TW201728611A - 具有優異的耐熱性與溶劑溶解度之聚酯樹脂及包含其之塗覆組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明係有關於具有優異的耐熱性及溶劑溶解度之一種聚酯樹脂，及包含其之一種塗覆組成物，其能形成具有優異的耐熱性、硬性、耐化學性、耐污性，及耐水解性之一塗覆膜。
Description
技術領域 本發明係有關於具有優異的耐熱性與溶劑溶解度之一種聚酯樹脂及包含其之一種塗覆組成物，其能形成具有優異的耐熱性、硬性、耐化學性、耐污性，及耐水解性之一種塗覆膜。
背景 含有一聚酯樹脂之一塗覆組成物於形成一塗覆膜具有良好加工性，且被認為用於替代諸如一個醇酸樹脂、一乙烯樹脂，及一矽樹脂之一結合劑。具有一直鏈型線性結構之一聚酯樹脂具有良好加工性，但具有一塗覆膜之低耐熱性(低Tg範圍)及低硬性，造成其受限用途。為改良此等缺陷，藉由使具有一硬分子結構的具有一環型分子結構之一單體(諸如，異山梨酯)共聚合而獲得之一聚酯樹脂已被研究。
韓國專利第10-1058974號案揭露一種製備聚酯之方法，其係使用一異山梨酯均質水溶液。此製備聚酯之方法使用一異山梨酯均質水溶液，且可獲得輕易處理異山梨酯之功效。
但是，當使用藉由使諸如異山梨酯之一單體共聚合而獲得之一聚酯樹脂結合劑，聚合物結構硬化而使溶劑溶解度惡化，因此，其工業應用受限。
發明揭露 技術問題 因此，本發明之一目的係提供一種聚酯樹脂，其具有具80°C或更高的玻璃轉化溫度之高耐熱性及於廣泛用於此產業的溶劑中良好溶解度。
本發明之另一目的係提供包含此聚酯樹脂之一種塗覆組成物，其具有優異的耐熱性及溶劑溶解度，且能形成具有良好硬性之一種塗覆膜。 問題解決方式
依據本發明之一方面，提供一種聚酯樹脂，其包含藉由使如下共聚合而獲得之一重複單元， (a)一個二價酸組份；及 (b)一個二醇組份，其包含異山梨酯及一環脂族二醇， 其中，聚酯樹脂具有80°C或更高之玻璃轉化溫度。
依據本發明之另一方面，提供一種塗覆組成物，其包含上述聚酯樹脂及一有機溶劑。 發明有利功效
依據本發明，可製備包含異山梨酯之一聚酯樹脂，其具有具80°C或更高的玻璃轉化溫度之高耐熱性，及於產業廣泛使用之溶劑中良好溶解度。此外，本發明提供包含此聚酯樹脂之一塗覆組成物，其顯示改良溶解度，克服含有異山梨酯之一傳統聚酯樹脂的低溶劑溶解度限制。此塗覆組成物可有用地作為用於罐子、電子產品、建築外部材料，及膜之一塗覆材料及作為一黏著材料。
實行本發明之最佳模式 本發明之聚酯樹脂包含一重複單元，其係藉由使(a)一個二價酸組份，及(b) 包含異山梨酯及一環脂族二醇之一個二醇組份共聚合而獲得，且此聚酯樹脂具有80°C或更高之玻璃轉化溫度。
二醇組份包括具有一硬分子結構且顯示高耐熱性之異山梨酯，及用於改良一樹脂的耐熱性及溶劑溶解度之一環脂族二醇。例如，以二醇組份總莫耳數為基準，二醇組份可包括1至50莫耳%之異山梨酯及1至80莫耳%之環脂族二醇。特別地，以二醇組份總莫耳數為基準，二醇組份可包括10至50莫耳%之異山梨酯及10至50莫耳%之環脂族二醇。更特別地，以二醇組份總莫耳數為基準，二醇組份可包括20至45莫耳%之異山梨酯及20至30莫耳%之環脂族二醇。
環脂族二醇可為至少一個三環C7-14
烷之一個二醇衍生物，例如，選自由三環辛烷、三環壬烷、三環癸 烷、三環十一烷、三環十二烷、三環庚烷、三環 三烷，及三環十四烷，或此等之混合物所組成組群的一化合物之一個二醇衍生物。
特別地，環脂族二醇可為選自由三環[3.2.1.02,6
]辛烷、三環[4.2.1.02,6
]壬烷、三環[5.2.1.02,6
