TW201806743A - 感光性折射率調整膜、硬化膜圖案的形成方法、硬化膜及電子零件 - Google Patents

感光性折射率調整膜、硬化膜圖案的形成方法、硬化膜及電子零件 Download PDF

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Abstract

感光性折射率調整膜具備：支撐膜；第一樹脂層，設於該支撐膜上，且含有具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二(甲基)丙烯酸酯化合物；以及第二樹脂層，設於該第一樹脂層上，且含有酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物及金屬氧化物粒子。

Description

感光性折射率調整膜、硬化膜圖案的形成方法、硬化膜及電子零件
本發明是有關於一種感光性折射率調整膜、硬化膜圖案的形成方法、硬化膜及電子零件。
於個人電腦（personal computer）及電視機等大型電子設備、汽車導航（car navigation）、行動電話、智慧型手機、電子詞典等小型電子設備、辦公自動化･工廠自動化（Office Automation･Factory Automation，OA･FA）設備等的顯示設備等中，一直使用液晶顯示元件及觸控面板（觸控感測器）。
觸控面板已將各種方式加以實用，近年來，不斷推進投影型靜電電容方式的觸控面板的利用。一般於投影型靜電電容方式的觸控面板中，為了表現X軸與Y軸的二維座標，多個X電極及與該X電極正交的多個Y電極形成二層結構。作為該些的電極材料，氧化銦錫（Indium-Tin-Oxide，ITO）成為主流。
由於觸控面板的邊緣區域為無法檢測觸控位置的區域，故而縮小該邊緣區域的面積為用以提高製品價值的重要要素。一般於邊緣區域，為了傳達觸控位置的檢測信號而形成銅等的金屬配線。
且說，觸控面板有時於使指尖接觸時水分或鹽分等腐蝕成分自感測區域侵入至內部。若腐蝕成分侵入至觸控面板的內部，則所述金屬配線腐蝕，有電極與驅動用電路間的電阻增加、或斷線之虞。
為了防止金屬配線的腐蝕，已知有如下方法：於觸控面板用基材上設置含有具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二(甲基)丙烯酸酯化合物的感光性樹脂組成物層，藉由光化射線的照射而使所述感光性樹脂組成物層的既定部分硬化後，將所述既定部分以外去除，從而形成被覆所述基材的一部分或全部的所述感光性樹脂組物的硬化膜（參照下述專利文獻1）。根據該方法，可於觸控面板用基材上形成具有充分的低透濕性的硬化膜。
另一方面，於投影型靜電電容方式的觸控面板中，在感測區域中有電極圖案於畫面上映出的所謂「圖案可見現象」的問題。
作為抑制圖案可見現象的方法，揭示有如下的轉印膜，該轉印膜鄰接地具有經調整至特定折射率範圍的低折射率的第一硬化性透明樹脂層及高折射率的第二硬化性透明樹脂層（參照下述專利文獻2）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2015-121929 [專利文獻2]國際公開第2014/084112號手冊
[發明所欲解決之課題] 本發明者等人使用專利文獻1中記載的感光性樹脂組成物對專利文獻2中所記載的二層構成的轉印膜進行了研究，結果判明，於觸控面板的電路間產生連接不良。本發明者等人對該連接不良的原因進行了研究，結果觀察到金屬配線上所殘存的第一硬化性透明樹脂層及第二硬化透明樹脂層的顯影殘渣。
而且，本發明者等人發現，於在第一硬化性透明樹脂層中含有具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二(甲基)丙烯酸酯化合物的情形時，於顯影時第二硬化性透明樹脂層上所殘存的第一硬化性透明樹脂層的微少的顯影殘渣成為導致所述連接不良的原因的顯影殘渣。
本發明是鑒於所述情況而成者，其目的在於提供一種可於抑制電極的連接不良的同時亦形成具有充分的低透濕性與圖案可見現象抑制功能的硬化膜的感光性折射率調整膜、以及使用感光性折射率調整膜的硬化膜圖案的形成方法、硬化膜及電子零件。 [解決課題之手段]
本發明者等人發現，藉由將具有特定組成的第一樹脂層及具有特定組成的第二樹脂層組合，可抑制金屬配線的腐蝕，並可抑制觸控面板的電路間連接不良，從而完成了本發明。
作為用以解決所述課題的具體手段的本發明如以下般。
＜1＞ 一種感光性折射率調整膜，其具備：支撐膜；第一樹脂層，設於該支撐膜上，且含有具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二(甲基)丙烯酸酯化合物；以及第二樹脂層，設於該第一樹脂層上，且含有酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物及金屬氧化物粒子。
根據本發明的感光性折射率調整膜，可於抑制觸控面板的電路間連接不良的同時亦形成具有充分的低透濕性與圖案可見現象抑制功能的硬化膜。
＜2＞ 如＜1＞所述的感光性折射率調整膜，其中所述具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二(甲基)丙烯酸酯化合物為下述通式（1）所表示的化合物。
[化1][通式（1）中，R1 及R2 分別獨立地表示氫原子或甲基，X表示具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二價基，R3 及R4 分別獨立地表示碳數1～4的伸烷基，n及m分別獨立地表示0～2的整數，p及q分別獨立地表示0以上的整數，且以p+q=0～10的方式選擇]。
＜3＞ 如＜1＞或＜2＞所述的感光性折射率調整膜，其中所述酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物具有羧基。
＜4＞ 如＜1＞至＜3＞中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物具有來源於選自由(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、及(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯所組成的群組中的至少一種化合物的結構單元。
＜5＞ 如＜1＞至＜4＞中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述金屬氧化物粒子為氧化鋯或氧化鈦。
＜6＞ 如＜1＞至＜5＞中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述第一樹脂層含有黏合劑聚合物與光聚合起始劑。
＜7＞ 如＜6＞所述的感光性折射率調整膜，其中所述光聚合起始劑含有肟酯化合物。
＜8＞ 如＜6＞或＜7＞所述的感光性折射率調整膜，其中所述黏合劑聚合物具有羧基。
＜9＞ 如＜6＞至＜8＞中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述黏合劑聚合物具有來源於選自由(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、及(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯所組成的群組中的至少一種化合物的結構單元。
＜10＞ 如＜1＞至＜9＞中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述第一樹脂層含有具有乙烯性不飽和基的磷酸酯。
＜11＞ 如＜1＞至＜10＞中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述第二樹脂層的波長633 nm下的折射率為1.5～1.9。
