TW201406912A - 可吸收光之熱活化黏著劑及含有此黏著劑之膠帶 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種含有至少一層熱活化可黏著的黏著劑膜，其中黏著劑所含之黑色顏料佔被染色之黏著劑的0.9體積%至8體積%。

Description

可吸收光之熱活化黏著劑及含有此黏著劑之膠帶
本發明涉及黑色染色熱活化黏著劑，尤其涉及用於將金屬件黏合在可攜式消費電子產品中之塑膠上的黏性膜的黑色染色熱活化黏著劑，以及包括含黑色熱活化黏著劑的黏性膜的膠帶結構。
通常使用雙面壓敏膠帶將金屬件黏合在塑膠上。為此所需的黏合力足以將金屬件定位並且固定在塑膠上。較佳為使用鋼、不銹鋼以及鋁作為金屬。可使用例如PVC、ABS、PC或者基於這些塑膠的共混物為作為塑膠。然而，對可攜式消費電子產品的要求日益提高。這些產品變得越來越小，因此黏合面也變得更小。所述這些前提對於將金屬黏合在塑膠上很成問題。使用能夠在活化之後形成特別高黏合力的熱活化膜，就能以特別有效的方式進行黏合。
原則上可以將適合作為本發明所述黏性膜的基質的熱活化黏著劑區分為兩類，即熱塑性熱活化黏著劑和反應性熱活化黏著劑。
a)熱塑性熱活化黏著劑
這些黏著劑在室溫下沒有自黏性或者自黏性很弱。首先利用熱量將黏著劑活化，才會變得有自黏性。之所以如此，是因為黏著劑有很高的玻璃轉化溫度，活化溫度通常要比室溫高攝氏幾十至上百度，才會實現充分的黏合力。在黏著劑膠合之前，就已因為自黏特性而出現黏合作用。在連結膠合面之後，熱塑性熱活化黏著劑在冷卻過程中以物理性固化(使用合適的熱塑性材料作為黏著劑；通常可產生可逆膠合)，必要時另外以化學性固化(使用適當的熱塑性反應性材料作為黏著劑，通常可產生不可逆膠合)而硬化，從而在冷卻後的狀態下保持黏合作用，並且形成真正的黏合力。膠合過程中所用的熱量、壓力和/或者時間越多，通常兩種待黏合材料的結合更加牢固。這樣通常就能在比較容易的技術加工條件下實現最大黏結強度。
可將Römpp(網络版；2008年版；文檔識別RD-20-01271)中所定義的化合物作為熱塑性塑料。
b)反應性熱活化黏著劑
該術語所指的是具有官能團使得在輸入熱量時發生化學反應的聚合物系統，其中黏著劑以化學方式硬化，從而引起黏合效應。反應性熱活化黏著劑通常在輸入熱量時不會變得自黏，只有在硬化之後才會出現黏合作用。反應性熱活化黏著劑通常沒有熱塑性，而是通過彈性體-反應性樹脂系統實現(但是可參考利用熱塑性反應性材料實現的熱活化膜；見上)。
玻璃轉化溫度對於反應性系統的功能沒有多大意義。
黏著劑原則上由一種或多種聚合物(基礎聚合物成分，簡稱為基礎聚合物)構成，通常可摻入其他成分來調整特性(例如樹脂(增黏樹脂和/或者反應性樹脂)、增塑劑和類似材料)，必要時還可以摻入其他有利於黏著劑特性的添加劑。
如果彈性體成分具有較高的彈性，則反應性 熱活化膜就會具有較高的尺寸穩定性。反應性樹脂還可以引起能顯著提高黏合強度的交聯反應。例如可將基於丁腈橡膠和酚醛樹脂的熱活化膜(例如市面上可買到的tesa公司的產品8475)用於進行黏合。但是這些反應性熱活化膜的一個缺點在於黏合強度對於硬化條件的依賴性。對此有特別高的要求，因為要以龐大數量生產消費電器，因此要在很短的週期內生產各個元器件。
丁腈橡膠的流動黏度較高，因此能賦予熱活化膜較高的尺寸穩定性，並且可通過交聯反應在金屬和塑膠上實現很高的黏合力。
熱塑性熱活化膜早已為人所知，並且基於例如聚酯或共聚醯胺，例如市面上可以買到的3M公司的產品(例如產品615、615S)或者tesa公司的產品(例如產品tesa® 8462、8444、8466、8468)。但是應用於可攜式消費電子產品中的這些熱塑性熱活化膜與反應性膜相比也有缺點，這尤其涉及在溫度下施加壓力的“溢出特性(Oozing-Verhalten)”，因為在應用過程中主要是對沖 裁件(Stanzlinge)進行加工，會使其變形。
