TW202223076A - 醇組成物之製造方法 - Google Patents

Abstract

本發明目的在於提供一種使用HPMC或MC作為增黏劑，且縱使不包含採用加熱處理之步驟，仍可將黏度調整成適當的黏性的醇組成物之製造方法。 上述目的可藉由醇組成物之製造方法等來解決，該製造方法係包含：藉由使選自由羥丙基甲基纖維素及甲基纖維素所成群組的至少1種水溶性纖維素醚分散於第一醇中而得到分散液之步驟；藉由將前述分散液與水混合，使前述水溶性纖維素醚溶解而得到溶解液之步驟；及藉由將前述溶解液與第二醇混合而得到醇組成物之步驟。

Description

醇組成物之製造方法

本發明係有關於一種醇組成物之製造方法。

醇組成物係廣泛於工業及家庭上利用。例如含有單醇及水的手指消毒劑、含有多元醇者有醫藥用及食品用保冷劑、髮膠等化妝料、芳香劑等，醇組成物係使用於各類用途。

尤其是醇類手指消毒劑之需求，於2020年後急遽增加，非僅於醫療及照護，在一般家庭亦廣泛使用。例如，高黏度的凝膠狀手指消毒劑不易從手中灑落，具有容易運送等便利性。為製造凝膠狀的手指消毒劑，而要求調整黏度。

作為供調整醇組成物的黏度之增黏劑，一般係使用丙烯酸系聚合物、聚乙烯醇、黃原膠、纖維素衍生物等。例如專利文獻1中報導一種方法，其係使用丙烯酸系聚合物、黃原膠及纖維素衍生物作為增黏劑而得到醇組成物(專利文獻1)。

又，纖維素衍生物當中使用羥丙基甲基纖維素(下稱「HPMC」)作為增黏劑者，有人報導對乙醇、磷酸、磷酸三鈉鹽及甘油的混合液添加HPMC予以分散而得到懸浮液後，添加純水而得到消毒劑之方法(專利文獻2)；將HPMC分散於經加溫的醇與水之混合液，並放置冷卻4小時使其溶解而得到醇組成物之方法(專利文獻3)。 [先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1] 日本特表2008-508189號公報 [專利文獻2] 日本特開2016-166134號公報 [專利文獻3] 日本特表2015-524425號公報

[發明所欲解決之課題]

根據專利文獻1~3所記載之方法，可獲得醇組成物。然而，專利文獻1所記載之方法，有醇組成物中增黏劑的含量為0.3%而極少的問題。又，專利文獻2所記載之方法有其為溶解性不足，黏度低至1,210mPa・s且不易調整黏度的方法的問題。專利文獻3所記載之方法由於需要加溫，而要求加溫所需之製造設備及加溫後的冷卻步驟，而有耗費時間及成本的問題。

上述問題其原因之一在於HPMC不溶於醇。作為增黏劑使用的甲基纖維素(下稱「MC」)亦不溶於醇。亦即，若非根據專利文獻1~3所記載之方法，欲調製含有HPMC或MC且含有既定濃度的醇之醇組成物時，於溶解時不會發生充分的水合而使透明性降低，且因溶解不充分而無法獲得高黏性的醇組成物。

再者，近年來社會上民眾對活用環境負擔較小之永續資源的意識提高。要求使用以HPMC及MC等水溶性纖維素醚為主的永續資源成分，且由環保層面而言，期望替代合成聚合物及縮減合成聚合物的用量。因此，便要求使用HPMC或MC作為增黏劑，但可避免專利文獻1~3所記載之方法所造成的問題的醇組成物之製造方法。

從而，本發明係以提供一種使用HPMC或MC作為增黏劑，且縱使不包含採用加熱處理之步驟，仍可將黏度調整成適當的黏性的醇組成物之製造方法為目的。 [解決課題之手段]

本案發明人等為達成上述目的而致力研究的結果發現，透過依序階段性地實施：藉由使HPMC及MC等水溶性纖維素醚分散於第一醇中而得到分散液之步驟、將該分散液與水混合而得到水溶性纖維素醚的溶解液之步驟，及將該溶解液與第二醇混合而得到醇組成物之步驟，縱未實施採用加熱處理之步驟，仍可使用各種性質及含量的水溶性纖維素醚，而得到適當黏度的醇組成物。而且，基於此種見解，本案發明人等遂成功研發出包含上述步驟的醇組成物之製造方法。本發明係基於由本案發明人等首次發現的見解及成功例而完成者。