＜12＞ 如＜1＞至＜11＞中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述第二樹脂層的厚度為40 nm～500 nm。
＜13＞ 如＜1＞至＜12＞中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中具備所述第一樹脂層及所述第二樹脂層的積層體的波長400 nm～700 nm下的透過率的最小值為90%以上。
＜14＞ 如＜1＞至＜13＞中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述第一樹脂層及所述第二樹脂層的厚度的合計為30 μm以下。
＜15＞ 一種硬化膜圖案的形成方法，其包括：使用如＜1＞至＜14＞中任一項所述的感光性折射率調整膜，於基材上以所述第二樹脂層密接的方式層壓所述第一樹脂層及所述第二樹脂層的步驟；對所述基材上的所述第一樹脂層及所述第二樹脂層的既定部分進行曝光的步驟；以及將經曝光的所述既定部分以外去除的步驟。
一種硬化膜，其是將如＜1＞至＜14＞中任一項所述的感光性折射率調整膜的所述第二樹脂層及所述第一樹脂層硬化而成。
＜17＞ 如＜16＞所述的硬化膜，其是以圖案狀形成。
＜18＞ 一種電子零件，其具有如＜16＞或＜17＞所述的硬化膜。 [發明的效果]
根據本發明，可提供一種能夠顯影性良好地形成作為保護膜或折射率調整膜發揮功能的硬化膜的感光性折射率調整膜。
另外，根據本發明，可提供一種可於抑制電極的連接不良的同時亦形成具有充分的低透濕性與圖案可見現象抑制功能的硬化膜的感光性折射率調整膜、以及使用感光性折射率調整膜的硬化膜圖案的形成方法、硬化膜及電子零件。
以下，對用以實施本發明的形態加以詳細說明。其中，本發明不限定於以下的實施形態。再者，本說明書中，所謂「(甲基)丙烯酸」是指丙烯酸或甲基丙烯酸，所謂「(甲基)丙烯酸酯」是指丙烯酸酯或與其對應的甲基丙烯酸酯。所謂「A或B」，只要包含A與B的任一者即可，亦可兩者均包含。
另外，本說明書中，「步驟」一詞不僅是指獨立的步驟，於無法與其他步驟明確區分的情形時，只要可達成該步驟的預期作用，則包括在本用語中。另外，使用「～」所表示的數值範圍表示包含「～」的前後所記載的數值分別作為最小值及最大值的範圍。
進而，本說明書中，關於組成物中的各成分的含量，於組成物中存在多種相當於各成分的物質的情形時，只要無特別說明，則是指存在於組成物中的該多種物質的合計量。另外，例示材料只要無特別說明，則可單獨使用，亦可組合使用兩種以上。
＜感光性折射率調整膜＞ 本發明的感光性折射率調整膜具備：支撐膜；第一樹脂層，設於該支撐膜上，且包含具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二(甲基)丙烯酸酯化合物；以及第二樹脂層，設於該第一樹脂層上，且含有酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物及金屬氧化物粒子。
以下，對本發明的感光性折射率調整膜的較佳態樣進行說明。
圖1為表示本發明的感光性折射率調整膜的一實施形態的示意剖面圖。圖1所示的感光性折射率調整膜1具備支撐膜10、設於所述支撐膜上的第一樹脂層20、及設於所述第一樹脂層20上的第二樹脂層30。再者，感光性折射率調整膜亦可如圖1所示般包含設於第二樹脂層30的與第一樹脂層20為相反側的保護膜40。
圖2為表示將本發明的感光性折射率調整膜用於帶有透明電極圖案的基材的一實施形態的示意剖面圖。圖2中，於帶有ITO等透明電極圖案50a的基材50上，以覆蓋圖案50a的方式設置第二樹脂層的硬化膜32，於其上設置第一樹脂層的硬化膜22，構成透明積層體100。即，圖2表示於帶有透明電極圖案50a的基材50上具備使用本發明的一實施形態的感光性折射率調整膜而形成的硬化膜圖案60的積層體100。
藉由使用所述感光性折射率調整膜，例如可一攬形成如下硬化膜，所述硬化膜滿足觸控面板中的透明電極或位於邊緣區域的金屬配線的保護功能、與透明電極圖案的可見化抑制或感測區域的視認性提高此兩種功能。
＜支撐膜＞ 作為支撐膜10，例如可使用聚合物膜。作為聚合物膜，可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚乙烯、聚丙烯、聚醚碸、環烯烴聚合物等的膜。
就確保被覆性、及抑制介隔支撐膜10照射光化射線時的解析度降低的觀點而言，支撐膜10的厚度較佳為5 μm～100 μm，更佳為10 μm～70 μm，進而佳為15 μm～40 μm，尤佳為15 μm～35 μm。
＜第一樹脂層＞ 就容易地形成具有所需的形狀的硬化膜的觀點而言，第一樹脂層20較佳為感光性樹脂層。第一樹脂層20較佳為由感光性樹脂組成物形成，所述感光性樹脂組成物含有黏合劑聚合物（以下亦稱為（A）成分）、光聚合性化合物（以下亦稱為（B）成分）、及光聚合起始劑（以下亦稱為（C）成分）。
（黏合劑聚合物） 就可藉由鹼顯影而進行圖案化的觀點而言，（A）成分較佳為使用具有羧基的黏合劑聚合物。
（A）成分較佳為具有來源於(甲基)丙烯酸、及(甲基)丙烯酸烷基酯的結構單元的共聚物。所述共聚物亦可於結構單元中含有可與所述(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸烷基酯共聚合的其他單體。具體可列舉(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯乙烯等。
另外，（A）成分亦可具有乙烯性不飽和基。再者，具有乙烯性不飽和基的（A）成分於本說明書中設為不包含於（B）成分中。
作為所述(甲基)丙烯酸烷基酯，可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸羥基乙酯等。該些化合物中，就鹼顯影性（尤其對無機鹼性水溶液）、圖案化性、透明性的觀點而言，較佳為具有來源於選自由(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯及(甲基)丙烯酸2-乙基己酯所組成的群組中的至少一種化合物的結構單元的黏合劑聚合物。
就解析度的觀點而言，（A）成分的重量平均分子量較佳為10,000～200,000，更佳為15,000～150,000，進而佳為30,000～150,000，尤佳為30,000～100,000，極佳為40,000～100,000。再者，重量平均分子量可參考本申請案說明書的實施例並藉由凝膠滲透層析法而測定。
就藉由鹼顯影容易地形成具有所需的形狀的硬化膜的觀點而言，（A）成分的酸價較佳為設為75 mgKOH/g以上。另外，就謀求兼具硬化膜形狀的控制容易性與硬化膜的防鏽性的觀點而言，較佳為75 mgKOH/g～200 mgKOH/g，更佳為75 mgKOH/g～150 mgKOH/g，進而佳為75 mgKOH/g～120 mgKOH/g。再者，酸價可參考本申請案說明書的實施例而測定。
就進一步提高防鏽性的觀點而言，（A）成分的羥基值較佳為50 mgKOH/g以下，更佳為45 mgKOH/g以下。再者，羥基值可參考本申請案說明書的實施例而測定。
（光聚合性化合物） 作為（B）成分的光聚合性化合物包含具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二(甲基)丙烯酸酯化合物。就抑制形成所述具備第一樹脂層及第二樹脂層的積層體時的、金屬配線及透明電極的腐蝕的觀點而言，具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二(甲基)丙烯酸酯化合物較佳為包含下述通式（1）的化合物。
