JP6138968B2 - 太陽電池 - Google Patents
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Description
以下、本発明を詳述する。
無機層で封止を行う際、緻密な層を形成するためには、例えば、スパッタ法等が好適に用いられる。しかしながら、光電変換層に例えばフラーレン等の有機半導体が含まれる場合、スパッタ法等では封止時に有機半導体を劣化させてしまい、光電変換効率が低下するという問題が生じた(初期劣化)。これに対して、本発明者は、光電変換層として特定の有機無機ペロブスカイト化合物を用いた場合には、スパッタ法等により緻密な無機層を形成した場合にでも、ほとんど初期劣化が生じないことを見出した。また、有機無機ペロブスカイト化合物を用いた光電変換層を有する太陽電池は、光電変換効率の点でも優れる。
本発明者らは、光電変換層として特定の有機無機ペロブスカイト化合物を用い、該光電変換層を含む積層体を、金属酸化物、金属窒化物又は金属酸窒化物を含む無機層で封止することにより、光電変換効率に優れ、封止時の劣化(初期劣化)を抑制しつつ、太陽電池の耐久性を向上できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
なお、本明細書中、層とは、明確な境界を有する層だけではなく、含有元素が徐々に変化する濃度勾配のある層をも意味する。なお、層の元素分析は、例えば、太陽電池の断面のFE−TEM/EDS線分析測定を行い、特定元素の元素分布を確認する等によって行うことができる。また、本明細書中、層とは、平坦な薄膜状の層だけではなく、他の層と一緒になって複雑に入り組んだ構造を形成しうる層をも意味する。
上記電極及び上記対向電極の材料として、例えば、FTO(フッ素ドープ酸化スズ)、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、リチウム、マグネシウム、アルミニウム、マグネシウム−銀混合物、マグネシウム−インジウム混合物、アルミニウム−リチウム合金、Al/Al2O3混合物、Al/LiF混合物、金等の金属、CuI、ITO(インジウムスズ酸化物)、SnO2、AZO(アルミニウム亜鉛酸化物)、IZO(インジウム亜鉛酸化物)、GZO(ガリウム亜鉛酸化物)等の導電性透明材料、導電性透明ポリマー等が挙げられる。これらの材料は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
また、上記電極及び上記対向電極は、それぞれ陰極になっても、陽極になってもよい。
上記光電変換層に上記有機無機ペロブスカイト化合物を用いることにより、光電変換効率を高めることができるとともに、封止時の劣化(初期劣化)を抑制しつつ太陽電池の耐久性を向上させることができる。
上記Rは、具体的には例えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、エチルメチルアミン、メチルプロピルアミン、ブチルメチルアミン、メチルペンチルアミン、ヘキシルメチルアミン、エチルプロピルアミン、エチルブチルアミン、グアニジン、ホルムアミジン、イミダゾール、アゾール、ピロール、アジリジン、アジリン、アゼチジン、アゼト、アゾール、イミダゾリン、カルバゾール及びこれらのイオン(例えば、メチルアンモニウム(CH3NH3)等)、及び、フェネチルアンモニウム等が挙げられる。なかでも、メチルアミン、ホルムアミジン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン及びこれらのイオン、及び、フェネチルアンモニウムが好ましく、メチルアミン、ホルムアミジン、エチルアミン、プロピルアミン及びこれらのイオンがより好ましい。
図1は、体心に金属原子M、各頂点に有機分子R、面心にハロゲン原子又はカルコゲン原子Xが配置された立方晶系の構造である、有機無機ペロブスカイト化合物の結晶構造の一例を示す模式図である。詳細は明らかではないが、上記構造を有することにより、結晶格子内の八面体の向きが容易に変わることができるため、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上すると推定される。
上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度の好ましい下限は30%である。結晶化度が30%以上であると、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上する。結晶化度のより好ましい下限は50%、更に好ましい下限は70%である。