]癸烷、三環[6.2.1.02,6
]十一烷、三環[7.2.1.02,6
]十二烷、三環[4.2.1.12,5
]癸烷、三環[4.3.1.12,5
]癸烷、三環[4.4.1.12,5
]癸烷、三環[2.2.1.02,6
]庚烷、三環[2.2.2.02,6
]辛烷、三環[3.2.2.02,6
]壬烷、三環[3.3.1.13,6
]癸烷、三環[3.2.1.13,7
]壬烷、三環[4.2.2.22,5
]十二烷、三環[4.3.2.22,5
]十三烷、三環[4.4.2.22,5
]十四烷、三環[4.2.1.03,7
]壬烷、三環[4.4.1.11,5
]十二烷、三環[6.2.1.02,7
]十一烷、三環[5.2.2.02,6
]十一烷、三環[6.2.2.02,7
]十二烷、三環[4.3.2.02,5
]十一烷、三環[4.2.2.02,5
]癸烷，及三環[5.5.1.03,11
]十三烷，或其等之混合物所組成組群的一化合物之一個二醇衍生物。更特別地，環脂族二醇可為選自由三環[7.2.1.02,6
]十二烷、三環[4.2.2.22,5
]十二烷、三環[4.4.1.11,5
]十二烷，及三環[6.2.2.02,7
]十二烷，或其等之混合物所組成組群的一化合物之一個二甲醇衍生物。
此外，二醇組份可另外包括選自由乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇、己二醇、新戊二醇、1,2-環己二醇、1,4-環己二醇、1,2-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇，及四甲基環己二醇所組成組群之至少一化合物，其係以排除異山梨酯及環脂族二醇之一剩餘量，例如，以二醇組份總莫耳數為基準，19至80莫耳%之量。例如，丙二醇可為1,2-丙二醇或1,3-丙二醇。此外，己二醇可為1,6-己二醇。特別地，二醇組份可另外包括新戊二醇，且二醇組份中之異山梨酯及環脂族二醇之總合與新戊二醇之莫耳比例可為0.5至2.5：1。更特別地，二醇組份中之異山梨酯及環脂族二醇之總和與新戊二醇之莫耳比例可為0.5至1.8：1，0.5至1.5：1，或0.5至1.3：1。
二價酸組份可包括至少一C8
-C14
芳香族二羧酸，且可包括選自由對苯二甲酸、間苯二甲酸、萘二羧酸、二苯基二羧酸、其等之衍生物 ，及其等之混合物所組成組群之一化合物。當一脂族二羧酸替代芳香族二羧酸作為二價酸組份時，玻璃轉化溫度減少，且因此，難以製備具有高耐熱性之一聚酯樹脂。例如，萘二羧酸可為2,6-萘二羧酸。特別地，二價酸組份可包括選自由對苯二甲酸、間苯二甲酸，及其等之混合物所組成組群之一化合物，其以二價酸組份之總莫耳數為基準，係1至100莫耳%，50至100莫耳%，70至100莫耳%，70至99莫耳%，或70至95莫耳%之量。當二價酸組份中之對苯二甲及/或間苯二甲酸的量係於上述範圍內時，因而製備之聚酯樹脂的太低玻璃轉化溫度可被避免(80°C或更高之Tg係可能)，塗覆後之硬度變化可被避免。
二價酸組份可包括一殘餘量之排除對苯二甲酸及間苯二甲酸之其它芳香族或脂族之二羧酸。於此揭露，術語“對苯二甲酸”意指用於形成諸如其烷酯之酯(C1
至C4
之較低烷酯，包括單甲基、單乙基、二甲基、二乙基或二丁基酯)，及其酸酐之對苯二甲酸及一衍生組份。此外，對苯二甲酸與二醇組份反應形成一對苯二甲醯部份。
此外，於此揭露，一個二價酸部份及一個二醇部份意指氫、一羥基基團，或一烷氧基基團經由一個二價酸組份及一個二醇組份之一普遍聚酯聚合反應移除後留下之一殘餘物。
