TW201639703A - 具優良剝離性之離型膜 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種具優良剝離性之離型膜，其剝離力小，即使以貼合於黏合劑層的狀態經時間流逝，剝離力也難以變大，且矽氧樹脂成分向黏合劑層轉移少，因此不會降低貼合的黏合劑層的黏合力。該具優良剝離性之離型膜的特徵在於，其為在基材膜1的一個面上設有厚度0.4~2μm、含有矽氧樹脂類離型劑的離型劑層4、在另一個面上設有含有作為微粒3的無機微粒及/或聚合物微粒的黏合劑樹脂層2的離型膜5，微粒3、黏合劑樹脂層2及離型劑層4滿足條件(1)及(2)：(1)微粒3的體積基準平均粒徑為離型劑層4厚度的2倍以上；(2)黏合劑樹脂層2的厚度在微粒3的體積基準平均粒徑的25~60%的範圍內。

Description

具優良剝離性之離型膜
本發明係有關於用於各種黏合產品或具有黏合性的物體的表面保護的離型膜。更詳細而言，係關於具優良剝離性之離型膜，其剝離力小，即使以貼合於黏合劑層的狀態經時間流逝，剝離力也難以變大，且矽氧樹脂(silicone)成分向黏合劑層的轉移少，因此不會降低貼合的黏合劑層的黏合力。
長期以來，離型膜(有時也稱作剝離膜)用於各種用途。例如廣泛用於：在製造多層陶瓷電容器、陶瓷基板等各種陶瓷製電子元件時使用的生坯片材(green sheet)的成型用離型膜；在製造偏光板、濾光器、平板顯示器等時使用的具有黏合劑層的光學元件用離型膜；用於觸控面板元件或光學元件相互之間貼合的光學元件貼合用的黏合劑層用的離型膜等。
製造多層陶瓷電容器、陶瓷基板等各種陶瓷製電子元件時使用的生坯片材伴隨著多層陶瓷電容器的小型化及大容量化而進行著薄膜化。此外，在將生坯片材從離型膜上剝離時，因為在離型膜的剝離力大的情況下，生坯片材破損，因此謀求與以往相比剝離力小的離型膜。
另一方面，在作為構成液晶顯示器的元件的偏光 板、相位差板等光學元件中，使用了將光學元件和光學元件相互間或光學元件與其他元件貼合的黏合劑層、以及用於保護該黏合劑層的離型膜。
用於該用途的離型膜伴隨著顯示器的大型化，偏光板等光學元件及離型膜的尺寸變大，需要即使剝離面積大也能夠輕鬆剝離。因此，謀求與以往相比剝離力小的離型膜。此外，對於用於使觸控面板的構成元件、光學元件相互之間貼合的光學元件用黏合劑層，伴隨著平板PC、平板終端、觸控面板等的薄型化，使用凝聚力弱的黏合劑層，使即使是薄膜黏合劑層也能夠追隨光學元件的高低差(例如，用於攜帶式終端的玻璃蓋板(cover glass)等的框架印刷(frame printing)的高低差等)。但是，在使用凝聚力弱的黏合劑層的情況下，若離型膜的剝離力過大，則光學元件用黏合劑層會變形，因此謀求與以往相比剝離力小的離型膜。
這樣，在陶瓷生坯片材的成形用離型膜及各種具有黏合劑層的光學元件用離型膜中，謀求與以往相比剝離力小的離型膜。以上述情況為背景，在專利文獻1中，提出了使用固化矽的離型膜，所述固化矽含有在分子中僅具有一個乙烯基的矽氧樹脂。
此外，在專利文獻2中，提出了如下離型膜，在聚酯膜的一個面上施加有低聚物的防沉積層，其上具有含有無溶劑類加成反應固化型矽氧樹脂的離型層，膠帶剝離力為15mN/cm以下，且矽氧樹脂類成分的轉移性評價黏接率為90%以上。
更進一步，在專利文獻3中，提出了一種離型膜，其為使 用無官能團的聚二甲基矽氧烷等不添加輕剝離成分(light peeling component)的加成反應型矽氧樹脂，在50~65℃的環境下施加20小時以上熱處理的離型膜，丙烯酸類黏合劑的剝離力為0.15N/50mm以下，殘餘黏接率為90%以上。
在專利文獻1~3中，均提出了剝離力小、且不降低貼合的黏合劑層的黏合力的離型膜。但是，在專利文獻1所述的離型膜中，由於使用了含有在分子中僅具有一個乙烯基的矽氧樹脂的固化矽，若乙烯基反應不完全，則僅具有一個乙烯基的矽氧樹脂向黏合劑層轉移，因此擔心黏合劑層的黏合力降低。
