JP6200619B1 - 太陽電池 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、本発明を詳述する。
しかしながら、上記樹脂層の種類によっては、特に湿度85%程度以上、温度85℃程度以上の高温高湿の雰囲気下では、上記無機層及び樹脂層に微細な表面凹凸(波状)が生じることがわかった。そして、このような微細な表面凹凸(波状)が生じた結果、上記無機層に剥離又はクラックが生じやすくなり、該剥離やクラックを通って水分が樹脂層の内部に入り込み、太陽電池が劣化することがわかった。
これに対して、本発明者らは、上記樹脂層のガラス転移温度と線膨張係数とを特定範囲内に調整することで、高温高湿の雰囲気下においても上記無機層及び樹脂層の微細な表面凹凸の発生を抑えることができ、高温高湿の雰囲気下でも上記無機層の剥離又はクラックの発生を抑えて、太陽電池の高温高湿耐久性を向上できることを見出した。また、本発明者らは、ガラス転移温度と線膨張係数とを特定範囲内に調整した樹脂層は、上記光電変換層が有機無機ペロブスカイト化合物を含む場合に特に、該光電変換層に対して剥離が生じにくいことを見出し、本発明を完成させるに至った。
なお、本明細書中、層とは、明確な境界を有する層だけではなく、含有元素が徐々に変化する濃度勾配のある層をも意味する。なお、層の元素分析は、例えば、太陽電池の断面のFE−TEM/EDS線分析測定を行い、特定元素の元素分布を確認する等によって行うことができる。また、本明細書中、層とは、平坦な薄膜状の層だけではなく、他の層と一緒になって複雑に入り組んだ構造を形成しうる層をも意味する。また、本明細書中、A〜Bとは、A以上、B以下を意味する。
陰極材料として、例えば、FTO(フッ素ドープ酸化スズ)、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、リチウム、マグネシウム、アルミニウム、マグネシウム−銀混合物、マグネシウム−インジウム混合物、アルミニウム−リチウム合金、Al/Al2O3混合物、Al/LiF混合物等が挙げられる。陽極材料として、例えば、金等の金属、CuI、ITO(インジウムスズ酸化物)、SnO2、AZO(アルミニウム亜鉛酸化物)、IZO(インジウム亜鉛酸化物)、GZO(ガリウム亜鉛酸化物)等の導電性透明材料、導電性透明ポリマー等が挙げられる。これらの材料は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記陽極材料の屈折率も特に限定されないが、上記陽極が上記樹脂層と接する場合には、上記樹脂層との屈折率差が小さいことが好ましい。なお、例えば、ITO(インジウムスズ酸化物)の屈折率は一般的に1.8以上、2.3以下程度、AZOの屈折率は一般的に1.8以上、2.2以下程度である。
上記光電変換層に上記有機無機ペロブスカイト化合物を用いることにより、太陽電池の光電変換効率を向上させることができる。また、上記有機無機ペロブスカイト化合物は耐湿性が低いことから、上記光電変換層に上記有機無機ペロブスカイト化合物を用いる場合には、太陽電池の高温高湿耐久性の向上のために上記陰極上又は上記陽極上のいずれか一方に後述するような樹脂層及び無機層を配置することがより有効となる。
上記Rは、具体的には例えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、エチルメチルアミン、メチルプロピルアミン、ブチルメチルアミン、メチルペンチルアミン、ヘキシルメチルアミン、エチルプロピルアミン、エチルブチルアミン、イミダゾール、アゾール、ピロール、アジリジン、アジリン、アゼチジン、アゼト、アゾール、イミダゾリン、カルバゾール及びこれらのイオン(例えば、メチルアンモニウム(CH3NH3)等)やフェネチルアンモニウム等が挙げられる。なかでも、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン及びこれらのイオンやフェネチルアンモニウムが好ましく、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン及びこれらのイオンがより好ましい。
図1は、体心に金属原子M、各頂点に有機分子R、面心にハロゲン原子又はカルコゲン原子Xが配置された立方晶系の構造である、有機無機ペロブスカイト化合物の結晶構造の一例を示す模式図である。詳細は明らかではないが、上記構造を有することにより、結晶格子内の八面体の向きが容易に変わることができるため、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上すると推定される。
上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度の好ましい下限は30%である。結晶化度が30%以上であると、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上する。結晶化度のより好ましい下限は50%、更に好ましい下限は70%である。
