TW201502261A - 芯殼型無機粒子 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題係提供一種可抑制鈰之使用量，對更硬質之被研磨物能獲得高的研磨速度，且可使被研磨物之表面粗糙度減小之研磨材中所含之芯殼型無機粒子。 本發明之芯殼型無機粒子(P)之特徵係研磨材中所含之芯殼型無機粒子(P)，其具有芯(1)及殼(2)，其中芯(1)含有選自釔(Y)、鈦(Ti)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)及鋱(Tb)之至少一種元素之鹽，殼(2)含有選自前述8種元素之至少一種元素之鹽與鈰(Ce)之鹽，且構成殼(2)之結晶子(crystallite)的平均結晶子徑在4~30nm之範圍內。

Description

芯殼型無機粒子
本發明係關於研磨材中所含之芯殼型無機粒子。更詳言之，係關於芯中含釔等元素，且殼中含有釔等元素與鈰之芯殼型無機粒子。
於修飾步驟中精密研磨光學玻璃或半導體裝置之研磨材，過去係使用以氧化鈰作為主成分，於其中添加氧化鑭、氧化鈮、氧化鐠等之稀土類元素之氧化物。至於其他研磨材列舉為金剛石、氧化鐵、氧化鋁、氧化鋯、膠體二氧化矽等，但就研磨速度、研磨後之被研磨物表面粗糙度之觀點進行比較時，氧化鈰較為有效係已週知，且於廣範圍中被使用。
然而，氧化鈰局部存在於世界，無法穩定地供給。因此，要求確立可一面削減氧化鈰之使用量，一面以高精度進行研磨之研磨材之製造方法。
例如，非專利文獻1中提案將硝酸鈰水溶液、硝酸釔水溶液、尿素混合而成之水溶液進行加熱攪拌，獲得粒徑分佈狹窄之粒子的方法。
然而，將以非專利文獻1之方法製造之粒子進行燒成，並確認作為研磨材之效果的結果，研磨速度低。研磨速度降低之原因認為是為了調整粒子形狀與粒徑分佈，而同樣混合鈰與鈰以外之元素(釔)，而使粒子表面之鈰濃度下降。
且，專利文獻1中記載獲得能在850~1100℃之溫度下燒成1~10小時之結晶子徑20~40nm(200~400Å)之鈰系研磨材之方法。該方法係將混合稀土類氧化物與混合稀土類氟化物混合並粉碎，而獲得鈰系研磨材。
然而，以專利文獻1之方法所得之鈰系研磨材由於粒子最表面之鈰濃度低，故無法獲得充分之研磨速度。
且，作為被研磨物之具體例列舉為例如硬碟用玻璃基板，但硬碟用玻璃基板為了增加記錄密度，有藉由使玻璃基板之表面粗糙度變得更小而縮短玻璃基板與磁頭之距離的傾向。
然而，為了減小表面粗糙度而使研磨材中所含粒子平均粒徑變小時，存在有研磨速度下降、且生產性亦降低之問題。
且，對於硬碟用玻璃基板，為了抑制在高速旋轉下旋轉時之碟片晃動，而對機械特性，尤其是硬度與剛性之提高等之要求逐年增加。為了滿足該等機械特性之要求，大多使用以鋁矽酸鹽作為主成分之強化玻璃基板或以矽酸鋰作為主成分之結晶化玻璃基板。
然而，該等玻璃基板之耐藥品性優異且為硬質故加工性差，在研磨速度亦比以往研磨玻璃基板時更極端緩慢。此外，該等玻璃基板由於比以往的玻璃基板更為硬質，故與研磨以往之玻璃基板時相較需施加較高壓力而有容易造成基板損傷之問題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2006-97014號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]J. Am. Ceram. Soc., 71卷, 10期, 845~853頁(1988年)
本發明之課題係鑑於上述問題．狀況而完成者，其解決課題係提供一種抑制鈰之使用量，對更硬質之被研磨物能獲得高的研磨速度，且可使被研磨物之表面粗糙度減小之研磨材中所含之芯殼型無機粒子。
本發明人欲解決上述課題，於針對上述問題 之原因等進行檢討之過程中，發現將構成芯殼型無機粒子之殼的結晶子之平均結晶子徑在特定範圍內係有效，因而完成本發明，前述芯殼型無機粒子具有含有選自釔(Y)、鈦(Ti)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)及鋱(Tb)之至少一種元素之鹽的芯，與含有選自前述8種元素之至少一種元素之鹽與鈰(Ce)之鹽的殼。
亦即，本發明之上述課題能藉以下手段加以解決。
1.一種芯殼型無機粒子，其特徵係研磨材中所含之芯殼型無機粒子，其有芯及殼，其中芯含有選自釔(Y)、鈦(Ti)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)及鋱(Tb)之至少一種元素之鹽，殼含有選自前述8種元素之至少一種元素之鹽與鈰(Ce)之鹽，且構成前述殼之結晶子的平均結晶子徑在4~30nm之範圍內。
2.如第1項所記載之芯殼型無機粒子，其中構成前述芯之結晶子的平均結晶子徑在4~45nm之範圍內。
3.如第1項所記載之芯殼型無機粒子，其中構成前述芯之結晶子的平均結晶子徑比構成前述殼之結晶子的平均結晶子徑大1nm以上。
4.如第1項所記載之芯殼型無機粒子，其中構成前述殼之結晶子的平均結晶子徑比構成前述芯之結晶子的平均結晶子徑大1nm以上。
5.如第1項所記載之芯殼型無機粒子，其中前述殼中含有之鈰鹽之比例為30~90莫耳%之範圍內。
依據本發明之上述手段，可抑制鈰之使用量，對更硬質之被研磨物能獲得高的研磨速度，且可使被研磨物之表面粗糙度減小。
關於本發明效果之展現機制及作用機制雖不明確，但推測如下。
藉由將構成芯殼型無機粒子之殼之結晶子的平均結晶子徑設為4~30nm之範圍內，認為可獲得殼在研磨時具有充分硬度的芯殼型無機粒子者。
1‧‧‧芯
2‧‧‧殼
A‧‧‧芯形成步驟
B‧‧‧殼形成步驟
C‧‧‧固液分離步驟
D‧‧‧燒成步驟
D’‧‧‧預燒成
