JP7074676B2 - ペロブスカイト太陽電池 - Google Patents
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Description
以下、本発明を詳述する。
なお、本明細書中、層とは、明確な境界を有する層だけではなく、含有元素が徐々に変化する濃度勾配のある層をも意味する。なお、層の元素分析は、例えば、太陽電池の断面のFE-TEM/EDS線分析測定を行い、特定元素の元素分布を確認する等によって行うことができる。また、本明細書中、層とは、平坦な薄膜状の層だけではなく、他の層と一緒になって複雑に入り組んだ構造を形成しうる層をも意味する。
上記電極の材料としては、例えば、FTO(フッ素ドープ酸化スズ)、金、銀、チタン、ナトリウム、ナトリウム-カリウム合金、リチウム、マグネシウム、アルミニウム、マグネシウム-銀混合物、マグネシウム-インジウム混合物、アルミニウム-リチウム合金、Al/Al2O3混合物、Al/LiF混合物、金等の金属が挙げられる。上記対向電極の材料としては、CuI、ITO(インジウムスズ酸化物)、SnO2、AZO(アルミニウム亜鉛酸化物)、IZO(インジウム亜鉛酸化物)、GZO(ガリウム亜鉛酸化物)、ATO(アンチモンドープ酸化スズ)等の導電性透明材料、導電性透明ポリマー等が挙げられる。これらの材料は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。また、上記電極及び上記対向電極は、それぞれ陰極になっても、陽極になってもよい。
上記光電変換層に上記有機無機ペロブスカイト化合物を用いることにより、ペロブスカイト太陽電池の光電変換効率を向上させることができる。また、上記有機無機ペロブスカイト化合物は耐湿性が低いが、上記対向電極上に後述するような封止層を配置することでペロブスカイト太陽電池の耐久性を向上させることができる。
上記Rは、具体的には例えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、エチルメチルアミン、メチルプロピルアミン、ブチルメチルアミン、メチルペンチルアミン、ヘキシルメチルアミン、エチルプロピルアミン、エチルブチルアミン、イミダゾール、アゾール、ピロール、アジリジン、アジリン、アゼチジン、アゼト、アゾール、イミダゾリン、カルバゾール及びこれらのイオン(例えば、メチルアンモニウム(CH3NH3)等)やフェネチルアンモニウム等が挙げられる。なかでも、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン及びこれらのイオンやフェネチルアンモニウムが好ましく、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン及びこれらのイオンがより好ましい。
図1は、体心に金属原子M、各頂点に有機分子R、面心にハロゲン原子又はカルコゲン原子Xが配置された立方晶系の構造である、有機無機ペロブスカイト化合物の結晶構造の一例を示す模式図である。詳細は明らかではないが、上記構造を有することにより、結晶格子内の八面体の向きが容易に変わることができるため、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、ペロブスカイト太陽電池の光電変換効率が向上すると推定される。
上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度の好ましい下限は30%である。結晶化度が30%以上であると、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、ペロブスカイト太陽電池の光電変換効率が向上する。結晶化度のより好ましい下限は50%、更に好ましい下限は70%である。
また、上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度を上げる方法として、例えば、熱アニール、レーザー等の強度の強い光の照射、プラズマ照射等が挙げられる。
上記有機半導体として、例えば、ポリ(3-アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。また、例えば、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物や、表面修飾されていてもよいカーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン等のカーボン含有材料も挙げられる。