但是也有優點，例如與基於丁腈橡膠的反應性系統相比，在熱壓步驟中所需的壓力和溫度比較低。
迄今為止尚未成功以具有可與得自未染色的黏著劑相媲美的特性並且黏性膜產品具有相同特性的形式來生產顏色為所用黏著劑的遮光黑色的熱活化膜。
鑒於現有技術，本發明的任務在於提供用於將金屬件固定在可攜式消費電子產品的塑膠上以將其配置的熱活化黏性膜，其中黏著劑各自以遮光黑色染色(deckend Schwarz eingefärbt)，並且具有可與得自未染色的黏著劑相媲美的特性並且黏性膜產品具有相同特性。
採用具有至少一種摻有黑色顏料的熱活化黏著劑的黏性膜，即可解決本發明的任務。
適用的黑色顏料例如有炭黑、有機偶氮染料和/或者鉻錯合物。基於鉻錯合物的黑色顏料例如有[1-[(2-羥基-4硝基苯基)偶氮]-2-萘酚根(naphthalenolato)(2-)][1-[(2-羥基-5-硝基苯基)偶氮]-2-萘酚根(2-)]鉻酸鹽(1-)、雙[1-[(2-羥基-4-硝基苯基)偶氮)-2-萘酚根(2-)]鉻酸鹽(1-)、以及雙[1-[(2-羥基-5-硝基苯基)偶氮]-2-萘酚根(2-)]鉻酸鹽(1-)。
較佳為適量使用黑色顏料，使得黑色顏料在染色熱活化黏著劑上的含量不大於8體積%。這樣可保證黏著劑的黏合特性，但是並不能希望這些用量導致黏著劑完全染成黑色。但是仍然有這種情況。事實上已發 現，黑色顏料相對於染色的黏著劑的含量大於0.9體積%就會產生良好的染色效果。尤其是，如果將黑色顏料以1.3~1.8體積%之範圍摻入到染色的黏著劑之中，就能獲得黑色染色效果與黏合性能特別均衡的熱活化黏著劑。
如果加入炭黑微粒作為黑色顏料，那麼炭黑微粒相對於染色的(摻混了顏料的)黏著劑的用量較佳為小於12重量%。為了實現優異的染色效果，使用至少1.2重量%的用量為有利的。非常佳為在使用炭黑作為黑色顏料的情況下，其係以使得所產生的染色熱活化黏著劑具有2.1~3.1重量%的炭黑之用量使用。已證實染色熱活化黏著劑中非常有利含有例如2.4重量%之用量的炭黑。
例如可以如下方式將炭黑加入到熱活化黏著劑之中：使其作為顏料製劑存在於化學性質類似於熱活化黏著劑或者至少與其相容(可溶於其中)的樹脂基質(Harzmatrix)之中，從而可將顏料製劑的樹脂基質當作最終染色的熱活化黏著劑的黏著劑基質。較佳為接著據此調整欲使用的量，使得黏著劑中的炭黑量等於以上所述的含量。
不僅可以使用反應性熱活化黏著劑，而且也可以使用熱塑性熱活化黏劑作為本發明所述適用的熱活化黏著劑。非常佳為使用反應性系統。
較佳為使用基於至少一種丁腈橡膠S1和反應性成分(尤其是反應性樹脂)所構成的混合物的反應性熱活化黏著劑作為反應性熱活化黏著劑。
丁腈橡膠S1在反應性熱活化膜總組成中的重量含量較佳為在25~70重量%之間，更佳為在30~60%之間。
丁腈橡膠S1較佳為含有15~45%的丙烯腈成分。孟納黏度(Mooney-Viskosität)是丁腈橡膠S1的另一個評估指標。由於必須保證低溫下有高度的柔韌性，因此孟納黏度較佳為低於100(Mooney ML 1+4，溫度100℃；符合DIN 53523)。此類丁腈橡膠之商品化的實例例如Zeon Chemicals公司的NipolTM N917。
尤其可使短鏈至中鏈之低聚合或聚合化合物作為反應性樹脂，特別是其平均分子量在達10000g/mol的範圍內。反應性樹脂在熱活化黏著劑中的含量較佳在75~30重量%之間。一個非常佳的種類包括環氧樹脂。對於聚合環氧樹脂來說，環氧樹脂的重量平均分子量Mw在100g/mol~至最大10000g/mol之間變化。
