TW201447004A - 銅－錳合金膜及銅－錳合金濺鍍靶材及銅－錳合金膜的成膜方法 - Google Patents

銅－錳合金膜及銅－錳合金濺鍍靶材及銅－錳合金膜的成膜方法 Download PDF

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Abstract

提供一種可對應對提升高精細的平面顯示元件的顯示品質而言必要的電極膜或配線膜中的低反射的新要求的Cu-Mn合金膜及用以成膜Cu-Mn合金膜的Cu-Mn合金濺鍍靶材及Cu-Mn合金膜的成膜方法。Cu-Mn合金膜中，在將金屬成分整體設為100原子%時，金屬成分含有32原子%~45原子%的Mn，剩餘部分包含Cu及不可避免的雜質，可見光反射率為30%以下。Cu-Mn合金膜適合於平面顯示元件用的電極膜或配線膜。

Description

銅-錳合金膜及銅-錳合金濺鍍靶材及銅-錳合金膜的 成膜方法
本發明是有關於一種要求低反射率的用於例如平面顯示元件用的電極膜或配線膜的銅-錳(Cu-Mn)合金膜及用以使其成膜的Cu-Mn合金濺鍍靶材及Cu-Mn合金膜的成膜方法。
對在透明的玻璃基板等上形成薄膜元件的液晶顯示器(以下稱為「LCD(Liquid-crystal Display)」)、電漿顯示面板(以下稱為「PDP(Plasma Display Panel)」)、電子紙等中所使用的電泳型顯示器等平面顯示裝置(平板顯示器，以下稱為「FPD(Flat Panel Display)」)要求大畫面、高精細、高速響應化，伴隨於此，對其配線膜要求低電阻化。進而，近年開發出對FPD附加操作性的觸控面板(touch panel)、或者使用樹脂基板或極薄玻璃基板的柔性FPD等新製品。
又，一面觀看FPD的畫面一面賦予直接操作性的觸控面 板基板畫面的大型化亦有所發展，在智慧型手機或輸入板個人電腦(Personal Computer，PC)、進而桌上型PC等方面進行觸控面板操作的製品亦正在普及。觸控面板的位置檢測電極通常使用作為透明導電膜的銦錫氧化物(以下稱為「ITO(Indium Tin Oxide)」)。
又，近年，在能夠多點檢測的靜電電容式觸控面板方面為配置有四角形的ITO膜的通稱菱形(diamond)配置，連接四角形的ITO膜的電極膜或配線膜的保護膜使用金屬膜，該金屬膜使用容易獲得與ITO膜的接觸性的Mo或Mo合金。
進而，業界正全力開發使用利用了除玻璃基板以外的樹脂膜基板或極薄玻璃基板等的柔性FPD或觸控面板的製品。
然而，已明瞭如下情況：若在該些用途中將所述的Mo或Mo合金的金屬膜成膜而將基板彎曲，則有時會產生如下問題，即Mo膜或Mo合金膜變得易於產生裂紋等，變得無法確保與基板的密接性，無法充分維持對配線膜的Cu膜加以保護的效果。因此，作為不使用Mo或Mo合金的方法，Cu合金受到最新關注，提出由此確保與所述的基板的密接性。(參照專利文獻1~專利文獻3)
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2012-211378號公報
[專利文獻2]日本專利特開2012-212811號公報
[專利文獻3]日本專利特開2013-67857號公報
在專利文獻1及專利文獻2中提出的Cu合金膜為了獲得具有低電阻值的配線膜，對Cu形成含有選自由Ag、Au、C、W、Ca、Mg、Al、Sn、B及Ni所組成的群中的至少一種元素的Cu-Mn-X合金膜而作為Cu膜的基底膜，以確保與基板或絕緣膜或者半導體膜的密接性。
