TWI443170B - 雙面黏著片及其製法 - Google Patents

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Takuo Nishida
Akihito Yamada
Sou Miyata
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Description

雙面黏著片及其製法
本發明係關於雙面黏著片及其製造方法。更詳細而言，本發明係關於使用非聚矽氧系之黏著劑，且對於第1剝離片(第1剝離劑層)與黏著劑層、第2剝離片(第2剝離劑層)與黏著劑層之間的剝離力上加上適度的差異，特別適用於電子零件用的雙面黏著片及其製造方法。
繼電器、各種開關、連接器、馬達、硬碟等電子零件，被廣泛地用於各式各樣的製品。在該等電子零件中，為了組裝時暫時定住、元件之固定或元件之內容顯示等的目的，則使用著雙面黏著片。該等雙面黏著片通常係僅由黏著劑層所構成，在貼附於電子零件之前，則在該雙面上貼附著剝離片。
在該剝離片的表面(與黏著劑層的接觸面)上，以剝離性之提升為目的，設置有剝離劑層。以往，作為該剝離劑層的構成材料，可使用聚矽氧樹脂。然而，已知在貼附像這樣的剝離片於黏著片時，剝離片中低分子量的聚矽氧樹脂、聚矽氧烷、聚矽氧油等之聚矽氧化合物會移動至黏著片的黏著劑層。因此，在將像這様已貼附於剝離片的黏著片貼附於前述電子零件的情況下，之後移動至該黏著劑層的聚矽氧化合物會慢慢地氣化。所氣化之聚矽氧化合物係例如藉由在電子零件的電接點部份附近所產生的電弧等，而累積於電接點部份的表面等，形成微小的氧化矽化合物層。像這様，在電接點部份的表面累積氧化矽化合物，便會招致導電不良。又，特別在貼附於硬碟裝置的情況下，移動至該黏著劑層的聚矽氧化合物慢慢地氣化，而累積於磁頭或磁碟表面等，而有該微小的氧化矽化合物的累積會對硬碟讀取或輸入造成不良影響的可能性。為了解決該等問題，正嘗試著不實施由聚烯烴系膜所構成的聚矽氧處理的剝離片之開發(例如，參照專利文獻1)。
然而，將以聚烯烴系膜所構成的剝離片貼附於黏著劑層的雙面之雙面黏著片上，由於以聚烯烴系膜所構成的剝離片無耐熱性，在該剝離片上塗布‧乾燥黏著劑而形成時，在高溫條件下(例如110℃以上)，在剝離片上發生因熱收縮所致的鬆弛或皺褶等，所得之黏著片的剝離力不穩定，黏著劑層之一部份附著於斷裂並已剝離之剝離片側，也就是所謂產生黏著劑層之糊殘留的問題。
又，硬碟等的電子零件內部係在使用時變成在高溫環境中，在該高溫環境下，從貼附於電子零件的黏著劑層產生氣體時，便會造成電子零件的腐蝕或產生誤差等，成為招致不良狀態的原因。為了抑制這種氣體的產生，必須提高形成黏著劑層時的乾燥溫度，將溶劑、未反應單體等低沸點的物質預先揮發，在如專利文獻1的剝離片中，則產生如上述的耐熱性的問題。
可是，在針對雙面黏著片用之2片剝離片的剝離力設計差異則在實用上是必需的，故己提出許多的提案(例如，專利文獻2至4)。
然而，由於在任何情況下使用聚矽氧化合物，會有如前述的根本問題，而不能使用於電子零件用雙面黏著片之用途。
[專利文獻1]專利3886225號公報
[專利文獻2]特開2005-47175號公報
[專利文獻3]特開2005-317613號公報
[專利文獻4]特開2007-217553號公報
本發明之目的在於提供針對電子零件等不易造成不良影響，而且剝離性能優異的雙面黏著片及其製造方法。
為了達成前述目的，本發明者專心一志硏究的結果，發現藉由使用在剝離劑層中不含聚矽氧化合物的特定之重剝離劑層，可達成上述目的。本發明係基於相關發現之知識所完成者。
即，本發明為
(1)一種雙面黏著片，其特徵為具有黏著劑層、第1剝離片及第2剝離片，其中第1剝離片係具有貼附在前述黏著劑層之一側的面上之第1剝離劑層，及第2剝離片係具有貼附在前述黏著劑層的另一側的面上之第2剝離劑層，前述第1剝離劑層及第2剝離劑層為使用二烯系高分子化合物所構成，當以常溫下之前述第1剝離片相對於前述黏著劑層之剝離力為X、以前述第2剝離片相對於前述黏著劑層之剝離力為Y時，則滿足Y-X≧50、Y為2000以下(X和Y的單位為mN/20mm)的關係，且前述黏著劑層、前述第1剝離劑層及前述第2剝離劑層為實質上不含聚矽氧化合物；
(2)記載於上述(1)之雙面黏著片，其中當以在70℃環境下放置168小時後之前述雙面黏著片的前述第1剝離片相對於前述黏著劑層之剝離力為X’、以前述第2剝離片相對於前述黏著劑層之剝離力為Y’時，則滿足Y’-X’≧50、Y’為2000以下(X’和Y’的單位為mN/20mm)的關係；
(3)如記載於上述(1)或(2)之雙面黏著片，其中使用前述二烯系高分子化合物之剝離劑層係藉由活性能量線進行硬化而成；
(4)如記載於(1)至(3)中任一項之雙面黏著片，其中前述二烯系高分子化合物為1,4-聚丁二烯，而在前述第2剝離劑層含有重剝離劑；