此外，對於專利文獻2所述的離型膜，設有低聚物的防沉積層，與傳統的離型膜不同。但是，由於使用了無溶劑類的加成反應固化型矽氧樹脂，就剝離性能而言，落入了傳統的離型膜的範疇。
更進一步，專利文獻3所述的離型膜為透過使不添加輕剝離成分的加成反應型矽氧樹脂熟化(aging)而成的輕剝離化的離型膜。在該情況下，雖說是輕剝離，能夠得到不降低貼合的黏合劑層的黏合力的離型膜，但難以更進一步降低剝離力。
此外，專利文獻4所述的離型膜為，使在聚酯膜中含有既定粒徑的惰性顆粒(inert particle)的矽氧樹脂剝離層形成為既定厚度的離型膜。透過將既定粒徑的惰性顆粒加入到矽氧樹脂剝離層中，解決了使矽氧樹脂剝離層增厚時產生的黏連(blocking)(在將離型膜卷為輥狀時，離型膜的背面與剝離層疑似黏接、無法順利捲繞的現象)。但是，由於惰性顆粒，矽氧樹脂剝離層變得不連續，若接觸溶劑，則有溶劑浸透 惰性顆粒與矽氧樹脂的介面、矽氧樹脂脫落的可能。此外，由於添加了粒徑比矽氧樹脂剝離層厚度大的惰性顆粒，在將離型膜用於黏合劑層的表面保護的情況下，惰性顆粒可能會附著在黏合劑層一側，使黏合劑層的黏合力降低。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2008-265227號公報
專利文獻2：日本特開2012-136612號公報
專利文獻3：日本特開2006-007689號公報
專利文獻4：日本特開2013-208897號公報
本發明的技術問題在於提供具優良剝離性之離型膜，其剝離力小，即使以貼合於黏合劑層的狀態經時間流逝，剝離力也難以變大，且矽氧樹脂成分向黏合劑層的轉移少，因此不會降低貼合的黏合劑層的黏合力。
為了解決上述課題而進行了認真研究，結果明確了，為了不降低黏合劑層的黏合力，需要使使用了矽氧樹脂類離型劑(有時也稱作剝離劑)的離型膜成為矽氧樹脂向黏合劑層轉移少的離型膜。此外，即使在使用了矽氧樹脂向黏合劑層轉移少的矽氧樹脂類離型劑的情況下，對使剝離力變小進行研究，結果也明確了，透過使離型劑層的厚度為特定的厚度以 上，能夠使剝離力變小。但是明確了，在使離型劑層的厚度變厚的情況下，將離型膜捲繞成輥狀，離型劑層在貼合於離型膜的背面時發生黏連，離型膜無法順利卷回成輥狀。用於離型膜的基材膜在其製造步驟中，為了使基材膜即使被捲繞成輥狀也不發生黏連，使基材膜中含有潤滑劑顆粒來進行成膜。因此，在離型膜的背面，基材膜的表面雖然具有凹凸結構，但透過使離型劑層的厚度變厚，離型劑層填埋了基材膜表面的凹凸結構被認為是發生黏連的原因。
此外，對兼顧剝離性與耐黏連性的方法進行了認真研究，從而能夠完成本發明。本發明即使在使用了矽氧樹脂成分向黏合劑層轉移少的離型劑的情況下，為了減小剝離力，使離型劑層的厚度為0.4μm以上。此外，本發明的技術思想為，為了防止離型劑層與離型膜背面的黏連，透過在基材膜的與離型劑層相反的面上，形成與離型劑層的厚度相符合的表面粗糙度的凹凸形狀，從而兼顧剝離性與耐黏連性。
為了解決所述技術問題，本發明提供一種離型膜，其特徵在於，在基材膜的一個面上設有厚度為0.4~2μm的含有矽氧樹脂類離型劑的離型劑層，在另一個面上設有含有無機微粒及/或聚合物微粒作為微粒的黏合劑樹脂層，所述微粒、所述黏合劑樹脂層及所述離型劑層滿足(1)所述微粒的體積基準平均粒徑為所述離型劑層厚度的2倍以上，且(2)所述黏合劑樹脂層的厚度在所述微粒的體積基準平均粒徑的25~60%的範圍內。
所述無機微粒優選為選自由二氧化矽、碳酸鈣、 磷酸鈣、硫酸鋇、高嶺土、玻璃粉、滑石所構成的無機顆粒群組中的一種以上。此外，所述聚合物微粒優選為選自由矽氧樹脂類樹脂、丙烯酸類樹脂、聚醯胺類樹脂、聚酯類樹脂、聚乙烯類樹脂、聚丙烯類樹脂、聚苯乙烯類樹脂、環氧類樹脂所構成的高分子樹脂顆粒群組中的一種以上。
此外，所述基材膜優選為聚酯樹脂膜。
此外，本發明提供一種層積膜，其具有在樹脂膜的至少一個面上層積有黏合劑層的層積體或單個黏合劑層、以及所述離型膜，由將所述離型膜經由所述離型劑層貼合於所述黏合劑層的表面上而成。