又，在專利文獻3中，提出有為了確保針對包含銦-鎵-鋅-氧的半導體膜(以下稱為「IGZO膜」)的阻隔性，而成膜包含Cu-Mn合金的Cu合金膜的方法，所述Cu-Mn合金含有濃度為8原子%以上且30原子%以下的Mn與不可避免的雜質。
另一方面，在具有較近年主流的全高畫質(full hivision)更高精細的4倍畫素的大型的4K-TV方面，正增加使用更低電阻的Cu代替Al作為主配線材料的方法。又，在距眼睛數10cm左右的極近距離操作顯示畫面的智慧型手機方面，雖然為小畫面但是進行全高畫質顯示的高精細化正不斷發展。伴隨該高精細化，入射光引起的金屬膜的反射使顯示品質降低的問題變得顯著。因此，對於金屬膜，具有低反射率的新特性(以下有時亦稱為「低反射」)的要求正迅速高漲。
又，在平面顯示元件或觸控面板的製造步驟中，在成膜電極膜、配線膜後，進行圖案化時的光阻的加熱處理步驟中，由於在大氣環境下進行230℃左右的加熱處理，因此期待在該溫度以下、 儘可能在200℃下加熱時可獲得低反射的金屬膜。
現在，用於平面顯示裝置中的平面顯示元件的配線膜的Al膜是在可見光區域內具有90%以上的高反射率的金屬。又，同樣用於平面顯示元件的配線膜的Cu膜在可見光區域具有70%的反射率，在600nm以上的長波長區域具有與Ag膜相同的95%以上的高反射率。另一方面，為了保護該些配線膜而積層的Mo膜或Mo合金膜具有60%左右的反射率。由於該些金屬膜即便經由平面顯示元件的製程，反射率亦幾乎不會發生變化，因此金屬膜的反射在尤其高精細的顯示裝置中成為導致顯示品質降低的因素。
因此，在高精細的顯示裝置中要求Mo等的一半左右即30%以下的更低反射的電極膜、配線膜。
如以上所述，迄今開發有各種Cu合金膜，但在該些專利文獻中是關注配線膜或阻隔膜而進行研究，關於用以應對今後的高精細的顯示裝置的新特性即必要的低反射並未進行任何研究。
本發明的目的在於提供一種可對應對提升高精細的平面顯示元件的顯示品質而言必要的電極膜或配線膜中的低反射的新要求的Cu-Mn合金膜及用以成膜Cu-Mn合金膜的Cu-Mn合金濺鍍靶材及Cu-Mn合金膜的成膜方法。
本發明者鑒於所述課題，為了在平面顯示元件或觸控面板的製造步驟中獲得低反射的特性，以Cu作為主要成分，著重研 究添加元素及添加量的最佳化。其結果，發現藉由在Cu內添加特定量的Mn而成的Cu-Mn合金膜可獲得低反射的特性，從而完成本發明。
即，本發明是一種Cu-Mn合金膜，該Cu-Mn合金膜中，以金屬成分整體為100原子%時，金屬成分含有32原子%~45原子%的Mn，剩餘部分包含Cu及不可避免的雜質，可見光反射率為30%以下。
又，本發明的Cu-Mn合金膜含有金屬成分與氧，以金屬成分整體為100原子%時，所述金屬成分含有32原子%~45原子%的Mn，剩餘部分包含Cu及不可避免的雜質；相對於所述金屬成分與所述氧的總和，氧的比例以原子比計為0.3~0.6。
又，本發明的Cu-Mn合金膜適於平面顯示元件用的電極膜或配線膜。
又，本發明是一種Cu-Mn合金濺鍍靶材，其含有32原子%~45原子%的Mn、剩餘部分包含Cu及不可避免的雜質。
本發明的Cu-Mn合金濺鍍靶材較佳為具有Cu-Mn合金粉的晶界中內包再結晶組織的組織。
本發明的Cu-Mn合金膜可藉由將含有32原子%~45原子%的Mn、剩餘部分包含Cu及不可避免的雜質的Cu-Mn合金膜在含有30體積%~60體積%的氧的環境中，利用濺鍍進行成膜而獲得。
又，本發明的Cu-Mn合金膜亦可藉由將含有32原子%~45 原子%的Mn、剩餘部分包含Cu及不可避免的雜質的Cu-Mn合金膜在惰性氣體環境中，利用濺鍍進行成膜，繼而將所述Cu-Mn合金膜在200℃~225℃的大氣環境中加熱而獲得。