[化2][通式（1）中，R1 及R2 分別獨立地表示氫原子或甲基，X表示具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二價基，R3 及R4 分別獨立地表示碳數1～4的伸烷基，n及m分別獨立地表示0～2的整數，p及q分別獨立地表示0以上的整數，且以p+q=0～10的方式選擇]。
所述通式（1）中，R3 及R4 較佳為分別獨立地為伸乙基或伸丙基，更佳為伸乙基。另外，伸丙基亦可為正伸異丙基及伸異丙基的任一個。
所述通式（1）中，n及m為表示亞甲基於分子中以何種程度進行加成者。p及q為表示碳數1～4的烷氧基於分子中以何種程度進行加成者。於p+q為2以上的情形時，兩個以上的R3 及R4 可相同亦可不同。
認為所述通式（1）所表示的化合物藉由X中所含的具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二價基具有體積大的結構，實現膜的低透濕性，並提高金屬配線及透明電極的腐蝕抑制性。
亦可將二環戊基結構及二環戊烯基結構分別稱為三環癸烷骨架及三環癸烯骨架。所謂「三環癸烷骨架」及「三環癸烯骨架」分別是指以下的結構（結合鍵分別為任意的部位）。
[化3]
作為所述通式（1）所表示的化合物，例如可列舉下述式（2）式所表示的三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯。所述化合物可作為A-DCP（新中村化學工業股份有限公司製造，製品名）而獲取。
[化4][為所述通式（1）中X為具有二環戊基結構的二價基、m=n=1、p=q=0的化合物]
就抑制金屬配線及透明電極的腐蝕的觀點而言，相對於（B）成分的合計量100質量份，具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二(甲基)丙烯酸酯化合物的含量較佳為50質量份以上，更佳為70質量份以上，進而佳為80質量份以上。
作為（B）成分的光聚合性化合物可使用與所述通式（1）所表示的化合物不同的具有乙烯性不飽和基的光聚合性化合物。作為具有乙烯性不飽和基的光聚合性化合物，例如可列舉：於分子內具有一個可聚合的乙烯性不飽和基的單官能乙烯系單體、於分子內具有兩個可聚合的乙烯性不飽和基的二官能乙烯系單體、或於分子內具有至少三個可聚合的乙烯性不飽和基的多官能乙烯系單體。
作為所述於分子內具有一個可聚合的乙烯性不飽和基的單官能乙烯系單體，例如可列舉作為所述（A）成分的較佳例中的用於共聚物的合成的單體而例示者。
作為所述於分子內具有兩個可聚合的乙烯性不飽和基的二官能乙烯系單體，可列舉：聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、2,2-雙(4-(甲基)丙烯醯氧基聚乙氧基聚丙氧基苯基)丙烷、雙酚A二縮水甘油醚二(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯等。 於所述例示的化合物中，就顯影性提高的觀點而言，較佳為使用三環癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯。
所述於分子內具有至少三個可聚合的乙烯性不飽和基的多官能乙烯系單體可無特別限制地使用以前公知的化合物。就抑制金屬配線及透明電極的腐蝕及顯影性的觀點而言，較佳為使用以下化合物：三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯等具有來源於三羥甲基丙烷的骨架的(甲基)丙烯酸酯化合物；四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯等具有來源於四羥甲基甲烷的骨架的(甲基)丙烯酸酯化合物；季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等具有來源於季戊四醇的骨架的(甲基)丙烯酸酯化合物；二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等具有來源於二季戊四醇的骨架的(甲基)丙烯酸酯化合物；二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯等具有來源於二-三羥甲基丙烷的骨架的(甲基)丙烯酸酯化合物；或具有來源於二甘油的骨架的(甲基)丙烯酸酯化合物。
關於（A）成分及（B）成分的含量，相對於（A）成分及（B）成分的合計量100質量份，較佳為（A）成分為35質量份～85質量份，更佳為40質量份～80質量份，進而佳為50質量份～70質量份，尤佳為55質量份～65質量份。尤其就維持圖案形成性及硬化膜的防鏽性的方面而言，相對於（A）成分及（B）成分的合計量100質量份，較佳為（A）成分為35質量份以上，更佳為40質量份以上，進而佳為50質量份以上，尤佳為55質量份以上。
（光聚合起始劑） （C）成分只要為光聚合起始劑，則可無特別限制地使用以前公知的光聚合起始劑，較佳為包含肟酯化合物。藉由使用此種光聚合起始劑，即便為第一樹脂層的厚度為10 μm以下的薄膜亦可以充分的解析度形成硬化膜圖案。該硬化膜圖案的透明性亦十分優異。
肟酯化合物較佳為下述式（3）所表示的化合物、下述式（4）所表示的化合物或下述式（5）所表示的化合物。
[化5]
式（3）中，R11 及R12 分別獨立地表示碳數1～12的烷基、碳數4～10的環烷基、苯基或甲苯基。較佳為碳數1～8的烷基、碳數4～6的環烷基、苯基或甲苯基，更佳為碳數1～4的烷基、碳數4～6的環烷基、苯基或甲苯基，進而佳為甲基、環戊基、苯基或甲苯基。R13 表示-H、-OH、-COOH、-O(CH2 )OH、-O(CH2 )2 OH、-COO(CH2 )OH或-COO(CH2 )2 OH。較佳為-H、-O(CH2 )OH、-O(CH2 )2 OH、-COO(CH2 )OH、或-COO(CH2 )2 OH，更佳為-H、-O(CH2 )2 OH、或-COO(CH2 )2 OH。
[化6]
式（4）中，R14 分別表示碳數1～6的烷基，較佳為丙基。多個R14 可相同亦可不同。R15 表示NO2 或ArCO（此處，Ar表示經取代或未經取代的芳基），Ar較佳為甲苯基。作為具有取代基的情形的取代基，可列舉碳數1～6的烷基。R16 及R17 分別獨立地表示碳數1～12的烷基、苯基、或甲苯基，較佳為甲基、苯基或甲苯基。
[化7]
式（5）中，R18 表示碳數1～6的烷基，較佳為乙基。R19 為具有縮醛鍵的有機基，較佳為與後述式（5-1）中所示的化合物所具有的R19 相對應的取代基。R20 及R21 分別獨立地表示碳數1～12的烷基、苯基或甲苯基，較佳為甲基、苯基或甲苯基，更佳為甲基。R22 表示碳數1～6的烷基。n表示0～4的整數。
作為所述式（3）所表示的化合物，例如可列舉下述式（3-1）所表示的化合物及下述式（3-2）所表示的化合物。下述式（3-1）所表示的化合物可作為豔佳固（IRGACURE）OXE-01（巴斯夫（BASF）股份有限公司製造，製品名）而獲取。
[化8]
[化9]
作為所述式（4）所表示的化合物，例如可列舉下述式（4-1）所表示的化合物。下述式（4-1）所表示的化合物可作為DFI-091（大東化工（Daito Chemix）股份有限公司製造，製品名）而獲取。
[化10]
作為所述式（5）所表示的化合物，例如可列舉下述式（5-1）所表示的化合物。下述式（5-1）所表示的化合物可作為艾迪科奧普托馬（Adeka Optomer）N-1919（艾迪科（ADEKA）股份有限公司製造，製品名）而獲取。
[化11]
其他肟酯化合物較佳為使用下述式（6）所表示的化合物、下述式（7）所表示的化合物等。
[化12]
[化13]
所述中，極佳為所述式（3-1）所表示的化合物。再者，所述式（3-1）所表示的化合物是否包含於硬化膜中可藉由國際公開第2013/084875號手冊中記載的硬化膜的熱分解氣相層析（gas chromatograph）質譜分析來確認。
