TW201625771A - 發光體及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種耐化學品性優異之發光體及其製造方法。本發明之發光體具有沈積有0.2~15.0重量%之特定縮合磷酸鹽之含鍶螢光體粒子、及被覆上述螢光體粒子之表面之非晶形二氧化矽。本發明之發光體可藉由如下方法較佳地製造，該方法包括如下步驟：獲得使0.2~15.0重量%之特定縮合磷酸鹽沈積於含鍶螢光體粒子之表面的縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子之步驟；進行水洗直至所獲得之固體之電導率成為450μS以下之步驟；及藉由向使該粒子分散於水中而成之漿體添加矽酸鈉及酸而使非晶形二氧化矽沈積之步驟。

Description

發光體及其製造方法
本發明係關於一種耐化學品性優異之發光體及其製造方法。
已知吸收光能而發出螢光之螢光體。螢光體即便無來自外部之電力供給亦可發光，因此被大量用於例如夜間之安全標識或衣服、裝飾品等。此外，螢光體之用途多種多樣。
然而，習知之螢光體於耐水性、耐熱性、加工之容易性等方面存在課題。即，螢光體通常怕水。若螢光體被曝露於水分中，則發生水解而特性劣化。又，若以高溫加熱螢光體，則其亮度顯著降低。因此，例如難以將螢光體混於高溫之樹脂中而製造成形品。進而，螢光體於表面存在大量凹凸，故而阻力較大，難以用作塗裝材。
專利文獻1中記載有被折射率為1.435以上之薄膜二氧化矽被覆(第一被覆)，且進而被源自聚矽氮烷之折射率為1.45以上之二氧化矽膜被覆(第二被覆)之發光體粒子。根據此種構成，發光體粒子之耐濕性提高。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2003-261869號公報
然而，專利文獻1中所記載之發光體粒子具有包含二氧化矽之雙重被覆結構，因此，其製造未必合適工業化。又，若為單一之被覆結構，則難以實現充分之耐水性，進而，耐化學品性亦不充分。
因此，本發明之目的在於提供一種耐化學品性優異之發光體及其製造方法。
本發明係一種發光體之製造方法、及藉由該製造方法而獲得之發光體，該發光體之製造方法包括如下步驟：(a-1)獲得漿體(S1)之步驟，該漿體(S1)係使屬於包含鍶之蓄光顏料之螢光體粒子分散於水中；(a-2)藉由向上述漿體(S1)添加三聚磷酸鈉或四聚磷酸鈉，以及選自鈣、鍶、鋇、鋁、鋅及鈰之金屬之鹽，而獲得使相對於上述螢光體粒子為0.2~15.0重量%之縮合磷酸鹽沈積於上述螢光體粒子之表面的縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子之步驟；(a-3)對所獲得之固體進行水洗直至其電導率成為450μS以下之步驟；(b-1)獲得使上述縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子分散於水中之漿體(S2)之步驟；及(b-2)藉由向上述漿體(S2)添加矽酸鈉及酸，而使非晶形二氧化矽沈積於上述縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子之表面之步驟。
本發明係一種發光體，其具有於表面沈積有0.2~15.0重量%之縮合磷酸鹽之屬於包含鍶之蓄光顏料之螢光體粒子、及被覆上述螢光體粒子之表面之非晶形二氧化矽，上述縮合磷酸鹽為選自鈣、鍶、鋇、鋁、鋅及鈰之金屬之三聚磷酸鹽或四聚磷酸鹽。
根據本發明，可提供一種耐化學品性優異之發光體。
<發光體>
本發明之發光體具有螢光體粒子之表面被非晶形二氧化矽被覆之結構。換言之，本發明之發光體係藉由非晶形二氧化矽而微膠囊化之螢光體粒子。於本發明之發光體中，較佳為螢光體粒子之整個表面被非晶形二氧化矽被覆，但亦可為螢光體粒子之表面之一部分被非晶形二氧化矽被覆。於本發明之發光體中，較佳為非晶形二氧化矽形成最外層。
