KR101982953B1 - 열확산 시트 - Google Patents

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KR101982953B1
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미노루 나가시마
테루오 히야마
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데쿠세리아루즈 가부시키가이샤
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Abstract

확산 방향의 열전도율이 높고, 피착체로부터 박리시켜도 재사용할 수 있는 열확산 시트를 제공한다. 그래파이트 시트(10)의 두께를 20㎛ 이상 80㎛ 미만으로 하고, 두께가 5㎛ 이상 15㎛ 이하의 범위이고, 열전도성 재료를 함유하지 않는 아크릴계 점착제층(21)과, 두께가 5㎛ 이상 30㎛ 이하의 범위인 폴리에스테르 필름(22)과, 상기 폴리에스테르 필름보다 얇고, 두께가 2㎛ 이상 25㎛ 이하의 범위이고, 열전도성 재료를 함유하지 않고, 또한 박리 강도가 0.005N/㎝ 이상 1.0N/㎝ 이하인 실리콘 점착제층(23)을, 그래파이트 시트(10)로부터 순차적으로 적층하여 이루어지는 열확산 시트(2)를 제공한다. 실리콘 점착제층(23)을 첩부하는 피착체의 발열이 그래파이트 시트(10)에 전달되기 쉽고, 또한 박리하여 재이용하기도 쉽다.

Description

열확산 시트
본 발명은 방열(放熱)에 사용하는 열확산 시트에 관한 것이며, 특히 열을, 열확산 시트의 확산 방향으로 확산시키는 열확산 시트에 관한 것이다.
최근, 퍼스널 컴퓨터, 휴대 전화, PDA 등의 전자 기기의 성능 향상은 현저하며, 그것은 CPU의 현저한 성능 향상에 따른다. 이러한 CPU의 성능 향상에 수반하여, CPU의 발열량도 현저하게 증가하여, 전자 기기에 있어서의 방열을 어떻게 행할지가 중요한 과제가 되고 있다.
열 대책으로서는 팬에 의한 공랭이나 히트 파이프, 물을 사용한 수랭 등의 방법이 있지만, 이것들은 모두 새로운 방열을 위한 장치를 필요로 하여, 기기의 중량 증가를 초래할 뿐만 아니라, 소음이나 사용 전기량의 증가 등을 초래한다고 하는 결점이 있다.
한편으로, CPU가 발생하는 열을 가능한 한 신속하게 넓은 면적으로 확산시키는 방법은 냉각 효율을 높이는 것을 목적으로 한 것이며, 휴대 전화나 퍼스널 컴퓨터 등의 전자 기기에 있어서의 냉각 방법으로서는 가장 현실적인 것이다.
그런데, 유기 EL 소자로 대표되는 디스플레이 디바이스에서는, 최근, 대형화가 진행되고, 디바이스의 정밀도, 특히 균일성이 중요시되고 있다. 특히 유기 EL 소자에 있어서는, 소자 자체가 유기물로 구성되어 있기 때문에, 열에 의한 열화가 소자의 수명, 특히 발광 특성 및 색도 변화에 영향을 주는 것이 알려져 있으며, 디바이스를 구성하는 구동 회로 등의 발열에 의해, 경시 변화를 수반하는 경우가 있다.
이러한 방열 목적으로 사용되는 열전도 시트로서, 최근에는 시트상의 그래파이트가 큰 주목을 모으고 있다.
그 이유는, 양질의 그래파이트 시트는 100W/(mㆍK) 이상 1000W/(mㆍK) 이하의 매우 높은 열전도성을 갖고 있고, 다른 겔상의 방열 재료나 시트상의 방열 재료의 열전도도의 특성에 비하여 현저하게 고성능이며, 열을 확산시키기 위해서는 최적이기 때문이다.
특허문헌 1에는, 발열체로부터의 열을 방열 부재에 직접 전달하기 위한 열전도성 시트가 기재되어 있고, 특허문헌 2나 특허문헌 3에는, 발열체로부터의 열을 평면 방향으로 확산시키는 열확산성의 열전도성 시트가 기재되어 있다.
열전도성 시트로서는, 특허문헌 1의 것이 아니라, 특허문헌 2나 특허문헌 3에 기재된 열전도성 시트가 주목받고 있으며, 특히 그래파이트를 시트화한 소위 그래파이트 시트가 주목받고 있다.