從而，根據本發明，係提供以下樣態之醇組成物之製造方法及套組： [1] 一種醇組成物之製造方法，其係包含： 藉由使選自由羥丙基甲基纖維素及甲基纖維素所成群組的至少1種水溶性纖維素醚分散於第一醇中而得到分散液之步驟； 藉由將前述分散液與水混合，使前述羥丙基甲基纖維素或甲基纖維素溶解而得到溶解液之步驟；及 藉由將前述溶解液與第二醇混合而得到醇組成物之步驟。 [2] 如[1]之醇組成物之製造方法，其中前述第一醇的質量與前述第一醇及前述第二醇的總質量之比([第一醇]/ [第一醇+第二醇])為0.70以下。 [3] 如[1]或[2]之醇組成物之製造方法，其中前述醇為選自由碳數1~4之低級醇及多元醇所成群組的至少1種醇。 [4] 如[1]或[2]之醇組成物之製造方法，其中前述醇為選自由乙醇、異丙醇及甘油所成群組的至少1種醇。 [5] 如[1]或[2]之醇組成物之製造方法，其中前述醇為乙醇，且該醇的含量為60.0質量%~90.0質量%。 [6] 一種醇組成物製造用套組，其係包含： 選自由羥丙基甲基纖維素及甲基纖維素所成群組的至少1種水溶性纖維素醚； 第一醇；及 第二醇， 且前述第一醇的質量與前述第一醇及前述第二醇的總質量之比([第一醇]/[第一醇+第二醇])為0.70以下。 [發明之效果]

根據本發明，可獲得使用有益環保的羥丙基甲基纖維素及甲基纖維素等水溶性纖維素醚，且無需經過採用加熱處理之步驟，亦可形成適當黏性的凝膠狀等具有期望之黏度的醇組成物。又，根據本發明，由於所得醇組成物達高醇濃度，而有用於作為凝膠狀的消毒用醇組成物之製造方法。

[實施發明之形態]

以下就本發明一樣態之醇組成物之製造方法(以下簡稱為「方法」)及醇組成物製造用套組(以下簡稱為「套組」)詳細加以說明；只要可達其目的，本發明可為各種樣態。

本說明書中的各用語，除非特別指定，否則係以本業者通常使用的意義使用，不應解讀為具有不當限定性意義者。又，本說明書中所述之推測及理論係根據本案發明人等迄此之見解及經驗所成者，本發明非僅侷限於此種推測及理論。

「組成物」係採一般使用之意義，不特別限定，例如為2種以上成分組合而成之物。 「及/或」之用語係指列記之多個相關項目中的任1個、或2個以上的任意組合或者所有組合。 「含量」係與濃度及用量(添加量)同義，係指成分的量相對於組成物的總量之比例。於本說明書中，除非特別指定，否則含量的單位係指「質量%(wt%)」。惟，成分的含量之總量不超過100%。 數值範圍之「~」係包含其前後數值之範圍，例如「0%~100%」係指0%以上且為100%以下的範圍。「超過」及「未達」則不包含其前面數值地分別意指下限及上限，例如「超過1」為大於1之數值，「未達100」則指小於100之數值。 「包含」係指可附加明示為所含有者之要素以外的要素(與「至少包含」同義)，惟包含「由…構成」及「本質上由…構成」。亦即，「包含」係包括明示之要素及任意1種或者2種以上之要素，可意指由明示之要素構成，或本質上由明示之要素構成。要素可舉出成分、步驟、條件、參數等限制事項等。

整數值的位數與有效數字的位數一致。例如，1之有效數字為1位，10之有效數字為2位。又，就小數值，小數點以下的位數與有效數字的位數一致。例如，0.1之有效數字為1位，0.10之有效數字為2位。

本發明一樣態之方法係包含：藉由使選自由羥丙基甲基纖維素及甲基纖維素所成群組的至少1種水溶性纖維素醚分散於第一醇中而得到分散液之步驟(下稱「得到分散液之步驟」)；藉由將前述分散液與水混合，使前述水溶性纖維素醚溶解而得到溶解液之步驟(下稱「得到溶解液之步驟」)；及藉由將前述溶解液與第二醇混合而得到醇組成物之步驟(下稱「得到醇組成物之步驟」)。

本說明書中的「水溶性纖維素醚」係指HPMC、MC或此兩者。

藉由本發明一樣態之方法所製造的醇組成物，在包含HPMC及MC等水溶性纖維素醚、水及醇，或由此等成分構成時，仍可具有極廣的黏度。由此種醇組成物的成分及物性，本發明一樣態之方法係有用於作為製造凝膠狀醇消毒用組成物等醇消毒用組成物之方法。

＜得到分散液之步驟＞ 於得到分散液之步驟中，係藉由使羥丙基甲基纖維素、甲基纖維素或此兩者分散於第一醇中而得到分散液。

[第一醇] 就本發明一樣態之方法，具有將醇分成如第一醇及第二醇之二階段而摻混之特徵。第一醇及第二醇可為種類彼此相同的醇，亦可為各自不同種類的醇。醇只要是可與水相溶者則不特別限定，可舉出例如碳數1~4之低級醇及多元醇等。

碳數1~4之低級醇可舉出例如甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇、正丁醇、第三丁醇等。多元醇可舉出乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、1,3-丁二醇、甘油、二甘油、戊二醇等。此等當中，基於對醇組成物賦予消毒效果之觀點，較佳為乙醇及異丙醇；基於泛用性及對醇組成物賦予保濕性之觀點，較佳為甘油。