二價酸組份與二醇組份之莫耳比例可為1：1.05至3.0。當二價酸組份與二醇組份之莫耳比例落於上述範圍內時，未反應之二價酸組份於聚合反應後不會留下。因此，獲得之樹脂的透明性增加，且聚合反應之反應速率不會減少，樹脂無生產力損失。
本發明之聚酯樹脂可藉由除二價酸組份與二醇組份外之一個三價酸及/或一個三級醇組份另外共聚合而製備。以總反應組份之總莫耳數為基準，其添加量可為，例如，0至10莫耳%，且特別係0.1至10莫耳%。
聚酯樹脂可具有2,000至20,000之數平均分子量，2至60 mgKOH/g之羥基值，及0.1至20 mgKOH/g之酸值。特別地，聚酯樹脂可具有5,000至15,000之數平均分子量，5至50 mgKOH/g之羥基值，及1至5 mgKOH/g之酸值。當聚酯樹脂之數平均分子量落於上述範圍內時，一塗覆之物理性質惡化可被避免。此外，當聚酯樹脂之羥基值及酸值落於上述範圍內時，藉由熱處理之突然固化可被避免，且外觀缺陷及砰響現象可被避免。
此外，聚酯樹脂具有80°C或更高之玻璃轉化溫度。特別地，聚酯樹脂可具有80至150°C，80至130°C，或80至120°C之玻璃轉化溫度。當聚酯樹脂之玻璃轉化溫度落於上述範圍內時，一塗覆膜之耐水解性可被改良，且一塗覆膜之硬性不惡化。
當以1.2 g/dl濃度溶於鄰-氯酚(OCP)後於35°C測量時，聚酯樹脂可具有0.15 dl/g或更多，且特別是0.3 dl/g或更多之本質黏度。
聚酯樹脂可使用上述組份藉由此項技藝已知之一方法製備。例如，本發明之聚酯樹脂(結合劑)可藉由包括下述之一製備方法製備：(i)實施(a)一個二價酸組份與(b)包括異山梨酯及一環脂族二醇之一個二醇組份之一酯化反應或轉酯化反應之步驟；及(ii)實施酯化反應產物或轉酯化反應產物之一聚縮合反應之步驟。特別地，聚縮合反應之最終真空度係少於2.0 mmHg，且酯化反應及聚縮合反應可於一惰性氣體氛圍中實施。此外，聚縮合反應可實施一段必要時間至達成目標本質黏度為止。
步驟(i)可於0.1至3.0 kgf/cm2
之加壓條件下及200至300°C之溫度實施100至600分鐘之平均滯留時間。特別地，步驟(i)可於0.2至2.0 kgf/cm2
,之加壓條件下及240至 270°C之溫度實施120至500分鐘之平均滯留時間。步驟(i)之反應條件可依使用之二價酸組份及二醇組份之莫耳比例而改變。
此外，一適當催化劑可額外地用於步驟(i)及(ii)以減少反應時間。
再者，於起始步驟(ii)之聚縮合反應前，一聚縮合催化劑、一安定劑、一著色劑等可添加至步驟(i)之反應產物。作為聚縮合催化劑，例如，以鈦、鍺、銻、鋁，及錫為主之化合物中之一或多種化合物可適當地選擇及使用。當一鍺化合物作為聚縮合催化劑時，一聚酯樹脂之較佳顏色及反應性可被獲得。此外，諸如磷酸、磷酸三甲酯，及磷酸三乙酯之一以磷為主之化合物可作為安定劑，且以磷原子重量為基準，相對於最終聚酯樹脂重量，其添加量可為10 to 200 ppm。當安定劑之添加量落於上述範圍內時，反應產物之安定功效良好，聚酯樹脂變黃之顏色變化可被避免，且具高聚合度之一合意聚酯樹脂可被獲得。此外，可添加著色劑(例如，乙酸鈷)以改良聚酯樹脂之顏色。
步驟(ii)可於0.1至2.0 mmHg之減壓條件下，於240至300°C之溫度實施用於達成合意本質黏度所需之平均滯留時間(例如，1至10小時)。特別地，步驟(ii)可於0.1至2.0 mmHg之減壓條件下，於250至290°C，或260至270°C之溫度實施1至10小時之平均滯留時間。減壓條件對於移除聚縮合反應之副產物的一個二醇組份係必要的。
本發明提供一種以溶劑為主之塗覆組成物，其包含所述之聚酯樹脂及一有機溶劑。
