TW201522546A - 無機粒子分散液、含無機粒子之組成物、塗膜、附塗膜之塑膠基材、顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種具有鋒利的粒度分佈且含水量較少的無機粒子分散液、含無機粒子組成物、塗膜、附塗膜之塑膠基材、顯示裝置。該種無機粒子分散液係無機粒子以具有水解性基之分散劑分散於分散介質而成之分散液，其含有鹼性物質，水的含量為1質量%以下。

Description

無機粒子分散液、含無機粒子之組成物、塗膜、附塗膜之塑膠基材、顯示裝置
本發明係有關無機粒子分散液、含無機粒子組成物、塗膜、附塗膜之塑膠基材、及顯示裝置。
本申請基於2013年9月30日在日本申請之日本特願2013-202984號主張優先權，並將其內容援用於此。
氧化鋯、二氧化鈦、二氧化矽等的無機粒子係在樹脂等黏結劑中分散而使用。
例如，液晶顯示器(LCD)、電漿顯示器(PDP)、電致發光顯示器(EL)等顯示裝置中所使用之塑膠基材要求透明性、折射率、機械特性等。因此，進行如下等操作：在塑膠基材上塗佈將折射率較高的無機微粒子和樹脂混合而成之組成物來設置功能性膜。
作為將無機粒子和黏結劑複合化之方法，通常的方法是混合分散液和黏結劑，其中，前述分散液係 在水的存在下將表面修飾有醇鹽等具有水解性基之分散劑之無機粒子分散於溶劑中而成。
醇鹽等的水解性基具有藉由在酸性或鹼性下與水共存而被水解之羥基吸附、脫水縮合於無機粒子之性質。
無機粒子的表面通常具有親水性，為了與黏結劑複合化並維持較高的透明性，重要的是由分散劑等使無機粒子的表面疏水化，提高無機粒子相對於有機溶劑之分散性。
作為該種分散液，提出有添加水解催化劑並由矽烷耦合劑對金屬氧化物粒子進行表面處理之無機粒子分散液(例如參閱專利文獻1)。
並且，提出有在對金屬氧化物微粒子進行珠磨機處理時由矽烷耦合劑有機化，並且在超音波處理時，使該金屬氧化物微粒子和具有聚合性官能基之異氰酸酯化合物發生反應，藉此使金屬氧化物微粒子分散化之分散體(例如參閱專利文獻2)。
(先前技術文獻) (專利文獻)
專利文獻1：日本特開2009-108123號公報
專利文獻2：日本特開2010-254889號公報
然而，上述之專利文獻1中所記載之分散液由於對矽烷耦合劑進行水解處理之後進行分散處理，因此 製程較多，而且，水含於分散液中，因此不僅得不到具有鋒利的粒度分佈之分散液，而且長期保管穩定性不穩定。
並且，由於含較多水，因此當與樹脂等黏結劑成份混合而塗膜化時，在塗膜外觀容易產生異物等，存在成膜性不理想之問題。
專利文獻2中記載之分散體未經過水解製程，因此含水量較少，但在第一階段之分散處理中得不到所希望的分散性，因此需要添加異氰酸酯化合物來再次進行分散處理，製程繁雜。並且，異氰酸酯化合物由於與羥基發生反應，因此存在能夠使用之溶劑受限之問題。
本發明係為了解決上述課題而完成者，其目的為提供一種具有鋒利的粒度分佈且含水量較少的無機粒子分散液、含無機粒子組成物、塗膜、附塗膜之塑膠基材、及顯示裝置。
本發明人等為了解決上述課題而進行了深入研究，結果發現在無機粒子的分散處理中，藉由使用鹼性物質對該無機粒子進行表面處理使其分散，藉此能夠以無機粒子的吸附水這種最小限度的水份量進行表面處理，因此能夠得到具有鋒利的粒度分佈且含水量較少的無機粒子分散液，並且還能夠減少分散處理中的製程數，以至於完成本發明。
亦即，
[1]本發明的無機粒子分散液，係無機粒子以具有水解性基 之分散劑分散於分散介質而成者，其中，前述無機粒子分散液包含鹼性物質，水的含量為1質量%以下。
[2]本發明的含無機粒子組成物，係含有本發明的無機粒子分散液和黏結劑成份而成者。
[3]本發明的塗膜，係使用本發明的含無機粒子組成物而形成者。
[4]本發明的附塗膜之塑膠基材，在塑膠基材的至少一表面設有本發明的塗膜。
[5]本發明的顯示裝置，具備本發明的塗膜及本發明的附塗膜之基材中的至少任意一個。
依本發明，能夠提供一種具有鋒利的粒度分佈且無機粒子的分散穩定性優異、分散液的長期保管穩定性優異之無機粒子分散液、包含該無機粒子分散液之含無機粒子組成物、使用該含無機粒子組成物而形成之塗膜、設有該塗膜之附塗膜之塑膠基材、及具備塗膜及附塗膜之基材中的至少任意一個之顯示裝置。
第1圖係實施例4的塗膜截面的上部側的掃描離子顯微鏡圖像。
第2圖係實施例4的塗膜截面的下部側的掃描離子顯微鏡圖像。
第3圖係實施例4和比較例4的反射光譜。
以下，對實施形態進行說明。
[無機粒子分散液]
本實施形態的無機粒子分散液係無機粒子以具有水解性基之分散劑分散於分散介質而成之分散液，其包含鹼性物質，水的含量為1質量%以下。
本實施形態的無機粒子分散液的水的含量為1質量%以下，0.7質量%以下為較佳，0.5質量%以下更為佳，0.4質量%以下為進一步較佳。
若無機粒子分散液含有超過1質量%之量的水，則不僅得不到具有鋒利的粒度分佈之分散液，而且長期保管穩定性亦變差，因此盡量減小無機粒子分散液的水的含量為較佳。
