TW201804902A - 揮發性組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種揮發性組成物，其係藉由抑制揮發性物質之揮發量，並提高揮發性組成物之凝膠的強度，而於廣泛的溫度範圍中與常溫時之揮發性物質的揮發量之差為少，且即使高溫時亦可控制揮發量。具體而言係提供一種揮發性組成物，其係至少包含：於20℃時之1質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為4,000~11,000mPa‧s，且於65℃時之1.5質量%水溶液的儲存模數G’(65℃)為3,000~4,500Pa之烷基纖維素、揮發性物質、以及溶劑。

Description

揮發性組成物
本發明係關於揮發性組成物。
以往，已知有使於水等之溶劑中溶解有揮發性物質者溶解或可溶於水系溶劑中，或於揮發性之溶劑中支撐有效成分的芳香劑、揮發型防蟲劑、揮發型殺菌劑等之揮發型製劑。
其中，例如，芳香劑係廣泛利用於家庭用以及汽車用。汽車用之芳香劑，由於在烈日下等之停車中的車內日照部之溫度將近40~80℃，因此在車內大量的揮發性物質被揮發。揮發型製劑中之揮發量係取決於揮發性物質本身或作為支撐之揮發性溶劑的揮發速度，因此，在例如高溫之條件下，揮發速度會明顯增大，而立即消耗。其結果，造成在一定的空間內遠超過必要量之量的揮發性物質揮發之問題點。
為了抑制在如此之高溫條件下的揮發性物質 的揮發量明顯增大，而有一種揮發調整型液體芳香劑，其係藉由使產生熱可逆性凝聚或凝膠化的感熱性聚合物與揮發性物質組合，而控制揮發速度(日本特開平6-207162號公報)。
但，於日本特開平6-207162號公報中，作為感熱性聚合物所例示的甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、聚乙烯甲基醚、聚乙烯醇部分醋化物等之凝膠化溫度為約60℃左右，由於凝膠之強度為弱，因此揮發量之抑制效果有限。甲基纖維素以外亦存在有顯示感熱性之聚合物，但甲基纖維素以外係依據共存之香料或界面活性劑而使熱凝膠溫度區域大幅變化，而難以實際利用。
本發明係以提供一種揮發性組成物作為目的，該揮發性組成物係藉由抑制揮發性物質之揮發量，並提高揮發性組成物之凝膠的強度，而於廣泛的溫度範圍中與常溫時之揮發性物質的揮發量之差為少，且即使高溫時亦可控制揮發量。
本發明者們為了達成上述目的而努力探討的結果，發現可得到可抑制揮發性物質之揮發量的揮發性組成物，而完成本發明。
依據本發明之一樣態，提供一種揮發性組成物，其係至少包含：於20℃時之1質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為4,000~11,000mPa‧s，且於65℃時之1.5 質量%水溶液的儲存模數G’(65℃)為3,000~4,500Pa之烷基纖維素、揮發性物質、以及溶劑。
依據本發明，可得到一種揮發性組成物，其係抑制揮發性物質之揮發量，並減少於廣泛的溫度範圍中與常溫時之揮發量之差，且即使高溫時亦可控制揮發量。
第1圖係顯示於實施例及比較例中所測定的臭氣之強度與溫度的關係。
(1)烷基纖維素
依據本發明，可使用於20℃時之1質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為4,000~11,000mPa‧s，且於65℃時之1.5質量%水溶液的儲存模數G’(65℃)為3,000~4,500Pa之烷基纖維素。
此烷基纖維素，例如，係藉由烷基纖維素之製造方法而得到，該製造方法係至少包含下列步驟：將纖維素紙漿與第一鹼金屬氫氧化物溶液進行攪拌混合，而得到鹼纖維素的步驟、將前述鹼纖維素與烷化劑進行反應，而得到第一反應混合物的步驟、於前述第一反應混合物中，並不進一步摻合烷化劑，而是摻合第二鹼金屬氫氧化物溶液並藉 由攪拌混合，而得到第二反應混合物的步驟、以及將前述第二反應混合物進行純化，而得到烷基纖維素的步驟，其中，前述第一鹼金屬氫氧化物的質量相對於前述第一鹼金屬氫氧化物溶液中之第一鹼金屬氫氧化物與前述第二鹼金屬氫氧化物溶液中之第二鹼金屬氫氧化物的合計質量之比例較佳為50~86%。
纖維素紙漿係木材紙漿、棉絨紙漿等通常之成為纖維素醚的材料者。又，作為纖維素紙漿之聚合度的指標之固有黏度，雖可因應於目標之纖維素醚的水溶液黏度而適當選擇，但較佳係於25℃時為1,000~2,200ml/g，更佳為1,300~2000ml/g。纖維素紙漿之固有黏度係可以根據JIS P8215之A法的方法進行測定。