(5)如記載於(4)之雙面黏著片，其中該重剝離劑為1,2-聚丁二烯；
(6)如記載於(1)至(5)中任一項之雙面黏著片，其中將前述黏著劑層在120℃加熱10分鐘時所產生的氣體量，換算成n-癸烷為1.0μg/cm2 以下；
(7)如記載於(1)至(6)中任一項之雙面黏著片，其中前述黏著劑層的樹脂成分包含嗎福林；
(8)如記載於(1)至(7)中任一項之雙面黏著片，其中第1剝離劑層及第2剝離劑層係含有抗氧化劑；
(9)如記載於(1)至(8)中任一項之雙面黏著片，其係使用於電子零件用途上；及
(10)一種雙面黏著片的製造方法，其係製造如記載於(1)至(9)中任一項之雙面黏著片的方法，其特徵為具有在第2剝離片上塗覆含有黏著劑之黏著劑層形成用材料來形成塗覆膜的步驟，乾燥前述塗覆膜以形成前述黏著劑層的步驟，及在已形成前述黏著劑的與前述第2剝離片相反一側的面上貼著第1剝離片之步驟。
根據本發明，可提供對於繼電器、各種開關、連接器、馬達、硬碟等之電子零件不易造成不良影響，而且剝離性能優異的雙面黏著片及其製造方法。
以下，基於顯示實施樣態的第1圖來詳細地說明本發明。
第1圖係顯示本發明之雙面黏著片的積層構造的模式圖。還有，在以下的說明中，稱第1圖中的上側為「上」或「上方」、稱下側為「下」或「下方」。雙面黏著片100係如第1圖所示，具有黏著劑層3、以貼附於與黏著劑層3之一側的面上的第1剝離片基材12與第1剝離劑層11所構成的第1剝離片、以貼附於黏著劑層3之另一側的面上的第2剝離片基材22與第2剝離劑層21所構成的第2剝離片2。
本發明之雙面黏著片係貼附於繼電器、半導體晶圓、各種開關、連接器、馬達、硬碟等之電子零件者，第1剝離片的第1剝離劑層及第2剝離片的第2剝離劑層，同時以二烯系高分子化合物所構成。
在本發明之雙面黏著片中，當以常溫下之第1剝離片相對於黏著劑層的剝離力為X、以第2剝離片相對於黏著劑層的剝離力為Y時，滿足Y-X≧50的關係，且Y為2000以下(X及Y的單位同時為mN/20mm)。
又，黏著劑層、第1剝離劑層及第2剝離劑層實質上不含聚矽氧化合物。藉由像這樣的構成，本發明之雙面黏著片，成為不易對如前述之電子零件造成不良影響者。又，可防止在剝離第1剝離片時，第2剝離片與黏著劑層的界面剝離，或在剝離第1剝離片時，原本應殘存於第2剝離片上的黏著劑層之一部份隨著第1剝離片，而自第2剝離片附著於第1剝離片等現象。以像這樣的雙面黏著片100，在黏著劑層3剝離第1剝離片1之後，將黏著劑層3之已剝離第1剝離片1之面貼附於被貼著體。然後，進一步藉由從黏著劑層3剝離第2剝離片2，成為可被其它的被貼著體等貼附之被貼著體。
首先，詳細說明第1剝離片1。第1剝離片1係如第1圖所示，以第1剝離片基材12與第1剝離劑層11所構成。第1剝離片1相對於該黏著劑層3的剝離力，係以規定量小於後述之第2剝離片2相對於黏著劑層3的剝離力。第1剝離片相對於黏著劑層3的剝離力，具體而言，較佳為50至300mN/20mm，更佳為70至250mN/20mm。藉此，可從黏著劑層3良好地剝離第1剝離片1。
第1剝離片基材12具有支撐第1剝離劑層11的機能，係以例如聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚對苯二甲酸丁二酯膜等的聚酯膜；聚丙烯膜或聚甲基戊烯膜等的聚烯烴膜；聚碳酸酯膜等的塑膠膜；鋁、不銹鋼等的金屬箔；玻璃紙、上質紙、塗層紙、含浸紙、合成紙等的紙等所構成。在使用塑膠膜作為剝離片基材的情況下，為了提升塑膠膜與剝離劑層的密著性等的目的，隨所希望，可在設置著該塑膠膜的剝離劑層之側的面上，實施氧化法或凹凸化法等物理或化學的表面處理。上述氧化法，可舉出例如電暈放電處理、鉻酸處理、火焰處理、熱空氣處理、臭氧紫外線照射處理等，又凹凸化法方面，可舉出例如砂磨法、溶劑處理法等。該等表面處理法雖隨基材之種類來適宜地選擇，但一般來說，從效果及操作性等方面來看，較佳為使用電暈放電處理法。又，亦可實施電漿處理。
第1剝離片基材12的平均厚度雖無特別限制，但較佳為10至200μm，更佳為15至100μm。第1剝離劑層11係以實質上不含聚矽氧化合物的材料所構成。藉此，防止了雙面黏著片100中，聚矽氧化合物從第1剝離劑層11移動至黏著劑層3之情形。其結果，防止了在將黏著劑層3貼附於被貼著體時，從黏著劑層3釋放出聚矽氧化合物情形。因此，被貼著體即使為繼電器等的電子機器等，黏著劑層3對於相關之被著體亦不易造成不良影響。
還有，在本說明書中，所謂實質上不含聚矽氧化合物，係藉由X射線光電子分光法所測定的聚矽氧化合物的量，較佳為0.5原子%以下、更佳為0.1原子%以下。X射線光電子分光法的測定條件及測定值的計算，係以下述的方法進行。
X射線：AlKα(1486.6eV) 取出角度：45° 測定元素：矽(Si)及碳(C)、聚矽氧化合物的量係Si/(Si+C)之值乘上100所算出，以「原子%」表示。
