JPS6316041A - 超微粉・微粉製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、気相化学反応を利用した金属やセラミックス
の超微粉・微粉の製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

従来の気相化学反応による微粉製造方法は、第３図（Ｈ
，Ｌａｍｐｒｅｙ　ａｎｄ　Ｒ，Ｌ、Ｒｉｐｌｅｙ；Ｊ
、Ｅｌｅｃｔｒｏ−ｃｈｅｍｉｃａｌ　５ｏｃｉｅｔ７
１０９．７１３（１９Ｂ２））や、第２図（特公昭５９
−７７６５）に示すように、金属塩化物を含む不活性ガ
スと反応気体（水素）とが並行に接触しながら、反応さ
せることを特徴としている。

第２図は炉１２内に設けた原料ガス供給機構１５からガ
ス供給管１６により気化ガスを反応管１１に送り、一方
反応する気体を供給管１３、不活性ガスを放出管１４か
ら反応管１１内に送ってガス界面において反応させ、反
応生成物を捕集器１７で捕集するものである。

第３図はアルゴンと金属塩化物２１を反応部２５に吹込
み、その外側にシールガス２２を介して水素ガス２３を
予熱帯２５を経て反応部２５に吹込み、生成粉とガスを
出口２６から取り出すようになっている。

これらの装置は両ガス間の比重差、速度差による界面不
安定領域を形成することによりガスを混合させるもので
、ガス流を層流状態に保つことにより、微細な金属粉末
を気相中に析出させようとするものである。

このように、気相反応法においては、気化した金属塩化
物等と水素（金属粉を得る場合）や酸素（ｍ化物セラミ
ックス粉を得る場合）等の反応気体とが加熱しながら同
方向に流れ、内気体が下流に向いつつ反応する方法が採
用されている。

これら従来の方法では、反応気体の混合は平行気体流の
自然状態での混合、すなわち、内気体の速度差による対
流と分子拡散による混合との二つの混合機構に任せてい
る。

このような方法においては、高温の反応部での気体の混
合が不十分で、通常、反応気体のモル数は反応のストイ
キオメトリ−（化学量論当量）よりも大幅に過剰にとら
れているにも拘らず、反応の平衡定数の値によっては、
金属塩化物基準の反応率が低い場合が多く、その結果、
かなりの量の未反応の塩化物等が生成粉末中に混合する
欠点がある０例えば特公昭５９−７７６５の銅粉製造の
場合の反応率は８５％に留まっている。

〔発明が解決しようとする問題点〕 従来は、上述のように、気相反応する内気体を整流接触
させるようにしており、これは強制的な混合を行うこと
が粉体特性（形状、平均粒径、粒度分布）に悪影響を与
えることが懸念されていたからと考えられる。これに対
して本発明方法では敢えて、気相反応する内気体の会合
当初の混合を強制的に促進する方法により１反応率を向
上させ、その場合でも、粉体特性が悪化しないという知
見に基づいて完成したもので１本発明は、従来の気相反
応法による超微粉・微粉製造方法の問題点である反応率
が高くない欠点を解決し、反応の平衡定数が余り大きく
ない場合でも、１００％に近い反応率を得ようとするも
のである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、易気化性金属化合物と、これと反応する気体
（例えば還元性や酸化性気体その他のアンモニアなど）
との気相化学反応により金属またはセラミックスの超微
粉・微粉を製造する気相化学反応方法の改良に係るもの
であって、前記反応気体と前記易気化性金属化合物を含
む気体とを、対向ＵＺによる対流混合や乱流渦による混
合を発生させる方法を加えて、両ガスを会合当初に互い
に強制的に混合するようにしたことを特徴とする。

会合当初のガス強制混合するようにする手段は、例えば
第５図に例示したような具体的手段をとればよい、すな
わち、 （ａ）　　内外管を二重にし外管に絞りを設け、そのの
ど元に内管を開口させ、絞り管の開放時の流れの乱れを
利用して強制混合させる。