另外，本實施形態中的水的含量是指Karl Fischer水份測定儀(型號：AQL-22320，Hiranuma Sangyo Co.,Ltd.製)滴定之值。
在本實施形態的無機粒子分散液中，粒度分佈的累積體積百分率為90%時的粒徑(D90)除以粒度分佈的累積體積百分率為50%時的粒徑(D50)之值為1以上且4以下為較佳，1以上且3以下更為佳，1以上且2以下為進一步較佳。在此，粒度分佈是指無機粒子分散液中所包含之無機粒子的粒度分佈。
藉由將粒度分佈的累積體積百分率為90%時的粒徑(D90)除以粒度分佈的累積體積百分率為50%時的粒徑 (D50)之值設在上述範圍內，能夠使無機粒子均勻地分散於樹脂中，從而能夠使膜內的折射率分佈變得均勻。藉此，能夠降低如干涉條紋之色斑。並且，由於粗大粒子減少，因此還具有塗佈時能夠抑制產生異物之效果。
另外，本實施形態中的D50和D90是指將動態光散射方式作為測定原理之由粒度分佈儀(商品名：MICRO TRAK UPA150，NIKKISO Co.,Ltd.製)測定之值。
從提高無機粒子分散液的透明性之觀點考慮，本實施形態的無機粒子分散液中的D50為1nm以上且45nm以下為較佳，1nm以上且20nm以下更為佳。
作為本實施形態的無機粒子分散液的一實施形態，對含有無機粒子、具有水解性基之分散劑、鹼性物質、及分散介質而成之無機粒子分散液進行說明。
“無機粒子”
本實施形態中的無機粒子並沒有特別限定，可以適當地選擇使用具有所希望的特性之無機粒子。
例如，當對無機粒子分散液賦予高折射率性能時，使用折射率為1.9以上的無機粒子。作為該種無機粒子，例如適合使用氧化鋯、氧化鋅、氧化鐵、氧化銅、氧化鈦、氧化錫、氧化鈰、氧化鉭、氧化鈮、氧化鎢、氧化銪、氧化鉿、鈦酸鉀、鈦酸鋇、鈦酸鍶、鈮酸鉀、鈮酸鋰、鎢酸鈣、含銻氧化錫(ATO)、含錫氧化銦(ITO)等金屬氧化物。在該等之中，從折射率的高低、由著色引起之影響少的觀點考慮，氧化鋯、氧化鈦尤為佳。
並且，當對無機粒子分散液賦予耐候性時，可以適當地選擇使用具有紫外線屏蔽性之無機粒子。作為該種無機粒子，例如可以舉出氧化鋅、氧化鈦、氧化鐵、氧化鈰等。
並且，當對無機粒子分散液賦予導電性時，使用具有導電性之金屬氧化物。作為該種金屬氧化物，例如可以舉出含銻氧化錫(ATO)、含錫氧化銦(ITO)等。
無機粒子的平均一次粒徑可以根據用途適當地選擇即可，但為了設為透明性優異之無機粒子分散液，1nm以上且30nm以下為較佳，5nm以上且25nm以下更為佳。
在本實施形態中，“平均一次粒徑”是指每個粒子其本身的粒徑。作為平均一次粒徑的測定方法，可以舉出使用掃描型電子顯微鏡(SEM)或透射型電子顯微鏡(TEM)等，測定金屬氧化物粒子每一個的長徑，例如100個以上的金屬氧化物粒子每一個的長徑，以500個金屬氧化物粒子每一個的長徑為較佳，並計算其算數平均值之方法。
無機粒子分散液中的無機粒子的含量根據用途適當地調整即可，5質量%以上且50質量%以下為較佳，10質量%以上且40質量%以下更為佳。
藉由將無機粒子分散液中的無機粒子的含量設在上述範圍內，能夠得到無機粒子分散液中的無機粒子的良好的分散穩定性。
“具有水解性基之分散劑”
作為本實施形態中的具有水解性基之分散劑，只要具有水解性基，且無機粒子的表面被表面修飾而粒子表面被疏水化從而提高無機粒子在溶劑或樹脂中的分散性，則沒有特別限定，例如適合使用具有烷氧基之分散劑。
作為該種具有烷氧基之分散劑，例如可以舉出金屬醇鹽、矽烷耦合劑、矽酮化合物等。
作為烷氧基，甲氧基、乙氧基為較佳。
作為金屬醇鹽並沒有特別限定，但烷氧基矽烷為較佳。
作為烷氧基矽烷，四烷氧基矽烷為較佳。
作為四烷氧基矽烷，可以舉出四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四正丙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四正丁氧基矽烷、四異丁氧基矽烷、四第二丁氧基矽烷、四第三丁氧基矽烷、四苯氧基矽烷、單乙氧基三甲氧基矽烷、單丁氧基三甲氧基矽烷、單戊氧基三甲氧基矽烷、單己氧基三甲氧基矽烷、二甲氧基二乙氧基矽烷、二甲氧基二丁氧基矽烷等。
在該等之中，四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷由於矽(Si)的含量較多、當分散於溶劑時容易調整濃度、水解/縮合反應性較高，因此能夠適當地加以使用。
該等四烷氧基矽烷既可以單獨使用1種，亦可以同時使用2種以上。
作為矽烷耦合劑，只要具有烷氧基，則並 沒有特別限定，可以舉出乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、對苯乙烯基三甲氧基矽烷、對苯乙烯基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷等。
