性變得困難。類似地，若在操作115中有長的等候時間，金屬氧化物可能在度量之後及在電鍍之前再形成於基板表面上。結果為，來自操作113之度量結果可能無法準確地反映出在電鍍之前立即之基板表面。此意味著，度量結果無法準確地衡量在電鍍時所存在之基板上條件。
在本文之各種實施例中，可顯現在電鍍設備中（例如，在電鍍腔室內）之基板表面之特性。特性顯現（characterization）可涉及，判斷氧化物是否存在於基板表面上（以及到什麼程度，在某些例子中）。在各種實施例中，特性顯現可涉及，判斷是否有令人無法接受的大量氧化物存在於基板表面上。「可接受的」或「無法接受的」氧化物量可取決於特定的應用。例如，特徵部之尺寸及電路佈局、電解液之組成、及各種其它電鍍條件可能影響氧化物之可接受程度。在某些例子中，可接受的氧化物量可能是實際上可忽略的量。在某些例子中，可接受的氧化物量可能是實質上沒有氧化物（例如，沒有可測得的氧化物）。在某些其它例子中，可接受的氧化物量可能較高。
可執行特性顯現而成為電鍍處理之一部分。所揭示的實施例排除了獨立度量工具之需求，並且亦消除了與獨立度量工具相關之傳送∕等候時間。以此方式，度量結果更準確地反映出在基板表面上之相關條件。
根據本文之各種實施例，圖2說明基板之電鍍方法。方法開始於操作201，提供具有導電晶種層之基板。如上所述，晶種層可為金屬晶種層，且基板可被圖案化以包括數個特徵部。接著，在操作203，將基板傳送至預處理設備。預處理設備可為獨立的工具、或其可為合併在電鍍設備中之預處理模組。接著，在操作205，將基板進行預處理，以減少或移除存在於基板表面上之氧化物。如上所述，可使用任何預處理方法。
在基板之預處理之後，在操作207中，將基板傳送至電鍍設備。當預處理設備是電鍍設備之部分時，操作207可涉及，將基板從預處理模組傳送至電鍍設備之電鍍模組。在此類例子中，在預處理模組與電鍍模組之間之傳送時間非常短，例如約10秒。在某些例子中，在這些模組之間之傳送時間在約1秒與1分鐘之間、或在約1-30秒之間。在操作207中之傳送可在實質上無氧之環境（例如，僅包含微量的氧）中執行，以避免在電鍍之前形成表面氧化物。在某些例子中，在操作207中之傳送可經由負載鎖室或其它受控的氣體環境而執行。在某些其它例子中，在操作207中之傳送可涉及，使基板暴露至含氧環境。暴露至氧之時間可能足夠短，俾使沒有氧化物（或僅有可忽略的量之氧化物）形成在基板表面上。
接著，在操作209中，將基板浸泡在電解液中。在各種例子中，在基板之浸泡期間，可能沒有任何電流或電壓施加至基板。在某些其它例子中，基板之浸泡可能具有外加電壓或外加電流。如本文中所使用，「外加電流」及「施加至基板之電流」係關於受控的電流。換言之，當使用外加電流時，電源供應器主動地控制提供至基板之電流量。在此類例子中，提供至基板之電壓並未被主動控制，但它可被量測∕監視，並且可被稱為「電壓響應」。類似地，「外加電壓」及「施加至基板之電壓」係關於受控的電壓。當使用外加電壓時，電源供應器主動地控制提供於基板與參考物（例如，陽極或參考電極）之間之電壓量。在此例子中，提供至基板之電流並未被主動控制，但它可被量測∕監視，並且可被稱為「電流響應」。
在操作211，量測及記錄電流及∕或電壓響應。電流響應可為提供至基板之電流，電壓響應可為在基板與給定參考物（例如，陽極或參考電極）之間之電位。可在一特定時間點或在一段時間期間量測電流及∕或電壓響應，以產生電流軌跡及∕或電壓軌跡。在許多例子中，在浸泡期間及∕或在浸泡之後立即量測及記錄電流響應及∕或電壓響應。在多數例子中，在初始或完全浸泡之後之10秒內，電流響應及∕或電壓響應提供氧化物存在或不存在基板表面上之相關資訊。在許多例子中，電流響應及∕或電壓響應在更短的時間週期內提供此資訊，例如，在初始或完全浸泡之後5秒內、或在初始或完全浸泡之後1秒內、或在初始或完全浸泡之後0.5秒內、或在初始或完全浸泡之後0.25秒內。在各種實施例中，可在這些範圍內之一時間點（或複數時間點）量測電流響應及∕或電壓響應。
在一範例中，操作209涉及以零外加電流（通常稱之為冷進入（cold entry）浸泡基板，且操作211涉及量測在基板與參考物（例如，陽極或參考電極）之間之開路電位。在另一範例中，操作209涉及浸泡基板同時施加∕控制至基板之電流，且操作211涉及量測在基板與參考物之間之電位。在另一範例中，操作209涉及浸泡基板同時施加∕控制在基板與參考物之間之電位，且操作211涉及量測提供至基板之電流。
接著，在操作213，將操作211中所測得之電流及∕或電壓響應與臨限響應進行比較。在一範例中，使用基於時間的監視，其中於浸泡後之一特定時間點（例如，於目標時間點）量測電流及∕或電壓，接著與臨限電流及∕或臨限電壓進行比較。臨限電流及∕或臨限電壓（以及在量測電流∕電壓時之目標時間）之選擇可基於一校準程序，該校準程序係設計來辨別期望的基板表面條件（例如，基板表面無氧化物、或僅有可忽略的量之氧化物存在）與非期望的基板表面條件（例如，基板表面具有超過可忽略的量之氧化物存在）。此類校準技術係進一步討論如下。在某些範例中，目標時間可能在約10毫秒與10秒之間。目標時間係取決於存在於基板表面上之任何氧化物溶解在電解液中之時間。此時間可能受到各種因素之影響，包括，但不限於，在基板上之金屬種類、電解液之pH（較低的pH導致較快的氧化物溶解）、及在表面上之氧化物量。對於某些電解液∕金屬之組合而言，目標時框可能落在10毫秒至10秒範圍之外。
在另一範例中，可利用基於電流及∕或電壓之監視。在此類例子中，操作211可涉及，監視電流響應及∕或電壓響應達到特定的目標電流或目標電壓所花費之時間。接著，在操作213中，此時間可與達到特定目標電流∕目標電壓之臨限時間進行比較。臨限時間及目標電流∕電壓之選擇可基於下述之校準技術。在一進一步範例中，可利用基於最大電流及∕或最大電壓之監視。在這些例子中，操作213可涉及，將操作211中所測得的最大電流及∕最大電壓與臨限最大電流或臨限最大電壓進行比較。臨限最大電流或臨限最大電壓可根據下述之校準技術而判斷。在另一範例中，可使用較複雜的監視方法。例如，操作213可涉及，在整個時間對電流及∕或電壓響應進行積分，並且將積分電流響應及∕或積分電壓響應與臨限積分電流及∕或臨限積分電壓進行比較。當使用在本文中時，名詞「臨限電流」可表示在一目標時間點之臨限電流、或臨限最大電流、或臨限積分電流，除非以其它方式描述。在圖3A及3B之內容中，可更佳地了解在操作213中用於比較之各種選項，其進一步描述於下。
在操作213中之比較可用於判斷氧化物是否存在於基板表面上。進一步討論於下之實驗結果指出，電流∕電壓軌跡對於存在於基板表面上之氧化物是敏感的。因此，這些值可用於評估∕監視表面氧化物，不需要使用單獨的度量工具。有利地，這些方法可用在已圖案化的基板上，具有高度的準確性、不毀壞特徵部、且不需要對複雜的光學訊號進行解摺積（deconvolute）∕解碼。
