TW201502227A - 使用熱活化黏著劑之黏結方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種使用經熱活化而可黏著之膠膜來黏合兩基材之方法，其中- 該膠膜於室溫不具壓敏黏著性，- 該膠膜係在第一步驟於經加熱之狀態下被積層至第一欲黏合基材上，- 於積層後，先暴露出膠膜的未與第一欲黏合基材接觸之面，讓第二欲黏合基材能與其接觸，該方法之特徵在於：- 該膠膜係藉由照射近紅外光範圍(NIR)之電磁輻射來加熱至高於最低活化溫度TA,u之溫度TK而被活化，- 並藉由以NIR輻射活化，實現與第二欲黏合基材之黏結。

Description

使用熱活化黏著劑之黏結方法
本發明係關於一種使用經熱活化而可黏著之膠膜來黏合兩基材之方法，以及使用此種方法來黏結電子裝置之元件。
於黏合技術領域，極為穩定持久之黏結的需求不斷提升。其中經熱活化而可黏合之系統(該系統在加熱超過活化溫度或活化溫度範圍後才會產生黏合所需的黏著力)相較於在室溫具壓敏性之黏著劑(通常稱為壓敏性黏著劑或自黏性黏著劑，英文稱為Pressure Sensitive Adhesives-PSA)經常表現出明顯的優勢。藉由熱活化系統實現之黏結通常具有較高的黏著力且更穩定。
熱活化黏著劑通常區分為兩種類別，也就是熱塑性熱活化黏著劑與反應性熱活化黏著劑。
a)熱塑性熱活化黏著劑
此種黏著劑係藉由熱來加以活化並因此具自黏性。這是歸因於黏著劑之適當高的玻璃轉移溫度，而達到充足的黏著力之活化溫度(通常為數十至數百度C)係高於室溫。其在黏著劑固化前藉由在加熱時本身所產 生的自黏特性而產生黏著效果。在黏合元件接合後，熱塑性熱活化黏著劑於冷卻時的物理性(使用適當的熱塑性材料作為黏著劑；其通常產生可逆的黏結)或視情況的額外化學性(使用適當的熱塑性反應性材料作為黏著劑；其通常產生不可逆的黏結)固化，使冷卻後的狀態還保有黏著效果並藉此構成實質的黏著力。
於黏合時使用的熱、壓力及/或時間越多，兩個欲黏合之材料的黏結通常會越緊密。藉此經常能在技術上溫和的處理條件下實現最高黏結強度。
作為熱塑性塑料，係理解為如Römpp(線上版；2008年版，文件識別碼RD-20-01271)中所定義者。
作為熱塑性熱活化黏著劑，於本文中係理解為如前述之黏著劑。
b)反應性熱活化黏著劑(熱交聯黏著劑)
此標題係理解為一種聚合物系統，其具有在供熱時開始化學反應之官能基，其中該化學反應讓黏著劑化學性固化並藉此產生黏著效果。反應性熱活化黏著劑通常在被供熱時不具自黏性，而是在固化後產生黏合效果。反應性熱活化黏著劑多為非熱塑性，但可以透過彈性體-反應性樹脂系統來實現熱塑性(相較於熱活化薄膜係使用熱塑性-反應性材料；參見上文)。對於反應系統之官能度來說玻璃轉移溫度不重要。
作為反應性熱活化黏著劑，也就是熱交聯黏著劑，於本文中係理解為如上述之黏著劑。
但經熱活化而可黏合之系統相較於自黏性黏著劑還有一連串的缺點：如黏合過程在技術上較複雜。由於在室溫缺乏黏著力，所使用的膠膜必須先預熱積層在導熱良好之材料上。通常為此使用約100℃之溫度。把通常在還可用的黏著劑側上之離型紙從預積層之複合體剝除並加上第二欲黏合之基材。然後在施用高溫(通常溫度在例如150℃~200℃之範圍)以及高壓(通常壓力在黏合過程中係在10bar之範圍)下進行實質黏合。在此過程中，對欲黏合之基材雙方達到黏合的最終強度。而由於這樣的過程，使得不是所有材料都能使用經熱活化而可黏合之膠膜來黏合。特別在黏合許多塑膠時會產生困難。
此外，製作尺寸精確的黏合複合體常為困難的，因為黏合之活化係藉由熱與壓力於一個步驟(通常為熱壓)進行。以此同時進行第二欲黏合之基板的定位並以最終強度結束黏合，因此定位準確是不可能的。這導致在生產特別是關於外型極為精確的產品時，廢品率會特別高。
特別在製造電子裝置(特別是行動裝置)時，經常使用溫度敏感性材料。幾乎所有現代消費電子產品的裝置都具有例如用來顯示裝置的運作狀態或其他資訊之視覺顯示系統。若其中呈現複雜的連結，則常會使用基於液晶(LCD)或有機發光二極體(OLED)之顯示模組來用於顯示。此種顯示會使用於例如數位相機、可攜式小型電腦與行動電話。為了保護顯示模組免於任何外部機 械影響(例如衝擊)造成的傷害，此種顯示系統通常具有透明保護窗，其覆蓋於顯示模組的外側，避免對模組有直接影響之風險。此種防護也為非電子視覺顯示系統所必需，如在機械顯示，像是鐘錶或儲藏容器上的液位指示器。作為保護窗通常會使用聚合物盤(例如由聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)所構成)或玻璃盤，其中兩種系統各具有優缺點，因此要根據具體用途來選擇。