즉, 그래파이트 시트는, 평면 방향으로 100W/(mㆍK) 이상 1000W/(mㆍK) 이하의 높은 열전도성을 갖고 있고, 발열체로부터의 열을 확산시켜 전자 기기 내의 온도를 균일화시킴으로써, 기기 내의 배치된 부품의 기능 저하를 방지하고 있다.
특허문헌 2의 실시 형태 3(단락 0048)에는, PET 필름 등의 기재의 양면에 점착제층을 형성한 양면 테이프를 그래파이트 시트의 편면에 미리 첩부해 두고, 그 점착제층에 의해, 전자 기기의 첩부 대상의 표면(이하, 피착면이라고 함)에 첩부하는 기술이 개시되어 있지만, 통상 점착제층은 열전도성을 갖지 않고, 시트 전체의 열확산 효과를 저하시키는 경향이 있다. 또한, 통상 점착제층으로서 사용되는 아크릴계 점착제층에서는, 재첩부로 인해 박리하기가 곤란하다.
그 때문에, 특허문헌 3에서는, 그래파이트 시트의 편면에 실리콘 고무 등의 탄성층(점착제층에 상당)에 열전도성 재료를 함유시킨 그래파이트 시트(청구항 1)를 제공함으로써, 열전도율의 저하 방지와, 재첩부를 위한 박리를 용이하게 하는 것을 시도하고 있다.
그러나, 화상 패널, 특히 OLED 패널(유기 EL 패널)과 같은 화상 표시 패널은, 그 패널을 구성하는 표면이 유리이며 매우 평활하지만, 점착제층에 열전도성 재료를 함유시키면 점착제층 표면에 요철이 형성되기 때문에, 초기의 밀착성이 저하된다는 문제가 있다. 이 밀착성의 저하는, 박리의 용이성에 공헌하기는 하지만, 상대적으로 점착제층을 구성하는 수지 성분의 비율이 저하되기 때문에, 접착 신뢰성의 저하는 피할 수 없다(과제 1).
또한, 그래파이트 시트의 두께가 300㎛ 이하인 경우에는, 그다지 문제가 되지는 않지만, 그래파이트 시트의 두께가 그 이상 두꺼워지면, 시트 전체의 강성이 높아지는 결과, 박리할 때 시트를 구부리기가 곤란해진다. 그 때문에, 그래파이트 시트를, 그래파이트 시트가 첩부되어 있는 표면으로부터 박리할 때, 그래파이트 시트와 표면이 이루는 각도가 커지지 않도록 하면서 상방측으로 인장하게 되는데, 그 경우 실리콘 점착제층이 응집 파괴되기 쉽고, 그 결과, 피착면에 남기 쉽다는 결과가 된다(과제 2).
일본 특허 공개 제2007-180281호 공보 일본 특허 공개 제2008-060527호 공보 일본 특허 공개 제2007-012913호 공보
상기 문제점을 극복하기 위해, 본 발명의 목적은, 우수한 열전도율을 충분히 확보한 채, 소자나 디바이스가 발생하는 열을 효율적으로 전파할 수 있는 재박리 가능한 열확산 시트를 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 목적은, 접착 신뢰성이 높은 열확산 시트를 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 목적은, 실리콘 점착제층을 응집 파괴시키지 않고 박리시킬 수 있는 열확산 시트를 제공하는 데 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 관한 발명은, 그래파이트 시트와, 상기 그래파이트 시트의 표면에 배치된 복합 점착제 필름을 갖는 열확산 시트이며, 상기 그래파이트 시트의 두께는 20㎛ 이상 80㎛ 미만이고, 상기 복합 점착제 필름의 두께는 5㎛ 이상 15㎛ 이하의 범위이고, 상기 복합 점착제 필름은, 상기 그래파이트 시트 상에 배치되고, 열전도성 재료가 함유되지 않는 아크릴계 점착제층과, 상기 아크릴계 점착제층 상에 배치되고, 두께가 5㎛ 이상 30㎛ 이하의 범위인 폴리에스테르 필름과, 상기 폴리에스테르 필름 상에 배치되고, 상기 폴리에스테르 필름보다 얇고, 두께가 2㎛ 이상 25㎛ 이하의 범위이고, 열전도성 재료를 함유하지 않고, 또한 박리 강도가 0.005N/㎝ 이상 1.0N/㎝ 이하인 실리콘 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 열확산 시트이다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 그래파이트 시트에 대하여, 복합화된 점착제층을 갖는 복합 점착제 필름을 사용한 열확산 시트이다. 이러한 열확산 시트에 있어서는, 우선, 그래파이트 시트의 사용에 의해, 확산 방향으로 우수한 열전도율을 갖고 있고, 발열 소자로부터 발생한 열은, 열확산 시트의 확산 방향으로 전달되고, 열확산 시트가 균일한 온도가 되고, 열확산 시트가 첩부된 피착체가 부분적으로 발열되어도, 균일하게 온도 상승하는 효과를 발휘한다.