環氧樹脂包括例如雙酚A與氯甲環氧丙烷的反應產物、氯甲環氧丙烷、縮水甘油酯、氯環代氧丙烷與對氨基酚的反應產物。
較佳的商品化的實例例如Ciba Geigy公司的AralditeTM 6010、CY-281TM、ECNTM 1273、ECNTM 1280、MY 720、RD-2，Dow Chemical公司的DERTM 331、DERTM 732、DERTM 736、DENTM 432、DENTM 438、DENTM 485，Shell Chemical公司的EponTM 812、825、826、828、830、834、836、871、872、1001、1004、1031等，以及同樣也是來自Shell Chemical公司的HPTTM 1071、HPTTM 1079。
商品化脂肪族環氧樹脂之實例例如有Union Carbide公司的乙烯環己烷二氧化物，如ERL-4206、ERL-4221、ERL 4201、ERL-4289或者ERL-0400。
可以作為酚醛清漆樹脂的例如有Celanese公司的Epi-RezTM 5132，Sumitomo Chemical公司的ESCN-001，Ciba Geigy公司的CY-281，Dow Chemical公司的DENTM 431、DENTM 438、Quatrex 5010，Nippon Kayaku公司的RE 305S，DaiNipon Ink Chemistry公司的EpiclonTM N673或者Shell Chemical公司的EpicoteTM 152。
還可以使用三聚氰胺樹脂作為反應性樹脂，例如Cytec公司的CymelTM 327和323。
非常佳的方式係使用酚醛樹脂作為反應性樹脂，特別適用的例如是酚醛清漆樹脂、可溶性酚醛樹脂(Phenolresolharze)或者酚醛清漆樹脂與酚醛樹脂的組合物。可得自商品的酚醛樹脂例如有Toto Kasei公司的YP 50，Union Carbide公司的PKHC，及Showa Union Gosei公司的BKR 2620。
此外還可以使用萜烯酚醛樹脂(Terpenphenolharze)作為反應性樹脂，例如Arizona Chemical公司的NIREZTM 2019。
也可以使用聚異氰酸酯作為反應性樹脂，例如Nippon Polyurethan Ind.公司的CoronateTM L，Bayer公可的DesmodurTM N3300或者MondurTM 489。
根據本發明的黏性膜的一個有利的實施例， 在共混物中另外加入提高黏合力的(增黏)樹脂；非常有利地為相對於熱活化黏著劑的總混合物達到30重量%的用量。可以使用所有上述以及文獻中所描述的增黏樹脂作為將要加入的增黏樹脂。代表性的樹脂有蒎烯樹脂(Pinenharze)、茚樹脂(Indenharze)和松香樹脂(Kolophoniumharze)及其歧化衍生物、氫化衍生物、聚合衍生物、酯化衍生物和鹽，脂肪族和芳族之烴類樹脂、萜烯樹脂和萜烯酚醛樹脂，及C5樹脂、C9樹脂以及其他烴類樹脂。可以使用這些以及其他樹脂的任意組合物來根據需要調整最終黏著劑的特性。通常可以使用所有與橡膠S1相容的(可溶性)樹脂，尤其可使用所有脂肪族、芳族、烷基芳族之烴類樹脂，基於純單體的烴類樹脂，氫化烴類樹脂，官能化烴類樹脂以及天然樹脂。可參閱Donatas Satas所著的“壓敏性黏著劑技術手冊(Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology)”(van Nostrand,1989)中對知識狀態的描述。
為了加速兩種成分之間的反應，也可任選將交聯劑和促進劑加入到混合物之中。
