TW201503477A - 集電體、電極結構體、電池或電容 - Google Patents

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Yukiou HONKAWA
Tatsuhiro Yaegashi
Tsugio Kataoka
Mitsuya Inoue
Satoshi Yamabe
Yasumasa Morishima
Takayori Ito
Hidekazu Hara
Takahiro Iida
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Abstract

本發明提供一種安全性好的集電體，可以同時具有2種功能，即在常溫時具有出色的導電性，並且在高溫時有出色的關閉功能。 本發明提供的集電體，具有：導電性基材、和在導電性基材的至少一面上設置的樹脂層。並且上述樹脂層是由糊形成的，所述糊含有：聚烯烴系乳膠粒子的凝集物和導電材。並且，所述凝集物的平均粒徑是0.5μm~5μm。

Description

集電體、電極結構體、電池或電容
本發明涉及集電體，電極結構體，電池及電容。
用於車載等中的鋰離子電池，就通常使用時的高速充放電特性(高比率(high rate)特性)而言，需要的是：在故障等意外的事故時，可以自發且安全地停止充放電的所謂關閉(shut down)功能(PTC功能)。對於前者來說，現有技術中有：將活性物質小粒徑化或於集電體上形成導電層等技術；對於後者來說，作為提高電池安全性的手段有：使用保險閥防止內部壓力上升、裝上隨溫度上升電阻增加的PTC(Positive Temperature Coefficient)元件、或設置在發熱時阻止電流的裝置。有人提出方案，其設計思路為：將電池PTC功能用於分離部(separator)，這是公知技術，高溫下熔融導致分離部的細微孔阻塞，通過阻止Li離子從而在異常發熱時阻止電極反應。但是有時候出現的情況是：由於分離部的不完全關閉導致溫度進一步上升至分離部熔點溫度之上，或是外部溫度上升導致分離部熔化從而發生內部短路。在這些情況下，已經不能期待分離部的關閉功能，電池會陷於熱破壞。
因此，有人提出技術方案：在通常使用時賦予充放電特性，在故障等意外情況時提高安全性的技術。例如專利文獻1中記載了一種正極集電體，其中，在厚20μm的鋁網上，貼有：在室溫下導電率為5S/cm，在120℃的工作溫度下導電率為5μS/cm的具有PTC特性的片(sheet)狀導電性聚合物(厚50μm)。另外，此處使用的片狀導電性聚合物，是於30wt%的聚乙烯中混合70wt%的炭黑(carbon black)(專利文獻1的段落0048)。
另外，專利文獻2中記載了：以模塗機(die coater)或凹版塗布機將導電性糊均一塗布於鋁製及銅製多孔金屬網的兩面，乾燥，製造一種集電體，其具有覆蓋形成的厚0.5μm的導電層。另外，還記載了(專利文獻2的段落0029)，此處使用的導電性糊是按照如下方法製造：於270g的聚偏氟乙烯(PVDF)的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液(固態含量為13%)中，加入熔點為110℃的結晶性聚乙烯樹脂35g和碳系導電劑乙炔黑(acetylene black)30g，以行星攪拌器混練，進一步加入440gNMP稀釋，調整導電性糊。
另外專利文獻3中記載了(專利文獻3之13頁1~6行)：將導電材狀物質乙炔黑，和作為粘合劑聚合物的軟化點為120℃的聚乙烯，按照重量比10：1混合，加入適量的羧甲基纖維素作為增粘劑，得到糊狀組成物，將所述組成物以5μm以下的厚度塗布於正極集電體的厚10μm的鋁箔兩面，乾燥，設置電阻層。
另外專利文獻4中記載了：含有導電性填充材和樹脂的電子導電材料，隨著溫度上升，其電阻增加，將所述電子導電材料粉碎成細小顆粒，分散於粘合劑樹脂，形成塗膜。另外，上述文獻中還記載了：達成了一種功能，即所述細小顆粒隨著溫度上升電阻增加。
【背景技術文獻】
【專利文獻】
【專利文獻1】日本專利 特開平10-241665號公報
【專利文獻2】日本專利 特開2001-357854號公報
【專利文獻3】WO2002/54524號公報
【專利文獻4】專利第4011635號
然而，上述文獻中記載的現有技術，在以下幾點中還存有改善的餘地，存在著“確保賦予安全性”的問題。
