TW201625823A - 複數的藍寶石單結晶及其製造方法 - Google Patents

Abstract

提供一種相對於模具之厚度，或者，複數的藍寶石 單結晶的最大厚度而言，最佳設定模具間之間隙，或者，藍寶石單結晶間之間隙，藉此，由防止氾濫與改善熱平衡，可防止結晶缺陷之複數的藍寶石單結晶及其製造方法。 收容具有狹縫之複數模具在坩堝，投入氧化鋁 原料到坩堝以加熱，在狹縫上部形成氧化鋁熔液儲集處，接觸種子結晶到該熔液以拉起，藉此，成長複數的藍寶石單結晶，設定各模具間之間隙D為模具厚度t之0.33倍~0.67倍，以製造複數的藍寶石單結晶，設定藍寶石單結晶間之間隙d為在複數的藍寶石單結晶之厚度中，其為最大厚度tm之0.33倍~0.67倍。

Description

複數的藍寶石單結晶及其製造方法

本發明係關於一種複數的藍寶石單結晶及其製造方法。

現在，代表LED(Light Emitting Diode)等之發光元件之半導體基板材料，有藍寶石單結晶基板被廣泛使用。藍寶石單結晶基板之量產方法，大致分成CZ法(切克勞斯基法)與EFG法(Edge-defined Film-fed. Growth法)。

CZ法係使成為基板素材之藍寶石單結晶，以鑄塊育成塊狀，自藉育成所得之鑄塊切割成基板狀之方法。另外，EFG法係使藍寶石單結晶育成平板狀，使藉育成所得之藍寶石單結晶切割裁斷成任意形狀之方法。在此兩個育成方法之中，使用EFG法以同時成長複數的藍寶石單結晶之方法係被申請且公開(例如參照專利文獻1)。

在上述專利文獻1所述之單結晶製造方法中，相對於成長平板形狀藍寶石單結晶之原料熔液液面之縱向而言，於垂直方向上配置種子結晶，拉起種子結晶，藉此，製造平板狀之複數的藍寶石單結晶。可總括成長複數的藍寶石單結晶，所以，可提高藍寶石單結晶的量產性。

【先行技術文獻】 【專利文獻】

【專利文獻1】日本專利第4465481號公報

但是，在專利文獻1所述之製造方法中，在複數的藍寶石單結晶間，貼著同樣是單結晶，有產生氾濫之虞。氾濫之原因，有考慮係形成原料熔液的液面的熔液儲集處之模具間的間隙設定過小。當模具間的間隙設定過小時，當使種子結晶接觸到原料熔液的液面與模具，而熔融種子結晶的一部份時，產生種子結晶進入模具間的間隙之情形，所以產生氾濫，而有貼著鄰接之藍寶石單結晶們而一體化之課題。當產生氾濫時，一體化之藍寶石單結晶成為不良品，導致量產性或材料收率降低。又，當模具間之間隙變小時，複數的藍寶石單結晶間之間隙也變小，其成為氾濫之原因。

而且，當模具間之間隙設定過小時，複數的藍寶石單結晶間之間隙也變小，藍寶石單結晶間之熱平衡會惡化，導致倖免於產生氾濫之其他各藍寶石單結晶產生結晶缺陷。因此，僅沒有氾濫，也導致藍寶石單結晶的結晶品質降低，引起量產性之顯著降低。

本發明係鑑於上述情事所研發出者，其課題在於提供一種相對於模具厚度或複數的藍寶石單結晶的最大厚度而言，最佳設定模具間之間隙或藍寶石單結晶間之間隙，藉此，可防止氾濫與藉改善熱平衡，而防止結晶缺陷之複數的藍 寶石單結晶及其製造方法。

上述課題係藉以下之本發明來達成。亦即，

(1)本發明之複數的藍寶石單結晶之製造方法，係使具有狹縫，同時各縱向被平行配置之複數模具收容在坩堝，投入氧化鋁原料到坩堝以加熱，使氧化鋁原料在坩堝內熔融，以準備氧化鋁熔液，透過狹縫，在狹縫上部形成氧化鋁熔液儲集處，接觸種子結晶到該狹縫上部的氧化鋁熔液，藉拉起種子結晶，成長具有期望之主面之複數藍寶石單結晶，設定各模具間之間隙D為模具厚度t之0.33倍~0.67倍，以製造複數的藍寶石單結晶。

(2)本發明之複數的藍寶石單結晶之製造方法的一實施形態，係最好使間隙D在厚度t之0.33倍~0.67倍之範圍內，而且滿足：D=0.0354t²-0.009t+0.84。

(3)又，本發明之複數的藍寶石單結晶，複數的藍寶石單結晶係自共通之種子結晶被形成，而且，藍寶石單結晶間之間隙d，係被設定成在複數的藍寶石單結晶之厚度中，其為最大厚度tm之0.33倍~0.67倍。

