TW201514098A - 製造金屬氧化物之方法 - Google Patents

製造金屬氧化物之方法 Download PDF

Info

Publication number
TW201514098A
TW201514098A TW103123469A TW103123469A TW201514098A TW 201514098 A TW201514098 A TW 201514098A TW 103123469 A TW103123469 A TW 103123469A TW 103123469 A TW103123469 A TW 103123469A TW 201514098 A TW201514098 A TW 201514098A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
material stream
tube portion
stream
static mixer
flow
Prior art date
Application number
TW103123469A
Other languages
English (en)
Other versions
TWI614213B (zh
Inventor
Christian Schulze Isfort
Michael Hagemann
Original Assignee
Evonik Industries Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Evonik Industries Ag filed Critical Evonik Industries Ag
Publication of TW201514098A publication Critical patent/TW201514098A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI614213B publication Critical patent/TWI614213B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
    • C01B13/22—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides
    • C01B13/24—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides in the presence of hot combustion gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/32—Alkali metal silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D1/00—Oxides or hydroxides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D1/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • C01F7/302—Hydrolysis or oxidation of gaseous aluminium compounds in the gaseous phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
    • C01G23/07—Producing by vapour phase processes, e.g. halide oxidation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/50—Solid solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Abstract

一種製造金屬氧化物粉末的方法，其中使a)含至少一種蒸汽態可水解金屬化合物的材料流I，b)含氧之材料流II及c)含至少一種燃料氣體之材料流III進行反應，其特徵在於d)經由在管部A中所提供之進料點(其中該管部A包含一或多個靜態混合器元件)，將該材料流I導入該材料流II，或反向操作，且藉此產生材料流IV，然後e)經由在管部B中所提供之進料點(其中該管部B包含一或多個靜態混合器元件)，將該材料流III導入該材料流IV，且藉此產生材料流V，f)將離開該管部B之該材料流V導入反應室、使其在此被點燃且轉化成火焰及g)將所得固體分離出。