醇可單獨使用1種或組合使用2種以上；例如可混合使用碳數1~4之低級醇與多元醇。

醇的含量(第一醇的質量及第二醇的質量的總量)只要是可溶解所用水溶性纖維素醚的量，則可依據醇組成物的用途適宜設定，不特別限定，例如當醇為乙醇或異丙醇時，基於水溶性纖維素醚的溶解性觀點，於醇組成物的總質量中，較佳為30.0質量%~95.0質量%，更佳為40.0質量%~95.0質量%；基於醇組成物的消毒性觀點，再更佳為50.0質量%~95.0質量%，又更佳為60質量%~90.0質量%；當醇為甘油、二甘油或甘油與二甘油的混合物時，基於水溶性纖維素醚的溶解性及醇組成物的保濕性觀點，於醇組成物的總質量中，較佳為20.0質量%~70.0質量%，更佳為20.0質量%~60.0質量%，再更佳為20.0質量%~50.0質量%。

第一醇的含量不特別限定。惟，於本發明一樣態之方法中，藉由使第一醇的質量與第一醇及第二醇的總質量處於一定的關係，可提升醇組成物中水溶性纖維素醚的溶解穩定性，而使水溶性纖維素醚良好地水合。為了達成此種水溶性纖維素醚之充分的水合，第一醇的質量與第一醇及第二醇的總質量之比([第一醇]/[第一醇+第二醇]；下稱「第一醇含有率」)較佳為0.70以下，更佳為0.61以下。該比超過0.70時，於後段得到溶解液之步驟中溶解液中的水比率變小，能有助於水溶性纖維素醚溶解的水量不足而導致水合不充分，結果使得水溶性纖維素醚的溶解不充分，所得醇組成物可能無法發揮期待的增黏性。

例如當第一醇的質量為20.0質量%，第一醇的質量與第一醇及第二醇的總質量之比，即第一醇的含有率為0.267時，醇的總質量為75.0質量%，第二醇的質量為55.0質量%。

本發明一樣態之方法係藉由將醇的配方分成第一醇及第二醇此兩種，並使水溶性纖維素醚分散於其中的第一醇，無需使用為了預先調製水溶性纖維素醚的水溶液所需之分散用的熱水即可，可進一步縮減用於加熱處理及加熱處理後冷卻至溶解溫度以下之冷卻處理的時間及電力成本。

[羥丙基甲基纖維素(HPMC)] HPMC係對纖維素導入甲氧基及羥丙氧基而成的水溶性纖維素醚。就HPMC之甲氧基的取代度、羥丙氧基的取代莫耳數、黏性、分子量等物性不特別限定，可依據欲賦予至所得醇組成物的黏度等特性適宜選擇。HPMC的取得方法不特別限定，可藉由向來所熟知之製造方法來製造，亦能以市售品取得。

就HPMC之製造方法，例如可使鹼與纖維素紙漿反應而得到鹼纖維素，接著使所得鹼纖維素與羥丙化劑及甲基化劑反應，其次將所得反應物供予洗淨、乾燥、粉碎等處理，而調製成水溶性羥丙基甲基纖維素。

HPMC的黏度不特別限定，例如為了賦予醇組成物期望之黏度，HPMC之2.0質量%水溶液於20℃下的黏度較佳為1,000mPa・s~120,000mPa・s，更佳為1,500mPa・s~100,000mPa・s，再更佳為2,000mPa・s~ 100,000mPa・s。HPMC之2.0質量%水溶液於20℃下的黏度未達1,000mPa・s時，賦予至醇組成物的增黏效果較弱，醇組成物的黏度穩定性可能不充分。另一方面，HPMC之2.0質量%水溶液於20℃下的黏度超過120,000mPa・s時，HPMC與醇的相溶性變差致溶解性惡化，結果可能使醇組成物的增黏性及/或透明性降低。HPMC於20℃下的2.0質量%水溶液的黏度係如後述之實施例所記載，依循第十七次修訂日本藥典所記載之一般試驗法之「黏度測定法」的旋轉黏度計，使用單一圓筒型旋轉黏度計來測定。

HPMC中甲氧基的取代度(DS)，基於與醇的相溶性之觀點，較佳為1.00以上，更佳為1.20~2.20，再更佳為1.3~2.1。甲氧基的取代度(DS)係指每單位無水葡萄糖的甲氧基平均個數。

HPMC中羥丙氧基的取代莫耳數(MS)，基於與醇的相溶性之觀點，較佳為0.1以上，更佳為0.10~ 0.60，再更佳為0.13~0.40。羥丙氧基的取代莫耳數(MS)係指每莫耳無水葡萄糖的羥丙氧基平均莫耳數。

HPMC中甲氧基的DS及羥丙氧基的MS係換算採用第十七次修訂日本藥典之羥丙甲纖維素(羥丙基甲基纖維素)相關測定方法所測得的值而求得。

HPMC的含量只要根據賦予至醇組成物的期望之增黏性適宜設定即可，不特別限定，例如於醇組成物的總質量中，較佳為0.05質量%~4.0質量%，更佳為0.1質量%~3.8質量%，再更佳為0.2質量%~3.5質量%，又更佳為0.5質量%~3.0質量%。

[甲基纖維素(MC)] MC係對纖維素導入甲氧基而成的水溶性纖維素醚。就MC之甲氧基的取代度、黏性、分子量等物性不特別限定，可依據欲賦予至所得醇組成物的黏度等特性適宜選擇。MC的取得方法不特別限定，可藉由向來所熟知之製造方法來製造，亦能以市售品取得。