第一，專利文獻1~3中，因為聚偏氟乙烯及聚乙烯為熱塑性樹脂，活性物質塗布時為100℃以上的話，熱塑性樹脂熔化時，和熔化前的狀態不同。因此生產鋰離子二次電池、鋰離子電容等時，不能達到100℃以上，有時使生產率顯著降低。
第二，在專利文獻3中，使用鋰離子二次電池、鋰離子電容等時，高速充放電的所謂高比率特性不充分，通常情況下不适合高速充放電的使用。
第三，在專利文獻4中，因為導電性填充劑(導電材)分散於樹脂中，存在的缺點是：電阻不能充分增大。
本發明鑒於上述情況，目的是：提供一種安全性好的集電體，可以同時具有2種功能，即在常溫時具有出色的導電性，並且在高溫時有出色的關閉功能。
本發明提供一種集電體，具有：導電性基材、和在導電性基材的至少一面上設置的樹脂層。並且上述樹脂層是由糊形成的，所述糊含有：聚烯烴系乳膠粒子的凝集物(aggregation)和導電材。並且，所述凝集物的平均粒徑是0.5μm~5μm。
所述集電體中，使用聚烯烴系乳膠粒子的凝集物，所述凝集物的平均粒徑為0.5μm~5μm，所以可以同時具有2種功能，即常溫時出色的導電性及高溫時出色的關閉功能。
另外，通過本發明可以得到：使用了上述集電體的電極結構體。另外， 通過本發明，還可以得到：使用了上述電極結構體的電池或電容。
在所述電極結構體、電池或電容中，使用了上述集電體，所以可以同時具有2種功能，即常溫時出色的導電性及高溫時出色的關閉功能。
通過本發明，可以同時實現2種功能，即常溫時出色的導電性及高溫時出色的關閉功能。
100‧‧‧集電體
103‧‧‧導電性基材
105‧‧‧樹脂層
115‧‧‧活性物質層
117‧‧‧電極結構體
121‧‧‧導電材
123‧‧‧高分子凝集劑
125‧‧‧聚烯烴系乳膠粒子
127‧‧‧低分子凝集劑
131‧‧‧凝集物
圖1是本發明一實施方案中集電體結構的剖面圖。
圖2是本發明一實施方案中電極結構體結構的剖面圖。
圖3是本發明一實施方案中聚烯烴系乳膠粒子表面導電材的覆蓋狀況的示意圖。
圖4是本發明一實施方案中使用聚烯烴系乳膠粒子的凝集物時，PTC功能表現機制的示意圖。
圖5是本發明一實施方案(使用高分子凝集劑凝集聚烯烴系乳膠粒子後，添加導電材時)中，電極結構體在常溫時，樹脂層內部狀況的示意圖。
圖6是本發明一實施方案(使用高分子凝集劑及低分子凝集劑凝集聚烯烴系乳膠粒子後，添加導電材時)中，電極結構體在常溫時，樹脂層內部狀況的示意圖。
圖7是本發明一實施方案(添加導電材後，使用高分子凝集劑凝集聚烯烴系乳膠粒子時)中，電極結構體在常溫時，樹脂層內部狀況的示意圖。
圖8是本發明一實施方案(添加導電材後，使用高分子凝集劑及低分子凝集劑凝集聚烯烴系乳膠粒子時)中，電極結構體在常溫時，樹脂層內部狀況的示意圖。
以下就本發明的實施方案，結合附圖進行說明。另外在所有的附圖中，同樣的構成要素以同樣的符號表示，會適當地省略其說明。本說明書中的「A~B」，意思是：A以上B以下。
<全部的構成>
圖1是本實施方案中集電體結構的剖面圖。本實施方案的集電體100中，在導電性基材103的至少一面上具有導電性樹脂層105。
圖2是使用了本實施方案集電體的電極結構體結構之剖面圖。在本實施方案的集電體100的樹脂層105上，形成活性物質層115，因此可以形成合適的電極結構體117，以用於鋰離子二次電池等非水電解質用電池。
<發明的過程>
圖3是本實施方案中聚烯烴系乳膠粒子表面導電材的覆蓋狀況的示意 圖。本發明人為了解決上述課題，嘗試使用在水溶液中分散性好的聚烯烴系乳膠粒子125，以作為構成塗於導電性基材103上的糊的樹脂。但是所述聚烯烴系乳膠粒子125的粒徑小，為0.1μm以上小於0.4μm，因此熱膨脹的變形小，由升溫引起的導電通路的切斷(導電材121之間的連接的切斷)不充分。
因此本發明人嘗試在所述糊中添加交聯劑，使聚烯烴系乳膠粒子125交聯，形成大的交聯物，不過有時出現的情況是：交聯反應產生的氣體(gas)或水使電阻在常溫下增大。對此，嘗試凝集聚烯烴系乳膠粒子125，以形成大的凝集物(aggregation)，發現：因為不產生氣體或水，可以使常溫下的電阻降低。並且針對聚烯烴系乳膠粒子125凝集以形成大凝集物時的PTC功能，本發明人進行了研究，發現可以同時實現2種功能，即常溫時出色的導電性及高溫時出色的關閉功能，這就本發明的由來。
<發揮PTC功能的機制>
圖4是本實施方案中使用聚烯烴系乳膠粒子的凝集物時，PTC功能表現機制的示意圖。本實施方案的集電體100的樹脂層105，由糊形成，所述糊含有：聚烯烴系乳膠粒子125的凝集物131和導電材121。另外，所述糊於導電性基材103上的塗布量，優選為0.5g/m2~20g/m2。並且，所述凝集物的平均粒徑為0.5μm~5μm。
