CN107174669B - 挥发性组合物 - Google Patents

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Abstract

提供一种挥发性组合物，具有在从常温起的宽的温度范围内的挥发性物质的挥发量的小差异，并且通过抑制该挥发性物质的挥发量并且通过增加该挥发性组合物的凝胶强度使甚至在高的温度控制挥发量成为可能。具体地，提供一种挥发性组合物，包含：烷基纤维素，其具有的粘度为所述烷基纤维素的1％以重量计的水溶液在20℃的粘度如被布氏粘度计测定是4,000至11,000mPa·s，并且具有的储存弹性模量为所述烷基纤维素的1.5％以重量计的水溶液在65℃的储存弹性模量G'(65℃)是3,000至4,500Pa；挥发性物质；以及溶剂。

Description

挥发性组合物
技术领域
本发明涉及挥发性组合物。
背景技术
常见的已知挥发性制剂有，例如空气清新剂、挥发性昆虫控制剂和挥发性杀真菌剂，在其中挥发性物质的在溶剂例如水中的溶液溶解或增溶在水性溶剂中，或活性成分被挥发性溶剂承载。
其中，例如，空气清新剂被广泛在汽车中以及在房屋中使用。当用于汽车的空气清新剂在停靠的汽车中使用时，例如，在烈日下，因为在汽车中的日光照射区域中的温度达到约40至80℃，大量的挥发性物质在汽车中挥发。挥发性制剂的挥发量取决于挥发性物质本身或作为载体的挥发性溶剂的挥发速率。例如，在高温条件下，挥发速率大大增加，并且挥发性物质被快速地消耗。这导致挥发性物质以远超过固定空间中所需量的量挥发的问题。
为了抑制在这样的高温条件下的挥发性物质的挥发量的显著增加，提供可控制挥发的液体空气清新剂，在其中导致热致可逆的聚集或凝胶化的热敏聚合物与挥发性物质组合使用以控制挥发速率(JP06-207162A)。
发明内容
然而，JP06-207162A的热敏聚合物的实例，例如甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯甲醚和部分乙酰化的聚乙烯醇，具有约60℃的胶凝温度，并且具有小的凝胶强度。因此，抑制挥发量的效果受到限制。虽然存在甲基纤维素之外的显示温度敏感性的聚合物，但是这样的聚合物具有取决于共存的芳香化学物质或表面活性剂的变化很大的热胶凝温度区，使其难以实际使用。
本发明的一个目的是提供一种挥发性组合物，具有在从常温起的宽的温度范围内的挥发性物质的挥发量的小差异，并且通过抑制该挥发性物质的挥发量并且通过增加该挥发性组合物的凝胶强度使甚至在高的温度控制挥发量成为可能。
作为为了实现该目的的密集的研究的结果，本发明的发明人已经发现可以生产使挥发性物质的挥发量的抑制成为可能的挥发性组合物，并且已经完成本发明。
在本发明的一个方面中，提供一种挥发性组合物，包含：烷基纤维素，其具有的粘度为所述烷基纤维素的1％以重量计的水溶液在20℃的粘度如被布氏粘度计测定是4,000至11,000mPa·s，并且具有的储存弹性模量为所述烷基纤维素的1.5％以重量计的水溶液在65℃的储存弹性模量G'(65℃)是3,000至4,500Pa；挥发性物质；以及溶剂。
根据本发明，提供一种挥发性组合物，其抑制挥发性物质的挥发量，具有在从常温起的宽的温度范围内的挥发量的小差异，并且能够控制甚至在高的温度的挥发量。
附图说明
图1示出了如在实施例和比较实施例中测量到的气味强度和温度之间的关系。
具体实施方式
(1)烷基纤维素
根据本发明，可以使用烷基纤维素的1％以重量计水溶液具有在20℃的如被布氏粘度计测定的4,000至11,000mPa·s的粘度并且烷基纤维素的1.5％以重量计水溶液具有3,000至4,500Pa的在65℃的储存弹性模量G'(65℃)的烷基纤维素。
该烷基纤维素可以例如通过用于生产烷基纤维素的方法来生产，包括以下步骤：使用搅拌混合纤维素浆粕和第一碱金属氢氧化物溶液以获得碱性纤维素；把该碱性纤维素与烷基化剂反应以获得第一反应混合物；使用搅拌把第一反应混合物和第二碱金属氢氧化物溶液混合并且不进一步加入任何烷基化剂以获得第二反应混合物；以及从第二反应混合物分离烷基纤维素；其中第一碱金属氢氧化物溶液中的第一碱金属氢氧化物的重量与第一碱金属氢氧化物溶液中的第一碱金属氢氧化物和第二碱金属氢氧化物溶液中的第二碱金属氢氧化物的总重量的比率优选是50至86％。
该纤维素浆粕包含木材浆粕和棉短绒(linter)浆粕，并且通常被用作纤维素醚的原材料。固有粘度(intrinsic viscosity)，作为纤维素浆粕的聚合度的指标，可以根据想要的纤维素醚的水溶液的粘度来合适地进行选择，并且在25℃优选是1,000至2,200ml/g，更优选1,300至2,000ml/g。纤维素浆粕的固有粘度可以通过根据JIS P8215中的方法A的方法来测定。