就光感度及解析度優異的方面而言，相對於（A）成分及（B）成分的合計量100質量份，（C）成分的含量較佳為0.1質量份～10質量份，更佳為1質量份～5質量份，進而佳為1質量份～3質量份，尤佳為1質量份～2質量份。
（添加劑） 就進一步提高硬化膜的防鏽性的觀點而言，本實施形態的形成第一樹脂層的樹脂組成物較佳為進而含有具有巰基的三唑化合物、具有巰基的四唑化合物、具有巰基的噻二唑化合物、具有胺基的三唑化合物或具有胺基的四唑化合物（以下亦稱為（D）成分）。作為具有巰基的三唑化合物，例如可列舉3-巰基-三唑（和光純藥股份有限公司製造，製品名：3MT）等。另外，作為具有巰基的噻二唑化合物，例如可列舉2-胺基-5-巰基-1,3,4-噻二唑（和光純藥股份有限公司製造，製品名：ATT）等。
作為所述具有胺基的三唑化合物，可列舉：胺基取代於苯并三唑、1H-苯并三唑-1-乙腈、苯并三唑-5-羧酸、1H-苯并三唑-1-甲醇、羧基苯并三唑等上而成的化合物；胺基取代於3-巰基三唑、5-巰基三唑等包含巰基的三唑化合物上而成的化合物等。
作為所述具有胺基的四唑化合物，可列舉：5-胺基-1H-四唑、1-甲基-5-胺基-四唑、1-甲基-5-巰基-1H-四唑、1-羧基甲基-5-胺基-四唑等。該些四唑化合物亦可為其水溶性鹽。作為具體例，可列舉：1-甲基-5-胺基-四唑的鈉、鉀、鋰等的鹼金屬鹽等。
於含有（D）成分的情形時，相對於（A）成分及（B）成分的合計量100質量份，其含量較佳為0.05質量份～5.0質量份，更佳為0.1質量份～2.0質量份，進而佳為0.2質量份～1.0質量份，尤佳為0.3質量份～0.8質量份。
就相對於帶有ITO電極圖案的基材的密接性、及防止顯影殘渣的產生的觀點而言，本實施形態的形成第一樹脂層的樹脂組成物較佳為含有具有乙烯性不飽和基的磷酸酯（以下亦稱為（E）成分）。具有乙烯性不飽和基的磷酸酯有與所述（B）成分重複的情形，但於本說明書中設為不包含於（B）成分中。
就充分確保所形成的硬化膜的防鏽性、且以高水準兼具相對於帶有ITO電極圖案的基材的密接性與顯影性的觀點而言，作為（E）成分的具有乙烯性不飽和基的磷酸酯較佳為尤尼化學（Uni-Chemical）股份有限公司製造的佛斯瑪（Phosmer）系列（佛斯瑪（Phosmer）-M、佛斯瑪（Phosmer）-CL、佛斯瑪（Phosmer）-PE、佛斯瑪（Phosmer）-MH、佛斯瑪（Phosmer）-PP等）、或日本化藥股份有限公司製造的卡亞莫（KAYAMER）系列（PM21、PM-2等）。
於本實施形態的形成第一樹脂層的樹脂組成物中，作為其他添加劑，視需要可相對於（A）成分及（B）成分的合計量100質量份，分別含有0.01質量份～20質量份左右的矽烷偶合劑等密接性賦予劑、防鏽劑、調平劑、塑化劑、填充劑、消泡劑、阻燃劑、穩定劑、抗氧化劑、香料、熱交聯劑、聚合抑制劑等。該些添加劑可單獨使用或者組合使用兩種以上。再者，所述的「形成第一樹脂層的樹脂組成物」是指不含後述溶劑的狀態的組成物，各成分的含量為相對於後述溶劑以外的成分總量的含量。
第一樹脂層的波長633 nm下的折射率通常為1.40～1.49。
就作為保護膜充分地發揮效果、且充分地填埋帶有透明電極圖案的基材表面的階差的方面而言，第一樹脂層的厚度以乾燥後的厚度計較佳為15 μm以下，更佳為2 μm～10 μm，進而佳為3 μm～8 μm。
＜第二樹脂層＞ 第二樹脂層含有酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物及金屬氧化物粒子。第二樹脂層的折射率高於所述第一樹脂層。
（酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物） 第二樹脂層含有酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物。
所述聚合物可較佳地使用用於所述第一樹脂層的（A）成分中所例示的化合物。
就提高與第一樹脂層貼合時的鹼顯影性的觀點而言，所述聚合物的酸價為150 mgKOH/g以上。另外，就謀求兼具硬化膜形狀的控制容易性與硬化膜的防鏽性的觀點而言，較佳為150 mgKOH/g～200 mgKOH/g，更佳為150 mgKOH/g～175 mgKOH/g，進而佳為150 mgKOH/g～160 mgKOH/g。作為提高聚合物的酸價的方法，可列舉於聚合物的側鏈賦予羧基。再者，聚合物的酸價可與所述黏合劑聚合物的酸價的測定同樣地進行測定。
就解析度的觀點而言，酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物的重量平均分子量較佳為10,000～200,000，更佳為10,000～150,000，進而佳為10,000～10,000，尤佳為10,000～85,000，極佳為10,000～70,000。再者，重量平均分子量可與黏合劑聚合物的重量平均分子量測定同樣地進行測定。
＜金屬氧化物粒子＞ 形成第二樹脂層30的組成物含有金屬氧化物粒子（以下亦稱為（F）成分）。尤佳為含有波長633 nm下的折射率為1.5以上的金屬氧化物粒子。
藉此，於製備感光性折射率調整膜時，可提高第二樹脂層的透明性及波長633 nm下的折射率。另外，可抑制對基材的吸附，並使顯影性提高。就抑制圖案可見現象的觀點而言，金屬氧化物粒子例如較佳為含有氧化鋯或氧化鈦的粒子。
於透明電極的材料為ITO的情形時，就折射率提高、與ITO及透明基材的密接性的觀點而言，氧化鋯粒子較佳為使用氧化鋯奈米粒子。氧化鋯奈米粒子中，粒度分佈Dmax較佳為40 nm以下。
氧化鋯奈米粒子可於商業上獲取：OZ-S30K（日產化學工業股份有限公司製造，製品名）、OZ-S40K-AC（日產化學工業股份有限公司製造，製品名）、SZR-K（氧化鋯甲基乙基酮分散液，堺化學工業股份有限公司製造，製品名）、SZR-M（氧化鋯甲醇分散液，堺化學工業股份有限公司製造，製品名）。
亦可於形成第二樹脂層30的組成物中使用氧化鈦奈米粒子作為（F）成分。另外，氧化鈦奈米粒子中，粒度分佈Dmax較佳為50 nm以下，更佳為10 nm～50 nm。
作為（F）成分，除了所述金屬氧化物粒子以外，例如亦可使用包含Mg、Al、Si、Ca、Cr、Cu、Zn、Ba等原子的氧化物粒子或硫化物粒子。該些可單獨使用或者組合使用兩種以上。
另外，除了所述金屬氧化物粒子以外，亦可使用具有三嗪環的化合物、具有異三聚氰酸骨架的化合物、具有茀骨架的化合物等有機化合物。藉此可提高波長633 nm下的折射率。
就第二樹脂層的折射率及顯影性提高的觀點而言，相對於形成第二樹脂層的組成物100質量份，金屬氧化物粒子的含量較佳為包含20質量份～85質量份，更佳為包含35質量份～85質量份，進而佳為包含50質量份～85質量份，極佳為包含70質量份～85質量份。
形成第二樹脂層的組成物可較佳地使用用於第一樹脂層的（B）成分～（E）成分及其他添加劑。
形成第二樹脂層的組成物無需含有光聚合性化合物、光聚合起始劑等光聚合成分，亦可利用自藉由層形成而鄰接的樹脂層移行的光聚合成分來使第二樹脂層進行光硬化。
再者，所述的「形成第二樹脂層的組成物」是指不含後述溶劑的狀態的組成物，各成分的含量為相對於後述溶劑以外的成分總量的含量。
關於形成第二樹脂層的組成物的聚合物含量，相對於聚合物及（B）成分的合計量100質量份，較佳為聚合物為40質量份～80質量份，更佳為50質量份～80質量份，進而佳為60質量份～80質量份。藉由將聚合物含量設為所述範圍，可提高圖案形成性及硬化膜的防鏽性。
所述第二樹脂層的波長633 nm下的折射率較佳為1.5～1.9。更詳細而言，較佳為1.50～1.90，更佳為1.53～1.85，進而佳為1.55～1.75。藉由第二樹脂層的波長633 nm下的折射率為所述範圍內，於製成圖2所示的透明積層體100的情形時，容易成為ITO等透明電極圖案50a、與用於第一樹脂層的硬化膜22之上的各種構件（例如於製成模組時使用的將蓋玻璃與透明電極圖案接著的光學透明膠（Optical Clear Adhesive，OCA））的折射率的中間值，可減小形成有ITO等透明電極圖案的部分與未形成ITO等透明電極圖案的部分中的光學反射所致的色差，可抑制圖案可見現象。另外，可降低畫面總體的反射光強度，可抑制畫面上的透過率降低。再者，折射率可參考本申請案說明書的實施例而測定。