上記電子輸送層の材料は特に限定されず、例えば、N型導電性高分子、N型低分子有機半導体、N型金属酸化物、N型金属硫化物、ハロゲン化アルカリ金属、アルカリ金属、界面活性剤等が挙げられる。具体的には例えば、シアノ基含有ポリフェニレンビニレン、ホウ素含有ポリマー、バソキュプロイン、バソフェナントレン、ヒドロキシキノリナトアルミニウム、オキサジアゾール化合物、ベンゾイミダゾール化合物等が挙げられる。また、ナフタレンテトラカルボン酸化合物、ペリレン誘導体、ホスフィンオキサイド化合物、ホスフィンスルフィド化合物、フルオロ基含有フタロシアニン、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ、酸化ガリウム、硫化スズ、硫化インジウム、硫化亜鉛等が挙げられる。
上記ホール輸送層の材料は特に限定されず、例えば、P型導電性高分子、P型低分子有機半導体、P型金属酸化物、P型金属硫化物、界面活性剤等が挙げられる。具体的には例えば、ポリエチレンジオキシチオフェンのポリスチレンスルホン酸付加物、カルボキシル基含有ポリチオフェン、フタロシアニン、ポルフィリン等が挙げられる。また、酸化モリブデン、酸化バナジウム、酸化タングステン、酸化ニッケル、酸化銅、酸化スズ、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化銅、硫化スズ等、フルオロ基含有ホスホン酸、カルボニル基含有ホスホン酸、CuSCN、CuI等の銅化合物、表面修飾されていてもよいカーボンナノチューブ、グラフェン等のカーボン含有材料等が挙げられる。
上記封止層が上記積層体を封止することにより、水分が内部に浸透することを抑制することができ、ペロブスカイト太陽電池の耐久性を向上させることができる。なお、本明細書中、封止層が「封止する」とは、封止層がその端部を閉じるようにして対象物全体を覆っていることを意味する。
上記封止層に無機フィラーを含有させることによって、封止層と対向電極との屈折率の差が小さくなるため、封止層と対向電極との屈折率の差を0.4以下とすることができる。
上記表面修飾剤としては、P(リン)、Ti(チタン)、Zr(ジルコニウム)、Al(アルミニウム)及びSi(ケイ素)からなる群より選択される少なくとも1種の元素と、これらの元素に結合した有機基とを含む表面修飾剤が好ましい。なかでも、P、Ti、Zr及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素と、これらの元素に結合した有機基とを含む表面修飾剤がより好ましい。上記表面修飾剤がAlを含む場合には、Alが上記光電変換層に拡散することで上記有機無機ペロブスカイト化合物が劣化し、ペロブスカイト太陽電池の光電変換効率が低下することがある。
上記表面修飾剤として、具体的には例えば、リン酸エステル(Pを含む)、チタンカップリング剤(Tiを含む)、シランカップリング剤(Siを含む)、ジルコニウムカップリング剤(Zrを含む)等が挙げられる。これらの表面修飾剤は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記有機基の炭素数は特に限定されないが、好ましい下限は8、好ましい上限は22である。上記炭素数が8以上であれば、上記封止層を構成する樹脂や上記封止層の形成時に用いる有機溶媒に対する上記無機フィラーの分散性が向上し、上記封止層の透明性が高くなる。上記炭素数が22以下であれば、上記粒子の表面に上記表面修飾剤が付加しやすくなる。上記炭素数のより好ましい下限は14、より好ましい上限は20である。
ここで、平均粒子径とは平均一次粒子径のことを指す。平均粒子径は透過型電子顕微鏡によって測定することができる。
なお、上記無機フィラーの分散性を向上させて高透明な封止層を構築する観点からは、比較的極性の高い樹脂が好ましい。一方、上記有機無機ペロブスカイト化合物の劣化を抑制する観点からは、比較的極性の低い樹脂が好ましい。比較的極性の低い樹脂であれば、封止時に上記有機無機ペロブスカイト化合物中の有機成分が上記封止層に溶出することを抑制することができ、その結果、上記有機無機ペロブスカイト化合物が劣化することを抑制することができる。このような上記無機フィラーの分散性と上記有機無機ペロブスカイト化合物の劣化抑制とを両立する観点からも、適切な極性に調整できることから、アクリル樹脂が好ましい。