또한, 실리콘 점착제층은, 편면은 폴리에스테르 필름과 견고하게 점착되어 있고, 다른 쪽 면은, 유리판 등의 피착체로부터 박리 가능한 점착력으로 되어 있으므로, 피착체로부터 박리한 후, 재이용할 수 있다.
복합 점착제 필름의 열전도율은 낮지만, 두께는 얇게 형성되어 있고, 복합 점착제 필름의 막 두께 방향의 열저항이 작게 되기 때문에, 피착체로부터 발생하는 열은 그래파이트 시트로 전달되기 쉽다.
도 1은 본 발명의 열확산 시트를 설명하기 위한 도면이다.
본 발명의 실시 형태를 하기 항목에 따라 설명한다.
1. 본 발명의 열확산 시트(점착제 부착 그래파이트 시트)
2. 그래파이트 시트
3. 복합 점착제 필름
4. 아크릴계 점착제층
5. 폴리에스테르 필름
6. 실리콘 점착제층
7. 폴리에스테르 필름과 실리콘 점착제층의 관계
8. 점착제 부착 그래파이트 시트의 제조 방법
<1. 본 발명의 점착제 부착 그래파이트 시트>
도 1의 부호 2는 본 발명의 열확산 시트이며, 그래파이트 시트(10)와, 복합 점착제 필름(11)을 갖고 있다.
이 열확산 시트(2)는, 유기 EL 소자로 대표되는 디스플레이 디바이스와 같은 기기 내 및 부위에 첩부되고, 그 열원으로부터의 열을 확산시키는 역할을 하는 것이다.
<2. 그래파이트 시트>
본 발명에 사용되는 그래파이트 시트(10)는, 주로 천연 흑연으로 제조되고, 높은 열전도성을 갖고, 또한 수십 마이크로미터 내지 수천 마이크로미터의 임의의 두께로 조정할 수 있다고 하는 특성을 갖고 있다.
본 발명에 사용되는 그래파이트 시트(10)는, 그의 결정성으로부터, 열전도에 이방성이 있고, 두께 방향의 열전도율은 낮아, 열이 전달되기 어렵게 되어 있고, 확산 방향(시트의 표면과 평행한 방향)의 열전도율은 높아, 열이 전달되기 쉽게 되어 있다. 확산 방향에 대한 열전도율은, 구리나 알루미늄의 수배의 크기를 갖고 있으며, 또한 그래파이트 시트(10)는 금속 시트에 비하여 가볍다.
그래파이트 시트의 두께는, 통상 50㎛ 이상 2000㎛ 이하의 범위 내이지만, 본 발명의 열확산 시트(2)에 사용되는 그래파이트 시트(10)의 경우에는, OLED의 화상 패널과 같이 박형화가 요구되는 기기에 사용된다고 하는 목적이나, 시트 자체의 유연성이 손상되어 주름이 발생하기 쉽다고 하는 문제에 대처하기 위해서는, 80㎛ 미만이 바람직하다. 그리고, 본 발명의 복합 점착제 필름(11)은, 후술하는 바와 같이, 그래파이트 시트(10)의 두께가 20㎛ 이상인 경우, 특히 30㎛ 이상인 경우에 박형화에 적합하고, 주름의 발생도 방지된다.
또한, 그래파이트 시트(10)의 열전도율은 200W/(mㆍK) 이상 2000W/(mㆍK) 이하이며, 그의 열전도율은 그래파이트의 배향, 분자량이나 압연 밀도 등에 의해 영향을 받는다.
<3. 복합 점착제 필름>
본 발명의 복합 점착제 필름(11)은, 상기 그래파이트 시트(10)의 편면에 형성되며, 그래파이트 시트(10)를 첩부 대상물의 표면에 첩부하는 역할을 한다.
