TW201622196A - 太陽電池 - Google Patents

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Akinobu Hayakawa
Motohiko Asano
Tomohito Uno
Mayumi HORIKI
Yuuichirou FUKUMOTO
Tetsuya Kurebayashi
Shunji Ohara
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Sekisui Chemical Co Ltd
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Abstract

本發明之目的在於提供一種光電轉換效率優異、密封時之劣化(初期劣化)較少且耐久性優異之太陽電池。 本發明係一種太陽電池，其中，具有電極、對向電極、及配置於上述電極與上述對向電極之間之光電轉換層的積層體，係以覆蓋於上述對向電極上之無機層進行密封，上述光電轉換層含有通式R-M-X3(其中，R為有機分子，M為金屬原子，X為鹵素原子或硫族元素(chalcogen)原子)所表示之有機無機鈣鈦礦化合物，上述無機層含有金屬氧化物、金屬氮化物或金屬氮氧化物。

Description

太陽電池
本發明係關於一種光電轉換效率優異、密封時之劣化(初期劣化)較少且耐久性優異之太陽電池。
自先前以來，業界不斷開發具備於對向之電極間配置有N型半導體層及P型半導體層之積層體的光電轉換元件。於此種光電轉換元件中，藉由光激發而產生光載子，電子於N型半導體中移動，電洞於P型半導體中移動，藉此產生電場。
目前，實用化之光電轉換元件多為使用矽等無機半導體而製造之無機太陽電池。然而，無機太陽電池於製造上耗費成本且難以大型化，利用範圍受到限制，因此使用有機半導體代替無機半導體而製造之有機太陽電池受到關注。
於有機太陽電池中，多數情形使用富勒烯。已知富勒烯主要作為N型半導體而發揮作用。例如專利文獻1中記載有使用成為P型半導體之有機化合物及富勒烯類所形成之半導體異質接合膜。然而，關於使用富勒烯所製造之有機太陽電池，已知其劣化之原因為富勒烯(例如參照非專利文獻1)，而要求選擇耐久性高於富勒烯之材料。
另一方面，於有機太陽電池中，通常使用密封材料等密封樹脂，來將於對向之電極間配置有N型半導體層及P型半導體層的積層體進行密封(例如參照非專利文獻2)。然而，使用密封材料等密封樹脂而密封之有機太陽電池之問題在於：由於水分通過密封樹脂中而滲透至內部，導致N型半導體層、P型半導體層等分解，故而有機太陽電池之耐久性不充分。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2006-344794號公報
非專利文獻
非專利文獻1：Reese et al., Adv. Funct. Mater., 20, 3476-3483 (2010)
非專利文獻2：Proc. of SPIE Vol. 7416 74160K-1
本發明之目的在於提供一種光電轉換效率優異、密封時之劣化(初期劣化)較少且耐久性優異之太陽電池。
本發明係一種太陽電池，其含有積層體與無機層；該積層體具有電極、對向電極、及配置於上述電極與上述對向電極之間的光電轉換層；該無機層覆蓋於上述對向電極上而密封上述積層體，並且上述光電轉 換層含有通式R-M-X3(其中，R為有機分子，M為金屬原子，X為鹵素原子或硫族元素(chalcogen)原子)所表示之有機無機鈣鈦礦化合物，上述無機層含有金屬氧化物、金屬氮化物或金屬氮氧化物。
以下，對本發明進行詳述。
本發明人發現：藉由將具有電極、對向電極、及配置於上述電極與上述對向電極之間之光電轉換層的積層體利用覆蓋於上述對向電極上之無機層進行密封，可提高太陽電池之耐久性。認為其原因在於：藉由利用無機層進行密封，該無機層具有水蒸氣阻隔性，與利用密封樹脂進行密封之情形相比，可抑制水分滲透至內部。
於利用無機層進行密封時，為了形成緻密之層，例如適宜地使用濺鍍法等。然而，於光電轉換層中含有例如富勒烯等有機半導體之情形時，會產生於濺鍍法等中在密封時使有機半導體劣化，而光電轉換效率降低之問題(初期劣化)。相對於此，本發明人發現：於使用特定之有機無機鈣鈦礦化合物作為光電轉換層之情形時，即便在藉由濺鍍法等而形成緻密之無機層之情形下，亦幾乎不產生初期劣化。又，具有使用有機無機鈣鈦礦化合物之光電轉換層之太陽電池於光電轉換效率方面亦優異。