考量處理、塗覆加工性等，塗覆組成物包括一有機溶劑，且無任何限制，任何溶劑可作為有機溶劑，只要其可分散聚酯樹脂及其它組份且可輕易移除。特別地，溶劑可選自由一芳香族烴溶劑、一個二醇酯溶劑、一個二醇醚溶劑、一個酮溶劑、一個醇溶劑，及此等之混合物所組成之組群。
芳香族烴溶劑可包括，例如，甲苯、二甲苯、SK Energy Co. Ltd.製造之Kocosol(產品名：#100或#150)等。二醇酯溶劑可包括，例如，乙酸乙酯、乙酸丁酯、賽珞蘇乙酸酯(cellosolve acetate)、丙二醇單甲基乙酸酯、乙二醇二乙酸酯、乙二醇二乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇單丁醚、乙二醇單乙醚、3-甲氧基丁基乙酸酯等。二醇醚溶劑可包括，例如，甲基賽珞蘇、乙基賽珞蘇、乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚等。酮溶劑可包括，例如，丙酮、乙腈、甲乙酮、甲基異丁基酮、環己酮等。醇溶劑可包括，例如，乙醇、異丙醇、正丁醇、戊醇、環己醇等。
此外，有機溶劑可包括氯仿、甲酚、己烷、四氫呋喃、異氟爾酮、二元酯等。
以塗覆組成物之總量為基準，溶劑可以60至90重量%，且特別係60至80重量%之量被包括。於此含量範圍之溶劑，因而形成之一塗覆膜的黏著性良好，且形成一塗覆膜之方法的乾燥時間可縮短。
以塗覆組成物之總量為基準，塗覆組成物可包括10至40重量%，且特別是20至40重量%之聚酯樹脂。
此外，塗覆組成物可另外包括選自由一交聯劑、一固化催化劑、用於滑動性質之一添加劑、一平滑劑、一消包劑、一色料、一調平劑，及此等之混合物所組成之組群的一組份。
交聯劑可與聚酯樹脂一起添加形成一塗覆膜，且一傳統交聯劑可不受限地使用。例如，一以三聚氰胺為主、一以異氰酸酯為主、一以碳二亞胺為主、一以環氧為主，或一以酚為主之交聯劑可被使用。
以三聚氰胺為主之交聯劑可為含有一胺基基團或一丁氧基基團之一個三聚氰胺樹脂，及含有一甲氧基基團之一個三聚氰胺樹脂(以下稱為“甲氧基三聚氰胺樹脂”)。含有一胺基基團或一丁氧基基團之三聚氰胺樹脂於增加一塗覆膜之硬性係有利的，但當使用一酸催化劑時，於高溫烘烤(藉由熱處理固化)期間之反應速率及加工性與甲氧基三聚氰胺樹脂相比會減小。相反地，當甲氧基三聚氰胺樹脂與一酸催化劑一起使用時，固化反應速率係快速，且一塗覆膜之加工性良好。但是，塗覆膜之硬性會相對較差。因此，為了維持塗覆膜之硬性與加工性間之平衡，於本發明，含有一胺基基團或一丁氧基基團之三聚氰胺樹脂與甲氧基三聚氰胺樹脂之一混合物可以0.3至0.5：1之用量比例使用。當混合重量比例落於上述範圍內時，塗覆膜之加工性及表面硬性之惡化可被避免，且貯存一組成物期間之黏度不會過度增加。
此外，甲氧基三聚氰胺樹脂可包括，例如，CYTEC製造之CYMEL303及CYMEL301、BIP製造之BE 3747及BE 3745、MONSANTO製造之RESIMENE 745等。含有一胺基基團或一丁氧基基團之三聚氰胺樹脂可包括CYTEC製造之CYMEL 325及CYMEL327、BIP製造之BE 3748及BE 3040、MONSANTO製造之RESIMENE 717等。
以塗覆組成物之總量為基準，交聯劑之添加量可為3至13重量%。當交聯劑之添加量落於上述範圍內時，塗覆膜之物理性質(諸如，耐溶劑性及硬性)之惡化可被避免。特別地，塗覆組成物可包括2至8重量%之量的甲氧基三聚氰胺樹脂(甲基醚化三聚氰胺樹脂)，及1至5重量%之量的含有一胺基基團或一丁氧基基團之三聚氰胺樹脂。