本發明的Cu-Mn合金膜由於可達成藉由先前的電極膜、配線膜無法獲得的低反射的新特性，因此可提高例如FPD等的顯示品質。因此，對作為更高精細的FPD而受到注目的例如4K-TV或智慧型手機、或者輸入板PC等下一代資訊終端或使用樹脂基板的撓性的FPD而言是非常有用的技術。原因在於該些製品中尤其是金屬膜的低反射化非常重要。
圖1是利用光學顯微鏡觀察本發明的Cu-Mn合金濺鍍靶材的剖面而得的組織照片。
本發明的重要的特徵在於如下方面：作為適於用作例如平面顯示元件用的電極膜或配線膜的Cu合金膜，藉由採用Cu中添加特定量的Mn而成的Cu-Mn合金，發現低反射率的新特性。再者，在以下的說明中，所謂「反射率」，是指可見光區域即波長360nm~740nm的範圍的平均反射率。以下，對本發明進行詳細敍述。
在本發明的Cu-Mn合金膜中，在Cu中添加特定量的 Mn的理由之一，是在經由所述圖案化時的光阻的加熱處理步驟後，使反射率降低。如上所述，現在用於平面顯示元件的配線膜的A1膜是在可見光區域中具有90%以上的高反射率的金屬。又，同樣用於平面顯示元件的配線膜的Cu膜在可見光區域中具有70%的反射率，在600nm以上的長波長區域中具有與Ag膜同樣的95%以上的高反射率。
另一方面，為了保護該些配線膜而積層的Mo膜或Mo合金膜具有60%左右的反射率。該些金屬膜即便經由所述的顯示元件製造步驟的過程，反射率亦幾乎不發生變化。
與此相對，本發明的Cu-Mn合金膜藉由採用在Cu中添加特定量的Mn而成的Cu-Mn合金，低反射率得以實現。根據本發明者的研究，確認該反射率降低效果藉由在將金屬成分整體設為100原子%時，金屬成分中Mn的添加量為32原子%~45原子%而顯著呈現。其理由雖尚不明確，但Cu-Mn合金是完全固溶系的合金，其熔點在Mn量為38原子%時降低程度最大。並且，若Cu-Mn合金膜的熔點低，則進行所述的加熱處理時，變得容易引起再結晶或原子的遷移。又，Cu-Mn合金膜中的Mn若在氧存在的情況下進行加熱處理，則Mn容易通過結晶晶界而遷移至膜表面。
由此認為，本發明的Cu-Mn合金膜在將金屬成分整體設為100原子%時，藉由將金屬成分中Mn的添加量設為32原子%~45原子%，而成為熔點低的區域的組成範圍，若在大氣環境中進行 200℃~225℃的加熱處理，則Cu-Mn合金膜中的Mn擴散至膜表面而形成氧化物，反射率降低。
又，為了製成反射率更低的Cu-Mn合金膜，將金屬成分整體設為100原子%時，金屬成分中Mn的添加量較佳為設為32原子%~40原子%，更佳為32原子%~39原子%。
本發明的Cu-Mn合金膜含有金屬成分與氧，在將金屬成分整體設為100原子%時，所述金屬成分含有32原子%~45原子%的Mn，剩餘部分包含Cu及不可避免的雜質；相對於所述金屬成分與所述氧的總和，將氧比例以原子比計設為0.3~0.6，藉此可獲得更低的反射率。Cu-Mn合金膜若在大氣環境中進行加熱處理，或在含有氧的環境中成膜，則膜中含有氧。尤其是由於Mn較Cu而言更易於與氧結合，因此本發明的含有特定量Mn的Cu-Mn合金膜藉由容易地吸收大量的氧而可獲得低反射率。
在純Cu膜中，氧以Cu2O或CuO的平衡狀態圖上的線性化合物的形式存在。另一方面，認為Cu-Mn合金膜藉由含有Mn，成為包含穩定區域廣的MnO或Mn3O4與Cu的非平衡相，在廣泛的組成範圍內吸收氧，因此變得易於獲得更低的反射率。
本發明的Cu-Mn合金膜藉由將相對於該膜中的金屬成分與氧的總和之氧的比例以原子比計設為0.3以上，可抑制具有金屬光澤的反射，從而可實現低反射率。又，本發明的Cu-Mn合金膜藉由將相對於該膜中的金屬成分與氧的總和之氧的比例以原子比計設為0.6以下，而抑制光的透過，可實現低反射率，除此以外，可提 高與基板等的密接性。因此，本發明的Cu-Mn合金膜中，相對於所述金屬成分與所述氧的總和，所含的氧的比例以原子比計為0.3~0.6。較佳為0.33~0.57。
