TW201817890A

TW201817890A - ＮｉＴａ系合金、靶材及磁性記錄媒體

Info

Publication number: TW201817890A
Application number: TW106133093A
Authority: TW
Inventors: 井本未由紀
Original assignee: 日商山陽特殊製鋼股份有限公司
Priority date: 2016-09-27
Filing date: 2017-09-27
Publication date: 2018-05-16
Also published as: CN109790600A; MY190782A; WO2018062189A1; JP2018053280A

Abstract

本發明係以提供藉由於NiTa系合金中添加特定量之Fe及/或Co，使Ta化合物相微細地分散，而無組成不均，且機械強度提昇的NiTa系合金及包含該NiTa系合金而成之濺鍍靶材及磁性記錄媒體作為課題，為了解決該課題，而提供一種Ni-Ta系合金，其係含有：Ta為15~50at%，選自由Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Ru、Cr中之1種或2種以上的元素合計為0~10at%，剩餘部分由Ni、與Fe及Co之1種或2種、與不可避免的雜質所構成，Ni量、Fe量、Co量相對於Ni、Fe及Co之合計量的比率分別為20~98.5%、0~50%、0~60%的NiTa系合金，其中，該NiTa系合金係具有FCC相及Ta化合物相，於該Ta化合物相中描繪之最大內切圓的直徑為10μm以下。

Description

ＮｉＴａ系合金、靶材及磁性記錄媒體

[0002] 本發明係關於可作為垂直磁性記錄媒體的密著層用合金使用之Ni-Ta系合金，以及包含該Ni-Ta系合金而成之濺鍍靶材及磁性記錄媒體者。

[0003] 近年來，磁性記錄技術之進步顯著，為了磁碟裝置之大容量化，而發展磁性記錄媒體之高記錄密度化，可實現比以往普及之面內磁性記錄媒體更高記錄密度之垂直磁性記錄方式被實用化。垂直磁性記錄方式係指對於垂直磁性記錄媒體之磁性膜中之媒體面以使易磁化軸配向於垂直方向的方式形成者，而適於高記錄密度的方法。　　[0004] 例如，於專利第4499044號公報(專利文獻1)記載的垂直磁性記錄媒體中，於玻璃基板、Al基板等之基板上依序層合密著層、軟磁性層、晶種層、中間層、磁性記錄層及保護層，軟磁性層具有Co合金，晶種層具有軟磁性層側之第一晶種層與中間層側之第二晶種層，第一晶種層由包含Cr與選自由Ta、Ti、Nb、Si、Al中的1種以上之元素的非晶質合金所構成，第二晶種層由包含Ni與選自由Cr、Ta、Ti、Nb、V、W、Mo、Cu中的1種以上之元素的結晶質合金所構成。　　[0005] 又，作為被使用於磁性記錄媒體的密著層之形成的靶材係使用有如日本特開2013-127111號公報(專利文獻2)記載般之Ni-Ta系的濺鍍靶材。專利文獻2之濺鍍靶材係藉由於濺鍍靶材中含有NiTa化合物相與純Ta相，而提昇濺鍍靶材的強度，以減低濺鍍時之破裂或粒子發生。 [先前技術文獻] [專利文獻] 　　[0006] 　　[專利文獻1] 專利第4499044號公報　　[專利文獻2] 日本特開2013-127111號公報