Description

製造金屬氧化物之方法
本發明係關於一種製造金屬氧化物之火成方法，其中該輸入之材料在進入反應室之前係利用靜態混合元件進行混合。
火焰水解長久以來已用於金屬氧化物之工業製造。在火焰水解中，蒸汽態可水解金屬化合物通常藉由將氫及含氧氣體燃燒所形成之火焰而使之反應。在此情況下，該燃燒火焰提供用於水解該金屬化合物之水及用於該水解反應之足夠的熱量。以此方式產生之金屬氧化物被稱為火成金屬氧化物。
在利用火焰水解製造火成金屬氧化物中，該等反應氣體之混合是重要的。
DE-A-1293728揭示一種方法，其中所饋入之所有氣體在進入該反應區之前被混合，其中將該氣體混合物導入圓錐型反應室之窄端。也揭示一具體例，其中將矽烷/空氣混合物和氫切線地導入圓柱形燃燒器上端。這些物流之 脈動產生旋轉，其據說會導致該反應氣體之擾動混合。
DE-A-3115002揭示一種混合室，其據說會產生擾流。在此情況下，該反應氣體經由二導管導入該混合室。該燃燒器之管配備多個流動校正板，彼等意圖確保完美燃燒。
US3363980同樣地揭示一種利用機械移動之攪拌器之槳以擾動混合該反應氣體的方法。
US2990249揭示除了使用該反應氣體也使用惰性氣流於該水解。為供此目的，該惰性氣體經由布置在該燃燒器嘴部旁且完全環繞該燃燒器嘴部之環型縫吹入。DE-A-2702896揭示將多孔性擴散組件插入該燃燒器上端。利用此種燃燒器形狀，發展很多小火焰。
在WO2003/078321中，揭示另一複式燃燒器類型。在此情況下，在燃燒器噴嘴中，將金屬氯化物蒸汽及氧混合且由此分開地將氫導至該燃燒器嘴部。
該先前技藝顯示：在火焰水解之情況下該輸入材料之混合是極重要的。然而，所建議之解決方式就設備而言是複雜的，在固定內部之情況下並不極有彈性，且在具有移動部份之內部的情況下易有缺陷。
因此，本發明之技術問題是要提供一種製造火成金屬氧化物的方法，其允許該輸入材料之持續均勻的混合，就設備而言並非極複雜且不易有缺陷。
本發明係關於一種製造金屬氧化物粉末的方法，其中使a)含至少一種蒸汽態可水解的金屬化合物的材料流I，b)含氧之材料流II及c)含至少一種燃料氣體之材料流III進行反應，其中d)經由在管部A中所提供之進料點(其中該管部A包含一或多個靜態混合器元件)，將該材料流I導入該材料流II，或反向操作，且藉此產生材料流IV，然後e)經由在管部B中所提供之進料點(其中該管部B包含一或多個靜態混合器元件)，將該材料流III導入該材料流IV，且藉此產生材料流V，f)將離開該管部B之該材料流V導入反應室、使其在此被點燃且轉化成火焰及g)將所得固體分離出。
圖1概略顯示本發明之此具體例。在該等圖中：A、B分別=具有各別長度L和內徑D之管部A或管部B；C=反應室；I-VIII=材料流；材料流I 含至少一種蒸汽態可水解之金屬化合物，材料流II 含氧，材料流III 含至少一種燃料氣體，材料流IV 經由在包含一或多個靜態混合器元件之 管部A中所提供的進料點，將材料流I導入材料流II或反向操作而產生的，材料流V 經由在包含一或多個靜態混合器元件之管部B中所提供的進料點，將材料流III導入材料流IV或反向操作而產生的，材料流VI 含氧及/或蒸汽，材料流VII 含至少該反應產物金屬氧化物和水、隨意之二氧化碳和氫氯酸，材料流VIII 含藉由金屬化合物之溶液的霧化所得的氣溶膠，圖1A和1B顯示關於材料流I至III之本發明方法的可能具體例。圖1A顯示將含有該金屬化合物(例如SiCl4)之材料流I送進包含一或多個靜態混合器元件之管部A。圖1B顯示將含有氧的材料流II送進包含一或多個靜態混合器元件的管部A。在二情況下，材料流III係送進包含一或多個靜態混合器元件之管件B。
此外，本發明係關於一種製造金屬氧化物粉末的方法，其中使a)含至少一種蒸汽態可水解的金屬化合物的材料流I，b)含至少一種燃料氣體之材料流II及c)含氧之材料流III進行反應，其中d)經由在管部A中所提供之進料點(其中該管部A包含一或多個靜態混合器元件)，將該材料流I 導入該材料流II，或反向操作，且藉此產生材料流IV，然後e)經由在管部B中所提供之進料點(其中該管部B包含一或多個靜態混合器元件)，將該材料流III導入該材料流IV，且藉此產生材料流V，f)將離開該管部B之該材料流V導入反應室、使其在此被點燃且轉化成火焰及g)將所得固體分離出。