現今主要係使用雙面膠帶，來把顯示器保護窗或光學透鏡安裝於電子裝置的通常是由塑膠或金屬所構成之殼體上。至今熱活化性黏合系統還無法實現高黏合強度，因為所使用的材料大部分本身對溫度極為敏感，會導致例如零件變形，及/或因為在將不同材料彼此黏合時，所使用的材料基於其部分極為不同的熱膨脹係數而遇熱會有不同的膨脹，使得黏合的零件在冷卻後會發生變形、翹曲或甚至龜裂。然而用於此種裝置之此種零件上，可用於黏合的平面越來越小，但對黏合本身的要求越來越高，因此自黏性黏著劑在此達到其極限。本發明之課題為提供一種以不具壓敏黏著性之經熱活化而可黏合之膠膜，來黏合兩基材(其中至少一者為非導熱性)之方法，但該方法不受限於黏合此種基材。該方法基本上以理想方式提供一種能以溫和的溫度加工的可能性，也就是避免極度加熱欲黏合之基材。
該課題能藉由使用一種方法來解決，其係先將不具壓敏黏著性之熱活化膠膜預積層在欲黏合之基板上，再於第二步驟藉由照射近紅外光輻射來完成黏合。
因此，本發明係關於一種使用經熱活化而可黏合之膠膜來黏合兩基材之方法，其中該膠膜於室溫不具壓敏黏著性。於第一步驟中，膠膜於經加熱狀態下，先被積層於欲黏合的基材上。於積層後，先暴露出膠膜的未與第一欲黏合之基材接觸之側，讓第二欲黏合之基材能與其接觸。在通常的情況下，在積層時該未與第一欲黏合之基材接觸之側係覆蓋有離型紙，而藉由剝除此離型紙來暴露出膠膜。
於第二步驟中，膠膜藉由照射近紅外光範圍(NIR)之輻射被加熱到至少高於最低活化溫度TA,u，較佳為高於最高活化溫度TA,o之溫度TK而被活化。藉由以NIR輻射活化，實現了與第二欲黏合之基材之黏合。
熱塑性塑料的固化係與其熔化與再固化有關。此過程係藉由動態示差掃描熱析儀(DSC)從焓變量偵測到。熱塑性黏著劑之活化溫度的測定，係藉由DSC測定，以動態法依據DIN 53765：1994-03(特別參見段落2.2.2、7.2與8.2)來進行。除非另外說明，否則本文中用語「活化溫度TA」係指第二加熱步驟中依據DIN 53765：1994-03的外插起始溫度TSO E。
而反應性熱活化黏著劑之固化過程係與化學交聯反應有關，使該過程藉由動態示差掃描熱析儀(DSC)從與其相關的焓變量被偵測到。熱交聯黏著劑的活化溫度之測 定，係藉由DSC測定，以動態法依據DIN 53765：1994-03(特別參見段落2.2.2、7.2與8.2)來進行。其中，先於加熱過程調整至100℃(對於活化溫度低於120℃之系統，係調整至低於最低活化溫度約20℃)、冷卻至-140℃，再於第二加熱過程使其高於活化範圍。除非另外說明，否則本文中用語「活化溫度TA」係指第二加熱步驟中依據DIN 53765：1994-03的外插起始溫度TRO E。
若經熱活化而可黏合之黏著劑於加熱時由於進行二個以上不同的交聯反應而開始二個以上固化過程(此可能為例如反應性熱活化黏著劑之情形，其含有多種不同反應性樹脂及/或多種不同交聯劑)，則系統通常會相應的具有多個活化溫度。下文中，作為最低活化溫度TA,u係指加熱時的最先運作的固化過程之活化溫度，而作為最高活化溫度TA,o係指加熱時最後運作的固化過程之活化溫度。若僅開始一個固化過程，則最低活化溫度TA,u與最高活化溫度TA,o相同(即TA=TA,u=TA,o)。
作為壓敏黏著性物質，係如Römpp所定義之黏彈性黏著劑(Römpp Online 2013，文件識別碼RD-08-00162)，其固定、乾燥薄膜於室溫為永久黏性並保有黏合能力。其黏合係藉由輕微的按壓在幾乎所有基材上來完成。
因此依據本發明之此種聚合物組成物係視為不具壓敏黏著性，於室溫在讓同一薄膜的表面接觸時不會黏住，也就是當其受重力作用會馬上再次掉落；具體來說施加1bar的接觸壓力3秒鐘的時間也不會黏住。
本文中特別是此種膠膜係被視為不具壓敏黏著性，其因為沒有黏住而無法依據DIN EN 1939：2003-12，第5段(方法1)測量。
由於經熱活化而可黏合之膠膜在室溫不具壓敏黏著性，故要將兩個欲黏合之基材與膠膜外形穩定地置放，藉由黏合複合體之活化而形成期望的配置是困難的。因此先製作由兩個基材之一(第一基材)與膠膜所構成的預複合體，其中膠膜以可用表面放置並積層於第一基材上。若膠膜於兩側上覆蓋有離型紙，則將膠膜一側上的離型紙剝除，以產生可用表面。
膠膜在第一基材上之積層係在加熱狀態下完成，特佳為在低於膠膜的最低活化溫度TA,u之一溫度或(非固定之積層溫度)溫度範圍。此時膠膜的黏度已下降一定程度，膠膜會部分流在第一基材上並藉此有足夠大的附著來進行黏合。積層溫度較佳在80℃至約120℃之範圍進行，較佳在90℃至110℃之範圍，如約在100℃。較佳膠膜在積層前已經預熱，特別是加熱至低於積層溫度之溫度或加熱至積層溫度。此預熱也能藉由近紅外光範圍(NIR)之電磁輻射及/或以其他熱源來實施。
