TW201734087A - 羥基官能性烷基聚脲交聯劑 - Google Patents

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司翰堤 史瓦路普
宏英 周
安東尼 M 契斯
艾德華 Ｒ 二世 米雷洛
克里斯多夫 Ｐ 克里茲
約翰 Ｍ 杜迪克
徐相凌
威廉 Ｈ 二世 瑞次齊
天傑 趙
班傑明 卡巴甘比
羅納度 克拉里克
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片片堅俄亥俄州工業公司
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Abstract

本發明係關於羥基官能性烷基聚脲交聯劑。包含此等聚脲交聯劑之塗層亦在本發明之範圍內，以及至少部分地經此一塗層塗覆之基材及由此等聚脲所形成之基材。

Description

羥基官能性烷基聚脲交聯劑
本發明係關於羥基官能性烷基聚脲交聯劑。包含此等聚脲交聯劑之塗層亦在本發明之範圍內，以及至少部分地經此一塗層塗覆之基材及由此等聚脲所形成之基材。
將塗層施加至眾多基材以提供保護性及/或裝飾性品質。該等塗層通常係熱固性塗層，其在官能性樹脂與具有與該樹脂之官能基反應之官能基之交聯劑反應之後固化。交聯劑通常基於甲醛。許多行業關注減少(若不消除)塗層中之甲醛。期望實質上、基本上或完全不含甲醛之塗層。許多行業亦期望降低塗層固化之溫度。另外，在通常較弱之基材區域上之粉末塗層中期望藉由靜電改質提供保護性品質。
本發明係關於具有下式之羥基官能性烷基聚脲：其中R包含異氰尿酸酯部分、縮二脲部分、脲甲酸酯部分、乙炔脲部分、苯并胍胺部分、聚醚胺部分及/或不同於聚醚胺且Mn為500或更大之聚合部分；其中每一R1 獨立地係氫、具有至少1個碳之烷基或具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基，且至少一個R1 係具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基；且n係2-6。 本發明亦係關於包含成膜樹脂之組合物及經其塗覆之基材；及具有下式之羥基官能性烷基聚脲交聯劑：其中R2 係經取代或未經取代之C1 至C36 烷基、芳香族基團、異氰尿酸酯部分、縮二脲部分、脲甲酸酯部分、乙炔脲部分、苯并胍胺部分、聚醚胺部分及/或不同於聚醚胺且Mn為500或更大之聚合部分；其中每一R1 獨立地係氫、具有至少1個碳之烷基或具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基，且至少一個R1 係具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基；且n係2-6；且當R2 係經取代或未經取代之C1 至C36 烷基時，成膜樹脂包含與聚脲反應形成酯鍵之COOH官能基。
本發明係關於如下文所述之羥基官能性烷基聚脲化合物。此等化合物可用於各種組合物中，包括塗層、黏著劑及密封劑，且在此等組合物中可用作交聯劑。該等化合物可具有以下通式：其中R包含異氰尿酸酯部分、縮二脲部分、脲甲酸酯部分、乙炔脲部分、苯并胍胺部分、聚醚胺部分及/或不同於聚醚胺且Mn為500或更大之聚合部分；其中每一R1 獨立地係氫、烷基或具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基，且至少一個R1 係具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基；且n係2-6。R1 基團可不包括醚鍵。包含此等聚脲之組合物亦在本發明之範圍內，以及進一步包含木質顆粒之組合物。 本發明進一步係關於包含以下之組合物： a. 成膜樹脂；及 b. 具有下式之羥基官能性烷基聚脲交聯劑：其中R2 包含經取代或未經取代之C1 至C36 烷基、芳香族基團、異氰尿酸酯部分、縮二脲部分、脲甲酸酯部分、乙炔脲部分、苯并胍胺部分、聚醚胺部分及/或不同於聚醚胺且Mn為500或更大之聚合部分；其中每一R1 獨立地係氫、具有1或多個碳之烷基或具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基，且至少一個R1 係具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基；且n係2-6且當R2 係經取代或未經取代之C1 至C36 烷基時，成膜樹脂包含與聚脲反應形成酯鍵之COOH官能基。R1 基團可不包括醚鍵。應理解，當R2 係經取代或未經取代之烷基時，可有兩個R2 基團附接至N，且該兩個R2 基團可相同或不同。舉例而言，若羥基官能性烷基聚脲係自碳酸二甲酯與二丁基胺及二異丙醇胺之反應形成，則將有兩個將各自為C4 之R2 基團。 R及R2 可包含異氰尿酸酯部分、縮二脲部分、脲甲酸酯部分、乙炔脲部分、苯并胍胺部分、聚醚胺部分及/或不同於聚醚胺且Mn為500或更大之聚合部分。異氰尿酸酯應理解為係指具有三個異氰酸酯基團之通常呈環狀之化合物，且有時係稱為三聚物。此可包括具有一或多個異氰尿酸酯部分之化合物。異氰尿酸酯可購自COVESTRO及VENCORE X Chemical。適宜市售異氰尿酸酯包括DESMODUR N 3300A、DESMODUR N3800、DESMODUR N3790、DESMODUR N3400、DESMODUR N3600、DESMODUR N3900、DESMODUR RC、VESTANAT T1890/100、EASAQUA WT 2102、EASAQUA X D 401、EASAQUA M 501、EASAQUA X D 803、EASAQUA M 502及EASAQUA X L 600。不飽和異氰酸酯單體包括(但不限於) 2-丙烯醯基氧基乙基異氰酸酯(AOI)、2-甲基丙烯醯基氧基乙基異氰酸酯(MOI)、α, α-二甲基間異丙烯基苄基異氰酸酯(TMI)及丙烯酸2-羥基乙基酯(HEA)與IPDI以1:1比率之加成物。自異氰尿酸酯形成之尤其適宜之羥基官能性烷基聚脲係如下所示：其中R1 係如上文所述且每一R3 獨立地包含烷基、芳基、烷基芳基、芳基烷基、脂環族基團及/或聚醚烷基。 自雙-異氰尿酸酯形成之尤其適宜之羥基官能性烷基聚脲係如下所示：其中R1 及R3 係如上文所述且R4 係多胺之殘基。 縮二脲應理解為係指在兩分子脲縮合後所產生之化合物且有時稱為胺甲醯基脲。縮二脲可自VENCORE X Chemical及COVESTRO作為(例如) DESMODUR N-75、DESMODUR N- 100及DESMODUR N-3200、HDB 75B、HDB 75M、HDB 75MX、HDB-LV購得。自縮二脲形成之尤其適宜之羥基官能性烷基聚脲係如下所示：其中R1 係如上文所述，每一R5 獨立地包含烷基、芳基、烷基芳基、芳基烷基、脂環族基團及/或聚醚烷基且R6 包含H或烷基。 脲二酮係二異氰酸酯之二聚體，其實例包括DESMODUR N-3400聚異氰酸酯，即HDI之三聚體及脲二酮之摻合物。實例如下所示，其中R5 係如上文所述：脲甲酸酯應理解為係指自胺基甲酸酯及異氰酸酯製得之化合物。製造脲甲酸酯之方法闡述於Surface Coating, 第1期, Raw material and their usage, Landon New York, Chapman and Hall, 第106頁。反應通常如下繪示，其中R5 及R6 係如上文所述且R7 包含一級醇之殘基：乙炔脲應理解為係指由跨越相同二碳鏈連接之兩個環脲基團構成之化合物，其適宜實例包括以下：乙炔脲可廣泛購得，例如自Sigma-Aldrich購得。乙炔脲可與二異氰酸酯以1:2之當量比率反應以形成異氰酸酯官能性乙炔脲，且異氰酸酯官能性乙炔脲可進一步與羥胺反應以形成具有乙炔脲部分之羥基官能性烷基聚脲。 苯并胍胺亦稱為6-苯基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺且可自The Chemical Company, Jamestown, RI購得。苯并胍胺可與二異氰酸酯以1:2之當量比率反應以形成異氰酸酯官能性苯并胍胺，且異氰酸酯官能性苯并胍胺可進一步與羥胺反應以形成具有苯并胍胺部分之羥基官能性烷基聚脲。 聚醚胺應理解為係指具有一或多個胺基附接至聚醚主鏈之化合物，例如在其各別結構中以環氧丙烷、環氧乙烷或混合之環氧丙烷及環氧乙烷重複單元為特徵者，例如JEFFAMINE系列產品之一。此等聚醚胺之實例包括胺化丙氧基化新戊四醇，例如JEFFAMINE XTJ-616及由式(IV)至(VI)所表示彼等。 根據式(IV)，聚醚胺可包含：(IV) 其中y=0-39，x+z=1-68。 