本發明的Cu-Mn合金膜的膜厚較佳為20nm~200nm。在本發明中，藉由將Cu-Mn合金膜的膜厚設為20nm以上，光的透過得以抑制，可獲得低反射率的Cu-Mn合金膜。又，在本發明中，藉由將Cu-Mn合金膜的膜厚設為200nm以下，可縮短用以成膜的時間，並且可抑制因成膜後或加熱處理後的膜應力引起的基板的翹曲。在本發明中，為了以更高的生產性穩定地獲得反射率低的Cu-Mn合金膜，更佳為將Cu-Mn合金膜的膜厚設為50nm~100nm。
成膜本發明的Cu-Mn合金膜時，最佳為使用濺鍍靶材的濺鍍法。作為濺鍍法，可應用如下方法：使用與Cu-Mn合金膜的組成相同的Cu-Mn合金濺鍍靶材進行成膜；或者藉由使用例如Cu濺鍍靶材與Mn或Mn-Cu合金的濺鍍靶材進行共濺鍍而成膜。
其中，較佳為使用與Cu-Mn合金膜的組成相同的Cu-Mn合金濺鍍靶材進行成膜的方法。並且在本發明中，藉由使用含有32原子%~45原子%的Mn、剩餘部分包含Cu及不可避免的雜質的Cu-Mn合金濺鍍靶材，可簡便且穩定地成膜Cu-Mn合金膜。又，如上所述，為了穩定地獲得具有更低反射率的Cu-Mn合金膜，較佳為使用含有32原子%~40原子%的Mn、剩餘部分包含Cu及不可避免的雜質的Cu-Mn合金濺鍍靶材。本發明的Cu-Mn合金濺鍍 靶材中的Mn的含量的更佳範圍為32原子%~39原子%。
本發明的Cu-Mn合金濺鍍靶材可藉由如下方法製造：將調配成特定組成的原料熔解、鑄造，製作鑄錠，藉由機械加工而製造；或者將調配成特定組成的原料霧化、或將鑄錠粉碎而製作Cu-Mn合金粉末，藉由熱均壓(以下稱為「HIP(hot isostatic pressing)」)等將其加壓燒結。
關於本發明的Cu-Mn合金濺鍍靶材的製造方法，可根據濺鍍靶材的大小或形狀，適當選擇可廉價且穩定地製造的方法。本發明的Cu-Mn合金濺鍍靶材較佳為使用包含Cu-Mn合金的霧化粉末，將燒結溫度設為最佳化進行製造，藉此製成Cu-Mn合金粉的晶界中內包再結晶組織的組織。藉此，本發明的Cu-Mn合金濺鍍靶材藉由具有再結晶的無變形的組織，可抑制產生濺射(splash)等的異常粒子，穩定地獲得均勻且高品位的Cu-Mn合金膜。
在本發明的Cu-Mn合金濺鍍靶材中，為了確保低反射率，較佳為除Cu以外的不可避免的雜質佔除作為必需元素的Mn以外的剩餘部分的含量少，在不損及本發明的作用的範圍內，亦可含有氮、碳、Fe、Si等不可避免的雜質。例如，較佳為氮為1000質量ppm以下，碳為200質量ppm以下，Fe為500質量ppm以下，Si為100質量ppm以下等，除去氣體成分的純度為99.9質量%以上。
本發明的Cu-Mn合金膜可藉由應用所謂反應性濺鍍法而獲得，即在使用濺鍍靶材進行濺鍍時，使用在通常的濺鍍氣體 即惰性氣體Ar等中含有作為反應性氣體的氧而成的濺鍍氣體。此時，濺鍍氣體中的氧氣的含有比率較佳為設為30體積%~60體積%。
又，本發明的Cu-Mn合金膜亦可藉由如下方式獲得：在使用濺鍍靶材進行濺鍍時，藉由在Ar等惰性氣體環境中進行濺鍍而成膜Cu-Mn合金膜，繼而在200℃~225℃的大氣環境中加熱該Cu-Mn合金膜。
[實施例1]
首先，製作用以成膜Cu-Mn合金膜的濺鍍靶材。以利用原子比計達到80原子%Mn-Cu的方式進行秤量，藉由真空熔解爐熔解、鑄造而製作鑄錠。其後，對該鑄錠進行機械加工，藉此製作直徑100mm、厚度5mm的濺鍍靶材。