上記分子の繰り返し単位中に含まれる芳香族炭化水素骨格の炭素数が6~12であるモノマーとしては、ベンジル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート等が挙げられる。上記分子の繰り返し単位中に含まれる脂環式骨格の炭素数が6~12であるモノマーとしては、ノルボニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、アダマンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタジエニル(メタ)アクリレート、ジシクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
上記アクリル樹脂の溶剤溶解性の観点から、上記C原子/O原子は30以下であることが好ましく、20以下であることがより好ましい。
なお、アクリル樹脂の分子中のC原子/O原子の値は、例えば、有機微量元素分析装置(例えば、Perkin Elmer社製、2400II)を用いたCHN/O元素分析や、NMR装置(例えば、JEOL社製、ECA II)を用いた溶液NMR等により測定することができる。
具体的には例えば、分子中のC原子/O原子が4以上であるモノマーを単独重合又は共重合することにより、分子中のC原子/O原子が4以上であるアクリル樹脂を得ることができる。
上記分子中のC原子/O原子が4以上であるモノマーとしては、例えば、エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等の炭素数8以上のアルキル基を有する(メタ)アルキルアクリレートが挙げられる。また、フェニル(メタ)アクリレート、ナフチル(メタ)アクリレート等の芳香族炭化水素骨格を有する(メタ)アクリレートが挙げられる。また、イソボルニル(メタ)アクリレート、ノルボルニル(メタ)アクリレート、アダマンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート等の脂環式骨格を有する(メタ)アクリレートが挙げられる。更に、ヒドロキシルエチルヘキシル(メタ)アクリレート等の反応性官能基を付加できる基(例えば、水酸基、カルボキシル基、エポキシ基等)を有する(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらのモノマーは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。なかでも、炭素数8以上のアルキル基を有する(メタ)アルキルアクリレート、脂環式骨格を有する(メタ)アクリレート、反応性官能基を付加できる基(例えば、水酸基、カルボキシル基、エポキシ基等)を有する(メタ)アクリレート等が好ましく、脂環式骨格を有する(メタ)アクリレートが好適である。
上記架橋剤は特に限定されず、触媒等を用いて上記反応性官能基の架橋反応を開始させることができる。
また、上記アクリル樹脂は、上記モノマーをモノマーのままで製膜した後、熱又はUV等で上記モノマーを架橋又は重合させた樹脂であってもよい。
また、Tg≧25℃の場合、主鎖骨格原子数をnとして、n≧3の時は2n、n<3の時は4nをΔvに加えて計算する。
なお、上記無機層中の上記一般式ZnaSnbOcで表される金属酸化物に含まれる亜鉛(Zn)、スズ(Sn)及び酸素(O)の元素比率は、X線光電子分光(XPS)表面分析装置(例えば、VGサイエンティフィックス社製のESCALAB-200R等)を用いて測定することができる。
上記無機層にケイ素(Si)及び/又はアルミニウム(Al)を添加することにより、上記無機層の透明性を高め、ペロブスカイト太陽電池の光電変換効率を向上させることができる。
なお、上記無機層の厚みは、光学干渉式膜厚測定装置(例えば、大塚電子社製のFE-3000等)を用いて測定することができる。
図2に示すペロブスカイト太陽電池1は、基板7上に電極2と、対向電極3と、この電極2と対向電極3との間に配置された光電変換層4とを有し、対向電極3上に封止層5が配置され、封止層5上に無機層6が配置されたものである。なお、図2に示すペロブスカイト太陽電池1において、対向電極3はパターニングされた電極である。
(1)電極/電子輸送層/光電変換層/ホール輸送層/対向電極が積層された積層体の作製
ガラス基板上に、電極として厚み1000nmのFTO膜を形成し、純水、アセトン、メタノールをこの順に用いて各10分間超音波洗浄した後、乾燥させた。
FTO膜の表面上に、2%に調整したチタンイソプロポキシドエタノール溶液をスピンコート法により塗布した後、400℃で10分間焼成し、厚み20nmの薄膜状の電子輸送層を形成した。更に、薄膜状の電子輸送層上に、有機バインダとしてのポリイソブチルメタクリレートと酸化チタン(平均粒子径10nmと30nmとの混合物)とを含有する酸化チタンペーストをスピンコート法により塗布した後、500℃で10分間焼成し、厚み500nmの多孔質状の電子輸送層を形成した。