[發明所欲解決之課題] 　　[0007] 如上述般，專利文獻2之濺鍍靶材係藉由含有純Ta相，而提昇濺鍍靶材的強度，以減低濺鍍時之破裂或粒子發生。然而，因於濺鍍靶材中存在純Ta相，而在濺鍍靶材之顯微組織內產生大幅的組成變化，反映該組成變化，而有濺鍍膜發生組成不均的課題。又，近年來，進一步要求密著層用濺鍍靶材之強度改善，在藉由純Ta相獲得之強度改善上有所限制。 [用以解決課題之手段] 　　[0008] 為了解決如上述般之課題，本發明者們進行努力開發的結果，發現即使不使用純Ta，亦可提高NiTa系合金及濺鍍靶材的強度，防止濺鍍時之破裂或粒子之發生，並且可防止濺鍍膜之組成不均的NiTa系合金及濺鍍靶材，因而完成本發明。本發明係藉由於NiTa系合金中添加特定量之Fe及/或Co，使Ta化合物相微細地分散，而可比以往更提昇NiTa系合金及濺鍍靶材之機械強度。　　[0009] 本發明係包含以下之發明。　　[1] 一種Ni-Ta系合金，其係含有：Ta為15~50at%，作為M元素係選自由Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Ru、Cr中之1種或2種以上的元素合計為0~10at%，剩餘部分由Ni、與Fe及Co之1種或2種、與不可避免的雜質所構成，Ni量、Fe量、Co量相對於Ni、Fe及Co之合計量的比率分別為20~98.5%、0~50%、0~60%的Ni-Ta系合金，　　前述Ni-Ta系合金係具有FCC相及Ta化合物相，　　於前述Ta化合物相中描繪之最大內切圓的直徑為10μm以下。　　[2] 如[1] 之Ni-Ta系合金，其中，前述M元素之合計量為0.9~10at%。　　[3] 如[1] 或[2] 之Ni-Ta系合金，其係磁性記錄媒體之密著層用合金。　　[4] 如[1] 或[2] 之Ni-Ta系合金，其係具有450MPa以上之抗彎應力。　　[5] 一種濺鍍靶材，其係包含如[1] 或[2] 之Ni-Ta系合金而成。　　[6] 如[5] 之濺鍍靶材，其係具有450MPa以上之抗彎應力。　　[7] 一種磁性記錄媒體，其係具備包含如[1] 或[2] 之Ni-Ta系合金而成的密著層。 [發明效果] 　　[0010] 本發明係提供藉由於NiTa系合金中添加特定量之Fe及/或Co，使Ta化合物相微細地分散，而無濺鍍膜之組成不均，且機械強度提昇的Ni-Ta系合金、濺鍍靶材及具備使用其製膜而成的密著層之磁性記錄媒體。