(4)本發明之複數的藍寶石單結晶的一實施形態，係最好使間隙d在厚度tm之0.33倍~0.67倍之範圍內，而且滿足：d=0.0354tm²-0.009tm+0.84。

(5)本發明之複數的藍寶石單結晶的另一實施形 態，係最好複數的藍寶石單結晶的主面的結晶軸的偏移角，係在小於0.5度之範圍內。

當依據上述(1)、(3)之發明時，以被設定在模具厚度t，或者，複數的藍寶石單結晶中之最大厚度tm之0.33倍~0.67倍之範圍內之間隙D及d，形成複數的藍寶石單結晶。以這樣之間隙D及d形成，藉此，防止種子結晶進入模具間之間隙或藍寶石單結晶間之間隙，也防止氾濫之產生，可消除鄰接之藍寶石單結晶們彼此貼著。

而且，藉如上所述地設定間隙D或d，在接觸種子結晶與熔液儲集處時，也可防止鄰接之模具們的各熔液，藉表面張力而連接。因此，可消除材料收率之降低，可用更高之量產性育成藍寶石單結晶。而且，也可防止起因於氾濫之結晶缺陷之產生。

而且，瞭解做為基準之模具間之間隙D，所以，可減少模具間之間隙D之最佳化之驗證次數，結果，可提高藍寶石單結晶的複數塊育成之開發及結晶品質之改善速度。

而且，當依據上述(2)、(4)之發明時，在可防止氾濫產生及防止起因於氾濫之結晶缺陷之產生之外，可保持育成成長之各藍寶石單結晶間之熱平衡在適合結晶育成之最佳狀態。而且，藉保持熱平衡，可使各藍寶石單結晶之育成條件保持均一。因此，沒有所謂線缺陷及結晶粒界之結晶處所，而且可拉起結晶品質被改善之複數的藍寶石單結晶。因此，可使更實用之藍寶石單結晶同時拉起複數個，而且，可謀求材料 收率之改善與提高量產性。

而且，當依據上述(5)之發明時，可使為修正各藍寶石單結晶中之結晶軸的偏移角所需之研磨量，收斂到在藍寶石單結晶的厚度方向中，1.5mm左右。因此，可提高做為半導體基板之藍寶石單結晶之加工性。

1‧‧‧藍寶石單結晶製造裝置

2,32‧‧‧藍寶石單結晶

3‧‧‧育成容器

4‧‧‧拉起容器

5‧‧‧坩堝

6‧‧‧坩堝驅動部

7‧‧‧加熱器

8‧‧‧電極

9‧‧‧模具

10‧‧‧絕熱材

11‧‧‧環境氣體導入口

12‧‧‧排氣口

13‧‧‧轉軸

14‧‧‧轉軸驅動部

15‧‧‧閘閥

16‧‧‧基板出入口

17,31,33‧‧‧種子結晶

18‧‧‧分隔板

19‧‧‧狹縫

20‧‧‧開口部

21‧‧‧氧化鋁熔液

22‧‧‧氧化鋁熔液儲集處

23‧‧‧種子結晶缺口部

24‧‧‧種子結晶缺口孔

25‧‧‧頸部

26‧‧‧直胴部分

27‧‧‧主面

28‧‧‧結晶面

29‧‧‧分隔板缺口部

30‧‧‧斜面

T‧‧‧種子結晶厚度

t‧‧‧模具厚度

tm‧‧‧藍寶石結晶最大厚度

D‧‧‧模具間間隙

d‧‧‧藍寶石單結晶間間隙

第1圖係表示由EFG法所做之藍寶石單結晶之製造裝置之概略構成圖。

第2(a)圖係表示本發明實施形態之模具一例之示意俯視圖，第2(b)圖係表示第2(a)圖的正視圖，第2(c)圖係表示第2(a)圖的側視圖。

第3(a)圖係表示本發明實施形態之種子結晶的一例之說明圖，第3(b)圖係表示本發明實施形態之種子結晶的另一例之說明圖，第3(c)圖係表示本發明實施形態之種子結晶的又一例之說明圖。