圖1概略顯示本發明之此具體例。在該等圖中：A、B分別=具有各別長度L和內徑D之管部A或管部B；C=反應室；I-VIII=材料流；材料流I 含至少一種蒸汽態可水解之金屬化合物，材料流II 含至少一種燃料氣體，材料流III 含氧，材料流IV 經由在包含一或多個靜態混合器元件之管部A中所提供的進料點，將材料流I導入材料流II或反向操作而產生的，材料流V 經由在包含一或多個靜態混合器元件之管部B中所提供的進料點，將材料流III導入材料流IV或反向操作而產生的，材料流VI 含氧及/或蒸汽， 材料流VII 含至少該反應產物金屬氧化物和水、隨意之二氧化碳和氫氯酸，材料流VIII 含藉由金屬化合物之溶液的霧化所得的氣溶膠，圖2A和2B顯示關於材料流I至III之本方法的可能具體例。圖2A顯示將含有該金屬化合物(例如SiCl4)之材料流I送進包含一或多個靜態混合器元件之管部A。圖2B顯示將含有該燃料氣體的材料流II送進包含一或多個靜態混合器元件的管部A。在二情況下，材料流III係送進包含一或多個靜態混合器元件之管件B。
一種製造金屬氧化物粉末的方法，其中使a)含氧之材料流I，b)含至少一種燃料氣體之材料流II及c)含至少一種蒸汽態可水解的金屬化合物的材料流III進行反應，其中d)經由在管部A中所提供之進料點(其中該管部A包含一或多個靜態混合器元件)，將該材料流I導入該材料流II，或反向操作，且藉此產生材料流IV，然後e)經由在管部B中所提供之進料點(其中該管部B包含一或多個靜態混合器元件)，將該材料流III導入該材料流IV，且藉此產生材料流V，f)將離開該管部B之該材料流V導入反應室、使其在此被點燃且轉化成火焰及 g)將所得固體分離出。
圖1概略顯示本發明之此具體例。在該等圖中：A、B分別=具有各別長度L和內徑D之管部A或管部B；C=反應室；I-VIII=材料流；材料流I 含氧，材料流II 含至少一種燃料氣體，材料流III 含至少一種蒸汽態可水解之金屬化合物，材料流IV 經由在包含一或多個靜態混合器元件之管部A中所提供的進料點，將材料流I導入材料流II或反向操作而產生的，材料流V 經由在包含一或多個靜態混合器元件之管部B中所提供的進料點，將材料流III導入材料流IV或反向操作而產生的，材料流VI 含氧及/或蒸汽，材料流VII 含至少該反應產物金屬氧化物和水、隨意之二氧化碳和氫氯酸，材料流VIII 含藉由金屬化合物之溶液的霧化所得的氣溶膠，圖3A和3B顯示關於材料流I至III之本方法的可能具體例。圖3A顯示將含空氣之材料流I送進包含一或多個靜態混合器元件之管部A。圖3B顯示將含有該燃料氣 體的材料流II送進包含一或多個靜態混合器元件的管部A。在二情況下，材料流III係送進包含一或多個靜態混合器元件之管件B。
包含該等靜態混合器元件之該管部A及/或B是所謂之靜態混合器，而待混合之該等材料流流經彼等。這些之區別在於彼等使延伸過相對大區之次要流動形成。此外，形成擾流區而獲更細緻之混合。原則上，該靜態混合器之選擇並不受限。依照本發明可用之靜態混合器的實例可例如在US4758098或US5522661中發現。在此情況下，包含該等靜態混合器元件之管部A和B在其尺寸和混合器元件之類型上可以相同或不同。
然而，較佳地，在依照本發明之方法中可使用凸緣混合器，其中該凸緣混合器之混合操作係在該靜態混合器元件之下游進行。此一凸緣混合器係例如在US5839828中揭示，其中待送進之反應流係經由一或多個孔口板供應。
在EP-A-1153650中，待送進之反應流係經由具有特別梯形(flight)布置之環計量設備導入。
管部A及/或B特佳係經構造成如EP-A-1302236中所揭示的凸緣混合器形式。這些具有在EP-A-1153650中所揭示之葉片布置，但提供單一獨立的進料口而非該環計量裝置。