固化催化劑可被添加以促進一塗覆膜之固化，且任何傳統固化催化劑可無限制地使用。例如，一以磺酸為主、以胺為主，或以錫為主之固化催化劑可被使用，且特別地，諸如對-甲苯磺酸(p-TSA)、二壬基萘磺酸(DNNSA)、二壬基萘二磺酸(DNNDSA)，及氟磺酸之磺酸可使用胺或環氧化合物中和化，然後使用。當藉由胺或環氧化合物中和化之一固化催化劑被使用時，於貯存一塗覆組成物期間之黏度增加及一塗覆膜的物理性質惡化可被避免。可購得固化催化劑之例子可包括為KING製造之對-甲苯磺酸之NACURE2500、NACURE2510及NACURE 2530，為DNNSA之NACURE1323、NACURE1419、NACURE1557及NACURE1953，為DNNDSA之NACURE3525及NACURE3527，及3M製造為氟磺酸之FC520。固化催化劑可進一步包括以一個三級胺中和之對-甲苯磺酸、二壬基磺酸(DNNSA)等作為一輔助固化催化劑。
胺或環氧化合物被添加以阻斷固化催化劑之反應，且胺可包括，例如，一級、二級，及三級之胺。一般，一級胺可誘使一塗覆膜顏色變黃，且三級胺過量使用會產生一塗覆膜之表面收縮。因此，二級胺係較佳。二級胺可包括，例如，二乙胺、二異丙胺、二異丙醇胺、二正丙胺、二正丁胺、二異丁胺、二第二丁基胺、二烯丙胺、二戊胺、N-乙基-1,2-二甲基丙胺、N-甲基己胺、二正辛胺、哌啶、2-甲哌啶、3-甲哌啶、4-甲哌啶、嗎啉等。此外，其一有效量與固化催化劑混合且添加至塗覆組成物，藉此增加一塗覆膜之耐污性。
以塗覆組成物之總量為基準，固化催化劑可以0.1至2.5重量%之量添加。特別地，以塗覆組成物之總量為基準，固化催化劑可以0.5至2.3重量%之量添加。當固化催化劑之添加量落於上述範圍內時，具足夠硬性之一塗覆膜可被製造。
用於滑動性質之添加劑可被添加以避免於模製期間由工作者產生刮痕，或由於使用者之手指而產生刮痕等，且任何用於滑動性質之添加劑可無限制地使用。例如，一以聚乙烯(PE)為主之蠟、一以聚四氟乙烯(PTFE)為主之蠟、-一PTFE/PE混合物蠟等可被使用。同時，當矽油被添加作為用於滑動性質之添加劑時，矽油之表面張力可能太低，且連續式滾輪塗覆加工性會變差。
一PTFE/PE混合物蠟係較佳，因為一PE蠟具有良好表面定向，但差的滑動性質，且一PTFE蠟具有良好滑動性質，但差的表面定向。當使用PTFE/PE混合物蠟時，每一者之較佳性質的組合係可能。PTFE/PE混合物蠟係使用一高速分散裝置製備，以便獲得其中PTFE蠟係附接於具有低密度之PE蠟周圍的一產物(即，PTFE蠟係藉由靜電力附接於具有大顆粒尺寸之PE蠟周圍)。使用PTFE/PE混合物蠟之一塗覆膜可具有良好硬性及足夠滑動性質。PTFE/PE混合物石蠟之平均顆粒直徑可為3 μm或更少，且若平均顆粒直徑大於3 μm，塗覆膜之外觀會變差。
以塗覆組成物之總量為基準，用於滑動性質之添加劑的量可為0.3至10重量%。於上述範圍內，塗覆膜之光澤惡化可被避免，且塗覆膜可具有足夠滑動性質。
可購得之用於滑動性質的添加劑可包含Micro Powder製造之MPI-31及F-600XF、BYK製造之Ceraflour 995及996，及Daniel Product製造之SL-524及SL-409。
此外，為改良塗覆組成物之加工性，諸如黏土、醯胺蠟，及氣相二氧化矽之添加劑可額外添加，且以塗覆組成物之總量為基準，其添加量可為0.1至1重量%。
平滑劑扮演控制一經塗覆層之表面缺陷(諸如，凹陷現象、小孔，及塗覆污斑)的角色。可購得之平滑劑可包括，例如，BYK-350、BYK-354、BYK-355等。
以塗覆組成物之總量為基準，平滑劑可以0.1至1.0重量%之量被包括。