또한, 복합 점착제 필름(11)은, 후술하는 바와 같이 열전도성 재료를 함유 하고 있지 않기 때문에, 복합 점착제 필름(11)의 전체 열전도율은 0.05W/(mㆍK) 이상 0.5W/(mㆍK) 이하의 범위이다.
따라서, 그래파이트 시트(10)의 열전도성을 손상시키지 않도록, 또한 본 발명의 다른 효과에 영향을 주지 않도록 하기 위해, 복합 점착제 필름(11)의 총 두께를 20㎛ 이상 100㎛ 이하의 범위, 특히 22㎛ 이상 55㎛ 이하의 범위로 하는 것이 바람직하다.
복합 점착제 필름(11)은, 폴리에스테르 필름(22)의 편면에 아크릴계 점착제층(21)이 형성되고, 그 편면의 반대측의 면에 실리콘 점착제층(23)이 형성되어 구성되어 있고, 열확산 시트(2)는, 아크릴계 점착제층(21)의 표면이 그래파이트 시트(10)의 표면에 접촉하여 그래파이트 시트(10)와 복합 점착제 필름(11)이 접착된 것이다.
<4. 아크릴계 점착제층>
아크릴계 점착제층(21)을 구성하는 재료는, 베이스 중합체가 되는 아크릴 공중합체 (a)와, 베이스 중합체에 상용(相溶)하여 점착성을 발현시키는 점착 부여제 (b)와, 아크릴 공중합체 (a)의 응집력을 조정하는 경화제 (c)를 포함하고 있고, 그래파이트 시트(10)에 아크릴계 점착제층(21)이 접촉하기 전에, 아크릴 공중합체 (a)와 경화제 (c)의 반응은, 완전히는 아니지만, 종료되어 있다.
아크릴 공중합체 (a)로서는, 메타크릴로일기, 수산기, 카르복실기, 메틸올기 또는 아미드기 등의 관능기를 갖는 단량체로서, 2-히드록시에틸메타크릴레이트 외에, 아크릴산, 메타크릴산, 2-히드록시에틸 또는 프로필아크릴레이트, 2-히드록시프로필메타크릴레이트, N-메틸올아크릴아미드, N-메틸올메타크릴아미드, 아크릴 또는 메타크릴아미드 등을 포함하는 단량체로부터 선택된 아크릴 공중합체를 사용할 수 있다. 또한, 점착 부여제 (b)로서는, 페놀계 수지, 테르펜계 수지, 로진계 수지, 수소 첨가 로진계 수지, 크실렌 수지, 아크릴 수지를 포함하는 저분자의 중합체를 사용할 수 있다.
경화제 (c)로서는, 아크릴 공중합체 (a)의 성분으로서 수산기 등을 갖는 단량체 등을 함유하고 있는 경우에는, 이소시아네이트형 경화제 등을 사용할 수 있고, 한편, 에폭시 등의 관능기를 갖는 단량체 등을 함유하고 있는 경우에는, 에틸렌이민형 경화제 등을 사용할 수 있다.
아크릴계 점착제층(21)의 두께는 5㎛ 이상 15㎛ 이하이고, 특히 10㎛ 이하이다. 5㎛보다 얇은 경우에는, 피착체와의 접착력 부족이 된다는 문제가 있고, 한편 15㎛보다 두꺼운 경우에는, 폴리에스테르 필름(22)의 두께에 따라 다르지만, 열저항이 상승하여 양호한 열전도가 얻어지지 않는다는 문제가 있다. 10㎛ 이하인 경우에는 열저항이 더 작아진다.
또한, 열전도성 재료를 함유하지 않는 것은, 후술하는 실리콘 점착제층(23)과 마찬가지이다.
<5. 폴리에스테르 필름>
폴리에스테르 필름(22)은, 복합 점착제 필름(11) 전체의 강도를 발생시킬 수 있고, 후술하는 실리콘 점착제층(23)의 두께와의 관계로부터, 박리가 용이해지는 역할을 한다.
또한, 아크릴계 점착제층(21)과 실리콘 점착제층(23)을 직접 적층할 때 양층이 혼합되는 것을 방지하는 역할도 하고 있다.