就MC之製造方法，例如可使鹼與纖維素紙漿反應而得到鹼纖維素，接著使所得鹼纖維素與甲基化劑反應，其次將所得反應物供予洗淨、乾燥、粉碎等處理，而調製成水溶性甲基纖維素。

MC的黏度不特別限定，例如為了賦予醇組成物期望之黏度，MC之2.0質量%水溶液於20℃下的黏度較佳為1,000mPa・s~50,000mPa・s，更佳為1,500mPa・s~40,000mPa・s，再更佳為2,000mPa・s~30,000mPa・s。MC於20℃下的2.0質量%水溶液的黏度未達1,000mPa・s時，賦予至醇組成物的增黏效果較弱，醇組成物的黏度穩定性可能不充分。另一方面，MC於20℃下的2.0質量%水溶液的黏度超過50,000mPa・s時，與醇的相溶性變差致溶解性惡化，結果可能使醇組成物的增黏性及/或透明性降低。MC於20℃下的2.0質量%水溶液的黏度係如後述之實施例所記載，依循第十七次修訂日本藥典所記載之一般試驗法之黏度測定法的旋轉黏度計，使用單一圓筒型旋轉黏度計來測定。

MC中甲氧基的取代度(DS)，基於與醇的相溶性之觀點，較佳為1.00~2.20，更佳為1.30~2.10，再更佳為1.50~2.00。甲氧基的取代度(DS)係指每單位無水葡萄糖的甲氧基平均個數。

MC的含量只要根據賦予至醇組成物的期望之增黏性適宜設定即可，不特別限定，例如於醇組成物的總質量中，較佳為0.05質量%~4.0質量%，更佳為0.1質量%~3.5質量%，再更佳為0.2質量%~3.0質量%，又更佳為0.5質量%~2.2質量%。

MC中甲氧基的DS係換算採用第十七次修訂日本藥典之甲基纖維素相關測定方法所測得的值而求得。

惟，水溶性纖維素醚使用HPMC及MC此兩者時，水溶性纖維素醚的總量只要考量HPMC及MC之上述範圍，並考量此等所要求之對增黏性及醇的溶解性而適宜設定即可。

[步驟條件] 使水溶性纖維素醚分散於第一醇中的條件不特別限定，可採用如向來週知之使固體物分散於溶媒中的條件。例如藉由使第一醇與水溶性纖維素醚接觸後，供予攪拌等混合處理，使水溶性纖維素醚分散於第一醇中，可得分散液。

混合處理採用攪拌時，攪拌手段不特別限定，可舉出例如使用均質機、均質混合機、均質分散器、流動噴射混合機、UltraMixer、膠體磨機、三一馬達等攪拌裝置之攪拌手段。

攪拌溫度不特別限定，較佳為0℃~40℃，更佳為0℃~35℃；攪拌時間不特別限定，較佳為1分鐘~30分鐘，更佳為5分鐘~15分鐘。

於得到分散液之步驟中，藉由確認以目視實質上未有水溶性纖維素醚塊(凝聚塊(結塊))等水溶性纖維素醚未分散而處於混合前狀態之部分或已凝聚之部分，可謂獲得均勻的分散液。又，分散液係以至少靜置後1小時仍維持均勻狀態為佳。為了良好分散於第一醇中，水溶性纖維素醚較佳為粉末狀，根據乾式雷射繞射法之體積基準的平均粒徑更佳為10μm~100μm。

＜得到溶解液之步驟＞ 於得到溶解液之步驟中，係藉由將得到分散液之步驟中所得之分散液與水混合，使水溶性纖維素醚溶解而得到溶解液。

[水] 水不特別限定，可舉出例如離子交換水、蒸餾水、自來水等。又，只要可溶解水溶性纖維素醚，亦可使用水中含有鹽、水溶性高分子等成分的水溶液。

水的含量只要依據水溶性纖維素醚的量適宜設定即可；水的量愈多則水溶性纖維素醚的溶解量愈多。水的含量只要為溶解水溶性纖維素醚所需的量或更多的量即可，例如醇為乙醇或異丙醇時，於醇組成物的總質量中，較佳為4.9質量%~69.9質量%，更佳為4.9質量%~59.9質量%，再更佳為4.9質量%~49.9質量%，又更佳為4.9質量%~39.9質量%；醇為甘油、二甘油或甘油與二甘油的混合物時，於醇組成物的總質量中，較佳為26質量%~79.9質量%，更佳為36質量%~79.9質量%，再更佳為46質量%~79.9質量%。

水的溫度可根據水溶性纖維素醚的種類適宜設定，例如為0℃~35℃；如考量水溶性纖維素醚的溫度愈低則溶解性愈高之性質，較佳為0℃~30℃，更佳為0℃~20℃。

[步驟條件] 將分散液與水混合而使水溶性纖維素醚溶解的條件不特別限定，可採用如向來所熟知之使分散液中的物質溶解於水中的條件。例如基於作業性觀點，較佳對分散液添加水後供予混合處理。