本發明人等發現：藉由使用特定之有機無機鈣鈦礦化合物作為光電轉換層，並將含有該光電轉換層之積層體，以含有金屬氧化物、金屬氮化物或金屬氮氧化物之無機層進行密封，可使光電轉換效率優異，抑制密封時之劣化(初期劣化)，並且提高太陽電池之耐久性，從而完成本發明。
本發明之太陽電池含有積層體與無機層；該積層體具有電極、對向電極、及配置於上述電極與上述對向電極之間之光電轉換層；該 無機層覆蓋於上述對向電極上而密封上述積層體。
再者，於本說明書中，所謂層，不僅指具有明確之邊界之層，亦指具有含有元素逐漸變化之濃度梯度之層。再者，層之元素分析例如可藉由進行太陽電池之剖面之FE-TEM/EDS線分析測定，確認特定元素之元素分佈等而進行。又，於本說明書中，所謂層，不僅指平坦之薄膜狀之層，亦指可與其他層成為一體而形成錯綜複雜之構造之層。
上述電極及上述對向電極之材料並無特別限定，可使用先前公知之材料。再者，上述對向電極多為經圖案化之電極。於上述對向電極為經圖案化之電極之情形時，上述無機層亦覆蓋於上述光電轉換層上而密封上述積層體。
作為上述電極及上述對向電極之材料，例如可列舉：FTO(氟摻雜氧化錫)、鈉、鈉-鉀合金、鋰、鎂、鋁、鎂-銀混合物、鎂-銦混合物、鋁-鋰合金、Al/Al2O3混合物、Al/LiF混合物、金等金屬、CuI、ITO(銦錫氧化物)、SnO2、AZO(鋁鋅氧化物)、IZO(銦鋅氧化物)、GZO(鎵鋅氧化物)等導電性透明材料、導電性透明聚合物等。該等材料可單獨使用，亦可併用2種以上。
又，上述電極及上述對向電極分別可成為陰極，亦可成為陽極。
上述光電轉換層含有通式R-M-X3(其中，R為有機分子，M為金屬原子，X為鹵素原子或硫族元素原子)所表示之有機無機鈣鈦礦化合物。
藉由將上述有機無機鈣鈦礦化合物用於上述光電轉換層，可提高光電轉換效率，並且可抑制密封時之劣化(初期劣化)且提高太陽電池之耐久 性。
上述R為有機分子，較佳為以ClNmHn(l、m、n均為正整數)表示。
關於上述R，具體而言，例如可列舉：甲基胺、乙基胺、丙基胺、丁基胺、戊基胺、己基胺、二甲基胺、二乙基胺、二丙基胺、二丁基胺、二戊基胺、二己基胺、三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、三戊基胺、三己基胺、乙基甲基胺、甲基丙基胺、丁基甲基胺、甲基戊基胺、己基甲基胺、乙基丙基胺、乙基丁基胺、胍、甲脒、咪唑、唑、吡咯、氮丙啶、吖吮、吖呾、吖唉、唑、咪唑啉、咔唑及該等之離子(例如甲基銨(CH3NH3)等)、及苯乙基銨等。其中，較佳為甲基胺、甲脒、乙基胺、丙基胺、丁基胺、戊基胺、己基胺及該等之離子、以及苯乙基銨，更佳為甲基胺、甲脒、乙基胺、丙基胺及該等之離子。
上述M為金屬原子，例如可列舉：鉛、錫、鋅、鈦、銻、鉍、鎳、鐵、鈷、銀、銅、鎵、鍺、鎂、鈣、銦、鋁、錳、鉻、鉬、銪等。該等金屬原子可單獨使用，亦可併用2種以上。
上述X為鹵素原子或硫族元素原子，例如可列舉：氯、溴、碘、硫、硒等。該等鹵素原子或硫族元素原子可單獨使用，亦可併用2種以上。其中，藉由在結構中含有鹵素，上述有機無機鈣鈦礦化合物變得可溶於有機溶劑，可應用於廉價之印刷法等，因此較佳為鹵素原子。進而，由於上述有機無機鈣鈦礦化合物之能帶隙變窄，故而更佳為碘。
上述有機無機鈣鈦礦化合物較佳為具有於體心配置有金屬原子M、於各頂點配置有有機分子R、於面心配置有鹵素原子或硫族元素 原子X之立方晶系結構。
圖1係表示於體心配置有金屬原子M、於各頂點配置有有機分子R、於面心配置有鹵素原子或硫族元素原子X之立方晶系結構、即有機無機鈣鈦礦化合物之結晶結構之一例的示意圖。雖然詳情尚不明確，但推定藉由具有上述結構，晶格內之八面體之朝向可容易地改變，因此上述有機無機鈣鈦礦化合物中之電子之遷移率變高，太陽電池之光電轉換效率提高。
上述有機無機鈣鈦礦化合物較佳為結晶性半導體。所謂結晶性半導體，意指測定X射線散射強度分佈而可檢測出散射波峰之半導體。藉由上述有機無機鈣鈦礦化合物為結晶性半導體，上述有機無機鈣鈦礦化合物中之電子之遷移率變高，太陽電池之光電轉換效率提高。