再者，用以成膜成為比較例的Al膜的Al濺鍍靶材為購買住友化學股份有限公司製造的Al濺鍍靶材而準備。又，用以成膜成為比較例的Cu膜的Cu濺鍍靶材為對日立電線股份有限公司製造的無氧銅(oxygen-free copper，OFC)的原材料進行加工，從而製作Cu濺鍍靶材。又，用以成膜成為比較例的Mo膜的Mo濺鍍靶材為將純度4N的Mo粉末加壓燒結，從而製作Mo濺鍍靶材。
將所述製作的各濺鍍靶材焊接在銅製背板上，安裝於愛發科(ULVAC)股份有限公司製造的濺鍍裝置(型號：CS-200)。然後，在25mm×50mm的玻璃基板上成膜如表1所示的膜厚的金屬膜，製作評價用的試樣。再者，Cu-Mn合金膜的成膜使用將所 述準備的Cu濺鍍靶材與80原子%Mn-Cu濺鍍靶材同時濺鍍的共濺鍍法，改變施加在各濺鍍靶材上的電功率，成膜不同組成的Cu-Mn合金膜。
使用島津製作所股份有限公司製造的感應耦合電漿光譜儀(ICP(Inductively Coupled Plasma)型號：ICPV-1017)確認所成膜的Cu-Mn合金膜的組成。
繼而，將各試樣在大氣環境中以150℃、200℃的溫度進行30分鐘的加熱處理，獲得反射率測定用的試樣。將所得的各試樣的反射率的測定結果示於表1。再者，反射率使用柯尼卡美能達(Konica Minolta)股份有限公司製造的分光測色計(型號：CM2500d)。再者，表1中的*標記表示本發明的範圍之外。
如表1所示，可知具有低電阻值的Al或Cu、或者用於積層膜的Mo即便在大氣環境中進行200℃的加熱，反射率亦幾乎 不降低。
與此相對，可知本發明的Cu-Mn合金膜的反射率在150℃下加熱時略有降低，在200℃下加熱時進一步大幅降低。尤其是在Cu-Mn合金膜中的Mn的添加量為32原子%~43原子%的範圍時，可確認獲得反射率為30%以下的低反射率，成為適於平面顯示元件用的電極膜或配線膜的Cu-Mn合金膜。
[實施例2]
在實施例1的試樣內，將在大氣環境中對試樣No.1、No.5、No.6、No.7的試樣進行225℃、250℃、300℃的加熱處理時測得的Cu-Mn合金膜的反射率的結果示於表2。再者，表2中的*標記表示本發明的範圍之外。
如表2所示，確認Cu-Mn合金膜的反射率在大氣環境中的加熱溫度為225℃時，與表1所示的200℃相比進一步降低。另一方面，確認大氣環境中的加熱溫度為250℃時，Cu-Mn合金膜的反射率超過30%，大幅增加。因此可確認，為了獲得本發明的Cu-Mn合金膜，大氣環境中的Cu-Mn合金膜的加熱溫度較佳為設 為200℃~225℃。
[實施例3]
為了製作以原子比計Cu-34原子%Mn的濺鍍靶材，而製作相同組成的霧化粉末，使用100目的篩進行分級，獲得平均粒徑70μm的Cu-Mn合金粉末。對該Cu-Mn合金粉末進行化學分析的結果，確認純度為99.9%。
繼而，填充至內徑133mm×高30mm的圓筒狀且厚度為3mm的軟鋼製容器中，在450℃下加熱5小時，進行脫氣處理。其後，將軟鋼製容器密封，藉由HIP裝置，在燒結溫度800℃、加壓壓力118MPa、燒結時間5小時的條件下進行燒結。
冷卻後自HIP裝置取出，藉由機械加工取下軟鋼製容器，獲得直徑為100mm、厚度為5mm的本發明的Cu-Mn合金濺鍍靶材，自剩餘部分切下試片。
利用島津製作所股份有限公司製造的感應電漿光譜儀(ICP)(型號：ICPV-1017)進行所得的試片的金屬元素的定量分析，藉由非分散型紅外線吸收法測定氧的定量，可確認Cu、Mn的分析值的總和純度為99.9%，氧濃度為560質量ppm，獲得高純度的Cu-Mn合金濺鍍靶材。