極特佳的是使用在EP-A-1493485中所揭示之靜態混合器的具體例。這是一種具有布置在管部中的內部的靜態混合器，該內部包含平的、摺疊的或彎曲之流動阻障物及 其間之構造物，其中該主要之流動阻障物在其表面及/或其邊緣上經幾何改良，且經由這些改良能在第一材料流中引起第二階(order)之局部流，其重疊在第一階之流動上且藉此改良混合品質，亦即以此一方式，在該流體中之徑向和軸向不均勻性比藉由第一階之流動者更有效地被同化。該靜態混合器含有用於另一材料流之進料點，該進料點開放進入該第一材料流之混合區的一區段中，其中經由該幾何改良該流動之影響特別強烈地被發展。明確地引用在EP-A-1493485中之圖1。
在本發明之特別具體例中，LA/DA=2-20，其中LA是管部A之長度且DA是管部A之內徑。特佳是其中之LA/DA=3-6的具體例。
在本發明之另一特別具體例中，LB/DB=2-20，其中LB是管部B之長度且DB是管部B之內徑。特佳是其中之LB/DB=3-6的具體例。
在依照本發明之特別具體例中，該材料流III導入該材料流IV之速度vB大於在導入材料流III之時間點上該材料流IV的速度vA。特佳是其中之vB/vA≧4的具體例。
適用此情況之前提是該材料流I不含有矽化合物作為唯一金屬化合物。例如，於vB>vA之條件下，矽化合物可用在例如混合型氧化物的製造中。材料流I和材料流II之速度並未苛定，只要材料流I仍處於蒸汽狀態。其之測量對於精於此技藝之人士是已知的。作為本發明之通則，經由管部A之進料點所導入之材料流的速度應是另一材料流 之速度的至少二倍高。
vA較佳是至少5Nm/s。5至100Nm/s之範圍已證實是特別適合的。vB較佳是至少50Nm/s。特佳是100≦vB≦1500Nm/s。該速度細節是標準化速度。vA是體積流速(單位是Nm3/h)除以管部A之截面積所得者。vB是體積流速(單位是Nm3/h)除以該進料點之截面積的結果。
在本發明之背景中，體積和速度係以標準化形式被陳述。在此情況下，Nm3代表在1.01325巴之壓力和0℃之溫度下的體積。Nm/s代表由該體積和截面積所計算之標準化的速度。
通常，依照本發明之方法係以下述方式進行：氧的含量係至少足以轉化該金屬化合物和該燃料氣體。在此情況下，λ大於或等於1。λ描述送進之氧對化學計量所需之氧的比率。
由四氯化矽與作為燃料氣體之氫的反應實例的反應式2H2+O2→2H2O及SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl使該化學計量所需之量的氧能被追蹤。當使用其他燃料氣體和金屬化合物時，必須建立對應之等式。γ描述送進之氫對化學計量所需之氫的比率。
依照本發明之材料流包含至少一種蒸汽態可水解之金屬化合物。通常，該材料流另包含載劑氣體(例如空氣)或惰性氣體(諸如氮)。
另一材料流包含氧。通常，此為空氣或氧含量提高之空氣。
另一材料流包含一或多種燃料氣體或基本上由一或多種燃料氣體構成。這些較佳選自由氫、甲烷、乙烷及/或丙烷所組成之組群。特佳是氫。
利用該隨意之材料流VI，可將氧及/或蒸汽導入該反應室。該火焰可因此受影響，且視需要被穩定化。
該材料VII包含至少該反應產物金屬氧化物和水。依照所用之金屬化合物和該燃料氣體的結構，可以添加二氧化碳及氫氯酸。
所用之蒸汽態可水解金屬化合物之金屬成份較佳選自由Al、Be、Ce、Fe、Ge、In、Nb、Si、Sn、Ta、Ti、V、W、Zn及Zr所組成之組群。在本發明之背景中，明確地將該半金屬Si和Ge算在該等金屬中。特佳金屬成份是Al、Si和Ti。
所用之蒸汽態可水解金屬化合物較佳是氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、醇鹽、碳酸鹽、羧酸鹽、乙醯丙酮酸鹽、或羰基。特佳是金屬氯化物。
依照本發明之方法也提供混合型氧化物之製造，尤其是二元混合型氧化物的製造。為此目的，對應於所要部份之金屬化合物的混合物被用在待製備之該混合型氧化物中。混合型氧化物是指一種粉末，其中存在處於原子水平上之各成份的緊密混合物。