ITO等透明電極的折射率較佳為1.80～2.10，更佳為1.85～2.05，進而佳為1.90～2.00。另外，OCA等構件的折射率較佳為1.45～1.55，更佳為1.47～1.53，進而佳為1.48～1.51。
所述第二樹脂層的厚度以乾燥後的厚度計較佳為40 nm～500 nm，更佳為40 nm～100 nm，進而佳為40 nm～80 nm，尤佳為40 nm～60 nm。藉由厚度為40 nm～500 nm，可進一步降低所述畫面總體的反射光強度。
＜其他層＞ 本發明的感光性折射率調整膜亦可於獲得本發明的效果的範圍內設置適宜選擇的其他層。所述其他層並無特別限制，可根據目的而適宜選擇，例如可列舉：緩衝層、氧遮蔽層、剝離層、接著層等。所述感光性折射率調整膜可單獨具有一種該些層，亦可具有兩種以上。另外，亦可具有兩種以上的同種層。
＜保護膜＞ 作為保護膜40，例如可列舉：聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的膜、及該些的膜與聚乙烯的積層膜等。
保護膜40的厚度較佳為5 μm～100 μm，就捲成卷狀而保管的觀點而言，較佳為70 μm以下，更佳為60 μm以下，進而佳為50 μm以下，尤佳為40 μm以下。
[感光性折射率調整膜的製造方法] 感光性折射率調整膜的第一樹脂層20、第二樹脂層30例如可藉由以下方式形成：分別製備含有形成第一樹脂層的樹脂組成物的塗佈液、含有形成第二樹脂層的組成物的塗佈液，將其分別塗佈於支撐膜10、保護膜40上並進行乾燥，加以貼合。或者，亦可藉由以下方式形成：於支撐膜10上塗佈含有形成第一樹脂層的樹脂組成物的塗佈液並進行乾燥，其後於第一樹脂層20上塗佈含有形成第二樹脂層的組成物的塗佈液並進行乾燥，視需要貼附保護膜40。
塗佈液可藉由將構成上文所述的本實施形態的形成第一樹脂層的樹脂組成物、形成第二樹脂層的樹脂組成物的各成分均勻地溶解或分散於溶劑中而獲得。
用作塗佈液的溶劑並無特別限制，可使用公知的溶劑。用作塗佈液的溶劑例如可列舉：丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、亞甲基二醇、乙二醇、丙二醇、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇乙基甲基醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇單甲醚、乙二醇單丁醚乙酸酯、二乙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、氯仿、二氯甲烷等。
作為塗佈方法，例如可列舉：刮刀塗佈法、邁耶棒塗佈法、輥式塗佈法、網版塗佈法、旋轉器塗佈法、噴墨塗佈法、噴霧塗佈法、浸漬塗佈法、凹版塗佈法、簾幕式塗佈法、模具塗佈法等。
乾燥條件並無特別限制，乾燥溫度較佳為設為60℃～130℃，乾燥時間較佳為設為0.5分鐘～30分鐘。
就提高層壓時的追隨性的觀點而言，具備第一樹脂層及第二樹脂層的積層體的厚度較佳為30 μm以下，更佳為20 μm以下，進而佳為10 μm以下。進而，就防鏽性的觀點而言，若考慮到因基材的凸起物而導致產生針孔（pin hole）的可能性，則較佳為1 μm以上，較佳為2 μm以上，進而佳為2 μm以上。若為3 μm以上，則能夠抑制因基材的凸起物所致的影響且保持防鏽性。
具備第一樹脂層及第二樹脂層的積層體的波長400 nm～700 nm下的透過率的最小值較佳為90%以上。更詳細而言，較佳為90.00%以上，更佳為90.50%以上，進而佳為90.70%以上。若作為一般的可見光波長範圍的波長400 nm～700 nm下的透過率為90%以上，則於保護觸控面板的感測區域的透明電極的情形時，可充分抑制感測區域中的圖像顯示品質、色調、亮度降低。透過率的最大值通常為100%以下。再者，可見光線透過率可參考本申請案說明書的實施例而測定。
[硬化膜圖案的形成方法] 其次，對形成使用感光性折射率調整膜的硬化膜圖案的方法加以說明。
（基材） 作為基材50（帶有透明電極圖案的基材），例如可列舉用於觸控面板的玻璃、塑膠、陶瓷、樹脂製的基材等。作為樹脂製的基材，例如可列舉：聚酯系樹脂、聚苯乙烯系樹脂、烯烴系樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、丙烯酸系樹脂製的基材等。該些基材較佳為透明。
（透明電極及金屬配線） 於所述基材上設有成為形成硬化膜的對象的透明電極及金屬配線。 透明電極例如可使用ITO及氧化銦鋅（Indium Zinc Oxide，IZO）等導電性金屬氧化膜而形成。另外，透明電極亦可使用具有利用銀纖維及碳奈米管等導電性纖維的光硬化性樹脂層的感光性膜而形成。 金屬配線例如可使用Au、Ag、Cu、Al、Mo、C等導電性材料並藉由網版印刷、蒸鍍等方法來形成。另外，亦可於基材與透明電極及金屬配線之間設置例如折射率調整層、絕緣層等。
-層壓步驟- 首先，將感光性折射率調整膜1的視需要存在的保護膜40去除後，於基材50（帶有透明電極圖案的基材）的表面以第二樹脂層30密接的方式自支撐膜側進行壓接，藉此對感光性折射率調整膜進行層壓。作為壓接機構，可列舉壓接輥。壓接輥亦可具備加熱機構以可進行加熱壓接。
就第二樹脂層30與基材50的密接性、使第一樹脂層及第二樹脂層的構成成分不易熱硬化或熱分解的觀點而言，加熱壓接的情形的加熱溫度較佳為設為25℃～160℃，更佳為設為25℃～150℃，進而佳為設為30℃～150℃。
另外，就充分確保第二樹脂層30與基材50的密接性、並抑制基材50的變形的觀點而言，加熱壓接時的壓接壓力較佳為以線壓計而設為50 N/m～1×105 N/m，更佳為設為2.5×102 N/m～5×104 N/m，進而佳為設為5×102 N/m～4×104 N/m。
若如上文所述般將感光性折射率調整膜加熱壓接，則無需基材的預熱處理，就使第二樹脂層30與基材50的密接性進一步提高的方面而言，亦可對基材50進行預熱處理。此時的處理溫度較佳為設為30℃～150℃。
-曝光步驟- 其次，例如介隔光罩對轉印後的第二樹脂層及第一樹脂層的既定部分以圖案狀照射光化射線。於照射光化射線時，於第一樹脂層上的支撐膜10為透明的情形時，可直接照射光化射線，於為不透明的情形時，將該支撐膜10去除後照射光化射線。作為光化射線的光源，可使用公知的光化射線源。再者，本說明書中所謂圖案，不限於形成電路的微細配線的形狀，亦包含以矩形僅去除與其他基材的連接部的形狀及僅去除基材的邊緣部的形狀等。
光化射線的照射量為1×102 J/m2 ～1×104 J/m2 ，於照射時亦可伴有加熱。若該光化射線的照射量為1×102 J/m2 以上，則可充分進行光硬化，若為1×104 J/m2 以下，則有可抑制第一樹脂層及第二樹脂層的變色的傾向。
-顯影步驟- 繼而，利用顯影液將光化射線照射後的第一樹脂層及第二樹脂層的未曝光部去除，形成被覆透明電極的一部分或全部的硬化膜圖案。再者，於光化射線的照射後，於第一樹脂層上積層有支撐膜10的情形時，將其去除後進行顯影步驟。
顯影步驟較佳為將鹼性水溶液設為顯影液並藉由噴霧、噴淋、搖晃浸漬、刷洗（brushing）、擦洗等公知的方法進行。其中，就環境、安全性的觀點而言，較佳為使用鹼性水溶液來進行噴霧顯影。再者，顯影溫度及時間可於以前公知的範圍內調整。
關於藉由本發明的感光性折射率調整膜可抑制觸控面板的電路間連接不良的理由，本發明者等人考慮如下。含有酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物及金屬氧化物粒子的第二樹脂層由於酸價處於所述範圍內，故未曝光部相對於鹼性顯影液的顯影性良好，未曝光部迅速溶解。