並且，作為矽烷耦合劑，可以舉出烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、乙烯基乙基二甲氧基矽烷、乙烯基乙基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基乙基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙基二乙氧基矽烷、對苯乙烯基乙基二甲氧基矽烷、對苯乙烯基乙基二乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基乙基二甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基乙基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基乙基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基乙基二乙氧基矽烷、烯丙基乙基二甲氧基矽烷、烯丙基乙基二乙氧基矽烷等。
另外，作為矽烷耦合劑，可以舉出乙烯基二乙基甲氧基矽烷、乙烯基二乙基乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基二乙基甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基二乙基乙氧基矽烷、對苯乙烯基二乙基甲氧基矽烷、對苯乙烯基二乙基乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基二乙基甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基二乙基乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基二乙基甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基二乙基乙氧基矽烷、烯丙基二乙基甲氧基矽烷、烯丙基二乙基乙氧 基矽烷等。
該等矽烷耦合劑既可以單獨使用1種，亦可以同時使用2種以上。
作為矽酮化合物，只要具有烷氧基，則沒有特別限定，可以使用具有甲氧基或乙氧基之矽酮樹脂等。
具有烷氧基之分散劑的添加量適當地調整為可以得到良好分散性之程度。具有烷氧基之分散劑的添加量例如相對於無機粒子的總質量為5質量%以上且120質量%以下為較佳，10質量%以上且110質量%以下更為佳，15質量%以上且100質量%以下為進一步較佳。
“鹼性物質”
作為本實施形態中的鹼性物質，即使與水混合時為氫離子指數(pH)大於7之物質，且無機粒子分散液的水的含量為1質量%以下，只要是能夠均勻混合之物質，則沒有特別限定。
作為該種鹼性物質，可以舉出鹼金屬或鹼土類金屬的氫氧化物、胺類等，從操作輕鬆的觀點考慮，胺類為較佳。
作為鹼金屬或鹼土類金屬的氫氧化物，例如可以舉出氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化錳、氫氧化鋁、氫氧化鐵、氫氧化鉀、氫氧化鈉等無機鹼性物質等。
作為胺類，例如可以舉出胺、醯胺、胺系分散劑、胺系表面活性劑、醯胺型單體、胺系溶劑、及醯胺系溶劑等。
作為胺，既可以使用一級胺、二級胺、三級胺中的任 意一種，亦可以將該等混合使用，但使用三級胺更為佳。
作為醯胺型單體，例如適合使用丙烯醯胺型單體或甲基丙烯醯胺型單體。作為該種醯胺型單體，例如可以舉出羥乙基丙烯醯胺、羥乙基甲基丙烯醯胺、二甲胺基丙基丙烯醯胺、二甲胺基丙基甲基丙烯醯胺、N-[3-(二甲胺基)丙基]丙烯醯胺、N-[3-(二甲胺基)丙基]甲基丙烯醯胺等。
鹼性物質的添加量只要適當地調整為粒度分佈的累積體積百分率為90%時的粒徑(D90)除以粒度分佈的累積體積百分率為50%時的粒徑(D50)之值成為1以上且4以下即可，但在無機粒子分散液中含有0.01質量%以上且1質量%以下的鹼性物質為較佳。
藉由無機粒子分散液含有鹼性物質，即使水的含量為少量，為1質量%以下，亦可以促進矽烷耦合劑等具有烷氧基之分散劑的水解，從而能夠以粒徑一致之狀態使無機粒子分散於分散介質中。
“分散介質”
分散介質只要容易使無機粒子分散且為水以外之物質，則沒有特別限定。作為分散介質，例如可以舉出己烷、庚烷、環己烷等脂肪族烴類；甲苯、二甲苯等芳香族烴類；甲醇、乙醇、丙醇等醇類；二氯甲烷、二氯乙烷等鹵代烴類；丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、2-戊酮、異佛爾酮等酮類；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯類；乙基溶纖劑等溶纖劑類；丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚等醚類；醯胺系溶劑、醚酯系溶劑、樹脂單體、樹脂寡聚物等。