该纤维素浆粕含有纤维素和水。在本说明书中，“纤维素浆粕中的纤维素”的量可以从根据JIS P8203：1998中的浆粕-测定干物质含量(Pulps-Determination)所测定的干物质含量来计算。干物质含量通过包括以下步骤的方法来测定：把样品在105±2℃干燥直到重量达到恒定值；并且计算干燥后重量与干燥前重量的比率(％)作为干物质含量。
该纤维素浆粕优选是通过使用粉碎机粉碎制备的粉末状的纤维素浆粕。该浆粕粉碎机可以是任何能够把纤维素浆粕制造为粉末的粉碎机。粉碎机的实例可以包括刀式粉碎机(knife mill)、切割粉碎机(cutting mill)、锤式粉碎机(hammer mill)、球磨和立式辊磨机(vertical roller mill)。纤维素浆粕粉末优选具有30至400μm的重均粒径D50。纤维素浆粕粉末的重均粒径D50通过包括以下步骤的方法来测定：把具有根据JIS Z8801的各种目径的多个试验筛安装在
Figure BDA0001242287770000031
摇筛机中；把浆粕粉末放置在最上的筛上；振动或敲击被筛的浆粕粉末；然后测定在每个筛上的重量和在筛下的重量以获得重量分布；以及把在50％的累计值处的平均粒径确定为重均粒径D50。
下面，将描述使用搅拌混合纤维素浆粕和第一碱金属氢氧化物溶液以获得碱性纤维素的步骤。
该碱金属氢氧化物溶液被分为第一碱金属氢氧化物溶液和第二碱金属氢氧化物溶液，并且在两个阶段中使用。在此，该碱金属氢氧化物溶液不受具体限制，并且包括氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液。氢氧化钠水溶液从经济的观点是优选的。第一碱金属氢氧化物溶液中的第一碱金属氢氧化物的类型优选是与第二碱金属氢氧化物溶液中的第二碱金属氢氧化物的类型相同的。例如，第一碱金属氢氧化物和第二碱金属氢氧化物中各自被选为氢氧化钠。然而，该碱金属氢氧化物可以是不同类型的组合。例如，氢氧化钠可以被用作第一碱金属氢氧化物，而氢氧化钾可以被用作第二碱金属氢氧化物。
作为该碱金属氢氧化物溶液和纤维素浆粕的共混(blend)方法，优选将该碱金属氢氧化物溶液加入至纤维素浆粕。这样的加入的实例包括该碱金属氢氧化物溶液的直接滴落和该碱金属氢氧化物溶液的喷雾。从所得到的碱性纤维素的均一性良好的的角度，喷雾是优选的。
从醚化效率和可操作性的角度，该碱金属氢氧化物溶液中的碱金属氢氧化物的浓度优选是10至60％以重量计，更优选30至50％以重量计。第一碱金属氢氧化物和第二碱金属氢氧化物优选具有相同的浓度，但是可以具有不同的浓度。
使用搅拌混合纤维素浆粕和碱金属氢氧化物溶液的步骤优选在具有内搅拌结构的反应器中进行。该反应器优选配备有测量装置，例如能够测量内部温度的装置。
在使用搅拌混合该纤维素浆粕和第一碱金属氢氧化物溶液之前，优选的是，反应器中的氧气通过真空泵等除去并且采用惰性气体优选氮气代替，以抑制可以在碱金属氢氧化物和氧气的存在下进行的解聚。
关于第一碱金属氢氧化物溶液的量，第一碱金属氢氧化物与该纤维素浆粕中的纤维素的摩尔比率(第一碱金属氢氧化物/纤维素)优选是2.0至4.0，更优选2.7至3.5。当第一碱金属氢氧化物与该纤维素的摩尔比率小于2.0时，胶凝温度可能过度降低，使得可能不显示粘性，并且可能不能生产具有高的凝胶强度的烷基纤维素。当摩尔比率大于4.0时，可能不能生产具有高的凝胶强度的烷基纤维素。
第一碱金属氢氧化物溶液中的第一碱金属氢氧化物的重量与第一碱金属氢氧化物溶液中的第一碱金属氢氧化物和第二碱金属氢氧化物溶液中的第二碱金属氢氧化物的总重量的比率优选是50至86％，更优选65至80％，再更优选65至75％。当第一碱金属氢氧化物的重量与第一碱金属氢氧化物和第二碱金属氢氧化物的总重量的比率小于50％时，胶凝温度可以被减少，使得粘度可能不被表达，并且可能不能生产具有高的凝胶强度的烷基纤维素。当第一碱金属氢氧化物的重量与第一碱金属氢氧化物和第二碱金属氢氧化物的总重量的比率大于86％时，可能不能生产具有高的凝胶强度的烷基纤维素。
在该纤维素浆粕与第一碱金属氢氧化物的共混期间，优选在将第一碱金属氢氧化物溶液向该纤维素浆粕加入的期间，反应器的内部温度，从形成均一的碱性纤维素的角度，优选是10至80℃，更优选30至70℃。
在第一碱金属氢氧化物溶液中的第一碱金属氢氧化物的混入(blending)速率意指相对于1mol的该纤维素浆粕每单位时间被加入的第一碱金属氢氧化物的摩尔量，从在体系中均一地混合第一碱金属氢氧化物溶液的角度，优选是1.5至48[mol/mol·hr]，更优选4.8至18.6[mol/mol·hr]，再更优选8至15[mol/mol·hr]。在第一碱金属氢氧化物溶液的加入之后，可以使用搅拌再持续混合5至30分钟以使该碱性纤维素更均匀。