由式(IV)表示之適宜含胺化合物包括(但不限於)胺封端之聚乙二醇，例如可自Huntsman Corporation以其JEFFAMINE ED系列(例如JEFFAMINE HK-511、JEFFAMINE ED-600、JEFFAMINE ED-900及JEFFAMINE ED-2003)購得之彼等，及胺封端之聚丙二醇，例如以其JEFFAMINE D系列(例如JEFFAMINE D-230、JEFFAMINE D-400、JEFFAMINE D-2000及JEFFAMINE D-4000)購得之彼等。 根據式(V)，聚醚胺可包含：(V) 其中每一p獨立地係2或3。 由式(V)表示之適宜含胺化合物包括(但不限於)基於胺封端之聚乙二醇之二胺，例如Huntsman Corporation之JEFFAMINE EDR系列(例如JEFFAMINE EDR-148及JEFFAMINE EDR-176)。 根據式(VI)，聚醚胺可包含：(VI) 其中R8 係H或C2 H5 ，m=0或1，a+b+c=5-85。 由式(VI)表示之適宜含胺化合物包括(但不限於)胺封端之丙氧基化三羥甲基丙烷或甘油，例如Huntsman Corporation之JEFFAMINE T系列(例如JEFFAMINE T-403、JEFFAMINE T-3000及JEFFAMINE T-5000)。 尤其適宜者係二胺及三胺，例如4,7,10-三氧雜-1,13-三癸烷二胺、JEFFAMINE D400、JEFFAMINE D4000、JEFFAMINE D2000及JEFFAMINE T403。 聚醚胺可與二異氰酸酯以1:2之當量比率反應以形成異氰酸酯官能性聚醚胺，且異氰酸酯官能性聚醚胺可進一步與羥胺反應以形成具有聚醚胺部分之羥基官能性烷基聚脲。 如在本文中R或R2 之情形下所使用之「聚合部分」係指已附接兩個至六個羥基官能性烷基聚脲基團之任何聚合物或寡聚物。聚合物可係(例如)聚酯聚胺基甲酸酯、聚醚聚胺基甲酸酯或聚醯胺聚胺基甲酸酯。部分本身可含有官能基，例如酸官能基、羥基官能基及/或胺官能基。聚合部分(其可係寡聚物，如上文所述)具有500或更大之Mn，例如1000或更大、2500或更大、4000或更大或5,000或更大。如本文中所使用，Mn係指數目平均分子量且意指如藉由凝膠滲透層析使用具有Waters 410差示折射計(RI檢測器)之Waters 2695分離模組及聚苯乙烯標準品所測定之理論值。所報導之Mn值根據本發明係使用此方法測定。四氫呋喃(THF)以1 ml min-1 之流動速率用作溶析液且使用兩個PL凝膠混合C管柱用於分離。 在所有情形下，R及R2 可經取代或不經取代。如上文所述，R2 亦可包含經取代或未經取代之C1 至C36 烷基及/或芳香族基團。舉例而言，烷基可具有兩個至十個碳原子，例如六個碳原子。烷基可衍生自異氰酸酯(例如二異氰酸酯)。適宜實例包括異佛爾酮二異氰酸酯及六亞甲基異氰酸酯。芳香族基團可衍生自含芳香族環之異氰酸酯，其適宜實例包括二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯及四甲基伸二甲苯基二異氰酸酯。 本發明之某些羥基官能性烷基聚脲及/或根據本發明所使用之某些羥基官能性烷基聚脲可藉由使含有異氰酸酯之化合物與胺基醇反應來製得。可使用具有至少兩個異氰酸酯基團之任何含有異氰酸酯之化合物，例如上文所述之彼等之任一者。應瞭解，若使用其一，則「R」或「R2 」基團將反映所選擇之含有異氰酸酯之化合物。 類似地，可使用任何具有兩個或更多個碳原子之胺基醇，且「R1 」基團將反映所選擇之胺基醇。胺基醇可具有一個、兩個或更多個羥基官能基。可使用一或多種胺基醇，其將使得不同R1 基團存在於聚脲上。R1 亦可係氫或烷基。適宜胺基醇包括單乙醇胺、二乙醇胺及二異丙醇胺。 通常，羥基官能性烷基聚脲可藉由使胺基醇與含有異氰酸酯之化合物於有機極性溶劑(例如醇)或水中反應來製得。胺對異氰酸酯之當量比率可係2-1:1-2，例如1:1。 本發明之羥基官能性烷基聚脲及/或根據本發明所使用之羥基官能性烷基聚脲亦可藉由替代方法製得。舉例而言，胺基醇可與碳酸酯反應形成胺基甲酸羥基烷基酯，且胺基甲酸羥基烷基酯可進一步與胺反應形成羥基官能性烷基聚脲。 羥基官能性烷基聚脲(甚至當聚脲係呈單體或預聚物形式時，但非當R或R2 係聚合部分時)之數目平均分子量(「Mn」)可係100或更大(例如350或更大或1,000或更大)及/或可係10,000或更低、6,000或更低、3,000或更低或2,000或更低。當R或R2 係聚合部分時，羥基官能性烷基聚脲之Mn可大於500，例如600或更大、750或更大、1,000或更大、5,000或更大或10,000或更大。 本發明進一步係關於包含成膜樹脂及上文所述之羥基官能性烷基聚脲化合物中任一者之組合物。組合物可係(例如)塗層、黏著劑或密封劑。應瞭解，塗層、密封劑及黏著劑通常包含類似組份，但端視於使用者之需要而不同地調配。羥基官能性烷基聚脲本身可形成成膜樹脂之全部或部分。亦即，聚脲本身可在無額外樹脂之情形下成膜。「成膜」意指組合物在乾燥及/或固化後可在表面上形成連續膜。 舉例而言，如本文中所述之羥基官能性烷基聚脲中之任一者可與成膜樹脂反應以形成固化組合物。舉例而言，在塗層中聚脲可用作交聯劑並與成膜樹脂反應以形成固化塗層。因此，本發明之組合物可在無基於甲醛之交聯劑存在下達成固化。「基於甲醛之交聯劑」應理解為藉由使胺基化合物與甲醛反應之後利用烷醇酯化所製得之彼等。實例包括三聚氰胺甲醛交聯劑(例如六羥甲基三聚氰胺及三羥甲基三聚氰胺)及胺基塑膠交聯劑。當用作交聯劑時，羥基官能性烷基聚脲可單獨使用或與一或多種此項技術中已知之額外交聯劑組合使用以與(例如)成膜樹脂上之官能基交聯。熟習此項技術者可自(例如)以下之已知交聯劑選擇基於此官能基之適當交聯劑：三聚氰胺、酚類、碳二亞胺、羥基烷基醯胺、異氰酸酯、嵌段異氰酸酯、苯并胍胺、異氰尿酸三縮水甘油基酯(「TGIC」)、環氧、噁唑啉及諸如此類。 根據本發明可使用任何將與羥基官能性烷基聚脲反應之成膜樹脂。成膜樹脂可選自(例如)丙烯酸系聚合物、聚酯聚合物、聚胺基甲酸酯聚合物、聚醯胺聚合物、聚醚聚合物、聚矽氧烷聚合物、其共聚物及其混合物。通常，該等聚合物可係藉由熟習此項技術者所已知之任何方法製得之該等類型之任何聚合物。此等聚合物可為溶劑型或水可分散的、可乳化的或具有有限之水溶性。成膜樹脂上之官能基可選自各種反應性官能基中之任一者，其包括(例如)羧酸基團、胺基、環氧化物基團、羥基、硫醇(thiol)基、胺基甲酸酯基團、醯胺基、脲基、異氰酸酯基團(包括嵌段異氰酸酯基團)、硫醇(mercaptan)基及其組合。成膜樹脂可包含酸官能性聚酯樹脂及/或酸官能性丙烯酸系樹脂。成膜樹脂之適當混合物亦可用於本發明組合物之製備中，如上文所述之額外交聯劑亦可。尤其適宜之成膜樹脂可係聚烯烴(例如酸官能性聚烯烴)，其適宜實例係可自Dow作為PRIMACOR 5890I購得之乙烯丙烯酸共聚物，或聚烯烴可呈分散液形式，例如美國專利申請公開案第2016/0280951 Al號中在第5段所教示或如WO第2013/191825 A1號，第14頁，第16行至第15頁第23行中及實例中所述製備之彼等。 組合物可包含(例如) 10重量%或更多之成膜樹脂(例如50重量%或更多或75重量%或更多)及/或可包含99重量%或更低之成膜樹脂(例如80重量%或更低或70重量%或更低)，其中重量%係基於組合物之總固體重量。組合物可包含(例如) 0.5重量%或更多之羥基官能性烷基聚脲交聯劑(例如2重量%或更多或7重量%或更多)及/或可包含50重量%或更低之羥基官能性烷基聚脲(例如30重量%或更低或15重量%或更低)，其中重量%係基於組合物之總固體重量。 本發明之組合物可包含一種以上之本文中所述之任何羥基官能性烷基聚脲。舉例而言，組合物可包含其中R或R2 基團具有聚醚胺基甲酸酯及其中R或R2 基團具有聚酯胺基甲酸酯之羥基官能性烷基聚脲二者。尤其適宜之此組合物係其中R或R2 亦包含丙烯酸酯官能基者。 組合物可包含一或多種溶劑，包括水或有機溶劑。適宜有機溶劑包括二醇、二醇醚醇、醇、酮及芳香族化合物(例如二甲苯及甲苯)、乙酸酯、礦油精、石腦油及/或其混合物。「乙酸酯」包括二醇醚乙酸酯。溶劑可係非水性溶劑。「非水性溶劑」及類似術語意指少於50%之溶劑為水。舉例而言，少於10%或甚至少於5%或2%之溶劑可係水。應理解，包括或不包括量少於50%之水之溶劑之混合物可構成「非水性溶劑」。組合物可係水性或基於水的。此意味著50%或更多之溶劑係水。該等實施例具有少於50%，例如少於20%、少於10%、少於5%或少於2%之溶劑。 組合物可呈固體微粒形式，即粉末塗層。此等塗層將視為環境友好的，此乃因僅水在固化時釋放。 本發明之組合物可進一步包含觸媒。可使用通常用於催化羥基與酸或異氰酸酯之間之交聯之任何觸媒。