また、上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度を上げる方法として、例えば、熱アニール、レーザー等の強度の強い光の照射、プラズマ照射等が挙げられる。
上記有機半導体として、例えば、ポリ(3−アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。また、例えば、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物、及び、表面修飾されていてもよいカーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン等のカーボン含有材料も挙げられる。
上記電子輸送層の材料は特に限定されず、例えば、N型導電性高分子、N型低分子有機半導体、N型金属酸化物、N型金属硫化物、ハロゲン化アルカリ金属、アルカリ金属、界面活性剤等が挙げられ、具体的には例えば、シアノ基含有ポリフェニレンビニレン、ホウ素含有ポリマー、バソキュプロイン、バソフェナントレン、ヒドロキシキノリナトアルミニウム、オキサジアゾール化合物、ベンゾイミダゾール化合物、ナフタレンテトラカルボン酸化合物、ペリレン誘導体、ホスフィンオキサイド化合物、ホスフィンスルフィド化合物、フルオロ基含有フタロシアニン、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ、酸化ガリウム、硫化スズ、硫化インジウム、硫化亜鉛等が挙げられる。
上記ホール輸送層の材料は特に限定されず、例えば、P型導電性高分子、P型低分子有機半導体、P型金属酸化物、P型金属硫化物、界面活性剤等が挙げられ、具体的には例えば、ポリエチレンジオキシチオフェンのポリスチレンスルホン酸付加物、カルボキシル基含有ポリチオフェン、フタロシアニン、ポルフィリン、酸化モリブデン、酸化バナジウム、酸化タングステン、酸化ニッケル、酸化銅、酸化スズ、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化銅、硫化スズ等、フルオロ基含有ホスホン酸、カルボニル基含有ホスホン酸、CuSCN、CuI等の銅化合物、カーボンナノチューブ、グラフェン等のカーボン含有材料等が挙げられる。
上記積層体を、上記対向電極上を覆う無機層で封止することにより、太陽電池の耐久性を向上させることができる。これは、上記無機層で封止を行うことにより、上記無機層が水蒸気バリア性を有し、封止樹脂で封止を行った場合と比較して水分が内部に浸透することを抑制できるためと考えられる。ここで、上記無機層は、その端部を閉じるようにして上記積層体全体を覆うことが好ましい。これにより、水分が内部に浸透することを確実に防止することができる。
なお、上記無機層ではなく従来のエポキシ樹脂等の封止樹脂で封止を行い、かつ、上記光電変換層に上記有機無機ペロブスカイト化合物を用いた場合には、太陽電池の耐久性が充分でなくなるだけでなく、封止時の劣化(初期劣化)も生じる。これは、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の有機成分が封止樹脂に溶け込んでしまうためと考えられる。
上記金属酸化物、金属窒化物又は金属酸窒化物は、水蒸気バリア性を有するものであれば特に限定されないが、例えば、Si、Al、Zn、Sn、In、Ti、Mg、Zr、Ni、Ta、W、Cu若しくはこれらを2種以上含む合金の酸化物、窒化物又は酸窒化物が挙げられる。なかでも、Si、Al、Zn又はSnの酸化物、窒化物又は酸窒化物が好ましく、Zn又はSnの酸化物、窒化物又は酸窒化物がより好ましく、上記無機層に特に高い水蒸気バリア性及び柔軟性を付与できることから、Zn及びSnの両金属元素を含む金属元素の酸化物、窒化物又は酸窒化物が更に好ましい。
上記無機層に上記一般式ZnaSnbOcで表される金属酸化物を用いることにより、上記金属酸化物がスズ(Sn)原子を含むため、上記無機層に適度な可撓性を付与することができ、上記無機層の厚みが増した場合であっても応力が小さくなるため、上記無機層、電極、半導体層等の剥離を抑えることができる。これにより、上記無機層の水蒸気バリア性を高め、太陽電池の耐久性をより向上させることができる。一方、上記金属酸化物が亜鉛(Zn)原子を含むため、上記無機層は特に高いバリア性を発揮することができる。