於積層時較佳對欲製作之複合體施加壓力。積層可較佳使用熱輥積層機或熱壓機。
其中在積層過程，熱(例如在熱輥積層機中)能從膠模側給到複合體，第一基材不需要為了成功的積層而一定要是導熱性。第一基材也可在積層前被加熱，例如同樣藉由NIR輻射照射或其他熱源。
藉由積層產生由第一基材與膠膜所構成之複合體，但其中第一基材與膠膜間的黏著力通常還明顯低於最終(在活化後)達到的黏著力。
作為可熱活化黏合之膠膜，不僅可使用熱塑性熱活化黏著劑之薄膜，還可使用反應性活化(即熱交聯)黏著劑之薄膜。膠膜之活化依據本發明係藉由照射近紅外光範圍(NIR)之電磁輻射來進行。可選擇性額外藉由其他熱源來進行膠膜之加熱，此係符合本發明的，但不是強制需要。
膠膜可以在與第二基材接觸前被活化。若未與第一基材接觸之(可用的)膠膜表面在所製作之複合體積層時以離型紙覆蓋該側，則此離型紙較佳應在NIR輻射照射前剝除。但若其能讓NIR輻射穿透，則原則上也可讓NIR輻射照射透過離型紙來進行，並在之後剝除離型紙。
較佳可在第二基材與膠膜接觸前加熱其面，特別是加熱至膠膜活化之溫度。此提供了第二基材在接觸時不是冷的且不從膠膜吸取熱之優點。較佳能以第二基材在與膠膜接觸前暴露於NIR輻射的影響下的方式進行加熱，而較佳係與膠模同時進行，例如在同樣的NIR輻射照射設備中。或者第二基材之加熱能以其他熱源進行，其也能使用NIR源以外者。
在與第二基材接觸前照射輻射，係特別適合在以NIR輻射照射來活化並緊接著在輻射效果結束後還保有一定時間(例如至少3秒)的黏性之膠膜。特佳為保有至少5秒(例如5至10秒之時間)之黏合可能性之系統。
於另一進行方式中，積層時所製作出的複合體之膠膜的可用側(或是在剝除還在膠模側上的離型紙後)可先與第二基材接觸，並在膠膜與第二基材接觸後透過此第二基材進行輻射照射。若第二基材可讓NIR輻射穿透，或至少部分穿透，則此進行方式係特別合適的。
在上述兩方法中(在膠膜可用側與第二基材接觸前或接觸後照射輻射)，若第一基材可讓NIR輻射穿透，則也能從第一基材側進行NIR輻射照射。
膠膜之活化較佳以介於0.8與1.2μm之波長範圍進行。
藉由NIR輻射照射，膠膜較佳升溫到至少120℃之溫度，較佳為150℃。各溫度能較佳取決於所使用的膠膜與其活化溫度來選擇。黏結過程可使用之最高溫度基本上可自由選擇，僅取決於各個所使用之膠膜與欲黏合之基材的熱穩定性；通常應避免高於300℃之溫度，已發現在許多情況下活化膠膜的適當溫度範圍係150℃至300℃。
NIR輻射照射提供幾乎立即進行加熱之優點，通常係以數秒之加熱時間(大多在2至約10秒之範圍)。較佳加熱至應與第二基材接觸之可用面(或在已與第二基材接觸之情形下為第二基材之表面)到達所期望之溫度。其能例如以高溫計(輻射溫度計)測量。
NIR輻射照射進一步提供能考慮到時間-溫度程序來進行加熱之優點，而能例如用來更準確的黏結或用來黏結特別敏感的基材。此種時間-溫度程序也能藉由使用高溫計來實現。
在以第二基材與膠膜接觸並作NIR輻射照射後(其中NIR輻射照射，如前面說明，能在接觸前或接觸後進行)，特佳為對所產生的複合體加壓，以讓活化膠膜更好地覆蓋於特別是第二基材上，並藉此讓黏合強度最佳化。為此能使用例如壓縮空氣加壓機或氣動壓力機。其中壓力與加壓時間依各系統調整。
特佳進行方式係於膠膜在NIR輻射後還充分易於加工(即些微固化)之期間內進行(至少開始)加壓過程。加壓過程較佳在NIR輻射之效果結束後10秒內進行，更佳在5秒內進行。
一般的加壓壓力，無意以此資訊限制，係在最高10bar之範圍，大多係最高5bar、最高2bar或最高1bar。
本發明之方法相對於至今使用之熱壓法，提供了將加熱過程從加壓過程分離出來之優點，也就是將熱與壓力的效果分離開。藉此產生讓欲製作之複合體的構件彼此更佳地定位在一起之可能性。
於本文中作為經熱活化而可黏合之膠膜，係理解為基於聚合物系統之薄膜，其在室溫不具壓敏黏著性，但藉由熱的影響，在達到或超過活化溫度後能被活化，讓聚合物系統在加熱時或加熱後物理性或化學性的固化，具體而言為基於熱塑性熱活化黏著劑或反應性熱活化黏著劑之薄膜。聚合物系統可具有多個活化溫度，特別是當能發生多個固化過程時。
作為本發明所適合之熱活化黏著劑，可使用反應性熱活化黏著劑與熱塑性熱活化黏著劑。
作為反應性熱活化黏著劑較佳可使用基於至少包含腈橡膠S1與反應性成分(特別是反應性樹脂)之混合物。