本發明的感光性折射率調整膜以第二樹脂層密接於基材的方式進行層壓。因此，若密接於基材的第二樹脂層進行顯影，則位於第二樹脂層的與基材為相反側的面上的第一樹脂層追隨而剝離。結果，本發明者推測，可抑制顯影殘渣的產生，且可抑制觸控面板的電路間連接不良。
＜硬化膜＞ 本發明的硬化膜是將本發明的感光性折射率調整膜的所述第一樹脂層及第二樹脂層硬化而獲得的硬化膜。本發明的硬化膜例如可用作觸控面板用電極保護膜、液晶及有機電致發光（Electroluminescence，EL）等顯示元件用的平坦化膜及層間絕緣膜、彩色濾光片用保護膜、印刷配線板用阻焊劑膜等。
再者，例如於第二樹脂層的大部分由第一樹脂層被覆而不露出的情形時，第二樹脂層無需硬化。本發明的硬化膜亦包含此種第一樹脂層硬化而第二樹脂層不硬化的情形。 本發明的硬化膜較佳為以圖案狀形成。
就抑制金屬配線及透明電極的腐蝕的觀點而言，將第一樹脂層與第二樹脂層硬化而成的硬化膜的透濕度較佳為350 g/m2 ･24h以下，更佳為300 g/m2 ･24h以下，進而佳為250 g/m2 ･24h以下，尤佳為200 g/m2 ･24h以下。再者，透濕度可參考本申請案說明書的實施例而測定。
＜電子零件＞ 本實施形態的電子零件具備使用感光性折射率調整膜而形成的硬化膜。該硬化膜較佳為以圖案狀形成。作為電子零件，可列舉：觸控面板、液晶顯示器、有機電致發光、太陽電池模組、印刷配線板、電子紙等。
圖3為表示靜電電容式的觸控面板的一例的示意俯視圖。圖3所示的觸控面板於透明基材101的單面上具有用以檢測觸控位置座標的感測區域102，且於基材101上設有用以檢測該區域的靜電電容變化的透明電極103及透明電極104。
透明電極103及透明電極104分別檢測觸控位置的X位置座標及Y位置座標。
於透明基材101上設有用以自透明電極103及透明電極104將觸控位置的檢測信號傳至外部電路的金屬配線105。另外，金屬配線105與透明電極103及透明電極104是藉由設於透明電極103及透明電極104上的連接電極106而連接。另外，於金屬配線105的與和透明電極103及透明電極104的連接部為相反側的端部，設有與外部電路連接的連接端子107。
如圖3所示，藉由形成硬化膜圖案123，而同時發揮透明電極103、透明電極104、金屬配線105、連接電極106及連接端子107的保護膜的功能與由透明電極圖案所形成的感測區域102的折射率調整功能。 [實施例]
以下，列舉實施例對本發明加以更具體說明。然而，本發明不限定於以下的實施例。
＜黏合劑聚合物溶液（A1）的製作＞ 於具備攪拌機、回流冷凝機、惰性氣體導入口及溫度計的燒瓶中投入表1所示的（1），於氮氣環境下昇溫至80℃，一面將反應溫度保持於80℃±2℃，一面用4小時均勻滴加表1所示的（2）。滴加（2）後，於80℃±2℃下持續攪拌6小時。獲得重量平均分子量為65,000、酸價為78 mgKOH/g的黏合劑聚合物的溶液（固體成分為45質量%）、（A1）。再者，表1中，各成分的調配量的單位為質量份。
＜黏合劑聚合物溶液（A2）的製作＞ 除了如表1般變更調配量以外，與所述（A1）同樣地進行，獲得作為重量平均分子量為18,000、酸價為156.6 mgKOH/g的黏合劑聚合物的溶液（固體成分為57質量%）的（A2）。
＜黏合劑聚合物溶液（A3）的製作＞ 除了如表1般變更調配量以外，與所述（A1）同樣地進行，獲得作為重量平均分子量為30,000、酸價為156.6 mgKOH/g的黏合劑聚合物的溶液（固體成分為50質量%）的（A3）。
[表1]
[重量平均分子量的測定方法] 重量平均分子量（Mw）是藉由利用凝膠滲透層析法（Gel Permeation Chromatography，GPC）測定、並使用標準聚苯乙烯的校準曲線進行換算而導出。以下示出GPC的條件。 ＜GPC條件＞ 泵：L-6000（日立製作所股份有限公司製造，製品名） 管柱：吉爾帕（Gelpack）GL-R420、吉爾帕（Gelpack）GL-R430、吉爾帕（Gelpack）GL-R440（以上為日立化成股份有限公司製造，製品名） 溶離液：四氫呋喃 測定溫度：40℃ 流量：2.05 mL/min 檢測器：L-3300（折射率（Refractive Index，RI）檢測器，日立製作所股份有限公司製造，製品名）
[酸價的測定方法] 酸價是藉由下述所示般的基於日本工業標準（Japanese Industrial Standard，JIS）K0070的中和滴定法而測定。
首先，將黏合劑聚合物的溶液於130℃下加熱1小時，將揮發成分去除，獲得固體成分。而且，準確秤量1 g的所述固體成分的黏合劑聚合物後，於該黏合劑聚合物中添加30 g的丙酮，使其均勻溶解而獲得樹脂溶液。繼而，將適量的作為指示劑的酚酞添加至該樹脂溶液中，使用0.1 mol/L的氫氧化鉀水溶液進行中和滴定。而且，藉由下式算出酸價。 酸價=0.1×V×f1 ×56.1/（Wp×I/100） 式中，V表示用於滴定的0.1 mol/L氫氧化鉀水溶液的滴定量（mL），f1 表示0.1 mol/L氫氧化鉀水溶液的因數（濃度換算係數），Wp表示所測定的樹脂溶液的質量（g），I表示所測定的所述樹脂溶液中的不揮發成分的比例（質量%）。
[羥基值的測定方法] 羥基值是藉由下述所示般的基於JIS K0070的中和滴定法而測定。首先，將黏合劑聚合物的溶液於130℃下加熱1小時，將揮發成分去除，獲得固體成分。而且，準確秤量1 g的所述固體成分的黏合劑聚合物後，將黏合劑聚合物放入至三角燒瓶中，加入10 mL的10質量%的乙酸酐吡啶溶液將黏合劑聚合物均勻溶解，於100℃下加熱1小時。加熱後，加入10 mL的水及10 mL的吡啶並於100℃下加熱10分鐘後，使用自動滴定機（平沼產業股份有限公司製造，製品名：COM-1700），藉由0.5 mol/L的氫氧化鉀的乙醇溶液進行中和滴定。而且，藉由下式算出羥基值。 羥基值=（A-B）×f2 ×28.05/S+D 式中，A表示用於空白試驗的0.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的量（mL），B表示用於滴定的0.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的量（mL），f2 表示0.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的因數（濃度換算係數），S表示黏合劑聚合物的質量（g），D表示酸價。 再者，空白試驗是於不放入黏合劑聚合物的情形時進行所述步驟。
＜形成第一樹脂層的塗佈液的製作＞ 利用攪拌機將表2所示的各成分混合15分鐘，製備形成第一樹脂層的塗佈液1～塗佈液5。表2中，各成分的調配量的單位為質量份。
[表2]
表2中的成分的記號表示以下含意。
（A）成分 （A1）：單體調配比（甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯=12/58/30（質量比））的共聚物的丙二醇單甲醚/甲苯溶液，重量平均分子量為65,000，酸價為78 mgKOH/g，羥基值為2 mgKOH/g，玻璃轉移溫度為60℃
（B）成分 A-DCP：三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯（新中村化學工業股份有限公司製造，製品名） DCP：三環癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯（新中村化學工業股份有限公司製造，製品名） T-1420（T）：二-三羥甲基丙烷四丙烯酸酯（日本化藥股份有限公司製造，製品名）