在操作215，使基板進行電鍍。在某些例子中，材料可能在較早的階段開始沉積，例如在操作209基板被浸泡在電解液中時。尤其是，圖2中所述之方法不涉及，傳送基板至單獨的度量工具或傳送來自單獨的度量工具之基板。因此，消除了與此類傳送相關之等候時間。此等候時間之消除降低了在預處理之後且在電鍍之前氧化物形成在基板表面上之風險（例如，因為可消除等待度量工具變為有空之數小時之等候時間）。再者，因為顯現基板表面之特性之度量係在電鍍期間（例如，在許多例子中，在浸泡期間及∕或在浸泡之後立即）執行，所以度量結果較可能準確地反映在基板進行電鍍時表面上的條件。
為了分析在操作211中所產生之電流及∕或電壓資料，可使用校準程序以確認適當的電流及∕或電壓響應之範圍。此類響應可表示基板表面為適當地無氧化物，並且與表示基板表面包含超過可忽略的量之氧化物之響應有所區別。校準程序可涉及，使一系列具有不同量之氧化物存在於基板表面上之校準基板進行電鍍，並且在浸泡期間及∕或在浸泡之後立即記錄電流及∕或電壓。某些校準基板可能沒有氧化物在表面上，某些可能具有可忽略的∕可接受的量之氧化物在表面上，某些校準基板可能具有令人無法接受的量之氧化物在表面上。藉由在不同校準基板之中包含一範圍之表面氧化物條件，可確認表示基板表面為適當地無氧化物之電流及∕或電壓響應、並且可使這些響應與表示基板表面包含太多氧化物之響應有所區別。
在進行校準基板之電鍍時，應控制各種因素。這些因素通常應該反映當進行用於製造之基板（例如，校準基板以外之基板）之電鍍時將使用之條件。在電鍍於校準基板與後來處理基板上之間應控制及保持一致之因素包括，但不限於：(1) 基板之尺寸（例如，直徑）；(2) 基板之材料，包括晶種層之材料；(3) 基板之結構，包括晶種層之厚度、下層結構之存在、及特徵部之電路佈局；(4)在浸泡期間及∕或在浸泡之後立即施加之外加電流及∕或外加電壓（若有的話）；(5) 量測電流及∕或電壓之時間點或期間；(6) 電解液之組成（包括，例如，pH、加速劑之濃度、抑制劑之濃度、均勻劑之濃度、其它添加劑之濃度、鹵化物之濃度、金屬離子之濃度、等）；(7) 進入條件（例如，浸泡之垂直速度、在浸泡期間之傾斜角度及速度、在浸泡期間之基板旋轉速度、等）；及 (8) 任何相關的處理條件，例如電解液之溫度、基板之溫度、壓力、等。
在各種實施例中，在用於處理校準基板之因素與用於處理生產基板之因素之間，所列出的因素其中一或更多者（在某些例子中，全部）沒有實質上的改變。當使用在本文中時，此表示，相較於用於生產基板之因素而言，所列出的因素可能改變不超過約5%。在一範例中，以10 cm/s之垂直速度而浸泡生產基板，並且可以在9.5-10.5 cm/s之間（10 cm/s*0.05 = 0.5，所以可接受的垂直浸泡速度之範圍為10 cm/s ± 0.5 cm/s）之垂直速度而浸泡校準基板。在某些範例中，相較於用於生產基板之因素而言，所列出的因素其中一或更多者（在某些例子中，全部）改變不超過約2%。
圖3A描繪在電鍍前具有不同表面條件之一系列校準基板之電壓軌跡。藉由在浸泡期間施加開路條件（零外加電流）至每一校準基板、並且隨著時間量測每一校準基板之開路電壓，以獲得這些電壓軌跡。在圖3A之例子中，晶種層為鈷晶種層。一校準基板並未暴露至任何預處理程序，因此具有令人無法接受的大量之原生表面氧化物存在於基板表面上。其餘的校準基板受到各種預處理製程，涉及使基板暴露至含氫電漿以將鈷氧化物還原成鈷金屬。預處理係在各種溫度（75 °C、150 °C及250 °C）下執行，持續時間為30或120秒。一般認為，在較高溫度及∕或較長時間下執行之預處理導致表面氧化物之大量減少（大到氧化物實質上被移除）。在最低溫度（75 °C）執行最短時間（30秒）之預處理不導致所有表面氧化物之移除，因為其開路電位之大小實質上大於受到較高溫度及∕或較長預處理製程之其它基板。
如關於圖2之操作211及213之所述，電流響應及∕或電壓響應可以各種方式加以分析。在一範例中，開路電位之大小可在特定目標時間點（或在數個目標時間點）加以評估，其中目標時間係選擇以辨別 (1) 氧化物不存在或僅以可忽略的量存在之例子、及 (2) 氧化物以超過可忽略的量存在之例子。在圖3A之情況中，可選擇此目標時間為，例如，在浸泡之後約0.5秒。在目標時間處，可選擇臨限電壓，其中具有小於臨限電壓之大小之電壓響應係對應至氧化物不存在或以可接受的低程度存在之例子，具有大於臨限電壓之大小之電壓響應係對應至氧化物以無法接受的高程度存在之例子。可使用類似的方法，以在目標時間點比較電流響應與臨限電流。
在另一範例中，可使用資料以判斷電壓響應及∕或電流響應達到一特定目標電壓或目標電流之時間。可選擇目標電壓或目標電流，以辨別上述之例子 (1) 及 (2)。在目標電壓或目標電流處，可選擇臨限時間，其中早於臨限時間而達到目標電壓或目標電流之基板係對應至氧化物不存在或以可接受的低程度存在之例子，在臨限時間之後達到目標電壓或目標電流之基板係對應至氧化物以無法接受的高程度存在之例子。
在另一範例中，可使用資料以判斷最大電壓響應或最大電流響應。雖然不易看出圖3A中所示之時間刻度，但具有不同表面氧化物狀況之基板呈現不同的最大∕尖峰電壓響應。根據這些響應，可選擇臨限最大電壓，以辨別上述之例子 (1) 及 (2)。類似地，在監視電流響應之例子中，可選擇臨限最大電流，以辨別上述之例子 (1) 及 (2)。
呈現具有小於臨限最大電壓或臨限最大電流之大小之最大電壓響應或最大電流響應之基板係分別對應至氧化物不存在或以可接受的低程度存在之例子。相反地，呈現具有大於臨限最大電壓或臨限最大電流之大小之最大電壓響應或最大電流響應之基板係對應至氧化物以無法接受的高程度存在之例子。
在進一步範例中，可在整個目標時框對資料進行積分。例如，可在整個目標時框對電壓響應進行積分，以判斷積分電壓響應。同樣地，可在整個目標時框對電流響應進行積分，以判斷積分電流響應。在各種實施例中，使用電壓響應及∕或電流響應之絕對值，並且僅根據電壓響應及∕或電流響應之大小（非正負號）而在整個時間執行積分。藉由僅考慮電壓∕電流響應之大小∕絕對值，可忽略某些定義上的差異（例如，電壓之極性）。可選擇臨限積分電壓響應或臨限積分電流響應，以辨別上述之例子 (1) 及 (2)。呈現小於臨限積分電壓或臨限積分電流之積分電壓響應或積分電流響應之基板係分別對應至氧化物不存在或以可接受的低程度存在之例子。相反地，呈現大於臨限積分電壓或臨限積分電流之積分電壓響應或積分電流響應之基板係對應至氧化物以無法接受的高程度存在之例子。
圖3A之結果指出，在約9-10秒之後，氧化物從未處理膜完全移除。此外，暴露至不同預處理之校準基板之穩態開路電位具有微細的差異，較積極的預處理通常導致略小之穩態開路電位。這些差異可能是晶種層在預處理期間所發生之結構改變所造成。