藉由以非晶形二氧化矽被覆螢光體粒子之表面，而成為耐化學品性(耐酸性、耐鹼性)優異之發光體。耐水性、耐熱性及耐候性亦提高。進而，藉由利用非晶形二氧化矽之被覆而螢光體粒子表面之凹凸減少，故而黏性阻力降低，操作性變良好。例如，藉由將黏性阻力較低之發光體用作塗裝材，而塗裝材之伸長率較佳，使用容易度提高。又，藉由將表面之凹凸較少之發光體填充於成形機而進行成形處理，可避免成形機因發光體而磨耗或損傷之情況。
本發明中，作為螢光體粒子，使用包含鍶之蓄光顏料(自發光性顏料)。作為包含鍶之蓄光顏料，可列舉以鋁酸鍶為主成分且添加有銪或鏑等活化劑而成者，作為其具體例，可列舉SrAl2O4：Eu,Dy、Sr4Al14O25：Eu,Dy等。
螢光體粒子之粒徑係根據目的而適當設定，例如可使用粒徑集中於2~100μm之範圍之螢光體粒子，又，亦可使用集中於15~50μm、15~25μm、25~35μm或35~50μm之範圍之螢光體粒子。再者，所謂「粒徑集中於…」，較佳為根據分級而僅存在粒徑為該範圍之螢光體粒子之狀態，但亦可包含少量之粒徑為該範圍外之螢光體粒子，例如95個數%以上之螢光體粒子之粒徑為該範圍內即可。
藉由以此方式使螢光體粒子之粒徑集中於特定範圍內，可實現高亮度。即，由於幾乎不含粒徑較小之雜質或螢光體粒子，因此，自螢光體發出之光被漫反射之機率較低，其結果，具有高亮度。又，粒徑越大，蓄積於螢光體粒子之光能之量越多，故而，發光時間越長，但因發光體粗糙而操作變得不便。因此，螢光體粒子之粒徑較佳為集中於2~100μm之範圍。
螢光體粒子之表面藉由縮合磷酸鹽進行有表面處理。即，於螢光體粒子之表面沈積有縮合磷酸鹽。藉由使用利用縮合磷酸鹽進行有表面處理之螢光體粒子，而與非晶形二氧化矽之固著變得更加牢固，且諸耐性進一步改良。沈積於螢光體粒子之表面之縮合磷酸鹽之量係相對於螢光體粒子設為0.2~15.0重量%。若使縮合磷酸鹽之量增多，則螢光體粒子與非晶形二氧化矽之固著變得更加牢固，且諸耐性進一步改良。但是，即便使縮合磷酸鹽增至 所需量以上，其效果亦會達到極限。沈積於螢光體粒子之表面之縮合磷酸鹽之量係相對於螢光體粒子較佳為設為0.5~10.0重量%，更佳為設為1.0~6.0重量%，進而較佳為設為2.0~4.0重量%。對於使用縮合磷酸鹽之表面處理之方法，於下文進行敍述。
作為縮合磷酸鹽，使用選自鈣、鍶、鋇、鋁、鋅及鈰之金屬之三聚磷酸鹽或四聚磷酸鹽。即，作為縮合磷酸鹽，可使用三聚磷酸鈣、三聚磷酸鍶、三聚磷酸鋇、三聚磷酸鋁、三聚磷酸鋅、三聚磷酸鈰；四聚磷酸鈣、四聚磷酸鍶、四聚磷酸鋇、四聚磷酸鋅、四聚磷酸鈰等四聚磷酸鹽。
被覆螢光體粒子之表面之非晶形二氧化矽之膜厚根據目標之耐水性、耐熱性及操作性而適當設定即可，其平均膜厚較佳為50~5000Å，更佳為100~1000Å，進而較佳為200~5000Å。若使非晶形二氧化矽之平均膜厚較厚，則螢光體粒子會被非晶形二氧化矽充分地被覆，故而，發光體之耐化學品性等諸耐性進一步提高。另一方面，若使非晶形二氧化矽之平均膜厚較薄，則螢光體粒子容易吸收外光，來自螢光體粒子之光容易通過非晶形二氧化矽之被膜向外部發出，故而，發光體之亮度提高。再者，被覆螢光體粒子之表面之非晶形二氧化矽之平均膜厚可根據所獲得之發光體之粒徑與所使用之螢光體粒子之粒徑算出。
非晶形二氧化矽之含有率較佳為1~25重量%，更佳為設為5~15重量%，進而較佳為設為7~10重量%，例如可設為8重量%。若提高非晶形二氧化矽之含有率，則螢光體粒子會被非晶形二氧化矽充分地被覆，故而，發光體之耐化學品性等諸耐性進一步提高。另一方面，若使非晶形二氧化矽之含有率較低，則螢光 體粒子容易吸收外光，來自螢光體粒子之光容易通過非晶形二氧化矽之被膜向外部發出，故而，發光體之亮度提高。再者，非晶形二氧化矽之含有率可根據所獲得之重量與所使用之螢光體粒子之重量算出。
