KR102429282B1 - 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법 - Google Patents
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Abstract
내마모성, 부착성, 내충격성, 내약품성 등과 같은 물성이 우수한 복합소재 및 도막을 구현할 수 있도록 분산성이 개선된 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법을 제시한다. 그 방법은 유기용매, 유기산 및 나노 티탄산칼륨을 포함하는 나노 티탄산칼륨 혼합물을 형성하고, 나노 티탄산칼륨 혼합물을 초음파에 의해 나노 티탄산칼륨의 표면을 세척하고 분산시키며, 세척되고 분산된 나노 티탄산칼륨의 표면에 실란 커플링제를 결합시키고, 실란 커플링제가 결합된 나노 티탄산칼륨을 세척하고 건조시킨다.
Description
본 발명은 티탄산칼륨의 표면처리 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 나노 형태의 티탄산칼륨의 물성을 개선하기 위하여 표면처리를 하는 방법에 관한 것이다.
티탄산칼륨은 자동차, 철도차량, 항공기 및 산업 기계류 등의 제동장치를 구성하는 브레이크 라이닝, 디스크 패드, 클러치 페이딩 등의 마찰재와 같은 복합소재로서 유용하고, 도료에도 적용되는 재료이다. 상기 복합소재 및 도료는 충돌, 온도변화, 부식 등과 같은 환경에 노출되기 때문에, 가혹한 환경에도 안정적으로 유지될 것이 요구된다. 상기 티탄산칼륨은 내마모성, 부착성, 내충격성, 내약품성 등과 같은 물성이 우수하므로, 상기 티탄산칼륨이 포함되면 상기 복합소재 및 도막은 가혹한 환경에서도 안정적으로 유지될 수 있다. 한편, 상기 티탄산칼륨의 물성을 유용하게 활용하려면, 상기 티탄산칼륨은 복합소재 및 도막 전체에 걸쳐서 균일하게 분산되어야 한다.
한편, 실리카 등과 같은 세라믹 분말을 분산하기 위하여, 일본등록특허 제4,032,503호, 일본등록특허 제5,427,364호 등에서는 실란 커플링제로 표면처리를 하고 있다. 하지만, 나노 크기의 티탄산칼륨 분말을 복합소재 및 도료에 균일하게 분산시키기 위하여, 나노 티탄산칼륨 분말의 표면처리를 하는 방식은 아직 구체적으로 제시되어 있지 않다. 즉, 나노 티탄산칼륨 분말의 표면처리를 통하여, 내마모성, 부착성, 내충격성, 내약품성 등과 같은 물성을 활용하기 위하여 분산성을 개선할 필요가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 내마모성, 부착성, 내충격성, 내약품성 등과 같은 물성이 우수한 복합소재 및 도막을 구현할 수 있도록 분산성이 개선된 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 과제를 해결하기 위한 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법은 먼저 유기용매, 유기산 및 나노 티탄산칼륨을 포함하는 나노 티탄산칼륨 혼합물을 형성한다. 그후, 상기 나노 티탄산칼륨 혼합물을 초음파에 의해 상기 나노 티탄산칼륨의 표면을 세척하고 분산시킨다. 상기 세척되고 분산된 나노 티탄산칼륨의 표면에 실란 커플링제를 결합시킨다. 상기 실란 커플링제가 결합된 상기 나노 티탄산칼륨을 세척하고 건조시킨다.
본 발명의 방법에 있어서, 상기 유기용매는 톨루엔이고 상기 유기산은 아세트산인 것이 바람직하다. 상기 나노 티탄산칼륨의 함량은 상기 톨루엔의 부피에 대하여 3부피% 내지 5부피%가 좋다. 상기 실란 커플링제의 함량은 상기 나노 티탄산칼륨의 중량에 대하여 1중량% 내지 10중량%이 바람직합니다.