適合作為促進劑的例如有咪唑類，可得自商品之Shikoku Chem.公司的2M7、2E4MN、2PZ-CN、2PZ-CNS、PO505、L07N，或者Air Produots公司的Curezol 2MZ。還適合將HMTA(六亞甲基四胺)作為交聯劑添加。
也可使用胺(尤其是三級胺)來加速反應。
除了反應性樹脂之外，也可以使用增塑劑。 根據本發明的一個較佳的實施例所述，可以使用基於聚乙二醇醚、聚環氧乙烷、磷酸酯、脂肪族碳酸酯和苯甲酸酯。此外也可以使用芳族碳酸酯、分子量較高的二醇、磺醯胺、和己二酸酯。
根據另一個較佳的實施例，在共混物中加入其它添加劑，例如聚乙烯甲醛，聚丙烯酸酯橡膠，氯丁橡膠，乙烯-丙烯-二烯橡膠，甲基-乙烯基矽橡膠，氟化矽橡膠，四氟乙烯-丙烯-共聚物橡膠，丁基橡膠，苯乙烯-丁二烯橡膠。
聚乙烯丁醛係得自Solutia公可的ButvarTM、Wacker公司的PioloformTM、及Kuraray公司的MowitalTM。聚丙烯酸酯橡膠係得自Zeon公司的Nipol ARTM。氯丁橡膠係得自Bayer公司的BayprenTM。乙烯-丙烯-二烯橡膠係得自DSM公司的KeltanTM、Exxon Mobile公司的VistalonTM、及Bayer公司的Buna EPTM。甲基-乙烯基矽橡膠係得自Dow Corning公司的SilasticTM以及GE Silicones公司的SiloprenTM。氟化矽橡膠係得自GE Silicones公司的SilasticTM。丁基橡膠係得自Exxon Mobile公司的Esso ButylTM。苯乙烯-丁二烯橡膠係得自Bayer公司的Buna STM、Eni Chem公司的EuropreneTM、及Bayer公司的Polysar STM。
可以從Ladd Research公司買到FormvarTM聚乙烯醇縮甲醛。
在另一實施例中，根據本發明的熱活化黏著劑可使用熱塑性聚合物，其較佳為具有大於85℃且小於 150℃的軟化溫度。
適用的熱塑性塑膠例如有聚酯或共聚酯、聚醯胺或共聚醯胺、熱塑性聚氨基甲酸酯、聚烯烴，例如聚乙烯(Hostalen®,Hostalen Polyethylen GmbH)，聚丙烯(Vestolen P®,DSM)。以上列舉示例並非限制所有的可能性。此外也可以使用不同熱塑性塑膠的共混物，也可以使用兩種不同的熱塑性塑膠(例如兩面塗層或者基材無紡布(Trägervlies)的兩面上不同塗層)。
黏性膜結構
在一個較佳的實施態樣中，以層狀形式(也就是以熱活化黏性膜)提供染色的熱活化黏著劑。此類黏性膜可以為單層(即轉移黏性膜)，或者具有基材，從而產生含基材的單層或雙層黏性膜。
特別佳的方式是使用單層或者三層熱活化黏性膜，視欲貼上黏性膜的襯底(Substrate)之表面粗糙度、弧度或大小而定，黏性膜的總厚度在25~750μm範圍內，特佳為在30~250μm範圍內。例如特別適宜使用此類黏性膜將金屬件黏在塑膠上，將金屬黏在金屬上，以及將塑膠黏在塑膠上。應特別選擇所述的塑膠，使其能夠耐受將熱活化可黏的黏性膜活化所需的熱作用而不會受損。
在一個較佳的變型實施例中，本發明的膠帶由一個基材膜層(Trägerfolienschicht)(較佳為PET)以及基材膜兩面的各一個黑色染色熱活化黏著劑層構成。令人驚奇的發現是，採用含基材的產品可以在熱壓步驟 過程中避免敏感的襯底表面上出現劃痕，而在相應的轉移黏性膜上則可以觀察到這個問題。存在於熱活化黏性膜中的基材膜還能對將要黏合的襯底起到保護作用。
膠帶非常有利地呈對稱構造(基材膜兩面有相同的膠層厚度及/或黏著劑組成及/或黏著劑染色)，但是也可以相互獨立選擇根據本發明的含基材的熱活化黏性膜之黏性層厚度及/或黏著劑組成及/或黏著劑染色。