根據本發明，能夠提供用於陶瓷生坯片材的成形用離型膜、各種具有黏合劑層的光學元件的具優良剝離性之離型膜。此外，本發明能夠提供一種具優良剝離性之離型膜，其離型膜剝離力小，即使以貼合於黏合劑層的狀態經時間流逝，剝離力也難以變大，且矽氧樹脂成分向黏合劑層的轉移少，因此不降低貼合的黏合劑層的黏合力。
此外，本發明的離型膜不會降低貼合的黏合劑層的黏合力，且由於能夠即使捲繞為輥狀也不發生黏連而順利地卷回，因而兼顧了優異的剝離性與耐黏連性，在產業上的利用價值大，從而其工業價值極大。
1‧‧‧基材膜
2‧‧‧黏合劑樹脂層
3‧‧‧無機微粒或聚合物微粒
4‧‧‧離型劑層
5‧‧‧離型膜
6‧‧‧黏合劑層
7‧‧‧光學膜
8‧‧‧光學膜與黏合劑層的層積體
9‧‧‧光學黏合片
10‧‧‧帶黏性的光學膜
圖1為示意性表示本發明的離型膜的一例的剖面圖； 圖2為示意性表示本發明的層積膜的第1實施方案的例子的剖面圖；圖3為示意性表示本發明的層積膜的第2實施方案的例子的剖面圖。
以下對本發明的適宜實施方式進行說明。
圖1為示意性表示本發明的離型膜的一例的剖面圖，在基材膜1的一個面上形成有黏合劑樹脂層2，在基材膜1的相反面上形成有矽氧樹脂類離型劑層4。
在該黏合劑樹脂層2中，含有作為抗黏連用微粒3的無機微粒及/或聚合物微粒。
在本發明的離型膜5中，用作基材膜1的樹脂膜只要根據用途選擇即可，可列舉出聚酯樹脂膜、聚醯胺樹脂膜、聚醯亞胺樹脂膜、聚烯烴樹脂膜、聚氯乙烯樹脂膜、聚苯乙烯樹脂膜、丙烯酸樹脂膜、乙酸酯樹脂膜、聚苯硫醚樹脂膜等。
其中，從光學特性、耐熱特性等特性方面或價格方面、外觀品味等方面來看，適宜為聚酯樹脂膜。作為聚酯樹脂，可列舉出聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚間苯二甲酸乙二醇酯與聚對苯二甲酸乙二醇酯的共聚物、聚對苯二甲酸丁二醇酯等。在這之中，從成本或光學特性的角度考慮，特別優選聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)。此外，若從光學特性方面考慮，優選為單軸向拉伸產品或雙軸向拉伸產品的光學用聚對苯二甲酸乙二醇酯。
此外，根據需要，也可以在基材膜1的表面施加經由電漿 放電或電暈放電的表面改質、塗佈增黏塗劑等易黏接處理。
基材膜1的厚度沒有特別的限制，若考慮作為離型膜5的操作容易程度或將離型膜5捲繞成輥狀，基材膜1的厚度優選為10~200μm左右。
在本發明中，即使使含有矽氧樹脂類離型劑的離型劑層的厚度增厚，在基材膜1的與離型劑層相反的表面上，形成符合離型劑層厚度的表面粗糙度的凹凸結構，使離型劑層貼合於離型膜的背面時不發生黏連。在基材膜1的表面上形成凹凸結構是透過將含有作為抗黏連用微粒3的無機微粒及/或聚合物微粒的黏合劑樹脂層2進行塗佈而形成的。
作為充當抗黏連用微粒3的無機微粒及/或聚合物微粒，可列舉出作為無機化合物微粒的無機微粒、作為高分子樹脂微粒的聚合物微粒。無機微粒與聚合物微粒可使用其中任意一種，此外也可將兩者同時使用。無機微粒優選為選自由二氧化矽、碳酸鈣、磷酸鈣、硫酸鋇、高嶺土、玻璃粉、滑石所構成的無機顆粒群組中的一種以上。此外，聚合物微粒優選為選自由矽氧樹脂類樹脂、丙烯酸類樹脂、聚醯胺類樹脂、聚酯類樹脂、聚乙烯類樹脂、聚丙烯類樹脂、聚苯乙烯類樹脂、環氧類樹脂所構成的高分子樹脂顆粒群組中的一種以上。
微粒3的形狀沒有特別的限定，球狀、棒狀、鱗片狀、半球狀、凸透鏡狀、蘑菇狀、不規則形狀等均可，由於球形或近似球形的形狀容易顯出抗黏連性能，因此更適合。
作為體積基準平均粒徑，微粒3的粒徑最好為離型劑層4的厚度的2倍以上。微粒3的體積基準平均粒徑若小於離型劑層 4的厚度的2倍，則有抗黏連性能降低的可能。微粒3的體積基準平均粒徑為離型劑層4的厚度的2倍以上，則能夠獲得抗黏連性能。微粒3的體積基準平均粒徑的上限並不特別構成問題，但在使微粒3的體積基準平均粒徑變大的情況下，需要使黏合劑樹脂層2的厚度增厚，從而成本增高。因此，微粒3的體積基準平均粒徑優選控制至離型劑層4的厚度的10倍左右。此外，根據體積基準平均粒徑，體積大的顆粒作用大，體積小的顆粒即使混入其中影響也小，因此，只要至少一部分顆粒具有離型劑層4厚度的2倍以上的粒徑，就能夠獲得抗黏連性能。