본 발명의 바람직한 방법에 있어서, 상기 실란 커플링제는 메톡시(methoxy)계 실란 또는 에톡시(ethoxy)계 실란 또는 그들의 혼합물을 포함한다. 상기 실란 커플링제는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란(3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane), 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란(3-glycidyloxypropyltriethoxysilane), 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(3-methacryloxypropyltrimethoxysilane), 3-아미노프로필트리메톡시실란(3-aminopropyltrimethoxysilane), 3-메르캅토프로필트리메톡시실란(3-mercaptopropyltrimethoxysilane), 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라에톡시실란 올리고머(oligomeric tetraethoxysilane), 비스(트리에톡시실릴)에틸렌, 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란 및 페닐트리메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 실란 커플링제는 에폭시기를 포함하는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란(3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane)일 수 있다. 상기 실란 커플링제는 에폭시계 실란, 아미노계 실란, 비닐계 실란 또는 알킬계 실란 중에서 선택된 어느 하나 이상이 부가될 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서, 상기 실란 커플링제는 상기 실란 커플링제의 중량에 대하여, 5중량% 내지 80중량%를 티타네이트계 커플링제로 대체될 수 있다. 상기 티타네이트 커플링제는 네오알콕시티타네이트(neoalkoxytitanate), 모노알콕시티타네이트(monoalkoxytitanate), 이소프로필트리올레일티타네이트 (isopropyltrioleyltitanate) 중에서 선택된 어느 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법에 의하면, 실란 커플링제를 활용하고 최적의 전처리를 채택하여 분산성을 개선함으로써, 내마모성, 부착성, 내충격성, 내약품성 등과 같은 물성이 우수한 복합소재 및 도막을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 나노 티탄산칼륨의 표면을 처리하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 의한 표면개질을 하지 않은 경우(a)와 표면개질을 한 경우(b)의 결합에너지를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명에 의한 표면개질을 하지 않은 경우(a)와 표면개질을 한 경우(b)의 결합에너지를 나타내는 도면이다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 다음에서 설명되는 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다. 도면에서는 설명의 편의를 위하여 과장되게 표현하였다.
본 발명의 실시예는 실란 커플링제를 활용하고 최적의 전처리를 채택하여 분산성을 개선함으로써, 내마모성, 부착성, 내충격성, 내약품성 등과 같은 물성이 우수한 복합소재 및 도막을 구현할 수 있도록 하는 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법을 제시한다. 이를 위해, 나노 티탄산칼륨을 표면처리는 방법을 상세하게 알아보고, 실란 커플링제에 의한 표면개질 효과를 구체적으로 살펴보기로 한다. 나노 티탄산칼륨의 형태는 크게 판상, 봉상, 휘스커 형태 등이 있으며, 여기서는 휘스커 형태의 티탄산칼륨을 사용하였다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 나노 티탄산칼륨의 표면을 처리하는 방법을 나타내는 흐름도이다. 다만, 엄밀한 의미의 도면을 표현한 것이 아니며, 설명의 편의를 위하여 도면에 나타나지 않은 구성요소가 있을 수 있다.
도 1에 의하면, 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법은 먼저 나노 티탄산칼륨 혼합물을 제조한다(S10). 상기 나노 티탄산칼륨 혼합물은 유기용매 및 유기산에 나노 티탄산칼륨 휘스커를 혼합한다. 이때, 상기 유기용매는 톨루엔이 바람직하고 상기 유기산은 아세트산이 바람직하다. 상기 유기용매에서 방향족계 톨루엔은 알콜계, 지방족계, 방향족계 등의 용매보다 세척의 효율성이 높았다, 상기 톨루엔은 유기용매의 비점과 나노 티탄산칼륨의 용해성과 관련된다. 상기 아세트산의 경우 촉매로써 활성화를 높인다. 상기 톨루엔 및 아세트산은 나노 티탄산칼륨의 표면의 세척력이 우수한다. 나노 티탄산칼륨의 함량은 상기 톨루엔의 부피에 대하여, 3% 내지 5%의 부피가 바람직하다. 부피가 3%보다 작으면 표면개질의 효율에 비하여 톨루엔의 낭비가 심하고, 부피가 5%보다 크면 나노 티탄산칼륨 일부는 표면개질이 제대로 일어나지 않는다.