一調平劑及/或一消泡劑可被添加以維持一塗覆組成物之一塗覆膜的平滑性，及改良於實施一塗覆方法期間之消泡性質。調平劑可為一普遍之以丙烯酸為主、以乙烯為主，或以矽為主之調平劑。可購得之調平劑可包括Kusumoto Chemicals製造之disparion L-1980、disparion L-1984，及disparion AP-30，且可購得之消泡劑可包括BYK製造之BYK356及BYK410。
以塗覆組成物之總量為基準，調平劑可以0.5至1.0重量%之量添加。此外，以塗覆組成物之總量為基準，消泡劑可以0.5至1.0重量%之量添加。
此外，本發明之塗覆組成物可為不含有任何色料之一澄清塗覆組成物，或含有色料之一有顏色塗覆組成物。色料可無限制地為可用於一塗覆組成物之領域的任何色料。例如，一有機色料，諸如，青藍及青綠；一無機色料，諸如，氧化鈦、氧化鐵、碳黑、鉻黃，及不同烘烤色料；及一篩選色料，諸如，滑石、黏土、二氧化矽、雲母，及氧化鋁可被使用。
以塗覆組成物之總量為基準，色料可以0至40重量%之量添加。
塗覆組成物可額外包括一金屬或非金屬填料。
於本發明，包含異山梨酯及一環脂族二醇且具有具80°C或更高之玻璃轉化溫度的高耐熱性，及於廣泛用於產業之溶劑中良好溶解度之一聚酯樹脂可被製備。此外，本發明提供一塗覆組成物，其具有改良溶解度以克服含有異山梨酯之一傳統聚酯樹脂的低溶劑溶解度限制。塗覆組成物可有用地作為用於罐子、電子產品、一建築之外部材料，及膜之一塗覆材料，及作為一黏著材料。 本發明之模式
以下，本發明係藉由範例及比較例作詳細闡釋。下列範例係打算進一步於不限制其範圍而例示本發明。 範例
於下列範例及比較例，TPA意指對苯二甲酸，IPA意指間苯二甲酸，ISB意指異山梨酯(1,4:3,6-二脫水葡萄糖醇)，EG意指乙二醇，NPG意指新戊二醇，且TCDDM意指三環[5.2.1.02,6
]癸烷-4,8-二甲醇。 範例1：製備聚酯樹脂
作為二價酸組份之157克之TPA及157克之IPA，及作為二醇組份之59克之NPG，9克之EG，82克之TCDDM，及194克之ISB添加至1公升之三頸燒瓶，且添加0.10克之乙酸鋅，其後於1 kgf/cm2
之加壓條件下，於260°C實施酯化反應240分鐘。當110克之水於酯化反應期間自一系統排出時 0.2克之二氧化鍺催化劑及0.05克之磷醯基乙酸三乙酯安定劑於大氣壓力下添加，且實施聚縮合反應。聚縮合反應於1.0 mmHg之減壓條件下於270°C實施，且聚合反應於黏度達到一固定值(0.36 dl/g之本質黏度)時終止，獲得一目標聚酯樹脂。 範例2至5及比較例1至3
聚酯樹脂係藉由實施於範例1所述之相同程序製備，除了使用下列表1中列示之組份及用量。 [表1]
實驗例1：聚酯樹脂性能評估
上述範例及比較例製備之聚酯樹脂的性能評估方法係如下。 (1)組份((TCDDM+ISB)/NPG之組份比例)
使用核磁共振(NMR，600 MHz)分析。一聚酯樹脂溶於氯仿-D，且質子NMR被測量以確認(TCDDM+ISB)莫耳%/NPG莫耳%之組份比例(莫耳比例)。 (2)本質黏度(IV)
一聚酯樹脂係以1.2 g/dl之濃度於150°C溶於鄰-氯酚，且本質黏度(dl/g)係於35°C之一恆溫浴中使用一ubbelohde黏度計測量。 (3)耐熱性：玻璃轉化溫度(Tg)
作為玻璃橡膠轉化溫度(Tg)，於第二掃瞄期間以10°C/分鐘之溫度增加速率之Tg溫度(°C)被測量。 (4)數平均分子量(Mn)
數平均分子量係於使一聚酯樹脂溶於四氫呋喃後，藉由一膠體滲透層析術使用一聚苯乙烯標準物測量。 (5)溶劑溶解度