用於黏合劑樹脂層2的樹脂若微粒3分散、且貼附於基材膜1上，則沒有特別的限定。例如可列舉出聚酯類樹脂、丙烯酸類樹脂、聚氨酯類樹脂、醇酸類樹脂、矽氧樹脂類樹脂、纖維素類樹脂、聚乙烯醇、矽烷類塗層劑、矽酸鹽類塗層劑等。
用於黏合劑樹脂層2的樹脂可以為水性、非水性(溶劑性)或者無溶劑型。黏合劑樹脂層2的厚度最好在微粒3的體積基準平均粒徑的25~60%的範圍內。黏合劑樹脂層2的厚度若小於微粒3的體積基準平均粒徑的25%，則微粒3的錨固力(anchoring force)下降，微粒3變得容易脫落。此外，黏合劑樹脂層2的厚度若超過微粒的體積基準平均粒徑的60%，會產生抗黏連性能降低、成本價格高等問題，因此不優選。
微粒3混合于形成黏合劑樹脂層2的樹脂中，塗佈於基材膜1上。微粒3的一部分(上部)比黏合劑樹脂層2的厚度(沒有微粒3的部分的平均厚度)突出。在微粒3的上 部表面上可以較薄地附著有黏合劑樹脂層2的樹脂，或者也可以不附著。
在防止離型膜的黏連方面，重要的是微粒3、黏合劑樹脂層2及離型劑層4滿足下述兩個條件：(1)微粒3的體積基準平均粒徑為離型劑層4的厚度的2倍以上；(2)黏合劑樹脂層2的厚度在微粒3的體積基準平均粒徑的25~60%的範圍內。
對於微粒3在黏合劑樹脂中的混合、分散方法，根據黏合劑樹脂及微粒的種類使用已知的方法進行即可。若為微粒容易分散於黏合劑樹脂中的體系，使用鏟子(spatula)等手動器具攪拌混合即可。即使為微粒在黏合劑樹脂中難以分散的組合、或容易分散的體系，在黏合劑樹脂及微粒為大量的情況下，也可以使用均化器(homogenizer)或均質混合器(homomixer)等分散器進行分散混合。此外，除了微粒及黏合劑樹脂之外，也可以根據需要添加表面活性劑、著色劑、防靜電劑、石蠟等潤滑劑、矽氧樹脂或氟等防汙劑、平整劑、固化劑、防腐劑等。
含有微粒3的黏合劑樹脂層2的形成只要是將含有微粒3的黏合劑樹脂塗佈在基材膜1來設置的即可。塗佈方法沒有特別的限定，只要根據含有微粒3的黏合劑樹脂的黏度、塗佈量，從公知的塗佈方法中選擇即可。作為一例，可列舉出線棒(meyer bar)法、凹板法、逆輥法、氣刀法、多級輥法等。
含有微粒3的黏合劑樹脂層2的固化(curing)或 凝固化(solidifying)只要根據黏合劑樹脂的種類來進行即可。例如，可進行透過加熱乾燥去除溶劑或水等、透過紫外線照射或電子線照射等使黏合劑樹脂固化等。
作為用於離型劑層4的離型劑，可列舉出矽氧樹脂類離型劑。矽氧樹脂類離型劑中，可列舉出加成反應型、縮合反應型、陽離子聚合型、自由基聚合型(radical polymerization type)等公知的矽氧樹脂類離型劑。在作為加成反應型矽氧樹脂類離型劑而市售的產品中，例如可列舉出KS-776A、KS-776L、KS-847、KS-847T、KS-779H、KS-837、KS-778、KS-830、KS-774、KS-3565、X-62-2829、KS-3650、KNS-3051、KNS-320A、KNS-316、KNS-3002、X-62-1387(信越化學工業(股)製)、SRX-211、SRX-345、SRX-357、SD7333、SD7220、SD7223、LTC-300B、LTC-350G、LTC-310、LTC-750A、SP-7025、SP-7248S、SP-7015、SP-7259、LTC-1006L、LTC-1056L(Dow Corning Toray(股)製)、TPR-6722、TPR-6721、TPR-6702、TPR-6700、TPR-6600、SL6625(Momentive Performance Materials公司製)等。