圖3B描繪在電鍍前具有不同表面條件之一系列校準基板之電壓軌跡。類似於圖3A中之結果，藉由在浸泡期間施加開路條件至每一校準基板、並且隨著時間量測每一校準基板之開路電壓，以獲得圖3B中之結果。在圖3B之例子中，晶種層為銅（不同於圖3A中所使用之鈷晶種層）。一校準基板並未暴露至任何預處理製程，因此具有令人無法接受的高程度之原生氧化物存在於表面上。另一校準基板並未暴露至任何預處理製程，並且具有200 Å厚之氧化物層沉積於其上。200 Å厚之氧化物層被認為是令人無法接受的大量氧化物。其餘的校準基板每一者係暴露至預處理製程，涉及使基板暴露至含氫電漿以將表面上之銅氧化物還原成銅金屬。預處理係在75 °C下執行，持續時間為15或60秒。在此處，具有200 Å厚之氧化物層之校準基板顯示最高的開路電位。並未暴露至任何預處理且表面上具有原生氧化物之校準基板顯示降低的開路電位。對於暴露至預處理製程之校準基板而言，開路電位之大小還要更低。
這些結果可用於確認在浸泡期間及∕或之後一給定目標時間（或複數給定目標時間）之開路電位之可接受範圍。例如，可接受範圍可設定為包括經過預處理之基板所受到之開路電位、並且排除未經過預處理之基板所受到之開路電位。如關於圖3A之所述，測得開路電位（或其它電響應）之目標時間係選擇，以辨別氧化物量為可接受的（例如，沒有或可忽略的）之例子與氧化物量為令人無法接受的（例如，超過可忽略的）之例子。類似地，可使用資料以選擇一或更多目標時間或時框、目標電壓、目標電流、臨限時間、臨限電壓、臨限電流、臨限最大電壓、臨限最大電流、臨限積分電壓、臨限積分電流、等。可選擇這些目標及臨限值，以辨別不同的表面氧化物條件，如本文中所述。圖3B中之結果顯示，預處理製程兩者導致原生氧化物之完全還原。
雖然圖3A及3B係以施加開路條件及量測開路電壓之情況加以呈現，但方法並非受限於此。如上所述，方法亦可涉及施加特定電流條件及量測電壓響應、或施加特定電壓條件及量測電流響應。
在某些實行例中，可使用電流及∕或電壓軌跡，以提供直接影響電鍍處理如何受控之反饋。例如，可使用電流及∕或電壓軌跡，以判斷原生氧化物完全地（或充分地）從基板表面移除之時間點。在一範例中，在電流響應或電壓響應指出存在於基板表面上之任何氧化物已經溶解之後，用於將材料電鍍至基板上之外加電流或外加電壓可施加至基板。此可藉由電流軌跡或電壓軌跡達到一特定值（其可根據上述之校準程序而判斷）、或達到穩態而指出。藉由等待電流及∕或電壓響應達到一特定值或穩態，因而保證，直到存在於表面上之任何氧化物被移除，電鍍處理才開始（或才實質上開始）。此降低了在電鍍處理期間形成孔隙之風險，並且導致在不同基板間為均勻之高品質膜之形成。
在某些實施例中，可採取特定的行動（或複數行動），以回應基板包括超過可忽略的量之氧化物在其表面上（例如，當電響應之大小並非在期望∕臨限範圍內）之指示。在一範例中，可停止電鍍設備及∕或可發出警報。在這些或其它範例中，可停止預處理設備。在這些或其它範例中，可進行異常診斷，以判斷進入的基板為何顯示大於預期量之氧化物。在某些例子中，基板可觸發指出在基板上之實質的量之氧化物之警報，但警報可能是進入的基板（例如，晶種層之組成、厚度、等）之改變所導致，而不是表面氧化物所導致。即使在此類例子中，警報是有用的，因為其可標記在進入的基板中之改變，其應該被考慮。在某些例子中，回應於過多氧化物存在於表面上之指示，可能扔掉一或更多基板。在某些例子中，回應於正在接收之基板具有過多氧化物在表面上之指示，可調整預處理製程（例如，使用較高的溫度及∕或較長的暴露時間）。在某些例子中，回應於正在接收之一或更多基板具有過多氧化物在表面上之指示，可將不同的基板進行預處理一額外時間。當在預處理設備與電鍍模組之間之等候時間過長時，此可能是有用的。
本文中所述之度量方法亦可用於為預處理製程選擇合適的條件、或類似地評估預處理製程是否成功。例如，如關於圖3A及3B所述，可將各種已經暴露至不同預處理條件之測試基板進行電鍍。可在浸泡期間及∕或之後立即執行度量，以評估用於預處理每一基板之預處理條件在充分移除表面氧化物上是否成功。例如，在關於圖3A所測試之預處理條件中，結果顯示，在75 °C下進行30秒之預處理並未充分移除表面氧化物，如電壓軌跡在相關時間（相較於暴露至更積極的預處理條件之其它基板）之大小所指出。類似地，結果顯示，在150 °C、250 °C下及∕或進行120秒持續時間之預處理皆成功地充分移除表面氧化物，如電壓軌跡在相關時間（相較於暴露至較不積極的預處理或沒有預處理之其它基板）之縮小且實質均勻的大小所指出。
圖4係描述選擇預處理製程條件之方法之流程圖，預處理製程係用於從待電鍍之基板之表面減少或移除氧化物。方法開始於操作401，其中使用不同組之預處理條件以進行複數基板（有時稱為校準基板）之預處理。每一基板係根據一組預處理條件來進行預處理。然而，應當了解，某些基板可能並未進行預處理（在此例子中，預處理條件可表示不進行預處理）、及∕或基板具有故意沉積於其上之氧化物層。已知包括可接受的量之氧化物於表面上之基板可提供基線，對照基線可進行比較，例如關於圖3A及3B中所述，其每一者包括至少一未經過預處理之基板。預處理條件可包括各種處理變數，包括但不限於，暴露至基板之氣體∕電漿∕液體之組成及流率、此類暴露之持續時間、基板所維持之溫度、用於產生電漿（若有的話）之功率位準、用於產生電漿（若有的話）之工作週期、用於產生電漿（若有的話）之頻率、壓力、等等。不同組之預處理條件在至少一處理變數上彼此不同。不同組之預處理條件可涵蓋可用的處理條件之一範圍，可用的處理條件包括不同的溫度、暴露持續時間、壓力、等。例如，參考圖3A，七組不同的處理條件被測試（包括不進行預處理之一組），涵蓋三個不同的溫度及兩個不同的電漿暴露持續時間。
操作409及411發生於每一基板。在操作409中，將基板浸泡在電解液中。操作409類似於圖2之操作209。接著，在操作411，在浸泡期間及∕或在浸泡之後立即量測電流及∕或電壓響應。操作411類似於圖2之操作211。在一範例中，操作409涉及在開路條件（例如，施加零電流）下浸泡基板，且操作411涉及量測開路電壓響應。在另一範例中，操作409涉及在固定的非零電流下浸泡基板，且操作411涉及量測電壓響應。在另一範例中，操作409涉及在固定電位下浸泡基板，且操作411涉及量測電流響應。在任一例子中，可在浸泡期間及∕或之後立即控制施加至基板之電壓或電流，並且可量測另一變數（例如，電流或電壓）之響應。儘管評估不同組之預處理條件並非必要的，可選地，在操作409及411中每一基板可在初始浸泡之後進行電鍍及量測。