また、上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度を上げる方法として、例えば、熱アニール、レーザー等の強度の強い光の照射、プラズマ照射等が挙げられる。
上記有機半導体として、例えば、ポリ(3−アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。また、例えば、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物や、表面修飾されていてもよいカーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン等のカーボン含有材料も挙げられる。
上記電子輸送層の材料は特に限定されず、例えば、N型導電性高分子、N型低分子有機半導体、N型金属酸化物、N型金属硫化物、ハロゲン化アルカリ金属、アルカリ金属、界面活性剤等が挙げられる。具体的には例えば、シアノ基含有ポリフェニレンビニレン、ホウ素含有ポリマー、バソキュプロイン、バソフェナントレン、ヒドロキシキノリナトアルミニウム、オキサジアゾール化合物、ベンゾイミダゾール化合物、ナフタレンテトラカルボン酸化合物、ペリレン誘導体、ホスフィンオキサイド化合物、ホスフィンスルフィド化合物、フルオロ基含有フタロシアニン、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ、酸化ガリウム、硫化スズ、硫化インジウム、硫化亜鉛等が挙げられる。
上記ホール輸送層の材料は特に限定されず、例えば、P型導電性高分子、P型低分子有機半導体、P型金属酸化物、P型金属硫化物、界面活性剤等が挙げられる。具体的には例えば、ポリエチレンジオキシチオフェンのポリスチレンスルホン酸付加物、カルボキシル基含有ポリチオフェン、フタロシアニン、ポルフィリン、酸化モリブデン、酸化バナジウム、酸化タングステン、酸化ニッケル、酸化銅、酸化スズ、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化銅、硫化スズ、フルオロ基含有ホスホン酸、カルボニル基含有ホスホン酸、CuSCN、CuI等の銅化合物、表面修飾されていてもよいカーボンナノチューブ、グラフェン等のカーボン含有材料等が挙げられる。
上記陰極上又は上記陽極上のいずれか一方に樹脂層を配置することにより、太陽電池の高温高湿耐久性を向上させることができる。これは、上記樹脂層を配置することにより、水分が太陽電池の内部に浸透することを抑制できるためと考えられる。ここで、上記樹脂層は、その端部を閉じるようにして、上記陰極と上記光電変換層と上記陽極とを含む積層体全体を覆うことが好ましい。これにより、水分が太陽電池の内部に浸透することを確実に防止することができる。
なお、上記ガラス転移温度は、動的粘弾性測定装置(例えば、アイティー計測制御社製のDVA−200等)を用いて、引っ張り条件(25℃から125℃、20℃/分)で測定することができる。上記樹脂層を構成する樹脂が熱硬化性樹脂又は光硬化性樹脂である場合、上記ガラス転移温度とは、熱硬化性樹脂又は光硬化性樹脂等の硬化後のガラス転移温度を意味する。
なお、上記線膨張係数は、線膨張率測定装置(例えば、セイコーインスツル社製のTMA/SS600等)を用いて、引っ張り条件(−60℃から300℃、10℃/分)で測定することができる。
上記脂環式骨格は特に限定されず、例えば、ノルボルネン、イソボルネン、アダマンタン、シクロヘキサン、ジシクロペンタジエン、ジシクロヘキサン、シクロペンタン等の骨格が挙げられる。上記芳香族骨格は特に限定されず、例えば、フタレート骨格が挙げられる。これらの骨格は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。なかでも、上記陰極材料及び陽極材料との屈折率差が小さくなることから、ノルボルネン骨格、イソボルネン骨格、アダマンタン骨格、シクロヘキサン骨格、フタレート骨格が好ましい。
なお、脂環式骨格及び/又は芳香族骨格の含有量とは、脂環式骨格及び/又は芳香族骨格を有する樹脂が、脂環式骨格及び/又は芳香族骨格を有するモノマーと、脂環式骨格も芳香族骨格も有さないモノマーとの共重合体である場合において、共重合体中の脂環式骨格及び/又は芳香族骨格を有するモノマーに由来する成分の含有量を意味する。上記共重合体は、熱可塑性樹脂であってもよいし、更に硬化剤と反応させることで硬化する熱硬化性樹脂又は光硬化性樹脂、即ち、プレポリマーであってもよい。
上記共重合体中の脂環式骨格を有するモノマーに由来する成分及び芳香族骨格を有するモノマーに由来する成分の含有量の算出方法としては、原料モノマーの添加重量から計算する方法や、GC−MS等による組成分析結果から算出する方法等がある。
また、上記脂環式骨格及び/又は芳香族骨格を有する樹脂は、反応性官能基を有する樹脂を製膜した後、上記反応性官能基を架橋反応させた樹脂であってもよい。