於纖維素紙漿中係包含纖維素及水分，於本說明書中「纖維素紙漿中之纖維素」之量係可由藉由JIS P8203：1998之紙漿-絕乾率之試驗方法所求出的絕乾率來計算。絕乾率(dry matter content)係將試料以105±2℃進行乾燥並達到恆量時之質量與乾燥前之質量的比率，以%作表示。
纖維素紙漿，較佳係以粉碎機粉碎後的粉末纖維素紙漿。紙漿粉碎機雖只要是可將纖維素紙漿製成粉末狀者則無特別限定，但可利用刀式粉碎機、切割式粉碎機、鎚磨機、球磨機及立式輥磨機等之粉碎機。粉末纖維素紙漿之重量平均粒徑D50較佳為30~400μm。粉末纖維素紙漿之重量平均粒徑D50係藉由於RO-TAP式振動篩分 機設置根據JIS Z8801之孔徑不同的複數個試驗用篩，於上段的篩上投入粉末紙漿，進行振動或拍打，而進行篩選，之後，測定各篩上及篩下質量並求出質量分布，作為累計值50%之平均粒徑來進行測定而求出。
接著，針對將纖維素紙漿與第一鹼金屬氫氧化物溶液進行攪拌混合，而得到鹼纖維素的步驟進行說明。
鹼金屬氫氧化物溶液係如第一鹼金屬氫氧化物溶液及第二鹼金屬氫氧化物溶液般地分成二階段來進行摻合。在此，對於鹼金屬氫氧化物溶液並無特別限制，雖可列舉氫氧化鈉、氫氧化鉀等之溶液，但就經濟性觀點而言，較佳為氫氧化鈉水溶液。第一鹼金屬氫氧化物溶液中之第一鹼金屬氫氧化物、與第二鹼金屬氫氧化物溶液中之第二鹼金屬氫氧化物，雖以例如皆使用氫氧化鈉般地設為同一種類為佳，但亦可為例如前者使用氫氧化鈉而後者使用氫氧化鉀般地設為不同種類之組合。
鹼金屬氫氧化物溶液之摻合方法，較佳係將鹼金屬氫氧化物溶液添加於纖維素紙漿中者，例如，雖有將鹼金屬氫氧化物溶液進行直接滴下的方法、將鹼金屬氫氧化物溶液以霧狀進行噴霧的方法，但就所得之鹼纖維素之均勻性佳的點而言，較佳係以霧狀進行噴霧的方法。
鹼金屬氫氧化物溶液中之鹼金屬氫氧化物的濃度，就醚化反應效率及操作的觀點而言，較佳為10~60質量%，更佳為30~50質量%。第一鹼金屬氫氧化物 與第二鹼金屬氫氧化物雖以相同濃度為佳，但亦可設為不同濃度。
將纖維素紙漿與鹼金屬氫氧化物溶液進行攪拌混合的步驟，較佳係在具有內部攪拌構造的反應機內進行。反應機，較佳係安裝有如可測定內部之溫度般的測定器具。
又，較佳係在第一鹼金屬氫氧化物溶液與纖維素紙漿進行攪拌混合之前，將反應機內的氧以真空泵等去除，並以惰性氣體，較佳係以氮進行取代，藉此抑制鹼金屬氫氧化物與氧存在下產生的解聚合。
第一鹼金屬氫氧化物溶液之使用量，較佳係作為第一鹼金屬氫氧化物與纖維素紙漿中之纖維素的莫耳比(第一鹼金屬氫氧化物/纖維素)為2.0~4.0，更佳為2.7~3.5。若第一鹼金屬氫氧化物與纖維素的莫耳比為未達2.0，則有凝膠化溫度過度降低而無法展現黏性的情況，且有無法製造具有高凝膠強度之烷基纖維素的情況。另一方面，若超過4.0，則有無法製造具有高凝膠強度之烷基纖維素的情況。
第一鹼金屬氫氧化物的質量相對於第一鹼金屬氫氧化物溶液中之第一鹼金屬氫氧化物與第二鹼金屬氫氧化物溶液中之第二鹼金屬氫氧化物的合計質量之比例，較佳為50~86%，更佳為65~80%，再更佳為65~75%。若第一鹼金屬氫氧化物的質量相對於第一與第二鹼金屬氫氧化物的合計質量之比例為未達50%，則凝膠化溫 度會過低而無法展現黏性，且無法製造具有高凝膠強度之烷基纖維素。另一方面，若第一鹼金屬氫氧化物的質量相對於第一與第二鹼金屬氫氧化物的合計質量之比例為超過86%，則無法製造具有高凝膠強度之烷基纖維素。
纖維素紙漿與第一鹼金屬氫氧化物的摻合時之反應機的內溫，較佳係於纖維素紙漿中添加第一鹼金屬氫氧化物溶液時之反應機的內溫，就得到均勻的烷基纖維素的點而言，較佳為10~80℃，更佳為30~70℃。
第一鹼金屬氫氧化物溶液中之第一鹼金屬氫氧化物的摻合速度，係表示纖維素紙漿每1莫耳單位時間所添加之第一鹼金屬氫氧化物的莫耳量，就使第一鹼金屬氫氧化物溶液在系統內均勻地混合的觀點而言，較佳為1.5~48[mol/mol．hr]，更佳為4.8~18.6[mol/mol．hr]，再更佳為8~15[mol/mol．hr]。亦可在第一鹼金屬氫氧化物溶液添加後，進一步繼續進行5~30分鐘攪拌混合，使鹼纖維素成為更均勻的狀態。
在對反應機內之局部性的發熱作抑制的目的下，於第一鹼金屬氫氧化物溶液之添加前、添加中、或添加後，可於系統內添加不供至烷化反應的有機溶劑，例如二甲基醚。