为了抑制反应器中的局部热产生，可以在第一碱金属氢氧化物溶液的加入之前、期间或之后将不影响烷基化的有机溶剂例如二甲醚加入至体系中。
然后，所生产的碱性纤维素与烷基化剂反应以获得第一反应混合物。
烷基化剂的实例包括甲基化剂例如甲基氯、硫酸二甲酯和甲基碘；以及乙基化剂例如乙基氯、硫酸二乙酯和乙基碘。甲基氯和乙基氯从所得到的烷基纤维素在水中的溶解度和经济的角度是优选的。
从反应控制的角度，当烷基化剂反应时反应器的内部温度优选是40至90℃，更优选50至80℃。
关于待混入的烷基化剂的摩尔量，该烷基化剂的摩尔量与第一碱金属氢氧化物和第二碱金属氢氧化物的总摩尔量的比率(烷基化剂/总碱金属氢氧化物)优选是0.8至1.5，更优选1.0至1.3。当摩尔比率(烷基化剂/总碱金属氢氧化物)小于0.8时，想要的数量的烷基基团可能不被取代。当摩尔比率大于1.5时，过量的烷基化剂的混入可能导致经济上不划算。
至于混入该烷基化剂的方法，优选将该烷基化剂加入至该碱性纤维素。从反应控制和生产率的角度，用于加入该烷基化剂的时间长度优选是30至120分钟，更优选40至90分钟。
从获得期望的粘度或储存弹性模量的角度，第一反应混合物中的该烷基纤维素优选具有0.75至1.68，更优选0.81至1.68，再更优选0.99至1.37的烷基基团取代度(DS)。取代度(DS)意指纤维素的每葡萄糖环单元的被烷基基团取代的羟基基团的平均数量。
然后，使用搅拌将该烷基化的第一反应混合物与第二碱金属氢氧化物溶液混合并且不进一步加入任何烷基化剂，以获得第二反应混合物。
把第二碱金属氢氧化物溶液与第一反应混合物共混的定时，换言之，第二碱金属氢氧化物溶液混入的开始的定时，优选是在完成了加入待加入的烷基化剂的总量的80％以重量计或更多之后，更优选在完成待加入的烷基化剂的总量的加入之后。当开始第二碱金属氢氧化物溶液的加入的定时是在完成了加入待加入的烷基化剂的总量的80％以重量计之前时，可能不能生产具有高的凝胶强度的烷基纤维素。
关于第二碱金属氢氧化物溶液中的第二碱金属氢氧化物的量，第二碱金属氢氧化物与该纤维素浆粕中的纤维素的摩尔比率(第二碱金属氢氧化物/纤维素)优选是0.65至2.0，更优选0.88至1.48。当摩尔比率(碱金属氢氧化物/纤维素)小于0.65时，可能不能生产具有高的凝胶强度的烷基纤维素。当摩尔比率大于2.0时，胶凝温度可能过度地降低，使得可能不显示粘性，并且可能不能生产具有高的凝胶强度的烷基纤维素。
反应器的内部温度，在第二碱金属氢氧化物溶液与第一反应混合物的共混开始时，优选在将第二碱金属氢氧化物溶液向第一反应混合物开始加入时，优选是65至90℃，更优选75至85℃。当在第二碱金属氢氧化物溶液的加入开始时的反应器的内部温度低于65℃时，可能不能生产具有高的凝胶强度的烷基纤维素。当在加入开始时的反应器的内部温度高于90℃时，由使用该碱金属氢氧化物的碱化(mercerization)或烷基化的放热反应导致的热产生可能不受控制。反应器的内部温度，在第二碱金属氢氧化物溶液的混入完成时，从生产具有高的凝胶强度的烷基纤维素的角度，优选是80℃至100℃，更优选85至95℃。加入开始时的温度可以低于加入完成时的温度，并且温度差可以优选是3至20℃，更优选4至15℃。
在第二碱金属氢氧化物溶液中的第二碱金属氢氧化物的混入速率意指相对于该纤维素纸浆中的1mol的纤维素每单位时间待与第一反应混合物共混的第二碱金属氢氧化物的摩尔量，并且优选是0.5至9.6[mol/mol·hr]，更优选1.0至6.5[mol/mol·hr]，再更优选1.0至3.5[mol/mol·hr]。当第二碱金属氢氧化物的混入速率小于0.5[mol/mol·hr]时，用于共混第二碱金属氢氧化物的时间长度变长，使得反应时间可能被延长，并且可能不能生产具有高的凝胶强度的烷基纤维素。当第二碱金属氢氧化物的混入速率大于9.6[mol/mol·hr]时，可能不能生产具有高的凝胶强度的烷基纤维素。
在把第二碱金属氢氧化物溶液与第一反应混合物共混的步骤中，从生产具有高的凝胶强度的烷基纤维素的角度，优选的是，在反应器的内部温度从第二碱金属氢氧化物溶液的共混的开始至完成以恒定的速率升高的同时混入第二碱金属氢氧化物溶液。温度升高速率优选是3.0至50℃/hr，更优选8.0至45℃/hr，再更优选8.0至30℃/hr。