톨루엔, 아세트산 및 나노 티탄산칼륨 휘스커의 조합은 톨루엔 및 아세트산이 나노 티탄산칼륨의 표면의 세척력이 우수하여 본 발명과 적합하다는 기술적 사상에 근거한다. 이에 따라, 상기 조합은 상기 기술적 사상을 고려하지 않고, 반복실험을 통하여 획득될 수 없는 것이다. 이때, 상기 나노 티탄산칼륨의 평균직경은 80~140nm이 바람직하다. 80nm보다 작으면 도막에서 습기 등의 차단효과가 떨어지고, 140nm보다 크면 분산이 제대로 이루어지지 않는다. 또한, 140nm보다 크면, 필요 이상의 크기를 가지므로 제조시간이 길어져서 제조원가가 상승한다.
나노 티탄산칼륨은 다양한 방식으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 25kW의 마이크로웨이브를 이용한 가열로를 통하여 대략 980℃에서 대략 1시간을 반응시켜 제조한다. 1시간보다 작게 반응시키면 티탄산칼륨의 평균직경이 작아서 부식방지 성능이 떨어지고, 1시간보다 크면 티탄산칼륨의 평균직경이 커서 충진이 잘 이루어지지 않고 제조원가가 상승한다. 본 발명의 나노 티탄산칼륨을 제조하기 위한 시간 및 온도는 본 발명의 범주 내에서 다양하게 변형될 수 있다.
그후, 상기 혼합물에 초음파를 가하여 세척 및 분산을 실시한다(S11). 초음파는 주파수가 예컨대 20kHz 이상의 음파로써, 초음파에 의한 미세한 진동은 세척수를 반복적으로 유동시키고, 기포를 발생시키는 공동현상(cavitation)이 일어난다. 공동현상이란 유체 속에서 압력이 낮은 곳이 생기면 유체 속에 포함되어 있는 기체가 물에서 빠져나와 기포가 형성되는데, 이로 인해 유체가 없는 빈공간이 생긴 것을 가리킨다. 구체적으로, 유체 속을 빠른 속도로 움직이는 물체의 표면은 유압이 떨어지는데, 이를 베르누이의 정리라고 하며, 그 압력이 유체의 포화증기압보다 낮아진 부분에 증기가 발생하거나 유체 속에 녹아 있던 기체가 나와서 공동, 즉 기포를 이룬다. 이때, 기포가 사라져 없어질 때 기포의 부피가 급격히 축소됨에 따라 그 부분의 압력이 매우 커진다.
본 발명에서는 적용되는 아세트산이 포함된 톨루엔은 초음파에 의한 미세한 진동에 의해서 활성화되고, 공동현상에 의해 발생한 국부적인 압력 차이로 나노 티탄산칼륨 표면의 세척 작업을 수행한다. 이러한 압력 차이와 미세한 진동은 초음파의 주파수에 밀접한 관련이 있다. 즉, 초음파의 주파수가 높아지면 기포의 발생이 많아지면서 압력의 차이가 커지고 세척에 필요한 진동수는 증가한다. 초음파를 가하면, 나노 티탄산칼륨의 표면이 세척되는 것과 동시에 나노 티탄산칼륨의 분산이 이루어진다. 즉, 상기 초음파는 세척 및 분산 기능을 함께 수행한다. 나노 티탄산칼륨의 표면이 세척되면, 추후의 실란 커플링제와 결합이 용이하게 한다.
표면이 세척된 나노 티탄산칼륨에 실란 커플링제를 혼합하여 실란 반응을 진행한다(S12). 이때, 실란 커플링제는 메톡시(methoxy)계 실란 또는 에톡시(ethoxy)계 실란 또는 그들의 혼합물을 포함한다. 상기 실란 커플링제는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란(3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane), 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란(3-glycidyloxypropyltriethoxysilane), 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(3-methacryloxypropyltrimethoxysilane), 3-아미노프로필트리메톡시실란(3-aminopropyltrimethoxysilane), 3-메르캅토프로필트리메톡시실란(3-mercaptopropyltrimethoxysilane), 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라에톡시실란 올리고머(oligomeric tetraethoxysilane), 비스(트리에톡시실릴)에틸렌, 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란 및 페닐트리메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 이상을 포함한다.
한편, 앞에서 제시한 실란 커플링제는 에폭시기를 포함하는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란(3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane)이 보다 바람직하다, 상기 에폭시기를 포함함으로써, 표면개질의 효과를 더욱 높일 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 실시예는 실란 커플링제로써, 에폭시기를 포함하는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란(3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane)을 제시한다. 에폭시기를 포함하는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란(3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane)의 화학식은 다음과 같다.