此一觸媒之實例包括具有與諸如鋅、鋯、鈦及錫之金屬之金屬錯合物及其他路易斯酸(Lewis acid)之彼等。亦可使用胺(包括胍胺)。應瞭解，使用觸媒使得塗層之固化更快地發生。值得注意地，觸媒對於利用上文所列示之成膜樹脂加速β-羥基烷基醯胺之固化不起作用。因此，觸媒促進本發明塗層中之固化之結果令人驚訝。 若期望，組合物可包含調配技術中熟知之其他可選材料，例如著色劑、塑化劑、耐磨損顆粒、抗氧化劑、受阻胺光穩定劑、UV光吸收劑及穩定劑、表面活性劑、流動控制劑、觸變劑、填充劑、有機共溶劑、反應性稀釋劑、觸媒、研磨媒劑、滑爽劑、除濕劑及其他習用助劑。 如本文中所使用，術語「著色劑」係指將色彩及/或其他不透明性及/或其他視覺效應(例如光澤)賦予組合物之任何物質。可以任何適宜形式將著色劑添加至塗層，例如離散顆粒、分散液、溶液及/或薄片。在本發明之塗層中可使用單一著色劑或兩種或更多種著色劑之混合物。尤其適於包裝塗層者係經核准用於食品接觸之彼等，例如二氧化鈦；氧化鐵，例如黑色氧化鐵；鋁膏；鋁粉末，例如鋁薄片；碳黑；群青藍；酞菁，例如酞菁藍及酞菁綠；鉻氧化物，例如鉻綠氧化物；石墨原纖維；鐵黃；喹吖啶酮紅；及其組合，及美國聯邦法規(the Code of Federal Regulations)之第178.3297條中所列出之彼等，該條款係以引用的方式併入本文中。 實例著色劑包括消光顏料、染料及染色劑(例如用於漆料工業中及/或列示於乾色彩製造商協會(Dry Color Manufacturers Association，DCMA)中之彼等)，以及特殊效應組合物。著色劑可包括(例如)在使用條件下不能溶解但可潤濕之精細固體粉末。著色劑可為有機物或無機物且可聚結或非聚結。可藉由研磨或簡單混合將著色劑併入至塗層中。可藉由使用研磨媒劑(例如丙烯酸系研磨媒劑)研磨至塗層中而將著色劑併入，該研磨媒劑之使用應為熟習此項技術者所熟知。 實例顏料及/或顏料組合物包括(但不限於)咔唑二噁嗪粗製顏料、偶氮、單偶氮、雙偶氮、萘酚AS、鹽型(色澱)、苯并咪唑酮、縮合物、金屬錯合物、異吲哚啉酮、異吲哚啉及多環酞菁、喹吖啶酮、苝、芘酮(perinone)、二酮基吡咯並吡咯、硫靛、蒽醌、陰丹士林(indanthrone)、蒽素嘧啶、黃士酮(flavanthrone)、皮蒽酮(pyranthrone)、蒽嵌蒽醌、二噁嗪、三芳基碳鎓、喹酞酮顏料、二酮基吡咯並吡咯紅(「DPPBO red」)、二氧化鈦、碳黑、碳纖維、石墨、其他導電性顏料及/或填充劑及其混合物。術語「顏料」及「有色填充劑」可互換使用。 實例染料包括(但不限於)基於溶劑及/或水性之彼等，例如酸性染料、偶氮染料、鹼性染料、直接染料、分散染料、反應性染料、溶劑染料、硫染料、媒染染料，例如釩酸鉍、蒽醌、苝、鋁、喹吖啶酮、噻唑、噻嗪、偶氮、靛藍類、硝基、亞硝基、噁嗪、酞菁、喹啉、二苯乙烯及三苯基甲烷。 實例染色劑包括(但不限於)分散於基於水或水可混溶載劑中之顏料，例如可自Degussa, Inc.購得之AQUA-CHEM 896、可自Eastman Chemicals, Inc之Accurate Dispersions division購得之CHARISMA COLORANTS及MAXITONER INDUSTRIAL COLORANTS。 如上所述，著色劑可呈分散液形式，其包括(但不限於)奈米顆粒分散液。奈米顆粒分散液可包括一或多種產生期望可見色彩及/或不透明性及/或視覺效應之高度分散之奈米顆粒著色劑及/或著色劑顆粒。奈米顆粒分散液可包括諸如粒徑為小於150 nm、例如小於70 nm或小於30 nm之顏料或染料之著色劑。奈米顆粒可藉由利用粒徑為小於0.5 mm之研磨介質碾磨原料有機或無機顏料來產生。實例奈米顆粒分散液及其製造方法鑑別於美國專利第6,875,800 B2號中，該專利係以引用的方式併入本文中。奈米顆粒分散液亦可藉由以下產生：結晶、沈澱、氣相冷凝及化學磨耗(即，部分溶解)。為使塗層內之奈米顆粒之再聚結最小化，可使用經樹脂塗覆之奈米顆粒之分散液。如本文中所使用，「經樹脂塗覆之奈米顆粒之分散液」係指其中分散有包含奈米顆粒及奈米顆粒上之樹脂塗層之離散「複合微粒」之連續相。經樹脂塗覆之奈米顆粒之實例分散液及其製造方法闡述於(例如)美國專利第7,605,194號中之第3列第56行至第16列第25行，其引用部分係以引用的方式併入本文中。 可使用之實例特殊效應組合物包括產生一或多種諸如反射率、珠光、金屬光澤、磷光、螢光、光致變色、光敏性、熱致變色、隨角異色(goniochromism)及/或色彩變化之外觀效應之顏料及/或組合物。額外特殊效應組合物可提供其他可感知之性質(例如不透明性或質地)。舉例而言，特殊效應組合物可產生色彩偏移，使得當在不同角度觀察塗層時塗層之色彩變化。實例色彩效應組合物鑑別於美國專利第6,894,086號中，該專利係以引用的方式併入本文中。額外色彩效應組合物可包括透明經塗覆之雲母及/或合成雲母、經塗覆之二氧化矽、經塗覆之氧化鋁、透明液晶顏料、液晶塗層及/或其中由材料內之折射率差異而非材料表面與空氣之間之折射率差異導致干涉之任何組合物。 在暴露於一或多種光源時可逆地改變其色彩之光敏性組合物及/或光致變色組合物可用於本發明之塗層中。光致變色及/或光敏性組合物可藉由暴露於指定波長之輻射來激活。當組合物激發時，分子結構變化且改變之結構展現不同於組合物之原始色彩之新的色彩。當將對輻射之暴露去除時，光致變色及/或光敏性組合物可返回至靜止狀態，其中組合物之原始色彩恢復。舉例而言，光致變色及/或光敏性組合物在非激發態中可係無色的且在激發態中可展現色彩。完全色彩變化可在幾毫秒至若干分鐘內(例如20秒至60秒)出現。實例光致變色及/或光敏性組合物包括光致變色染料。 光敏性組合物及/或光致變色組合物可(例如)藉由共價鍵合與聚合物及/或可聚合組份之聚合材料締合及/或至少部分地結合至其。與其中光敏性組合物可遷移出塗層並結晶至基材中之一些塗層相反，根據本發明之與聚合物及/或可聚合組份締合及/或至少部分地結合至其之光敏性組合物及/或光致變色組合物極少自塗層遷移出。實例光敏性組合物及/或光致變色組合物及其製造方法鑑別於美國專利第8,153,344號中，且以引用的方式併入本文中。 一般而言，著色劑可以足以賦予期望視覺及/或色彩效應之任何量存在。著色劑可包含1重量%至65重量%之本發明組合物(例如3重量%至40重量%或5重量%至35重量%)，其中重量%係基於組合物之總重量。 「耐磨損顆粒」係當用於塗層中時，與缺少該等顆粒之相同塗層相比將賦予塗層一定程度之耐磨損性之顆粒。適宜耐磨損顆粒包括有機及/或無機顆粒。適宜有機顆粒之實例包括(但不限於)金剛石顆粒(例如金剛石粉塵顆粒)及自碳化物材料形成之顆粒；碳化物顆粒之實例包括(但不限於)碳化鈦、碳化矽及碳化硼。適宜無機顆粒之實例包括(但不限於)二氧化矽；氧化鋁；矽酸鋁；二氧化矽氧化鋁；鹼性鋁矽酸鹽；硼矽酸鹽玻璃；氮化物，包括氮化硼及氮化矽；氧化物，包括二氧化鈦及氧化鋅；石英；霞石正長岩；鋯石，例如呈氧化鋯之形式；布德石(buddeluyite)；及異性石。可使用任何大小之顆粒，亦可使用不同顆粒及/或不同大小之顆粒之混合物。舉例而言，顆粒可係平均粒徑為以下之微粒：0.1至50、0.1至20、1至12、1至10或3至6微米或該等範圍之任一者內之任何組合。顆粒可係平均粒徑小於0.1微米(例如0.8至500、10至100或100至500奈米或該等範圍內之任何組合)之奈米顆粒。 根據本發明可使用任何滑爽劑，例如可自BYK Chemie或Dow Corning購得之彼等。亦可使用蠟，例如聚烯烴蠟、巴西棕櫚蠟(carnuba wax)、聚四氟乙烯(「PTFE」)、費希爾-特羅普希(Fischer Tropsch)蠟、聚矽氧或石蠟。 本發明之羥基官能性烷基聚脲及/或組合物可實質上不含、可基本上不含及/或可完全不含雙酚A及自雙酚A (「BPA」)衍生之環氧化合物(例如雙酚A二縮水甘油醚(「BADGE」))。此等組合物有時稱為「非故意BPA」，此乃因BPA (包括其衍生物或殘餘物)並非故意添加，但可因雜質或來自環境之不可避免之污染而以痕量存在。羥基官能性烷基聚脲及/或塗層亦可實質上不含且可基本上不含及/或可完全不含雙酚F及自雙酚F衍生之環氧化合物(例如雙酚F二縮水甘油醚(「BFDGE」))。如本文中所使用之術語「實質上不含」意指聚脲及/或塗層含有小於1000百萬分率(ppm)之上文所提及之化合物、其衍生物或殘餘物中之任一者，「基本上不含」意指其小於100 ppm，且「完全不含」意指其小於20十億分率(ppb)。 另外，本發明之羥基官能性烷基聚脲及/或組合物可實質上不含、可基本上不含及/或可完全不含甲醛及/或酚類交聯劑(例如酚樹脂)。如本文中所使用之術語「實質上不含」意指聚脲及/或塗層含有小於1000百萬分率(ppm)之甲醛化合物、其衍生物或殘餘物，「基本上不含」意指其小於100 ppm，且「完全不含」意指其小於100十億分率(ppb)。