依照本發明之方法另提供以下步驟：將包含藉由霧化金屬化合物之溶液所得的氣溶膠的材料流VIII導入該包含該蒸汽態可水解之金屬化合物、氧和燃料氣體之該材料 流V。依照該金屬化合物及其濃度，以下述方式獲得混合型金屬氧化物，其中該金屬成份極實質均勻地被分布，或經由氣熔膠所導入之金屬成份最大程度地存在於該由材料流V所得之金屬氧化物的表面上。經由氣溶膠所導入之金屬成份在該混合型氧化物中的濃度較佳是0.01至20重量%。此金屬成份較佳選自由K、Al、Si、P、Cu、Ag、Zn、Y、La、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ru、Ce、Er和Yb所組成之組群。極特佳是K和Al。
圖1C顯示將該含氧之材料流II送進包含一或多個靜態混合器元件之管部A。舉例而言，SiCl4和TiCl4之混合物代表含該金屬化合物之材料流I。獲得矽-鈦混合型氧化物作為產物。
圖1D顯示送進一種含AlCl3之氣溶膠形式之材料流VIII。所得產物是矽-鋁混合型氧化物。
依照本發明之方法可另以下述方式進行：將含氧及/或蒸汽之材料流VI導入該反應室。
依照本發明之方法可另以下述方式進行：將該反應混合物在離開該反應室之後且在分離出該固體之前進行冷卻，較佳至80至250℃之溫度，且隨後以蒸汽處理，較佳在350至750℃之溫度下。
A,B‧‧‧管部
C‧‧‧反應室
I-VIII‧‧‧材料流
vA‧‧‧在導入材料流III之時間點上材料流IV之速度
vB‧‧‧材料流III導入材料流IV之速度
LA‧‧‧管部A之長度
LB‧‧‧管部B之長度
DA‧‧‧管部A之內徑
DB‧‧‧管部B之內徑
圖1A顯示將含有該金屬化合物(例如SiCl4)之材料流I送進包含一或多個靜態混合器元件之管部A。圖1B 顯示將含有氧的材料流II送進包含一或多個靜態混合器元件的管部A。
圖1C顯示將該含氧之材料流II送進包含一或多個靜態混合器元件之管部A。
圖1D顯示送進一種含AlCl3之氣溶膠形式之材料流VIII。
圖2A顯示將含有該金屬化合物(例如SiCl4)之材料流I送進包含一或多個靜態混合器元件之管部A。圖2B顯示將含有該燃料氣體的材料流II送進包含一或多個靜態混合器元件的管部A。
圖3A顯示將含空氣之材料流I送進包含一或多個靜態混合器元件之管部A。圖3B顯示將含有該燃料氣體的材料流II送進包含一或多個靜態混合器元件的管部A。
使用得自Sulzer之CompaX混合器作為包含靜態混合器元件之管部A和B。
實例1：由5.4kg/h之蒸汽態氯化鋁構成而具有1.6Nm/s之速度vI之材料流I係經由CompaX混合器A(LA/DA=5)之直徑3毫米的進料點混入由8.0Nm3/h之空氣構成而具有314.4Nm/s之速度vII的材料流II中。該速度vA是16.1Nm/s。利用具有LB/DB=5的CompaX混合器B(其獨立的進料點直徑係1毫米)，將2.50Nm3/h之氫形式的材料流III導入該材料流IV。材料流III離開該 獨立之進料點的速度vB是884.2Nm/s。所得之材料流V係經由噴嘴導入反應室且使其在其中被點燃。此外，也將由22Nm3/h之空氣構成之材料流VI導入該反應室。現含有氧化鋁粒子、氫氯酸、蒸汽和空氣之所得的材料流VII首先被冷卻至120至150℃之溫度。而後，利用過濾器，該矽石被分離出且彼在400至500℃之溫度下以蒸汽處理。
氧化鋁粉末具有128m2/g之BET表面積。
以類似方式進行實例2。
實例3至5顯示混合型氧化物之製造。在實例3和4中，使用該金屬化合物作為混合物。
在實例5中，該方法係以下述方式進行：使用氯化鉀溶液之氣溶膠作為材料流VIII。該氣溶膠係由5%濃度之氯化鉀水溶液，利用具有200克/小時之氣溶膠的霧化效能的超音波霧化作用來製備。使用3.5Nm3/h之空氣作為載劑氣體由該槽排出該氣溶膠，該載劑氣體係經導入該氯化鉀溶液槽的氣室(gas chamber)，且導引經過受外部加熱之導管，加熱至160℃，且導入該材料流V中。
個別之操作設定可在該表中發現。
依照本發明之方法引起該輸入之材料的極均勻混合且允許穩定之程序而使產物參數有極小偏差。
A,B‧‧‧管部
C‧‧‧反應室
I-VIII‧‧‧材料流
vA‧‧‧在導入材料流III之時間點上材料流IV之速度
vB‧‧‧材料流III導入材料流IV之速度
LA‧‧‧管部A之長度
LB‧‧‧管部B之長度
DA‧‧‧管部A之內徑
DB‧‧‧管部B之內徑