溶劑溶解度係藉使一聚酯樹脂以40重量%之濃度溶於在下列表2中列示之一溶劑組份，其係依據沸點在產業中廣泛使用之溶劑中選擇Kocosol-100(K-100)、環己酮、甲苯，及甲乙酮(MEK)之典型四種溶劑，及觀察樹脂是否完全溶解與否而獲得。當樹脂以一澄清狀態完全溶解時，其被指示為O，且當不可溶之樹脂維持或一不澄清狀態/層分離隨著時間過去被觀察到時，其被指示為X。
物理性質之測量結果係顯示於以下之表2。 [表2]
如表2所示，與未使用TCDDM(其係一環脂族二醇)之比較例1及2比較時，範例1至5之所有聚酯樹脂具有80°C或更高之高玻璃轉化溫度，且其於各種溶劑中之溶解度係良好。
再者，當與具有相似玻璃轉化溫度之比較例1比較時，範例2及5之聚酯樹脂溶於甲苯及MEK之混合溶劑，顯示改良溶劑溶解度。
此外，於其中(TCDDN+ISB)/NPG組份比例(莫耳比例)係少於0.5之比較例3，玻璃轉化溫度係少於80°C且耐熱性低。再者，當(TCDDN+ISB)/NPG組份比例(莫耳比例)係2.5或更多時，反應時間快速增加，且諸如於聚合物合成之困難性、成本增加，及溶解度減少之缺陷顯示出(結果未示出)。 範例6至10及比較例4至6：製備塗覆組成物
於環己酮/溶劑石油腦100之混合溶劑(溶劑石油腦 100之製造商：SK Energy，產品名稱Kocosol-100)(50/50重量比例)，範例1至5及比較例1至3之每一聚酯樹脂以40重量%之濃度溶解製備樹脂溶液。208克之樹脂溶液，100克之TiO2
(金紅石型式)，及1.5克之一濕潤劑(製造商：BYK，產品名稱：BYK-110)被混合製備一分散混合物(色漿)。
0.6克之樹脂溶液，30克之分散混合物，1.4克之一交聯劑(製造商：CYTEC，產品名稱：CYMEL-303)，0.8克之一固化催化劑(製造商：King Industries，產品名稱：Nacure1953)，3克之混合物溶劑，及0.2克之of一平滑劑(製造商：BYK，產品名稱：BYK-355)被混合製備一塗覆組成物。 實驗例2：塗覆組成物之物理性質評估
範例6至10及比較例4至6製備之塗覆組成物的性能之評估方法係如下。 (6)光澤
具有0.5 mm厚度之一鍍鋅鋼板以一塗覆組成物塗覆，且使用一熱空氣乾燥器於230°C乾燥5分鐘，製成具有20 μm之一塗覆膜厚度之一經塗覆的鋼板。此經塗覆的鋼板之60°表面光澤係使用BYK製造之一光澤計測量。 (7)MEK磨擦
於上述(6)使用之相同的經塗覆之鋼板使用以MEK充份浸泡之一紗布磨擦以測量耐化學性，且磨擦數被測量。 (8)鐘擺式硬度
有關於上述(6)使用之相同的經塗覆之鋼板，鐘擺式硬度係使用T.Q.C之一鐘擺式硬度測試計，以Konig測量方法及ISO 1522(2005)測量。特別地，一鐘擺(重量：200克)置於一經塗覆之鋼板的表面上，且鐘擺停上之狀態被設為0°。然後，鐘擺拉至6°之角度，開始鐘擺運動，且角度變為3°為止之時間被測量三次。 (9)鉛筆硬度
有關於上述(6)使用之相同的經塗覆之鋼板，經塗覆膜之刮痕硬度使用一Mitsubishi鉛筆測量。具有不同硬度之鉛筆係以45度角依靠一測試樣品。然後，表面以750克之荷重刮擦，且經塗覆膜之硬度依據表面受損度測量。於上述條件下，表面使用具有特定硬度之一鉛筆刮擦，且於表面上未產生刮痕之最大硬度值被記錄。
物理性質之測量結果於下列之表3中列示。 [表3]
如表3中所示，本發明之塗覆組成物造成具有良好硬性、光澤，及耐刮性之一塗覆膜。
(無)
Claims (15)
- 一種聚酯樹脂，其包含藉由使如下共聚合而獲得之一重複單元： (a)一個二價酸組份；及 (b)一個二醇組份，其包含異山梨酯及一環脂族二醇， 其中，該聚酯樹脂具有80°C或更高之玻璃轉化溫度。