接著，在操作417，將在操作411中對於不同基板所測得之電流及∕或電壓響應進行比較，以判斷哪一組預處理條件在充分移除表面氧化物上是成功的、以及哪一組預處理條件是不成功的。可如關於圖3A及3B之所述進行判斷，不成功的預處理導致大小相對較大之電響應，而成功的預處理導致大小相對較小且實質一致之電響應（在初始浸泡之後之相應時間點）。
在對於已知包括表面氧化物之至少一基板進行測試之例子中，相較於已知包括氧化物在表面上之基板，暴露至充分移除氧化物之預處理之基板將呈現大小明顯較小之電響應。相較於已知包括氧化物在表面上之基板，暴露至無法充分移除氧化物之預處理之基板將呈現大小較接近之電響應，如關於圖3A及3B之所述。
應當了解，雖然各種操作係描述為發生在多個基板上，但這些處理可依序地發生，俾使在一給定時間及在一特定處理腔室中僅有單一基板（或複數基板之某些子集）正在被處理（例如，預處理或電鍍）。在某些例子中，處理設備可配置為同時處理多個基板。
在圖4中所述之方法可用於測試預處理方法是否成功、以及類似地對於一特定應用選擇一組預處理條件以充分移除表面氧化物。
相較於習知的處理方案，本文中所述之技術提供數個優點。首先，所揭示的方法顯著地減少了特定基板花在排隊等候處理之時間。因為度量係在電鍍處理之初始期間直接發生在電鍍腔室中，所以不需要傳送基板至單獨的度量工具或傳送來自單獨的度量工具之基板。在某些例子中，基板之預處理可直接在電鍍設備中（例如，在預處理模組中，其可為液體處理模組、氣體處理模組、或電漿處理模組），且基板可在大約數秒（例如，10秒）之期間傳送至電鍍腔室∕模組。因為將等候時間最小化或消除，所以氧化物在預處理之後且在電鍍之前成長在基板表面上之風險實質上較小。此亦表示，度量結果更準確地反映出預處理製程在移除氧化物材料之效果，且更準確地反映出當在基板上進行電鍍時相關之基板上條件。
所揭示的實施例亦具有優點，因為其提高了生產力。例如，可監視表面氧化物，但只需要一點或不需要額外的時間。其它的度量技術通常具有在數小時範圍內之轉迴時間，在某些例子中是由於等候時間。
所揭示的實施例之另一優點為，此等技術可以高準確度使用於已圖案化或未圖案化的基板上。如上所述，各種習知的度量技術不易或不可能應用於已圖案化的基板，例如因為此等度量技術會毀壞在圖案中所形成之特徵部，或因為圖案使得所產生的訊號（例如，光學訊號）之解碼變得困難。相關地，所揭示的技術可用於生產用之基板（稱為生產基板，其可能與校準基板及∕或測試基板有所不同）上。生產基板係製做成為商業產品，而不是故意被廢棄。某些習知的度量技術可能僅僅使用在「犧牲」基板上，例如因為基板在度量期間遭到毀壞。加總起來，此類的犧牲基板可能很快地變為花成本的。相反地，使用所揭示的技術，可在每一生產基板上執行度量，沒有任何有用的基板之昂貴損失。
再者，所揭示的方法是具有優點的，因為度量方法係設計來量測表面氧化物對電鍍造成影響之最直接相關的性質（I/V行為）。習知的度量方法（例如，量測片電阻或光學性質）皆量測由於表面氧化物之存在而產生之性質。然而，這些測得的性質並不像I/V行為一樣與電鍍處理那麼直接相關∕有關。
所揭示的技術亦具有優勢，因為其使得工具上（on-tool）監視成為可能。基板可在電鍍設備中直接加以監視，不需要任何單獨的度量工具。此實質上降低了度量成本。設備
本文中所述之方法可藉由任何合適的設備加以執行。合適的設備包含用以完成處理操作之硬體、以及具有用以根據本發明實施例來控制處理操作之指令之系統控制器。例如，在某些實施例中，硬體可包含在處理工具中之一或更多處理站。圖5-7顯示合適的電鍍設備之範例。然而，熟悉此項技藝者應了解，所揭示的技術基本上可與任何電鍍設備及任何預處理設備一起使用。
圖5顯示可實施電鍍之電鍍室之範例。通常，電鍍設備包含一或更多電鍍室，在其中進行基板（例如，晶圓）之處理。在圖5中僅顯示一電鍍室以保持圖面清晰。為了最佳化由下往上的（bottom-up）電鍍，可將添加劑（例如，加速劑、抑制劑及均勻劑）添加至電解液；然而，具有添加劑之電解液可能以不想要的方式與陽極反應。因此，電鍍室之陽極與陰極區域有時會藉由薄膜分離，俾使不同組成之電鍍溶液可使用在各自的區域中。在陰極區域中之電鍍溶液被稱為陰極電解液；在陽極區域中之電鍍溶液被稱為陽極電解液。可使用數個工程設計以將陽極電解液及陰極電解液導入電鍍設備中。
參考圖5，顯示根據一實施例之電鍍設備501之概略橫剖面圓。電鍍槽503包含電鍍溶液（具有如本文中所提供之組成），其係顯示於液位 505處。此容器之陰極電解液部分係用以將基板容納於陰極電解液中。晶圓507被浸泡在電鍍溶液中，並且被，例如，安裝於可旋轉轉軸511上之「蛤殼式」基板夾具509所固持，可旋轉轉軸511使得蛤殼式基板夾具509能與晶圓507一起旋轉。在美國專利第6,156,167號（授予Patton等人）及美國專利第6,800,187號（授予Reid等人）中，詳細地說明了具有適合與本發明一起使用之態樣之蛤殼式電鍍設備之一般說明，其所有內容係合併於本文中作為參考。
陽極513係設置於電鍍槽503內之晶圓下方，並藉由膜515與晶圓區域分離，膜515較佳為離子選擇膜。例如，可使用NafionTM 陽離子交換膜（CEM）。在陽極膜下方之的區域通常被稱為“陽極室＂。離子選擇陽極膜515容許電鍍室之陽極區域與陰極區域之間之離子交流，但避免在陽極所產生之微粒進入晶圓附近而污染晶圓。陽極膜亦可用以在電鍍處理期間分散電流，藉此改善電鍍均勻度。在授予Reid 等人之美國專利第6,126,798號及第6,569,299號中，提供了合適的陽極膜之詳細說明，其所有內容係合併於本文中作為參考。離子交換膜（例如，陽離子交換膜）尤其適合用於這些應用。這些膜通常由離子聚合物材料所製成，例如包含磺酸基團之全氟化共聚物（例如，NafionTM ）、磺化的聚醯亞胺、及熟悉此項技藝者所知之適合用於陽離子交換之其它材料。適合的Nafion™膜之選擇性範例包含購自Dupont de Nemours Co.之N324與N424膜。
在電鍍期間，使來自電鍍溶液之離子沉積在基板上。金屬離子必須擴散通過擴散邊界層而進入TSV孔或其它特徵部中。協助擴散之一典型方法為藉由泵517所提供之電鍍溶液之對流。此外，可使用振動攪動或音波攪動構件以及晶圓旋轉。例如，可將振動傳感器508附接至蛤殼式基板夾具509。
泵517持續地將電鍍溶液提供至電鍍槽503。通常，電鍍溶液向上流動通過陽極膜515及擴散板519而流至晶圓507之中央，接著徑向地向外流過晶圓507。亦可自電鍍槽503之側邊將電鍍溶液提供至電鍍槽之陽極區域中。接著電鍍溶液自電鍍槽503溢流至溢流儲槽521。接著電鍍溶液被過濾（未顯示）並返回泵517，完成電鍍溶液之再循環。在電鍍室之某些組態中，使不同的電解液循環通過其中包含陽極之電鍍室部分，同時利用部分可滲透膜或離子選擇膜以避免與主電鍍溶液混合。