次いで、光電変換層形成用溶液として、N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)を溶媒としてCH3NH3IとPbCl2をモル比3:1で溶かし、CH3NH3IとPbCl2の合計重量濃度を20%に調製した。この溶液を電子輸送層上にスピンコート法によって積層した。更に、ホール輸送層としてPoly(4-butylphenyl-diphenyl-amine)(1-Material社製)の1重量%クロロベンゼン溶液を有機無機ペロブスカイト化合物部位上にスピンコート法によって50nmの厚みに積層した。
ホール輸送層上に、対向電極として真空蒸着により厚み100nmのITO膜を形成し、電極/電子輸送層/光電変換層/ホール輸送層/対向電極が積層された積層体を得た。
(2-1)アクリル樹脂の合成及びアクリル樹脂溶液の作製
イソボルニルメタクリレート(共栄社化学社製)とヒドロキシエチルアクリレート(共栄社化学社製)をモル比9:1で混合した。次いで触媒としてAIBN(日本ファインケム社製)をヒドロキシエチルアクリレートに対しモル比で0.002等量加え、モノマーが50重量%となるようにシクロヘキサン(和光純薬工業社製)を加え、70℃で12時間加熱撹拌した。加熱攪拌後、2-メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(昭和電工社製)をヒドロキシエチルアクリレートに対し、モル比で0.002等量、ジラウリン酸ジブチルスズ(東京化成工業株式会社製)を2-メタクリロイルオキシエチルイソシアネートに対し、300ppm加え、70℃で6時間加熱撹拌した。反応液を放冷後、メタノールに滴下し、析出した固体をろ取した後、減圧乾燥し、分子量200000のアクリル樹脂を得た。
得られたアクリル樹脂をシクロヘキサンに10重量%となるように混合し、アクリル樹脂溶液を得た。
(2-2)無機フィラーの合成及び無機フィラー分散液の作製
酸化チタンナノ粒子のメタノール分散液(堺化学工業社製、SRD-M、平均粒子径:4nm)を、リン酸エステル(オレイルアシッド ホスフェイト、Pを含む、有機基の炭素数=18、SC有機化学社製、Phoslex A-18D)で処理して酸化チタンナノ粒子を表面修飾し、乾燥させ、無機フィラーの粉末を得た。得られた粉末を、シクロへキサンに10重量%になるように分散させ、無機フィラー分散液を得た。
(2-3)封止層の形成
「(2-1)アクリル樹脂の合成及びアクリル樹脂溶液の作製」で得られたアクリル樹脂溶液と「(2-2)無機フィラーの合成及び無機フィラー分散液の作製」で得られた無機フィラー分散液を体積比7:3で混合し、溶質重量に対し、パーヘキシルPVを4重量%加え、無機フィラーの含有量が50重量%の樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液をドクターブレード法で対向電極上に塗工し、100℃、10分ホットプレートにて加熱し、無機フィラーを含有する封止層を形成した。
封止層を形成したサンプルをスパッタリング装置の基板ホルダーに取り付け、更に、スパッタリング装置のカソードAにZnSn合金(ZTO、Zn:Sn=95:5重量%)ターゲットを、カソードBにSiターゲットを取り付けた。スパッタリング装置の成膜室を真空ポンプにより排気し、5.0×10-4Paまで減圧した。その後、成膜条件Aに示す条件でスパッタリングし、封止層上に無機層としてZnSnO(Si)薄膜を100nm形成し、ペロブスカイト太陽電池を得た。
(成膜条件A)
アルゴンガス流量:50sccm,酸素ガス流量:50sccm
電源出力:カソードA=500W、カソードB=1500W
無機フィラーの種類及びアクリル樹脂溶液と無機フィラー分散液の混合比を変更することで、無機フィラーの含有量を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、ペロブスカイト太陽電池を得た。
チタンカップリング剤(Tiを含む、有機基の炭素数=18、マツモトファインケミカル社製、オルガチックス TC-800)
アルミニウムカップリング剤(Alを含む、有機基の炭素数=18、味の素ファインテクノ社製、プレンアクトAL-M)
シランカップリング剤(Siを含む、有機基の炭素数=8、信越シリコーン社製、KBM-1083)
ジルコニウムカップリング剤(Zrを含む、有機基の炭素数=18、マツモトファインケミカル社製、オルガチックス ZC-320)