又，作為結晶化之指標亦可評價結晶度。結晶度可藉由如下方式求出：藉由擬合將利用X射線散射強度分佈測定所檢測出之源自結晶質之散射波峰與源自非晶質部之暈圈分離，求出各別之強度積分，並算出整體中之結晶部分之比。上述有機無機鈣鈦礦化合物之結晶度之較佳之下限為30%。若結晶度為30%以上，則上述有機無機鈣鈦礦化合物中之電子之遷移率變高，太陽電池之光電轉換效率提高。結晶度之更佳之下限為50%，進而較佳之下限為70%。
又，作為提高上述有機無機鈣鈦礦化合物之結晶度之方法，例如可列舉：熱退火、雷射等強度較強之光之照射、電漿照射等。
上述光電轉換層只要於無損本發明之效果之範圍內，則除上述有機無機鈣鈦礦化合物以外，亦可進而含有有機半導體或無機半導體。再者，此處所謂之有機半導體或無機半導體亦可發揮作為下文中所記載之 電子輸送層或電洞輸送層之作用。
作為上述有機半導體，例如可列舉聚(3-烷基噻吩)等具有噻吩骨架之化合物等。又，例如亦可列舉具有聚對苯乙炔(polyparaphenylene vinylene)骨架、聚乙烯基咔唑骨架、聚苯胺骨架、聚乙炔骨架等之導電性高分子等。進而，例如亦可列舉具有酞青骨架、萘酚菁骨架、稠五苯骨架、苯并卟啉骨架等卟啉骨架、螺二茀骨架等之化合物、及可經表面修飾之奈米碳管、石墨烯、富勒烯等含碳材料。
作為上述無機半導體，例如可列舉：氧化鈦、氧化鋅、氧化銦、氧化錫、氧化鎵、硫化錫、硫化銦、硫化鋅、CuSCN、Cu2O、CuI、MoO3、V2O5、WO3、MoS2、MoSe2、Cu2S等。
上述光電轉換層於含有上述有機半導體或上述無機半導體之情形時，可為將薄膜狀之有機半導體或無機半導體部位與薄膜狀之有機無機鈣鈦礦化合物部位積層而成之積層構造體，亦可為將有機半導體或無機半導體部位與有機無機鈣鈦礦化合物部位複合化而成之複合構造體。就製法簡便之方面而言，較佳為積層構造體，就可提高上述有機半導體或上述無機半導體中之電荷分離效率之方面而言，較佳為複合構造體。
上述薄膜狀之有機無機鈣鈦礦化合物部位之厚度之較佳之下限為5nm，較佳之上限為5000nm。若上述厚度為5nm以上，則可充分地吸收光，光電轉換效率變高。若上述厚度為5000nm以下，則可抑制產生無法電荷分離之區域之情況，因此使光電轉換效率提高。上述厚度之更佳之下限為10nm，更佳之上限為1000nm，進而較佳之下限為20nm，進而較佳之上限為500nm。
於上述光電轉換層為將有機半導體或無機半導體部位與有機無機鈣鈦礦化合物部位複合化而成之複合構造體之情形時，上述複合構造體之厚度之較佳之下限為30nm，較佳之上限為3000nm。若上述厚度為30nm以上，則可充分地吸收光，光電轉換效率變高。若上述厚度為3000nm以下，則電荷容易到達至電極，因此光電轉換效率變高。上述厚度之更佳之下限為40nm，更佳之上限為2000nm，進而較佳之下限為50nm，進而較佳之上限為1000nm。
於上述積層體中，亦可於上述電極與上述光電轉換層之間配置電子輸送層。
上述電子輸送層之材料並無特別限定，例如可列舉：N型導電性高分子、N型低分子有機半導體、N型金屬氧化物、N型金屬硫化物、鹵化鹼金屬、鹼金屬、界面活性劑等，具體而言，例如可列舉：含氰基之聚苯乙炔、含硼聚合物、2,9-二甲基-4,7-聯苯-1,10-啡啉(bathocuproine)、4,7-二苯基-1,10-啡啉、羥基喹啉鋁、二唑化合物、苯并咪唑化合物、萘四羧酸化合物、苝衍生物、氧化膦化合物、硫化膦化合物、含氟基之酞青、氧化鈦、氧化鋅、氧化銦、氧化錫、氧化鎵、硫化錫、硫化銦、硫化鋅等。
上述電子輸送層可僅由薄膜狀之電子輸送層所構成，但較佳為含有多孔質狀之電子輸送層。尤其於上述光電轉換層為將有機半導體或無機半導體部位與有機無機鈣鈦礦化合物部位複合化而成之複合構造體之情形時，由於可獲得更複雜之複合構造體(更錯綜複雜之構造)，光電轉換效率變高，故而較佳為於多孔質狀之電子輸送層上成膜複合構造體。
上述電子輸送層之厚度之較佳之下限為1nm，較佳之上限 為2000nm。若上述厚度為1nm以上，則可充分地阻擋電洞。若上述厚度為2000nm以下，則難以成為電子輸送時之電阻，光電轉換效率變高。上述電子輸送層之厚度之更佳之下限為3nm，更佳之上限為1000nm，進而較佳之下限為5nm，進而較佳之上限為500nm。