上記樹脂層に、上記範囲内に調整された屈折率、平均粒子径及び平均細孔径を有する無機フィラーを特定範囲の配合量で配合することで、上記樹脂層と、それに接する材料(例えば、陰極又は陽極、基板等)との屈折率差を低減し、太陽光を効率よく太陽電池の内部(光電変換層の内部)に到達させて太陽電池の光電変換効率を向上させることができる。また、上記樹脂層に、上記範囲内に調整された屈折率及び含有量の無機フィラーを配合することで、上記樹脂層のガラス転移温度と、線膨張係数とを上記範囲内に調整しやすくなるうえ、上記無機フィラーが上記樹脂層の内部に浸透した水分を吸着して太陽電池の劣化(光電変換層の劣化)を抑えることができる。このため、太陽電池の高温高湿耐久性を向上させることができる。
なお、上記無機フィラーの平均粒子径は、ナノ粒子径分布測定装置(例えば、島津製作所社製のSALD−7500NANO等)を用いて測定することができる。
なお、上記無機フィラーが多孔質状であることは、走査型電子顕微鏡法(SEM)解析により確認できる。また、上記無機フィラーの平均細孔径は、高機能比表面積/細孔分布測定装置(例えばマイクロメリティックスジャパン社製、ASAP2020)を用いて算出できる。
なお、上記無機フィラーの比表面積は、高機能比表面積/細孔分布測定装置(例えばマイクロメリティックスジャパン社製、ASAP2020)を用いて算出できる。
上記酸化物としては、例えば、シリカ、ゼオライト、ガラス、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化ストロンチウム、チタン酸バリウム等が挙げられる。
上記硫化物としては、例えば、硫化亜鉛、硫化マグネシウムが挙げられる。
上記硫酸化物としては、例えば、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸コバルト、硫酸ガリウム、硫酸チタン等が挙げられる。
上記ケイ酸化物としては、例えば、ケイ酸ジルコニウム、ケイ酸ビスマス等が挙げられる。なかでも、水分吸着機能を有し、水分を吸着した後でも固体状態を維持する化合物であることが好ましいことから、上記無機フィラーは、酸化物及び硫酸化物からなる群より選択される少なくとも1種を含有することが好ましい。
なお、本発明の太陽電池においては、上記陰極上又は上記陽極上のいずれか一方と上記樹脂層との間にも無機層が配置されていてもよい。この場合にも、上記無機層が水蒸気バリア性を有し、水分が太陽電池の内部に浸透することを抑制できるため、太陽電池の高温高湿耐久性をより向上させることができる。
なお、上記無機層中の上記一般式ZnaSnbOcで表される金属酸化物に含まれる亜鉛(Zn)、スズ(Sn)及び酸素(O)の元素比率は、X線光電子分光(XPS)表面分析装置(例えば、VGサイエンティフィックス社製のESCALAB−200R等)を用いて測定することができる。
上記無機層にケイ素(Si)及び/又はアルミニウム(Al)を添加することにより、上記無機層の透明性を高め、太陽電池の光電変換効率を向上させることができる。
なお、上記無機層の厚みは、光学干渉式膜厚測定装置(例えば、大塚電子社製のFE−3000等)を用いて測定することができる。
図2に示す太陽電池1は、基板7上に陰極2と、陽極3と、この陰極2と陽極3との間に配置された光電変換層4とを有し、陽極3上に樹脂層5が配置され、樹脂層5上に無機層6が配置されたものである。ここで樹脂層5の端部は、基板7に密着することにより閉じている。なお、図2に示す太陽電池1において、陽極3はパターニングされた電極である。
(1)陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の作製
ガラス基板上に、陰極として厚み1000nmのFTO膜を形成し、純水、アセトン、メタノールをこの順に用いて各10分間超音波洗浄した後、乾燥させた。
FTO膜の表面上に、2%に調整したチタンイソプロポキシドエタノール溶液をスピンコート法により塗布した後、400℃で10分間焼成し、厚み20nmの薄膜状の電子輸送層を形成した。更に、薄膜状の電子輸送層上に、有機バインダとしてのポリイソブチルメタクリレートと酸化チタン(平均粒子径10nmと30nmとの混合物)とを含有する酸化チタンペーストをスピンコート法により塗布した後、500℃で10分間焼成し、厚み500nmの多孔質状の電子輸送層を形成した。
次いで、有機無機ペロブスカイト化合物形成用溶液として、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)を溶媒としてCH3NH3IとPbCl2をモル比3:1で溶かし、CH3NH3IとPbCl2の合計重量濃度を20%に調製した。この溶液を電子輸送層上にスピンコート法によって積層した。更に、クロロベンゼン25μLにPoly−TPD(トリフェニルアミン骨格を有する)を68mM、Tert−butylpyridineを55mM、Lithium Bis(trifluoromethanesufonyl)imide塩を9mM溶解させた溶液をスピンコート法によって300nmの厚みに積層し、光電変換層を形成した。
光電変換層上に、陽極として真空蒸着により厚み100nmの金膜を形成し、陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体を得た。