（C）成分 豔佳固（IRGACURE）OXE 01：1,2-辛二酮,1-[(4-苯硫基)苯基-,2-(O-苯甲醯基肟)]（巴斯夫（BASF）股份有限公司製造，製品名）
（D）成分 HAT：5-胺基-1H-四唑（東洋紡績股份有限公司製造，製品名）
（E）成分 PM-21：具有光聚合性不飽和基的磷酸酯（日本化藥股份有限公司製造，製品名）
其他成分 安塔格（Antage）W-500（AW-500）：2,2'-亞甲基-雙(4-乙基-6-第三丁基苯酚)（川口化學股份有限公司製造，製品名）
＜形成第二樹脂層的塗佈液的製作＞ 使用攪拌機將後述表3所示的成分混合15分鐘，製作形成第二樹脂層的塗佈液IM-1～塗佈液IM-4。表3中，各成分的調配量的單位為質量份。
[表3]
表3中的成分的記號表示以下含意。
聚合物 （A1）：單體調配比（甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯=12/58/30（質量比））的共聚物的丙二醇單甲醚/甲苯溶液，重量平均分子量為65,000，酸價為78 mgKOH/g，羥基值為2 mgKOH/g，玻璃轉移溫度為60℃。 （A2）：單體調配比（甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸丁酯=24/43.5/15.2/17.3（質量比））的共聚物的丙二醇單甲醚溶液，重量平均分子量為18,000，酸價為156.6 mgKOH/g。 （A3）：單體調配比（甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸丁酯=24/43.5/15.2/17.3（質量比））的共聚物的丙二醇單甲醚溶液，重量平均分子量為30,000，酸價為156.6 mgKOH/g。
（B）成分 BPE-1300：乙氧基化雙酚A二甲基丙烯酸酯（新中村化學公司製造，製品名）
（D）成分 B-6030：5-胺基-1H-四唑（千代田化工公司製造，製品名）
（E）成分 PM-21：具有光聚合性不飽和基的磷酸酯（日本化藥股份有限公司製造，製品名）
（F）成分 OZ-S30K：氧化鋯分散液（日產化學工業股份有限公司製造，製品名：奈優茨（NanoUse）OZ-S30K）
其他成分 L-7001：八甲基環四矽氧烷（東麗道康寧（Toray Dow-corning）股份有限公司製造，製品名）
[折射率的測定] 使用旋塗機將用以形成第二樹脂層的塗佈液均勻地塗佈於厚度0.7 mm、縱10 cm×橫10 cm的玻璃基材上，利用100℃的熱風滯留式乾燥機乾燥3分鐘而去除溶劑，形成第二樹脂層。
繼而，將所述獲得的第二樹脂層於經加熱至140℃的箱型乾燥機（三菱電機股份有限公司製造，型號：NV50-CA）內靜置30分鐘，獲得具有第二樹脂層的折射率測定用試樣。再者，感光性折射率調整膜的形態中，難以測定第二樹脂層單層的折射率，故可根據第二樹脂層的保護膜側的最表面層的值來推測。
繼而，利用ETA-TCM（奧迪歐德弗（AudioDev GmbH）股份有限公司製造，製品名）對所獲得的折射率測定用試樣測定波長633 nm下的折射率。
[具備第一樹脂層的感光性膜的製作] 於厚度16 μm的聚對苯二甲酸乙二酯膜（支撐膜，東麗（Toray）股份有限公司公司製造，製品名：FB40）上塗佈表4及表5所示的用以形成所述第一樹脂層的塗佈液，於100℃下乾燥3分鐘而去除溶劑，形成第一樹脂層。以乾燥後的厚度成為8 μm的方式調整塗佈液的量而進行塗佈。
繼而，於所獲得的第一樹脂層上貼合厚度30 μm的聚丙烯膜（保護膜，王子艾弗泰克斯（OJI F-TEX））股份有限公司公司製造，製品名E-201F），製作比較例1～比較例4的感光性膜。
[具備第一樹脂層及第二樹脂層的感光性折射率調整膜的製作] 於厚度16 μm的聚對苯二甲酸乙二酯膜（支撐膜，東麗（Toray）股份有限公司公司製造，製品名：FB40）上塗佈表4及表5所示的用以形成所述第一樹脂層的塗佈液，於100℃下乾燥3分鐘而去除溶劑，形成第一樹脂層。以乾燥後的厚度成為8 μm的方式調整塗佈液的量而進行塗佈。
於厚度30 μm的聚丙烯膜（保護膜，王子艾弗泰克斯（OJI F-TEX）股份有限公司公司製造）上塗佈表4及表5所示的形成所述第二樹脂層的塗佈液，於100℃下乾燥3分鐘而去除溶劑，形成第二樹脂層。以乾燥後的厚度成為70 nm的方式調整塗佈液的量而進行塗佈。
繼而，使用層壓機（日立化成股份有限公司製造，製品名：HLM-3000型），將所獲得的具有第二樹脂層的保護膜、與具有第一樹脂層的支撐膜以第二樹脂層與第一樹脂層密接的方式於23℃下貼合，獲得實施例1～實施例6及比較例5～比較例9的感光性折射率調整膜。
[樹脂層的厚度的測定] 利用F20（菲爾姆美托克斯（FILMETRICS）股份有限公司製造，製品名）來測定所述製作的第二樹脂層（單層），藉此測定第二樹脂層的厚度。另外，利用數位厚度規（尼康（Nikon）股份有限公司製造，製品名：地吉米克羅斯坦（DIGIMICROSTAND）MS-5C）來測定所述製作的第一樹脂層（單層），藉此測定第一樹脂層的厚度。
對所製作的感光性膜、及感光性折射率調整膜進行以下的評價。
[硬化膜的透過率的測定] 將所述製作的感光性折射率調整膜的保護膜剝離，於厚度0.7 mm、縱10 cm×橫10 cm的玻璃基材上，以第二樹脂層密接的方式使用層壓機（日立化成股份有限公司製造，製品名：HLM-3000型），於輥溫度120℃、基材進給速度1 m/min、壓接壓力（氣缸壓力）4×105 Pa（因使用厚度為0.7 mm、縱10 cm×橫10 cm的基材，故此時的線壓為9.8×103 N/m）的條件下層壓，製作積層有玻璃基材、第二樹脂層、第一樹脂層及支撐膜的積層體。對感光性膜亦以同樣的程序進行層壓，從而製作積層有玻璃基材、第一樹脂層及支撐膜的積層體。
繼而，使用平行光線曝光機（沃克（ORC）製作所股份有限公司製造，EXM1201），對所獲得的積層體自感光性樹脂層側上方以曝光量5×102 J/m2 （波長365 nm下的測定值）照射紫外線後，將支撐膜去除，於經加熱至140℃的箱型乾燥機（三菱電機股份有限公司製造，型號：NV50-CA）內靜置30分鐘，獲得透過率測定用試樣。
繼而，對所獲得的透過率測定用試樣使用霧度計（日本電色工業股份有限公司製造，製品名：NDH 7000），於測定波長範圍400 nm～700 nm下測定透過率。
[硬化膜的透濕度評價試驗] 將所獲得的感光性膜的保護膜剝離，於濾紙（愛多邦得科（Advantec）製造，No.5C，f90 mm的圓形，厚度130 μm）上於輥溫度100℃、基材進給速度0.6 m/min、壓接壓力（氣缸壓力）0.5 MPa的條件下，對所述感光性膜進行層壓。將支撐膜剝離。在層壓於濾紙上的第一樹脂層上剝離新的感光性膜的保護膜而加以層壓。藉由重複該操作，製作於濾紙上積層有厚度40 μm的第一樹脂層（即第一樹脂層為5層）及支撐膜的積層體。相對於感光性折射率調整膜亦經過所述程序，藉此製作於濾紙上積層有厚度40 μm的第一樹脂層、第二樹脂層及支撐膜的積層體。
使用平行光線曝光機（沃克（ORC）製作所股份有限公司製造，EXM1201），對所述積層體自支撐膜面垂直上方以曝光量0.6 J/m2 照射紫外線。
繼而，將所述照射了紫外線的積層體的支撐膜剝離去除，進而自積層體的垂直上方以曝光量1×104 J/m2 照射紫外線。獲得於濾紙上形成有硬化膜的透濕度測定用試樣。
繼而，參考JIS標準（Z0208，杯法）來實施透濕度測定。於測定杯（f60 mm，深15 mm，村井元製作所股份有限公司）內放入吸濕材（20 g的氯化鈣（無水））。使用利用剪刀自所述透濕度測定用試樣以直徑70 mm的大小切取而成的圓形試片，對所述測定杯加蓋。於恒溫恒濕槽內以60℃、90%RH的條件放置24小時。根據放置前後的測定杯、吸濕劑及圓形試片的合計質量的變化算出透濕度，並依照以下的評分來評價透濕度。 A：透濕度≦300（g/m2 ･24h）。 B：300＜透濕度≦400（g/m2 ･24h）。 C：400＜透濕度（g/m2 ･24h）。