於上述積層體中，亦可於上述對向電極與上述光電轉換層之間配置電洞輸送層。
上述電洞輸送層之材料並無特別限定，例如可列舉：P型導電性高分子、P型低分子有機半導體、P型金屬氧化物、P型金屬硫化物、界面活性劑等，具體而言，例如可列舉：聚乙二氧基噻吩之聚苯乙烯磺酸加成物、含羧基之聚噻吩、酞青、卟啉、氧化鉬、氧化釩、氧化鎢、氧化鎳、氧化銅、氧化錫、硫化鉬、硫化鎢、硫化銅、硫化錫等、含氟基之膦酸、含羰基之膦酸、CuSCN、CuI等銅化合物、奈米碳管、石墨烯等含碳材料等。
上述電洞輸送層之厚度之較佳之下限為1nm，較佳之上限為2000nm。若上述厚度為1nm以上，則可充分地阻擋電子。若上述厚度為2000nm以下，則難以成為電洞輸送時之電阻，光電轉換效率變高。上述厚度之更佳之下限為3nm，更佳之上限為1000nm，進而較佳之下限為5nm，進而較佳之上限為500nm。
上述積層體亦可進而具有基板等。上述基板並無特別限定，例如可列舉：鈉鈣玻璃、無鹼玻璃等透明玻璃基板、陶瓷基板、透明塑膠基板、金屬箔等。
本發明之太陽電池係將上述積層體以覆蓋於上述對向電極上之無機層進行密封而成者。
藉由將上述積層體利用覆蓋於上述對向電極上之無機層進行密封，可提高太陽電池之耐久性。認為其原因在於：藉由利用上述無機層進行密封，上述無機層具有水蒸氣阻隔性，與利用密封樹脂進行密封之情形相比，可抑制水分滲透至內部。此處，上述無機層較佳為以封閉其端部之方式覆蓋上述積層體整體。藉此，可確實地防止水分滲透至內部。
於利用上述無機層進行密封時，為了形成緻密之層，例如適宜地使用濺鍍法等。然而，於上述光電轉換層中包含例如富勒烯等有機半導體之情形時，會產生於濺鍍法等中於密封時使有機半導體劣化，而光電轉換效率降低之問題(初期劣化)。相對於此，於本發明之太陽電池中，藉由使用含有上述有機無機鈣鈦礦化合物之光電轉換層，可發揮優異之光電轉換效率，並且可抑制密封時之劣化(初期劣化)，提高太陽電池之耐久性。
再者，於利用習知之環氧樹脂等密封樹脂而非上述無機層進行密封且將上述有機無機鈣鈦礦化合物用於上述光電轉換層之情形時，不僅太陽電池之耐久性不充分，而且亦產生密封時之劣化(初期劣化)。認為其原因在於：上述有機無機鈣鈦礦化合物中之有機成分溶入至密封樹脂中。
上述無機層含有金屬氧化物、金屬氮化物或金屬氮氧化物。
上述金屬氧化物、金屬氮化物或金屬氮氧化物只要為具有水蒸氣阻隔性者，則無特別限定，例如可列舉Si、Al、Zn、Sn、In、Ti、Mg、Zr、Ni、Ta、W、Cu或含有2種以上之該等之合金之氧化物、氮化物或氮氧化物。其中，較佳為Si、Al、Zn或Sn之氧化物、氮化物或氮氧化物，更佳為Zn或Sn之氧化物、氮化物或氮氧化物，就可對上述無機層賦予特別高之水蒸氣阻隔性及柔軟性之方面而言，進而較佳為包括Zn及Sn兩種金屬元素之 金屬元素之氧化物、氮化物或氮氧化物。
其中，上述金屬氧化物、金屬氮化物或金屬氮氧化物尤佳為通式ZnaSnbOc所表示之金屬氧化物。此處，a、b、c表示正整數。
藉由將上述通式ZnaSnbOc所表示之金屬氧化物用於上述無機層，由於上述金屬氧化物含有錫(Sn)原子，故而可對上述無機層賦予適度之可撓性，即便於上述無機層之厚度增加之情形時應力亦變小，因此可抑制上述無機層、電極、半導體層等之剝離。藉此，可提高上述無機層之水蒸氣阻隔性，而進一步提高太陽電池之耐久性。另一方面，由於上述金屬氧化物含有鋅(Zn)原子，故而上述無機層可發揮出特別高之阻隔性。
於上述通式ZnaSnbOc所表示之金屬氧化物中，較佳為Sn相對於Zn與Sn之總和之比Xs(重量%)滿足70>Xs>0。又，較佳為Y=c/(a+2b)所表示之值Y滿足1.5>Y>0.5。
再者，上述無機層中之上述通式ZnaSnbOc所表示之金屬氧化物中所含有之鋅(Zn)、錫(Sn)及氧(O)之元素比率可使用X射線光電子分光(XPS)表面分析裝置(例如VG Scientifics公司製造之ESCALAB-200R等)進行測定。
上述無機層於含有上述通式ZnaSnbOc所表示之金屬氧化物之情形時，較佳為進而含有矽(Si)及/或鋁(Al)。
藉由在上述無機層中添加矽(Si)及/或鋁(Al)，可提高上述無機層之透明性，而提高太陽電池之光電轉換效率。