在作為縮合反應型而市售的產品中，例如可列舉出SRX-290、SYLOFF-23(Dow Corning Toray(股)製)、YSR-3022(Momentive Performance Materials公司製)等。在作為陽離子聚合型而市售的產品中，例如可列舉出TPR-6501、TPR-6502、TPR-6500、UV9300、VU9315、UV9430(Momentive Performance Materials公司製)、X62-7622、X-62-7660、X-62-7655(信越化學工業(股)製)等。在作為自由基聚合型而市售的產品中，例如可列舉出 KF-2005、X62-7205(信越化學工業(股)製)等。作為矽氧樹脂成分向黏合劑層的轉移少的離型劑，可列舉出不含有輕剝離添加成分(不含參與加成反應的有機官能團的矽氧樹脂，例如，聚二甲基矽氧烷等)的矽氧樹脂類離型劑。
用於本發明的離型膜的矽氧樹脂類離型劑，可以單獨使用一種，也可以將多個品種混合使用。此外，也可以添加矽烷偶聯劑、防靜電劑、濕潤性改良劑等矽氧樹脂類離型劑以外的成分，只要考慮了剝離性、塗佈性、固化性等來決定即可。離型劑的塗佈可透過公知的方法進行，沒有特別的限定，可列舉出線棒法、凹板法、逆輥法、氣刀法、多級輥法等。矽氧樹脂類離型劑的固化方法可列舉出加熱固化、紫外線固化、電子束固化、加熱與紫外線照射同時使用等方法，根據矽氧樹脂類離型劑的種類選用適當的方法即可。含有矽氧樹脂類離型劑的離型劑層4的厚度例如為0.4~2μm。若離型劑層4的厚度小於0.4μm，剝離力容易變大。此外，離型劑層4的厚度的上限並不特別構成問題，在使離型劑層4的厚度增大的情況下，在增大微粒3的體積基準平均粒徑的同時，需要使黏合劑樹脂層2的厚度增厚，從而成本增高。因此，離型劑層4的厚度優選控制至2μm左右。
在將本發明的離型膜5用於在製造各種陶瓷製電子元件時所使用的生坯片材的成型用離型片的情況下，生坯片材是透過陶瓷顆粒分散於有機溶劑而成的漿液的塗佈、乾燥來形成的。在這種用於保護生坯片材用途的離型膜5中，對於離型劑層4，要求耐溶劑性。本發明的離型劑層4由於不含微粒3，是矽氧樹脂類離型劑不會不連續、耐溶劑性也良好的離型 劑層4，能夠適宜地用於保護生坯片材的用途。此外，不限於生坯片材，能夠適宜地用於保護導體膏、絕緣膏等分散有各種粉體的塗膜、含有溶劑的塗膜的表面的用途。
圖2為示意性表示本發明的層積膜的第1實施方案的例子的剖面圖。圖2的帶黏性的光學膜10是將本發明的離型膜5用於保護層積於光學膜7上的黏合劑層6的用途中。在圖1的本發明的離型膜5上，經由黏合劑層6貼合有光學膜7。這種帶黏性的光學膜10的製造方法可以是在離型膜5上塗佈溶劑型黏合劑，乾燥後，貼合光學膜7。在這種用於保護黏合劑層6的用途的離型膜5中，對於離型劑層4，要求耐溶劑性。本發明的離型劑層4由於不含微粒3，是矽氧樹脂類離型劑不會不連續、耐溶劑性也良好的離型劑層4，能夠適宜地用於保護黏合劑層6的用途中。含有黏合劑層6的層積體可以含有1個或2個以上的樹脂膜及1個或2個以上的黏合劑層。例如，也可以在光學膜7的兩面設置黏合劑層6，在各黏合劑層6上貼合離型膜5。作為其他的製造方法，也可以在於光學膜7的一個面上設有黏合劑層6的層積體8上，貼合離型膜5。或者，能夠在塗佈無溶劑型黏合劑後，在離型膜5與光學膜7之間，透過光或熱等使黏合劑層6固化。
此外，圖3為示意性表示本發明的層積膜的第2實施方案的例子的剖面圖。圖3的光學黏合片9在用於觸控面板元件、光學元件的貼合的黏合劑層6上，貼合本發明的離型膜5以保護該黏合劑層6。光學黏合片9為兩片離型膜5夾持黏合劑層6的形態。在這種光學黏合片9的製造方法中，通常， 在一片離型膜5上塗佈、乾燥溶劑型黏合劑後，與另一片離型膜5貼合。在這種用於保護黏合劑層6的用途的離型膜5中，對於離型劑層4，要求耐溶劑性。本發明的離型劑層4由於不含微粒3，是矽氧樹脂類離型劑不會不連續、耐溶劑性也良好的離型劑層4，能夠適宜地用於保護黏合劑層6的用途中。
用於黏合劑層6的黏合劑可以是水性、非水性(溶劑性)或者無溶劑型。作為黏合劑，丙烯酸類黏合劑、矽氧樹脂類黏合劑、橡膠類黏合劑、聚氨酯類黏合劑等均可。丙烯酸類黏合劑由於透明性、耐候性優異，故而優選。