其後，使所得之鹼纖維素與烷化劑進行反應，而製成第一反應混合物。
作為烷化劑係可列舉例如：氯甲烷、硫酸二甲酯、碘甲烷等之甲基化劑、氯乙烷、硫酸二乙酯、碘乙烷等之乙 基化劑，就所得之烷基纖維素對於水的溶解性及經濟性的觀點而言，較佳為氯甲烷、氯乙烷。
使烷化劑進行反應時之反應機內溫，就反應抑制的觀點而言，較佳為40~90℃，更佳為50~80℃。
烷化劑之摻合莫耳量係作為烷化劑相對於第一及第二鹼金屬氫氧化物之合計莫耳量的莫耳比(烷化劑/合計鹼金屬氫氧化物)，較佳為0.8~1.5，更佳為1.0~1.3。若該莫耳比(烷化劑/合計鹼金屬氫氧化物)為未達0.8，則有烷基無法必要量取代的情況。另一方面，超過1.5而過剩地摻合烷化劑，係有成為不利於經濟的情況。
烷化劑之摻合方法，較佳係將烷化劑添加於鹼纖維素中。烷化劑之添加時間，就反應抑制及生產性的觀點而言，較佳為30~120分鐘，更佳為40~90分鐘。
第一反應混合物中之烷基纖維素之烷基的取代度(DS)，就得到所期望之黏度或儲存模數的觀點而言，較佳為0.75~1.68，更佳為0.81~1.68，再更佳為0.99~1.37。在此，DS(degree of substitution)係指纖維素之葡萄糖環每單位，以烷基所取代之羥基的平均個數。
接著，於烷化後之第一反應混合物中，並不進一步摻合烷化劑，而是摻合第二鹼金屬氫氧化物溶液並藉由攪拌混合，而得到第二反應混合物。
於第一反應混合物中摻合第二鹼金屬氫氧化物溶液時，亦即開始第二鹼金屬氫氧化物溶液之摻合的時期，較佳係在摻合之烷化劑之全量的80質量%以上之添加完畢 之後，更佳係在烷化劑之添加完畢之後。在開始第二鹼金屬氫氧化物溶液之添加的時期為摻合之烷化劑之全體的80質量%添加完畢之前的情況，有無法製造高凝膠強度之烷基纖維素的情況。
第二鹼金屬氫氧化物溶液中之第二鹼金屬氫氧化物之使用量，作為相對於纖維素紙漿中之纖維素的莫耳比(第二鹼金屬氫氧化物/纖維素)，較佳為0.65~2.0，更佳為0.88~1.48。若該莫耳比(鹼金屬氫氧化物/纖維素)為未達0.65，則有無法製造高凝膠強度之烷基纖維素的情況，若超過2.0，則有凝膠化溫度過度降低而無法展現黏性的情況，且有無法製造具有高凝膠強度之烷基纖維素的情況。
於第一反應混合物中摻合第二鹼金屬氫氧化物溶液時之摻合開始時的反應機內溫，較佳係於第一反應混合物中添加第二鹼金屬氫氧化物溶液時之添加開始時的反應機內溫，較佳為65~90℃，更佳為75~85℃。若第二鹼金屬氫氧化物溶液之添加開始時的反應機之內溫為未達65℃，則有無法製造具有高凝膠強度之烷基纖維素的情況。又，若添加開始時之反應機的內溫超過90℃，則有無法控制因鹼金屬氫氧化物導致之絲光化反應造成的發熱及烷化造成的發熱反應的情況。進而，就得到具有高凝膠強度之烷基纖維素的觀點而言，第二鹼金屬氫氧化物溶液之摻合完畢時的反應機內溫，較佳為80℃~100℃，更佳為85℃~95℃。另外，將添加開始時設為比添加完畢時更低 的溫度，且該溫度差較佳為3~20℃，更佳為4~15℃。
第二鹼金屬氫氧化物溶液中之第二鹼金屬氫氧化物的摻合速度，係表示於第一反應混合物中，纖維素紙漿中之纖維素每1莫耳單位時間所摻合之第二鹼金屬氫氧化物的莫耳量，較佳為0.5~9.6[mol/mol．hr]，更佳為1.0~6.5[mol/mol．hr]，再更佳為1.0~3.5[mol/mol．hr]。若第二鹼金屬氫氧化物的摻合速度為未達0.5[mol/mol．hr]，則有由於第二鹼金屬氫氧化物之摻合時間增長，因此導致反應時間延長的情況，進而，有無法製造具有高凝膠強度之烷基纖維素的情況。另一方面，即使第二鹼金屬氫氧化物的摻合速度超過9.6[mol/mol．hr]，亦有無法製造具有高凝膠強度之烷基纖維素的情況。
於第一反應混合物中摻合第二鹼金屬氫氧化物溶液的步驟中，就得到具有高凝膠強度之烷基纖維素的觀點而言，較佳係從第二鹼金屬氫氧化物溶液之摻合開始至完畢的期間，一邊將反應機內溫以一定速度進行昇溫一邊進行摻合。昇溫速度較佳為3.0~50℃/hr，更佳為8.0~45℃/hr，再更佳為8.0~30℃/hr。
一般而言，將纖維素紙漿與鹼金屬氫氧化物溶液進行混合所得之鹼纖維素，係藉由與烷化劑進行醚化反應而成為烷基纖維素。於此情況中，反應系統內之烷化劑係伴隨著此醚化反應而慢慢地被消耗。在反應機內溫為一定的情況，伴隨著反應系統內之烷化劑的消耗，醚化反應之反應速度會慢慢地降低。因此，藉由一邊將反應機內 溫以一定速度進行昇溫一邊進行第二鹼金屬氫氧化物溶液之摻合，而抑制反應系統內之烷化劑的消耗之結果產生的醚化反應之反應速度的降低，而相對地提高伴隨著第二鹼金屬氫氧化物溶液之摻合而來的醚化反應速度。藉此，可得到高黏性且高凝膠強度之烷基纖維素。