上述無機層之厚度之較佳之下限為30nm，較佳之上限為3000nm。若上述厚度為30nm以上，則上述無機層可具有充分之水蒸氣阻 隔性，而太陽電池之耐久性提高。若上述厚度為3000nm以下，則即便於上述無機層之厚度增加之情形時，所產生之應力亦較小，因此可抑制上述無機層、電極、半導體層等之剝離。上述厚度之更佳之下限為50nm，更佳之上限為1000nm，進而較佳之下限為100nm，進而較佳之上限為500nm。
再者，上述無機層之厚度可使用光學干涉式膜厚測定裝置(例如大塚電子公司製造之FE-3000等)進行測定。
於本發明之太陽電池中，較佳為於上述對向電極與上述無機層之間進而具有平坦化樹脂層。藉由配置此種平坦化樹脂層，本發明之太陽電池可發揮出更高之耐久性。
再者，於配置有上述平坦化樹脂層之情形時，亦可於上述對向電極與上述平坦化樹脂層之間亦配置上述無機層。藉此，可進一步提高本發明之太陽電池之耐久性。
構成上述平坦化樹脂層之樹脂並無特別限定，可為熱塑性樹脂，可為熱硬化性樹脂，亦可為光硬化性樹脂。作為上述熱塑性樹脂，例如可列舉：丁基橡膠、聚酯、聚胺酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、ABS樹脂、聚丁二烯、聚醯胺、聚碳酸酯、聚醯亞胺、聚異丁烯、環烯烴樹脂等。作為上述熱硬化性樹脂，例如可列舉：環氧樹脂、丙烯酸樹脂、聚矽氧樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂等。作為上述光硬化性樹脂，例如可列舉：丙烯酸樹脂、乙烯基樹脂、烯-硫醇樹脂等。
上述平坦化樹脂層較佳為含有具有脂環式骨架之樹脂。上述脂環式骨架並無特別限定，例如可列舉：降莰烯、異莰烯、金剛烷、環己 烷、二環戊二烯、二環己烷、環戊烷等骨架。該等骨架可單獨使用，亦可併用2種以上。
具有上述脂環式骨架之樹脂只要具有脂環式骨架，則無特別限定，可為熱塑性樹脂，可為熱硬化性樹脂，亦可為光硬化性樹脂。該等具有脂環式骨架之樹脂可單獨使用，亦可併用2種以上。
又，具有上述脂環式骨架之樹脂亦可為將具有反應性官能基之樹脂製膜後使上述反應性官能基進行交聯反應而成之樹脂。
作為具有上述脂環式骨架之樹脂，例如可列舉：降莰烯樹脂(TOPAS6013，Polyplastics公司製造)、TOPAS系列(Polyplastics公司製造)、金剛烷丙烯酸酯(三菱瓦斯化學公司製造)之聚合物等。
於上述平坦化樹脂層中，具有上述脂環式骨架之樹脂亦可與不具有脂環式骨架之樹脂混合而使用。
上述平坦化樹脂層之厚度之較佳之下限為100nm，較佳之上限為100000nm。若上述厚度為100nm以上，則可藉由上述平坦化樹脂層充分地完全覆蓋於上述對向電極上。若上述厚度為100000nm以下，則可充分地阻擋自上述平坦化樹脂層之側面滲入之水蒸氣。上述厚度之更佳之下限為500nm，更佳之上限為50000nm，進而較佳之下限為1000nm，進而較佳之上限為2000nm。
於本發明之太陽電池中，較佳為進而於上述無機層上具有密封樹脂層。藉此，可進一步提高太陽電池之耐久性。
構成上述密封樹脂層之樹脂並無特別限定，例如可列舉：環氧樹脂、丙烯酸樹脂、矽樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、丁基橡膠、聚 酯、聚胺酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、ABS樹脂、聚丁二烯、聚醯胺、聚碳酸酯、聚醯亞胺、聚異丁烯、氟樹脂等。其中，就即便於上述無機層中存在裂痕等之情形時上述密封樹脂亦難以使上述有機無機鈣鈦礦化合物中之有機成分溶出之觀點而言，較佳為矽樹脂、丁基橡膠、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚丁二烯、聚異丁烯。
上述密封樹脂之厚度之較佳之下限為100nm，較佳之上限為100000nm。上述厚度之更佳之下限為500nm，更佳之上限為50000nm，進而較佳之下限為1000nm，進而較佳之上限為20000nm。
於本發明之太陽電池中，較佳為於上述無機層上、或於上述無機層上具有密封樹脂層之情形時為該密封樹脂層上，配置玻璃板、樹脂膜、被覆有無機材料之樹脂膜、或鋁等金屬箔等。藉此，可進一步提高太陽電池之耐久性。其中，更佳為配置被覆有無機材料之樹脂膜。