作為本實施形態的無機粒子分散液的製造方法，可以舉出將作為無機粒子分散液的構成要素之上述各材料機械式混合而使無機粒子分散於溶劑中之方法。
作為分散裝置，例如可以舉出攪拌機、自轉公轉式混合機、均化器、超音波均化器等。
依本實施形態的無機粒子分散液，係無機粒子以具有水解性基之分散劑分散於分散介質而成者，且包含鹼性物質，水的含量為1質量%以下，因此具有鋒利的粒度分佈，從而無機粒子的分散穩定性優異，且分散液的長期保管的穩定性優異。
在本實施形態的無機粒子分散液中，若粒度分佈的累積體積百分率為90%時的粒徑(D90)除以粒度分佈的累積體積百分率為50%時的粒徑(D50)之值為1以上且4以下，則無機粒子的分散穩定性更加優異，且分散液的長期保管穩定性更加優異。
並且，當D50為1nm以上且45nm以下時，可以得到透明性優異之無機粒子分散液。
並且，當無機粒子是折射率為1.9以上之粒子時，可以得到折射率較高的無機粒子分散液。
另外，當無機粒子是具有紫外線屏蔽性之粒子時，可以得到耐候性優異之無機粒子分散液。
[含無機粒子組成物]
本實施形態的含無機粒子組成物係包含本實施形態的無機粒子分散液和黏結劑成份而成者。
“黏結劑成份”
黏結劑成份並沒有特別限定，例如能夠適當地使用樹脂單體、樹脂寡聚物、樹脂聚合物、有機矽化合物或其聚合物等。
作為顯示裝置等用途中的黏結劑成份，只要是在通常的硬塗膜中使用之硬化性樹脂的單體和寡聚物，則沒有特別限定，既可以使用光硬化性樹脂的單體和寡聚物，亦可以使用熱硬化性樹脂的單體和寡聚物。
在容易得到透明性較高、硬塗性較強的膜之觀點考慮，使用光硬化性樹脂的單體為較佳，在光硬化性樹脂的單體當中，使用在分子中具有1個以上的丙烯醯基及甲基丙烯醯基中的任意一方或雙方之交聯性化合物為進一步較佳。
作為在分子中具有1個以上的丙烯醯基及甲基丙烯醯基中的任意一方或雙方之交聯性化合物，並沒有特別限定，但反應性、透明性、耐候性、硬度優異之多官能丙烯酸酯為較佳。在此，多官能是指具有3個以上的官能基。3個以上的官能基既可以全部都是同種官能基，亦可以為異種官能基。
作為上述交聯性化合物所具有之丙烯醯基、甲基丙烯醯基以外的官能基，例如可以舉出乙烯基、烯丙基、烯丙基醚基、苯乙烯基、羥基等。
作為多官能丙烯酸酯的具體例，例如可以舉出(甲基)三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、(甲基)二三羥甲基丙 烷四丙烯酸酯、(甲基)新戊四醇三丙烯酸酯、(甲基)新戊四醇四丙烯酸酯、(甲基)二新戊四醇六丙烯酸酯等多元醇聚丙烯酸酯、環氧基(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚胺酯丙烯酸酯、聚矽氧烷丙烯酸酯等。該等多官能丙烯酸酯既可以單獨使用1種，亦可以混合使用2種以上。
在本實施形態的含無機粒子組成物中，在不阻礙發明效果之範圍內，官能基為1個或2個，亦可以適當地含有上述單體中不含之單體或寡聚物、分散劑、聚合引發劑、防靜電劑、折射率調節劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、光穩定化劑、調平劑、消泡劑、無機填充劑、耦合劑、防腐劑、可塑劑、流動調整劑、增稠劑、pH調整劑、聚合引發劑等通常的各種添加劑。
作為分散劑，例如可以舉出硫酸酯系、羧酸系、聚羧酸系等陰離子型表面活性劑、高級脂肪族胺的4級鹽等陽離子型表面活性劑、高級脂肪酸聚乙二醇酯系等非離子型表面活性劑、矽系表面活性劑、氟系表面活性劑、具有醯胺酯鍵之高分子系表面活性劑等。
聚合引發劑可以依據所使用之單體的種類適當地進行選擇。當使用光硬化性樹脂的單體時，使用光聚合引發劑。光聚合引發劑的種類和量可以依據所使用之光硬化性樹脂的單體適當地進行選擇。作為光聚合引發劑，例如可以舉出二苯甲酮系、二酮系、苯乙酮系、安息香系、硫雜蒽酮系、醌系、苯甲基二甲基縮酮系、烷基苯酮系、醯基氧化膦化合物系、苯基氧化磷化合物系等公知 的光聚合引發劑。
本實施形態的含無機粒子組成物係塗佈於基材來形成塗膜者，因此為了輕鬆地進行塗佈，黏度為0.2mPa．s以上且500mPa．s以下為較佳，0.5mPa．s以上且200mPa．s以下更為佳。
若含無機粒子組成物的黏度為0.2mPa．s以上，則塗膜時的膜厚不會變得過薄，可以輕鬆地控制膜厚，故較佳。另一方面，若含無機粒子組成物的黏度為500mPa．s以下，則黏度不會變得過高，可以在塗佈時輕鬆地操作含無機粒子組成物，故較佳。
含無機粒子組成物的黏度藉由在含無機粒子組成物中適當地添加有機溶劑來調整為上述範圍為較佳。
作為有機溶劑，只要是與上述含無機粒子組成物相溶性良好之有機溶劑，則沒有特別限定，例如可以舉出己烷、庚烷、環己烷等脂肪族烴類；甲苯、二甲苯等芳香族烴類；甲醇、乙醇、丙醇等醇類；二氯甲烷、二氯乙烷等鹵代烴類；丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、2-戊酮、異佛爾酮等酮類；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯類；乙基溶纖劑等溶纖劑類；丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚等醚類；醯胺系溶劑、醚酯系溶劑。該等溶劑既可以單獨使用1種，亦可以混合使用2種以上。