為了形成第1剝離劑層11所使用的剝離劑方面，較佳為使用二烯系高分子化合物。二烯系高分子化合物方面，舉出有聚丁二烯、聚異戊二烯等之二烯系均聚物或苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-異戊二烯共聚物等之二烯系共聚物等，特佳為使用聚丁二烯、聚異戊二烯。
在上述二烯系高分子化合物之中，較佳為聚丁二烯，更具體而言，較佳為1,4-聚丁二烯，1,4-聚丁二烯方面，順式構造、反式構造均可，可使用任意之順式構造含量者。
第1剝離片中之第1剝離劑層，可藉由製作溶解了上述二烯系高分子化合物於有機溶劑的剝離劑溶液並將其塗覆於剝離片基材，在40至160℃左右的溫度下加熱30秒至1分鐘左右的時間以蒸發有機溶劑，接著依需要照射紫外線等的活性能量線交聯二烯系高分子化合物形成。
活性能量線方面，代表者為紫外線或電子線束，例如在紫外線照射的情況下，所使用的紫外線燈方面，雖可使用習知的高壓水銀燈、金屬鹵化物燈、高功率金屬鹵化物燈、無電極燈等，但從二烯系高分子化合物之交聯性的觀點來看，以無電極燈為適。在紫外線照射的情況下，該照射量從所謂得到第1剝離片基材與第1剝離劑層之高密著性的觀點來看，較佳為10mJ/cm2 以上，較佳為1000mJ/cm2 以下。更佳為紫外線照射量在70至500mJ/cm2 的範圍，特佳為100至300mJ/cm2 的範圍。在藉由紫外線照射之二烯系高分子化合物的交聯的情況下，添加光增感劑於剝離劑溶液來使用時，可效率更佳地進行。
光增感劑的具體範例方面，二苯基酮、p,p’-二甲氧基二苯基酮、p,p’-二氯二苯基酮、p,p’-二甲基二苯基酮、苯乙酮、萘乙酮等的芳香族酮類賦予良好的結果，此外，亦可使用對苯二甲醛等之芳香族醛、甲基蒽醌等之醌系芳香族化合物。光增感劑的添加量，相對於二烯系高分子化合物100質量份，通常為0.1至10質量份，較佳為1至5質量份。
為了製作用於形成第1剝離層之第1剝離劑溶液所用的有機溶劑方面，可從對於二烯系高分子化合物的溶解性良好之公知的溶劑中來適宜地選擇使用。該等有機溶劑方面，舉例有甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、異丁醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、四氫呋喃等。彼等係可單獨使用一種，亦可組合二種以上來使用。第1剝離劑溶液係從塗覆的方便性來看，使用彼等有機溶劑，較佳為調製成固體成分濃度為0.1至10質量%的範圍，更佳為0.3至5質量%的範圍。
第1剝離劑溶液的塗覆量，為了得到所需之剝離力(輕剝離)，厚度較佳為0.01μm以上，為了不引起黏結，較佳為1μm以下，特佳為0.02至0.8μm的範圍。第1剝離劑溶液之對於前述基材膜上的塗覆，可藉由例如刮條塗布法、逆轉塗布法、刀塗法、輥刀塗布法、凹槽輥塗布法、氣刮刀塗布法、刮刀片塗布法等習知的塗覆方法來進行。
在本發明中，亦可在第1剝離劑層中含有抗氧化劑。
抗氧化劑方面並無特別限制，可使用各種公知之亞磷酸酯系抗氧化劑、有機硫系抗氧化劑、受阻酚系抗氧化劑等之中任何一種。
彼等抗氧化劑係可單獨地使用一種，亦可組合二種以上來使用。又，該使用量從所謂抑制因二烯系高分子化合物之劣化所致之重剝離化的觀點來看，相對於二烯系高分子化合物100質量份，較佳為含有0.01質量份以上，從所謂充份保持第1剝離劑與剝離片基材之密著性的觀點來看，相對於二烯系高分子化合物100質量份，較佳為10質量份以下。更佳為相對於二烯系高分子化合物100質量份，為0.05至5質量份的範圍。
剝離劑溶液係溶解二烯系高分子化合物及依需要所配合之其他成分(抗帶電劑、光起始劑、可塑劑、安定劑等)於有機溶劑者。
在本發明之雙面黏著片中，可在剝離片基材與剝離劑層之間，依需要可夾存底塗層。藉由夾存底塗層，而有所謂可得到密著性與穩定的剝離力之優點。用於形成底塗層之材料方面，可舉出彈性體(以下，亦將將底塗層記載為「彈性體層」)。彈性體方面，雖可使用天然橡膠等之天然樹脂；聚胺甲酸酯系、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚烯烴系等之合成樹脂；或合成橡膠、例如由苯乙烯-丁二烯系、丁基系、乙烯‧丙烯系、丙烯酸系之橡膠等材料所形成的彈性體，但從相對於剝離劑溶液中所使用的有機溶劑之耐溶劑性(為不溶解)及具有優異的橡膠彈性來看，特佳為聚胺甲酸酯彈性體或改質聚胺甲酸酯彈性體等的聚胺甲酸酯系之合成樹脂。
彈性體層係可藉由以溶解了如上述之材料於有機溶劑的底塗層液於剝離片基材上塗覆、乾燥形成。再者依需要時，在塗覆、乾燥後可藉由進行紫外線照射提升耐溶劑性的提升、與基材的密著性。在夾存底塗層的情況下，其中於必要時可配合抗氧化劑或光增感劑等。