圖2係示意性地表示本發明之太陽電池之一例的剖面圖。
於圖2所示之太陽電池1中，於基板6上具有電極2、對向電極3、及配置於該電極2與對向電極3之間之光電轉換層4的積層體係以覆蓋該積層體整體之無機層5來進行密封。此處，無機層5之端部係藉由密接於基板6而封閉。雖未圖示，但亦可以覆蓋無機層5之方式配置密封樹脂層，亦可於無機層5或密封樹脂層上配置金屬層。又，亦可於積層體與無機層5之間配置平坦化樹脂層。
製造本發明之太陽電池之方法並無特別限定，例如可列舉如下方法等：於上述基板上依序形成上述電極、上述光電轉換層、上述對向 電極而製作積層體後，利用上述無機層將上述積層體密封，進而利用密封樹脂覆蓋於上述無機層上。
形成上述光電轉換層之方法並無特別限定，可列舉：真空蒸鍍法、濺鍍法、氣相反應法(CVD)、電化學沈積法、印刷法等。其中，藉由採用印刷法，可大面積且簡易地形成可發揮出較高之光電轉換效率之太陽電池。作為印刷法，例如可列舉旋轉塗佈法、澆鑄法等，作為使用印刷法之方法，可列舉輥對輥法等。
作為利用上述無機層將上述積層體密封之方法，較佳為真空蒸鍍法、濺鍍法、氣相反應法(CVD)、離子鍍覆法。其中，為了形成緻密之層，較佳為濺鍍法，於濺鍍法中更佳為DC磁控濺鍍法。
於上述濺鍍法中，可將金屬靶、及氧氣或氮氣作為原料，使原料沈積於上述積層體之上述對向電極上而成膜，藉此形成無機層。
利用密封樹脂覆蓋於上述無機層上之方法並無特別限定，例如可列舉如下方法等：使用片狀之密封樹脂將上述無機層上密封；將於有機溶劑中溶解有密封樹脂之密封樹脂溶液塗佈於上述無機層上；將成為密封樹脂之具有反應性官能基之化合物塗佈於上述無機層上後，利用熱或UV等使具有反應性官能基之化合物進行交聯或聚合；對密封樹脂施加熱而使其熔解後進行冷卻。
作為上述反應性官能基，例如可列舉：環氧基、烯基、烷氧基、異氰酸酯基等。
根據本發明，可提供光電轉換效率優異、密封時之劣化(初 期劣化)較少且耐久性優異之太陽電池。
1‧‧‧太陽電池
2‧‧‧電極
3‧‧‧對向電極(經圖案化之電極)
4‧‧‧光電轉換層
5‧‧‧無機層
6‧‧‧基板
圖1係表示有機無機鈣鈦礦化合物之結晶結構之一例的示意圖。
圖2係示意性地表示本發明之太陽電池之一例的剖面圖。
以下，揭示實施例更詳細地說明本發明，但本發明並不僅限定於該等實施例。
(實施例1)
(積層體之製作)
於玻璃基板上形成厚度1000nm之FTO膜作為電極，依序使用純水、丙酮、甲醇進行各10分鐘超音波清洗後，使其乾燥。
於FTO膜之表面上，藉由旋轉塗佈法而塗佈調整為2%之異丙醇鈦之乙醇溶液後，於400℃燒成10分鐘，而形成厚度20nm之薄膜狀之電子輸送層。進而，於薄膜狀之電子輸送層上，藉由旋轉塗佈法而塗佈含有作為有機黏合劑之聚甲基丙烯酸異丁酯及氧化鈦(平均粒徑10nm與30nm之混合物)之氧化鈦漿料後，於500℃燒成10分鐘，而形成厚度500nm之多孔質狀之電子輸送層。
繼而，作為有機無機鈣鈦礦化合物形成用溶液，以N,N-二甲基甲醯胺(Dimethylformamide，DMF)作為溶劑使CH3NH3I與PbI2以莫耳比1：1溶 解，將CH3NH3I與PbI2之合計重量濃度製備為20%。藉由旋轉塗佈法將該溶液積層於電子輸送層上，而形成光電轉換層。
進而，製備於氯苯25μL中溶解有Spiro-OMeTAD(具有螺二茀骨架)68mM、第三丁基吡啶(Tert-butylpyridine)55mM、雙(三氟甲磺醯)亞胺鋰(Lithium Bis(trifluoromethylsufonyl)imide)鹽9mM之溶液。藉由旋轉塗佈法將該溶液於光電轉換層上積層為300nm之厚度，而形成電洞輸送層。
藉由真空蒸鍍於電洞輸送層上形成厚度100nm之金膜作為對向電極，而獲得積層體。
(積層體之密封)
將所獲得之積層體安裝於濺鍍裝置之基板保持器上，進而，對濺鍍裝置之陰極A及陰極B安裝Si靶。藉由真空泵對濺鍍裝置之成膜室進行排氣，減壓至5.0×10-4Pa。其後，於下述濺鍍條件A下進行濺鍍，而於積層體上形成20nm之SiO2薄膜作為無機層。
<濺鍍條件A>
氬氣流量：50sccm，氧氣流量：50sccm
電源輸出：陰極A=500W，陰極B=1500W