[0012] 以下，針對本發明進行說明。　　本發明之Ni-Ta系合金係含有Ta為15~50at%。若Ta量未達15at%，則作為密著層所要求的濺鍍膜之無定形性會消失，而作為密著層之特性變差。Ta量較佳為18at%以上，更佳為19at%以上。另一方面，若Ta量超過50at%，則Ta化合物之量變多，而於Ta化合物相中描繪的最大內切圓的直徑會超過10μm，無法得到充分的機械強度。Ta量較佳為45at%以下，更佳為40at%以下。　　[0013] 本發明之Ni-Ta系合金含有：作為M元素係選自由Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Ru、Cr的1種或2種以上之元素合計為0~10at%。M元素係藉由少量的添加而使結晶粒微細化的元素。M元素為任意成分，本發明之Ni-Ta系合金亦可不含M元素。M元素之合計量為10at%以下的理由為，若M元素之合計量超過10at%，則組織會肥大化，而機械強度會降低之故。M元素之合計量較佳為5at%以下。另外，在選擇1種元素作為M元素的情況，M元素之合計量為該1種元素之量，在選擇2種以上之元素作為M元素的情況，M元素之合計量為該2種以上之元素的合計量。　　[0014] 於本發明之Ni-Ta系合金中，Ta及M元素以外之剩餘部分係由Ni、與Fe及Co之1種或2種、與不可避免的雜質所構成。Ni量(at%)、Fe量(at%)、Co量(at%)相對於Ni、Fe及Co之合計量(at%)的比率分別為20~98.5%、0~50%、0~60%。另外，由於Ni量(at%)相對於Ni、Fe及Co之合計量(at%)的比率為20~98.5%，因此Fe及Co之合計量(at%)相對於Ni、Fe及Co之合計量(at%)的比率為1.5~80%。Ni量的比率為98.5%以下之理由為，若Fe及Co之合計量的比率未達1.5%，則無法得到作為密著層之充分的強度之故。又，Ni量的比率為20%以上之理由為，若Ni量的比率未達20%，則有助於韌性之Ni量的比率會過少，而機械強度會降低之故。Ni量(at%)相對於Ni、Fe及Co之合計量(at%)的比率較佳為30~80%，更佳為40~70%。　　[0015] 本發明之Ni-Ta系合金係具有FCC相及Ta化合物相，於Ta化合物相中描繪之最大內切圓的直徑為10μm以下。將以掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察本發明之Ni-Ta系合金的顯微組織的結果顯示於第1圖。於第1圖中，以符號1表示之灰色的部分係由NiFe所構成之FCC相，以符號2表示之白色的部分係Ni₃ Ta相及Fe₇ Ta₃ 相之2種Ta化合物相，得知由該等之相構成顯微組織。於Ta化合物相中描繪之最大內切圓的直徑為10μm以下，Ta化合物相係形成有微細的相。如此般，本發明之Ni-Ta系合金係具有Ta化合物相為微細分散的顯微組織。因而，藉由使用本發明之Ni-Ta系合金來製造包含該Ni-Ta系合金而成的濺鍍靶材，較佳為由該Ni-Ta系合金所構成的濺鍍靶材，而可防止濺鍍膜之組成不均，並且可提高濺鍍靶材之強度來防止濺鍍時之破裂或粒子之發生。　　[0016] 本發明之Ni-Ta系合金，較佳係藉由使微細的氣體急冷霧化粉末固化成形而製造，更佳係藉由分級從氣體急冷霧化粉末中去除粗粉之後，使在真空中或惰性環境中熱處理後的粉末固化成形而製造。分級後的粉末較佳係粒度分布之D50為230μm以下，藉此，可形成目的之微細的組織。另一方面，在使用D50大於230μm之粉末的情況，無法充分形成目的之微細的組織。較理想係D50為200μm以下。另外，D50係於將合金粉末之全體積作為100%所求出的體積基準之累積度數分布曲線中，累積體積為50%之點的粒徑。D50係可藉由雷射繞射散射法而測定。作為適於此測定之裝置，可列舉日機裝公司之雷射繞射/散射式粒子分布測定裝置「Microtrac MT3000」。於此裝置中，於單元內灌注合金粉末與純水，根據合金粉末之光散射資訊，來檢測合金粉末之粒徑。　　[0017] 將分級後的粉末，藉由於真空中或惰性氣體中，以300~800℃進行熱處理，而粉末表面之急冷凝固狀態被釋放，使熱處理後的粉末固化成形，藉此可形成目的之微細的組織。另一方面，在不對氣體急冷霧化粉末施行熱處理而進行固化成形的情況，有時粗大的Ta化合物會殘留，而無法充分形成目的之微細的組織。　　[0018] 於使粉末固化成形的步驟中，藉由將成形溫度設為1000~1200℃，將成形壓力設為100~150MPa，而可形成微細的組織。但，若成形溫度未達1000℃，或是成形壓力未達100MPa，則無法充分形成目的之微細的組織。又，相反地，若成形溫度超過1200℃，或是成形壓力超過150MPa，則無法充分形成Ta化合物相之內切圓直徑為10μm以下之微細的組織。因而，於使粉末固化成形的步驟中，較佳係將成形溫度設為1000~1200℃，將成形壓力設為100~150MPa。　　[0019] 藉由上述之製造方法，可形成Ta化合物相之內切圓直徑為10μm以下之微細的組織作為本發明之Na-Ti系合金之構成相。因而，藉由使用本發明之Ni-Ta系合金來製造包含該Ni-Ta系合金而成的濺鍍靶材，較佳為由該Ni-Ta系合金所構成的濺鍍靶材，而可防止濺鍍膜之組成不均，並且可提高濺鍍靶材之強度來防止濺鍍時之破裂或粒子的發生。本發明之Ni-Ta系合金係可用作為磁性記錄媒體之密著層用合金，可使用本發明之Ni-Ta系合金，來製造具備包含Ni-Ta系合金而成之密著層的磁性記錄媒體。