得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、樹脂層を構成する樹脂としての、脂環式骨格を82重量%含む環状オレフィンポリマーであるTOPAS6017S−04(ノルボルネン樹脂、ポリプラスチックス社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布した。有機溶媒を乾燥させて厚み5μmの樹脂層を形成した。
樹脂層を形成したサンプルをスパッタリング装置の基板ホルダーに取り付け、更に、スパッタリング装置のカソードAにZnSn合金(Zn:Sn=95:5重量%)ターゲットを、カソードBにSiターゲットを取り付けた。スパッタリング装置の成膜室を真空ポンプにより排気し、5.0×10−4Paまで減圧した。その後、成膜条件Aに示す条件でスパッタリングし、樹脂層上に無機層としてZnSnO(Si)薄膜を100nm形成し、太陽電池を得た。
(成膜条件A)
アルゴンガス流量:50sccm,酸素ガス流量:50sccm
電源出力:カソードA=500W、カソードB=1500W
離型処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、樹脂層を構成する樹脂としての、脂環式骨格を82重量%含む環状オレフィンポリマーであるTOPAS6017S−04(ノルボルネン樹脂、ポリプラスチックス社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布した。有機溶媒を乾燥させて厚み500μmの樹脂層を形成した。得られた樹脂層をPETフィルムから剥離し、サンプルとした。
動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御社製のDVA−200)を用いて、引っ張り条件(25℃から125℃、20℃/分)で樹脂層のガラス転移温度を測定した。また、線膨張率測定装置(セイコーインスツル社製のTMA/SS600)を用いて、引っ張り条件(−60℃から300℃、10℃/分)で樹脂層の線膨張係数を測定した。
光電変換層の種類、樹脂層を構成する樹脂、樹脂層のガラス転移温度及び線膨張係数、無機層の種類等を表1に示すように変更したこと以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み5μmの樹脂層を形成した以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
[10%シクロヘキサン溶液]
脂環式骨格を80重量%含む環状オレフィンポリマーであるTOPAS6015S−04(ノルボルネン樹脂、ポリプラスチックス社製)の10%シクロヘキサン溶液
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、100℃、10分加熱して硬化させて厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
[10%シクロヘキサン溶液]
硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、芳香族骨格を50重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)の10%シクロヘキサン溶液
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記溶液を、ドクターブレードにより塗布し、150℃で2時間硬化させ、厚さ5μmの樹脂層を形成した以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
[溶液]
脂環式骨格を含むエポキシモノマーであるセロキサイド2021P(エポキシ樹脂、ダイセル社製)を主剤とし、硬化剤として主剤に対し1重量%の熱カチオン触媒(SI−100L、三新化学工業社製)を加えた溶液
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、100℃、10分加熱して硬化させて厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
[10%シクロヘキサン溶液]
硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、芳香族骨格を80重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーイソダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)の10%シクロヘキサン溶液
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、100℃、10分加熱して硬化させて厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
[10%シクロヘキサン溶液]
硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、樹脂層を構成する樹脂としての熱硬化性樹脂であるTS−147(イソボルニルアクリレート樹脂、新中村化学社製、脂環式骨格を40重量%含む)の10%シクロヘキサン溶液
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み5μmの樹脂層を形成した以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
[10%シクロヘキサン溶液]
脂環式骨格を76重量%含む環状オレフィンポリマーであるTOPAS8007S−04(ノルボルネン樹脂、ポリプラスチックス社製、脂環式骨格を76重量%含む)の10%シクロヘキサン溶液
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み5μmの樹脂層を形成した以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
[10%シクロヘキサン溶液]
硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、芳香族骨格を50重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)と熱硬化性樹脂であるシクロヘキシルアクリレート(アクリル樹脂、和光純薬工業社製)との重量比8:2混合物の10%シクロヘキサン溶液。重量比8:2混合物は、脂環式骨格及び/又は芳香族骨格を70重量%含む。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、100℃、10分加熱して硬化させて厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
[シクロヘキサン溶液]
硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、樹脂層を構成する樹脂としての熱硬化性樹脂であるTS−147(イソボルニルアクリレート樹脂、新中村化学社製、脂環式骨格を40重量%含む)を10%含有するシクロヘキサン溶液。無機フィラーとしてのSZR−K(酸化ジルコニウム粒子、平均粒子径4nm、屈折率2.1、日本触媒社製)が分散している。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、100℃、10分加熱して硬化させて厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
[シクロヘキサン溶液]
硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、樹脂層を構成する樹脂としての熱硬化性樹脂であるTS−147(イソボルニルアクリレート樹脂、新中村化学社製、脂環式骨格を40重量%含む)を10%含有するシクロヘキサン溶液。無機フィラーとしてのTECHPOW−TIO2(酸化チタン粒子、平均粒子径15nm、屈折率2.79、TECMAN社製)が分散している。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み5μmの樹脂層を形成した以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
[10%シクロヘキサン溶液]
脂環式骨格を62重量%含む環状オレフィンポリマーであるTOPAS9506F−04(ノルボルネン樹脂、ポリプラスチックス社製)の10%シクロヘキサン溶液
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、OPPANOL−B50(ポリイソブチレン樹脂、BASF社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み5μmの樹脂層を形成した以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記溶液を、ドクターブレードにより塗布し、150℃で2時間硬化させ、厚さ5μmの樹脂層を形成した以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
[溶液]
脂環式骨格を含むエポキシモノマーであるセロキサイド8000(エポキシ樹脂、ダイセル社製)を主剤とし、硬化剤として主剤に対し1重量%の熱カチオン触媒(SI−100L、三新化学工業社製)を加えた溶液
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み5μmの樹脂層を形成した以外は参考例1と同様にして、太陽電池を得た。
[10%シクロヘキサン溶液]
硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、芳香族骨格を50重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)と熱硬化性樹脂であるラウリルアクリレート(アクリル樹脂、和光純薬工業社製)との重量比5:5混合物の10%シクロヘキサン溶液。重量比5:5混合物は、芳香族骨格を20重量%含む。