較佳係在摻合第二鹼金屬氫氧化物溶液之後，為了完成醚化反應，而持續進行攪拌混合。
在第二鹼金屬氫氧化物溶液之摻合後進行的攪拌混合時之反應機內溫，就反應抑制性的觀點而言，較佳為80~120℃，更佳為85~100℃。較佳係為了使反應結束，而在第二鹼金屬氫氧化物溶液之摻合後進行加熱。
在將第二鹼金屬氫氧化物溶液摻合後的攪拌混合時，就生產性的點而言，較佳為10~60分鐘，更佳為20~40分鐘。
所得之第二反應混合物係可與通常之粗烷基纖維素的純化方法相同地進行純化而製成烷基纖維素。純化方法及純化中使用的裝置雖無特別限制，但在考慮成本面的情況，可使用較佳為水，更佳為熱水(較佳為60~100℃)來進行。具體而言，可以將第二反應混合物與水在攪拌容器內進行混合，將作為副產物所產生的鹽溶解，並對從攪拌容器出來的懸浮液進行分離操作，來去除鹽的方法而進行。
純化後，亦可因應需要而進行乾燥。乾燥方法及乾燥中所使用的裝置雖無特別限制，但乾燥時之烷基纖維素溫 度較佳為40~80℃。
所得之烷基纖維素若有需要則可使用例如球磨機、輥磨機、衝擊粉碎機般之通常的粉碎裝置來進行粉碎，接著，以篩進行分級，藉此可調整粒度。
作為如此方式所得之烷基纖維素，較佳係可列舉甲基纖維素、乙基纖維素，尤其，就揮發性物質之揮發量的抑制效果及凝膠化溫度之低度的觀點而言，較佳為甲基纖維素。
甲基纖維素之烷基的取代度(DS)較佳為1.61~2.03，更佳為1.74~2.03。若DS為未達1.61，則烷基纖維素係有不具高凝膠強度的情況，另一方面，製造超過2.03之取代度的烷基纖維素之方法係由於烷化劑及鹼金屬氫氧化物之添加量變多，因此有不利於經濟的情況。
一般而言，DS係表示取代度，其係纖維素之葡萄糖環每單位，以甲氧基或乙氧基所取代之羥基的平均個數。
又，烷基纖維素之烷基的取代度係可藉由J.G.Gobler,E.P.Samscl,and G.H.Beaber,Talanta,9,474(1962)所記載之以Zeisel-GC進行的手法來測定。
烷基纖維素於20℃時之1質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為4,000~11,000mPa‧s(在2質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度之情況為60,000~150,000mPa‧s)，較佳為4,000~8,000mPa‧s(在2質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度之情況為60,000~ 110,000mPa‧s)，更佳為4,000~7,500mPa‧s(在2質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度之情況為60,000~100,000mPa‧s)。若1質量%之水溶液黏度為未達4,000mPa‧s，則包含烷基纖維素之揮發性組成物的黏性會降低，而無法得到充分的揮發抑制效果，另一方面，若1質量%水溶液黏度超過11,000mPa‧s，則雖依據烷基纖維素相對於揮發性組成物之添加量而異，但由於黏度過高，因此變得難以將揮發性組成物注入於容器等。
以B型黏度計所得之黏度係可藉由關於第十六改正日本藥典之甲基纖維素的分析方法進行測定。
烷基纖維素之凝膠強度係以於65℃時之1.5質量%水溶液的儲存模數G’(65℃)表示。一般儲存模數係表示溶液之彈性成分，也就是說當對物體施力時產生的變形，但若將施力消除則會返回的性質之成分，而成為凝膠強度的指標。
於65℃時之烷基纖維素1.5質量%水溶液的儲存模數G’(65℃)較佳為3,000~4,500Pa，更佳為3,300~4,500Pa，再更佳為3,300~4,300Pa。若儲存模數G’(65℃)為未達3,000Pa，則由於揮發性組成物之凝膠的強度會降低，因此有無法抑制揮發性有效成分之揮發量的情況。
烷基纖維素1.5質量%水溶液的儲存模數G’(65℃)係可使用例如Anton Paar公司之作為流變儀之MCR500來進行測定。