폴리에스테르 필름(22)으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 바람직하게 사용할 수 있고, 그의 두께는 5㎛ 이상 30㎛ 이하의 범위가 좋고, 특히 10㎛ 이상이 좋고, 또한 25㎛ 이하의 범위가 좋다. 2축 연신 가공된 PET 필름을 사용하는 경우에는, 인장 강도에 대해서는, 세로 연신 방향에서 100MPa 이상 300MPa 이하의 범위가 좋고, 가로 연신 방향에서 10MPa 이상 50MPa 이하의 범위가 좋다.
그리고, 저장 탄성률에 대해서는 1000Pa 이상 10000MPa 이하의 범위가 좋다.
<6. 실리콘 점착제층>
실리콘 점착제층(23)은, 부가 반응형 실리콘 수지를 포함하고, OLED 등의 화상 패널(유리)에 대한 부착력(박리 강도)이 0.005N/㎝ 이상 1.0N/㎝ 이하가 된다는 관점에서 선택된다. 구체적으로는, 디메틸실록산 등의 오르가노실록산을 사용할 수 있다.
또한, 상술한 바와 같이, 복합 점착제 필름(11)은 폴리에스테르 필름(22)에 의해 강도가 향상되어 있기 때문에, 본 발명은 실리콘 점착제층(23)을 두껍게 형성할 필요가 없고, 구체적으로는 실리콘 점착제층(23)의 두께는, 접착성이 필요하기 때문에 2㎛ 이상의 두께, 특히 5㎛ 이상이 바람직하고, 박리성을 양호하게 한다는 관점에서 25㎛ 이하, 특히 20㎛ 이하의 두께가 바람직하다.
또한, 실리콘 점착제층(23)은, 전술한 아크릴계 점착제층(21)과 마찬가지로 열전도성 재료를 함유하지 않는다.
<7. 폴리에스테르 필름과 실리콘 점착제층의 관계>
폴리에스테르 필름(22)과 실리콘 점착제층(23)은, 아크릴계 점착제층(21)과는 달리 박리성을 좌우하지만, 그래파이트 시트(10)의 두께나 원하는 면적에 수반하여, 그의 두께의 관계를 변경하는 것이 바람직하다.
예를 들어, 그래파이트 시트(10)의 두께가 50㎛ 이상 80㎛ 미만이고, 그의 면적이 25㎠ 이상 300㎠ 이하(예를 들어, 12㎝×6.7㎝)로 비교적 작은 경우에는, 폴리에스테르 필름(22)의 두께는 10㎛ 이상 20㎛ 이하의 범위로 하고, 실리콘 점착제층(23)의 두께는 폴리에스테르 필름(22)의 두께보다 얇게 5㎛ 이상 10㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다.
즉, 실리콘 점착제층(23)의 두께에 대하여, 폴리에스테르 필름(22)의 두께를 1.0배 초과 4.0배 이하의 범위로 하는 것이 바람직하다.
또한, 그래파이트 시트(10)의 면적이 4000㎠ 이상 15000㎠ 이하(예를 들어 121.7㎝×68.5㎝)로 비교적 큰 경우에는, 폴리에스테르 필름(22)의 두께는 20㎛ 이상 30㎛ 이하로 하고, 실리콘 점착제층(23)의 두께는 폴리에스테르 필름(22)의 두께보다 얇은 조건 하, 10㎛ 초과 25㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 즉, 실리콘 점착제층(23)의 두께에 대하여, 폴리에스테르 필름(22)의 두께는 1.0배 초과 3.0배 이하로 하는 것이 바람직하다.
<8. 점착제 부착 그래파이트 시트의 제조 방법>
본 발명의 점착제 부착 그래파이트 시트의 제조 방법은, 상기에 설명한 그래파이트 시트(10)를 준비하고, 그 그래파이트 시트(10)에 대하여, 아크릴계 점착제층(21), 폴리에스테르 필름(22) 및 실리콘 점착제층(23)을 순차적으로 형성해도 되고, 또한 폴리에스테르 필름(22)의 편면에, 폴리에스테르 필름(22)과 접촉하는 아크릴계 점착제층(21)을 형성하고, 다른 면에 폴리에스테르 필름(22)과 접촉하는 실리콘 점착제층(23)을 형성한 양면 점착 시트인 복합 점착제 필름(11)을 준비하고, 그 복합 점착제 필름(11)의 아크릴계 점착제층(21)측과 그래파이트 시트(10)를 접촉시키고, 그래파이트 시트(10)에 복합 점착제 필름(11)을 첩부하여 본 발명의 열확산 시트(점착제 부착 그래파이트 시트)(2)를 제조해도 된다.