(1)電極/電子輸送層/光電変換層/ホール輸送層/対向電極が積層された積層体の作製
実施例1と同様の方法で電極/電子輸送層/光電変換層/ホール輸送層/対向電極が積層された積層体を作製した。
トリアジン骨格を有する樹脂(日産化学社製、UR-101)をドクターブレード法で対向電極上に塗工し、100℃、10分ホットプレートにて加熱して封止層を形成した。
実施例1と同様の方法で封止層上に無機層を形成した。
封止層の樹脂の種類を表1の通りに変更したこと以外は参考例2と同様にして、ペロブスカイト太陽電池を得た。なお、樹脂は以下のものを用いた。
OGSOL EA-0200:フルオレン骨格、日産化学社製
TOPAS6017 :シクロオレフィンポリマー、ポリプラスチックス社製
(1)電極/電子輸送層/光電変換層/ホール輸送層/対向電極が積層された積層体の作製
実施例1と同様の方法で電極/電子輸送層/光電変換層/ホール輸送層/対向電極が積層された積層体を作製した。
(2-1)アクリル樹脂の合成及びアクリル樹脂溶液の作製
実施例と同様の方法でアクリル樹脂を合成し、アクリル樹脂溶液を作製した。
(2-2)封止層の形成
アクリル樹脂溶液の溶質重量に対し、パーヘキシルPVを4重量%加え、得られた樹脂溶液をドクターブレード法で対向電極上に塗工し、100℃、10分で加熱し、対向電極上に封止層を形成した。
実施例1と同様の方法で封止層上に無機層を形成した。
(1)電極/電子輸送層/光電変換層/ホール輸送層/対向電極が積層された積層体の作製
実施例1と同様の方法で電極/電子輸送層/光電変換層/ホール輸送層/対向電極が積層された積層体を作製した。
フッ化マグネシウム(和光純薬工業社製)を真空蒸着機を用いて蒸着し、対向電極上に100nmの封止層を形成した。
実施例1と同様の方法で封止層上に無機層を形成した。
実施例、比較例及び参考例で得られた対向電極、封止層、無機層及びペロブスカイト太陽電池について、以下の評価を行った。結果を表2に示した。
自動薄膜計測装置(HORIBA Scientific社製、製品名:Auto SE、レーザー波長632.8nm)を用いて封止層の屈折率(A)、対向電極の屈折率(B)及び無機層の屈折率を測定した。得られた屈折率から屈折率差B-Aを算出した。
太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用いて光電変換効率を測定し、得られた光電変換効率を初期変換効率とした。比較例1で得られた太陽電池の初期変換効率を基準として規格化し、下記の基準で評価した。
◎:規格化した値が1.05以上
○:規格化した値が1.0以上、1.05未満
×:規格化した値が1.0未満
2 電極
3 対向電極(パターニングされた電極)
4 光電変換層
5 封止層
6 無機層
7 基板
Claims (7)
- 電極と、対向電極と、前記電極と前記対向電極との間に配置された光電変換層とを有する積層体と、前記対向電極上を覆って前記積層体を封止する封止層とを有するペロブスカイト太陽電池であって、
前記光電変換層は、一般式R-M-X3(但し、Rは有機分子、Mは金属原子、Xはハロゲン原子又はカルコゲン原子である。)で表される有機無機ペロブスカイト化合物を含み、
前記封止層と前記対向電極との屈折率差が0.4以下であり、
前記封止層は、無機フィラーを含有し、
前記無機フィラーは、表面修飾剤により表面修飾されており、前記表面修飾剤は、P、Ti及びZrからなる群より選択される少なくとも1種の元素と、前記元素に結合した有機基とを含み、
前記表面修飾剤における有機基の炭素数が8~22である
ことを特徴とするペロブスカイト太陽電池。 - 無機フィラーの屈折率が2~3であることを特徴とする請求項1記載のペロブスカイト太陽電池。
- 無機フィラーがTiO2又はZrOからなる粒子であることを特徴とする請求項1又は2記載のペロブスカイト太陽電池。
- 封止層中の無機フィラーの含有量が50~95重量%であることを特徴とする請求項1、2、又は3記載のペロブスカイト太陽電池。
- 無機フィラーの平均粒子径が1μm以下であることを特徴とする請求項1、2、3又は4記載のペロブスカイト太陽電池。
- 封止層は、芳香族骨格を有する樹脂を含有し、前記芳香族骨格を有する樹脂の屈折率が1.6~2.0であることを特徴とする請求項1記載のペロブスカイト太陽電池。
- 封止層の外側を封止する無機層を有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5又は6記載のペロブスカイト太陽電池。
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