第4圖係概略表示本發明實施形態之種子結晶與分隔板之位置關係之立體圖。

第5(a)圖係概略表示本發明實施形態之種子結晶與分隔板之位置關係之正視圖，第5(b)圖係表示熔融本發明實施形態之種子結晶一部份之狀態之正視圖。

第6圖係概略表示本發明實施形態之頸部成長情況之立體圖。

第7(a)圖係表示本發明實施形態之種子結晶中，下邊係 梳齒形狀種子結晶之說明圖，第7(b)圖係表示本發明實施形態之種子結晶中，下邊係鋸形形狀種子結晶之說明圖。

第8圖係概略表示本發明實施形態之藍寶石單結晶擴展工序之立體圖。

第9圖係局部表示由EFG法所得本發明實施形態之複數藍寶石單結晶之立體圖。

第10圖係概略表示本發明實施形態的變更例中之種子結晶與分隔板之位置關係之立體圖。

第11(a)圖係表示本發明實施形態的變更例之種子結晶之正視圖，第11(b)圖係第11(a)圖之俯視圖，第11(c)圖係第11(a)圖之側視圖。

第12(a)圖係使用第11圖之種子結晶所育成之藍寶石單結晶之仰視圖，第12(b)圖係第12(a)圖之正視圖，第12(c)圖係第12(a)圖之側視圖。

第13(a)圖係本發明另一變更例之種子結晶之正視圖，第13(b)圖係第13(a)圖之俯視圖，第13(c)圖係第13(a)圖之側視圖。

第14圖係表示第13圖所示種子結晶與分隔板之位置關係之說明圖。

以下，針對本發明實施形態之複數的藍寶石單結晶及其製造方法，一邊參照第1圖~第10圖一邊說明。

如第1圖所示，藍寶石單結晶之製造裝置1，係由育成藍寶石單結晶2之育成容器3、及拉起育成後之藍寶石單 結晶2之拉起容器4所構成，藉EFG(Edge-defined Film-fed. Growth)法育成成長藍寶石單結晶2。

育成容器3具有坩堝5、坩堝驅動部6、加熱器7、電極8、模具9及絕熱材10。坩堝5係由鉬製成，熔融氧化鋁原料。坩堝驅動部6係使坩堝5將其鉛直方向當作軸以旋轉。加熱器7係加熱坩堝5。又，電極8係通電加熱器7。模具9係被設於坩堝5內，決定在拉起藍寶石單結晶2時之氧化鋁熔液(以下，因應需要而僅記述成「熔液」)21之液面形狀。又，絕熱材10係包圍坩堝5、加熱器7及模具9。

而且，育成容器3係具有環境氣體導入口11與排氣口12。環境氣體導入口11係用於導入環境氣體(例如氬氣)到育成容器3內之導入口，防止坩堝5或加熱器7及模具9之氧化消耗。另外，排氣口12係為了使育成容器3內排氣而具備。

拉起容器4係具有轉軸13、轉軸驅動部14、閘閥15及基板出入口16，拉起自種子結晶17育成成長之複數的平板狀藍寶石單結晶2。轉軸13係保持種子結晶17。又，轉軸驅動部14係使轉軸13朝向坩堝5升降，同時將該升降方向當作軸以旋轉轉軸13。閘閥15係分隔育成容器3與拉起容器4。又，基板出入口16係出入種子結晶17。

而且，製造裝置1係具有未圖示之控制部，藉此控制部，控制坩堝驅動部6及轉軸驅動部14之旋轉。

接著，說明模具9。模具9係以鉬製成，如第2圖所示，具有多數之分隔板18。在第2圖中，係表示模具的一 例有分隔板18具有30張，模具9形成有15個之情形。分隔板18係具有相同之平板形狀，彼此被平行配置，使得形成微小間隙(狹縫)19，以形成一個模具9。狹縫19係大概橫跨模具9之全部寬度。又，複數之模具9係具有相同形狀，同時以既定間隔被並列配置，使得其縱向相互平行，所以，成為設有複數之狹縫19。各分隔板18的上部係形成有斜面30，斜面30係彼此面對配置，藉此，形成有銳角之開口部20。又，狹縫19係具有使熔液21藉毛細管現象，自各模具9的下端上升到開口部20之作用。

被投入坩堝5內之氧化鋁原料，係藉由坩堝5之溫度上升而熔融(原料融化)，成為熔液21。此熔液21的一部份，係侵入模具9的狹縫19，如上所述，依據毛細管現象，在狹縫19內上升而自開口部20露出，在開口部20形成氧化鋁熔液儲集處22(參照第5(a)圖)。在EFG法中，遵照被形成在氧化鋁熔液儲集處(以下，因應需要記述成「熔液儲集處」)22上之熔液面之形狀，成長藍寶石單結晶2。在第2圖所示之模具9中，熔液面之形狀係成為細長之長方形，所以，製成平板狀之藍寶石單結晶2。

接著，說明種子結晶17。如第1圖、第4圖及第5圖所示，在本實施形態中，種子結晶17係使用平板狀之基板，而且，使用c軸係沿著主面(與結晶面28直交之面)的面方向之水平的藍寶石單結晶製之基板。而且，種子結晶17的平面方向與模具9的縱向，彼此以90度之角度直交地配置種子結晶17。因此，種子結晶17的c軸係成為與分隔板18 垂直。又，種子結晶17與藍寶石單結晶2也以90度之角度直交，所以，在第1圖中，係表示藍寶石單結晶2之側面。使種子結晶17之平面方向與分隔板18之縱向之位置關係成垂直(使種子結晶17與分隔板18交叉)，藉此，可使熔液21與種子結晶17之接觸面積為最小。因此，種子結晶17的接觸部份與熔液21很容易親和，可減少或消除在藍寶石單結晶2產生結晶缺陷。