在反應性熱活化薄膜之總組成物中，腈橡膠S1的重量比例較佳介於25與70重量%之間，特佳介於30與60%之間。
腈橡膠S1較佳具有15至45%之丙烯腈比例。腈橡膠S1的另一標準為慕尼黏度。由於必須於低溫確保高可撓性，慕尼黏度較佳應低於100(慕尼黏度ML 1+4於100℃；依據DIN 53523)。此種腈橡膠市售有例如Zeon Chemicals公司之NipolTM N917。
作為反應性樹脂，係理解為短鏈至中等長鏈之寡聚物或聚合物，特別是具有平均分子量範圍最高至10000g/mol者。平均分子量MW與多分散性PD之判定係依據凝膠滲透層析儀(GPC)[洗提液：0.1體積%三氟乙酸之THF；測量溫度25℃；前置管柱：PSS-SDV，5μm，103Å(10-7m)，ID 8.0mm x 50mm；分離管柱：PSS-SDV，5μm，103Å(10-7m)，105Å(10-5m)與106Å(10-4m)，分別為ID 8.0mm x 300mm；試體濃度：4g/l；流率：每分鐘1.0ml；相對於PMMA標準品量測]。
熱活化樹脂中反應樹脂的比例較佳介於75與30重量%之間。特佳的群組係包括環氧樹脂。環氧樹脂的重量平均分子量從100g/mol到最大為聚合物環氧樹脂之10000g/mol。
環氧樹脂包括例如雙酚A與環氧氯丙烷之反應產物、環氧氯丙烷、縮水甘油酯、環氧氯丙烷與對胺基酚之反應產物。
較佳的市售範例有例如Ciba Geigy之AralditeTM 6010、CY-281TM、ECNTM 1273、ECNTM 1280、MY 720、RD-2，Dow Chemical之DERTM 331、DERTM 732、DERTM 736、DENTM 432、DENTM 438、DENTM 485，Shell Chemical之EponTM 812、825、826、828、830、834、836、871、872、1001、1004、1031等及也是Shell Chemical之HPTTM 1071、HPTTM 1079。
市售脂肪族環氧樹脂的範例有例如乙烯基環己烷二氧化物，像Union Carbide Corp.之ERL-4206、ERL-4221、ERL 4201、ERL-4289或ERL-0400。
作為酚醛清漆樹脂，可使用例如Celanese之Epi-RezTM 5132，Sumitomo Chemical之ESCN-001，Ciba Geigy之CY-281，Dow Chemical之DENTM 431、DENTM 438、Quatrex 5010，Nippon Kayaku之RE 305S，DaiNipon Ink Chemistry之EpiclonTM N673或Shell Chemical之EpicoteTM 152。
此外也可使用三聚氰胺樹脂作為反應性樹脂，像例如Cytec之CymelTM 327與323。
於特佳實施方式係使用酚樹脂作為反應性樹脂。極適合的有例如酚醛清漆樹脂、甲階酚醛樹脂或酚醛清漆樹脂與酚樹脂之組合。例如市面上可得之酚樹脂可使用Toto Kasei之YP 50、Union Carbide Corp.之PKHC及Showa Union Gosei Corp.之BKR 2620。
此外作為反應性樹脂也可使用萜烯酚樹脂，像例如Arizona Chemical之NIREZTM 2019。
此外作為反應性樹脂也可使用聚異氰酸酯，像例如Nippon Polyurethan Ind.之CoronateTM L、Bayer之DesmodurTM N3300或MondurTM 489。
為了加速二種成分間的反應，也可於混合物中選擇性添加交聯劑與加速劑。
作為加速劑，合適的有例如咪唑，市面上可得自Shikoku Chem.Corp.之2M7、2E4MN、2PZ-CN、2PZ-CNS、P0505、L07N，或Air Products之Curezol 2MZ。此外作為交聯劑適合為HMTA(六亞甲四胺)添加劑。
此外還可使用胺，特別是三級胺來加速。
於另一較佳實施形態中，係於摻合物加入了其他添加劑，像例如聚乙烯甲縮醛、聚丙烯酸酯橡膠、氯丁二烯橡膠、乙烯-丙烯-二烯橡膠、甲基乙烯基聚矽氧橡膠、氟聚矽氧橡膠、四氟乙烯-丙烯共聚物橡膠、丁基橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠。