為了調製底塗層液所用的有機溶劑方面，可從針對用於形成底塗層之材料的溶解性良好之公知的溶劑中來適宜地選擇使用。該等溶劑方面，可舉出例如有甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、異丁醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、四氫呋喃等。彼等可單獨使用一種，亦可組合二種以上來使用。
底塗層液從塗覆的利便性來看，較佳使用此等有機溶劑調整固體成分濃度成為0.1至15質量%左右、較佳為0.5至5質量%的範圍。底塗層液對於前述剝離片基材上的塗覆，可藉由例如刮條塗布法、逆輥塗布法、刀塗法、輥刀塗布法、凹槽輥塗布法、氣刮刀塗布法、刮刀片塗布法等習知的塗覆方法來進行。
藉由將底塗層液塗覆至前述剝離片基材上、於40至160℃左右之溫度下加熱30秒至2分鐘左右的時間來乾燥，而形成底塗層。底塗層液之塗覆量，為得到藉由設置底塗層所致之效果的長時間剝離安定性方面，厚度較佳為0.01μm以上。不引起黏結、而且經濟的、有效率的厚度，較佳為5μm以下，特佳為0.1至1μm的範圍。
藉由於以上條件，可良好地從黏著劑層3剝離第1剝離片1，同時可成為第1剝離片1之相對於黏著劑層3的剝離力、與後述之第2剝離片2之相對於黏著劑層3的剝離力之差為較佳者。
其次，詳細說明第2剝離片2。
第2剝離片2係如第1圖所示，以第2剝離片基材22與第2剝離劑層21所構成。第2剝離片2相對於該黏著劑層3的剝離力，係以規定量大於前述之第1剝離片1之相對於黏著劑層3的剝離力。第2剝離片2之相對於黏著劑層3的剝離力，具體而言較佳為150至700mN/20mm，更佳為200至500mN/20mm。然後，第2剝離片之剝離力Y不會超過2000mN/20mm。藉此，可良好地從黏著劑層3剝離第2剝離片2，同時在從黏著劑層3剝離第1剝離片1時，有效地防止非本意地從黏著劑層3剝離第2剝離片2，又，在剝離第1剝離片時，可有效地防止本來應殘存於第2剝離片上之黏著劑層的一部份，隨著第1剝離片而自第2剝離片附著於第1剝離片的現象。
第2剝離片基材22具有支撐第2剝離劑層21的機能。構成第2剝離片基材22的材料方面，可使用與在前述之第1剝離片基材12處所記載的材料相同的材料。第2剝離片基材22的平均厚度雖無特別限制，但較佳為10至200μm，更佳為15至100μm。
第2剝離劑層21係與前述之第1剝離劑層11同樣地，以實質上不含聚矽氧化合物的材料所構成。藉此，防止了在雙面黏著片100中，聚矽氧化合物從第2剝離劑層21移動至黏著劑層3之情形。該結果，防止了在將黏著劑層3貼附於被貼著體時，從黏著劑層3釋放出聚矽氧化合物。因此，即使被貼著體為繼電器等的電子機器等，黏著劑層3亦不易對相關之被貼著體造成不良影響。
為了形成第2剝離劑層21所使用的剝離劑，則與上述之第1剝離劑層11相同，較佳使用二烯系高分子化合物。二烯系高分子化合物方面，雖舉出有聚丁二烯、聚異戊二烯等之二烯系均聚物或苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙稀-異戊二烯共聚物等之二烯系共聚物等，但特佳為使用聚丁二烯、聚異戊二烯。
上述二烯系高分子化合物之中較佳為聚丁二烯，更具體而言，較佳為1,4-聚丁二烯，1,4-聚丁二烯方面，順式構造、反式構造之任一者均可，可使用任意之順式構造含量者。還有，為了使剝離力以規定量大於第1剝離劑層，則藉由添加重剝離劑來進行該調整。在本件發明的情況下，較佳為以1,4-聚丁二烯為主成分，添加1,2-聚丁二烯或聚異戊二烯作為重剝離劑。重剝離劑之添加量係可配合其為目的之剝離力來設定。
其他，亦可使用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙稀-異戊二烯-苯乙烯共聚物、EPDM、丁基橡膠、腈橡膠等作為重剝離劑。
藉由如上述所構成，可較佳地從黏著劑層3剝離第2剝離片2，同時在從黏著劑層3剝離第1剝離片1時，可較有效地防止非本意地從黏著劑層3剝離第2剝離片2，又在剝離第1剝離片時，可較有效地防止原來應殘存於第2剝離片存之黏著劑層的一部份，自第1剝離片而從第2剝離片上附著於第1剝離片的現象。
第2剝離劑層21之平均厚度雖無特別限制，但較佳為0.02至1.00μm左右，更佳為0.05至0.80μm。還有，第2剝離劑層21，在無損及剝離性、且未含聚矽氧化合物的限制下，亦可包含小於5質量%之範圍的其他樹脂成分或抗氧化劑、可塑劑、安定劑等各種添加劑。
又，在第2剝離片2中，與前述第1剝離片1同樣地，亦可在第2剝離劑層21與第2剝離片基材22之間設置底塗層。藉由成為這樣的構成，提升第2剝離劑層21與第2剝離片基材22之間的密著性，並在從黏著劑層3剝離第2剝離片2時，一方面在第2剝離劑層21與第2剝離片基材22之界面發生剝離，一方面在剝離後，可較佳地防止第2剝離劑層21之一部份附著、殘存於黏著劑層3上。還有，製造方法等係與上述第1剝離劑之情況相同。