種子結晶17係當與轉軸13的下部的基板保持件(未圖示)之接觸面積較大時，因為由熱膨脹率之差所致之應力而變形，有時會破損。相反地，藉熱膨脹率之差，有時會緩和種子結晶17之固定。因此，最好種子結晶17與基板保持件之接觸面積較小。又，種子結晶17需要可確實固定到基板保持件上之基板形狀。

第3圖係表示種子結晶17的基板形狀的一例之圖。其中，第3(a)圖及第3(b)圖係在種子結晶17的上部設有缺口部23者。利用此缺口部23，例如自兩處缺口部23的下側插入U字形之基板保持件，可使接觸面積較小，而且，可確實保持種子結晶17。

又，如第3(c)圖所示，也可以在種子結晶17內側設置缺口孔24。利用此缺口孔24，例如在兩處缺口孔24插入卡止爪，可使基板保持件與種子結晶17之接觸面積較小，而且，可確實保持種子結晶17。

接著，說明使用前述製造裝置1之藍寶石單結晶2的製造方法。最初係使做為藍寶石原料之被造粒之氧化鋁原料 粉末(99.99%氧化鋁)，既定量投入到收納有模具9之坩堝5以填充。在氧化鋁原料粉末，係對應欲製造之藍寶石單結晶的純度或組成，也可以包含氧化鋁以外之化合物或元素。

接著，為了不氧化消耗坩堝5或加熱器7或模具9，而以氬氣置換育成容器3內，使氧氣濃度低於既定值。

接著，藉加熱器7加熱以使坩堝5達到既定溫度，熔融氧化鋁原料粉末。氧化鋁的熔點係2050℃~2072℃左右，所以，坩堝5之加熱溫度係設定成超過該熔點之溫度(例如2100℃)。加熱後不久，原料粉末熔融，而準備好氧化鋁熔液21。而且，熔液21的一部份係藉毛細管現象而在模具9的狹縫19上升，以達到模具9的表面，在狹縫19上部形成熔液儲集處22。

接著，如第4圖及第5圖所示，在相對於狹縫19上部的熔液儲集處22的縱向而言，垂直之角度上保持種子結晶17而且下降，接觸種子結晶17到熔液儲集處22的熔液面。而且，種子結晶17係事先自基板出入口16導入拉起容器4內。在第4圖中，因為優先狹縫19或開口部20之容易看見度，所以，省略熔液21與熔液儲集處22之圖示。

第4圖係表示種子結晶17與分隔板18之位置關係之立體圖。如上所述，使種子結晶17的平面方向與分隔板18的縱向直交，藉此，可縮小種子結晶17與熔液21之接觸面積。因此，種子結晶17的接觸部份係與熔液21親和，在被育成成長之藍寶石單結晶2不太會產生結晶缺陷。而且，藉縮小熔液21與種子結晶17的接觸面積，可使下述之頸部25形成 較細，此點可減少或消除藍寶石單結晶2之結晶缺陷，以保持結晶品質為高品質。因此，可提高藍寶石單結晶2之材料收率。

當接觸種子結晶17到熔液面時，也可以使種子結晶17的下部接觸到分隔板18的上部以熔融。第5(b)圖係表示熔融種子結晶17的一部份之情況之圖。如此一來，藉熔融種子結晶17的一部份，可快速消除種子結晶17與熔液21之溫度差，更可減少在藍寶石單結晶2之結晶缺陷之產生。

接著，以既定之上升速度拉起基板保持件，開始拉起種子結晶17，如第6圖所示，形成頸部25。具體說來，首先藉轉軸13一邊高速上升基板保持件，一邊製作(縮頸)較細之頸部25。以下，將此工序稱做縮頸工序。第6圖係表示頸部25成長之情形之說明圖。頸部25係具有種子結晶17之厚度T，或者，熔液儲集處22的寬度程度之較細直徑之結晶部分，其係為了減少或去除結晶缺陷而形成。又，頸部25之長度係該直徑之三倍左右。當結晶成長至此程度時，即使在頸部25產生結晶缺陷，也可防止該缺陷形成為藍寶石單結晶2。因此，藉經過縮頸工序，可製造減少或消除結晶缺陷後之平板狀藍寶石單結晶2。

而且，當依據本實施形態之製造方法時，其與平行接觸種子結晶與熔液面之製造方法相比較下，直到結晶缺陷被去除為止之拉起藍寶石單結晶2所需之原料可以比較少，所以，可以降低製造成本。又，在藍寶石單結晶2之拉起方向中，直到沒有結晶缺陷為止之時間也可以較短，所以，也可謀求提高製造速度。