用於層積膜的樹脂膜不限於光學膜7，只要為不透明的樹脂膜即可。作為光學膜，可列舉出偏光膜、相位差膜、防反射膜、防眩(anti-glare)膜、紫外線吸收膜、紅外線吸收膜、光學補償膜、增亮膜、高透明度膜等。
實施例
以下，以實施例具體說明本發明。
(實施例1的離型膜)
向燒杯中投入7.5重量份乙基纖維素(DOW Chemical社製、商品名：ETHOCEL(註冊商標)100FP)、0.0375重量份平均粒徑(體積基準平均粒徑)為2μm的矽氧樹脂類樹脂聚合物微粒(Momentive Performance Materials社製、商品名：Tospearl(註冊商標)120)、92.5重量份甲苯/乙酸乙酯的50/50混合溶劑並混合，攪拌至乙基纖維素溶解，製成塗料。接著，在厚度50μm、單面電暈處理聚酯膜的電暈未處理面上，透過線棒法塗佈使乾燥後的黏合劑樹脂的厚度為1.0μm後，使用 120℃的熱風循環式乾燥器加熱1分鐘，得到在一個面上設有表面凹凸形狀的聚酯膜。然後，在所得到的聚酯膜的設有凹凸形狀的面的相反面(電暈處理面)上，透過線棒法塗佈相對於30重量份加成反應型矽氧樹脂離型劑(Dow Corning Toray社製、商品名：LTC-1056L)混合1重量份鉑催化劑(Dow Corning Toray社製、商品名：SRX212 CATALYST)、70重量份甲苯/乙酸乙酯的50/50混合溶劑的混合後的塗料，使乾燥後的厚度為1.0μm，使用設定溫度為120℃的熱風循環式乾燥器加熱1分鐘，得到實施例1的離型膜。
(黏連性的確認)
在實施例1中，變更黏合劑樹脂層(乙基纖維素)與離型劑層的厚度及矽氧樹脂類樹脂聚合物微粒的品種，得到製造例1~12的離型膜。此外，所述實施例1為表1的製造例5。
對於得到的製造例1~12的離型膜，對離型劑層與黏合劑樹脂層有無黏連及有無微粒的脫落進行了確認實驗。
(有無黏連的確認)
製作3片離型膜重疊的試樣，將其夾在兩片不銹鋼板(SUS304)之間。在該試樣上，以施加20g/cm2{0.196N/cm2}的負載的狀態，在23℃、50%RH的環境下放置24小時。然後，取出3片重疊的離型膜，透過用手逐片剝開離型膜來確認黏連狀態。無黏連、離型膜輕易剝下的為黏連性良好(○)，離型膜剝離時存在些許阻力的為黏連性輕微不良(△)，離型膜剝離時存在顯著阻力的為黏連性不良(×)。
(有無微粒脫落的確認)
用非織物(旭化成纖維社製bemcot(註冊商標)M-1)以用200g砝碼施加負載的狀態對離型膜的含有微粒的黏合劑樹脂塗佈面進行一次來回擦拭。然後，用雷射顯微鏡對試樣擦拭過的部分進行觀察。以10處測定微粒的殘留處及脫落處的個數，微粒的脫落小於30%的為良好(○)，微粒的脫落為30%以上的為不良(×)。
(確認試驗的結果)
確認試驗的結果如表1所示。
從表1所示的確認試驗的結果可知，作為離型劑層與黏合劑樹脂層不發生黏連的條件，離型劑層的厚度變得越厚，則需要黏合劑樹脂層的表面粗糙度(凹凸)越大。此外，從表1所示的確認試驗的結果，作為離型劑層與黏合劑樹脂層不發生黏連的條件，得到如下微粒(無機微粒、或聚合物微粒) 的體積基準平均粒徑與離型劑層的厚度的關係、以及黏合劑樹脂層的厚度相對於微粒(無機微粒、或聚合物微粒)的平均粒徑的關係：(i)微粒的平均粒徑為離型劑層的厚度的2倍以上；(ii)黏合劑樹脂層的厚度相對於微粒的平均粒徑小於75%。
另一方面，作為不使微粒從含有微粒的黏合劑樹脂層脫落的條件，需要使相對於微粒的平均粒徑的黏合劑樹脂層的厚度增厚。由表1所示的確認試驗的結果推導出如下的、不使微粒從含有微粒的黏合劑樹脂層中脫落的黏合劑樹脂層的厚度： (iii)黏合劑樹脂層的厚度相對於微粒的平均粒徑為25%以上。
此外，在表1所示的確認試驗的結果中，由製造例6與製造例7的比較可知，對於條件(ii)，只要是黏合劑樹脂層的厚度相對於微粒的體積基準平均粒徑為60%以下，則離型劑層與黏合劑樹脂層不發生黏連。