烷基纖維素1.5質量%水溶液的調製係如以下方式來進行。正確地量測與烷基纖維素之換算後的乾燥物4.50g相對應之量於廣口瓶(直徑65mm及高度120mm之體積350ml的容器)中，添加熱水(98℃)成為300.0g，將容器蓋上，之後，使用攪拌機直至成為均勻的分散液為止，以每分鐘350~450旋轉花費20分鐘進行混合。其後，在5℃以下之水浴中花費40分鐘邊混合邊溶解，而製成試料溶液。
將流變儀之試料測定部預先調溫至65℃，注入所調製之烷基纖維素1.5質量%水溶液直至CC27測定杯(直徑30mm及高度80mm之鋁製的圓筒狀容器)之標線(25ml)為止，將角頻率設為1rad/s，藉由Bob汽缸(直徑26.7mm及高度40.0mm：CC27)施加振幅10%之應變，而開始測定。測定部係在65℃保持一定。數據係每分鐘收集1點。將從測定開始起至60分鐘為止的期間之儲存模數的最大值作為本發明之儲存模數G’(65℃)。
烷基纖維素之凝膠化溫度係使用儲存模數G’(30→80℃)與損失模數G”的關係來進行評估。一般而言，損失模數係表示溶液之黏性成分，也就是說隨著流體的運動，流體變形產生阻抗之性質的成分，而成為凝膠化溫度的指標。
烷基纖維素1.5質量%水溶液的凝膠化溫度，較佳為40~55℃，更佳為44~53℃，再更佳為48~53℃。若凝膠化溫度為未達40℃，則烷基纖維素對於水之溶解溫度會變 得過低，烷基纖維素不溶解，而有不充分展現黏性的情況，若超過55℃，則由於包含烷基纖維素之揮發性組成物的凝膠強度為低，因此有無法抑制揮發性有效成分之揮發量的情況。
烷基纖維素1.5質量%水溶液的凝膠化溫度係可使用例如Anton Paar公司之作為流變儀之MCR500來進行測定。
烷基纖維素1.5質量%水溶液的調製係與上述儲存模數G’(65℃)之試料溶液相同地進行調製。
將流變儀之試料測定部預先調溫至30℃，注入烷基纖維素1.5質量%水溶液直至CC27測定杯(直徑30mm及高度80mm之圓筒狀容器)之標線(25ml)為止，將頻率設為1Hz，施加振幅0.5%之應變，而開始測定。試料測定部係每分鐘2℃地漸漸昇溫至80℃。數據係每分鐘收集2點。
此測定所得之儲存模數G’(30→80℃)及損失模數G”，其值會隨著測定系統之溫度上昇而變化，將損失模數G”與儲存模數G’(30→80℃)為相等之值，也就是說當成為G”/G’(30→80℃)=1時的溫度設為凝膠化溫度。
烷基纖維素以溶解於水的狀態進行加熱的情況，係為具有會熱可逆地凝聚或產生凝膠化的性質之聚合物，且其係在低溫時為親水性，但在高溫時其親水性會消失(變成疏水性)的聚合物。尤其，甲基纖維素係在廣範圍內，與香料等之有效成分或界面活性劑等之相互作用較 小一事乃眾所周知。可推測為，其係例如在甲基纖維素溶解於溶劑中的狀態之時，具有甲基纖維素本身之自由旋轉受到限制的鏈結構，因此，與香料等之有效成分或界面活性劑等之相互作用受到限制之故。
揮發性組成物中之烷基纖維素的含量，較佳為0.1~20質量%，更佳為0.5~10質量%。
(2)揮發性物質
作為揮發性物質係可列舉：芳香成分、殺蟲成分、防蟲成分、忌避成分。作為芳香成分係可列舉：香草醛、橙油、α-蒎烯、檸檬烯、甲酸乙酯、苯甲酸沉香酯。作為殺蟲成分或防蟲成分係可列舉：對二氯苯、萘、環戊烯丙菊酯(terallethrin)、丙烯除蟲菊酯、丙炔菊酯(Prallethrin)。作為忌避成分係可列舉：石竹烯、丁香酚、甲基佳咪酚、桂皮酸甲酯。揮發性組成物中之揮發性物質的含量較佳為0.01~40質量%，更佳為0.5~10質量%。
(3)溶劑
作為溶劑係可列舉水或醇系溶劑、二醇醚系溶劑等之親水性的有機溶劑。例如，就蒸氣壓、安全性、熔點、溶劑臭少的觀點而言，較佳為甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇等之低級醇系溶劑，或3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇 單丁基醚、乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丁基醚等之二醇醚系溶劑。另外，溶劑亦可為1種或將2種以上混合使用。
揮發性組成物中之溶劑的含量較佳為40~95質量%，更佳為60~90質量%。
(4)其他
揮發性組成物亦可因應需要而包含凝膠化劑。作為凝膠化劑係可列舉：寒天、蛋白多糖、糖蛋白、果膠酸、果膠酯酸、海藻酸、角叉菜膠、結冷膠、瓜爾膠、黃原膠、刺槐豆膠、果膠、明膠、酪蛋白、澱粉、半乳甘露聚糖、羧甲基纖維素、羥丙基纖維素、羥丙甲基纖維素、聚丙烯酸類等，亦可將此等之凝膠化劑1種或2種以上混合使用。