본 발명의 실시예에 의한 실란 커플링제는 메톡시(methoxy)계 실란 또는 에톡시(ethoxy)계 실란 또는 그들의 혼합물을 포함하고, 에폭시계 실란, 아미노계 실란, 비닐계 실란 또는 알킬계 실란 중에서 선택된 어느 하나 이상이 부가될 수 있다. 다시 말해, 상기 실란 커플링제는 메톡시(methoxy)계 실란 또는 에톡시(ethoxy)계 실란 또는 그들의 혼합물이 반드시 포함하고, 필요에 따라 에폭시계 실란, 아미노계 실란, 비닐계 실란 또는 알킬계 실란 중에서 선택된 어느 하나 이상을 추가할 수 있다.
상기 실란 커플링제의 함량은 나노 티탄산칼륨의 중량에 대하여, 1중량% 내지 10중량%이 바람직하다. 실란 커플링제의 함량이 1중량%보다 작으면 표면개질이 제대로 일어나지 않고, 10중량%보다 크면 표면개질에 참여하지 않는 실란 커플링제가 존재한다. 실란 커플링제의 분자량은 200 내지 300이 바람직하다. 분자량이 200보다 작거나 크면 나노 티탄산칼륨의 표면과의 반응성이 떨어진다.
그후, 실란 반응이 완료된 나노 티탄산칼륨을 세척하고 건조한다(S13). 예컨대, 아세톤으로 3회 이상 세척을 한 후, 약 60℃에서 12시간 이상 건조한다. 이와 같이, 세척을 하고 건조를 하면, 실란 커플링제에 의한 나노 티탄산칼륨의 표면개질이 완료된다.
이하, 본 발명의 나노 티탄산칼륨의 표면개질을 상세하게 설명하기 위해, 다음과 같은 실시예를 제시한다. 하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 특별히 한정되는 것은 아니다. 먼저, 톨루엔 3,600mL, 휘스커 형태의 나노 티탄산칼륨 120g 및 아세트산을 혼합하였다. 그후, 진동수 20kHz 및 진폭 50㎛의 초음파로 30분 동안 나노 티탄산칼륨 휘스커를 세척 및 분산을 실시하였다. 실란 커플링제를 3.6g을 투입하고, 60℃에서 1시간 동안 반응하였다. 이어서, 아세톤으로 3회 세척하고, 60℃ 오븐에서 12시간동안 건조하였다.
도 2는 본 발명의 실시예에 의한 표면개질을 하지 않은 경우(a)와 표면개질을 한 경우(b)의 XPS 분석 데이터를 나타내는 도면이다.
도 2에 의하면, 상기 XPS 분석 데이터는 한국고분자시험연구소에서 실험한 결과이다. 표면개질을 하지 않은 나노 티탄산칼륨(a)에는 실리콘(Si)이 나타나지 않았으나, 표면개질을 한 나노 티탄산칼륨(b)에는 실리콘(Si)이 1.2%가 나타났다. 다시 말해, 본 발명의 실시예에 의한 나노 티탄산칼륨의 표면은 실리콘(Si)으로 개질된 것으로 확인되었다. 상기 나노 티탄산칼륨의 표면을 개질함으로써, 복합소재 및 도막에 대한 상기 나노 티탄산칼륨의 분산성이 개선된다.
한편, 나노 티탄산칼륨을 포함하는 복합소재 및 도막은 가혹한 환경에서도 안정된 물성을 유지하기 위해서, 개선된 기계적인 특성이 요구된다. 이를 위해, 본 발명의 실시예는 실란계 커플링제의 일부를 티타네이트계 커플링제로 대체한다. 티타네이트계 커플링제는 티탄을 포함하는 나노 티탄산칼륨과 결합력이 우수하다. 이에 따라, 티타네이트계 커플링제는 나노 티탄산칼륨을 포함하는 복합소재 및 도막의 탄성율 및 굴곡강도를 향상시킨다. 상기 티타네이트계 커플링제의 함량은 상기 실란 커플링제 전체 중량에 대하여, 5중량% 내지 80중량%가 바람직하다. 상기 티타네이트계 커플링제의 함량이 5중량%보다 작으면 상기 티타네이트계 커플링제를 혼합하는 효과가 미미하고, 80중량%보다 크면 복합소재 및 도막의 기계적 강도가 지나치게 커진다.