- 如請求項1之聚酯樹脂，其中，以該二醇組份之總莫耳數為基準，該二醇組份包含1至50莫耳%之該異山梨酯及1至80莫耳%之該環脂族二醇。
- 如請求項1之聚酯樹脂，其中，該環脂族二醇係三環C7-14 烷之一或多種二醇衍生物。
- 如請求項3之聚酯樹脂，其中，該環脂族二醇係選自由三環[3.2.1.02,6 ]辛烷、三環[4.2.1.02,6 ]壬烷、三環[5.2.1.02,6 ]癸烷、三環[6.2.1.02,6 ]十一烷、三環[7.2.1.02,6 ]十二烷、三環[4.2.1.12,5 ]癸烷、三環[4.3.1.12,5 ]癸烷、三環[4.4.1.12,5 ]癸烷、三環[2.2.1.02,6 ]庚烷、三環[2.2.2.02,6 ]辛烷、三環[3.2.2.02,6 ]壬烷、三環[3.3.1.13,6 ]癸烷、三環[3.2.1.13,7 ]壬烷、三環[4.2.2.22,5 ]十二烷、三環[4.3.2.22,5 ]十三烷、三環[4.4.2.22,5 ]十四烷、三環[4.2.1.03,7 ]壬烷、三環[4.4.1.11,5 ]十二烷、三環[6.2.1.02,7 ]十一烷、三環[5.2.2.02,6 ]十一烷、三環[6.2.2.02,7 ]十二烷、三環[4.3.2.02,5 ]十一烷、三環[4.2.2.02,5 ]癸烷，及三環[5.5.1.03,11 ]十三烷，或其等之混合物所組成組群之一化合物的一個二醇衍生物。
- 如請求項1之聚酯樹脂，其中，該二醇組份進一步包含選自由乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇、己二醇、新戊二醇、1,2-環己二醇、1,4-環己二醇、1,2-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇，及四甲基環丁烷二醇所組成組群之至少一化合物，以該二醇組份之總莫耳數為基準，其係19至80莫耳%之量。
- 如請求項5之聚酯樹脂，其中，該二醇組份進一步包含新戊二醇，且該二醇組份中之該異山梨酯及該環脂族二醇之總合與該新戊二醇之莫耳比例係0.5至2.5：1。
- 如請求項1之聚酯樹脂，其中，該二價酸組份包含一或多種C8 -C14 芳香族二羧酸。
- 如請求項1之聚酯樹脂，其中，該二價酸組份包含選自由對苯二甲酸、間苯二甲酸、萘二羧酸、二苯基二羧酸、其等之衍生物，及其等之混合物所組成組群之一化合物。
- 如請求項8之聚酯樹脂，其中，以該二價酸組份之總莫耳數為基準，該二價酸組份包含1至100莫耳%之量的該對苯二甲酸、該間苯二甲酸，或其等之混合物。
- 如請求項1之聚酯樹脂，其中，該聚酯樹脂具有2,000至20,000之數平均分子量，2至60 mgKOH/g之羥基值，及0.1至20 mgKOH/g之酸值。
- 如請求項1之聚酯樹脂，其中，該聚酯樹脂具有80至150°C之玻璃轉化溫度。
- 一種塗覆組成物，其包含： 如請求項1至11中任一項之聚酯樹脂；及 一有機溶劑。
- 如請求項12之塗覆組成物，其中，該有機溶劑係選自由一芳香族烴溶劑、一個二醇酯溶劑、一個二醇醚溶劑、一個酮溶劑、一個醇溶劑，及其等之混合物所組成之組群。
- 如請求項12之塗覆組成物，其中，該塗覆組成物包含10至40重量%之該聚酯樹脂及60至90重量%之該有機溶劑。
- 如請求項12之塗覆組成物，其中，該塗覆組成物進一步包含選自由一交聯劑、一固化催化劑、用於滑動性質之一添加劑、一平滑劑、一消泡劑、一色料、一調平劑，及其等之混合物所組成組群之一組份。
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