其次，使二環戊二烯型環氧樹脂(HP-7200HH，大日本油墨化學工業公司製造)100重量份及咪唑硬化劑(2E4MZ，四國化成工業公司製造)3重量份溶解於300重量份之甲苯中，將其塗佈於鋁箔上，並使有機溶劑乾燥而形成厚度10μm之附密封樹脂之鋁箔。將該附密封樹脂之鋁箔於80℃層壓而積層於無機層上，並於60℃硬化1小時，藉此獲得太陽電池。
(實施例2~11)
於密封積層體時，藉由變更濺鍍法中所使用之金屬靶及厚度而形成表1所示之無機層(材料、厚度)，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得太陽電池。
再者，於形成由SnO2所構成之無機層之情形時，使用Sn靶作為金屬靶，於形成由ZnSnO所構成之無機層之情形時，使用ZnSn合金(Zn：Sn=95：5重量%)靶作為金屬靶，於形成由ZnSnO(Si)所構成之無機層之情形時，作為金屬靶對陰極A使用ZnSn合金(Zn：Sn=95：5重量%)靶，對陰極B使用Si靶，於形成由ZnSnO(Al)所構成之無機層之情形時，對陰極A使用ZnSn合金(Zn：Sn=95：5重量%)靶，對陰極B使用Al靶。
(實施例12~15)
於製作積層體時，藉由變更有機無機鈣鈦礦化合物形成用溶液之調配成分而形成表1所示之光電轉換層(有機無機鈣鈦礦化合物)，除此以外，以與實施例2相同之方式獲得太陽電池。
再者，於實施例12中，以N,N-二甲基甲醯胺(DMF)作為溶劑使CH3NH3Br、CH3NH3I、PbBr2、PbI2以莫耳比1：2：1：2溶解。於實施例13中，以N,N-二甲基甲醯胺(DMF)作為溶劑使CH3NH3I與PbCl2以莫耳比3：1溶解。於實施例14中，以N,N-二甲基甲醯胺(DMF)作為溶劑使CH3NH3Br與PbBr2以莫耳比1：1溶解。於實施例15中，以N,N-二甲基甲醯胺(DMF)作為溶劑使CH3(NH3)2I與PbI2以莫耳比1：1溶解。
(實施例16~19)
於密封積層體時，藉由變更濺鍍法中所使用之金屬靶及濺鍍條件而形 成表1所示之無機層(材料、厚度)，除此以外，以與實施例2相同之方式獲得太陽電池。
再者，於形成由AlN(氮化鋁)所構成之無機層之情形時，使用Al靶作為金屬靶且使用濺鍍條件B，於形成由Si(O,N)所構成之無機層之情形時，使用Si靶作為金屬靶且使用濺鍍條件C，於形成由ZrO2所構成之無機層之情形時，使用Zr靶作為金屬靶且使用濺鍍條件A，於形成由MgO所構成之無機層之情形時，使用Mg靶作為金屬靶且使用濺鍍條件A。
(濺鍍條件B)
氬氣流量：50sccm，氮氣流量：50sccm
電源輸出：陰極A=500W，陰極B=1500W
(濺鍍條件C)
氬氣流量：50sccm，氮氣流量：10sccm，氧氣流量：40sccm
電源輸出：陰極A=500W，陰極B=1500W
(實施例20、21)
於密封積層體時，不進行鋁箔之層壓，除此以外，分別以與實施例2、7相同之方式獲得太陽電池。
(實施例22、23)
於密封積層體時，將密封樹脂於經脫模處理之PET膜上成膜為10μm之膜，並將其於80℃層壓至無機薄層上。其後，僅將PET膜剝離而獲得太陽電池，除此以外，分別以與實施例2、7相同之方式獲得太陽電池。
(實施例24、25)
於密封積層體時以與實施例2、7相同之方式獲得太陽電池。其後，於 實施例24中於與實施例2相同之濺鍍條件下將SiO2成膜為100nm之膜，於實施例25中於與實施例7相同之濺鍍條件下將ZnSnO成膜為100nm之膜，而獲得實施例24、25之太陽電池。
(實施例26、27)
於密封積層體時，於對向電極與無機層之間導入平坦化層，除此以外，分別以與實施例2、7相同之方式獲得太陽電池。再者，作為平坦化層係藉由旋轉塗佈法將降莰烯樹脂(TOPAS6013，Polyplastics公司製造)之環己烷溶液成膜。
(實施例28~29)
將於密封材料上成膜無機層之方法由濺鍍變更為EB蒸鍍、離子鍍覆，變更為表2所示之無機層，除此以外，以與實施例2相同之方式獲得太陽電池。
(實施例30~31)
將於密封材料上成膜無機層之方法由濺鍍變更為EB蒸鍍、離子鍍覆，變更為表2所示之無機層，除此以外，以與實施例26相同之方式獲得太陽電池。
(比較例1~3)