P‧‧‧芯殼型無機粒子
圖1係顯示研磨材中所含之芯殼型無機粒子之構造之示意圖。
圖2係顯示粒子之結晶子與粒徑之示意圖。
圖3係顯示研磨材之製造步驟流程之示意圖。
圖4係示意性顯示預燒成及燒成步驟中之溫度變化之圖。
本發明之芯殼型無機粒子係研磨材中所含之 芯殼型無機粒子，其特徵為具有芯及殼，其中芯含有選自釔(Y)、鈦(Ti)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)及鋱(Tb)之至少一種元素之鹽，殼含有選自前述8種元素之至少一種元素之鹽與鈰(Ce)之鹽，且構成前述殼之結晶子的平均結晶子徑在4~30nm之範圍內。該特徵係請求項1至請求項5之請求項之發明的共同技術特徵。
本發明之實施樣態，就展現本發明效果之觀點而言，構成前述芯之結晶子的平均結晶子徑較好為4~45nm之範圍內。藉此，認為使形成芯之結晶子充分成長，能獲得研磨時對壓力之耐久性高的芯殼型無機粒子。
且，構成前述芯之結晶子的平均結晶子徑較好比構成前述殼之結晶子的平均結晶子徑大1nm以上。藉此，認為可獲得因芯係具有較大結晶子徑之結晶子的集合而對研磨時之壓力較強、因殼之結晶子徑小而可使被研磨物之表面粗糙度變小之芯殼型無機粒子。
此外，構成前述殼之結晶子的平均結晶子徑較好比構成前述芯之結晶子的平均結晶子徑大1nm以上。藉此，認為可獲得被施加比芯更強之壓力的殼亦不會剝落而可長期維持快速研磨速度，且耐久性優異之芯殼型無機粒子。
此外，前述殼中所含之鈰的鹽之比例較好為30~90莫耳%之範圍內。藉此，可兼具快速之研磨速度與高的耐久性。
以下，針對本發明及其構成要素及用於實施 本發明之形態．樣態加以詳細說明。又，本申請案中，「~」係以包含以其前面所記載之數值作為上限值及下限值之意義使用。
〈芯殼型無機粒子P之概要〉
本發明之芯殼型無機粒子P之特徵為其係研磨材中所含之芯殼型無機粒子P，其具有芯及殼，其中芯含有選自釔(Y)、鈦(Ti)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)及鋱(Tb)之至少一種元素之鹽，殼含有選自前述8種元素之至少一種元素之鹽與鈰(Ce)之鹽，且構成前述殼之結晶子的平均結晶子徑在4~30nm之範圍內。
一般之研磨材有將氧化鐵(Bengala)(αFe2O3)、氧化鈰、氧化鋁、氧化錳、氧化鋯、膠體二氧化矽等之研磨粒子分散於水或油中成為漿液狀者等。
本發明係含鈰之芯殼型無機粒子P，其於半導體裝置或玻璃之研磨加工中，可維持高精度的平坦性，並且為了獲得充分研磨速度而以物理作用與化學作用二者進行研磨之化學機械研磨(CMP：Chemical Mechanical Polishing)，以下，加以詳細說明。
〈芯殼型無機粒子之構造〉
本發明之所謂「芯殼型無機粒子」係指具有由構成包含該無機結晶粒子之中心部的內部之芯(亦稱為「芯部」或「內核部」)與構成該無機結晶粒子之最外殼部(亦稱為 「最外層」)之殼(亦稱為「殼層」)所組成之結晶構造之無機結晶粒子。
又，芯亦可為具有複數層之構造。此外，成為該芯與殼之界面的交界線可明確，亦可係芯之構成成分與殼之構成成分在交界附近混合而使交界線不明確。
確認本發明之芯殼型無機粒子P之芯殼構造之形狀的方法有例如使用透過型電子顯微鏡(TEM)，以目視確認成為芯與殼之界面的交界線之方法。
亦即，具體而言，例如首先使本發明之芯殼型無機粒子P充分地分散於常溫硬化性之環氧樹脂中之後，經包埋，分散於粒徑100nm左右之苯乙烯微粉末中後進行加壓成形。視需要使所得塊體與四氧化三釕或四氧化三鋨併用且施以染色後，使用具備金剛石鋸齒之切片機(microtome)切成薄片狀之樣品，使用透過型電子顯微鏡，以使1個該芯殼型無機粒子P之剖面落入視野之倍率(約10000倍)進行照片拍攝。接著，針對前述照片，以目視確認成為芯與殼之界面之交界線。
具體而言，作為本發明之芯殼型無機粒子P，較好如圖1所示，具有包含中心之芯1與位於芯1之外側之殼2的2層構造之樣態。
〈芯殼型無機粒子P之結晶子徑〉
構成殼2之結晶子的平均結晶子徑之特徵係在4~30nm之範圍內。此處所謂結晶子係指多結晶粒子中以 完全單結晶存在之微小結晶之大小(參照圖2)。且，可藉XRD(X-射線繞射)測定，使用以下所示之Scherrer式計算。
D=Kλ/βcosθ (1)
上述式(1)中，K為Scherrer常數，本發明中係以0.9算出結晶子徑。λ為X射線波長。β為繞射線之半值寬。θ為繞射線有關之布拉格角。
所得結晶子徑係表示結晶粒中以同一方向成長之結晶的大小。結晶子徑小可說是在結晶粒中，以特定之同一方向成長之結晶子較小。另一方面，藉由在適當之燒成溫度燒成適當時間，由於使結晶子成長，故可係結晶子徑大的結晶粒。
因此，結晶子徑大時，同一方向之成長大，粒子變硬。又，結晶子徑小時，同一方向之成長小，粒子變軟。
構成殼2之結晶子的平均結晶子徑較好設在4~30nm之範圍內。藉此，對於更硬質之玻璃基板能獲得高的研磨速度，且可使被研磨物之表面粗糙度變小。
此外，較好將構成芯1之結晶子的平均結晶子徑設在4~45nm之範圍內。藉此，使形成芯1之結晶子充分成長，認為可獲得對研磨時之壓力之耐久性高的芯殼型無機粒子P。
構成芯1之結晶子的平均結晶子徑較好比構 成殼2之結晶子的平均結晶子徑大1nm以上。藉此，認為可獲得因芯1係具有較大結晶子徑之結晶子的集合，而對研磨時之壓力較強、且因殼2之結晶子徑小而可使被研磨物之表面粗糙度變小之芯殼型無機粒子P。
此外，較好使構成殼2之結晶子的平均結晶子徑比構成芯1之結晶子的平均結晶子徑大1nm以上。藉此，認為可獲得被施加比芯1更強之壓力的殼2亦不會剝落而可長期維持快速的研磨速度、且耐久性優異之芯殼型無機粒子P。