依本實施形態的含無機粒子組成物，由於含有本實施形態的無機粒子具有鋒利的粒度分佈之無機粒 子分散液，因此無機粒子的分散穩定性優異，且組成物的長期保管穩定性亦優異。
[含無機粒子組成物的製造方法]
作為本實施形態的含無機粒子組成物的製造方法，可以舉出將作為含無機粒子組成物的構成要素之上述各材料機械式混合之方法。
作為混合裝置，例如可以舉出攪拌機、自轉公轉式混合機、均化器、超音波均化器等。
[塗膜]
本實施形態的塗膜係使用本實施形態的含無機粒子組成物而形成。
該塗膜的膜厚可以依據用途適當地進行調整，通常為0.01μm以上且20μm以下為較佳，1μm以上且10μm以下更為佳。
本實施形態的塗膜的製造方法具有藉由在被塗佈物上塗佈上述含無機粒子組成物來形成塗膜之製程、及使該塗膜硬化之製程。
作為形成塗膜之塗佈方法，例如可以使用棒塗法、流塗法、浸塗法、旋塗法、輥塗法、噴塗法、彎面塗佈法(meniscus coating)、凹版塗法、吸塗法、刷塗法等通常的濕塗法。
作為用於使塗膜硬化之硬化方法，可以根據黏結劑成份的種類適當地進行選擇，可以使用熱硬化或光硬化之方法。
作為用於光硬化之能源射線，只要能夠使塗膜硬化，則沒有特別限定，例如可以使用紫外線、遠紅外線、近紫外線、紅外線、X射線、γ射線、電子射線、質子束、中子束等能源射線。在該等能源射線中，從硬化速度較快、裝置的獲得及操作輕鬆之觀點考慮，使用紫外線為較佳。
當基於紫外線照射進行硬化時，可以舉出使用產生200nm至500nm波長帶域的紫外線之高壓水銀燈、金屬鹵化物燈、氙氣燈、化學燈等，以100至3,000mJ/cm2的能源照射紫外線之方法等。
本實施形態的塗膜中，由於在本實施形態中的具有鋒利的粒度分佈之無機粒子，換言之含無機粒子組成物中，無機粒子的大小大致均勻，因此無機粒子在塗膜中容易無間隙地被均勻地填充。因此，塗膜的成膜性優異，膜面內的整個部位之性能變得均勻。因此，例如膜面內的折射率變得大致均勻，因此可以抑制塗膜的色斑的產生，當適用於顯示裝置等時，能夠提高視認性。
本實施形態的塗膜中，由於使用具有鋒利的粒度分佈之無機粒子，因此無機粒子均勻地填充於膜內，膜內的空隙較少。因此，例如當欲使用折射率為1.9以上的無機粒子來提高折射率時，能夠比以往減少提高折射率所需之無機粒子的量。因此，即使為如10nm至200nm的薄膜，無機粒子亦均質地填充於整個塗膜，從而能夠均質地減少膜內的空隙，因此能夠提高塗膜的折射率。
並且，本實施形態的塗膜中，膜面內的所有部位的性 能變均勻，因此即使設為膜厚為1μm以上的厚膜，亦能夠抑制光學不均的發生。
亦即，本實施形態的塗膜既可以是用於調整折射率之薄膜，亦可以是能夠調整折射率且還具有硬塗性之厚膜，能夠依據用途適當地選擇使用。
依本實施形態的塗膜，由於使用本實施形態的含無機粒子組成物而形成，因此能夠得到成膜性優異之塗膜。
[附塗膜之塑膠基材]
本實施形態的附塗膜之塑膠基材具有使用樹脂材料而形成之基體本體(塑膠基材)、及設置於基體本體的至少一表面之本實施形態的塗膜。
藉由利用公知的塗佈法將本實施形態的含無機粒子組成物塗佈於基體本體上來形成塗膜，並藉由使該塗膜硬化來得到附塗膜之塑膠基材。
基材本體只要是塑膠基材，則沒有特別限定，例如可以使用由聚對苯二甲酸乙二酯、三乙酸纖維素、丙烯酸、丙烯酸-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、氯乙烯等塑膠形成者。
當以顯示裝置用途使用時，作為基材本體，使用具有透光性之塑膠基材為較佳。
基材本體既可以是薄片狀，亦可以是薄膜狀，但薄膜狀為較佳。
當以空氣為基準進行測定時，本實施形態的附塗膜之塑膠基材的霧度值為1.4%以下為較佳，1.0%以下更為佳。
在此，“霧度值”是指擴散透射光相對於總光線透射光之比例(%)，是指以空氣為基準，使用霧度計NDH-2000(NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES Co.,Ltd.製)基於日本工業規格JIS-K-7136測定之值。
就本實施形態的附塗膜之塑膠基材而言， 500nm以上且750nm以下的範圍內的反射率的最大值與最小值之差為1%以下為較佳，0.8%以下更為佳，0.7%以下為進一步較佳。
藉由500nm以上且750nm以下的範圍內的附塗膜之塑膠基材的反射率的最大值與最小值之差為1%以下，本實施形態的附塗膜之塑膠基材可以抑制由光干涉引起之波紋的產生，可以得到色斑得到抑制之塗膜，故較佳。
本實施形態的附塗膜之塑膠基材既可以在塑膠基材與塗膜之間設置硬塗膜，亦可以積層折射率等性能與塗膜不同之膜。