此等組合物在固化時實質上、基本上或完全不釋放甲醛。 可將本發明之組合物施加至業內已知之任何基材，例如汽車基材、船用基材、工業基材、重型設備、包裝基材、木材、木地板及家具、服裝、電子產品(包括外殼及電路板，且包括消費性電子產品，例如用於電腦、筆記型電腦、智慧型電話、平板電腦、電視、戲設備、電腦設備、電腦配件、MP3播放器及諸如此類之外殼)、玻璃及透明膠片、運動設備(包括高爾夫球)及諸如此類。該等基材可為(例如)金屬或非金屬。金屬基材包括錫、鋼、鍍錫鋼、鉻鈍化鋼、鍍鋅鋼、鋁及鋁箔。如本文中所使用之金屬板材係指扁平金屬板材及捲曲金屬板材，其經捲曲，展開用於塗覆且然後重新捲曲用於運往製造商。非金屬基材包括聚合物、塑膠、聚酯、聚烯烴、聚醯胺、纖維素、聚苯乙烯、聚丙烯酸、聚(萘二甲酸乙二酯)、聚丙烯、聚乙烯、耐綸(nylon)、EVOH、聚乳酸、其他「綠色」聚合物基材、聚(對苯二甲酸乙二酯) (「PET」)、聚碳酸酯、聚碳酸酯丙烯腈丁二烯苯乙烯(「PC/ABS」)、聚醯胺、木材、膠合板、木質複合材料、刨花板、中密度纖維板、水泥、石料、玻璃、紙、硬紙板、紡織品、合成及天然皮革及諸如此類。基材可係已以某種方式(例如以賦予視覺及/或色彩效應)處理之基材。適宜基材可包括其中通常施加粉末塗層之彼等。 本發明之組合物可藉由業內之任何標準方式施加，例如電塗、噴塗、靜電噴塗、浸塗、輥塗、刷塗及諸如此類。 可將組合物施加至0.04密耳至4密耳(例如0.3至2或0.7至1.3密耳)之乾膜厚度。亦可將組合物施加至以下之乾膜厚度：0.1密耳或更大、0.5密耳或更大、1.0密耳或更大、2.0密耳或更大、5.0密耳或更大或甚至更厚。在一些應用中，期望1-20微米(例如2-6微米)之乾膜厚度。在一些應用中，可期望10-100微米(例如50-77微米)之乾膜厚度。在其他應用中，例如當使用粉末塗層時，可期望0.5至50密耳(例如1.5至8密耳或2至4密耳)之乾膜厚度。 本發明之組合物可單獨使用或與一或多種其他組合物組合使用，例如具有兩層或更多層之塗層系統。舉例而言，本發明之組合物可包含或不包含著色劑且可用作底漆、底塗層及/或頂塗層。「底漆」應理解為通常在裝飾性塗層之前施加至表面之下塗層或塗層。對於經多塗層塗覆之基材而言，彼等塗層之一或多者可為如本文中所闡述之塗層。本發明之塗層亦可用作包裝「尺寸」塗層、頭度底漆(wash coat)、噴塗塗層、端部塗層及諸如此類。 應瞭解，本文中所述之組合物可係一種組份(「1K」)或多組份組合物，例如兩種組份(「2K」)或更多。1K組合物應理解為係指其中所有塗層組份在製造後、在儲存期間等均維持在相同容器中之組合物。可將1K組合物施加至基材並藉由任何習用方式來固化，例如藉由加熱、強制通風及諸如此類。本發明之組合物亦可係多組份的，其應理解為其中各種組份在即將施加之前分開維持之組合物。如上所述，本發明之組合物可係熱塑性或熱固性的。 組合物可係透明塗層。透明塗層應理解為實質上透明或半透明之塗層。因此，透明塗層可具有一定色度，條件係該色度不使透明塗層不透明或以其他方式以任何顯著程度影響看到下伏基材之能力。本發明之透明塗層可(例如)與著色底塗層結合使用。透明塗層可如塗層領域中已知來調配。 組合物亦可包含著色劑，例如與透明塗層結合使用之著色底塗層或作為單塗層。單塗層可著色並在頂部無透明塗層之情形下使用。本發明組合物之尤其適宜之用途係作為經著色之單塗層，其中R或R2 係具有可選羥基官能基之酸官能性聚合物，Mn為10,000至50,000。本發明組合物之另一尤其適宜之用途係作為經著色之兩塗層系統，其中第一塗層在施加第二塗層之前不固化；然後可將兩個塗層一起固化(且在固化之前及之後亦可施加額外塗層)。當塗層為液體時，此程序通常稱為「濕壓濕(wet-on-wet)」製程，且當塗層係粉末時稱為「粉塵壓粉塵(dust-on-dust)」。本發明之組合物可在兩塗層系統中之一層或兩層中。當用於此一製程中時，本發明之組合物可具有羥基官能性烷基聚脲之混合物。本發明之組合物之混合物不限於本申請案，且可根據本發明之任何態樣使用。 如本文中所述之塗層用於各種行業中以賦予裝飾性及/或保護性防護層(finish)。舉例而言，可將此一塗層或塗層系統施加至車輛。「車輛」在本文中係以其最廣泛之意義使用且包括所有類型之車輛，例如(但不限於)汽車、卡車、公共汽車、拖拉機、收割機、其他農場設備、貨車、高爾夫球車、摩托車、自行車、有軌電車、飛機、直升機、所有大小之船隻及諸如此類。應瞭解，根據本發明所塗覆之車輛之部分可端視於塗層之使用原因而變化。舉例而言，可將抗片落(anti-chip)底漆施加至如上文所述之車輛之一些部分。當用作有色底塗層或單塗層時，通常將本發明之塗層施加至車輛之彼等可見部分(例如車頂、發動機罩、車門、行李箱蓋(trunk lid)及諸如此類)，但尤其當組合物調配為密封劑或黏著劑時，亦可將其施加至其他區域(例如行李箱內部、門內部及諸如此類)；舉例而言，組合物可經調配以便具有80,000 cps至120,000 cps之黏度(如藉由布氏(Brookfield)黏度計使用7號轉子在20 rpm速度下所量測)，並以(例如) 2-4 mm膜厚度施加至客艙之底板、行李箱蓋(deck lid)及車頂以為車輛提供聲音及/或振動阻尼(「聲音阻尼組合物」)。本發明之組合物亦可施加至車輛之與駕駛員及/或乘客接觸之彼等部分，例如方向盤、儀錶板、齒輪換擋、控制器、門把手及諸如此類。透明塗層將通常施加至車輛之外部。 本發明之組合物亦可用於製造木材製品，例如刨花板或纖維板(例如MDF纖維板)。舉例而言，根據本發明之包含具有羥基官能性烷基聚脲之化合物之組合物可與樹脂一起用於組合物中，例如丙烯酸系乳膠。組合物可進一步與微粒木材(例如鋸屑及/或木質纖維(「木質顆粒」))混合，並將混合物在熱板之間壓製以形成產品。此等形成製程係業內標準，且適當溫度、壓力及調配參數將可由熟習此項技術者確定。因此，本發明進一步係關於由上文本發明之羥基官能性烷基聚脲組合物及木質顆粒所形成之基材。在本文中，「由......形成」意指包含羥基官能性烷基聚脲之組合物用作基材本身之構建單元之一，與在基材上形成塗層相反。 本發明之組合物亦適於用作包裝塗層。對包裝施加各種預處理及塗層已很好地確立。此等處理及/或塗層(例如)可用於金屬罐之情形中，其中處理及/或塗層用以延緩或抑制腐蝕、提供裝飾性塗層、提供製造製程期間之易操作性及諸如此類。可將塗層施加至此等罐之內部以防止內容物接觸容器之金屬。舉例而言，金屬與食品或飲料之間之接觸可導致金屬容器之腐蝕，此然後可污染食品或飲料。當罐之內容物本質上為酸性時，此尤其真實。施加至金屬罐內部之塗層亦有助於防止罐之頂隙中之腐蝕，罐之頂隙係產品之填充線與罐蓋之間之區域；頂隙中之腐蝕對於具有高鹽含量之食品產品尤其成問題。亦可將塗層施加至金屬罐之外部。本發明之某些塗層尤其可適用於與捲曲金屬坯料一起使用，例如自其製造罐蓋(「罐蓋坯料」)及製造端帽及封閉件(「帽/封閉件坯料」)之捲曲金屬坯料。由於設計用於罐蓋坯料及帽/封閉件坯料上之塗層通常在自捲曲金屬坯料切片及衝壓之前施加，因此其通常係撓性的且可延展的。舉例而言，此坯料通常塗覆於兩側上。此後，將經塗覆之金屬坯料進行沖孔。對於罐蓋而言，然後對金屬進行刻痕用於「易拉式(pop-top)」開口，且然後將易拉式環與單獨製作之銷附接。然後藉由邊緣輥軋製程將蓋附接至罐體。對於「易開式」罐蓋實施類似程序。對於易開式罐蓋而言，實質上圍繞蓋周邊之刻痕容許容易地打開蓋或自罐去除蓋，此通常藉助拉環達成。對於帽及封閉件而言，通常(例如)藉由輥塗來塗覆帽/封閉件坯料，並自該坯料衝壓出帽或封閉件；然而，可在帽/封閉件形成後對其進行塗覆。用於經受相對嚴格之溫度及/或壓力要求之罐之塗層亦應耐受爆裂、腐蝕、白化及/或起泡。 因此，本發明進一步係關於至少部分地經上文所述之任何塗層組合物塗覆之包裝。「包裝」係用以容納另一物品之任何物體，尤其用於自製造點至消費者之運輸及用於消費者隨後之儲存。因此，包裝應理解為經密封以便保持其內容物在消費者打開之前免於變質之某物。製造商通常將確定食品或飲料腐敗前之時間長度，其通常在數月至數年範圍內。因此，本發明之「包裝」區別於其中消費者可製造及/或儲存食品之儲存容器或烘焙用具；此一容器僅可將食品之新鮮度或完整性維持相對較短之時期。根據本發明之包裝可由金屬或非金屬(例如塑膠或層壓板)製得，且可呈任何形式。適宜包裝之實例係層壓管。適宜包裝之另一實例係金屬罐。術語「金屬罐」包括由食品/飲料製造商密封以在消費者打開此包裝之前最小化或消除內容物之腐敗之任何類型之金屬罐、容器或任何類型之收容器或其部分。金屬罐之一個實例係食品罐；術語「食品罐」在本文中用於指用以盛放任何類型之食品及/或飲料之罐、容器或任何類型之收容器或其部分。「飲料罐」亦可用於更具體地指其中包裝飲料之食品罐。