なお、上記無機層中の上記一般式ZnaSnbOcで表される金属酸化物に含まれる亜鉛(Zn)、スズ(Sn)及び酸素(O)の元素比率は、X線光電子分光(XPS)表面分析装置(例えば、VGサイエンティフィックス社製のESCALAB−200R等)を用いて測定することができる。
上記無機層にケイ素(Si)及び/又はアルミニウム(Al)を添加することにより、上記無機層の透明性を高め、太陽電池の光電変換効率を向上させることができる。
なお、上記無機層の厚みは、光学干渉式膜厚測定装置(例えば、大塚電子社製のFE−3000等)を用いて測定することができる。
なお、上記平坦化樹脂層が配置されている場合には、上記対向電極と上記平坦化樹脂層との間にも上記無機層が配置されていてもよい。これにより、本発明の太陽電池の耐久性を更に向上させることができる。
上記脂環式骨格は特に限定されず、例えば、ノルボルネン、イソボルネン、アダマンタン、シクロヘキサン、ジシクロペンタジエン、ジシクロヘキサン、シクロペンタン等の骨格が挙げられる。これらの骨格は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
また、上記脂環式骨格を有する樹脂は、反応性官能基を有する樹脂を製膜した後、上記反応性官能基を架橋反応させた樹脂であってもよい。
上記封止樹脂層を構成する樹脂は特に限定されず、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、シリコン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ブチルゴム、ポリエステル、ポリウレタン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ABS樹脂、ポリブタジエン、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリイソブチレン、フッ素樹脂等が挙げられる。なかでも、上記無機層にクラック等がある場合であっても、上記封止樹脂が上記有機無機ペロブスカイト化合物中の有機成分を溶かし出し難いという観点から、シリコン樹脂、ブチルゴム、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリブタジエン、ポリイソブチレンが好ましい。
図2に示す太陽電池1においては、基板6上に電極2と、対向電極3と、この電極2と対向電極3との間に配置された光電変換層4とを有する積層体が、該積層体全体を覆う無機層5で封止されている。ここで無機層5の端部は、基板6に密着することにより閉じている。図示はしないが、無機層5を覆うように封止樹脂層が配置されていてもよく、無機層5又は封止樹脂層上に金属層が配置されていてもよい。また、積層体と無機層5の間に、平坦化樹脂層が配置されていてもよい。
上記スパッタ法においては、金属ターゲット、及び、酸素ガス又は窒素ガスを原料とし、上記積層体の上記対向電極上に原料を堆積して成膜することにより、無機層を形成することができる。
上記反応性官能基として、例えば、エポキシ基、アルケニル基、アルコキシ基、イソシアネート基等が挙げられる。
(積層体の作製)
ガラス基板上に、電極として厚み1000nmのFTO膜を形成し、純水、アセトン、メタノールをこの順に用いて各10分間超音波洗浄した後、乾燥させた。
FTO膜の表面上に、2%に調整したチタンイソプロポキシドエタノール溶液をスピンコート法により塗布した後、400℃で10分間焼成し、厚み20nmの薄膜状の電子輸送層を形成した。更に、薄膜状の電子輸送層上に、有機バインダとしてのポリイソブチルメタクリレートと酸化チタン(平均粒子径10nmと30nmとの混合物)とを含有する酸化チタンペーストをスピンコート法により塗布した後、500℃で10分間焼成し、厚み500nmの多孔質状の電子輸送層を形成した。
次いで、有機無機ペロブスカイト化合物形成用溶液として、N,N−Dimethylformamide(DMF)を溶媒としてCH3NH3IとPbI2をモル比1:1で溶かし、CH3NH3IとPbI2の合計重量濃度を20%に調製した。この溶液を電子輸送層上にスピンコート法によって積層して、光電変換層を形成した。