因而，本發明之Ni-Ta系合金在磁性記錄媒體之品質提昇上係極有效的技術。　　[0020] 本發明之Ni-Ta系合金及濺鍍靶材，較佳係具有450MPa以上之抗彎應力。抗彎應力較佳為550MPa以上，更佳為600MPa以上。　　[0021] 抗彎應力之測定係如下述般實施。將從濺鍍靶材以金屬線割出之縱4mm、寬25mm、厚度3mm的試驗片藉由三點彎曲試驗進行評估，將三點彎曲強度作為抗彎應力。三點彎曲試驗係以支點間距離20mm，將縱4mm、寬25mm之面往厚度方向壓下，測定此時之應力(N)，並根據下述式，算出三點彎曲強度。　　三點彎曲強度(MPa)=(3×應力(N)×支點間距離(mm)/(2×試驗片之寬(mm)×(試驗片之厚度(mm)² ) 　　[0022] 作為用以製造合金粉末之急冷凝固處理方法，較佳係可得到雜質之混入少，且填充率高而適於燒結的球狀粉末之氣體霧化法。作為粉末之加壓燒結方法係可適用熱壓、熱均壓、通電加壓燒結、熱擠壓等之方法。熱均壓係由於即使加壓壓力為高，且將最高溫度抑制得較低來抑制金屬間化合物相的粗大化，也可得到緻密的燒結體，而為特佳。　　[0023] 另外，作為本發明之Ni-Ta系合金及濺鍍靶材之製造方法，只要可控制顯微組織，則溶解鑄造法、粉末燒結法之任一方法皆可適用。另外，於顯微組織中，為了將顯微組織中之Ta化合物相的最大內切圓直徑控制在10μm以下，在適用溶解鑄造法的情況，例如，較理想係將合金熔化液於藉由水冷等冷卻後的鑄模進行鑄造而相較於一般的鑄造使凝固速度更快速。 [實施例] 　　[0024] 以下，針對本發明，藉由實施例具體地說明。　　依據表1及表2所示之成分組成，藉由氣體霧化法而製作Ni-Fe-Co-Ta-(M)合金粉末。藉由將所得之粉末分級成500μm以下而去除粗粉，將分級後的粉末以300℃進行真空熱處理，將熱處理後的粉末作為HIP成形(熱均壓)之原料粉末來使用。HIP成形用圓錠(billet)係於直徑250mm、長度50mm之碳鋼製罐中填充原料粉末之後，進行真空脫氣、封入而製作。將此粉末填充圓錠以表1及表2所示之成形溫度、成形壓力，以保持時間5小時的條件進行HIP成形。其後，由成形體製作直徑180mm、厚度7mm之濺鍍靶材。　　[0025] 為了評估濺鍍靶材之顯微組織，從濺鍍靶端材採取掃描型電子顯微鏡(SEM)用試驗片，將試驗片斷面進行研磨，拍攝反射電子影像，而測定於Ta化合物相中之最大內切圓。　　[0026] 濺鍍靶材之強度係將以金屬線割出之縱4mm、厚度3mm、寬25mm的試驗片藉由三點彎曲試驗進行評估。三點彎曲試驗之條件係以支點間距離20mm實施，將縱4mm、寬25mm之面往厚度方向壓下，測定此時之應力(N)，並根據下述式，算出三點彎曲強度。　　三點彎曲強度(MPa)=[3×應力(N)×支點間距離(mm)] /[2×試驗片之寬(mm)×(試驗片之厚度(mm)² ] 　　[0027][0028][0029] 如表1及表2所示般，No. 1~32、No. 53~66為本發明例，No. 33~52、No. 67~70為比較例。　　[0030] 針對於表1及表2中使用的粉末，將所使用之粉末的粒度D50為200μm以下者表記為I，將超過200~230μm表記為II，將超過230μm表記為III。又，將施行了熱處理者表記為I，將未施行熱處理者表記為II。　　[0031] 如表2所示般，比較例No.33雖由FCC相與Ta化合物所構成，但Ta之成分組成高，Ta化合物相之顯微組織的最大內切圓直徑粗大化達13μm，而抗彎應力變低。比較例No.34亦相同地，Ta之成分組成高，Ta化合物相之顯微組織的最大內切圓直徑粗大化達15μm，而抗彎應力變低。比較例No.35~37雖Ta化合物相之顯微組織的最大內切圓直徑為10μm以下，但具有韌性之Ni的成分組成為低，而機械強度降低。　　[0032] 比較例No.38~40雖Ta化合物相之顯微組織的最大內切圓直徑為10μm以下，但由於未添加Fe或Co，因此，機械強度變低。比較例No.41係由於成形壓力低達90MPa，因此機械強度變低。比較例No.42~45係以成形溫度為1350℃，比本發明更高溫進行HIP成形，因此該靶材係Ta化合物相之顯微組織的最大內切圓直徑比10μm更粗大化，因而機械強度變低。　　[0033] 比較例No.46~47係由於未進行粉末之熱處理，因此粗大的Ta化合物殘留，而機械強度變低。比較例No.48~49係由於使用粉末粒度D50為超過200~230μm之粉末，因此Ta化合物相之顯微組織的最大內切圓直徑稍微粗大化為11μm，而抗彎應力變低。比較例No.50~52係由於使用粉末粒度D50超過230μm的粉末，因此Ta化合物相之顯微組織的最大內切圓直徑為粗大化，而抗彎應力變低。　　[0034] No.53~66為本發明例，No.67~70為比較例。雖任一者皆由FCC相與Ta化合物相所構成，但比較例No.67~70係M元素超過10%，Ta化合物相之顯微組織的最大內切圓直徑比10μm更粗大化，而抗彎應力變低。相對於此，得知本發明例之No.1~32、53~66係由於滿足本發明之條件，因此任一者皆濺鍍靶材的抗彎應力為高。　　[0035] 如以上內容所敘述般，本發明係發揮可提供藉由於NiTa系合金中添加特定量之Fe及/或Co，使NiFe(Co)-Ta化合物相微細地分散，而可提高濺鍍靶材之強度，防止濺鍍時之破裂或粒子，並且可防止濺鍍膜之組成不均的NiTa系合金及濺鍍靶材之極為優異的效果者。