在如上述之構成的本發明中，第1剝離片1與第2剝離片2當在常溫(23℃、50% RH)下，以第1剝離片1相對於黏著劑層3之剝離力為X、以第2剝離片2相對於黏著劑層3之剝離力為Y時，滿足Y-X≧50的關係，而Y為2000以下。X及Y的單位為mN/20mm。藉此，在從黏著劑層3剝離第1剝離片1時，確實地防止非本意地從黏著劑層3剝離第2剝離片2，又，在剝離第1剝離片時，可確實地防止原本應殘存於第2剝離片上之黏著劑層的一部份，隨著第1剝離片而目第2剝離片附著於第1剝離片的現象。
還有，第1剝離片1與第2剝離片2，當以第1剝離片1相對於黏著劑層3的剝離力為X[mN/20mm]、以第2剝離片2相對於黏著劑層3的剝離力為Y[mN/20mm]時，雖滿足Y-X≧50的關係，但較佳為滿足2000＞Y-X≧100的關係。藉此，可使本發明的效果變得較顯著。
又，如上述之構成的第1剝離片1與第2剝離片2，當在70℃環境下放置168小時後，以第1剝離片1相對於黏著劑層3之剝離力為X’[mN/20mm]、以第2剝離片2相對於黏著劑層3之剝離力為Y’[mN/20mm]時，滿足Y’-X’≧50的關係。然後，較佳為Y’亦與前述Y同樣地為2000mN/20mm以下。因而，在從黏著劑層3剝離第1剝離片1時，確實地防止非本意地從黏著劑層3剝離第2剝離片2，又，在剝離第1剝離片時，可確實地防止原本應殘存於第2剝離片上之黏著劑層的一部份，隨著第1剝離片而自第2剝離片附著於第1剝離片的現象。
還有，第1剝離片1與第2剝離片2當在70℃環境下放置168小時後，以第1剝離片1相對於黏著劑層3之剝離力為X’[mN/20mm]、以第2剝離片2相對於黏著劑層3之剝離力為Y’[mN/20mm]時，雖滿足Y’-X’≧50的關係，但較佳為滿足2000＞Y’-X’≧100的關係。因而，可使本發明的效果變得較顯著。
還有，上述剝離力係藉由後述之測定方法所測定者。
其次，詳細說明黏著劑層3。在雙面黏著片100中，黏著劑層3係如第1圖所示，在一側之面上貼附第1剝離片1，在另一側之面上貼附第2剝離片2，藉由剝離各剝離片，而可貼附於被貼著體。黏著劑層3係由以黏著劑為主劑之黏著劑組成物所構成。黏著劑方面，舉例有丙烯酸系黏著劑、聚酯系黏著劑、胺甲酸酯系黏著劑等。例如，在黏著劑為丙烯酸系黏著劑的情況下，可由賦予黏著性之主單體成分、賦予接著性或凝結力之共單體成分、以含有交聯點或用於接著性改良之官能基的單體成分為主的聚合物或共聚物所構成。主單體成分方面，舉例有丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸環己酯、丙烯酸芐酯、丙烯酸甲氧乙酯等之丙烯酸烷基酯；或甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸芐酯等之甲基丙烯酸烷基酯等。共單體成分方面，舉例有丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈等。含有官能基之單體成分方面，舉例有丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、亞甲基丁二酸等之含羧基單體；或丙烯酸-2-羥乙酯、甲基丙烯酸-2-羥乙酯、丙烯酸-2-羥丙酯、甲基丙烯酸-2-羥丙酯、N-羥甲基丙烯醯胺等之含羥基單體；丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、縮水甘油甲基丙烯酸酯、N-乙烯基嗎福林、N-烯丙基嗎福林、N-(甲基)丙烯醯基嗎福林等。藉由包含該等之各成分，提升黏著劑層的黏著力、凝結力。
使用其為各別具有具氮原子與氧原子之6員環雜環的乙烯性不飽和單體的N-乙烯基嗎福林、N-烯丙基嗎福林、N-(甲基)丙烯醯基嗎福林等作為含官能基單體成分之一時，因其在與後述之交聯劑的反應中發揮作為交聯促進劑的性能而佳。在彼等之中，特別從所謂與其他單體成分的共聚合性良好的觀點來看，較佳為使用N-(甲基)丙烯醯基嗎福林。
又，該等丙烯酸系樹脂係因通常在分子中不具有不飽和鍵，而可達到對於光或氧的安定性之提升之目的。再者，藉由適宜選擇單體之種類或分子量，可得到具備針對用途的品質、特性之黏著劑組成物。在該等黏著劑組成物中，雖可使用實施交聯處理之交聯型及未實施交聯處理之非交聯型的任一者，但較佳為交聯型者。在使用交聯型者的情況下，可形成凝結力較優異的黏著劑層3。在交聯型黏著劑組成物中所用的交聯劑方面，舉出有環氧系化合物、異氰酸酯化合物、金屬螯合物化合物、金屬烷氧化物、金屬鹽、胺化合物、肼化合物、醛化合物等。
還有，在本發明中，亦將黏著劑層於基材雙面具有黏著劑層者視為與前述相同的黏著劑層。基材方面，可使用與使用於第1及第2剝離片用相同者。
又，在本發明中所用之黏著劑組成物中，必要時亦可包含抗氧化劑、可塑劑、黏著賦予劑、安定劑等的各種添加劑。黏著劑層3之平均厚度雖無特別限制，但較佳為5至200μm，更佳為10至100μm。如上述之黏著劑層3係在120℃下加熱10分鐘時所產生的氣體量，換算成正癸烷較佳為1.0μg/cm2 以下。更佳為0.5μg/cm2 以下。藉此，可有效地防止硬碟等電子零件內部因使用而變高溫時所產生的氣體，造成電子零件進行錯誤操作。