揮發性組成物中之凝膠化劑的含量較佳為0.1~30質量%，更佳為1~10質量%。
進而，因應需要，可包含無機鹽、可溶化物或乳化物等，揮發性組成物中之各者的含量較佳為0.5~20質量%，更佳為1~10質量%。
作為無機鹽係可列舉氯化鈉或硫酸鎂等，可調節凝聚或凝膠化的溫度。
作為可溶化物係可列舉：聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯-聚氧丙二醇、多元醇脂肪酸之部分酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚 氧乙烯化蓖麻油、聚氧乙烯烷基胺等之非離子性界面活性劑，或脂肪酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、二烷基磺基琥珀酸鹽、烷基硫酸鹽、聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽、烷基磷酸鹽等之陰離子性界面活性劑等。在將揮發性組成物以溶液的形態進行調製的情況，可添加此等之可溶化物來使組成物容易溶解。
作為乳化物，除了前述之界面活性劑以外，亦可列舉：酪蛋白、卵磷酯、阿拉伯膠、陽離子性界面活性劑、二醇類、羊毛脂等。
揮發性組成物係可將烷基纖維素溶解於水等之水性溶劑或揮發性之溶劑中，作為溶液狀來調製，又，亦可直接添加於揮發成分之水系組成物或揮發性之溶劑中，作為凝膠狀來調製。
作為液狀之揮發性組成物的較佳樣態係將揮發性組成物裝入容器中，透過存在於紙、纖維、不織布、樹脂之熔接物、陶瓷、燒結金屬等之微孔或毛細管來使揮發成分揮發的樣態。於此情況之揮發抑制機構係可推測為，烷基纖維素會伴隨著溫度上昇而凝聚或凝膠化，附著於微孔或毛細管，而妨礙包含揮發性物質之液的移動或揮發者。
作為凝膠狀之揮發性組成物的較佳樣態係將揮發性組成物裝入玻璃、塑膠、金屬容器等之具有開口部的容器中，不透過微孔或毛細管，而是通過開口部來使揮發成分揮發的樣態。此情況之揮發抑制效果係可推測為，烷基纖維素會伴隨著溫度的上昇而凝聚或凝膠化，藉此於揮發性 組成物表面形成皮膜樣組織，或系統全體增黏，揮發性組成物中之揮發成分不易移動到表面。
[實施例]
以下，雖記載甲基纖維素之合成例及比較合成例，進一步藉由實施例及比較例來更詳細地說明本發明，但本發明並不限定於合成例及實施例。
合成例1
將固有黏度為1,350ml/g之木質紙漿以粉碎機進行粉碎，而得到粉末纖維素紙漿。將此粉末纖維素紙漿當中，以纖維素量計相當於6.0kg的量之纖維素紙漿裝入附夾套之內部攪拌式耐壓反應機中，進行真空氮取代，來充分去除反應機內的氧。
接著，以使反應機內溫成為60℃的方式，一邊調溫一邊對內部作攪拌，作為第一鹼金屬氫氧化物溶液係使用49質量%氫氧化鈉水溶液，以使第一氫氧化鈉與纖維素之莫耳比(第一氫氧化鈉/纖維素)成為2.62的方式，來以添加速度10.48[mol/mol．hr]添加第一氫氧化鈉水溶液，而製成鹼纖維素。
接著，添加二甲基醚2.4kg，以使反應機內溫保持60℃的方式進行調溫。二甲基醚添加後，一邊將反應機內溫從60℃昇溫至80℃，一邊以使氯甲烷量與第一及第二之氫氧化鈉的合計量之莫耳比(氯甲烷/合計氫氧化鈉) 成為1.1的方式，來花費60分鐘添加氯甲烷，而製成第一反應混合物。持續氯甲烷的添加，作為第二鹼金屬氫氧化物溶液係使用49質量%氫氧化鈉水溶液，以使第二氫氧化鈉與纖維素之莫耳比(第二氫氧化鈉/纖維素)成為1.60的方式，來以添加速度3.20[mol/mol．hr]添加第二氫氧化鈉水溶液，而製成第二反應混合物。第二氫氧化鈉溶液之添加開始時的反應機內溫為77℃，添加完畢時之反應機內溫為89℃，從第二氫氧化鈉水溶液添加開始起至完畢為止的期間，使反應機內溫以24℃/hr進行昇溫。第二氫氧化鈉水溶液之裝入完畢後，繼續進行30分鐘攪拌來完成醚化反應。第一氫氧化鈉的質量相對於第一與第二氫氧化鈉水溶液中之第一與第二氫氧化鈉的合計質量之比例為62.1%。
對於所得之第二反應混合物添加95℃的熱水來漿體化之後，使用旋轉壓力過濾器進行洗淨，接著，以送風乾燥機進行乾燥，進而，以球磨機進行粉碎，以篩進行分級後，得到甲基纖維素。
所得之甲基纖維素的DS為1.81，於20℃時之1質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為4,300mPa．s(於20℃時之2質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為59,000mPa．s)。對65℃時之甲基纖維素1.5質量%水溶液的儲存模數G’(65℃)進行測定的結果為3,000Pa，凝膠化溫度為48℃。將所得之結果顯示於表1。