術語「金屬罐」具體而言包括食品罐(包括飲料罐)且具體而言亦包括「罐蓋」(包括「E-Z開口蓋」)，該等罐蓋通常自罐蓋坯料衝壓並結合食品及飲料之包裝使用。術語「金屬罐」具體而言亦包括金屬帽及/或封閉件，例如任何大小之瓶帽、螺旋頂帽及蓋、凸耳帽(lug cap)及諸如此類。金屬罐亦可用以盛放其他物品，包括(但不限於)個人護理產品、滅蟲噴霧、噴漆及任何其他適於以氣溶膠罐包裝之化合物。罐可包括「兩片式罐」及「三片式罐」以及經拉伸及沖拔之一片式罐；此等一片式罐通常應用於氣溶膠產品。根據本發明，經塗覆之包裝亦可包括塑膠瓶、塑膠管、層壓板及撓性包裝，例如自PE、PP、PET及諸如此類製得之彼等。此包裝可盛放(例如)食品、牙膏、個人護理產品及諸如此類。 可將塗層施加至包裝之內部及/或外部。舉例而言，可將塗層輥塗至用以製造三片式金屬罐、罐蓋坯料及/或帽/封閉件坯料之金屬上，或噴塗、流塗或凹版塗覆或輥塗至所形成之兩片式金屬罐上。藉由輥塗將塗層施加至捲材或板材；然後藉由輻射使塗層固化，並將罐蓋衝壓出並製作成製成品，即罐蓋。塗層亦可作為邊緣塗層施加至罐之底部；此施加可藉由輥塗來實施。邊緣塗層用於減少摩擦，以在罐之連續製作及/或處理期間改良操作及保護。亦可將塗層施加至帽及/或封閉件；此施加可包括(例如)在帽/封閉件形成之前及/或之後施加之保護性清漆及/或後施加至帽之著色搪瓷，尤其在帽之底部具有刻痕接縫之彼等。經裝飾之罐坯料亦可在外部經本文中所述之塗層部分塗覆，且經裝飾之經塗覆罐坯料用以形成各種金屬罐。 根據本發明，在許多行業中具有廣泛應用之金屬捲材亦係可塗覆之基材。捲材塗層通常亦包含著色劑。根據本發明，亦可塗覆金屬部件。金屬部件係全部或部分地自已形成為期望形狀之金屬製得之基材。本文中所述之所有基材可具有鋒利邊緣。「鋒利邊緣」可係指已經衝壓、剪切、機械切割、雷射切割及諸如此類之邊緣。 本發明之組合物亦適於用作重型設備及/或一般工業粉末塗層，例如以單塗層或多塗層系統(例如兩塗層系統)。將各種預處理及塗層施加至重型設備或一般工業基材已很好地確立。此等處理及/或塗層(例如)可用於其中處理及/或塗層係用以延緩或抑制腐蝕、提供裝飾性塗層、提供製造製程期間之易操作性、保護鋒利邊緣及諸如此類之情形中。本發明之組合物可為粉末塗層提供靜電控制，此為鋒利邊緣提供額外塗層保護，該等鋒利邊緣係業內之腐蝕失效點。 在施加至基材後，可藉由任何適當方式以對於組合物之化學、所塗覆基材等適當之固化時間及溫度固化塗層組合物。在一些應用中，可期望相對較低之固化溫度達相對較長之時間，例如140℃至100℃之固化溫度達60分鐘或更少(例如20或30分鐘)。在其他應用中，可期望相對較高之固化溫度達相對較短之時間，例如300℃至200℃之固化溫度達3分鐘或更少之時間，例如2分鐘或更少、或1分鐘或更少、或30秒或更少或15秒或更少。因此，本發明之塗層可跨越寬範圍之行業及固化條件使用。 除其在如上文所述之組合物及基材中之用途之外，如本文中所述之任何聚脲化合物可用於熱塑性酸官能性聚合物中，例如聚酯、乙烯丙烯酸共聚物及三元共聚物及離聚物。在具有熱塑性聚合物之熔融摻合物中，聚脲化合物可用作添加劑、交聯劑、鏈延長劑以增加聚酯之抗水解性，並改良用於諸如以下之應用之黏度：擠出纖維、膜、注射模製物件、擠出塗層、吹氣模製、擠出吹氣模製及擠出。舉例而言，可將聚脲化合物添加至熱塑性組合物，例如耐綸、pvdf組合物、聚酯、聚烯烴、PVC、PVA、丙烯酸及諸如此類。本文中所述之羥基官能性烷基聚脲亦可用於目前採用碳二亞胺添加劑之應用中。 如本文中所使用，除非另有明確指定，否則所有數字(例如表達值、範圍、量或百分比之彼等)可以如同以詞「約」開始一樣來理解，即使該術語並未明確出現。此外，本文中所引用之任何數值範圍意欲包括其中所包含之所有子範圍。單數涵蓋複數且反之亦然。舉例而言，儘管本文中提及「一種(a)」羥基官能性烷基聚脲、「一種(a)」成膜樹脂、「一種(an)」異氰酸酯、「一種(an)」烷醇胺，「一種(an)」之「該(the)」殘基及諸如此類，但可使用每一該等組份及任何其他組份之一或多者。如本文中所使用，術語「聚合物」係指寡聚物及均聚物及共聚物二者，且前綴「聚」係指兩個或更多個。包括(例如)及類似術語意指包括(例如)但不限於。當給出範圍時，彼等範圍之任何端點及/或彼等範圍內之數值可在本發明之範圍內組合。如本說明書中及申請專利範圍中所使用之詞語「包含」及詞語「包含」之各形式不限制本發明排除任何變化形式或添加物。另外，儘管已以「包含」之方式闡述本發明，但本文中所詳述之製程、材料及塗層組合物亦可闡述為「基本上由......組成」或「由......組成」。 本發明之非限制性態樣包括： 1. 一種具有下式之羥基官能性烷基聚脲： 其中R包含異氰尿酸酯部分、縮二脲部分、脲甲酸酯部分、乙炔脲部分、苯并胍胺部分、聚醚胺部分及/或不同於聚醚胺且Mn為500或更大之聚合部分；其中每一R1 獨立地係氫、具有至少1個碳之烷基或具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基，且至少一個R1 係具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基；且n係2至6。 2. 如態樣1之聚脲，其中至少一個R1包含2-羥基乙基或2-羥基丙基。 3. 如前述態樣中任一態樣之聚脲，其中該等R1基團不含醚鍵。 4. 如前述態樣中任一態樣之聚脲，其中R包含異氰尿酸酯部分。 5. 如前述態樣中任一態樣之聚脲，其中R包含具有500或更大之Mn之聚合部分。 6. 如態樣5之聚脲，其中該聚脲係成膜聚脲。 7. 如態樣5及6中任一態樣之聚脲，其中R衍生自乳膠聚合物。 8. 一種組合物，其包含如態樣6及7中任一態樣之聚脲。 9. 一種組合物，其包含成膜樹脂及具有下式之羥基官能性烷基聚脲交聯劑其中每一R1 獨立地係氫、具有至少1個碳之烷基或具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基，且至少一個R1 係具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基且R2 係經取代或未經取代之C1 至C36 烷基、芳香族基團、異氰尿酸酯部分、縮二脲部分、脲甲酸酯部分、乙炔脲部分、苯并胍胺部分、聚醚胺部分及/或不同於聚醚胺且Mn為500或更大之聚合部分；且當R2 係經取代或未經取代之C1 至C36 烷基時，該成膜樹脂包含與該聚脲反應形成酯鍵之COOH官能基。 10.    如態樣9之組合物，其中R包含經取代或未經取代之C2 -C12 烷基，例如經取代或未經取代之C6 烷基。 11.    如態樣9及10中任一態樣之組合物，其中R1 係如態樣2及3中任一態樣中所定義。 12.    如態樣9至10中任一態樣之組合物，其中該羥基官能性烷基聚脲交聯劑係選自如態樣1至7中任一態樣之羥基官能性烷基聚脲交聯劑。 13.    如態樣8至12中任一態樣之組合物，其中該組合物實質上、基本上及/或完全不含BPA。 14.    如態樣8至13中任一態樣之組合物，其中該塗層實質上、基本上及/或完全不含甲醛且在固化時不實質上、基本上及/或完全釋放甲醛。 15.    如態樣8至14中任一態樣之組合物，其中該組合物係調配為塗層組合物，例如粉末塗層組合物。 16.    如態樣8至15中任一態樣之組合物，其進一步包含觸媒。 17.    如態樣16之組合物，其中該觸媒包含錫及/或鈦。 18.    如態樣8至17中任一態樣之組合物，其包含2種或更多種不同之羥基官能性烷基聚脲。 19.    如態樣9至18中任一態樣之組合物，其中該成膜樹脂包含聚胺基甲酸酯；丙烯酸系乳膠，例如酸值為10至15 mg KOH/g或10 mg KOH/g或更大者；聚胺基甲酸酯丙烯酸系乳膠；丙烯酸系樹脂；聚酯；環氧樹脂；及/或聚烯烴，例如聚烯烴分散液。 20.    如態樣8至19中任一態樣之組合物，其中該組合物係調配為聲音阻尼組合物。 21.    一種基材，其至少部分地經如態樣8至20中任一態樣之組合物塗覆。 22.    如態樣21之基材，其中該基材係選自包裝、金屬罐、金屬部件及車輛或具有鋒利邊緣。 23.    如態樣21之基材，其中該基材包含橡膠或塑膠或金屬板材或捲材。 24.    一種由前述態樣中任一態樣之羥基官能性烷基聚脲所形成之基材。 25.    如態樣24之基材，其中該基材係木質產品，例如刨花板或纖維板。實例 以下實例意欲說明本發明且不應以任何方式解釋為限制本發明。實例 1 1,1,6,6- 六亞甲基 -3,3,3’,3’- 四 (2- 羥基乙基 )- 雙 - 脲之合成 於冷卻浴中向配備有攪拌器、冷凝器及熱電偶之2 L燒瓶中裝填315.4 g二乙醇胺及473.13 g DI水。