本發明之發光體係調配於塗料、塑膠、合成橡膠、建築用材料等而加以使用。
<發光體之製造方法>
上述發光體可藉由使正矽酸於高溫下沈積於螢光體粒子之表面而製造。作為獲得正矽酸之方法，例如可列舉如下方法。
(1)添加矽酸鈉及酸。
(2)使正矽酸乙酯水解。
(3)利用陽離子交換樹脂對矽酸鈉進行處理。
(4)使玻璃與氫氧化鈉於高壓釜中進行反應。
(2)之方法中，藉由水解而生成之乙醇會汽化，因此，需要捕獲其之裝置。(3)之方法中，生成之正矽酸容易分解，難以沈積於螢光體粒子之表面。又，陽離子交換樹脂之性能容易降低，難以再生。(4)之方法中，必須使用高壓釜，因此不適合工業化生產。
根據以上情況，本發明中，較佳為藉由(1)之方法而使正矽酸沈積於螢光體粒子之表面。於其時，為了使螢光體粒子與非晶形二氧化矽牢固地固著，且進而改良諸耐性，較佳為預先使縮合磷酸金屬鹽沈積於螢光體粒子之表面。以下，詳細地說明其方法。
首先，使縮合磷酸鹽沈積於螢光體粒子之表面而獲得縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子(步驟(a))。即，藉由縮合磷酸鹽對螢光 體粒子之表面進行表面處理。作為螢光體粒子，可使用上述者。
作為縮合磷酸鹽，如上所述，使用選自鈣、鍶、鋇、鋁、鋅及鈰之金屬之三聚磷酸鹽或四聚磷酸鹽。即，作為縮合磷酸鹽，可使用三聚磷酸鈣、三聚磷酸鍶、三聚磷酸鋇、三聚磷酸鋁、三聚磷酸鋅、三聚磷酸鈰；四聚磷酸鈣、四聚磷酸鍶、四聚磷酸鋇、四聚磷酸鋅、四聚磷酸鈰等四聚磷酸鹽。
作為使縮合磷酸鹽沈積於螢光體粒子之表面之方法，可採用如下方法：於使作為包含鍶之蓄光顏料之螢光體粒子分散於水中而獲得漿體(S1)(步驟(a-1))後，向漿體(S1)添加三聚磷酸鈉或四聚磷酸鈉、及選自鈣、鍶、鋇、鋁、鋅及鈰之金屬之鹽(步驟(a-2))。即，於存在螢光體粒子之漿體(S1)中，藉由縮合磷酸鈉提供之縮合磷酸根離子與金屬鹽提供之金屬離子，而形成縮合磷酸鹽。
作為縮合磷酸鈉，使用與沈積於螢光體粒子之表面之縮合磷酸鹽對應的縮合磷酸之鈉即可，於使三聚磷酸鹽沈積之情形時，使用三聚磷酸鈉即可，於使四聚磷酸鹽沈積之情形時，使用四聚磷酸鈉即可。作為金屬鹽，使用與沈積於螢光體粒子之表面之縮合磷酸鹽對應的金屬(鈣、鍶、鋇、鋁、鋅、鈰)之鹽即可。作為金屬鹽之種類，可列舉氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽等。
藉由將由步驟(a-2)而獲得之固體過濾乾燥，可獲得縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子。此時，對所獲得之固體進行水洗，直至其電導率成為450μS以下(步驟(a-3))。藉此，於下述之步驟(b-2)中，可將鹼金屬離子濃度抑制得較低。
沈積於螢光體粒子之表面之縮合磷酸鹽之量如上所述相對於螢光體粒子設為0.2~15.0重量%。若使縮合磷酸鹽之量 增多，則螢光體粒子與非晶形二氧化矽之固著變得更加牢固，且諸耐性進一步改良。但是，即便使縮合磷酸鹽增至所需量以上，其效果亦會達到極限。沈積於螢光體粒子之表面之縮合磷酸鹽之量相對於螢光體粒子較佳為設為0.5~10.0重量%，更佳為設為1.0~6.0重量%，進而較佳為設為2.0~4.0重量%。
繼而，使非晶形二氧化矽沈積於所獲得之縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子之表面(步驟(b))。作為該方法，可採用如下方法：於使縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子分散於水中而獲得漿體(S2)(步驟(b-1))後，向漿體(S2)添加矽酸鈉及酸(步驟(b-2))。藉此，可獲得本發明之發光體。