其次，使用第2圖以說明本發明之雙面黏著片的製造方法。第2圖係顯示本發明之雙面黏著片的製造方法之一範例的步驟圖。首先，預備第1剝離片基材12。其次，在第1剝離片基材12上，隨所希望設置底塗層並塗覆包含二烯系高分子化合物的第1剝離劑層形成用材料後，依需要實施乾燥處理、紫外線照射處理等，如第2圖(a)所示，形成第1剝離劑層11。藉此，得到第1剝離片1。
另外，預備第2剝離片基材22。其次，在第2剝離片基材22上，塗覆包含二烯系聚合物的第2剝離劑層形成用材料後，依需要實施乾燥處理、紫外線照射處理等，如第2圖(b)所示，形成第2剝離劑層21。藉此，得到第2剝離片2。塗覆第1及第2剝離劑層形成用材料的方法方面，可使用例如凹槽輥塗布法、刮條塗布法、噴霧塗布法、刀塗法、輥塗法、口模塗布法等之既存的方法。
其次，在第2剝離片2的第2剝離劑層21上，塗覆包含黏著劑之黏著劑層形成用材料，而形成塗覆膜。其次，藉由乾燥塗覆膜，如第2圖(c)所示，在第2剝離片2上形成黏著劑層3。像這樣，首先藉由在第2剝離片2上形成黏著劑層3，可良好地形成黏著劑層3。相對於此，在第1剝離片1上直接形成黏著劑層3的話，在乾燥塗覆膜時會有提高與第1剝離劑層11之密著性的情況，而在第1剝離片1與黏著劑層3中，會有產生重剝離化的情況，且會有第1剝離片1相對於黏著劑層3的剝離力，與第2剝離片2相對於黏著劑層3的剝離力的差不易變足夠的情況。塗覆黏著劑層形成用材料於第2剝離片2上的方法方面，可使用例如凹槽輥塗布法、刮條塗布法、刀塗法、輥塗法、口模塗布法等之既存的方法。該情況之黏著劑層形成用材料的樣態方面，舉出有溶劑型、乳化型。黏著劑之乾燥條件方面，較佳為加熱溫度80至140℃，更佳為90至120℃。又，加熱時間雖無特別限制，但較佳為30秒至5分鐘。其次，如第2圖(d)所示，在形成於第2剝離片2上的黏著劑層3上，藉由貼附第1剝離片1，而得到雙面黏著片100。以上，雖說明本發明之雙面黏著片及其製造方法之較佳的實施樣態，但本發明係不受彼等限制者。又，本發明之雙面黏著片的用途係不受如前述之繼電器、各種開關、連接器、電動機、硬碟等之電子零件所限制。
[實施例]
以下，雖藉由實施例及比較例來具體地說明本發明的雙面黏著片，但本發明係不受彼等所限制。
[實施例1] ＜第1剝離片之製作＞
將聚胺甲酸酯溶液[大日本油墨化學工業製：CRISVON 5150S、固體成分50質量%溶液、溶劑甲乙酮]100質量份、異氰酸酯交聯劑[大日本油墨化學工業製：CRISVON NX]5質量，以甲乙酮溶液稀釋成固體成分濃度1質量%，將其以乾燥後之膜厚為0.15μm的方式塗布在作為剝離片基材之厚度38μm的聚對苯二甲酸乙二酯膜[三菱聚酯膜製：T100]上，並於100℃下乾燥1分鐘而形成底塗層；將1,4-聚丁二烯(JSR公司製：BR-01、固體成分5質量%溶液、溶劑甲苯)100質量份與1質量份的抗氧化劑[汽巴特化品股份有限公司製：IRGANOX HP2251]添加於甲苯溶劑並稀釋成固體成分濃度0.5質量%，將其以乾燥後的膜厚為0.1μm的方式塗布於底塗層上，並於100℃下乾燥30秒而成為剝離劑層。其次，藉由附有Fusion H Bulb 240W/cm1燈之皮帶輸送式紫外線照射裝置，以輸送裝置速度40m/分鐘的條件(紫外線照射條件：100mJ/cm2 )，在塗覆層上進行紫外線照射、硬化而得到第1剝離片。
＜第2剝離片之製作＞
將聚胺甲酸酯溶液(CRISVON 5150S)100質量份、異氰酸酯交聯劑(CRISVON NX)5質量，以甲乙酮溶液稀釋成固體成分濃度1質量%，將其以乾燥後之膜厚為0.15μm的方式塗布在作為剝離片基材之厚度38μm的聚對苯二甲酸乙二酯膜[三菱聚酯膜製：T100]上，並於100℃下乾燥1分鐘而形成底塗層；將1,4-聚丁二烯(BR-01)90質量份與1,2-聚丁二烯[JSR公司製：BR-820、固體成分5質量%、溶劑甲苯]10質量份添加於甲苯稀釋為固體成分濃度0.5質量%，將其以乾燥後的膜厚為0.1μm的方式塗布於底塗層上，並於100℃下乾燥30秒而成為剝離劑層。其次，藉由附有Fvsion H Bulb 240W/cml燈之皮帶輸送式紫外線照射裝置，以輸送裝置速度40m/分鐘的條件(紫外線照射條件：100mJ/cm2 )，在塗覆層上進行紫外線照射、硬化而得到第2剝離片。
＜黏著劑之調製＞
將丙烯酸丁酯83.0質量份、丙烯酸-2-羥乙酯2.0質量份、N-丙烯醯基嗎福林15.0質量份置入反應器中，進行攪拌同時升溫至80℃至90℃以進行聚合反應，接著逐次添加在10質量份甲苯中溶解了0.1質量份偶氮雙異丁腈的聚合觸媒液同時費時7小時以進行聚合。於反應結束後藉由追加稀釋溶劑(甲苯與乙酸乙酯的混合溶劑)，製造丙烯酸系共聚物的40質量%溶液。