混合處理較佳採用藉由攪拌之混合處理。攪拌手段不特別限定，可舉出例如使用均質機、均質混合機、均質分散器、流動噴射混合機、UltraMixer、膠體磨機、三一馬達等攪拌裝置之攪拌手段等。攪拌手段可為與得到分散液之步驟中所採用者相同的攪拌手段，亦可為不同的攪拌手段。

攪拌溫度只要是可溶解水溶性纖維素醚的溫度則不特別限定，較佳為0℃~35℃，更佳為0℃~25℃。攪拌時間只要是可完全溶解水溶性纖維素醚的時間則不特別限定，較佳為10分鐘~60分鐘。

於得到溶解液之步驟中，藉由確認以目視實質上未有水溶性纖維素醚的分離或析出，可謂得到溶解液。於得到溶解液之步驟中，為了提升水溶性纖維素醚的溶解性，部分或全部的步驟可邊冷卻邊進行。

＜得到醇組成物之步驟＞ 於得到醇組成物之步驟中，係藉由將得到溶解液之步驟中所得之溶解液與第二醇混合而得到醇組成物。

[第二醇] 諸如前述，第二醇可為與種類第一醇相同的醇，亦可為與第一醇種類不同的醇。第二醇的含量不特別限定，為了達成醇組成物中水溶性纖維素醚之良好的水合，第一醇的質量與第一醇及第二醇的總質量之比([第一醇]/[第一醇+第二醇])宜為如成為0.70以下的量。

[步驟條件] 將溶解液與第二醇混合而得到醇組成物的條件不特別限定，可採用如向來所熟知之使液體彼此混和之條件。例如基於作業性觀點，較佳對溶解液添加第二醇後藉由攪拌等供予混合處理。攪拌手段不特別限定，可舉出例如使用均質機、均質混合機、均質分散器、流動噴射混合機、UltraMixer、膠體磨機、三一馬達等攪拌裝置之攪拌手段等。攪拌手段可為與得到分散液之步驟及/或得到溶解液之步驟中所採用者相同的攪拌手段，亦可為不同的攪拌手段。惟，為了提升醇組成物中水溶性纖維素醚的溶解穩定性及醇組成物中各成分的均勻性，較佳將溶解液與第二醇供予強力的混合處理，更佳供予劇烈的混合處理，再更佳供予均質處理。

攪拌溫度不特別限定，較佳為0℃~35℃，更佳為0℃~25℃。攪拌時間不特別限定，較佳為20分鐘~90分鐘。

於得到醇組成物之步驟中，藉由確認以目視實質上未有水溶性纖維素醚的分離或析出，可謂得到醇組成物。水溶性纖維素醚的溶解如不充分，將醇組成物靜置1週時，有水溶性纖維素醚分離或析出之部分沉降的傾向。從而，醇組成物較佳為靜置1週時，依目視實質上未看出分離或析出之水溶性纖維素醚的沉降者。於得到醇組成物之步驟中，為了提升水溶性纖維素醚的溶解性，部分或全部的步驟可邊冷卻邊進行。

於本發明一樣態之方法中，只要可解決本發明之課題，可於上述步驟之前段或者後段或步驟中加入各種的步驟或操作；得到分散液之步驟、得到溶解液之步驟及得到醇組成物之步驟係以在中途未插入其他步驟的連續實施為佳。

＜醇組成物＞ 根據本發明一樣態之方法所得之醇組成物，只要是根據本發明一樣態之方法所得者，則就其物性及用途不特別限定。透過以本發明一樣態之方法來製造，所得醇組成物可將黏度設定為較大的範圍。例如，醇組成物可將20℃的黏度設定為100mPa・s~50,000mPa・s，可形成凝膠狀、液體狀等形態。

透過以本發明一樣態之方法來製造，所得醇組成物可降低損失正切(tanδ)，及/或提高透光度。例如，基於賦予良好的塗布性觀點，醇組成物可將損失正切(tanδ)設定為0.05~5.00，且進一步藉由將損失正切(tanδ)設定為1.00以下，可抑制液體滴垂，而形成黏膩感較少且塗布感優良的凝膠狀形態。例如，醇組成物可將透光度設定為10.0%~99.0%，且進一步藉由將透光度設定為65.0%以上，可形成透明性高且外觀優良的形態。

又，本發明一樣態之方法可製造損失正切(tanδ)為1.00以下，且透光度為65.0%以上的醇組成物。此種醇組成物係有用於作為兼具優良黏彈性與高透明性的凝膠形態之醇組成物。 再者，藉由將醇的含量定為60.0質量%以上，係有用於作為具有優良黏彈性及高透明性以及消毒性的凝膠形態之醇消毒用組成物。又，透過採用甘油作為醇，係有用於作為具有優良黏彈性及高透明性以及保濕性的凝膠形態之含醇化妝品用組成物。

醇組成物的黏度、損失正切(tanδ)及透光度係根據後述實施例所記載之方法而得到的值。又，醇組成物的液體滴垂及塗布感可藉由後述實施例所記載之方法來確認。

進而，本案發明人等進行研究的結果發現，藉由將水溶性纖維素醚之甲氧基的取代度(DS)及羥丙氧基的取代莫耳數(MS)、醇濃度(質量%；X)及第一醇含有率(%；Y)設定為一定的關係，可製造具有期望之黏度，且損失正切(tanδ)低及/或透光度高的醇組成物。