於步驟(b-1)中，較佳為使用矽酸鈉或六偏磷酸鈉作為分散劑。藉此，縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子容易於水中分散為一次粒子。並且，縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子越分散為一次粒子，越容易被非晶形二氧化矽被覆。即，若將非晶形二氧化矽形成為二次凝聚塊，則於進行乾燥、粉碎時或向樹脂分散時，凝聚塊破碎而容易露出未被非晶形二氧化矽被覆之面。分散劑之使用量相對於縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子100重量份較佳為設為1~10重量份，更佳為設為2~7重量份，進而較佳為設為3~5重量份。
作為步驟(b-2)中添加之酸，可列舉硫酸、鹽酸、硝酸、硝酸銨等。但是，於使用具有揮發性之酸之情形時，為了確保良好之作業環境，必需捕獲裝置等，因此，較佳為使用不揮發性之酸，更佳為使用硫酸。
於進行步驟(b-2)時，較佳為將漿體(S2)之溫度保持為60℃以上。藉由將漿體(S2)之溫度保持得較高，而非晶形二氧化矽 之形成加速。漿體(S2)之溫度較佳為保持為80℃以上，更佳為保持為85℃以上，進而較佳為保持為90℃以上，特佳為保持為95℃以上。進行步驟(b-2)時之漿體(S2)之溫度通常為100℃以下，亦可未滿100℃。
於進行步驟(b-2)時，較佳為將漿體(S2)之pH保持為6以上。藉由將漿體(S2)之pH保持得較高，而多孔質凝膠狀之二氧化矽變得難以析出。漿體(S2)之pH較佳為保持為8以上，更佳為保持為9.0以上，進而較佳為保持為9.5以上，特佳為保持為10以上。進行步驟(b-2)時之漿體(S2)之pH通常為11以下。
於進行步驟(b-2)時，較佳為將鹼金屬離子濃度設為1.0N(當量)以下。藉此，可抑制凝聚塊生成。鹼金屬離子濃度更佳為設為0.1N(當量)以下，進而較佳為設為0.03N(當量)以下，特佳為設為0.02N(當量)以下。進行步驟(b-2)時之鹼金屬離子濃度較佳為較低，亦可為例如0.001N(當量)以上。
藉由如上之方法，可製造螢光體粒子之表面被非晶形二氧化矽被覆之發光體。
[實施例]
以下，基於實施例具體地說明本發明。再者，於以下之說明中，「份」表示「重量份」，「%」表示「重量%」。
<實施例1>
將蓄光顏料(菱晃股份有限公司製造、商品名：Kuraito Bright、組成式：Sr4Al14O25：Eu,Dy、粒徑：2~100μm)100份加入水2500份中，一面攪拌一面加熱至60℃。歷時約15分鐘向所獲得之漿體 添加將三聚磷酸鈉2.0份(以P2O5計為56.5~58.0%)溶解於水100份而成者。攪拌15分鐘後，歷時約15分鐘向所獲得之漿體添加將氯化鋇(BaCl2‧2H2O)4.0份溶解於水100份而成者。攪拌15分鐘後，將漿體之pH調整為7.0，一面進行水洗直至電導率成為450μS以下，一面進行過濾。藉由將所獲得之固體乾燥並粉碎，而使三聚磷酸鋇沈積於蓄光顏料之表面。沈積於蓄光顏料之表面之三聚磷酸鋇之量相對於蓄光顏料為3.2%。
將表面處理蓄光顏料100份加入水1600份中並進行攪拌，加熱至60℃。向所獲得之漿體添加將矽酸鈉(SiO2：28.5%、Na2O：10%)3.5份溶解於水20份而成者，進而，一面進行攪拌一面加熱至90℃。此時之漿體之pH為9.0~10.0。