通常，通过把纤维素浆粕与碱金属氢氧化物溶液混合所形成的碱性纤维素使用烷基化剂醚化以生产烷基纤维素。在这种情况下，反应体系中的烷基化剂当醚化进行时被逐渐地消耗。当反应器的内部温度恒定时，醚化的反应速率在反应体系中的烷基化剂被消耗时逐渐地减小。由于这个原因，通过在以恒定的速率升高反应器的内部温度的同时混入第二碱金属氢氧化物溶液，由反应体系中的烷基化剂消耗所导致的醚化反应速率减小受到抑制，并且与第二碱金属氢氧化物溶液的混入相关联的醚化反应速率相对地增加。作为结果，可以生产具有高的粘度和高的凝胶强度的烷基纤维素。
在第二碱金属氢氧化物溶液的混入之后，优选使用搅拌继续混合以完成醚化。
反应器的内部温度，在第二碱金属氢氧化物溶液的混入之后的使用搅拌的混合期间，从反应可控性的角度，优选是80至120℃，更优选85至100℃。为了完成该反应，优选在第二碱金属氢氧化物溶液的混入之后加热混合物。
从生产率的角度，用于在第二碱金属氢氧化物溶液的混入之后使用搅拌来混合的时间长度优选是10至60分钟，更优选20至40分钟。
碱性纤维素可以以与粗制烷基纤维素的通常的纯化相同的方式从所获得的第二反应混合物分离。用于纯化的方法和装置不受具体限制。考虑到成本效率，纯化可以优选使用水、更优选使用热水(优选在60至100℃)进行。具体地，纯化可以通过包括以下步骤的方法来进行：把第二反应混合物与水在搅拌容器中混合，同时溶解作为副产物生成的盐；以及对从搅拌容器排放的悬浮液进行分离操作以除去该盐。
在纯化之后，产物可以任选地被干燥。用于干燥的方法和装置不受具体限制。在干燥期间该烷基纤维素的温度优选是40至80℃。
所生产的烷基纤维素可以任选地使用常用的粉碎机例如球磨机、辊磨机和冲击式粉碎机粉碎然后通过筛网分类以调节粒度。
在本方法中生产的烷基纤维素的实例优选包括甲基纤维素和乙基纤维素。从抑制挥发性物质的挥发量以及低的胶凝温度的角度，甲基纤维素是特别优选的。
该烷基纤维素具有优选1.61至2.03，更优选1.74至2.03的烷基基团取代度(DS)。当烷基纤维素具有小于1.61的烷基基团取代度时，该烷基纤维素可能不具有高的凝胶强度。当生产具有大于2.03的取代度的烷基纤维素时，需要加入大量的烷基化剂和碱金属氢氧化物，使得可能导致经济上不划算。
通常，DS意指该取代度并且是纤维素的每葡萄糖环单元的被甲氧基基团或乙氧基基团取代的羟基基团的平均数量。
烷基纤维素的烷基基团的取代度可以通过在J.G.Gobler，E.P.Samscl和G.H.Beaber，Talanta，9，474(1962)中描述的Zeisel-GC方法被测定。
被布氏粘度计测定的烷基纤维素的1％以重量计的水溶液在20℃的粘度是4,000至11,000mPa·s(被布氏粘度计测定的其2％以重量计水溶液的粘度是60,000至150,000mPa·s)，优选4,000至8,000mPa·s(被布氏粘度计测定的其2％以重量计水溶液的粘度优选是60,000至110,000mPa·s)，再更优选4,000至7,500mPa·s(被布氏粘度计测定的其2％以重量计水溶液的粘度是再更优选60,000至100,000mPa·s)。当1％以重量计水溶液的粘度小于4,000mPa·s时，包含该烷基纤维素的挥发性组合物具有低的粘度，使得不能够实现足够的挥发抑制。当1％以重量计水溶液的粘度大于11,000mPa·s时，虽然取决于相对于该挥发性组合物的量的该烷基纤维素的量，但是挥发性组合物具有过高的粘度，使得该挥发性组合物难以倾倒入容器等中。
通过布氏粘度计测定的粘度可以通过日本药典第十六版中的用于甲基纤维素的分析方法来测定。
烷基纤维素的凝胶强度被其1.5％以重量计的水溶液在65℃的储存弹性模量G'(65℃)代表。通常，储存弹性模量意指溶液的弹性因素，或被施加至物质的力导致的变形在该力被移除时返回至最初形状的特性的因素，并且是凝胶强度的指标。
该烷基纤维素的1.5％以重量计的水溶液在65℃的储存弹性模量G'(65℃)优选是3,000至4,500Pa，更优选3,300至4,500Pa，再更优选3,300至4,300Pa。当该储存弹性模量G'(65℃)小于3,000Pa时，挥发性组合物具有低的凝胶强度，使得挥发性的活性成分的挥发量可能不受到抑制。
烷基纤维素的1.5％以重量计水溶液的储存弹性模量G'(65℃)可以使用流变仪例如由安东帕(Anton Paar)制造的MCR 500来测定。
烷基纤维素的1.5％以重量计水溶液通过下文的包括以下步骤的方法来制备：把对应于4.50g的已干燥的烷基纤维素的精确的量的烷基纤维素放置在广口瓶中，广口瓶是具有65mm的直径、120mm的高度和350ml的体积的容器；把热水(98℃)加入至瓶以使总量是300.0g；把盖子放置在瓶上；然后使用搅拌器以350至450rpm搅拌该混合物持续20分钟直到获得均一的分散液体；并且把所得到的液体在5℃以下的水浴中搅拌持续40分钟进行溶解以获得样品溶液。