依本發明的附塗膜之塑膠基材，由於形成有本實施形態的塗膜，因此能夠得到成膜性優異之附塗膜之塑膠基材。
[顯示裝置]
本實施形態的顯示裝置係具備本實施形態的塗膜及本實施形態的附塗膜之塑膠基材中的至少任意一方，亦即本 實施形態的塗膜及本實施形態的附塗膜之塑膠基材中的任意一方或雙方而成。
顯示裝置並沒有特別限定，本實施形態中，對觸控面板用的液晶顯示裝置進行說明。
[觸控面板]
當ITO電極與透明基材(聚對苯二甲酸乙二酯等塑膠基材)的折射率差較大時，觸控面板上發生容易觀察到ITO電極部份亦即所謂的圖案可視化現象。
因此，藉由將選擇折射率為1.9以上的無機粒子之本實施形態的塗膜作為透明基材與ITO電極之間的層來設置，能夠緩和透明基材與ITO電極的折射率差來抑制圖案可視化現象。
在觸控面板上設置本實施形態的塗膜及本實施形態的附塗膜之塑膠基材中的任意一方或雙方之方法並沒有特別限定，藉由公知的方法進行封裝即可。例如，可以舉出在本實施形態的附塗膜之塑膠基材的塗膜面進行ITO電極的圖案化，並積層有定向膜、液晶層之構造等。
依本實施形態的顯示裝置，由於具備成膜性優異之本實施形態的塗膜及本實施形態的附塗膜之塑膠基材中的至少任意一方，因此在塗膜面內幾乎沒有光學特性的偏差，從而能夠得到視認性優異之顯示裝置。
[實施例]
以下，藉由實施例及比較例對本發明進行具體說明，但本發明並不受該等實施例的限定。
[實施例1]
“無機粒子分散液”
將氧化鋯(平均一次粒徑12nm，Sumitomo Osaka Cement Co.,Ltd.製)30質量%、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷6.0質量%、烷基二甲基胺0.4質量%、丙二醇單甲醚63.6質量%混合之後，使用珠磨機進行分散處理，從而得到實施例1的無機粒子分散液。
“無機粒子分散液的評價”
利用Karl Fischer水份測定儀(型號：AQL-22320、HiranumaSangyo Co.,Ltd.製)測定所得到之無機粒子分散液的水份率之結果，水的含量為0.3質量%。
並且，利用粒度分佈儀(商品名：MICRO TRAK UPA150，NIKKISO Co.,Ltd.製)測定所得到之無機粒子分散液的粒度分佈之結果，D50為25nm，D90為35nm，D90/D50為1.4。
該無機粒子分散液在經過6個月時之粒度分佈特性相同，可確認到長期保管穩定性優異。將評價結果示於表1。
“含無機粒子組成物”
將所得到之無機粒子分散液5.4質量%、二新戊四醇六丙烯酸酯0.19質量%、2-羥基-1-{4-[4-(2-羥基-2-甲基-丙醯基)-苯甲基]苯基}-2-甲基-1-丙酮0.02質量%、丙二醇單甲醚94.39質量%進行混合，從而得到實施例1的含無機粒子組成物。
“附塗膜之塑膠基材”
將二新戊四醇六丙烯酸酯40質量%、2-羥基-1-{4-[4-(2-羥基-2-甲基-丙醯基)-苯甲基]苯基}-2-甲基-1-丙酮2質量%、甲基異丁基酮58質量%進行混合，從而得到硬塗膜形成用組成物。
利用棒塗法將該硬塗膜形成用組成物以乾燥膜厚成為1μm之方式，塗佈於100μm厚度的聚對苯二甲酸乙二酯薄膜，並在90℃下進行加熱而使其乾燥，從而形成塗膜。
接著，使用高壓水銀燈(120W/cm)，使紫外線以成為250mJ/cm2的能量之方式在塗膜上曝光，以使塗膜硬化，從而得到附硬塗膜之基材。
接著，利用棒塗法將實施例1的含無機粒子組成物以乾燥膜厚成為100nm的方式，塗佈於該附硬塗膜之基材的硬塗膜上，並在90℃下進行加熱而使其乾燥，從而形成塗膜。
接著，使用高壓水銀燈(120W/cm)，使紫外線以成為250mJ/cm2的能量之方式在塗膜上曝光，以使塗膜硬化，從而得到實施例1的附塗膜之塑膠基材。
“附塗膜之塑膠基材的評價”
“附塗膜之塑膠基材的總光線透射率、霧度值”
以空氣為基準，使用霧度計NDH-2000(NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES Co.,Ltd.製)，基於日本工業規格JIS-K-7136測定附塗膜之塑膠基材的總光線透射率和霧度值。
在測定總光線透射率和霧度值時，由所製作之附塗膜之塑膠基材製作出100mm×100mm的試驗片，並使用該試驗片。
將評價結果示於表1。
“塗膜的折射率”
使用PRISM COUPLER MODEL 2010(Metricon社製)測定塗膜的折射率。
“附塗膜之塑膠基材的色斑”
就附塗膜之塑膠基材的色斑而言，將基材與眼睛的間隔設為30cm，藉由目視進行觀察，若無色斑或幾乎觀察不到色斑則評價為○，有色斑則評價為×。
將評價結果示於表1。
“附塗膜之塑膠基材的反射光譜的測定”
對於實施例1的附塗膜之塑膠基材，使用分光光度計(商品名：V-570，JASCO Corporation製)測定500nm至750nm範圍內的反射光譜。
其結果，500nm至750nm範圍內的附塗膜之塑膠基材的反射率的最大值與最小值之差為1%以下。
[實施例2]