또한, 폴리에스테르 필름(22)에 실리콘 점착제층(23)을 형성한 중간 시트 A를 형성하고, 한편, 박리 필름 상에 아크릴계 점착제층(21)을 형성한 중간 시트 B를 형성해 두고, 상기 중간 시트 A의 폴리에스테르 필름(22)의 표면과, 상기 중간 시트 B의 아크릴계 점착제층(21)의 표면을 접촉시키고, 중간 시트 A와 중간 시트 B를 첩부시켜 양면 점착 시트인 복합 점착제 필름(11)을 제작하고, 그 아크릴계 점착제층(21)측의 박리 필름을 제거하고, 노출된 아크릴계 점착제층(21)의 표면을 그래파이트 시트(10)의 표면에 접촉시키고, 복합 점착제 필름(11)을 그래파이트 시트(10)에 첩부하여, 본 발명의 열확산 시트(2)를 제조해도 된다.
또한, 폴리에스테르 필름(22)에 실리콘 점착제층(23)이 형성된 중간 시트 A와, 그래파이트 시트(10)에 아크릴계 점착제층(21)의 재료가 도포되어 아크릴계 점착제층(21)이 형성된 중간 시트 C를 준비하고, 중간 시트 A의 폴리에스테르 필름(22)의 표면을 노출시키고, 그 노출된 표면에, 상기 중간 시트 C의 아크릴계 점착제층(21)의 표면을 접촉시켜 첩부하여, 본 발명의 열확산 시트(2)를 제조해도 된다.
<실시예>
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.
<팽창 흑연 압연 시트의 조정 방법>
과망간산칼륨을 농황산에 용해한 혼합액 약 15중량부에 대하여, 천연 흑연 100중량부를 침지하여 얻은 인편상 흑연을 약 900℃로 가열하고, 용적비로 약 150㎤/g으로 팽창시킨 팽창 흑연을 프레스 성형하여 밀도 약 1.5g/㎤의 팽창 흑연을 얻었다. 상술한 팽창 흑연으로부터, 또한 불순물을 제거하여, 밀도 약 1.7g/㎤의 팽창 흑연을 얻었다. 이것을 또한 압연 처리하여, 두께 0.127mm, 0.106mm, 0.076mm, 0.051mm, 0.040mm의 필름상의 팽창 흑연 압연 시트를 얻었다. 이것을 평면 방향의 열확산율을 측정할 수 있는 서모 웨이브 애널라이저로 측정한바, 열확산율은 각각 4×10-4㎡/s, 4×10-4㎡/s, 4×10-4㎡/s, 3×10-4㎡/s, 3×10-4㎡/s였다.
<탄화 흑연 시트의 조정 방법>
시판 중인 폴리이미드 필름((주)가네카제ㆍ아피칼 AH의 두께 25, 50, 75, 125, 225㎛)을 흑연판 사이에 끼우고, 전기로를 사용하여 질소 분위기 하에서, 1000℃까지 승온한 후, 1000℃에서 1시간 열처리하고 탄화 처리(탄소화 처리)를 행하여 얻어진 탄소화 필름을 판상의 평활한 그래파이트로 위에서 문 상태로, 직육면체상의 흑연 용기 내에 유지하고, 용기를 코크스를 주성분으로 하는 카본 분말로 덮고, 분위기 가열이 아니라, 용기 및 카본 분말 전체에 직류 전압을 통전함으로써 3000℃까지 가열하여, 두께 0.040mm, 0.025mm의 그래파이트 필름을 제작하였다. 이것을 평면 방향의 열확산율을 측정할 수 있는 서모 웨이브 애널라이저로 측정한바, 열확산율은 어느 쪽도 1×10-3㎡/s였다.