所述導電材121，通常使用時，分佈於聚烯烴系乳膠粒子125或聚烯烴系乳膠粒子125的凝集物131的表面或間隙，互相連接。另外，導電材121 不進入聚烯烴系乳膠粒子125內。
本實施方案的樹脂層105，在發生意外事故時表現PTC功能。聚烯烴系乳膠粒子125本身的粒徑小，為0.1μm以上小於0.4μm，不過聚烯烴系乳膠粒子125的凝集物131的粒徑大小合適，為0.5μm~5μm，因此熱膨脹的變形大，可以因升溫而切斷導電通路(導電材121之間的連接被切斷)。即，通過熱膨脹，聚烯烴系乳膠粒子125的凝集物131開始膨脹，切斷附於所述凝集物131上的導電材121的網路，提高電阻。
如下文中的圖5~8所示，本實施方案中，在常溫時導電材121高效率的(以最小限度的量)形成導電通路，顯示了常溫時出色的導電性。另一方面，在溫度上升時，聚烯烴系乳膠粒子125的凝集物131膨脹，使得導電通路容易被切斷。因此本實施方案中，在使用溶於有機溶劑的烯烴類樹脂時，以較少量的導電材121，可以得到足夠的電池性能及PTC功能。即，本實施方案可以得到集電體100，同時實現2種功能，即常溫時出色的導電性及高溫時出色的關閉功能。
<各要素的說明>
(1.導電性基材)
在本實施方案的集電體100中，導電性基材103的至少一面塗有糊。就導電性基材103而言，可以使用已知的導電性基材103，通常可以使用非水電解質電池用、雙電層電容用、或鋰離子電容用的各種金屬箔。具體而 言，可以使用正極用、負極用的各種金屬箔，例如鋁，鋁合金，銅，不銹鋼，鎳等。從導電性和成本2方面考慮，優選鋁，鋁合金，銅。
對於導電性基材103的厚度沒有特別限製，不過優選5μm以上50μm以下。如果厚度小於5μm的話，箔的強度不足，有時難以形成樹脂層。另一方面，有如果超過50μm的話，使用非水電解質電池、雙電層電容或鋰離子電容等蓄電部件時，其他的構成要素，特別是活性物質層或電極層，有時不得不變薄，得不到到需要的容量。另外，所述導電性基材103的厚度可以是在5，10，15，20，25，30，35，40，45，50μm中任意2個數值的範圍內。
(2.聚烯烴系乳膠粒子)
圖3是本方案中聚烯烴系乳膠粒子表面導電材的覆蓋狀況的示意圖。對於本實施方案中的聚烯烴系乳膠粒子125，沒有特別限定，例如，優選下面的物質組成的組中的一種以上：線膨脹率大，與導電性基材的密合性好的聚丙烯樹脂，聚乙烯樹脂，共聚合聚丙烯樹脂，共聚合聚乙烯樹脂。特別優選的是：聚丙烯樹脂，聚乙烯樹脂，聚乙烯一聚丙烯塊共聚合樹脂，在聚乙烯-聚丙烯接枝共聚合樹脂等。另外，可以使用上述樹脂中的一種，也可以2種以上混合使用。
另外，構成上述聚烯烴系乳膠粒子125的聚烯烴類樹脂，可以是改質的羧酸(或無水羧酸)，也可以是沒有改質的羧酸(或無水羧酸)。另外， 本實施方案的樹脂層105的樹脂成分，可以是僅由上述聚烯烴系乳膠粒子125組成的，也可以含有其他樹脂成分。
但是使用非乳膠粒子(於機溶劑)溶解型聚烯烴類樹脂時，PTC表現時電阻難以增加，所以不優選。
另外，對於用於改質上述聚烯烴類樹脂的改質羧酸(或無水羧酸)，沒有特別限定，例如優選馬來酸，丙烯酸，均苯四甲酸，檸檬酸，酒石酸，草酸，六酸，對苯二甲酸，己二酸，富馬酸，衣康酸，苯偏三酸，間苯二甲酸等。上述的任何一種可以是酸，也可以是酸酐。
本實施方案的聚烯烴系乳膠粒子本身(1次粒子)的平均粒徑優選為0.1μm以上不到0.4μm。此處所指的一次粒子是：於水中分散聚烯烴類樹脂時形成的粒子。其粒徑小於0.1μm時，即便使聚烯烴系乳膠粒子125凝集2次，只能得到小於0.5μm的粒徑以；所述粒徑為0.4μm以上時，產生的缺點有：凝集物的粒徑太大，室溫下的電阻增加，不能穩定地塗布，得不到希望的集電體。
(3.凝集物(aggregation))
在本實施方案的樹脂層105中形成的聚烯烴系乳膠粒子125的凝集物131，是多個聚烯烴系乳膠粒子125本身(1次粒子)凝集形成的結構更大的物質(2次以上的粒子)。另外，通過使用下文的高分子凝集劑及/或低分子凝集劑，可以容易地形成所述凝集物，不過凝集劑不是必須使用的。