參考電極531位於電鍍槽503之外側上之分離室533中，分離室533受到來自主電鍍槽503之溢流之補充。或者，在某些實施例中，參考電極係儘可能地靠近基板表面，且參考電極室藉由毛細管或其它方法而連接至晶圓基板一側或在晶圓基板正下方。在某些較佳實施例中，設備更包含連接至晶圓周緣之接觸感測導線，接觸感測導線係用以感測在晶圓周緣處之金屬晶種層之電位，但不會將任何電流帶至晶圓。
當需要在受控制的電位下進行電鍍時，通常使用參考電極531。參考電極531可為各種常用類型其中一者，例如汞∕硫酸汞、氯化銀、飽和甘汞、或銅金屬。在某些實施例中，除了參考電極外，可使用與晶圓507直接接觸之接觸感測導線，用於更準確的電位量測（未顯示）。
DC電源535可用以控制流至晶圓507之電流。電源535具有負輸出導線539，負輸出導線539經由一或多個滑環、刷與接觸件（未顯示）而電連接至晶圓507。電源535之正輸出導線541係電連接至位於電鍍槽503中之陽極513。電源535、參考電極531、及接觸感測導線（未顯示）可連接至系統控制器547，系統控制器547容許，在各種功能中，對於提供至電鍍室元件之電流及電位進行調變。例如，控制器可容許在電位受控及電流受控的狀態下進行電鍍。控制器可包含複數程式指令，該等程式指令明確定義需被施加至各種電鍍室元件之電流及電壓位準、以及需要改變這些位準之時間。當施加順向電流時，電源535施加偏壓至晶圓507，以具有相對於陽極513之負電位。這使得電流自陽極513流至晶圓507，且在晶圓表面（陰極）上發生電化學還原反應（例如，Cu2+ + 2 e- = Cu0 ），其造成導電層（例如銅）沉積在晶圓507之表面上。惰性陽極514可安裝在電鍍槽503內之晶圓507之下，並藉由膜515而與晶圓區域分隔。
設備亦可包含加熱器545，用以將電鍍溶液之溫度維持在特定位準。電鍍溶液可用以將熱傳送至電鍍槽503之其它元件。例如，當晶圓507被載入電鍍槽中時，可開啟加熱器545及泵517，以使電鍍溶液在電鍍設備501中循環，直到整個設備501之溫度變為實質均勻的。在一實施例中，加熱器545係連接至系統控制器547。系統控制器547可連接至熱耦以接收在電鍍設備501中之電鍍溶液之溫度反饋，並且判斷是否需要額外加熱。
控制器547通常包括一或更多記憶體裝置及一或更多處理器。處理器可包括CPU或電腦、類比及∕或數位輸入∕輸出連接件、步進馬達控制器板、等等。在某些實施例中，控制器控制電鍍設備之所有活動。非暫態機器可讀媒體可耦接至系統控制器，該非暫態機器可讀媒體包括用以根據本案實施例而控制處理操作之指令。
通常，具有與控制器547相聯繫之使用者介面。使用者介面可包含顯示螢幕、設備及∕或處理條件之圖形軟體顯示、以及使用者輸入裝置，例如指示裝置、鍵盤、觸控螢幕、麥克風、等。用於控制電鍍處理之電腦程式碼可以任何習知的電腦可讀程式語言加以撰寫，電腦可讀程式語言例如是組合語言、C、C++、Pascal、Fortran或其他語言。編譯的目的碼或腳本係由處理器實行以執行在程式中所確認之任務。可根據本文中之實施例而使用之電鍍設備之範例為蘭姆研究公司（Lam Research）之Sabre工具。電沉積可在形成較大電沉積設備之組件中進行。
圖6顯示示例性電沉積設備之俯視概要圖。電沉積設備600可包括三個分離的電鍍模組602、604及606。電沉積設備600亦可包括三個分離的模組612、614及616，用於各種處理操作。例如，在某些實施例中，模組612、614及616其中一或多者可為旋轉沖洗乾燥（SRD）模組。在其它實施例中，模組612、614及616其中一或多者可為電填充後模組（PEM），每一者用於執行一功能，例如在基板受到電鍍模組602、604及606其中一者處理後之邊緣斜角移除、背側蝕刻、及酸清洗。
電沉積設備600包括中央電沉積室624。中央電沉積室624容納做為電鍍模組602、604與606中之電鍍溶液之化學溶液。電沉積設備600亦包括劑量系統626，可儲存及輸送電鍍溶液用之添加劑。化學品稀釋模組622可儲存及混合用來做為蝕刻劑之化學品。過濾與泵單元628可過濾中央電沉積室624用之電鍍溶液，並將其泵抽至電鍍模組。
系統控制器630提供用以操作電沉積設備600之電子及界面控制。系統控制器630（其可包括一或更多實體或邏輯控制器）控制電鍍設備600之部分或全部特性。
藉由系統控制器630之類比及∕或數位輸入連接件，可提供來自各種處理工具感測器之訊號，以用於監視處理。用於控制處理之訊號可輸出於處理工具之類比及數位輸出連接件上。可受監視之處理工具感測器之非限制性範例包括質流控制器、壓力感測器（例如，壓力計）、熱偶、光學位置感測器、等。適當編程的反饋及控制演算法可與來自這些感測器之資料一起使用，以維持處理條件。
交遞工具640可自基板晶圓盒（例如，晶圓盒642或晶圓盒644）選擇一基板。晶圓盒642或644可為前開式晶圓傳送盒（FOUP）。FOUP為一密閉盒，被設計用以在受控的環境中安全穩固地固持基板，並允許基板被設有合適裝載埠及機械臂搬運系統之工具移除以進行處理或量測。交遞工具640可利用真空附接或某些其它附接機構而固持基板。
交遞工具640可與晶圓搬運站632、晶圓盒642或644、傳送站650、或對準器648交界。交遞工具646可自傳送站650接取基板。傳送站650可為狹縫或位置，交遞工具640及646可自該狹縫或該位置傳送基板、或將基板傳送至該狹縫或該位置。然而，在某些實施例中，為了確保基板在交遞工具646上適當地對準以被精準地傳送至電鍍模組，交遞工具646可利用對準器648而對準基板。交遞工具646亦可將基板傳送至電鍍模組602、604或606其中一者、或用於各種處理操作之分離的模組612、614及616其中一者。
根據前文所述之方法之處理操作之範例可進行如下：(1) 在電鍍模組604中，將銅或另一材料電沉積在基板上；(2) 在模組612中，在SRD中進行基板之沖洗及乾燥；及 (3) 在模組614中，執行邊緣斜角移除。
為了在製造環境中實施使用，容許基板通過連續的電鍍、沖洗、乾燥、及PEM處理操作之有效循環之設備可能是有用的。為達此目的，可將模組612配置為旋轉沖洗乾燥器及邊緣斜角移除室。具有此類模組612時，只需在電鍍模組604與模組612之間傳送基板以進行銅電鍍及EBR操作。在某些實施例中，本文中所述之方法將在包括電鍍設備及步進機之系統中實施。
在圖7中，概要地繪示電沉積設備700之另一實施例。在此實施例中，電沉積設備700具有一組電鍍室707，每一者包含一電鍍槽，電鍍槽係以一對或複數對的方式配置。除了電鍍本身之外，電沉積設備700可進行各種電鍍相關之其它處理及子步驟，例如旋轉沖洗、旋轉乾燥、金屬及矽之濕蝕刻、無電沉積、預濕與預化學處理、還原、退火、光阻剝除、及表面預活化等。在各種實施例中，電沉積設備700可包括用於預處理基板之一或更多模組，以減少或移除存在於基板表面上之表面氧化物（例如，經由暴露至含氫電漿、或本文中所述之其它預處理其中任一者）。設備可包括或不包括適合用於在真空下將基板從預處理模組傳送至電鍍模組之負載鎖室。在圖7中，由上往下概略地顯示電沉積設備700，且在圖中只顯示單一層或「層面」，但此領域中具有通常技術者應瞭解，此類設備（例如，Novellus SabreTM 3D工具）可具有彼此上下「堆疊」之二或多層，每一層可能具有相同或不同類型之複數處理站。