於該丙烯酸系共聚物溶液100質量份(固體成分為40質量份)中配合二異氰酸甲苯酯系(TDI系)交聯劑[日本聚胺甲酸酯公司製，CORONATE L55E]1質量份，調製黏著劑組成物溶液(於下述表1中表示為A)。
＜雙面黏著片之作製＞
在如前述所作製之第2剝離片上使用敷貼器以乾燥後之膜厚為約25μm的方式塗布上述黏著劑組成物溶液，於120℃加熱1分鐘並乾燥之而形成黏著劑層。之後以與第1剝離片之剝離劑層及黏著劑層接觸的方式貼合，而得到雙面黏著片。
[實施例2]
除了如以下來製作第2剝離片以外，與前述實施例1同樣地製作雙面黏著片。
將1,4-聚丁二烯(BR-01)85質量份與1,2-聚丁二烯(RB-820)15質量份於甲苯溶劑稀釋為固體成分0.5質量%，以乾燥後之膜厚為0.1μm的方式塗布並於100℃乾燥30秒，成為第2剝離片的第2剝離劑層。其次，藉由附有Fusion H Bulb 240W/cm1燈之皮帶輸送式紫外線照射裝置，以輸送裝置速度40m/分鐘的條件(紫外線照射條件：100mJ/cm2 )，在塗覆層上進行紫外線照射、硬化而得到第2剝離片。
[實施例3]
除了如以下調製黏著劑層形成用溶液以外，與前述實施例1同樣地製作雙面黏著片。
將丙烯酸-2-乙基己酯55.0質量份、丙烯酸丁酯20.0質量份、乙酸乙烯酯23.0質量份、丙烯酸2.0質量份置入反應器中，攪拌同時升溫至80℃至90℃以進行聚合反應，接著逐次添加在10質量份甲苯中溶解了0.1質量份偶氮雙異丁腈的聚合觸媒液，同時費時7小時以進行聚合。反應結束後，藉由追加稀釋溶劑(甲苯與乙酸乙酯之混合溶劑)而製造丙烯酸系共聚物的30質量%溶液。於該丙烯酸系共聚物溶液100質量份(固體成分方面為30質量份)中配合0.1質量份金屬螯合物系交聯[川崎FINE CHEMICALS公司製、Alumichelate D]，調製黏著劑組成物溶液(於下述表1中表示為B)。
[實施例4]
除了將其為用於第1剝離片之剝離劑的1,4-聚丁二烯(BR-01)變更為聚異戊二烯[Kuraray公司製、LIR-30、固體成分5質量%溶液、溶劑甲苯]以製作剝離片以外，與前述實施例1同樣地製作雙面黏著片。
[實施例5]
除了如以下製作第1剝離片以外，與前述實施例2同樣地製作雙面黏著片。
將1,4-聚丁二烯(BR-01)98質量份與1,2-聚丁二烯(RB-820)2質量份於甲苯溶劑稀釋為固體成分0.5質量%，以乾燥後之膜厚為0.1μm之方式塗布並於100℃乾燥30秒成為第1剝離片的第1剝離劑層。其次，藉由附有Fusion H Bulb 240W/cm1燈之皮帶輸送式紫外線照射裝置，以輸送裝置速度40m/分鐘的條件(紫外線照射條件：100mJ/cm2 )，在塗覆層上進行紫外線照射、硬化而得到第1剝離片。
[比較例1]
除了使用在平均厚度38μm之PET膜的單面上，使用聚矽氧系剝離劑以形成剝離層之剝離片[琳得科公司製、PET381031]作為第1剝離片以外，與實施例1同樣地製作雙面黏著片。
[比較例2]
與前述實施例1同樣地，製作2片第2剝離片。在不使用第1剝離片之下，而使用彼等2片的第2剝離片，與前述實施例1同樣地製作雙面黏著片。
[比較例3]
與前述實施例1同樣地，製作2片第1剝離片。在不使用第2剝離片之下，而使用彼等2片的第1剝離片，與前述實施例1同樣地製作雙面黏著片。
[比較例4]
除了如以下製作第2剝離片以外，與前述實施例1同樣地製作雙面黏著片。
將1,4-聚丁二烯(BR-01)50質量份與1,2-聚丁二烯(RB-820)50質量份於甲苯溶劑稀釋為固體成分0.5質量%，以乾燥後之膜厚為0.1μm之方式塗布並於100℃乾燥30秒成為第2剝離片的第2剝離劑層。其次，藉由附有Fusion H Bulb 240W/cml燈之皮帶輸送式紫外線照射裝置，以輸送裝置速度40m/分鐘的條件(紫外線照射條件：100mJ/cm2 )，在塗覆層上進行紫外線照射、硬化而得到第2剝離片。
在於上述各實施例及各比較例中所製作的各剝離片中，將第1剝離劑層及第2剝離劑層之構成材料和其配合比集中於表1。還有，於表中將1,4-聚丁二烯表示為PB、1,2-聚丁二烯表示為RB、聚異戊二烯表示為PI。
[評估方法及試驗方法] ＜常態剝離力＞
針對各實施例及各比較例之雙面黏著片，測定第1剝離片及第2剝離片的剝離力。第1剝離片的剝離力之測定係依照JIS-Z0237，將雙面黏著片裁切成寬20mm、長200mm，使用拉伸試驗機，固定第2剝離片，以300mm/分鐘的速度朝向180°方向拉伸第1剝離片，以測定剝離力。又，第2剝離片的剝離力之測定係依照JIS-Z0237，將雙面黏著片裁切成寬20mm、長200mm，將已剝離第1剝離片之黏著劑層貼附於聚對苯二甲酸乙二酯膜(PET膜)[三菱化學聚酯公司製，製品名「PET50T-100」]，固定PET膜，以300mm/分鐘的速度朝向180°方向拉伸第2剝離片，以測定剝離力。