所述凝集物131的平均粒徑為0.5μm~5μm，優選為1μm~5μm，進一步優選為2μm~5μm。凝集物131的平均粒徑小於0.5μm時，升溫引起的熱膨脹變形不足；凝集物131的平均粒徑超過5μm的話，產生的問題有：塗膜過厚，室溫下電阻增加，乳膠溶液不穩定，成分容易分離等。並且就凝集物131而言，因為一次粒子凝集，一次粒子相對來說微小的凹凸多(一次粒子之間的接觸部分變得凹凸)，導電材121容易附著，所以粒徑即使相同凝集物131也具有如下優點：即通常使用時電阻可以變小。另外，凝集物131的平均粒徑，可以通過測量未添加導電材121而製備的糊的粒度分佈，計算而得。就所述粒度分佈計而言，可以使用适合的基於動態光散射法，鐳射衍射．散射法，圖像成像法等原理的商品化裝置。
(4.導電材)
本實施方案的樹脂層105中德聚烯烴系乳膠粒子125，為了賦予導電性，必須混合導電材121。本實施方案中的導電材121，可以使用公知的碳粉末、金屬粉末等，其中優選碳粉末。使用的碳粉末可以是：乙炔黑，科琴黑，爐黑，碳納米管，各種黑鉛粒子等。並且導電材121平均粒徑優選為100nm以下。粒徑太大的話，塗料保存時容易分離，導致塗布後的塗膜不均勻，最終導致升溫時導電通路難以切斷。導電材121的平均粒徑進一步優選為60nm以下。將導電材121分散於糊中，可以使用行星攪拌器，球磨機，均質機等。
本實施方案的導電材121的混合量，沒有特別限定，不過為了發揮出期待的高安全性PTC功能，優選為：與通常的碳塗層或活性物質層用的粘合劑樹脂相比混合量少而可以發揮PTC功能保持安全性。具體而言，相對於聚烯烴系乳膠粒子125的樹脂成分100質量份而言，導電材121的混合量優選為5~50質量份，再優選為6~45質量份，進一步為8~40質量份。導電材121混合量小於5質量份時，樹脂層105的體積電阻率變大，集電體100有時得不到足夠的導電性。如果導電材121混合量超過50質量份的話，體積膨脹時導電材121的連接切不斷，有時得不到足夠的電阻。另外，所述導電材121的混合量，可以在5，6，7，8，9，10，15，20，25，30，35，40，45，50質量份中任意的2個數值的範圍內。
本實施方案中，聚烯烴系乳膠粒子125的凝集物131表面的導電材121之覆蓋率，沒有特別限定，不過要使同時具有常溫時出色的導電性及高溫時出色的關閉功能，優選為5%~90%，更加優選為10%~80%，進一步優選為15%~70%。所述覆蓋率小於5%時，常溫下使用的電池或電容的導電性等特性有時顯得不足。所述覆蓋率超過90%的話，升溫時有時不能切斷導電通路。另外，所述覆蓋率可以在5，10，15，20，25，30，35，40，45，50，55，60，65，70，75，80，85，90%中任意2個數值的範圍內。並且所述覆蓋率的測量，是於導電性基材103上塗布糊乾燥後，觀察糊所形成的樹脂層105的塗膜橫截面來進行測量的。在乳膠粒子125的凝集物131表面上，導電材121的覆蓋比例是導電材121的覆蓋率。在本實施方案中導電材121的覆蓋率可以是，以離子銑削做出橫截面，在凝集物131的 表面上覆蓋有導電材121，測量導電材121的比例而算出。另外所觀察的區域(處)是，有10處切斷的塗膜的橫截面，分別在每個面上任選10處(共計100處)，依據其中觀察到的結果可以算出覆蓋率的平均值。
(5.糊的製備)
本實施方案中的糊，使用哪種方法製備都可以，例如可以按照下文中所述的方法製備。
(1)主要在凝集物表面(2次粒子表面)上，存在的導電材的形態
(1-1)僅使用高分子凝集劑
圖5是本方案(使用高分子凝集劑凝集聚烯烴系乳膠粒子後，添加導電材時)中，電極結構體在常溫時，樹脂層內部狀況的示意圖。首先，於聚烯烴系乳膠粒子125(例如，聚丙烯等水系乳膠)中添加高分子凝集劑123，攪拌，形成0.2μm~5μm的凝集物131。此時，因為僅使用高分子凝集劑123，凝集物131的平均粒徑有變小的傾向。
進一步添加導電材123，攪拌，附著導電材123使凝集物131表面上的覆蓋率達到5%~90%。所述覆蓋率可以通過調整導電材123的混合量適當地調節。將這樣得到的糊，塗布於導電性基材103上使之乾燥，形成樹脂層105。接著，於所述樹脂層105上形成活性物質層115，製造電極結構體117。所述形態的電極結構體117中，在高溫下由於聚烯烴系乳膠粒子125的凝集物131膨脹而使導電材121之間的導電通路很多被切斷，關閉效果 好。
(1-2)使用高分子凝集劑及低分子凝集劑
圖6是本實施方案(使用高分子凝集劑及低分子凝集劑凝集聚烯烴系乳膠粒子後，添加導電材時)中，電極結構體在常溫時，樹脂層內部狀況的示意圖。首先，於聚烯烴系乳膠粒子125(例如，聚丙烯等水系乳膠)中添加高分子凝集劑123及低分子凝集劑127，攪拌，形成0.5μm~5μm的凝集物131。此時，因為同時使用高分子凝集劑123及低分子凝集劑127，凝集物131的平均粒徑有變大的傾向。