“無機粒子分散液”
將氧化鋯(平均一次粒徑12nm，Sumitomo Osaka Cement Co.,Ltd.製)30質量%、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷4.5質量%、胺系分散劑0.4質量%、甲基異丁基酮65.1質量%進行混合之後，使用珠磨機進行分散處理，從而得 到實施例2的無機粒子分散液。
“無機粒子分散液的評價”
與實施例1同樣地進行評價之結果，水的含量為0.3質量%。
並且，D50為18nm，D90為25nm，D90/D50為1.4。
該無機粒子分散液在經過6個月時之粒度分佈特性相同，確認到長期保管穩定性優異。將評價結果示於表1。
“含無機粒子組成物、附塗膜之塑膠基材”
除使用實施例2的無機粒子分散液以外，與實施例1完全相同地進行而得到實施例2的含無機粒子組成物、實施例2的附塗膜之塑膠基材。
“附塗膜之塑膠基材的評價”
對於實施例2的附塗膜之塑膠基材，與實施例1同樣地評價總光線透射率、霧度值、塗膜的折射率、附塗膜之塑膠基材的色斑。
將評價結果示於表1。
並且，與實施例1同樣地測定500nm至750nm範圍內的附塗膜之塑膠基材的反射光譜之結果，附塗膜之塑膠基材的反射率的最大值與最小值之差為1%以下。
[實施例3]
將氧化鋅(商品名：ZnO650，平均一次粒徑25nm，Sumitomo Osaka Cement Co.,Ltd.製)10質量%、四甲氧基矽烷10質量%、二甲胺基丙基丙烯醯胺0.4質量%、異丙醇 77.6質量%進行混合之後，使用珠磨機進行分散處理，從而得到實施例3的無機粒子分散液。
“無機粒子分散液的評價”
與實施例1同樣地進行評價之結果，水的含量為0.3質量%。
並且，D50為30nm，D90為90nm，D90/D50為3.0。
該無機粒子分散液在經過6個月時之粒度分佈特性相同，確認到長期保管穩定性優異。將評價結果示於表1。
[實施例4]
“含無機粒子組成物”
將實施例2的無機粒子分散液58質量%、二新戊四醇六丙烯酸酯11質量%、2-羥基-1-{4-[4-(2-羥基-2-甲基-丙醯基)-苯甲基]苯基}-2-甲基-1-丙酮0.5質量%、丙二醇單甲醚30.5質量%進行混合，從而得到實施例4的含無機粒子組成物。
“附塗膜之塑膠基材”
利用棒塗法將該實施例4的含無機粒子組成物以乾燥膜厚成為1.5μm之方式，塗佈於100μm厚度的聚對苯二甲酸乙二酯薄膜，並在90℃下進行加熱而使其乾燥，從而形成塗膜。
接著，使用高壓水銀燈(120W/cm)，使紫外線以成為250mJ/cm2的能量之方式在塗膜上曝光，以使塗膜硬化，從而得到實施例4的附塗膜之塑膠基材。
對於實施例4的附塗膜之塑膠基材，與實施 例1同樣地評價總光線透射率、霧度值、附塗膜之塑膠基材的色斑。使用阿貝式折射率計(型號：DR-M2，ATAGO Co.,Ltd.製)測定塗膜的折射率。
將評價結果示於表1。
“塗膜內的無機粒子的填充狀態的觀察”
為了確認塗膜內的無機粒子的填充狀態，使用集束離子束加工觀察裝置對膜截面進行觀察。將塗膜截面上部側的掃描離子顯微鏡圖像示於第1圖，將塗膜截面下部側的掃描離子顯微鏡圖像示於第2圖。
由第1圖及第2圖所示之掃描離子顯微鏡圖像確認到無機粒子無隙間地填充於塗膜內。
“附塗膜之塑膠基材的反射光譜的測定”
對於實施例4的附塗膜之塑膠基材，使用分光光度計(商品名：V-570，JASCO Corporation製)測定500nm至750nm範圍內的反射光譜。
將結果示於第3圖。
其結果，500nm至750nm範圍內的附塗膜之塑膠基材的反射率的最大值與最小值之差為0.5%。
[比較例1]
使用3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷4.5質量%、甲乙酮65.5質量%來代替使用3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷6.0質量%、烷基二甲基胺0.4質量%、丙二醇單甲醚63.6質量%，除此以外與實施例1同樣地進行，欲製備出不含鹼性物質之比較例1的無機粒子分散液，但 即使利用珠磨機進行分散，無機粒子亦仍沉降，未能得到分散液。
[比較例2]
使用3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷4.5質量%、含1質量%氫氧化鈉之水溶液3質量%、甲乙酮62.5質量%來代替使用3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷6.0質量%、烷基二甲基胺0.4質量%、丙二醇單甲醚63.6質量%，除此以外與實施例1同樣地進行，從而得到含大量水之比較例2的無機粒子分散液。
“無機粒子分散液的評價”
與實施例1同樣地進行評價之結果，水的含量為3.3質量%。
並且，D50為30nm，D90為135nm，D90/D50為4.5。