聚乙烯丁醛可得自Solutia之ButvarTM、Wacker之PioloformTM及Kuraray之MowitalTM。聚丙烯酸酯橡膠可得自Zeon之Nipol ARTM。氯丁二烯橡膠可得自Bayer之BayprenTM。乙烯-丙烯-二烯橡膠可得自DSM之KeltanTM、Exxon Mobile之VistalonTM及Bayer之Buna EPTM。甲基乙烯基聚矽氧橡膠可得自Dow Corning之SilasticTM與GE Silicones之SiloprenTM。氟聚矽氧橡膠可得自GE Silicones之SilasticTM。丁基橡膠可得自Exxon Mobile之Esso ButylTM。苯乙烯-丁二烯橡膠可得自Bayer之Buna STM、Eni Chem之EuropreneTM及Bayer之Polysar STM。
聚乙烯甲縮醛可得自Ladd Research之FormvarTM。
作為本發明之熱活化黏著劑，於另一實施型態中可使用熱塑性聚合物，較佳其具有大於85℃並小於150℃之軟化溫度。聚合物之軟化點的特定係適當改變DIN EN 1427：2007之規定以環球法進行(除了測量聚合物試體而非瀝青以外，其餘進行方式相同；於丙三醇浴中測量)。
合適的熱塑性塑料為例如聚酯或共聚酯、聚醯胺或共聚醯胺、熱塑性聚胺基甲酸酯、聚醯烴像例如聚乙烯(Hostalen®，Hostalen Polyethylen GmbH)、聚丙烯(Vestolen P®，DSM)。此外還可使用不同的熱塑性塑料之摻合物，以及二種不同的熱塑性塑料(例如雙面塗層或在載體纖維網的兩側上不同之塗層)。
於較佳劑型中，係使用層狀的熱活化黏著劑，也就是以熱活化膠膜之形式使用。此種膠膜能以單層呈現(所謂的轉移膠膜)或是具有載體，而產生具有載體之單面或雙面膠膜。
於特佳方法中，係使用一層、二層或三層之熱活化膠膜，讓膠膜的總厚度(依據所欲黏合之表面的表面粗糙度、曲率或基材大小)在25至750μm之範圍，特佳在30至250μm之範圍。此種膠膜能極佳地使用於將金屬黏合於塑膠上、將金屬黏合於金屬上及特別是將塑膠黏合於塑膠上。
相較於傳統上以熱活化性膠膜黏結通常必須至少要有一個基材具有良好的導熱性，藉由本發明之方法，即使是導熱性差或是非導熱性之材料，也能以在室溫不具壓敏黏著性之薄膜來有效、可靠且穩固地黏合。本發明之方法也能優良地使用所有已知藉由熱活化系統來黏合的材料。
本發明之方法特佳用於兩個塑膠之黏合以及橡膠與其他材料之黏合，如金屬、玻璃、石材、木材、紡織品等。材料也能以經表面改質之形式呈現，像例如印刷、塗層、汽化、陽極處理、蝕刻。
塑膠大多具有較高的熱敏感性，且一般通常導熱性差。已證實，藉由NIR加熱係極溫和之方法，即使在加熱至極高溫時，也不會例如導致塑膠基材之翹曲或變形。由於不需要用以將熱傳導至膠膜之導熱性基材，以本發明之方法即使是兩個非導熱性或導熱性差的基板也能良好地黏合在一起。更進一步，以本發明之方法即使是使用熱活化黏合系統在溫和條件下黏合，該黏合也具有極高耐衝擊強度。此強化了所製造之產品的抗震性(Shock Resistance)。
本發明之目標更進一步係一種在室溫不具壓敏黏著性的經熱活化而可黏合之膠膜，其係藉由能以NIR輻射照射加熱至高於其最低活化溫度，較佳為高於其最高活化溫度之溫度，並在輻射效果結束後還保有一定時間的黏著可能性；特別是如本文中(還有本發明之方法中)所述之膠膜。
因為本發明之方法能在極溫和之條件下進行，其被供於特別是裝置的熱不穩定性組件之黏合，該種組件在溫度的效應下會被摧毀、損壞、變形或有其他不期望的改變，或是其因為其他原因而不能忍受高溫。因此本發明之目標進一步係藉由經熱活化而可黏合之膠膜，應用本發明之方法來用於光學、電子、光電子及/或精密機械裝置之組件的黏合。本發明之方法的所有較佳實施例皆適用於此。
已發現，藉由這樣的照射，能以數平方毫米或甚至小於一平方毫米之極小的黏合面達到極佳的強度特性與穩定度特性。依據本發明所得到的複合體特別為永久性複合體，即，在組合件或裝置的使用期間內，複合體為一體的，且應為永久穩定的。在組合件或裝置之壽命結束前(相對於暫時性黏合之元件)在多數情況下不會發生黏合失效，但更佳為能夠再加工(例如於有缺陷地製造出產品時可用之分解能力)。
光學、電子及/或精密機械裝置的組合件越來越常使用於市面產品或接近推出市面。此種組合件包括無機或有機電子結構，例如有機半導體、金屬有機半導體、或聚合物半導體或其組合。此等組合件與產品係依據所期望的用途而被設計為硬質或可撓性的，其中可撓性之組合件的需求正不斷增加。
作為本發明較佳用途之範例，此處提出電泳或電色結構物或顯示器、展示設備與顯示設備中的有機或聚合物發光二極體(OLED或PLED)，或作為照明之所 謂電致發光燈、發光電化學電池(LEEC)、有機太陽能電池，較佳為染料太陽能電池或聚合物太陽能電池，無機太陽能電池，較佳為薄膜太陽能電池(特別是基於矽、鍺、銅、銦及/或硒者)，有機場效電晶體、有機開關元件、有機光學放大器、有機雷射二極體、有機或無機感應器、或是有機或無機系RFID應答器。