即，根據表1所示的確認試驗的結果，作為離型劑層與黏合劑樹脂層不發生黏連的條件、以及微粒不從含有微粒的黏合劑樹脂層脫落的條件，得到如下條件：(1)微粒的平均粒徑為離型劑層的厚度的2倍以上；(2)黏合劑樹脂層的厚度在微粒的平均粒徑的25~60%的範圍內。
(實施例2)
除了將離型劑層的厚度設為0.4μm以外，以與實施例1相 同的方式製成實施例2的離型膜。
(實施例3)
除了將離型劑層的厚度設為0.5μm以外，以與實施例1相同的方式製成實施例3的離型膜。
(實施例4)
秤量7.5重量份聚乙烯醇(可樂麗社製、商品名：POVAL 203)、92.5重量份離子交換水。向燒杯中加入離子交換水，加溫至80℃左右之後，邊攪拌邊添加聚乙烯醇，繼續攪拌至聚乙烯醇完全溶解。冷卻至常溫後，添加0.0375重量份體積基準平均粒徑為2.7μm的無定形二氧化矽(富士silysia社製、商品名：sylysia(註冊商標)310P)，透過均化器進行攪拌混合至二氧化矽均勻分散，製成含有微粒的黏合劑樹脂塗料。
接著，在厚度為50μm、兩面電暈處理聚酯膜的電暈處理面上，透過線棒法塗佈製備好的黏合劑樹脂塗料，使乾燥後的黏合劑樹脂的厚度為1μm，使用設定溫度為120℃的熱風循環式乾燥器加熱3分鐘，得到在一個面上設有表面凹凸形狀的聚酯膜。然後，在獲得的聚酯膜的凹凸形狀的相反面(電暈處理面)上透過線棒法塗佈混合加成反應型矽氧樹脂離型劑(18重量份Dow Corning Toray社製的商品名：LTC-1056L、40重量份信越化學工業社製的商品名：KS-847T)、1重量份鉑催化劑(Dow Corning Toray社製、商品名：SRX212 CATALYST)、42重量份甲苯/乙酸乙酯的50/50混合溶劑後的塗料，使乾燥後的厚度為1.0μm，使用設定溫度為120℃的熱風循環式乾燥器加熱1分鐘，得到實施例4的離型膜。
(比較例1)
除了將離型劑層的厚度設為0.2μm以外，以與實施例1相同的方式製成比較例1的離型膜。
(比較例2)
除了將黏合劑樹脂層(乙基纖維素)的乾燥後的厚度設為1.5μm以外，以與實施例1相同的方式製成比較例2的離型膜。此外，比較例2為表1的製造例7。
(比較例3)
在厚度為50μm、單面電暈處理聚酯膜的電暈處理面上，透過線棒法塗佈相對於5重量份輕剝離型的加成反應型矽氧樹脂離型劑(Dow Corning Toray社製、商品名：SRX-357)混合有0.05重量份鉑催化劑(Dow Corning Toray社製、商品名：SRX212 CATALYST)、95重量份甲苯/乙酸乙酯的50/50混合溶劑的混合後的塗料，使乾燥後的厚度為0.2μm，使用設定溫度為120℃的熱風循環式乾燥器加熱1分鐘，得到比較例3的離型膜。
(比較例4)
相對於30重量份加成反應型矽氧樹脂離型劑(Dow Corning Toray社製、商品名：LTC-1056L)，混合1重量份鉑催化劑(Dow Corning Toray社製、商品名：SRX212)、70重量份甲苯/乙酸乙酯的50/50混合溶劑，在混合的塗料中，添加0.0375重量份體積基準平均粒徑為2μm的矽氧樹脂類樹脂聚合物微粒(Momentive Performance Materials社製、商品名：TOSPEARL(註冊商標)120)，攪拌混合，製成含有微粒的矽氧樹脂離型劑塗料。在厚度 為50μm的單面電暈處理聚酯膜的電暈處理面上，透過線棒法塗佈製得的塗料，使乾燥後的厚度為1.0μm，使用設定溫度為120℃的熱風循環式乾燥器加熱1分鐘，得到比較例4的離型膜。
對於在實施例1~4及比較例1~4中得到的離型膜，進行各種測定、確認試驗。有無黏連的確認方法如上所述。除此之外的試驗方法如下所述。
(剝離力的測定)
在離型膜的離型劑層的表面貼合聚酯黏合膠帶(日東電工股份有限公司製、商品名：聚酯膠帶No.31B)，在20g/cm2{0.196N/cm2}的負載下，以70℃進行20小時熟化後，使用臺式精密萬能試驗機(島津製作所社製、Autograph(註冊商標))，測定以剝離速度300mm/分鐘、剝離角度180°剝離時的剝離強度作為剝離力(mN/50mm)。