[顯影性評價試驗] 將所獲得的感光性膜及感光性折射率調整膜的保護膜剝離，於銅基材（縱12 cm×橫5 cm）上，使用層壓機（日立化成股份有限公司公司，製品名：HLM-3000型），於輥溫度100℃、基材進給速度0.6 m/min、壓接壓力（氣缸壓力）0.5 MPa的條件下層壓，製作積層有銅基材、第一樹脂層及支撐膜、以及積層有銅基材、第二樹脂層、第一樹脂層及支撐膜的顯影性評價試驗用試樣。
將所述獲得的顯影性評價試驗用試樣的最上部的支撐膜剝離。其後，使用1.0質量%碳酸鈉水溶液，於30℃下噴霧顯影10秒鐘，或噴霧顯影20秒鐘。利用肉眼來觀察所獲得的基材表面狀態，依照以下觀點來評價顯影殘渣。 A：於基材表面未確認到顯影殘渣。 B：於基材表面確認到稍許顯影殘渣。 C：於基材表面確認到顯影殘渣。
＜透濕度評價試驗及顯影性評價試驗的結果＞
如下述表4及表5所示，使用感光性折射率調整膜的實施例1～實施例6可兼具低透濕性與顯影性，所述感光性折射率調整膜具備包含具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二(甲基)丙烯酸酯化合物的第一樹脂層、及設於該第一樹脂層上且含有酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物及金屬氧化物粒子的第二樹脂層。另一方面，於使用不包含第二樹脂層的感光性膜的比較例1～比較例4中，顯影性存在問題。進而，於使用含有酸價為150 mgKOH/g以下的聚合物的第二樹脂層的比較例5～比較例8中，顯影性亦存在問題。另外，於使用含有具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二(甲基)丙烯酸酯化合物以外的光聚合性化合物的第一樹脂層的比較例9中，低透濕性存在問題。
確認到若為本發明的感光性折射率調整膜，則即便於第一樹脂層中使用在其單層中顯影性差的材料，亦可改善顯影性。
[表4]
[表5]
1‧‧‧感光性折射率調整膜
10‧‧‧支撐膜
20‧‧‧第一樹脂層
22‧‧‧第一樹脂層的硬化膜
30‧‧‧第二樹脂層
32‧‧‧第二樹脂層的硬化膜
40‧‧‧保護膜
50‧‧‧帶有透明電極圖案的基材
50a‧‧‧透明電極圖案
60、123‧‧‧硬化膜圖案
100‧‧‧透明積層體
101‧‧‧透明基材
102‧‧‧感測區域
103、104‧‧‧透明電極
105‧‧‧金屬配線
106‧‧‧連接電極
107‧‧‧連接端子
X、Y‧‧‧位置座標
圖1為表示本發明的一實施形態的感光性折射率調整膜的示意剖面圖。 圖2為表示於帶有透明電極圖案的基材上具備使用本發明的一實施形態的感光性折射率調整膜而形成的硬化膜圖案的積層體的示意剖面圖。 圖3為表示本發明的一實施形態的電子零件的示意平面圖。

Claims (18)

  1. 一種感光性折射率調整膜，其具備：支撐膜；第一樹脂層，設於所述支撐膜上，且含有具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二(甲基)丙烯酸酯化合物；以及第二樹脂層，設於所述第一樹脂層上，且含有酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物及金屬氧化物粒子。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的感光性折射率調整膜，其中所述具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二(甲基)丙烯酸酯化合物為下述通式（1）所表示的化合物，通式（1）中，R1 及R2 分別獨立地表示氫原子或甲基，X表示具有二環戊基結構或二環戊烯基結構的二價基，R3 及R4 分別獨立地表示碳數1～4的伸烷基，n及m分別獨立地表示0～2的整數，p及q分別獨立地表示0以上的整數，且以p+q=0～10的方式選擇。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的感光性折射率調整膜，其中所述酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物具有羧基。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述酸價為150 mgKOH/g以上的聚合物具有來源於選自由(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、及(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯所組成的群組中的至少一種化合物的結構單元。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述金屬氧化物粒子為氧化鋯或氧化鈦。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述第一樹脂層含有黏合劑聚合物與光聚合起始劑。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的感光性折射率調整膜，其中所述光聚合起始劑含有肟酯化合物。
  8. 如申請專利範圍第6項或第7項所述的感光性折射率調整膜，其中所述黏合劑聚合物具有羧基。
  9. 如申請專利範圍第6項至第8項中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述黏合劑聚合物具有來源於選自由(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、及(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯所組成的群組中的至少一種化合物的結構單元。
  10. 如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述第一樹脂層含有具有乙烯性不飽和基的磷酸酯。
  11. 如申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述第二樹脂層的波長633 nm下的折射率為1.5～1.9。
  12. 如申請專利範圍第1項至第11項中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述第二樹脂層的厚度為40 nm～500 nm。
  13. 如申請專利範圍第1項至第12項中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中具備所述第一樹脂層及所述第二樹脂層的積層體的波長400 nm～700 nm下的透過率的最小值為90%以上。
  14. 如申請專利範圍第1項至第13項中任一項所述的感光性折射率調整膜，其中所述第一樹脂層及所述第二樹脂層的厚度的合計為30 μm以下。
  15. 一種硬化膜圖案的形成方法，其包括： 使用如申請專利範圍第1項至第14項中任一項所述的感光性折射率調整膜，於基材上以所述第二樹脂層密接的方式層壓所述第一樹脂層及所述第二樹脂層的步驟； 對所述基材上的所述第一樹脂層及所述第二樹脂層的既定部分進行曝光的步驟；以及 將經曝光的所述既定部分以外去除的步驟。
  16. 一種硬化膜，其是將如申請專利範圍第1項至第14項中任一項所述的感光性折射率調整膜的所述第二樹脂層及所述第一樹脂層硬化而成。
  17. 如申請專利範圍第16項所述的硬化膜，其是以圖案狀形成。
  18. 一種電子零件，其具有如申請專利範圍第16項或第17項所述的硬化膜。
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