進一步添加導電材123，攪拌，附著導電材123使凝集物131表面的覆蓋率達到5%為~90%。所述覆蓋率通過調整導電材123的混合量可以適當地能得到調節。將這樣得到的糊塗布於導電性基材103上，使之乾燥，形成樹脂層105。接著，於所述樹脂層105上形成活性物質層115，製造電極結構體117。所述形態的電極結構體117中，高溫下由於聚烯烴系乳膠粒子125的凝集物131膨脹而使導電材121之間的導電通路很多被切斷，關閉效果好。
(2)在凝集物內部(一次粒子表面)上形成導電材的形態
(2-1)僅高分子凝集劑
圖7是本實施方案(添加導電材後，使用高分子凝集劑凝集聚烯烴系乳膠粒子時)中，電極結構體在常溫時，樹脂層內部狀況的示意圖。首先， 於聚烯烴系乳膠粒子125(例如，聚丙烯等水系乳膠)中添加導電材121，攪拌，附著導電材125使聚烯烴系乳膠粒子125的表面之覆蓋率為5%~90%。所述覆蓋率通過調整導電材123的混合量可以適當地調節。
進一步添加高分子凝集劑123，攪拌，形成0.5μm~5μm的凝集物131。此時，因為僅使用高分子凝集劑123，凝集物131的平均粒徑有變小的傾向。這樣的話，凝集物131中，因為使導電材121的覆蓋率為5%~90%的聚烯烴系乳膠粒子125凝集，凝集物131的導電材121的覆蓋率也同樣成為5%~90%。將這樣得到的糊塗布於導電性基材103上，使之乾燥，形成樹脂層105。
接著，於所述樹脂層105上形成活性物質層115，製造電極結構體117。所述形態的電極結構體117中，凝集物131內部(一次粒子表面)上有導電材121，所以導電材121之間的導電通路數量多，常溫時可以降低電阻。
(2-2)使用高分子凝集劑及低分子凝集劑
圖8是本實施方案(添加導電材後，使用高分子凝集劑及低分子凝集劑凝集聚烯烴系乳膠粒子時)中，電極結構體在常溫時，樹脂層內部狀況的示意圖。首先，於聚烯烴系乳膠粒子125(例如，聚丙烯等水系乳膠)中添加導電材121，攪拌，附著導電材125使聚烯烴系乳膠粒子125表面的覆蓋率為5%~90%。所述覆蓋率可以通過調整導電材123混合量得到適當地調節。
進一步添加高分子凝集劑123，攪拌，形成0.5μm~5μm的凝集物131。此時，因為同時使用高分子凝集劑123及低分子凝集劑127，凝集物131的平均粒徑有變大的傾向。這樣的話，在凝集物131中，導電材125的覆蓋率為5%~90%的聚烯烴系乳膠粒子125得到凝集，所以凝集物131中導電材125的覆蓋率同樣為5%~90%。例如，將這樣得到的糊塗布於導電性基材103上，使之乾燥，形成樹脂層105。接著，於所述樹脂層105上形成活性物質層115，製造電極結構體117。所述形態的電極結構體117中，在凝集物131內部(一次粒子表面)上有導電材121，所以導電材121之間的導電通路的數量多，常溫時可以降低電阻。
(6.凝集劑)
本實施方案中，為了形成凝集物131，就添加於糊中的凝集劑而言，如果可以由數個聚烯烴系乳膠粒子125凝集以形成大的結構的話，就可以選用任意物質。使用的高分子凝集劑123，沒有特別限定，例如優選含有下述物質組成的組中的一種以上的高分子：即由下文實施例中被確認具有很好凝集效果的聚丙烯酸鈉，氨基甲酸乙酯改質聚醚(Urethane Modified polyether)，聚丙烯酸磺酸鈉所組成的組中一種以上的高分子。並且就高分子凝集劑123而言，高分子凝集劑123纏繞於乳膠粒子125上，於乳膠粒子125集合(組)上形成網格，形成平均粒徑為0.5μm~5μm的凝集物131，因此優選數均分子量為10萬以上，更加優選為15萬以上，進一步優選為20萬以上。另外就高分子凝集劑123而言，由於同樣的理由，數均分子量優選為100萬以下，更加優選為80萬以下，進一步優選為50萬以下 高分子凝集劑123的數均分子量如果小於10萬的話，凝集物131的平均粒徑容易小於0.5μm；另一方面，高分子凝集劑123的數均分子量超過100萬的話，難以溶解於水溶液中，且難以分散，導致不能形成凝集粒子，容易形成超過5μm的凝集物，所以不合適。另外，所述數均分子量可以是10萬，15萬，20萬，25萬，30萬，35萬，40萬，45萬，50萬，55萬，60萬，65萬，70萬，75萬，80萬，85萬，90萬，95萬，100萬中任選2個數值的範圍內。