將252.1 g 1,6-六亞甲基二異氰酸酯(HDI)添加至反應混合物中以藉由使用冷卻浴將溫度維持在30℃以下。在HDI添加完成之後，使反應混合物在室溫下靜置直至NCO峰消失為止，如藉由IR (2260 cm-1 )所證明。獲得澄清溶液。實例 2 1,1,6,6- 六亞甲基 -3,3,3’,3’- 四 (2- 羥基丙基 )- 雙 - 脲之合成 於冷卻浴中向配備有攪拌器、冷凝器及熱電偶之2 L燒瓶中裝填199.8 g二異丙醇胺及299.7 g DI水。將126.1 g 1,6-六亞甲基二異氰酸酯(HDI)添加至反應混合物中以藉由使用冷卻浴將溫度維持在30℃以下。在HDI添加完成之後，使反應混合物在室溫下靜置直至NCO峰消失為止，如藉由IR (2260 cm-1 )所證明。獲得澄清溶液。實例 3 自 IPDI 合成四 (2- 羥基乙基 )- 雙 - 脲 於冷卻浴中向配備有攪拌器、冷凝器及熱電偶之2 L燒瓶中裝填315.4 g二乙醇胺及552 g DI水。將333.4 g異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)添加至反應混合物中以藉由使用冷卻浴將溫度維持在30℃以下。在IPDI添加完成之後，使反應混合物在室溫下靜置直至NCO峰消失為止，如藉由IR (2260 cm-1 )所證明。獲得澄清溶液。實例 4 自 IPDI 合成四 (2- 羥基丙基 )- 雙 - 脲 於冷卻浴中向配備有攪拌器、冷凝器及熱電偶之2 L燒瓶中裝填199.8 g二異丙醇胺及299.7 g DI水。將166.7 g異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)添加至反應混合物中以藉由使用冷卻浴將溫度維持在30℃以下。在IPDI添加完成之後，使反應混合物在室溫下靜置直至NCO峰消失為止，如藉由IR (2260 cm-1 )所證明。獲得澄清溶液。實例 5 自 HDI 三聚體合成 HAU 於冷卻浴中向配備有攪拌器、冷凝器及熱電偶之1 L燒瓶中裝填105.1 g二乙醇胺及315.4克之DI水。將193.4 g DESMODUR N3300A (HDI三聚體)添加至反應混合物中以藉由使用冷卻浴將溫度維持在30℃以下。在HDI三聚體添加完成之後，使用105.1 g DOWANOL PM沖洗加料漏斗。使反應混合物在室溫下靜置直至NCO峰消失為止，如藉由IR (2260 cm-1 )所證明。獲得澄清溶液。實例 6 自 HDI 三聚體合成 HAU 於冷卻浴中向配備有攪拌器、冷凝器及熱電偶之1 L燒瓶中裝填166.5 g二異丙醇胺及333克之DI水。將214.25克之DESMODUR N3300A (HDI三聚體)添加至反應混合物中以藉由使用冷卻浴將溫度維持在30℃以下。在HDI三聚體添加完成之後，使用300克之Dowanol PM沖洗加料漏斗。使反應混合物在室溫下靜置直至NCO峰消失為止，如藉由IR (2260 cm-1 )所證明。獲得澄清溶液。實例 7 自 IPDI 三聚體合成 HAU 於冷卻浴中向配備有攪拌器、冷凝器及熱電偶之1 L燒瓶中裝填105.1 g二乙醇胺、262.9克之DI水及157.7.6 g DOWANOL PM。將242.8 g IPDI三聚體於242.8 g MIBK中之溶液添加至反應混合物中以藉由使用冷卻浴將溫度維持在20℃以下。在IPDI三聚體添加完成之後，使用10 g Dowanol PM沖洗加料漏斗。使反應混合物在室溫下靜置直至NCO峰消失為止，如藉由IR (2260 cm-1 )所證明。獲得澄清溶液。實例 8 自 IPDI 三聚體合成 HAU 於冷卻浴中向配備有攪拌器、冷凝器及熱電偶之1 L燒瓶中裝填133.2 g二異丙醇胺、199.7克之DI水及236.6 g DOWANOL PM。將360 g DESMODUR Z 4470 BA (於乙酸丁酯中之IPDI三聚體)添加至反應混合物中以藉由使用冷卻浴將溫度維持在30℃以下。在IPDI三聚體添加完成之後，使用100 g DOWANOL PM沖洗加料漏斗。使反應混合物在室溫下靜置直至NCO峰消失為止，如藉由IR (2260 cm-1 )所證明。獲得澄清溶液。實例 9 塗層組合物 實例9A --藉由以下程序製備OH封端之聚胺基甲酸酯。按順序向裝配有熱電偶、機械攪拌器及冷凝器之四頸圓底燒瓶中裝填100 g丙烯酸2-乙基己基酯(EHA)、79.2 g甲基丙烯酸羥基乙基酯(HEMA)、1.5 g 2,6-二-第三丁基4-甲基酚、0.78 g亞磷酸三苯基酯、0.78 g二月桂酸二丁基錫、405 g數目平均分子量為1000之聚四氫呋喃、81.6 g二羥甲基丙酸及4 g三乙胺。將混合物加熱至90℃並保持15分鐘。之後，經90分鐘向燒瓶中裝填405.5 g異佛爾酮二異氰酸酯。之後，用20 g丙烯酸2-乙基己基酯沖洗異氰酸酯加料漏斗。將混合物保持在90℃下直至所有異氰酸酯IR峰消失為止。之後，向燒瓶中裝填454 g丙烯酸2-乙基己基酯及72.5 DOWANOL PM，並冷卻至環境溫度。聚胺基甲酸酯之酸值經量測為23.5 mg KOH/g，且藉由GPC量測之重量平均分子量為7269。 實例9B --如下製備羧基官能化之聚胺基甲酸酯/丙烯酸系乳膠。按順序向裝配有熱電偶、機械攪拌器及冷凝器之四頸圓底燒瓶中裝填545 g去離子水、15.6 g來自Cytec之AEROSOL OT-75、10.7 g二甲基乙醇胺、298 g根據實例9A製備之OH封端之聚胺基甲酸酯、74.4 g甲基丙烯酸甲酯及11.1 g己二醇二丙烯酸酯。將混合物加熱至33℃並在N2 氣氛下保持30分鐘。之後，向燒瓶中裝填0.38 g第三丁基過氧化氫及15 g去離子水之混合物，並混合15分鐘。經30分鐘向燒瓶中裝填0.008 g硫酸亞鐵銨、0.38 g偏亞硫酸氫鈉及15 g去離子水之混合物。在此裝填期間，預期放熱。在放熱峰值後，將系統在65℃下保持1小時。在將其冷卻至45℃之後，向燒瓶中裝填3.5 g來自Thor GmbH之aciticide MBS、0.18 g來自Crucible Chemical之FOAMKILL 649及1.5 g去離子水，並混合15分鐘。 所得乳膠具有38.5%之固體含量，且藉由Zetasizer量測之體積平均粒徑為104 nm。實例 10 將本發明之不同羥基官能性烷基聚脲與實例9B之酸官能性聚合物以1/1之COOH/OH比率混合。將混合物以100微米之濕厚度下引至板。將膜在室溫下乾燥15分鐘，且之後在不同溫度下烘烤30分鐘。在室溫下冷卻30分鐘之後，測試板之MEK雙摩擦。向含有9B之聚合物及羥基官能性烷基聚脲之溶液之單獨樣品中添加1% TYZOR LA (觸媒，可自Dorf Ketal Chemical, LLC購得)。將此溶液下引於板上，之後在不同溫度下烘烤30分鐘並測試MEK雙摩擦。 如下表1中所示，當使用TYZOR LA時，MEK雙摩擦顯著高於不含觸媒之樣品(尤其在130℃下)。表 1 實例 11 將聚脲實例1及酸官能化PU/丙烯酸酯(實例9B)以1/1之COOH/OH比率混合，並混合入如下所示之不同觸媒(基於混合物為1%)。然後將混合物以100微米之濕厚度下引至板。將膜在室溫下乾燥15分鐘，且之後在不同溫度下烘烤30分鐘。在室溫下冷卻30分鐘之後，測試板之MEK雙摩擦。 如下表2中所示，TYZOR LA、TYZOR 131 (觸媒，可自Dorf Ketal Chemical, LLC購得)及DBTDL之性能優於不含觸媒之對照。表 2 實例 12 將聚脲實例1及TYZOR LA (基於混合物為1%)與酸官能化PU/丙烯酸酯(實例9B)以1/1之COOH/OH比率混合。然後將混合物以100微米之濕厚度下引至板。將膜在室溫下乾燥15分鐘，且之後在不同溫度下烘烤30分鐘。在室溫下冷卻30分鐘之後，利用不同溶劑測試板之雙摩擦。 如下表3中所示，使用1% TYZOR作為觸媒，膜對溶劑之耐受性顯著優於不含觸媒之膜。表 3 實例 13 利用 HAU 固化之飲料罐外清漆 實例13之塗層係藉由將表4中所顯示之所有材料合併並利用混合葉片混合10分鐘來製備。表 4 *丙烯酸系樹脂係根據Hellring在美國專利申請公開案第2015/0280239 Al號之實例1中所概述之程序製備。 藉由使用繞線棒於經鉻處理之5182-H48鋁板上拉伸塗層以獲得2.0-2.5 mg/平方英吋(msi)之乾燥塗層重量來獲得塗覆板。將塗覆板立即置入單區燃氣輸送爐中15秒並烘烤至400°F (204℃.)或320°F (160℃.)之峰值金屬溫度。立即測試經烘烤之板之熱黏性固化測試。 在熱黏性固化測試中，確定膜在升高溫度下摩擦及與對照比較時達成抗損壞性之最低固化溫度。 一旦板離開爐，則立即將板置於60℃熱板上。通常控制熱板溫度以模擬如在商業罐線上之「deco烘箱」出口處量測之罐溫度。