亦即，根據上述本發明一樣態之方法，只要使DS、MS、X及Y，以及由此等值且依下式所算出Z處於下述表1~3所記載之關係，則可分別得到：具有期望之黏度，且損失正切(tanδ)低的醇組成物(表1)；具有期望之黏度，且透光度高的醇組成物(表2)；及具有期望之黏度、損失正切(tanδ)低且透光度高的醇組成物(表3)。 (DS+MS)/X×Y＝Z　　(惟，X＞Y)

表1~3中，條件I所使用之水溶性纖維素醚為MC，條件II~IV所使用之水溶性纖維素醚為HPMC。此外，表1~3中的DS、MS、X、Y及Z之各數值為基準，不應解讀為若未處於此等數值範圍內則無法製造各種醇組成物。

表1~3中，條件II~IV所使用之HPMC中的DS及MS，基於醇組成物中HPMC的溶解性及對醇組成物賦予的增黏性之觀點，較佳處於既定的關係。例如，條件II所使用之HPMC係以DS為1.6~2.1且MS為0.17~0.30為宜；條件III所使用之HPMC係以DS為1.60~2.10，且MS為0.12~0.21為宜；及條件IV所使用之HPMC係以DS為1.20~1.70，且MS為0.17~0.30為宜。

於本發明一樣態之方法中，為了賦予醇組成物期望之性質，除HPMC、MC、醇、水外，亦可使用其他添加劑。

以添加劑而言，只要不妨礙解決本發明之課題則不特別限定，可舉出例如殺菌劑、黏度調整劑、pH調整劑、香料、顏料、染料、抗氧化劑、防腐劑、保濕劑等。

殺菌劑可舉出例如氯化苄烷銨、三氯沙、檜醇等。

黏度調整劑可舉出例如瓜爾膠、刺槐豆膠、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、疏水化羥丙基甲基纖維素、陽離子化羥乙基纖維素、羧基乙烯基聚合物、聚乙烯醇等水溶性高分子等。

pH調整劑可舉出例如氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼金屬氫氧化物、氫氧化鈣、氫氧化鎂等鹼土金屬氫氧化物；碳酸銨、氨、氨水、磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、二甲胺、二乙胺等二級烷基胺；三甲胺、三乙胺等三級烷基胺；單乙醇胺、異丙醇胺、二乙醇胺、二異丙醇胺、三乙醇胺、三異丙醇胺、聚乙醇胺等。

香料可舉出例如玫瑰油、茉莉油、薰衣草油、香水樹花油、薄荷油、天竺葵油、廣藿香油、檀香油、肉桂油、檸檬油、柳橙油、佛手柑油、檸檬烯、β-石竹烯、順-3-己烯醇、芳樟醇、法呢醇、β-苯乙醇、2,6-壬二烯醛、檸檬醛、α-己基肉桂醛、ι-羧酸、環十五酮、乙酸芳樟酯、γ-十一內酯、橙花素等。

顏料可舉出例如二氧化鈦、氧化鋅、硫酸鋇、被覆或複合矽酸酐之氧化鋅、氧化鐵(鐵丹)、鈦酸鐵、γ-氧化鐵、黃色氧化鐵、黃土、黑色氧化鐵、碳黑、低價氧化鈦等。

染料可舉出例如酸性染料、硝基染料、分散染料、鹼性染料、氧化染料中間體等。

抗氧化劑可舉出例如生育酚、生育酚乙酸酯、抗壞血酸、丁基羥基茴香醚、二丁基羥基甲苯等。

防腐劑可舉出例如對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、苯氧基乙醇等。

保濕劑可舉出例如透明質酸、透明質酸鈉、聚乙二醇、黏多醣、尿素、山梨糖醇、硫酸軟骨素、吡咯烷酮羧酸、乳酸鈉、聚天冬胺酸等。

添加劑可單獨使用上述物質的1種，亦可併用2種以上。又，添加劑可使用市售品，亦可使用藉由廣為人知之方法所製成者。

添加劑的含量可依據賦予至醇組成物之期望之性質及用途適宜變更；例如基於醇組成物的保存穩定性觀點，較佳為0.001質量%~20.0質量%。

＜套組＞ 本發明另一樣態係用以實施本發明一樣態之方法的醇組成物製造用套組。本發明一樣態之套組係包含選自由羥丙基甲基纖維素及甲基纖維素所成群組的至少1種水溶性纖維素醚、第一醇及第二醇。惟，第一醇的質量與第一醇及第二醇的總質量之比([第一醇]/[第一醇+第二醇])為0.70以下，較佳為0.61以下。

本發明一樣態之套組，除水溶性纖維素醚、第一醇及第二醇外，亦可包含其他成分。其他成分可舉出水；殺菌劑、黏度調整劑、pH調整劑、香料、顏料、染料、抗氧化劑、防腐劑、保濕劑等添加劑等，但不限定於此等。