이때, 상기 티타네이트계 커플링제는 네오알콕시티타네이트(neoalkoxytitanate), 모노알콕시티타네이트(monoalkoxytitanate), 이소프로필트리올레일티타네이트 (isopropyltrioleyltitanate) 등이 있으며, 네오알콕시티타네이트(neoalkoxytitanate)가 바람직하다.
이상, 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
Claims (10)
- 유기용매, 유기산 및 나노 티탄산칼륨을 포함하는 나노 티탄산칼륨 혼합물을 형성하는 단계;
상기 나노 티탄산칼륨 혼합물을 초음파에 의해 상기 나노 티탄산칼륨의 표면을 세척하고 분산시키는 단계;
상기 세척되고 분산된 나노 티탄산칼륨의 표면에 실란 커플링제를 결합시키는 단계; 및
상기 실란 커플링제가 결합된 상기 나노 티탄산칼륨을 세척하고 건조시키는 단계를 포함하고,
상기 실란 커플링제는 상기 실란 커플링제의 중량에 대하여, 5중량% 내지 80중량%를 티탄을 포함하여 나노 티탄산칼륨에 대하여 결합력을 높이는 티타네이트계 커플링제로 대체되는 것을 특징으로 하는 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법. - 제1항에 있어서, 상기 유기용매는 톨루엔이고 상기 유기산은 아세트산인 것을 특징으로 하는 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 나노 티탄산칼륨의 함량은 상기 톨루엔의 부피에 대하여 3부피% 내지 5부피%인 것을 특징으로 하는 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 실란 커플링제의 함량은 상기 나노 티탄산칼륨의 중량에 대하여 1중량% 내지 10중량%인 것을 특징으로 하는 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 실란 커플링제는 메톡시(methoxy)계 실란 또는 에톡시(ethoxy)계 실란 또는 그들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 실란 커플링제는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란(3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane), 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란(3-glycidyloxypropyltriethoxysilane), 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(3-methacryloxypropyltrimethoxysilane), 3-아미노프로필트리메톡시실란(3-aminopropyltrimethoxysilane), 3-메르캅토프로필트리메톡시실란(3-mercaptopropyltrimethoxysilane), 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라에톡시실란 올리고머(oligomeric tetraethoxysilane), 비스(트리에톡시실릴)에틸렌, 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란 및 페닐트리메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 실란 커플링제는 에폭시기를 포함하는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란(3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane)인 것을 특징으로 하는 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 실란 커플링제는 에폭시계 실란, 아미노계 실란, 비닐계 실란 또는 알킬계 실란 중에서 선택된 어느 하나 이상이 부가되는 것을 특징으로 하는 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법.
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- 제1항에 있어서, 상기 티타네이트계 커플링제는 네오알콕시티타네이트(neoalkoxytitanate), 모노알콕시티타네이트(monoalkoxytitanate), 이소프로필트리올레일티타네이트 (isopropyltrioleyltitanate) 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 나노 티탄산칼륨의 표면처리 방법.
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| KR (1) | KR102429282B1 (ko) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009298658A (ja) * | 2008-06-13 | 2009-12-24 | Fujifilm Corp | 無機微粒子分散液、有機無機複合組成物、成形体および光学部品 |
| JP5846322B2 (ja) * | 2013-09-30 | 2016-01-20 | 住友大阪セメント株式会社 | 無機粒子分散液、無機粒子含有組成物、塗膜、塗膜付きプラスチック基材、表示装置 |
| JP2017222569A (ja) * | 2017-07-13 | 2017-12-21 | 株式会社アドマテックス | 表面改質シリカ粒子の製造方法及びフィラー含有組成物の製造方法 |
-
2020
- 2020-10-20 KR KR1020200135626A patent/KR102429282B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009298658A (ja) * | 2008-06-13 | 2009-12-24 | Fujifilm Corp | 無機微粒子分散液、有機無機複合組成物、成形体および光学部品 |
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| KR20220052386A (ko) | 2022-04-28 |
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