流变仪的样品测量段的温度被事先调节至65℃；所制备的烷基纤维素的1.5％以重量计水溶液被倾倒入CC27测量杯至25ml的标记线，CC27测量杯是具有30mm的直径和80mm的高度的圆柱形的铝容器；并且角频率被选择为是1rad/s，并且将具有10％的振幅的扭矩施加给摆动汽缸(具有26.7mm的直径和40.0mm的高度：CC27)以开始测量。测量段的温度在65℃保持恒定。以每分钟一个点收集数据。在测量中从开始至60分钟的经过的时间的最大储存弹性模量被视为本发明中的储存弹性模量G'(65℃)。
烷基纤维素的胶凝温度通过使用储存弹性模量G'(30→80℃)和损耗弹性模量G”之间的关系来评价。通常，损耗弹性模量意指溶液的粘性因素，或由具有流体运动的流体的变形产生阻力的特性的因素，并且是胶凝温度的指标。
该烷基纤维素的1.5％以重量计水溶液的胶凝温度优选是40至55℃，更优选44至53℃，再更优选48至53℃。当胶凝温度低于40℃时，这样的烷基纤维素可以具有在水中的过低的溶解温度，使得该烷基纤维素可能不被溶解并且可能不能够显示足够的粘性。当胶凝温度高于55℃时，包含该烷基纤维素的挥发性组合物可以具有低的凝胶强度，使得挥发性的活性成分的挥发量可能不受到抑制。
烷基纤维素的1.5％以重量计水溶液的胶凝温度可以使用流变仪例如由安东帕制造的MCR 500来测定。
烷基纤维素的1.5％以重量计水溶液以与制备用于测定储存弹性模量G'(65℃)的样品溶液的方法相同的方法来制备。
流变仪的样品测量段的温度被事先调节至30℃；将烷基纤维素的1.5％以重量计水溶液倾倒入CC27测量杯至25ml的标记线，CC27测量杯是具有30mm的直径和80mm的高度的圆柱形的容器；并且频率被选择为是1Hz，并且施加具有0.5％的振幅的扭矩来开始测量。使样品测量段的温度每分钟升高2℃至80℃。以每分钟两个点收集数据。
用该测量方法测定的储存弹性模量G'(30→80℃)和损耗弹性模量G”当测量系统的温度升高时是可变的。损耗弹性模量G”变成等于储存弹性模量G'(30→80℃)的温度，即，G”/G'(30→80℃)的值为1的温度，被视为胶凝温度。
该烷基纤维素是具有当被在在水中的溶解状态下加热时导致热致可逆的聚集或凝胶化的特性的聚合物，并且在低的温度是亲水的，但是在高的温度损失亲水性或成为疏水的。具体地，该甲基纤维素已知具有在宽的范围内的与芳香化学物等的活性成分或与表面活性剂等的比较小的相互作用。这被认为是因为，例如，被溶解在溶剂中的甲基纤维素具有链结构从而约束甲基纤维素本身的自由旋转，并且因此与芳香化学物等的活性成分或与表面活性剂等的相互作用受到约束。
该挥发性组合物中的该烷基纤维素的含量优选是0.1至20％以重量计，更优选0.5至10％以重量计。
(2)挥发性物质
该挥发性物质的实例包含香味成分、杀虫剂成分、昆虫控制成分和驱昆虫剂成分。香味成分的实例包括香草醛、橙油、α-蒎烯、柠檬烯、甲酸乙酯和苯甲酸芳樟酯。杀虫剂成分或昆虫控制成分的实例包括对二氯苯、萘、环戊烯丙菊酯、烯丙菊酯(allethrin)和炔丙菊酯。驱昆虫剂成分的实例包括石竹烯、丁香油酚(eugenol)、甲基胡椒酚(methylchavicol)和肉桂酸甲酯。该挥发性组合物中的该挥发性物质的含量优选是0.01至40％以重量计，更优选0.5至10％以重量计。
(3)溶剂
该溶剂的实例包括水和亲水的有机溶剂例如醇溶剂和乙二醇醚溶剂。例如，从蒸气压、安全性、熔点和较少的溶剂气味的角度，优选的是低级醇溶剂例如甲醇、乙醇、1-丙醇和2-丙醇；以及乙二醇醚溶剂例如3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、和乙二醇单丁醚。该溶剂可以被单一地或在两个或更多个的组合中使用。
该挥发性组合物中的该溶剂的含量优选是40至95％以重量计，更优选60至90％以重量计。
(4)其他
该挥发性组合物可以包含任选的胶凝剂。胶凝剂的实例包括琼脂、蛋白聚糖、糖蛋白、果胶酸(pectic acid)、果胶酯酸(pectinic acid)、藻酸、角叉菜胶(carrageenan)、结冷胶(gellan gum)、瓜耳豆胶(guar gum)、黄原胶、槐豆胶(locust bean gum)、果胶(pectin)、明胶、酪蛋白、淀粉、半乳糖甘露聚糖、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酸。该胶凝剂可以被单一地或在两个或更多个的组合中使用。
该挥发性组合物中的该胶凝剂的含量优选是0.1至30％以重量计，更优选1至10％以重量计。