再次參考圖7，經由前端裝載FOUP 701將待進行電鍍之基板706大致上提供至電沉積設備700，在此實例中，並且藉由前端機械臂702將待進行電鍍之基板706自FOUP 701搬運至電沉積設備700之主基板處理區域，前端機械臂702可以多維度的方式收回及移動被轉軸703所驅動之基板706，而從可出入站其中一者至另一者；在此範例中，顯示兩個前端可出入站704及兩個前端可出入站708。前端可出入站704與708可包括，例如，預處理站、旋轉沖洗乾燥（SRD）站。前端機械臂702之側至側之橫向移動係利用機械臂軌道702a來完成。每一基板706可藉由杯狀∕錐狀組件（未顯示）加以固持，杯狀∕錐狀組件係由連接至馬達（未顯示）之轉軸703所驅動，馬達可附接至安裝架709。在此範例中，亦顯示四「雙」電鍍室707，因此總共八個電鍍室707。系統控制器（未顯示）可耦接至電沉積設備700，以控制電沉積設備700之部分或全部特性。系統控制器可被程式化或以其它方式配置，以執行本文中先前所述之處理之指令。系統控制器
在某些實行例中，控制器為系統之一部分，其為上述範例之一部分。此類系統可包括半導體處理設備，半導體處理設備包括一處理工具或複數處理工具、一腔室或複數腔室、一處理平臺或複數處理平臺、及∕或複數的特定處理組件（晶圓座臺、氣體流動系統等）。這些系統可與複數電子裝置整合，該等電子裝置係用以在半導體晶圓或基板處理之前、期間及之後控制這些系統之操作。該等電子裝置可被稱為「控制器」，其可控制該系統或該等系統之各種組件或子部件。取決於處理需求及∕或系統類型，控制器可被程式化，以控制本文中所揭示之任何處理，包括處理氣體之輸送、溫度設定（例如，加熱及∕或冷卻）、壓力設定、真空設定、功率設定、射頻（RF）產生器設定、RF匹配電路設定、頻率設定、流率設定、流體輸送設定、位置及操作設定、晶圓傳輸進入或離開一工具或其它傳輸工具及∕或連接至特定系統或與特定系統交界之負載鎖室。
在一特定範例中，系統控制器可用於傳送基板、預處理基板、及電鍍基板，如關於圖2所述。例如，系統控制器可用於浸泡基板及在浸泡期間及∕或之後立即量測電流及∕或電壓響應。系統控制器亦可用於比較在目標時間之電流響應與臨限電流。在某些例子中，系統控制器可用於比較在目標時間之電壓響應與臨限電壓。在某些例子中，系統控制器可用於比較電壓響應達到目標電壓所用之時間與臨限時間。在某些例子中，系統控制器可用於比較電流響應達到目標電流所用之時間與臨限時間。在某些例子中，系統控制器可用於比較最大電流響應與臨限最大電流。在某些例子中，系統控制器可用於比較最大電壓響應與臨限最大電壓。在某些例子中，系統控制器可用於比較在整個目標時框進行積分之電流響應與臨限積分電流。在某些例子中，系統控制器可用於比較在整個目標時框進行積分之電壓響應與臨限積分電壓。可基於本文中所述之校準程序而選擇各種目標值及臨限值，並且可選擇各種目標值及臨限值以辨別表面氧化物條件為可接受之情況（例如，一點或沒有氧化物）與表面氧化物條件為無法接受之情況（例如，對於特定應用而言具有過多氧化物）。在某些例子中，系統控制器可用於判斷氧化物在浸泡期間∕之後之一時間點是否仍然存在於基板表面上，例如，判斷何時施加電訊號以開始進行電鍍。類似地，系統控制器可用於使用不同組的預處理條件以進行基板之預處理，如關於圖4之所述。系統控制器可用於使每一基板浸泡在電解液中以及量測所產生的電流及∕或電壓響應，並且比較電流及∕或電壓響應以判斷哪一組預處理條件在充分移除表面氧化物上是成功的。
概括地說，控制器可被定義為具有各種積體電路、邏輯、記憶體及∕或軟體之電子裝置，其接收指令、發佈指令、控制操作、啟動清理操作、啟動終點量測等。積體電路可包括儲存程式指令之具有韌體形式之晶片、數位訊號處理器（DSP）、被定義為特殊應用積體電路（ASIC）之晶片及∕或執行程式指令（例如，軟體）之一或更多微處理器或微控制器。程式指令可為與控制器通訊之具有各種獨立設定（或程式檔案）形式之指令，其定義了在半導體晶圓上或針對半導體晶圓、或對一系統進行特定處理所用之操作參數。在某些實施例中，操作參數可為製程工程師所定義之配方之一部分，以在晶圓之一或更多膜層、材料、金屬、氧化物、矽、二氧化矽、表面、電路及∕或晶粒之製造期間完成一或更多處理步驟。
在某些實行例中，控制器可為電腦之一部分或耦接至電腦，該電腦與該系統整合、耦接至該系統、以其它方式網路連接至該系統、或其組合。例如，控制器可在「雲端」中或為晶圓廠主機電腦系統之全部或一部分，其使得晶圓處理之遠端控制得以進行。該電腦可使得對系統之遠端控制得以進行，以監視製造操作之當前處理、檢驗過去製造操作之歷史記錄、檢驗複數製造操作之趨勢或效能評量、改變當前處理之參數、設置在當前處理之後之處理步驟、或開始新的處理。在某些範例中，遠端電腦（例如，伺服器）可透過網路而將處理配方提供至系統，網路可包含區域網路或網際網路。遠端電腦可包括使用者界面，使用者介面使得參數及∕或設定之輸入或程式化得以進行，該參數及∕或設定接著從遠端電腦被傳遞至該系統。在某些範例中，控制器接收數據形式之指令，指令為待於一或更多操作期間內實施之處理步驟其中每一者指定了參數。應當了解，參數可針對待實施之處理類型、及控制器與其接合或對其進行控制之工具類型。因此，如上所述，控制器可為分散式的，例如藉由包括以網路連接在一起並朝著共同目標（例如本文中所述之處理及控制）工作之一或更多獨立控制器。用於此類目標之分散式控制器之範例將是腔室中之一或更多積體電路，該一或更多積體電路與位於遠端（例如，在平台等級或做為遠端電腦之一部分）之一或更多積體電路通訊相結合，以控制腔室中之處理。
不受限地，示例性系統可包括電漿蝕刻腔室或模組、沉積腔室或模組、旋轉沖洗腔室或模組、金屬鍍腔室或模組、清潔腔室或模組、邊緣斜角蝕刻腔室或模組、物理氣相沉積（PVD）腔室或模組、化學氣相沉積（CVD）腔室或模組、原子層沉積（ALD）腔室或模組、原子層蝕刻（ALE）腔室或模組、離子植入腔室或模組、軌道腔室或模組、以及與半導體晶圓之製造相關或用於製造半導體晶圓之任何其他半導體處理系統。
如上所述，取決於待由工具所實施之處理步驟，控制器可與下列之一或更多者通訊：其它工具電路或模組、其它工具組件、叢集工具、其它工具界面、相鄰工具、鄰近工具、位於工廠各處之工具、主電腦、另一控制器、或在半導體製造工廠中將晶圓容器移入及移出工具位置及∕或裝載埠之材料傳送用工具。