另一方面，使用低分子凝集劑127時，沒有特別限定，例如優選含有下述物質組成的組中之一種以上的高分子，所述組為：由下文實施例中被確認具有很好凝集效果的聚丙烯酸鈉，氨基甲酸乙酯改質聚醚(Urethane Modified polyether)，聚丙烯酸磺酸鈉所組成的組。另外，考慮到各個乳膠粒子125相連接，並且使相連接的乳膠粒子125之間密合，低分子凝集劑127的數均分子量優選為1萬以下，更加優選為8000以下，特別優選為7000以下。低分子凝集劑127的數均分子量如果是大於1萬小於10萬，處於這種中間大小時，乳膠粒子125之間夾有異物，產生的問題是：乳膠粒子125之間的距離增大，室溫下的電阻增加。就高分子凝集劑123及低分子凝集劑127而言，可以僅使用其中任意一種，也可以2種混合使用。
對於高分子凝集劑123及/或低分子凝集劑127的混合量，沒有特別限定，不過相對於聚烯烴系乳膠粒子125的樹脂成分100質量份，高分子凝集劑123及/或低分子凝集劑127分別優選為0.0001質量份~0.1質量份， 特別優選為0.001質量份~0.01質量份。小於0.0001質量份時凝集不充分，有時不能得到足夠的因升溫熱膨脹引起的變形量。並且，相對於聚烯烴系乳膠粒子125的樹脂成分100質量份，高分子凝集劑123及/或低分子凝集劑127超過0.01質量份時，凝集過多，不能向薄膜厚方向膨脹，而向表面方向膨脹，所以有時升溫時不能充分切斷導電通路。
(7.樹脂層)
圖1是本實施方案中集電體結構的剖面圖。本實施方案的集電體100，具有使用上述糊的樹脂層105。所述樹脂層105作為正極用時，優選為：於導電性基材103上設置具有PTC功能的樹脂層105。這時，所述樹脂層105與活性物質層115分開形成。
對於本實施方案中的導電性樹脂層105的形成方法，沒有特別限定，不過優選為：將聚烯烴系乳膠粒子125、導電材121、高分子凝集劑123及/或低分子凝集劑127於水或水溶液中混合，製成集電體用組成物(糊)之後，於導電性基材103上塗布所述集電體用組成物(糊)。塗布方法可以使用輥塗機，凹版塗布機，狹縫塗布機等。
本實施方案的集電體100中，形成樹脂層105的集電體用組成物(糊)的塗布量(單位面積量)，優選為0.5g/m2~20g/m2，更加優選為1g/m2~10g/m2，特別優選為2g/m2~5g/m2。所述塗布量小於以0.5g/m2時，有時出現：升溫時電阻不增大；另外所述塗布量超過20g/m2時，有時出現：常溫 下(30℃)電阻太高。另外，所述塗布量可以在0.5g/m2，1g//m2，2.5g//m2，5g//m2，10g//m2，20g//m2中任選的2個數值的範圍內。
將集電體用組成物(糊)塗布於導電性基材103上之後，進行烘烤，使集電體用組成物(糊)硬化形成樹脂層105。對於烘烤溫度，沒有特別限定，例如80~240℃為佳。上述烤溫度小於80℃時，產生的問題是：硬化不充分導致其與導電性基材的密合性不夠。另一方面，上述烘烤溫度超過240℃時，產生的問題是：由於使用了聚烯烴類樹脂，因此樹脂會熔化，而改變了導電劑的設置，無法發揮PTC功能。另外，所述烘烤溫度可以在80，90，100，110，120，130，140，150，160，170，180，190，200，220，240℃中任意2個數值的範圍內。
就烘烤時間而言，沒有特別限定，例如5~200秒為佳。所述烘烤時間小於5秒時，硬化不充分，導致的問題：其與導電性基材的密合性不足；另一方面，所述烘烤時間超過200秒的話，生產率降低而性能沒有提高，造成浪費。另外，所述烘烤時間可以在5，10，20，30，40，50，60，70，80，90，100，120，140，160，180，200秒中任意2個數值的範圍內。
(8.電池用的電極結構體)
圖2是使用了本實施方案中集電體所形成的電極結構體結構之剖面圖。於本實施方案的集電體100的樹脂層105上形成活性物質層115，可以得到電極結構體117。所述電極結構體117作為正極使用，夾有浸漬了電解 質的分離部，與另外準備的負極側的電極結構體相對，可以製造鋰離子二次電池等非水電解質電池。
在此，本實施方案中設置於電極結構體117上的活性物質層115，可以合適地作為非水電解質電池用部件來使用。例如，製造正極側的電極結構體117時，將鋁合金箔作為導電性基材103來使用的集電體100中，使用活性物質LiCoO2、LiMnO4、LiNiO2等，導電材使用乙炔黑等碳黑，將上述物質分散於粘合劑PVDF或水分散型PTFE中，製成糊，塗布、乾燥，可以形成活性物質層115。