该挥发性组合物可以还包含任选的无机盐、任选的增溶物质或任选的乳化物质。该挥发性组合物中的所述盐或每种物质的含量优选是0.5至20％以重量计，更优选1至10％以重量计。
所述无机盐的示例是氯化钠和硫酸镁，并且可以控制聚集或凝胶化的温度。
该增溶物质的实例包括非离子型表面活性剂，例如聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯二醇、多元醇脂肪酸偏酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯蓖麻油和聚氧乙烯烷基胺；以及阴离子型表面活性剂，例如脂肪酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸酯、烷基硫酸盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐和磷酸烷基酯。当该挥发性组合物以溶液形式制备时，可以加入这样的增溶物质以帮助该组合物溶解。
该乳化物质的实例包括所述表面活性剂、酪蛋白、卵磷脂、阿拉伯胶、阳离子型表面活性剂、二醇和羊毛脂。
该挥发性组合物可以通过把该烷基纤维素溶解在水性溶剂例如水中或挥发性溶剂中来制备为溶液形式，或可以通过直接地把该烷基纤维素加入至含有挥发性成分的含水组合物(aqueous composition)或至挥发性溶剂来制备为凝胶形式。
在该液体挥发性组合物的优选的实施方案中，该挥发性组合物被放置在容器中并且允许挥发性成分经过在纸、纤维、无纺织物、焊接树脂产品、陶瓷、烧结金属等中存在的微孔或毛细结构(capillaries)来挥发。在这种情况下的挥发抑制机理被认为是如下的：烷基纤维素在温度升高时聚集或凝胶化，并且附着于所述微孔或毛细结构以防止含有挥发性物质的液体运动和挥发。
在该凝胶挥发性组合物的优选的实施方案中，该挥发性组合物被放置在开口容器例如玻璃、塑料或金属的开口容器中，并且允许挥发性成分经过没有微孔或毛细结构的该开口口部来进行挥发。在这种情况下的挥发抑制机理被认为是如下的：烷基纤维素在温度升高时聚集或凝胶化，使得膜状结构在挥发性组合物的表面上形成，或使整个体系的粘度增加，由此使该挥发性组合物中的挥发性成分难以运动至表面。
实施例
甲基纤维素的合成实施例和比较合成实施例将在后文提出，并且本发明将参照实施例和比较实施例进一步详细地解释。不应当解释为本发明被限制于合成实施例和实施例或受合成实施例和实施例限制。
<合成实施例1>
把具有1,350ml/g的固有粘度的木材浆粕使用粉碎机粉碎以获得纤维素浆粕粉末。在该纤维素浆粕粉末中，把对应于6.0kg的纤维素组分的量的纤维素浆粕粉末放置在具有夹套的内部搅拌抗压反应器中。通过使用排空(evacuation)进行氮气代替以彻底地除去反应器中的氧气。
然后，搅拌反应器同时把反应器的内部温度调节至60℃。把49％以重量计的氢氧化钠水溶液作为第一碱金属氢氧化物溶液以10.48[mol/mol·hr]的加入速率加入至该纤维素。结果是，第一氢氧化钠与该纤维素的摩尔比率(第一氢氧化钠/纤维素)成为2.62，并且获得碱性纤维素。
然后，加入2.4kg的二甲醚，并且控制反应器的内部温度，从而把反应器的内部温度保持在60℃。在二甲醚的加入之后，把甲基氯在60分钟内加入，同时把反应器的内部温度从60℃升高至80℃。作为结果，甲基氯的量与第一氢氧化钠和之后的第二氢氧化钠的总量的摩尔比率(甲基氯/总氢氧化钠)成为1.1，并且获得第一反应混合物。在甲基氯的加入之后，把49％以重量计的氢氧化钠水溶液作为第二碱金属氢氧化物溶液以3.20[mol/mol·hr]的加入速率加入。作为结果，第二氢氧化钠与该纤维素的摩尔比率(第二氢氧化钠/纤维素)成为1.60，并且获得第二反应混合物。反应器的内部温度在第二氢氧化钠溶液的加入开始时是77℃，并且在加入完成时是89℃。反应器的内部温度从第二氢氧化钠水溶液的加入开始至完成以24℃/hr升高。在第二氢氧化钠水溶液的加入完成之后，继续搅拌30分钟以完成醚化。第一氢氧化钠水溶液中的第一氢氧化钠的重量与第一氢氧化钠水溶液和第二氢氧化钠水溶液中的第一氢氧化钠和第二氢氧化钠的总重量的比率是62.1％。
通过加入95℃的热水把所获得的第二反应混合物制造为浆粕，然后使用旋转压滤机洗涤，并且使用空气干燥器干燥。把已干燥的产物使用球磨机粉碎并且通过筛网分类以获得甲基纤维素。
所获得的甲基纤维素具有1.81的DS，并且其1％的以重量计水溶液的用布氏粘度计测定的在20℃的粘度是4,300mPa·s(其2％的以重量计水溶液的用布氏粘度计测定的在20℃的粘度是59,000mPa·s)。该甲基纤维素的1.5％以重量计的水溶液在65℃的储存弹性模量G'(65℃)被测定为是3,000Pa，并且胶凝温度是48℃。所获得的结果在表1中示出。