使用紗布(4’’×4’’-12層紗布墊)覆蓋之2 lb.錘，將板抵靠熱板保持至少5秒。將以紗布覆蓋之錘頭靜置於板上，將經塗覆之表面雙摩擦5次。針對耐損性評定耐黏性。表 5 隨後對板施加第二次烘烤以模擬內部噴霧烘烤並獲得外清漆之最終性質。將來自燃氣輸送爐之經烘烤之板置於204℃箱式烘箱中3分鐘。使板冷卻並評估MEK雙摩擦及Joy清潔劑測試。 MEK雙摩擦測試摩擦使用經甲基乙基酮飽和之紗布覆蓋之錘。評估塗層軟化並穿透塗層所用之雙摩擦次數或直至進行50次雙摩擦為止。亦在Joy清潔劑測試中評估塗層黏著至鋁板及抵抗白化之能力。測試結果報告於表2中。 耐白化性：耐白化性量測塗層抵抗各種測試溶液侵蝕之能力。當塗覆膜吸收測試溶液時，其通常變渾濁或看起來為白色。使用1-10之標度目測量測白化，其中評級為「10」指示無白化且評級為「0」指示膜完全變白。對於商業上可行之塗層而言，通常期望白化評級至少為6。所測試之塗覆板為2×4英吋(5×10 cm)且測試溶液覆蓋所測試板之一半，使得可將暴露板之白化與未暴露部分進行比較。 黏著性：進行黏著性測試以評價塗層是否黏著至基材。根據ASTM D 3359測試方法B，使用可自3M Company (Saint Paul, Minn)購得之Scotch 610膠帶進行黏著性測試。通常在1-10之標度上評定黏著性，其中評級「10」指示無黏著失敗，評級「9」指示90%之塗層保持黏著，評級「8」指示80%之塗層保持黏著等。 Joy清潔劑測試：「Joy」測試量測塗層對熱的82℃之Joy清潔劑溶液之耐受性。藉由將30克之Ultra Joy洗碗液(Procter & Gamble之產品)混入3000克之去離子水中來製備溶液。將經塗覆之條帶浸入82℃之Joy溶液中15分鐘。然後將條帶在去離子水中沖洗及冷卻，乾燥並立即如前文所述評定白化。表 6 *PPG 3805803係來自PPG Industries之市售水可稀釋清漆。其含有兩種水可稀釋丙烯酸系樹脂及三聚氰胺(含甲醛)。實例 14 將實例1及實例3之羥基官能性烷基聚脲各自與丙烯酸系乳膠聚合物混合，該丙烯酸系乳膠聚合物具有29.8%之固體含量(在將樣品加熱至110℃持續1小時之後量測時)及12.8 mg KOH/g之量測酸值。根據Perez在美國專利第5,714,539號之實例18中所概述之程序製備丙烯酸系乳膠。以各種量添加實例1及實例3之交聯劑以達成如表7中所指示之不同COOH/OH比率。向混合物添加10% (以固體計)之乙二醇單-2-乙基己基醚(自Eastman作為Ektasolve EEH購買)。將混合物下引於0.0082’’鋁基材上至37微米之濕膜厚度。將膜在290℃輸送爐中烘烤10秒。基材達到232.2℃之峰值金屬溫度。 烘烤之後，使用實例13中所述之「MEK雙摩擦」測試測試固化塗層之溶劑耐受性。亦利用乙酸測試評估固化塗層。乙酸測試量測塗層對沸騰的3%乙酸溶液之耐受性。藉由將90 g之冰乙酸(Fisher Scientific之產品)混入3000 g之去離子水中來製備該溶液。將經塗覆之條帶浸入沸騰之乙酸溶液中30分鐘。然後將條帶在去離子水中沖洗並冷卻，乾燥並立即評定白化。量測白化並報告於實例13中。 如下表7中所示，當使用羥基烷基官能性聚脲時，溶劑耐受性(MEK DR)及白化結果(乙酸白化)更佳。表 7 在第二系列測試中，將上文所述之混合物下引於0.0082’’鋁基材上至37微米之濕膜厚度。將膜在267℃輸送爐中烘烤10秒。基材達到215.6℃之峰值金屬溫度。 烘烤後，使用MEK雙摩擦測試檢查固化塗層之溶劑耐受性。如下表中所示，與無HAU相比，納入羥基烷基官能性聚脲改良MEK雙摩擦結果。表 8 實例 15 振動阻尼組合物 藉由將下表中所示之成份於SpeedMixer™ DAC 600.1 FVZ混合器(可自FlackTek, Inc購得)中混合來製備塗層組合物。將組份1-8以表中所示之順序在DAC混合杯中稱重並在2350 rpm下混合1分鐘。然後以表中所示之順序添加組份9-15並在2350 rpm下混合1分鐘。然後用抹刀對杯進行刮擦以去除杯內壁上之材料。將組份在2350 rpm下再混合1分鐘。此最終混合後，塗層組合物準備好用於測試。表 9 1 具有50℃Tg之丙烯酸系乳膠，可購自PPG Industries, Inc.2 碳酸伸丙酯與Jeffamine D400之反應產物3 實例64 可購自PMC Group5 分散液，可購自Macri Chemicals6 消泡劑，可購自BYK Chemie7 可購自Dow Chemical8 鄰苯二甲酸烷基苄基酯，來自Ferro Corp9 Silica，可購自PPG10 玻璃珠，可購自Sphere one Inc.11 聚合中空顆粒，可購自Akzo Nobel Chemicals12 礦物填充劑，可購自Specialty Minerals13 礦物填充劑，可購自NYAD Minerals14 羥基丙基纖維素Klucel G以15對85重量比於水中之分散液15 胺基甲酸酯流變改質劑，可購自Dow Chemical 使用120密耳厚之模板於電塗覆鋼板上製備10×10英吋之下引(draw down)塗層。在環境溫度下空氣乾燥30分鐘之後，將板置於木箱中用於烘烤。該箱在面向板背面之一側具有3英吋直徑之圓形孔。然後將該箱與板一起置於149℃對流烘箱中30分鐘。以在烘烤製程期間孔將面對烘箱中空氣流動之方向之方式放置該箱。 30分鐘後自烘箱將箱移除並將板自箱中取出。在冷卻至環境溫度之後，目視檢查板之外觀。經實例15A之組合物(不含HAU)塗覆之板在所有四個邊上具有多個靠近邊緣之長且深之裂紋。經實例15B之組合物塗覆之板沿板之一側具有淺裂紋，且在板之另兩側上具有一些短且淺之裂紋。剩餘側具有極少裂紋至無裂紋。實例 16 乳膠形成 藉由以下程序製備異氰酸酯封端之聚胺基甲酸酯。向裝配有熱電偶、機械攪拌器及冷凝器之四頸圓底燒瓶中裝填134.5 g丙烯酸丁基酯、108.2 g來自Chemtura之FORMREZ 66-56、108.2 g來自BASF之POLYMEG 2000、0.8 g 2,6-二-第三丁基4-甲基苯酚、10.3 g甲基丙烯酸羥基乙基酯(HEMA)、35 g二羥甲基丙酸(DMPA)及1.6 g三乙胺。將混合物加熱至50℃並保持15分鐘。之後，經10分鐘向燒瓶中裝填130 g之異佛爾酮二異氰酸酯並混合15分鐘。向燒瓶中裝填9.7 g之丙烯酸丁基酯及0.4 g之二月桂酸二丁基錫(DBTDL)。觀察到立即放熱。放熱平息之後，將混合物加熱至90℃並保持60分鐘。NCO當量經量測為1705。之後，將混合物冷卻至70℃，並向燒瓶中裝填134.5 g之丙烯酸丁基酯及23.5 g之己二醇二丙烯酸酯。將混合物保持在60℃下，直至分散至水中為止。 如下製備附著於殼上之具有HAU官能基之聚胺基甲酸酯丙烯酸系乳膠。向裝配有熱電偶、機械攪拌器及冷凝器之四頸圓底燒瓶中裝填1030 g去離子水、22.8 g二甲基乙醇胺、5.0 g乙基二胺及13.5 g二乙醇胺。將混合物加熱至50℃並在N2氣氛下保持30分鐘。之後，將上文所製得之650 g異氰酸酯封端之聚胺基甲酸酯經20分鐘分散至燒瓶中，並再混合15分鐘。經15分鐘向燒瓶中裝填1.9 g過硫酸銨與41.3 g去離子水之混合物。由於聚合放熱，溫度自50℃上升至69℃。之後，將乳膠在75℃下再保持1小時。在將其冷卻至40℃之後，裝填0.3 g之FOAMKILL 649、5.8 g之ACTICIDE MBS及14 g之去離子水並再混合15分鐘。所得乳膠經由10 µm袋過濾。所得乳膠具有38.3%之固體含量，且藉由Zetasizer量測之體積平均粒徑為69 nm。 作為固化性能測試，將1 g Tyzor LA與100 g上述乳膠混合。將混合物以100微米之濕厚度下引至板。將膜在室溫下乾燥15分鐘，之後在120℃下烘烤30分鐘。在室溫下冷卻30分鐘之後，測試板之MEK雙摩擦。經本發明之乳膠組合物塗覆之板之MEK雙摩擦為＞150。實例 17 不含甲醛之木質纖維板 根據本發明之組合物係藉由將表10中所示之所有材料合併並在漆料振盪機中混合10分鐘來製備。表 10 ：組合物製備 纖維板製備 將表10中之組合物與木料及木屑在8 oz.塑膠容器中混合，使用離心機30 s以確保木屑經組合物適當浸透。然後將混合樣品置於包裹於Tedlar中之兩個金屬板之間，並固持在加熱之Carver壓機中(350°F，1000 psi，50 s)以形成纖維板。目視檢查纖維板樣品並用手彎折/彎曲以顯示機械強度；未觀察到撕裂且注意到樣品之完整性。