参考例1、2、4、6、7、9、10、実施例3、5、8及び比較例1〜4で得られた太陽電池について、以下の評価を行った。結果を表2に示した。
高温高湿耐久試験後に、無機層の表面の微細な表面凹凸の有無を目視観察した。
○:表面に微細な表面凹凸が見られない
×:表面に微細な表面凹凸が見られる
太陽電池を湿度85%、温度85℃の条件下に24時間置いて高温高湿耐久試験を行った。無機層を形成した直後の太陽電池、及び、高温高湿耐久試験後の太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用いて光電変換効率を測定し、高温高湿耐久試験後の光電変換効率/無機層を形成した直後の光電変換効率の値を求めた。
◎:高湿耐久試験後の光電変換効率/無機層を形成した直後(封止直後)の光電変換効率の値が0.9以上
○:高湿耐久試験後の光電変換効率/無機層を形成した直後(封止直後)の光電変換効率の値が0.8以上、0.9未満
△:高湿耐久試験後の光電変換効率/無機層を形成した直後(封止直後)の光電変換効率の値が0.7以上、0.8未満
×:高湿耐久試験後の光電変換効率/無機層を形成した直後(封止直後)の光電変換効率の値が0.7未満
(1)陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の作製
ガラス基板上に、陰極として厚み1000nmのFTO膜を形成し、純水、アセトン、メタノールをこの順に用いて各10分間超音波洗浄した後、乾燥させた。
FTO膜の表面上に、2%に調整したチタンイソプロポキシドエタノール溶液をスピンコート法により塗布した後、400℃で10分間焼成し、厚み20nmの薄膜状の電子輸送層を形成した。更に、薄膜状の電子輸送層上に、有機バインダとしてのポリイソブチルメタクリレートと酸化チタン(平均粒子径10nmと30nmとの混合物)とを含有する酸化チタンペーストをスピンコート法により塗布した後、500℃で10分間焼成し、厚み500nmの多孔質状の電子輸送層を形成した。
次いで、有機無機ペロブスカイト化合物形成用溶液として、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)を溶媒としてCH3NH3IとPbCl2をモル比3:1で溶かし、CH3NH3IとPbCl2の合計重量濃度を20%に調整した。この溶液を電子輸送層上にスピンコート法によって積層した。更に、ホール輸送層としてPoly(4−butylphenyl−diphenyl−amine)(1−Material社製)の1重量%クロロベンゼン溶液を有機無機ペロブスカイト化合物部位上にスピンコート法によって50nmの厚みに積層し、光電変換層を形成した。
光電変換層上に、陽極として真空蒸着により厚み100nmのITO膜(屈折率1.9)を形成し、陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体を得た。
得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布した。有機溶媒を乾燥させて、無機フィラーを25体積%含有する厚み5μmの樹脂層を形成した。なお、本実施例で用いた無機フィラーの平均細孔径は全て5Å以上、5000Å以下の範囲内であった。
[シクロヘキサン溶液]
樹脂層を構成する樹脂として、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、芳香族骨格を50重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)を10%含有するシクロヘキサン溶液。無機フィラーとしてのSZR−K(酸化ジルコニウム粒子、平均粒子径4nm、屈折率2.1、日本触媒社製)が分散している。
樹脂層を形成したサンプルをスパッタリング装置の基板ホルダーに取り付け、更に、スパッタリング装置のカソードAにZnSn合金(Zn:Sn=95:5重量%)ターゲットを、カソードBにSiターゲットを取り付けた。スパッタリング装置の成膜室を真空ポンプにより排気し、5.0×10−4Paまで減圧した。その後、成膜条件Aに示す条件でスパッタリングし、樹脂層上に無機層としてZnSnO(Si)薄膜を100nm形成し、太陽電池を得た。
(成膜条件A)
アルゴンガス流量:50sccm,酸素ガス流量:50sccm
電源出力:カソードA=500W、カソードB=1500W
離型処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、下記シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布した。有機溶媒を乾燥させて、無機フィラーを25体積%含有する厚み500μmの樹脂層を形成した。得られた樹脂層をPETフィルムから剥離し、サンプルとした。
[シクロヘキサン溶液]