〈芯殼型無機粒子P之組成〉
芯1含有以選自釔(Y)、鈦(Ti)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)及鋱(Tb)之至少一種元素之鹽，例如含有氧化釔作為主成分(60莫耳%以上)。其理由係氧化釔等之鹽對於研磨時所施加之應力比氧化鈰更不易被破壞。又，芯形成步驟A中所形成之種結晶及於其外側所形成之鹼性碳酸鹽一起成為芯1。
此外，芯1亦可併用而含有選自由Ce、Al、Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、In、Sn、Y、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、W、Bi、Th及鹼土類金屬所組成之群之至少1種元素之鹽。
殼2含有選自釔(Y)、鈦(Ti)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)及鋱(Tb)之至少一種元素之鹽例如氧化釔、與鈰(Ce)之鹽例如氧化鈰。
此外，殼2除上述選自釔(Y)、鈦(Ti)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)及鋱(Tb)之至少一種元素之鹽以及鈰之鹽以外，亦可併用而含有選自由Al、Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、In、Sn、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、W、Bi、Th及鹼土類金屬所組成之群之至少1種元素。
殼2之濃度分佈可為均勻，但較好為自芯殼型無機粒子P之中心朝向表面，氧化鈰之組成連續增加之樣態。具體而言，殼2中，靠近芯殼型無機粒子P之中心側之芯1的部分之組成係氧化釔佔有大部分比例。因此，自芯殼型無機粒子P之中心側朝向表面側，殼2之組成中氧化鈰所佔之比例連續增加。
此外，前述殼2中含有之鈰鹽的比例較好為30~90莫耳%之範圍內。藉此，可兼具快速的研磨速度與高的耐久性。
又，關於殼2之組成變化，其一例亦可為氧化鈰之佔有比例自芯1側連續增加，在最表面側之特定區域成為一定之比例。另外，芯殼型無機粒子P之形狀並不限於球狀者，亦可為略橢圓形狀等。
〈芯殼型無機粒子P之粒徑〉
芯1之粒徑較好為0.015~1.1μm之範圍。藉由在該範圍，可維持對研磨時施加之壓力的高耐久性。
殼2之厚度較好為0.0025~0.45μm之範圍。 藉由在該範圍，可製作顯示單分散性，且研磨速度及耐久性優異之芯殼型無機粒子P。
研磨材中含有之研磨材粒子雖係依據其使用用途而對粒子徑之要求等級不同，但隨著研磨後之修飾表面精度變高，必須使所使用之研磨材中所含之研磨材粒子微粒子化。例如，在半導體裝置之製造步驟中使用時，平均粒徑必須為2.0μm以下。
研磨材之粒徑愈小，研磨後之修飾表面精度越高，相對地由於研磨速度於粒徑愈小時有變慢之傾向，故未達0.02μm之粒徑時，鈰系研磨材之研磨速度相較於膠體二氧化矽等研磨材，會喪失快速之優異性。
因此，芯殼型無機粒子P之平均粒子徑較好在0.02~2.0μm之範圍，更好在0.05~1.5μm之範圍。
此外，為了提高研磨加工後之平面精度，期望使用粒子徑儘可能一致，且粒徑分佈變動係數小之研磨材。
〈研磨材之製造方法〉
以下，顯示含有由芯1及殼2所成之芯殼型無機粒子P之研磨材的製造方法。
本發明之芯殼型無機粒子P(以下亦稱為研磨材粒子)之製造方法較好如圖3所示，由芯形成步驟A、殼形成步驟B、固液分離步驟C及燒成步驟D之4個步驟所成之樣態的製造方法。
1.芯形成步驟A
芯形成步驟A較好之樣態係形成選自釔(Y)、鈦(Ti)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)及鋱(Tb)之至少一種元素之鹽，並形成以該鹽作為主成分之研磨材粒子之前驅物的芯1。且亦可併用選自由Ce、Al、Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、In、Sn、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、W、Bi、Th及鹼土類金屬所組成之群之至少1種元素之鹽而形成芯1。
具體而言，芯形成步驟A係例如將釔之鹽及沉澱劑溶解於水中，調製特定濃度之溶液。藉由在80℃以上加熱攪拌該溶液，製作芯1之種結晶。芯形成步驟A係進一步將以釔之鹽所調製之溶液添加於所調製之溶液中且在80℃以上加熱攪拌。藉此，芯形成步驟A形成不溶於水之鹼性碳酸鹽例如釔鹼性碳酸鹽(Y(OH)CO3或Y(OH)CO3．xH2O，x=1等)，且於種結晶之外側成長釔鹼性碳酸鹽，而成為研磨材粒子之前驅物之芯1。以下說明中，將開始加熱攪拌之溶液稱為反應溶液。
芯形成步驟A中，作為能溶解於水中之選自釔(Y)、鈦(Ti)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)及鋱(Tb)之至少一種元素之鹽以及可併用之選自由Ce、Al、Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、In、Sn、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、W、Bi、Th及鹼土類金屬所組成之群之至少1種元素之鹽，可使 用硝酸鹽、鹽酸鹽、硫酸鹽等，但較好使用於製品中之雜質混入較少之硝酸鹽(例如，硝酸釔、硝酸鈦、硝酸鍶、硝酸鋇、硝酸釤、硝酸銪、硝酸鎘、硝酸鋱等)。