黑色黏著劑層較佳為各自具有5μm至250μm的厚度，非常佳為達到30μm、50μm、60μm；100μm；125μm；150μm、200μm和250μm的層厚度。如前所述，含基材的黏性膜呈對稱結構，但也可以相互獨立將兩個黏著劑層的層厚相結合；其中尤其較佳為使用上述層厚度中的一種層厚度。
基材膜厚度較佳為在5~250μm之間，更佳為在8~50μm之間，又更佳為在12~36μm之間，及特佳為厚度為23μm。23μm厚的PET膜的優點在於，能夠賦予雙面膠帶極好的黏合特性，因為這種膜非常柔韌，能夠很好適應欲黏附的襯底的表面粗糙度。
專業人士熟悉的常見材料均可作為基材的材料，例如薄膜(聚酯，聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)，聚乙烯(PE)，如低分子量聚乙烯(HDPE)或者高分子量聚乙烯(LDPE)，聚丙烯(PP)，雙軸取向聚丙烯(BOPP)，聚氯乙烯(PVC)，聚醯亞胺)，無紡布，泡沫材料，織物和織物膜以及離型紙(Trennpapier)(玻璃紙)。在一個特佳 的實施例中，根據本發明的雙面熱活化黏合產品係由一個聚對苯二甲酸乙二醇酯基材膜和基材膜兩面上的各一個黑色染色且較佳為基於酚醛樹脂/丁腈橡膠反應系統的熱活化黏性膜構成。較佳為使用以上所述的熱活化黏性膜。
基材膜可以鬆弛或者具有一個或多個優先方向(Vorzugsrichtung)。可以通過某個方向或兩個方向中的拉伸實現優先方向。可以將例如二氧化矽、矽土(Kieselkreide)或白堊(kreide)、沸石之類的防結塊劑用於例如PET薄膜的生產過程。基材膜本身可為透明或半透明，或者本身可以具有低透光性，例如通過染色，尤其染成黑色。例如可以將顏料摻混到材料之中。例如炭黑尤其適合用於黑色染色。但是顏料或者微粒的直徑始終應小於基材膜的最終層厚。使用相對於膜材料為5~40重量%的顆粒含量可以實現最佳染色效果。
薄膜還可以經過蝕刻處理(例如三氯醋酸或三氟醋酸)、經過電暈或等離子體預處理，或者塗有底漆(例如Saran)。
若要生產根據本發明的黏性膜，首先較佳為將黏著劑染成黑色，然後使其成為黏性膜(黏著劑層)，尤其在使用臨時基材(剝離襯料(Releaseliner))的情況下。然後較佳為通過伴隨加熱的壓輥在a)115℃-135℃以及b)140℃-185℃、v=10m/min的條件下，將已經染為遮光黑色的熱活化黏性膜連續覆在例如23μm的PET膜上。
可以使用依據DIN EN 1427：2007規定的測 定方法，採用環球法(Ring-Kugel-Verfahren)測定聚合物化合物的軟化點(以聚合物試樣替代瀝青進行試驗，方法保持不變)。在甘油浴中進行測量。參考測量結果注明軟化點。
利用凝膠滲透色譜法(GPC)測定平均分子量Mw和多分散性PD。使用含有0.1體積%三氟醋酸的THF作為洗提劑。在25℃溫度條件下進行測量。使用PSS-SDV，5μm，103Å(10-7m)，ID 8.0mm x 50mm作為前管柱(Vorsäule)。使用5μm、103Å(10-7m)、105Å(10-5m)和106Å(10-4m)尺寸分別為ID 8.0mm x 300mm的PSS-SDV管柱進行分離。試樣濃度為4g/l，流量為每分鐘1.0ml。根據PMMA標準進行則量。
準備在酚醛樹脂基質中炭黑含量為40重量%的顏料製劑。
參考例1)
將50重量%的Zeon公司的Breon N41H80GR(丁腈橡膠)、40重量%的經摻混8% HMTA(Rohm und Haas)的酚醛清漆樹脂Durez 33040、以及10重量%的Bakelite公司的可溶性酚醛樹脂9610 LW在捏合機中製備成30%甲基乙基酮溶液。捏合時間為20小時。接著從溶液中將熱活化黏著劑塗抹在玻璃紙離型紙上，並且在100℃溫度時乾燥10分鐘。乾燥之後的層厚為30μm。