<合成实施例2>
进行与合成实施例1中相同的程序以获得甲基纤维素，不同在于使用通过使用粉碎机粉碎具有1,600ml/g的固有粘度的木材浆粕而制备的纤维素浆粕粉末。
所获得的甲基纤维素具有1.82的DS，并且其1％的以重量计水溶液的用布氏粘度计测定的在20℃的粘度是7,200mPa·s(其2％的以重量计水溶液的用布氏粘度计测定的在20℃的粘度是99,000mPa·s)。该甲基纤维素的1.5％以重量计的水溶液在65℃的储存弹性模量G'(65℃)被测定为是3,500Pa，并且胶凝温度是46℃。所获得的结果在表1中示出。
<合成实施例3>
实施与合成实施例1中相同的程序以获得甲基纤维素，不同在于使用通过使用粉碎机粉碎具有2,000ml/g的固有粘度的木材浆粕而制备的纤维素浆粕粉末。
所获得的甲基纤维素具有1.83的DS，并且其1％的以重量计水溶液的用布氏粘度计测定的在20℃的粘度是11,000mPa·s(其2％的以重量计水溶液的用布氏粘度计测定的在20℃的粘度是150,000mPa·s)。该甲基纤维素的1.5％以重量计的水溶液在65℃的储存弹性模量G'(65℃)被测定为是4,500Pa，并且胶凝温度是50℃。所获得的结果在表1中示出。
<合成实施例4>
把纤维素浆粕以与在合成实施例1中相同的方式放置在反应器中，不同在于使用通过使用粉碎机粉碎具有1,400ml/g的固有粘度的木材浆粕而制备的纤维素浆粕粉末。搅拌反应器同时把反应器的内部温度调节至55℃。把49％以重量计的氢氧化钠水溶液作为第一碱金属氢氧化物溶液以12.04[mol/mol·hr]的加入速率加入其内。作为结果，第一氢氧化钠与该纤维素的摩尔比率(第一氢氧化钠/纤维素)成为3.01，并且获得碱性纤维素。
然后，进行与合成实施例1中相同的程序以获得第一反应混合物。然后，进行与合成实施例1中相同的程序以获得第二反应混合物，不同在于反应器的内部温度在第二氢氧化钠水溶液的加入的开始时是81℃，反应器的内部温度在加入的完成时是89℃，反应器的内部温度从第二氢氧化钠水溶液的加入开始至完成以16.4℃/hr升高，第二氢氧化钠水溶液以2.58[mol/mol·hr]的加入速率加入，并且作为结果，第二氢氧化钠与该纤维素的摩尔比率(第二氢氧化钠/纤维素)成为1.26。第一氢氧化钠水溶液中的第一氢氧化钠的重量与第一氢氧化钠水溶液和第二氢氧化钠水溶液中的第一氢氧化钠和第二氢氧化钠的总重量的比率是70.5％。
然后把所获得的第二反应混合物以与在合成实施例1中相同的方式纯化并且粉碎，并且获得甲基纤维素。实验条件在表1中示出。
所获得的甲基纤维素具有1.85的DS，并且其1％的以重量计水溶液的用布氏粘度计测定的在20℃的粘度是6,000mPa·s(其2％的以重量计水溶液的用布氏粘度计测定的在20℃的粘度是82,000mPa·s)。该甲基纤维素的1.5％以重量计的水溶液在65℃的储存弹性模量G'(65℃)被测定为是3,300Pa，并且胶凝温度是53℃。所获得的结果在表1中示出。
<合成实施例5>
以与在合成实施例4中相同的方式，把纤维素浆粕放置在反应器中。搅拌反应器同时把反应器的温度调节至55℃。把49％以重量计氢氧化钠水溶液作为第一碱金属氢氧化物溶液以11.39[mol/mol·hr]的加入速率加入其内。作为结果，第一氢氧化钠与该纤维素的摩尔比率(第一氢氧化钠/纤维素)成为2.85，并且获得碱性纤维素。
然后，进行与合成实施例1中相同的程序以获得第一反应混合物。然后，进行与合成实施例1中相同的程序以获得第二反应混合物，不同在于反应器的内部温度在第二氢氧化钠水溶液的加入开始时是79℃，并且在加入的完成时是91℃，反应器的内部温度从第二氢氧化钠水溶液的加入开始至完成以24℃/hr升高，第二氢氧化钠水溶液被以2.80[mol/mol·hr]的加入速率加入，并且作为结果，第二氢氧化钠与该纤维素的摩尔比率(第二氢氧化钠/纤维素)成为1.40。第一氢氧化钠水溶液中的第一氢氧化钠的重量与第一氢氧化钠水溶液和第二氢氧化钠水溶液中的第一氢氧化钠和第二氢氧化钠的总重量的比率是67.0％。
然后把所获得的第二反应混合物以与在合成实施例1中相同的方式纯化并且粉碎以获得甲基纤维素。实验条件在表1中示出。
所获得的甲基纤维素具有1.82的DS，并且其1％的以重量计水溶液的用布氏粘度计测定的在20℃的粘度是6,050mPa·s(其2％的以重量计水溶液的用布氏粘度计测定的在20℃的粘度是82,500mPa·s)。该甲基纤维素的1.5％以重量计的水溶液在65℃的储存弹性模量G'(65℃)被测定为是3,300Pa，并且胶凝温度是51℃。所获得的结果在表1中示出。