Claims (16)

  1. 一種製造金屬氧化物粉末的方法，其中使a)含蒸汽態可水解金屬化合物的材料流I，b)含氧之材料流II及c)含至少一種燃料氣體之材料流III反應，其特徵在於d)經由在管部A中所提供之進料點(其中該管部A包含一或多個靜態混合器元件)，該材料流I被導入該材料流II，或反向操作，且藉此產生材料流IV，然後e)經由在管部B中所提供之進料點(其中該管部B包含一或多個靜態混合器元件)，該材料流III被導入該材料流IV，且藉此產生材料流V，f)離開該管部B之該材料流V被導入反應室、在此被點燃且轉化成火焰及g)將所得固體分離出。
  2. 一種製造金屬氧化物粉末的方法，其中使a)含至少一種蒸汽態可水解的金屬化合物的材料流I，b)含至少一種燃料氣體之材料流II及c)含氧之材料流III進行反應，其特徵在於d)經由在管部A中所提供之進料點(其中該管部A包含一或多個靜態混合器元件)，將該材料流I導入該材料流II，或反向操作，且藉此產生材料 流IV，然後e)經由在管部B中所提供之進料點(其中該管部B包含一或多個靜態混合器元件)，將該材料流III導入該材料流IV，且藉此產生材料流V，f)將離開該管部B之該材料流V導入反應室、使其在此被點燃且轉化成火焰及g)將所得固體分離出。
  3. 一種製造金屬氧化物粉末的方法，其中使a)含氧之材料流I，b)含至少一種燃料氣體之材料流II及c)含至少一種蒸汽態可水解金屬化合物的材料流III反應，其特徵在於d)經由在管部A中所提供之進料點(其中該管部A包含一或多個靜態混合器元件)，該材料流I被導入該材料流II，或反向操作，且藉此產生材料流IV，然後e)經由在管部B中所提供之進料點(其中該管部B包含一或多個靜態混合器元件)，該材料流III被導入該材料流IV，且藉此產生材料流V，f)離開該管部B之該材料流V被導入反應室、在此被點燃且轉化成火焰及g)將所得固體分離出。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其 中包含靜態混合器元件之管部係經設計為凸緣(flange)混合器。
  5. 如申請專利範圍第4項之方法，其中該凸緣混合器具有單一分離的進料點。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中該材料流III導入該材料流IV之速度vB大於該材料流IV在材料流III導入之時間點的速度vA，前提是該材料I不含有矽化合物作為基底金屬化合物。
  7. 如申請專利範圍第6項之方法，其中vA為至少5Nm/s。
  8. 如申請專利範圍第6項之方法，其中vB≧50Nm/s。
  9. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中LA/DA=2-20，其中LA=該管部A之長度，且DA=該管部A之內徑。
  10. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中LB/DB=2-20，其中LB=該管部B之長度，且DB=該管部B之內徑。
  11. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中氧的含量係至少足以轉化該金屬化合物及該燃料氣體。
  12. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中所用之蒸汽態可水解金屬化合物之金屬成分係選自由Al、Be、Ce、Fe、Ge、In、Nb、Si、Sn、Ta、Ti、V、W、Zn及Zr所組成之組群。
  13. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中所用之蒸汽態可水解金屬化物是氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、醇鹽(alcoholate)、碳酸鹽、羧酸鹽、乙醯丙酮酸鹽、或羰基。
  14. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中將包含金屬化合物之氣溶膠的材料流VIII導入該材料流V中。
  15. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中將含有氧及/或蒸汽之材料流VI導入該反應室。
  16. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其包含使反應混合物之冷卻及以蒸汽處理作為另外的反應步驟。
TW103123469A 2013-07-11 2014-07-08 製造金屬氧化物之方法 TWI614213B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
??13176126.4 2013-07-11
EP13176126 2013-07-11