由於條件溫和，本發明之方法極佳地適用於黏合(特別是剛性的，通常也包括易碎的)基材，特別在光學、電子、光電子、及/或精密機械裝置之類的裝置之領域。此種裝置通常提供可攜式版本，也就是設計為能被其擁有者隨時帶著走並通常為經常性的被帶著走之形式。
於較佳實施例中，係將硬質基材永久性的彼此黏合。於本文中，硬質基材係例如(特別為平面的)由玻璃、金屬、陶瓷或包括經表面改質，如印刷、塗層、汽化與陽極處理之具有大於10GPa，較佳為大於50GPa之彈性模數(DIN EN ISO 527)之其他材料所構成，上述者特別具有至少500μm之厚度，還有由塑膠所構成之基材，塑膠係如聚酯(PE)，具甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)或具有至少1GPa，但不大於10GPa之彈性模數之其他材料，塑膠基材與具有至少1GPa但不大於10GPa之彈性模數之基材具體來說具有至少1mm之厚度。通常也會使用具有較高厚度，如2mm以上，之平面基材。
如已經提及的，對於硬質材料特別會遇到問題，如於元件或複合體加熱或在複合體於加熱活化黏合後會遇到的應力，其會造成變形例如整個複合體翹曲，或一些構件之變形，或於複合體中發生龜裂。當在黏合具有不同熱膨脹係數之不同材料時，於熱活化黏結特別會更常遇到此問題，因為黏結係在加熱並藉此膨脹之狀態下產生。不同程度的材料膨脹會例如於加熱時發生，及/或在冷卻時也會有不同程度的材料收縮。相對於此，本發明之方法係以溫和加溫進行，故在此不會遇到或是以不明顯的程度遇到前述問題。
若產品為厚的且彈性模數至少達500N/mm，則所使用的基材特別會視為硬質的。特佳為使用的基材其產品為厚的且彈性模數至少達2500N/mm，更佳為5000N/mm。所使用的基材越硬，基材本身吸收衝擊的能力越不好。
該黏著劑也較佳地適用於可撓性材料之永久性黏結，特別是在製造可撓性顯示器時。此種顯示器越來越重要。
於較佳方式中，黏著劑能用來將窗或透鏡黏合於精密機械、光學及/或電子裝置之殼體(所謂的「鏡片安裝」)。其中至少一個硬質或可撓性之基材為透明(transparent)或半透明(transluzent)的。透明或半透明之基材可為例如用於保護設置於其下的敏感元件之窗或光學透鏡(該元件可為例如顯示器之液晶(LCD)、發光二極體(LED)或有機發光二極體(OLED)，也可為印刷電路或 其他敏感性電子元件；其在例如應用於觸摸感應式顯示器時扮演重要角色)，及/或用於發揮裝置功能之光學效果(例如光折射、光集中、光衰減、光放大等)。於黏結區域，或部分黏合區域(通常為邊緣區域)，此種窗經常會有非透明的塗層(如清漆之塗層)，稱之為「背面印刷」。背面印刷普遍用於覆蓋並具有通常在微米範圍之層厚。對於在背面印刷之表面上的黏結，本發明之方法也是優良的，不會對其造成損傷。
特佳可選擇透明之視需要於部分具有非透明的背面印刷之基材，其在透明部分具有最高50%之霧值，較佳不大於10%，特佳不大於5%(依據ASTM D 1003測量)。
第二基材較佳也為精密機械、光學及/或電子裝置的構件之一。特別會想到該等裝置之殼體或前述窗或透鏡之固定架。
於較佳方式中，透明或半透明之視需要於部分具有背面印刷之基材，係由玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯及/或聚碳酸酯所構成。
特別是第二基材可由塑膠所構成，如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚醯胺或聚碳酸酯，其也可特別以玻璃纖維強化；或是由金屬所構成，如鋁(亦可為經陽極處理之鋁)或鎂及金屬合金。
基材材料可混入添加劑，例如染料、光穩定劑、抗老化劑、軟化劑之類，只要其對於所欲之目標為有利的即可；對於透明或半透明材料特別是在不會影響或在可接受之程度影響其光學特性的範圍即可。