更に、クロロベンゼン25μLにSpiro−OMeTAD(スピロビフルオレン骨格を有する)を68mM、Tert−butylpyridineを55mM、Lithium Bis(trifluoromethylsufonyl)imide塩を9mM溶解させた溶液を調製した。この溶液を光電変換層上にスピンコート法によって300nmの厚みに積層し、ホール輸送層を形成した。
ホール輸送層上に、対向電極として真空蒸着により厚み100nmの金膜を形成し、積層体を得た。
得られた積層体を、スパッタリング装置の基板ホルダーに取り付け、更に、スパッタリング装置のカソードA及びカソードBにSiターゲットを取り付けた。スパッタリング装置の成膜室を真空ポンプにより排気し、5.0×10−4Paまで減圧した。その後、下記のスパッタ条件Aにてスパッタリングし、積層体に無機層としてSiO2薄膜を20nm形成した。
<スパッタ条件A>
アルゴンガス流量:50sccm、酸素ガス流量:50sccm
電源出力:カソードA=500W、カソードB=1500W
積層体の封止において、スパッタ法で使用する金属ターゲット及び厚みを変更することによって表1に示す無機層(材料、厚み)を形成したこと以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
なお、SnO2からなる無機層を形成した場合には、金属ターゲットとしてSnターゲットを用い、ZnSnOからなる無機層を形成した場合には、金属ターゲットとしてZnSn合金(Zn:Sn=95:5重量%)ターゲットを用い、ZnSnO(Si)からなる無機層を形成した場合には、金属ターゲットとしてカソードAにZnSn合金(Zn:Sn=95:5重量%)ターゲット、カソードBにSiターゲットを用い、ZnSnO(Al)からなる無機層を形成した場合には、カソードAにZnSn合金(Zn:Sn=95:5重量%)ターゲット、カソードBにAlターゲットを用いた。
積層体の作製において、有機無機ペロブスカイト化合物形成用溶液の配合成分を変更することによって表1に示す光電変換層(有機無機ペロブスカイト化合物)を形成したこと以外は参考例2と同様にして、太陽電池を得た。
なお、参考例10では、N,N−Dimethylformamide(DMF)を溶媒としてCH3NH3Br、CH3NH3I、PbBr2、PbI2をモル比1:2:1:2で溶かした。参考例11では、N,N−Dimethylformamide(DMF)を溶媒としてCH3NH3IとPbCl2をモル比3:1で溶かした。参考例12では、N,N−Dimethylformamide(DMF)を溶媒としてCH3NH3BrとPbBr2をモル比1:1で溶かした。参考例13では、N,N−Dimethylformamide(DMF)を溶媒としてCH3(NH3)2IとPbI2をモル比1:1で溶かした。
積層体の封止において、スパッタ法で使用する金属ターゲット及びスパッタ条件を変更することによって表1に示す無機層(材料、厚み)を形成したこと以外は参考例2と同様にして、太陽電池を得た。
なお、AlN(窒化アルミニウム)からなる無機層を形成した場合には、金属ターゲットとしてAlターゲットを用いかつスパッタ条件Bを用い、Si(O,N)からなる無機層を形成した場合には、金属ターゲットとしてSiターゲットを用いかつスパッタ条件Cを用い、ZrO2からなる無機層を形成した場合には、金属ターゲットとしてZrターゲットを用いかつスパッタ条件Aを用い、MgOからなる無機層を形成した場合には、金属ターゲットとしてMgターゲットを用いかつスパッタ条件Aを用いた。
(スパッタ条件B)
アルゴンガス流量:50sccm、窒素ガス流量:50sccm
電源出力:カソードA=500W、カソードB=1500W
(スパッタ条件C)
アルゴンガス流量:50sccm、窒素ガス流量:10sccm、酸素ガス流量:40sccm
電源出力:カソードA=500W、カソードB=1500W
積層体の封止において、アルミニウム箔のラミネートをしないこと以外は、それぞれ参考例2、7と同様にして太陽電池を得た。
積層体の封止において、離型処理されたPETフィルム上に封止樹脂を10μm成膜し、これを無機薄層上に80℃でラミネートした。その後PETフィルムのみを剥離して太陽電池を得た以外は、それぞれ参考例2、7と同様にして太陽電池を得た。
積層体の封止において参考例2、7と同様にして太陽電池を得た。その後、参考例22においてはSiO2、参考例23においてはZnSnOを、参考例2、7と同様のスパッタ条件にて100nm成膜し、参考例22、23の太陽電池を得た。