且，作為沉澱劑，只要能與前述元素之鹽一起摻混於水中且於加熱時能生成鹼性碳酸鹽之種類的鹼性化合物即可，較好為脲化合物、碳酸銨及碳酸氫銨等。
至於脲化合物列舉為脲之鹽(例如，硝酸鹽及鹽酸鹽等)、N,N’-二甲基乙醯基脲、N,N’-二苯甲醯基脲、苯磺醯基脲、對-甲苯磺醯基脲、三甲基脲、四乙基脲、四甲基脲、三苯基脲、四苯基脲、N-苯甲醯基脲、甲基異脲及乙基異脲等之亦含有脲者。脲化合物中尤其是脲，基於其緩緩水解而緩慢生成沉澱，能獲得均勻沉澱物方面而言係較佳。
此外，藉由生成於水中不溶之鹼性碳酸鹽例如釔之鹼性碳酸鹽，可以單分散之狀態使析出之沉澱分散。再者，於後述之殼形成步驟B中由於亦形成鈰之鹼性碳酸鹽，故可由鹼性碳酸鹽形成連續之層構造。
又，以下實施例中，作為於芯形成步驟A及殼形成步驟B中添加於反應溶液中之由釔之鹽所調製之水溶液，係顯示使硝酸釔溶解於水中而調製之硝酸釔水溶液之情況。且，雖顯示針對使用脲作為脲化合物之情況，但其係一例而非限定於此者。
芯形成步驟A中之例如含有釔之水溶液的添加速度較好每1分鐘為0.003mol/L至5.5mol/L，且較好 邊在80℃以上加熱攪拌邊添加於反應溶液中。其理由為藉由將添加速度設為該範圍，易於形成單分散性優異之球狀之研磨材粒子。關於加熱之溫度，係因為若在80℃以上加熱攪拌，則所添加之脲之分解容易進行。且，所添加之脲的濃度較好為釔之離子濃度的5至50倍之濃度。此係因為藉由將釔的水溶液中之離子濃度及脲之濃度設為該範圍內，可合成顯示單分散性之球狀研磨材粒子之故。
又，加熱攪拌時，只要能獲得充分之攪拌效率，則未指定特別之攪拌機形狀等，但為了獲得更高的攪拌效率，較好使用轉子定子(Rotor Stator)型之軸流攪拌機。
2.殼形成步驟B
殼形成步驟B較好之樣態係以一定速度以特定時間，於芯形成步驟A所形成之分散有選自釔(Y)、鈦(Ti)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)及鋱(Tb)之至少一種元素的鹼性碳酸鹽之反應溶液中，添加由選自前述8種元素之至少一種元素的鹽所調製之水溶液與由鈰(Ce)的鹽所調製之水溶液之混合液。具體而言，使用釔作為選自前述8種元素之至少一種元素時，於芯1之外側形成含有釔之鹼性碳酸鹽例如釔鹼性碳酸鹽(Y(OH)CO3或Y(OH)CO3．xH2O，x=1等)及鈰的鹼性碳酸鹽例如鈰鹼性碳酸鹽(Ce(OH)CO3或Ce(OH)CO3．xH2O，x=1等)之研磨材粒子之前驅物的殼2。
又，亦可併用選自由Al、Sc、V、Cr、Mn、Fe、 Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、In、Sn、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、W、Bi、Th及鹼土類金屬所組成之群之至少1種元素之鹽而形成殼2。
又，由於較好使用混入於製品中之雜質較少之硝酸鹽作為水溶液之調製所用之鈰鹽，故顯示使用硝酸鈰之情況，但並不限於此，亦可使用鹽酸鹽、硫酸鹽等。
殼形成步驟B中所添加之水溶液的添加速度較好為每1分鐘0.003mol/L至5.5mol/L。其理由係藉由將添加速度設為該範圍，而易於形成單分散性優異之球狀的研磨材粒子。
且，所添加之水溶液所含有之鈰的濃度比例較好為90莫耳%以下。其理由為所添加之水溶液的鈰濃度之比例大於90莫耳%時，若以與添加調製為90莫耳%以下之水溶液之情況相同之添加時間進行添加時，所形成之研磨材粒子未顯示單分散性，而有會凝聚成板狀之情況。
此外，反應溶液較好邊以前述添加速度添加水溶液，邊在80℃以上加熱攪拌。其理由為在80℃以上加熱攪拌時，芯形成步驟A中所添加之脲之分解易於進行。
3.固液分離步驟C
固液分離步驟C係自反應溶液分離出由殼形成步驟B獲得之形成有殼2之芯殼型無機粒子P之前驅物。又，固 液分離步驟C中亦可視需要使所得芯殼型無機粒子P之前驅物乾燥後，移到燒成步驟D。
4.燒成步驟D
燒成步驟D係使固液分離步驟C中所得之芯殼型無機粒子P之前驅物在空氣中或氧化性氛圍中，在500~1200℃之範圍內於1~5小時之範圍內燒成。芯殼型無機粒子P之前驅物由於藉由燒成使二氧化碳脫離，故由鹼性碳酸鹽變成氧化物，獲得目的之芯殼型無機粒子P。
認為藉由在該溫度範圍及該時間範圍內進行燒成，使具有適於作為研磨材之結晶子徑之粒子成長，可獲得研磨時具有充分硬度之芯殼型無機粒子P者。此處，所謂結晶子係表示視為單結晶之最大區域。具體而言，如圖2所示，1個粒子係由複數個結晶子所形成。依據燒成之溫度及時間，結晶子之成長速度產生變化，故認為藉由在500~1200℃之範圍內於1~5小時之範圍內進行燒成，可製造含有具有適於作為研磨材之結晶子徑之芯殼型無機粒子之研磨材。
燒成芯殼型無機粒子P之前驅物之具體燒成裝置較好為習知之滾輪哈斯爐(roller-Haas kiln)或旋轉爐。藉此，成為對於研磨材中所含之芯殼型無機粒子P之前驅物均勻加熱而較佳。
作為一般之滾輪哈斯爐，由於例如於爐內設置複數個滾輪，將原料載置於滾輪上進行輸送，故爐內之區域亦可 畫分為與預燒成、燒成、冷卻配合之溫度。且，作為一般之旋轉爐係例如略圓筒狀，邊使原料在爐內緩慢旋轉邊緩慢地輸送。
且，較好在固液分離步驟C之後、燒成步驟D之前，進行預燒成D’。具體而言，預燒成D’較好在燒成溫度為300~490℃之範圍內，以1~5小時之範圍內進行。認為藉由於該條件下進行預燒成D’，能使形成芯1之結晶子充分成長，而獲得含有對研磨時之壓力之耐久性高的芯殼型無機粒子P之研磨材。尤其，在300~400℃之範圍內以2~3小時之範圍內進行預燒成D’，就結晶子可充分成長而言係較佳。
又，預燒成D’亦與燒成步驟D同樣，可使用習知之滾輪哈斯爐或旋轉爐。