於製作積層體時，代替於薄膜狀之電子輸送層上積層多孔質狀之電子輸送層與有機無機鈣鈦礦化合物，而於薄膜狀之電子輸送層上將P3HT(聚噻吩)(Aldrich公司製造)與PCBM(富勒烯)(Aldrich公司製造)之1：1之混合溶液(氯苯溶液2重量%)藉由旋轉塗佈法而積層為200nm之厚度作為有機半導體，代替Spiro-OMeTAD而將PEDOT：PSS(Aldrich公司製 造)之甲醇3倍稀釋液藉由旋轉塗佈而積層為50nm之厚度作為電洞輸送層，於密封積層體時，藉由變更濺鍍法中所使用之金屬靶及濺鍍條件而形成表2所示之無機層(材料、厚度)，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得太陽電池。
(比較例4、5)
於密封積層體時，不進行利用無機層之密封，直接利用密封樹脂而密封積層體，除此以外，以與實施例1、比較例1相同之方式獲得太陽電池。
<評價>
對實施例及比較例中所獲得之太陽電池進行以下評價。將結果示於表1及表2。
(1)密封前之光電轉換效率(初期轉換效率)
於密封前之積層體之電極間連接電源(KEITHLEY公司製造，236型)，使用強度100mW/cm2之太陽模擬器(山下電裝公司製造)測定光電轉換效率，將其設為初期轉換效率。
○：初期轉換效率為4%以上
×：初期轉換效率未達4%
(2)密封時之劣化(初期劣化)
於剛密封後之太陽電池之電極間連接電源(KEITHLEY公司製造，236型)，使用強度100mW/cm2之太陽模擬器(山下電裝公司製造)測定光電轉換效率，並求出剛密封後之光電轉換效率/初期轉換效率之值。
○：剛密封後之光電轉換效率/初期轉換效率之值為0.5以上
×：剛密封後之光電轉換效率/初期轉換效率之值未達0.5
(3)耐久性
將太陽電池於90%RH、60℃之條件下放置24小時而進行耐久試驗。於耐久試驗後之太陽電池之電極間連接電源(KEITHLEY公司製造，236型)，使用強度100mW/cm2之太陽模擬器(山下電裝公司製造)測定光電轉換效率，並求出耐久試驗後之光電轉換效率/剛密封後之光電轉換效率之值。
○○○：耐久試驗後之光電轉換效率/剛密封後之光電轉換效率之值為0.95以上
○○：耐久試驗後之光電轉換效率/剛密封後之光電轉換效率之值為0.9以上且未達0.95
○：耐久試驗後之光電轉換效率/剛密封後之光電轉換效率之值為0.7以上且未達0.9
△：耐久試驗後之光電轉換效率/剛密封後之光電轉換效率之值為0.6以上且未達0.7
×：耐久試驗後之光電轉換效率/剛密封後之光電轉換效率之值未達0.6
(4)綜合評價
○：於上述(1)~(3)中無×判定
×：於上述(1)~(3)中有1個以上之×判定
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供光電轉換效率優異、密封時之劣化(初期劣化)較少且耐久性優異之太陽電池。
1‧‧‧太陽電池
2‧‧‧電極
3‧‧‧對向電極(經圖案化之電極)
4‧‧‧光電轉換層
5‧‧‧無機層
6‧‧‧基板

Claims (8)

  1. 一種太陽電池，其含有積層體與無機層；該積層體具有電極、對向電極、及配置於上述電極與上述對向電極之間的光電轉換層；該無機層覆蓋於上述對向電極上而密封上述積層體，上述光電轉換層含有通式R-M-X3(其中，R為有機分子，M為金屬原子，X為鹵素原子或硫族元素(chalcogen)原子)所表示之有機無機鈣鈦礦化合物，上述無機層含有金屬氧化物、金屬氮化物或金屬氮氧化物。
  2. 如申請專利範圍第1項之太陽電池，其中，無機層係Si、Al、Zn或Sn之氧化物、氮化物或氮氧化物。
  3. 如申請專利範圍第1項之太陽電池，其中，無機層係Zn或Sn之氧化物、氮化物或氮氧化物。
  4. 如申請專利範圍第1項之太陽電池，其中，無機層係含有Zn及Sn此兩種金屬元素之金屬元素之氧化物、氮化物或氮氧化物。
  5. 如申請專利範圍第1項之太陽電池，其中，無機層係通式ZnaSnbOc(a、b、c為正整數)所表示之金屬氧化物。
  6. 如申請專利範圍第1、2、3、4或5項之太陽電池，其中，無機層之厚度為30~3000nm。
  7. 如申請專利範圍第1、2、3、4、5或6項之太陽電池，其中，於對向電極與無機層之間進而具有平坦化樹脂層。
  8. 如申請專利範圍第1、2或3項之太陽電池，其中，於無機層上進而具有密封樹脂層。
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