合成例2
使用將固有黏度為1,600ml/g之木質紙漿以粉碎機進行粉碎所得之粉末纖維素紙漿，除此之外，以與合成例1相同方式，而得到甲基纖維素。
所得之甲基纖維素的DS為1.82，於20℃時之1質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為7,200mPa．s(於20℃時之2質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為99,000mPa．s)。對65℃時之甲基纖維素1.5質量%水溶液的儲存模數G’(65℃)進行測定的結果為3,500Pa，凝膠化溫度為46℃。將所得之結果顯示於表1。
合成例3
使用將固有黏度為2,000ml/g之木質紙漿以粉碎機進行粉碎所得之粉末纖維素紙漿，除此之外，以與合成例1相同方式，而得到甲基纖維素。
所得之甲基纖維素的DS為1.83，於20℃時之1質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為11000mPa．s(於20℃時之2質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為150,000mPa．s)。對65℃時之甲基纖維素1.5質量%水溶液的儲存模數G’(65℃)進行測定的結果為4,500Pa，凝膠化溫度為50℃。將所得之結果顯示於表1。
合成例4
使用將固有黏度為1,400ml/g之木質紙漿以粉碎機進 行粉碎所得之粉末纖維素紙漿，除此之外，與合成例1相同地將纖維素紙漿裝入反應機內，以使反應機內溫成為55℃的方式，一邊調溫一邊對內部作攪拌，作為第一鹼金屬氫氧化物溶液係使用49質量%氫氧化鈉水溶液，以使第一氫氧化鈉與纖維素之質量比(第一氫氧化鈉/纖維素)成為3.01的方式，來以添加速度12.04[mol/mol．hr]添加第一氫氧化鈉水溶液，而製成鹼纖維素。
接著，與合成例1相同地，在得到第一反應混合物之後，將第二氫氧化鈉水溶液之添加開始時的反應機內溫設為81℃，而添加完畢時之反應機內溫係設為89℃，在第二氫氧化鈉水溶液添加開始起至添加完畢為止的期間，使反應機內溫以16.4℃/hr進行昇溫，以使第二氫氧化鈉與纖維素之莫耳比(第二氫氧化鈉/纖維素)成為1.26的方式，來以添加速度2.58[mol/mol．hr]添加第二氫氧化鈉水溶液，而製成第二反應混合物，除此之外，以與合成例1相同方式進行。第一氫氧化鈉的質量相對於第一與第二氫氧化鈉水溶液中之第一與第二氫氧化鈉的合計質量之比例為70.5%。
其後，將所得之第二反應混合物與合成例1相同地進行純化、粉碎而得到甲基纖維素。將實驗條件顯示於表1。
所得之甲基纖維素的DS為1.85，於20℃時之1質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為6,000mPa．s(於20℃時之2質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為 82,000mPa．s)。對65℃時之甲基纖維素1.5質量%水溶液的儲存模數G’(65℃)進行測定的結果為3,300Pa，凝膠化溫度為53℃。將所得之結果顯示於表1。
合成例5
與合成例4相同地，於反應機內裝入纖維素紙漿，以使反應機內溫成為55℃的方式，一邊調溫一邊對內部作攪拌，作為第一鹼金屬氫氧化物溶液係使用49質量%氫氧化鈉水溶液，以使第一氫氧化納與纖維素之莫耳比(第一氫氧化鈉/纖維素)成為2.85的方式，來以添加速度11.39[mol/mol．hr]添加第一氫氧化納水溶液，而製成鹼纖維素。
接著，與合成例1相同地，在得到第一反應混合物之後，將第二氫氧化鈉溶液之添加開始時的反應機內溫設為79℃，而添加完畢時之反應機內溫係設為91℃，從第二氫氧化鈉水溶液添加開始起至添加完畢為止，使反應機內溫以24℃/hr進行昇溫，以使第二氫氧化鈉與纖維素之莫耳比(第二氫氧化鈉/纖維素)成為1.40的方式，來以添加速度2.80[mol/mol．hr]添加第二氫氧化鈉水溶液，而製成第二反應混合物，除此之外，以與合成例1相同方式進行。第一氫氧化鈉的質量相對於第一與第二氫氧化鈉水溶液中之第一與第二氫氧化鈉的合計質量之比例為67.0%。