<실리콘 점착제층의 제작 방법>
알케닐기로서 비닐기를 갖는 오르가노디메틸폴리실록산과 오르가노히드로겐폴리실록산을 포함하는 부가형 오르가노폴리실록산[신에츠 가가쿠(주)제: 상품명 「KS-847H」; 고형분 30질량％] 10질량부에, 톨루엔과 메틸에틸케톤의 혼합 용제(질량비로 6:4) 15질량부와, 백금 촉매[신에츠 가가쿠(주)제: 상품명 「PL-50T」] 0.1질량부를 첨가하여 제조한 도공액(고형분 12질량％)을, 두께 12㎛와, 두께 20㎛의 2종류의 폴리에스테르 필름(22)[데이진 듀퐁 필름(주)제의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름: 상품명 「G2」]에, 메이어 바 #3을 사용하여 각각 도포하고, 160℃에서 60초간 건조시켜, 실리콘 엘라스토머를 포함하고, 미소 점착성을 갖는 실리콘 점착제층(23)을 폴리에스테르 필름(22) 상에 형성하였다.
도공액은, 도포량 1.0g/㎡로 도포하여 두께 20㎛의 실리콘 점착제층(23)을 형성하고, 또한 그의 1/4의 도포량을 도포하여 두께 5㎛의 실리콘 점착제층(23)을 형성하였다.
<아크릴계 점착제층의 제작 방법>
아크릴 단량체 및 아크릴 중합체를 혼합한 수지액 55중량부에, 점착 부여제로서, 수소 첨가 로진인 [아라카와 가가쿠 고교(주)제 상품명 「KE311」]을 5중량부 첨가하여 혼합하고, 톨루엔 40중량부를 더 첨가하여 균일해질 때까지 혼합하였다. 이것에, TDI계 이소시아네이트 변성 가교제인 [닛폰 폴리우레탄 고교(주)제: 상품명 「코로네이트 L」]을 2중량부 첨가하여, 더 균일해질 때까지 혼합하였다. 이 도공액을 두께 38㎛의 이형 필름 상에, 메이어 바 #3을 사용하여 도포량 10g/㎡로 도포하고, 130℃에서 120초간 건조시켜, 두께 10㎛의 아크릴계 점착제층(21)을 이형 필름 상에 형성하였다. 또한, 절반의 도포량으로, 두께 5㎛의 아크릴계 점착제층(21)을 이형 필름 상에 형성하였다.
<복합 점착제 필름>
얻어진 상기 조성물을, 1kg/㎝의 선압으로 가열할 수 있는 장치에서 라미네이트하고, 폴리에스테르 필름(22)의 편면에 실리콘 점착제층(23)이 배치되고, 그의 반대측의 면에 아크릴계 점착제층(21)이 배치된 구조의 복합 점착제 필름(11)을 제작하였다.
<실시예 1 내지 5>
상술한 공정에서 제조한 그래파이트 시트(10)(이 그래파이트 시트(10)에는 팽창 흑연 압연 시트와 탄화 흑연 시트의 양쪽이 포함됨)와 복합 점착제 필름(11)을 진공 가열 프레스에 의해, 아크릴계 점착제층(21)이 그래파이트 시트(10)에 접촉하여 고정되어 있는 열확산 시트(2)를 얻었다.
이 열확산 시트(2)는 적층체이며, 폴리에스테르 필름이 25㎛인 열확산 시트(2)(실시예 1, 4)와 12㎛인 열확산 시트(2)(실시예 2, 3, 5)를 제작하였다.
<비교예 1, 2>
본 발명에 사용한 복합 점착제 필름(11) 대신에, 열전도성 재료가 함유되어 있지 않고, 양면에 아크릴계 점착제층이 형성된 양면 점착 시트(「시판품 1」)를, 복합 점착제 필름으로서 그래파이트 시트(10)의 편면에 첩부하여, 열확산 시트를 제작하였다. 이 양면 점착 시트는, 비교예 1에서는, 그래파이트 시트측과 피착체측에 아크릴계 점착제층이 10㎛ 형성되어 있고, 비교예 2에서는, 그래파이트 시트측과 피착체측에 아크릴계 점착제층이 30㎛ 형성되어 있으며, 그래파이트 시트층의 두께는 106㎛와 127㎛이다.
피착체에 아크릴계 점착제층이 첩부되므로, 박리성은 나쁘다.
<비교예 3>
두께 12㎛의 폴리에스테르 필름에, 두께 10㎛의 아크릴계 점착제층과, 두께 20㎛의 실리콘 점착제층을 형성하고, 아크릴계 점착제층을, 두께 127㎛의 그래파이트 시트에 첩부하였다. 실리콘 점착제층에는, 덱세리얼즈(주)제의 실리콘 점착제 시트[상품명 T4082S]를 사용하였다.