在本申請案中電子、光學、光電子及精密機械之裝置，特別為如歸類於商標註冊用貨品及服務之國際分類(尼斯分類)；第10版，NCL(10-2013)版)的第9類中，關於電子、光學或精密機械之裝置，還有如第14類(NCL(10-2013))之鐘錶及計時裝置，像特別是：˙科學、導航、量測、照相、攝影、光學、秤重、測量、信號、控制、救援及教學之設備及儀器；˙用於傳導、開關、轉換、儲存、調節及控制電力之設備及儀器；˙圖像記錄裝置、圖像處理裝置、圖像傳輸裝置、及圖像重現裝置，像例如電視機之類；˙聲音記錄裝置、聲音處理裝置、聲音傳輸裝置、及聲音重現裝置，像例如收音機之類；˙電腦、計算裝置與數據處理裝置、數理裝置與儀器、電腦配件、辦公室裝置，像例如印表機、傳真機、影印機、打字機、儲存媒體裝置；˙遠距離通訊裝置與具有遠距離通訊功能之多功能裝置，像例如電話、答錄機；˙化學與物理測量裝置、控制裝置與儀器，像例如蓄電池充電器、萬用電表、燈具、速率計；˙航海裝置與儀器；˙光學裝置與儀器；˙醫療裝置與儀器及運動員用之醫療裝置與儀器；˙鐘錶與精密時計； ˙太陽電池模組，如電化學染料太陽電池、有機太陽電池、薄膜電池；˙滅火裝置。
技術發展日益朝向設計為更小且更輕的裝置，藉此讓其擁有者能隨時帶著走，且通常為經常性的帶著走。而這通常係藉由實現該種裝置之低重量及/或適當的大小來達成。此種裝置於本文中也稱為行動裝置或可攜式裝置。隨著此發展趨勢，精密機械裝置與光學裝置(也)逐步地提供電子元件以提升最小化的可能性。由於行動裝置帶著走，其越來越常暴露於(特別是機械性的)應力，如邊緣碰撞、掉落、與口袋中的其他堅硬物品接觸，當然還有由於帶著走本身的永久性動作。此外，行動裝置相較於通常安裝在室內且無法或幾乎不移動之「固定」裝置，還暴露在基於濕氣影響、溫度影響等的更強之應力。以最小黏結面達到可靠的黏結本身之要求在這裡特別高。因此本發明特佳應用於行動裝置。下面列出一些可攜式裝置，但無意以此列表中所具體提到的代表來對發明對象作不必要的限制。
˙相機、數位相機、電影攝影機、攝影機；˙小型電腦(行動型電腦、口袋型電腦、計算機)、膝上型電腦、筆記型電腦、小筆電、超輕薄筆電、平板型電腦、手持式電腦、電子約會行事曆暨記事本(所謂的「電子記事本」或「個人數位助理」、PDA、掌上型電腦)、數據機； ˙監視器、顯示器、螢幕，特別是觸摸感應式螢幕與具有觸摸感應式螢幕之裝置(「觸控螢幕裝置」，觸控螢幕)˙電子書(「E-Books」)之閱讀裝置；˙小型電視、掌上型電視、電影播放裝置、影像播放裝置；˙電話、無線電話、行動電話、智慧型手機、對講機、免持裝置、傳呼機(無線電傳呼器、呼叫器)；˙GPS裝置、導航裝置；˙腕錶、數位手錶。
藉由本發明之方法，即使是使用材料中的一者或雙方均為熱不穩定性，或是在過程中有會導致問題之大幅熱變形之材料，也可成功熱活化黏結。
實驗部分 待測黏著劑之製作 [反應性熱活化黏著劑]
於捏合機中將50重量%的Zeon公司之Breon N41H80GR(腈橡膠)、36.8重量%的酚醛清漆樹脂Durez 33040、3.2%的HMTA(Rohm und Haas)及10重量%的Bakelite公司之甲階酚醛樹脂9610 LW製備為30重量%甲乙酮溶液。捏合時間達20小時。接下來把熱活化黏著劑以溶液塗布在玻璃紙離型紙上，並以100℃乾燥10分鐘。於乾燥後層厚達125μm。
[熱塑性熱活化黏著劑]
以熱壓機以140℃將EMS-Grilltech公司之GrilltexTM 1442 E(共聚酯系熱塑性聚合物；依據製造商資料，聚合物的熔點範圍在93℃與121℃之間)在二層矽化玻璃紙離型紙之間壓製為150μm。
準備試體
沖壓出由在兩面各覆蓋有離型紙之待測膠膜所構成的直徑21mm之圓形沖壓件。接下來把沖壓件上任一側上的離型紙剝除，並以熱輥積層機準確地把沖壓件積層於同樣具有21mm之直徑的圓形試盤(「碟」)上。像這樣製作出具有由玻璃所構成之試盤以及具有由聚碳酸酯所構成之試盤的試體(參見表格)。
第二基材成形為正方形帶孔盤，其係由鋁(Al)、聚碳酸酯(PC)或玻璃纖維強化聚醯胺(PA)中的任一種所構成(參見表格)；邊長各40mm，在四方形盤中具有設置於中心之圓孔(孔直徑9mm)。
要黏結時，將各試體之膠膜的沒有與試盤接觸之側上的離型紙剝除，讓膠膜暴露出來。然後依照下列測試方式進行NIR輻射照射。
黏結 測試方式A
從膠膜之可用側依各給定之照射時間，在NIR設備對圓形試體照射NIR輻射(波長在0.8至1.2μm之範圍)。在照射結束後緊接著把圓形試體從NIR設備取出，緊接著以膠膜可用側定位至溫熱至23℃(室溫)之帶 孔板，讓圓形試體的中心與帶孔板的孔洞重疊。使用氣動壓力機以5bar之壓力對所製作之複合體加壓5秒鐘。其中圓形試體在帶孔板上之定位與加壓係在結束NIR輻射照射後最多10秒之期間內進行。
測試方式B
從膠膜之可用側依各給定之照射時間，在NIR設備對圓形試體照射NIR輻射(波長在0.8至1.2μm之範圍)。在同一NIR設備內同時讓帶孔板暴露於NIR輻射並加溫。在照射結束後緊接著把圓形試體從NIR設備取出，緊接著以膠膜可用側定位至在NIR設備經過加溫之帶孔板上，讓圓形試體的中心與帶孔板的孔洞重疊。使用氣動壓力機以5bar之壓力對所製作之複合體加壓5秒鐘。其中圓形試體在帶孔板上之定位與加壓係在結束NIR輻射照射後最多10秒之期間內進行。