繼而，將使矽酸鈉(SiO2：28.5%、Na2O：10%)27份溶解於水120份而成者與使98%硫酸43份溶解於水120份而成者以10份/10分鐘之速度同時添加至上述漿體中(添加時間為約120分鐘)。再者，注意將添加中之漿體之溫度保持為95℃以上，且不使pH成為9.0以下。添加結束經過30分鐘後，藉由98%硫酸將漿體之pH中和至6.0，進而攪拌30分鐘後，一面進行水洗一面過濾。藉由將所獲得之固體乾燥並粉碎，而獲得藉由非晶形二氧化矽而微膠囊化之非晶形二氧化矽被覆蓄光顏料之樣品1。樣品1中之非晶形二氧化矽之含有率為8.0%，非晶形二氧化矽之平均膜厚為300Å。
<實施例2>
使用氯化鋅(ZnCl2)2.3份代替氯化鋇(BaCl2‧2H2O)4.0份，並使三聚磷酸鋅沈積於蓄光顏料之表面，除此以外，以與實施例1同樣 之方法獲得非晶形二氧化矽被覆蓄光顏料之樣品2。再者，沈積於蓄光顏料之表面之三聚磷酸鋅之量相對於蓄光顏料為2.2%。又，樣品2中之非晶形二氧化矽之含有率為8.0%，非晶形二氧化矽之平均膜厚為300Å。
<實施例3>
使用硝酸鈰(Ce(NO3)3‧6H2O)4.7份代替氯化鋇(BaCl2‧2H2O)4.0份，並使三聚磷酸鈰沈積於蓄光顏料之表面，除此以外，以與實施例1同樣之方法獲得非晶形二氧化矽被覆蓄光顏料之樣品3。再者，沈積於蓄光顏料之表面之三聚磷酸鈰之量相對於蓄光顏料為2.6%。又，樣品3中之非晶形二氧化矽之含有率為8.0%，非晶形二氧化矽之平均膜厚為300Å。
<實施例4>
使用四聚磷酸鈉1.8份(以P2O5計為61.0~63.0%)代替三聚磷酸鈉2.0份，使用氯化鈣(CaCl2)2.0份代替氯化鋇(BaCl2‧2H2O)4.0份，並使四聚磷酸鈣沈積於蓄光顏料之表面，除此以外，以與實施例1同樣之方法獲得非晶形二氧化矽被覆蓄光顏料之樣品4。再者，沈積於蓄光顏料之表面之四聚磷酸鈣之量相對於蓄光顏料為3.2%。又，樣品4中之非晶形二氧化矽之含有率為8.0%，非晶形二氧化矽之平均膜厚為300Å。
<實施例5>
使用四聚磷酸鈉1.8份(以P2O5計為61.0~63.0%)代替三聚磷酸 鈉2.0份，使用氯化鋁(AlCl3‧6H2O)4.0份代替氯化鋇(BaCl2‧2H2O)4.0份，並使四聚磷酸鋁沈積於蓄光顏料之表面，除此以外，以與實施例1同樣之方法獲得非晶形二氧化矽被覆蓄光顏料之樣品5。再者，沈積於蓄光顏料之表面之四聚磷酸鋁之量相對於蓄光顏料為2.4%。又，樣品5中之非晶形二氧化矽之含有率為8.0%，非晶形二氧化矽之平均膜厚為300Å。
<實施例6>
使用四聚磷酸鈉1.8份(以P2O5計為61.0~63.0%)代替三聚磷酸鈉2.0份，使用硝酸鈰(Ce(NO3)3‧6H2O)4.7份代替氯化鋇(BaCl2‧2H2O)4.0份，並使四聚磷酸鈰沈積於蓄光顏料之表面，除此以外，以與實施例1同樣之方法獲得非晶形二氧化矽被覆蓄光顏料之樣品6。再者，沈積於蓄光顏料之表面之四聚磷酸鈰之量相對於蓄光顏料為3.3%。又，樣品6中之非晶形二氧化矽之含有率為8.0%，非晶形二氧化矽之平均膜厚為300Å。
<比較例1>
不藉由非晶形二氧化矽使實施例1中所使用之蓄光顏料微膠囊化而直接作為樣品7使用。
<評價>
對於各樣品，進行耐酸性試驗、耐鹼性試驗及分散性試驗，根據各試驗中獲得之結果，以下述8個等級進行評價。
「8」：極優秀
「7」：優秀
「6」：極良好
「5」：良好
「4」：普通
「3」：可用
「2」：勉強可用
「1」：不可用
<耐酸性試驗>
依據JIS K5101-8，使各樣品浸漬於2%H2SO4溶液中，測定浸漬後之樣品與未浸漬之樣品之發光亮度，藉此評價耐酸性。
<耐鹼性試驗>
依據JIS K5101-8，使各樣品浸漬於1%NaOH溶液中，測定浸漬後之樣品與未浸漬之樣品之發光亮度，藉此評價耐鹼性。
<分散性試驗>
依據JIS K5101-5-2，藉由利用三聚氰胺醇酸樹脂之塗料調節器法評價分散性。
如上所述可知，根據本發明可獲得耐酸性及耐鹼性優異之發光體。

Claims (14)