Figure BDA0001242287770000181
<实施例1>
以与用于测定储存弹性模量G'(65℃)的样品溶液的制备方法相同的方法，制备在合成实施例1中获得的甲基纤维素的1.5％以重量计水溶液。
把100g的所获得的甲基纤维素的水溶液和0.5g的香草香精(由明治屋(Meidi-YaStore)制造)放置在100ml烧杯中并且混合以获得具有0.5％以重量计的挥发性物质浓度的挥发性组合物。
把40g的该挥发性组合物放置在具有70ml的体积大小的酒精灯中。在恒温水浴中控制酒精灯的温度，并且从20至80℃定量地测定气味强度。通过使用由日本新宇宙电机株式会社(New Cosmos Electric Co.,Ltd.)制造的便携式气味传感器XP-329IIIR测量气味强度。至于测量方法，允许酒精灯在每个20至80℃的恒温浴中静置持续30分钟，然后把便携式气味传感器的传感器部分放置在与酒精灯帽隔1cm的位置处，并且记录30秒后的气味强度。在各温度的气味强度的测量结果在图1中示出。
<实施例2>
进行与实施例1中相同的程序以获得挥发性组合物，不同在于使用在合成实施例2中获得的甲基纤维素。以与在实施例1中相同的方式，使用便携式气味传感器测定在20至80℃的温度的气味强度。结果在图1中示出。
<实施例3>
进行与实施例1中相同的程序以获得挥发性组合物，不同在于使用在合成实施例3中获得的甲基纤维素。以与在实施例1中相同的方式，使用便携式气味传感器测定在20至80℃的温度的气味强度。结果在图1中示出。
<实施例4>
进行与实施例1中相同的程序以获得挥发性组合物，不同在于使用在合成实施例4中获得的甲基纤维素。以与在实施例1中相同的方式，使用便携式气味传感器测定在20至80℃的温度的气味强度。结果在图1中示出。
<实施例5>
进行与实施例1中相同的程序以获得挥发性组合物，不同在于使用在合成实施例5中获得的甲基纤维素。以与在实施例1中相同的方式，使用便携式气味传感器测定在20至80℃的温度的气味强度。结果在图1中示出。
<比较实施例1>
进行与实施例1中相同的程序以获得挥发性组合物，不同在于使用100g的蒸馏水代替甲基纤维素。以与在实施例1中相同的方式，使用便携式气味传感器测定在20至80℃的温度的气味强度。结果在图1中示出。
<比较实施例2>
进行与实施例1中相同的程序以获得挥发性组合物，不同在于使用由信越化学工业株式会社(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.)制造的并且在JP 06-207162A中描述的甲基纤维素SM-15。以与在实施例1中相同的方式，使用便携式气味传感器测定在20至80℃的温度的气味强度。结果在图1中示出。
实施例1至5的挥发性组合物当加热到40℃以上时抑制气味强度的增加，使得挥发量能够受到控制。相反地，比较实施例1和2的挥发性组合物的气味强度在40℃以上增加，并且挥发量不能够受到控制。从结果明显可见，当使用实施例1至5的挥发性组合物，例如，作为汽车的空气清新剂用于在烈日下停靠的汽车中的温度达到约40至80℃的环境中时，该挥发性组合物可以控制挥发量，并且可以减少在从常温起的宽的温度范围内的挥发量的差异。

Claims (7)

1.一种挥发性组合物，其包含：
烷基纤维素，其具有的粘度为所述烷基纤维素的1％以重量计的水溶液在20℃的粘度如被布氏粘度计测定是4,000至11,000mPa·s，并且具有的储存弹性模量为所述烷基纤维素的1.5％以重量计的水溶液在65℃的储存弹性模量G'是3,000至4,500Pa；
挥发性物质；以及
溶剂。
2.根据权利要求1所述的挥发性组合物，其中所述烷基纤维素的1.5％以重量计水溶液具有40至55℃的胶凝温度。
3.根据权利要求1所述的挥发性组合物，其中所述烷基纤维素是具有1.61至2.03的烷基基团的取代度DS的甲基纤维素。
4.根据权利要求2所述的挥发性组合物，其中所述烷基纤维素是具有1.61至2.03的烷基基团的取代度DS的甲基纤维素。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的挥发性组合物，其中所述挥发性物质选自由以下组成的组：香味成分、杀虫剂成分、昆虫控制成分和驱昆虫剂成分。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的挥发性组合物，其还包含胶凝剂。
7.根据权利要求5所述的挥发性组合物，其还包含胶凝剂。
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