該無機粒子分散液在經過2個月時無機粒子沉降，確認到長期分散穩定性不理想。將評價結果示於表1。
“含無機粒子組成物、附塗膜之塑膠基材”
除使用比較例2的無機粒子分散液以外，與實施例1完全相同地進行，從而得到比較例2的無機粒子組成物、比較例2的附塗膜之塑膠基材。
“附塗膜之塑膠基材的評價”
對於比較例2的附塗膜之塑膠基材，評價總光線透射率、霧度值、塗膜的折射率、附塗膜之塑膠基材的色斑。
將評價結果示於表1。
並且，與實施例1同樣地測定500nm至750nm範圍內的附塗膜之塑膠基材的反射光譜之結果，附塗膜之塑膠基材的反射率的最大值與最小值之差超過1%。
[比較例3]
使用3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷4.5質量%、含1質量%乙酸之水溶液3質量%、甲乙酮62.5質量%來代替使用3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷6.0質量%、烷基二甲基胺0.4質量%、丙二醇單甲醚63.6質量%，除此以外與實施例1同樣地進行，欲製備出含大量水且不含鹼性物質之比較例3的無機粒子分散液，但即使利用珠磨機進行分散，無機粒子亦仍沉降，未能得到分散液。
[比較例4]
“含無機粒子組成物”
將比較例2的無機粒子分散液60質量%、二新戊四醇六丙烯酸酯11質量%、2-羥基-1-{4-[4-(2-羥基-2-甲基-丙醯基)-苯甲基]苯基}-2-甲基-1-丙酮0.5質量%、丙二醇單甲醚28.5質量%進行混合，從而得到比較例4的含無機粒子組成物。
“附塗膜之塑膠基材”
利用棒塗法將該比較例4的含無機粒子組成物以乾燥膜厚成為1.5μm之方式，塗佈於100μm厚度的聚對苯二甲酸乙二酯薄膜，並在90℃下進行加熱而使其乾燥，從而形成塗膜。
接著，使用高壓水銀燈(120W/cm)，使紫外線以成為 250mJ/cm2的能量之方式在塗膜上曝光，以使塗膜硬化，從而得到比較例4的附塗膜之塑膠基材。
對於比較例4的附塗膜之塑膠基材，與實施例1同樣地評價總光線透射率、霧度值、附塗膜之塑膠基材的色斑。使用阿貝式折射率計(型號：DR-M2，ATAGO Co.,Ltd.製)測定塗膜的折射率。
將評價結果示於表1。
“附塗膜之塑膠基材的反射光譜的測定”
對於比較例4的附塗膜之塑膠基材，使用分光光度計(商品名：V-570，JASCO Corporation製)測定500nm至750nm範圍內的反射光譜。
將結果示於第3圖。
其結果，500nm至750nm範圍內的附塗膜之塑膠基材的反射率的最大值與最小值之差為1.7%。
由表1的結果能夠確認到如下：若比較實施例1至實施例3和比較例1至比較例3，則實施例1至實施例3的無機粒子分散液，無機粒子的分散穩定性優異，分散液的長期保管穩定性優異。
由表1的結果能夠確認到如下：若比較實施例1及實施例2和比較例2，則與比較例2相比，實施例1及2中，總光線透射率、霧度值、塗膜的折射率及附塗膜之塑膠基材的色斑得到了提高。
並且，若比較實施例4的反射光譜和比較例4的反射光譜，則能夠確認到如下：即使將膜厚設為如1.5μm的厚 膜，實施例4的附塗膜之塑膠基材中，因光的干涉引起之波紋的振幅亦較小，藉由目視亦可知色斑得到了抑制。
並且，為了將比較例4調整為與實施例4相同的折射率，需增加比較例4的氧化鋯的含量，能夠確認到實施例4中能夠以比以往的膜少的氧化鋯的量提高折射率。
[產業上的可利用性]
本發明的無機粒子分散液能夠適用於以往使用無機粒子分散液之所有工業用途中，例如能夠適用於光學薄膜用途、住宅外裝用途、熱射線屏蔽用途等。
由於本案的圖為掃描離子顯微鏡圖像，並非本案的代表圖。故本案無指定代表圖。

Claims (7)

  1. 一種無機粒子分散液，係無機粒子以具有水解性基之分散劑分散於分散介質而成者，該無機粒子分散液係包含鹼性物質，水的含量為1質量%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之無機粒子分散液，其中，粒度分佈的累積體積百分率為90%時的粒徑(D90)除以粒度分佈的累積體積百分率為50%時的粒徑(D50)之值為1以上且4以下。
  3. 一種含無機粒子組成物，其係含有申請專利範圍第1或2項所述之無機粒子分散液和黏結劑成份而成者。
  4. 一種塗膜，其係使用申請專利範圍第3項所述之含無機粒子組成物而形成者。
  5. 一種附塗膜之塑膠基材，其係在塑膠基材的至少一表面設有申請專利範圍第4項所述之塗膜。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之附塗膜之塑膠基材，其中，500nm以上且750nm以下的範圍內的反射率的最大值與最小值之差為1%以下。
  7. 一種顯示裝置，其具備申請專利範圍第4項所述之塗膜及申請專利範圍第5或6項所述之附塗膜之塑膠基材中的至少任意一個。
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