而且，為了容易進行縮頸工序，也可以在種子結晶17的下邊設置凹凸。第7圖係例示種子結晶17下邊之形狀之圖，第7(a)圖係表示下邊為梳齒形狀之情形，第7(b)圖係表示下邊為鋸形形狀之情形。

此凹凸之間隔，係配合開口部20之間隔，使凸部分對合熔液儲集處22的中心。藉設置凸部分，可使凸部分當作藍寶石單結晶2的成長開始點，可較容易形成頸部25。而且，凹凸之形狀並不侷限於第7圖所示者，也可以例如係波狀之凹凸形狀。

在經過縮頸工序後，控制加熱器7以下降坩堝5之溫度，同時設定基板保持件之上升速度到既定速度，將種子結晶17當作中心，如第8圖所示，使藍寶石單結晶2在模具9的縱向上增加寬度地成長結晶(擴展)。藍寶石單結晶2當增加寬度至模具9的全部寬度時(完全擴展)，係育成具有與模具9的全部寬度相同之寬度，且面積較廣之平板狀藍寶石單結晶2(直胴工序)。第8圖係概略表示藉擴展工序，藍寶石單結晶2的寬度變寬之情形之圖。藉獲得寬度較大之藍寶石單結晶2，可提高藍寶石單結晶製品之材料收率。

藉擴展工序，成長藍寶石單結晶2至模具9的全度寬度後，如第9圖所示，使具有與模具9全部寬度相同寬度之平板狀直胴部分26，以既定速度拉起至既定長度(直胴長度)，以獲得平板狀之藍寶石單結晶2。

之後，放置所得之藍寶石單結晶2以冷卻，打開閘閥15，移動至拉起容器4側，自基板出入口16取出。使所 得之平板狀藍寶石單結晶2的外觀表示在第9圖。直胴長度雖然未特別侷限，但是，最好超過2英吋(超過50.8mm)。

藉使用上述之製造裝置1、種子結晶17及模具9，可自共通之種子結晶17，同時製造複數的藍寶石單結晶2。因此，可降低製造一塊藍寶石單結晶2之成本。

又，在EFG法中，複數的藍寶石單結晶2的主面27的面方向，係一邊取與種子結晶17的結晶面28相同之結晶方向，一邊育成成長複數的藍寶石單結晶2。做為一例，當種子結晶17係藍寶石單結晶製且結晶面28係c面時，可使所得之平板狀藍寶石單結晶2的全部主面27當作c面。因此，由結晶方向之觀點觀看複數的藍寶石單結晶2時，可獲得無參差之狀態。

因此，包含種子結晶17及分隔板18之模具9，必須精密定位。因此，如第1圖所示，製造裝置1係設有旋轉設置模具9之坩堝5之坩堝驅動部6及控制該旋轉之控制部(未圖示)。又，關於轉軸13，也設有旋轉轉軸13之轉軸驅動部14、及控制其旋轉之控制部(未圖示)。亦即，對於模具9之種子結晶17之定位，係藉控制部旋轉轉軸13或坩堝5以調整。

而且，關於種子結晶17與模具9之精密定位，也可藉使用缺口各分隔板18的斜面30的一部份之模具9以進行。第10圖係表示在模具9設有缺口部29之例之圖。在第10圖中，茲做為一例，有圖示在斜面30的縱向的中央，分別設有V字形缺口部29之模具9。

缺口部29係在模具9的厚度方向中，形成在一直 線上。藉設置這種缺口部29，種子結晶17與熔液面之接觸時之定位變容易，可減少或消除藍寶石單結晶2間之製品品質之參差。

而且，種子結晶17的結晶面28並不侷限於c面，也可以設定在例如r面、a面、m面等及期望之結晶面。如此一來，藉任意設定結晶面28，藍寶石單結晶2的主面27的面方向也可以任意變更。

在上述效果之外，於本實施形態中，係使各模具9間之間隙D設定在模具9的厚度t之0.33倍~0.67倍範圍內，以製造複數的藍寶石單結晶2。具體說來，當模具9的厚度t在2.0mm~6.5mm範圍內被製造時，各模具9間之間隙D係變成被設定在最小0.68mm(0.33×2.0mm)~，最大4.36mm(0.67×6.5mm)之範圍內。但是，間隙D之計算值係在小數點以下第3位被四捨五入。

如此一來，藉設定間隙D，自共通之種子結晶17被形成複數個之藍寶石單結晶2間之間隙d，係在複數的藍寶石單結晶2的厚度之中，被設定成最大厚度tm之0.33倍~0.67倍(參照第9圖)。即使在複數的藍寶石單結晶2的厚度產生參差，複數的藍寶石單結晶2中之厚度之最大值也不會超過模具9的厚度t。因此，在理想上，係被形成前述厚度t與厚度tm相等，間隙D也與間隙d相等。藉以這種間隙D或d形成複數的藍寶石單結晶2，可防止種子結晶17進入模具9間之間隙，或者，藍寶石單結晶2間之間隙，也可防止氾濫，可消除鄰接之藍寶石單結晶2們之貼著，其係在本申請人驗證後被發 現。而且，藉如上述地設定間隙D或d，在種子結晶17與熔液儲集處22接觸時，可防止鄰接之模具9們的各熔液21因為表面張力而彼此連接，所以，可消除材料收率之降低。變成可用更高之量產性育成藍寶石單結晶2。而且，也可以防止起因於氾濫之結晶缺陷。