製造負極電極結構體117時，將銅箔作為導電性基材103來使用的集電體中，可以使用活性物質例如黑鉛、石墨、中間相炭微珠等，將上述物質分散於增粘劑CMC(羧甲基纖維素)後，和粘合劑SBR(苯乙烯丁二烯橡膠)混合製得糊，塗布、乾燥糊，可以形成活性物質層115。
(9.電容用電極結構體)
於本實施方案的集電體100的樹脂層105上形成電極材層115，可以得到電極結構體117。接著將所述電極結構體117作為正極來使用，夾有浸漬了電解質的分離部，與使用所述電極結構體117的負極相對，可以製造雙電層電容，鋰離子電容等電容。
電極材115中，可以使用現有技術中的雙電層電容用、鋰離子電容用 電極材料。例如可以使用活性炭、黑鉛等碳粉末或碳纖維。
可以使用粘合劑PVDF(聚偏氟乙烯)、SBR、水分散型PTFE等。
(10.電極結構體的性能)
這樣，使用電極結構體117作為正極，夾住浸漬了電解質的分離部，與使用所述電極結構體117的負極相對，以此狀態測量1Hz時交流阻抗Zre，30℃下其值為200Ω cm2以下，優選的是：80℃以上165℃以下時顯示400Ω cm2以上的最大阻抗。所述交流阻抗Zre在30℃下超過200Ω cm2的話，高速充放電的所謂高比率特性不足，不合適通常時的高速充放電。另一方面，如果所述交流阻抗Zre在80℃以上165℃以下時，顯示的最大電阻小於400Ω cm2的話，高溫時的關閉功能不足，有時不能阻止熱失控。
分離部可以使用例如聚烯烴製有微孔的膜或不織布等。就上述非水電解質而言，只要在非水電解質電池、雙電層電容或鋰離子電容的使用電壓範圍內不發生分解等副反應的話，就沒有特別限定。例如陽離子可以使用四乙基銨鹽(Tetraethyl ammonium salt)，三乙基甲基銨鹽(Triethylmethylammonium salt)，四丁基銨鹽(Tetrabutyl ammonium salt)等季銨鹽。就陰離子而言，可以使用六氟化磷酸鹽，四氟化硼酸鹽，過氯酸鹽等。
就上述非水溶劑而言，可以使用碳酸酯(Carbonate)類，酯類，醚類，腈類，磺酸類，內酯(Lactones)類等非質子性溶劑。例如可以使用碳酸 乙烯酯(EC，即Ethylene carbonate)，碳酸丙烯酯(PC)，碳酸二乙酯(DEC)，碳酸二甲酯(DMC)，碳酸甲乙酯(EMC，即Ethyl methyl carbonate)，1,2-二甲氧基乙烷(1,2-dimethoxyethane)，1,2-二乙氧基乙烷(1,2-diethoxy ethane)，四氫呋喃，2-甲基四氫呋喃，二氧六環(Dioxane)，1,3-二氧戊環(1,3-dioxolane)，二乙二醇二甲醚(Diethylene glycol dimethyl ether)，乙二醇二甲醚(Ethylene glycol dimethyl ether)，乙腈(Acetonitrile)，丙腈，硝基甲烷，N，N-二甲基甲醯胺(N,N-dimethylformamide)，二甲亞碸(Dimethyl sulfoxide)，環丁碸(Sulfolane)，γ-丁內酯(γ-butyrolactone)等非水溶劑中的一種或二種以上。
以上，參照附圖就本發明的實施方案進行了說明。不過這些只是本發明的示例，也可以使用上述之外的各種構成。
【實施例】
以下以實施例進一步說明本發明，不過本發明不受其限定。
(1)製備塗料以及進行塗布
如表1所示的攪拌工序1，攪拌工序2，以此2步進行攪拌，製備塗料(糊)。每種攪拌所使用的攪拌裝置，其轉速為1000rpm，攪拌時間為60分鐘(另外，表1及表2中，PP表示聚丙烯，PE表示聚乙烯。另外導電材及凝集劑的添加量的意思是：相對於基礎樹脂100質量份的添加量。)另外， 將所述塗料(糊)於膜厚15μm的鋁箔(JIS A1085)的一面，使用的是棒式塗布機塗布，塗膜附著量(單位面積量)按照表3所示，以基材到達溫度(PMT)為100℃烘烤24秒，製造集電體。
<評價方法>
(1)塗膜附著量(單位面積量)
將塗布的箔切出邊長為100mm的正三角形，測量其質量。除去塗膜後，再次測量質量，從其質量差中算出附著量(單位面積量)。測量結果如表2 所示。
(2)凝集物粒徑
凝集物的粒徑按照如下方法算出：不添加導電劑製備塗料(糊)，以塗料的粒徑分佈算出凝集物的平均粒徑。另外，粒度分佈計使用的是堀場製作所製造的鐳射衍射/散射式粒徑分佈測量裝置LA-950v2，算出體積平均粒徑。
(3)導電材的覆蓋率