參考例2)
將50重量%的Zeon公司的Breon N41H80GR(丁腈 橡膠)、40重量%的經摻混8% HMTA(Rohm und Haas)的酚醛清漆樹脂Durez 33040、以及10重量%的Bakelite公司的可溶性酚醛樹脂9610 LW在捏合機中製備成30%甲基乙基酮溶液。捏合時間為20小時。接著從溶液中將熱活化黏著劑塗抹在玻璃紙離型紙上，並且在100℃溫度時乾燥10分鐘。在100℃溫度時乾燥之後的層厚為100μm。然後利用輥式壓膜機(Rolllaminator)在100℃溫度時將兩個這種層壓合在一起。隨後達到的層厚為200μm。
實施例1)
將50重量%的Zeon公司的Breon N41H80GR(丁腈橡膠)、40重量%的經摻混8% HMTA(Rohm und Haas)的酚醛清漆樹脂Durez 33040、以及10重量%的Bakelite公司的可溶性酚醛樹脂9610LW在捏合機中製備成30%甲基乙基酮溶液。捏合時間為20小時。接著利用槳葉式攪拌機攪動加入顏料製劑，使得炭黑在黏著劑中的含量為2.4重量%。接著從溶液中將熱活化黏著劑塗抹在玻璃紙離型紙上，並且在100℃溫度時乾燥10分鐘。乾燥之後的層厚為30μm。
實施例2)
將50重量%的Zeon公司的Breon N41H80GR(丁腈橡膠)、40重量%的經摻混8% HMTA(Rohm und Haas)的酚醛清漆樹脂Durez 33040、以及10重量%的Bakelite公司的可溶性酚醛樹脂961OLW在捏合機中製備成30%甲基乙基酮溶液。捏合時間為20小時。接著利用槳葉式 攪拌機攪動加入顏料製劑，使得炭黑在黏著劑中的含量為8重量%。接著從溶液中將熱活化黏著劑塗抹在玻璃紙離型紙上，並且在100℃溫度時乾燥10分鐘。乾燥之後的層厚為30μm。
實施例3)
將50重量%的Zeon公司的Breon N41H80GR(丁腈橡膠)、40重量%的經摻混8% HMTA(Rohm und Haas)的酚醛清漆樹脂Durez 33040、以及10重量%的Bakelite公司的水溶性酚醛樹脂9610 LW在捏合機中製備成30%甲基乙基酮溶液。捏合時間為20小時。接著利用槳葉式攪拌機撹動加入顏料製劑，使得炭黑在黏著劑中的含量為2.4重量%。接著從溶液中將熱活化黏著劑塗抹在玻璃紙離型紙上，並且在100℃溫度時乾燥10分鐘。乾燥之後的層厚為100μm。然後利用輥式壓膜機在100℃溫度時將兩個這種層壓合在一起。隨後達到的層厚為200μm。
實施例4)
將50重量%的Zeon公司的Breon N41H80GR(丁腈橡膠)、40重量%的經摻混8% HMTA(Rohm und Haas)的酚醛清濩樹脂Durez 33040、以及10重量%的Bakelite公司的可溶性酚醛樹脂9610 LW在捏合機中製備成30%甲基乙基酮漆液。捏合時間為20小時。接著利用槳葉式攪拌機攪動加入顏料製劑，使得炭黑在黏著劑中的含量為8重量%。接著從溶液中將熱活化黏著劑塗抹在玻璃紙離型紙上，並且在100℃溫度時乾燥10分鐘。乾燥之後的層厚為100μm。然後利用輥式壓膜機在100℃溫度 時將兩個這種層壓合在一起。隨後達到的層厚為200μm。
參考例3)
將EMS-Grilltech公司的GrilltexTM 1442E(基於共聚酯的熱塑性聚合物；製造商說明的聚合物熔化溫度範圍在93℃~121℃之間)放在兩層矽化玻璃紙-離型紙(silikonisiertem Glassine-Trennpapier)之間，在140℃溫度時在熱壓中將其壓成100μm。
對比例4)