實例 18 (OEM 底塗層 ) 自以下成份之混合物製備一種灰色底塗層： 1 來自實例16之HAU乳膠2 由PPG製得之核心-殼丙烯酸系乳膠3, 4, 14 可購自Byk Chemie5 表面活性劑，可購自Air Products and Chemicals, Inc.6 二甲基乙醇胺50%水溶液7 溶劑，可購自Shell Chemical Co.8 由分散於9%丙烯酸系聚合物摻合物中之61% TiO2組成之白色染色劑膏，固體含量為70%9 由分散於18%丙烯酸系聚合物中之6%碳黑組成且固體含量為24%之黑色染色劑膏10 由分散於21%丙烯酸系聚合物中之25% Mapico Yellow 1050A組成且固體含量為46%之黃色染色劑膏11 藉由使1莫耳之Jeffamine D-400 (來自Huntsman Chemical Co.)與2莫耳之碳酸伸乙酯在130℃下根據美國專利第7,288,595號中所概述之程序反應製備之聚胺基甲酸酯二醇12 丙二醇正丁基醚，可購自Dow Chemical Co.13 溶劑，可購自Dow Chemical Co. 在控制為70-75°F (21-24℃)及50-60%相對濕度之環境中將底塗層噴霧施加至經PPG電塗層(ED6100C) (可購自PPG Industries, Inc)塗覆之4英吋×12英吋(10 cm × 30 cm)鋼板上。基材板係自ACT Test Panels, LLC (Hillsdale, Michigan)獲得。底塗層係以兩次塗覆施加，塗覆之間進行5分鐘之環境閃蒸，且然後在環境溫度下閃蒸5分鐘且然後在185°F (85℃)下去水5分鐘。膜厚度大約為1.2密耳(30微米)。然後將自PPG Industries, Inc.作為TKAPO1000購得之2K透明塗層以兩次塗覆施加於底塗層上，塗覆之間進行90秒之環境閃蒸。使透明塗覆板在環境條件下閃蒸10分鐘並在285°F (140℃)下烘烤30分鐘。膜厚度大約為1.8密耳(45微米)。 量測經塗覆板之外觀及物理性質。 16 由Fischer製造之HM2000 Fischer Microhardness儀器17 由BYK Gardner USA (Columbia, Maryland)製造之BYK Wavescan儀器18 由TRICOR Systems, Inc.(Elgin, Illinois)製造之影像清晰度(DOI)計。19 在設定為100°F (38℃)及100%相對濕度之Harshaw Equipment GS 「Uni-Fog」腐蝕測試室中進行之類似於ASTM D1735-92之10天耐濕性測試。在測試完成後之1小時及24小時恢復時間後量測DOI。 如上表中可見，當用於濕壓濕應用時，根據本發明之組合物在十天耐濕性測試之後保持其DOI。實例 19 將下表中所列示組分之每一者在容器中進行稱重並在稜鏡高速混合器中在3500 RPM下混合30秒以形成乾燥均質混合物。然後將混合物在具有攻入型螺桿(aggressive screw)構形且速度為500 RPM之Werner Pfleiderer 19 mm雙螺桿擠出機中熔融混合。第一區域設定為50℃，且第二、第三及第四區域設定為110℃。進給速率使得在設備上觀察到55-65%之扭矩。將混合物滴落至一組冷卻輥上以冷卻並將混合物再固化為固體晶片。將晶片在Mikro ACM®-1空氣分級磨中碾磨以獲得5至90微米之粒徑，其中大多數顆粒為20至50微米且平均粒徑為大約27微米。實例19每一者之所得塗層組合物係自由流動之固體微粒粉末塗層組合物。 1 酸值為28之酸官能性聚酯，可購自Stepan Company。2 丙烯酸/二氧化矽流動及流平控制劑，可購自Estron Chemical。3 安息香，可購自Mitsubishi Chemical Corp。4 乙烯雙(硬脂醯胺)，可購自Clariant Corporation。5 醯亞胺羥基胺基甲酸酯添加劑，由PPG Industries內部製造。6 二氧化鈦顏料，可購自Cristal global。7 黃色氧化鐵，可購自OMG。8 羥基烷基醯胺，可購自EMS-American Grilon Inc。9 茂金屬蠟，可購自Clariant Corp。10 於冷卻浴中向配備有攪拌器、冷凝器及熱電偶之3 L燒瓶中裝填399.6 g二異丙醇胺及799.1克之Dowanol PM。藉由使用冰浴將反應混合物冷卻至10℃。將579克之DESMODUR N3300A (HDI三聚體)添加至反應混合物以將溫度維持在35℃以下。在HDI三聚體添加完成後，使用79.9克之Dowanol PM沖洗加料漏斗。使反應混合物在室溫下靜置直至NCO峰消失為止，如藉由IR (2260 cm-1 ) (IR光譜儀，ThermoScientific Nicolet iS5 FT-IR)所證明。反應完成後，藉由在真空下蒸發去除溶劑來將反應混合物濃縮。將剩餘液體倒出至鋁箔上且在室溫下形成固體。11 改質醯胺蠟，可購自Arkema Inc。實例 20 固體微粒粉末塗層之施加 將實例19之粉末塗層組合物以40微米至90微米之厚度正面及反面施加至具有如下所示之切口及邊緣之氮雷射切割熱軋多邊緣鋼測試試件上。 粉末塗層係利用Versa-Spray Nordson粉末塗覆槍在60 kv下以振動進給分配器及15 psi霧化及15 psi流動空氣施加。將塗層在375°F下固化約20至35分鐘以形成塗層。藉由以下方式測試邊緣覆蓋：用1英吋膠帶貼在測試試件頂部之¼英吋孔之下半部分上並自測試試件之頂部至底部留出約71mm來用於量測邊緣暴露。去除貼膠帶區域上方之漆料以容許連接至裸金屬。藉由於開口鋼IL容器中將測試試件向下至貼膠帶區域浸入去離子水中之1重量% NaCl鹽溶液中，利用WACO搪瓷評定儀來量測邊緣暴露。在金屬容器與測試試件之間建立電連接。然後使電流通過測試試件4秒並記錄峰值安培數(amperage)。較低之安培數值意味著較少暴露之邊緣及更佳之邊緣覆蓋。用HAU調配之實例19A較不用HAU製得之比較實例19B給出更有利之搪瓷評級。 雖然上文已出於說明之目的闡述本發明之具體實施例，但熟習此項技術者將明瞭可對本發明細節作出多種改變，而不背離如隨附申請專利範圍中所定義之本發明。

Claims (23)

  1. 一種具有下式之羥基官能性烷基聚脲：其中R包含異氰尿酸酯部分、縮二脲部分、脲甲酸酯部分、乙炔脲部分、苯并胍胺部分、聚醚胺部分及/或不同於聚醚胺且Mn為500或更大之聚合部分；其中每一R1 獨立地係氫、具有至少1個碳之烷基或具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基，且至少一個R1 係具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基；且n係2至6。
  2. 如請求項1之聚脲，其中R包含異氰尿酸酯部分。
  3. 如請求項1之聚脲，其中至少一個R1 包含2-羥基乙基或2-羥基丙基。
  4. 一種組合物，其包含： a.  成膜樹脂；及 b.  具有下式之羥基官能性烷基聚脲交聯劑：其中R2 係經取代或未經取代之C1 至C36 烷基、芳香族基團、異氰尿酸酯部分、縮二脲部分、脲甲酸酯部分、乙炔脲部分、苯并胍胺部分、聚醚胺部分及/或不同於聚醚胺之Mn為500或更大之聚合部分；其中每一R1 獨立地係氫、具有至少1個碳之烷基或具有2個或更多個碳之羥基官能性烷基；且n係2至6；且當R2 係經取代或未經取代之C1 至C36 烷基時，該成膜樹脂包含與該聚脲反應形成酯鍵之COOH官能基。
  5. 如請求項4之組合物，其中R包含經取代或未經取代之C2 -C12 烷基或芳香族基團。
  6. 如請求項4之組合物，其中R包含經取代或未經取代之C6 烷基。
  7. 如請求項4之組合物，其中R1 包含2-羥基乙基或3-羥基丙基。
  8. 如請求項4之組合物，其中該組合物實質上不含甲醛。
  9. 如請求項4之組合物，其進一步包含觸媒。
  10. 如請求項9之組合物，其中該觸媒包含錫及/或鈦。
  11. 如請求項4之組合物，其中該等R1 基團不含醚鍵。
  12. 如請求項4之組合物，其調配為塗層。
  13. 如請求項12之組合物，其中該塗層係粉末塗層。
  14. 如請求項13之組合物，其中R包含Mn為500或更大之聚合部分。
  15. 一種至少部分地經如請求項12之塗層塗覆之基材。
  16. 如請求項15之基材，其中該基材包含包裝。
  17. 如請求項15之基材，其中該基材包含金屬罐。
  18. 如請求項15之基材，其中該基材包含車輛。
  19. 如請求項15之基材，其中該基材包含橡膠及/或塑膠。
  20. 如請求項15之基材，其中該基材包含金屬板材或捲材。
  21. 如請求項4之組合物，其中該成膜樹脂包含聚烯烴分散液。
  22. 一種用如請求項1之聚脲形成之基材，其進一步包含木質顆粒。
  23. 如請求項4之組合物，其中該組合物係調配為聲音阻尼組合物。
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