將所述獲得的試片進行鏡面研磨後，利用硝酸水溶液進行腐蝕，將以光學顯微鏡進行組織觀察的結果示於圖1。如圖1所示，可確認本發明的Cu-Mn合金濺鍍靶材在霧化粉末的接近球狀的晶界內具有細小的再結晶的組織，未觀察到偏析或空位等大 的缺陷，為對濺鍍成膜而言較佳的Cu-Mn合金濺鍍靶材。
又，將所述獲得的本發明的Cu-Mn合金濺鍍靶材焊接在銅製背板上後，安裝在佳能安內華(Canon Anelva)股份有限公司製造的濺鍍裝置(型號：SPF-440HL)上，在Ar環境、壓力0.5Pa、電功率500W的條件下實施濺鍍。
確認若使用本發明的Cu-Mn合金濺鍍靶材進行濺鍍，則不存在異常放電，可進行穩定的濺鍍。
[實施例4]
將實施例3所製作的本發明的Cu-Mn合金濺鍍靶材安裝在ULVAC股份有限公司製造的濺鍍裝置(型號：SBH-2204)上，使用含有Ar與氧的濺鍍氣體，在壓力0.8Pa、電功率300W的條件下實施濺鍍。
與實施例1同樣地，基板使用25mm×50mm的玻璃基板，調整如表3所示的濺鍍環境中的氧量，以100nm的膜厚成膜Cu-Mn合金膜。將測定各試樣的反射率而得的結果示於表3。再者，Cu-Mn合金膜中的氧量是使用光電子分光分析裝置化學分析電子能譜儀(Electoron spectroscopy for chemical analysis，ESCA)(克拉托斯(KRATOS)公司製造，型號：AXIS-HS)進行分析，以原子比表示相對於金屬成分與氧的總和之氧的比例。又，表3中的*標記表示本發明的範圍之外。
[表3]
如表3所示，可知若濺鍍氣體中的氧濃度為30體積%以上，則反射率降低，並且Cu-Mn合金膜中的氧量亦增加。另一方面，確認若Cu-Mn合金膜中，相對於金屬成分與氧的總和之氧的比例以原子比計超過0.6，則透過光增加，並且產生膜剝離。

Claims (7)

  1. 一種銅-錳合金膜，其特徵在於：在將金屬成分整體設為100原子%時，金屬成分含有32原子%~45原子%的錳，剩餘部分包含銅及不可避免的雜質，可見光反射率為30%以下。
  2. 一種銅-錳合金膜，其特徵在於：含有金屬成分與氧，在將金屬成分整體設為100原子%時，所述金屬成分含有32原子%~45原子%的錳，剩餘部分包含銅及不可避免的雜質；相對於所述金屬成分與所述氧的總和，氧的比例以原子比計為0.3~0.6。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的銅-錳合金膜，其是平面顯示元件用的電極膜或配線膜。
  4. 一種銅-錳合金濺鍍靶材，其特徵在於：含有32原子%~45原子%的錳，剩餘部分包含銅及不可避免的雜質。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的銅-錳合金濺鍍靶材，其具有銅-錳合金粉的晶界中內包再結晶組織的組織。
  6. 一種銅-錳合金膜的成膜方法，其特徵在於：將含有32原子%~45原子%的錳、剩餘部分包含銅及不可避免的雜質的銅-錳合金膜在含有30體積%~60體積%的氧的環境中，藉由濺鍍而成膜。
  7. 一種銅-錳合金膜的成膜方法，其特徵在於： 將含有32原子%~45原子%的錳、剩餘部分包含銅及不可避免的雜質的銅-錳合金膜在惰性氣體環境中，藉由濺鍍而成膜，繼而在200℃~225℃的大氣環境中加熱所述銅-錳合金膜。
TW103116460A 2013-05-31 2014-05-09 銅-錳合金膜及銅-錳合金濺鍍靶材及銅-錳合金膜的成膜方法 TWI504772B (zh)

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