以上所述之各種硬體與方法實施例可與，例如，用於製造半導體元件、顯示器、LED、光伏面板等之微影圖案化工具或處理一起使用。一般而言，雖然並非必要，但此類工具∕處理會在一共同的製造廠房中一起使用或進行。
膜之微影圖案化通常包括下述步驟之一些或全部，每一步驟以幾個可能的工具而提供：(1) 在工作件（例如，具有矽氮化物膜形成於其上之基板）上光阻之塗佈，使用旋塗式或噴塗式工具；(2) 光阻之固化，使用加熱板或加熱爐或其它合適的固化工具；(3) 以工具（例如，晶圓步進機）使光阻暴露至可見光或UV光或x射線光；(4) 使光阻顯影，以便使用工具（例如，濕式清洗台或噴塗式顯影器）選擇性地移除光阻及從而使其圖案化；(5) 使用乾式或電漿輔助蝕刻工具，將光阻圖案轉移至下方膜或工作件中；及 (6) 使用工具（例如，RF或微波電漿光阻剝除器）移除光阻。在某些實施例中，在塗佈光阻之前，可沉積可灰化硬遮罩層（例如，非晶碳層）及另一合適的硬遮罩（例如，抗反射層）。
應當了解，本文中所述之配置及∕或方法在本質上是示例性的，且這些具體的實施例或範例不應被視為限制性的，因為可能有許多的變化。本文中所述之特定程序或方法可代表任何數目之處理策略其中一或更多者。因此，所述的各種動作可以所述的順序、以其它順序、以平行方式加以實施、或在一些例子中予以省略。同樣地，可改變上述處理之順序。
本揭示內容之標的包括各種處理、系統及配置之所有新穎及非顯而易見之組合和次組合，及本文中所揭示之其它特徵、功能、行動、及∕或性質，以及其任何及所有均等物。
101‧‧‧操作
103‧‧‧操作
105‧‧‧操作
107‧‧‧操作
109‧‧‧操作
111‧‧‧操作
113‧‧‧操作
115‧‧‧操作
117‧‧‧操作
201‧‧‧操作
203‧‧‧操作
205‧‧‧操作
207‧‧‧操作
209‧‧‧操作
211‧‧‧操作
213‧‧‧操作
215‧‧‧操作
401‧‧‧操作
409‧‧‧操作
411‧‧‧操作
417‧‧‧操作
501‧‧‧電鍍設備
503‧‧‧電鍍槽
505‧‧‧液位
507‧‧‧晶圓
508‧‧‧振動傳感器
509‧‧‧夾具
511‧‧‧轉軸
513‧‧‧陽極
514‧‧‧惰性陽極
515‧‧‧膜
517‧‧‧泵
519‧‧‧擴散板
521‧‧‧溢流儲槽
531‧‧‧參考電極
533‧‧‧分離室
535‧‧‧電源
539‧‧‧負輸出導線
541‧‧‧正輸出導線
545‧‧‧加熱器
547‧‧‧系統控制器
600‧‧‧電沉積設備
602,604,606‧‧‧電鍍模組
612,614,616‧‧‧模組
622‧‧‧化學品稀釋模組
624‧‧‧中央電沉積室
626‧‧‧劑量系統
628‧‧‧過濾與泵單元
630‧‧‧系統控制器
632‧‧‧晶圓搬運站
640‧‧‧交遞工具
642‧‧‧晶圓盒
644‧‧‧晶圓盒
646‧‧‧交遞工具
648‧‧‧對準器
650‧‧‧傳送站
700‧‧‧電沉積設備
701‧‧‧前開式晶圓傳送盒（FOUP）
702‧‧‧前端機械臂
702a‧‧‧機械臂軌道
703‧‧‧轉軸
704‧‧‧前端可出入站
706‧‧‧基板
707‧‧‧電鍍室
708‧‧‧前端可出入站
709‧‧‧安裝架
圖1係描述預處理及電鍍基板之方法之流程圖，其中使用單獨的工具以實施在基板上之度量。
圖2係描述預處理及電鍍基板之方法之流程圖，其中在電鍍處理之初始期間在電鍍設備中實施度量。
圖3A及3B描繪具有鈷晶種層（圖3A）或銅晶種層（圖3B）之各種基板之電壓軌跡，其中由於不同的預處理操作，鈷晶種層或銅晶種層具有不同量的氧化物在表面上。
圖4係描述選擇用於預處理基板之預處理條件以移除表面氧化物之方法之流程圖。
圖5說明根據一實施例之電鍍設備。
圖6及7每一者描繪根據某些實施例之多工具電鍍設備。

Claims (21)

  1. 一種判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，該方法包含： (a) 將該基板容納在一電鍍腔室中； (b) 將該基板浸泡在電解液中，其中在浸泡該基板期間及∕或在浸泡該基板之後立即進行： (i) 對於施加至該基板之一電流進行控制，或 (ii) 對於施加於該基板與一參考物之間之一電壓進行控制； (c) 在浸泡期間及∕或在浸泡之後立即量測一電壓響應或一電流響應，其中： (i) 若在 (b)(i) 中對於施加至該基板之該電流進行控制，則量測該電壓響應，或 (ii) 若在 (b)(ii) 中對於施加於該基板之該電壓進行控制，則量測該電流響應； (d) 將在 (c) 中所測得之該電壓響應或電流響應與一臨限電壓、一臨限電流、或一臨限時間進行比較，其中選擇該臨限電壓、臨限電流、或臨限時間以辨別 (1) 該基板包括存在於該基板之該表面上之該令人無法接受的大量氧化物之例子與 (2) 該基板包括存在於該表面上之一可接受的少量氧化物或無氧化物存在於該基板之該表面上之例子；及 (e) 根據在 (d) 中之該比較，判斷該基板是否包括該令人無法接受的大量氧化物在該基板之該表面上。
  2. 如申請專利範圍第1項之判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，其中在 (b) 期間，對於施加至該基板之該電流進行控制，及其中在 (c) 期間，量測該電壓響應。
  3. 如申請專利範圍第2項之判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，其中在 (b) 期間，對於施加至該基板之該電流進行控制於一非零電流。
  4. 如申請專利範圍第2項之判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，其中在 (b) 期間，對於施加至該基板之該電流進行控制於一零電流位準，及其中在 (c) 期間，量測該電壓響應，其中該電壓響應係一開路電壓響應。
  5. 如申請專利範圍第1項之判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，其中在 (b) 期間，對於施加於該基板與該參考物之間之該電壓進行控制，及其中在 (c) 期間，量測該電流響應。
  6. 如申請專利範圍第1項之判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，其中該參考物係一陽極或一參考電極。
  7. 如申請專利範圍第1項之判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，其中基於一校準程序以選擇該臨限電流、臨限電壓、及∕或臨限時間。