（ｂ）　　整然と流れている一方のガス流れの外周側か
ら他のガスを半径方向に吹出し流れを交叉させる。

（Ｃ）　　旋回流の中央部に他のガスの開口を設は吹込
みによる混合促進を図る。

（ｄ）　　半径方向内向きに吹出しているガスの中央部
に、他のガスをノズルから管軸方向に噴射する。

これらの手段において反応気体と易気化性金属化合物を
含む気体の何れをノズルより噴出させてもよい、また流
れの方向は下向きであっても上向きであってもよい。

〔作用〕

本発明方法を実施するための好適な装置の例を第１図に
示した。この反応装置は金属超微粉または微粉を製造す
るもので、噴流混合型と名付けられ、気化炉３内に金属
塩化物るつぼ２を置き、蒸発した金属塩化物をキャリア
ガスｌにより反応炉６内に導入し、一方反応炉６内には
絞りを設けた混合促進部５を設け、この部位に水素４を
吹込んで強制混合させる０反応した気体および超微粉・
微粉は冷却部７で冷却され、出口８から排出される。

この反応装置は、第５図の（ａ）に示した原理を具体化
した装置で、気化した金属塩化物等を不活性キャリアガ
スｌで反応炉６内へ送り込む際にガス流れを一旦絞り、
次に急激に広げた所に、水素ガス４を噴出させることに
より、気体金属塩化物と水素との混合を強制的に促進す
るので、反応率が上昇する。

本発明方法を好適に実施することができる装置はこれに
止まることなく、第５図の（ｂ）（ｃ）（ｄ）その他の
反応促進混合機構を有する装置であればよい。

〔実施例〕

第１図に示した反応装置を用いて、本発明方法により塩
化第一銅の気相水素還元により銅微粉を製造した例を第
１表に示した。

実施例１〜５は第１図に示した装置を用いて得られた結
果で、実施例５〜７は第５図（ｂ）を具体化した装置に
より得られた結果である０反応によって発生する塩化水
素を吸収してその量と蒸発塩化銅量とから求めた反応率
は全て９０％以上であり、実験Ｎｏ、１．Ｎｏ、３では
殆ど完全に反応している。

第１表中の比較例は第４図に示した装置すなわち、第１
図において絞り部５の存在しない装置を用いた従来法に
よるものである。実施例は比較例に比べて反応率が高く
、その効果は顕著である。

このように１条件を選べば、金属塩化物をほぼ１００％
還元できることが示されたことは工業的に意味が大きい
。

また第６図に実施例方法により製造された銅微粉の走査
電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を示したが、粒度のよく揃った
粉末であることが分る。また第６図によれば、本発明方
法のように、両ガスを強制混合しても粉体特性への影響
はないことがわかる。また本発明方法によれば実施例５
に示すようなａ微粉（０，１ｇｍ以下）を得ることも可
能である。

〔発明の効果〕

本発明により気相化学反応を用いて、粉体特性が良好な
金属やセラミックスの超微粉・微粉を反応率はぼ１００
％で得ることが可能となった。これは粉末を工業的に製
造する上で、経済的効果が大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を好適に実施することができる装置
の模式的縦断面図、第２図、第３図は従来方法の説明図
、第４図は従来方法の原理図、第５図は本発明方法の原
理を示す説明図、第６図は実施例によって製造された銅
微粉の走査電子顕微鏡写真である。 ｌ・・・キャリアガス ２・・・金属塩化物るつぼ ３・・・気化炉 ４・・・水素 ５・・・混合促進部 ６・・・反応炉 ７・・・冷却部

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　易気化性金属化合物および該易気化性金属化合物と
   反応する気体との間の気相化学反応により金属またはセ
   ラミックスの超微粉・微粉を製造する気相化学反応方法
   において、前記反応気体と前記易気化性金属化合物を含
   む気体とを、会合当初に強制混合することを特徴とする
   超微粉・微粉製造方法。