本發明一樣態之套組係以各成分裝入個別的容器為佳，例如第一醇與第二醇可裝入同一容器。第一醇與第二醇裝入同一容器時，較佳為例如藉由對裝有醇的容器記載標線等，而以第一醇的質量與第二醇的質量成為上述質量比之關係的方式顯示各醇的量。

就本發明一樣態之套組，盛裝各成分的容器不特別限定，可舉出例如以鋁等金屬、紙、聚對苯二甲酸乙二酯及Press Through Package(PTP)等塑膠、玻璃等為素材的包裝容器。本發明一樣態之套組較佳包含本發明一樣態之方法所記載的說明書或包裝。 [實施例]

以下根據實施例及比較例更詳細地說明本發明，惟本發明不受此等實施例或比較例所限定。

＜物性評估＞ [HPMC及MC的黏度] 對於HPMC及MC之水溶性纖維素醚的黏度，2.0質量%水溶液於20℃下的黏度係依循第十七次修訂日本藥典所記載之一般試驗法之「黏度測定法」的旋轉黏度計，使用單一圓筒型旋轉黏度計來測定。

[醇組成物的黏度] 醇組成物的黏度係使用單一圓筒型黏度計(東京計器公司製，「DVM-BII」，轉子No.2~4)，以20℃下、30轉及120秒後的測定值來測定。當黏度超過20,000mPa・s時，則使用B型黏度計(東京計器公司製，「B8H」，轉子No.5)，以20℃下20轉及120秒後的測定值來測定。

[損失正切] 就損失正切，對於醇組成物，係使用流變儀「MCR-301」(Anton-Paar公司製)，依以下方式測定。 將流變儀的試料測定部預先調溫成25℃。將醇組成物注入至CC27測定杯(直徑30mm及高80mm的鋁製圓筒狀容器)之標線(25ml)。對於注入測定杯中之醇組成物，將頻率設為1Hz，藉由懸垂式圓柱(直徑26.7mm及高40.0mm：CC27)測定於0.01%~100.0%之範圍施予應變時的黏彈性。測定部係恆定保持於25℃。測得之黏彈性的值係作為損失正切之值。

[透光度] 透光度係針對調溫成20℃之醇組成物，使用光電比色計「PC-50形」(KOTAKI公司製)，藉由濾光片720nm、20mm比色槽來測定。

[液體滴垂] 液體滴垂係藉由將醇組成物裝入至給液式容器(「200ml按壓瓶」、口徑3mm、FRCOLOR公司製)，以目視確認連續3次以凝膠形態排出時的斷液性，依據以下評估基準來評估。 評估基準： -：無液體滴垂 +：壓下3次中，壓下1次有液體滴垂 ++：壓下3次中，壓下2次有液體滴垂 +++：壓下3次中，壓下3次皆有液體滴垂

＜官能評估＞ [塗布感] 塗布感係請5位專精於醇組成物使用感之評估的官能檢查員，如以下方式根據官能評估來確認。 亦即，請各官能檢查員取5ml的醇組成物於手背上，對塗抹至整隻手時的使用感，依循以下評估基準-a來評分。其次，採用回答者數最多的分數作為塗布感。惟，對於損失正切超過1.0且透光度為65%以上的組成物，由於不具有對塗布感之效果，而設定別的評估基準(評估基準-b)。

評估基準-a 3：延展性佳，無黏膩感且乾燥感少 2：延展性佳，具濕潤的塗布感 1：有黏膩感 0：延展性差，或液體從手中滑落而不易塗布

評估基準-b 2：未從手中滑落，可塗布且少黏膩 1：未從手中滑落，可塗布 0：從手中滑落而不易塗布

＜醇組成物之製造方法＞ [使用材料] HPMC及MC係使用表4所記載之試樣(全為信越化學工業公司製)。醇係使用乙醇(FUJIFILM Wako Pure Chemical公司製)、異丙醇(Kishida Chemical公司製)及甘油(Kishida Chemical公司製)。水係使用純水。

[實施例1] 於容量200ml的燒杯中正確量取作為第一醇的乙醇(20.0g)，添加屬MC之CE-1(2.0g)，使用磁力攪拌器(AS ONE公司製、「HS-360」、200rpm~300rpm)攪拌2分鐘使其成為均勻的分散液。其後，於攪拌下對所得分散液添加20℃的純水(28.0g)，將MC溶解而得到溶解液。對所得溶解液添加作為第二醇的乙醇(50.0g)，利用小型均質機(AS ONE公司製、「AHG-160D」、5,000rpm)進行4分鐘均質處理，而製成實施例1之醇組成物。

[實施例2~24及26~39] 除使用表5所示之醇及試樣的種類及量以外，係與實施例1同樣地製造實施例2~24及26~39之醇組成物。

[實施例25] 將羧基乙烯基聚合物(2.0g)添加於純水(98.0g)中，使用均質混合機(AS ONE公司製、「HM-310」)予以溶解，而調製成羧基乙烯基聚合物(卡波姆)2%水溶液。 於容量200ml的燒杯中正確量取乙醇(20.0g)，添加羥丙基甲基纖維素(2.0g)，使用磁力攪拌器(AS ONE公司製、「HS-360」、200rpm~300rpm)攪拌2分鐘使其成為均勻的分散液。其後，對攪拌過的分散液添加20℃的純水(17.8g)及卡波姆2.0質量%水溶液(10.0g)，使HPMC溶解。對所得溶解液添加乙醇(50.0g)，利用小型均質機(AS ONE公司製、「AHG-160D」)以5,000rpm進行4分鐘均質處理後，對前述溶液添加三乙醇胺，將pH調節成6~8而製成醇組成物。