而且，因為知道成為基準之模具間之間隙D，所以，可減少模具間之間隙D之最佳化驗證次數，結果，可提高藍寶石單結晶2之複數塊之育成開發及結晶品質之改善速度。

又，關於具有上述寬度與厚度之藍寶石單結晶2之育成，種子結晶17之厚度T之最佳設定值，係例舉超過2mm。藉設定厚度T為超過2mm，在拉起藍寶石單結晶2時，可防止種子結晶17變形，可抑制被育成成長之藍寶石單結晶2的主面27，與種子結晶17的結晶面28間之結晶軸方向之偏移角。而且，即使在坩堝5之高溫條件下，可保持種子結晶17之強度，同時在被育成成長之各藍寶石單結晶2之重量外，再加上種子結晶17本身之自重，藉此，可防止種子結晶17變形，可獲得抑制上述結晶軸方向之偏移角之效果。

在上述效果之外，於本實施形態中，藉上述種子結晶17之形狀及其剛性，可使在各藍寶石單結晶2間之主面27的結晶軸的偏移角，收斂在0.5度以下之範圍內。更具體說來，可防止隨著結晶育成之拉起之進行而增加之相對於藍寶石單結晶2的重量而言之種子結晶17變形，可使在種子結晶17的結晶面28與在藍寶石單結晶2的主面27上結晶面之間，產生之結晶軸方向之偏移角，設定成收斂在0.5度以下之種子結 晶17之形狀。藉此，可使各藍寶石單結晶2中之結晶軸之偏移角修正所需之研磨量，收斂在藍寶石單結晶2之厚度方向中，1.5mm左右。因此，在本實施形態之藍寶石單結晶2中，也可以具有提高做為半導體用基板之加工性之效果。

當依據本實施形態之製造方法時，可使被保持結晶品質之大型藍寶石單結晶2，自共通之種子結晶17，一次形成複數個。

而且，最好設定間隙D在前述厚度t之0.33倍~0.67倍之範圍內，而且滿足：D=0.0354t²-0.009t+0.84。

如此一來，藉設定間隙D，自共通之種子結晶17形成複數塊之藍寶石單結晶2間之間隙d，也在前述厚度tm之0.33倍~0.67倍之範圍內，而且滿足：d=0.0354tm²-0.009tm+0.84之關係。

具體說來，當使模具9之厚度t在2.0mm~6.5mm範圍內被製造時，各模具9間之間隙D係藉上述數3，成為被設定在最小0.96mm~最大2.28mm之範圍內。但是，間隙D之計算量，係在小數點以下第3位被四捨五入。

如上所述，在理想上，間隙D與間隙d係被形成相等。以這種間隙D與間隙d形成複數的藍寶石單結晶2，藉此，可防止上述氾濫之產生，可防止起因於氾濫之結晶缺陷產生，此外，而且可使各藍寶石單結晶2間之熱平衡，藉坩堝5內之溫度與各藍寶石單結晶2們之輻射熱，保持均一。因此，可使結晶品質更被改善之藍寶石單結晶2，同時育成成長複數 塊。

更具體說來，可使各藍寶石單結晶2端面之溫度，藉模具9上之熔液儲集處22與各藍寶石單結晶2們之輻射熱保持均一，可使育成成長之各藍寶石單結晶2間之熱平衡，以最適合結晶育成之最佳狀態保持。此外，在本實施形態中，藉保持上述熱平衡，可使各藍寶石單結晶2之育成條件保持均一。因此，可同時拉起複數塊沒有被稱做線缺陷及結晶粒界之結晶處所，而且，結晶品質被改善之藍寶石單結晶2，甚至可改善材料收率及提高量產性。

而且，當使間隙D或間隙d，成為小於上述厚度t或上述厚度tm之0.33倍時，會產生氾濫。另外，當其超過0.67倍時，間隙D或間隙d打開太大，一次可製造之藍寶石單結晶的塊數會減少，量產性降低。因此，可同時兼得確保量產性與防止氾濫之範圍，於本發明中，係使間隙D或間隙d設定在上述厚度t或厚度tm之0.33倍~0.67倍。

而且，使各藍寶石單結晶2間之厚度之參差，或者，橫跨各藍寶石單結晶2中之直胴長度之厚度之變動，當使模具之厚度為t(參照第2(b)圖及第4圖等)時，收斂在0.01t~0.1t之範圍內，可防止鄰接之藍寶石單結晶2們之黏著(氾濫)，所以非常好。