실리콘 점착제층의 두께가 폴리에스테르 필름보다 두꺼워 박리가 곤란하거나, 또한 폴리에스테르 필름이 변형되는 경우가 있어 작업성이 나쁘다.
<비교예 4>
상술한 공정에서 제조한 그래파이트 시트에, 상술한 실리콘 점착제층용의 도공액을 도포ㆍ건조시키고, 실리콘 점착제층(23)을 형성하여, 열확산 시트를 얻었다. 복합 점착제 필름은 사용하지 않았다.
<측정 시험>
각 실시예 1 내지 5와 비교예 1 내지 4의 열확산 시트에 대하여, 하기 시험을 행하였다.
○ 열확산율 시험
열확산 시트를 15mm×15mm로 펀치에 의해 잘라내고, 열확산율 측정 장치(서모 웨이브 애널라이저 TA3: (주)베텔제)를 사용하여, 25℃의 온도 하에서 평형 상태에 도달하였을 때의 열확산율을 산출하였다. 열확산율은 수치가 높을수록 바람직하며, 10-4㎡/s 이상이 요망된다.
○ 박리성 시험
열확산 시트를 유리판(소다석회 유리)에, 1kg/㎝의 선압으로 라미네이트하고, 상온에서 7일 경과 후, 복합 점착제 시트를 유리판으로부터 박리할 수 있는지를 확인하였다. 또한, 박리 후의 박리 잔사가 유리판의 표면 상에 남아있지 않은지를 확인하였다.
○ 접착 신뢰성 시험
열확산 시트를 유리판(소다석회 유리)에, 1kg/㎝의 선압으로 라미네이트하고, 60℃ 75％ RH로 조정된 대기 항온 항습 오븐에 투입하여, 1000Hr 경과 후의 외관을 확인하였다.
<시험 결과>
○ 측정값
각 시험의 결과를, 하기 표 1, 2에 나타낸다.
Figure 112017072834310-pct00001
Figure 112017072834310-pct00002
○ 박리성의 평가
표 1, 2 중의 박리성 란에는, 하기의 평가가 나타나 있다.
A 양호: 유리판으로부터 적은 힘으로 박리할 수 있고, 유리판으로부터 박리한 면에 잔사가 남지 않음
B 가능: 유리판으로부터 일단 박리할 수 있음. 유리판으로부터 박리한 면에 잔사가 남지 않지만, 폴리에스테르 필름의 변형이 발생함
C 불량: 유리판으로부터 박리하는 데 상당한 힘이 필요. 유리판으로부터 박리한 면에 잔사가 남음
○ 접착 신뢰성의 평가
표 1, 2 중, 접착 신뢰성 란에는, 하기의 평가가 나타나 있다.
A 양호: 들뜸의 발생이 전혀 없고, 단부도 제대로 접착되어 있음
B 가능: 들뜸의 발생은 거의 없지만, 단부가 일부 부풀어 올라 있음
C 불량: 들뜸의 발생이 있고, 단부가 부풀어 올라 있음
2: 열확산 시트
10: 그래파이트 시트
11: 복합 점착제 필름
21: 아크릴계 점착제층
22: 폴리에스테르 필름
23: 실리콘 점착제층

Claims (1)

  1. 그래파이트 시트와, 상기 그래파이트 시트의 표면에 배치된 복합 점착제 필름을 갖는 열확산 시트이며,
    상기 그래파이트 시트의 두께는 20㎛ 이상 80㎛ 미만이고,
    상기 복합 점착제 필름의 두께는 5㎛ 이상 15㎛ 이하의 범위이고,
    상기 복합 점착제 필름은,
    상기 그래파이트 시트 상에 배치되고, 열전도성 재료가 함유되지 않는 아크릴계 점착제층과,
    상기 아크릴계 점착제층 상에 배치되고, 두께가 5㎛ 이상 30㎛ 이하의 범위인 폴리에스테르 필름과,
    상기 폴리에스테르 필름 상에 배치되고, 상기 폴리에스테르 필름보다 얇고, 두께가 2㎛ 이상 25㎛ 이하의 범위이고, 열전도성 재료를 함유하지 않고, 또한 박리 강도가 0.005N/㎝ 이상 1.0N/㎝ 이하인 실리콘 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 열확산 시트.
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