測試方式C
在NIR輻射照射前將圓形試體以膠膜可用側定位於帶孔板上，讓圓形試體的中心與帶孔板的孔洞重疊。依各給定之照射時間，在NIR設備中從圓形試盤側(此處係由玻璃構成)透過其對此複合體照射NIR輻射(波長在0.8至1.2μm之範圍)。於NIR輻射照射結束後最多10秒的期間內，使用氣動壓力機以5bar之壓力對所黏合之複合體加壓5秒鐘。
壓出試驗
壓出試驗可以得知黏合層法線方向上的經雙面黏合之黏合產品的黏結強度。為此，藉由於拉伸試驗 機中之拉伸軸透過帶孔板之孔洞以10mm/分鐘的固定速率垂直於圓形試體加壓(也就是平行於試體平面上的法向量；居中於孔洞中央中心)，直到解除一定程度的黏結，即記錄到壓力下降50%時。把在壓力下降前的作用壓力取為最大壓力Pmax。
結果
反應性熱活化黏著劑
熱塑性熱活化黏著劑
藉由將照射輻射與加壓過程分離開，能達到優良的黏結強度。藉由在黏結前加熱第二基板能達到再更高的黏結強度。透過基板照射輻射也得到優良的結果。塑膠與塑膠之黏結使用經熱活化而可黏合之膠膜而極為成功。

Claims (18)

  1. 一種使用經熱活化而可黏著之膠膜來黏結兩基材之方法，其中：- 該膠膜於室溫不具壓敏黏著性，- 該膠膜係在第一步驟於經加熱之狀態下被積層至第一欲黏合基材上，- 於積層後，先暴露出膠膜的未與第一欲黏合基材接觸之面，讓第二欲黏合基材能與其接觸，該方法之特徵在於：- 該膠膜係藉由照射近紅外光範圍(NIR)之電磁輻射來加熱至高於最低活化溫度TA,u之溫度TK而被活化，- 及藉由以NIR輻射活化，實現與第二欲黏合基材之黏結。
  2. 如請求項1之方法，其中該膠膜係藉由照射近紅外光範圍(NIR)之電磁輻射來加熱至最高活化溫度TA,o之溫度TK而被活化。
  3. 如上述請求項中任一項之方法，其中藉由NIR輻射之活化係在介於0.8至1.2μm之波長範圍進行。
  4. 如上述請求項中任一項之方法，其係在放上第二欲黏合基材之前，對該膠膜的裸露面照射NIR輻射。
  5. 如請求項4之方法，其中該膠膜在以NIR輻射與隨後終止之輻射效應加以活化後，還保有一定時間(特別是至少3秒鐘)之黏性。
  6. 如上述請求項中任一項之方法，其中該第二欲黏合之基材可讓NIR輻射穿透，並在放上第二欲黏合之基材後透過此基材照射膠膜。
  7. 如上述請求項中任一項之方法，其中於第一步驟的積層係在低於最低活化溫度TA,u之溫度TL進行。
  8. 如上述請求項中任一項之方法，其中該可熱活化黏著之膠膜係基於熱塑性材料者。
  9. 如上述請求項中任一項之方法，其中該可熱活化黏著之膠膜係基於熱交聯性材料者。
  10. 如上述請求項中任一項之方法，其中經黏合之複合體接下來在壓力的作用下被壓縮。
  11. 如請求項10之方法，其中加壓過程係在NIR輻射之效果結束後的時間內進行，於該時間內膠膜尚未完全固定。
  12. 如請求項10之方法，其中加壓過程係在NIR輻射之效果結束後的時間內進行，於該時間內膠膜尚具黏性。
  13. 如上述請求項中任一項之方法，其中至少一個基材至少於部分範圍係透明或半透明的。
  14. 如上述請求項中任一項之方法，其係用於黏結光學、光電子、電子或精密機械裝置之元件。
  15. 如請求項13或14之方法，其中透明或半透明之基材係窗口或透鏡，用來保護設置於其下的元件，及/或用來發揮光學、光電子、電子或精密機械裝置的功能之物理-光學效果。
  16. 如請求項13至15中任一項之方法，其係用於黏結顯示器。
  17. 如請求項16之方法，其中該顯示器為觸摸感應式螢幕。
  18. 如請求項14至17中任一項之方法，其中該光學、光電子或電子裝置係選自於下列清單之裝置：˙相機、數位相機、電影攝影機、攝影機；˙小型電腦(行動型電腦、口袋型電腦、計算機)、膝上型電腦、筆記型電腦、小筆電、超輕薄筆電、平板型電腦、手持式電腦、電子約會行事曆暨記事本(所謂的「電子記事本」或「個人數位助理」、PDA、掌上型電腦)、數據機；˙監視器、顯示器、螢幕；˙電子書(「E-Books」)之閱讀裝置；˙小型電視、掌上型電視、電影播放裝置、影像播放裝置；˙電話、無線電話、行動電話、智慧型手機、對講機、免持裝置、傳呼機(無線電傳呼器、呼叫器)；˙GPS裝置、導航裝置；˙手錶、數位手錶。
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