又，在剝離第1剝離片時，觀察黏著劑層之變形、剝離不良等之有無。在有的情況下，剝離性為×。在無的情況下，進一步在剝離第2剝離片時，觀察黏著劑層之變形、剝離不良、對於黏著劑層之被貼著體(PET膜)的轉印不良等之有無。在無的情況下，剝離性為○，在有的情況下，剝離性為×。
＜熱促進後剝離力＞
針對各實施例及各比較例之雙面黏著片，在溫度70℃條件下(70℃之恆溫層)放置168小時後，於23℃、50% RH條件下放置24小時後，與常態剝離力試驗同樣地測定各剝離力。測定係以與上述試驗相同的方法進行。
＜聚矽氧化合物轉移量＞
在已從雙面黏著片剝離第1剝離片及第2剝離片之黏著劑層的雙側黏著面上，使用下述之X射線光電子分光測定裝置以測定存在於各表面之Si元素的比例(測定裝置：ULVAC-PHI公司製、「Quantera SXM」)。
＜產生氣體量之測定＞
以沖洗及分離器[日本電子工業公司製、製品名「JHS-100A」]於120℃下加熱已剝離第1剝離片及第2剝離片之黏著劑層10分鐘，並採取所產生的氣體，其次，導入於GC-MS裝置[Perkin Elmer公司製、製品名「Turbo Mass」]，將所產生之氣體量計算成n-癸烷換算量。還有，n-癸烷換算量係將藉由GC-MS裝置所得之產生氣體的檢出強度為n-癸烷的檢出強度，從預先所製成之n-癸烷檢量線求得。將彼等結果收集示於表1。
如表1所得知，本發明之雙面黏著片為剝離性能優異者。相對於此，在各比較例中，並未得到滿意的結果。又，本發明之雙面黏著片因不含聚矽氧化合物，故對於繼電器等之電子零件不易造成不良影響。
100．．．雙面黏著片
1．．．第1剝離片
11．．．第1剝離劑層
12．．．第1剝離片基材
2．．．第2剝離片
21．．．第2剝離劑層
22．．．第2剝離片基材
3．．．黏著劑層
第1圖係顯示本發明之雙面黏著片的截面圖。
第2圖係顯示本發明之雙面黏著片的製造方法之一範例的步驟圖。
1．．．第1剝離片
2．．．第2剝離片
3．．．黏著劑層
11．．．第1剝離劑層
12．．．第1剝離片基材
21．．．第2剝離劑層
22．．．第2剝離片基材
100．．．雙面黏著片

Claims (10)

  1. 一種雙面黏著片，其特徵為具有黏著劑層、第1剝離片及第2剝離片，其中第1剝離片係具有貼附在該黏著劑層的一側的面上之第1剝離劑層，第2剝離片係具有貼附在該黏著劑層的另一側的面上之第2剝離劑層，該第1剝離劑層及第2剝離劑層為使用二烯系高分子化合物所構成，當以常溫下之該第1剝離片相對於該黏著劑層之剝離力為X、以該第2剝離片相對於該黏著劑層之剝離力為Y時，則滿足Y-X≧50、Y為2000以下(X和Y的單位為mN/20mm)的關係，且該黏著劑層、該第1剝離劑層及該第2剝離劑層實質上不含聚矽氧化合物。
  2. 如申請專利範圍第1項之雙面黏著片，其中當以在70℃環境下放置168小時後之該雙面黏著片之該第1剝離片相對於該黏著劑層之剝離力為X’、以該第2剝離片相對於該黏著劑層之剝離力為Y’時，則滿足Y’-X’≧50、Y’為2000以下(X’和Y’的單位為mN/20mm)的關係。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之雙面黏著片，其中使用該二烯系高分子化合物之剝離劑層係藉由活性能量線進行硬化而成。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之雙面黏著片，其中該二烯系高分子化合物為1,4-聚丁二烯，而在該第2剝離劑層含有重剝離劑。
  5. 如申請專利範圍第4項之雙面黏著片，其中該重剝離劑 為1,2-聚丁二烯。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之雙面黏著片，其中將該黏著劑層在120℃加熱10分鐘時所產生的氣體量，換算成n-癸烷為1.0μg/cm2 以下。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之雙面黏著片，其中該黏著劑層的樹脂成分包含嗎福林。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之雙面黏著片，其中第1剝離劑層及第2剝離劑層係含有抗氧化劑。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之雙面黏著片，其係使用於電子零件用途上。
  10. 一種雙面黏著片的製造方法，其係製造如申請專利範圍第1至9項中任一項之雙面黏著片的方法，其特徵為具有在第2剝離片上塗覆含有黏著劑之黏著劑層形成用材料來形成塗覆膜的步驟，乾燥該塗覆膜以形成該黏著劑層的步驟，及在已形成之該黏著劑層的與該第2剝離片相反一側的面上貼著第1剝離片之步驟。
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