樹脂層を構成する樹脂として、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、芳香族骨格を50重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)を10%含有するシクロヘキサン溶液。無機フィラーとしてのSZR−K(酸化ジルコニウム粒子、平均粒子径4nm、屈折率2.1、日本触媒社製)が分散している。
動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御社製のDVA−200)を用いて、引っ張り条件(25℃から125℃、20℃/分)で樹脂層のガラス転移温度を測定した。また、線膨張率測定装置(セイコーインスツル社製のTMA/SS600)を用いて、引っ張り条件(−60℃から300℃、10℃/分)で樹脂層の線膨張係数を測定した。
光電変換層の種類、樹脂層を構成する樹脂の種類、樹脂層に含有される無機フィラーの種類及び含有量、無機層の種類等を表3に示すように変更したこと以外は実施例11と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて、無機フィラーを25体積%含有する厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例11と同様にして、太陽電池を得た。
[シクロヘキサン溶液]
樹脂層を構成する樹脂として、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、芳香族骨格を50重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)を10%含有するシクロヘキサン溶液。無機フィラーとしてのTECHPOW−TIO2(酸化チタン粒子、平均粒子径15nm、屈折率2.79、TECMAN社製)が分散している。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて、無機フィラーを70体積%含有する厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例11と同様にして、太陽電池を得た。
[シクロヘキサン溶液]
樹脂層を構成する樹脂として、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、芳香族骨格を50重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)を10%含有するシクロヘキサン溶液。無機フィラーとしてのSZR−K(酸化ジルコニウム粒子、平均粒子径4nm、屈折率2.1、日本触媒社製)が分散している。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて、無機フィラーを20体積%含有する厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例11と同様にして、太陽電池を得た。
[シクロヘキサン溶液]
樹脂層を構成する樹脂として、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、芳香族骨格を50重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)を10%含有するシクロヘキサン溶液。無機フィラーとしてのTECHPOW−ZrO2(酸化ジルコニウム粒子、平均粒子径20nm、屈折率2.1、TECMAN社製)が分散している。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて、無機フィラーを20体積%含有する厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例11と同様にして、太陽電池を得た。
[シクロヘキサン溶液]
樹脂層を構成する樹脂として、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、芳香族骨格を50重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)を10%含有するシクロヘキサン溶液。無機フィラーとしてのフッ化マグネシウム粒子(平均粒子径40nm、屈折率1.3)が分散している。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて、無機フィラーを20体積%含有する厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例11と同様にして、太陽電池を得た。
[シクロヘキサン溶液]
樹脂層を構成する樹脂として、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)と、芳香族骨格を50重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)を10%含有するシクロヘキサン溶液。無機フィラーとしての硫化アンチモン粒子(平均粒子径40nm、屈折率4.06)が分散している。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて、無機フィラーを1体積%含有する厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例11と同様にして、太陽電池を得た。