導電材的覆蓋率的測定方法如下。塗料(糊)塗布後，以離子銑削機做出橫截面，使用日立製的場發射掃描顯微鏡觀察測定塗膜的橫截面。以凝集物的表面所覆蓋的導電材的比例作為導電材的覆蓋率。另外，被觀察的位置(處)為，有10處切斷的塗膜的橫截面，分別於每個面上任選10處(共計100處)，依據其中觀察到的結果可以算出覆蓋率的平均值。
(4)阻抗的測量
於上述製造的集電體上塗布活性物質糊(活性物質LMO，粘合劑PVDF，導電助劑乙炔黑)，乾燥，加壓，以1615.95mm Φ打孔(punch/penetrate)，作為電極。上述2個電極間夾有浸漬了電解質(組成：1mol/L LiBF4 in EC：EMC(1：3V/V%))的分離部(材料為纖維素系)，使塗膜面相向，製造電池(cell)。上述電池置於烤爐中，從常溫(30℃以下)，以5℃/分鐘的速度升溫達到165℃，使用Princetonapplied Research製造的VersaSTAT4， 以振幅為30mv，頻率為1Hz條件測量交流阻抗(Impedance)。把此時的1Hz的Zre作為阻抗。此處的交流阻抗Zre表示：阻抗(Impedance)的電阻組分(Resistance component)。
另外，30℃的阻抗低時，充放電比率特性好，可以適用於高輸出的電池，其大致如果是200Ω cm2以下的話，可以用於一般的電池。另一方面，80℃~165℃的溫度下最大阻抗大時，關閉效果高，其大致如果是400Ω cm2以上的話，可以在一般電池的過充電時發揮效果。
<結果的考察>
從上述的實驗結果可以看出：使用聚烯烴系乳膠粒子作為基礎樹脂，如果塗膜的單位面積量、凝集物的平均粒徑、導電材，使凝集物的覆蓋率在優選範圍內時，可以改善初期阻抗及PTC倍率。
另一方面，可以看出：單位面積量小於0.3g/m2時，升溫時電阻增大得不夠；比22g/m2大時，30℃下電阻太大。
另外，乳膠粒子的凝集物的平均粒徑為小於0.5μm時，升溫時熱膨脹的變形量不足；超過5μm時，出現的問題有：覆蓋膜過厚，室溫下的電阻增加，乳膠溶液變得不穩定，組分容易分離。
另外，導電材導致的凝集物的覆蓋率小於5%時，升溫時最大電阻變大，通常使用的電池特性劣化；超過90%時，升溫時的最大電阻變低，所以切斷導電通路的效果差。
另外，還可知：同時使用凝集劑和交聯劑的話，在30℃時的電阻過大。
另外，還可知：使用聚烯烴系以外的基礎樹脂時，80℃~165℃溫度下的最大電阻小，關閉功能不足。
以上根據實施例對本發明進行了說明。上述實施方例只是示例，還可以有各種變形例，並且這些變形例也屬於本發明的範圍，這是本領域技術人員所理解之處。
100‧‧‧集電體
103‧‧‧導電性基材
105‧‧‧樹脂層

Claims (10)

  1. 一種集電體，具有：導電性基材；和在所述導電性基材的至少一面上設置的樹脂層，其中所述樹脂層由糊形成，所述糊含有聚烯烴系乳膠粒子的凝集物和導電材，所述凝集物的平均粒徑為0.5μm~5μm。
  2. 請求項1中所述的集電體，其中所述凝集物表面的5%~90%被所述導電材覆蓋。
  3. 請求項1或2中所述的集電體，其中所述的聚烯烴系乳膠粒子含有：由聚丙烯樹脂、聚乙烯樹脂、共聚合聚丙烯樹脂、共聚合聚乙烯樹脂組成的組中1種以上的樹脂。
  4. 請求項1~3的任意一項中所述的集電體，其中進一步含有：高分子凝集劑及/或低分子凝集劑。
  5. 請求項4中所述的集電體，其中，所述高分子凝集劑，含有：由聚丙烯酸鈉、氨基甲酸乙酯改質聚醚、聚丙烯酸磺酸鈉組成的組中的1種以上的數均分子量為10萬以上的高分子；所述低分子凝集劑，含有：由聚丙烯酸鈉、氨基甲酸乙酯改質聚醚、聚丙烯酸磺酸鈉組成的組中的1種以上的數均分子量為1萬以下的低分子。
  6. 請求項1~5的任意一項中所述的集電體，其中，所述導電材含有：碳粉末或金屬粉末。
  7. 請求項1~6的任意一項中所述的集電體，其中，所述導電性基材是鋁、鋁合金或銅。
  8. 請求項1~7的任意一項中所述的集電體，其中，於所述樹脂層上形成活性物質層，夾有浸漬了電解質的分離部，以相向的狀態測量1Hz的交流阻抗Zre，所述Zre的值：30℃時為200Ω cm2以下，80℃以上165℃以下時顯示的最大阻抗為400Ω cm2以上。
  9. 一種電極結構體，其使用了如請求項1~8的任意一項中所述集電體。
  10. 一種電池或電容，其使用了如請求項9中所述電極結構體。
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