  1. 一種發光體之製造方法，其包括如下步驟：(a-1)獲得漿體(S1)之步驟，該漿體(S1)係使屬於包含鍶之蓄光顏料之螢光體粒子分散於水中；(a-2)藉由向上述漿體(S1)添加三聚磷酸鈉或四聚磷酸鈉，以及選自鈣、鍶、鋇、鋁、鋅及鈰之金屬之鹽，而獲得使相對於上述螢光體粒子為0.2~15.0重量%之縮合磷酸鹽沈積於上述螢光體粒子之表面的縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子之步驟；(a-3)對所獲得之固體進行水洗直至其電導率成為450μS以下之步驟；(b-1)獲得使上述縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子分散於水中之漿體(S2)之步驟；及(b-2)藉由向上述漿體(S2)添加矽酸鈉及酸，而使非晶形二氧化矽沈積於上述縮合磷酸鹽被覆螢光體粒子之表面之步驟。
  2. 如請求項1之發光體之製造方法，其中，上述包含鍶之蓄光顏料係於鋁酸鍶中添加活化劑而成者。
  3. 如請求項2之發光體之製造方法，其中，上述包含鍶之蓄光顏料係SrAl2O4：Eu,Dy或Sr4Al14O25：Eu,Dy。
  4. 如請求項1之發光體之製造方法，其中，上述縮合磷酸鹽係三聚磷酸鋇、三聚磷酸鋅、三聚磷酸鈰、四聚磷酸鈣、四聚磷酸鋁或四聚磷酸鈰。
  5. 如請求項1之發光體之製造方法，其中，沈積於上述螢光體粒子之表面之上述縮合磷酸鹽之量，相對於上述螢光體粒子為0.2~4.0重量%。
  6. 如請求項5之發光體之製造方法，其中，沈積於上述螢光體粒子之表面之上述縮合磷酸鹽之量，相對於上述螢光體粒子為2.0~4.0重量%。
  7. 如請求項1之發光體之製造方法，其中，於上述步驟(b-1)中，使用矽酸鈉或六偏磷酸鈉作為分散劑。
  8. 如請求項1之發光體之製造方法，其中，上述步驟(b-2)中添加之酸為硫酸。
  9. 如請求項1之發光體之製造方法，其中，於進行上述步驟(b-2)時，將上述漿體(S2)之溫度保持為60℃以上，且將pH保持為6以上。
  10. 如請求項9之發光體之製造方法，其中，於進行上述步驟(b-2)時，將上述漿體(S2)之溫度保持為90℃以上，且將pH保持為9.0以上。
  11. 一種發光體，其係藉由請求項1至10中任一項之發光體之製造方法而獲得。
  12. 一種發光體，其具有於表面沈積有0.2~15.0重量%之縮合磷酸鹽之屬於包含鍶之蓄光顏料之螢光體粒子、及被覆上述螢光體粒子之表面之非晶形二氧化矽，上述縮合磷酸鹽為選自鈣、鍶、鋇、鋁、鋅及鈰之金屬之三聚磷酸鹽或四聚磷酸鹽。
  13. 如請求項11之發光體，其中，上述發光體中之非晶形二氧化矽之含有率為1~25重量%。
  14. 如請求項12之發光體，其中，上述發光體中之非晶形二氧化矽之含有率為1~25重量%。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5967787B1 (ja) * 2016-02-12 2016-08-10 エルティーアイ株式会社 蓄光顔料の製造方法
JP6109382B1 (ja) 2016-05-10 2017-04-05 三登商事株式会社 蓄光性転写シートの製造方法、蓄光性転写シート、蓄光性転写シートの転写方法
JP6942687B2 (ja) * 2018-11-07 2021-09-29 古河電気工業株式会社 医療器具及び医療器具確認システム

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04356584A (ja) * 1990-08-07 1992-12-10 Sumitomo Chem Co Ltd Ｅｌランプ用螢光体