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201514098A true TW201514098A (zh) 2015-04-16
TWI614213B TWI614213B (zh) 2018-02-11

Family

ID=48874115

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW103123469A TWI614213B (zh) 2013-07-11 2014-07-08 製造金屬氧化物之方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9963354B2 (zh)
EP (1) EP3019448B1 (zh)
JP (1) JP6223565B2 (zh)
CN (1) CN105492393B (zh)
TW (1) TWI614213B (zh)
WO (1) WO2015003871A1 (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102017203998A1 (de) * 2017-03-10 2017-06-01 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von pyrogener Kieselsäure
CN112390523A (zh) * 2019-08-13 2021-02-23 斯特里特技术有限公司 用于制造气化二氧化硅颗粒的系统
CN114655962B (zh) * 2022-04-30 2023-07-14 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种高纯球形氧化硅粉体的制备装置及方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3363980A (en) 1965-03-29 1968-01-16 Cabot Corp Mixing control during metal and metalloid oxide production
US3663283A (en) * 1969-10-02 1972-05-16 Richard A Hebert Process and apparatus for the production of finely-divided metal oxides
JPS5155358A (ja) 1974-11-10 1976-05-15 Isamu Tokue Injekushonseikeiniokeru chukujobutsunoseizohoho
DE4228711A1 (de) * 1992-08-28 1994-03-03 Degussa Silicium-Aluminium-Mischoxid
DE4235996A1 (de) * 1992-10-24 1994-04-28 Degussa Flammenhydrolytisch hergestelltes Titandioxid-Mischoxid, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
US5839828A (en) * 1996-05-20 1998-11-24 Glanville; Robert W. Static mixer
DE10149130A1 (de) 2001-10-05 2003-04-10 Degussa Flammenhydrolytisch hergestelltes, mit zweiwertigen Metalloxiden dotiertes Aluminiumoxid und wässerige Dispersion hiervon
EP1302236B1 (de) * 2001-10-16 2007-02-14 Sulzer Chemtech AG Rohrstück mit einer Einspeisestelle für ein Additiv
DE50209465D1 (de) * 2001-10-16 2007-03-29 Sulzer Chemtech Ag Rohrstück mit einer Einspeisestelle für ein Additiv
FR2833863B1 (fr) * 2001-12-20 2004-08-20 Air Liquide Reacteur catalytique, installation et procede de reaction correspondants
DE10210189B4 (de) * 2002-03-07 2013-09-19 Kronos International, Inc. Verfahren zum Beeinflussen der Pigmenteigenschaften von Titandioxid durch Salzzugabe in der Brennkammer
UA83096C2 (uk) * 2003-12-03 2008-06-10 Дегусса Аг Порошкоподібний діоксид титану та спосіб його одержання полуменевим гідролізом
DE10360087A1 (de) * 2003-12-20 2005-07-21 Degussa Ag Flammenhydrolytisch hergestelltes, hochoberflächiges Aluminiumoxidpulver
DE102004062104A1 (de) * 2004-12-23 2006-07-13 Degussa Ag Titan-Aluminium-Mischoxidpulver
CN100369803C (zh) * 2005-05-31 2008-02-20 昆明理工大学 一种制备气相法纳米氧化物的方法和装置
CN1302998C (zh) 2005-07-21 2007-03-07 华东理工大学 粒径均匀的气相纳米二氧化钛的制备方法
CN201848207U (zh) 2010-09-19 2011-06-01 南通利华农化有限公司 气/气、气/液或液/液静态混合器

Also Published As

Publication number Publication date
US9963354B2 (en) 2018-05-08
TWI614213B (zh) 2018-02-11
EP3019448B1 (de) 2017-10-18
JP6223565B2 (ja) 2017-11-01
CN105492393B (zh) 2018-06-22
WO2015003871A1 (de) 2015-01-15
CN105492393A (zh) 2016-04-13
US20160115042A1 (en) 2016-04-28
EP3019448A1 (de) 2016-05-18
JP2016528141A (ja) 2016-09-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2005203124B2 (en) Apparatus for making metal oxide nanopowder
JP5489466B2 (ja) 混合金属酸化物粉末の製造法
US7708975B2 (en) Process for making metal oxide nanoparticles
JPH0360775B2 (zh)
JP2005104830A (ja) 金属酸化物ナノ粒子のプラズマ合成
JP2005289798A (ja) 二酸化チタンナノパウダーの製造方法
TWI614213B (zh) 製造金屬氧化物之方法
CN107810166B (zh) 通过火焰喷雾热解生产金属氧化物粉末的方法
US7713349B2 (en) Coatings including pigments comprising substrate particles with ultrafine metal oxide particles deposited thereon
CN109071261A (zh) 生产氧化钨和钨混合氧化物的方法
US20110217230A1 (en) Method for producing nanoparticulate solid materials
TWI591017B (zh) 具有可變稠化程度之矽石的製法
ES2963657T3 (es) Evaporación por pulverización de una materia prima líquida para la preparación de dióxido de silicio y óxidos metálicos
TW201247547A (en) Iron-silicon oxide particles having an improved heating rate in an alternating magnetic and electromagnetic field
CN211813462U (zh) 一种新型全封闭式用于制造气相法二氧化硅的反应器
CN1843919B (zh) 气雾化法纳米三氧化二铝超微粉体制造方法
KR20010051410A (ko) 폴리에스테르
RU2738596C1 (ru) Способ получения ультрадисперсных частиц однородных оксидных керамических композиций, состоящих из ядра и внешних оболочек
RU2350559C1 (ru) Способ получения пирогенного диоксида кремния и горелка для его осуществления
CN111137900A (zh) 一种新型全封闭式用于制造气相法二氧化硅的反应器
MORAVEC et al. Synthesis of heterostructure fine particles by CVD method in a tube flow reactor
JPS6316041A (ja) 超微粉・微粉製造方法