[シクロヘキサン溶液]
樹脂層を構成する樹脂として、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、芳香族骨格を50重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)を10%含有するシクロヘキサン溶液。無機フィラーとしてのSZR−K(酸化ジルコニウム粒子、平均粒子径4nm、屈折率2.1、日本触媒社製)が分散している。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて、無機フィラーを80体積%含有する厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例11と同様にして、太陽電池を得た。
[シクロヘキサン溶液]
樹脂層を構成する樹脂として、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、芳香族骨格を50重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)を10%含有するシクロヘキサン溶液。無機フィラーとしてのSZR−K(酸化ジルコニウム粒子、平均粒子径4nm、屈折率2.1、日本触媒社製)が分散している。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、下記シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて、無機フィラーを20体積%含有する厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例11と同様にして、太陽電池を得た。
[シクロヘキサン溶液]
樹脂層を構成する樹脂として、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)を添加した、芳香族骨格を50重量%含むジアリルフタレートポリマーであるダイソーダップ(ジアリルフタレート樹脂、ダイソー社製)を10%含有するシクロヘキサン溶液。無機フィラーとしてのTA−200(酸化チタン粒子、平均粒子径610nm、屈折率2.79、富士チタン社製)が分散している。
実施例11〜19で得られた太陽電池について、以下の評価を行った。結果を表4に示した。
太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用いて光電変換効率を測定し、得られた光電変換効率を初期変換効率とした。実施例3で得られた太陽電池の初期変換効率を基準として規格化した。
○:規格化した光電変換効率の値が1.2以上
△:規格化した光電変換効率の値が1.2未満
高温高湿耐久試験後に、無機層の表面の微細な表面凹凸の有無を目視観察した。
○:表面に微細な表面凹凸が見られない
×:表面に微細な表面凹凸が見られる
太陽電池を湿度85%、温度85℃の条件下に24時間置いて高温高湿耐久試験を行った。高温高湿耐久試験後の太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用いて光電変換効率を測定した。実施例3で得られた太陽電池の高温高湿耐久試験後の光電変換効率を基準として規格化した。
◎:規格化した高温高湿耐久試験後の光電変換効率が1.1以上
○:規格化した高温高湿耐久試験後の光電変換効率が1.05以上、1.1未満
△:規格化した高温高湿耐久試験後の光電変換効率が1.05未満
2 陰極
3 陽極(パターニングされた電極)
4 光電変換層
5 樹脂層
6 無機層
7 基板
Claims (4)
- 陰極と、陽極と、前記陰極と前記陽極との間に配置された光電変換層とを有する太陽電池であって、
前記光電変換層は、一般式R−M−X3(但し、Rは有機分子、Mは金属原子、Xはハロゲン原子又はカルコゲン原子である。)で表される有機無機ペロブスカイト化合物を含み、
前記陰極上又は前記陽極上のいずれか一方に厚みが100〜100000nmの樹脂層が配置され、
前記樹脂層は、その端部を閉じるようにして、前記陰極と前記光電変換層と前記陽極とを含む積層体全体を覆っており、
前記樹脂層上に無機層が配置され、
前記樹脂層のガラス転移温度が70℃以上、200℃以下、かつ、線膨張係数が9.0×10−6K−1以上、1.5×10−4K−1以下であり、
前記樹脂層は、ジアリルフタレート樹脂を含有する
ことを特徴とする太陽電池。 - 樹脂層のガラス転移温度が85℃以上であることを特徴とする請求項1記載の太陽電池。
- ジアリルフタレート樹脂は、芳香族骨格の含有量が30重量%以上であることを特徴とする請求項1又は2記載の太陽電池。
- 樹脂層は、無機フィラーを含有することを特徴とする請求項1、2又は3記載の太陽電池。
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