積層体の封止において、対向電極と無機層の間に平坦化層を導入する以外は、それぞれ参考例2、7と同様にして太陽電池を得た。なお平坦化層としてはノルボルネン樹脂(TOPAS6013、Polyplastics社製)のシクロヘキサン溶液をスピンコート法により成膜した。
封止材上に無機層を成膜する方法をスパッタリングからEB蒸着、イオンプレーティングに変更し、表2に示す無機層に変更したこと以外は参考例2と同様にして、太陽電池を得た。
封止材上に無機層を成膜する方法をスパッタリングからEB蒸着、イオンプレーティングに変更し、表2に示す無機層に変更したこと以外は参考例24と同様にして、太陽電池を得た。
積層体の作製において、薄膜状の電子輸送層上に多孔質状の電子輸送層と有機無機ペロブスカイト化合物とを積層する代わりに、薄膜状の電子輸送層上に有機半導体としてP3HT(ポリチオフェン)(Aldrich社製)とPCBM(フラーレン)(Aldrich社製)の1:1の混合溶液(クロロベンゼン溶液2重量%)をスピンコート法によって200nmの厚みに積層したこと、ホール輸送層としてSpiro−OMeTADの代わりにPEDOT:PSS(Aldrich社製)のメタノール3倍希釈液をスピンコートより50nmの厚みに積層したこと、積層体の封止において、スパッタ法で使用する金属ターゲット及びスパッタ条件を変更することによって表2に示す無機層(材料、厚み)を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
積層体の封止において、無機層による封止を行わず、積層体を直接封止樹脂で封止したこと以外は実施例1、比較例1と同様にして、太陽電池を得た。
実施例、参考例及び比較例で得られた太陽電池について、以下の評価を行った。結果を表1及び表2に示した。
封止前の積層体の電極間に、電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用いて光電変換効率を測定し、初期変換効率とした。
○:初期変換効率が4%以上
×:初期変換効率が4%未満
封止直後の太陽電池の電極間に、電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用いて光電変換効率を測定し、封止直後の光電変換効率/初期変換効率の値を求めた。
○:封止直後の光電変換効率/初期変換効率の値が0.5以上
×:封止直後の光電変換効率/初期変換効率の値が0.5未満
太陽電池を90%RH、60℃の条件下に24時間置いて耐久試験を行った。耐久試験後の太陽電池の電極間に、電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用いて光電変換効率を測定し、耐久試験後の光電変換効率/封止直後の光電変換効率の値を求めた。
○○○:耐久試験後の光電変換効率/封止直後の光電変換効率の値が0.95以上
○○:耐久試験後の光電変換効率/封止直後の光電変換効率の値が0.9以上0.95未満
○:耐久試験後の光電変換効率/封止直後の光電変換効率の値が0.7以上0.9未満
△:耐久試験後の光電変換効率/封止直後の光電変換効率の値が0.6以上0.7未満
×:耐久試験後の光電変換効率/封止直後の光電変換効率の値が0.6未満
○:上記(1)〜(3)において×判定がない
×:上記(1)〜(3)において×判定が1つ以上ある
2 電極
3 対向電極(パターニングされた電極)
4 光電変換層
5 無機層
6 基板
Claims (2)
- 電極と、対向電極と、前記電極と前記対向電極との間に配置された光電変換層とを有する積層体と、前記対向電極上を覆って前記積層体を封止する無機層と、前記無機層を覆う封止樹脂層とを有し、前記積層体の前記対向電極上に前記無機層が形成されている太陽電池であって、
前記対向電極はパターニングされており、
前記光電変換層は、一般式R−M−X3(但し、Rは有機分子、Mは金属原子、Xはハロゲン原子又はカルコゲン原子である。)で表される有機無機ペロブスカイト化合物を含み、
前記無機層は、一般式Zn a Sn b O c (a、b、cは正の整数)で表される金属酸化物、並びに、Si及び/又はAlを含有し、
前記無機層は、前記光電変換層と接し、前記積層体全体を覆っている
ことを特徴とする太陽電池。 - 無機層の厚みが30〜3000nmであることを特徴とする請求項1記載の太陽電池。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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