將EMS-Grilltech公司的GrilltexTM 1442E放在兩層兩面皆為單位面積重量為13g/m2的紙無紡布(Papiervlies)的矽化玻璃紙-離型紙之間，在150℃溫度時在熱壓機中進行壓製。雙面膠帶的層厚在沒有玻璃紙離型紙的情況下為150μm。通過REM照片測定黏著劑從兩側滲入無紡布(Vlies)之中的滲透深度。測定熱熔膠(Schmelzklber)無法透過的基材無紡布的平均層厚。將該值除以基材無紡布的初始層厚，然後表示為百分值。在本實施例中測定了100%的平均浸透度，也就是樣品被熱熔膠100%浸透。
實施例5)
將EMS-Grilltech公司的GrilltexTM 1442E與顏料製劑共擠壓，使得黏著劑中炭黑的含量為2.4重量%。將染色的黏著劑放在兩層矽化玻璃紙-離型紙之間，在熱壓機中在140℃溫度時將其壓成150μm。
實施例6)
將EMS-Grilltech公司的GrilltexTM 1442E與顏料製 劑共擠壓，使得黏著劑中炭黑的含量為8重量%。將染色後的黏著劑放在兩層矽化玻璃紙-離型紙之間，在熱壓機中在140℃溫度時將其壓成150μm。
實施例7)
將EMS-Grilltech公司的GrilltexTM 1442E與顏料製劑共擠壓，使得黏著劑中炭黑的含量為2.4重量%，然後將染色後的黏著劑放在兩層兩面皆為單位面積重量為13g/m2的13g/m2紙無紡布的矽化玻璃紙-離型紙之間，在熱壓機中在150℃溫度時進行壓製。雙面膠帶的層厚在沒有玻璃紙離型紙的情況下為150μm。透過REM照片測定從兩側的滲透深度。則定熱熔膠無法透過的基材無紡布的平均層厚。將該值除以基材無紡布的初始層厚，然後表示為百分值。在該實施例中測定了100%的平均浸透度，也就是模型被熱熔膠100%浸透。
實施例8)
將EMS-Grilltech公司的GrilltexTM 1442E與顏料製劑共擠壓，使得黏著劑中炭黑的含量為8重量%，然後將染色後的黏著劑放在兩層皆為單位面積重量為13g/m2的13g/m2紙無紡布的矽化玻璃紙離型紙之間，在熱壓機中在150℃溫度時進行壓製。雙面膠帶的層厚在沒有玻璃紙離型紙的情況下為150μm。通過REM照片測定從兩側的滲透深度。測定熱熔膠無法透過的基材無紡布的平均層厚。將該值除以基材無紡布的初始層厚，然後表示為百分值。在該實施例中測定了100%的平均浸透度，也就是模型被熱熔膠100%浸透。
利用測試模型進行動態剪切試驗，測定上述黏性膜的黏合強度。
利用待試驗的黏性膜黏貼兩塊基板晶片(Substratplättchen)製成測試模型。其中一塊基板晶片是厚度為1.5mm尺寸為2cm x 10cm的鋁板；另一塊基板晶片是厚度為3mm尺寸同樣為2cm x 10cm的聚碳酸酯板。
將基於酚醛樹脂/丁腈橡膠的黏性膜試樣的自由面層壓在鋁板上，使用95℃熱的加熱板進行活化。然後撕去離型膜(Trennfolie)。在熱壓機中將該複合物黏合在聚碳酸酯板上，在鋁側上進行加熱。使用180℃熱的熱壓模具(Heizpressstempel)進行熱活化，壓力為10巴，壓製時間為7秒。
使用120℃熱的加熱板將基於熱塑性熱活化黏著劑的黏性膜試樣的自由面層壓到鋁板上。然後撕去離型膜。在熱壓機中將該複合物黏合在聚碳酸酯板上，在鋁側上進行加熱。使用150℃熱的熱壓模進行熱活化，壓力為6巴，壓製時間為7秒。
然後利用一台Zwick試驗機，使用緩慢升高的力F以10mm/min速度撕開測試模型。所測定的單位以N/mm2表示，且以其表示所測定的用以使得測試體(鋁和聚碳酸酯)相互分離的最大力(Fmax)。在室溫(23℃)和50%相對空氣濕度條件下進行測量。
在壓製和熱活化之後立即進行測量，其中等待大約30分鐘直至適應相應的溫度範圍。
結果：
以類似於參考例1~4的方式試驗根據本發明的熱活化黏性膜1~8。參考例1~2表示基於無顏料的熱活化黏合劑的熱活化膜。對比例3和4表示基於無顏料的熱塑性黏合劑的熱活化膜。