[實施例40] 於容量200ml的燒杯中正確量取乙醇(20.0g)，添加羥丙基甲基纖維素(2.0g)，使用磁力攪拌器(AS ONE公司製、「HS-360」、200rpm~300rpm)攪拌2分鐘使其成為均勻的分散液。其後，對攪拌過的分散液添加20℃的純水(26.0g)，使HPMC溶解。對所得溶解液添加乙醇(50.0g)及甘油(2.0g)，利用小型均質機(AS ONE公司製、「AHG-160D」)以5,000rpm進行4分鐘均質處理而製成醇組成物。

[比較例1~3] 除使用表5所示之醇及試樣的種類及量以外，係與實施例1同樣地製造比較例1~3之醇組成物。惟，於製造比較例1~2之醇組成物之際係未使用第二醇，於製造比較例3之醇組成物之際則未使用第一醇。

＜評估結果＞ 將針對實施例1~40之醇組成物評估黏度、損失正切、透光度、液體滴垂及塗布感之結果示於表5及表6。

於實施例1~40之醇組成物之製造方法中，由於不使用熱水，而不需要熱水之冷卻步驟，得以縮減時間及所用電力。又，由於未預先調製HPMC或MC的水溶液，而能以單鍋式調製醇組成物。

實施例1~40之醇組成物係使用各種醇，使HPMC或MC良好地溶解，且可將黏度調整成629mPa・s~ 25,250mPa・s之廣範圍。

相對於此，就比較例1及2之醇組成物，HPMC未溶解，靜置1週，析出之HPMC發生沉降。於製造比較例3之醇組成物之際，若於水中添加HPMC粉末，則粉末塊的表面先行溶解，水未滲透至塊體內部，而產生所謂的結塊(凝聚塊)。比較例1~3之醇組成物其非僅外觀不良，且HPMC未溶解，而無法充分獲得增黏效果，且無法測得黏度。

實施例1~40之醇組成物當中損失正切為1.00以下者，彈性之功效高於黏性之功效，而保持良好的凝膠形態。其結果，無液體自容器滴垂，取用於手上時也不會從手中滑落，可塗滿整隻手。再者，損失正切為1.00以下者其大部分延展性良好，容易塗滿、黏膩感少且使用感良好。

實施例1~40之醇組成物當中透光度為65.0%以上者，透明性高且外觀良好。又，透光度為65.0%以上且損失正切超過1.00者，凝膠感偏弱而為滑順的液狀，可以不從手中滑落地塗布。

實施例1~40之醇組成物當中損失正切為1.00以下且透光度為65.0%以上者可保持良好的凝膠形態，無液體滴垂，透明性高且外觀良好，甚而使用感優良。

實施例1~40之醇組成物當中含有甘油作為醇之醇組成物，除良好的性質狀態外亦具保濕感，使用感極為優良。

此外，由於實施例1~40之醇組成物其共同點為可使所含水溶性纖維素醚充分溶解，於室溫下靜置1週，黏度亦與剛調製後幾無不同。從而，可知水溶性纖維素醚即使難溶於醇，但於醇組成物中可充分溶解。

[產業上可利用性]

根據本發明一樣態之醇組成物之製造方法，可使用於醫療領域、個人保養領域、化妝品領域等，且可於工業上製造設定為期望之黏度及醇濃度的醇組成物。

Claims (6)

1. 一種醇組成物之製造方法，其係包含： 藉由使選自由羥丙基甲基纖維素及甲基纖維素所成群組的至少1種水溶性纖維素醚分散於第一醇中而得到分散液之步驟； 藉由將前述分散液與水混合，使前述水溶性纖維素醚溶解而得到溶解液之步驟；及 藉由將前述溶解液與第二醇混合而得到醇組成物之步驟。
2. 如請求項1之醇組成物之製造方法，其中前述第一醇的質量與前述第一醇及前述第二醇的總質量之比([第一醇]/[第一醇+第二醇])為0.70以下。
3. 如請求項1或2之醇組成物之製造方法，其中前述醇為選自由碳數1~4之低級醇及多元醇所成群組的至少1種醇。
4. 如請求項1或2之醇組成物之製造方法，其中前述醇為選自由乙醇、異丙醇及甘油所成群組的至少1種醇。
5. 如請求項1或2之醇組成物之製造方法，其中前述醇為乙醇，且該醇的含量為60.0質量%~90.0質量%。
6. 一種醇組成物製造用套組，其係包含： 選自由羥丙基甲基纖維素及甲基纖維素所成群組的至少1種水溶性纖維素醚； 第一醇；及 第二醇， 且前述第一醇的質量與前述第一醇及前述第二醇的總質量之比([第一醇]/[第一醇+第二醇])為0.70以下。