[0036]

1‧‧‧FCC相

2‧‧‧Ta化合物相

[0011] 　　[第1圖] 第1圖係顯示以掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察本發明之Ni-Ta系合金的顯微組織的結果之圖。

Claims

一種Ni-Ta系合金，其係含有：Ta為15~50at%，作為M元素係選自由Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Ru、Cr中之1種或2種以上的元素合計為0~10at%，剩餘部分由Ni、與Fe及Co之1種或2種、與不可避免的雜質所構成，Ni量、Fe量、Co量相對於Ni、Fe及Co之合計量的比率分別為20~98.5%、0~50%、0~60%的Ni-Ta系合金，　　前述Ni-Ta系合金係具有FCC相及Ta化合物相，　　於前述Ta化合物相中描繪之最大內切圓的直徑為10μm以下。
如請求項1之Ni-Ta系合金，其中，前述M元素之合計量為0.9~10at%。
如請求項1或2之Ni-Ta系合金，其係磁性記錄媒體之密著層用合金。
如請求項1或2之Ni-Ta系合金，其係具有450MPa以上之抗彎應力。
一種濺鍍靶材，其係包含如請求項1或2之Ni-Ta系合金而成。
如請求項5之濺鍍靶材，其係具有450MPa以上之抗彎應力。
一種磁性記錄媒體，其係具備包含如請求項1或2之Ni-Ta系合金而成的密著層。