(殘餘黏接率的測定)
用輥將從上述(剝離力的測定)試驗後的離型膜剝下的黏合膠帶對被黏附體(不銹鋼板)進行壓接，在23℃、55%RH的環境下放置1小時後，使用臺式精密萬能試驗機(島津製作所社製、Autograph(註冊商標))，測定以剝離速度300mm/分鐘、剝離角度180°從該被黏附體剝離時的剝離力作為殘餘黏接力。
除此之外，同樣地測定將未使用的黏合膠帶壓接於相同材質的被黏附體上而剝離時的剝離力作為基準黏合力。
透過公式(殘餘黏合力)/(基準黏合力)×100(%)來計算殘餘黏接率。
(離型劑層的貼附性的確認)
透過用指腹對上述(剝離力的測定)試驗後的離型膜的離型劑層的表面進行3次強烈擦拭後，以目視觀察擦拭的部分。透過目視確認有無離型劑層從基材膜脫落，幾乎沒有離型劑層脫落的評定為(○)，離型劑層有少許脫落的評定為(△)，離型劑層顯著脫落的評定為(×)。
(離型劑層的耐溶劑性的確認)
使用浸有醋酸乙酯的非織布(旭化成纖維社製bemcot(註冊商標)M-1)，以用200g的砝碼施加負載的狀態對離型膜的離型劑層進行一次來回擦拭。然後，透過用目視觀察離型膜的離型劑層，確認離型膜的離型劑層的耐溶劑性。用目視確認離型劑層的表面，外觀無變化的評定為(○)，離型劑脫落的評定為(×)。
(測定、確認試驗的結果)
在實施例1~4、及比較例1~4中獲得的離型膜的各種測定、確認試驗的結果如表2所示。
(總結)
實施例1~4的離型膜剝離力非常小，且殘餘黏接率顯示出 非常高的數值。此外，實施例1~4的離型膜的離型劑層與黏合劑樹脂層不發生黏連，矽氧樹脂類離型劑的貼附性、耐溶劑性也良好。與此相對的是，離型劑層的厚度薄的比較例1的離型膜產生剝離重(剝離力大)的結果。此外，離型劑背面側的含有微粒的黏合劑樹脂層的凹凸小(黏合劑樹脂層的厚度相對於微粒的平均粒徑的比大)的比較例2的離型膜發生了黏連，剝離力也變大。以一般的塗佈量塗佈通常使用的輕剝離型矽氧樹脂的比較例3的離型膜的剝離比實施例1~4還重，且產生殘餘黏接率明顯要差的結果。在矽氧樹脂類離型劑中含有微粒的比較例4的離型膜的剝離力、殘餘黏接率也具有良好的結果，但離型劑層的貼附性及耐溶劑性為不良的結果。
1‧‧‧基材膜
2‧‧‧黏合劑樹脂層
3‧‧‧無機微粒或聚合物微粒
4‧‧‧離型劑層
5‧‧‧離型膜

Claims (4)

  1. 一種具優良剝離性之離型膜，其特徵在於，在基材膜的一個面上設有厚度為0.4~2μm、含有矽氧樹脂類離型劑的離型劑層，在另一個面上設有含有作為微粒的無機微粒及/或聚合物微粒的黏合劑樹脂層，所述微粒、所述黏合劑樹脂層及所述離型劑層滿足下述條件(1)及(2)：(1)所述微粒的體積基準平均粒徑為所述離型劑層的厚度的2倍以上；(2)所述黏合劑樹脂層的厚度在所述微粒的體積基準平均粒徑的25~60%的範圍內。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之具優良剝離性之離型膜，其特徵在於，所述無機微粒為選自由二氧化矽、碳酸鈣、磷酸鈣、硫酸鋇、高嶺土、玻璃粉、滑石所構成的無機顆粒群組中的一種以上，所述聚合物微粒為選自由矽氧樹脂類樹脂、丙烯酸類樹脂、聚醯胺類樹脂、聚酯類樹脂、聚乙烯類樹脂、聚丙烯類樹脂、聚苯乙烯類樹脂、環氧類樹脂所構成的高分子樹脂顆粒群組中的一種以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之具優良剝離性之離型膜，其中，所述基材膜為聚酯樹脂膜。
  4. 一種層積膜，其具有在樹脂膜的至少一個面上層積有黏合劑層的層積體或單個黏合劑層、以及根據申請專利範圍第1~3項中任一項所述之具優良剝離性之離型膜，將所述具優良剝離性之離型膜經由所述離型劑層貼合於所述黏合劑層的表面而成。
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