其後，將所得之第二反應混合物與合成例1相同地進行純化、粉碎而得到甲基纖維素。將實驗條件顯示於表 1。
所得之甲基纖維素的DS為1.82，於20℃時之1質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為6,050mPa．s(於20℃時之2質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為82,500mPa．s)。對65℃時之甲基纖維素1.5質量%水溶液的儲存模數G’(65℃)進行測定的結果為3,300Pa，凝膠化溫度為51℃。將所得之結果顯示於表1。
Figure TW201804902AD00001
實施例1
藉由與儲存模數G’(65℃)之試料溶液的調製方法相同的方法，而調製合成例1所得之甲基纖維素之1.5質量%水溶液。
藉由於100ml燒杯中，添加所得之甲基纖維素之水溶液100g、香草精(明治屋製)0.5g來進行混合，而得到揮發性物質之濃度為0.5質量%之揮發性組成物。
將此揮發性組成物40g裝入容量70ml之酒精燈，將酒精燈藉由恆溫水槽進行調溫，來將20~80℃為止之臭氣的強度定量。臭氣的強度係使用NEW COSMOS ELECTRIC公司之攜帶型氣味偵測器(XP-329IIIR)來進行測定。測定方法，於20~80℃之各溫度的恆溫槽中將酒精燈靜置30分鐘之後，使攜帶型氣味偵測器的偵測部分靠近距離酒精燈之蓋的部分1cm的距離處，讀取30秒後之臭氣的強度。將各溫度下之臭氣的強度之結果顯示於第1圖。
實施例2
使用合成例2所得之甲基纖維素，除此之外，以與實施例1相同方式，而得到揮發性組成物。與實施例1相同地，使用攜帶型氣味偵測器，來測定於20~80℃之各溫度下之臭氣的強度。將結果顯示於第1圖。
實施例3
使用合成例3所得之甲基纖維素，除此之外，以與實施例1相同方式，而得到揮發性組成物。與實施例1相同地，使用攜帶型氣味偵測器，來測定於20~80℃之各溫度下之臭氣的強度。將結果顯示於第1圖。
實施例4
使用合成例4所得之甲基纖維素，除此之外，以與實施例1相同方式，而得到揮發性組成物。與實施例1相同地，使用攜帶型氣味偵測器，來測定於20~80℃之各溫度下之臭氣的強度。將結果顯示於第1圖。
實施例5
使用合成例5所得之甲基纖維素，除此之外，以與實施例1相同方式，而得到揮發性組成物。與實施例1相同地，使用攜帶型氣味偵測器，來測定於20~80℃之各溫度下之臭氣的強度。將結果顯示於第1圖。
比較例1
取代甲基纖維素而使用蒸餾水100g，除此之外，以與實施例1相同方式，而得到揮發性組成物。與實施例1相同地，使用攜帶型氣味偵測器，來測定於20~80℃之各溫度下之臭氣的強度。將結果顯示於第1圖。
比較例2
使用日本特開6-207162號公報記載之甲基纖維素(信越化學工業公司製之SM-15)，除此之外，以與實施例1相同方式，而得到揮發性組成物。與實施例1相同地，使用攜帶型氣味偵測器，來測定於20~80℃之臭氣的強度。將結果顯示於第1圖。
實施例1~5之揮發性組成物係在加熱至40℃以上時臭氣的強度之上昇受到抑制而可控制揮發量。另一方面，比較例1~2之揮發性組成物係在從40℃以上起，臭氣的強度上昇，而無法控制揮發量。其係顯示，例如在利用作為汽車用之芳香劑的情況，於烈日下之停車中的車內日照部之溫度接近40~80℃的環境下，實施例1~5之揮發性組成物係可控制揮發量，而可縮小於廣溫度範圍與常溫之揮發量的差。

Claims (5)

  1. 一種揮發性組成物，其係至少包含：於20℃時之1質量%水溶液之以B型黏度計所得的黏度為4,000~11,000mPa‧s，且於65℃時之1.5質量%水溶液的儲存模數G’(65℃)為3,000~4,500Pa之烷基纖維素、揮發性物質、以及溶劑。
  2. 如請求項1之揮發性組成物，其中，前述烷基纖維素之1.5質量%水溶液的凝膠化溫度為40~55℃。
  3. 如請求項1之揮發性組成物，其中，前述烷基纖維素係烷基之取代度(DS)為1.61~2.03的甲基纖維素。
  4. 如請求項1~3中任一項之揮發性組成物，其中，前述揮發性物質係由芳香成分、殺蟲成分、防蟲成分及忌避成分所成之群中選出。
  5. 如請求項1~3中任一項之揮發性組成物，其係進一步包含凝膠化劑。
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