再者，較好以20~50℃/min之範圍內的升溫速度使燒成步驟D中之溫度升溫。藉此，認為可使含較多鈰之殼2的結晶子安定成長。
又，於燒成步驟D之後，較好以1~20℃/min之範圍內之降溫速度使溫度自500℃降溫至室溫(25℃)。藉此，認為可抑制芯1與殼2間之微小龜裂之發生，使層間之結合更為堅固，而可形成研磨時之壓力較強，且最表面凹凸少的芯殼型無機粒子P。
示意性顯示預燒成D’及燒成步驟D中之溫度變化的圖表示於圖4。如圖4所示，較好在燒成步驟D之前使芯殼型無機粒子P之前驅物在300~490℃之範圍內， 以1~5小時之範圍內進行預燒成D’後，在500~1200℃之範圍內之溫度以1~5小時之範圍內進行燒成。此處，本申請案之燒成步驟D中之燒成係指在500~1200℃之範圍內之溫度下以1~5小時範圍內進行燒成。且，燒成步驟D之前的預燒成D’係指在燒成步驟D之前於300~490℃之範圍內以1~5小時之範圍內進行預燒成。又，燒成步驟D可為保持於一定溫度之保持時間不包含在燒成時間內的溫度變化，關於預燒成D’亦同。
又，以下實施例中之預燒溫度於無預燒成D’時係指燒成步驟D之前的最高溫度，或有預燒成D’時係指預燒成之最高溫度。預燒成時間係在300~490℃之範圍內下進行預燒成之時間。預燒保持時間係在預燒成D’中保持預燒溫度之時間。同樣地，所謂溫度係燒成步驟D中之最高溫度。所謂燒成時間係在燒成步驟D中於500~1200℃之範圍內進行燒成之時間。所謂保持時間係燒成步驟D中保持最高溫度之時間。又，所謂升溫速度係表示燒成步驟D中使溫度自500℃升溫至最高溫度之速度。降溫速度係表示在燒成步驟D之後使溫度自500℃冷卻至室溫(25℃)之速度。
〈研磨材之使用方法與研磨材之劣化〉
以玻璃基板之研磨加工為例，記載研磨材之使用方法。
1.研磨材漿液之調製
將使用芯殼型無機粒子P之研磨材的粉末添加於水等之溶劑中，製作研磨材漿液。藉由於研磨材漿液中添加分散劑等，而防止凝聚，並且使用攪拌機等隨時攪拌，維持分散狀態。研磨材漿液係利用供給用泵，循環供給於研磨機中。
2.研磨步驟
使玻璃基板與貼附有研磨墊(研磨布)之研磨機之上下壓盤接觸，邊對接觸面供給研磨材之漿液，邊在加壓條件下使墊與玻璃相對運動而進行研磨。
3.研磨材之劣化
研磨材係如處於前述研磨步驟中之方式，於加壓條件下使用。因此，研磨材中所含之芯殼型無機粒子P隨著研磨時間之經過，緩慢的崩壞而微小化。由於芯殼型無機粒子P之微小化會引起研磨速度之減小，因此期望為於研磨前後之粒徑分佈變化小的芯殼型無機粒子P。
[實施例]
以下，列舉實施例及比較例具體加以說明，但本發明並不受限於此等。又，燒成步驟D中之燒成係指在500~1200℃之範圍內之溫度以1~5小時之範圍內進行燒成。且，燒成步驟D之前的預燒成D’係指於燒成步驟 D之前在300~490℃之範圍內以1~5小時之範圍內進行預燒成。表中之預燒溫度於無預燒成D’時係指燒成步驟D之前之最高溫度或有預燒成D’時係指預燒成中之最高溫度。預燒成時間係在300~490℃之範圍內進行預燒成D’之時間。預燒保持時間係在預燒成D’中保持預燒溫度之時間。
同樣地，所謂溫度係燒成步驟D中之最高溫度。所謂燒成時間係燒成步驟D中在500~1200℃之範圍內進行燒成之時間。所謂保持時間係在燒成步驟D中保持最高溫度之時間。且，所謂升溫速度係表示在燒成步驟D中使溫度自500℃升溫至最高溫度之速度。所謂冷卻速度係表示在燒成步驟D之後使溫度自500℃冷卻至室溫(25℃)之速度。
[實施例1] 〈研磨材1：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔(III)水溶液(以下僅稱為硝酸釔水溶液)2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊在90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之 硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰(III)水溶液(以下僅稱為硝酸鈰水溶液)之混合液，形成殼2。
(4)使自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)將前述(4)所得之前驅物升溫至500℃，且燒成1小時(再保持1小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材2：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)將前述(4)所得之前驅物升溫至1200℃燒成5小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材3：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)將前述(4)中獲得之前驅物升溫至1200℃燒成3小時(再保持0.5小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材4：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之 硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)將前述(4)所得之前驅物升溫至500℃燒成5小時(再保持5小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材5：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)以升溫速度10℃/min，將前述(4)所得之前驅物升溫至800℃燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材6：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)將前述(4)所得之前驅物升溫至800℃燒成3小時(再保持1小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材7：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪 拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)將前述(4)所得之前驅物升溫至1000℃燒成3小時(再保持1小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材8：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)將前述(4)所得之前驅物升溫至1000℃燒成5小時(再保持1小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材9：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)將前述(4)所得之前驅物升溫至1200℃燒成5小時(再保持1小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材10：比較例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪 拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)將前述(4)所得之前驅物升溫至300℃且保持8小時，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材11：比較例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)將前述(4)所得之前驅物升溫至500℃燒成8小時(再保持8小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材之評價〉
針對研磨材1之11，依據以下方法，進行芯1及殼2之結晶子徑、研磨速度及研磨後之表面狀態之評價。
1.芯及殼之結晶子徑
粉末之X射線繞射係使用粉末X射線繞射裝置(Rigaku公司製，MiniFlexII)。至於X射線源係使用CuKα線。結晶子徑係使用X射線繞射之主波峰((111)面)，由前述之Scherrer之式算出。
2.研磨速度
研磨加工中使用之研磨機係邊對研磨對象面供給將使用芯殼型無機粒子P之研磨材的粉體分散於水等溶劑中而成之研磨材漿液，邊以研磨布對研磨對象面進行研磨。研磨材漿液僅以水作為分散介質，濃度設為100g/L。研磨試驗中，以5L/min之流量循環供給研磨材漿液進行研磨加工。使用65mmΦ之結晶化玻璃基板作為研磨對象物，研磨布係使用聚胺基甲酸酯製者。對研磨面研磨時之壓力設為9.8kPa(100g/cm2)，研磨試驗機之旋轉速度設定為100min-1(rpm)，進行30分鐘研磨加工。以Nikon Digimicro(MF501)測定研磨前後之厚度，且由厚度變量算出每1分鐘之研磨量(μm)作為研磨速度。
3.研磨後之表面狀態
針對玻璃基板表面之表面狀態(表面粗糙度Ra)，將於「2.研磨速度」之測定中已進行30分鐘研磨加工之玻璃基板利用光波干涉式表面粗糙度計(Zygo公司製之Dual-channel ZeMapper)進行表面粗糙度評價。又，Ra係表示JIS B0601-2001之算術平均粗糙度。
〈研磨材之評價〉
根據以上之實驗條件及評價所得之結果彙整於表1。
〈評價方法〉
研磨速度 ◎：快於1.0μm/min
○：在0.3~1.0μm/min之範圍內
×：未達0.3μm/min
表面狀態 ◎◎：表面粗糙度Ra未達0.15μm
◎：表面粗糙度Ra為0.15μm以上且未 達0.3μm之範圍內
○：表面粗糙度Ra為0.3~0.5μm之範圍內
×：表面粗糙度Ra粗於0.5μm
如由表1所知，本發明實施例的研磨材1~3之殼2之結晶子的平均結晶子徑在4~30nm之範圍內，研磨速度在0.3~1.0μm/min之範圍內，作為被研磨物之表面狀態的表面粗糙度Ra為0.3~0.5μm之範圍內。
又，研磨材4~9之殼2之結晶子的平均結晶子徑在4~30nm之範圍內，且，芯1之結晶子徑在4~45nm之範圍內，研磨速度在0.3~1.0μm/min之範圍內，作為被研磨物之表面狀態之表面粗糙度Ra為0.15μm以上、未達0.3μm。
因此，可知作為研磨材之生產方面良好，於使用被研磨物作為硬碟裝置(Hard disk device：HDD)時適用。
另一方面，比較例的研磨材10及11獲得研磨速度未達0.3μm/min，且作為被研磨物之表面狀態之表面粗糙度Ra粗於0.5μm之結果。藉此，可知燒成步驟D中之燒成溫度在500~1200℃之範圍內，且燒成時間在1~5小時之範圍內燒成之實施例之研磨速度及被研磨物之表面狀態均較比較例良好。