在相同的硬化條件下，所有實施例皆係將鋁黏合在聚碳酸酯(PC)上-這是例如在手機生產過程中經常出現的應用。在黏合之後測定黏合強度。
a)反應性熱活化膜以及b)熱塑性熱活化膜
的黏合/硬化條件保持不變。結果如表1所示
從表1可以看出，尤其當黏著劑中的顏料用量(炭黑)為2.4重量%時，能夠達到完全遮光染色的效果，但是並不影響黏合性能；而當熱活黏著劑中的顏料用量為 8重量%時，儘管還能充分染色，但是可以發現黏性膜的黏合強度明顯變差。
此外還將上述測試模型的試樣放在氣候室(Klimakammer)中進行以下試驗程式：CCT=“氣候變化試驗(Climatic change test)”；加熱到+85℃/85%相對濕度；然後在+85℃/85%相對濕度及-40℃之間執行27次循環，隨後重新加熱到+85℃/85%，每次完整的循環(85℃→-40℃→85℃)持續一小時。
完成上述程式之後在次檢查測試模型的黏合強度。具有黏著劑中色料含量為2.4重量%的試樣的值在交變氣候條件下存放之後保持不變，與下表中以具有顏料製劑(black)和沒有顏料製劑(nb)的30μm黏性膜的實施例所示的一樣。
更多試驗結果表明，具有黏著劑中色料含量為2.4重量%的炭黑的試樣在交變氣候條件下存放之後，表面阻力和熱物理學特性參數同樣保持不變。
利用EN ISO 11664-4規定的測量法檢驗了染色後的熱活化黏著劑的黑色染色度。所有根據本發明的實施例的值均在以下範圍內
L：30
a：<2和>-2
b：<2和>-2
因此實現了極好的遮光黑色染色效果。

Claims (14)

  1. 一種黏著劑膜，含有至少一層熱活化可黏著的黏著劑膜，其特徵為：黏著劑所含之黑色顏料佔被染色之黏著劑的0.9體積%至8體積%。
  2. 如申請專利範圍第1項的黏著劑膜，其中黏著劑是一種以至少一種腈橡膠及至少一種活性樹脂為基的黏著劑。
  3. 如前述申請專利範圍中任一項的黏著劑膜，其含有至少一種作為活性樹脂用的酚醛樹脂。
  4. 如前述申請專利範圍中任一項的黏著劑膜，其中黑色顏料佔被染色之黏著劑的1.3體積%至1.8體積%。
  5. 如前述申請專利範圍中任一項的黏著劑膜，其係以炭黑作為黑色顏料。
  6. 如申請專利範圍第5項的黏著劑膜，其中炭黑佔被染色之黏著劑的1.2重量%至12重量%，較佳是佔被染色之黏著劑的2.1重量%至3.1重量%。
  7. 一種黏著劑膜，含有至少一個載體膜及兩個位於外側的黏著劑層，其特徵為：至少有一個位於外側的黏著劑層的黏著劑是熱活化可黏著的黏著劑，且該熱活化可黏著的黏著劑摻有黑色顏料。
  8. 如申請專利範圍第1項的黏著劑膜，其中兩個位於外側的黏著劑層的黏著劑都是被染黑的熱活化可黏著的黏著劑。
  9. 如前述申請專利範圍中任一項的黏著劑膜，其中一個或兩個位於外側的黏著劑層的黏著劑是以至少一種 腈橡膠及至少一種酚醛樹脂為基的黏著劑。
  10. 如前述申請專利範圍中任一項的黏著劑膜，其中黑色顏料佔被染色之黏著劑的0.9體積%至8體積%。
  11. 如申請專利範圍第4項的黏著劑膜，其特徵為：黑色顏料佔被染色之黏著劑的1.3體積%至1.8體積%。
  12. 如前述申請專利範圍中任一項的黏著劑膜，其中基材膜是一種以聚對苯二甲酸乙二酯為基的基材膜。
  13. 如前述申請專利範圍中任一項的黏著劑膜，其中除了在位於外側的黏著劑層上可另設有保護層外，在黏著劑膜的層構造中並無其他的層。
  14. 如前述申請專利範圍中任一項的黏著劑膜，其中總厚度在25μm至750μm之間。
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