而且，本發明並非侷限於上述實施形態者，可在不脫逸專利申請範圍之各項所述內容之範圍內實施。亦即，本發明雖然主要係關於特定之實施形態做特別圖示及說明，但是，在不脫逸本發明的技術性思想及目的之範圍內，對於以上 所述之實施形態，於數量及其他詳細構成中，該業者可施加種種變形。

例如本發明也可適用於在主面具有階梯構造之藍寶石單結晶之育成。使藍寶石單結晶的主面為例如c面。在由EFG法所做之藍寶石單結晶的製造方法中，係使種子結晶的m軸配合藍寶石單結晶的拉起方向。而且，也可以使位在相對於拉起方向而言為垂直方向之種子結晶的c軸，將拉起方向當作旋轉軸，以相對於藍寶石單結晶的主面的法線而言，在a軸方向上傾斜既定角度(例如超過0.05度)以育成。而且，與上述實施形態重複之說明係予以省略或簡略化。

在此，針對c軸傾斜之種子結晶，參照第11圖做說明。使用使第11圖所示之種子結晶31的平面的法線當作Z軸，使種子結晶31的側面(結晶面)的法線當作Y軸，及使種子結晶31的正面的法線當作X軸之直交座標系做說明。Z軸係相對於藍寶石單結晶的拉起方向而言，被平行配置。

種子結晶31的c軸，如第11(a)圖所示，其與Z軸(拉起方向之軸)之夾角α係被調整到既定範圍內(例如90度±0.5度)，又，如第11(b)圖所示，c軸係係在X軸方向(a軸方向)上，傾斜既定角度β(例如0.05度~1.0度之範圍)。另外，拉起軸方向(Z軸方向)之m軸，如第11(a)圖所示，相對於c軸而言係垂直，又，如第11(c)圖所示，此m軸與拉起軸方向(Z軸)之偏移角γ，係被調整到相對於Z軸而言，在X軸方向上，於既定角度範圍內(例如小於0.5度)。

如此一來，使種子結晶31的c軸在X軸方向上，僅傾斜既定角度β，藉此，使用此種子結晶31被育成成長之藍寶石單結晶32，如第12(a)圖所示，c軸係將Z軸(拉起方向)當作旋轉軸，相對於主面的法線nv方向，以既定角度β(如上所述，0.05度~1.0度之範圍)傾斜。亦即，對應既定角度β之具有主面中之c軸的傾斜角度之藍寶石單結晶，可以藉前述間隔d獲得。藉此，所得之藍寶石單結晶的主面中之階梯構造係變成全部相同方向，可獲得無結晶缺陷之複數的藍寶石單結晶。又，m軸與z軸之偏移角係被形成在前述γ(0.5度)以內，如第12(c)圖所示，c軸與Z軸係被形成在前述α(90度±0.5度)以內。而且，在第12(c)圖中，頸部之圖示係被省略。

在做為藍寶石單結晶的主面之c面係顯現階梯構造，藉此，顯現明確之結晶晶癖面。

而且，在第11圖及第12圖所示之變更例中，係說明過使用事先c軸在a軸方向上，僅傾斜既定角度β之種子結晶31，以育成c軸相對於nv方向而言，傾斜既定角度β之藍寶石單結晶32之情形，但是，本發明並不侷限於此，也可以使用第13圖所示之種子結晶33，以育成藍寶石單結晶。

種子結晶33的c軸，如第13(a)圖所示，係被調整到與Z軸之夾角α在既定範圍內(例如90度±0.5度)，又，如第13(b)圖所示，c軸係被調整到平行於Y軸方向。另外，拉起方向(Z軸)的m軸，如第13(a)圖所示，係相對於c軸而言垂直，如第13(c)圖所示，被調整到其與Z軸之偏移 角γ係相對於Z軸而言，在X軸方向(a軸方向)上為既定範圍內(小於0.5度)。

當使用第13圖所示之種子結晶33時，如第14圖所示，係使種子結晶33的側面(端面)的法線，相對於分隔板18的法線而言，偏移既定角度β以定位。

因此，藉前述控制部旋轉轉軸13或坩堝5，以精密良好地定位，使得種子結晶33的側面(端面)的法線，相對於分隔板18的法線而言，成為在既定角度β之範圍內。藉此，可獲得c軸在既定方向上，僅傾斜既定角度β之藍寶石單結晶。

以下，說明本發明之實施例，但是，本發明並不侷限於以下之實施例。

(實施例)

在本實施例中，係使用第1圖所示之製造裝置、及第2圖所示之無缺口部29之模具，藉EFG法育成成長主面係c面之藍寶石單結晶。模具係準備16個，彼此平行地以既定間隙D並列配置。