[實施例2] 〈研磨材12：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)將前述(4)所得之前驅物升溫至300℃預燒成1小時(再預燒保持1小時)後，升溫至800℃燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材13：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)將前述(4)所得之前驅物升溫至300℃預燒成1小時(再預燒保持1小時)後，升溫至1000℃燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材14：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)將前述(4)所得之前驅物升溫至300℃預燒成1小 時(再預燒保持1小時)後，升溫至1200℃燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材之評價〉
由以上實驗條件及評價所得之結果彙整於表2。又，評價方法與實施例1相同。
如由表2可知，本發明實施例的研磨材12~14之構成芯1之結晶子之平均結晶子徑比構成殼2之結晶子之平均結晶子徑大1nm以上、表面狀態之表面粗糙度未達0.15μm、且比研磨材5更不易擦傷之良好研磨材。此認為是藉由進行預燒成，使形成芯1之結晶子充分成長，獲得對研磨時之壓力耐久性高的芯殼型無機粒子P，而獲得表面狀態良好之結果者。
[實施例3] 〈研磨材15：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌， 製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)使前述(4)所得之前驅物在燒成步驟D中，以升溫速度15℃/min自500℃升溫至800℃，燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材16：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形 成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)使前述(4)所得之前驅物在燒成步驟D中，以升溫速度20℃/min自500℃升溫至800℃，燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材17：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釔水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌，製作種結晶。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釔水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釔水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)使前述(4)所得之前驅物在燒成步驟D中，以升溫速度50℃/min自500℃升溫至800℃，燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材之評價〉
由以上實驗條件及評價所得之結果彙整於表3。又，評價方法與實施例1相同。
如由表3可知，本發明實施例的研磨材15~17係構成殼2之結晶子之平均結晶子徑比構成芯1之結晶子之平均結晶子徑大1nm以上、研磨速度快於1.0μm/min、且研磨速度比研磨材5優異之研磨材，可知係生產效率高故而可削減研磨材之使用量之更良好研磨材。此認為係藉由將燒成步驟D中之升溫速度設為20~50℃/min，而使含較多鈰之殼2之結晶子安定成長，故獲得研磨速度更快速且優異之研磨材者。
[實施例4] 〈研磨材18：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸鈦(IV)水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪 拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸鈦(IV)水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸鈦(IV)水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)使前述(4)所得之前驅物以升溫速度10℃/min升溫至800℃，燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材19：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸鍶(II)水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸鍶(II)水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸鍶(II)水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒 子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)使前述(4)所得之前驅物以升溫速度10℃/min升溫至800℃，燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材20：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸鋇(II)水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸鋇(II)水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸鋇(II)水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)使前述(4)所得之前驅物以升溫速度10℃/min升溫至800℃，燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材21：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸釤(III)水溶液2L，隨後， 於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸釤(III)水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸釤(III)水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)使前述(4)所得之前驅物以升溫速度10℃/min升溫至800℃，燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材22：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸銪(III)水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸銪(III)水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之 硝酸銪(III)水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)使前述(4)所得之前驅物以升溫速度10℃/min升溫至800℃，燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材23：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸鎘(III)水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸鎘(III)水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸鎘(III)水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)使前述(4)所得之前驅物以升溫速度10℃/min升溫至800℃，燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材24：實施例〉
(1)調製0.02mol/L之硝酸鋱(III)水溶液2L，隨後，於該水溶液中混合脲使成為0.60mol/L，且在90℃加熱攪拌。
(2)於前述(1)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加濃度1.6mol/L之硝酸鋱(III)水溶液，形成由鹼性碳酸鹽所成之芯1。
(3)於前述(2)所得之反應溶液中，邊於90℃加熱攪拌邊以1mL/min之添加速度以65分鐘添加0.48mol/L之硝酸鋱(III)水溶液與1.12mol/L之硝酸鈰水溶液之混合液，形成殼2。
(4)將自前述(3)所得之反應溶液析出之芯殼型無機粒子P之前驅物以膜過濾器進行分離。
(5)使前述(4)所得之前驅物以升溫速度10℃/min升溫至800℃，燒成3小時(保持時間0小時)，獲得芯殼型無機粒子P。
〈研磨材之評價〉
由以上實驗條件及評價所得之結果彙整於表4。又，評價方法與實施例1相同。
如由表4可知，本發明實施例的研磨材18~24係與研磨材5同樣優異之研磨材。此認為研磨材18~24所使用之元素與釔同樣，於研磨時對芯1所施加之高的壓力具有耐性，藉由在殼2中與鈰一起含有而可提高殼內及芯殼間之結合力所致。
[產業上之可利用性]
本發明在玻璃製品或半導體裝置、石英振盪器等之製造步驟中，利用含氧化鈰之研磨材進行研磨之領域中具有可利用性。
1‧‧‧芯
2‧‧‧殼
P‧‧‧芯殼型無機粒子

Claims (5)

  1. 一種芯殼型無機粒子，其特徵係研磨材中所含之芯殼型無機粒子，其具有芯及殼，其中芯含有選自釔(Y)、鈦(Ti)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)及鋱(Tb)之至少一種元素之鹽，殼含有選自前述8種元素之至少一種元素之鹽與鈰(Ce)之鹽，且構成前述殼之結晶子的平均結晶子徑在4~30nm之範圍內。
  2. 如請求項1之芯殼型無機粒子，其中構成前述芯之結晶子的平均結晶子徑在4~45nm之範圍內。
  3. 如請求項1之芯殼型無機粒子，其中構成前述芯之結晶子的平均結晶子徑比構成前述殼之結晶子的平均結晶子徑大1nm以上。
  4. 如請求項1之芯殼型無機粒子，其中構成前述殼之結晶子的平均結晶子徑比構成前述芯之結晶子的平均結晶子徑大1nm以上。
  5. 如請求項1之芯殼型無機粒子，其中前述殼中含有之鈰鹽之比例為30~90莫耳%之範圍內。
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