  8. 如申請專利範圍第7項之判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，其中該校準程序包括： (f) 預處理複數校準基板，每一校準基板係使用不同組之預處理條件而進行預處理； (g) 將每一校準基板浸泡在電解液中； (h) 在將每一校準基板浸泡在電解液期間及∕或之後立即量測一電壓響應或一電流響應；及 (i) 分析該電壓響應或電流響應，以確認該臨限電流、臨限電壓、及∕或臨限時間。
  9. 如申請專利範圍第8項之判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，其中至少一校準基板包括氧化物以一令人無法接受的大量在該基板之該表面上，及其中至少一校準基板包括 (1) 氧化物以一可接受的少量在該基板之該表面上、或 (2) 無氧化物在該基板之該表面上。
  10. 如申請專利範圍第1項之判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，其中在 (c) 中所測得之該電壓響應或電流響應係在一目標時間測得。
  11. 如申請專利範圍第1項之判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，更包括分析在 (c) 中所測得之該電壓響應或電流響應，以判斷該電壓響應或電流響應分別達到一目標電壓或一目標電流之時間，其中 (d) 包括將該電壓響應或電流響應分別達到該目標電壓或目標電流之該時間與該臨限時間進行比較。
  12. 如申請專利範圍第1項之判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，更包括判斷在 (c) 中所測得之一最大電壓響應或一最大電流響應，其中該臨限電壓或臨限電流係分別對應至一臨限最大電壓或一臨限最大電流，及其中(d) 包括將該最大電壓響應與該臨限最大電壓進行比較、或將該最大電流響應與該臨限最大電流進行比較。
  13. 如申請專利範圍第1項之判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上之方法，更包括藉由在整個目標時框對於在 (c) 中所測得之該電壓響應或電流響應進行積分，以判斷一積分電壓響應或一積分電流響應，其中該臨限電壓或臨限電流係分別對應至一臨限積分電壓或一臨限積分電流，及其中 (d) 包括將該積分電壓響應與該臨限積分電壓進行比較、或將該積分電流響應與該臨限積分電流進行比較。
  14. 一種選擇預處理條件以從生產基板之表面移除氧化物之方法，該方法包括： (a) 提供複數校準基板； (b) 預處理該等校準基板其中至少一些，以從受到預處理之每一校準基板之表面至少部分地移除氧化物，其中受到預處理之該等校準基板係使用不同組之預處理條件而進行預處理； (c) 將每一校準基板浸泡在電解液中； (d) 在將每一校準基板浸泡在電解液期間及∕或之後立即量測一電壓響應或一電流響應； (e) 分析在 (d) 中所測得之該電壓響應或電流響應，以確認哪一組之預處理條件導致從一相關校準基板之該表面充分地移除氧化物；及 (f) 基於 (e) 之該分析，選擇用於從一生產基板之該表面移除氧化物之預處理條件。
  15. 如申請專利範圍第14項之選擇預處理條件以從生產基板之表面移除氧化物之方法，其中至少一校準基板並未受到預處理。
  16. 如申請專利範圍第14項之選擇預處理條件以從生產基板之表面移除氧化物之方法，其中至少一校準基板包括故意沉積於其上之一氧化物層。
  17. 如申請專利範圍第14項之選擇預處理條件以從生產基板之表面移除氧化物之方法，其中至少一校準基板並未受到預處理，及其中至少一校準基板受到預處理而從其表面完全地移除該氧化物。
  18. 如申請專利範圍第14項之選擇預處理條件以從生產基板之表面移除氧化物之方法，更包括使該生產基板進行電鍍，其中，將每一校準基板浸泡在其中之該電解液之組成與使該生產基板在其中進行電鍍之一電解液之組成沒有實質上的不同，其中該等校準基板之直徑與該生產基板之直徑沒有實質上的不同，其中在該等校準基板上之一晶種層之組成與在該生產基板上之一晶種層之組成沒有實質上的不同，其中在該等校準基板上之該晶種層之厚度與在該生產基板上之該晶種層之厚度沒有實質上的不同，其中在浸泡期間及∕或在浸泡之後立即施加至該等校準基板之一電流及∕或電壓（若有的話）之大小與在浸泡期間及∕或在浸泡之後立即施加至該生產基板之一電流及∕或電壓（若有的話）之大小沒有實質上的不同，其中用於浸泡該等校準基板之一浸泡垂直速度與用於浸泡該生產基板之一浸泡垂直速度沒有實質上的不同，其中用於浸泡該等校準基板之一傾斜角度及傾斜速度與用於浸泡該生產基板之一傾斜角度及傾斜速度沒有實質上的不同，及其中在浸泡期間用於旋轉該等校準基板之一旋轉速率與在浸泡期間用於旋轉該生產基板之一旋轉速率沒有實質上的不同。
  19. 如申請專利範圍第14項之選擇預處理條件以從生產基板之表面移除氧化物之方法，其中在 (c) 期間，對於施加至每一校準基板之該電流進行控制，及其中在 (d) 期間，量測該電壓響應。
  20. 如申請專利範圍第14項之選擇預處理條件以從生產基板之表面移除氧化物之方法，其中在 (c) 期間，對於施加至每一校準基板之該電壓進行控制，及其中在 (d) 期間，量測該電流響應。
  21. 一種電鍍設備，用於判斷基板是否包括令人無法接受的大量氧化物在基板之表面上，該設備包括： 一電鍍腔室，用以容納電解液； 一電源，用以 (1) 施加電流及∕或電壓至該基板、及 (2) 量測回應該外加電流及∕或外加電壓之一電壓響應及∕或電流響應； 一控制器，包括複數可執行指令以用於： (a) 將該基板容納在一電鍍腔室中； (b) 將該基板浸泡在電解液中，其中在浸泡該基板期間及∕或在浸泡該基板之後立即進行： (i) 對於施加至該基板之一電流進行控制，或 (ii) 對於施加於該基板與一參考物之間之一電壓進行控制； (c) 在浸泡期間及∕或在浸泡之後立即量測一電壓響應或一電流響應，其中： (i) 若在 (b)(i) 中對於施加至該基板之該電流進行控制，則量測該電壓響應，或 (ii) 若在 (b)(ii) 中對於施加至該基板之該電壓進行控制，則量測該電流響應； (d) 將在 (c) 中所測得之該電壓響應或電流響應與一臨限電壓、一臨限電流、或一臨限時間進行比較，其中選擇該臨限電壓、臨限電流、或臨限時間以辨別 (1) 該基板包括存在於該基板之該表面上之該令人無法接受的大量氧化物之例子與 (2) 該基板包括存在於該表面上之一可接受的少量氧化物或無氧化物存在於該基板之該表面上之例子；及 (e) 根據在 (d) 中之該比較，判斷該基板是否包括該令人無法接受的大量氧化物在該基板之該表面上。
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