在氧化鋁原料係使用被造粒之氧化鋁原料粉末(99.99%氧化鋁)，既定量投入收納有模具9之坩堝5以熔融，獲得氧化鋁熔液。又，環境氣體係導入氬氣到育成容器3內。

在種子結晶係使用藍寶石單結晶製且厚度T為2mm之基板，而且，c軸係沿著主面(與結晶面28直交之面)的面方向成水平之基板。種子結晶之形狀，係如第3(a)圖所 示之基板。而且，配置種子結晶，使得讓該種子結晶的平面方向與模具之縱向，如第4圖所示，彼此以90度之角度直交。

使用該種子結晶，以拉起16塊之平板狀藍寶石單結晶以育成成長。使藍寶石單結晶的寬度係2英吋左右。

實施例係全部自例1~進行至例10為止，在實施例1~4中，設定間隙D成模具厚度t之0.34倍。另外，在實施例5~10中，設定使得間隙D滿足上述數3。模具之厚度t係在實施例1~4中，係設定成3.3mm~4.5mm之範圍內，適宜地表示在表1，在實施例5~10中，係設定成3.3mm~6.5mm之範圍內，適宜地表示在表1。因此，間隙D係如表1所示，在實施例1~4中，適宜設定成最小1.12mm~最大1.53mm，在實施例5~10中，適宜設定成最小1.20mm~最大2.28mm之範圍內。但是，間隙D之計算值係在小數點以下第3位四捨五入。

當測定被育成成長之16塊平板狀藍寶石單結晶間 之間隙d時，橫跨全部實施例1~10，確認到間隙d係在16塊之中，收斂在最大厚度tm之0.33倍~0.67倍之範圍，而且，各實施例中之厚度tm係與模具厚度t相等之數值(如上所述，在各實施例中，模具之厚度t係不同)。而且，也確認到在實施例5~10中，間隙d滿足數4。

當使被育成成長之16塊平板狀藍寶石單結晶中之氾濫產生，以各實施例1~10確認後，關於全部之實施例，氾濫之產生被防止，確認到鄰接之藍寶石單結晶們之貼著被消除。

而且，在各實施例5~10中，確認到橫跨全部16塊之藍寶石單結晶，無稱做線缺陷及結晶粒界之結晶處所。

(比較例)

以下，說明上述實施例之比較例。而且，在比較例中，與實施例重複之部分或工序係省略或簡略化其記載，重點性說明不同之部分或工序。

比較例之與實施例不同之點係在於：設定模具厚度t為4.5mm，同時設定模具間之間隙D為1.3mm，設定間隙D為厚度t之約0.29倍，其係小於0.33倍。

當測定被育成成長之16塊平板狀藍寶石單結晶間之間隙d後，確認到間隙d係形成為16塊之中，小於最大厚度tm之0.33倍之約0.29倍。而且，比較例中之厚度tm係相等於模具厚度t之數值。

當確認被育成成長之16塊平板狀藍寶石單結晶中之氾濫產生後，確認到在一部份之間隙d產生氾濫。

2‧‧‧藍寶石單結晶

17‧‧‧種子結晶

25‧‧‧頸部

26‧‧‧直胴部分

27‧‧‧主面

28‧‧‧結晶面

d‧‧‧藍寶石單結晶間間隙

T‧‧‧種子結晶厚度

tm‧‧‧藍寶石結晶最大厚度

Claims (5)

1. 一種複數的藍寶石單結晶之製造方法，其特徵在於：使具有狹縫，同時各縱向被平行配置之複數模具收容在坩堝，投入氧化鋁原料到坩堝以加熱，使氧化鋁原料在坩堝內熔融，以準備氧化鋁熔液，透過狹縫，在狹縫上部形成氧化鋁熔液儲集處，接觸種子結晶到該狹縫上部的氧化鋁熔液，藉拉起種子結晶，成長具有期望之主面之複數藍寶石單結晶，設定各模具間之間隙D為模具厚度t之0.33倍~0.67倍，以製造複數藍寶石單結晶。
2. 如申請專利範圍第1項所述之複數的藍寶石單結晶之製造方法，其中，使前述間隙D在前述厚度t之0.33倍~0.67倍之範圍內，而且滿足：D=0.0354t²-0.009t+0.84。
3. 一種複數的藍寶石單結晶，其特徵在於：複數的藍寶石單結晶係自共通之種子結晶被形成，而且，藍寶石單結晶間之間隙d，係被設定成在複數的藍寶石單結晶之厚度中，其為最大厚度tm之0.33倍~0.67倍。
4. 如申請專利範圍第3項所述之複數的藍寶石單結晶，其中，使前述間隙d在前述厚度tm之0.33倍~0.67倍之範圍內，而且滿足：d=0.0354tm²-0.009tm+0.84。
5. 如申請專利範圍第3或4項所述之複數的藍寶石單結晶，其中，複數的前述藍寶石單結晶的主面的結晶軸的偏移 角，係在小於0.5度之範圍內。