JPH09316443A (ja) * 1996-05-27 1997-12-09 Nemoto Tokushu Kagaku Kk 蓄光性蛍光顔料の表面処理方法、表面処理を施した蓄光性蛍光顔料及びこの顔料を用いた蓄光性蛍光塗料
DE19727607C2 (de) * 1997-06-28 2000-11-23 Philips Corp Intellectual Pty Plasmabildschirm mit einer UV-Leuchtstoffzubereitung und UV-Leuchtstoffzubereitung
JPH11140438A (ja) * 1997-11-07 1999-05-25 Nippon Chem Ind Co Ltd 蓄光性蛍光体
CN1244665C (zh) * 1998-08-25 2006-03-08 皇家菲利浦电子有限公司 发光材料的涂覆方法
JP2009141374A (ja) * 2003-12-05 2009-06-25 Toshiba Corp 発光装置
JP4322774B2 (ja) * 2003-12-05 2009-09-02 株式会社東芝 蛍光体およびこれを用いた発光装置
DE102007056342A1 (de) * 2007-11-22 2009-05-28 Merck Patent Gmbh Oberflächenmodifizierte Konversionsleuchtstoffe
JP2009270081A (ja) * 2008-04-11 2009-11-19 Nichia Corp 真空紫外線励起蛍光体及びそれを用いた真空紫外線励起発光装置
KR101436876B1 (ko) * 2011-05-30 2014-09-02 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 피복막을 갖는 알칼리 토금속 실리케이트 형광체 입자의 제조 방법
WO2013001444A1 (en) * 2011-06-29 2013-01-03 Koninklijke Philips Electronics N.V. Luminescent material particles comprising a coating and lighting unit comprising such luminescent material
JP2013213097A (ja) * 2012-03-30 2013-10-17 Sumitomo Chemical Co Ltd 被覆酸窒化物系緑色蛍光体粒子及びその製造方法
JP2013213096A (ja) * 2012-03-30 2013-10-17 Sumitomo Chemical Co Ltd 被覆硫化物系緑色蛍光体粒子及びその製造方法
JP6175060B2 (ja) * 2012-06-08 2017-08-02 デンカ株式会社 蛍光体の表面処理方法、蛍光体、発光装置及び照明装置
JP5912895B2 (ja) * 2012-06-15 2016-04-27 株式会社東芝 蛍光体とその製造方法、及びそれを用いた発光装置
WO2014006743A1 (ja) * 2012-07-06 2014-01-09 住友金属鉱山株式会社 被覆膜付き珪酸塩蛍光体粒子の製造方法
JP5575994B1 (ja) * 2012-10-23 2014-08-20 三井金属鉱業株式会社 蛍光体、ｌｅｄ発光素子及び光源装置
JP5915557B2 (ja) * 2013-01-30 2016-05-11 住友金属鉱山株式会社 被覆蛍光体粒子及びその製造方法、それを用いたｌｅｄ素子

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